JP6544275B2 - Method of processing silicon single crystal - Google Patents
Method of processing silicon single crystal Download PDFInfo
- Publication number
- JP6544275B2 JP6544275B2 JP2016054919A JP2016054919A JP6544275B2 JP 6544275 B2 JP6544275 B2 JP 6544275B2 JP 2016054919 A JP2016054919 A JP 2016054919A JP 2016054919 A JP2016054919 A JP 2016054919A JP 6544275 B2 JP6544275 B2 JP 6544275B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ingot
- single crystal
- silicon single
- region
- slicing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 160
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 112
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 110
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims description 110
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 38
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 12
- 238000005553 drilling Methods 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims description 3
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 63
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 31
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 31
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 23
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 19
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 19
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 17
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000005247 gettering Methods 0.000 description 4
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000007665 sagging Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000003325 tomography Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Grinding Of Cylindrical And Plane Surfaces (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Description
本発明は、シリコン単結晶の加工方法に関する。 The present invention relates to a method of processing a silicon single crystal.
近年は、半導体回路の高集積化に伴う素子の微細化に伴い、その基板材料となるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と略記する）で製造されたシリコン単結晶に対する品質要求が高まってきている。特にシリコン単結晶中には、ＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＳＴＤ（Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ Ｄｅｆｅｃｔ）、ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）、及び、転位ループクラスタ等のグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥と呼ばれる、酸化膜耐圧特性やデバイスの特性を悪化させる単結晶成長起因の欠陥が存在し、その密度とサイズの低減が重要視されている。 In recent years, with the miniaturization of elements accompanying the high integration of semiconductor circuits, the quality requirement for silicon single crystals manufactured by the Czochralski method (hereinafter abbreviated as CZ method), which is the substrate material, is increasing. There is. In particular, in a silicon single crystal, an oxide film withstand voltage called a Grown-in defect such as a Flow Pattern Defect (FPD), a Laser Scattering Tomography Defect (LSTD), a Crystal Originated Particle (COP), and a dislocation loop cluster. There are defects caused by single crystal growth which deteriorate the characteristics and device characteristics, and the reduction of their density and size is regarded as important.
これらの欠陥を説明するに当たって、先ず、結晶成長中にシリコン単結晶に取り込まれるベイカンシイ（Ｖａｃａｎｃｙ）と呼ばれる空孔型の点欠陥と、インタースティシアル−シリコン（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ−Ｓｉ）と呼ばれる格子間シリコン型の点欠陥のそれぞれの濃度を決定する因子について、一般的に知られていることを説明する。 In explaining these defects, first, a vacancy-type point defect called Vacancy, which is incorporated into a silicon single crystal during crystal growth, and an interstitial silicon type, which is called interstitial-silicon (Interstitial-Si). The factors that determine the concentration of each of the point defects are described in general terms.
シリコン単結晶において、Ｖ領域とは、シリコン原子の不足から発生するボイドが多い領域であり、Ｉ領域とは、シリコン原子が余分に存在することにより発生するシリコン原子の凝集体や転位ループクラスタが多い領域のことである。また、Ｖ領域とＩ領域の間には、原子の過不足が少ないニュートラル（Ｎｅｕｔｒａｌ）領域（以下、Ｎ領域と略記する）が存在している。そして、前記グローンイン欠陥（ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等）は、あくまでも空孔や格子間シリコンが過飽和な状態の時に発生するものであり、多少の原子の偏りがあっても、飽和以下であれば、上記のグローンイン欠陥としては存在しないことが判ってきた。 In the silicon single crystal, the V region is a region where many voids are generated due to the shortage of silicon atoms, and the I region is an aggregate of silicon atoms or dislocation loop cluster generated due to the extra silicon atoms. There are many areas. Further, a neutral (Neutral) region (hereinafter abbreviated as an N region) in which the excess and deficiency of atoms is small exists between the V region and the I region. And, the above-mentioned grown-in defects (FPD, LSTD, COP, etc.) are generated only when vacancies or interstitial silicon are in a supersaturated state, and even if there is some atomic bias, if it is less than saturation, It has been found that it does not exist as the above mentioned grown-in defect.
この両点欠陥の濃度は、ＣＺ法における結晶の引上げ速度（成長速度Ｖ）と結晶中の固液界面近傍のシリコンの融点から例えば１４００℃の間の引上げ軸方向の温度勾配（結晶固液界面軸方向温度勾配Ｇ）との関係から決まり、Ｖ領域の周囲には、ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）と呼ばれる欠陥が、結晶成長軸に対する垂直方向（結晶径方向）の断面で見た時に、リング状に分布（以下、ＯＳＦリングと言うことがある）していることが確認されている。 The concentration of these two point defects is, for example, the temperature gradient in the pulling axis direction between the crystal pulling speed (growth speed V) and the melting point of silicon near the solid-liquid interface in the crystal in the CZ method (crystal solid-liquid interface It is determined from the relationship with the axial temperature gradient G), and a defect called OSF (Oxidation Induced Stacking Fault) appears around the V region in a cross section perpendicular to the crystal growth axis (crystal diameter direction). When viewed, it is confirmed that it is distributed in a ring shape (hereinafter, may be referred to as an OSF ring).
直径が２００ｍｍのシリコン単結晶の製造において、これらグローンイン欠陥と成長速度の関係を分類すると、例えば、成長速度が０．６ｍｍ／ｍｉｎ前後以上と比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が凝集して出来たボイド起因とされているＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域（全面）に高密度に存在し、結晶径方向全面がＶ領域となる。また、成長速度が０．６ｍｍ／ｍｉｎ以下の場合は、成長速度の低下に伴い、前述のＯＳＦリングが結晶の周辺から発生し、このＯＳＦリングの外側では格子間シリコンの凝集に基づく転位ループ起因と考えられているＬ／Ｄ（Ｌａｒｇｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：格子間転位ループの略号、ＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等）の欠陥が低密度に存在し、Ｉ領域となる。尚、ＬＳＥＰＤはＬａｒｇｅ Ｓｅｃｔｏｒ Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ Ｄｅｆｅｃｔ、ＬＦＰＤはＬａｒｇｅ Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔである。さらに、成長速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ前後以下に低速にすると、ＯＳＦリングがウェーハ中心に収縮して消滅し、結晶径方向全面がＩ領域となる。 In the production of a silicon single crystal with a diameter of 200 mm, when the relationship between grown-in defects and growth rate is classified, for example, when the growth rate is relatively high at around 0.6 mm / min or more, void type point defects Glow-in defects such as FPD, LSTD, COP and the like, which are caused by voids formed by agglomeration, are present at high density throughout the crystal diameter direction (entire surface), and the entire surface in the crystal diameter direction becomes a V region. When the growth rate is 0.6 mm / min or less, the aforementioned OSF ring is generated from the periphery of the crystal as the growth rate decreases, and dislocation loops are caused outside the OSF ring based on the aggregation of interstitial silicon. Defects of L / D (Large Dislocation: abbreviation of interstitial dislocation loop, LSEPD, LFPD, etc.) considered to be present are present at low density and become an I region. LSEPD is Large Sector Etch Pit Defect, and LFPD is Large Flow Pattern Defect. Furthermore, when the growth rate is reduced to about 0.4 mm / min or less, the OSF ring shrinks and disappears at the wafer center, and the entire surface in the crystal diameter direction becomes the I region.
また、前述のように、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、空孔起因のＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰも、格子間シリコンに基づく転位ループ起因のＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤも、さらにはＯＳＦも存在しないＮ領域が存在する。 In addition, as described above, outside the OSF ring in the middle of the V region and the I region, the void-induced FPD, LSTD, and COP, the interstitial silicon-based dislocation loop-induced LSEPD, LFPD, and also the OSF There are N regions that do not exist.
