JP6435533B2

JP6435533B2 - 金属材の摩擦攪拌接合方法

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Publication number: JP6435533B2
Application number: JP2014163168A
Authority: JP
Inventors: 藤井　英俊; 英俊藤井; 林太郎上路; 好昭森貞; 橋本　健司; 健司橋本; 直樹河田
Original assignee: Osaka University NUC; Japan Transport Engineering Co
Current assignee: Osaka University NUC; Japan Transport Engineering Co
Priority date: 2013-08-09
Filing date: 2014-08-08
Publication date: 2018-12-12
Anticipated expiration: 2034-08-08
Also published as: JP2015057292A

Description

本発明は金属材の摩擦攪拌接合方法に関し、より具体的には、面心立方格子構造を有し再結晶温度が３００℃以下の金属材であっても、母材と同等以上の継手強度を得ることができる金属材の摩擦攪拌接合方法に関する。

摩擦熱を利用した金属材の接合方法として、摩擦攪拌接合（ＦＳＷ：ＦｒｉｃｔｉｏｎＳｔｉｒＷｅｌｄｉｎｇ）が広く知られている。摩擦攪拌接合では、接合しようとする金属材を接合部において対向させ、回転ツールの先端に設けられたプローブを接合部に挿入し、回転ツールを移動させることで金属材の接合が達成される。

一般的に、適切な摩擦攪拌接合条件で形成された継手は攪拌部が微細等軸粒組織となり、従来の溶融溶接で形成された継手と比較して良好な接合強度を示すことが知られている。その他、摩擦攪拌接合は継手の歪が小さい等の多くの利点を有しており、種々の金属材に関して急速に実用化が進んでいる。しなしながら、金属材によっては摩擦攪拌接合継手の接合強度が母材よりも低下し、要求される機械的特性を満たすことができない場合が存在する。

例えば、非特許文献１（Ｅｆｆｅｃｔｏｆｆｒｉｃｔｉｏｎｓｔｉｒｗｅｌｄｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｎｓｔｒａｉｎｈａｒｄｅｎｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｐｕｒｅｃｏｐｐｅｒｊｏｉｎｔｓ，Ｍａｔｅｒ．Ｄｅｓ．，２０１２，３５，３３０−３３４）では、純銅に対して摩擦攪拌接合条件を最適化し、接合部に欠陥のない継手が得られることが示されている。

しかしながら、上記非特許文献１に記載されている継手の引張強度及び降伏強度は母材よりも低い値となっている。この理由の一つとして、面心立方格子構造を有し再結晶温度が低い銅は、摩擦攪拌接合中に導入される転位が減少しやすく、母材と比較して攪拌部中の転位密度が低くなることが挙げられる。つまり、攪拌部の組織が微細になる場合であっても、母材と比較して転位密度が低くなる場合は十分な接合強度が得られないことになる。

また、例えば、特許文献１（特許第４６１０９０７号公報）では、複数の押出し形材を摩擦攪拌接合して構成される鉄道車両構体において、摩擦攪拌接合される前記各押出し形材は平板部と、前記平板部の接合端部に、該平板部の表面より摩擦攪拌接合用工具が挿入される側へ突出した突部を備え、該突部の上面と平板部の上面とは、前記突部の側面と、該側面に接続する小さな半径を有する円弧と該円弧に接続する大きな半径を有する円弧とからなる連結部と、によって接続されており、該連結部は、摩擦攪拌接合後に残される前記突部を後工程で切削除去することによって、前記押出し形材の平板部の上面に前記大きな半径を有する円弧が残るように形成され、前記各押出し形材を鉄道車両構体の外板として用い、各押出し形材の連結部側を車内側に配置したこと、を特徴とする鉄道車両構体が開示されている。

上記特許文献１の鉄道車両構体においては、摩擦攪拌接合部の強度低下を補うために、平板部よりも接合部の板厚を厚くしており、押出し形材の平板部を極力薄く構成することで鉄道車両構体として必要な強度を確保しつつ、軽量化を図ることができるとされている。これは、面心立方格子構造を有し再結晶温度が低いアルミニウム合金に関して、摩擦攪拌接合部の強度低下が避けられない場合が存在することへの対策である。

特許第４６１０９０７号公報

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｆｒｉｃｔｉｏｎｓｔｉｒｗｅｌｄｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｎｓｔｒａｉｎｈａｒｄｅｎｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｐｕｒｅｃｏｐｐｅｒｊｏｉｎｔｓ，Ｍａｔｅｒ．Ｄｅｓ．，２０１２，３５，３３０−３３４

上記非特許文献１に開示されている銅の摩擦攪拌接合継手のように、被接合材が面心立方格子構造を有し再結晶温度が低く、転位が減少しやすい金属材の場合は継手強度が母材強度よりも低くなってしまう。また、上記特許文献１に開示されている鉄道車両構体を用いることで、摩擦攪拌接合部の強度低下を許容することができるが、摩擦攪拌接合を施す部分の板厚を増加させる必要があり、板材が高コストとなるだけでなく、構体の設計自由度が著しく低下してしまう。

