JP6399642B2 - Aluminum phosphate compound - Google Patents
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Description
本発明は、リン酸アルミニウム化合物に関し、とりわけ無機材料用のバインダーとして好適に用いることができるリン酸アルミニウム化合物に関する。 The present invention relates to an aluminum phosphate compound, and more particularly to an aluminum phosphate compound that can be suitably used as a binder for inorganic materials.
リン酸アルミニウム化合物は、種々の用途に用いられており、耐火物の結合剤、各種用途の接着剤、コーティング剤、塗料原料、水ガラスやシリカゾル等のアルカリ性物質の硬化剤、鋼板の特殊被膜用原料、炭素材料の酸化防止剤などに使用されている。炭素材料の酸化防止剤としては、例えば、本願出願人に係る特許文献１に記載の感温性リン酸アルミニウム溶液を挙げることができる。 Aluminum phosphate compounds are used in various applications, such as refractory binders, adhesives for various applications, coating agents, raw materials for paints, curing agents for alkaline substances such as water glass and silica sol, and special coatings for steel sheets. Used as an antioxidant for raw materials and carbon materials. Examples of the antioxidant for the carbon material include a temperature-sensitive aluminum phosphate solution described in Patent Document 1 according to the applicant of the present application.
リン酸アルミニウム化合物を粉末化したときの問題点として吸湿性の高さが以前より認識されており、例えば特許文献２と３に記載のリン酸アルミニウム化合物はその解決を図ったものである。尚、特許文献３は特許文献２に記載のリン酸アルミニウム化合物にリン酸尿素を添加したものである。 High hygroscopicity has been recognized as a problem when an aluminum phosphate compound is powdered. For example, the aluminum phosphate compounds described in Patent Documents 2 and 3 have been solved. Patent Document 3 is obtained by adding urea phosphate to the aluminum phosphate compound described in Patent Document 2.
本発明は、耐火物や無機材料等のバインダーに好適なリン酸アルミニウムであって、保存時における吸湿性が低く、低温乾燥時に耐吸湿性および耐水性の特性を有するリン酸アルミニウムの開発を課題とする。尚、低温乾燥とは、概ね400℃未満における乾燥、とりわけ200〜300℃における乾燥を意味するものである。 It is an object of the present invention to develop an aluminum phosphate that is suitable for binders such as refractories and inorganic materials, has low hygroscopicity during storage, and has hygroscopic and water-resistant characteristics during low-temperature drying. And The low temperature drying generally means drying at less than 400 ° C., particularly drying at 200 to 300 ° C.
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、アルカリ金属成分とホウ素成分とを含有するリン酸アルミニウム化合物が、保存時における吸湿性が低く、低温乾燥時においても吸湿を抑制し、且つ、低温硬化性に優れることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies on the above problems, the present inventors have found that an aluminum phosphate compound containing an alkali metal component and a boron component has low hygroscopicity during storage, and suppresses moisture absorption even during low-temperature drying. And it discovered that it was excellent in low-temperature curability, and came to complete this invention.
本発明は下記の通りである。
［１］アルカリ金属成分とホウ素成分とを含有するリン酸アルミニウム化合物。
［２］前記リン酸アルミニウム化合物の組成が、M2O/P2O5（モル比）＝0.01〜0.15（M＝アルカリ金属）の範囲、且つ、B2O3/P2O5（モル比）＝0.01〜0.25の範囲を満たすものである上記［１］記載のリン酸アルミニウム化合物。
［３］前記リン酸アルミニウム化合物の組成が、Al2O3/P2O5（モル比）＝0.35〜0.45の範囲を満たすものである上記［１］又は［２］記載のリン酸アルミニウム化合物。
［４］吸湿率が、0〜6％である上記［１］〜［３］のいずれか１項記載のリン酸アルミニウム化合物。但し、上記吸湿率は、リン酸アルミニウム化合物をアルミカップに10g測り取り、105℃で24h、続いて250℃で8h乾燥し、シリカゲルを入れたデシケーター内で室温まで放冷した後に質量を測定し（乾燥後質量）、次いでこれを温度25℃、湿度85％とした恒温恒湿器に入れてから5日後の質量を測定し（吸湿後質量）、吸湿率＝(吸湿後質量−乾燥後質量)／乾燥後質量×100により求めたものである。
［５］上記［１］〜［４］のいずれか１項記載のリン酸アルミニウム化合物を用いた無機材料用バインダー。
The present invention is as follows.
[1] An aluminum phosphate compound containing an alkali metal component and a boron component.
[2] The composition of the aluminum phosphate compound is in the range of M 2 O / P 2 O 5 (molar ratio) = 0.01 to 0.15 (M = alkali metal), and B 2 O 3 / P 2 O 5 (molar) Ratio) = the aluminum phosphate compound according to the above [1], which satisfies the range of 0.01 to 0.25.
