JP6386738B2 - Oil-in-water (O / W) type emulsion composition, method for producing oil-in-water (O / W) type emulsion composition, and skin external preparation - Google Patents

Oil-in-water (O / W) type emulsion composition, method for producing oil-in-water (O / W) type emulsion composition, and skin external preparation Download PDF

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本発明は、水中油(O/W)型乳化組成物、水中油(O/W)型乳化組成物の製造方法、及び皮膚外用剤に関し、さらに詳しくはD相乳化法によって得られる水中油(O/W)型乳化組成物及びその製造方法、並びに水中油(O/W)型乳化組成物を含有する皮膚外用剤に関する。   The present invention relates to an oil-in-water (O / W) type emulsion composition, a method for producing an oil-in-water (O / W) type emulsion composition, and an external preparation for skin. The present invention relates to an O / W) emulsion composition, a method for producing the same, and an external skin preparation containing an oil-in-water (O / W) emulsion composition.

乳化物は、水相と油相の種類や比率等を調整することによって、様々な機能が発現される有用な組成物であり、化粧品、医薬品、食品、塗料等の工業製品に幅広く利用されている。近年、乳化技術はさらなる発展を続けており、より高い安定性を確保するため、或いは難溶な物質を均一分散させるため等を目的として様々な乳化方法が開発されている。
例えば、特許文献1には、特定の組成を有するポリグリセリン脂肪酸エステル、多価アルコール、油性物質及び水を特定の比率で組み合わせた水中油型乳化物が、加熱安定性、経時安定性および低温保存からの復元性に優れ、多種の油性物質に適用可能となることが記載されている。
さらに特許文献2には、特殊なポリグリセリン脂肪酸エステルとIOB(無機/有機バランス)値が特定の範囲である液状油とを用いることによって、水性媒体や油性媒体への分散性が悪い高結晶性物質を安定的かつ均一に分散させることができることが記載されている。
Emulsions are useful compositions that exhibit various functions by adjusting the type and ratio of the water phase and oil phase, and are widely used in industrial products such as cosmetics, pharmaceuticals, foods, and paints. Yes. In recent years, the emulsification technique has been further developed, and various emulsification methods have been developed for the purpose of ensuring higher stability or uniformly dispersing hardly soluble substances.
For example, Patent Document 1 discloses an oil-in-water emulsion in which a polyglycerin fatty acid ester having a specific composition, a polyhydric alcohol, an oily substance, and water are combined at a specific ratio, has heat stability, stability over time, and low-temperature storage. It is described that it is excellent in resilience from oil and can be applied to various oily substances.
Further, Patent Document 2 discloses a high crystallinity having a poor dispersibility in an aqueous medium or an oily medium by using a special polyglycerin fatty acid ester and a liquid oil having an IOB (inorganic / organic balance) value within a specific range. It is described that the substance can be dispersed stably and uniformly.

また、近年、ヘキサゴナル液晶、逆ヘキサゴナル液晶、ラメラ液晶、キュービック液晶等の液晶構造を形成する液晶乳化法が開発されており、化粧料等に利用した場合に液晶特有の優れた保湿効果やエモリエント効果、経皮浸透促進効果等が発揮されることが報告されている。例えば、特許文献3には、ステロール、ポリグリセリン脂肪酸エステルおよびレシチンを必須成分として含有する乳化剤を含有した組成物が、皮膚上で液晶構造を形成し、外部の刺激から皮膚を保護し、皮膚内部からの水分の蒸散を防ぐとともに、肌に一定量の水分を与えることで、荒れ肌や乾燥肌を改善することが記載されている。   In recent years, liquid crystal emulsification methods have been developed to form liquid crystal structures such as hexagonal liquid crystals, reverse hexagonal liquid crystals, lamellar liquid crystals, cubic liquid crystals, etc., and when used in cosmetics, etc., excellent moisture retention and emollient effects unique to liquid crystals It has been reported that the effect of promoting percutaneous penetration is exhibited. For example, in Patent Document 3, a composition containing an emulsifier containing sterol, polyglycerol fatty acid ester and lecithin as essential components forms a liquid crystal structure on the skin, protects the skin from external irritation, In addition to preventing transpiration of moisture from the skin, it is described that rough skin and dry skin are improved by giving a certain amount of moisture to the skin.

