JP6572631B2 - Rubber composition for tire, method for producing the same, and pneumatic tire - Google Patents
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Description
本発明は、タイヤ用ゴム組成物およびその製造方法並びに空気入りタイヤに関するものであり、詳しくは、ゴム中のカーボンブラックの凝集を抑制し、優れた低発熱性を付与し得るタイヤ用ゴム組成物およびその製造方法並びに空気入りタイヤに関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a tire rubber composition, a method for producing the same, and a pneumatic tire. More specifically, the present invention relates to a tire rubber composition that can suppress agglomeration of carbon black in rubber and impart excellent low heat buildup. And a manufacturing method thereof and a pneumatic tire.
近年、地球環境を保護する観点から、空気入りタイヤにも環境への配慮が求められ、例えばタイヤを低発熱化し、転がり抵抗性を改善して優れた燃費性能を付与することが求められている。 In recent years, from the viewpoint of protecting the global environment, consideration for the environment is also required for pneumatic tires, for example, it is required to reduce heat generation of tires and improve rolling resistance to provide excellent fuel efficiency. .
なお、天然ゴムの物性を改善するためにヒドラジン化合物を配合する技術が幾つか提案されているが（例えば特許文献１〜３参照）、従来技術では、下記で説明する分子内にスルホン酸基とヒドラジノ基とを含む化合物を配合してカーボンブラックの凝集を抑制し、低発熱性を得るという技術思想は何ら開示されていない。 In addition, although several techniques which mix | blend a hydrazine compound in order to improve the physical property of natural rubber are proposed (for example, refer patent documents 1-3), in a prior art, a sulfonic acid group and a molecule | numerator demonstrated below are included. There is no disclosure of a technical idea of blending a compound containing a hydrazino group to suppress the aggregation of carbon black and obtaining low heat build-up.
したがって本発明の目的は、ゴム中のカーボンブラックの凝集を抑制し、優れた低発熱性を付与し得るタイヤ用ゴム組成物およびその製造方法並びに空気入りタイヤを提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a rubber composition for a tire, a method for producing the same, and a pneumatic tire that can suppress aggregation of carbon black in the rubber and impart excellent low heat build-up.
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、分子内にスルホン酸基とヒドラジノ基とを含む化合物およびカーボンブラックを特定量配合することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成することができた。
すなわち本発明は以下のとおりである。
As a result of intensive studies, the present inventors have found that the above problems can be solved by blending a specific amount of a compound containing a sulfonic acid group and a hydrazino group and carbon black in the molecule, thereby completing the present invention. I was able to.
That is, the present invention is as follows.
１．ジエン系ゴム１００質量部に対し、分子内にスルホン酸基とヒドラジノ基とを含む化合物を０．５〜１５質量部およびカーボンブラックを１０〜８０質量部配合してなることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
２．前記ジエン系ゴム１００質量部中、天然ゴムが５０質量部以上を占めることを特徴とする前記１に記載のタイヤ用ゴム組成物。
３．分子内にスルホン酸基とヒドラジノ基とを含む化合物が、ヒドラジノベンゼンスルホン酸であることを特徴とする前記１または２に記載のタイヤ用ゴム組成物。
４．天然ゴムを５０質量部以上含むジエン系ゴム１００質量部に対し、分子内にスルホン酸基とヒドラジノ基とを含む化合物のみを０．５〜１５質量部添加し、両者を混合した後、カーボンブラックを１０〜８０質量部配合してなることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
５．天然ゴムを５０質量部以上含むジエン系ゴム１００質量部に対し、分子内にスルホン酸基とヒドラジノ基とを含む化合物のみを０．５〜１５質量部添加し、両者を混合する第１工程と、前記第１工程後、カーボンブラックを１０〜８０質量部配合し混合する第２工程とを有することを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
６．前記１〜４のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物を使用した空気入りタイヤ。
1. For tires, comprising 0.5 to 15 parts by mass of a compound containing sulfonic acid groups and hydrazino groups in the molecule and 10 to 80 parts by mass of carbon black with respect to 100 parts by mass of diene rubber Rubber composition.
2. 2. The rubber composition for tire according to 1, wherein natural rubber accounts for 50 parts by mass or more in 100 parts by mass of the diene rubber.
