JP6459406B2 - Silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and silicon carbide single crystal manufacturing method - Google Patents

Silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and silicon carbide single crystal manufacturing method Download PDF

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本発明は、炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法に関する。   The present invention relates to a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and a silicon carbide single crystal manufacturing method.

近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料としての炭化珪素の採用が進められている。   In recent years, in order to enable a semiconductor device to have a high breakdown voltage and a low loss, silicon carbide is being adopted as a material constituting the semiconductor device.

特表2012−510951号公報(特許文献1)には、黒鉛製の坩堝を用いて昇華法により炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。当該坩堝の上側および下側の各々には抵抗ヒータが設けられている。   JP-T-2012-510951 (Patent Document 1) describes a method of producing a silicon carbide single crystal by a sublimation method using a graphite crucible. A resistance heater is provided on each of the upper and lower sides of the crucible.

特表2012−510951号公報Special table 2012-510951 gazette

本発明の一態様の目的は、結晶品質を向上可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。   An object of one embodiment of the present invention is to provide a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and a silicon carbide single crystal manufacturing method capable of improving crystal quality.

本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝と、抵抗ヒータとを備えている。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。抵抗ヒータは、側面を取り囲むように構成されている。抵抗ヒータは、頂面から底面に向かう方向に沿って延在する第1部分と、底面側において第1部分と連続して設けられ、かつ側面の周方向に沿って延在する第2部分と、第2部分と連続して設けられ、かつ底面から頂面に向かう方向に沿って延在する第3部分と、頂面側において第3部分と連続して設けられ、かつ側面の周方向に沿って延在する第4部分とを含む。抵抗ヒータの平均温度が2000℃以上2400℃以下の間のある温度において、抵抗ヒータの最高温度と最低温度との差が100℃以下となるように抵抗ヒータが構成されている。   A silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to one embodiment of the present invention includes a crucible and a resistance heater. The crucible has a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface. The resistance heater is configured to surround the side surface. The resistance heater includes a first portion that extends along a direction from the top surface toward the bottom surface, a second portion that is provided continuously with the first portion on the bottom surface side, and extends along the circumferential direction of the side surface. A third portion provided continuously with the second portion and extending along a direction from the bottom surface toward the top surface, and provided continuously with the third portion on the top surface side and in a circumferential direction of the side surface. And a fourth portion extending along. The resistance heater is configured such that the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater is 100 ° C. or less at a certain temperature between the average temperature of the resistance heater and 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less.

本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝と、抵抗ヒータとを備えている。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。抵抗ヒータは、側面を取り囲むように構成されている。抵抗ヒータは、頂面から底面に向かう方向に沿って延在する第1部分と、底面側において第1部分と連続して設けられ、かつ側面の周方向に沿って延在する第2部分と、第2部分と連続して設けられ、かつ底面から頂面に向かう方向に沿って延在する第3部分と、頂面側において第3部分と連続して設けられ、かつ側面の周方向に沿って延在する第4部分とを含む。抵抗ヒータの平均温度が2000℃以上2400℃以下の間のある温度において、抵抗ヒータの最高温度と最低温度との差が100℃以下となるように抵抗ヒータが構成されている。第1部分は、第3部分に対面する第1面と、第1面と反対の第2面とを有する。第3部分は、第1面と対面する第3面と、第3面と反対側の第4面とを有する。第2部分は、第1面と第3面との間に位置する第5面と、第5面と反対側の第6面とを有する。周方向における第2面と第4面との距離をaとし、周方向における第1面と第3面との距離をbとし、頂面から底面に向かう方向における第5面と第6面との最短距離をcとし、かつ側面に対して垂直な方向に沿って見た場合における第5面の曲率半径をrとしたときに、a≧3bであり、c≧bであり、かつr≧b/2である。抵抗ヒータは炭素により構成されており、炭素の密度は、1.7g/cm3以上1.9g/cm3以下であり、かつ炭素の抵抗率は、1200μΩ・cm以上である。 A silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to one embodiment of the present invention includes a crucible and a resistance heater. The crucible has a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface. The resistance heater is configured to surround the side surface. The resistance heater includes a first portion that extends along a direction from the top surface toward the bottom surface, a second portion that is provided continuously with the first portion on the bottom surface side, and extends along the circumferential direction of the side surface. A third portion provided continuously with the second portion and extending along a direction from the bottom surface toward the top surface, and provided continuously with the third portion on the top surface side and in a circumferential direction of the side surface. And a fourth portion extending along. The resistance heater is configured such that the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater is 100 ° C. or less at a certain temperature between the average temperature of the resistance heater and 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less. The first portion has a first surface facing the third portion and a second surface opposite to the first surface. The third portion has a third surface facing the first surface and a fourth surface opposite to the third surface. The second portion has a fifth surface located between the first surface and the third surface, and a sixth surface opposite to the fifth surface. The distance between the second surface and the fourth surface in the circumferential direction is a, the distance between the first surface and the third surface in the circumferential direction is b, and the fifth surface and the sixth surface in the direction from the top surface to the bottom surface Where c ≧ and the radius of curvature of the fifth surface when viewed along the direction perpendicular to the side surface is r, a ≧ 3b, c ≧ b, and r ≧ b / 2. The resistance heater is made of carbon. The density of carbon is 1.7 g / cm 3 or more and 1.9 g / cm 3 or less, and the resistivity of carbon is 1200 μΩ · cm or more.

本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、側面を取り囲むように構成された抵抗ヒータと、坩堝の内部に設けられた原料と、坩堝の内部において原料と対面して設けられた種結晶とが準備される。抵抗ヒータによって原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータの最高温度と最低温度との差が100℃以下に維持される。   A method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to one embodiment of the present invention includes the following steps. A crucible having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface, a resistance heater configured to surround the side surface, and provided inside the crucible A prepared raw material and a seed crystal provided facing the raw material inside the crucible are prepared. A silicon carbide single crystal grows on the seed crystal by sublimating the raw material with a resistance heater. In the step of growing the silicon carbide single crystal, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater is maintained at 100 ° C. or less.

本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。チャンバと、チャンバの内部に設けられ、かつ頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、チャンバの内部に設けられ、かつ側面を取り囲むように構成された抵抗ヒータと、坩堝の内部に設けられた原料と、坩堝の内部において原料と対面して設けられた種結晶とが準備される。抵抗ヒータによって原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータの平均温度は2000℃以上2400℃以下であり、かつ抵抗ヒータの最高温度および最低温度の差が100℃以下に維持され、かつチャンバ内の圧力は0.5kPa以上2kPa以下に維持される。   A method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to one embodiment of the present invention includes the following steps. A crucible having a chamber, a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface; and a crucible provided in the chamber And a resistance heater configured to surround the side surface, a raw material provided inside the crucible, and a seed crystal provided facing the raw material inside the crucible are prepared. A silicon carbide single crystal grows on the seed crystal by sublimating the raw material with a resistance heater. In the step of growing the silicon carbide single crystal, the average temperature of the resistance heater is 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater is maintained at 100 ° C. or less, and the pressure in the chamber is It is maintained at 0.5 kPa or more and 2 kPa or less.

上記によれば、結晶品質を向上可能な炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。   According to the above, a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and a silicon carbide single crystal manufacturing method capable of improving the crystal quality can be provided.

本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構成を示す縦断面模式図である。It is a longitudinal cross-sectional schematic diagram which shows the structure of the manufacturing apparatus of the silicon carbide single crystal which concerns on embodiment of this invention. 第2抵抗ヒータおよび電極の構成を示す平面模式図である。It is a plane schematic diagram which shows the structure of a 2nd resistance heater and an electrode. 第2抵抗ヒータの構成を示す斜視模式図である。It is a perspective schematic diagram which shows the structure of a 2nd resistance heater. 周方向に沿った第2抵抗ヒータの構成を示す側面模式図である。It is a side surface schematic diagram which shows the structure of the 2nd resistance heater along the circumferential direction. 熱解析シミュレーションに用いられる抵抗ヒータモデルのユニット形状を示す側面模式図である。It is a side surface schematic diagram which shows the unit shape of the resistance heater model used for thermal analysis simulation. 図1のVI−VI線に沿った矢視横断面模式図であり、第1抵抗ヒータおよび電極の構成を示す横断面模式図である。FIG. 5 is a schematic cross-sectional view taken along the line VI-VI in FIG. 1, and is a schematic cross-sectional view showing a configuration of a first resistance heater and electrodes. 図1のVII−VII線に沿った矢視横断面模式図であり、第3抵抗ヒータおよび電極の構成を示す横断面模式図である。It is an arrow cross-sectional schematic diagram along the VII-VII line of FIG. 1, and is a cross-sectional schematic diagram which shows the structure of a 3rd resistance heater and an electrode. 本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフロー図である。It is a flowchart which shows the manufacturing method of the silicon carbide single crystal which concerns on embodiment of this invention. 本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第1工程を示す縦断面模式図である。It is a longitudinal cross-sectional schematic diagram which shows the 1st process of the manufacturing method of the silicon carbide single crystal which concerns on embodiment of this invention. 本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第2工程を示す縦断面模式図である。It is a longitudinal cross-sectional schematic diagram which shows the 2nd process of the manufacturing method of the silicon carbide single crystal which concerns on embodiment of this invention. 坩堝の温度と時間との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the temperature of a crucible, and time. チャンバ内の圧力と時間との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the pressure in a chamber, and time. 抵抗ヒータに供給する電力をフィードバック制御する方法を示す機能ブロック図である。It is a functional block diagram which shows the method of performing feedback control of the electric power supplied to a resistance heater.

[本発明の実施形態の説明]
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。また、本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”(バー)を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
[Description of Embodiment of the Present Invention]
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following drawings, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and description thereof will not be repeated. In the crystallographic description in this specification, the individual orientation is indicated by [], the collective orientation is indicated by <>, the individual plane is indicated by (), and the collective plane is indicated by {}. As for the negative index, “−” (bar) is attached on the number in crystallography, but in this specification, a negative sign is attached before the number.

昇華法により炭化珪素単結晶を成長させる場合、たとえば抵抗ヒータにより炭化珪素原料を昇華させて炭化珪素ガスを発生させ、当該炭化珪素ガスを種結晶上に再結晶させる。   When a silicon carbide single crystal is grown by a sublimation method, for example, a silicon carbide raw material is sublimated by a resistance heater to generate a silicon carbide gas, and the silicon carbide gas is recrystallized on a seed crystal.

(1)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝と、抵抗ヒータとを備えている。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。抵抗ヒータは、側面を取り囲むように構成されている。抵抗ヒータは、頂面から底面に向かう方向に沿って延在する第1部分と、底面側において第1部分と連続して設けられ、かつ側面の周方向に沿って延在する第2部分と、第2部分と連続して設けられ、かつ底面から頂面に向かう方向に沿って延在する第3部分と、頂面側において第3部分と連続して設けられ、かつ側面の周方向に沿って延在する第4部分とを含む。抵抗ヒータの平均温度が2000℃以上2400℃以下の間のある温度において、抵抗ヒータの最高温度と最低温度との差が100℃以下となるように抵抗ヒータが構成されている。これにより、炭化珪素単結晶の結晶品質を向上することができる。   (1) A silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to one embodiment of the present invention includes a crucible and a resistance heater. The crucible has a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface. The resistance heater is configured to surround the side surface. The resistance heater includes a first portion that extends along a direction from the top surface toward the bottom surface, a second portion that is provided continuously with the first portion on the bottom surface side, and extends along the circumferential direction of the side surface. A third portion provided continuously with the second portion and extending along a direction from the bottom surface toward the top surface, and provided continuously with the third portion on the top surface side and in a circumferential direction of the side surface. And a fourth portion extending along. The resistance heater is configured such that the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater is 100 ° C. or less at a certain temperature between the average temperature of the resistance heater and 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less. Thereby, the crystal quality of the silicon carbide single crystal can be improved.

(2)上記(1)に係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、第1部分は、第3部分に対面する第1面と、第1面と反対の第2面とを有する。第3部分は、第1面と対面する第3面と、第3面と反対側の第4面とを有する。第2部分は、第1面と第3面との間に位置する第5面と、第5面と反対側の第6面とを有する。周方向における第2面と第4面との距離をaとし、周方向における第1面と第3面との距離をbとし、頂面から底面に向かう方向における第5面と第6面との最短距離をcとし、かつ側面に対して垂直な方向に沿って見た場合における第5面の曲率半径をrとしたときに、a≧3bであり、c≧bであり、かつr≧b/2である。これにより、局所的に抵抗ヒータの温度が上昇することを抑制することができる。   (2) Preferably, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to (1), the first portion has a first surface facing the third portion and a second surface opposite to the first surface. The third portion has a third surface facing the first surface and a fourth surface opposite to the third surface. The second portion has a fifth surface located between the first surface and the third surface, and a sixth surface opposite to the fifth surface. The distance between the second surface and the fourth surface in the circumferential direction is a, the distance between the first surface and the third surface in the circumferential direction is b, and the fifth surface and the sixth surface in the direction from the top surface to the bottom surface Where c ≧ and the radius of curvature of the fifth surface when viewed along the direction perpendicular to the side surface is r, a ≧ 3b, c ≧ b, and r ≧ b / 2. Thereby, it can suppress that the temperature of a resistance heater rises locally.