特開平11−262653号公報JP-A-11-262653 特開2012−254454号公報JP 2012-254454 A 特開2010−280587号公報JP 2010-280587 A

前述のように乳化物は、様々なの機能が発現される有用な組成物であり、例えば組成物中の乳化滴を微細にすることで、化粧料等に使用した場合にさっぱり感等の良好な使用感を付与することもできる。そのため、化粧料分野において乳化滴を微細なものに制御しようとする様々な試みがなされており、その1つとしていわゆるD相乳化法が検討されている。しかし、D相乳化法では、乳化温度等の調製条件に制約を受ける場合が多く、そのため例えば高融点の油剤を配合した乳化が難しくなり、高融点の油剤を配合することによって得られるリッチな感触(使用実感)を化粧料等に付与することが困難であった。
本発明は、さっぱりとした使用感とリッチな感触(使用実感)を併せ持つ乳化組成物を提供することを課題とする。
As described above, the emulsion is a useful composition that exhibits various functions. For example, by making the emulsion droplets in the composition fine, when used in cosmetics, the refreshing feeling is good. A feeling of use can also be imparted. For this reason, various attempts have been made in the cosmetics field to control the emulsified droplets to be fine, and a so-called D-phase emulsification method has been studied as one of them. However, in the D phase emulsification method, there are many cases where restrictions are imposed on the preparation conditions such as the emulsification temperature. For this reason, for example, emulsification with a high melting point oil agent becomes difficult, and the rich feel obtained by adding a high melting point oil agent is difficult. It was difficult to impart (use feeling) to cosmetics and the like.
An object of the present invention is to provide an emulsified composition having both a refreshing feeling of use and a rich feel (usage of use).