[3] The aluminum phosphate compound according to the above [1] or [2], wherein the composition of the aluminum phosphate compound satisfies a range of Al 2 O 3 / P 2 O 5 (molar ratio) = 0.35 to 0.45. .
[4] The aluminum phosphate compound according to any one of [1] to [3], wherein the moisture absorption is 0 to 6%. However, the moisture absorption rate was measured by weighing 10 g of the aluminum phosphate compound in an aluminum cup, drying at 105 ° C. for 24 h, then at 250 ° C. for 8 h, and allowing to cool to room temperature in a desiccator containing silica gel. (Mass after drying), and then the mass was measured after 5 days (mass after moisture absorption) after putting it in a constant temperature and humidity chamber at a temperature of 25 ° C. and a humidity of 85%, and the moisture absorption rate = (mass after moisture absorption−mass after drying). ) / Weight after drying × 100.
[5] A binder for inorganic materials using the aluminum phosphate compound according to any one of [1] to [4] above.
本発明のリン酸アルミニウム化合物は、保存時における吸湿性が低く、また、例えばアルミナ骨材を使用する耐火物の原料としたときに、高温処理時においては従来のリン酸アルミニウム化合物と同等の効果を示すのは言うまでもなく、さらに、低温処理時において耐吸湿、耐水性に優れたバインダー効果が得られ、低温硬化性に優れた材料である。 The aluminum phosphate compound of the present invention has low hygroscopicity during storage, and when it is used as a refractory material using, for example, alumina aggregate, it has the same effect as a conventional aluminum phosphate compound during high-temperature treatment. Needless to say, a binder effect excellent in moisture absorption and water resistance at the time of low-temperature treatment is obtained, and the material is excellent in low-temperature curability.
以下に、本発明のリン酸アルミニウム化合物について詳細に説明する。 Below, the aluminum phosphate compound of this invention is demonstrated in detail.
本発明のリン酸アルミニウム化合物は、アルカリ金属成分とホウ素成分とを含有するものである。本発明のリン酸アルミニウム化合物は、リン、アルミニウム、アルカリ金属およびホウ素を構成成分とするものであるが、本発明の効果を損なわない範囲であれば他の元素が含有されていても構わない。発明のリン酸アルミニウム化合物の好適な一態様は、実質的に、即ち原料由来の不純物を除けば、リン、アルミニウム、アルカリ金属およびホウ素のみを構成成分とするものである。 The aluminum phosphate compound of the present invention contains an alkali metal component and a boron component. The aluminum phosphate compound of the present invention contains phosphorus, aluminum, alkali metal and boron as constituent components, but may contain other elements as long as the effects of the present invention are not impaired. One preferred embodiment of the aluminum phosphate compound of the present invention is substantially composed of only phosphorus, aluminum, alkali metal and boron, except that impurities derived from the raw materials are excluded.
次に、本発明のリン酸アルミニウム化合物の組成について説明する。
組成としては、M2O/P2O5（モル比）＝0.01〜0.15（M＝アルカリ金属）の範囲、且つ、B2O3/P2O5（モル比）＝0.01〜0.25の範囲を満たすものであることが好ましい。さらに、Al2O3/P2O5（モル比）＝0.35〜0.45の範囲を満たすものであることがより好ましい。
Next, the composition of the aluminum phosphate compound of the present invention will be described.
The composition range of the M 2 O / P 2 O 5 ( molar ratio) = 0.01 to 0.15 (M = alkali metal), and a range of B 2 O 3 / P 2 O 5 ( molar ratio) = 0.01 to 0.25 It is preferable that Furthermore, it is more preferable to satisfy the range of Al 2 O 3 / P 2 O 5 (molar ratio) = 0.35 to 0.45.
上記M2O/P2O5の範囲については、0.01未満では本発明の効果を充分に発揮することが困難となる。一方、0.15を超えると製造時に沈殿物が発生し易くなるため、均一性の点から好ましくない。上記範囲は、0.05〜0.10がより好ましい。 If the range of M 2 O / P 2 O 5 is less than 0.01, it is difficult to sufficiently exhibit the effects of the present invention. On the other hand, if it exceeds 0.15, a precipitate is likely to be generated during production, which is not preferable from the viewpoint of uniformity. The range is more preferably 0.05 to 0.10.
上記B2O3/P2O5の範囲については、0.01未満では本発明の効果を充分に発揮することが困難となる。一方、0.25を超えるとホウ素成分の析出や沈殿が生じ易くなる。 If the range of B 2 O 3 / P 2 O 5 is less than 0.01, it is difficult to sufficiently exhibit the effects of the present invention. On the other hand, if it exceeds 0.25, precipitation and precipitation of boron components are likely to occur.
