JP6509650B2 - Translucent adhesive composition - Google Patents
Translucent adhesive composition Download PDFInfo
- Publication number
- JP6509650B2 JP6509650B2 JP2015129544A JP2015129544A JP6509650B2 JP 6509650 B2 JP6509650 B2 JP 6509650B2 JP 2015129544 A JP2015129544 A JP 2015129544A JP 2015129544 A JP2015129544 A JP 2015129544A JP 6509650 B2 JP6509650 B2 JP 6509650B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- adhesive composition
- transparent adhesive
- tetraalkoxysilane
- weight
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
本発明は、湿気硬化型の透明性接着剤組成物に関し、特には、低粘度で高い接着強さと凝集力を有しながら高い透明性を有する透明性接着剤組成物に関する。 The present invention relates to a moisture curable type transparent adhesive composition, and more particularly to a transparent adhesive composition having high viscosity while having low viscosity and high adhesive strength and cohesion.
従来、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂を含有する組成物を低粘度化させるためには、一般的に芳香族カルボン酸エステル類、脂肪族カルボン酸エステル類、リン酸エステル類、エポキシ可塑剤、塩素化パラフィン等の可塑剤を添加する方法がある。しかしながら、該方法では、凝集力低下による接着強さの低下等の接着性への悪影響が大きいという課題があると共に長期養生における可塑剤のブリード等の課題がある。 Conventionally, in order to reduce the viscosity of a composition containing a moisture curable resin having a silyl group crosslinkable by hydrolysis, generally, aromatic carboxylic acid esters, aliphatic carboxylic acid esters, phosphoric acid esters And epoxy plasticizers and plasticizers such as chlorinated paraffin. However, in this method, there is a problem that the adverse effect on the adhesiveness is large such as a decrease in adhesive strength due to a decrease in cohesive force and a problem such as bleeding of a plasticizer in long-term curing.
これに対して、上記可塑剤を含有させることなく、低粘度化と機械物性の両立が可能な硬化性組成物が提案されている（特許文献１段落００３８）。該硬化性組成物は、該特許文献１に示される（１）式で表される反応性ケイ素基を１分子中に平均して１．２個以上４個以下有し、数平均分子量が１００００以上、３００００以下である重合体（Ａ）１００質量部、および同（１）式で表される反応性ケイ素基を１分子中に平均して０．８個以上１．２個未満有し、該反応性ケイ素基がトリエトキシシリル基であり、数平均分子量が１０００以上、１５０００以下である重合体（Ｂ）１〜２００質量部を含有し、前記重合体（Ｂ）の数平均分子量が前記重合体（Ａ）の数平均分子量よりも小さく、前記重合体（Ａ）が、ポリオキシアルキレン鎖と同（１）式で表される反応性ケイ素基を有する重合体（Ａ１）を含み、該重合体（Ａ１）が、前記ポリオキシアルキレン鎖と前記反応性ケイ素基との間にウレタン結合が介在している重合体を含むことを特徴とする硬化性組成物である。 On the other hand, a curable composition capable of achieving both the reduction in viscosity and the mechanical properties without containing the above-mentioned plasticizer has been proposed (Patent Document 1, paragraph 0038). The curable composition has, in one molecule, an average of 1.2 or more and 4 or less reactive silicon groups represented by the formula (1) shown in the patent document 1, and a number average molecular weight of 10000. 100 parts by mass of the polymer (A) having a molecular weight of not more than 30,000 and the reactive silicon group represented by the formula (1) in an average of 0.8 or more and less than 1.2 in one molecule, The reactive silicon group is a triethoxysilyl group and contains 1 to 200 parts by mass of a polymer (B) having a number average molecular weight of 1,000 to 15,000, and the number average molecular weight of the polymer (B) is the above The polymer (A), which is smaller than the number average molecular weight of the polymer (A), comprises a polymer (A1) having a reactive silicon group represented by the same formula (1) as the polyoxyalkylene chain, The polymer (A1) comprises the polyoxyalkylene chain and the reactive silicon group Urethane bond is a curable composition characterized by containing a polymer which is interposed between the.