(3)上記(1)または(2)に係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、抵抗ヒータは炭素により構成されており、炭素の密度は、1.7g/cm3以上1.9g/cm3以下である。 (3) Preferably, in the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to (1) or (2), the resistance heater is made of carbon, and the density of the carbon is 1.7 g / cm 3 or more and 1.9 g / cm 3 or less.

(4)上記(1)または(2)に係る炭化珪素単結晶の製造装置において好ましくは、抵抗ヒータは炭素により構成されており、炭素の抵抗率は、1200μΩ・cm以上である。 (4) In the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to (1) or (2), preferably, the resistance heater is made of carbon, and the resistivity of the carbon is 1200 μΩ · cm or more.

(5)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、坩堝と、抵抗ヒータとを備えている。坩堝は、頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する。抵抗ヒータは、側面を取り囲むように構成されている。抵抗ヒータは、頂面から底面に向かう方向に沿って延在する第1部分と、底面側において第1部分と連続して設けられ、かつ側面の周方向に沿って延在する第2部分と、第2部分と連続して設けられ、かつ底面から頂面に向かう方向に沿って延在する第3部分と、頂面側において第3部分と連続して設けられ、かつ側面の周方向に沿って延在する第4部分とを含む。抵抗ヒータの平均温度が2000℃以上2400℃以下の間のある温度において、抵抗ヒータの最高温度と最低温度との差が100℃以下となるように抵抗ヒータが構成されている。第1部分は、第3部分に対面する第1面と、第1面と反対の第2面とを有する。第3部分は、第1面と対面する第3面と、第3面と反対側の第4面とを有する。第2部分は、第1面と第3面との間に位置する第5面と、第5面と反対側の第6面とを有する。周方向における第2面と第4面との距離をaとし、周方向における第1面と第3面との距離をbとし、頂面から底面に向かう方向における第5面と第6面との最短距離をcとし、かつ側面に対して垂直な方向に沿って見た場合における第5面の曲率半径をrとしたときに、a≧3bであり、c≧bであり、かつr≧b/2である。抵抗ヒータは炭素により構成されており、炭素の密度は、1.7g/cm3以上1.9g/cm3以下であり、かつ炭素の抵抗率は、1200μΩ・cm以上である。これにより、炭化珪素単結晶の結晶品質を向上することができる。 (5) A silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to one embodiment of the present invention includes a crucible and a resistance heater. The crucible has a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface. The resistance heater is configured to surround the side surface. The resistance heater includes a first portion that extends along a direction from the top surface toward the bottom surface, a second portion that is provided continuously with the first portion on the bottom surface side, and extends along the circumferential direction of the side surface. A third portion provided continuously with the second portion and extending along a direction from the bottom surface toward the top surface, and provided continuously with the third portion on the top surface side and in a circumferential direction of the side surface. And a fourth portion extending along. The resistance heater is configured such that the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater is 100 ° C. or less at a certain temperature between the average temperature of the resistance heater and 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less. The first portion has a first surface facing the third portion and a second surface opposite to the first surface. The third portion has a third surface facing the first surface and a fourth surface opposite to the third surface. The second portion has a fifth surface located between the first surface and the third surface, and a sixth surface opposite to the fifth surface. The distance between the second surface and the fourth surface in the circumferential direction is a, the distance between the first surface and the third surface in the circumferential direction is b, and the fifth surface and the sixth surface in the direction from the top surface to the bottom surface Where c ≧ and the radius of curvature of the fifth surface when viewed along the direction perpendicular to the side surface is r, a ≧ 3b, c ≧ b, and r ≧ b / 2. The resistance heater is made of carbon. The density of carbon is 1.7 g / cm 3 or more and 1.9 g / cm 3 or less, and the resistivity of carbon is 1200 μΩ · cm or more. Thereby, the crystal quality of the silicon carbide single crystal can be improved.

(6)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、側面を取り囲むように構成された抵抗ヒータと、坩堝の内部に設けられた原料と、坩堝の内部において原料と対面して設けられた種結晶とが準備される。抵抗ヒータによって原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータの最高温度と最低温度との差が100℃以下に維持される。これにより、炭化珪素単結晶の結晶品質を向上することができる。   (6) The manufacturing method of the silicon carbide single crystal which concerns on 1 aspect of this invention is equipped with the following processes. A crucible having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface, a resistance heater configured to surround the side surface, and provided inside the crucible A prepared raw material and a seed crystal provided facing the raw material inside the crucible are prepared. A silicon carbide single crystal grows on the seed crystal by sublimating the raw material with a resistance heater. In the step of growing the silicon carbide single crystal, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater is maintained at 100 ° C. or less. Thereby, the crystal quality of the silicon carbide single crystal can be improved.

(7)上記(6)に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータの平均温度は2000℃以上2400℃以下に維持される。   (7) Preferably in the manufacturing method of the silicon carbide single crystal which concerns on said (6), in the process of growing a silicon carbide single crystal, the average temperature of a resistance heater is maintained at 2000 degreeC or more and 2400 degrees C or less.

(8)上記(6)または(7)に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、坩堝を収容するチャンバを準備する工程をさらに備える。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、チャンバ内の圧力は0.5kPa以上2kPa以下に維持される。   (8) Preferably in the manufacturing method of the silicon carbide single crystal which concerns on said (6) or (7), Preferably, the process of preparing the chamber which accommodates a crucible is further provided. In the step of growing the silicon carbide single crystal, the pressure in the chamber is maintained at 0.5 kPa or more and 2 kPa or less.

(9)本発明の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。チャンバと、チャンバの内部に設けられ、かつ頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、チャンバの内部に設けられ、かつ側面を取り囲むように構成された抵抗ヒータと、坩堝の内部に設けられた原料と、坩堝の内部において原料と対面して設けられた種結晶とが準備される。抵抗ヒータによって原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、抵抗ヒータの平均温度は2000℃以上2400℃以下であり、かつ抵抗ヒータの最高温度および最低温度の差が100℃以下に維持され、かつチャンバ内の圧力は0.5kPa以上2kPa以下に維持される。これにより、炭化珪素単結晶の結晶品質を向上することができる。
[本発明の実施形態の詳細]
本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100の構成について説明する。
(9) The manufacturing method of the silicon carbide single crystal which concerns on 1 aspect of this invention is equipped with the following processes. A crucible having a chamber, a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface; and a crucible provided in the chamber And a resistance heater configured to surround the side surface, a raw material provided inside the crucible, and a seed crystal provided facing the raw material inside the crucible are prepared. A silicon carbide single crystal grows on the seed crystal by sublimating the raw material with a resistance heater. In the step of growing the silicon carbide single crystal, the average temperature of the resistance heater is 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater is maintained at 100 ° C. or less, and the pressure in the chamber is It is maintained at 0.5 kPa or more and 2 kPa or less. Thereby, the crystal quality of the silicon carbide single crystal can be improved.
[Details of the embodiment of the present invention]
The configuration of silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 according to an embodiment of the present invention will be described.

図1に示されるように、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100は、昇華法によって炭化珪素単結晶を製造するための装置であって、坩堝5と、第1抵抗ヒータ1と、第2抵抗ヒータ10と、第3抵抗ヒータ3と、チャンバ6と、下部放射温度計9aと、側部放射温度計9bと、上部放射温度計9cとを主に有している。第1抵抗ヒータ1、第2抵抗ヒータ2および第3抵抗ヒータ3の各々と、チャンバ6との間に断熱材が設けられていてもよい。坩堝5は、頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する。側面5b1は、たとえば円筒形状を有する。坩堝5は、種結晶11を保持可能に構成された台座5aと、炭化珪素原料12を収容可能に構成された収容部5bとを有する。台座5aは、種結晶11の裏面11aと接する種結晶保持面5a2と、種結晶保持面5a2と反対側の頂面5a1とを有する。台座5aが頂面5a1を構成する。収容部5bは、底面5b2を構成する。側面5b1は、台座5aと収容部5bとにより構成されている。坩堝5内において、炭化珪素原料12を昇華させ、種結晶11の表面11b上に再結晶させることにより、炭化珪素単結晶が種結晶11の表面11b上に成長する。つまり、炭化珪素単結晶は昇華法によって製造可能に構成されている。   As shown in FIG. 1, silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 according to the present embodiment is an apparatus for manufacturing a silicon carbide single crystal by a sublimation method, and includes crucible 5 and first resistance heater 1. And a second resistance heater 10, a third resistance heater 3, a chamber 6, a lower radiation thermometer 9a, a side radiation thermometer 9b, and an upper radiation thermometer 9c. A heat insulating material may be provided between each of the first resistance heater 1, the second resistance heater 2, and the third resistance heater 3 and the chamber 6. The crucible 5 has a top surface 5a1, a bottom surface 5b2 opposite to the top surface 5a1, and a cylindrical side surface 5b1 located between the top surface 5a1 and the bottom surface 5b2. Side surface 5b1 has, for example, a cylindrical shape. The crucible 5 includes a pedestal 5 a configured to hold the seed crystal 11 and a storage portion 5 b configured to store the silicon carbide raw material 12. The pedestal 5a has a seed crystal holding surface 5a2 in contact with the back surface 11a of the seed crystal 11, and a top surface 5a1 opposite to the seed crystal holding surface 5a2. The pedestal 5a constitutes the top surface 5a1. The accommodating part 5b comprises the bottom face 5b2. The side surface 5b1 is composed of a pedestal 5a and an accommodating portion 5b. In the crucible 5, the silicon carbide raw material 12 is sublimated and recrystallized on the surface 11 b of the seed crystal 11, whereby a silicon carbide single crystal grows on the surface 11 b of the seed crystal 11. That is, the silicon carbide single crystal is configured to be manufactured by a sublimation method.

第1抵抗ヒータ1、第2抵抗ヒータ10および第3抵抗ヒータ3の各々は、坩堝5の外部に設けられている。第1抵抗ヒータ1は、坩堝5の底面5b2に対面して設けられている。第1抵抗ヒータ1は、底面5b2から離間している。第1抵抗ヒータ1は、底面5b2と対面する上面1aと、上面1aと反対側の下面1bとを有する。第2抵抗ヒータ10は、側面5b1を取り囲むように構成されている。第2抵抗ヒータ10は、側面5b1から離間している。第2抵抗ヒータは、底面5b2から頂面5a1に向かう方向において、頂面5a1側に位置する第10面4x1と、底面5b2側に位置する第6面2x2と、側面5b1に対面する内周面10aと、内周面10aとは反対側の外周面10bとを含む。好ましくは、第2抵抗ヒータ10の第6面2x2は、頂面5a1から底面5b2に向かう方向において、底面5b2と頂面5a1との間に位置する。第3抵抗ヒータ3は、頂面5a1に対面して設けられている。第3抵抗ヒータ3は、頂面5a1から離間している。   Each of the first resistance heater 1, the second resistance heater 10, and the third resistance heater 3 is provided outside the crucible 5. The first resistance heater 1 is provided to face the bottom surface 5 b 2 of the crucible 5. The first resistance heater 1 is separated from the bottom surface 5b2. The first resistance heater 1 has an upper surface 1a facing the bottom surface 5b2 and a lower surface 1b opposite to the upper surface 1a. The second resistance heater 10 is configured to surround the side surface 5b1. The second resistance heater 10 is separated from the side surface 5b1. The second resistance heater has a tenth surface 4x1 located on the top surface 5a1 side, a sixth surface 2x2 located on the bottom surface 5b2 side, and an inner peripheral surface facing the side surface 5b1 in the direction from the bottom surface 5b2 to the top surface 5a1. 10a and an outer peripheral surface 10b opposite to the inner peripheral surface 10a. Preferably, the sixth surface 2x2 of the second resistance heater 10 is located between the bottom surface 5b2 and the top surface 5a1 in the direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2. The third resistance heater 3 is provided to face the top surface 5a1. The third resistance heater 3 is separated from the top surface 5a1.

