JP6445747B1 - 保護膜形成用複合シート - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、前記支持シート中の粘着剤層上に、保護膜形成用フィルムを備えた、保護膜形成用複合シートを提供する。
本発明の一実施形態に係る支持シートは、基材を備え、前記基材上に粘着剤層を備えた支持シートであって、前記基材の前記粘着剤層側の面が凹凸面であり、前記支持シートの5箇所から試験片を切り出し、これら5枚の試験片において、前記粘着剤層の断面を観察したとき、(隣り合う有意な頂点同士の直線距離の合計)/(粘着剤層に水平方向の直線距離)の比の平均値(本明細書においては、「R値」と称することがある)が1.5以上5.0未満である。
また、本発明の一実施形態に係る保護膜形成用複合シートは、前記支持シート中の粘着剤層上に、保護膜形成用フィルムを備えている。
一方、前記粘着剤層のL値が9μm以下であることで、保護膜又は保護膜形成用フィルムの、支持シートを介した印字視認性が良好となり易い。
前記1辺の長さの最大値は、特に限定されない。例えば、試験片の作製がより容易である点では、前記1辺の長さは、10mm以下であることが好ましい。
例えば、支持シートにおける1枚の保護膜形成用フィルムの積層予定位置のうち、保護膜形成用フィルムの中心(重心)部が配置予定である1箇所と、保護膜形成用フィルムの周縁部寄りの部位で、かつこの中心(重心)部に対してほぼ点対象の位置が配置予定である4箇所と、の5箇所が挙げられる。
新たに形成する断面は、1枚の試験片につき、1面のみでもよいし、2面以上でもよいが、通常は、1面のみでも十分である。
そして、これら少なくとも5つの、隣り合う有意な頂点同士の直線距離の合計、及び粘着剤層に水平方向の直線距離から、R値を算出すればよい。
新たに形成する断面は、1枚の試験片につき、1面のみでもよいし、2面以上でもよいが、通常は、1面のみでも十分である。
そして、これら少なくとも5つの最小値及び最大値から、S値及びL値を算出すればよい。
粘着剤層の厚さの最小値及び最大値は、例えば、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて、試験片の前記断面を観察することで、測定できる。
なお、R値の算出において、「隣り合う有意な頂点同士の直線距離の合計」として、試験片の断面の観察領域に、有意な頂点同士が何組存在するかは、一定ではない。例えば、試験片の断面の観察領域を1mmの領域とした場合、有意な頂点同士は50〜500組であってもよく、75〜250組であってもよく、100〜200組であってもよい。
粘着剤層の厚さの最大値についても同様である。すなわち、保護膜形成用複合シートを構成していない段階での支持シートと、保護膜形成用複合シートを構成している支持シートと、の間で、粘着剤層の厚さの最大値を比較した場合、これら最大値は互いに同じとなるか、又は、保護膜形成用複合シートを構成している支持シートでの前記最大値の方が、僅かに小さくなる程度であり、このように小さくなる場合も、その差は無視し得る程度である。
したがって、支持シートではなく、保護膜形成用複合シートから切り出した試験片を用いて、支持シートから切り出した試験片を用いた場合と同じ方法で、R値を求めてもよく、粘着剤層のS値及びL値を求めてもよい。このように保護膜形成用複合シートから切り出した試験片を用いたときに、R値が1.5以上5.0未満となる場合、この保護膜形成用複合シートは、上述の本発明の効果が反映されたものとなっている。
ここに示す保護膜形成用複合シート1Aは、基材11を備え、基材11上に粘着剤層12を備え、粘着剤層12上に保護膜形成用フィルム13を備えている。支持シート10は、基材11及び粘着剤層12の積層体であり、保護膜形成用複合シート1Aは、換言すると、支持シート10の一方の面(本明細書においては、「第1面」と称することがある)10a上に保護膜形成用フィルム13が積層された構成を有する。また、保護膜形成用複合シート1Aは、さらに保護膜形成用フィルム13上に剥離フィルム15を備えている。
なお、図1中、符号13bは、保護膜形成用フィルム13の粘着剤層12側の面(本明細書においては、「第2面」と称することがある)を示している。
また、粘着剤層12は、基材11の第1面(凹凸面)11aに直接接触して設けられている。そのため、粘着剤層12の基材11側の面(本明細書においては、「第2面」と称することがある)12bは、凹凸面である。
「凹凸面」、「平滑面」については、後ほど詳しく説明する。
なお、図2以降の図において、既に説明済みの図に示すものと同じ構成要素には、その説明済みの図の場合と同じ符号を付し、その詳細な説明は省略する。
また、粘着剤層12は、基材11の第1面(凹凸面)11aに直接接触して設けられている。そのため、粘着剤層12の基材11側の面(第2面)12bは、凹凸面である。
保護膜形成用複合シート1Bにおいても、基材11の第2面11b(換言すると、支持シート10の第2面10b)は、凹凸面及び平滑面(非凹凸面)のいずれであってもよいが、平滑面であることが好ましい。
ここに示す保護膜形成用複合シート1Cは、保護膜形成用フィルムの形状が異なる点以外は、図2に示す保護膜形成用複合シート1Bと同じである。すなわち、保護膜形成用複合シート1Cは、基材11を備え、基材11上に粘着剤層12を備え、粘着剤層12上に保護膜形成用フィルム23を備えている。支持シート10は、基材11及び粘着剤層12の積層体であり、保護膜形成用複合シート1Cは、換言すると、支持シート10の第1面(保護膜形成用フィルム23側の面)10a上に保護膜形成用フィルム23が積層された構成を有する。また、保護膜形成用複合シート1Cは、さらに保護膜形成用フィルム23上に剥離フィルム15を備えている。
なお、図3中、符号23bは、保護膜形成用フィルム23の粘着剤層12側の面(本明細書においては、「第2面」と称することがある)を示している。
また、粘着剤層12は、基材11の第1面(凹凸面)11aに直接接触して設けられている。そのため、粘着剤層12の基材11側の面(第2面)12bは、凹凸面である。
保護膜形成用複合シート1Cにおいても、基材11の第2面11b(換言すると、支持シート10の第2面10b)は、凹凸面及び平滑面(非凹凸面)のいずれであってもよいが、平滑面であることが好ましい。
また、図1〜図3に示す保護膜形成用複合シートは、前記中間層以外の層が、任意の箇所に設けられていてもよい。
また、保護膜形成用複合シートにおいては、剥離フィルムと、この剥離フィルムと直接接触している層との間に、一部隙間が生じていてもよい。
また、保護膜形成用複合シートにおいては、各層の大きさや形状は、目的に応じて任意に調節できる。
また、保護膜形成用複合シートにおいては、保護膜形成用フィルムが粘着剤層の第1面に直接接触していること、換言すると、粘着剤層と保護膜形成用フィルムとの間に他の層を備えておらず、粘着剤層上に保護膜形成用フィルムが直接接触して積層されていることが好ましい。
そして、保護膜形成用複合シートは、これらの条件をともに満たすもの、すなわち、基材、粘着剤層及び保護膜形成用フィルムがこの順に、これらの厚さ方向において、互いに直接接触して積層されて、構成されているものが、より好ましい。
支持シートは、目的に応じて着色されていてもよいし、他の層が蒸着されていてもよい。
例えば、保護膜形成用フィルムがエネルギー線硬化性である場合には、支持シートはエネルギー線を透過させることが好ましい。
本明細書において、「エネルギー線硬化性」とは、エネルギー線を照射することにより硬化する性質を意味し、「非エネルギー線硬化性」とは、エネルギー線を照射しても硬化しない性質を意味する。
支持シートにおいて、波長375nmの光の透過率の上限値は、特に限定されない。例えば、前記光の透過率は95%以下であってもよい。
支持シートにおいて、波長532nmの光の透過率の上限値は、特に限定されない。例えば、前記光の透過率は95%以下であってもよい。
支持シートにおいて、波長1064nmの光の透過率の上限値は、特に限定されない。例えば、前記光の透過率は95%以下であってもよい。
支持シートの透過鮮明度は、特に限定されない。例えば、前記透過鮮明度は430以下であってもよい。
支持シートの透過鮮明度は、JIS K 7374−2007に準拠して測定できる。
前記基材は、シート状又はフィルム状であり、凹凸面を有する。
また、「平滑面」とは、凹凸面ではなく、平滑度が高い面を意味し、「非凹凸面」又は「ツヤ面」と称することもある。例えば、平滑面には、前記凹凸面に該当しない程度の、ごく小さい凹凸度の面が包含される。
基材が複数層からなる場合には、これら複数層のうちの最外層の面(粘着剤層に最も近い面、又は、粘着剤層に最も近い面及び最も遠い面の両面)が、前記凹凸面となる。
前記樹脂としては、例えば、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖低密度ポリエチレン(LLDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)等のポリエチレン;ポリプロピレン、ポリブテン、ポリブタジエン、ポリメチルペンテン、ノルボルネン樹脂等のポリエチレン以外のポリオレフィン;エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、エチレン−ノルボルネン共重合体等のエチレン系共重合体(モノマーとしてエチレンを用いて得られた共重合体);ポリ塩化ビニル、塩化ビニル共重合体等の塩化ビニル系樹脂(モノマーとして塩化ビニルを用いて得られた樹脂);ポリスチレン;ポリシクロオレフィン;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート、すべての構成単位が芳香族環式基を有する全芳香族ポリエステル等のポリエステル;2種以上の前記ポリエステルの共重合体;ポリ(メタ)アクリル酸エステル;ポリウレタン;ポリウレタンアクリレート;ポリイミド;ポリアミド;ポリカーボネート;フッ素樹脂;ポリアセタール;変性ポリフェニレンオキシド;ポリフェニレンスルフィド;ポリスルホン;ポリエーテルケトン等が挙げられる。