本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、D相を形成するための多価アルコールとしてグリセリンを用い、さらにそのグリセリンの含有量(水/グリセリンの質量比)を特定の範囲とすることによって、D相乳化法において高融点の油剤を配合した乳化が可能となり、D相乳化法によって得られるさっぱりとした使用感と高融点の油剤によって得られるリッチな感触(使用実感)を併せ持つ乳化組成物が実現可能となることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、以下に示す通りである。
<1> 界面活性剤、水、及びグリセリンを含むD(Detergent)相に油相を添
加し、さらに水相を添加して得られる水中油(O/W)型乳化組成物であって、下記(a)及び(b)の条件を満たすことを特徴とする、水中油(O/W)型乳化組成物。
(a)D相における水/グリセリンの質量比が0.2〜2.0である。
(b)融点が70℃以上の油剤を乳化組成物全量に対して0.01〜10.0質量%含有する。
<2> グリセリンを乳化組成物全量に対して1.00〜20.0質量%含有する、<1
>に記載の水中油(O/W)型乳化組成物。
<3> 芳香族アルコールを乳化組成物全量に対して0.01〜2.00質量%含有する
、<1>又は<2>に記載の水中油(O/W)型乳化組成物。
<4> 前記界面活性剤がポリグリセリン脂肪酸エステルである、<1>〜<3>の何れ
かに記載の水中油(O/W)型乳化組成物。
<5> 前記融点が70℃以上の油剤が、カルバナワックス、キャンデリラワックス、ビ
ーズワックス、マイクロクリスタリンワックス、木ロウ、鯨ロウ、ライスワックス、イボタロウ、水添ホホバ油、硬化ヒマシ油、25℃1気圧で固体の高級脂肪酸、及び高級アルコールからなる群より選択される少なくとも1種である、<1>〜<4>の何れかに記載の水中油(O/W)型乳化組成物。
<6> 組成物中の油相の平均粒子径が100〜300nmである、<1>〜<5>の何
れかに記載の水中油(O/W)型乳化組成物。
<7> 酸化エチレン(EO)型非イオン性界面活性剤を含有しない、<1>〜<6>の
何れかに記載の水中油(O/W)型乳化組成物。
<8> 界面活性剤、水、及びグリセリンを含むD(Detergent)相を準備する
第1工程、第1工程で準備した組成物に油相を添加する第2工程、及び第2工程で生成した組成物に水相を添加する第3工程を含む水中油(O/W)型乳化組成物の製造方法であって、下記(a’)及び(b’)の条件を満たすことを特徴とする。
(a’)D相における水/グリセリンの質量比が0.2〜2.0である。
(b’)第2工程において添加する油相の温度が70℃以上である。
<9> <1>〜<7>の何れかに記載の水中油(O/W)型乳化組成物、又は<8>に
記載の製造方法によって製造された水中油(O/W)型乳化組成物を含有する皮膚外用剤。
As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors used glycerin as a polyhydric alcohol for forming the D phase, and further determined the glycerin content (water / glycerin mass ratio). By making it into a specific range, emulsification with a high melting point oil agent blended in the D phase emulsification method becomes possible, and a refreshing feeling obtained by the D phase emulsification method and a rich feel obtained by the high melting point oil agent (use The present invention was completed by finding that an emulsified composition having an actual feeling) can be realized.
That is, the present invention is as follows.
<1> An oil-in-water (O / W) emulsion composition obtained by adding an oil phase to a D (detergent) phase containing a surfactant, water, and glycerin, and further adding an aqueous phase. An oil-in-water (O / W) emulsion composition characterized by satisfying the conditions (a) and (b).
(A) The mass ratio of water / glycerin in the D phase is 0.2 to 2.0.
(B) The oil agent whose melting | fusing point is 70 degreeC or more is contained 0.01-10.0 mass% with respect to the emulsion composition whole quantity.
<2> Containing glycerol in an amount of 1.00 to 20.0% by mass based on the total amount of the emulsion composition, <1
> The oil-in-water (O / W) type emulsion composition of description.
<3> The oil-in-water (O / W) type emulsion composition according to <1> or <2>, which contains an aromatic alcohol in an amount of 0.01 to 2.00% by mass relative to the total amount of the emulsion composition.
<4> The oil-in-water (O / W) emulsion composition according to any one of <1> to <3>, wherein the surfactant is a polyglycerol fatty acid ester.
<5> The oil agent having a melting point of 70 ° C. or higher is carbana wax, candelilla wax, bees wax, microcrystalline wax, wood wax, whale wax, rice wax, bottal wax, hydrogenated jojoba oil, hydrogenated castor oil, 25 ° C. The oil-in-water (O / W) emulsion composition according to any one of <1> to <4>, which is at least one selected from the group consisting of higher fatty acids solid at 1 atm and higher alcohols.
<6> The oil-in-water (O / W) type emulsion composition according to any one of <1> to <5>, wherein an average particle size of the oil phase in the composition is 100 to 300 nm.
<7> The oil-in-water (O / W) type emulsion composition according to any one of <1> to <6>, which does not contain an ethylene oxide (EO) type nonionic surfactant.
<8> A first step of preparing a D (detergent) phase containing a surfactant, water, and glycerin, a second step of adding an oil phase to the composition prepared in the first step, and a second step. A method for producing an oil-in-water (O / W) type emulsion composition comprising a third step of adding an aqueous phase to a composition, characterized in that the following conditions (a ′) and (b ′) are satisfied: .
(A ′) The water / glycerin mass ratio in the D phase is 0.2 to 2.0.
(B ′) The temperature of the oil phase added in the second step is 70 ° C. or higher.
<9> Oil-in-water (O / W) type emulsified composition according to any one of <1> to <7>, or oil-in-water (O / W) type emulsified produced by the production method according to <8>. A skin external preparation containing the composition.

本発明によれば、さっぱりとした使用感とリッチな感触(使用実感)を併せ持つ乳化組成物を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the emulsification composition which has a refreshing feeling of use and a rich feeling (use feeling) can be provided.