下部放射温度計9aは、チャンバ6の外部において坩堝5の底面5b2に対面する位置に設けられており、窓6aを通して底面5b2の温度を測定可能に構成されている。下部放射温度計9aは、第1抵抗ヒータ1に対面する位置に設けられており、第1抵抗ヒータ1の温度を測定可能に構成されていてもよい。側部放射温度計9bは、チャンバ6の外部において側面5b1に対面する位置に設けられており、窓6bを通して側面5b1の温度を測定可能に構成されている。側部放射温度計9bは、第2抵抗ヒータ10に対面する位置に設けられており、第2抵抗ヒータ10の温度を測定可能に構成されていてもよい。上部放射温度計9cは、チャンバ6の外部において頂面5a1に対面する位置に設けられており、窓6cを通して頂面5a1の温度を測定可能に構成されている。上部放射温度計9cは、第3抵抗ヒータ3に対面する位置に設けられており、第3抵抗ヒータ3の温度を測定可能に構成されていてもよい。   The lower radiation thermometer 9a is provided outside the chamber 6 at a position facing the bottom surface 5b2 of the crucible 5, and is configured to be able to measure the temperature of the bottom surface 5b2 through the window 6a. The lower radiation thermometer 9a may be provided at a position facing the first resistance heater 1, and may be configured to be able to measure the temperature of the first resistance heater 1. The side radiation thermometer 9b is provided at a position facing the side surface 5b1 outside the chamber 6, and is configured to be able to measure the temperature of the side surface 5b1 through the window 6b. The side radiation thermometer 9b is provided at a position facing the second resistance heater 10, and may be configured to be able to measure the temperature of the second resistance heater 10. The upper radiation thermometer 9c is provided at a position facing the top surface 5a1 outside the chamber 6, and is configured to be able to measure the temperature of the top surface 5a1 through the window 6c. The upper radiation thermometer 9c may be provided at a position facing the third resistance heater 3, and may be configured to be able to measure the temperature of the third resistance heater 3.

放射温度計9a、9b、9cとして、たとえば株式会社チノー製のパイロメータ(型番:IR−CAH8TN6)が使用可能である。パイロメータの測定波長は、たとえば1.55μmおよび0.9μmである。パイロメータの放射率設定値は、たとえば0.9である。パイロメータの距離係数は、たとえば300である。パイロメータの測定径は、測定距離を距離係数で除することにより求められる。たとえば測定距離が900mmの場合、測定径は3mmである。   As the radiation thermometers 9a, 9b, 9c, for example, a pyrometer (model number: IR-CAH8TN6) manufactured by Chino Co., Ltd. can be used. The measurement wavelength of the pyrometer is, for example, 1.55 μm and 0.9 μm. The emissivity setting value of the pyrometer is, for example, 0.9. The distance coefficient of the pyrometer is 300, for example. The measurement diameter of the pyrometer is obtained by dividing the measurement distance by the distance coefficient. For example, when the measurement distance is 900 mm, the measurement diameter is 3 mm.

図2に示されるように、頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って見た場合、第2抵抗ヒータ10は、側面5b1を取り囲むように設けられ、リング形状を有している。第2抵抗ヒータ10の外周面10bに接して一組の電極7が設けられている。頂面5a1に対して垂直な方向に沿って見た場合、一組の電極7と、頂面5a1とは、一直線上に設けられていてもよい。一組の電極7には第2電源7aが接続されている。第2電源7aは、第2抵抗ヒータ10に電力を供給可能に構成されている。好ましくは、第2抵抗ヒータ10は、並列回路を構成する。   As shown in FIG. 2, when viewed along the direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2, the second resistance heater 10 is provided so as to surround the side surface 5b1 and has a ring shape. A set of electrodes 7 is provided in contact with the outer peripheral surface 10 b of the second resistance heater 10. When viewed along a direction perpendicular to the top surface 5a1, the pair of electrodes 7 and the top surface 5a1 may be provided on a straight line. A second power source 7 a is connected to the set of electrodes 7. The second power source 7 a is configured to be able to supply power to the second resistance heater 10. Preferably, the second resistance heater 10 constitutes a parallel circuit.

図1、図3および図4に示されるように、第2抵抗ヒータ10は、頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って延在する第1部分1xと、底面5b2側において第1部分1xと連続して設けられ、かつ側面5b1の周方向に沿って延在する第2部分2xと、第2部分2xと連続して設けられ、かつ底面5b2から頂面5a1に向かう方向に沿って延在する第3部分3xと、頂面5a1側において第3部分3xと連続して設けられ、かつ側面5b1の周方向に沿って延在する第4部分4xとを有する。第1部分1xと、第2部分2xと、第3部分3xと、第4部分4xとが、ヒータユニット10xを構成する。   As shown in FIGS. 1, 3 and 4, the second resistance heater 10 includes a first portion 1x extending along a direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2, and a first portion 1x on the bottom surface 5b2 side. A second portion 2x extending continuously along the circumferential direction of the side surface 5b1, and a second portion 2x extending continuously along the direction from the bottom surface 5b2 toward the top surface 5a1. The third portion 3x that is present and the fourth portion 4x that is provided continuously with the third portion 3x on the top surface 5a1 side and that extends along the circumferential direction of the side surface 5b1. The first part 1x, the second part 2x, the third part 3x, and the fourth part 4x constitute the heater unit 10x.

同様に、第2抵抗ヒータ10は、頂面5a1側において第4部分4xと連続して設けられ、かつ頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って延在する第5部分1yと、底面5b2側において第5部分1yと連続して設けられ、かつ側面5b1の周方向に沿って延在する第6部分2yと、第6部分2yと連続して設けられ、かつ底面5b2から頂面5a1に向かう方向に沿って延在する第7部分3yと、頂面5a1側において第7部分3yと連続して設けられ、かつ側面5b1の周方向に沿って延在する第8部分4yとを有する。第5部分1yと、第6部分2yと、第7部分3yと、第8部分4yとが、ヒータユニット10yを構成する。第2抵抗ヒータ10は、複数のヒータユニット10x、10yが連続して設けられて環状に構成されている。   Similarly, the second resistance heater 10 is provided continuously with the fourth portion 4x on the top surface 5a1 side, and extends along the direction from the top surface 5a1 toward the bottom surface 5b2, and the bottom surface 5b2. The sixth portion 2y is provided continuously with the fifth portion 1y on the side, and extends along the circumferential direction of the side surface 5b1, and is continuously provided with the sixth portion 2y, and from the bottom surface 5b2 to the top surface 5a1. It has the 7th part 3y extended along the direction to go, and the 8th part 4y provided continuously with the 7th part 3y in the top surface 5a1 side, and extended along the circumferential direction of the side surface 5b1. The fifth part 1y, the sixth part 2y, the seventh part 3y, and the eighth part 4y constitute the heater unit 10y. The second resistance heater 10 is formed in an annular shape by continuously providing a plurality of heater units 10x and 10y.

第2抵抗ヒータ10の第1部分1xは、第3部分3xに対面する第1面1x1と、第1面1x1と反対の第2面1x2とを有する。第3部分3xは、第1面1x1と対面する第3面3x1と、第3面3x1と反対側の第4面3x2とを有する。第2部分2xは、第1面1x1と第3面3x1との間に位置する第5面2x1と、第5面2x1と反対側の第6面2x2とを有する。第5面2x1は、第1面1x1と第3面3x1とを繋ぐように設けられている。周方向における第2面1x2と第4面3x2との距離をaとし、周方向における第1面1x1と第3面3x1との距離をbとし、頂面5a1から底面5b2に向かう方向における第5面2x1と第6面2x2との最短距離をcとし、かつ側面5b1に対して垂直な方向に沿って見た場合における第5面2x1の曲率半径をrとしたときに、a≧3bであり、c≧bであり、かつr≧b/2であることが好ましい。距離aは、たとえば50mm以上60mm以下である。距離bは、たとえば10mm以上15mm以下である。最短距離cは、たとえば15mm以上25mm以下である。曲率半径rは、たとえば5mm以上10mm以下である。   The first portion 1x of the second resistance heater 10 has a first surface 1x1 facing the third portion 3x and a second surface 1x2 opposite to the first surface 1x1. The third portion 3x has a third surface 3x1 that faces the first surface 1x1, and a fourth surface 3x2 opposite to the third surface 3x1. The second portion 2x has a fifth surface 2x1 located between the first surface 1x1 and the third surface 3x1, and a sixth surface 2x2 opposite to the fifth surface 2x1. The fifth surface 2x1 is provided so as to connect the first surface 1x1 and the third surface 3x1. The distance between the second surface 1x2 and the fourth surface 3x2 in the circumferential direction is a, the distance between the first surface 1x1 and the third surface 3x1 in the circumferential direction is b, and the fifth in the direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2. When the shortest distance between the surface 2x1 and the sixth surface 2x2 is c and the curvature radius of the fifth surface 2x1 when viewed along the direction perpendicular to the side surface 5b1 is r, a ≧ 3b C ≧ b and r ≧ b / 2. The distance a is, for example, not less than 50 mm and not more than 60 mm. The distance b is, for example, not less than 10 mm and not more than 15 mm. The shortest distance c is, for example, 15 mm or more and 25 mm or less. The curvature radius r is, for example, 5 mm or more and 10 mm or less.

第2抵抗ヒータ10の第5部分1yは、第3部分3xに対面する第7面1y2と、第7面1y2と反対側の第8面1y1とを有する。第4部分4xは、第4面3x2と第7面1y2との間に位置する第9面4x2と、第9面4x2と反対側の第10面4x1とを有する。第9面4x2は、第4面3x2と第7面1y2とを繋ぐように設けられている。周方向における第2面1x2と第4面3x2との距離は、周方向における第3面3x1と第8面1y1との距離とほぼ同じである。周方向における第1面1x1と第3面3x1との距離は、周方向における第4面3x2と第7面1y2との距離とほぼ同じである。頂面5a1から底面5b2に向かう方向における第5面2x1と第6面2x2との最短距離は、頂面5a1から底面5b2に向かう方向における第9面4x2と第10面4x1との最短距離とほぼ同じである。側面5b1に対して垂直な方向に沿って見た場合における第5面2x1の曲率半径は、側面5b1に対して垂直な方向に沿って見た場合における第9面4x2の曲率半径とほぼ同じである。   The fifth portion 1y of the second resistance heater 10 has a seventh surface 1y2 facing the third portion 3x and an eighth surface 1y1 opposite to the seventh surface 1y2. The fourth portion 4x has a ninth surface 4x2 located between the fourth surface 3x2 and the seventh surface 1y2, and a tenth surface 4x1 opposite to the ninth surface 4x2. The ninth surface 4x2 is provided so as to connect the fourth surface 3x2 and the seventh surface 1y2. The distance between the second surface 1x2 and the fourth surface 3x2 in the circumferential direction is substantially the same as the distance between the third surface 3x1 and the eighth surface 1y1 in the circumferential direction. The distance between the first surface 1x1 and the third surface 3x1 in the circumferential direction is substantially the same as the distance between the fourth surface 3x2 and the seventh surface 1y2 in the circumferential direction. The shortest distance between the fifth surface 2x1 and the sixth surface 2x2 in the direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2 is substantially the shortest distance between the ninth surface 4x2 and the tenth surface 4x1 in the direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2. The same. The curvature radius of the fifth surface 2x1 when viewed along the direction perpendicular to the side surface 5b1 is substantially the same as the curvature radius of the ninth surface 4x2 when viewed along the direction perpendicular to the side surface 5b1. is there.

第5面2x1および第9面4x2の各々は曲面である。側面5b1に対して垂直な方向に沿って見た場合、第5面2x1および第9面4x2の各々はたとえば半円である。頂面5a1から底面5b2に向かう方向における第5面2x1と第6面2x2との距離は、周方向における第1部分1xと第3部分3xとの中間位置付近において最小となる。同様に、頂面から底面に向かう方向における第9面4x2と第10面4x1との距離は、周方向における第3部分3xと第5部分1yとの中間位置付近において最小となる。   Each of the fifth surface 2x1 and the ninth surface 4x2 is a curved surface. When viewed along a direction perpendicular to the side surface 5b1, each of the fifth surface 2x1 and the ninth surface 4x2 is, for example, a semicircle. The distance between the fifth surface 2x1 and the sixth surface 2x2 in the direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2 is minimum near the intermediate position between the first portion 1x and the third portion 3x in the circumferential direction. Similarly, the distance between the ninth surface 4x2 and the tenth surface 4x1 in the direction from the top surface to the bottom surface is minimum near the intermediate position between the third portion 3x and the fifth portion 1y in the circumferential direction.