上記Al2O3/P2O5の範囲については、0.35未満では本発明の効果を充分に発揮することが困難となる。一方、0.45を超えると製造時に沈殿物が発生し易く、また増粘し易くなるため、均一性及び取扱上の点から好ましくない。上記範囲は、0.35〜0.40がより好ましい。 When the range of Al 2 O 3 / P 2 O 5 is less than 0.35, it is difficult to sufficiently exhibit the effects of the present invention. On the other hand, if it exceeds 0.45, a precipitate is likely to be generated during the production and the viscosity tends to increase, which is not preferable from the viewpoint of uniformity and handling. The above range is more preferably 0.35 to 0.40.
本発明のリン酸アルミニウム化合物は吸湿性が低いという特性を有するものである。吸湿性の評価には、例えば次のような方法を用いることができる。即ち、リン酸アルミニウム化合物をアルミカップに10g測り取り、105℃で24h、続いて250℃で8h乾燥し、シリカゲルを入れたデシケーター内で室温まで放冷した後に質量を測定し（乾燥後質量）、次いでこれを温度25℃、湿度85％とした恒温恒湿器に入れてから5日後の質量を測定し（吸湿後質量）、吸湿率を、吸湿率＝(吸湿後質量−乾燥後質量)／乾燥後質量×100の式により求めるものである。本発明のリン酸アルミニウム化合物の好適な一形態は、当該方法により評価した吸湿率が0〜6％となるものである。 The aluminum phosphate compound of the present invention has a characteristic of low hygroscopicity. For example, the following method can be used for evaluating the hygroscopicity. That is, 10 g of aluminum phosphate compound is measured in an aluminum cup, dried at 105 ° C. for 24 hours, then at 250 ° C. for 8 hours, and then allowed to cool to room temperature in a desiccator containing silica gel (mass after drying). Then, after putting this in a thermo-hygrostat with a temperature of 25 ° C. and a humidity of 85%, the mass after 5 days is measured (mass after moisture absorption), and the moisture absorption rate is expressed as moisture absorption rate = (mass after moisture absorption−mass after drying). / Determined by the formula of mass after drying × 100. A preferred embodiment of the aluminum phosphate compound of the present invention is one having a moisture absorption rate of 0 to 6% evaluated by the method.
本発明のリン酸アルミニウム化合物によって本発明の効果が得られる理由は定かではないが、アルカリ金属成分およびホウ素成分は耐吸湿性および耐水性に作用し、さらにホウ素成分はバインダー力の向上に作用すると推定される。 Although the reason why the effect of the present invention is obtained by the aluminum phosphate compound of the present invention is not clear, the alkali metal component and the boron component act on moisture absorption resistance and water resistance, and further the boron component acts on improving the binder force. Presumed.
本発明のリン酸アルミニウム化合物は、例えば以下の方法によって製造することができる。尚、本発明のリン酸アルミニウム化合物が得られるように、原料全体の配合比を適切に設定するのは言うまでもない。また、以下に例示した製造方法は、系外への逸失が実質的にないため、原料に由来する成分量がそのまま最終的に得られる製品に保持されるものである。 The aluminum phosphate compound of the present invention can be produced, for example, by the following method. In addition, it cannot be overemphasized that the compounding ratio of the whole raw material is set appropriately so that the aluminum phosphate compound of this invention may be obtained. Moreover, since the manufacturing method illustrated below has substantially no loss to the outside of a system, the component quantity derived from a raw material is hold | maintained as it is in the product finally obtained as it is.
一例目の製造方法は、リン酸源であるリン酸溶液を加熱し、アルミニウム源を添加、溶解させ、均一な透明溶液を得るものであって、ホウ素源およびアルカリ金属源をリン酸溶液の加熱後の任意の段階で別個又は同時に添加し、溶解させるものである。尚、必要に応じて、任意の段階で水による濃度調整を行ってもよい。また、リン酸溶液の加熱温度は、50〜100℃が好ましい。 In the first manufacturing method, a phosphoric acid solution as a phosphoric acid source is heated, and an aluminum source is added and dissolved to obtain a uniform transparent solution. A boron source and an alkali metal source are heated in the phosphoric acid solution. It is added or dissolved separately or simultaneously at any later stage. If necessary, the concentration adjustment with water may be performed at an arbitrary stage. The heating temperature of the phosphoric acid solution is preferably 50 to 100 ° C.