このＮ領域は、通常は成長速度を下げたときに成長軸を含む面内において、成長軸方向に対して斜めに存在するため、単結晶を成長軸方向に垂直な面に平行に切断した面内では一部分にしか存在しなかった。このＮ領域に関連して、ボロンコフ理論（例えば、非特許文献１参照）では、成長速度Ｖと結晶固液界面軸方向温度勾配Ｇの比であるＶ／Ｇというパラメータが点欠陥のトータルな濃度を決定すると唱えられている。成長軸方向に垂直な面内で成長速度Ｖはほぼ一定のはずであるが、その面内で結晶固液界面軸方向温度勾配Ｇが分布を持つので、例えば、ある引上げ速度では、結晶の中心がＶ領域で、Ｎ領域を挟んでその周辺でＩ領域であるような面となる結晶しか得られなかった。 Since this N region is usually oblique to the growth axis direction in the plane including the growth axis when the growth rate is reduced, a plane obtained by cutting a single crystal parallel to a plane perpendicular to the growth axis direction There was only one part inside. In relation to this N region, in the Boronkov theory (see, for example, Non-Patent Document 1), the parameter V / G which is the ratio of the growth rate V and the temperature gradient G in the crystal solid-liquid interface axial direction is the total concentration of point defects It is cast to decide the The growth rate V should be almost constant in a plane perpendicular to the growth axis direction, but since the temperature gradient G in the crystal solid-liquid interface has a distribution in that plane, for example, at a certain pulling rate, the center of the crystal Is a V region, and only crystals having a surface which is an I region around the N region can be obtained.
そこで、最近、面内の結晶固液界面軸方向温度勾配Ｇの分布を改良して、例えば、成長速度Ｖを徐々に下げながら結晶を引上げることにより、ある成長速度では面内の一部にしか存在しなかったＮ領域を結晶径方向全面に広げた全面Ｎ領域の結晶を製造できるようになった。また、この全面Ｎ領域の結晶を長さ方向（成長軸方向）へ拡大することは、このＮ領域が結晶径方向全面に広がった時の成長速度を維持して引上げれば、ある程度達成できる。さらに、結晶が成長するのに従ってＧが変化することを考慮し、それを補正して、あくまでもＶ／Ｇが一定になるように、成長速度を調節すれば、それなりに成長軸方向にも、全面Ｎ領域となる結晶が拡大できるようになった。 Therefore, recently, by improving the distribution of the temperature gradient G in the in-plane crystal solid-liquid interface axial direction, for example, by pulling up the crystal while gradually reducing the growth rate V, It has become possible to produce crystals of the entire N region in which the N region only existing is spread over the entire surface in the crystal diameter direction. Further, the crystal of the entire N region can be expanded in the length direction (growth axis direction) to some extent by maintaining the growth rate when the N region spreads over the entire surface in the crystal diameter direction. Furthermore, taking into consideration that G changes as the crystal grows, correcting it and adjusting the growth rate so that V / G becomes constant, the entire surface can also be grown accordingly. It became possible to expand the crystal to be N region.
上記したＮ領域をさらに分類すると、ＯＳＦリングの外側に隣接するＮｖ領域（原子の過不足は少ないが空孔が優勢な領域）とＩ領域に隣接するＮｉ領域（原子の過不足は少ないが格子間シリコンが優勢な領域）とがある。そして、Ｎｖ領域では、酸化熱処理をした際に酸素析出が多く、Ｎｉ領域では酸素析出がほとんどないことが分かっている。 When the above N region is further classified, the Nv region adjacent to the outside of the OSF ring (the region where there are few atoms but with a large number of vacancies) and the Ni region adjacent to the I region (the atoms that there is little There is an area where silicon is dominant). And, it is known that in the Nv region, oxygen precipitation is large when performing the oxidation heat treatment, and in the Ni region, there is almost no oxygen precipitation.
また、シリコン結晶中における欠陥分布の形成メカニズムについては、特許文献１に記載されている。特許文献１では、シリコン単結晶において、グローイン欠陥領域の評価を行う際に、結晶成長速度を漸減した結晶を育成し、これを縦割りにして欠陥分布を調査している。この様にして評価した例が図４である。これは縦割り結晶に（６５０℃、２時間）＋（８００℃、４時間）＋（１０００℃、１６時間）の酸素析出熱処理を加えた後、Ｘ線トポグラフにて評価したものである。この様な成長速度漸減縦割り結晶では、Ｉ領域は結晶周辺部で垂れ下がる。また、ＯＳＦ領域は外側で垂れ下がってから跳ね上がる分布が一般的である。この結晶周辺部における欠陥分布形状は点欠陥の外方拡散により決まっていると考えられる。尚、図４において、ＬｖはＶａｃａｎｃｙ外方拡散距離、ＬｉはＩ−Ｓｉ外方拡散距離を表している。 Further, the formation mechanism of defect distribution in silicon crystal is described in Patent Document 1. In patent document 1, when evaluating a glow-in defect area | region, in the silicon single crystal, the crystal | crystallization which gradually reduced the crystal growth rate is grown, this is divided vertically, and defect distribution is investigated. An example evaluated in this manner is shown in FIG. This is evaluated in the X-ray topograph after adding oxygen precipitation heat treatment of (650 ° C., 2 hours) + (800 ° C., 4 hours) + (1000 ° C., 16 hours) to vertically split crystals. In such a growth rate graded vertically split crystal, the I region sags at the periphery of the crystal. Also, the OSF region generally has a distribution that hangs up and then jumps up outside. The defect distribution shape in the crystal peripheral portion is considered to be determined by the outward diffusion of point defects. In FIG. 4, Lv represents Vacancy outward diffusion distance, and Li represents I-Si outward diffusion distance.
図５は欠陥面内分布における点欠陥外方拡散の効果を説明した図である。仮に外方拡散を考えない場合に、結晶径方向の欠陥分布がフラットであったとする（図５（ａ）参照）。次に結晶外周付近でＩ−Ｓｉが、点欠陥のシンクである表面に向かって外方拡散した場合を考える（図５（ｂ））。Ｉ−Ｓｉの外方拡散によりＩ／Ｎｉ領域境界、Ｎｉ／Ｎｖ領域境界、Ｎｖ／ＯＳＦ領域境界、ＯＳＦ／Ｖ領域境界は結晶周辺部でＩ領域である下側に曲がる。なぜなら、Ｉ領域周辺部でＩ−Ｓｉが減少してＮｉ領域になると、Ｎｉ領域周辺部はＮｖ領域になる。Ｎｖ領域やＯＳＦ領域は、Ｖａｃａｎｃｙが優勢な領域ではあるが、周辺部でＩ−Ｓｉが外方拡散し、Ｖａｃａｎｃｙ優勢度が高まるので、同様に下側に向かって曲がる。 FIG. 5 is a view for explaining the effect of point defect outdiffusion on defect in-plane distribution. It is assumed that the defect distribution in the crystal diameter direction is flat if outward diffusion is not considered (see FIG. 5A). Next, consider the case where I-Si diffuses out toward the surface which is a sink of point defects in the vicinity of the crystal outer periphery (FIG. 5 (b)). Due to the outward diffusion of I-Si, the I / Ni region boundary, Ni / Nv region boundary, Nv / OSF region boundary, and OSF / V region boundary bend downward as the I region at the crystal peripheral portion. The reason is that when I-Si decreases in the periphery of the I region to become the Ni region, the periphery of the Ni region becomes the Nv region. The Nv region and the OSF region, although being a region where Vacancy is dominant, similarly bend downward as I-Si diffuses out at the periphery and the Vacancy dominance increases.
さらに、結晶周辺部付近でＶａｃａｎｃｙが表面に向かって外方拡散した場合を考える（図５（ｃ））。Ｖａｃａｎｃｙが優勢であったＮｖではＶａｃａｎｃｙが減少し、先に外方拡散したＩ−Ｓｉも減少しているためどちらも優勢でない領域になる。従って、線状であったＮｖ／Ｎｉ領域境界は外側に向かって幅広になる。また、ＯＳＦ領域周辺部ではＶａｃａｎｃｙが外方拡散してＮｖ領域に、Ｖ領域の周辺部はＯＳＦ領域になる。これによりＮｖ／ＯＳＦ領域境界、ＯＳＦ／Ｖ領域境界では周辺部でＶ領域である上側に曲がる。 Further, consider the case where Vacancy is diffused outward toward the surface in the vicinity of the crystal peripheral portion (FIG. 5 (c)). Vacancy is predominant in which was Nv In Vacancy is reduced, the area neither dominant because it also reduced I-Si which outdiffused first. Therefore, the linear Nv / Ni region boundary becomes wider toward the outside. In the peripheral area of the OSF area, Vacancy diffuses outward to become an Nv area, and the peripheral area of the V area becomes an OSF area. As a result, at the Nv / OSF area boundary and at the OSF / V area boundary, it bends upward, which is the V area at the peripheral portion.
以上のように考えると、図４の様な実際の成長速度漸減縦割り結晶の欠陥分布を良く説明することができる。すなわち、結晶面内のＶ／Ｇを一定にしても、Ｉ−ＳｉならびにＶａｃａｎｃｙの外方拡散が影響する結晶周辺部で欠陥分布は必ず湾曲するため、理想的なフラットな欠陥分布を得ることは非常に困難であることがわかる。 In consideration of the above, it is possible to well explain the defect distribution of the actual growth rate decreasing vertical split crystal as shown in FIG. That is, even if V / G in the crystal plane is constant, the defect distribution is always curved in the peripheral portion of the crystal affected by the outward diffusion of I-Si and Vacancy, so an ideal flat defect distribution can be obtained. It turns out to be very difficult.
また、特許文献２ではシリコン単結晶を製造する炉内に水素原子含有物質の気体を導入することで、各々の領域を拡張する方法が提案されているが、高温炉内に水素ガスを導入することは安全上のリスクがある。さらに、特許文献２に記載の技術でも、上記の理由で欠陥分布がフラットになるわけではないことから、仮に全面Ｎｖ領域の結晶が得られても、その面内で空孔濃度が異なり、例えば、ウェーハの中心部と周辺部で酸素析出しやすいウェーハができやすい。また、仮に全面Ｎｉ領域の結晶が得られても、Ｒ／２付近（Ｒは半径）でＩ領域になりやすいといったこともあった。 Further, Patent Document 2 proposes a method of extending each region by introducing a gas of a hydrogen atom-containing substance into a furnace for producing a silicon single crystal, but hydrogen gas is introduced into a high temperature furnace. There is a safety risk. Furthermore, even with the technique described in Patent Document 2, since the defect distribution is not flat due to the above reasons, even if crystals of the entire Nv region are obtained, the vacancy concentration differs in that plane, for example, , It is easy to produce a wafer that is prone to oxygen precipitation in the central part and the peripheral part of the wafer. In addition, even if a crystal of the entire Ni region is obtained, the I region tends to be formed near R / 2 (R is the radius).
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、ＣＺ法により育成した単結晶シリコンインゴットをスライス用インゴットに加工する際に、単結晶シリコンインゴットの直胴部の周辺部において点欠陥が外方拡散することによる、欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴットを簡便に加工することができるシリコン単結晶の加工方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and when processing a single crystal silicon ingot grown by the CZ method into an ingot for slicing, point defects in the peripheral portion of the straight body of the single crystal silicon ingot. It is an object of the present invention to provide a method of processing a silicon single crystal capable of simply processing an ingot for slicing which does not include a region where a defect distribution is curved by outward diffusion.
上記目的を達成するために、本発明は、チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶インゴットをスライス用インゴットに加工する方法であって、
前記育成したシリコン単結晶インゴットの直胴部から、円柱状のシリコン単結晶を成長軸方向に同心円状にくり貫いて前記スライス用インゴットに加工することを特徴とするシリコン単結晶の加工方法を提供する。
In order to achieve the above object, the present invention is a method of processing a silicon single crystal ingot grown by the Czochralski method into an ingot for slicing,
A method of processing a silicon single crystal characterized in that a cylindrical silicon single crystal is cut out concentrically in a growth axis direction from a straight body portion of the grown silicon single crystal ingot and processed into the above-mentioned ingot for slicing Do.
このように、スライス用インゴットを直胴部からくり貫いて製造することにより、直胴部の周辺部において点欠陥が外方拡散することによる、欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴットを高歩留りで、かつ、簡便に得ることができる。また、そのような欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴットを得る際に必要な加工時間を、シリコン単結晶インゴットの周辺部を削り落とす円筒研削によりスライス用インゴットを加工する場合に比べて短縮することができる。さらに、円筒研削であれば、削り屑は廃棄するしかないが、本発明でスライス用インゴットをくり貫いた後の円筒状のシリコン単結晶インゴットは、当然再利用することができる。 As described above, by manufacturing the ingot for slicing through the straight body portion, the ingot for the defect distribution does not include a curved region due to the point diffusion out-diffusing in the peripheral portion of the straight body portion. The yield can be obtained easily. In addition, the processing time required for obtaining the ingot for slicing that does not include the region where such defect distribution is curved is compared to the case of processing the ingot for slicing by cylindrical grinding in which the peripheral portion of the silicon single crystal ingot is scraped off. It can be shortened. Furthermore, in the case of cylindrical grinding, there is no choice but to discard the shavings, but the cylindrical silicon single crystal ingot after drilling the slicing ingot in the present invention can of course be reused.
また、前記シリコン単結晶インゴットを育成する際に、該シリコン単結晶インゴットの直胴部の直径を、前記くり貫いて加工するスライス用インゴットの直径に対して、２０ｍｍ以上大きく、かつ、１．５倍以下にして前記シリコン単結晶インゴットを育成することが好ましい。 Further, when growing the silicon single crystal ingot, the diameter of the straight barrel of the silicon single crystal ingot is 20 mm or more larger than the diameter of the slicing ingot to be machined and 1.5, It is preferable to grow the silicon single crystal ingot by doubling or less.
このように、直胴部の直径をスライス用インゴットの直径より２０ｍｍ以上大きくすれば、くり貫き加工に必要な幅を十分確保しつつ、くり貫き加工により形成されたスライス用インゴットの外側の円筒状部分が崩れない肉厚を確保することもできる。また、直胴部の直径をスライス用インゴットの直径の１．５倍以下にすれば、シリコン単結晶インゴットの育成をコストの上昇を抑制しつつ行うことができる。 Thus, if the diameter of the straight body portion is made 20 mm or more larger than the diameter of the slicing ingot, the cylindrical shape of the outside of the slicing ingot formed by the boring while securing a sufficient width for the boring. It is also possible to secure the thickness that the part does not collapse. In addition, if the diameter of the straight body portion is 1.5 times or less the diameter of the ingot for slicing, it is possible to perform growth of a silicon single crystal ingot while suppressing an increase in cost.
また、本発明のシリコン単結晶の加工方法では、前記シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をＶ、結晶固液界面軸方向温度勾配をＧとした場合において、前記シリコン単結晶インゴットを育成する際に、Ｖ／Ｇを制御しつつ育成し、かつ、前記スライス用インゴットをくり貫く際に、該くり貫き直径を調整することにより、結晶径方向全面が、Ｎｉ領域又はＮｖ領域のスライス用インゴットをくり貫いて加工することができる。 Further, in the method of processing a silicon single crystal according to the present invention, when growing the silicon single crystal ingot is V and the temperature gradient in the axial direction of the solid / solid crystal interface is G, the silicon single crystal ingot is grown. In addition, while growing while controlling V / G and adjusting the diameter of the hole when cutting the ingot for slicing, the whole surface in the crystal diameter direction is the ingot for slicing Ni region or Nv region. It can be machined through.
このような周辺部も含めた結晶径方向全面が、Ｎｉ領域又はＮｖ領域のスライス用インゴットが得られれば、該スライス用インゴットをスライスすることで、品質が面内全面で均一なウェーハを製造することができる。 If an ingot for slicing in the Ni region or Nv region is obtained on the entire surface in the crystal diameter direction including such peripheral portions, a wafer having uniform quality over the entire surface is manufactured by slicing the ingot for slicing. be able to.
また、このとき、前記シリコン単結晶インゴットのうち、前記くり貫いて加工したスライス用インゴット以外の部分を、チョクラルスキー法により別のシリコン単結晶インゴットを育成する際の原料として再利用することが好ましい。 At this time, a portion of the silicon single crystal ingot other than the sliced ingot processed by drilling is reused as a raw material for growing another silicon single crystal ingot by the Czochralski method. preferable.
このように、くり貫いて加工したスライス用インゴット以外の部分を再利用することにより、全体としてシリコン単結晶インゴットを製造する際の歩留りの悪化を防ぐことができる。 As described above, by recycling the portion other than the cut and processed ingot for slicing, it is possible to prevent the deterioration of the yield when manufacturing the silicon single crystal ingot as a whole.
本発明によれば、結晶径方向面内において、所望の品質、すなわち、点欠陥の外方拡散による欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴットを簡便、かつ、高歩留りで得ることができる。また、周辺部を含めた全面がＮｖ領域又はＮｉ領域となるスライス用インゴットを、高歩留りかつ簡便に製造することが可能となる。また、周辺部まで均一な酸素濃度や抵抗率を有するスライス用インゴットや、ＯＳＦ領域を含まないスライス用インゴットが得られることから、そのスライス用インゴットをスライスしたウェーハ上にエピタキシャル成長させた場合に積層欠陥を含まないエピタキシャルウェーハの製造が可能となる。さらに、ＯＳＦを完全に除外したウェーハにＩＧ熱処理した場合には、面内で極めて均一なＢＭＤ（Ｂｕｌｋ Ｍｉｃｒｏ Ｄｅｆｅｃｔ）分布を有するウェーハを製造することもできる。 According to the present invention, it is possible to easily obtain an ingot for slicing which does not include a desired quality, that is, a region where a defect distribution due to outward diffusion of point defects is curved in a crystal radial direction plane, with high yield. . Moreover, it becomes possible to manufacture the ingot for slicing which the whole surface including a peripheral part becomes Nv area | region or Ni area | region easily with high yield. In addition, since a slicing ingot having a uniform oxygen concentration and resistivity up to the peripheral portion and a slicing ingot without an OSF region can be obtained, stacking defects occur when epitaxially growing on a sliced wafer of the slicing ingot. It is possible to manufacture an epitaxial wafer that does not contain Furthermore, when IG heat treatment is performed on a wafer completely excluding OSF, a wafer having a very uniform BMD (Bulk Micro Defect) distribution in the plane can also be manufactured.
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of an embodiment with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
まず、本発明のシリコン単結晶の加工方法について、図１を参照して説明する。図１は、本発明のシリコン単結晶の加工方法を示す模式図である。本発明のシリコン単結晶の加工方法は、チョクラルスキー法により育成したシリコン単結晶インゴットをスライス用インゴット２２に加工する方法であり、育成したシリコン単結晶インゴットの直胴部２１から、円柱状のシリコン単結晶を成長軸方向に同心円状にくり貫いてスライス用インゴット２２に加工するシリコン単結晶の加工方法である。シリコン単結晶インゴットの直胴部は、所定の長さごとに幾つかのブロックに切断されてよく、図１のシリコン単結晶インゴットの直胴部２１は切断されたブロックのうちの１つとすることができる。 First, the method for processing a silicon single crystal of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic view showing a method of processing a silicon single crystal of the present invention. The method of processing a silicon single crystal according to the present invention is a method of processing a silicon single crystal ingot grown by the Czochralski method into an ingot 22 for slicing, and from the straight body portion 21 of the grown silicon single crystal ingot This is a method of processing a silicon single crystal in which a silicon single crystal is cut concentrically in the growth axis direction to form an ingot 22 for slicing. The straight body portion of the silicon single crystal ingot may be cut into several blocks at a predetermined length, and the straight body portion 21 of the silicon single crystal ingot in FIG. 1 may be one of the cut blocks. Can.
スライス用インゴット２２は、シリコン単結晶インゴットの直胴部２１から、くり貫き加工される。このくり貫き加工は、図１に示すように、シリコン単結晶インゴットの直胴部２１をくり貫き加工装置のテーブル２７上に固定し、例えば、金属製円筒２５の先端に人工ダイヤモンド等の砥石２６を溶着したものを用いて、該金属製円筒２５を中心軸周りに回転させながら下方に切り込み送りすることによって行うことができる。 The slicing ingot 22 is punched from the straight barrel portion 21 of the silicon single crystal ingot. In this hollowing process, as shown in FIG. 1, the straight body portion 21 of a silicon single crystal ingot is fixed on the table 27 of the hollowing machine, and for example, a grinding wheel 26 such as artificial diamond at the tip of a metal cylinder 25. Can be performed by cutting and feeding the metal cylinder 25 downward while rotating the metal cylinder 25 around the central axis.
このようなくり貫き加工によりスライス用インゴット２２を加工することで、直胴部の周辺部において点欠陥が外方拡散することによる、欠陥分布が湾曲した領域を含まないスライス用インゴット２２を高歩留りで、かつ、簡便に得ることができる。本発明のシリコン単結晶の加工方法では、シリコン単結晶インゴットの中から所望の品質を有する領域をくり貫いてスライス用インゴット２２に加工することができるので、所望の品質を有するスライス用インゴット２２を確実に（高歩留りで）得ることができる。 By processing the ingot 22 for slicing by the through penetration process in this way, a high yield of ingot 22 for slicing does not include a region where the defect distribution is curved due to outward diffusion of point defects in the peripheral portion of the straight body part. And can be obtained easily. In the method of processing a silicon single crystal according to the present invention, a region having the desired quality can be cut out from the silicon single crystal ingot to be processed into the slicing ingot 22, so the slicing ingot 22 having the desired quality is obtained. It can be obtained reliably (with high yield).
また、シリコン単結晶インゴットを育成する際に、該シリコン単結晶インゴットの直胴部２１の直径を、くり貫いて加工するスライス用インゴット２２の直径に対して、２０ｍｍ以上大きく、かつ、１．５倍以下にしてシリコン単結晶インゴットを育成することが好ましい。 In addition, when growing a silicon single crystal ingot, the diameter of the straight barrel portion 21 of the silicon single crystal ingot is 20 mm or more larger than the diameter of the slicing ingot 22 to be processed by drilling, and 1.5 It is preferable to grow a silicon single crystal ingot by a factor of two or less.
従来、シリコン単結晶インゴットを育成する際の狙い直径は、引上げ中の直径変動を考慮しても、スライス用インゴット（又はシリコンウェーハ）の直径に対し、５〜６ｍｍ程度大きくするのが一般的である。結晶引上げ後は、円筒研削により、シリコンウェーハの直径に対して、１ｍｍ程度大きい直径のスライス用インゴットに加工するのが一般的であるため、狙い直径を増やすことは円筒研削の加工時間を延ばすことにつながってしまう。しかも、円筒研削による削りしろが多くなると、廃棄される削り屑が多くなって著しく歩留りを低下させてしまう。 Conventionally, the target diameter for growing a silicon single crystal ingot is generally about 5 to 6 mm larger than the diameter of a slicing ingot (or silicon wafer) even in consideration of diameter variation during pulling. is there. After crystal pulling, it is common to process into a slicing ingot with a diameter about 1 mm larger than the diameter of the silicon wafer by cylindrical grinding, so increasing the target diameter extends the processing time of cylindrical grinding. It leads to In addition, when the amount of shavings by cylindrical grinding is increased, the amount of shavings to be discarded is increased and the yield is significantly reduced.
本発明では、引上げ時のシリコン単結晶インゴットの狙い直径を、スライス用インゴット２２の直径に対して、２０ｍｍ以上大きく、かつ、１．５倍までの範囲とし、所望品質を有するスライス用インゴット２２を得られ易くすると同時に、シリコン単結晶インゴットの直胴部２１からスライス用インゴット２２を同心円状にくり貫き加工することで、加工時間が長くなること（加工時間の延長）を防ぐことができる。また、ロスとなるのはくり貫き加工における切断しろのみであるので、歩留りの低下も最小限にとどまる。 In the present invention, the target diameter of the silicon single crystal ingot at the time of pulling is set to be 20 mm or more larger and 1.5 times the diameter of the diameter of the ingot for slicing 22, and the ingot for slicing 22 having desired quality By making the slicing ingot 22 concentrically cut from the straight body portion 21 of the silicon single crystal ingot in a concentric manner, it is possible to prevent an increase in the processing time (extension of the processing time) as well as facilitating the production. In addition, since it is only the cutting margin in the drilling process that will result in loss, the decrease in yield is also minimized.
上記したように、一般的に、くり貫き加工には金属製円筒２５の先に人工ダイヤモンド等を溶着したものが使用されるが、その肉厚は５ｍｍ程度ある。そのため、くり貫いた後に残る外側部分が崩れないように肉厚５ｍｍ程度を確保するには、少なくともシリコン単結晶インゴットの引上げ直径は、スライス用インゴットの直径より２０ｍｍ以上大きくすることが好ましい（円筒の肉厚５ｍｍ×２＋外側部分の肉厚５ｍｍ×２＝２０ｍｍ）。また、シリコン単結晶インゴットの引上げ直径を、スライス用インゴット２２の直径の１．５倍以下とするので、非常に大きな引上げ装置を用いる必要はなく、コストの上昇を抑えることができる。 As described above, generally, in the case of the hollowing process, one obtained by welding an artificial diamond or the like to the end of the metal cylinder 25 is used, but the thickness is about 5 mm. Therefore, at least the pulling diameter of the silicon single crystal ingot is preferably 20 mm or more larger than the diameter of the ingot for slicing in order to secure a thickness of about 5 mm so that the outer portion remaining after hollowing does not collapse Thickness 5 mm × 2 + Thickness of outer portion 5 mm × 2 = 20 mm). Further, since the pulling diameter of the silicon single crystal ingot is set to 1.5 or less times the diameter of the slicing ingot 22, it is not necessary to use a very large pulling device, and it is possible to suppress an increase in cost.
また、本発明のシリコン単結晶の加工方法では、シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をＶ、結晶固液界面軸方向温度勾配をＧとした場合において、シリコン単結晶インゴットを育成する際に、Ｖ／Ｇを制御しつつ育成し、かつ、スライス用インゴット２２をくり貫く際に、該くり貫き直径を調整することにより、周辺部も含めて結晶径方向全面が、Ｎｉ領域又はＮｖ領域のスライス用インゴット２２をくり貫いて加工することができる。 Further, in the method of processing a silicon single crystal according to the present invention, when growing the silicon single crystal ingot is V and the temperature gradient in the axial direction of the solid / solid interface is G, the silicon single crystal ingot is grown. When V / G is controlled and grown, and the ingot 22 for slicing is drilled, the diameter in the crystal diameter direction including the peripheral portion is sliced in the Ni region or the Nv region by adjusting the hollow diameter. The ingot 22 can be machined and processed.
上述のように、結晶面内の欠陥分布は、Ｖ／Ｇというパラメータの面内分布の他に、インゴットの外周付近では格子間シリコン、空孔の外方拡散の影響を受けることになる。このため、Ｖ／Ｇを制御しつつ、かつ、くり貫き直径を調整することにより、外方拡散の影響を受けないフラットな欠陥分布を有するスライス用インゴット２２を得ることができ、周辺部まで結晶径方向全面がＮｉ領域又はＮｖ領域のスライス用インゴットとすることができる。そして、これをスライスして得られるシリコンウェーハでは面内の品質を均一なものとすることができる。 As described above, the defect distribution in the crystal plane is affected by the out-diffusion of interstitial silicon and vacancies in the vicinity of the outer periphery of the ingot in addition to the in-plane distribution of the parameter V / G. Therefore, by controlling the V / G and adjusting the diameter of the through hole, it is possible to obtain a slicing ingot 22 having a flat defect distribution which is not affected by the outward diffusion, and the crystal is extended to the peripheral portion. The whole in the radial direction can be a slicing ingot in the Ni region or the Nv region. And in the silicon wafer obtained by slicing this, the in-plane quality can be made uniform.
ここで、結晶径方向全面をＮｉ領域又はＮｖ領域とすることの意義について以下で説明する。シリコン単結晶中にＮｖ領域とＮｉ領域とが混在すると、育成されたシリコン単結晶から採取されたシリコンウェーハの面内における酸素析出物の密度、サイズ、ＤＺ（Ｄｅｎｕｄｅｄ Ｚｏｎｅ）幅等の酸素析出特性が均一でなくなる場合がある。つまり、ウェーハ内にＮｖ領域とＮｉ領域とが混在すると、デバイス製造プロセスでの酸素析出物の分布が不均一になり、ゲッタリング能（ＩＧ能）が強い部分と弱い部分とが混在することになる。また、デバイスの表層近傍の活性領域は、赤外線散乱体欠陥や転位クラスターだけでなく、酸素析出物やその２次欠陥であるＯＳＦやパンチアウト転位などがフリーである（極めて少ない）必要があるが、このような欠陥が存在しない領域の幅である上記のＤＺ幅がウェーハ面内で不均一となる。ゲッタリング能やＤＺ幅がウェーハ面内で不均一に分布していると、デバイス特性が面内でばらつき、歩留りの低下を招く。そのため、結晶径方向全面において、ゲッタリング能を十分に確保できる酸素析出物密度を有する酸素析出促進領域（Ｎｖ領域）、および／または、酸素析出抑制領域（Ｎｉ領域）からなるシリコンウェーハが望まれているが、従来はそれらのウェーハが得られる（軸方向の）領域は非常に狭く、なおかつ、決してフラットな欠陥分布ではないため、安定的に所望のウェーハを製造することは困難であった。特にウェーハの周辺部は、前述のように必ず外方拡散の影響を受けており、例え全面Ｎｖあるいは全面Ｎｉとして製造されたウェーハであっても、実際はウェーハ周辺部は外方拡散により、大きく特性が変化していた。 Here, the significance of making the entire surface in the crystal diameter direction Ni or Nv will be described below. When Nv region and Ni region coexist in silicon single crystal, oxygen precipitation characteristics such as density and size of oxygen precipitate in the surface of silicon wafer taken from grown silicon single crystal, width of DZ (Denuded Zone), etc. May not be uniform. That is, when Nv and Ni regions coexist in the wafer, the distribution of oxygen precipitates in the device manufacturing process becomes uneven, and portions with strong gettering ability (IG ability) and portions with weak gettering are mixed. Become. In addition, the active region near the surface layer of the device needs to be free (very few) not only for infrared scatterer defects and dislocation clusters but also for oxygen precipitates and their secondary defects such as OSF and punch-out dislocations. The above-mentioned DZ width, which is the width of the region where such defects do not exist, becomes nonuniform in the wafer plane. If the gettering ability and the DZ width are unevenly distributed in the wafer surface, the device characteristics are dispersed in the surface, which leads to a decrease in yield. Therefore, a silicon wafer comprising an oxygen precipitation promoting region (Nv region) and / or an oxygen precipitation suppressing region (Ni region) having an oxygen precipitate density capable of sufficiently securing gettering ability over the entire crystal diameter direction is desired. However, conventionally, it is difficult to stably produce a desired wafer because the area (in the axial direction) from which those wafers can be obtained is very narrow and the defect distribution is never flat. In particular, the peripheral portion of the wafer is always affected by the outward diffusion as described above, and even if the wafer is manufactured as the entire surface Nv or the entire surface Ni, actually the peripheral portion of the wafer is largely characterized by the outward diffusion. Was changing.