しかしながら、該硬化性組成物は、少なくとも重合体（１）及び重合体（Ａ１）及び重合体（Ｂ）を別途用意する必要があり、組成物としてやや複雑でコスト高に成ると共に、十分に低粘度とは言えない場合があるという課題がある。 However, the curable composition needs to prepare at least the polymer (1), the polymer (A1) and the polymer (B) separately, and the composition becomes somewhat complicated and expensive, and is sufficiently low. There is a problem that the viscosity may not be mentioned.
本発明が解決しようとする課題は、低粘度で高い接着強さと凝集力を有し、さらに非反応性希釈剤を配合する等により十分に低粘度に設計しても高い接着強さを有すると共に高い透明性を有する透明性接着剤組成物を提供することにある。 The problems to be solved by the present invention are low viscosity and high adhesive strength and cohesion, and further high adhesive strength even when designed to have sufficiently low viscosity by blending a non-reactive diluent and the like. An object of the present invention is to provide a transparent adhesive composition having high transparency.
請求項１記載の発明は、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂（Ａ）と、少なくともテトラアルコキシシラン又はテトラアルコキシシランの縮合物から成る架橋剤（Ｂ）と、硬化触媒（Ｃ）とから成り、架橋剤（Ｂ）は湿気硬化性樹脂（Ａ）１００重量部に対して５〜６０重量部であることを特徴とする透明性接着剤組成物を提供する。
The invention according to claim 1 comprises a moisture-curable resin (A) having a silyl group crosslinkable by hydrolysis, a crosslinking agent (B) comprising a condensate of at least tetraalkoxysilane or tetraalkoxysilane, and a curing catalyst ( C), and the crosslinking agent (B) is 5 to 60 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the moisture curable resin (A) to provide a transparent adhesive composition.
請求項２記載の発明は、テトラアルコキシシランはテトラエトキシシランであり、テトラアルコキシシランの縮合物はテトラエトキシシランの縮合物であることを特徴とする請求項１に記載の透明性接着剤組成物を提供する。 The transparent adhesive composition according to claim 1, wherein the tetraalkoxysilane is tetraethoxysilane, and the condensate of tetraalkoxysilane is a condensate of tetraethoxysilane. I will provide a.
請求項３記載の発明は、さらに非反応性希釈剤（Ｄ）を配合することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の透明性接着剤組成物を提供する。 The invention according to claim 3 further provides a transparent adhesive composition according to claim 1 or claim 2, further comprising blending a non-reactive diluent (D).
請求項４記載の発明は、さらにシラン化合物から成る接着性付与剤（Ｅ）を配合することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の透明性接着剤組成物を提供する。 The invention according to claim 4 further provides a transparent adhesive composition according to any one of claims 1 to 3, further comprising an adhesion promoter (E) comprising a silane compound. .
本発明に係る透明性接着剤組成物は、低粘度で高い接着強さと凝集力を有し、さらに非反応性希釈剤を配合する等により十分に低粘度に設計しても高い接着強さを有すると共に高い透明性を有するという効果がある。 The transparent adhesive composition according to the present invention has low viscosity and high adhesive strength and cohesion, and further high adhesive strength even if designed to have a sufficiently low viscosity by blending a non-reactive diluent and the like. It has the effect of having high transparency as well as having it.
以下本発明について詳細に説明する。 The present invention will be described in detail below.
本発明の請求項１記載の高透明性接着剤組成物は、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂（Ａ）と、少なくともテトラアルコキシシラン又はテトラアルコキシシランの縮合物から成る架橋剤（Ｂ）と、硬化触媒（Ｃ）とから成り、架橋剤（Ｂ）は湿気硬化性樹脂（Ａ）１００重量部に対して０．５〜６０重量部であり、この他に必要に応じて脱水剤、非反応性希釈剤、接着性付与剤等を配合することが出来る。 The highly transparent adhesive composition according to claim 1 of the present invention is a crosslinked product comprising a moisture curable resin (A) having a silyl group crosslinkable by hydrolysis and a condensate of at least tetraalkoxysilane or tetraalkoxysilane. Agent (B) and a curing catalyst (C), and the crosslinking agent (B) is 0.5 to 60 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the moisture-curable resin (A). Dehydrating agents, non-reactive diluents, adhesion-imparting agents, etc. can be blended.