二例目の製造方法は、市販のリン酸アルミニウム水溶液に、所定のモル比となるように、リン酸源、アルミニウム源を溶解させ、さらにホウ素源、アルカリ金属源を添加、溶解させるものである。なお、リン酸源、アルミニウム源、ホウ素源およびアルカリ金属源は任意の段階で別個又は同時に添加すればよい。 In the second production method, a phosphoric acid source and an aluminum source are dissolved in a commercially available aluminum phosphate aqueous solution so as to have a predetermined molar ratio, and further a boron source and an alkali metal source are added and dissolved. . In addition, what is necessary is just to add a phosphoric acid source, an aluminum source, a boron source, and an alkali metal source separately or simultaneously in arbitrary steps.
一例目及び二例目の製造方法において、リン酸源であるリン酸溶液は、P2O5濃度が10〜65質量％であることが好ましく、より好ましくは40〜60質量％である。アルミニウム源はスラリー状または粉末状で添加してもよい。また、ホウ素源およびアルカリ金属源は、水溶液として添加しても問題はない。 In the first and second production methods, the phosphoric acid solution as the phosphoric acid source preferably has a P 2 O 5 concentration of 10 to 65% by mass, more preferably 40 to 60% by mass. The aluminum source may be added in the form of a slurry or powder. Further, there is no problem even if the boron source and the alkali metal source are added as an aqueous solution.
ここで、原料について説明する。
リン酸源としては、例えば、リン酸、リン酸アルカリ金属塩溶液、縮合リン酸アルカリ金属塩溶液等を用いることができる。比較的安価な点からリン酸が好ましい。
Here, the raw materials will be described.
Examples of the phosphoric acid source that can be used include phosphoric acid, alkali metal phosphate solution, and alkali metal phosphate solution. Phosphoric acid is preferable because it is relatively inexpensive.
アルミニウム源としては、例えば、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、アルミナ水和物等を用いることができる。ここで、アルミナ水和物とは、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩基性塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム等の水可溶性アルミニウム塩の水溶液と、アルカリ金属の炭酸塩、重炭酸塩又はアンモニウムの炭酸塩、重炭酸塩等とを反応させ、生成沈殿するアルミナ水和物を分離・洗浄することにより得られるもののことである。 As the aluminum source, for example, aluminum hydroxide, aluminum oxide, alumina hydrate or the like can be used. Here, alumina hydrate refers to an aqueous solution of a water-soluble aluminum salt such as aluminum chloride, aluminum sulfate, aluminum nitrate, basic aluminum chloride, basic aluminum nitrate, an alkali metal carbonate, bicarbonate or ammonium. It is obtained by reacting with carbonate, bicarbonate, etc., and separating and washing the alumina hydrate that forms and precipitates.
ホウ素源としては、例えば、ホウ酸、アルカリ金属のホウ酸塩等を用いることができる。 As the boron source, for example, boric acid, an alkali metal borate, or the like can be used.
アルカリ金属源としては、例えば、アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩、リン酸塩等を用いることができる。アルカリ金属としては、ナトリウム、カリウム、リチウムが好例である。比較的安価な点から、ナトリウム塩が好ましく、より好ましくは水酸化ナトリウムである。 As the alkali metal source, for example, an alkali metal hydroxide, carbonate, phosphate, or the like can be used. Examples of alkali metals are sodium, potassium, and lithium. From the viewpoint of relatively low cost, sodium salt is preferable, and sodium hydroxide is more preferable.
市販のリン酸アルミニウム水溶液としては、例えば、多木化学（株）製「第一リン酸アルミニウム 100L」が挙げられる。 Examples of commercially available aluminum phosphate aqueous solutions include “primary aluminum phosphate 100L” manufactured by Taki Chemical Co., Ltd.
上記一例目及び二例目の製造方法によって得られる本発明のリン酸アルミニウム化合物は、水溶液の形態のものである。当該形態においては、Al2O3濃度が2〜10質量％の範囲となるように製造することが好ましい。2質量％未満では、本発明のリン酸アルミニウム化合物を乾燥して粉末状とする場合に、乾燥効率の点から好ましくない。一方、10質量％を超えると、増粘し易くなるため、取扱上の点から好ましくない。 The aluminum phosphate compound of the present invention obtained by the first and second production methods is in the form of an aqueous solution. In the embodiment, it is preferable that the concentration of Al 2 O 3 is produced to an extent of 2 to 10 wt%. If it is less than 2% by mass, it is not preferable from the viewpoint of drying efficiency when the aluminum phosphate compound of the present invention is dried to form a powder. On the other hand, if it exceeds 10% by mass, the viscosity tends to increase, which is not preferable from the viewpoint of handling.
水溶液として得られた本発明のリン酸アルミニウム化合物を乾燥して粉末化する場合の方法としては特に制限はなく、常法により適宜乾燥し必要に応じて粉砕すればよい。乾燥方法としては、例えば、噴霧乾燥、通気乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等が挙げられる。 There is no restriction | limiting in particular as a method in the case of drying and pulverizing the aluminum phosphate compound of this invention obtained as aqueous solution, What is necessary is just to dry suitably according to a conventional method, and to grind | pulverize as needed. Examples of the drying method include spray drying, aeration drying, vacuum drying, freeze drying, and the like.