本発明の詳細を説明するに当たり、具体例を挙げて説明するが、本発明の趣旨を逸脱しない限り以下の内容に限定されるものではなく、適宜変更して実施することができる。   The details of the present invention will be described with specific examples. However, the present invention is not limited to the following contents without departing from the gist of the present invention, and can be implemented with appropriate modifications.

<水中油(O/W)型乳化組成物>
本発明の一態様である水中油(O/W)型乳化組成物(以下、「本発明の乳化組成物」と略す場合がある。)は、界面活性剤、水、及びグリセリンを含むD(Detergen
t)相に油相を添加し、さらに水相を添加して得られる水中油(O/W)型乳化組成物であり、下記(a)及び(b)の条件を満たすことを特徴とする。
(a)D相における水/グリセリンの質量比が0.2〜2.0である。
(b)融点が70℃以上の油剤を乳化組成物全量に対して0.01〜10.0質量%含有する。
前述のように乳化物は、様々な機能が発現される有用な組成物であり、例えば組成物中の乳化滴を微細にすることで、化粧料等に使用した場合にさっぱり感等の良好な使用感を付与することもできる。そのため、化粧料分野において乳化滴を微細なものに制御しようとする様々な試みがなされており、その1つとしてD(Detergent)相と呼ばれる界面活性剤相に油相を添加してD相中油(O/D)型の乳化物を形成し、さらに水相を添加して水中油(O/W)型の乳化物を得る、いわゆるD相乳化法が検討されている。しかし、D相乳化法では、乳化温度等の調製条件に制約を受ける場合が多く、そのため例えば高融点の油剤を配合した乳化が難しくなり、高融点の油剤によって得られるリッチな感触(使用実感)を化粧料等に付与することが困難であった。
本発明者らは、D相を形成するための多価アルコールとしてグリセリンを用い、さらにそのグリセリンの含有量(水/グリセリンの質量比)を特定の範囲とすることによって、例えば70℃以上の高温条件におけるD相乳化法が可能となることを見出した。そのため、D相乳化法において高融点の油剤を配合した乳化が可能となり、D相乳化法によって得られるさっぱりとした使用感と高融点の油剤によって得られるリッチな感触(使用実感)を併せ持つ乳化組成物が実現可能となったのである。
なお、「D相における水/グリセリンの質量比」とは、本発明の乳化組成物を得るために形成したD相における水/グリセリンの質量比を表し、最終的に得られる水中油(O/W)型乳化組成物全量におけるグリセリンの含有量とは異なる数値を表すものである。
<Oil-in-water (O / W) emulsion composition>
An oil-in-water (O / W) emulsion composition (hereinafter sometimes abbreviated as “emulsion composition of the invention”) which is one embodiment of the present invention is a D (containing surfactant, water, and glycerin). Detergen
t) An oil-in-water (O / W) emulsion composition obtained by adding an oil phase to a phase and further adding an aqueous phase, characterized by satisfying the following conditions (a) and (b) .
(A) The mass ratio of water / glycerin in the D phase is 0.2 to 2.0.
(B) The oil agent whose melting | fusing point is 70 degreeC or more is contained 0.01-10.0 mass% with respect to the emulsion composition whole quantity.
As described above, the emulsion is a useful composition that exhibits various functions. For example, by making the emulsified droplets in the composition fine, when used in cosmetics, the refreshing feeling is good. A feeling of use can also be imparted. For this reason, various attempts have been made to control the emulsified droplets to be fine in the cosmetics field, and as one of them, an oil phase is added to a surfactant phase called D (detergent) phase, and oil in phase D is added. A so-called D-phase emulsification method has been studied in which an (O / D) type emulsion is formed and an aqueous phase is further added to obtain an oil-in-water (O / W) type emulsion. However, the D-phase emulsification method is often restricted by preparation conditions such as the emulsification temperature. For this reason, for example, emulsification with a high melting point oil agent becomes difficult, and the rich feel obtained from the high melting point oil agent (actual feeling of use) It has been difficult to impart to cosmetics and the like.
The present inventors use glycerin as a polyhydric alcohol for forming the D phase, and further sets the glycerin content (water / glycerin mass ratio) to a specific range, for example, at a high temperature of 70 ° C. or higher. It was found that the D-phase emulsification method under the conditions becomes possible. Therefore, it is possible to emulsify with a high melting point oil agent in the D phase emulsification method, and the emulsified composition has both a refreshing feeling obtained by the D phase emulsification method and a rich feel (use feeling) obtained by the high melting point oil agent. Things became feasible.
The “mass ratio of water / glycerin in the D phase” means the mass ratio of water / glycerin in the D phase formed to obtain the emulsion composition of the present invention. W) represents a numerical value different from the content of glycerin in the total amount of the emulsified composition.