加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂（Ａ）
本発明に係る加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂（Ａ）は、例えば水等の活性水素基含有化合物と反応することによりシラノール基を生成できるシリル基を有する樹脂であり、脱離する保護基の種類によって、脱アルコール型、脱オキシム型、脱酢酸型、脱アミド型、脱アセトン型などがある。該湿気硬化性樹脂（Ａ）としては、主鎖としてポリシロキサン構造を有するシリコーン樹脂やポリオキシアルキレン構造を有する変成シリコーン樹脂を使用することが出来る。
Moisture curable resin having a silyl group crosslinkable by hydrolysis (A)
The moisture curable resin (A) having a silyl group crosslinkable by hydrolysis according to the present invention is, for example, a resin having a silyl group capable of generating a silanol group by reacting with an active hydrogen group-containing compound such as water, Depending on the kind of protecting group to be released, there are dealcoholized type, deoxime type, deacetic acid type, deamidated type, deacetone type and the like. As the moisture-curable resin (A), a silicone resin having a polysiloxane structure as a main chain or a modified silicone resin having a polyoxyalkylene structure can be used.
加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂（Ａ）を硬化させる際は、硬化触媒（Ｃ）が用いられ、該硬化触媒（Ｃ）としては、有機錫、無機錫、チタン触媒、ビスマス触媒、金属錯体、白金触媒、塩基性物質及び有機燐酸化物などが使用される。有機錫の具体例としては、ジブチル錫ジラウリレート、ジオクチル錫ジマレート、ジブチル錫フタレート、オクチル酸第一錫、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫塩と正珪酸エチルとの反応生成物等が挙げられる。金属錯体としては、テトラブチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、トリエタノールアミンチタネート等のチタネート化合物類、オクチル酸鉛、ナフテン酸鉛、ナフテン酸ニッケル、ナフテン酸コバルト等のカルボン酸金属塩、アルミニウムアセチルアセテート錯体等の金属アセチルアセテート錯体、バナジウムアセチルアセトナート錯体等の金属アセチルアセトナート錯体などが挙げられる。硬化触媒（Ｃ）は加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂（Ａ）１００重量部に対して０．０１〜２０重量部が適当である。０．０１重量部未満では硬化が不十分となり、２０重量部超では反応が速くなりすぎて増粘が顕著になり、接着作業性が不良となる。 When curing a moisture curable resin (A) having a crosslinkable silyl group by hydrolysis, a curing catalyst (C) is used, and as the curing catalyst (C), organic tin, inorganic tin, titanium catalyst, Bismuth catalysts, metal complexes, platinum catalysts, basic substances and organic phosphorus oxides are used. Specific examples of the organic tin include dibutyltin dilaurate, dioctyltin dimaleate, dibutyltin phthalate, stannous octoate, dibutyltin diacetate, and a reaction product of dibutyltin salt and ethyl orthosilicate. As metal complexes, titanate compounds such as tetrabutyl titanate, tetraisopropyl titanate, triethanolamine titanate and the like, lead octylate, lead naphthenate, nickel naphthenate, metal carboxylates such as cobalt naphthenate, aluminum acetyl acetate complex, etc. And metal acetylacetonate complexes such as vanadium acetylacetonate complex. The curing catalyst (C) is suitably 0.01 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the moisture curable resin (A) having a silyl group crosslinkable by hydrolysis. If the amount is less than 0.01 parts by weight, curing will be insufficient. If the amount is more than 20 parts by weight, the reaction will be too fast, thickening will be remarkable, and adhesion workability will be poor.