以下に、本発明の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。尚、実施例において％は特に断らない限り全て質量％を示す。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. In Examples, “%” means “% by mass” unless otherwise specified.
〔実施例１〕
P2O5として54％のリン酸溶液500.0gを80℃に加熱し、当該リン酸溶液にAl2O3として62％の水酸化アルミニウム120.0gを徐々に添加、溶解させ、イオン交換水471.5gを添加し、さらに、B2O3として55％のホウ酸23.0g、NaOHとして24％の水酸化ナトリウム溶液30.9gを添加、溶解させ、透明溶液からなるリン酸アルミニウム化合物を得た。
[Example 1]
500.0 g of a 54% phosphoric acid solution as P 2 O 5 was heated to 80 ° C., and 120.0 g of 62% aluminum hydroxide as Al 2 O 3 was gradually added to and dissolved in the phosphoric acid solution. In addition, 23.0 g of 55% boric acid as B 2 O 3 and 30.9 g of 24% sodium hydroxide solution as NaOH were added and dissolved to obtain an aluminum phosphate compound consisting of a transparent solution.
〔実施例２〕
P2O5として54％のリン酸溶液500.0gを80℃に加熱し、当該リン酸溶液にNaOHとして24％の水酸化ナトリウム溶液30.9gを添加し、Al2O3として62％の水酸化アルミニウム120.0gを徐々に添加、溶解させた。さらにイオン交換水461.0gを添加し、B2O3として55％のホウ酸33.4gを添加、溶解させ、透明溶液からなるリン酸アルミニウム化合物を得た。
[Example 2]
Heat 500.0 g of 54% phosphoric acid solution as P 2 O 5 to 80 ° C., add 30.9 g of 24% sodium hydroxide solution as NaOH to the phosphoric acid solution, and 62% hydroxide as Al 2 O 3 120.0 g of aluminum was gradually added and dissolved. Furthermore, 461.0 g of ion-exchanged water was added, and 33.4 g of 55% boric acid as B 2 O 3 was added and dissolved to obtain an aluminum phosphate compound consisting of a transparent solution.
〔実施例３〕
P2O5として54％のリン酸溶液500.0gを80℃に加熱し、当該リン酸溶液にB2O3として55％のホウ酸10.5g 、Al2O3として62％の水酸化アルミニウム120.0gを徐々に添加、溶解させ、イオン交換水483.0gを添加し、さらに、NaOHとして24％の水酸化ナトリウム溶液30.9gを添加し、透明溶液からなるリン酸アルミニウム化合物を得た。
Example 3
500.0 g of a 54% phosphoric acid solution as P 2 O 5 is heated to 80 ° C., and 10.5 g of 55% boric acid as B 2 O 3 and 12% aluminum hydroxide 120.0 as Al 2 O 3 are added to the phosphoric acid solution. g was gradually added and dissolved, 483.0 g of ion-exchanged water was added, and 30.9 g of a 24% sodium hydroxide solution was further added as NaOH to obtain an aluminum phosphate compound consisting of a transparent solution.
〔実施例４〕
P2O5として54％のリン酸溶液500.0gを80℃に加熱し、当該リン酸溶液にAl2O3として62％の水酸化アルミニウム120.0gを徐々に添加、溶解させ、イオン交換水440.0gを添加し、さらに、B2O3として55％のホウ酸23.0g、NaOHとして24％の水酸化ナトリウム溶液61.9gを添加、溶解させ、透明溶液からなるリン酸アルミニウム化合物を得た。
Example 4
500.0 g of a 54% phosphoric acid solution as P 2 O 5 is heated to 80 ° C., and 120.0 g of 62% aluminum hydroxide as Al 2 O 3 is gradually added to and dissolved in the phosphoric acid solution. In addition, 23.0 g of 55% boric acid as B 2 O 3 and 61.9 g of 24% sodium hydroxide solution as NaOH were added and dissolved to obtain an aluminum phosphate compound consisting of a transparent solution.
〔実施例５〕
P2O5として54％のリン酸溶液500gを80℃に加熱し、当該リン酸溶液にB2O3として55％のホウ酸24.3g、NaOHとして24％の水酸化ナトリウム溶液33.0gを添加し、さらに、Al2O3として62％の水酸化アルミニウム125.3gを徐々に添加、溶解させ、イオン交換水181.0gを添加し、透明溶液からなるリン酸アルミニウム化合物を得た。
Example 5
Heat 500g of 54% phosphoric acid solution as P 2 O 5 to 80 ° C and add 24.3g of 55% boric acid as B 2 O 3 and 33.0g of 24% sodium hydroxide solution as NaOH to the phosphoric acid solution Further, 125.3 g of 62% aluminum hydroxide as Al 2 O 3 was gradually added and dissolved, and 181.0 g of ion-exchanged water was added to obtain an aluminum phosphate compound consisting of a transparent solution.
