JP6397929B2 - 有機モノリスゲル用のゲル化組成物、その使用及びその製造方法 - Google Patents
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Description
第1の上記非置換ポリヒドロキシベンゼンRと、
より少ない質量の、上記第1の非置換ポリヒドロキシベンゼンRと同一の又は異なる第2の上記非置換ポリヒドロキシベンゼンR’と、より多くの質量の、少なくとも1つの置換ポリヒドロキシベンゼンとを含むプリミックスHと
の混合反応の生成物を含むものであってもよい。
上記ジメチルレゾルシノールが、2,5−ジメチルレゾルシノールと、4,5−ジメチルレゾルシノールとを含み、且つ、
上記エチルレゾルシノールが5−エチルレゾルシノールであることが、更に優先される。
a)水性溶媒W中において、該溶媒に溶解させた上記少なくとも1つのカチオン性高分子電解質P、及び酸触媒Cの存在下で、上記ポリヒドロキシベンゼン(複数の場合もある)Rと、ホルムアルデヒド(複数の場合もある)Fとを重合して、上記樹脂ベースの溶液を得ること、
b)a)で得られた溶液をゲル化して、上記樹脂のゲルを得ること、及び
c)b)で得られたゲルを乾燥させて、上記有機ポリマー性モノリスゲルを得ること、
を含む。
a1)水からなる上記水性溶媒中に、本組成物中0.2%〜2%の質量分率で用いられる、上記ポリヒドロキシベンゼンR及びH及び上記カチオン性高分子電解質Pを溶解させること、その後、
a2)得られる溶液に、上記ホルムアルデヒド(複数の場合もある)F、その後、上記酸性触媒Cを添加すること、
によって行うことが有益である。
上記プリミックスHが、より少ない質量の、上記第1の非置換ポリヒドロキシベンゼンと同一の又は異なる第2の上記非置換ポリヒドロキシベンゼンと、より多くの質量の少なくとも1つの置換ポリヒドロキシベンゼンとを含み、
工程a0)において、上記プリミックスHを、上記第1の非置換ポリヒドロキシベンゼンR以上の質量で用いることが有益である。
60%〜70%の質量分率で、より多くの質量の5−メチルレゾルシノールと、より少ない質量の4−メチルレゾルシノール及び2−メチルレゾルシノールとを含むメチルレゾルシノールと、
20%〜30%の質量分率で、
2,5−ジメチルレゾルシノール及び4,5−ジメチルレゾルシノールを含む、ジメチルレゾルシノール、及び、
5−エチルレゾルシノールであるエチルレゾルシノールと、
を含む幾つかの上記置換ポリヒドロキシベンゼンを含むことが更に優先される。
後述の例は、
本出願人名義の上述の特許出願(特許文献2)で得られるエアロゲルのような、ポリヒドロキシベンゼン前駆体であるレゾルシノールRに専ら由来する、「対照」有機モノリスゲルG0と、
各々、ポリヒドロキシベンゼン前駆体であるレゾルシノール、及びアルキル基で置換されるレゾルシノールをベースとするプリミックスHと混合させたレゾルシノール前駆体Rに由来する、本発明による3つの有機モノリスゲルG1〜G3と、
上述の非特許文献1におけるような、ポリヒドロキシベンゼン前駆体であるレゾルシノール、及びアルキル基で置換されるレゾルシノールをベースとするこのプリミックスHに専ら由来する、本発明によるものでない有機モノリスゲルG4と、
の製造を例示するものである。
Acros Organicsのレゾルシノール(R)、純度98%、
Acros Organicsのホルムアルデヒド(F)、純度37%、
塩酸からなる酸触媒(C)、
(水Wに溶解させた)ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)(P)、純度35%、及び、
既知のように、レゾルシノールR’とアルキルレゾルシノール誘導体とのプリミックスであり、且つその配合が以下の表1に詳述される、VKG(Viru Keemia Grupp)社により販売されている、Honeyol(商標)(H)(このプリミックスHのモル質量Mは、その主成分の質量分率を用いて求めたため、約121g/mol-1のモル質量Mが得られた)、
を用いた。