少なくともテトラアルコキシシラン又はテトラアルコキシシランの縮合物から成る架橋剤（Ｂ）
本発明に係る透明性接着剤組成物には、少なくともテトラアルコキシシラン又はテトラアルコキシシランの縮合物から成る架橋剤（Ｂ）が配合され、該架橋剤（Ｂ）は、硬化前はその希釈効果により組成物は低粘度となり、次に硬化触媒（Ｃ）により硬化反応が開始すると、該少なくともテトラアルコキシシラン又はテトラアルコキシシランの縮合物から成る架橋剤（Ｂ）によって湿気硬化性樹脂（Ａ）の架橋度が高められて硬化物の凝集力が高くなる。結果的には本発明により、透明性接着剤組成物の低粘度化と硬化物の高凝集力化が初めて実現され、高凝集力化により接着界面に剥離の力が加わった際に、硬化した組成物の粘弾性変形に要するエネルギー量が増大し、接着強さも高くなる。
Crosslinker comprising at least tetraalkoxysilane or a condensate of tetraalkoxysilane (B)
In the transparent adhesive composition according to the present invention, a crosslinking agent (B) consisting of at least tetraalkoxysilane or a condensate of tetraalkoxysilane is blended, and the crosslinking agent (B) is diluted by its dilution effect before curing. The composition becomes low in viscosity, and then when the curing reaction is initiated by the curing catalyst (C), the crosslinking of the moisture curable resin (A) by the crosslinking agent (B) consisting of at least tetraalkoxysilane or a condensate of tetraalkoxysilane The degree is increased to increase the cohesion of the cured product. As a result, according to the present invention, the viscosity reduction of the transparent adhesive composition and the high cohesion of the cured product are realized for the first time, and when the peeling force is applied to the adhesive interface by the high cohesion, the resin is cured The amount of energy required for the viscoelastic deformation of the composition increases and the adhesive strength also increases.
本発明に係る透明性接着剤組成物に配合される少なくともテトラアルコキシシラン又はテトラアルコキシシランの縮合物から成る架橋剤（Ｂ）は、このような目的で配合され、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、及びこれらの縮合物を使用することができる。その中でも、好ましいものとしては、テトラエトキシシラン及びテトラエトキシシランの縮合物（５量体）及び同縮合物（１０量体）である。 The crosslinking agent (B) comprising at least tetraalkoxysilane or a condensate of tetraalkoxysilane to be incorporated into the transparent adhesive composition according to the present invention is incorporated for such purpose, for example, tetramethoxysilane, tetraethoxy Silanes, tetrapropoxysilanes, tetrabutoxysilanes, and their condensates can be used. Among them, preferred are condensates (pentamer) and condensates thereof (tetramer) of tetraethoxysilane and tetraethoxysilane.
少なくともテトラアルコキシシラン又はテトラアルコキシシランの縮合物から成る架橋剤（Ｂ）の配合量は、湿気硬化性樹脂（Ａ）１００重量部に対して０．５〜６０重量部であり、０．５重量部未満では組成物の粘度が高くなり、作業性が不良となり、６０重量部超では硬化不良と成る場合がある。配合量が１．０重量部未満では組成物の粘度が高くなる傾向があるが、硬化性及び接着性に影響を与えない範囲で他の希釈剤を併用することにより作業性を良好とすることができる。 The blending amount of the crosslinking agent (B) comprising at least tetraalkoxysilane or a condensate of tetraalkoxysilane is 0.5 to 60 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the moisture curable resin (A), and 0.5 parts by weight If the amount is less than 10 parts by weight, the viscosity of the composition will be high, the workability will be poor, and if it exceeds 60 parts by weight, the curing may be poor. If the amount is less than 1.0 part by weight, the viscosity of the composition tends to be high, but the workability is improved by using other diluents in a range that does not affect the curability and adhesion. Can.