3. 3. The rubber composition for tires according to 1 or 2 above, wherein the compound containing a sulfonic acid group and a hydrazino group in the molecule is hydrazinobenzenesulfonic acid.
4). After adding 0.5 to 15 parts by mass of a compound containing a sulfonic acid group and a hydrazino group in the molecule to 100 parts by mass of a diene rubber containing 50 parts by mass or more of natural rubber, and mixing both, carbon black 10 to 80 parts by mass of a rubber composition for tires.
5. A first step of adding 0.5 to 15 parts by mass of a compound containing a sulfonic acid group and a hydrazino group in the molecule to 100 parts by mass of a diene rubber containing 50 parts by mass or more of natural rubber, and mixing the two. A method for producing a tire rubber composition, comprising: a second step of blending and mixing 10 to 80 parts by mass of carbon black after the first step.
6). A pneumatic tire using the tire rubber composition according to any one of 1 to 4 above.
本発明によれば、分子内にスルホン酸基とヒドラジノ基とを含む化合物（以下、特定化合物と言うことがある）およびカーボンブラックを特定量配合したので、ゴム中のカーボンブラックの凝集を抑制することができ、優れた低発熱性を付与し得るタイヤ用ゴム組成物およびその製造方法並びに空気入りタイヤを提供することができる。 According to the present invention, since a specific amount of a compound containing a sulfonic acid group and a hydrazino group in the molecule (hereinafter sometimes referred to as a specific compound) and carbon black is blended, aggregation of carbon black in the rubber is suppressed. It is possible to provide a rubber composition for tires, a method for producing the same, and a pneumatic tire that can impart excellent low heat buildup.
以下、本発明をさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
（ジエン系ゴム）
本発明で使用されるジエン系ゴムは、タイヤ用ゴム組成物に配合することができる任意のジエン系ゴムを用いることができ、例えば、天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム（ＮＢＲ）、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。また、その分子量やミクロ構造はとくに制限されず、アミン、アミド、シリル、アルコキシシリル、カルボキシル、ヒドロキシル基等で末端変性されていてもよい。
(Diene rubber)
As the diene rubber used in the present invention, any diene rubber that can be blended into the tire rubber composition can be used. For example, natural rubber (NR), isoprene rubber (IR), butadiene rubber ( BR), styrene-butadiene copolymer rubber (SBR), acrylonitrile-butadiene copolymer rubber (NBR), ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM), and the like. These may be used alone or in combination of two or more. The molecular weight and microstructure are not particularly limited, and may be terminally modified with an amine, amide, silyl, alkoxysilyl, carboxyl, hydroxyl group or the like.
本発明において、ジエン系ゴムはその全体を１００質量部としたときに、天然ゴムが５０質量部以上を占めていることが好ましい。天然ゴムは本発明における特定化合物と反応し易く、カーボンブラックの凝集を抑制しやすい。
天然ゴムのさらに好ましい配合量は、ジエン系ゴムの全体を１００質量部としたときに、５０質量部以上である。
In the present invention, when the total amount of the diene rubber is 100 parts by mass, the natural rubber preferably occupies 50 parts by mass or more. Natural rubber easily reacts with the specific compound in the present invention, and easily suppresses aggregation of carbon black.
A more preferable blending amount of natural rubber is 50 parts by mass or more when the total amount of the diene rubber is 100 parts by mass.
本発明で使用される特定化合物は、分子内にスルホン酸基とヒドラジノ基とを含む化合物である。
このような化合物としては、例えばヒドラジノベンゼンスルホン酸、２−ヒドラジノエタンスルホン酸、４−ヒドラジノブタンスルホン酸、４，４’−ジヒドラジノ−２，２’−スチルベンジスルホン酸、３，６−ジクロロ−４−ヒドラジノベンゼンスルホン酸等が挙げられる。
The specific compound used in the present invention is a compound containing a sulfonic acid group and a hydrazino group in the molecule.
Examples of such a compound include hydrazinobenzenesulfonic acid, 2-hydrazinoethanesulfonic acid, 4-hydrazinobutanesulfonic acid, 4,4′-dihydrazino-2,2′-stilbene disulfonic acid, 3,6- Examples include dichloro-4-hydrazinobenzenesulfonic acid.