また、前記樹脂としては、例えば、前記ポリエステルとそれ以外の樹脂との混合物等のポリマーアロイも挙げられる。前記ポリエステルとそれ以外の樹脂とのポリマーアロイは、ポリエステル以外の樹脂の量が比較的少量であるものが好ましい。
また、前記樹脂としては、例えば、ここまでに例示した前記樹脂の1種又は2種以上が架橋した架橋樹脂;ここまでに例示した前記樹脂の1種又は2種以上を用いたアイオノマー等の変性樹脂も挙げられる。
基材は、上述のとおり、凹凸面を有しているため、その厚さは基材の部位によって変動している。したがって、基材の厚さの最小値が前記下限値以上であってもよく、基材の厚さの最大値が前記上限値以下であってもよい。
なお、「基材の厚さ」とは、基材全体の厚さを意味し、例えば、複数層からなる基材の厚さとは、基材を構成するすべての層の合計の厚さを意味する。
基材の断面は、例えば、上述の支持シート及び保護膜形成用複合シートの試験片における断面の場合と同様の方法で形成できる。
基材は、目的に応じて着色されていてもよいし、他の層が蒸着されていてもよい。
例えば、保護膜形成用フィルムがエネルギー線硬化性である場合には、基材はエネルギー線を透過させることが好ましい。
また、基材は、表面がプライマー処理を施されたものであってもよい。
また、基材は、帯電防止コート層;保護膜形成用複合シートを重ね合わせて保存する際に、基材が他のシートに接着することや、基材が吸着テーブルに接着することを防止する層等を有するものであってもよい。
凹凸化処理は、公知の方法で行うことができる。例えば、凹凸面を有する金属ロール又は金属板を用い、その前記凹凸面を、基材の平滑面に押圧することで、基材の平滑面を凹凸化処理できる。このとき、加熱された状態の金属ロール又は金属板を、基材の平滑面に押圧することが好ましい。
前記粘着剤層は、シート状又はフィルム状である。
粘着剤層においては、通常は、基材と粘着剤層との間の中間層の有無によらず、基材の前記凹凸面の影響を受けて、少なくとも基材側の面が凹凸面となっている。
粘着剤層が複数層からなる場合には、これら複数層のうちの最外層の面(基材に最も近い面)が、前記凹凸面となる。
図4は、本発明の一実施形態に係る保護膜形成用複合シートを模式的に示す拡大断面図である。ここでは、図1に示す保護膜形成用複合シート1Aを例に挙げて、説明する。なお、図4においては、剥離フィルムの図示を省略している。
1箇所の非貼り合わせ領域の大きさ(層間距離)が変動している場合には、その最大値を非貼り合わせ領域の大きさ(層間距離)として採用する。
例えば、粘着剤層の厚さは、1.5〜9μmであってもよい。
前記粘着剤としては、例えば、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、ゴム系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリビニルエーテル、ポリカーボネート、エステル系樹脂等の粘着性樹脂が挙げられ、アクリル系樹脂が好ましい。
粘着剤層は、目的に応じて着色されていてもよい。
例えば、保護膜形成用フィルムがエネルギー線硬化性である場合には、粘着剤層はエネルギー線を透過させることが好ましい。
粘着剤層は、粘着剤を含有する粘着剤組成物を用いて形成できる。例えば、粘着剤層の形成対象面に粘着剤組成物を塗工し、必要に応じて乾燥させることで、目的とする部位に粘着剤層を形成できる。粘着剤層のより具体的な形成方法は、それ以外の層の形成方法とともに、後ほど詳細に説明する。粘着剤組成物中の、常温で気化しない成分同士の含有量の比率は、通常、粘着剤層の前記成分同士の含有量の比率と同じとなる。
前記粘着剤組成物(I−1)は、上述の様に、非エネルギー線硬化性の粘着性樹脂(I−1a)と、エネルギー線硬化性化合物と、を含有する。
前記粘着性樹脂(I−1a)は、アクリル系樹脂であることが好ましい。
前記アクリル系樹脂としては、例えば、少なくとも(メタ)アクリル酸アルキルエステル由来の構成単位を有するアクリル系重合体が挙げられる。
前記アクリル系樹脂が有する構成単位は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとして、より具体的には、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸sec−ブチル、(メタ)アクリル酸tert−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸n−オクチル、(メタ)アクリル酸n−ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル((メタ)アクリル酸ラウリル)、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル((メタ)アクリル酸ミリスチル)、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル((メタ)アクリル酸パルミチル)、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル((メタ)アクリル酸ステアリル)、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸イコシル等が挙げられる。
前記官能基含有モノマーとしては、例えば、前記官能基が後述する架橋剤と反応することで架橋の起点となったり、前記官能基が後述する不飽和基含有化合物中の不飽和基と反応することで、アクリル系重合体の側鎖に不飽和基の導入を可能とするものが挙げられる。
すなわち、官能基含有モノマーとしては、例えば、水酸基含有モノマー、カルボキシ基含有モノマー、アミノ基含有モノマー、エポキシ基含有モノマー等が挙げられる。
前記他のモノマーは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル等と共重合可能なものであれば特に限定されない。
前記他のモノマーとしては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、アクリルアミド等が挙げられる。
一方、前記アクリル系重合体中の官能基に、エネルギー線重合性不飽和基(エネルギー線重合性基)を有する不飽和基含有化合物を反応させたものは、上述のエネルギー線硬化性の粘着性樹脂(I−2a)として使用できる。
粘着剤組成物(I−1)が含有する前記エネルギー線硬化性化合物としては、エネルギー線重合性不飽和基を有し、エネルギー線の照射により硬化可能なモノマー又はオリゴマーが挙げられる。
エネルギー線硬化性化合物のうち、モノマーとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトール(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,4−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−へキサンジオール(メタ)アクリレート等の多価(メタ)アクリレート;ウレタン(メタ)アクリレート;ポリエステル(メタ)アクリレート;ポリエーテル(メタ)アクリレート;エポキシ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
エネルギー線硬化性化合物のうち、オリゴマーとしては、例えば、上記で例示したモノマーが重合してなるオリゴマー等が挙げられる。
エネルギー線硬化性化合物は、分子量が比較的大きく、粘着剤層の貯蔵弾性率を低下させにくいという点では、ウレタン(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーが好ましい。
粘着性樹脂(I−1a)として、(メタ)アクリル酸アルキルエステル由来の構成単位以外に、さらに、官能基含有モノマー由来の構成単位を有する前記アクリル系重合体を用いる場合、粘着剤組成物(I−1)は、さらに架橋剤を含有することが好ましい。
架橋剤としては、例えば、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、これらジイソシアネートのアダクト体等のイソシアネート系架橋剤(イソシアネート基を有する架橋剤);エチレングリコールグリシジルエーテル等のエポキシ系架橋剤(グリシジル基を有する架橋剤);ヘキサ[1−(2−メチル)−アジリジニル]トリフオスファトリアジン等のアジリジン系架橋剤(アジリジニル基を有する架橋剤);アルミニウムキレート等の金属キレート系架橋剤(金属キレート構造を有する架橋剤);イソシアヌレート系架橋剤(イソシアヌル酸骨格を有する架橋剤)等が挙げられる。
粘着剤の凝集力を向上させて粘着剤層の粘着力を向上させる点、及び入手が容易である等の点から、架橋剤はイソシアネート系架橋剤であることが好ましい。
粘着剤組成物(I−1)は、さらに光重合開始剤を含有していてもよい。光重合開始剤を含有する粘着剤組成物(I−1)は、紫外線等の比較的低エネルギーのエネルギー線を照射しても、十分に硬化反応が進行する。
また、前記光重合開始剤としては、例えば、1−クロロアントラキノン等のキノン化合物;アミン等の光増感剤等を用いることもできる。
粘着剤組成物(I−1)は、本発明の効果を損なわない範囲内において、上述のいずれの成分にも該当しない、その他の添加剤を含有していてもよい。
前記その他の添加剤としては、例えば、帯電防止剤、酸化防止剤、軟化剤(可塑剤)、充填材(フィラー)、防錆剤、着色剤(顔料、染料)、増感剤、粘着付与剤、反応遅延剤、架橋促進剤(触媒)等の公知の添加剤が挙げられる。
なお、反応遅延剤とは、例えば、粘着剤組成物(I−1)中に混入している触媒の作用によって、保存中の粘着剤組成物(I−1)において、目的としない架橋反応が進行するのを抑制するものである。反応遅延剤としては、例えば、触媒に対するキレートによってキレート錯体を形成するものが挙げられ、より具体的には、1分子中にカルボニル基(−C(=O)−)を2個以上有するものが挙げられる。
粘着剤組成物(I−1)は、溶媒を含有していてもよい。粘着剤組成物(I−1)は、溶媒を含有していることで、塗工対象面への塗工適性が向上する。
前記粘着剤組成物(I−2)は、上述の様に、非エネルギー線硬化性の粘着性樹脂(I−1a)の側鎖に不飽和基が導入されたエネルギー線硬化性の粘着性樹脂(I−2a)を含有する。
前記粘着性樹脂(I−2a)は、例えば、粘着性樹脂(I−1a)中の官能基に、エネルギー線重合性不飽和基を有する不飽和基含有化合物を反応させることで得られる。
前記エネルギー線重合性不飽和基としては、例えば、(メタ)アクリロイル基、ビニル基(エテニル基ともいう)、アリル基(2−プロペニル基ともいう)等が挙げられ、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
粘着性樹脂(I−1a)中の官能基と結合可能な基としては、例えば、水酸基又はアミノ基と結合可能なイソシアネート基及びグリシジル基、並びにカルボキシ基又はエポキシ基と結合可能な水酸基及びアミノ基等が挙げられる。
粘着性樹脂(I−2a)として、例えば、粘着性樹脂(I−1a)におけるものと同様の、官能基含有モノマー由来の構成単位を有する前記アクリル系重合体を用いる場合、粘着剤組成物(I−2)は、さらに架橋剤を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I−2)が含有する架橋剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−2)は、さらに光重合開始剤を含有していてもよい。光重合開始剤を含有する粘着剤組成物(I−2)は、紫外線等の比較的低エネルギーのエネルギー線を照射しても、十分に硬化反応が進行する。
粘着剤組成物(I−2)が含有する光重合開始剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−2)は、本発明の効果を損なわない範囲内において、上述のいずれの成分にも該当しない、その他の添加剤を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I−2)における前記その他の添加剤としては、粘着剤組成物(I−1)におけるその他の添加剤と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I−2)が含有するその他の添加剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−2)は、粘着剤組成物(I−1)の場合と同様の目的で、溶媒を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I−2)における前記溶媒としては、粘着剤組成物(I−1)における溶媒と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I−2)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−2)において、溶媒の含有量は特に限定されず、適宜調節すればよい。
前記粘着剤組成物(I−3)は、上述の様に、前記粘着性樹脂(I−2a)と、エネルギー線硬化性化合物と、を含有する。
粘着剤組成物(I−3)が含有する前記エネルギー線硬化性化合物としては、エネルギー線重合性不飽和基を有し、エネルギー線の照射により硬化可能なモノマー及びオリゴマーが挙げられ、粘着剤組成物(I−1)が含有するエネルギー線硬化性化合物と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I−3)が含有する前記エネルギー線硬化性化合物は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−3)は、さらに光重合開始剤を含有していてもよい。光重合開始剤を含有する粘着剤組成物(I−3)は、紫外線等の比較的低エネルギーのエネルギー線を照射しても、十分に硬化反応が進行する。
粘着剤組成物(I−3)が含有する光重合開始剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−3)は、本発明の効果を損なわない範囲内において、上述のいずれの成分にも該当しない、その他の添加剤を含有していてもよい。
前記その他の添加剤としては、粘着剤組成物(I−1)におけるその他の添加剤と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I−3)が含有するその他の添加剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−3)は、粘着剤組成物(I−1)の場合と同様の目的で、溶媒を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I−3)における前記溶媒としては、粘着剤組成物(I−1)における溶媒と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I−3)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−3)において、溶媒の含有量は特に限定されず、適宜調節すればよい。
ここまでは、粘着剤組成物(I−1)、粘着剤組成物(I−2)及び粘着剤組成物(I−3)について主に説明したが、これらの含有成分として説明したものは、これら3種の粘着剤組成物以外の全般的な粘着剤組成物(本明細書においては、「粘着剤組成物(I−1)〜(I−3)以外の粘着剤組成物」と称する)でも、同様に用いることができる。
非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物としては、例えば、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、ゴム系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリビニルエーテル、ポリカーボネート、エステル系樹脂等の、非エネルギー線硬化性の粘着性樹脂(I−1a)を含有する粘着剤組成物(I−4)が挙げられ、アクリル系樹脂を含有するものが好ましい。
粘着剤組成物(I−4)で好ましいものとしては、例えば、前記粘着性樹脂(I−1a)と、架橋剤と、を含有するものが挙げられる。
粘着剤組成物(I−4)における粘着性樹脂(I−1a)としては、粘着剤組成物(I−1)における粘着性樹脂(I−1a)と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I−4)が含有する粘着性樹脂(I−1a)は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着性樹脂(I−1a)として、(メタ)アクリル酸アルキルエステル由来の構成単位以外に、さらに、官能基含有モノマー由来の構成単位を有する前記アクリル系重合体を用いる場合、粘着剤組成物(I−4)は、さらに架橋剤を含有することが好ましい。
粘着剤組成物(I−4)が含有する架橋剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−4)は、本発明の効果を損なわない範囲内において、上述のいずれの成分にも該当しない、その他の添加剤を含有していてもよい。
前記その他の添加剤としては、粘着剤組成物(I−1)におけるその他の添加剤と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I−4)が含有するその他の添加剤は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−4)は、粘着剤組成物(I−1)の場合と同様の目的で、溶媒を含有していてもよい。
粘着剤組成物(I−4)における前記溶媒としては、粘着剤組成物(I−1)における溶媒と同じものが挙げられる。
粘着剤組成物(I−4)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
粘着剤組成物(I−4)において、溶媒の含有量は特に限定されず、適宜調節すればよい。
粘着剤組成物(I−1)〜(I−3)や、粘着剤組成物(I−4)等の粘着剤組成物(I−1)〜(I−3)以外の粘着剤組成物は、前記粘着剤と、必要に応じて前記粘着剤以外の成分等の、粘着剤組成物を構成するための各成分を配合することで得られる。
各成分の配合時における添加順序は特に限定されず、2種以上の成分を同時に添加してもよい。
溶媒を用いる場合には、溶媒を溶媒以外のいずれかの配合成分と混合してこの配合成分を予め希釈しておくことで用いてもよいし、溶媒以外のいずれかの配合成分を予め希釈しておくことなく、溶媒をこれら配合成分と混合することで用いてもよい。
配合時に各成分を混合する方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサーを用いて混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
各成分の添加及び混合時の温度並びに時間は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、適宜調節すればよいが、温度は15〜30℃であることが好ましい。
前記保護膜形成用フィルムは、硬化によって、又は硬化せずにそのままの状態で、保護膜となる。この保護膜は、半導体ウエハ又は半導体チップの裏面(電極形成面とは反対側の面)を保護するためのものである。保護膜形成用フィルムは、軟質であり、貼付対象物に容易に貼付できる。
硬化性の保護膜形成用フィルムは、熱硬化性及びエネルギー線硬化性のいずれであってもよく、熱硬化性及びエネルギー線硬化性の両方の特性を有していてもよい。
保護膜形成用フィルムは、その構成材料を含有する保護膜形成用組成物を用いて形成できる。
本発明においては、保護膜形成用フィルムが硬化した後であっても、支持シート及び保護膜形成用フィルムの硬化物(換言すると、支持シート及び保護膜)の積層構造が維持されている限り、この積層体を「保護膜形成用複合シート」と称する。
先の説明のとおり、基材11の第1面11aは凹凸面である。ただし、粘着剤層12においては、そのR値が5.0未満であることで、この凹凸面の影響が抑制されており、粘着剤層12の第1面12aにおける凹凸度は小さくなり易い。そのため、粘着剤層12と保護膜形成用フィルム13との積層性が良好となり易い。また、前記S値が1.5μm以上であることで、この凹凸面の影響が抑制され、粘着剤層12の第1面12aにおける凹凸度は小さくなる。例えば、粘着剤層12と保護膜形成用フィルム13との間に、これらが貼り合わされていない領域(非貼り合わせ領域)92が存在していても、その数は、保護膜形成用複合シート1A中の保護膜形成用フィルム13の形成領域全域に渡って、3か所以下となるなど、極めて少なくなる。前記非貼り合わせ領域92は、例えば、保護膜形成用複合シート1Aを、基材11側から観察することで、容易に確認できる。
そして、保護膜形成用フィルム13から形成された保護膜においても、その粘着剤層12側の面(第2面)は、平滑であるか、又は凹凸度が小さくなり、保護膜の外観は損なわれないままとなり易い。
このように、保護膜形成用複合シート1Aにおいて、保護膜形成用フィルム13及び保護膜は、いずれも意匠性に優れるものとすることが可能である。
保護膜形成用フィルムの断面は、例えば、上述の支持シート及び保護膜形成用複合シートの試験片における断面の場合と同様の方法で形成できる。
好ましい熱硬化性保護膜形成用フィルムとしては、例えば、重合体成分(A)及び熱硬化性成分(B)を含有するものが挙げられる。
重合体成分(A)は、重合性化合物が重合反応して形成されたとみなせる成分である。
熱硬化性成分(B)は、熱を反応のトリガーとして、硬化(重合)反応し得る成分である。なお、本発明において重合反応には、重縮合反応も含まれる。
例えば、熱硬化性保護膜形成用フィルムの熱硬化時の加熱温度は、100〜200℃であることが好ましく、110〜180℃であることがより好ましく、120〜170℃であることが特に好ましい。そして、前記硬化時の加熱時間は、0.5〜5時間であることが好ましく、0.5〜3時間であることがより好ましく、1〜2時間であることが特に好ましい。
好ましい熱硬化性保護膜形成用組成物としては、例えば、重合体成分(A)及び熱硬化性成分(B)を含有する熱硬化性保護膜形成用組成物(III−1)(本明細書においては、単に「組成物(III−1)」と略記することがある)等が挙げられる。
重合体成分(A)は、熱硬化性保護膜形成用フィルムに造膜性や可撓性等を付与するための成分である。
組成物(III−1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムが含有する重合体成分(A)は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
アクリル系樹脂の重量平均分子量(Mw)は、10000〜2000000であることが好ましく、100000〜1500000であることがより好ましい。アクリル系樹脂の重量平均分子量が前記下限値以上であることで、熱硬化性保護膜形成用フィルムの形状安定性(保管時の経時安定性)が向上する。また、アクリル系樹脂の重量平均分子量が前記上限値以下であることで、被着体の凹凸面へ熱硬化性保護膜形成用フィルムが追従し易くなり、被着体と熱硬化性保護膜形成用フィルムとの間でボイド等の発生がより抑制される。
なお、アクリル系樹に限定されず、本明細書中の樹脂のTgは、例えば、示差走査熱量計(DSC)を用いて、昇温速度又は降温速度を10℃/minとして、−70℃から150℃の間で測定対象物の温度を変化させ、変曲点を確認することで求められる。
(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニル等の(メタ)アクリル酸シクロアルキルエステル;
(メタ)アクリル酸ベンジル等の(メタ)アクリル酸アラルキルエステル;
(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルエステル等の(メタ)アクリル酸シクロアルケニルエステル;
(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルオキシエチルエステル等の(メタ)アクリル酸シクロアルケニルオキシアルキルエステル;
(メタ)アクリル酸イミド;
(メタ)アクリル酸グリシジル等のグリシジル基含有(メタ)アクリル酸エステル;
(メタ)アクリル酸ヒドロキシメチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル等の水酸基含有(メタ)アクリル酸エステル;
(メタ)アクリル酸N−メチルアミノエチル等の置換アミノ基含有(メタ)アクリル酸エステル等が挙げられる。ここで、「置換アミノ基」とは、アミノ基の1個又は2個の水素原子が水素原子以外の基で置換されてなる基を意味する。
熱硬化性成分(B)は、熱硬化性保護膜形成用フィルムを硬化させるための成分である。
組成物(III−1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムが含有する熱硬化性成分(B)は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
エポキシ系熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂(B1)及び熱硬化剤(B2)からなる。
組成物(III−1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムが含有するエポキシ系熱硬化性樹脂は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
エポキシ樹脂(B1)としては、公知のものが挙げられ、例えば、多官能系エポキシ樹脂、ビフェニル化合物、ビスフェノールAジグリシジルエーテル及びその水添物、オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェニレン骨格型エポキシ樹脂等、2官能以上のエポキシ化合物が挙げられる。
また、不飽和炭化水素基を有するエポキシ樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂を構成する芳香環等に、不飽和炭化水素基を有する基が直接結合した化合物等が挙げられる。
不飽和炭化水素基は、重合性を有する不飽和基であり、その具体的な例としては、エテニル基(ビニル基)、2−プロペニル基(アリル基)、(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリルアミド基等が挙げられ、アクリロイル基が好ましい。
本明細書において、「エポキシ当量」とは1グラム当量のエポキシ基を含むエポキシ化合物のグラム数(g/eq)を意味し、JIS K 7236:2001の方法に従って測定することができる。
熱硬化剤(B2)は、エポキシ樹脂(B1)に対する硬化剤として機能する。
熱硬化剤(B2)としては、例えば、1分子中にエポキシ基と反応し得る官能基を2個以上有する化合物が挙げられる。前記官能基としては、例えば、フェノール性水酸基、アルコール性水酸基、アミノ基、カルボキシ基、酸基が無水物化された基等が挙げられ、フェノール性水酸基、アミノ基、又は酸基が無水物化された基であることが好ましく、フェノール性水酸基又はアミノ基であることがより好ましい。
熱硬化剤(B2)のうち、アミノ基を有するアミン系硬化剤としては、例えば、ジシアンジアミド等が挙げられる。
不飽和炭化水素基を有する熱硬化剤(B2)としては、例えば、フェノール樹脂の水酸基の一部が、不飽和炭化水素基を有する基で置換されてなる化合物、フェノール樹脂の芳香環に、不飽和炭化水素基を有する基が直接結合してなる化合物等が挙げられる。
熱硬化剤(B2)における前記不飽和炭化水素基は、上述の不飽和炭化水素基を有するエポキシ樹脂における不飽和炭化水素基と同様のものである。
熱硬化剤(B2)のうち、例えば、ビフェノール、ジシアンジアミド等の非樹脂成分の分子量は、特に限定されないが、例えば、60〜500であることが好ましい。
組成物(III−1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、硬化促進剤(C)を含有していてもよい。硬化促進剤(C)は、組成物(III−1)の硬化速度を調整するための成分である。
好ましい硬化促進剤(C)としては、例えば、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の第3級アミン;2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール類(1個以上の水素原子が水素原子以外の基で置換されたイミダゾール);トリブチルホスフィン、ジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン等の有機ホスフィン類(1個以上の水素原子が有機基で置換されたホスフィン);テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩等が挙げられる。
組成物(III−1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、充填材(D)を含有していてもよい。熱硬化性保護膜形成用フィルムは、充填材(D)を含有することにより、前記吸水率及び粘着力変化率を目的とする範囲内に調節することが、より容易となる。また、熱硬化性保護膜形成用フィルム及び保護膜は、充填材(D)を含有することにより、熱膨張係数の調節がより容易となり、この熱膨張係数を、熱硬化性保護膜形成用フィルム又は保護膜の形成対象物に対して最適化することで、保護膜形成用複合シートを用いて得られた保護膜付き半導体チップの信頼性がより向上する。また、熱硬化性保護膜形成用フィルムは、充填材(D)を含有することにより、保護膜の吸湿率を低減したり、放熱性を向上させたりすることもできる。
好ましい無機充填材としては、例えば、シリカ、アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、チタンホワイト、ベンガラ、炭化ケイ素、窒化ホウ素等の粉末;これら無機充填材を球形化したビーズ;これら無機充填材の表面改質品;これら無機充填材の単結晶繊維;ガラス繊維等が挙げられる。
これらの中でも、無機充填材は、シリカ又はアルミナであることが好ましく、シリカであることがより好ましい。
組成物(III−1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、カップリング剤(E)を含有していてもよい。カップリング剤(E)として、無機化合物又は有機化合物と反応可能な官能基を有するものを用いることにより、熱硬化性保護膜形成用フィルムの被着体に対する接着性及び密着性を向上させることができる。また、カップリング剤(E)を用いることで、熱硬化性保護膜形成用フィルムの硬化物(保護膜)は、耐熱性を損なうことなく、耐水性が向上する。
好ましい前記シランカップリング剤としては、例えば、3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシジルオキシメチルジエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルメチルジエトキシシラン、3−(フェニルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3−アニリノプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルファン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、イミダゾールシラン等が挙げられる。
重合体成分(A)として、上述のアクリル系樹脂等の、他の化合物と結合可能なビニル基、(メタ)アクリロイル基、アミノ基、水酸基、カルボキシ基、イソシアネート基等の官能基を有するものを用いる場合、組成物(III−1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、架橋剤(F)を含有していてもよい。架橋剤(F)は、重合体成分(A)中の前記官能基を他の化合物と結合させて架橋するための成分であり、このように架橋することにより、熱硬化性保護膜形成用フィルムの初期接着力及び凝集力を調節できる。
組成物(III−1)は、エネルギー線硬化性樹脂(G)を含有していてもよい。熱硬化性保護膜形成用フィルムは、エネルギー線硬化性樹脂(G)を含有していることにより、エネルギー線の照射によって特性を変化させることができる。
前記エネルギー線硬化性化合物としては、例えば、分子内に少なくとも1個の重合性二重結合を有する化合物が挙げられ、(メタ)アクリロイル基を有するアクリレート系化合物が好ましい。
組成物(III−1)は、エネルギー線硬化性樹脂(G)を含有する場合、エネルギー線硬化性樹脂(G)の重合反応を効率よく進めるために、光重合開始剤(H)を含有していてもよい。
また、前記光重合開始剤としては、例えば、1−クロロアントラキノン等のキノン化合物;アミン等の光増感剤等も挙げられる。
組成物(III−1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、着色剤(I)を含有していてもよい。
着色剤(I)としては、例えば、無機系顔料、有機系顔料、有機系染料等、公知のものが挙げられる。
組成物(III−1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムは、本発明の効果を損なわない範囲内において、汎用添加剤(J)を含有していてもよい。
汎用添加剤(J)は、公知のものでよく、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されないが、好ましいものとしては、例えば、可塑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、ゲッタリング剤等が挙げられる。
組成物(III−1)及び熱硬化性保護膜形成用フィルムの汎用添加剤(J)の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜選択すればよい。
組成物(III−1)は、さらに溶媒を含有することが好ましい。溶媒を含有する組成物(III−1)は、取り扱い性が良好となる。
前記溶媒は特に限定されないが、好ましいものとしては、例えば、トルエン、キシレン等の炭化水素;メタノール、エタノール、2−プロパノール、イソブチルアルコール(2−メチルプロパン−1−オール)、1−ブタノール等のアルコール;酢酸エチル等のエステル;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン;テトラヒドロフラン等のエーテル;ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン等のアミド(アミド結合を有する化合物)等が挙げられる。
組成物(III−1)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
組成物(III−1)等の熱硬化性保護膜形成用組成物は、これを構成するための各成分を配合することで得られる。
各成分の配合時における添加順序は特に限定されず、2種以上の成分を同時に添加してもよい。
溶媒を用いる場合には、溶媒を溶媒以外のいずれかの配合成分と混合してこの配合成分を予め希釈しておくことで用いてもよいし、溶媒以外のいずれかの配合成分を予め希釈しておくことなく、溶媒をこれら配合成分と混合することで用いてもよい。
配合時に各成分を混合する方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサーを用いて混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
各成分の添加及び混合時の温度並びに時間は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、適宜調節すればよいが、温度は15〜30℃であることが好ましい。
エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムとしては、エネルギー線硬化性成分(a)を含有するものが挙げられ、エネルギー線硬化性成分(a)及び充填材を含有するものが好ましい。
エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムにおいて、エネルギー線硬化性成分(a)は、未硬化であることが好ましく、粘着性を有することが好ましく、未硬化でかつ粘着性を有することがより好ましい。ここで、「エネルギー線」及び「エネルギー線硬化性」とは、先に説明したとおりである。
例えば、エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムの硬化時における、エネルギー線の照度は、120〜280mW/cm2であることが好ましい。そして、前記硬化時における、エネルギー線の光量は、100〜1000mJ/cm2であることが好ましい。
好ましいエネルギー線硬化性保護膜形成用組成物としては、例えば、前記エネルギー線硬化性成分(a)を含有するエネルギー線硬化性保護膜形成用組成物(IV−1)(本明細書においては、単に「組成物(IV−1)」と略記することがある)等が挙げられる。
エネルギー線硬化性成分(a)は、エネルギー線の照射によって硬化する成分であり、エネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムに造膜性や、可撓性等を付与するとともに、硬化後に硬質の保護膜を形成するための成分でもある。
エネルギー線硬化性成分(a)としては、例えば、エネルギー線硬化性基を有する、重量平均分子量が80000〜2000000の重合体(a1)、及びエネルギー線硬化性基を有する、分子量が100〜80000の化合物(a2)が挙げられる。前記重合体(a1)は、その少なくとも一部が架橋剤によって架橋されたものであってもよいし、架橋されていないものであってもよい。
エネルギー線硬化性基を有する、重量平均分子量が80000〜2000000の重合体(a1)としては、例えば、他の化合物が有する基と反応可能な官能基を有するアクリル系重合体(a11)と、前記官能基と反応する基、及びエネルギー線硬化性二重結合等のエネルギー線硬化性基を有するエネルギー線硬化性化合物(a12)と、が反応してなるアクリル系樹脂(a1−1)が挙げられる。
これらの中でも、前記官能基は、水酸基であることが好ましい。
前記官能基を有するアクリル系重合体(a11)としては、例えば、前記官能基を有するアクリル系モノマーと、前記官能基を有しないアクリル系モノマーと、が共重合してなるものが挙げられ、これらモノマー以外に、さらにアクリル系モノマー以外のモノマー(非アクリル系モノマー)が共重合したものであってもよい。
また、前記アクリル系重合体(a11)は、ランダム共重合体であってもよいし、ブロック共重合体であってもよく、重合方法についても公知の方法を採用できる。
前記アクリル系重合体(a11)を構成する前記非アクリル系モノマーは、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は任意に選択できる。
前記エネルギー線硬化性化合物(a12)は、前記アクリル系重合体(a11)が有する官能基と反応可能な基として、イソシアネート基、エポキシ基及びカルボキシ基からなる群より選択される1種又は2種以上を有するものが好ましく、前記基としてイソシアネート基を有するものがより好ましい。前記エネルギー線硬化性化合物(a12)は、例えば、前記基としてイソシアネート基を有する場合、このイソシアネート基が、前記官能基として水酸基を有するアクリル系重合体(a11)のこの水酸基と容易に反応する。
ジイソシアネート化合物又はポリイソシアネート化合物と、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとの反応により得られるアクリロイルモノイソシアネート化合物;
ジイソシアネート化合物又はポリイソシアネート化合物と、ポリオール化合物と、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとの反応により得られるアクリロイルモノイソシアネート化合物等が挙げられる。
これらの中でも、前記エネルギー線硬化性化合物(a12)は、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートであることが好ましい。
エネルギー線硬化性基を有する、分子量が100〜80000の化合物(a2)中の前記エネルギー線硬化性基としては、エネルギー線硬化性二重結合を含む基が挙げられ、好ましいものとしては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基等が挙げられる。
前記アクリレート系化合物としては、例えば、2−ヒドロキシ−3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルメタクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロポキシ化エトキシ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、2,2−ビス[4−((メタ)アクリロキシポリエトキシ)フェニル]プロパン、エトキシ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、2,2−ビス[4−((メタ)アクリロキシジエトキシ)フェニル]プロパン、9,9−ビス[4−(2−(メタ)アクリロイルオキシエトキシ)フェニル]フルオレン、2,2−ビス[4−((メタ)アクリロキシポリプロポキシ)フェニル]プロパン、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレート、1,10−デカンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリテトラメチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、2,2−ビス[4−((メタ)アクリロキシエトキシ)フェニル]プロパン、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−1,3−ジ(メタ)アクリロキシプロパン等の2官能(メタ)アクリレート;
トリス(2−(メタ)アクリロキシエチル)イソシアヌレート、ε−カプロラクトン変性トリス−(2−(メタ)アクリロキシエチル)イソシアヌレート、エトキシ化グリセリントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールポリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリレート;
ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー等の多官能(メタ)アクリレートオリゴマー等が挙げられる。
組成物(IV−1)及びエネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムは、前記エネルギー線硬化性成分(a)として前記化合物(a2)を含有する場合、さらにエネルギー線硬化性基を有しない重合体(b)も含有することが好ましい。
前記重合体(b)は、その少なくとも一部が架橋剤によって架橋されたものであってもよいし、架橋されていないものであってもよい。
これらの中でも、前記重合体(b)は、アクリル系重合体(以下、「アクリル系重合体(b−1)」と略記することがある)であることが好ましい。
(メタ)アクリル酸ベンジル等の(メタ)アクリル酸アラルキルエステル;
(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルエステル等の(メタ)アクリル酸シクロアルケニルエステル;
(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルオキシエチルエステル等の(メタ)アクリル酸シクロアルケニルオキシアルキルエステル等が挙げられる。
前記水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸ヒドロキシメチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル等が挙げられる。
前記置換アミノ基含有(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、(メタ)アクリル酸N−メチルアミノエチル等が挙げられる。
前記反応性官能基は、架橋剤の種類等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。例えば、架橋剤がポリイソシアネート化合物である場合には、前記反応性官能基としては、水酸基、カルボキシ基、アミノ基等が挙げられ、これらの中でも、イソシアネート基との反応性が高い水酸基が好ましい。また、架橋剤がエポキシ系化合物である場合には、前記反応性官能基としては、カルボキシ基、アミノ基、アミド基等が挙げられ、これらの中でもエポキシ基との反応性が高いカルボキシ基が好ましい。ただし、半導体ウエハや半導体チップの回路の腐食を防止するという点では、前記反応性官能基はカルボキシ基以外の基であることが好ましい。
また、前記エネルギー線硬化性成分及び着色剤を含有する組成物(IV−1)を用いることにより、形成されるエネルギー線硬化性保護膜形成用フィルムは、先に説明した熱硬化性保護膜形成用フィルムが着色剤(I)を含有する場合と同様の効果を発現する。
組成物(IV−1)が含有する溶媒としては、例えば、上述の組成物(III−1)における溶媒と同じものが挙げられる。
組成物(IV−1)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよい。
組成物(IV−1)等のエネルギー線硬化性保護膜形成用組成物は、これを構成するための各成分を配合することで得られる。
各成分の配合時における添加順序は特に限定されず、2種以上の成分を同時に添加してもよい。
溶媒を用いる場合には、溶媒を溶媒以外のいずれかの配合成分と混合してこの配合成分を予め希釈しておくことで用いてもよいし、溶媒以外のいずれかの配合成分を予め希釈しておくことなく、溶媒をこれら配合成分と混合することで用いてもよい。
配合時に各成分を混合する方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサーを用いて混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
各成分の添加及び混合時の温度並びに時間は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、適宜調節すればよいが、温度は15〜30℃であることが好ましい。
前記非硬化性保護膜形成用フィルムは、硬化による特性の変化を示さないが、本発明においては、半導体ウエハの前記裏面等、目的とする箇所に貼付された段階で、保護膜を形成したとみなす。
非硬化性保護膜形成用組成物としては、例えば、前記熱可塑性樹脂を含有する非硬化性保護膜形成用組成物(V−1)(本明細書においては、単に「組成物(V−1)」と略記することがある)等が挙げられる。
前記熱可塑性樹脂は、特に限定されない。
前記熱可塑性樹脂として、より具体的には、例えば、上述の組成物(III−1)の含有成分として挙げた、アクリル系樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、フェノキシ樹脂、ポリブテン、ポリブタジエン、ポリスチレン等の硬化性ではない樹脂と同様のものが挙げられる。
組成物(V−1)が含有する溶媒としては、例えば、上述の組成物(III−1)における溶媒と同じものが挙げられる。
組成物(V−1)が含有する溶媒は、1種のみでもよいし、2種以上でもよい。
組成物(V−1)等の非硬化性保護膜形成用組成物は、これを構成するための各成分を配合することで得られる。
各成分の配合時における添加順序は特に限定されず、2種以上の成分を同時に添加してもよい。
溶媒を用いる場合には、溶媒を溶媒以外のいずれかの配合成分と混合してこの配合成分を予め希釈しておくことで用いてもよいし、溶媒以外のいずれかの配合成分を予め希釈しておくことなく、溶媒をこれら配合成分と混合することで用いてもよい。
配合時に各成分を混合する方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサーを用いて混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
各成分の添加及び混合時の温度並びに時間は、各配合成分が劣化しない限り特に限定されず、適宜調節すればよいが、温度は15〜30℃であることが好ましい。
前記支持シートは、本発明の効果を損なわない範囲内において、基材及び粘着剤層以外に、前記中間層等の他の層を備えていてもよい。
また、前記保護膜形成用複合シートは、本発明の効果を損なわない範囲内において、基材、粘着剤層及び保護膜形成用フィルム以外に、他の層を備えていてもよく、この場合の前記他の層は、支持シートが備えている前記他の層であってもよいし、支持シートとは直接接触せずに配置されていてもよい。
前記他の層は、目的に応じて任意に選択でき、その種類は特に限定されない。
前記保護膜形成用複合シートは、例えば、基材、粘着剤層及び保護膜形成用フィルムがこの順に、これらの厚さ方向において積層されて構成された積層シートを作製する工程(本明細書においては、「積層シート作製工程(1)」と称することがある)と、前記積層シートをその厚さ方向において加圧しながら保存する工程(本明細書においては、「積層シート保存工程」と称することがある)と、を有する製造方法(本明細書においては、「製造方法(S1)」と称することがある)によって、製造できる。
各層(基材、粘着剤層及び保護膜形成用フィルム)の形成方法は、先に説明したとおりである。
以下、前記製造方法(S1)について、各工程ごとに、さらに詳細に説明する。
<<積層シート作製工程(1)>>
前記積層シート作製工程(1)においては、基材、粘着剤層及び保護膜形成用フィルムがこの順に、これらの厚さ方向において積層されて構成された積層シートを作製する。
本工程においては、例えば、上述の各層(基材、粘着剤層、保護膜形成用フィルム等)を対応する位置関係となるように積層することによって、目的とする保護膜形成用複合シートと同じ積層構造を有する積層シートを作製する。
なお、本明細書において、「積層シート」とは、特に断りのない限り、上記のような、目的とする保護膜形成用複合シートと同じ積層構造を有し、かつ、前記積層シート保存工程を行っていないものを意味する。
いずれの方法においても、剥離フィルムは目的とする積層構造を形成後の任意のタイミングで取り除けばよい。
前記積層シート保存工程においては、前記積層シートをその厚さ方向において加圧しながら保存する。
本工程において、前記積層シートを加圧しながら保存する方法としては、例えば、長尺の前記積層シートをロール状に巻き取り、この巻き取った積層シートをそのままの状態として、巻き取りによって生じた圧力を積層シートの片面又は両面に加えながら保存する方法;長尺の前記積層シートをロール状に巻き取ることなく、展開した状態の積層シート、又は、長尺ではない前記積層シート、の片面若しくは両面に、圧力を加えながら保管する方法等が挙げられる。
積層シートを巻き取るとき、例えば、巻取り張力は150〜170N/mであることが好ましく、巻取り速度は45〜55m/minであることが好ましく、巻取り張力のテーパー率(低減率)は85〜95%であることが好ましい。このような巻き取り条件を採用することで、より適した圧力で積層シートを加圧保存できる。このような巻き取り条件は、例えば、厚さが100〜300μm、幅が300〜500mmで、長さが40〜60mの積層シートに対して適用するのに特に好適であるが、積層シートの大きさはこれに限定されない。
さらに積層した状態の前記積層シートを加圧保存する場合の、加熱温度及び保存時間は、いずれも、上述の積層シートをロール状に巻き取った場合と、同様とすることができる。
前記製造方法(S2)は、上述の積層シート作製工程(1)として積層シート作製工程(2)を行い、さらに、前記支持シート保存工程及び保護膜形成用フィルム保存工程のいずれか一方又は両方を追加して行う点以外は、上述の製造方法(S1)と同じである。
前記積層シート作製工程(2)は、上述のとおり、支持シートを予め作製し、別途、保護膜形成用フィルムを予め作製しておき、支持シート上に保護膜形成用フィルムを積層するというように、各層の積層順が限定されている点以外は、製造方法(S1)における積層シート作製工程(1)と同じである。
前記支持シート保存工程及び保護膜形成用フィルム保存工程は、それぞれ、保存対象物が積層シートではなく、支持シート又は保護膜形成用フィルムである点以外は、製造方法(S1)における積層シート保存工程と同様に行うことができる。
この場合、例えば、支持シート及び保護膜形成用フィルムの保存時間は、積層シートの場合と同様に、それぞれ独立して、24〜720時間(1〜30日)、48〜480時間(2〜20日)、及び72〜240時間(3〜10日)のいずれかであってもよい。
この場合、例えば、支持シート及び保護膜形成用フィルムの保存時間は、それぞれ独立して、12〜720時間(0.5〜30日)、12〜480時間(0.5〜20日)、及び12〜240時間(0.5〜10日)のいずれかであってもよい。ただし、これは前記保存時間の一例である。
保護膜形成用組成物の製造に用いた原料を以下に示す。
・重合体成分(A)
(A)−1:アクリル酸メチル(85質量部)及びアクリル酸2−ヒドロキシエチル(15質量部)を共重合してなるアクリル系重合体(重量平均分子量370000、ガラス転移温度6℃)
・熱硬化性成分(B1)
(B1)−1:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER828」、エポキシ当量184〜194g/eq)
(B1)−2:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「jER1055」、エポキシ当量800〜900g/eq)
(B1)−3:ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC社製「エピクロンHP−7200HH」、エポキシ当量255〜260g/eq)
・熱硬化剤(B2)
(B2)−1:ジシアンジアミド(ADEKA社製「アデカハードナーEH−3636AS」、熱活性潜在性エポキシ樹脂硬化剤、活性水素量21g/eq)
・硬化促進剤(C)
(C)−1:2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(四国化成工業社製「キュアゾール2PHZ−PW」)
・充填剤(D)
(D)−1:シリカフィラー(アドマテックス社製「SC2050MA」、エポキシ系化合物で表面修飾されたシリカフィラー、平均粒子径0.5μm)
・カップリング剤(E)
(E)−1:3−アミノプロピルトリメトキシシラン(NUC社製「A−1110」)
・着色剤(I)
(I)−1:黒色顔料(大日精化社製)
<支持シートの製造>
(粘着剤組成物(I−4)の製造)
アクリル系重合体(100質量部、固形分)、及び3官能キシリレンジイソシアネート系架橋剤(三井武田ケミカル社製「タケネートD110N」)(40質量部(固形分))を含有し、さらに溶媒としてメチルエチルケトン、トルエン及び酢酸エチルの混合溶媒を含有する、固形分濃度が30質量%の非エネルギー線硬化性の粘着剤組成物(I−4)を製造した。前記アクリル系重合体は、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)(80質量部)、及びアクリル酸2−ヒドロキシルエチル(HEA)(20質量部)を共重合してなる、重量平均分子量が800000のプレ共重合体である。
ポリエチレンテレフタレート製フィルムの片面がシリコーン処理により剥離処理された剥離フィルム(リンテック社製「SP−PET381031」、厚さ38μm)を用い、その前記剥離処理面に、上記で得られた粘着剤組成物(I−4)を塗工し、120℃で2分加熱乾燥させることにより、非エネルギー線硬化性の粘着剤層を形成した。このとき、粘着剤層の厚さが4μmとなるように条件を設定して、粘着剤組成物(I−4)を塗工した。
以上により、本発明の支持シートを得た。
(保護膜形成用組成物(III−1)の製造)
重合体成分(A)−1(150質量部)、熱硬化性成分(B1)−1(60質量部)、(B1)−2(10質量部)、(B1)−3(30質量部)、(B2)−1(2質量部)、硬化促進剤(C)−1(2質量部)、充填剤(D)−1(320質量部)、カップリング剤(E)−1(2質量部)、及び着色剤(I)−1(18質量部)を、メチルエチルケトン、トルエン及び酢酸エチルの混合溶媒に溶解又は分散させて、23℃で撹拌することで、固形分濃度が51質量%である熱硬化性の保護膜形成用組成物(III−1)を得た。なお、ここに示す配合量は、すべて固形分量である。
ポリエチレンテレフタレート製フィルムの片面がシリコーン処理により剥離処理された剥離フィルム(第2剥離フィルム、リンテック社製「SP−PET381031」、厚さ38μm)を用い、その前記剥離処理面に、ナイフコーターを用いて、上記で得られた保護膜形成用組成物(III−1)を塗工し、100℃で2分乾燥させることにより、厚さ25μmの熱硬化性の保護膜形成用フィルムを製造した。
直径が5cmで、そのうち表面から3mmまでの深さの領域が、硬度50度の耐熱性シリコーンゴムで構成されている1組(2本)のロールを用意した。
上記で得られた支持シートの粘着剤層から剥離フィルムを取り除いた。また、上記で得られた積層フィルムから第1剥離フィルムを取り除いた。
そして、上記の剥離フィルムを取り除いて生じた粘着剤層の露出面と、上記の第1剥離フィルムを取り除いて生じた保護膜形成用フィルムの露出面と、を向かい合わせて、これら支持シートと保護膜形成用フィルムとを重ね合わせて積層物とするとともに、この積層物を、0.3m/minの速度で、60℃に温度設定されているこれらロール間の隙間を通すことにより、0.5MPaの圧力で加熱押圧(加熱ラミネート)した。これにより、基材、粘着剤層、保護膜形成用フィルム及び第2剥離フィルムがこの順に、これらの厚さ方向において積層されて構成された、目的とする保護膜形成用複合シートと同じ積層構造を有する積層シート(保存前の保護膜形成用複合シート)を作製した。
得られた前記積層シートにおいて、その幅(換言すると支持シートの幅)は400mmであった。
次いで、このロール状の積層シートを、空気雰囲気下、60℃の温度条件下で、7日(168時間)静置保存した。
以上により、図2に示す構造を有する、本発明の保護膜形成用複合シートを得た。
(粘着剤層のR値の測定)
上記で得られた保護膜形成用複合シートの5箇所から、大きさが3mm×3mmの試験片を切り出した。この5箇所の切り出し位置は、円形状の保護膜形成用フィルムのうち、中心部に相当する1箇所と、周縁部寄りの部位で、かつこの中心部に対してほぼ点対象の位置に相当する4箇所、とした。これら5箇所の切り出し位置のうち、中心部に相当する1箇所と、それ以外の周縁部寄りの部位の4箇所と、の中心間距離は、100mmであった。
そして、これらの比の平均値を粘着剤層のR値として採用した。結果を表1に示す。
なお、基材のR値の測定方法及び求め方も、粘着剤層のR値の測定方法及び求め方と同様である。
上記で得られた保護膜形成用複合シートから、第2剥離フィルムを取り除き、これにより生じた保護膜形成用フィルムの露出面(粘着剤層側とは反対側の面)を、8インチの半導体ウエハの裏面に貼付した。このときの貼付は、テープマウンタ(リンテック社製「RAD2700」)を用いて行った。これにより、基材、粘着剤層、保護膜形成用フィルム及び半導体ウエハがこの順に、これらの厚さ方向において積層されて構成された第1積層構造体を作製した。
A:印字は、鮮明であり、容易に視認可能である。
B:印字は、若干ぼけており、容易には視認できない。
C:印字は、不鮮明であり、視認不可能である。
JIS K 5600−5−6に準じて、支持シートの粘着剤層にロータリーカッターで1mm角の格子状に100升目を付け、粘着テープ(セロテープ[ニチバン社製、登録商標])を圧着させた後、約60°の角度で粘着テープを0.5秒〜1.0秒で引き剥がしたときの、100升目のうちの残存升目数を数えることにより、基材と粘着剤層との密着性について試験を行った。密着性の評価は下記の判定基準で行った。そして、下記基準にしたがって、基材と粘着剤層との密着性に関する評価を行った。結果を表1に示す。
A:残存升目数が、90以上である。
B:残存升目数が、70以上90未満である。
C:残存升目数が、70未満である。
[実施例2]
実施例1において、ポリプロピレン製フィルム(三菱樹脂社製、厚さ80μm)の一方の表面に、金属ロールの凹凸面を60℃に加熱しながら転回させて押圧する際に、凹凸面を有する金属ロール及び平滑面を有する金属ロールの間の隙間間隔を、実施例1のものよりも狭く調整した点以外は実施例1の場合と同じ方法で、一方の面が凹凸面であり、他方の面が平滑面(ツヤ面)である基材を作製した。この基材の凹凸面について、基材のR値を測定ところ、2.8であった。この基材を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、支持シートを製造し、評価した。
そして、このような支持シートを用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、保護膜形成用複合シートを製造し、評価した。
結果を表1に示す。
実施例2において、ポリプロピレン製フィルム(三菱樹脂社製、厚さ80μm)の一方の表面に、金属ロールの凹凸面を60℃に加熱しながら転回させて押圧する際に、凹凸面を有する金属ロール及び平滑面を有する金属ロールの間の隙間間隔を、実施例2のものよりも狭く調整した点以外は実施例2の場合と同じ方法で、一方の面が凹凸面であり、他方の面が平滑面(ツヤ面)である基材を作製した。この基材の凹凸面について、基材のR値を測定ところ、3.7であった。この基材を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、支持シートを製造し、評価した。
そして、このような支持シートを用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、保護膜形成用複合シートを製造し、評価した。
結果を表1に示す。
実施例1において、ポリプロピレン製フィルム(三菱樹脂社製、厚さ80μm)の一方の表面に、金属ロールの凹凸面を60℃に加熱しながら転回させて押圧する際に、凹凸面を有する金属ロール及び平滑面を有する金属ロールの間の隙間間隔を、実施例1のものよりも広く調整した点以外は実施例1の場合と同じ方法で、一方の面が凹凸面であり、他方の面が平滑面(ツヤ面)である基材を作製した。この基材の凹凸面について、基材のR値を測定ところ、1.0であった。この基材を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、支持シートを製造し、評価した。
そして、このような支持シートを用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、保護膜形成用複合シートを製造し、評価した。
結果を表1に示す。
実施例3において、ポリプロピレン製フィルム(三菱樹脂社製、厚さ80μm)の一方の表面に、金属ロールの凹凸面を60℃に加熱しながら転回させて押圧する際に、凹凸面を有する金属ロール及び平滑面を有する金属ロールの間の隙間間隔を、実施例3のものよりも狭く調整した点以外は実施例3の場合と同じ方法で、一方の面が凹凸面であり、他方の面が平滑面(ツヤ面)である基材を作製した。この基材の凹凸面について、基材のR値を測定ところ、5.7であった。この基材を用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、支持シートを製造し、評価した。
そして、このような支持シートを用いた点以外は、実施例1の場合と同じ方法で、保護膜形成用複合シートを製造し、評価した。
結果を表1に示す。
Claims (2)
- 基材を備え、前記基材上に粘着剤層を備えた支持シート中の粘着剤層上に、保護膜形成用フィルムを備えた、保護膜形成用複合シートであって、
前記基材の前記粘着剤層側の面が凹凸面であり、
前記支持シートの5箇所から試験片を切り出し、これら5枚の試験片において、前記粘着剤層の断面を観察したとき、(隣り合う有意な頂点同士の直線距離の合計)/(粘着剤層に水平方向の直線距離)の比の平均値が1.5以上5.0未満である、保護膜形成用複合シート。 - 前記粘着剤層が、前記基材の凹凸面に直接接触している、請求項1に記載の保護膜形成用複合シート。
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