また、本発明に係る透明性接着剤組成物は、硬化前は上述のように架橋剤（Ｂ）の希釈効果により低粘度に設計することが可能であるが、同時に硬化物の凝集力は高くなるため、さらに低粘度化する場合やゴム弾性等が必要な場合はさらに非反応性希釈剤（Ｄ）を配合することによって凝集力を適宜調整することが出来る。本発明の透明性接着剤組成物は上記架橋剤（Ｂ）により架橋密度が高められているため、該非反応性希釈剤（Ｄ）を配合しても、従来のように単に可塑剤を添加する方法と比較して長期養生における該非反応性希釈剤（Ｄ）（可塑剤）のブリード等が生じることが少ない。該非反応性希釈剤（Ｄ）としては、例えば、芳香族カルボン酸エステル類、脂肪族カルボン酸エステル類、グリコールエステル類、リン酸エステル類、エポキシ系可塑剤、塩素化パラフィン等を使用することが出来る。 In addition, the transparent adhesive composition according to the present invention can be designed to have a low viscosity by the dilution effect of the crosslinking agent (B) as described above before curing, but at the same time the cohesion of the cured product is high Therefore, when the viscosity is further lowered or rubber elasticity etc. are required, the cohesion can be appropriately adjusted by further blending the non-reactive diluent (D). Since the crosslink density of the transparent adhesive composition of the present invention is increased by the above-mentioned crosslinking agent (B), even if it is compounded with the non-reactive diluent (D), the plasticizer is simply added as conventionally. There is less bleeding of the non-reactive diluent (D) (plasticizer) and the like in long-term curing as compared with the method. As the non-reactive diluent (D), for example, aromatic carboxylic acid esters, aliphatic carboxylic acid esters, glycol esters, phosphoric acid esters, epoxy plasticizers, chlorinated paraffin, etc. may be used. It can.
また、本発明に係る透明性接着剤組成物には脱水剤を添加することができ、該脱水剤の添加により貯蔵中に湿気と反応して増粘または硬化することを抑制することができる。脱水剤には、ビニルトリメトキシシラン、オルソギ酸エチルなどを使用することができ、湿気硬化性樹脂（Ａ）１００重量部に対して０．１〜１０重量部の範囲で添加される。 Moreover, a dehydrating agent can be added to the transparent adhesive composition according to the present invention, and the addition of the dehydrating agent can suppress the reaction with moisture during storage to thicken or cure. As a dehydrating agent, vinyl trimethoxysilane, ethyl orthoformate and the like can be used, and it is added in the range of 0.1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the moisture curable resin (A).
また、本発明に係る透明性接着剤組成物には、使用される被着体に対する接着性を向上させるために接着性付与剤（Ｅ）を添加することができる。具体的にはシラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、シラン系又はチタネート系カップリング剤とポリイソシアネート系化合物との反応生成物などを用いることができる。これらは単独で使用、または２種以上を併用することができる。 Moreover, in order to improve the adhesiveness to the to-be-adhered body used, the adhesiveness imparting agent (E) can be added to the transparency adhesive composition based on this invention. Specifically, a silane coupling agent, a titanate coupling agent, a reaction product of a silane or titanate coupling agent and a polyisocyanate compound, or the like can be used. These can be used alone or in combination of two or more.
以下，実施例及び比較例にて本発明に係る透明性接着剤組成物について具体的に説明する。 Hereinafter, the transparent adhesive composition according to the present invention will be specifically described by examples and comparative examples.