本発明で使用される特定化合物において、ヒドラジノ基はジエン系ゴムの官能基と反応する。とくにジエン系ゴムとして天然ゴムを使用した場合、ヒドラジノ基は天然ゴムの末端基、アルデヒド基、カルボキシル基と反応することができる。また特定化合物におけるスルホン酸基は、カーボンブラックの極性基と親和性があり、その結果、カーボンブラックの凝集を抑制し、補強性を損なわずに低発熱化を達成することができる。 In the specific compound used in the present invention, the hydrazino group reacts with the functional group of the diene rubber. In particular, when natural rubber is used as the diene rubber, the hydrazino group can react with the end group, aldehyde group, and carboxyl group of the natural rubber. In addition, the sulfonic acid group in the specific compound has affinity with the polar group of carbon black. As a result, aggregation of the carbon black can be suppressed, and low heat generation can be achieved without impairing the reinforcing property.
なお、特定化合物としてヒドラジノベンゼンスルホン酸を使用した場合、ベンゼン環の存在によって、カーボンブラックとの親和性がさらに高まり、上記効果が一層顕著となり、好ましい。 In addition, when hydrazinobenzenesulfonic acid is used as the specific compound, the presence of the benzene ring further increases the affinity with carbon black, which is preferable because the above effect becomes more remarkable.
（カーボンブラック）
本発明で使用されるカーボンブラックは、とくに制限されないが、本発明の効果向上の観点から、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が３０〜１６０ｍ２／ｇであるのが好ましい。なお、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）はＪＩＳ Ｋ６２１７−２に準拠して求めた値である。
(Carbon black)
The carbon black used in the present invention is not particularly limited, but from the viewpoint of improving the effect of the present invention, the nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) is preferably 30 to 160 m 2 / g. The nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) is a value determined in accordance with JIS K6217-2.
（タイヤ用ゴム組成物の配合割合）
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、特定化合物を０．５〜１５質量部およびカーボンブラックを１０〜８０質量部配合してなることを特徴とする。
特定化合物の配合量が０．５質量部未満の場合、配合量が少なすぎて本発明の効果を奏することができない。逆に１５質量部を超えると発熱性および破断強度が悪化する。
カーボンブラックの配合量が１０質量部未満であると、補強性が悪化する。逆に８０質量部を超えると、発熱性が悪化する。
(Combination ratio of tire rubber composition)
The rubber composition for tires of the present invention is characterized in that 0.5 to 15 parts by mass of a specific compound and 10 to 80 parts by mass of carbon black are blended with 100 parts by mass of a diene rubber.
When the compounding amount of the specific compound is less than 0.5 parts by mass, the compounding amount is too small to achieve the effects of the present invention. On the contrary, if it exceeds 15 parts by mass, the exothermic property and the breaking strength are deteriorated.
When the blending amount of the carbon black is less than 10 parts by mass, the reinforcing property is deteriorated. Conversely, when it exceeds 80 mass parts, exothermic property will deteriorate.
さらに好ましい特定化合物の配合量は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、１〜１２質量部である。
さらに好ましいカーボンブラックの配合量は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、３０〜７０質量部である。
Furthermore, the compounding quantity of a preferable specific compound is 1-12 mass parts with respect to 100 mass parts of diene rubbers.
A more preferable blending amount of carbon black is 30 to 70 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber.
（その他成分）
本発明におけるタイヤ用ゴム組成物には、前記した成分に加えて、加硫又は架橋剤；加硫又は架橋促進剤；酸化亜鉛、シリカ、クレー、タルク、炭酸カルシウムのような各種充填剤；老化防止剤；可塑剤などのタイヤ用ゴム組成物に一般的に配合されている各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量も、本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
(Other ingredients)
In the tire rubber composition of the present invention, in addition to the above-described components, a vulcanization or crosslinking agent; a vulcanization or crosslinking accelerator; various fillers such as zinc oxide, silica, clay, talc, calcium carbonate; Inhibitors: Various additives generally blended in tire rubber compositions such as plasticizers can be blended, and these additives are kneaded by a general method to form a composition, vulcanized or crosslinked Can be used to do. The blending amounts of these additives can be set to conventional general blending amounts as long as the object of the present invention is not violated.