第2抵抗ヒータ10の平均温度が2000℃以上2400℃以下の間のある温度において、第2抵抗ヒータ10の最高温度と最低温度との差が100℃以下となるように第2抵抗ヒータ10が構成されている。つまり、ある時点において第2抵抗ヒータ10の平均温度が2000℃以上2400℃以下になっており、その時点における第2抵抗ヒータ10の温度分布における最高温度と最低温度との差が100℃以下となっている。好ましくは、第2抵抗ヒータ10の最高温度と最低温度との差は、95℃以下であり、より好ましくは90℃以下であり、さらに好ましくは85℃以下である、さらに好ましくは80℃以下である。第2抵抗ヒータ10の最高温度および最低温度は、たとえば熱解析シミュレーションにより求めることができる。熱解析シミュレーションに用いられる熱解析プログラムとして、たとえば株式会社IDAJ製のSTAR−CCM+(登録商標)を使用することができる。図5に示されるように、たとえばヒータユニット10xの形状モデルを作製し、当該モデルが複数のメッシュ領域Mに分割される。メッシュ領域Mのサイズは、たとえば0.5mmである。第2抵抗ヒータ10の最高温度は、当該モデルを構成する全てのメッシュ領域Mの中で最高の温度となる領域の温度として求められる。同様に、第2抵抗ヒータ10の最低温度は、当該モデルを構成する全てのメッシュ領域Mの中で最低の温度となる領域の温度として求められる。第2抵抗ヒータ10の平均温度は、当該モデルを構成する全てのメッシュ領域Mの平均の温度として求められる。   When the average temperature of the second resistance heater 10 is between 2000 ° C. and 2400 ° C., the second resistance heater 10 is set so that the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the second resistance heater 10 is 100 ° C. or less. It is configured. That is, the average temperature of the second resistance heater 10 is 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less at a certain time, and the difference between the maximum temperature and the minimum temperature in the temperature distribution of the second resistance heater 10 at that time is 100 ° C. or less. It has become. Preferably, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the second resistance heater 10 is 95 ° C. or less, more preferably 90 ° C. or less, further preferably 85 ° C. or less, and further preferably 80 ° C. or less. is there. The maximum temperature and the minimum temperature of the second resistance heater 10 can be obtained by, for example, thermal analysis simulation. As a thermal analysis program used for the thermal analysis simulation, for example, STAR-CCM + (registered trademark) manufactured by IDAJ Co., Ltd. can be used. As shown in FIG. 5, for example, a shape model of the heater unit 10 x is produced, and the model is divided into a plurality of mesh regions M. The size of the mesh region M is, for example, 0.5 mm. The maximum temperature of the second resistance heater 10 is obtained as the temperature of the region that is the highest temperature among all the mesh regions M constituting the model. Similarly, the minimum temperature of the second resistance heater 10 is obtained as the temperature of the region that is the lowest temperature among all the mesh regions M that constitute the model. The average temperature of the 2nd resistance heater 10 is calculated | required as an average temperature of all the mesh area | regions M which comprise the said model.

上記の熱解析プログラムを用いて複数のメッシュ領域Mの各々の温度が計算される。熱解析シミュレーションの結果、第2部分2xの第5面2x1を含む領域および第4部分4xの第9面4x2を含む領域における温度は、平均温度よりも高くなる傾向があることが分かった。そこで、第2部分2xの第5面2x1および第4部分4xの第9面4x2を曲面とすることにより、第2部分2xの第5面2x1および第4部分4xの第9面4x2の温度が高くなることを抑制することができる。好ましくは、第5面2x1および第9面4x2の各々の曲率半径rは、5mm以上20mm以下である。   The temperature of each of the mesh regions M is calculated using the above thermal analysis program. As a result of thermal analysis simulation, it has been found that the temperature in the region including the fifth surface 2x1 of the second portion 2x and the region including the ninth surface 4x2 of the fourth portion 4x tends to be higher than the average temperature. Therefore, by setting the fifth surface 2x1 of the second portion 2x and the ninth surface 4x2 of the fourth portion 4x as curved surfaces, the temperature of the fifth surface 2x1 of the second portion 2x and the ninth surface 4x2 of the fourth portion 4x can be reduced. It can suppress becoming high. Preferably, the curvature radius r of each of the fifth surface 2x1 and the ninth surface 4x2 is not less than 5 mm and not more than 20 mm.

好ましくは、第2抵抗ヒータ10は炭素により構成されている。炭素の密度は、たとえば1.6g/cm3以上2.0g/cm3以下であり、好ましくは1.7g/cm3以上1.9g/cm3以下である。炭素の抵抗率は、たとえば、1100μΩ・cm以上1800μΩ・cm以下であり、好ましくは1200μΩ・cm以上1700μΩ・cm以下である。 Preferably, the second resistance heater 10 is made of carbon. The density of carbon is, for example, 1.6 g / cm 3 or more and 2.0 g / cm 3 or less, and preferably 1.7 g / cm 3 or more and 1.9 g / cm 3 or less. The resistivity of carbon is, for example, 1100 μΩ · cm or more and 1800 μΩ · cm or less, preferably 1200 μΩ · cm or more and 1700 μΩ · cm or less.

図6に示されるように、頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って見た場合、第1抵抗ヒータ1は、旋回するにつれて中心から遠ざかる2つの曲線が当該中心で合流する形状を有する。好ましくは、第1抵抗ヒータ1は、フェルマーの螺旋形状を有する。第1抵抗ヒータ1の両端に一組の電極8が接続されている。一組の電極8には第1電源8aが接続されている。第1電源8aは、第1抵抗ヒータ1に電力を供給可能に構成されている。底面5b2に対して平行な方向に沿って見た場合、第1抵抗ヒータ1の幅W1は、坩堝5の内部の幅W2(図1参照)よりも大きく、好ましくは、底面5b2の幅よりも大きい。第1抵抗ヒータ1の幅W1は、電極8を含まないように計測される。   As shown in FIG. 6, when viewed along the direction from the top surface 5 a 1 to the bottom surface 5 b 2, the first resistance heater 1 has a shape in which two curves moving away from the center merge at the center. Preferably, the first resistance heater 1 has a Fermat spiral shape. A set of electrodes 8 is connected to both ends of the first resistance heater 1. A first power supply 8 a is connected to the set of electrodes 8. The first power supply 8 a is configured to be able to supply power to the first resistance heater 1. When viewed along a direction parallel to the bottom surface 5b2, the width W1 of the first resistance heater 1 is larger than the width W2 inside the crucible 5 (see FIG. 1), and preferably is larger than the width of the bottom surface 5b2. large. The width W1 of the first resistance heater 1 is measured so as not to include the electrode 8.

図7に示されるように、頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って見た場合、第3抵抗ヒータ3は、旋回するにつれて中心から遠ざかる2つの曲線が当該中心で合流する形状を有する。好ましくは、第3抵抗ヒータ3は、フェルマーの螺旋形状を有する。第3抵抗ヒータ3の両端に一組の電極14が接続されている。一組の電極14には第3電源14aが接続されている。第3電源14aは、第3抵抗ヒータ3に電力を供給可能に構成されている。頂面5a1に対して平行な方向に沿って見た場合、第3抵抗ヒータ3の幅は、頂面5a1の幅よりも小さい。第3抵抗ヒータ3の幅は、電極14を含まないように計測される。   As shown in FIG. 7, when viewed along the direction from the top surface 5 a 1 to the bottom surface 5 b 2, the third resistance heater 3 has a shape in which two curves that move away from the center merge at the center. Preferably, the third resistance heater 3 has a Fermat spiral shape. A pair of electrodes 14 is connected to both ends of the third resistance heater 3. A third power source 14 a is connected to the set of electrodes 14. The third power source 14 a is configured to be able to supply power to the third resistance heater 3. When viewed along a direction parallel to the top surface 5a1, the width of the third resistance heater 3 is smaller than the width of the top surface 5a1. The width of the third resistance heater 3 is measured so as not to include the electrode 14.

なお、坩堝5、断熱材、第1抵抗ヒータ1、第2抵抗ヒータ10および第3抵抗ヒータ3の各々は、たとえば炭素により構成されており、好ましくは黒鉛により構成されている。炭素(黒鉛)には、製造上混入する不純物が含まれていてもよい。電極7、8、14の各々は、たとえば炭素(好ましくは黒鉛)により構成されていてもよいし、銅などの金属により構成されていてもよい。   Note that each of the crucible 5, the heat insulating material, the first resistance heater 1, the second resistance heater 10 and the third resistance heater 3 is made of, for example, carbon, and preferably made of graphite. Carbon (graphite) may contain impurities mixed in during production. Each of the electrodes 7, 8, and 14 may be made of, for example, carbon (preferably graphite), or may be made of a metal such as copper.

次に、本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
まず、炭化珪素単結晶の製造装置を準備する工程(S10:図8)が実施される。たとえば上述した炭化珪素単結晶の製造装置100が準備される。これにより、チャンバ6と、チャンバ6の内部に設けられ、かつ頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する坩堝5と、チャンバ6の内部に設けられ、かつ側面5b1を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータ10とが準備される(図1参照)。
Next, a method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to an embodiment of the present invention will be described.
First, the process (S10: FIG. 8) which prepares the manufacturing apparatus of a silicon carbide single crystal is implemented. For example, the above-described silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 is prepared. Accordingly, the chamber 6, the top surface 5a1, the bottom surface 5b2 opposite to the top surface 5a1, and the cylindrical side surface 5b1 positioned between the top surface 5a1 and the bottom surface 5b2 are provided. And a second resistance heater 10 provided inside the chamber 6 and configured to surround the side surface 5b1 are prepared (see FIG. 1).

次に、炭化珪素原料および種結晶を準備する工程(S20:図8)が実施される。具体的には、図9に示されるように、種結晶11および炭化珪素原料12が坩堝5の内部に配置される。炭化珪素原料12は、坩堝5の収容部5b内に設けられる。炭化珪素原料12は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。種結晶11は、たとえば接着剤を用いて台座5aの種結晶保持面5a2に固定される。種結晶11は、たとえばポリタイプ4Hの六方晶炭化珪素の基板である。種結晶11は、台座5aの種結晶保持面5a2に固定される裏面11aと、裏面11aと反対側の表面11bとを有する。種結晶11の表面11bの直径は、たとえば100mm以上であり、好ましくは150mm以上である。種結晶11の表面11bは、たとえば{0001}面から8°以下程度オフした面である。種結晶11は、種結晶11の表面11bが、炭化珪素原料12の表面12aに対面するように配置される。以上のようにして、坩堝5の内部に設けられた炭化珪素原料12と、坩堝5の内部において炭化珪素原料12と対面して設けられた種結晶11とが準備される。   Next, a step of preparing a silicon carbide raw material and a seed crystal (S20: FIG. 8) is performed. Specifically, as shown in FIG. 9, seed crystal 11 and silicon carbide source material 12 are arranged inside crucible 5. Silicon carbide raw material 12 is provided in housing portion 5 b of crucible 5. Silicon carbide raw material 12 is, for example, a powder of polycrystalline silicon carbide. The seed crystal 11 is fixed to the seed crystal holding surface 5a2 of the pedestal 5a using, for example, an adhesive. The seed crystal 11 is, for example, a polytype 4H hexagonal silicon carbide substrate. The seed crystal 11 has a back surface 11a fixed to the seed crystal holding surface 5a2 of the base 5a, and a surface 11b opposite to the back surface 11a. The diameter of the surface 11b of the seed crystal 11 is, for example, 100 mm or more, preferably 150 mm or more. The surface 11b of the seed crystal 11 is a surface that is off, for example, about 8 ° or less from the {0001} plane. Seed crystal 11 is arranged such that surface 11 b of seed crystal 11 faces surface 12 a of silicon carbide raw material 12. As described above, the silicon carbide raw material 12 provided inside the crucible 5 and the seed crystal 11 provided facing the silicon carbide raw material 12 inside the crucible 5 are prepared.

次に、炭化珪素単結晶を成長させる工程(S30:図8)が実施される。具体的には、第1抵抗ヒータ1、第2抵抗ヒータ10および第3抵抗ヒータ3を用いて坩堝5が加熱される。図11に示されるように、時間T0において温度A2であった坩堝5が時間T1において温度A1にまで加熱される。温度A2はたとえば室温である。温度A1はたとえば2000℃以上2400℃以下の温度である。底面5b2から頂面5a1に向かって温度が低くなるように、炭化珪素原料12および種結晶11の双方が加熱される。時間T1から時間T6まで、坩堝5が温度A1に維持される。図12に示されるように、時間T0から時間T2までチャンバ6内は、圧力P1に維持される。圧力P1は、たとえば大気圧である。チャンバ6内の雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどの不活性ガスである。   Next, a step of growing a silicon carbide single crystal (S30: FIG. 8) is performed. Specifically, the crucible 5 is heated using the first resistance heater 1, the second resistance heater 10, and the third resistance heater 3. As shown in FIG. 11, crucible 5 that was at temperature A2 at time T0 is heated to temperature A1 at time T1. The temperature A2 is, for example, room temperature. The temperature A1 is, for example, a temperature of 2000 ° C. or higher and 2400 ° C. or lower. Both silicon carbide raw material 12 and seed crystal 11 are heated so that the temperature decreases from bottom surface 5b2 toward top surface 5a1. From time T1 to time T6, the crucible 5 is maintained at the temperature A1. As shown in FIG. 12, the inside of the chamber 6 is maintained at the pressure P1 from time T0 to time T2. The pressure P1 is, for example, atmospheric pressure. The atmospheric gas in the chamber 6 is an inert gas such as argon gas, helium gas, or nitrogen gas.

時間T2において、チャンバ6内の圧力が圧力P1から圧力P2にまで低減される。圧力P2は、たとえば0.5kPa以上2kPa以下である。時間T3から時間T4までチャンバ6内の圧力が圧力P2に維持される。時間T2から時間T3の間において、炭化珪素原料12が昇華し始める。昇華した炭化珪素は、種結晶11の表面11b上に再結晶する。時間T3から時間T4までチャンバ6内が圧力P2に維持される。時間T3から時間T4の間、炭化珪素原料12が昇華し続け、種結晶11の表面11b上に炭化珪素単結晶20(図10参照)が成長する。つまり、第1抵抗ヒータ1、第2抵抗ヒータ10および第3抵抗ヒータ3によって炭化珪素原料12を昇華させることにより、種結晶11の表面11b上に炭化珪素単結晶20が成長する。炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第2抵抗ヒータ10の最高温度および最低温度の差が100℃以下に維持される。好ましくは、時間T2および時間T5の間、第2抵抗ヒータ10の最高温度および最低温度の差が100℃以下に維持され、より好ましくは、時間T3および時間T4の間、第2抵抗ヒータ10の最高温度および最低温度の差が100℃以下に維持される。好ましくは、第2抵抗ヒータ10の最高温度と最低温度との差は、95℃以下に維持され、より好ましくは90℃以下に維持され、さらに好ましくは85℃以下に維持され、さらに好ましくは80℃以下に維持される。好ましくは、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第2抵抗ヒータ10の平均温度は2000℃以上2400℃以下であり、かつ第2抵抗ヒータ10の最高温度および最低温度の差が100℃以下に維持され、チャンバ内の圧力は0.5kPa以上2kPa以下に維持される。なお、炭化珪素単結晶を成長させる工程において、第2抵抗ヒータ10の平均温度は2000℃以上2400℃以下の間のある温度であればよく、第2抵抗ヒータ10の温度は変動してもよい。   At time T2, the pressure in the chamber 6 is reduced from the pressure P1 to the pressure P2. The pressure P2 is, for example, not less than 0.5 kPa and not more than 2 kPa. From time T3 to time T4, the pressure in the chamber 6 is maintained at the pressure P2. Between time T2 and time T3, silicon carbide raw material 12 begins to sublime. The sublimated silicon carbide is recrystallized on the surface 11 b of the seed crystal 11. From time T3 to time T4, the inside of the chamber 6 is maintained at the pressure P2. From time T3 to time T4, silicon carbide source material 12 continues to sublime, and silicon carbide single crystal 20 (see FIG. 10) grows on surface 11b of seed crystal 11. That is, the silicon carbide single crystal 20 grows on the surface 11 b of the seed crystal 11 by sublimating the silicon carbide raw material 12 by the first resistance heater 1, the second resistance heater 10, and the third resistance heater 3. In the step of growing the silicon carbide single crystal, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the second resistance heater 10 is maintained at 100 ° C. or less. Preferably, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the second resistance heater 10 is maintained at 100 ° C. or less during the time T2 and the time T5, and more preferably during the time T3 and the time T4. The difference between the maximum temperature and the minimum temperature is maintained below 100 ° C. Preferably, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the second resistance heater 10 is maintained at 95 ° C. or less, more preferably 90 ° C. or less, further preferably 85 ° C. or less, and further preferably 80 ° C. Maintain below ℃. Preferably, in the step of growing the silicon carbide single crystal, the average temperature of the second resistance heater 10 is 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less, and the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the second resistance heater 10 is 100 ° C. or less. The pressure in the chamber is maintained at 0.5 kPa or more and 2 kPa or less. In the step of growing the silicon carbide single crystal, the average temperature of the second resistance heater 10 may be a certain temperature between 2000 ° C. and 2400 ° C., and the temperature of the second resistance heater 10 may vary. .

炭化珪素単結晶を成長させる工程において、炭化珪素原料12は、炭化珪素が昇華する温度に維持され、かつ種結晶11は、炭化珪素が再結晶する温度に維持される。具体的には、炭化珪素原料12および種結晶11の各々の温度は、たとえば以下のように制御される。下部放射温度計9aを用いて坩堝5の底面5b2の温度が測定される。図13に示すように、下部放射温度計9aによって測定された底面5b2の温度は、制御部に送られる。制御部において、底面5b2の温度が、所望の温度と比較される。底面5b2の温度が所望の温度よりも高い場合、たとえば第1電源8a(図6参照)に対して、第1抵抗ヒータ1に供給する電力を減らすように指令を出す。反対に、底面5b2の温度が所望の温度よりも低い場合、たとえば第1電源8a(図6参照)に対して、第1抵抗ヒータ1に供給する電力を増やすように指令を出す。つまり、第1電源8aは、制御部からの指令に基づいて、第1抵抗ヒータ1に対して電力を供給する。以上のように、下部放射温度計9aにより測定された底面5b2の温度に基づいて、第1抵抗ヒータ1に供給する電力が決定されることにより、底面5b2の温度が所望の温度に制御される。代替的に、下部放射温度計9aにより測定された第1抵抗ヒータ1の温度に基づいて、第1抵抗ヒータ1に供給する電力が決定されることにより、底面5b2の温度が所望の温度に制御されてもよい。さらに、第1抵抗ヒータ1および底面5b2の双方の温度に基づいて、第1抵抗ヒータ1に供給する電力が決定されることにより、底面5b2の温度が所望の温度に制御されてもよい。   In the step of growing the silicon carbide single crystal, the silicon carbide raw material 12 is maintained at a temperature at which silicon carbide sublimes, and the seed crystal 11 is maintained at a temperature at which silicon carbide is recrystallized. Specifically, the temperature of each of silicon carbide raw material 12 and seed crystal 11 is controlled as follows, for example. The temperature of the bottom surface 5b2 of the crucible 5 is measured using the lower radiation thermometer 9a. As shown in FIG. 13, the temperature of the bottom surface 5b2 measured by the lower radiation thermometer 9a is sent to the control unit. In the control unit, the temperature of the bottom surface 5b2 is compared with a desired temperature. When the temperature of the bottom surface 5b2 is higher than the desired temperature, for example, the first power supply 8a (see FIG. 6) is instructed to reduce the power supplied to the first resistance heater 1. On the other hand, when the temperature of the bottom surface 5b2 is lower than the desired temperature, for example, the first power supply 8a (see FIG. 6) is instructed to increase the power supplied to the first resistance heater 1. That is, the 1st power supply 8a supplies electric power with respect to the 1st resistance heater 1 based on the instruction | command from a control part. As described above, the power supplied to the first resistance heater 1 is determined based on the temperature of the bottom surface 5b2 measured by the lower radiation thermometer 9a, whereby the temperature of the bottom surface 5b2 is controlled to a desired temperature. . Alternatively, the electric power supplied to the first resistance heater 1 is determined based on the temperature of the first resistance heater 1 measured by the lower radiation thermometer 9a, thereby controlling the temperature of the bottom surface 5b2 to a desired temperature. May be. Furthermore, the temperature of the bottom surface 5b2 may be controlled to a desired temperature by determining the power supplied to the first resistance heater 1 based on the temperature of both the first resistance heater 1 and the bottom surface 5b2.

同様に、側部放射温度計9bにより測定された側面5b1の温度に基づいて、第2抵抗ヒータ10に供給する電力が決定されることにより、側面5b1の温度が所望の温度に制御される。代替的に、側部放射温度計9bにより測定された第2抵抗ヒータ10の温度に基づいて、第2抵抗ヒータ10に供給する電力が決定されることにより、側面5b1の温度が所望の温度に制御されてもよい。さらに、第2抵抗ヒータ10および側面5b1の双方の温度に基づいて、第2抵抗ヒータ10に供給する電力が決定されることにより、側面5b1の温度が所望の温度に制御されてもよい。   Similarly, the electric power supplied to the second resistance heater 10 is determined based on the temperature of the side surface 5b1 measured by the side radiation thermometer 9b, whereby the temperature of the side surface 5b1 is controlled to a desired temperature. Alternatively, the power supplied to the second resistance heater 10 is determined based on the temperature of the second resistance heater 10 measured by the side radiation thermometer 9b, so that the temperature of the side surface 5b1 becomes a desired temperature. It may be controlled. Furthermore, the temperature of the side surface 5b1 may be controlled to a desired temperature by determining the power supplied to the second resistance heater 10 based on the temperature of both the second resistance heater 10 and the side surface 5b1.

同様に、上部放射温度計9cにより測定された頂面5a1の温度に基づいて、第3抵抗ヒータ3に供給する電力が決定されることにより、頂面5a1の温度が所望の温度に制御される。代替的に、上部放射温度計9cにより測定された第3抵抗ヒータ3の温度に基づいて、第3抵抗ヒータ3に供給する電力が決定されることにより、頂面5a1の温度が所望の温度に制御されてもよい。さらに、第3抵抗ヒータ3および頂面5a1の双方の温度に基づいて、第3抵抗ヒータ3に供給する電力が決定されることにより、頂面5a1の温度が所望の温度に制御されてもよい。   Similarly, the power supplied to the third resistance heater 3 is determined based on the temperature of the top surface 5a1 measured by the upper radiation thermometer 9c, whereby the temperature of the top surface 5a1 is controlled to a desired temperature. . Alternatively, the power supplied to the third resistance heater 3 is determined based on the temperature of the third resistance heater 3 measured by the upper radiation thermometer 9c, so that the temperature of the top surface 5a1 becomes a desired temperature. It may be controlled. Furthermore, the temperature of the top surface 5a1 may be controlled to a desired temperature by determining the power supplied to the third resistance heater 3 based on the temperature of both the third resistance heater 3 and the top surface 5a1. .

次に、時間T4から時間T5にかけて、チャンバ6内の圧力が圧力P2から圧力P1に上昇する(図12参照)。チャンバ6内の圧力が上昇することにより、炭化珪素原料12の昇華が抑制される。これにより、炭化珪素単結晶を成長させる工程が実質的に終了する。時間T6において坩堝5の加熱を停止し、坩堝5を冷却する。坩堝5の温度が室温付近になった後、坩堝5から炭化珪素単結晶20が取り出される。   Next, from time T4 to time T5, the pressure in the chamber 6 increases from the pressure P2 to the pressure P1 (see FIG. 12). As the pressure in the chamber 6 increases, sublimation of the silicon carbide raw material 12 is suppressed. Thereby, the process of growing a silicon carbide single crystal is substantially completed. At time T6, the heating of the crucible 5 is stopped and the crucible 5 is cooled. After the temperature of crucible 5 reaches around room temperature, silicon carbide single crystal 20 is taken out from crucible 5.

次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法の作用効果について説明する。   Next, functions and effects of the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method according to the present embodiment will be described.