実施例１乃至実施例１７及び比較例１乃至比較例８
表１に示す配合にて、加水分解により架橋可能なシリル基を有する湿気硬化性樹脂（Ａ１）として変成シリコーン樹脂であるＥＳＴ２５０（商品名、ＰＰＧ骨格変成シリコーン樹脂、粘度：２０Ｐａ・ｓ／２３℃、株式会社カネカ製）又は同湿気硬化性樹脂（Ａ２）として変成シリコーン樹脂であるＭＡ４４０（加水分解性シリル基２個含有ポリオキシアルキレン重合体（両末端に加水分解性シリル基を有するポリエーテル系重合体）とアクリル系重合体（加水分解性シリル基を有するビニル系重合体）との混合物、粘度：７０Ｐａ・ｓ／２３℃、株式会社カネカ製）を、少なくともテトラアルコキシシラン又はテトラアルコキシシランの縮合物から成る架橋剤（Ｂ１）として、テトラエトキシランであるエチルシリケート２８(商品名、コルコート株式会社製）を、同架橋剤（Ｂ２）としてテトラエトキシシラン（５量体）であるエチルシリケート４０(商品名、コルコート株式会社製）を、同架橋剤（Ｂ３）としてテトラエトキシシラン（１０量体）であるエチルシリケート４８(商品名、コルコート株式会社製）を、脱水剤としてＡ−１７１（ビニルトリメトキシシラン、商品名、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）を、非反応性希釈剤（Ｄ１）としてイソパラフィン系希釈剤としてＩＰソルベント１６２０（商品名、密度０．７６１／１５℃、出光興産株式会社製）を、同非反応性希釈剤（Ｄ２）としてポリプロピレングリコール Ｐ−１０００（重量平均分子量Ｍｗ；１０００、商品名、株式会社ＡＤＥＫＡ製）を、同非反応性希釈剤（Ｄ３）としてフタル酸ジイソノニルを、接着性付与剤（Ｅ）としてＳＨ−６０２０（３−（２−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、商品名、東レ・ダウコーニング社製）を、硬化触媒（Ｃ）としてジブチル錫化合物であるネオスタンＵ−２２０Ｈ（商品名、日東化成株式会社製）を使用し、減圧下で撹拌・混合し、実施例１乃至実施例１７及び比較例１乃至比較例８の透明性接着剤組成物を得た。
Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 8
In the composition shown in Table 1, EST 250 (trade name, PPG skeleton modified silicone resin, viscosity: 20 Pa · s / 23 ° C.) is a modified silicone resin as a moisture curable resin (A1) having a silyl group crosslinkable by hydrolysis. , Kaneka Co., Ltd., or the same moisture curable resin (A2) as a modified silicone resin MA440 (a hydrolyzable silyl group containing two polyoxyalkylene polymers (polyethers having hydrolyzable silyl groups at both ends) (A polymer) and a mixture of an acrylic polymer (a vinyl polymer having a hydrolyzable silyl group), viscosity: 70 Pa · s / 23 ° C., Kaneka Co., Ltd.), at least tetraalkoxysilane or tetraalkoxysilane As a cross-linking agent (B1) comprising a condensate, ethyl silicate 28 (trade name: Col) is a tetraethoxysilane. Coats), ethyl silicate 40 (trade name, manufactured by Corcoat Co., Ltd.) which is tetraethoxysilane (pentamer) as the crosslinking agent (B2), tetraethoxysilane (10) as the crosslinking agent (B3) Non-reactive diluent such as ethyl silicate 48 (trade name, manufactured by Colcoat Co., Ltd.) which is a monomer) and A-171 (vinyl trimethoxysilane, trade name, manufactured by Momentive Performance Materials Co., Ltd.) as a dehydrating agent. IP solvent 1620 (trade name, density 0.761 / 15 ° C, manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) as an isoparaffin based diluent as (D1), polypropylene glycol P-1000 (weight average as the non-reactive diluent (D2) Molecular weight Mw; 1000, trade name, manufactured by ADEKA Co., Ltd.), and phthalic acid as the same non-reactive diluent (D3) SH-6020 (3- (2-aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane, trade name, manufactured by Toray Dow Corning) as an adhesion imparting agent (E), dinonyl tin compound as a curing catalyst (C) The transparent adhesive composition of Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 8 is obtained by stirring and mixing under reduced pressure using Neostan U-220H (trade name, manufactured by Nitto Kasei Co., Ltd.) I got
評価項目および評価方法Evaluation item and evaluation method
粘度
実施例１乃至実施例１７及び比較例１乃至比較例８の透明性接着剤組成物を２３℃雰囲気下に４時間以上静置した後、ＢＭ型粘度計（ローターＮｏ．３またはＮｏ．４、１０ｒｐｍ）又はＢＳ型粘度計（ローターＮｏ．５、１０ｒｐｍ）にて粘度を測定した。２０Ｐａ・ｓ／２３℃以下を○と評価し、これを超えるものを×と評価した。
Viscosity BM viscometer (rotor No. 3 or No. 4) after leaving the transparent adhesive compositions of Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 8 at 23 ° C. for 4 hours or more. The viscosity was measured with a 10 rpm) or a BS type viscometer (rotor No. 5, 10 rpm). 20 Pa · s / 23 ° C. or less was evaluated as ○, and those exceeding this were evaluated as x.