〔実施例６〕
P2O5として54％のリン酸溶液500.0gを80℃に加熱し、当該リン酸溶液にAl2O3として62％の水酸化アルミニウム120.0gを徐々に添加、溶解させ、イオン交換水414gを添加し、さらに、B2O3として55％のホウ酸23.0g、LiOHとして4％の水酸化リチウム溶液88.0gを添加、溶解させ、透明溶液からなるリン酸アルミニウム化合物を得た。
Example 6
Heat 500.0 g of a 54% phosphoric acid solution as P 2 O 5 to 80 ° C., gradually add and dissolve 120.0 g of 62% aluminum hydroxide as Al 2 O 3 in the phosphoric acid solution, and add 414 g of ion-exchanged water. Further, 23.0 g of 55% boric acid as B 2 O 3 and 88.0 g of 4% lithium hydroxide solution as LiOH were added and dissolved to obtain an aluminum phosphate compound comprising a transparent solution.
〔実施例７〕
P2O5として54％のリン酸溶液500.0gを80℃に加熱し、当該リン酸溶液にAl2O3として62％の水酸化アルミニウム120.0gを徐々に添加、溶解させ、イオン交換水458.0gを添加し、さらに、B2O3として55％のホウ酸23.0g、KOHとして24％の水酸化カリウム溶液43.9gを添加、溶解させ、透明溶液からなるリン酸アルミニウム化合物を得た。
Example 7
500.0 g of a 54% phosphoric acid solution as P 2 O 5 was heated to 80 ° C., and 120.0 g of 62% aluminum hydroxide as Al 2 O 3 was gradually added to and dissolved in the phosphoric acid solution. In addition, 23.0 g of 55% boric acid as B 2 O 3 and 43.9 g of 24% potassium hydroxide solution as KOH were added and dissolved to obtain an aluminum phosphate compound consisting of a transparent solution.
〔比較例１〕
P2O5として54％のリン酸溶液500.0gを80℃に加熱し、当該リン酸溶液にAl2O3として62％の水酸化アルミニウム120.0gを徐々に添加、溶解させ、イオン交換水525.0gを添加し、透明溶液からなるリン酸アルミニウム化合物を得た。
[Comparative Example 1]
500.0 g of a 54% phosphoric acid solution as P 2 O 5 is heated to 80 ° C., and 120.0 g of 62% aluminum hydroxide as Al 2 O 3 is gradually added to and dissolved in the phosphoric acid solution. g was added to obtain an aluminum phosphate compound consisting of a transparent solution.
〔比較例２〕
P2O5として54％のリン酸溶液500.0gを80℃に加熱し、当該リン酸溶液にAl2O3として62％の水酸化アルミニウム125.3gを徐々に添加、溶解させ、イオン交換水237.5gを添加し、透明溶液からなるリン酸アルミニウム化合物を得た。
[Comparative Example 2]
500.0 g of a 54% phosphoric acid solution as P 2 O 5 was heated to 80 ° C., and 125.3 g of 62% aluminum hydroxide as Al 2 O 3 was gradually added to and dissolved in the phosphoric acid solution. g was added to obtain an aluminum phosphate compound consisting of a transparent solution.
〔比較例３〕
P2O5として54％のリン酸溶液500.0gを80℃に加熱し、当該リン酸溶液にAl2O3として62％の水酸化アルミニウム112.1gを徐々に添加、溶解させ、イオン交換水205.9gを添加し、透明溶液からなるリン酸アルミニウム化合物を得た。
[Comparative Example 3]
500.0 g of a 54% phosphoric acid solution as P 2 O 5 is heated to 80 ° C., and 112.1 g of 62% aluminum hydroxide as Al 2 O 3 is gradually added to and dissolved in the phosphoric acid solution. g was added to obtain an aluminum phosphate compound consisting of a transparent solution.
上記実施例及び比較例で得られた各リン酸アルミニウム化合物の組成を表１にまとめた。 Table 1 summarizes the compositions of the aluminum phosphate compounds obtained in the above Examples and Comparative Examples.
[吸湿試験]
上記実施例及び比較例で得られた各リン酸アルミニウム化合物をアルミカップに10gずつ測り取り、105℃で24h、続いて250℃で8h乾燥し、シリカゲルを入れたデシケーター内で室温まで放冷した後に質量を測定し（乾燥後質量）、次いでこれを温度25℃、湿度85％に制御した恒温恒湿器(ヤマト科学株式会社製、IW222)に入れてから5日後及び12日後の質量を測定し（吸湿後質量）、
吸湿率＝(吸湿後質量−乾燥後質量)／乾燥後質量×100
の式により吸湿率を求めた。
[Hygroscopic test]
Each aluminum phosphate compound obtained in the above Examples and Comparative Examples was measured in an aluminum cup by 10 g, dried at 105 ° C. for 24 hours, then at 250 ° C. for 8 hours, and allowed to cool to room temperature in a desiccator containing silica gel. The mass was measured later (mass after drying), and then the mass was measured 5 days and 12 days after being placed in a constant temperature and humidity chamber (IW222, manufactured by Yamato Kagaku Co., Ltd.) controlled at a temperature of 25 ° C and a humidity of 85%. (Mass after moisture absorption)
Moisture absorption rate = (mass after moisture absorption−mass after drying) / mass after drying × 100
The moisture absorption rate was obtained by the following formula.
[バインダー力の評価試験]
上記実施例及び比較例で得られた各リン酸アルミニウム化合物をバインダー剤として供試した。アルミナ骨材として、伊藤忠セラテック製のアルミナイトA-S 28メッシュ及び325メッシュを用いた。
[Binder strength evaluation test]
Each aluminum phosphate compound obtained in the above Examples and Comparative Examples was used as a binder. As the alumina aggregate, aluminum lite AS 28 mesh and 325 mesh manufactured by ITOCHU CERATECH were used.
アルミナ骨材とバインダー剤は、28メッシュ：325メッシュ：バインダー剤＝90：60：11の質量比で混合し、適宜水を添加、混練した。次に、混練物を2cm×2cm×8cmの鋳型に流し込み、100℃で乾燥させ、脱枠した。次に、得られたテストピースを200、300、500℃の各温度でそれぞれ3h熱処理した。熱処理品は、丸菱科学機械製作所製三点曲げ試験機（支点幅50mm）によって測定した曲げ強度をバインダー力とした。 The alumina aggregate and the binder were mixed at a mass ratio of 28 mesh: 325 mesh: binder agent = 90: 60: 11, and water was appropriately added and kneaded. Next, the kneaded product was poured into a 2 cm × 2 cm × 8 cm mold, dried at 100 ° C., and deframed. Next, the obtained test pieces were heat-treated at 200, 300, and 500 ° C. for 3 hours, respectively. For the heat-treated product, the bending strength measured by a three-point bending tester (fulcrum width 50 mm) manufactured by Maruhishi Kagaku Seisakusho was used as the binder force.
吸湿試験とバインダー力の評価試験の結果を表２に示した。表２の結果より、実施例１〜７で得られたリン酸アルミニウム化合物は、吸湿率が低く、また、バインダー力については熱処理温度が上昇するにつれて向上することが分かった。 Table 2 shows the results of the moisture absorption test and the binder strength evaluation test. From the results of Table 2, it was found that the aluminum phosphate compounds obtained in Examples 1 to 7 had a low moisture absorption rate, and the binder power was improved as the heat treatment temperature was increased.
[耐水性評価試験]
上記実施例１及び比較例１で得られた各リン酸アルミニウム化合物を噴霧乾燥し、バインダー剤として用いた。アルミナ骨材として、伊藤忠セラテック製のアルミナイトA-S 28メッシュ及び325メッシュを用いた。
[Water resistance evaluation test]
Each aluminum phosphate compound obtained in Example 1 and Comparative Example 1 was spray-dried and used as a binder. As the alumina aggregate, aluminum lite AS 28 mesh and 325 mesh manufactured by ITOCHU CERATECH were used.
アルミナ骨材とバインダー剤は、28メッシュ：325メッシュ：バインダー剤＝90：60：4.5の質量比で混合し、適宜水を添加、混練した。次に、混練物を2cm×2cm×8cmの鋳型に流し込み、100℃で15h乾燥し、脱枠後、200℃で3h熱処理し、テストピースを得た。室温環境下でテストピースをイオン交換水500gに浸漬した後、14日後と21日後にテストピースをそれぞれ取り出し、イオン交換水で軽く洗浄し、100℃で15h乾燥後、丸菱科学機械製作所製三点曲げ試験機（支点幅50mm）によって曲げ強度を測定した。曲げ強度減少率は次の計算式により求めた。尚、テストピース作製後の曲げ強度（試験前の曲げ強度）は、実施例１によるテストピースが3.0N/mm2、比較例１によるテストピースが2.6N/mm2であった。
曲げ強度減少率(％)＝(試験前の曲げ強度−水浸漬後の曲げ強度)／水浸漬前の曲げ強度×100
The alumina aggregate and the binder were mixed at a mass ratio of 28 mesh: 325 mesh: binder agent = 90: 60: 4.5, and water was appropriately added and kneaded. Next, the kneaded product was poured into a 2 cm × 2 cm × 8 cm mold, dried at 100 ° C. for 15 hours, de-framed, and heat treated at 200 ° C. for 3 hours to obtain a test piece. After immersing the test piece in 500 g of ion-exchanged water at room temperature, remove the test piece after 14 and 21 days, lightly wash with ion-exchanged water, dry at 100 ° C for 15 hours, The bending strength was measured with a point bending tester (fulcrum width 50 mm). The bending strength reduction rate was obtained by the following calculation formula. Incidentally, the bending strength after the test pieces produced (flexural strength before the test), the test piece according to Example 1 is 3.0 N / mm 2, the test piece according to Comparative Example 1 was 2.6 N / mm 2.
