JP6481179B2 - 強度確知評価方法 - Google Patents
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Description
本発明は、強度確知評価方法に関するものである。
現在、ガラス材料を代表とする非晶質脆性材料は、表面を物理的あるいは化学的に強化することで建築構造物や電化製品などに常用的に使用されている。例えば現在また近未来に期待されるウェアラブル電子機器や自動車用センサーなどのセンサーレンズは、小型かつ３次元形状であり、色彩や混合物を含有した高強度なものの開発が進んでいる。また、航空機や自動車の窓ガラスについては、より高強度、薄型化、軽量化を特徴とした新しいガラス材料が開発されている。
このように表面を強化したガラスの強化度を評価する方法は、光弾性特性を利用した応力検出法が一般的であり、また、他には、押し込み硬さ試験法、引掻き（スクラッチ）試験法、ヘーズ試験法（強化したガラス表面に傷をつけ、「曇り」の程度により強度評価を行う試験法）などがある。
ガラス業界で多用されている光弾性法は、強化したガラス表面の応力と、光干渉の縞の関係を利用することで、ガラス表面の応力を定量的に評価する方法である。
この技術は簡便であり広く用いられているが、被試験体の屈折率に依存した校正が必要であること、色彩の入ったガラスなどは計測が困難であること、評価面が平面でなければならないこと、評価結果が被試験体の表面平滑性に大きく依存することなどの課題が指摘されている。また、光弾性法は、理論に基づいた評価結果であるため、実際にかかっている応力や強度と比較する必要がある。さらに、光弾性法は、被験体表面の深さ方向強度分布を定量化することは困難である。
また、押し込み硬さ試験法、スクラッチ試験法、ヘーズ試験法は強化したガラス表面の強度を直接評価できる手法であるが、被験体の脆性破壊の影響を受けるため評価結果のバラつきが大きいこと、深さ方向の評価が困難であること、評価結果が被験体の表面平滑性に大きく依存することなどの課題が指摘されている。
本発明はこのような実情に鑑みて発明されたものであり、強化したガラスの色彩、平面形状、平滑性に左右されずに表面の強度および表面の深さ方向強度分布を直接確知評価できる強度確知評価方法を提供することを目的とする。
添付図面を参照して本発明の要旨を説明する。
非晶質脆性材料の被験体表面の深さ方向強度分布を確知評価する方法であって、前記被験体に、液体に弾性率が４０ＧＰａ以上１２０ＧＰａ以下にして平均粒子径が３０μｍ以下の固体微粒子を混入した噴射材を圧搾空気と共に噴射して該被験体を浸食させ、この被験体のエロージョン速度（μｍ／ｇ）をもとに該被験体表面の深さ方向強度分布を確知し、前記被験体の強度を評価することを特徴とする強度確知評価方法に係るものである。
また、請求項１記載の強度確知評価方法において、前記非晶質脆性材料はガラス材料であることを特徴とする強度確知評価方法に係るものである。
また、請求項１，２いずれか１項に記載の強度確知評価方法において、前記固体微粒子として球形の固体微粒子を採用したことを特徴とする強度確知評価方法に係るものである。
また、請求項１〜３いずれか１項に記載の強度確知評価方法において、前記被験体として表面強化した被験体を採用したことを特徴とする強度確知評価方法に係るものである。
また、請求項１〜４いずれか１項に記載の強度確知評価方法において、前記浸食をエロージョン速度が単位投射砥粒量当たり１０μｍ／ｇ以下に制御することを特徴とする強度確知評価方法に係るものである。
本発明によれば、被験体表面の深さ方向強度分布を簡易且つ良好に確知して該被験体の強度を評価することができる。即ち、例えば化学強化や物理強化の区別なく、また、色彩や混合物の有無の区別なく、更に、平面、曲面、３次元形状であっても被験体の強度の評価が可能であり、また、被験体表面の深さ方向強度分布を評価することが可能であるから、研究開発の促進や品質保証の高精度化など、当該分野の技術や産業の発展に大きく貢献できる強度確知評価方法となる。
好適と考える本発明の実施形態を、図面に基づいて本発明の作用を示して簡単に説明する。
非晶質脆性材料の被験体に固体微粒子および液体を含む噴射材（スラリー）を圧搾空気と共に噴射して該被験体をエロージョン（浸食）させ、この被験体のエロージョン量とこのエロージョンに要した固体微粒子の量の関係より単位固体微粒子量当たりのエロージョン量をエロージョン速度とし、この被験体表面の深さ方向強度分布を確知して該被験体の強度を評価する。
本発明に係る上記確知評価方法は、前述した光弾性法と相関関係があることを確認している。
本発明の具体的な実施例について図面に基づいて説明する。
本実施例は、非晶質脆性材料であるガラス材料（例えば化学強化ガラスや風冷強化ガラスなど）から成る被験体表面の深さ方向強度分布を確知評価する方法であって、被験体に、液体に固体微粒子を混入した噴射材（スラリー）を圧搾空気と共に噴射して該被験体をエロージョン（浸食）させ、この被験体のエロージョン速度（μｍ／ｇ）をもとに該被験体表面の深さ方向強度分布を確知し、被験体の強度を評価する強度確知評価方法である。
具体的には、本実施例のエロージョン法では、特開２０１０−２３７０７１号に公開された装置を使用した。
固体微粒子は、酸化ジルコニウムと酸化ケイ素の複合セラミックス（通称ジルコン）で弾性率が７４ＧＰａ、平均粒径が１５μｍで最大粒径３０μｍ以下のものを使用した。
噴射条件は、液体としての水に上記固体微粒子を３ｍａｓｓ％に調整した噴射材（スラリー）を作製し、このスラリーを断面積１ｍｍの噴射ノズルに導き、圧縮空気にて混合加速して被験体に噴射した。この時の圧縮空気の圧力は０,３Ｍｐａに固定、ノズル先端と被験体の距離は４ｍｍに固定、噴射角度は９０°とした。
試験手順は、スラリー流量から計算された噴射粒子量を所定量噴射して、発生したエロージョン痕中央部を精密形状計測機で断面形状から深さを計測、この方法を繰り返し行う方法を選択した。
具体的には、次の通りである。
先ずは、比較を行った２種類のガラス材料（被験体１及び２）について、光弾性法を用いて測定した表面圧縮応力、ＤＯＬ（強化層深さ）、ＣＴ（内部引張応力）を表１に示す。尚、測定は折原製作所製ＦＳＭ−６０００ＬＥを用いて行った。
この表１から、被験体１及び２ともに表面圧縮応力および強化層深さ（ＤＯＬ）が定量値として評価されており、ともに表面強化されたガラス材料であることがわかる。
また、この被験体１及び２について、Ｘ線光電子分光法を用いて材料表面から深さ方向の主要な構成元素の分析を行った結果を図１および図２に示す。尚、測定はアルバック・ファイ株式会社製ＱＵＡＮＴＥＲＡ(II)を用いて行い、ｐａｓｓ ｅｎｅｒｇｙを１４０ｅＶ、ｅＶステップを０．１２５ｅＶ、各元素の積算回数を５回、エッチング用Ａｒ＋イオンの加速電圧を４ｋＶおよび照射領域を２×２ｍｍ（ＳｉＯ２換算で約２０ｎｍ／ｍｉｎのスパッタレート）として分析を行った。
この図１，２から、この被験体１及び２ともに主要な構成元素はＳｉ，Ｏ，Ｎａ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｋ，Ｃａであることがわかる。
また、図１および図２のＮａとＫのみをピックアップし、表示範囲を拡大図示した結果を図３および図４に示す。
この図３，４から、被験体１及び２ともに、表面から深くなるにつれてＫ成分が減少し、Ｎａ成分が増加することがわかる。これは、一般的に化学強化ガラス材料は表面から深さ方向にＫ成分を拡散浸透することで表面圧縮応力を高めることから、上記光弾性法及びＸ線光電子分光法の結果から比較を行った被験体１及び２は化学強化されたものであることが判る。
また、被験体１及び２におけるエロージョン進行グラフを図５に示す。尚、エロージョン進行グラフの傾きはエロージョン速度を示し、これをエロージョン率（μｍ／ｇ）と呼ぶ。
この図５を微分することで図６のように深さとエロージョン率の相関グラフが作成できる。
また、光弾性法の表面圧縮応力（ＣＳ）に当たる定量化のため、表面直下1〜１０μｍまでの深さの平均エロージョン率の逆数を強化度（ＭＳＥ強化度）とし（下記の表２参照）、且つ、光弾性法の強化深さ（ＤＯＬ）に当たる定量化のため、図５の２階微分を計算して得られたエロージョン率の変化率を深さ方向にプロットしたグラフを図７に示す。この図７の表面から最大変化率位置の深さを強化深さ（ＭＳＥ強化深さ）とする（下記の表２参照）。
この表２から、表１に示す光弾性法の測定結果と本実施例の試験法（エロージョン法）の測定結果が良く相関していることが確認できる。このことから、光弾性法に変えてエロージョン法が材料硬さの定量化に利用できることに加えて、図６に示されているように深さ方向の強さ分布が精密に評価できることも示された。
上記の比較試験で対象ガラスの範囲を広げた測定結果一覧を表３に示す。
また、光弾性法における表面圧縮応力（ＣＳ）と強化度（ＭＳＥ強化度）の相関を図８に、光弾性強化深さ（ＤＯＬ）と強化深さ（ＭＳＥ強化深さ）の相関を図９に示す。
この表３，図８及び図９を見るに、ガラスの成分違いや強化されにくいとされるソーダライムガラスを含めてよい相関が示されている。
また、光弾性法では計測できないとされている色つきガラス材料（被験体３）の計測結果を表４に示す。
この表４を見るに、比較として同時に強化された色なし（透明）のガラス材料（被験体４）よりも強化度（ＭＳＥ強化度）は低く強化深さ（ＭＳＥ強化深さ）は浅くなる結果となり、色彩の有無の区別なく被験体の強度の評価が可能であることが示された。
また、同様に光弾性法では計測できないとされる曲面ガラス材料（被験体５及び６）の計測結果を表５に示す。
この表５を見るに、比較として同時に強化された平面形状ガラスよりも強化度（ＭＳＥ強化度）は低く、強化深さ（ＭＳＥ強化深さ）は深くなる結果となり、平面、曲面、３次元形状であっても被験体の強度の評価が可能であることが示された。
また、ガラス材料に代表される非晶質脆性材料に固体微粒子が衝突した時に発生する応力は，相互の弾性率で一義的に決定できる。したがって、ガラス材料に代表される非晶質脆性材料の表面において、当該表面に対してスラリーを投射することで適切に微細クラックを形成・進展させるためには、固体微粒子の弾性率は非晶質脆性材料の弾性率を超えていることが望ましい。
また、非晶質脆性材料の弾性率と比較して固体微粒子の弾性率が大きくなりすぎると微細クラックの形成・進展が速くなりすぎるため，敏感な定量評価が困難となり得る。
球形ガラス粒子（弾性率３８ＧＰａ）、球形ジルコン粒子（弾性率７４ＧPa）、球形ジルコニア粒子（１２２ＧＰａ）、球形アルミナ粒子（弾性率２５２ＧＰａ）を使って未強化と強化済みガラス材料を対象にエロージョン試験の結果を図１０に示す。
この図１０から、ガラス粒子とガラスは同じ弾性率で強化未強化の差が少ない。また、アルミナ粒子とガラスはアルミナ粒子の弾性率が高すぎ強化未強化の差が出ない。また、ジルコン粒子が大きな差があり評価に適していることが確認できる。
従って、固体微粒子の弾性率はガラス材料の弾性率４０ＧＰａを超えジルコニア粒子の１２０ＧＰａ以下が望ましい。前述した本実施例においては、酸化ジルコニュウムと酸化ケイ素の複合セラミックス微粒子（通称ジルコン）を固体微粒子として用いており、その弾性率は７４ＧＰａである。
表面を強化したガラス材料などの非晶質脆性材料などを被験体とする場合、強化度と深さの関係を評価するためには、表層部から深さ方向に対して精密に計測できる分解能を持った試験法が求められる。一方、一般的に表面を強化したガラス材料などの非晶質脆性材料の強化層深さ（ＤＯＬ；Ｄｅｐｔｈ ｏｆ Ｌａｙｅｒ)は１０数μｍ〜数１０μｍであることから、深さ方向の分解能は１０μｍ以下であることが望ましい。
本実施例の結果により、本発明における単位投射量は０．２５ｇが最小であり、単位投射量で得られる最大の単位深さは２．５μｍであることから，最大エロージョン速度は１０μｍ／ｇである。
また、前述した本実施例においては、ジルコン粒子を用いて投射条件を適切に調整することで、高分解能を実現できる１μｍ／ｇ〜０．１μｍ／ｇを選択している。
以上から、本実施例に係るガラス材料の硬さ評価方法が前述した光弾性法との相関が得られ、ガラス材料の硬さ評価方法として有効であることを確認できた。
よって、本実施例によれば、被験体表面の深さ方向強度分布を簡易且つ良好に確知して該被験体の強度を評価することができる。即ち、例えば化学強化や物理強化の区別なく、また、色彩や混合物の有無の区別なく、更に、平面、曲面、３次元形状であっても被験体の強度の評価が可能であり、また、被験体表面の深さ方向強度分布を評価することが可能であるから、研究開発の促進や品質保証の高精度化など、当該分野の技術や産業の発展に大きく貢献できる強度確知評価方法となる。
尚、本発明は、本実施例に限られるものではなく、各構成要件の具体的構成は適宜設計し得るものである。
Claims (5)
- 非晶質脆性材料の被験体表面の深さ方向強度分布を確知評価する方法であって、前記被験体に、液体に弾性率が４０ＧＰａ以上１２０ＧＰａ以下にして平均粒子径が３０μｍ以下の固体微粒子を混入した噴射材を圧搾空気と共に噴射して該被験体を浸食させ、この被験体のエロージョン速度（μｍ／ｇ）をもとに該被験体表面の深さ方向強度分布を確知し、前記被験体の強度を評価することを特徴とする強度確知評価方法。
- 請求項１記載の強度確知評価方法において、前記非晶質脆性材料はガラス材料であることを特徴とする強度確知評価方法。
- 請求項１，２いずれか１項に記載の強度確知評価方法において、前記固体微粒子として球形の固体微粒子を採用したことを特徴とする強度確知評価方法。
- 請求項１〜３いずれか１項に記載の強度確知評価方法において、前記被験体として表面強化した被験体を採用したことを特徴とする強度確知評価方法。
- 請求項１〜４いずれか１項に記載の強度確知評価方法において、前記浸食をエロージョン速度が単位投射砥粒量当たり１０μｍ／ｇ以下に制御することを特徴とする強度確知評価方法。
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