外観
実施例１乃至実施例１７及び比較例１乃至比較例８の透明性接着剤組成物の外観を目視にて観察し、透明又は不透明を判断した。
Appearance The appearances of the transparent adhesive compositions of Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 8 were visually observed to determine transparency or opacity.
接着強さ（ステンレス鋼板）
実施例１乃至実施例１７及び比較例１乃至比較例８の透明性接着剤組成物を、ＳＵＳ３０４ステンレス鋼板（１ｍｍ厚×２５ｍｍ×７０ｍｍ）の接着面積１０×２５ｍｍに約１００μｍ厚に塗布し、３分間２３℃５０％ＲＨにて放置後、同様に透明性接着剤組成物を塗布、放置した同形状のＳＵＳ３０４ステンレス鋼板を貼り合わせ２３℃５０％ＲＨにて１４日間養生後、引張速度５０ｍｍ／分で引張せん断強さを測定し、該測定値を接着強さ（Ｎ／ｍｍ２）とした。接着強さが２．０Ｎ／ｍｍ２以上を○と評価し、２．０Ｎ／ｍｍ２未満を×と評価した。
Adhesive strength (stainless steel plate)
The transparent adhesive compositions of Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 8 are applied to a bonding area of 10 × 25 mm of SUS304 stainless steel plate (1 mm thick × 25 mm × 70 mm) to a thickness of about 100 μm, 3 Similarly, after leaving at 23 ° C. and 50% RH, similarly apply the transparent adhesive composition, bond the same shape SUS 304 stainless steel plates and leave them for 24 days at 23 ° C. and 50% RH, and then pull rate 50 mm / min. The tensile shear strength was measured using the above, and the measured value was taken as the adhesion strength (N / mm 2 ). An adhesive strength of 2.0 N / mm 2 or more was evaluated as ○, and less than 2.0 N / mm 2 was evaluated as x.
接着強さ（合板）
実施例１乃至実施例１７及び比較例１乃至比較例８の透明性接着剤組成物を、合板（４ｍｍ厚×２５ｍｍ×７０ｍｍ）の接着面積１０×２５ｍｍに約１００μｍ厚に塗布し、３分間２３℃５０％ＲＨにて放置後、同様に透明性接着剤組成物を塗布、放置した同形状の合板を貼り合わせ２３℃５０％ＲＨにて１４日間養生後、引張速度５０ｍｍ／分で引張せん断強さを測定し、該測定値を接着強さ（Ｎ／ｍｍ２）とした。接着強さが１．０Ｎ／ｍｍ２以上を○と評価し、１．０Ｎ／ｍｍ２未満を×と評価した。
Adhesive strength (plywood)
The transparent adhesive compositions of Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 8 are applied to a bonding area of 10 × 25 mm of plywood (4 mm thick × 25 mm × 70 mm) to a thickness of about 100 μm, for 3 minutes 23 Similarly, after leaving at 50% RH, apply the same transparent adhesive composition, bond plywoods of the same shape and leave them in the same shape and leave at 23 ° C 50% RH for 14 days, tensile shear strength at 50 mm / min tensile speed Was measured, and the measured value was taken as adhesion strength (N / mm 2 ). The adhesive strength evaluated that 1.0 N / mm < 2 > or more was (circle), and less than 1.0 N / mm < 2 > was evaluated as x.