また本発明では、天然ゴムを含むジエン系ゴムを使用する場合、特定化合物を混合する時期を特定することにより、本発明の効果をさらに高めることができる。
すなわち本発明では、まず、該ジエン系ゴムおよび特定化合物のみを混合する第１工程を行う。この第１工程により、特定化合物のヒドラジノ基と天然ゴムの末端基、アルデヒド基、カルボキシル基とが、他の成分によって阻害されることなく反応する（特定化合物は他の成分と反応しやすい）。第１工程における混合は、加熱下で行うのが好ましく、混合温度は例えば６０〜１６０℃であり、混合時間は例えば１分〜２０分である。
続いて、得られた混合物に対し、カーボンブラックを加え、混合する第２工程を行う。一般的にこのような第２工程は、カーボンブラック以外にも、タイヤ用ゴム組成物に所望の特性を与えるその他の成分を加え、混合される。なお硫黄や加硫促進剤のような加硫系配合物は、第２工程後に実施されるファイナル混合工程で添加され混合される。
Moreover, in this invention, when using the diene rubber | gum containing natural rubber, the effect of this invention can further be heightened by specifying the time to mix a specific compound.
That is, in the present invention, first, the first step of mixing only the diene rubber and the specific compound is performed. By this first step, the hydrazino group of the specific compound reacts with the end group, aldehyde group, and carboxyl group of the natural rubber without being inhibited by other components (the specific compound easily reacts with other components). The mixing in the first step is preferably performed under heating, the mixing temperature is, for example, 60 to 160 ° C., and the mixing time is, for example, 1 minute to 20 minutes.
Subsequently, a second step of adding and mixing carbon black to the obtained mixture is performed. In general, in the second step, in addition to carbon black, other components that give desired characteristics to the tire rubber composition are added and mixed. A vulcanizing compound such as sulfur or a vulcanization accelerator is added and mixed in a final mixing step performed after the second step.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は従来の空気入りタイヤの製造方法に従って空気入りタイヤを製造するのに用いることができる。 The rubber composition for tires of the present invention can be used for producing a pneumatic tire according to a conventional method for producing a pneumatic tire.
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example further demonstrate this invention, this invention is not restrict | limited to the following example.
実施例１〜４および比較例１〜２
サンプルの調製
表１に示す配合（質量部）において、天然ゴムおよび特定化合物のみを混合する第１工程を行った。第１工程における混合温度は１２０℃であり、混合時間は１分である。使用したミキサーは１．７リットルの密閉式バンバリーミキサーである。
続いて、加硫促進剤と硫黄を除く成分を該ミキサーに導入し混合する第２工程を行った。第２工程における混合温度は１５０℃であり、混合時間は５分である。
最後に、加硫促進剤および硫黄を加えてさらに混合するファイナル混合工程を行い、タイヤ用ゴム組成物を得た。なお、ファイナル混合工程における混合温度は１００℃であり、混合時間は３分である。
次に得られたタイヤ用ゴム組成物を所定の金型中で１７０℃、１０分間プレス加硫して加硫ゴム試験片を得、以下に示す試験法で加硫ゴム試験片の物性を測定した。
Examples 1-4 and Comparative Examples 1-2
Sample Preparation In the formulation (parts by mass) shown in Table 1, the first step of mixing only natural rubber and a specific compound was performed. The mixing temperature in the first step is 120 ° C., and the mixing time is 1 minute. The mixer used is a 1.7 liter closed Banbury mixer.
Then, the 2nd process which introduce | transduces into a mixer and mixes a component except a vulcanization accelerator and sulfur was performed. The mixing temperature in the second step is 150 ° C., and the mixing time is 5 minutes.
Finally, a final mixing step of adding a vulcanization accelerator and sulfur and mixing them was performed to obtain a tire rubber composition. In addition, the mixing temperature in a final mixing process is 100 degreeC, and mixing time is 3 minutes.
Next, the obtained rubber composition for tires was press vulcanized in a predetermined mold at 170 ° C. for 10 minutes to obtain a vulcanized rubber test piece, and the physical properties of the vulcanized rubber test piece were measured by the following test method did.