Bending strength reduction rate (%) = (bending strength before test−bending strength after water immersion) / bending strength before water immersion × 100
[耐吸湿性評価試験]
上記耐水性評価試験と同様にして作製したテストピースを温度30℃、湿度85％に制御した恒温恒湿器(ヤマト科学株式会社製、IW222)内に保存した。14日後と21日後にテストピースをそれぞれ取り出し、丸菱科学機械製作所製三点曲げ試験機（支点幅50mm）によって曲げ強度を測定した。曲げ強度減少率は次の計算式により求めた。
曲げ強度減少率(％)＝(試験前の曲げ強度−吸湿後の曲げ強度)／吸湿前の曲げ強度×100
[Hygroscopic evaluation test]
A test piece produced in the same manner as in the water resistance evaluation test was stored in a thermo-hygrostat (manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd., IW222) controlled at a temperature of 30 ° C. and a humidity of 85%. The test pieces were taken out after 14 days and 21 days, respectively, and the bending strength was measured by a three-point bending tester (fulcrum width 50 mm) manufactured by Maruhishi Kagaku Kikai Seisakusho. The bending strength reduction rate was obtained by the following calculation formula.
Bending strength reduction rate (%) = (bending strength before test-bending strength after moisture absorption) / bending strength before moisture absorption x 100
耐水性評価試験と耐吸湿性評価試験における曲げ強度減少率の結果を表３に示した。表３の結果より、実施例１で得られたリン酸アルミニウム化合物は、比較例１で得られたリン酸アルミニウム化合物に比べると、優れた耐水性及び耐吸湿性を有していることが分かった。 The results of the bending strength reduction rate in the water resistance evaluation test and the moisture absorption resistance evaluation test are shown in Table 3. From the results of Table 3, it can be seen that the aluminum phosphate compound obtained in Example 1 has excellent water resistance and moisture absorption resistance compared to the aluminum phosphate compound obtained in Comparative Example 1. It was.
Claims (3)
当該リン酸アルミニウム化合物の組成が、
M 2 O/P 2 O 5 （モル比）＝0.01〜0.15（M＝アルカリ金属）の範囲、且つ、
B 2 O 3 /P 2 O 5 （モル比）＝0.01〜0.25の範囲、且つ、
Al 2 O 3 /P 2 O 5 （モル比）＝0.35〜0.45の範囲
を満たすものであるリン酸アルミニウム化合物。 An aluminum phosphate compound containing an alkali metal component and a boron component ,
The composition of the aluminum phosphate compound is
M 2 O / P 2 O 5 (molar ratio) = 0.01 to 0.15 (M = alkali metal), and
B 2 O 3 / P 2 O 5 (molar ratio) = 0.01 to 0.25, and
Al 2 O 3 / P 2 O 5 (molar ratio) = 0.35 to 0.45
An aluminum phosphate compound that satisfies the requirements .
但し、上記吸湿率は、
リン酸アルミニウム化合物をアルミカップに10g測り取り、105℃で24h、続いて250℃で8h乾燥し、シリカゲルを入れたデシケーター内で室温まで放冷した後に質量を測定し（乾燥後質量）、次いでこれを温度25℃、湿度85％とした恒温恒湿器に入れてから5日後の質量を測定し（吸湿後質量）、
吸湿率＝(吸湿後質量−乾燥後質量)／乾燥後質量×100
により求めたものである。 Moisture absorption, aluminum phosphate compound of claim 1 Symbol placement is 6%.
However, the moisture absorption rate is
Weigh 10 g of aluminum phosphate compound in an aluminum cup, dry at 105 ° C. for 24 h, then at 250 ° C. for 8 h, measure the mass after cooling to room temperature in a desiccator containing silica gel (mass after drying), then Measure the mass 5 days after putting it in a constant temperature and humidity chamber at 25 ° C and 85% humidity (mass after moisture absorption)
Moisture absorption rate = (mass after moisture absorption−mass after drying) / mass after drying × 100
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