皮膜膜強さ（凝集力）
実施例１乃至実施例１７及び比較例１乃至比較例８の透明性接着剤組成物を、シリコーン離型紙上にて２ｍｍ厚のスペーサを用いて厚さ２ｍｍのシート状となるよう塗布する。２３℃５０％ＲＨにて１４日間養生させて厚さ２ｍｍのシート状硬化皮膜とした後、離型紙から剥がし、打抜き刃形等を用いてＪＩＳ Ｋ６２５１に規定するダンベル状３号形試験片を作成する。該試験片を引張速度１００ｍｍ／分にて引張り、破断強度を測定し、該測定値を皮膜強さ（単位：Ｎ／ｍｍ２）とした。皮膜強さが０．４Ｎ／ｍｍ２以上を○と評価し、０．４Ｎ／ｍｍ２未満又は硬化不良で測定不可を×と評価した。
Film strength (cohesive force)
The transparent adhesive compositions of Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 8 are coated on a silicone release paper in the form of a sheet having a thickness of 2 mm using a spacer having a thickness of 2 mm. After curing for 14 days at 23 ° C and 50% RH to form a sheet-like cured film with a thickness of 2 mm, peel it off from the release paper and make a dumbbell-shaped No. 3 test piece specified in JIS K6251 using a punching blade shape etc. Do. The test piece was pulled at a tensile speed of 100 mm / min, the breaking strength was measured, and the measured value was taken as the film strength (unit: N / mm 2 ). A film strength of 0.4 N / mm 2 or more was evaluated as 、, and less than 0.4 N / mm 2 or poor curing was evaluated as x.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2015076153 | 2015-04-02 | ||
| JP2015076153 | 2015-04-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2016196620A JP2016196620A (en) | 2016-11-24 |
| JP6509650B2 true JP6509650B2 (en) | 2019-05-08 |
Family
ID=57357482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2015129544A Active JP6509650B2 (en) | 2015-04-02 | 2015-06-29 | Translucent adhesive composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6509650B2 (en) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4618843B2 (en) * | 2000-04-20 | 2011-01-26 | ダウ コーニング コーポレーション | Curable composition |
| JP4101632B2 (en) * | 2002-11-01 | 2008-06-18 | 株式会社カネカ | CURABLE COMPOSITION AND METHOD OF IMPROVING RESTORE AND CREEP |
| WO2005108498A1 (en) * | 2004-05-07 | 2005-11-17 | Kaneka Corporation | Curable composition |
| JP5959827B2 (en) * | 2011-11-02 | 2016-08-02 | ノガワケミカル株式会社 | Adhesive composition |
| JP6013035B2 (en) * | 2012-06-19 | 2016-10-25 | アイカ工業株式会社 | Transparent adhesive composition |
-
2015
- 2015-06-29 JP JP2015129544A patent/JP6509650B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2016196620A (en) | 2016-11-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11364161B2 (en) | Curable silicone compositions | |
| JP5669852B2 (en) | Paintable elastomer | |
| CA2979928C (en) | Silanes and curable compositions which contain said silanes as cross-linking agents | |
| EP3660116B1 (en) | Endcapped curable polyorganosiloxanes | |
| CN107406570A (en) | silylated polyurethane, its preparation and use | |
| US11753528B2 (en) | Endcapped curable polyorganosiloxanes | |
| ES2854974T3 (en) | Silicone curable compositions | |
| JP6509650B2 (en) | Translucent adhesive composition | |
| JP2014001319A (en) | Transparent adhesive composition | |
| JP6196114B2 (en) | Flame retardant adhesive composition | |
| JP6218661B2 (en) | Curable composition | |
| JP5175818B2 (en) | Silicone resin composition | |
| JP2009137050A (en) | Mold release agent composition | |
| EP3623436B1 (en) | Endcapped curable polyorganosiloxanes | |
| JP2008174611A (en) | Curable composition | |
| JP2014234451A (en) | Self-adhesive filling resin composition | |
| JP7260371B2 (en) | Sealant composition | |
| JP2021138951A (en) | Transparent adhesive composition | |
| JP4353747B2 (en) | Curable composition | |
| WO2024056507A1 (en) | Curable silicone compositions containing additives | |
| JP2010111744A (en) | Room temperature curable composition | |
| JP2009269997A (en) | Curable resin composition excellent in torsion adhesion strength and room-temperature curable adhesive composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180305 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190123 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190128 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190322 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190402 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190403 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6509650 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |