JP6523297B2 - 調節可能なレベルの金属含有抗凝集剤を含むゴム - Google Patents
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Description
・抗凝集剤(今日既存の商品グレードとしては、多価金属イオンの脂肪酸塩、特にステアリン酸カルシウムまたはステアリン酸亜鉛のいずれかであり、ブチルゴムの粒子(これは、多くの場合「ブチルゴムのクラム(crumb)」と呼ばれている)を形成させ、保持させることを目的としている)、および
・任意選択的に、しかし好ましくは、停止剤(典型的には、水酸化ナトリウム水溶液であり、開始剤残渣を中和する)。
a)有機希釈剤と、少なくとも2種のモノマーであって、少なくとも1種のモノマーがイソオレフィンであり、および少なくとも1種のモノマーがマルチオレフィンである、少なくとも2種のモノマーとを含む反応媒体を準備する工程、
b)反応媒体中で、モノマーを開始剤系の存在下で重合させて、コポリマー、有機希釈剤、および任意選択的に残存モノマーを含む媒体を形成する工程、
c)工程b)によって得られた媒体を、0〜100℃、好ましくは5〜100℃、より好ましくは15〜80℃、さらにより好ましくは20〜70℃の曇点を有する、少なくとも1種のLCST化合物を含む水性媒体と接触させ、および少なくとも部分的に有機希釈剤を除去し、かつその媒体中に存在している程度にまで、少なくとも部分的に残存モノマーを除去して、コポリマー粒子を含む水性スラリーを得る工程
が含む、プロセスが提供される。
・イオン性もしくはノニオン性の界面活性剤、乳化剤、および抗凝集剤からなる群から選択されるか、または別の実施形態においては、
・(一価もしくは多価)金属イオンの塩であるか、または別の実施形態においては、
・多価金属イオンのカルボン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・一価もしくは多価金属イオンのステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・カルシウムおよび亜鉛のステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩
である。
・イオン性もしくはノニオン性の界面活性剤、乳化剤、および抗凝集剤からなる群から選択されるか、または別の実施形態においては、
・(一価もしくは多価)金属イオンの塩であるか、または別の実施形態においては、
・多価金属イオンのカルボン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・一価もしくは多価金属イオンのステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・カルシウムおよび亜鉛のステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩
である。
・イオン性もしくはノニオン性の界面活性剤、乳化剤、および抗凝集剤からなる群から選択されるか、または別の実施形態においては、
・(一価もしくは多価)金属イオンの塩であるか、または別の実施形態においては、
・多価金属イオンのカルボン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・一価もしくは多価金属イオンのステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・カルシウムおよび亜鉛のステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩
である。
1)2006年9月のDIN EN 1890、方法A、
2)2006年9月のDIN EN 1890、方法C、
3)2006年9月のDIN EN 1890、方法E、
4)試験する化合物の量が1g/100ml蒸留水から0.05g/100ml蒸留水まで減らされる、2006年9月のDIN EN 1890、方法A、
5)試験する化合物の量が1g/100ml蒸留水から0.2g/100ml蒸留水まで減らされる、2006年9月のDIN EN 1890、方法A。
・多価金属イオンの炭酸塩であって、それらの金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた有機媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、0〜5,000ppm、好ましくは0〜2,000ppm、より好ましくは10〜1,000ppm、さらにより好ましくは50〜800ppm、なおさらにより好ましくは100〜600ppmの多価金属イオンの炭酸塩、または別の実施形態においては、
・炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムであって、それらの金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた有機媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、0〜5,000ppm、好ましくは0〜2,000ppm、より好ましくは10〜1,000ppm、さらにより好ましくは50〜800ppm、なおさらにより好ましくは100〜600ppmの炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウム
を含んでいる。
・多価金属イオンの炭酸塩であって、それらの金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた有機媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、550ppm以下、好ましくは400ppm以下、より好ましくは300ppm以下、さらにより好ましくは250ppm以下、なおさらにより好ましくは150ppm以下、および別のなおさらにより好ましい実施形態においては100ppm以下の多価金属イオンの炭酸塩、または別の実施形態においては、
・炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムであって、それらの金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた有機媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、550ppm以下、好ましくは400ppm以下、より好ましくは300ppm以下、さらにより好ましくは250ppm以下、なおさらにより好ましくは150ppm以下、および別のなおさらにより好ましい実施形態においては100ppm以下の炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウム
を含んでいる。
・多価金属イオンの炭酸塩であって、その金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた有機媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、70ppm以下、好ましくは50ppm以下、より好ましくは30ppm以下、さらにより好ましくは20ppm以下、なおさらにより好ましくは10ppm以下の多価金属イオンの炭酸塩、または別の実施形態においては、
・炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムであって、その金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた有機媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、70ppm以下、好ましくは50ppm以下、より好ましくは30ppm以下、さらにより好ましくは20ppm以下、なおさらにより好ましくは10ppm以下の炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウム
を含んでいる。
・(先に定義された)非LCST化合物、
・(先に定義された)LCST化合物でも非LCST化合物でもない化合物および塩、
・(その水性媒体に溶解可能な程度までの)有機希釈剤、
・(製品寿命を延ばすことが望ましい場合は)抗酸化剤および/または安定剤。
工程a)において、有機希釈剤と、少なくとも2種のモノマーであって、少なくとも1種のモノマーがイソオレフィンであり、および少なくとも1種のモノマーがマルチオレフィンである、少なくとも2種のモノマーとを含む反応媒体を準備する。
「有機希釈剤(organic diluent)」という用語には、反応条件下では液体である、希釈性または溶解性の有機化学物質が包含される。モノマーまたは開始剤系の成分と全く反応しないか、または感知できるほどに反応しない任意の好適な有機希釈剤を使用することができる。
1−フルオロブタン;2−フルオロブタン;1,1−ジフルオロブタン;1,2−ジフルオロブタン;1,3−ジフルオロブタン;1,4−ジフルオロブタン;2,2−ジフルオロブタン;2,3−ジフルオロブタン;1,1,1−トリフルオロブタン;1,1,2−トリフルオロブタン;1,1,3−トリフルオロブタン;1,1,4−トリフルオロブタン;1,2,2−トリフルオロブタン;1,2,3−トリフルオロブタン;1,3,3−トリフルオロブタン;2,2,3−トリフルオロブタン;1,1,1,2−テトラフルオロブタン;1,1,1,3−テトラフルオロブタン;1,1,1,4−テトラフルオロブタン;1,1,2,2−テトラフルオロブタン;1,1,2,3−テトラフルオロブタン;1,1,2,4−テトラフルオロブタン;1,1,3,3−テトラフルオロブタン;1,1,3,4−テトラフルオロブタン;1,1,4,4−テトラフルオロブタン;1,2,2,3−テトラフルオロブタン;1,2,2,4−テトラフルオロブタン;1,2,3,3−テトラフルオロブタン;1,2,3,4−テトラフルオロブタン;2,2,3,3−テトラフルオロブタン;1,1,1,2,2−ペンタフルオロブタン;1,1,1,2,3−ペンタフルオロブタン;1,1,1,2,4−ペンタフルオロブタン;1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタン;1,1,1,3,4−ペンタフルオロブタン;1,1,1,4,4−ペンタフルオロブタン;1,1,2,2,3−ペンタフルオロブタン;1,1,2,2,4−ペンタフルオロブタン;1,1,2,3,3−ペンタフルオロブタン;1,1,2,4,4−ペンタフルオロブタン;1,1,3,3,4−ペンタフルオロブタン;1,2,2,3,3−ペンタフルオロブタン;1,2,2,3,4−ペンタフルオロブタン;1,1,1,2,2,3−ヘキサフルオロブタン;1,1,1,2,2,4−ヘキサフルオロブタン;1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロブタン、1,1,1,2,3,4−ヘキサフルオロブタン;1,1,1,2,4,4−ヘキサフルオロブタン;1,1,1,3,3,4−ヘキサフルオロブタン;1,1,1,3,4,4−ヘキサフルオロブタン;1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロブタン;1,1,2,2,3,3−ヘキサフルオロブタン;1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロブタン;1,1,2,2,4,4−ヘキサフルオロブタン;1,1,2,3,3,4−ヘキサフルオロブタン;1,1,2,3,4,4−ヘキサフルオロブタン;1,2,2,3,3,4−ヘキサフルオロブタン;1,1,1,2,2,3,3−ヘプタフルオロブタン;1,1,1,2,2,4,4−ヘプタフルオロブタン;1,1,1,2,2,3,4−ヘプタフルオロブタン;1,1,1,2,3,3,4−ヘプタフルオロブタン;1,1,1,2,3,4,4−ヘプタフルオロブタン;1,1,1,2,4,4,4−ヘプタフルオロブタン;1,1,1,3,3,4,4−ヘプタフルオロブタン;1,1,1,2,2,3,3,4−オクタフルオロブタン;1,1,1,2,2,3,4,4−オクタフルオロブタン;1,1,1,2,3,3,4,4−オクタフルオロブタン;1,1,1,2,2,4,4,4−オクタフルオロブタン;1,1,1,2,3,4,4,4−オクタフルオロブタン;1,1,1,2,2,3,3,4,4−ノナフルオロブタン;1,1,1,2,2,3,4,4,4−ノナフルオロブタン;1−フルオロ−2−メチルプロパン;1,1−ジフルオロ−2−メチルプロパン;1,3−ジフルオロ−2−メチルプロパン;1,1,1−トリフルオロ−2−メチルプロパン;1,1,3−トリフルオロ−2−メチルプロパン;1,3−ジフルオロ−2−(フルオロメチル)プロパン;1,1,1,3−テトラフルオロ−2−メチルプロパン;1,1,3,3−テトラフルオロ−2−メチルプロパン;1,1,3−トリフルオロ−2−(フルオロメチル)プロパン;1,1,1,3,3−ペンタフルオロ−2−メチルプロパン;1,1,3,3−テトラフルオロ−2−(フルオロメチル)プロパン;1,1,1,3−テトラフルオロ−2−(フルオロメチル)プロパン;フルオロシクロブタン;1,1−ジフルオロシクロブタン;1,2−ジフルオロシクロブタン;1,3−ジフルオロシクロブタン;1,1,2−トリフルオロシクロブタン;1,1,3−トリフルオロシクロブタン;1,2,3−トリフルオロシクロブタン;1,1,2,2−テトラフルオロシクロブタン;1,1,3,3−テトラフルオロシクロブタン;1,1,2,2,3−ペンタフルオロシクロブタン;1,1,2,3,3−ペンタフルオロシクロブタン;1,1,2,2,3,3−ヘキサフルオロシクロブタン;1,1,2,2,3,4−ヘキサフルオロシクロブタン;1,1,2,3,3,4−ヘキサフルオロシクロブタン;1,1,2,2,3,3,4−ヘプタフルオロシクロブタン。特に好ましいHFCとしては、ジフルオロメタン、トリフルオロメタン、1,1−ジフルオロエタン、1,1,1−トリフルオロエタン、フルオロメタン、および1,1,1,2−テトラフルオロエタンが挙げられる。
工程b)において、その反応媒体中のモノマーを開始剤系の存在下で重合させて、コポリマー、有機希釈剤、および任意選択的に残存モノマーを含む媒体を形成する。
好適なルイス酸としては、式MX3で表される化合物が挙げられ、ここでMは、第13族の元素であり、Xはハロゲンである。そのような化合物の例としては、三塩化アルミニウム、三臭化アルミニウム、三塩化ホウ素、三臭化ホウ素、三塩化ガリウム、および三フッ化インジウムが挙げられ、三塩化アルミニウムが好ましい。
本発明において有用な開始剤は、選択されたルイス酸と錯体形成反応をして、モノマーと反応し、それにより生長反応するポリマー鎖を形成する錯体を生成することを可能とする開始剤である。
1つの実施形態においては、採用される有機希釈剤およびモノマーは、実質的に水を含まない。本明細書で使用するとき、「実質的に水を含まない(substantially free of water)」というのは、反応媒体の全重量を規準にして、30ppm未満、好ましくは20ppm未満、より好ましくは10ppm未満、さらにより好ましくは5ppm未満、最も好ましくは1ppm未満と定義される。
(I)HO−[−CH2−CH2−O]x−[−CH(CH3)−CH2−O]y−[−CH2−CH2−O]z−H
(式中、y=3〜10、かつxおよびz=1〜8であり、ここで、y+x+zは5〜18である)
の化合物、ポリエチレングリコール−co−ポリプロピレングリコール、好ましくは2〜8個のエチレングリコール単位と2〜8個のポリプロピレン単位とを有するもの、エトキシル化イソ−C13H27−アルコール、好ましくは4〜8のエトキシル化度を有するもの、4〜50個、好ましくは4〜20個のエチレングリコール単位を有するポリエチレングリコール、4〜30個、好ましくは4〜15個のプロピレングリコール単位を有するポリプロピレングリコール、4〜50個、好ましくは4〜20個のエチレングリコール単位を有する、ポリエチレングリコールのモノメチル、ジメチル、モノエチル、およびジエチルエーテル、4〜50個の、好ましくは4〜20個のプロピレングリコール単位を有する、ポリプロピレングリコールのモノメチル、ジメチル、モノエチル、およびジエチルエーテルからなる群から選択され、別の実施形態においては、前述のLCST化合物にはさらにヒドロキシエチルセルロースが含まれ、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、およびヒドロキシプロピルメチルセルロースが好ましい。
I)96.0重量%以上、好ましくは97.0重量%以上、より好ましくは98.0重量%以上さらにより好ましくは99.0重量%以上、なおさらにより好ましくは99.2重量%以上、および別の実施形態においては99.5重量%以上のコポリマー、
II)0〜3.0重量%、好ましくは0〜2.5重量%、より好ましくは0〜1.0重量%、より好ましくは0〜0,40重量%の一価または多価金属イオンの塩、好ましくは多価金属イオンのステアリン酸塩およびパルミチン酸塩、ならびに
III)1ppm〜5,000ppm、好ましくは1ppm〜2,000ppm、およびより好ましい実施形態においては5〜1,000ppmまたは5〜500ppmの少なくとも1種のLCST化合物。
I)100重量部のコポリマー(phr)、
II)0.0001〜0.5、好ましくは0.0001〜0.2、より好ましくは0.0005〜0.1、さらにより好ましくは0.0005〜0.05phrの少なくとも1種のLCST化合物、および
III)0もしくは0.0001〜3.0、好ましくは0もしくは0.0001〜2.0、より好ましくは0もしくは0.0001〜1.0、さらにより好ましくは0もしくは0.0001〜0.5、なおさらにより好ましくは0もしくは0.0001〜0.3、最も好ましくは0もしくは0.0001〜0.2phrの、好ましくはステアリン酸カルシウム、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛またはパルミチン酸亜鉛を含む、一価または多価金属イオンの塩、好ましくは一価または多価金属イオンのステアリン酸塩およびパルミチン酸塩、ならびに
IV)0もしくは0.005〜0.3、好ましくは0.05〜0.1、より好ましくは0.008〜0.05、さらにより好ましくは0.03〜0.07重量部の抗酸化剤、
V)0.005〜1.5、好ましくは0.05〜1.0、より好ましくは0.005〜0.5、さらにより好ましくは0.01〜0.3、なおさらにより好ましくは0.05〜0.2重量部の、標準圧力で200℃以下の沸点を有する揮発分。
2gのコポリマー組成物のサンプルを、0.0001gの精度で秤量し、100mLのジャー内に入れ、次のものと組み合わせる:
a)遊離のカルボン酸のレベルを測定しようとする場合には、25mLヘキサン、1,000mLの内部標準溶液、
b)カルボン酸塩のレベルを測定しようとする場合には、25mLヘキサン、1,000mLの内部標準溶液および5滴の濃硫酸。
2gのコポリマー組成物のサンプルを、0.0001gの精度で秤量し、低速のシェーカーを使用し、一晩かけて、密閉したバイアル内で30mlヘキサンに溶解させる。室温で、HPLCグレードの水を正確に5ml加え、バイアルに再び栓をして、さらに30分間振盪させる。相分離をさせてから、ゲル濾過クロマトグラフィーのためにその水相を使用し、0.45ミクロンのシリンジフィルターを介して注入した。当業者には自明のように、別の分析方法を使用すると、わずかに異なる結果が得られる可能性がある。しかしながら、少なくとも上述の方法に関する限りにおいては、それらの結果は、それらに特有の誤差限界の範囲内で矛盾がないことが見出された。
コポリマー組成物、特にコポリマー粒子、再形成ポリマー粒子、および(再形成)コポリマー粒子から作成するか、またはそれらを含む成形物品は、以後においては、本発明におけるコポリマーと呼ぶことにする。1種または複数の本発明におけるコポリマーを、相互にブレンドするか、または少なくとも1種の二次的なゴム(secondary rubber)を追加するか、もしくはそれらで置き換えてブレンドすることも可能であり、それらは、好ましくは以下のものからなる群から選択される:天然ゴム(NR)、エポキシ化天然ゴム(ENR)、ポリイソプレンゴム、ポリイソブチレンゴム、ポリ(スチレン−co−ブタジエン)ゴム(SBR)、クロロプレンゴム(CR)、ポリブタジエンゴム(BR)、ペルフルオロエラストマー(FFKM/FFPM)、エチレン酢酸ビニル(EVA)ゴム、エチレンアクリレートエステルゴム、ポリスルフィドゴム(TR)、ポリ(イソプレン−co−ブタジエン)ゴム(IBR)、スチレン−イソプレン−ブタジエンゴム(SIBR)、エチレン−プロピレンゴム(EPR)、エチレン−プロピレン−ジエンM−クラスゴム(EPDM)、ポリフェニレンスルフィド、ニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、水素化ニトリル−ブタジエンゴム(HNBR)、プロピレンオキシドポリマー、スター分岐状ブチルゴムおよびハロゲン化スター分岐状ブチルゴム、本発明の対象とはなっていない、すなわち、多価金属イオンのレベルまたは純度のグレードが異なるブチルゴム、臭素化ブチルゴムおよび塩素化ブチルゴム、スター分岐状のポリイソブチレンゴム、スター分岐状の臭素化ブチル(ポリイソブチレン/イソプレンコポリマー)ゴム;ポリ(イソブチレン−co−p−メチルスチレン)およびハロゲン化ポリ(イソブチレン−co−p−メチルスチレン)、ハロゲン化ポリ(イソブチレン−co−イソプレン−co−p−メチルスチレン)、ポリ(イソブチレン−co−イソプレン−co−スチレン)、ハロゲン化ポリ(イソブチレン−co−イソプレン−co−スチレン)、ポリ(イソブチレン−co−イソプレン−co−アルファ−メチルスチレン)、ハロゲン化ポリ(イソブチレン−co−イソプレン−co−α−メチルスチレン)。
・少なくとも1種の、先に定義されたような充填剤、および/または
・少なくとも1種の二次的なゴムおよび/または非晶性熱可塑性ポリマー、および/または
・少なくとも1種の、先に定義されたような抗酸化剤、および/または
・少なくとも1種の炭化水素樹脂。
i)50〜150℃のTg、
ii)50〜150℃の軟化点、
iii)400〜2000g/molの数平均分子量(Mn)、
iv)3未満の多分散性指数。
・0.1〜60重量%、好ましくは0.5〜40重量%、より好ましくは5〜30重量%、より好ましくは15〜30重量%の、少なくとも1種の本発明によるコポリマー、
・0.1〜40重量%、好ましくは10〜30重量%、より好ましくは10〜25重量%の、少なくとも1種の充填剤、
・0.1〜30重量%、好ましくは10〜30重量%、より好ましくは15〜25重量%の、少なくとも1種の二次的なゴム、
・0.01〜2重量%、好ましくは0.1〜1重量%、より好ましくは0.1〜0.8重量%の、少なくとも1種の抗酸化剤、
・0、または0.01〜30重量%、好ましくは10〜30重量%、より好ましくは15〜25重量%の、少なくとも1種の非晶質熱可塑性プラスチック
を含み、そのシーラント、特に窓用シーラントは、コポリマー対一価〜多価金属イオンのカルボン酸塩が、少なくとも250:1、好ましくは少なくとも500:1、より好ましくは少なくとも1000:1、なおさらにより好ましくは少なくとも2000:1の比率で含み、
前述の成分が、それらを合計してシーラントまたは窓用シーラントの全重量の80〜100%、好ましくは80〜100重量%、より好ましくは95〜100重量%になるように選択される。
本発明によるポリマー反応生成物は、広く各種の応用分野において、極めて有用である。ガスに対する透過性が低いこと、架橋、硬化、または後重合の変性サイトとして役立つ可能性がある不飽和サイトを有していること、さらには、妨害となる添加剤のレベルが低いことが、これらのゴムが最大限に使用できる理由である。したがって、本発明にはさらに、インナーライナー、ブラダー、チューブ、エアクッション、空気バネ、エアベローズ、アキュムレーターバッグ、ホース、コンベヤーベルト、および医薬品用包装(pharamaceutical closures)のための、本発明によるポリマー反応生成物の使用も包含される。本発明にはさらに、硬化されているか、未硬化であるかに関わらず、本発明によるポリマー反応生成物を含む前述の製品も包含される。
a)有機希釈剤と、少なくとも2種のモノマーであって、少なくとも1種のモノマーがイソオレフィン、好ましくはイソブテンであり、および少なくとも1種のモノマーがマルチオレフィン、好ましくはイソプレンである、少なくとも2種のモノマーとを含む反応媒体を準備する工程、
b)その反応媒体中で、それらのモノマーを開始剤系の存在下で重合させて、コポリマー、有機希釈剤、および任意選択的に残存モノマーを含む媒体を形成する工程、
c)工程b)によって得られた媒体を、0〜100℃、好ましくは5〜100℃、より好ましくは15〜80℃、さらにより好ましくは20〜70℃の曇点を有する、少なくとも1種のLCST化合物を含む水性媒体と接触させ、および少なくとも部分的に有機希釈剤を除去し、かつその媒体中に存在している程度にまで、少なくとも部分的に残存モノマーを除去して、コポリマー粒子を含む水性スラリーを得る工程
を含み、
この特定の実施形態1における「LCST化合物」という用語は、0〜100℃、好ましくは5〜100℃、より好ましくは15〜80℃、さらにより好ましくは20〜80℃の曇点が、以下の方法:
・2006年9月のDIN EN 1890、方法A
・2006年9月のDIN EN 1890、方法E
・試験する化合物の量が1g/100mL蒸留水から0.05g/100mL蒸留水にまで減らされている、2006年9月のDIN EN 1890、方法A
の少なくとも1つで測定することが可能なすべての化合物を包含している、プロセスに関する。
(I)HO−[−CH2−CH2−O]x−[−CH(CH3)−CH2−O]y−[−CH2−CH2−O]z−H
(式中、y=3〜10、かつxおよびz=1〜8であり、ここで、y+x+zは5〜18である)
の化合物、ポリエチレングリコール−co−ポリプロピレングリコール、好ましくは2〜8個のエチレングリコール単位と2〜8個のポリプロピレン単位とを有するもの、エトキシル化イソ−C13H27−アルコール、好ましくは4〜8のエトキシル化度を有するもの、4〜50個、好ましくは4〜20個のエチレングリコール単位を有するポリエチレングリコール、4〜30個、好ましくは4〜15個のプロピレングリコール単位を有するポリプロピレングリコール、4〜50個、好ましくは4〜20個のエチレングリコール単位を有する、ポリエチレングリコールのモノメチル、ジメチル、モノエチル、およびジエチルエーテル、4〜50個の、好ましくは4〜20個のプロピレングリコール単位を有する、ポリプロピレングリコールのモノメチル、ジメチル、モノエチル、およびジエチルエーテルからなる群から選択され、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、およびヒドロキシプロピルメチルセルロースが好ましい。
実施例1〜4a:
コポリマー粒子の生成:
水性スラリーを生成させるためのメチルセルロースの性能を実証するための実験において、以下の実験を実施した。不活性雰囲気下、−95℃でイソプレン(0.41g)およびイソブチレン(13.50g)を塩化メチル(200g)と組み合わせた。次いで、ルイス酸としての、塩化メチル(3mL、−95℃)中の三塩化アルミニウム(3g/L)の溶液をその反応混合物に、撹拌しながら添加して、重合を開始させた。有機希釈剤中に残存している約25ppmのトレース量の水が、開始剤として機能した。この反応により、2mol%のイソプレンレベルを有するブチルゴム10gが、塩化メチル中に微細に分散された粒子の形態で、いかなる種類の抗凝集剤も含むことなく、作成された。
連続法によるコポリマー粒子の生成:
イソブチレンおよびイソプレンを塩化メチルと組み合わせて、モノマーの合計濃度が、ほぼ10〜40重量%になるようにして、重合の供給原料を調製した。この供給原料のストリームを冷却してほぼ−100℃とし、やはり−100℃に維持した撹拌反応容器内に連続的にフィードした。反応容器内で、その供給原料を、連続的に添加される開始剤系ストリームの、希釈剤としての塩化メチル中0.05〜0.5重量%の三塩化アルミニウムの溶液(これは、典型的には、希釈剤からのトレース量の水で活性化されている)と混合した。供給原料ストリームおよび開始剤系ストリームの添加速度を調節して、ほぼ34のムーニー粘度と、ほぼ1mol%の不飽和レベルとを有するイソブチレンイソプレンコポリマーを得た。典型的には、フィードストリーム中のモノマーの三塩化アルミニウムに対する重量比は、500〜10000、好ましくは500〜5000の範囲に保った。撹拌反応容器内で、コポリマーが、塩化メチル中に懸濁された、微細に分散されたスラリーの形態で得られた。
全不飽和:0.9mol%
Mw:436,000
多分散性(Mw/Mn):3.28
ムーニー粘度(ML1+8@125℃、ASTM D1646):34
ステアリン酸カルシウム含量:0.73重量%(GC−FID、FTIR)
Irganox(登録商標)1010:0.035重量%
揮発分:0.09重量%
その他の抗凝集剤、界面活性剤、乳化剤:前記参照
イオン:(ICP−AES)
アルミニウム(触媒から):70ppm
マグネシウム:32ppm
その他の多価金属イオン(Mn、Pb、Cu、Cr、Ba、Fe、Zn):4ppm
一価金属イオン(Na、K):22ppm
全不飽和:0.9mol%
Mw:420,000
多分散性(Mw/Mn):3.26
ムーニー粘度(ML1+8@125℃、ASTM D1646):34
ステアリン酸カルシウム含量:検出限界未満
メチルセルロース含量:0.004重量%
Irganox(登録商標)1010:0.02重量%
揮発分:0.23重量%
その他の抗凝集剤、界面活性剤、乳化剤:前記参照
イオン:(ICP−AES)
アルミニウム(触媒から):70ppm
マグネシウム:28ppm
その他の多価金属イオン(Mn、Pb、Cu、Cr、Ba、Fe、Zn):4ppm
一価金属イオン(Na、K):21ppm
I)100重量部のコポリマー(100phr)、
II)0.004重量部の少なくとも1種のLCST化合物、および
III)0.001phr未満の、イオン性もしくはノニオン性の界面活性剤、乳化剤、および抗凝集剤からなる群から選択される非LCST化合物、および
IV)0.02phrの抗酸化剤、
V)0.23phrの、標準圧力で200℃以下の沸点を有する揮発分
を含み、これらの成分は合計してコポリマー粒子の全重量の99.90重量%を上回る。
連続法によるコポリマー粒子の生成II:
イソブチレンおよびイソプレンを塩化メチルと組み合わせて、モノマーの合計濃度が、ほぼ10〜40重量%になるようにして、重合の供給原料を調製した。この供給原料のストリームを冷却してほぼ−100℃とし、やはり−100℃に維持した撹拌反応容器内に連続的にフィードした。反応容器内で、供給原料を、連続的に添加される開始剤系ストリームの塩化メチル中0.05〜0.5重量%の三塩化アルミニウムの溶液(典型的には、0.1:1〜1:1の水:三塩化アルミニウムのモル比の水で活性化されている)と混合した。供給原料ストリームおよび開始剤系ストリームの添加速度を調節して、ほぼ51のムーニー粘度と、ほぼ1.4mol%〜1.8mol%の不飽和レベルとを有するイソブチレンイソプレンコポリマーを得た。典型的には、フィードストリーム中のモノマーの三塩化アルミニウムに対する重量比は、500〜10000、好ましくは500〜5000の範囲に保つ。撹拌反応容器内で、コポリマーが、塩化メチル中に懸濁された、微細に分散されたスラリーの形態で得られた。
全不飽和:1.8mol%
Mw:616000
多分散性(Mw/Mn):3.54
ムーニー粘度(ML1+8@125℃、ASTM D1646):51
ステアリン酸カルシウム含量:0.68重量%(GC−FID、FTIR)
Irganox(登録商標)1010:0.03重量%
揮発分:0.15重量%
その他の抗凝集剤、界面活性剤、乳化剤:前記参照
イオン:(ICP−AES)
アルミニウム(触媒から):52ppm
マグネシウム:8ppm
その他の多価金属イオン(Mn、Pb、Cu、Cr、Ba、Fe、Zn):18ppm
一価金属イオン(Na、K):30ppm
灰分:0.081重量%(ASTM D5667)
全不飽和:1.41mol%
Mw:645,000
多分散性(Mw/Mn):3.77
ムーニー粘度(ML1+8@125℃、ASTM D1646):52.9
ステアリン酸カルシウム含量:検出限界未満
メチルセルロース含量:0.006重量%未満(物質収支から)
Irganox(登録商標)1010:0.03重量%
揮発分:0.3重量%
その他の抗凝集剤、界面活性剤、乳化剤:前記参照
イオン:(ICP−AES)
アルミニウム(触媒から):83ppm
カルシウム:10ppm
マグネシウム:1.2ppm
その他の多価金属イオン(Mn、Pb、Cu、Cr、Ba、Fe、Zn):23ppm
一価金属イオン(Na、K):23ppm
灰分:0.01重量%(ASTM D5667)
I)100重量部のコポリマー(100phr)、
II)0.006phr未満の少なくとも1種のLCST化合物、および
III)0.001phr未満の、イオン性もしくはノニオン性の界面活性剤、乳化剤、および抗凝集剤からなる群から選択される非LCST化合物、および
IV)0.03phrの抗酸化剤、
V)0.23phrの、標準圧力で200℃以下の沸点を有する揮発分
を含み、これらの成分は合計してコポリマー粒子の全重量の99.90重量%を上回る。
実施例5a、5b、6a、および6b:低ステアリン酸カルシウム急速硬化:
ほぼ1.8mol%の合計不飽和レベルおよび約52のムーニー粘度を有する、実施例1によるコポリマーを単離し、乾燥させて残存揮発分含量を2,000ppmにした。次いで、1.1phrのステアリン酸カルシウムを添加して、市販されているブチルゴムのグレードと同様とした。実施例4aで得られたコポリマー粒子を、濾過法で集め、乾燥させて、残存揮発分含量を2,000ppmにした。そのメチルセルロース含量は、250ppmであった。
使用した成分は、表2に示した;単位は、100部のゴムあたりの部数(phr)である。30℃で運転している2本ロールミルの上で、通常のブチルゴムを、メチルセルロースおよび/またはステアリン酸カルシウムと組み合わせた。Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、ミルからのブチルゴムを、5phrのBaypren 210 MOONEY39〜47と共に添加した。1分後に、45phrのカーボンブラックN330を添加した。3分のところで、5phrのカーボンブラックN330、5phrのヒマシ油、および1phrのステアリン酸を添加した。4分のところでスイープを実施し、6分のところで混合物を取り出した。30℃で運転している2本ロールミルの上で、そのゴム中にWBC−41Pを組み入れた。
tc90およびトルク差(delta torque)を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、180℃で、全実行時間60分で測定した。
水性スラリーを実験室的に模することによって、抗凝集剤の有効性を定量化することも可能である。この試験のためには、1Lの試験流体(脱イオン水)を、所望の試験温度(典型的には80℃)に加熱する。100gの未硬化ゴム粒子(市販品から入手)を、水に添加し、オーバーヘッド機械式スターラーを700RPMで使用して撹拌して、凝集までのベースライン時間を確認する。凝集までの時間は、ゴムが、クラムの単一の塊として撹拌されるようになるまでの時間と定義される。ベースラインの確認ができたら、試験水に抗凝集剤を添加し、試験温度で1分間撹拌してから、ゴムを添加することによって、抗凝集剤の評価をする。
1)2006年9月のDIN EN 1890、方法A、
2)2006年9月のDIN EN 1890、方法C、
3)2006年9月のDIN EN 1890、方法E、
4)試験する化合物の量が1g/100ml蒸留水から0.05g/100ml蒸留水まで減らされる、2006年9月のDIN EN 1890、方法A、
5)試験する化合物の量が1g/100ml蒸留水から0.2g/100ml蒸留水まで減らされる、2006年9月のDIN EN 1890、方法A。
各種の典型的な用途における、本発明におけるコポリマーの優れた性質を示すために、実施例4d)〜4g)に従って作成したコポリマーおよびそれらの類似物を、充填または非充填の状態で各種の硫黄および樹脂硬化配合物中でコンパウンディングした。
実施例31および32
実施例4d(実施例31)および4e(実施例32)によるコポリマーを、表3に示した樹脂−硬化配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、コポリマーを、5phrのBaypren 210 MOONEY39〜47と共に添加した。3分のところで、ステアリン酸およびWBC−41Pを添加した。トルクが安定したところで、混合物を取り出した。そのコポリマーコンパウンド物を、30℃で運転している2本ロールミルの上でさらに混合した。
tc90、トルク差、ts1、およびts2を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、180℃で、全実行時間60分で測定した。
実施例4fに従って調製したコポリマー(実施例33)、および実施例4gに従って得ることが可能なコポリマー(実施例34)であるが、ただし、不飽和度のレベルが1.8mol%、Ca−レベルが60ppmであるが、他の成分のレベルは、実施例4gの場合と同一またはほぼ同一であるものを、表4に示した樹脂−硬化配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、コポリマーを、Baypren 210 MOONEY39〜47と共に添加した。3分のところで、ステアリン酸、酸化亜鉛、およびResin SP1045を添加した。トルクが安定したところで、混合物を取り出した。そのコポリマーコンパウンド物を、30℃で運転している2本ロールミルの上でさらに混合した。
tc90、トルク差、ts1、およびts2を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、180℃で、全実行時間60分で測定した。
実施例4dにより調製したコポリマー(実施例35および37)および4eにより調製したコポリマー(実施例36および38)を、表4に示した樹脂−硬化配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、コポリマーを添加した。3分のところで、ステアリン酸、酸化亜鉛、および樹脂SP1055を添加した。トルクが安定したところで、混合物を取り出した。そのコポリマーコンパウンド物を、30℃で運転している2本ロールミルの上でさらに混合した。
tc90、トルク差、ts1、およびts2を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、180℃(実施例37および38)および200℃(実施例35および36)で、全実行時間60分で測定した。
硬化剤のレベルを低下させるために、より早い硬化およびより高い硬化状態を使用することができることを証明する目的で、実施例4fに従って調製したコポリマー(実施例39)、および実施例4gに従って得ることが可能なコポリマー(実施例40)であるが、不飽和度のレベルが1.8mol%、およびCa−レベルが60ppmであるが、他の成分のレベルは、同一またはほぼ同一であるものを、各種のレベルの樹脂を有する、表6に示した樹脂−硬化配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、コポリマーを、5phrのBaypren 210 MOONEY39〜47と共に添加した。3分のところで、1phrのステアリン酸およびResin SP1045を添加した。トルクが安定したところで、混合物を取り出した。そのコポリマーコンパウンド物を、30℃で運転している2本ロールミルの上でさらに混合した。
tc90、トルク差、ts1、およびts2を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、180℃で、全実行時間60分で測定した。
実施例41〜44
実施例4d、実施例41、ならびに43)および4e(実施例42および44)による塩素化エラストマーを、各種のレベルのカーボンブラック充填剤を有する表7に示した樹脂−硬化配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、コポリマーを、5phrのBaypren 210 MOONEY39〜47と共に添加した。1分のところで、カーボンブラックN330を添加した。3分のところで、ステアリン酸および樹脂を添加した。トルクが安定したところで、混合物を取り出した。そのコポリマーコンパウンド物を、30℃で運転している2本ロールミルの上でさらに混合した。
tc90、トルク差、ts1、およびts2を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、180℃で、全実行時間60分で測定した。
実施例4d(実施例45)、4e(実施例46)、4f(実施例47)によるコポリマー、ならびに実施例4gに従って得ることが可能であるが、不飽和度のレベルが1.8mol%、およびCa−レベルが60ppmであるが、他の成分のレベルは、実施例4gを用いて得られたものと同一またはほぼ同一であるコポリマー(実施例48)を、表8に示した典型的な硬化ブラダー配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、コポリマーを、5phrのBaypren 210 MOONEY39〜47と共に添加した。1分のところで、カーボンブラックN330を添加した。3分のところで、ヒマシ油、ステアリン酸および樹脂を添加した。トルクが安定したところで、混合物を取り出した。そのコポリマーコンパウンド物を、30℃で運転している2本ロールミルの上でさらに混合した。
tc90、トルク差、ts1、およびts2を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、180℃で、全実行時間60分で測定した。
実施例4d(実施例49)および4e(実施例50)によるコポリマーを、表9に示す典型的なコンベヤーベルト配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、コポリマーをOppanol 15と共に添加した。1分のところで、カーボンブラックN220を添加した。トルクが安定したところで、混合物を取り出した。そのコポリマーコンパウンド物をさらに精製して、30℃で運転している2本ロールミルの上で、Rhenogran BCAおよびSP1045を添加した。
tc90、トルク差、ts1、およびts2を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、180℃で、全実行時間60分で測定した。
実施例51および52
実施例4d(実施例51)および4e(実施例52)によるコポリマーを、表10に示した硫黄−硬化配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、コポリマーを添加し、6分後に取り出した。そのコポリマーに、酸化亜鉛、TMTD、硫黄およびMBTを添加し、30℃で運転している2本ロールミルの上で混合した。
tc90およびトルク差を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、160℃で、全実行時間60分で測定した。
実施例4d(実施例53および55)および4e(実施例54および56)によるコポリマーを、表11に示した硫黄−硬化配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、コポリマーを添加し、6分後に取り出した。そのコポリマーに、酸化亜鉛、硫黄、MBTS、およびVulkanox HS/LGを添加し、30℃で運転している2本ロールミルの上で混合した。
tc90およびトルク差を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、160℃で、全実行時間60分で測定した。
実施例57および58
実施例4d(実施例51)および4e(実施例52)によるコポリマーを、表12に示す典型的なワイヤおよびケーブル配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されている、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、コポリマーを添加した。1分のところで、Marklubeプリル、Polyfil 70、PEワックスおよびMistronタルクを添加し、6分後にその混合物を取り出した。その混合物に残りの成分を添加し、30℃で運転している2本ロールミルの上で混合した。
tc90およびトルク差を、ASTM D−5289に従い、Moving Die Rheometer(MDR 2000E)を使用し、1.7Hzの振動周波数および1°の円弧を使用し、165℃で、全実行時間60分で測定した。
実施例4d(実施例59)および4e(実施例60)によるコポリマーを、表13に示す典型的な窓用シーラント配合を使用してコンパウンディングした。
Banburyローターを備え、60℃、60rpmで運転されえいる、容量75mlのBrabenderインターナルミキサーに、表13に示したプロトコールに従って、表12に記載の成分を添加した。
化学的フォギングの評価は、窓用シーラント配合に採用されたコポリマーを90℃で24時間加熱し、そのコポリマーの上における約15℃に保持したコールドフィンガーの存在下で、ゴムから出てくる蒸気をすべて凝縮させるようにして実施した。実施例60においては、コールドフィンガーの上での凝縮は観察されなかったが、それに対して、実施例59では、白色の凝縮物が観察された。この白色の凝縮物には、実施例4dによるコポリマー中に存在していたステアリン酸カルシウムに由来するステアリン酸が含まれていた。
Claims (66)
- 水性スラリーであって、その中に懸濁された複数のコポリマー粒子を含むするためのプロセスであって、少なくとも以下の工程:
a)有機希釈剤と、少なくとも1種のモノマーがイソオレフィンであり、および少なくとも1種のモノマーがマルチオレフィンである、少なくとも2種のモノマーとを含む反応媒体を準備する工程、
b)前記反応媒体中で、前記モノマーを開始剤系の存在下で重合させて、前記コポリマー、前記有機希釈剤、および任意選択的に残存モノマーを含む媒体を形成する工程、
c)工程b)によって得られた前記媒体を、0〜100℃の曇点を有する、少なくとも1種のLCST化合物を含む水性媒体と接触させ、少なくとも部分的に前記有機希釈剤を除去し、少なくとも部分的に前記残存モノマーを除去して、前記コポリマー粒子を含む前記水性スラリーを得る工程
を含み、
前記水性媒体が、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、1〜20,000ppmの非LCST化合物を含み、前記非LCST化合物が、
・イオン性もしくはノニオン性の界面活性剤、乳化剤、および抗凝集剤からなる群から選択されるか、または別の実施形態においては、
・(一価もしくは多価)金属イオンの塩であるか、または別の実施形態においては、
・多価金属イオンのカルボン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・一価もしくは多価金属イオンのステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・カルシウムおよび亜鉛のステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩
であり、
工程c)で採用された前記水性媒体中に存在しているLCST化合物の量が、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、1〜1,000ppmである、プロセス。 - LCST化合物が、以下の方法:
・2006年9月のDIN EN 1890、方法A、
・2006年9月のDIN EN 1890、方法C、
・2006年9月のDIN EN 1890、方法E、
・試験する化合物の量が1g/100ml蒸留水から0.05g/100ml蒸留水まで減らされる、2006年9月のDIN EN 1890、方法A、
・試験する化合物の量が1g/100ml蒸留水から0.2g/100ml蒸留水まで減らされる、2006年9月のDIN EN 1890、方法A
の少なくとも1つにより測定して、0〜100℃の曇点を有するものである、請求項1に記載のプロセス。 - LCST化合物が、以下の方法:
・2006年9月のDIN EN 1890、方法A、
・2006年9月のDIN EN 1890、方法E、
・試験する化合物の量が1g/100ml蒸留水から0.05g/100ml蒸留水まで減らされる、2006年9月のDIN EN 1890、方法A
の少なくとも1つにより測定して、0〜100℃の曇点を有するものである、請求項1に記載のプロセス。 - LCST化合物が、以下の方法:
・2006年9月のDIN EN 1890、方法A、
・2006年9月のDIN EN 1890、方法C、
・試験する化合物の量が1g/100ml蒸留水から0.05g/100ml蒸留水まで減らされる、2006年9月のDIN EN 1890、方法A
の少なくとも1つにより測定して、0〜100℃の曇点を有するものである、請求項1に記載のプロセス。 - 前記水性媒体が、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、500ppm以下の非LCST化合物を含み、前記非LCST化合物が、
・イオン性もしくはノニオン性の界面活性剤、乳化剤、および抗凝集剤からなる群から選択されるか、または別の実施形態においては、
・(一価もしくは多価)金属イオンの塩であるか、または別の実施形態においては、
・多価金属イオンのカルボン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・一価もしくは多価金属イオンのステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・カルシウムおよび亜鉛のステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩
である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記水性媒体が、多価金属イオンの塩であって、それらの金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、0〜5,000ppmの多価金属イオンの塩を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、一価および多価金属イオンのステアリン酸塩、パルミチン酸塩、およびオレイン酸塩の塩を含み、一価および多価金属イオンのステアリン酸塩、パルミチン酸塩、およびオレイン酸塩の塩の、前記LCST化合物に対する重量比が、前記水性媒体中で1:2〜1:100である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、多価金属イオンの塩であって、それらの金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、550ppm以下の多価金属イオンの塩を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、8,000ppm以下の、イオン性もしくはノニオン性の界面活性剤、乳化剤、および抗凝集剤からなる群から選択される、非LCST化合物であるノニオン性界面活性剤を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、多価金属イオンの塩であって、その金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、70ppm以下の多価金属イオンの塩を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、多価金属イオンの塩であって、その金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、25ppm以下の多価金属イオンの塩を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、多価金属イオンのカルボン酸塩であって、その金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、550ppm以下の多価金属イオンのカルボン酸塩を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、多価金属イオンのカルボン酸塩であって、その金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、70ppm以下の多価金属イオンのカルボン酸塩を含み、前記カルボン酸が、6〜30個の炭素原子を有するものから選択される、請求項1〜12のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、多価金属イオンのカルボン酸塩であって、その金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、25ppm以下の多価金属イオンのカルボン酸塩を含み、前記カルボン酸が、6〜30個の炭素原子を有するものから選択される、請求項1〜13のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、多価金属イオンのカルボン酸塩を含まず、前記カルボン酸が、6〜30個の炭素原子を有するものから選択される、請求項1〜14のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記カルボン酸が、モノカルボン酸から選択される、請求項11〜15のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、一価金属イオンの塩であって、その金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、100ppm以下の一価金属イオンの塩を含む、請求項1〜16のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、一価金属イオンのカルボン酸塩であって、その金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、100ppm以下を含み、前記カルボン酸が、6〜30個の炭素原子を有するものから選択される、請求項1〜17のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、一価金属イオンのカルボン酸塩を含まず、前記カルボン酸が、6〜30個の炭素原子を有するものである、請求項1〜18のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、
・多価金属イオンの炭酸塩であって、それらの金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記有機媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、0〜5,000ppmの多価金属イオンの炭酸塩、または別の実施形態においては、
・炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムであって、それらの金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記有機媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、0〜5,000ppmの炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウム
を含む、請求項1〜19のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記水性媒体が、
・多価金属イオンの炭酸塩であって、それらの金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記有機媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、70ppm以下の多価金属イオンの炭酸塩、または別の実施形態においては、
・炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムであって、それらの金属含量に基づいて計算し、かつ、工程b)によって得られた前記有機媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、70ppm以下の炭酸マグネシウムおよび炭酸カルシウム
を含む、請求項1〜20のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記水性媒体が、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準に計算して、0〜500ppmの層状鉱物を含む、請求項1〜21のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、0〜500ppmの、工程c)で定義された前記LCST化合物以外の分散剤、乳化剤、または抗凝集剤を含む、請求項1〜22のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性スラリーが、その中に懸濁された1リットルあたり少なくとも10個の離散コポリマー粒子を含む、請求項1〜23のいずれか一項に記載のプロセス。
- コポリマー粒子が、0.05mm〜25mmの粒径を有する、任意の形状および粘稠度の離散粒子である、請求項1〜24のいずれか一項に記載のプロセス。
- コポリマー粒子が、0.3〜10.0mmの重量平均粒径を有する、請求項1〜25のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性媒体が、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準に計算して、1〜2,000ppmの抗酸化剤を含む、請求項1〜26のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記少なくとも1種のイソオレフィンが、4〜16個の炭素原子を有するイソオレフィンモノマーからなる群から選択される、請求項1〜27のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記イソオレフィンがイソブテンである、請求項1〜28のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記少なくとも1種のマルチオレフィンが、イソプレン、ブタジエン、2−メチルブタジエン、2,4−ジメチルブタジエン、ピペリリン、3−メチル−1,3−ペンタジエン、2,4−ヘキサジエン、2−ネオペンチルブタジエン、2−メチル−1,5−ヘキサジエン、2,5−ジメチル−2,4−ヘキサジエン、2−メチル−1,4−ペンタジエン、4−ブチル−1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ペンタジエン、2,3−ジブチル−1,3−ペンタジエン、2−エチル−1,3−ペンタジエン、2−エチル−1,3−ブタジエン、2−メチル−1,6−ヘプタジエン、シクロペンタジエン、メチルシクロペンタジエン、シクロヘキサジエン、および1−ビニル−シクロヘキサジエンからなる群から選択される、請求項1〜29のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記マルチオレフィンがイソプレンである、請求項1〜30のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記モノマーが、イソブチレンおよびイソプレンである、請求項1〜30のいずれか一項に記載のプロセス。
- 少なくとも1種のさらなるモノマーが、β−ピネン、スチレン、ジビニルベンゼン、ジイソプロペニルベンゼン、o−、m−およびp−アルキルスチレンからなる群から選択される、請求項1〜31のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程a)において採用される前記モノマーが、採用されたモノマーすべての合計重量を規準にして、重量で80重量%〜99.5重量%の範囲の少なくとも1種のイソオレフィンモノマーと、重量で0.5重量%〜20重量%の範囲の少なくとも1種のマルチオレフィンモノマーとを含む、請求項1〜33のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記モノマーが、採用されたモノマーすべての合計重量を規準にして、90重量%〜95重量%の範囲の少なくとも1種のイソオレフィンモノマーと、重量で5重量%〜10重量%の範囲のマルチオレフィンモノマーとを含む、請求項1〜34のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記モノマーが、採用されたモノマーすべての合計重量を規準にして、92重量%〜94重量%の範囲の少なくとも1種のイソオレフィンモノマーと、重量で6重量%〜8重量%の範囲の少なくとも1種のマルチオレフィンモノマーとを含み、前記イソオレフィンが、イソブテンであり、および前記マルチオレフィンが、イソプレンである、請求項1〜35のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記モノマーが、前記反応媒体中に、0.01重量%〜80重量%の量で存在している、請求項1〜36のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記有機希釈剤が、ヒドロクロロカーボンまたは式:CxHyFz(式中、xは、1〜40の整数であり、yおよびzは、少なくとも1の整数である)で表されるヒドロフルオロカーボン、および炭化水素、並びに前記有機希釈剤の混合物からなる群から選択されるものである、請求項1〜37のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程b)による前記重合が、スラリー重合または溶液重合のいずれかとして実施される、請求項1〜38のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程b)または工程c)が、独立して、バッチ式または連続式で実施される、請求項1〜39のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記開始剤が、三塩化アルミニウムを、500〜20000のイソブチレン対三塩化アルミニウムの重量比で含む、請求項1〜40のいずれか一項に記載のプロセス。
- 水および/またはアルコールが、プロトン源として、前記三塩化アルミニウム中のアルミニウム1モルあたり0.05〜2.0モルの水の量で使用される、請求項41に記載のプロセス。
- 工程c)における温度が、10〜100℃である、請求項1〜42のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記少なくとも1種のLCST化合物が、ポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)、ポリ(N−イソプロピルアクリルアミド−co−N,N−ジメチルアクリルアミド、ポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)−alt−2−ヒドロキシエチルメタクリレート、ポリ(N−ビニルカプロラクタム)、ポリ(N,N−ジエチルアクリルアミド)、ポリ[2−(ジメチルアミノ)エチルメタクリル酸]、ポリ(2−オキサゾリン)グリコポリマー、ポリ(3−エチル−N−ビニル−2−ピロリドン)、ヒドロキシルブチルキトサン、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノオレエート、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、2〜6個のエチレングリコール単位を有するポリ(エチレングリコール)メタクリレート、ポリエチレングリコール−co−ポリプロピレングリコール、式(I)
(I) HO−[−CH2−CH2−O]x−[−CH(CH3)−CH2−O]y−[−CH2−CH2−O]z−H
(式中、y=3〜10、かつxおよびz=1〜8であり、ここで、y+x+zは5〜18である)
の化合物、ポリエチレングリコール−co−ポリプロピレングリコール、エトキシル化イソ−C13H27−アルコール、4〜50個のエチレングリコール単位を有するポリエチレングリコール、4〜30個のプロピレングリコール単位を有するポリプロピレングリコール、4〜50個のエチレングリコール単位を有する、ポリエチレングリコールのモノメチル、ジメチル、モノエチル、およびジエチルエーテル、4〜50個のプロピレングリコール単位を有する、ポリプロピレングリコールのモノメチル、ジメチル、モノエチル、およびジエチルエーテルからなる群から選択される、請求項1〜43のいずれか一項に記載のプロセス。 - 工程c)で採用された前記水性媒体中に存在しているLCST化合物の量が、工程b)によって得られた前記媒体中に存在しているコポリマーの量を規準にして、3〜1,000ppmである、請求項1〜44のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記LCST化合物が、少なくとも1,500g/molの分子量を示す、請求項1〜45のいずれか一項に記載のプロセス。
- 単離されたコポリマー粒子を得るためのプロセスであって、
請求項1〜46のいずれか一項に記載のプロセスによってその中に懸濁された複数のコポリマー粒子を含む水性スラリーを調製する工程と、
工程c)によって得られた前記水性スラリー中に含まれている前記コポリマー粒子が分離される、さらなる工程d)と
を含む、プロセス。 - 前記(単離された)コポリマー粒子が乾燥される、さらなる工程e)を含む、請求項47に記載のプロセス。
- コポリマー組成物を得るためのプロセスであって、
請求項47又は48に記載のプロセスによって単離されたコポリマー粒子を調製する工程と、
さらなる工程として、前記コポリマー粒子を成形して、再形成コポリマー粒子または成形物品であるコポリマー組成物を得る工程と
を含む、プロセス。 - 請求項1〜46のいずれか一項に記載のプロセスに従って得ることが可能な水性スラリーであって、
前記水性スラリー中に含まれている前記コポリマー粒子が、
i)少なくとも1種のイソオレフィンおよび少なくとも1種のマルチオレフィンから誘導される繰り返し単位を含むコポリマーを含み、
ii)0〜5000ppmの非LCST化合物を含み、前記非LCST化合物が、
・イオン性もしくはノニオン性の界面活性剤、乳化剤、および抗凝集剤からなる群から選択されるか、または別の実施形態においては、
・(一価もしくは多価)金属イオンの塩であるか、または別の実施形態においては、
・多価金属イオンのカルボン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・一価もしくは多価金属イオンのステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・カルシウムおよび亜鉛のステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩であり、かつ、
iii)5ppm〜100ppmの量のLCST化合物を含む、水性スラリー。 - 請求項47または48に記載のプロセスに従って得ることが可能なコポリマー粒子であって、
i)少なくとも1種のイソオレフィンおよび少なくとも1種のマルチオレフィンから誘導される繰り返し単位を含むコポリマーを含み、
ii)0〜5000ppm以下の非LCST化合物を含み、前記非LCST化合物が、
・イオン性もしくはノニオン性の界面活性剤、乳化剤、および抗凝集剤からなる群から選択されるか、または別の実施形態においては、
・(一価もしくは多価)金属イオンの塩であるか、または別の実施形態においては、
・多価金属イオンのカルボン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・一価もしくは多価金属イオンのステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩であるか、または別の実施形態においては、
・カルシウムおよび亜鉛のステアリン酸塩もしくはパルミチン酸塩であり、
iii)5ppm〜100ppmの量のLCST化合物を含む、コポリマー粒子。 - 98.5重量%以上のコポリマー含量を有する、請求項51に記載のコポリマー粒子。
- 一価もしくは多価金属イオンの塩であって、その金属含量に基づいて計算して、550ppm以下の一価もしくは多価金属イオンの塩を含む、請求項51または52のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 多価金属イオンの塩を、その金属含量に基づいて計算して、500ppm以下の量で含む、請求項51〜53のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 抗酸化剤を、50ppm〜1000ppmの量で含む、請求項51〜54のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 一価金属イオンの塩を、1ppm〜1,000ppmの量で含む、請求項51〜55のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 多価金属イオンのステアリン酸塩またはパルミチン酸塩を、0〜4,000ppmの量で含む、請求項51〜56のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 前記コポリマーが、イソブチレンおよびイソプレンから誘導される繰り返し単位を含む、請求項51〜57のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 前記コポリマーが、イソブチレンおよびイソプレンから誘導される繰り返し単位からなる、請求項51〜57のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 前記コポリマーが、0.1mol%以上のマルチオレフィン含量を有する、請求項58または59に記載のコポリマー粒子。
- 前記コポリマーのマルチオレフィン含量が、0.001mol%以上である、請求項58〜60のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 前記コポリマーの重量平均分子量が、100〜1000kg/molの範囲の範囲である、請求項51〜61のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 前記コポリマーの多分散性が、ゲル浸透クロマトグラフィーで求めた重量平均分子量対数平均分子量の比によって測定して、1.8〜4.2の範囲である、請求項51〜62のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 前記コポリマーが、少なくとも10(ML1+8@125℃、ASTM D1646)のムーニー粘度を有する、請求項51〜63のいずれか一項に記載のコポリマー粒子。
- 請求項51〜64のいずれか一項に記載のコポリマー粒子の使用であって、以下のいずれか:インナーライナー、ブラダー、チューブ、エアクッション、空気バネ、エアベローズ、アキュムレーターバッグ、ホース、パワーベルト、コンベヤーベルトおよび医薬品用包装、自動車のサスペンションバンパー、自動車のエキゾーストハンガー、ボディマウント、靴底、タイヤのサイドウォールおよびトレッド配合物、ベルト、ホース、靴底、ガスケット、O−リング、ワイヤ/ケーブル、膜、ローラー、ブラダー、タイヤのインナーライナー、タイヤトレッド、ショックアブソーバー、機械部品取り付け具、バルーン、ボール、ゴルフボール、保護衣、医療用チューブ、貯蔵タンクのライニング、電気絶縁、ベアリング、医薬品用ストッパー、接着剤、容器、容器の栓または蓋;シールまたはシーラント;物質ハンドリング装置;クーリングタワー;金属加工装置、または金属加工流体と接触する任意の装置;エンジン部品;流体濾過またはタンクシーリングのための膜、家庭電化製品、ベビー用品、浴室装備品、浴室安全備品、床材、食品保存、庭園用品、キッチン用家具、キッチン用製品、オフィス用製品、ペット用品、シーラントおよびグラウト、温泉、水濾過および貯蔵装置、調理表面および装置、ショッピングカート、表面塗装、貯蔵容器、履き物、保護衣、スポーツ用ギア、カート、歯科用装置、ドアノブ、衣服、電話、玩具、病院におけるカテーテル流体、容器およびパイプの表面、コーティング、食品加工、バイオメディカル装置、フィルター、添加剤、コンピューター、船体、シャワーの壁、チューブ、ペースメーカー、インプラント、創傷被覆材、医療用織物、製氷機、水クーラー、フルーツジュースディスペンサー、ソフトドリンクマシン、配管、貯蔵容器、計量系、バルブ、フィッティング、アタッチメント、フィルターハウジング、ライニング、およびバリヤーコーティングのための使用。
- シーラントであって、
・0.1〜60重量%の、請求項51〜64のいずれか一項に記載の少なくとも1種のコポリマー粒子、
・0.1〜40重量%の少なくとも1種の充填剤、
・0.1〜30重量%の少なくとも1種の二次的なゴム、
・0.01〜2重量%の少なくとも1種の抗酸化剤、
・0または0.01〜30重量%の少なくとも1種の非晶質熱可塑性プラスチック
を含み、
コポリマーと、一価および多価金属イオンのカルボン酸塩とを、少なくとも250:1の比で含み、前記成分が、それらが合計して前記シーラントの全重量の80〜100重量%となるように選択される、シーラント。
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