JP6515873B2 - Evaluation method of probe for atomic force microscope - Google Patents
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Description
本発明は、原子間力顕微鏡によって測定試料の表面形状を測定する際の探針形状の評価方法に関する。 The present invention relates to a method for evaluating a probe shape when measuring the surface shape of a measurement sample by an atomic force microscope.
精密計測分野において、高分解能を持つ計測装置のひとつに走査型プローブ顕微鏡（Scanning Probe Microscope: SPM）がある。この走査型プローブ顕微鏡とは、共通装置構成や原理を持つ様々な顕微鏡の総称である。 In the field of precision measurement, there is a scanning probe microscope (SPM) as one of measuring devices with high resolution. The scanning probe microscope is a generic term for various microscopes having a common apparatus configuration and principle.
走査型プローブ顕微鏡には、一般的に、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope : AFM）、走査型トンネル顕微鏡（Scanning Tunneling Microscope : STM）、走査型ケルビンプローブフォース顕微鏡（Kelvin Probe Force Microscope：KPFM）などが知られている。 Scanning probe microscopes generally include atomic force microscope (AFM), scanning tunneling microscope (STM), scanning Kelvin probe force microscope (KPFM), etc. It has been known.
例えば、原子間力顕微鏡は、基本的に試料ステージ、カンチレバーの先端に探針を備えたプローブおよびカンチレバーの変位を検出する検出器で構成され、試料に探針を接近または接触させた際に試料と探針の間に働く原子間力を検出し、この原子間力が一定となるように制御することによって、試料の表面形状や表面粗さ等の凹凸情報を得ることができる。 For example, an atomic force microscope basically comprises a sample stage, a probe provided with a probe at the tip of the cantilever, and a detector for detecting displacement of the cantilever, and the sample is moved when the probe approaches or contacts the sample. By detecting an atomic force acting between the probe and the probe and controlling the atomic force to be constant, unevenness information such as the surface shape or surface roughness of the sample can be obtained.
原子間力顕微鏡によって試料の表面形状や表面粗さを測定する場合、探針先端の形状および状態が測定結果に大きく影響を及ぼす。そのため、探針の選択や状態管理は極めて重要である。非特許文献１には、ＪＩＳ Ｒ １６８３：２０１４（原子間力顕微鏡によるファインセラミックス薄膜の表面粗さ測定）で規格化されている探針評価の方法に準拠し、探針を管理していることが提案されている。また、市販されている探針評価用の標準試料を用いて、試料の測定前後および測定間に標準試料を測定し、その結果が標準試料の規定の範囲内であるか否かによって探針先端の形状および状態を判定する方法も提案されている。 When measuring the surface shape and surface roughness of a sample by an atomic force microscope, the shape and state of the probe tip greatly affect the measurement result. Therefore, the selection of the probe and the state management are extremely important. In Non-Patent Document 1, the probe is managed according to the method of probe evaluation standardized in JIS R 1683: 2014 (Measurement of surface roughness of fine ceramic thin film by atomic force microscope) Has been proposed. Also, using a commercially available standard sample for probe evaluation, measure the standard sample before, after and during measurement of the sample, and depending on whether the result is within the specified range of the standard sample, the probe tip Methods have also been proposed to determine the shape and state of.
しかしながら、非特許文献１に記載された方法は、ＪＩＳ Ｒ １６８３：２０１４で規格化されている探針の評価方法において、対象としている試料の算術平均粗さＲａの適用範囲が１〜３０ｎｍの場合に限定されている。そのため、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料を測定したい場合、探針検査精度の保証がなく、得られたデータの信頼性を判断することができなかった。 However, the method described in Non-Patent Document 1 is the case where the application range of the arithmetic average roughness Ra of the target sample is 1 to 30 nm in the probe evaluation method standardized in JIS R 1683: 2014. It is limited to Therefore, when it is desired to measure a sample having an arithmetic mean roughness Ra of 1 nm or less, there is no guarantee of the probe inspection accuracy, and the reliability of the obtained data could not be judged.
また、作業者は、探針の形状の状態を原子間力顕微鏡の測定結果から得られた表面形状像から、目視で判断しなければならず、探針の形状の状態を目視で判断する方法は、作業者による熟練度の差（経験差）やロット間のバラツキが生じやすい判定方法であった。 In addition, the operator must visually judge the state of the shape of the probe from the surface shape image obtained from the measurement result of the atomic force microscope, and the method of judging the state of the shape of the probe visually This is a judgment method in which the difference in the level of skill (experience difference) by workers and the variation between lots tend to occur.
一方、原子間力顕微鏡は原子レベルの分解能があることが知られており、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料においても原子間力顕微鏡による分析ニーズが高まっていった。 On the other hand, atomic force microscopy is known to have atomic resolution, and the need for atomic force microscopy analysis has increased even for samples having an arithmetic mean roughness Ra of 1 nm or less.
そこで、本発明は、従来技術が有する問題に鑑み、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料を測定する場合に、探針先端の形状を客観的に判定可能な原子間力顕微鏡用探針の評価方法を提供することを目的とする。 Therefore, in view of the problems of the prior art, the present invention provides an atomic force microscope probe capable of objectively determining the shape of the probe tip when measuring a sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less. The purpose is to provide an evaluation method.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、原子間力顕微鏡で測定した３次元データから求めた表面積比と探針の磨耗状態に一定の関係性があることを見出し、本発明に至った。 The inventors of the present invention have found that there is a certain relationship between the surface area ratio determined from the three-dimensional data measured with an atomic force microscope and the wear state of the probe as a result of intensive studies to solve the above problems. The present invention has been achieved.
すわなち、本発明の一態様に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下である測定試料の表面形状または表面粗さを測定する原子間力顕微鏡に備わる原子間力顕微鏡用探針の評価を表面積比で判断する方法であって、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、前記初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める工程と、前記表面積比Ｋ０に基づき、前記標準試料の表面積比のしきい値を設定する工程と、前記しきい値を設定した探針を用いて前記測定試料の表面形状または表面粗さを測定する工程と、使用回数ｘが１以上である、前記しきい値を設定した探針を用いて前記標準試料の表面形状を測定する工程と、前記しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める工程と、前記表面積比Ｋｘが、前記表面積比Ｋ０と該表面積比Ｋｘとの下記式（１）を満たす場合には、前記しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程とを有することを特徴とする。 That is, in the method of evaluating a probe for an atomic force microscope according to one aspect of the present invention, an atomic force microscope for measuring the surface shape or surface roughness of a measurement sample having an arithmetic mean roughness Ra of 1 nm or less Measuring the surface shape of a standard sample using an initial probe whose number of times of use x is 0. a step of determining the surface area ratio K 0 by analyzing the data of the surface shape of the standard sample obtained in the needle, based on the surface area ratio K 0, and setting the threshold value of the surface area ratio of the standard sample, the Measuring the surface shape or surface roughness of the measurement sample using a probe whose threshold is set; and using the probe whose frequency of use x is 1 or more using the probe whose threshold is set Measuring the surface shape of the sample and setting the threshold value And a step of analyzing the data of the surface shape of the standard sample obtaining the surface area ratio K x obtained in the probe was the ratio of surface area K x is the ratio of surface area K 0 and the following expression between the said surface area ratio K x ( In the case where 1) is satisfied, it is characterized by the steps of: determining that the probe whose threshold is set is usable.
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。）
0.4K 0 ≦ K x ≦ 1.2K 0 (1)
(However, X is an integer of 1 or more.)
本発明によれば、探針の使用前後の磨耗状態などの探針の形状を定量的かつ客観的に判定でき、探針の劣化の様子を簡単に知ることができる。 According to the present invention, it is possible to quantitatively and objectively determine the shape of the probe such as a worn state before and after use of the probe, and it is possible to easily know the state of deterioration of the probe.
以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. Note that the present embodiment described below does not unduly limit the contents of the present invention described in the claims, and all of the configurations described in the present embodiment are essential as means for solving the present invention. Not necessarily.
［１．原子間力顕微鏡の概略］
まず、原子間力顕微鏡の基本的な構成を概説する。図１は、原子間力顕微鏡装置の構成を示す概略図である。原子間力顕微鏡１は、図１に示すように、試料ステージ１０と、カンチレバー２０と、カンチレバー２０の先端に探針２１を備えたプローブ２２と、試料ステージ１０またはカンチレバー２０をＸ，Ｙ方向に走査すると同時にＺ方向を制御するスキャナー１１と、Ｘ，Ｙ走査信号をスキャナーに伝送するシグナル部３０と、半導体レーザーをカンチレバー２０に照射するレーザー部４０と、カンチレバー２０の変位を検出する検出部５０と、探針２１と試料１２の表面との間が一定になるようにＺ方向を制御する制御部６０とから構成される。
[1. Outline of atomic force microscope]
First, we outline the basic configuration of an atomic force microscope. FIG. 1 is a schematic view showing the configuration of an atomic force microscope apparatus. As shown in FIG. 1, the atomic force microscope 1 has a sample stage 10, a cantilever 20, a probe 22 provided with a probe 21 at the tip of the cantilever 20, and the sample stage 10 or cantilever 20 in the X and Y directions. A scanner 11 for controlling the Z direction at the same time as scanning, a signal unit 30 for transmitting X and Y scanning signals to the scanner, a laser unit 40 for irradiating the semiconductor laser to the cantilever 20 and a detection unit 50 for detecting displacement of the cantilever 20 And a control unit 60 that controls the Z direction so that the distance between the probe 21 and the surface of the sample 12 becomes constant.
試料１２（測定対象物）が試料ステージ１０に載置され、この試料１２の表面に接近させて探針２１が配置される。探針２１は、プローブ２２のカンチレバー２０の先端に形成され、微細な形状を有する針状の部材である。 The sample 12 (object to be measured) is placed on the sample stage 10, and the probe 21 is disposed to approach the surface of the sample 12. The probe 21 is a needle-like member formed at the tip of the cantilever 20 of the probe 22 and having a minute shape.
次に、具体的な原子間力顕微鏡１の測定方法を示す。試料ステージ１０に試料１２を載置し、試料１２と探針２１との間に原子間力が発生するような距離まで接近または接触させる。試料１２と探針２１との間に働く原子間力が一定となるように制御することによって、測定曲面のデータを採取する。この制御は、カンチレバー２０の振動から速度信号を検出し、加振信号に加えることで制御できる。試料１２の表面の特定領域を測定するときは、探針２１が試料１２の表面を走査するように移動させる。走査速度は、表面の凹凸の数や試料によって選択可能である。その後、原子間力顕微鏡１に内蔵された解析ソフトによって、表面形状像、表面積比、算術平均粗さ、探針曲率半径などがユーザへ提供される。 Next, a specific measurement method of the atomic force microscope 1 will be shown. The sample 12 is placed on the sample stage 10, and is brought close to or in contact with the sample 12 and the probe 21 to such a distance that an atomic force is generated. By controlling the atomic force acting between the sample 12 and the probe 21 to be constant, data of the measurement curved surface is collected. This control can be controlled by detecting the velocity signal from the vibration of the cantilever 20 and adding it to the excitation signal. When measuring a specific area of the surface of the sample 12, the probe 21 is moved to scan the surface of the sample 12. The scanning speed can be selected depending on the number of surface irregularities and the sample. After that, surface shape image, surface area ratio, arithmetic average roughness, probe radius of curvature, etc. are provided to the user by analysis software built in the atomic force microscope 1.
カンチレバー２０の先端に形成される探針２１は、角錐または円錐状の形状で試料に接する先端が鋭い構造となっているが、厳密には先端は半球状となっている。探針２１は、使用頻度が増すと摩耗や汚れの付着によって先端が太くなり、測定前後によっても形状が変化する。試料１２の表面の凹凸形状に対して凹部の底部に針先が届かない先端の太い探針２１を用いると、本来よりも凹凸が緩やかな形状として測定される。この時、算術平均粗さは実際よりも小さく測定されるため、表面積比も小さくなる。そのため、測定前後や測定間においても、探針２１の先端の形状や状態を把握しておく必要がある。このような理由から、原子間力顕微鏡１による表面形状の測定において、試料１２の表面の凹凸形状に追従できるよう適した探針を用いることが重要である。 The probe 21 formed at the tip of the cantilever 20 has a pyramidal or conical shape and has a sharp tip in contact with the sample, but strictly the tip is hemispherical. When the frequency of use increases, the tip of the probe 21 becomes thicker due to wear and contamination, and the shape also changes depending on before and after measurement. When a thick probe 21 whose tip does not reach the bottom of the concave portion with respect to the concavo-convex shape of the surface of the sample 12 is used, the concavo-convex shape is measured as a gentler shape than originally. At this time, since the arithmetic mean roughness is measured smaller than the actual value, the surface area ratio also decreases. Therefore, it is necessary to grasp the shape and the state of the tip of the probe 21 before and after the measurement or between the measurements. For these reasons, in the measurement of the surface shape by the atomic force microscope 1, it is important to use a suitable probe so as to follow the uneven shape of the surface of the sample 12.
［２．評価方法］
本発明の実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、探針の先端形状を大きく反映している表面積比を利用するものであり、しきい値を設定する工程と、測定試料を測定する工程と、探針を判定する工程とから構成される。
[2. Evaluation method]
An evaluation method of a probe for an atomic force microscope according to an embodiment of the present invention utilizes a surface area ratio that largely reflects the tip shape of the probe, and a process of setting a threshold, and a measurement sample And measuring the probe.
図２は、本発明の実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法の概略を示すフロー図である。本実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、図２に示すように、初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程Ｓ１１と、表面積比Ｋ０を求める工程Ｓ１２と、探針の使用可否を判断する表面積比のしきい値を設定する工程Ｓ１３と、測定試料の表面形状等を測定する工程Ｓ２１と、しきい値を設定した探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程Ｓ３１と、表面積比Ｋｘを求める工程Ｓ３２と、所定の関係式を満たす場合には、しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程Ｓ３３とを有する。ここで、上述したしきい値を設定する工程はＳ１１〜Ｓ１３から構成され、上述した探針を判定する工程はＳ３１〜Ｓ３３から構成される。以下、各工程について説明する。 FIG. 2 is a flow chart showing an outline of a method of evaluating a probe for an atomic force microscope according to an embodiment of the present invention. In the evaluation method of the atomic force microscope probe according to the present embodiment, as shown in FIG. 2, the step S11 of measuring the surface shape of a standard sample using an initial probe, and the step of determining the surface area ratio K 0 S12, a step S13 of setting a threshold of a surface area ratio to determine the availability of the probe, a step S21 of measuring the surface shape of the measurement sample, etc., and a standard sample using the probe of which the threshold is set A step S31 of measuring the surface shape of the surface, a step S32 of determining the surface area ratio K x , and a step S33 of determining that the probe with the set threshold value is usable when the predetermined relational expression is satisfied. Have. Here, the step of setting the above-described threshold value includes S11 to S13, and the step of determining the above-described probe includes S31 to S33. Each step will be described below.
［２−１．しきい値の設定］
（工程Ｓ１１）
工程Ｓ１１は、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する。具体的には、原子間力顕微鏡に初期の探針（例えば、未使用品）を装着し、標準試料の表面形状に関する情報を取得するために、タッピングモード（圧電素子によってカンチレバーを上下に振動させながら標準試料の表面に近づけ、その振幅の変化を測定するモード）を用いて標準試料の表面形状を測定する。例えば、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の標準試料の表面形状を測定する場合であれば、測定条件は測定範囲１μｍ角〜１．５μｍ角、走査速度０．５〜１Ｈｚ、画素数２５６×２５６または５１２×５１２で測定曲面のデータを採取する。また、測定条件は、測定する標準試料の表面粗さによって適宜選択可能である。例えば、先端が鋭い試料や凹凸の数が多い標準試料を測定する際は走査速度を０．５Ｈｚ以下にすることも可能である。また、凹凸が少ない場合は測定面積を広くすることも可能である。これにより、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下でも、標準試料の表面形状における凹凸部の表面積を精度良く求めることができる。なお、原子間力顕微鏡におけるタッピングモードは、大気中や液中で試料の表面形状を測定することができる。
[2-1. Threshold setting]
(Step S11)
Step S11 measures the surface shape of the standard sample using an initial probe whose number of times of use x is zero. Specifically, an initial probe (for example, an unused product) is attached to an atomic force microscope, and a tapping mode (a cantilever is vibrated up and down by a piezoelectric element to obtain information on the surface shape of a standard sample). While the sample is brought close to the surface of the standard sample, the surface shape of the standard sample is measured using the mode of measuring the change in its amplitude. For example, in the case of measuring the surface shape of a standard sample having an arithmetic mean roughness Ra of 1 nm or less, the measurement conditions are a measurement range of 1 μm square to 1.5 μm square, a scanning speed of 0.5 to 1 Hz, and the number of pixels 256 × 256. Or collect data of measurement surface by 512 × 512. The measurement conditions can be appropriately selected depending on the surface roughness of the standard sample to be measured. For example, when measuring a sample having a sharp tip or a standard sample having a large number of irregularities, it is also possible to set the scanning speed to 0.5 Hz or less. Moreover, when there are few unevenness | corrugations, it is also possible to enlarge a measurement area. Thereby, even if arithmetic mean roughness Ra is 1 nm or less, the surface area of the uneven part in the surface shape of a standard sample can be calculated | required accurately. In addition, the tapping mode in an atomic force microscope can measure the surface shape of a sample in the atmosphere or in a liquid.
標準試料の材質は、特に限定されないが、初期の探針が磨耗することにより後述する工程Ｓ３１においてこの探針の使用回数が制限され、測定精度が低下しないよう樹脂フィルムが好ましく、特にポリイミドフィルムが望ましい。 The material of the standard sample is not particularly limited, but the number of times of use of the probe is limited in step S31 to be described later by abrasion of the initial probe, and a resin film is preferable so that the measurement accuracy does not decrease. desirable.
（工程Ｓ１２）
工程Ｓ１２は、初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める。ここで、表面積比Ｋ０を求めるために、例えば一般的に公知である下記式（２）が挙げられる。
(Step S12)
In step S12, data of the surface shape of the standard sample obtained by the initial probe is analyzed to determine the surface area ratio K 0 . Here, in order to obtain the surface area ratio K 0 , for example, the following formula (2) which is generally known can be mentioned.
Ｋｘ＝｛（Ｓａ−Ｓｂ）／Ｓｂ｝×１００（％）・・・（２）
Ｋｘ：表面積比
Ｓａ：標準試料の表面形状のデータから得られる表面積
Ｓｂ：Ｓａの測定範囲をステージ面に投影した投影面積
K x = {(S a −S b ) / S b } × 100 (%) (2)
K x : Surface area ratio S a : Surface area obtained from data of surface shape of standard sample S b : Projection area obtained by projecting measurement range of S a onto stage surface
この表面積比Ｋ０は、工程Ｓ１１において初期の探針により得られた標準試料の表面形状のデータから得られる標準試料の表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積に対する増加分を、表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積で除したものを、百分率に表したものである。例えば、表面積比Ｋ０は、探針により得られた試料の表面形状のデータである３次元データを、原子間力顕微鏡装置に内蔵された解析ソフトにより解析して求めることができる。 The surface area ratio K 0 is the increase of the surface area of the standard sample surface area obtained from the data of the surface shape of the standard sample obtained by the initial probe in step S11 with respect to the projected area projected on the stage surface. The measurement range divided by the projected area projected on the stage surface is expressed as a percentage. For example, the surface area ratio K 0 can be determined by analyzing three-dimensional data which is data of the surface shape of the sample obtained by the probe using analysis software incorporated in an atomic force microscope apparatus.
また、上述した表面積比の算出法の他に、上記解析ソフトを使用しないで表面積比Ｋ０を求めることもできる。具体的には、初期の探針により標準試料の表面形状を測定することで得られる３次元位置座標のデータポイントのうち、隣接した３点によって形成される三角形の面積の和を算出することで、凹凸部の表面積Ｓａを算出する。次に、表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積Ｓｂを算出する。そして、上記式（２）により表面積比Ｋ０を算出する。 In addition to the method of calculating the surface area ratio described above, the surface area ratio K 0 can also be determined without using the above analysis software. Specifically, by calculating the sum of areas of triangles formed by adjacent three points among data points of three-dimensional position coordinates obtained by measuring the surface shape of a standard sample with an initial probe. The surface area S a of the uneven portion is calculated. Then, to calculate the projected area S b obtained by projecting the measuring range of the surface area to the stage surface. Then, the surface area ratio K 0 is calculated by the above equation (2).
（工程Ｓ１３）
工程Ｓ１３は、後述する工程Ｓ３３において探針の使用可否を判断するために、表面積比Ｋ０に基づき、標準試料の表面積比のしきい値を設定する。例えば、何度も同じ探針で表面形状を測定した場合には、探針の先端に汚れが付着し、または探針が磨耗してしまう。また、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の表面形状を測定した場合、探針の先端が太すぎると凹部の底部に探針の先端が届かず、本来よりも凹凸が穏やかな形状として測定されるため、表面積が小さく算出されるおそれがある。そこで、しきい値を設定することにより、表面積比Ｋ０と後述するＳ３２工程で求められる表面積比Ｋｘとの下記式（１）が導入される。これにより、後述する工程Ｓ２１で得られた測定試料の表面形状等のデータの信頼性の低下を防ぐことができる。
(Step S13)
Step S13., To determine the availability of the probe in the step S33 to be described later, based on the surface area ratio K 0, sets the threshold value of the surface area ratio of the standard sample. For example, when the surface shape is measured with the same probe many times, dirt adheres to the tip of the probe or the probe is worn away. In addition, when the surface shape with an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less is measured, if the tip of the probe is too thick, the tip of the probe does not reach the bottom of the recess, and the unevenness is measured as a gentler shape than in the original Therefore, the surface area may be calculated to be small. Therefore, by setting the threshold value, the following equation (1) of the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x obtained in step S32 described later is introduced. Thereby, the fall of the reliability of data, such as surface shape of a measurement sample obtained at process S21 mentioned below, can be prevented.
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１） 0.4K 0 ≦ K x ≦ 1.2K 0 (1)
算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料については、技術的な難易度が極めて高く、十分に確立された手法もない。そこで、本実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法では、測定誤差が±２０％を許容範囲とする。したがって、上限値として本来測定されるべき値の１２０％を測定する探針が使用可能であると判断できる。 For a measurement sample having an arithmetic mean roughness Ra of 1 nm or less, the technical difficulty is extremely high, and there is no well-established method. Therefore, in the evaluation method of the atomic force microscope probe according to the present embodiment, the measurement error is ± 20% as an allowable range. Therefore, it can be determined that a probe that measures 120% of the value to be originally measured as the upper limit value can be used.
また、測定試料の表面の凹部と凸部が交互に出現する間隔が極めて狭い場合には、探針の先端形状が凹部の形状に追随できない場合が発生する。この場合には、得られる表面積は本来測定されるべき表面積値よりも小さい値となるが、本来測定されるべき値の５０％であっても、重要な情報となり得る。したがって、このような値を測定する探針も使用可能であると判断する。 In addition, when the interval at which the concave and convex portions alternately appear on the surface of the measurement sample is extremely narrow, the tip shape of the probe may not follow the shape of the concave. In this case, the surface area obtained is smaller than the surface area value to be originally measured, but even 50% of the value originally to be measured can be important information. Therefore, it is determined that a probe that measures such a value can also be used.
例えば、下限値が本来測定されるべき値の５０％に対し、２０％の誤差を見込むことで、本来測定されるべき値の４０％を測定する探針が、最終的に使用可能であると判断する。 For example, if an error of 20% is expected for 50% of the value for which the lower limit value should be originally measured, then a probe that measures 40% of the value to be originally measured is finally usable. to decide.
よって、本実施形態では、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の標準試料の表面を測定するため、標準試料の表面積比のしきい値を設定する。その結果、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘと上記式（１）が導入される。 Therefore, in the present embodiment, in order to measure the surface of a standard sample having an arithmetic mean roughness Ra of 1 nm or less, the threshold value of the surface area ratio of the standard sample is set. As a result, the surface area ratio K 0 , the surface area ratio K x and the above equation (1) are introduced.
表面積比Ｋｘが０．４Ｋ０未満の場合、後述する工程Ｓ３１において得られる標準試料や測定試料の表面形状像は、緩やかな凹凸として観察される。これは、探針が摩耗し、表面の細かい凹凸が測定できていないからである。 When the surface area ratio K x is less than 0.4K 0, the surface shape image of a standard sample or a measurement sample obtained in step S31 described later is observed as gentle unevenness. This is because the probe wears and fine irregularities on the surface can not be measured.
一方、表面積比Ｋｘが１．２Ｋ０を超える場合は、標準試料や測定試料の表面形状像が多重化して観察される。これは、探針の先端が二股に分かれて欠損することにより、欠損した探針が標準試料や測定試料の表面を２回以上走査されるからである。また、二股に分かれた探針の先端が標準試料や測定試料の表面を２回以上走査することから、表面積が増大して検出されるため表面積比も増大する。 On the other hand, when the surface area ratio K x exceeds 1.2 K 0 , the surface shape images of the standard sample and the measurement sample are multiplexed and observed. This is because when the tip of the probe is bifurcated and broken, the surface of the broken probe is scanned twice or more on the surface of the standard sample or the measurement sample. In addition, since the tip of the bifurcated probe scans the surface of the standard sample or the measurement sample twice or more, the surface area is increased and detected, so that the surface area ratio is also increased.
このように、表面積は探針先端の太さや欠損の状態に鋭敏であり、探針の先端形状の判定に有用であることがわかる。また、表面積比Ｋｘを数値化することで定量的かつ客観的に評価でき、作業者による熟練度の差やロット間のバラツキが低減される。 Thus, it is understood that the surface area is sensitive to the thickness of the probe tip and the state of defects, and is useful for determination of the tip shape of the probe. Further, by quantifying the surface area ratio K x , it is possible to evaluate quantitatively and objectively, and the difference in the level of skill among workers and the variation between lots are reduced.
［２−２．測定試料の測定］
（工程Ｓ２１）
工程Ｓ２１は、しきい値を設定した探針を用いて測定試料の表面形状または表面粗さを測定する。ここで、しきい値を設定した探針とは、工程Ｓ１１で使用された初期の探針をいう。例えば、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料では、原子間力顕微鏡にしきい値を設定した探針を装着し、タッピングモードを用いて測定表面を測定する。測定条件は、特に制限はなく、測定試料に適した条件を設定して良い。なお、測定試料の材質は、特に限定されない。
[2-2. Measurement of measurement sample]
(Step S21)
Step S21 measures the surface shape or surface roughness of the measurement sample using a probe whose threshold is set. Here, the probe whose threshold value is set means the initial probe used in step S11. For example, for a measurement sample having an arithmetic mean roughness Ra of 1 nm or less, a probe whose threshold is set to an atomic force microscope is mounted, and the measurement surface is measured using a tapping mode. The measurement conditions are not particularly limited, and conditions suitable for the measurement sample may be set. The material of the measurement sample is not particularly limited.
［２−３．探針の判定］
（工程Ｓ３１）
工程Ｓ３１は、使用回数ｘが１以上である、しきい値を設定した探針を用いて標準試料の表面形状を測定する。ここで、この探針は、上述した工程Ｓ１３でしきい値を設定するために工程Ｓ１１で使用した探針を用いる。例えば、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の試料では、原子間力顕微鏡にしきい値を設定した探針を装着し、タッピングモードを用いて標準試料の表面を測定する。測定条件は、上述した工程Ｓ１１においてこの探針で標準試料の表面形状を測定した時の測定条件に合わせる。本説明では、この探針で標準試料の表面形状を測定した条件として、測定範囲１μｍ角〜１．５μｍ角、走査速度０．５〜１Ｈｚ、画素数２５６×２５６または５１２×５１２で測定曲面のデータを採取する。また、測定条件は、上述した工程Ｓ１１と同様に、測定する標準試料の表面粗さによって適宜選択可能であるが、表面積比は測定条件により異なるため、しきい値を算出した時と同じ条件を用いる必要がある。したがって、工程Ｓ３１における測定条件は、上述した工程Ｓ１１と同様の条件とする。
[2-3. Probe judgment]
(Step S31)
In step S31, the surface shape of the standard sample is measured using a probe whose threshold number is set and the number of times of use x is 1 or more. Here, this probe uses the probe used in step S11 to set the threshold value in step S13 described above. For example, for a sample having an arithmetic mean roughness Ra of 1 nm or less, a probe whose threshold is set to an atomic force microscope is mounted, and the surface of a standard sample is measured using a tapping mode. The measurement conditions are set to the measurement conditions when the surface shape of the standard sample is measured with this probe in step S11 described above. In this description, as the conditions for measuring the surface shape of the standard sample with this probe, the measurement range is 1 μm square to 1.5 μm square, the scanning speed is 0.5 to 1 Hz, and the number of pixels is 256 × 256 or 512 × 512. Collect data. Further, the measurement conditions can be appropriately selected depending on the surface roughness of the standard sample to be measured as in step S11 described above, but since the surface area ratio varies depending on the measurement conditions, the same conditions as when calculating the threshold value It needs to be used. Therefore, the measurement conditions in step S31 are the same as the conditions in step S11 described above.
また、この探針は、しきい値が設定された探針であり、この後、試料の表面形状の測定に使用されて測定履歴を有する。この測定履歴には、同じ探針を原子間力顕微鏡に取付けた状態を維持して測定に使用される場合や、一度、原子間力顕微鏡から取外されて、その間に他の探針が原子間力顕微鏡に取付けられて他の測定に使用された後、当該探針を原子間力顕微鏡に再度取付けて標準試料の表面形状の測定に使用される場合がある。この場合、工程Ｓ１１に戻って未使用品の探針を使用することによって再度しきい値を設定しなくてもよい。そのため、評価の効率性にも優れている。 Also, this probe is a probe with a threshold value set, and thereafter, it is used to measure the surface shape of the sample and has a measurement history. In this measurement history, when the same probe is attached to the atomic force microscope and used for measurement, or once removed from the atomic force microscope, another probe is in the middle After being attached to an atomic force microscope and used for other measurements, the probe may be reattached to an atomic force microscope and used to measure the surface shape of a standard sample. In this case, it is not necessary to set the threshold again by returning to step S11 and using an unused probe. Therefore, the efficiency of the evaluation is also excellent.
（工程Ｓ３２）
工程Ｓ３２は、しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める。この表面積比の求め方は、工程Ｓ１２と同様である。
(Step S32)
A step S32 analyzes the data of the surface shape of the standard sample obtained by the probe whose threshold is set to obtain the surface area ratio K x . The method of determining the surface area ratio is the same as in step S12.
また、上述した表面積比の算出法の他に、上記解析ソフトを使用しないで表面積比Ｋｘを算出することもできる。具体的には、しきい値を設定した探針により標準試料の表面形状を測定することで得られる３次元位置座標のデータポイントのうち、隣接した３点によって形成される三角形の面積の和を算出することで、凹凸部の表面積Ｓａを算出する。次に、表面積の測定範囲をステージ面に投影した投影面積Ｓｂを算出する。そして、上記式（２）により表面積比Ｋｘを算出する。 In addition to the method of calculating the surface area ratio described above, the surface area ratio K x can also be calculated without using the above analysis software. Specifically, of data points of three-dimensional position coordinates obtained by measuring the surface shape of a standard sample with a probe having a threshold value, the sum of the areas of triangles formed by three adjacent points is used. By calculating, the surface area S a of the uneven portion is calculated. Then, to calculate the projected area S b obtained by projecting the measuring range of the surface area to the stage surface. Then, the surface area ratio K x is calculated by the above equation (2).
（工程Ｓ３３）
工程Ｓ３３は、表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの下記式（１）を満たす場合には、しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する。
(Step S33)
In step S33, when the surface area ratio K x satisfies the following expression (1) of the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x , it is determined that the probe with the threshold value set is usable.
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。）
0.4K 0 ≦ K x ≦ 1.2K 0 (1)
(However, X is an integer of 1 or more.)
工程Ｓ３２で求めた表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの上記式（１）を満たしていれば、Ｓ２１で得られた測定試料の表面形状像および表面曲面のデータは信頼性がある。これにより、表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの上記式（１）の範囲にある間は、工程Ｓ２１に戻ってこのしきい値を設定した探針を用いて測定試料の測定を続けることができる。例えば、工程Ｓ１３によりしきい値を設定した場合には、他の測定をするために探針と異なる探針が原子間力顕微鏡に取付けられて他の測定に使用された後、工程Ｓ３１における探針に原子間力顕微鏡に再度取付けて標準試料の表面形状を測定すれば、他の測定をする前に上記式（１）の範囲を使用することもできる。 If the surface area ratio K x obtained in step S32 satisfies the above equation (1) of the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x , the data of the surface shape image and the surface curved surface of the measurement sample obtained in S21 are It is reliable. Thereby, while the surface area ratio K x is in the range of the above-mentioned formula (1) of the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x , measurement is performed using a probe which returns to step S21 and this threshold is set. The measurement of the sample can be continued. For example, when a threshold is set in step S13, after a probe different from the probe is attached to an atomic force microscope and used for another measurement to perform another measurement, the search in step S31 is performed. The range of the above-mentioned formula (1) can also be used before making other measurements if the surface shape of the standard sample is measured by reattaching the probe to the atomic force microscope.
一方、工程Ｓ３２で求めた表面積比Ｋｘが上記式（１）を満たしていない場合、Ｓ２１で得られた測定試料の表面形状像および表面曲面のデータは信頼性がないと判断できる。その場合は、探針を交換し新たな探針で工程Ｓ３３から工程Ｓ１１に戻って再測定を行う。また、しきい値を設定した探針を使用したり、または探針を複数回測定に使用する場合は、その都度、工程Ｓ３３から工程Ｓ３１に戻って表面積比Ｋｘを確認する。 On the other hand, when the surface area ratio K x obtained in step S32 does not satisfy the above equation (1), it can be judged that the data of the surface shape image and the surface curved surface of the measurement sample obtained in S21 are unreliable. In that case, the probe is replaced and the process returns from step S33 to step S11 with a new probe to perform remeasurement. In addition, when using a probe whose threshold is set or when using the probe for measurement a plurality of times, the process returns from step S33 to step S31 to check the surface area ratio K x each time.
以上より、本実施の一形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下である測定試料の表面形状または表面粗さを測定する原子間力顕微鏡に備わる原子間力顕微鏡用探針の評価を表面積比で判断する方法であって、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める工程と、表面積比Ｋ０に基づき、標準試料の表面積比のしきい値を設定する工程と、しきい値を設定した探針を用いて測定試料の表面形状または表面粗さを測定する工程と、使用回数ｘが１以上である、しきい値を設定した探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める工程と、表面積比Ｋｘが、表面積比Ｋ０と表面積比Ｋｘとの関係式を満たす場合には、しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程とを有することを特徴とする。 As mentioned above, the evaluation method of the probe for atomic force microscopes concerning one form of this embodiment is equipped with the atomic force microscope which measures surface shape or surface roughness of measurement sample whose arithmetic mean roughness Ra is 1 nm or less. It is a method of judging evaluation of a probe for atomic force microscope by surface area ratio, and measuring a surface shape of a standard sample using an initial probe whose number of times of use x is 0, and an initial probe The process of determining the surface area ratio K 0 by analyzing the data of the surface shape of the obtained standard sample, the process of setting the threshold value of the surface area ratio of the standard sample based on the surface area ratio K 0 , and setting the threshold value Measuring the surface shape or surface roughness of the measurement sample using the measured probe, and measuring the surface shape of the standard sample using the probe whose threshold number is set, where the number of times of use x is 1 or more And a table of standard samples obtained by using a probe with a threshold value set. A step of analyzing the shape of the data determine the surface area ratio K x, the surface area ratio K x is a case of satisfying the relationship between the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x is the probe sets the threshold And a step of determining that it is usable.
本実施形態では、未使用の探針で測定した標準試料の表面積比Ｋ０とこの探針で測定した標準試料の表面積比Ｋｘとの関係性を利用することで、探針の使用前後の磨耗状態などの探針形状を定量的かつ客観的に判定でき、探針の劣化の様子を簡単に知ることができる。したがって、工程Ｓ２１において探針により得られる、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料の表面形状等の測定画像が、測定者が要求するレベルでの測定結果として信頼性が高いデータであると確認することができる。さらに、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下の測定試料を測定するのに適した探針を選定することができる。 In the present embodiment, by utilizing the relationship between the surface area ratio K 0 of the standard sample measured by the unused probe and the surface area ratio K x of the standard sample measured by this probe, the probe is used before and after use. It is possible to quantitatively and objectively determine the shape of the probe such as a worn state and to easily know the state of deterioration of the probe. Therefore, it is assumed that the measurement image such as the surface shape of the measurement sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less obtained by the probe in step S21 has high reliability as the measurement result at the level required by the measurer. It can be confirmed. Furthermore, a probe suitable for measuring a measurement sample having an arithmetic mean roughness Ra of 1 nm or less can be selected.
以下、実施例および比較例を用いて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例および比較例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail using Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples and Comparative Examples.
まず、実施例１では、使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状の測定をすることで、標準試料の表面積比のしきい値の設定をした。具体的には、未使用品の探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を原子間力顕微鏡（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ Ｉｃｏｎ）に装着し、ピークフォースタッピングモードにて、標準試料である樹脂フィルム表面の１μｍ角の範囲を１Ｈｚのスキャンスピードで２５６×２５６点測定した。なお、ピークフォースタッピングモードは、タッピングモードの一種である。なお、この探針による評価基準の測定画像を図３に示す。 First, in Example 1, the threshold value of the surface area ratio of the standard sample was set by measuring the surface shape of the standard sample using the initial probe whose number of times of use x is zero. Specifically, attach an unused probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAsyst-Air) to an atomic force microscope (company name: Bruker AXS, product name: Dimension Icon), and peak force tapping mode Then, the area of 1 μm square of the resin film surface which is a standard sample was measured at 256 × 256 points at a scanning speed of 1 Hz. The peak force tapping mode is a type of tapping mode. In addition, the measurement image of the evaluation standard by this probe is shown in FIG.
次に、測定データから表面積比Ｋ０を求めるため、原子間力顕微鏡の表面測定によって得られた３次元データを、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフト（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：ＮａｎｏＳｃｏｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ）にて解析した。これにより、表面積比Ｋ０＝０．６７％を得た。 Next, in order to obtain the surface area ratio K 0 from the measurement data, analysis software (company name: Bruker AXS, product name :) embedded in the atomic force microscope is three-dimensional data obtained by surface measurement of the atomic force microscope. It analyzed by NanoScope Analysis). Thus, the surface area ratio K 0 = 0.67% was obtained.
この表面積比Ｋ０＝０．６７％を、下記式（１）のしきい値に代入した。その結果、下記式（３）を得た。 The surface area ratio K 0 = 0.67% was substituted into the threshold value of the following formula (1). As a result, the following formula (3) was obtained.
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。）
0.4K 0 ≦ K x ≦ 1.2K 0 (1)
(However, X is an integer of 1 or more.)
０．２７（％）≦Ｋｘ≦０．８０（％）・・・（３） 0.27 (%) ≦ K x ≦ 0.80 (%) (3)
次に、実施例１では、しきい値を設定した探針を用いて測定サンプルである、算術平均粗さＲａが１ｎｍの樹脂フィルムの表面形状を原子間力顕微鏡により測定した。なお、この探針による測定画像を図４に示す。 Next, in Example 1, the surface shape of a resin film having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm, which is a measurement sample, was measured using an atomic force microscope using a probe whose threshold value was set. In addition, the measurement image by this probe is shown in FIG.
次に、実施例１では、探針による試料の表面形状測定をすることで、探針の合否を判定した。具体的には、上述したしきい値を設定するために使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）として原子間力顕微鏡（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ Ｉｃｏｎ）に装着し、ピークフォースタッピングモードにて樹脂フィルム表面の１μｍ角の範囲を１Ｈｚのスキャンスピードで２５６×２５６点測定した。 Next, in Example 1, the pass / fail of the probe was determined by measuring the surface shape of the sample using the probe. Specifically, an atomic force microscope (company name: Bruker AXS, product name: Dimension Icon) as a probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAsyst-Air) used to set the threshold described above And the area of 1 μm square of the resin film surface was measured at 256 × 256 points at a scanning speed of 1 Hz in the peak force tapping mode.
次に、測定データから表面積比Ｋｘを求めるため、原子間力顕微鏡の表面測定によって得られた３次元データを、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフト（会社名：ブルカーＡＸＳ、製品名：ＮａｎｏＳｃｏｐｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ）にて解析した。これにより、表面積比Ｋｘ＝０．５０％を得た。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）を満たしているので、判定は合格（○）とした。 Next, in order to obtain the surface area ratio K x from the measurement data, analysis software (company name: Bruker AXS, product name :) embedded in the atomic force microscope is three-dimensional data obtained by surface measurement of the atomic force microscope. It analyzed by NanoScope Analysis). Thereby, the surface area ratio K x = 0.50% was obtained. Since the surface area ratio K x measured by this probe satisfies the above equation (3), the judgment was made pass (o).
実施例２では、実施例１で使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いて、使用回数が２回目であること以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．４１％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）を満たしているので、判定は合格（○）とした。なお、この探針による測定画像を図５に示す。 In Example 2, using the probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAsyst-Air) used in Example 1, measurement is performed in the same manner as in Example 1 except that the number of times of use is the second time. The analysis was done. As a result, the surface area ratio K x was 0.41%. Since the surface area ratio K x measured by this probe satisfies the above equation (3), the judgment was made pass (o). In addition, the measurement image by this probe is shown in FIG.
実施例３では、実施例１〜２で使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いて、使用回数が３回目であること以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．３１％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）を満たしているので、判定は合格（○）とした。なお、この探針による測定画像を図６に示す。 In Example 3, using the probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAsyst-Air) used in Examples 1-2, the number of times of use is the same as in Example 1 except that it is the third time. Measurement and analysis were performed. As a result, the surface area ratio K x was 0.31%. Since the surface area ratio K x measured by this probe satisfies the above equation (3), the judgment was made pass (o). In addition, the measurement image by this probe is shown in FIG.
比較例１では、実施例１〜３で使用した探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いて、使用回数が４回目であること以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋ４＝１．０９％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図７に示す。 Comparative Example 1 uses the probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAsyst-Air) used in Examples 1 to 3 and uses the same method as Example 1 except that the number of times of use is the fourth. Measurement and analysis were performed. As a result, the surface area ratio K 4 was 1.09%. Since the surface area ratio K x measured by this probe is out of the range of the above equation (3), the judgment was rejected (×). The measurement image by this probe is shown in FIG.
比較例２では、使用回数が不明である探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．８９％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図８に示す。 In Comparative Example 2, measurement and analysis were performed in the same manner as in Example 1 except that a probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAsyst-Air) whose use frequency is unknown was used. As a result, the surface area ratio K x was 0.89%. Since the surface area ratio K x measured by this probe is out of the range of the above equation (3), the judgment was rejected (×). In addition, the measurement image by this probe is shown in FIG.
比較例３では、使用回数が不明である探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．２３％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図９に示す。 In Comparative Example 3, measurement and analysis were performed in the same manner as in Example 1 except that a probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAsyst-Air) whose use frequency is unknown was used. As a result, the surface area ratio K x was 0.23%. Since the surface area ratio K x measured by this probe is out of the range of the above equation (3), the judgment was rejected (×). In addition, the measurement image by this probe is shown in FIG.
比較例４では、使用回数が不明である探針（会社名：ブルカーＡＸＳ、型番：ＳｃａｎＡｓｙｓｔ−Ａｉｒ）を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で測定および解析を行った。その結果、表面積比Ｋｘ＝０．１６％となった。この探針で測定した表面積比Ｋｘが上記式（３）の範囲外であるので、判定は不合格（×）とした。なお、この探針による測定画像を図１０に示す。 In Comparative Example 4, measurement and analysis were performed in the same manner as in Example 1 except that a probe (company name: Bruker AXS, model number: ScanAsyst-Air) whose frequency of use was unknown was used. As a result, the surface area ratio K x was 0.16%. Since the surface area ratio K x measured by this probe is out of the range of the above equation (3), the judgment was rejected (×). The measurement image by this probe is shown in FIG.
表１には、実施例１〜３および比較例１〜４で用いた探針について、樹脂フィルムをスキャンした際、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフトにより求められた表面積比Ｋ０を示す。また、表２には、実施例１〜３および比較例１〜４で用いた探針について、樹脂フィルムをスキャンした際、原子間力顕微鏡に内蔵された解析ソフトにより求められた表面積比Ｋｘおよび判定結果をそれぞれ示す。 Table 1 shows the surface area ratio K 0 determined by the analysis software incorporated in the atomic force microscope when the resin films of the probes used in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4 are scanned. . Further, Table 2 shows surface area ratios K x determined by analysis software incorporated in an atomic force microscope when resin films of the probes used in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4 are scanned. And the determination results.
（実施例に基づく考察）
実施例１〜３では、表２に示すように、表面積比Ｋｘがそれぞれ上記式（３）の範囲内であった。実施例１〜３では、図４〜６に示すように、図３と同等の表面形状像が観察された。これは、実施例１〜３に用いられた探針の先端が、図１１に示すように、摩耗の程度が、測定の精度に影響しない程度であったと考えられる。
(Discussion based on the example)
In Examples 1 to 3, as shown in Table 2, the surface area ratio K x was in the range of the above-mentioned formula (3). In Examples 1 to 3, as shown in FIGS. 4 to 6, surface shape images equivalent to those in FIG. 3 were observed. This is considered to be the extent that the degree of wear does not affect the measurement accuracy, as shown in FIG. 11, for the tip of the probe used in Examples 1 to 3.
一方、比較例１〜２では、表２に示すように、表面積比Ｋｘが１．２Ｋ０を超えていた。これは、探針の先端が欠損し表面積が増加したため、上記式（３）の上限値を超えたと考えられる。また、比較例１〜２では、図７〜８に示すように、二重に表面状態が観察された。これは、比較例１〜２に用いられた探針の先端が、図１１に示すように、二股に分かれて欠損していたと考えられる。 On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, as shown in Table 2, the surface area ratio K x exceeded 1.2 K 0 . This is considered to have exceeded the upper limit value of the above-mentioned formula (3) because the tip of the probe was broken and the surface area increased. Moreover, in Comparative Examples 1-2, as shown in FIGS. 7-8, the surface state was observed doubly. This is considered to be that the tip of the probe used in Comparative Examples 1 and 2 was bifurcated and lost as shown in FIG.
比較例３〜４では、表２に示すように、表面積比Ｋｘが０．４Ｋ０未満であった。これは、探針の先端が摩耗し表面積が減少したため、上記式（３）の下限値を下回ったと考えられる。また、比較例３〜４では、図９〜１０に示すように、粗い凹凸として表面状態が観察された。これは、比較例３〜４に用いられた探針の先端が、図１１に示すように、大きく磨耗していたと考えられる。 In Comparative Examples 3 and 4, as shown in Table 2, the surface area ratio K x was less than 0.4K 0 . This is considered to be below the lower limit value of the above equation (3) because the tip of the probe is worn and the surface area is reduced. Moreover, in Comparative Examples 3-4, as shown to FIGS. 9-10, the surface state was observed as rough unevenness. This is considered to be that the tip of the probe used in Comparative Examples 3 and 4 was worn a lot as shown in FIG.
以上より、本実施形態に係る原子間力顕微鏡用探針の評価方法は、算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下である測定試料の表面形状または表面粗さを測定するのに有用であることが確認された。 From the above, it is confirmed that the evaluation method of the atomic force microscope probe according to the present embodiment is useful for measuring the surface shape or surface roughness of a measurement sample having an arithmetic average roughness Ra of 1 nm or less. It was done.
１ 原子間力顕微鏡、１０ 試料ステージ、１１ スキャナー、１２ 試料、２０ カンチレバー、２１ 探針、３０ シグナル部、４０ レーザー部、５０ 検出部、６０ 制御部 Reference Signs List 1 atomic force microscope, 10 sample stage, 11 scanner, 12 sample, 20 cantilever, 21 probe, 30 signal unit, 40 laser unit, 50 detection unit, 60 control unit
Claims (2)
使用回数ｘが０である初期の探針を用いて標準試料の表面形状を測定する工程と、
前記初期の探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋ０を求める工程と、
前記表面積比Ｋ０に基づき、前記標準試料の表面積比のしきい値を設定する工程と、
前記しきい値を設定した探針を用いて前記測定試料の表面形状または表面粗さを測定する工程と、
使用回数ｘが１以上である、前記しきい値を設定した探針を用いて前記標準試料の表面形状を測定する工程と、
前記しきい値を設定した探針で得られた標準試料の表面形状のデータを解析して表面積比Ｋｘを求める工程と、
前記表面積比Ｋｘが、前記表面積比Ｋ０と該表面積比Ｋｘとの下記式（１）を満たす場合には、前記しきい値を設定した探針が使用可能であると判定する工程とを有することを特徴とする原子間力顕微鏡用探針の評価方法。
０．４Ｋ０≦Ｋｘ≦１．２Ｋ０・・・（１）
（但し、Ｘは１以上の整数である。） It is a method of judging the evaluation of a probe for an atomic force microscope provided in an atomic force microscope for measuring the surface shape or surface roughness of a measurement sample having an arithmetic mean roughness Ra of 1 nm or less, by surface area ratio,
Measuring the surface shape of a standard sample using an initial probe whose number of times of use x is 0;
Analyzing surface shape data of a standard sample obtained by the initial probe to obtain a surface area ratio K 0 ;
Setting a threshold value of the surface area ratio of the standard sample based on the surface area ratio K 0 ;
Measuring the surface shape or surface roughness of the measurement sample using a probe whose threshold is set;
Measuring the surface shape of the standard sample using a probe with the threshold value set, wherein the number of times of use x is 1 or more;
Analyzing the data of the surface shape of the standard sample obtained by the probe whose threshold is set to obtain the surface area ratio K x ;
When the surface area ratio K x satisfies the following equation (1) of the surface area ratio K 0 and the surface area ratio K x , it is determined that the probe having the set threshold is usable: And a method of evaluating a probe for an atomic force microscope.
0.4K 0 ≦ K x ≦ 1.2K 0 (1)
(However, X is an integer of 1 or more.)
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