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100は、坩堝5と、抵抗ヒータ10とを有している。坩堝5は、頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する。抵抗ヒータ10は、側面5b1を取り囲むように構成されている。抵抗ヒータ10は、頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って延在する第1部分1xと、底面5b2側において第1部分1xと連続して設けられ、かつ側面5b1の周方向に沿って延在する第2部分2xと、第2部分2xと連続して設けられ、かつ底面5b2から頂面5a1に向かう方向に沿って延在する第3部分3xと、頂面5a1側において第3部分3xと連続して設けられ、かつ側面5b1の周方向に沿って延在する第4部分4xとを含む。抵抗ヒータ10の平均温度が2000℃以上2400℃以下の間のある温度において、抵抗ヒータ10の最高温度と最低温度との差が100℃以下となるように抵抗ヒータ10が構成されている。これにより、炭化珪素単結晶20の結晶品質を向上することができる。   Silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 according to the present embodiment includes a crucible 5 and a resistance heater 10. The crucible 5 has a top surface 5a1, a bottom surface 5b2 opposite to the top surface 5a1, and a cylindrical side surface 5b1 located between the top surface 5a1 and the bottom surface 5b2. The resistance heater 10 is configured to surround the side surface 5b1. The resistance heater 10 is provided continuously with the first portion 1x extending in the direction from the top surface 5a1 toward the bottom surface 5b2, the first portion 1x on the bottom surface 5b2 side, and along the circumferential direction of the side surface 5b1. A second portion 2x extending, a third portion 3x provided continuously with the second portion 2x and extending in a direction from the bottom surface 5b2 toward the top surface 5a1, and a third portion on the top surface 5a1 side And a fourth portion 4x provided continuously with 3x and extending along the circumferential direction of the side surface 5b1. The resistance heater 10 is configured so that the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater 10 is 100 ° C. or less at a certain temperature between the average temperature of the resistance heater 10 and 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less. Thereby, the crystal quality of silicon carbide single crystal 20 can be improved.

また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、第1部分1xは、第3部分3xに対面する第1面1x1と、第1面1x1と反対の第2面1x2とを有する。第3部分3xは、第1面1x1と対面する第3面3x1と、第3面3x1と反対側の第4面3x2とを有する。第2部分2xは、第1面1x1と第3面3x1との間に位置する第5面2x1と、第5面2x1と反対側の第6面2x2とを有する。周方向における第2面1x2と第4面3x2との距離をaとし、周方向における第1面1x1と第3面3x1との距離をbとし、頂面5a1から底面5b2に向かう方向における第5面2x1と第6面2x2との最短距離をcとし、かつ側面5b1に対して垂直な方向に沿って見た場合における第5面2x1の曲率半径をrとしたときに、a≧3bであり、c≧bであり、かつr≧b/2である。これにより、局所的に抵抗ヒータ10の温度が上昇することを抑制することができる。   In addition, according to silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 according to the present embodiment, first portion 1x includes first surface 1x1 that faces third portion 3x, and second surface 1x2 that is opposite to first surface 1x1. Have The third portion 3x has a third surface 3x1 that faces the first surface 1x1, and a fourth surface 3x2 opposite to the third surface 3x1. The second portion 2x has a fifth surface 2x1 located between the first surface 1x1 and the third surface 3x1, and a sixth surface 2x2 opposite to the fifth surface 2x1. The distance between the second surface 1x2 and the fourth surface 3x2 in the circumferential direction is a, the distance between the first surface 1x1 and the third surface 3x1 in the circumferential direction is b, and the fifth in the direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2. When the shortest distance between the surface 2x1 and the sixth surface 2x2 is c and the curvature radius of the fifth surface 2x1 when viewed along the direction perpendicular to the side surface 5b1 is r, a ≧ 3b C ≧ b and r ≧ b / 2. Thereby, it can suppress that the temperature of the resistance heater 10 rises locally.

さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、抵抗ヒータ10は炭素により構成されており、炭素の密度は、1.7g/cm3以上1.9g/cm3以下である。 Furthermore, according to silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 according to the present embodiment, resistance heater 10 is made of carbon, and the density of carbon is 1.7 g / cm 3 or more and 1.9 g / cm 3 or less. is there.

さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100によれば、抵抗ヒータ10は炭素により構成されており、炭素の抵抗率は、1200μΩ・cm以上である。 Furthermore, according to silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 according to the present embodiment, resistance heater 10 is made of carbon, and the resistivity of carbon is 1200 μΩ · cm or more.

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置100は、坩堝5と、抵抗ヒータ10とを有している。坩堝5は、頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する。抵抗ヒータ10は、側面5b1を取り囲むように構成されている。抵抗ヒータ10は、頂面5a1から底面5b2に向かう方向に沿って延在する第1部分1xと、底面5b2側において第1部分1xと連続して設けられ、かつ側面5b1の周方向に沿って延在する第2部分2xと、第2部分2xと連続して設けられ、かつ底面5b2から頂面5a1に向かう方向に沿って延在する第3部分3xと、頂面5a1側において第3部分3xと連続して設けられ、かつ側面5b1の周方向に沿って延在する第4部分4xとを含む。抵抗ヒータ10の平均温度が2000℃以上2400℃以下の間のある温度において、抵抗ヒータ10の最高温度と最低温度との差が100℃以下となるように抵抗ヒータ10が構成されている。第1部分1xは、第3部分3xに対面する第1面1x1と、第1面1x1と反対の第2面1x2とを有する。第3部分3xは、第1面1x1と対面する第3面3x1と、第3面3x1と反対側の第4面3x2とを有する。第2部分2xは、第1面1x1と第3面3x1との間に位置する第5面2x1と、第5面2x1と反対側の第6面2x2とを有する。周方向における第2面1x2と第4面3x2との距離をaとし、周方向における第1面1x1と第3面3x1との距離をbとし、頂面5a1から底面5b2に向かう方向における第5面2x1と第6面2x2との最短距離をcとし、かつ側面5b1に対して垂直な方向に沿って見た場合における第5面2x1の曲率半径をrとしたときに、a≧3bであり、c≧bであり、かつr≧b/2である。抵抗ヒータ10は炭素により構成されており、炭素の密度は、1.7g/cm3以上1.9g/cm3以下であり、かつ炭素の抵抗率は、1200μΩ・cm以上である。これにより、炭化珪素単結晶20の結晶品質を向上することができる。 Silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 according to the present embodiment includes a crucible 5 and a resistance heater 10. The crucible 5 has a top surface 5a1, a bottom surface 5b2 opposite to the top surface 5a1, and a cylindrical side surface 5b1 located between the top surface 5a1 and the bottom surface 5b2. The resistance heater 10 is configured to surround the side surface 5b1. The resistance heater 10 is provided continuously with the first portion 1x extending in the direction from the top surface 5a1 toward the bottom surface 5b2, the first portion 1x on the bottom surface 5b2 side, and along the circumferential direction of the side surface 5b1. A second portion 2x extending, a third portion 3x provided continuously with the second portion 2x and extending in a direction from the bottom surface 5b2 toward the top surface 5a1, and a third portion on the top surface 5a1 side And a fourth portion 4x provided continuously with 3x and extending along the circumferential direction of the side surface 5b1. The resistance heater 10 is configured so that the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater 10 is 100 ° C. or less at a certain temperature between the average temperature of the resistance heater 10 and 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less. The first portion 1x has a first surface 1x1 that faces the third portion 3x, and a second surface 1x2 opposite to the first surface 1x1. The third portion 3x has a third surface 3x1 that faces the first surface 1x1, and a fourth surface 3x2 opposite to the third surface 3x1. The second portion 2x has a fifth surface 2x1 located between the first surface 1x1 and the third surface 3x1, and a sixth surface 2x2 opposite to the fifth surface 2x1. The distance between the second surface 1x2 and the fourth surface 3x2 in the circumferential direction is a, the distance between the first surface 1x1 and the third surface 3x1 in the circumferential direction is b, and the fifth in the direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2. When the shortest distance between the surface 2x1 and the sixth surface 2x2 is c and the curvature radius of the fifth surface 2x1 when viewed along the direction perpendicular to the side surface 5b1 is r, a ≧ 3b C ≧ b and r ≧ b / 2. The resistance heater 10 is made of carbon, the density of carbon is 1.7 g / cm 3 or more and 1.9 g / cm 3 or less, and the resistivity of carbon is 1200 μΩ · cm or more. Thereby, the crystal quality of silicon carbide single crystal 20 can be improved.

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する坩堝5と、側面5b1を取り囲むように構成された抵抗ヒータ10と、坩堝5の内部に設けられた原料12と、坩堝5の内部において原料12と対面して設けられた種結晶11とが準備される。抵抗ヒータ10によって原料12を昇華させることにより、種結晶11上に炭化珪素単結晶20が成長する。炭化珪素単結晶20を成長させる工程において、抵抗ヒータ10の最高温度と最低温度との差が100℃以下に維持される。これにより、炭化珪素単結晶20の結晶品質を向上することができる。   According to the method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to the present embodiment, top surface 5a1, bottom surface 5b2 opposite to top surface 5a1, and cylindrical side surface 5b1 located between top surface 5a1 and bottom surface 5b2 are provided. , A resistance heater 10 configured to surround the side surface 5b1, a raw material 12 provided inside the crucible 5, and a seed crystal 11 provided facing the raw material 12 inside the crucible 5. And are prepared. By sublimating raw material 12 with resistance heater 10, silicon carbide single crystal 20 grows on seed crystal 11. In the step of growing the silicon carbide single crystal 20, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater 10 is maintained at 100 ° C. or less. Thereby, the crystal quality of silicon carbide single crystal 20 can be improved.

また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶20を成長させる工程において、抵抗ヒータ10の平均温度は2000℃以上2400℃以下に維持される。   According to the method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to the present embodiment, the average temperature of resistance heater 10 is maintained at 2000 ° C. or higher and 2400 ° C. or lower in the step of growing silicon carbide single crystal 20.

さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、坩堝5を収容するチャンバ6を準備する工程をさらに有する。炭化珪素単結晶20を成長させる工程において、チャンバ6内の圧力は0.5kPa以上2kPa以下に維持される。   Furthermore, according to the method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to the present embodiment, the method further includes the step of preparing chamber 6 that accommodates crucible 5. In the process of growing silicon carbide single crystal 20, the pressure in chamber 6 is maintained at 0.5 kPa or more and 2 kPa or less.

さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、チャンバ6と、チャンバ6の内部に設けられ、かつ頂面5a1と、頂面5a1と反対側の底面5b2と、頂面5a1と底面5b2との間に位置する筒状の側面5b1とを有する坩堝5と、チャンバ6の内部に設けられ、かつ側面5b1を取り囲むように構成された抵抗ヒータ10と、坩堝5の内部に設けられた原料12と、坩堝5の内部において原料12と対面して設けられた種結晶11とが準備される。抵抗ヒータ10によって原料を昇華させることにより、種結晶11上に炭化珪素単結晶20が成長する。炭化珪素単結晶20を成長させる工程において、抵抗ヒータ10の平均温度は2000℃以上2400℃以下であり、かつ抵抗ヒータ10の最高温度および最低温度の差が100℃以下に維持され、かつチャンバ内の圧力は0.5kPa以上2kPa以下に維持される。これにより、炭化珪素単結晶20の結晶品質を向上することができる。   Furthermore, according to the method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to the present embodiment, chamber 6, top surface 5 a 1 provided inside chamber 6, bottom surface 5 b 2 opposite to top surface 5 a 1, and top surface 5 a 1 And a crucible 5 having a cylindrical side surface 5b1 located between the bottom surface 5b2, a resistance heater 10 provided inside the chamber 6 and configured to surround the side surface 5b1, and provided inside the crucible 5 A prepared raw material 12 and a seed crystal 11 provided to face the raw material 12 inside the crucible 5 are prepared. The silicon carbide single crystal 20 grows on the seed crystal 11 by sublimating the raw material by the resistance heater 10. In the step of growing the silicon carbide single crystal 20, the average temperature of the resistance heater 10 is 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater 10 is maintained at 100 ° C. or less, and in the chamber Is maintained at 0.5 kPa or more and 2 kPa or less. Thereby, the crystal quality of silicon carbide single crystal 20 can be improved.

まず、サンプル1〜サンプル6に係る抵抗ヒータ10を準備した。実施例に係る抵抗ヒータ10はサンプル1〜サンプル5であり、比較例に係る抵抗ヒータ10はサンプル6である。サンプル1〜サンプル6に係る抵抗ヒータ10は、第1部分1xと、第2部分2xと、第3部分3xと、第4部分4xとを含んでいる(図3および図4参照)。周方向における第1部分1xの第2面1x2と第3部分3xの第4面3x2との距離aと、周方向における第1部分1xの第1面1x1と第3部分3xの第3面3x1との距離bと、頂面5a1から底面5b2に向かう方向における第2部分2xの第5面2x1と第6面2x2との最短距離cと、かつ側面5b1に対して垂直な方向に沿って見た場合における第2部分2xの第5面2x1の曲率半径rとを、表1に記載のように設計した。具体的には、サンプル1に係る抵抗ヒータ10の距離aを50mmとし、距離bを15mmとし、最短距離cを20mmとし、曲率半径rを7.5mmとした。サンプル2に係る抵抗ヒータ10の距離aを60mmとし、距離bを15mmとし、最短距離cを20mmとし、曲率半径rを7.5mmとした。サンプル3に係る抵抗ヒータ10の距離aを50mmとし、距離bを10mmとし、最短距離cを15mmとし、曲率半径rを5mmとした。サンプル4に係る抵抗ヒータ10の距離aを50mmとし、距離bを15mmとし、最短距離cを25mmとし、曲率半径rを7.5mmとした。サンプル5に係る抵抗ヒータ10の距離aを50mmとし、距離bを15mmとし、最短距離cを20mmとし、曲率半径rを10mmとした。サンプル6に係る抵抗ヒータ10の距離aを40mmとし、距離bを15mmとし、最短距離cを10mmとし、曲率半径rを4mmとした。   First, a resistance heater 10 according to Samples 1 to 6 was prepared. The resistance heater 10 according to the example is Sample 1 to Sample 5, and the resistance heater 10 according to the comparative example is Sample 6. The resistance heater 10 according to samples 1 to 6 includes a first portion 1x, a second portion 2x, a third portion 3x, and a fourth portion 4x (see FIGS. 3 and 4). The distance a between the second surface 1x2 of the first portion 1x in the circumferential direction and the fourth surface 3x2 of the third portion 3x, and the first surface 1x1 of the first portion 1x and the third surface 3x1 of the third portion 3x in the circumferential direction. And the shortest distance c between the fifth surface 6x2 and the sixth surface 2x2 of the second portion 2x in the direction from the top surface 5a1 to the bottom surface 5b2, and along the direction perpendicular to the side surface 5b1. The curvature radius r of the fifth surface 2x1 of the second portion 2x in this case was designed as shown in Table 1. Specifically, the distance a of the resistance heater 10 according to Sample 1 was 50 mm, the distance b was 15 mm, the shortest distance c was 20 mm, and the curvature radius r was 7.5 mm. The distance a of the resistance heater 10 according to Sample 2 was 60 mm, the distance b was 15 mm, the shortest distance c was 20 mm, and the radius of curvature r was 7.5 mm. The distance a of the resistance heater 10 according to Sample 3 was 50 mm, the distance b was 10 mm, the shortest distance c was 15 mm, and the radius of curvature r was 5 mm. The distance a of the resistance heater 10 according to Sample 4 was 50 mm, the distance b was 15 mm, the shortest distance c was 25 mm, and the curvature radius r was 7.5 mm. The distance a of the resistance heater 10 according to the sample 5 was 50 mm, the distance b was 15 mm, the shortest distance c was 20 mm, and the radius of curvature r was 10 mm. The distance a of the resistance heater 10 according to the sample 6 was 40 mm, the distance b was 15 mm, the shortest distance c was 10 mm, and the radius of curvature r was 4 mm.

次に、サンプル1〜サンプル6に係る抵抗ヒータ10の最高温度および最低温度を熱解析シミュレーションにより計算し、抵抗ヒータ10の最高温度と最低温度との差(温度差)を求めた。熱解析シミュレーションに用いられる熱解析プログラムとして、株式会社IDAJ製のSTAR−CCM+(登録商標)を使用した。抵抗ヒータ10の形状モデルのメッシュ領域M(図5参照)のサイズを0.5mmとした。抵抗ヒータ10を構成する炭素の密度を1.75g/cm2とした。抵抗ヒータ10の平均温度を2200℃とした。側面5b1に垂直な方向における抵抗ヒータ10の厚みを15mmとした。 Next, the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater 10 according to Sample 1 to Sample 6 were calculated by thermal analysis simulation, and the difference (temperature difference) between the maximum temperature and the minimum temperature of the resistance heater 10 was obtained. As a thermal analysis program used for thermal analysis simulation, STAR-CCM + (registered trademark) manufactured by IDAJ Co., Ltd. was used. The size of the mesh region M (see FIG. 5) of the shape model of the resistance heater 10 was set to 0.5 mm. The density of carbon constituting the resistance heater 10 was 1.75 g / cm 2 . The average temperature of the resistance heater 10 was 2200 ° C. The thickness of the resistance heater 10 in the direction perpendicular to the side surface 5b1 was 15 mm.

次に、サンプル1〜サンプル6に係る抵抗ヒータ10を用いて炭化珪素単結晶20を製造し、炭化珪素単結晶20の結晶品質を評価した。炭化珪素単結晶の結晶品質の評価は、転位密度を測定することにより行われた。表1において、記号Aは、転位密度が5000cm-2未満であることを示し、記号Bは、転位密度が5000cm-2以上であることを示している。 Next, silicon carbide single crystal 20 was manufactured using resistance heater 10 according to samples 1 to 6, and the crystal quality of silicon carbide single crystal 20 was evaluated. The crystal quality of the silicon carbide single crystal was evaluated by measuring the dislocation density. In Table 1, the symbol A indicates that the dislocation density is less than 5000 cm −2 , and the symbol B indicates that the dislocation density is 5000 cm −2 or more.

Figure 0006459406
Figure 0006459406

表1は、抵抗ヒータ10の形状パラメータ(距離a、距離b、最短距離cおよび曲率半径r)と、抵抗ヒータ10内の最高温度と最低温度との差(温度差)と、炭化珪素単結晶の結晶品質との関係を示している。   Table 1 shows the shape parameters (distance a, distance b, shortest distance c, and radius of curvature r) of the resistance heater 10, the difference (temperature difference) between the maximum temperature and the minimum temperature in the resistance heater 10, and the silicon carbide single crystal. It shows the relationship with the crystal quality.

表1に示されるように、サンプル1〜5に係る抵抗ヒータ10の温度差は100℃以下であり、サンプル6に係る抵抗ヒータ10の温度差は120℃であった。またサンプル1〜5に係る抵抗ヒータ10を用いて製造された炭化珪素単結晶の結晶品質は良好であった。サンプル6に係る抵抗ヒータ10を用いて製造された炭化珪素単結晶の結晶品質は、サンプル1〜5に係る炭化珪素単結晶の製造装置100で製造した炭化珪素単結晶の結晶品質よりも劣っていた。以上の結果より、抵抗ヒータ10の温度差を100℃以下として炭化珪素単結晶を成長させることにより、炭化珪素単結晶の結晶品質を向上可能であることが確かめられた。   As shown in Table 1, the temperature difference of the resistance heater 10 according to Samples 1 to 5 was 100 ° C. or less, and the temperature difference of the resistance heater 10 according to Sample 6 was 120 ° C. Moreover, the crystal quality of the silicon carbide single crystal manufactured using the resistance heater 10 which concerns on the samples 1-5 was favorable. The crystal quality of the silicon carbide single crystal manufactured using the resistance heater 10 according to the sample 6 is inferior to the crystal quality of the silicon carbide single crystal manufactured by the silicon carbide single crystal manufacturing apparatus 100 according to the samples 1 to 5. It was. From the above results, it was confirmed that the crystal quality of the silicon carbide single crystal can be improved by growing the silicon carbide single crystal with the temperature difference of the resistance heater 10 being 100 ° C. or less.

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。   The embodiments and examples disclosed herein are illustrative in all respects and should not be construed as being restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.

1 第1抵抗ヒータ
1a 上面
1b 下面
1x 第1部分
1x1 第1面
1x2 第2面
1y 第5部分
1y2 第7面
1y1 第8面
2x 第2部分
2x2 第6面
2x1 第5面
2y 第6部分
3 第3抵抗ヒータ
3x1 第3面
3x2 第4面
3x 第3部分
3y 第7部分
4x2 第9面
4x 第4部分
4x1 第10面
4y 第8部分
5 坩堝
5a1 頂面
5a 台座
5a2 種結晶保持面
5b2 底面
5b1 側面
5b 収容部
6 チャンバ
6a,6b,6c 窓
7,8,14 電極
7a 第2電源
8a 第1電源
9a 下部放射温度計(放射温度計)
9b 側部放射温度計
9c 上部放射温度計
10 第2抵抗ヒータ(抵抗ヒータ)
10a 内周面
10b 外周面
10x,10y ヒータユニット
11 種結晶
11a 裏面
11b,12a 表面
12 原料(炭化珪素原料)
14a 第3電源
20 炭化珪素単結晶
100 製造装置
A1,A2 温度
M メッシュ領域
P1,P2 圧力
T0,T1,T2,T3,T4,T5,T6 時間
W1,W2 幅
a,b 距離
c 最短距離
r 曲率半径
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 1st resistance heater 1a Upper surface 1b Lower surface 1x 1st part 1x1 1st surface 1x2 2nd surface 1y 5th part 1y2 7th surface 1y1 8th surface 2x 2nd part 2x2 6th surface 2x1 5th surface 2y 6th part 3 3rd resistance heater 3x1 3rd surface 3x2 4th surface 3x 3rd part 3y 7th part 4x2 9th surface 4x 4th part 4x1 10th surface 4y 8th part 5 Crucible 5a1 Top surface 5a Base 5a2 Seed crystal holding surface 5b2 Bottom surface 5b1 Side surface 5b Housing 6 Chamber 6a, 6b, 6c Window 7, 8, 14 Electrode 7a Second power source 8a First power source 9a Lower radiation thermometer (radiation thermometer)
9b Side radiation thermometer 9c Upper radiation thermometer 10 Second resistance heater (resistance heater)
10a inner peripheral surface 10b outer peripheral surface 10x, 10y heater unit 11 seed crystal 11a back surface 11b, 12a surface 12 raw material (silicon carbide raw material)
14a Third power source 20 Silicon carbide single crystal 100 Manufacturing apparatus A1, A2 Temperature M Mesh region P1, P2 Pressure T0, T1, T2, T3, T4, T5, T6 Time W1, W2 Width a, b Distance c Shortest distance r Curvature radius

Claims (8)

頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記底面に対面して設けられた第1抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータとを備え、
前記第2抵抗ヒータは、前記頂面から前記底面に向かう方向に沿って延在する第1部分と、前記底面側において前記第1部分と連続して設けられ、かつ前記側面の周方向に沿って延在する第2部分と、前記第2部分と連続して設けられ、かつ前記底面から前記頂面に向かう方向に沿って延在する第3部分と、前記頂面側において前記第3部分と連続して設けられ、かつ前記側面の前記周方向に沿って延在する第4部分とを含み、
前記第2抵抗ヒータの平均温度が2000℃以上2400℃以下の間のある温度において、前記第2抵抗ヒータの最高温度と最低温度との差が100℃以下となるように前記第2抵抗ヒータが構成されており、
前記第1部分は、前記第3部分に対面する第1面と、前記第1面と反対の第2面とを有し、
前記第3部分は、前記第1面と対面する第3面と、前記第3面と反対側の第4面とを有し、
前記第2部分は、前記第1面と前記第3面との間に位置する第5面と、前記第5面と反対側の第6面とを有しており、
前記周方向における前記第2面と前記第4面との距離をaとし、
前記周方向における前記第1面と前記第3面との距離をbとし、
前記頂面から前記底面に向かう方向における前記第5面と前記第6面との最短距離をcとし、かつ
前記側面に対して垂直な方向に沿って見た場合における前記第5面の曲率半径をrとしたときに、
a≧3bであり、c≧bであり、かつr≧b/2であり、
前記頂面から前記底面に向かう方向に沿って見た場合、前記第1抵抗ヒータは、旋回するにつれて中心から遠ざかる2つの曲線が前記中心で合流する形状を有する、炭化珪素単結晶の製造装置。
A crucible having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface;
A first resistance heater provided facing the bottom surface;
A second resistance heater configured to surround the side surface;
The second resistance heater includes a first portion extending along a direction from the top surface toward the bottom surface, the second resistance heater being provided continuously with the first portion on the bottom surface side, and along a circumferential direction of the side surface. A second portion that extends continuously from the bottom surface along the direction from the bottom surface toward the top surface, and the third portion on the top surface side. And a fourth portion that is provided continuously and extends along the circumferential direction of the side surface,
The second resistance heater is arranged so that the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the second resistance heater is 100 ° C. or less at a certain temperature between 2000 ° C. and 2400 ° C. in average temperature of the second resistance heater. Configured,
The first portion has a first surface facing the third portion, and a second surface opposite to the first surface,
The third portion has a third surface facing the first surface, and a fourth surface opposite to the third surface,
The second portion has a fifth surface located between the first surface and the third surface, and a sixth surface opposite to the fifth surface,
The distance between the second surface and the fourth surface in the circumferential direction is a,
The distance between the first surface and the third surface in the circumferential direction is b,
The shortest distance between the fifth surface and the sixth surface in the direction from the top surface to the bottom surface is c, and the radius of curvature of the fifth surface when viewed along the direction perpendicular to the side surface Where r is
a a ≧ 3b, a c ≧ b, and Ri r ≧ b / 2 der,
When viewed along the direction from the top surface to the bottom surface, the first resistance heater is a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus having a shape in which two curves moving away from the center merge at the center as they turn .
前記第2抵抗ヒータは炭素により構成されており、
前記炭素の密度は、1.7g/cm3以上1.9g/cm3以下である、請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
The second resistance heater is made of carbon,
2. The apparatus for producing a silicon carbide single crystal according to claim 1, wherein the density of the carbon is 1.7 g / cm 3 or more and 1.9 g / cm 3 or less.
前記第2抵抗ヒータは炭素により構成されており、
前記炭素の抵抗率は、1200μΩ・cm以上である、請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
The second resistance heater is made of carbon,
The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the resistivity of the carbon is 1200 μΩ · cm or more.
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記底面に対面して設けられた第1抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータとを備え、
前記第2抵抗ヒータは、前記頂面から前記底面に向かう方向に沿って延在する第1部分と、前記底面側において前記第1部分と連続して設けられ、かつ前記側面の周方向に沿って延在する第2部分と、前記第2部分と連続して設けられ、かつ前記底面から前記頂面に向かう方向に沿って延在する第3部分と、前記頂面側において前記第3部分と連続して設けられ、かつ前記側面の前記周方向に沿って延在する第4部分とを含み、
前記第2抵抗ヒータの平均温度が2000℃以上2400℃以下の間のある温度において、前記第2抵抗ヒータの最高温度と最低温度との差が100℃以下となるように前記第2抵抗ヒータが構成されており、
前記第1部分は、前記第3部分に対面する第1面と、前記第1面と反対の第2面とを有し、
前記第3部分は、前記第1面と対面する第3面と、前記第3面と反対側の第4面とを有し、
前記第2部分は、前記第1面と前記第3面との間に位置する第5面と、前記第5面と反対側の第6面とを有しており、
前記周方向における前記第2面と前記第4面との距離をaとし、
前記周方向における前記第1面と前記第3面との距離をbとし、
前記頂面から前記底面に向かう方向における前記第5面と前記第6面との最短距離をcとし、かつ
前記側面に対して垂直な方向に沿って見た場合における前記第5面の曲率半径をrとしたときに、
a≧3bであり、c≧bであり、かつr≧b/2であり、
前記第2抵抗ヒータは炭素により構成されており、
前記炭素の密度は、1.7g/cm3以上1.9g/cm3以下であり、かつ
前記炭素の抵抗率は、1200μΩ・cm以上であり、
前記頂面から前記底面に向かう方向に沿って見た場合、前記第1抵抗ヒータは、旋回するにつれて中心から遠ざかる2つの曲線が前記中心で合流する形状を有する、炭化珪素単結晶の製造装置。
A crucible having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface;
A first resistance heater provided facing the bottom surface;
A second resistance heater configured to surround the side surface;
The second resistance heater includes a first portion extending along a direction from the top surface toward the bottom surface, the second resistance heater being provided continuously with the first portion on the bottom surface side, and along a circumferential direction of the side surface. A second portion that extends continuously from the bottom surface along the direction from the bottom surface toward the top surface, and the third portion on the top surface side. And a fourth portion that is provided continuously and extends along the circumferential direction of the side surface,
The second resistance heater is arranged so that the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the second resistance heater is 100 ° C. or less at a certain temperature between 2000 ° C. and 2400 ° C. in average temperature of the second resistance heater. Configured,
The first portion has a first surface facing the third portion, and a second surface opposite to the first surface,
The third portion has a third surface facing the first surface, and a fourth surface opposite to the third surface,
The second portion has a fifth surface located between the first surface and the third surface, and a sixth surface opposite to the fifth surface,
The distance between the second surface and the fourth surface in the circumferential direction is a,
The distance between the first surface and the third surface in the circumferential direction is b,
The shortest distance between the fifth surface and the sixth surface in the direction from the top surface to the bottom surface is c, and the radius of curvature of the fifth surface when viewed along the direction perpendicular to the side surface Where r is
a ≧ 3b, c ≧ b, and r ≧ b / 2,
The second resistance heater is made of carbon,
Density of the carbon, 1.7 g / cm 3 or more 1.9 g / cm 3 or less and the resistivity of the carbon state, and are 1200 [mu] [Omega] · cm or more,
When viewed along the direction from the top surface to the bottom surface, the first resistance heater is a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus having a shape in which two curves moving away from the center merge at the center as they turn .
頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記底面に対面して設けられた第1抵抗ヒータと、
前記側面を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータと、
前記坩堝の内部に設けられた原料と、
前記坩堝の内部において前記原料と対面して設けられた種結晶とを準備する工程と、
前記第2抵抗ヒータによって前記原料を昇華させることにより、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記第2抵抗ヒータは、前記頂面から前記底面に向かう方向に沿って延在する第1部分と、前記底面側において前記第1部分と連続して設けられ、かつ前記側面の周方向に沿って延在する第2部分と、前記第2部分と連続して設けられ、かつ前記底面から前記頂面に向かう方向に沿って延在する第3部分と、前記頂面側において前記第3部分と連続して設けられ、かつ前記側面の前記周方向に沿って延在する第4部分とを含み、
前記第1部分は、前記第3部分に対面する第1面と、前記第1面と反対の第2面とを有し、
前記第3部分は、前記第1面と対面する第3面と、前記第3面と反対側の第4面とを有し、
前記第2部分は、前記第1面と前記第3面との間に位置する第5面と、前記第5面と反対側の第6面とを有しており、
前記周方向における前記第2面と前記第4面との距離をaとし、
前記周方向における前記第1面と前記第3面との距離をbとし、
前記頂面から前記底面に向かう方向における前記第5面と前記第6面との最短距離をcとし、かつ
前記側面に対して垂直な方向に沿って見た場合における前記第5面の曲率半径をrとしたときに、
a≧3bであり、c≧bであり、かつr≧b/2であり、
前記頂面から前記底面に向かう方向に沿って見た場合、前記第1抵抗ヒータは、旋回するにつれて中心から遠ざかる2つの曲線が前記中心で合流する形状を有しており、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記第2抵抗ヒータの最高温度と最低温度との差が100℃以下に維持される、炭化珪素単結晶の製造方法。
A crucible having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface;
A first resistance heater provided facing the bottom surface;
A second resistance heater configured to surround the side surface;
Raw materials provided inside the crucible;
Preparing a seed crystal provided facing the raw material inside the crucible;
A step of growing a silicon carbide single crystal on the seed crystal by sublimating the raw material by the second resistance heater,
The second resistance heater includes a first portion extending along a direction from the top surface toward the bottom surface, the second resistance heater being provided continuously with the first portion on the bottom surface side, and along a circumferential direction of the side surface. A second portion that extends continuously from the bottom surface along the direction from the bottom surface toward the top surface, and the third portion on the top surface side. And a fourth portion that is provided continuously and extends along the circumferential direction of the side surface,
The first portion has a first surface facing the third portion, and a second surface opposite to the first surface,
The third portion has a third surface facing the first surface, and a fourth surface opposite to the third surface,
The second portion has a fifth surface located between the first surface and the third surface, and a sixth surface opposite to the fifth surface,
The distance between the second surface and the fourth surface in the circumferential direction is a,
The distance between the first surface and the third surface in the circumferential direction is b,
The shortest distance between the fifth surface and the sixth surface in the direction from the top surface to the bottom surface is c, and the radius of curvature of the fifth surface when viewed along the direction perpendicular to the side surface Where r is
a ≧ 3b, c ≧ b, and r ≧ b / 2,
When viewed along the direction from the top surface to the bottom surface, the first resistance heater has a shape in which two curves moving away from the center as they turn meet at the center.
The method for producing a silicon carbide single crystal, wherein, in the step of growing the silicon carbide single crystal, a difference between a maximum temperature and a minimum temperature of the second resistance heater is maintained at 100 ° C. or less.
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記第2抵抗ヒータの平均温度は2000℃以上2400℃以下に維持される、請求項5に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 6. The method for producing a silicon carbide single crystal according to claim 5, wherein in the step of growing the silicon carbide single crystal, an average temperature of the second resistance heater is maintained at 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less. 前記坩堝を収容するチャンバを準備する工程をさらに備え、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、前記チャンバ内の圧力は0.5kPa以上2kPa以下に維持される、請求項5または請求項6に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
Further comprising the step of preparing a chamber containing the crucible,
The method for producing a silicon carbide single crystal according to claim 5 or 6, wherein, in the step of growing the silicon carbide single crystal, the pressure in the chamber is maintained at 0.5 kPa or more and 2 kPa or less.
チャンバと、
前記チャンバの内部に設けられ、かつ頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、
前記底面に対面して設けられた第1抵抗ヒータと、
前記チャンバの内部に設けられ、かつ前記側面を取り囲むように構成された第2抵抗ヒータと、
前記坩堝の内部に設けられた原料と、
前記坩堝の内部において前記原料と対面して設けられた種結晶とを準備する工程と、
前記第2抵抗ヒータによって前記原料を昇華させることにより、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記第2抵抗ヒータは、前記頂面から前記底面に向かう方向に沿って延在する第1部分と、前記底面側において前記第1部分と連続して設けられ、かつ前記側面の周方向に沿って延在する第2部分と、前記第2部分と連続して設けられ、かつ前記底面から前記頂面に向かう方向に沿って延在する第3部分と、前記頂面側において前記第3部分と連続して設けられ、かつ前記側面の前記周方向に沿って延在する第4部分とを含み、
前記第1部分は、前記第3部分に対面する第1面と、前記第1面と反対の第2面とを有し、
前記第3部分は、前記第1面と対面する第3面と、前記第3面と反対側の第4面とを有し、
前記第2部分は、前記第1面と前記第3面との間に位置する第5面と、前記第5面と反対側の第6面とを有しており、
前記周方向における前記第2面と前記第4面との距離をaとし、
前記周方向における前記第1面と前記第3面との距離をbとし、
前記頂面から前記底面に向かう方向における前記第5面と前記第6面との最短距離をcとし、かつ
前記側面に対して垂直な方向に沿って見た場合における前記第5面の曲率半径をrとしたときに、
a≧3bであり、c≧bであり、かつr≧b/2であり、
前記頂面から前記底面に向かう方向に沿って見た場合、前記第1抵抗ヒータは、旋回するにつれて中心から遠ざかる2つの曲線が前記中心で合流する形状を有しており、
前記炭化珪素単結晶を成長させる工程において、
前記第2抵抗ヒータの平均温度は2000℃以上2400℃以下であり、かつ前記第2抵抗ヒータの最高温度および最低温度の差が100℃以下に維持され、かつ
前記チャンバ内の圧力は0.5kPa以上2kPa以下に維持される、炭化珪素単結晶の製造方法。
A chamber;
A crucible provided inside the chamber and having a top surface, a bottom surface opposite to the top surface, and a cylindrical side surface located between the top surface and the bottom surface;
A first resistance heater provided facing the bottom surface;
A second resistance heater provided inside the chamber and configured to surround the side surface;
Raw materials provided inside the crucible;
Preparing a seed crystal provided facing the raw material inside the crucible;
A step of growing a silicon carbide single crystal on the seed crystal by sublimating the raw material by the second resistance heater,
The second resistance heater includes a first portion extending along a direction from the top surface toward the bottom surface, the second resistance heater being provided continuously with the first portion on the bottom surface side, and along a circumferential direction of the side surface. A second portion that extends continuously from the bottom surface along the direction from the bottom surface toward the top surface, and the third portion on the top surface side. And a fourth portion that is provided continuously and extends along the circumferential direction of the side surface,
The first portion has a first surface facing the third portion, and a second surface opposite to the first surface,
The third portion has a third surface facing the first surface, and a fourth surface opposite to the third surface,
The second portion has a fifth surface located between the first surface and the third surface, and a sixth surface opposite to the fifth surface,
The distance between the second surface and the fourth surface in the circumferential direction is a,
The distance between the first surface and the third surface in the circumferential direction is b,
The shortest distance between the fifth surface and the sixth surface in the direction from the top surface to the bottom surface is c, and the radius of curvature of the fifth surface when viewed along the direction perpendicular to the side surface Where r is
a ≧ 3b, c ≧ b, and r ≧ b / 2,
When viewed along the direction from the top surface to the bottom surface, the first resistance heater has a shape in which two curves moving away from the center as they turn meet at the center.
In the step of growing the silicon carbide single crystal,
The average temperature of the second resistance heater is 2000 ° C. or more and 2400 ° C. or less, the difference between the maximum temperature and the minimum temperature of the second resistance heater is maintained at 100 ° C. or less, and the pressure in the chamber is 0.5 kPa. The manufacturing method of the silicon carbide single crystal maintained above 2 kPa or less.
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