(R+H)/Fは、ホルムアルデヒド前駆体Fに対する、レゾルシノール前駆体(複数の場合もある)R及び/又はプリミックスHのモル比(R+H=エアロゲルG0ではR、及びR+H=エアロゲルG4ではH)であり、
H/(R+H)は、プリミックス前駆体Hと、レゾルシノール前駆体(複数の場合もある)R及び/又はプリミックスHとのモル比(H=エアロゲルG0では0、及びR=エアロゲルG4では0)であり、
(R+H)/Wは、レゾルシノール前駆体(複数の場合もある)R及び/又はプリミックスHと、水Wとの質量比であり、且つ、
Pは、各エアロゲル組成物G0〜G4中におけるカチオン性高分子電解質の質量分率を表す。
Claims (18)
- 乾燥によってエアロゲルを形成し、また該エアロゲルの熱分解によって多孔質炭素モノリスを形成することができる、有機ポリマー性モノリスゲルを形成するゲル化炭素系組成物であって、前記ゲル化炭素系組成物は、ポリヒドロキシベンゼン及び1つ又は複数のホルムアルデヒドに少なくとも一部由来する樹脂を含み、該ポリヒドロキシベンゼンが、少なくとも1つの非置換ポリヒドロキシベンゼン及び1つ又は複数のアルキル基で置換される少なくとも1つのポリヒドロキシベンゼンを含む、ゲル化炭素系組成物において、
前記ポリヒドロキシベンゼンが幾つかの前記非置換ポリヒドロキシベンゼンを含み、前記幾つかの前記非置換ポリヒドロキシベンゼンが同一又は異なり、かつ
前記ゲル化炭素系組成物が水溶性カチオン性高分子電解質Pを含む
ことを特徴とする、ゲル化炭素系組成物。 - 40mW・m-1・K-1以下の熱伝導率を有することを特徴とする、請求項1に記載のゲル化炭素系組成物。
- 水性溶媒中における、
第1の前記非置換ポリヒドロキシベンゼンRと、
より少ない質量の、前記第1の非置換ポリヒドロキシベンゼンと同一の又は異なる第2の前記非置換ポリヒドロキシベンゼンR’と、
より多くの質量の、前記少なくとも1つの置換ポリヒドロキシベンゼンとを含む、プリミックスHと
の混合反応の生成物を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載のゲル化炭素系組成物。 - 前記混合反応の生成物中、前記プリミックスHが、前記第1の非置換ポリヒドロキシベンゼンR以上のモル量で存在することを特徴とする、請求項3に記載のゲル化炭素系組成物。
- 前記プリミックスHが、前記第2の非置換ポリヒドロキシベンゼンR’を10%未満の質量分率で含み、幾つかの前記置換ポリヒドロキシベンゼンを80%より大きい質量分率で含むことを特徴とする、請求項4に記載のゲル化炭素系組成物。
- 前記第1及び第2の非置換ポリヒドロキシベンゼンR及びR’が各々、レゾルシノールであり、且つ前記ゲル化炭素系組成物が、より多くの質量のメチルレゾルシノールと、より少ない質量のジメチルレゾルシノール及びエチルレゾルシノールとを含む幾つかの前記置換ポリヒドロキシベンゼンを含むことを特徴とする、請求項3〜5のいずれか一項に記載のゲル化炭素系組成物。
- 前記メチルレゾルシノールが、より多くの質量の5−メチルレゾルシノールと、より少ない質量の4−メチルレゾルシノール及び2−メチルレゾルシノールとを含み、且つ前記ジメチルレゾルシノールが、2,5−ジメチルレゾルシノールと、4,5−ジメチルレゾルシノールとを含み、且つ前記エチルレゾルシノールが5−エチルレゾルシノールであることを特徴とする、請求項6に記載のゲル化炭素系組成物。
- 前記ゲル化炭素系組成物が、前記エアロゲルに関して、0.20以下の密度、及び、厚みを9mmとした該厚みを50%にしたときの、前記エアロゲルから形成される板の圧縮について規定される、0.15MPa以上の圧縮強度を有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載のゲル化炭素系組成物。
- 前記ゲル化炭素組成物が、水性溶媒W中における、該溶媒に溶解させた前記カチオン性高分子電解質P、及び酸触媒Cの存在下における、前記ポリヒドロキシベンゼンと、ホルムアルデヒド(複数の場合もある)との重合反応の生成物を含み、該重合反応の生成物が、前記カチオン性高分子電解質を0.2%〜2%の質量分率で含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載のゲル化炭素系組成物。
- 前記水溶性カチオン性高分子電解質Pが、第四級アンモニウム塩、ポリ(ビニルピリジニウムクロライド)、ポリ(エチレンイミン)、ポリ(ビニルピリジン)、ポリ(アリルアミンヒドロクロライド)、ポリ(トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロライド)、ポリ(アクリルアミド−co−ジメチルアンモニウムクロライド)、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる有機ポリマーであることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載のゲル化炭素系組成物。
- 前記水溶性カチオン性高分子電解質Pが、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムハライド)から選ばれる第四級アンモニウムに由来の単位を含む塩であることを特徴とする、請求項10に記載のゲル化炭素系組成物。
- 建築物の断熱のための、又はスーパーキャパシタの炭素系電極前駆体を形成するための、請求項1〜11のいずれか一項に記載のゲル化炭素系組成物の使用。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の、エアロゲルを形成するゲル化炭素系組成物の製造方法であって、
a)水性溶媒W中において、該溶媒に溶解させた前記カチオン性高分子電解質P、及び酸触媒Cの存在下で、前記ポリヒドロキシベンゼンと、ホルムアルデヒド(複数の場合もある)とを室温で重合して、前記樹脂を含む溶液を得ることと、
b)a)で得られた溶液をゲル化して、前記樹脂のヒドロゲルを得ることと、
c)b)で得られたヒドロゲルを乾燥させて、前記エアロゲルを得ることと、
を含むことを特徴とする、製造方法。 - 工程a)を、
a1)水からなる前記水性溶媒中に、前記ゲル化炭素系組成物中0.2%〜2%の質量分率で用いられる、前記ポリヒドロキシベンゼン及び前記カチオン性高分子電解質Pを溶解させることによって、その後、
a2)得られる溶液に、前記ホルムアルデヒド(複数の場合もある)、その後、前記酸性触媒Cを添加することによって行うことを特徴とする、請求項13に記載の製造方法。 - 工程a)前に、第1の前記非置換ポリヒドロキシベンゼンRと、プリミックスHとの混合を含む工程a0)を含み、
前記プリミックスHが、より少ない質量の、前記第1の非置換ポリヒドロキシベンゼンと同一の又は異なる第2の前記非置換ポリヒドロキシベンゼンR’と、より多くの質量の前記少なくとも1つの置換ポリヒドロキシベンゼンとを含み、且つ、
工程a0)において、前記プリミックスHを、前記第1の非置換ポリヒドロキシベンゼンR以上の質量で用いることを特徴とする、請求項13又は14に記載の製造方法。 - 前記プリミックスHが、10%未満の質量分率の前記第2の非置換ポリヒドロキシベンゼンR’と、80%より大きい質量分率の幾つかの前記置換ポリヒドロキシベンゼンとを含むことを特徴とする、請求項15に記載の製造方法。
- 前記第1及び第2の非置換ポリヒドロキシベンゼンR及びR’が各々、レゾルシノールであり、且つ前記プリミックスHが、
60%〜70%の質量分率で、より多くの質量の5−メチルレゾルシノールと、より少ない質量の4−メチルレゾルシノール及び2−メチルレゾルシノールとを含むメチルレゾルシノールと、
20%〜30%の質量分率で、
2,5−ジメチルレゾルシノール及び4,5−ジメチルレゾルシノールを含む、ジメチルレゾルシノール、及び、
5−エチルレゾルシノールであるエチルレゾルシノールと、
を含む幾つかの前記置換ポリヒドロキシベンゼンを含むことを特徴とする、請求項15又は16に記載の製造方法。 - 工程c)を、前記エアロゲルを得るように、溶媒交換又は超臨界流体による乾燥を伴うことなく湿った空気中で乾燥させることによって行うことを特徴とする、請求項13〜17のいずれか一項に記載の製造方法。
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