本発明の乳化組成物は、D相における水/グリセリンの質量比が0.2〜.0であることを特徴とするが、D相における水/グリセリンは、好ましくは0.3以上、より好ましくは0.4以上であり、好ましくは0.98以下、より好ましくは0.97以下である。水/グリセリンの質量比が大きすぎるとD相を形成しづらくなり、水/グリセリンの質量比が小さすぎると界面活性剤の油水界面への配向効率が著しく低下し、微細な乳化滴を形成しづらくなる。 The emulsified composition of the present invention has a water / glycerin mass ratio of 0.2 to 1 in the D phase. The water / glycerin in the D phase is preferably 0.3 or more, more preferably 0.4 or more, preferably 0.98 or less, more preferably 0.97 or less. is there. If the water / glycerin mass ratio is too large, it will be difficult to form the D phase. If the water / glycerin mass ratio is too small, the orientation efficiency of the surfactant to the oil / water interface will be significantly reduced, and fine emulsified droplets will be formed. It becomes difficult.

本発明の乳化組成物において、界面活性剤の種類は、特に限定されず、化粧料分野等において使用される公知のものを適宜選択することができるが、ポリグリセリン脂肪酸エステルが好ましい。ポリグリセリン脂肪酸エステルのHLB(Hydrophile−Lipophile Balance)値は、通常10以上、好ましくは11以上、より好ましくは12以上であり、通常18以下、好ましくは17以下、より好ましくは16以下である。具体的なポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、ペンタグリセリンモノオレート、デカグリセリルイソステアレート等が挙げられるが、ペンタグリセリンモノオレートが特に好ましい。なお、D相に含まれる界面活性剤は、1種類に限られず、2種類以上を含むものであってもよい。但し、界面活性剤として、酸化エチレン(EO)型非イオン性界面活性剤を含有しないことが好ましい。酸化エチレン(EO)型非イオン性界面活性剤を含有しないことによって、高温環境下で脱水和してしまい、十分な界面活性能を発揮できないEO−型非イオン性界面活性剤の欠点を補い、高融点の油剤を乳化することが可能になる利点がある。   In the emulsified composition of the present invention, the type of the surfactant is not particularly limited, and known ones used in the cosmetics field and the like can be appropriately selected, but polyglycerol fatty acid esters are preferable. The HLB (Hydrophile-Lipophile Balance) value of the polyglycerol fatty acid ester is usually 10 or more, preferably 11 or more, more preferably 12 or more, and usually 18 or less, preferably 17 or less, more preferably 16 or less. Specific examples of the polyglycerol fatty acid ester include pentaglycerol monooleate and decaglyceryl isostearate, and pentaglycerol monooleate is particularly preferable. The surfactant contained in the D phase is not limited to one type, and may include two or more types. However, it is preferable not to contain an ethylene oxide (EO) type nonionic surfactant as the surfactant. By not containing an ethylene oxide (EO) type nonionic surfactant, it dehydrates in a high temperature environment and compensates for the disadvantage of the EO-type nonionic surfactant that cannot exhibit sufficient surface active ability. There is an advantage that an oil agent having a high melting point can be emulsified.