以上のような従来技術における問題点に鑑み、本発明の目的は、面心立方格子構造を有し再結晶温度が３００℃以下の金属材であっても、母材と同等以上の継手強度を得ることができる金属材の摩擦攪拌接合方法を提供することにある。

本発明者は上記目的を達成すべく、摩擦攪拌接合条件及び摩擦攪拌接合中の接合部の温度履歴等について鋭意研究を重ねた結果、面心立方格子構造を有し再結晶温度が３００℃以下の金属材に対しては、強制冷却を伴った摩擦攪拌接合を施すことが極めて有効であることを見出し、本発明に到達した。

即ち、本発明は、
少なくとも一方の被接合材が面心立方格子構造を有し再結晶温度が３００℃以下の金属材である被接合材同士を接合部において当接させ、
前記接合部に回転する棒状のツールを挿入し、前記接合部に冷却した冷媒を供給するとともに、前記ツールを移動させることにより、前記被接合材同士を接合する摩擦攪拌接合工程を有すること、
を特徴とする金属材の摩擦攪拌接合方法を提供する。

本発明の金属材料の摩擦攪拌接合方法においては、前記摩擦攪拌接合工程を前記接合部に対して２回以上施すことが好ましく、前記冷媒が液体ＣＯ₂であることが好ましい。

更に、本発明の金属材料の摩擦攪拌接合方法においては、前記面心立方格子構造を有し再結晶温度が３００℃以下の金属材が銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金よりなる群から選ばれることが好ましい。

本発明によれば、面心立方格子構造を有し再結晶温度が３００℃以下の金属材であっても母材と同等以上の継手強度を得ることができる金属材の摩擦攪拌接合方法を提供し、より具体的には、転位が減少しやすい金属材に関し、十分に転位を含んだ微細等軸粒からなる攪拌部を形成することができる金属材の摩擦攪拌接合方法を提供する。

本発明の金属材の摩擦攪拌接合方法を示す概略図である。摩擦攪拌接合時の被接合材の温度プロファイルである。継手１、比較継手３及び比較継手５の接合部の断面マクロ写真である。継手１、比較継手３及び比較継手５の接合部及び母材の微細組織写真である。継手１、比較継手３及び比較継手５の攪拌部中央におけるＥＢＳＤマッピングである。継手１、比較継手３及び比較継手５の攪拌部中央におけるミスオリエンテーション角度の分布を示すグラフである。継手１、比較継手３及び比較継手５の攪拌部中央のＴＥＭ写真である。継手１、比較継手３及び比較継手５の攪拌部中央の攪拌部中央のビッカース硬度水平プロファイルである。引張試験後の試験片の外観写真である。接合部を引張試験した際の応力ひずみ線図である。継手２〜４の攪拌部中央のビッカース硬度水平プロファイルである。比較継手１〜６の攪拌部中央におけるＥＢＳＤマッピングである。比較継手１〜３の攪拌部中央におけるビッカース硬度水平プロファイルである。比較継手４〜６の攪拌部中央におけるビッカース硬度水平プロファイルである。比較継手１〜６の各種引張特性を示すグラフである。継手５〜７の表面外観写真及び接合部の断面マクロ写真である。継手５〜７の接合部の微細組織写真である。継手５〜７の攪拌部中央におけるビッカース硬度水平プロファイルである。継手５〜７の各種引張特性を示すグラフである。継手８及び比較継手７の外観写真である。継手８及び比較継手７の断面マクロ写真である。継手８及び比較継手７の攪拌部中央におけるＥＢＳＤマッピングである。継手８及び比較継手７の攪拌部中央におけるビッカース硬度水平プロファイルである。継手８及び比較継手７の接合部を引張試験した際の応力ひずみ線図である。継手８〜１０の攪拌部中央におけるＥＢＳＤマッピングである。継手１１の断面マクロ写真及びＡ７Ｎ０１側攪拌部の組織写真である。比較継手８の断面マクロ写真及びＡ７Ｎ０１側攪拌部の組織写真である。継手１２の断面マクロ写真及びＭ１側攪拌部の組織写真である。比較継手９の断面マクロ写真及びＭ１側攪拌部の組織写真である。比較継手１０及び比較継手１１の外観写真である。比較継手１０及び比較継手１１の断面マクロ写真である。比較継手１０及び比較継手１１の攪拌部中央におけるＥＢＳＤマッピングである。継手１３及び比較継手１２の攪拌部中央におけるビッカース硬度水平プロファイルである。

以下、図面を参照しながら本発明の金属材の摩擦攪拌接合方法の代表的な実施形態について、突合せ接合の場合を中心に詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。なお、以下の説明では、同一または相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する場合がある。また、図面は、本発明を概念的に説明するためのものであるから、表された各構成要素の寸法やそれらの比は実際のものとは異なる場合もある。

（Ａ）摩擦攪拌接合方法
図１は、本発明の金属材の摩擦攪拌接合方法を示す概略図である。本発明の金属材の摩擦攪拌接合方法は、少なくとも一方の被接合材２が面心立方格子構造を有し再結晶温度が３００℃以下の金属材である被接合材２同士を接合部４において当接させ、接合部４に回転する棒状のツール６を挿入し、接合部４に冷却した冷媒を供給しながら、ツール６を接合部４に沿って移動させることで被接合材２同士を接合する摩擦攪拌接合工程を有する。

冷却した冷媒の供給方法は、本発明の効果を損なわない範囲で従来公知の種々の供給方法を用いることができるが、冷媒供給用ノズル８をツール６の近傍に配置し、冷媒供給用ノズル８から冷媒をツール６の近傍に照射することが好ましい。また、冷媒供給用ノズル８はツール６に対してどの方向から配置してもよいが、ツール６の後方に配置することが好ましい。更に、冷媒供給用ノズル８はツール６に合わせて移動し、冷媒供給用ノズル８とツール６との距離は一定とすることが好ましい。この他、接合部４を含む領域をチャンバー等で覆い、当該領域を冷媒雰囲気とすることで接合部４を強制冷却することもできる。なお、接合部４への冷却した冷媒の供給は連続的であることが好ましいが、間欠的に供給してもよい。

冷媒供給用ノズル８から供給する冷媒としては、液体ＣＯ₂を用いることが好ましい。液体ＣＯ₂はボンベの中（約５気圧）では液体であるが、大気圧下に供給されると微小なドライアイス粒子（固体粒子）となる。当該ドライアイス粒子が接合部４に固体−固体接触することで、効率的に接合部４を冷却することができる。液体ＣＯ₂の他にも、例えば、液体Ｎ₂等を用いることができるが、液体Ｎ₂を冷媒として供給した場合、接合部４やツール６の表面においてガスの層を生成し、冷却効率が低下するため、冷媒としては液体ＣＯ₂を用いることが好ましい。ここで、ＣＯ₂の比熱が窒素よりも大きいことも、より効率的な冷却を達成することができる理由の一つである。

本実施形態では、冷媒供給用ノズル８は、ツール６の移動方向の後方から冷媒を供給する配置となっているが、冷媒の供給方向はこれに限定されない。被接合材２のツール６を挿入する側とは反対側の面から冷媒を供給しても良いが、被接合材２のツール６を挿入する側から冷媒を供給することが好ましい。さらに、冷媒を冷媒供給用ノズル８から供給する手法以外にも、ツール６の内部からプローブ及びショルダのいずれかの先端へ通じる放出孔から冷媒を放出させる手法によっても、冷媒を接合部４及びツール６に供給することができる。あるいは、ツール６の周囲を円筒状の部材で囲繞し、当該円筒状の部材内に冷媒を流入させることによっても、冷媒を接合部４及びツール６に供給することができる。

冷媒供給用ノズル８に電磁弁を接続し、冷媒の供給を制御することができる。当該電磁弁は、制御電源より供給された制御信号により、冷媒供給用ノズル８から放出される冷媒の流路を適宜開閉するための物である。冷媒の供給量は、例えば、１．０〜２．０ｋｇ／ｍｉｎであり、供給時の圧力が１．５〜３．０ＭＰａ、温度が−７０℃〜−２０℃で供給される。

ツール６には、本発明の効果を損なわない範囲で従来公知の種々の摩擦攪拌接合用ツールを用いることができる。一般的に、ツール６は、先端にショルダと被接合材２同士の接合部４に挿入されるプローブとを備えており、プローブはショルダより小径の略円柱形をなしている。ツール６は、接合部４にプローブを挿入し、回転させつつ接合部４に沿って移動させることによって、接合部４の金属を攪拌して被接合材２同士を接合するための物である。

本実施形態において、ツール６の材質は、例えば、ＪＩＳに規格されているＳＫＤ６１鋼等の工具鋼や、タングステンカーバイト（ＷＣ）、コバルト（Ｃｏ）からなる超硬合金、コバルト（Ｃｏ）基合金、イリジウム（Ｉｒ）等の高融点金属及びその合金、またはＳｉ₃Ｎ₄等のセラミックスからなるものとすることができる。

本発明における「摩擦攪拌接合」とは、ツール６を回転させつつ接合方向に向けて移動させる摩擦攪拌接合、ツール６を回転させつつ接合部位で移動させないスポット摩擦攪拌接合、被接合材２同士を接合部位で突合せる摩擦攪拌接合、及び被接合材２同士を重ね合わせて一方の被接合材２の側から重ね合せた部位までツール６を挿入する摩擦攪拌接合の４つのいずれかの態様、並びにこれらを任意に組み合わせた態様が含まれる。

本発明の金属材の摩擦攪拌接合においては、強制冷却を伴った摩擦攪拌接合を接合部４に対して１パス施すのみでも、母材と同等以上の転位を含み、かつ、母材と比較して微細な組織を攪拌部に形成させることができる。しかしながら、母材と同等以上の接合強度を確実に実現するためには、同一の接合部４に対し、重畳して２パス以上の強制冷却を伴った摩擦攪拌接合を施すことが好ましい。同一の接合部４に対し、重畳して２パス以上の強制冷却を伴った摩擦攪拌接合を施すことで、攪拌部の結晶粒を、十分な転位を含んだ状態でより微細にすることができる。

なお、強制冷却を伴わない一般的な摩擦攪拌接合を同一の接合部４に対して重畳して２パス以上施した場合、基本的には攪拌部の結晶粒径が１パス目と比較して小さくなることは稀である。これは、１パス目による攪拌部の結晶粒微細化に起因して接合部４の硬度が上昇し、２パス目の摩擦攪拌接合ではより大きな摩擦熱が発生するためである。

（Ｂ）被接合材
本発明の金属材の摩擦攪拌接合方法は、少なくとも一方の被接合材が面心立方格子構造を有し再結晶温度が３００℃以下の金属材である被接合材同士を接合するものである。

一般的に、面心立方格子構造を有する金属材においては、摩擦攪拌接合によって形成される攪拌部の再結晶粒の転位密度が著しく低下してしまう。特に、再結晶温度が３００℃以下の金属材においては顕著であり、ツールの回転速度、移動速度、及び押込荷重等の摩擦攪拌接合条件を種々最適化しても、母材と同等以上の接合強度を有する継手を得ることは極めて困難である。

これに対して発明者は、面心立方格子構造を有し、かつ、再結晶温度が３００℃以下の金属材に関しても、強制冷却を伴った摩擦攪拌接合を施すこと、特に、強制冷却を伴った摩擦攪拌接合を同一の接合部に対して２回以上施すことで、母材と同等以上の接合強度が確実に得られることを見出し、本発明を完成させたものである。

面心立方格子構造を有する金属材としては、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム（Ａｌ）等を例示でき、それらの工業用純度における再結晶温度は金（Ａｕ）：〜２００℃、銀（Ａｇ）：〜２００℃、銅（Ｃｕ）：２００〜２５０℃、ニッケル（Ｎｉ）：５３０〜６６０℃、アルミニウム（Ａｌ）：１５０〜２００℃である（図解機械材料第３版，東京電機大学出版局）。なお、大まかには再結晶温度は融点と相関することが知られており、融点が低い金属材の再結晶温度は低くなる傾向となる。

よって、本発明の金属材の摩擦攪拌接合の対象となる被接合材としては、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、及びその合金等が好ましく、接合を用いて構造材を製造するという観点からは、銅、銅合金、アルミニウム、及びアルミニウム合金であることがより好ましい。

本発明の金属材の摩擦攪拌接合方法においては、被接合材の少なくとも一方が面心立方格子構造を有し、再結晶温度が３００℃以下の金属材であれば、従来の摩擦攪拌接合と比較して高い接合強度を有する継手を得ることができる。しかしながら、被接合材の両方が面心立方格子構造を有し、再結晶温度が３００℃以下の金属材である場合に、従来の摩擦攪拌接合と比較してより顕著に高い接合強度を有する継手を得ることができる。

なお、微細析出物の分散を強化機構として用いた被接合材を使用する際、摩擦攪拌接合中に当該微細析出物が母材に固溶して硬度低下が生じる場合がある。この場合、適当な時効処理等を施すことで、微細析出物の分散による強化を回復することができる。ここで、強制冷却を伴った摩擦攪拌接合によって結晶粒径が微細化されているため、微細析出物分散による強化機構を回復することで、従来の摩擦攪拌接合と比較してより顕著に高い接合強度を有する継手を得ることができる。なお、自然時効が生じる被接合材（例えば、Ａ７Ｎ０１アルミニウム合金等）を使用する場合には、摩擦攪拌接合後に時効処理を施す必要はない。

以上、本発明の金属材の摩擦攪拌接合方法の代表的な実施形態について説明したが、本発明はこれらのみに限定されるものではなく、種々の設計変更が可能であり、それら設計変更は全て本発明の技術的範囲に含まれる。また、本発明の摩擦攪拌接合方法は金属材の接合のみならず、金属材の補修又は改質方法としても用いることができる。

≪実施例１≫
市販の工業用純銅（純度９９．９７％，１／２Ｈ）の板材（１４０ｍｍ^L×７０ｍｍ^W×２ｍｍ^T）を２枚突合せ、図１に示すように接合部及び回転ツールに液体ＣＯ₂を供給しつつ摩擦攪拌接合を行った。回転ツールはショルダ径１２ｍｍ、プローブ径４ｍｍ、プローブ長さ１．９ｍｍを有する超硬合金製のものを用い、回転速度８００ｒｐｍ、移動速度１５０ｍｍ／ｍｉｎ、回転ツールへの荷重１５００ｋｇｆの条件で摩擦攪拌接合を行い、継手１を得た。なお、ツールの前進角は３°とした。

≪実施例２≫
冷媒を液体Ｎ₂とし、ツールの回転速度を４００ｒｐｍ、移動速度を４００ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行い、継手２を得た。

≪実施例３≫
冷媒を液体Ｎ₂とし、ツールの回転速度を３５０ｒｐｍ、移動速度を４００ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行い、継手３を得た。

≪実施例４≫
冷媒を液体Ｎ₂とし、ツールの回転速度を３００ｒｐｍ、移動速度を４００ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行い、継手４を得た。

≪実施例５≫
市販の工業用七三黄銅（１／４Ｈ，冷間圧延）の板材（１４０ｍｍ^L×７０ｍｍ^W×２ｍｍ^T）を２枚突合せ、図１に示すように接合部及び回転ツールに液体ＣＯ₂を供給しつつ摩擦攪拌接合を行った。なお、板材の化学組成は、Ｃｕ：６９．５ｗｔ％、Ｐｂ：０．００４ｗｔ％、Ｆｅ：０．００１ｗｔ％、Ｚｎ：残部である。回転ツールはショルダ径１２ｍｍ、プローブ径４ｍｍ、プローブ長さ１．９ｍｍを有する超硬合金製のものを用い、回転速度８００ｒｐｍ、移動速度２００ｍｍ／ｍｉｎ、回転ツールへの荷重８００ｋｇｆの条件で摩擦攪拌接合を行い、継手５を得た。なお、ツールの前進角は３°とした。

≪実施例６≫
実施例５と同様の摩擦攪拌接合を同一の接合部に重畳して２回施し、継手６を得た。

≪実施例７≫
実施例５と同様の摩擦攪拌接合を同一の接合部に重畳して３回施し、継手７を得た。

≪実施例８≫
市販の工業用純アルミニウム（Ａ１０５０Ｐ−Ｈ２４）の板材（１４０ｍｍＬ×７０ｍｍＷ×２ｍｍＴ）を２枚突合せ、実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行った。回転ツールはショルダ径１２ｍｍ、プローブ径４ｍｍ、プローブ長さ１．９ｍｍを有する工具鋼製のものを用い、回転速度６００ｒｐｍ、移動速度２００ｍｍ／ｍｉｎ、回転ツールへの荷重３００ｋｇｆの条件で摩擦攪拌接合を行い、継手８を得た。なお、ツールの前進角は３°とした。

≪実施例９≫
実施例８と同様の摩擦攪拌接合を同一の接合部に重畳して２回施し、継手９を得た。

≪実施例１０≫
実施例８と同様の摩擦攪拌接合を同一の接合部に重畳して３回施し、継手１０を得た。

≪実施例１１≫
市販の工業用アルミニウム合金（Ａ６Ｎ０１）の板材（３３０ｍｍＬ×１００ｍｍＷ×３ｍｍＴ）と市販の工業用アルミニウム合金（Ａ７Ｎ０１）の板材（３３０ｍｍＬ×１００ｍｍＷ×３ｍｍＴ）とを２枚突合せ、実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行った。ここで、Ａ７Ｎ０１合金板を回転ツールの進行方向と回転ツールの回転方向が同一となる前進側（ＡｄｖａｎｃｉｎｇＳｉｄｅ：ＡＳ）に、Ａ６Ｎ０１合金板を回転ツールの進行方向と回転ツールの回転方向が逆向きとなる後退側（ＲｅｔｒｅａｔｉｎｇＳｉｄｅ：ＲＳ）に配置した。回転ツールはショルダ径１５ｍｍ、プローブ径５ｍｍ、プローブ長さ２．９ｍｍを有する工具鋼製のものを用い、回転速度１２００ｒｐｍ、移動速度６００ｍｍ／ｍｉｎ、ツール前進角３°、ツール位置制御の条件で摩擦攪拌接合を行った。同一の接合部に重畳して３回の摩擦攪拌接合を施し、継手１１を得た。

≪実施例１２≫
市販の工業用アルミニウム合金（Ａ６Ｎ０１）の板材（３３０ｍｍＬ×１００ｍｍＷ×３ｍｍＴ）と市販の工業用アルミニウム合金（ＡＳＴＭＭ１）の板材（３３０ｍｍＬ×１００ｍｍＷ×３ｍｍＴ）とを２枚突合せ、実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行った。ここで、Ａ６Ｎ０１合金板を回転ツールの進行方向と回転ツールの回転方向が同一となる前進側（ＡｄｖａｎｃｉｎｇＳｉｄｅ：ＡＳ）に、Ｍ１合金板を回転ツールの進行方向と回転ツールの回転方向が逆向きとなる後退側（ＲｅｔｒｅａｔｉｎｇＳｉｄｅ：ＲＳ）に配置した。回転ツールはショルダ径１５ｍｍ、プローブ径５ｍｍ、プローブ長さ２．９ｍｍを有する工具鋼製のものを用い、回転速度１７５０ｒｐｍ、移動速度１２００ｍｍ／ｍｉｎ、ツール前進角３°、ツール位置制御の条件で摩擦攪拌接合を行い、継手１２を得た。

≪実施例１３≫
市販の工業用アルミニウム合金（Ａ６Ｎ０１）の板材（３３０ｍｍＬ×１００ｍｍＷ×３ｍｍＴ）を２枚突合せ、実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行った。回転ツールはショルダ径１５ｍｍ、プローブ径５ｍｍ、プローブ長さ２．９ｍｍを有する工具鋼製のものを用い、回転速度８００ｒｐｍ、移動速度１０００ｍｍ／ｍｉｎ、ツール前進角３°、ツール位置制御の条件で摩擦攪拌接合を行い、継手１３を得た。

≪比較例１≫
冷媒による冷却を伴わず、ツールの回転速度を３００ｒｐｍ、移動速度を４００ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手１を得た。

≪比較例２≫
冷媒による冷却を伴わず、ツールの回転速度を３５０ｒｐｍ、移動速度を４００ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手２を得た。

≪比較例３≫
冷媒による冷却を伴わず、ツールの回転速度を４００ｒｐｍ、移動速度を４００ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手３を得た。

≪比較例４≫
冷媒による冷却を伴わず、ツールの回転速度を５００ｒｐｍ、移動速度を２００ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手４を得た。

≪比較例５≫
冷媒による冷却を伴わず、ツールの回転速度を５５０ｒｐｍ、移動速度を２００ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手５を得た。

≪比較例６≫
冷媒による冷却を伴わず、ツールの回転速度を６００ｒｐｍ、移動速度を２００ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手６を得た。

≪比較例７≫
冷媒による冷却を伴わない以外は実施例８と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手７を得た。

≪比較例８≫
冷媒による冷却を伴わない以外は実施例１１と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手８を得た。

≪比較例９≫
冷媒による冷却を伴わない以外は実施例１２と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手９を得た。

≪比較例１０≫
市販のマグネシウム合金（ＡＺ３１）の板材（１５０ｍｍＬ×７５ｍｍＷ×４ｍｍＴ）を２枚突合せ、実施例１と同様にして摩擦攪拌接合を行った。回転ツールはショルダ径１５ｍｍ、プローブ径５ｍｍ、プローブ長さ３．８ｍｍを有する工具鋼製のものを用い、回転速度１４００ｒｐｍ、移動速度３００ｍｍ／ｍｉｎ、回転ツールへの荷重８００ｋｇｆの条件で摩擦攪拌接合を行い、比較継手１０を得た。なお、ツールの前進角は３°とした。

≪比較１１≫
冷媒による冷却を伴わない以外は比較例８と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手１１を得た。

≪比較例１２≫
冷媒による冷却を伴わず、ツールの回転速度を３００ｒｐｍ、移動速度を５０ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１３と同様にして摩擦攪拌接合を行い、比較継手１２を得た。

［評価］
実施例１、比較例３及び比較例５における摩擦攪拌接合時の被接合材の温度プロファイルを図２に示す。熱電対の分岐点が接合部裏面となるように設置し、回転ツールが通り過ぎていく際の被接合材の温度変化を測定及び記録した。

比較例３及び比較例５と比較して、実施例１の場合は被接合材の冷却速度が速く、高温に保持される時間が短くなっていることが分かる。比較例５、比較例３、及び実施例１の冷却速度はそれぞれ１５℃／ｓ、１４℃／ｓ、及び３８℃／ｓであった。なお、液体ＣＯ₂は被接合材の表面に供給されているため、表面では液体ＣＯ₂供給の有無による冷却速度の差がより大きくなるものと考えられる。

実施例１、比較例３及び比較例５で得られた継手１、比較継手３及び比較継手５の接合部の断面マクロ写真を図３に示す。いずれの断面においても欠陥は観察されず、良好な継手が得られていることが分かる。また、継手１の攪拌部（点線の内側）は比較継手３及び比較継手５と比較して明らかに小さくなっている。これは、液体ＣＯ₂の冷却が効果的に働き、塑性流動領域が狭くなった結果である。

実施例１、比較例３及び比較例５で得られた継手１、比較継手３及び比較継手５の接合部（熱影響部、熱加工影響部、攪拌部）及び母材の微細組織写真（ＯＭ写真）を図４に示す。なお、熱加工影響部は攪拌部の外縁に形成される熱と加工との両方の影響を受けた領域であり、熱影響部は熱加工影響部の外縁に形成される熱の影響のみを受けた領域である。比較継手３及び比較継手５では接合部の組織が母材とそれ程変わらないのに対し、継手１では顕著に結晶粒が微細化されていることが分かる。

実施例１、比較例３及び比較例５で得られた継手１、比較継手３及び比較継手５の攪拌部中央におけるＥＢＳＤマッピングを図５に示す。比較継手３及び比較継手５では接合部の結晶粒径が母材とそれ程変わらないのに対し、継手１では顕著に結晶粒が微細化されているのが分かる。なお、ＥＢＳＤマッピングには株式会社ＴＳＬソリューションズ社製のＯＩＭシステムを備えた日本電子株式会社製のＦＥ−ＳＥＭ（ＪＥＭ−７００１ＦＡ）を用いた。

実施例１、比較例３及び比較例５で得られた継手１、比較継手３及び比較継手５の攪拌部中央におけるミスオリエンテーション角度の分布を図６に示す。母材と比較して、比較継手３及び比較継手５では転位に起因する低角度域の割合が極めて小さくなっている。これに対し、継手１では低角度域の割合が母材よりも大きくなっており、再結晶により結晶粒が微細化されているにもかかわらず、高い転位密度を有していることが分かる。

実施例１、比較例３及び比較例５で得られた継手１、比較継手３及び比較継手５の攪拌部中央のＴＥＭ写真を図７に示す。なお、ＴＥＭ観察には日本電子株式会社製のＪＥＭ−２１００Ｆを用いた。母材と比較して、比較継手３及び比較継手５の転位密度は小さくなっている。これに対し、継手１では再結晶により結晶粒が微細化されているにもかかわらず、高い転位密度を有していることが分かる。

実施例１、比較例３及び比較例５で得られた継手１、比較継手３及び比較継手５の攪拌部中央の攪拌部中央のビッカース硬度水平プロファイルを図８に示す。比較継手３及び比較継手５では母材と比較すると若干結晶粒が微細化しているにもかかわらず、硬度は明瞭に低下している。これに対し、継手１の硬度は母材よりも高い値を示している。

実施例１、比較例３及び比較例５で得られた継手１、比較継手３及び比較継手５に関し、接合部を引張試験した後の試験片の外観写真を図９に示す。なお、試験片は平行部に接合部及び母材を含む形状としている。比較例３及び比較例５では接合部（攪拌部）で破断しているのに対し、継手１では母材で破断している。これは、継手１の接合部が母材よりも高強度であることを意味している。

実施例１、比較例３及び比較例５で得られた継手１、比較継手３及び比較継手５に関し、接合部を引張試験した際の応力ひずみ線図を図１０に示す。加えて、母材を引張試験した際の応力ひずみ線図も図１０に示す。比較継手３及び比較継手５の引張強度は母材よりも低いが、継手１の引張強度は母材よりも高くなっている。

実施例２〜４で得られた継手２〜４の攪拌部中央のビッカース硬度水平プロファイルを図１１に示す。継手２〜４の全てにおいて、攪拌部の硬度は母材よりも高くなっている。しかしながら、液体ＣＯ₂を用いた冷却を伴って得られた継手１と比較すると、低い硬度となっている。

比較例１〜６で得られた比較継手１〜６の攪拌部中央におけるＥＢＳＤマッピングを図１２に示す。摩擦攪拌接合条件のみによってもある程度攪拌部の結晶粒径が変化し、入熱量が小さな摩擦攪拌接合条件（ツールの回転速度が遅く、移動速度が速い条件）でより微細な結晶粒が得られていることが分かる。

比較例１〜３で得られた比較継手１〜３の攪拌部中央におけるビッカース硬度水平プロファイルを図１３に、比較例４〜６で得られた比較継手４〜６の攪拌部中央におけるビッカース硬度水平プロファイルを図１４にそれぞれ示す。比較継手１〜６の全てで攪拌部の硬度が母材よりも低くなっており、摩擦攪拌接合条件のみでは母材よりも高硬度な攪拌部を得ることは極めて困難であることが分かる。

比較例１〜６で得られた比較継手１〜６の各種引張特性を図１５に示す。比較継手１〜６の全てで引張強度及び降伏強度が母材よりも低くなっており、摩擦攪拌接合条件のみでは母材よりも高強度な接合部を得ることは極めて困難であることが分かる。

実施例５〜７で得られた継手５〜７の表面外観写真及び断面マクロ写真を図１６に示す。継手５〜７の全てにおいて、表面及び断面に欠陥等は観察されず、良好な継手が得られていることが分かる。

実施例５〜７で得られた継手５〜７の接合部（熱影響部、熱加工影響部、攪拌部）の微細組織写真（ＯＭ写真）を図１７に示す。なお、前進側とはツールの回転と移動の方向が一致する側を意味し、後退側とはツールの回転と移動の方向が逆となる側を意味する。強制冷却を伴う摩擦攪拌接合を１回施した継手５の結晶粒も微細化されているが、当該摩擦攪拌接合を２回及び３回施した継手６及び７では結晶粒がより顕著に微細化されていることが分かる。

実施例５〜７で得られた継手５〜７の攪拌部中央におけるビッカース硬度水平プロファイルを図１８に示す。再結晶温度が低く、転位が減少しやすい七三黄銅では１回の摩擦攪拌接合のみでは攪拌部の硬度が母材と同程度に留まっている（継手５）。これに対し、強制冷却を伴った摩擦攪拌接合を２回及び３回施した継手６及び７では攪拌部の硬度が母材よりも高い値を示していることが分かる。

実施例５〜７で得られた継手５〜７の各種引張特性を図１９に示す。継手５では引張強度は母材と同程度、降伏強度は母材よりも低い値となっている。これに対し、継手６及び７では引張強度及び降伏強度が共に母材よりも高い値となっている。この結果より、極めて転位が減少しやすい材料であっても、強制冷却を伴った摩擦攪拌接合を同一の接合部に複数回重畳して施すことで、極めて機械的特性に優れた継手を得ることができるということが分かる。なお、試験片の平行部において、攪拌部は他の領域よりも僅かに薄くなっているため、攪拌部が高強度の場合、接合強度が母材強度を上回る結果となる。

実施例８で得られた継手８及び比較例７で得られた比較継手７の外観写真及び断面マクロ写真を図２０及び図２１にそれぞれ示す。継手８及び比較継手７共に良好な外観を有しており、攪拌部に欠陥等は認められない。なお、強制冷却の影響で、継手８は比較継手７よりもバリが少なく、攪拌部が小さくなっている。

継手８及び比較継手７の攪拌部中央におけるＥＢＳＤマッピングを図２２に示す。継手８及び比較継手７の結晶粒径はそれぞれ１．３μｍ及び９．２μｍとなっている。当該結果より、本発明の摩擦攪拌接合を用いることで、アルミニウム材に関しても効果的に結晶粒径を微細化できることが分かる。

継手８及び比較継手７の攪拌部中央におけるビッカース硬度水平プロファイルを図２３に示す。比較継手７においては攪拌部の硬度が母材よりも大幅に低下しており、アルミニウム材に関しては、比較的接合時の入熱が小さな摩擦攪拌接合を用いても硬度低下を抑制できないことが分かる。これに対し、継手８においては攪拌部の硬度が母材と同程度の値を示している。

継手８及び比較継手７の接合部を引張試験した際の応力ひずみ線図を図２４に示す。なお、比較としてＡ１０５０Ｐ−Ｈ２４母材（未接合部）の応力ひずみ線図も示している。母材の引張強度が１２０ＭＰａであるのに対して比較継手７の引張強度は９３ＭＰａとなっており、顕著な強度低下が認められる。これに対し、継手８の引張強度は１１４ＭＰａとなっており、母材と同程度の値が得られている。また、継手８の伸びは１０％であり、母材の４％よりも高い値を示している。

継手８〜１０の攪拌部中央におけるＥＢＳＤマッピングを図２５に示す。攪拌部の結晶粒は摩擦攪拌接合のパス数の増加に伴って微細化が進行しており、３パスの摩擦攪拌接合を施した継手１０に関しては結晶粒径が０．８μｍにまで微細化されている。

継手１１の断面マクロ写真及びＡ７Ｎ０１側攪拌部の組織写真を図２６に示す。また、比較継手８の断面マクロ写真及びＡ７Ｎ０１側攪拌部の組織写真を図２７に示す。継手１１及び比較継手８の攪拌部には欠陥等は観察されず、共に良好な継手となっている。ここで、強制冷却を伴う摩擦攪拌接合によって得られた継手１１のＡ７Ｎ０１側攪拌部の結晶粒径は１１．０μｍであり、比較継手８の１５．６μｍと比較して小さな値となっている。加えて、比較継手８の引張強度が１７７ＭＰａであるのに対し、継手１１の引張強度は２０２ＭＰａであり、本発明の摩擦攪拌接合方法が異材接合にも効果的であることが分かる。

継手１２の断面マクロ写真及びＭ１側攪拌部の組織写真を図２８に示す。また、比較継手９の断面マクロ写真及びＭ１側攪拌部の組織写真を図２９に示す。継手１２及び比較継手９の攪拌部には欠陥等は観察されず、共に良好な継手となっている。ここで、強制冷却を伴う摩擦攪拌接合によって得られた継手１２のＭ１側攪拌部の結晶粒径は５．５μｍであり、比較継手９の９．４μｍと比較して小さな値となっている。比較継手９の引張強度が８２ＭＰａであるのに対し、継手１２の引張強度は１００ＭＰａであり、本発明の摩擦攪拌接合方法が異材接合にも効果的であることが分かる。

比較継手１０及び比較継手１１の外観写真を図３０に示す。また、比較継手１０及び比較継手１１の断面マクロ写真を図３１に示す。比較継手１０及び比較継手１１共に良好な外観を有しており、攪拌部に欠陥等は認められない。

比較継手１０及び比較継手１１の攪拌部中央におけるＥＢＳＤマッピングを図３２に示す。比較継手１０及び比較継手１１の結晶粒径はそれぞれ１４．６μｍ及び１３．３μｍであり、ほぼ同一の値を示している。本発明の摩擦攪拌接合と異なり、六方最密充填構造を有するマグネシウム合金（ＡＺ３１）を被接合材とする場合は強制冷却の効果が顕著に現れず、強制冷却を伴わない場合と比較して殆ど結晶粒が微細化されないことが分かる。

実施例１３及び比較例１２で得られた継手１３及び比較継手１２の攪拌部中央の攪拌部中央のビッカース硬度水平プロファイルを図３３に示す。比較例１２では回転速度を３００ｒｐｍと可能な限り低下させて攪拌部における温度上昇を抑制しているにもかかわらず、大幅な硬度低下が認められる。これに対し、強制冷却を伴う場合は、回転速度を８００ｒｐｍにした場合であっても、硬度低下が効果的に抑制されていることが分かる。

２・・・被接合材、
４・・・接合部、
６・・・ツール、
８・・・冷媒供給用ノズル。

Claims

少なくとも一方の被接合材が面心立方格子構造を有し再結晶温度が３００℃以下の金属材である被接合材同士を接合部において当接させ、
前記接合部に回転する棒状のツールを挿入し、前記接合部に液体ＣＯ _２を供給するとともに、前記ツールを移動させることにより、前記被接合材同士を接合する摩擦攪拌接合工程を有し、
前記摩擦攪拌接合工程を前記接合部に対して２回以上施すこと、
を特徴とする金属材の摩擦攪拌接合方法。
前記面心立方格子構造を有し再結晶温度が３００℃以下の金属材が銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金よりなる群から選ばれること、
を特徴とする請求項１に記載の金属材の摩擦攪拌接合方法。