ｔａｎδ（６０℃）：（株）東洋精機製作所製、粘弾性スペクトロメーターを用い、初期歪１０％、振幅±２％、周波数２０Ｈｚ、温度６０℃の条件で、ｔａｎδ（６０℃）を測定した。結果は、比較例１の値を１００として指数表示した。指数が小さいほど低発熱性であることを示す。
結果を表１に示す。
tan δ (60 ° C.): Using a viscoelastic spectrometer manufactured by Toyo Seiki Seisakusho, tan δ (60 ° C.) was measured under the conditions of initial strain 10%, amplitude ± 2%, frequency 20 Hz, and temperature 60 ° C. The results are shown as an index with the value of Comparative Example 1 being 100. A smaller index indicates a lower exothermic property.
The results are shown in Table 1.
実施離５〜８
実施例１〜４において、天然ゴムおよび特定化合物のみを混合する第１工程を行わず、第２工程で他の成分とともに天然ゴムおよび特定化合物を混合し、最後に、加硫促進剤および硫黄を加えてさらに混合するファイナル混合工程を行ったこと以外は、実施例１〜４を繰り返した。
結果を表１に示す。
Implementation 5-8
In Examples 1 to 4, the first step of mixing only the natural rubber and the specific compound is not performed, the natural rubber and the specific compound are mixed together with other components in the second step, and finally the vulcanization accelerator and sulfur are added. In addition, Examples 1 to 4 were repeated except that a final mixing step of further mixing was performed.
The results are shown in Table 1.
＊１：ＮＲ（ＳＴＲ２０）
＊２：特定化合物（和光純薬工業（株）製ｐ−ヒドラジノベンゼンスルホン酸）
＊３：カーボンブラック（東海カーボン（株）製シーストＮ、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）＝７４ｍ２／ｇ）
＊４：酸化亜鉛（正同化学工業（株）製酸化亜鉛３種）
＊５：ステアリン酸（日油（株）製ステアリン酸）
＊６：老化防止剤（フレキシス製サントフレックス６ＰＰＤ）
＊７：オイル（昭和シェル石油（株）製エキストラクト４号Ｓ）
＊８：硫黄（アクゾノーベル（株）製クリステックスＨＳ ＯＴ ２０）
＊９：加硫促進剤（三新化学工業（株）製サンセラーＮＳ）
* 1: NR (STR20)
* 2: Specific compound (p-hydrazinobenzenesulfonic acid manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
* 3: Carbon black (Shiest N, manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd., nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) = 74 m 2 / g)
* 4: Zinc oxide (3 types of zinc oxide manufactured by Shodo Chemical Industry Co., Ltd.)
* 5: Stearic acid (stearic acid manufactured by NOF Corporation)
* 6: Anti-aging agent (Santoflex 6PPD made by Flexis)
* 7: Oil (Extract No. 4 S manufactured by Showa Shell Sekiyu KK)
* 8: Sulfur (Akzo Nobel Kristex HS OT 20)
* 9: Vulcanization accelerator (Sunshin NS from Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.)
前記の表１の結果から明らかなように、実施例１〜８で得られたタイヤ用ゴム組成物は、分子内にスルホン酸基とヒドラジノ基とを含む化合物（特定化合物）およびカーボンブラックを特定量配合したので、比較例１のゴム組成物に比べ、優れた低発熱性を付与し得ることが判明した。実施例のゴム組成物は、ゴム中のカーボンブラックの凝集が抑制されているものと推測される。
とくに、天然ゴムと特定化合物のみを混合する第１工程と、カーボンブラックを配合し混合する第２工程とを行った実施例１〜４は、実施例５〜８のゴム組成物に比べ、発熱性が一層改善されていることが分かる。
比較例２は、特定化合物の配合量が本発明で規定する上限を超えているので、発熱性が悪化した。
As is clear from the results of Table 1 above, the rubber compositions for tires obtained in Examples 1 to 8 specify a compound containing a sulfonic acid group and a hydrazino group (specific compound) and carbon black in the molecule. Since it was blended in an amount, it was found that superior low heat build-up can be imparted compared to the rubber composition of Comparative Example 1. In the rubber compositions of the examples, it is presumed that aggregation of carbon black in the rubber is suppressed.
In particular, Examples 1-4 in which the first step of mixing only natural rubber and a specific compound and the second step of mixing and mixing carbon black were exothermic compared to the rubber compositions of Examples 5-8. It can be seen that the characteristics are further improved.
Since the compounding quantity of the specific compound exceeded the upper limit prescribed | regulated by this invention in the comparative example 2, exothermic property deteriorated.
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