本発明の乳化組成物において、D相の界面活性剤の含有量は、特に限定されないが、D相における界面活性剤/グリセリンの質量比として、通常0.3以上、好ましくは0.33以上、より好ましくは0.375以上であり、通常0.75以下、好ましくは0.6以下、より好ましくは0.5以下である。上記範囲内であると、D相を形成し易くなる。   In the emulsified composition of the present invention, the content of the surfactant in the D phase is not particularly limited, but is usually 0.3 or more, preferably 0.33 or more, as the surfactant / glycerin mass ratio in the D phase. More preferably, it is 0.375 or more, and is usually 0.75 or less, preferably 0.6 or less, more preferably 0.5 or less. Within the above range, the D phase is easily formed.

本発明の乳化組成物において、D相を形成するためのその他の条件は特に限定されないが、D相は、界面活性剤、水、及びグリセリンのほかに芳香族アルコールを含むことが好ましい。芳香族アルコールを含むことによって、安定なD相を形成することができる。
芳香族アルコールの種類は、特に限定されず、化粧料分野等において使用される公知のものを適宜選択することができるが、芳香族アルコールの炭素数は、通常7以上、好ましくは8以上であり、通常15以下、好ましくは14以下である。具体的な芳香族アルコールとしては、フェノキシエタノール、ベンジルアルコールが挙げられるが、フェノキシエタノールが特に好ましい。なお、D相に含まれる芳香族アルコールは、1種類に限られず、2種類以上を含むものであってもよい。
In the emulsified composition of the present invention, other conditions for forming the D phase are not particularly limited, but the D phase preferably contains an aromatic alcohol in addition to the surfactant, water, and glycerin. By including an aromatic alcohol, a stable D phase can be formed.
The type of the aromatic alcohol is not particularly limited, and a known one used in the cosmetics field and the like can be appropriately selected. The carbon number of the aromatic alcohol is usually 7 or more, preferably 8 or more. Usually, it is 15 or less, preferably 14 or less. Specific examples of the aromatic alcohol include phenoxyethanol and benzyl alcohol, and phenoxyethanol is particularly preferable. In addition, the aromatic alcohol contained in D phase is not restricted to one type, You may contain 2 or more types.

本発明の乳化組成物において、D相の芳香族アルコールの含有量は、特に限定されないが、D相における芳香族アルコール/グリセリンの質量比として、通常0.01以上、好ましくは0.03以上、より好ましくは0.05以上であり、通常0.10以下、好ましくは0.09以下、より好ましくは0.08以下である。   In the emulsified composition of the present invention, the content of the aromatic alcohol in the D phase is not particularly limited, but is usually 0.01 or more, preferably 0.03 or more, as the mass ratio of the aromatic alcohol / glycerin in the D phase. More preferably, it is 0.05 or more, and is usually 0.10 or less, preferably 0.09 or less, more preferably 0.08 or less.

本発明の乳化組成物は、融点が70℃以上の油剤を乳化組成物全量に対して0.01〜10.00質量%含有することを特徴とするが、融点が70℃以上の油剤(油剤の融点は、通常95℃以下である。)の種類は、特に限定されず、化粧料分野等において使用される公知のものを適宜選択することができる。具体的には、カルバナワックス、キャンデリラワックス、ビーズワックス、マイクロクリスタリンワックス、木ロウ、鯨ロウ、ライスワックス、イボタロウ、水添ホホバ油、硬化ヒマシ油、25℃1気圧で固体の高級脂肪酸、及び高級アルコール等が挙げられる。なお、本発明の乳化化粧料に含まれる融点が70℃以上の油剤は、1種類に限られず、2種類以上を含むものであってもよい。また、融点が70℃以上の油剤は、油相としてD相に添加されるものであるが、油相には融点が70℃以上の油剤以外の油剤が含まれていてもよい(具体的な油剤については、任意成分として後述する。)。   The emulsified composition of the present invention contains 0.01 to 10.00% by mass of an oil agent having a melting point of 70 ° C. or higher with respect to the total amount of the emulsion composition. The melting point of is usually 95 ° C. or less.) Is not particularly limited, and known ones used in the cosmetics field and the like can be appropriately selected. Specifically, carbana wax, candelilla wax, bead wax, microcrystalline wax, wood wax, whale wax, rice wax, ibota wax, hydrogenated jojoba oil, hardened castor oil, higher fatty acid solid at 25 ° C. and 1 atmosphere, And higher alcohols. In addition, the oil agent whose melting | fusing point contained in the emulsified cosmetics of this invention is 70 degreeC or more is not restricted to 1 type, You may include 2 or more types. Further, an oil agent having a melting point of 70 ° C. or higher is added to the D phase as an oil phase, but the oil phase may contain an oil agent other than an oil agent having a melting point of 70 ° C. or more (specifically The oil agent will be described later as an optional component).