図２は市販の総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧ（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ ｅｔ．ａｌ．；Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０）参照）を用いて、直径３００ｍｍのシリコン単結晶インゴットをＣＺ法で育成した場合の点欠陥解析の計算例を示すものである。図２（ａ）〜（ｄ）は、各々、同一のホットゾーン構造で育成するシリコン単結晶インゴットの直胴部の狙い直径のみ変え、成長速度を漸減させて育成した場合の点欠陥の濃度差を示している。結晶側面では平衡濃度を仮定し、点欠陥の流入出を考慮した結果、図４に示した湾曲した欠陥分布が再現されている。実験結果との対比から、Ｃｉ−Ｃｖ＝−２．５ｅ１９ａｔｏｍｓ／ｍ３がＯＳＦ−Ｎｖ境界、Ｃｉ−Ｃｖ＝０がＮｖ−Ｎｉ境界、そしてＣｉ−Ｃｖ＝＋１．５ｅ１９ａｔｏｍｓ／ｍ３がＮｉ−Ｉ領域境界に概ね相当すると見られる（Ｃｉ：格子間シリコン濃度、Ｃｖ：空孔濃度）。図２の上部には、３００ｍｍの何倍の狙い直径としたかを記載してある。図２（ａ）〜（ｄ）のいずれにおいても、育成したシリコン単結晶の周辺部では、点欠陥の濃度差は湾曲している。 Fig. 2 shows the CZ method of a silicon single crystal ingot of 300 mm in diameter using the commercially available integrated heat transfer analysis software FEMAG (see F. Dupret et. Al .; Int. J. Heat Mass Transfer, 33, 1849 (1990)). The calculation example of the point defect analysis at the time of nurturing by is shown. 2 (a) to 2 (d) show the difference in concentration of point defects in the case of changing only the target diameter of the straight body portion of the silicon single crystal ingot grown with the same hot zone structure and gradually reducing the growth rate. Is shown. The equilibrium concentration is assumed on the crystal side, and as a result of considering the inflow and outflow of point defects, the curved defect distribution shown in FIG. 4 is reproduced. From comparison with the experimental results, Ci-Cv = -2.5e19atoms / m 3 is OSF-Nv boundary, Ci-Cv = 0 is Nv-Ni boundary, and Ci-Cv = + 1.5e19atoms / m 3 is Ni-I It can be seen that the region boundary corresponds roughly (Ci: interstitial silicon concentration, Cv: vacancy concentration). The upper part of FIG. 2 describes how many times the target diameter is 300 mm. In any of FIGS. 2A to 2D, in the peripheral portion of the grown silicon single crystal, the concentration difference of point defects is curved.
シリコン単結晶インゴットの狙い直径を３００ｍｍウェーハの１．０２倍とした場合（図２（ｄ））では、明らかにスライス用インゴットとなる部分（Ｒ１５０より内側部分）の中に外方拡散が影響した領域が含まれており、たとえ中心からＲ／２付近まではＮｖあるいはＮｉ領域であっても、周辺部はＯＳＦ、あるいは、Ｎｖ領域になっていることがわかる。ここで、シリコン単結晶インゴットの狙い直径をスライス用インゴットの直径の１．１８倍、１．３５倍に大きくすると、スライス用インゴット部から外方拡散の影響範囲が徐々に除外され、１．５倍では完全に外方拡散の影響を受けないスライス用インゴットとなることがわかる。この解析結果より、シリコン単結晶インゴットからスライス用インゴットをくり貫き加工することで、外方拡散の影響のない、フラットな点欠陥分布を持つスライス用インゴットが得られることが分かる。 In the case where the target diameter of the silicon single crystal ingot was 1.02 times that of the 300 mm wafer (FIG. 2 (d)), the outward diffusion affected the part to be the ingot for slicing obviously (the part inside R150) It is understood that even if the region is included and the region from the center to the vicinity of R / 2 is Nv or Ni, the peripheral part is the OSF or Nv region. Here, if the target diameter of the silicon single crystal ingot is increased to 1.18 times and 1.35 times the diameter of the ingot for slicing, the influence range of the outward diffusion is gradually excluded from the ingot for slicing, and 1.5 It can be seen that the ingot is a slice ingot completely unaffected by the outdiffusion. From this analysis result, it can be understood that by drilling a slicing ingot from a silicon single crystal ingot, a slicing ingot having a flat point defect distribution without the influence of out diffusion can be obtained.
また、シリコン単結晶インゴットのうち、くり貫いて加工したスライス用インゴット以外の部分を、チョクラルスキー法により別のシリコン単結晶インゴットを育成する際の原料として再利用することが好ましい。シリコン単結晶インゴットの引上げ時の直径を太くして引上げることで、所望品質を有するスライス用インゴット２２をくり貫いて加工することが可能となり、また、くり貫き加工することで、従来のようにスライス用インゴットの直径より５〜６ｍｍ程度大きくして円筒研削する場合に比べて、加工時間が延びることもない。しかし、くり貫いた残りの部分を廃棄するのでは、シリコン単結晶インゴットの育成における製品歩留りが低下し、コスト上昇の一因となる。本発明のシリコン単結晶の加工方法では、くり貫きした残りの円筒状の部分をＣＺ法により別のシリコン単結晶インゴットを育成する際の原料として再利用することで、コスト上昇を抑えることができる。 Moreover, it is preferable to reuse as a raw material at the time of growing another silicon single crystal ingot by the Czochralski method among parts of the silicon single crystal ingot other than the ingot for slicing processed by drilling. By enlarging and pulling up the diameter at the time of pulling of the silicon single crystal ingot, it becomes possible to cut out and process the ingot for slicing 22 having the desired quality, and by cutting and processing it, as in the prior art. The machining time does not extend as compared to the case of cylindrical grinding with a diameter of about 5 to 6 mm larger than the diameter of the ingot for slicing. However, discarding the remaining part of the hole reduces the product yield in the growth of the silicon single crystal ingot, which contributes to the cost increase. In the method of processing a silicon single crystal according to the present invention, the cost increase can be suppressed by reusing the remaining cylindrical portion that has been hollowed out as a raw material for growing another silicon single crystal ingot by the CZ method. .
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be more specifically described by way of examples, but the present invention is not limited thereto.
（実施例）
単結晶育成炉を用いて、シリコン単結晶インゴットを作製した。図３はシリコン単結晶インゴットの製造に用いることができる単結晶育成炉５０の概略図である。単結晶育成炉５０は、メインチャンバー１、これに連通するトップチャンバー１１及びトップチャンバー１１に連通する引上げチャンバー２で構成されている。メインチャンバー１の内部には、黒鉛ルツボ６及び石英ルツボ５が設置されている。黒鉛ルツボ６を囲むように加熱ヒーター７が設けられており、加熱ヒーター７によって、石英ルツボ５内に収容された原料シリコン多結晶が溶融されて原料融液４とされる。また、断熱部材８が設けられており、加熱ヒーター７からの輻射熱がメインチャンバー１等の金属製の器具に直接当たるのを防いでいる。
(Example)
A silicon single crystal ingot was manufactured using a single crystal growth furnace. FIG. 3 is a schematic view of a single crystal growth furnace 50 that can be used for producing a silicon single crystal ingot. The single crystal growing furnace 50 includes a main chamber 1, a top chamber 11 in communication with the main chamber 1, and a pulling chamber 2 in communication with the top chamber 11. Inside the main chamber 1, a graphite crucible 6 and a quartz crucible 5 are installed. A heater 7 is provided so as to surround the graphite crucible 6, and the raw material silicon polycrystal contained in the quartz crucible 5 is melted by the heater 7 to be a raw material melt 4. In addition, a heat insulating member 8 is provided to prevent radiation heat from the heater 7 from directly impinging on a metal device such as the main chamber 1 or the like.
この単結晶育成炉５０の石英ルツボ５を直径４０インチ（約１０００ｍｍ）のものとし、シリコン多結晶原料を石英ルツボ５に充填した。加熱ヒーター７に通電することで、シリコン多結晶原料を溶融して原料融液４とし、その後、ＣＺ法により、直胴部の直径が３０６ｍｍ、３２０ｍｍ、３５０ｍｍ、４００ｍｍ、４５０ｍｍのシリコン単結晶インゴット３を、成長速度を０．６ｍｍ／ｍｉｎから０．３ｍｍ／ｍｉｎまで徐々に低下させながら育成して、成長速度漸減結晶を製造した。尚、シリコン単結晶インゴット３の育成時には、中心磁場強度４０００Ｇの水平磁場を印加した。 The quartz crucible 5 of the single crystal growing furnace 50 is 40 inches in diameter (about 1000 mm), and the polycrystalline silicon raw material is filled in the quartz crucible 5. By energizing the heater 7, the polycrystalline silicon raw material is melted and made into the raw material melt 4, and thereafter, a single crystal silicon ingot 3 having a diameter of 306 mm, 320 mm, 350 mm, 400 mm, 450 mm of the straight body portion by CZ method. Were grown while gradually reducing the growth rate from 0.6 mm / min to 0.3 mm / min to produce a gradually reduced growth rate crystal. When growing the silicon single crystal ingot 3, a horizontal magnetic field with a central magnetic field strength of 4000 G was applied.
そして、得られたシリコン単結晶インゴット３の直胴部から縦割りサンプルを切り出し、析出熱処理後のＸ線トポグラフから欠陥分布を調査した結果、いずれのサンプルでも最外周部には欠陥のダレ分布が含まれていた。直胴部の直径が大きくなるにつれて、スライス用インゴットとなる部分にはこの欠陥のダレ分布は含まれなくなり、直径４００ｍｍ及び４５０ｍｍのシリコン単結晶インゴットでは製品部（スライス用インゴット部）には、欠陥領域の湾曲部はほとんど見られなかった。また、それらの直胴部の隣接位置のサンプルについて半径方向の酸素濃度測定を行った結果、直径３０６ｍｍのシリコン単結晶インゴットでは製品部の外周側約１０ｍｍの位置からその外周に向けて酸素濃度が１ｐｐｍａ以上低下していた。これに対し、直径３２０ｍｍ、３５０ｍｍ、４００ｍｍ、及び、４５０ｍｍのシリコン単結晶インゴットにおいては、その製品部において酸素濃度は全く低下していなかった。従って、シリコン単結晶インゴットの直胴部２１からくり貫いてスライス用インゴット２２に加工すれば、結晶径方向の面内で酸素濃度が均一なものとすることができる。 Then, longitudinally split samples were cut out from the straight body portion of the obtained silicon single crystal ingot 3 and the defect distribution was examined from the X-ray topograph after precipitation heat treatment. It was included. As the diameter of the straight body increases, the portion to be a slicing ingot does not include the sagging distribution of this defect, and in the single crystal silicon ingots having a diameter of 400 mm and 450 mm, defects occur in the product portion (ingot portion for slicing) Almost no curvature in the area was seen. In addition, as a result of measuring oxygen concentration in the radial direction for samples adjacent to the straight body, the silicon single crystal ingot having a diameter of 306 mm has an oxygen concentration from about 10 mm on the outer periphery of the product toward the outer periphery It has dropped by 1 ppma or more. On the other hand, in the silicon single crystal ingots having diameters of 320 mm, 350 mm, 400 mm, and 450 mm, the oxygen concentration did not decrease at all in the product portion. Therefore, if the silicon single crystal ingot is punched from the straight barrel portion 21 and processed into a slicing ingot 22, the oxygen concentration can be made uniform within the surface in the crystal diameter direction.
次に、直径４００ｍｍのシリコン単結晶インゴット３を、先に引上げた成長速度漸減結晶において中心部がＮｖ領域となった引上げ速度に調節しながら引上げを行った。引上げたシリコン単結晶インゴット３の直胴部２１を成長軸方向におよそ３０ｃｍ刻みで切断した後、先端に砥石が接着してある円筒の治具を用いて、直径３０１ｍｍのスライス用インゴット２２にくり貫き加工を行った。 Next, the silicon single crystal ingot 3 having a diameter of 400 mm was pulled while adjusting to a pulling rate at which the central portion became an Nv region in the growth rate gradually decreasing crystal previously pulled. The straight body 21 of the pulled silicon single crystal ingot 3 is cut in approximately 30 cm steps in the growth axis direction, and then it is rolled into a slicing ingot 22 having a diameter of 301 mm using a cylindrical jig having a grindstone attached to its tip. I went through the process.
その後は、厚さ１．５ｍｍ程度のスライスウェーハに加工して品質評価を行った。そのスライスウェーハでは、ＦＰＤ、ＣＯＰあるいはＬＳＴＤといったＶ領域欠陥は無く、また、Ｌ／ＤといったＩ領域欠陥も見られなかった。さらに、析出熱処理前後の酸素濃度分布測定により、スライスウェーハの周辺部も含めて全面において均一な析出量分布を示すことから、そのスライスウェーハ全面が、残留空孔濃度が均一なＮｖ領域であることを確認した。 Thereafter, the wafer was processed into a sliced wafer having a thickness of about 1.5 mm and quality evaluation was performed. In the sliced wafer, there were no V region defects such as FPD, COP or LSTD, and no I region defects such as L / D. Furthermore, since the uniform precipitation amount distribution is shown on the entire surface including the peripheral portion of the sliced wafer by oxygen concentration distribution measurement before and after the precipitation heat treatment, the whole surface of the sliced wafer is the Nv region having a uniform residual vacancy concentration. It was confirmed.
さらに、同じく直径４００ｍｍのシリコン単結晶インゴット３を、先に行った成長速度漸減結晶において中心部がＮｉ領域となった引上げ速度に調節しながら引上げを行った。引上げたシリコン単結晶インゴット３の直胴部２１をおよそ３０ｃｍ刻みで切断した後、先端に砥石が接着してある円筒の治具を用いて、直径３０１ｍｍのスライス用インゴット２２にくり貫き加工を行った。 Furthermore, the silicon single crystal ingot 3 having a diameter of 400 mm was also pulled while adjusting the pulling rate at which the central portion became the Ni region in the growth rate gradual reduction crystal performed previously. The straight body portion 21 of the pulled silicon single crystal ingot 3 is cut at intervals of about 30 cm, and a cylindrical jig having a grindstone attached to the tip is used to carry out hollowing on the slicing ingot 22 having a diameter of 301 mm The
その後は、厚さ１．５ｍｍ程度のスライスウェーハに加工して品質評価を行った。そのスライスウェーハでは、ＦＰＤ、ＣＯＰあるいはＬＳＴＤといったＶ領域欠陥は無く、また、Ｌ／ＤといったＩ領域欠陥も見られなかった。さらに、析出熱処理前後の酸素濃度分布測定により、スライスウェーハ全面でほとんど酸素析出しないことから、そのスライスウェーハでは、周辺部も含めて面内全面がＮｉ領域であることを確認した。 Thereafter, the wafer was processed into a sliced wafer having a thickness of about 1.5 mm and quality evaluation was performed. In the sliced wafer, there were no V region defects such as FPD, COP or LSTD, and no I region defects such as L / D. Furthermore, since oxygen was hardly deposited on the entire surface of the sliced wafer by oxygen concentration distribution measurement before and after the precipitation heat treatment, in the sliced wafer, it was confirmed that the entire in-plane including the peripheral portion was the Ni region.
なお、くり貫き加工した残りの外殻（円筒状）部分は酸エッチングによる洗浄・乾燥後に別のシリコン単結晶インゴットを育成する際の原料として再利用した。従って、円筒研削を行う従来法より、結晶の原料歩留りは向上した。 In addition, the remaining shell (cylindrical) portion which was hollowed was reused as a raw material for growing another silicon single crystal ingot after cleaning and drying by acid etching. Therefore, the raw material yield of crystals is improved as compared with the conventional method of cylindrical grinding.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above embodiment is an exemplification, and it has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any one having the same function and effect can be used. It is included in the technical scope of the invention.
１…メインチャンバー、 ２…引上げチャンバー、 ３…シリコン単結晶インゴット、
４…原料融液、 ５…石英ルツボ、 ６…黒鉛ルツボ、 ７…加熱ヒーター、
８…断熱部材、 １１…トップチャンバー、
２１…シリコン単結晶インゴットの直胴部、 ２２…スライス用インゴット、
２５…金属製円筒、 ２６…砥石、 ２７…テーブル、 ５０…単結晶育成炉。
1 main chamber 2 pulling chamber 3 silicon single crystal ingot
4 Raw material melt solution 5 Quartz crucible 6 Graphite crucible 7 Heating heater
8 ... thermal insulation member, 11 ... top chamber,
21: Straight barrel of silicon single crystal ingot 22: Ingot for slicing
25: Metal cylinder, 26: Whetstone, 27: Table, 50: Single crystal growth furnace.
Claims (3)
前記育成したシリコン単結晶インゴットの直胴部から、円柱状のシリコン単結晶を成長軸方向に同心円状にくり貫いて前記スライス用インゴットに加工し、
前記シリコン単結晶インゴットの育成における成長速度をＶ、結晶固液界面軸方向温度勾配をＧとした場合において、前記シリコン単結晶インゴットを育成する際に、Ｖ／Ｇを制御しつつ育成し、かつ、前記スライス用インゴットをくり貫く際に、該くり貫き直径を調整することにより、結晶径方向全面が、Ｎｉ領域又はＮｖ領域のスライス用インゴットをくり貫いて加工することを特徴とするシリコン単結晶の加工方法。 A method of processing a silicon single crystal ingot grown by the Czochralski method into a slicing ingot,
From the straight body portion of the grown silicon single crystal ingot, a cylindrical silicon single crystal is cut out concentrically in the growth axis direction to be processed into the ingot for slicing ;
In the growth of the silicon single crystal ingot, when the growth rate in the growth of the silicon single crystal ingot is V, and the temperature gradient in the axial direction of the solid crystal solid interface is G, the silicon single crystal ingot is grown while controlling V / G A silicon single crystal characterized in that when drilling the above-mentioned slicing ingot, the entire diameter in the crystal diameter direction is processed by boring-out the ingot for Ni region or Nv region by adjusting the diameter of the above-mentioned drilling. Processing method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016054919A JP6544275B2 (en) | 2016-03-18 | 2016-03-18 | Method of processing silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016054919A JP6544275B2 (en) | 2016-03-18 | 2016-03-18 | Method of processing silicon single crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2017168771A JP2017168771A (en) | 2017-09-21 |
| JP6544275B2 true JP6544275B2 (en) | 2019-07-17 |
Family
ID=59914088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016054919A Active JP6544275B2 (en) | 2016-03-18 | 2016-03-18 | Method of processing silicon single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6544275B2 (en) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4411837B2 (en) * | 2002-12-05 | 2010-02-10 | 株式会社デンソー | Semiconductor substrate manufacturing method and manufacturing apparatus |
| JP5333049B2 (en) * | 2009-08-25 | 2013-11-06 | 信越半導体株式会社 | Workpiece processing apparatus and method |
| JP5467923B2 (en) * | 2010-05-06 | 2014-04-09 | 信越半導体株式会社 | Manufacturing method of silicon wafer for metal contamination evaluation |
-
2016
- 2016-03-18 JP JP2016054919A patent/JP6544275B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2017168771A (en) | 2017-09-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100582240B1 (en) | Silicon single crystal wafer and a method for producing it | |
| TWI302952B (en) | Silicon wafer, method for manufacturing the same, and method for growing silicon single crystal | |
| JP5691504B2 (en) | Silicon single crystal growth method | |
| JP5515406B2 (en) | Silicon wafer and manufacturing method thereof | |
| KR20010060163A (en) | Method of producing high-quality silicon single crystals | |
| JP4806975B2 (en) | Method for growing silicon single crystal | |
| KR100747726B1 (en) | Silicon wafer and production method thereof | |
| JP2010222241A (en) | Silicon single crystal wafer for igbt and method for manufacturing silicon single crystal wafer for igbt | |
| EP1074643B1 (en) | Single-crystal silicon wafer having few crystal defects and method for manufacturing the same | |
| JP2005162599A (en) | Single crystal silicon ingot and wafer having homogeneous vacancy defect, and method and apparatus for making same | |
| JP4193610B2 (en) | Single crystal manufacturing method | |
| JP2005015312A (en) | Method for manufacturing single crystal, and single crystal | |
| JP2002145697A (en) | Single crystal silicon wafer, ingot and manufacturing method thereof | |
| JP2005015313A (en) | Method for manufacturing single crystal, and single crystal | |
| US7819972B2 (en) | Method for growing silicon single crystal and method for manufacturing silicon wafer | |
| JP2002145698A (en) | Single crystal silicon wafer, ingot and manufacturing method thereof | |
| JP4218080B2 (en) | Silicon single crystal wafer and manufacturing method thereof | |
| JP6544275B2 (en) | Method of processing silicon single crystal | |
| WO2004065666A1 (en) | Process for producing p doped silicon single crystal and p doped n type silicon single crystal wafe | |
| JP2001089294A (en) | Method of continuously pulling up silicon single crystal free from agglomerates of point defects | |
| JP2005145742A (en) | Method for manufacturing single crystal, graphite heater, and single crystal manufacturing apparatus | |
| JP4082394B2 (en) | Evaluation method of silicon wafer | |
| JP4360208B2 (en) | Method for producing silicon single crystal | |
| KR101105509B1 (en) | Method for manufacturing single crystal with uniform distribution of micro-defects and Apparatus for implementing the same | |
| JP2003321297A (en) | Method for producing silicon single crystal and silicon single crystal wafer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180316 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20181221 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190104 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190214 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190521 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190603 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6544275 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |