JP6420092B2 - 高分子球状アレイおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
このようなフォトニック結晶としては、例えば、テトラメチルジチオフェン構造要素を有するパイ共役交互共重合体が知られ、そのパイ共役交互共重合体の製造方法も知られている(例えば、非特許文献1参照)。また、パイ共役共重合体からなる微粒子およびナノ粒子の形成方法も知られている(例えば、非特許文献2参照)。
本発明者等は、球状構造体を形成するための高分子の構造要素としては、テトラメチルビチオフェンを一方のコンポーネントとして有するパイ共役共重合体が、蒸気拡散法で球状構造体を形成しやすいことを開示している(例えば、非特許文献2参照)。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態の高分子球状アレイは、基板と、該基板の一面に形成された、結晶性が低いパイ共役系高分子からなる複数の球状構造体または半球状構造体と、を備える。
以下、図1を参照しながら、本実施形態の高分子球状アレイを説明する。
図1は、本実施形態の高分子球状アレイの一例を示す概略図であり、(a)は平面図、(b)は(a)のA−A線に沿う断面図である。
本実施形態の高分子球状アレイ10は、基板11と、基板11の一方の面11aに形成され、結晶性が低いパイ共役系高分子からなる薄膜12と、基板11の一方の面11aに形成され、結晶性が低いパイ共役系高分子からなり、薄膜12よりも基板11の一方の面11aとは反対側(基板11の厚さ方向)に突出した複数の半球状構造体13とから概略構成されている。
また、基板11の一方の面11aには、表面処理が施されていなくてもよく、あるいは、疎水性処理および親水性処理の少なくともいずれか一方が施されていてもよい。ここでは、基板11の一方の面11aに表面処理が施されていない場合を例示する。
パイ共役系高分子が、溶媒中で球状構造体を形成するか否かを確認する方法としては、クロロホルム等にパイ共役系高分子を溶解し、極性の高い貧溶媒であるメタノール等を蒸気拡散法によりゆっくりと加えて析出した構造体を電子顕微鏡や光学顕微鏡で観察する方法が挙げられる。
本実施形態の高分子球状アレイの製造方法は、上記の高分子球状アレイを製造する方法であって、基板の一面に、パイ共役系高分子を含む溶液を塗布して、パイ共役系高分子からなる薄膜を形成する工程と、パイ共役系高分子からなる薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させることにより、基板の一面に、パイ共役系高分子からなる複数の球状構造体または半球状構造体を形成する工程と、を有する。
以下、図2を参照しながら、本実施形態の高分子球状アレイの製造方法の第1の方法を説明する。
図2は、本実施形態の高分子球状アレイの製造方法の第1の方法を示す概略断面図である。
図2(a)に示すように、シリコン基板等からなる基板11を用意する。この例では、基板11としては、その一方の面11aに表面処理が施されていないものを用いる。
パイ共役系高分子を含む溶液の溶媒、すなわち、パイ共役系高分子を溶解するための溶媒としては、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、トルエン、クロロベンゼン等が挙げられる。
また、パイ共役系高分子を含む溶液におけるパイ共役系高分子の含有量(濃度)は、0.1mg/mL〜10mg/mLであることが好ましく、0.5mg/mL〜3mg/mLであることがより好ましい。
基板11の一方の面11aに、パイ共役系高分子を含む溶液からなる塗膜を形成する方法としては、特に限定されないが、例えば、バーコート法、フローコート法、ディップコート法、スピンコート法、ロールコート法、スプレーコート法、メニスカスコート法、はけ塗り法等、通常のウェットコート法が用いられる。
塗膜を乾燥する温度は、特に限定されず、溶媒の種類に応じて適宜調整されるが、例えば、30℃〜80℃であることが好ましい。
また、均一な大きさの半球状構造体13を形成するためには、薄膜12の厚さが均一であることが好ましい。
SVA法によって、薄膜12を蒸気21に接触させる場合、混合溶媒が収容された、試薬瓶等の密閉容器内に、薄膜12が形成された基板11を配置する。
クロロホルムとメタノールの配合比が、体積比で1:1未満では、パイ共役系高分子からなる不定形の突状の構造体が形成されるか、あるいは、薄膜12が全く変化しない。一方、クロロホルムとメタノールの配合比が、体積比で2:1を超えると、クロロホルムに薄膜12が溶解してしまい、薄膜12が破壊してしまう。
恒温漕内の温度、すなわち、薄膜12を蒸気21に接触させるときの、蒸気21の温度は、30℃〜40℃であることが好ましく、30℃〜35℃であることがより好ましい。
蒸気21の温度が30℃未満では、半球状構造体13を形成することができない。一方、蒸気21の温度が40℃を超えても効果に差異がない。
薄膜12を蒸気21に接触させる時間が1.5時間未満では、基板11上に半球状構造体13を形成できない。
薄膜12と蒸気21との接触を停止すれば、上述のような作用が生じなくなるので、半球状構造体13の形成も停止する。
以下、図3を参照しながら、本実施形態の高分子球状アレイの製造方法の第2の方法を説明する。
図3は、本実施形態の高分子球状アレイの製造方法の第2の方法を示す概略断面図である。
図3(a)に示すように、シリコン基板等からなる基板11を用意する。この例では、基板11としては、その一方の面11aに、疎水性処理および親水性処理が施されたものを用いる。すなわち、基板11の一方の面11aには、疎水性膜31と親水性膜32が形成されている。
疎水性膜31および親水性膜32の面積や、疎水性膜31および親水性膜32を設ける間隔は、特に限定されず、疎水性膜31上に形成される球状構造体33に求められる大きさ(直径)や高さ、球状構造体33を設ける間隔等に応じて適宜調整される。
厚さ0.5μmのシリコン基板を、縦10mm×横10mmの大きさに切り出して、試験用基板とした。
この試験用基板を、UVオゾン洗浄により、10分間洗浄した。
次いで、硫酸(H2SO4)と過酸化水素(H2O2)の混合液中に、試験用基板を、50℃で30分間、静置した。混合液における硫酸と過酸化水素の配合比を、体積比で4:1とした。
その後、試験用基板を純水で洗浄し、試験用基板の洗浄を完了した。
パイ共役系高分子のF8TMT2をクロロホルムに溶解して、F8TMT2溶液を調製した。この溶液におけるF8TMT2の含有量(濃度)を1mg/mLとした。
次いで、試験用基板をスピンコーターに設置し、試験用基板を、1500rpmで10秒間、続いて、3000rpmで40秒間、回転させながら、試験用基板上に、F8TMT2溶液を10μL〜50μL滴下して、この溶液からなる塗膜を形成した。
その後、塗膜を室温にて乾燥し、試験用基板の一方の面に、F8TMT2からなる薄膜を形成した。
次いで、薄膜が形成された試験用基板を、縦5mm×横5mmの大きさに切り出した。
次いで、薄膜が形成された試験用基板を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒が収容された、50mLの試薬瓶内に配置した。
クロロホルムとメタノールの混合溶媒におけるクロロホルムとメタノールの配合比を、体積比で1:1とした。
次いで、恒温漕中に、薄膜が形成された試験用基板を収容した試薬瓶を配置して、30℃で4時間、その試薬瓶を静置した。これにより、試験用基板の一方の面に形成された薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
次いで、試験用基板を真空乾燥させた。
次いで、真空乾燥後の試験用基板を、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope、SEM)で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図4および図5に示す。
図4および図5の走査型電子顕微鏡像から、試験用基板上に、F8TMT2からなる半球状構造体が形成されていることが確認された。また、平面視した場合、半球状構造体は、直径1μmの円形であった。
また、クロロホルムにF8TMT2を溶解し、メタノールの蒸気拡散により析出した構造体をシリコン基板上に滴下し、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図6に示す。
図6の走査型電子顕微鏡像から、F8TMT2が、溶媒中で球状構造体を形成することが確認された。
パイ共役系高分子として、poly[(9,9−dioctylfluorenyl−2,7−diyl)−alt−(bithiophene−2,5’−diyl)](F8T2)を用いた以外は、実験例1と同様にして、試験用基板の一方の面に、F8T2からなる薄膜を形成し、試験用基板の一方の面に形成された薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図7に示す。
図7の走査型電子顕微鏡像から、F8T2からなる薄膜に変化がないことが確認された。
また、クロロホルムにF8T2を溶解し、メタノールの蒸気拡散により析出した構造体をシリコン基板上に滴下し、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図8に示す。
図8の走査型電子顕微鏡像から、F8T2が、溶媒中で不定形の構造体を形成することが確認された。
クロロホルムとメタノールの混合溶媒におけるクロロホルムとメタノールの配合比を、体積比で2:1とした以外は、実験例1と同様にして、試験用基板の一方の面に形成された、F8TMT2からなる薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図9に示す。
図9の走査型電子顕微鏡像から、試験用基板上に、F8TMT2からなり、平面視したときほぼ円形状の突状の構造体が形成されていることが確認された。また、平面視した場合、突状の構造体は、直径2μm〜3μmの円形であった。
クロロホルムとメタノールの混合溶媒におけるクロロホルムとメタノールの配合比を、体積比で1:2とした以外は、実験例1と同様にして、試験用基板の一方の面に形成された、F8TMT2からなる薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図10に示す。
図10の走査型電子顕微鏡像から、試験用基板上に、F8TMT2からなる不定形の突状の構造体が形成されていることが確認された。
クロロホルムとメタノールの混合溶媒におけるクロロホルムとメタノールの配合比を、体積比で1:5とした以外は、実験例1と同様にして、試験用基板の一方の面に形成された、F8TMT2からなる薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図11に示す。
図11の走査型電子顕微鏡像から、F8TMT2からなる薄膜に変化がないことが確認された。
クロロホルムとメタノールの混合溶媒の代わりに、クロロホルムのみを用いた以外は、実験例1と同様にして、試験用基板の一方の面に形成された、F8TMT2からなる薄膜を、クロロホルムの蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図12に示す。
図12の走査型電子顕微鏡像から、F8TMT2からなる薄膜に変化がないことが確認された。
温度(恒温漕内の温度)を25℃にした以外は、実験例1と同様にして、試験用基板の一方の面に形成された、F8TMT2からなる薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図13に示す。
図13の走査型電子顕微鏡像から、試験用基板上に、F8TMT2からなる不定形の突状の構造体が形成されていることが確認された。
温度(恒温漕内の温度)を35℃にした以外は、実験例1と同様にして、試験用基板の一方の面に形成された、F8TMT2からなる薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図14に示す。
図14の走査型電子顕微鏡像から、試験用基板上に、F8TMT2からなる半球状構造体が形成されていることが確認された。
温度(恒温漕内の温度)を40℃にした以外は、実験例1と同様にして、試験用基板の一方の面に形成された、F8TMT2からなる薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図15に示す。
図15の走査型電子顕微鏡像から、試験用基板上に、F8TMT2からなる半球状構造体が形成されていることが確認された。
実験例1と同様にして、恒温漕中に、F8TMT2からなる薄膜が形成された試験用基板を収容した試薬瓶を配置して、30℃で30分間、その試薬瓶を静置した。これにより、試験用基板の一方の面に形成された薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図16に示す。
図16の走査型電子顕微鏡像から、試験用基板上に、F8TMT2からなる不定形の突状の構造体が形成されていることが確認された。
実験例1と同様にして、恒温漕中に、F8TMT2からなる薄膜が形成された試験用基板を収容した試薬瓶を配置して、30℃で1時間、その試薬瓶を静置した。これにより、試験用基板の一方の面に形成された薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図17に示す。
図17の走査型電子顕微鏡像から、試験用基板上に、F8TMT2からなり、平面視したときほぼ円形状の突状の構造体が形成されていることが確認された。
実験例1と同様にして、恒温漕中に、F8TMT2からなる薄膜が形成された試験用基板を収容した試薬瓶を配置して、30℃で1.5時間、その試薬瓶を静置した。これにより、試験用基板の一方の面に形成された薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図18に示す。
図18の走査型電子顕微鏡像から、試験用基板上に、F8TMT2からなる半球状構造体が形成されていることが確認された。
実験例1と同様にして、恒温漕中に、F8TMT2からなる薄膜が形成された試験用基板を収容した試薬瓶を配置して、30℃で2時間、その試薬瓶を静置した。これにより、試験用基板の一方の面に形成された薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図19に示す。
図19の走査型電子顕微鏡像から、試験用基板上に、F8TMT2からなる半球状構造体が形成されていることが確認された。
厚さ500μmのシリコン基板を、縦10mm×横10mmの大きさに切り出して、試験用基板とした。
この試験用基板を、UVオゾン洗浄により、10分間洗浄した。
次いで、硫酸(H2SO4)と過酸化水素(H2O2)の混合液中に、試験用基板を、50℃で30分間、静置した。混合液における硫酸と過酸化水素の配合比を、体積比で4:1とした。
その後、試験用基板を純水で洗浄し、試験用基板の洗浄を完了した。
次いで、試験用基板を、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)とクロロホルムの混合溶液中に一晩12時間静置した。混合液におけるヘキサメチルジシロキサンとクロロホルムの配合比を、体積比で0.002:1とし、試験用基板の両面全面に親水性膜を形成した。
次いで、シャーレ内に試験用基板を配置して、試験用基板の一方の面に形成された親水性膜上に、1H,1H,2H,2H−Perfluorodecyltriethoxysilaneを0.05mL滴下した後、170℃で3時間、加温し、疎水性膜を形成した。
次いで、図20に示すような、試験用基板の一方の面に形成された疎水性膜上に、大きさが100μm×100μmの正方形の光不透過領域が10μm間隔で並列に形成された格子状マスクを配置し、その格子状マスクを介して、紫外光を2分間照射した。これにより、試験用基板の一方の面において、格子状マスクの光不透過領域に対向する部分には疎水性膜が残り、格子状マスクの光透過領域に対向する部分には親水性膜が露出した。
以下、実験例1と同様にして、試験用基板の一方の面上に、F8TMT2からなる薄膜を形成し、試験用基板の一方の面に形成された薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させた。
その後、実験例1と同様にして、試験用基板を、走査型電子顕微鏡で観察した。その走査型電子顕微鏡像を図21〜図23に示す。
図21の走査型電子顕微鏡像から、疎水性膜および親水性膜の上に、F8TMT2からなる半球状構造体が形成されていることが確認された。
図22の走査型電子顕微鏡像から、疎水性膜上に形成された半球状構造体は、平面視した場合、直径が小さく、高さも低かった。また、疎水性膜上に形成された半球状構造体は、単位面積当たりに密に形成されていた。
一方、図23の走査型電子顕微鏡像から、親水性膜上に形成された半球状構造体は、平面視した場合、直径が大きく、高さも高かった。また、親水性膜上に形成された半球状構造体は、単位面積当たりに粗に形成されていた。
Claims (5)
- 基板と、該基板の一面に形成された、結晶性が低いパイ共役系高分子からなる複数の球状構造体または半球状構造体と、を備え、
前記複数の球状構造体または半球状構造体が、前記基板の一面に形成された疎水性膜および親水性膜の少なくとも一方の上に形成されていることを特徴とする高分子球状アレイ。 - 基板と、該基板の一面に形成された、結晶性が低いパイ共役系高分子からなる複数の球状構造体または半球状構造体と、を備えた高分子球状アレイの製造方法であって、
前記基板の一面に、前記パイ共役系高分子を含む溶液を塗布して、前記パイ共役系高分子からなる薄膜を形成する工程と、
前記薄膜を、クロロホルムとメタノールの混合溶媒の蒸気に接触させることにより、前記基板の一面に、前記パイ共役系高分子からなる複数の球状構造体または半球状構造体を形成する工程と、を有することを特徴とする高分子球状アレイの製造方法。 - 前記混合溶媒におけるクロロホルムとメタノールの配合比は、体積比で1:1〜2:1であることを特徴とする請求項2に記載の高分子球状アレイの製造方法。
- 前記薄膜を、前記混合溶媒の蒸気に接触させるとき、前記蒸気の温度は、30℃〜40℃であることを特徴とする請求項2または3に記載の高分子球状アレイの製造方法。
- 前記薄膜を、前記混合溶媒の蒸気に接触させる時間は、1.5時間以上であることを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の高分子球状アレイの製造方法。
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