本発明の乳化組成物における融点が70℃以上の油剤の含有量は、乳化組成物全量に対して、好ましくは0.10質量%以上、より好ましくは0.50質量%以上であり、好ましくは5.0質量%以下、より好ましくは4.0質量%以下である。上記範囲内であると、良好な使用感と肌上の延展性(伸び)を確保することができる。   The content of the oil agent having a melting point of 70 ° C. or higher in the emulsion composition of the present invention is preferably 0.10% by mass or more, more preferably 0.50% by mass or more, preferably with respect to the total amount of the emulsion composition. It is 5.0 mass% or less, More preferably, it is 4.0 mass% or less. Within the above range, good usability and spreadability (elongation) on the skin can be ensured.

本発明の乳化組成物は、界面活性剤、水、及びグリセリンを含むD相に油相を添加し、さらに水相を添加して得られる水中油(O/W)型乳化組成物であるが、油相の添加量は、本発明の乳化組成物における油相/D相の質量比として、通常0.10以上、好ましくは0.20以上、より好ましくは0.25以上であり、通常7.0以下、好ましくは6.0以下、より好ましくは5.0以下である。
また、水相の添加量は、本発明の乳化組成物における水相/D相の質量比として、通常0.50以上、好ましくは0.75以上、より好ましくは1.0以上であり、通常30.0以下、好ましくは25.0以下、より好ましくは20.0以下である。
The emulsion composition of the present invention is an oil-in-water (O / W) emulsion composition obtained by adding an oil phase to a D phase containing a surfactant, water, and glycerin, and further adding an aqueous phase. The addition amount of the oil phase is usually 0.10 or more, preferably 0.20 or more, more preferably 0.25 or more, and usually 7 as the mass ratio of the oil phase / D phase in the emulsion composition of the present invention. 0.0 or less, preferably 6.0 or less, more preferably 5.0 or less.
The amount of the aqueous phase added is usually 0.50 or more, preferably 0.75 or more, more preferably 1.0 or more, as a mass ratio of the aqueous phase / D phase in the emulsion composition of the present invention. It is 30.0 or less, preferably 25.0 or less, more preferably 20.0 or less.

本発明の乳化組成物に含まれる各成分について、乳化組成物全量に対する含有量をまとめると以下の通りである。
界面活性剤は、乳化組成物全量に対して、通常1.0質量%以上、好ましくは1.5質量%以上、より好ましくは2.0質量%以上であり、通常10.0質量%以下、好ましくは9.0質量%以下、より好ましくは8.0質量%以下である。
水は、乳化組成物全量に対して、通常30.0質量%以上、好ましくは40.0質量%以上、より好ましくは50.0質量%以上であり、通常95.0質量%以下、好ましくは90.0質量%以下、より好ましくは85.0質量%以下である。
グリセリンは、乳化組成物全量に対して、通常1.0質量%以上、好ましくは1.5質
量%以上、より好ましくは2.0質量%以上であり、通常20.0質量%以下、好ましくは17.0質量%以下、より好ましくは15.0質量%以下である。
油剤(融点が70℃以上の油剤を含む。)は、乳化組成物全量に対して、通常1.0質量%以上、好ましくは2.0質量%以上、より好ましくは3.0質量%以上であり、通常75.0質量%以下、好ましくは70.0質量%以下、より好ましくは65.0質量%以下である。
芳香族アルコールは、乳化組成物全量に対して、通常0.01質量%以上、好ましくは0.05質量%以上であり、通常2.0質量%以下、好ましくは1.0質量%以下である。
上記範囲内であると、安定なD相を形成することができる。
About each component contained in the emulsion composition of this invention, it is as follows when content with respect to the emulsion composition whole quantity is put together.
The surfactant is usually 1.0% by mass or more, preferably 1.5% by mass or more, more preferably 2.0% by mass or more, and usually 10.0% by mass or less, based on the total amount of the emulsion composition. Preferably it is 9.0 mass% or less, More preferably, it is 8.0 mass% or less.
Water is usually 30.0% by mass or more, preferably 40.0% by mass or more, more preferably 50.0% by mass or more, and usually 95.0% by mass or less, preferably 95.0% by mass or less, based on the total amount of the emulsified composition. It is 90.0 mass% or less, More preferably, it is 85.0 mass% or less.
Glycerin is usually 1.0% by mass or more, preferably 1.5% by mass or more, more preferably 2.0% by mass or more, and usually 20.0% by mass or less, preferably 2% by mass or more, based on the total amount of the emulsion composition. It is 17.0 mass% or less, More preferably, it is 15.0 mass% or less.
The oil agent (including an oil agent having a melting point of 70 ° C. or higher) is usually 1.0% by mass or more, preferably 2.0% by mass or more, more preferably 3.0% by mass or more with respect to the total amount of the emulsion composition. Yes, usually 75.0 mass% or less, preferably 70.0 mass% or less, more preferably 65.0 mass% or less.
The aromatic alcohol is usually 0.01% by mass or more, preferably 0.05% by mass or more, and usually 2.0% by mass or less, preferably 1.0% by mass or less, based on the total amount of the emulsion composition. .
Within the above range, a stable D phase can be formed.

本発明の乳化組成物は、前述の(a)及び(b)の条件を満たすものであれば、物性等は特に限定されないが、組成物中の油相の平均粒子径は、通常30nm以上、好ましくは50nm以上、より好ましくは70nm以上であり、通常500nm以下、好ましくは400nm以下、より好ましくは300nm以下である。上記範囲内であると、化粧料等に使用した場合にさっぱり感等の良好な使用感を付与し易くなる。なお、「組成物中の油相の平均粒子径」は、例えば光学顕微鏡を用い、後方散乱強度から得られる粒度分布によって計算することができる。   The emulsified composition of the present invention is not particularly limited as long as it satisfies the conditions (a) and (b) described above, but the average particle size of the oil phase in the composition is usually 30 nm or more, Preferably it is 50 nm or more, More preferably, it is 70 nm or more, Usually, 500 nm or less, Preferably it is 400 nm or less, More preferably, it is 300 nm or less. When it is within the above range, it is easy to impart a good feeling of use such as a refreshing feeling when used for cosmetics and the like. The “average particle diameter of the oil phase in the composition” can be calculated from the particle size distribution obtained from the backscattering intensity using, for example, an optical microscope.

<水中油(O/W)型乳化組成物の製造方法>
本発明の乳化組成物は、D相に油相を添加し、さらに水相を添加して得られるものであれば、具体的な製造方法等は特に限定されないが、下記の製造方法によって製造されるものであることが好ましい。なお、下記の製造方法もまた本発明の一態様である(以下、「本発明の製造方法」と略す場合がある。)。
界面活性剤、水、及びグリセリンを含むD(Detergent)相を準備する第1工程、第1工程で準備した組成物に油相を添加する第2工程、及び第2工程で生成した組成物に水相を添加する第3工程を含む水中油(O/W)型乳化組成物の製造方法であって、下記(a’)及び(b’)の条件を満たすことを特徴とする。
(a’)D相における水/グリセリンの質量比が0.2〜2.0である。
(b’)第2工程において添加する油相の温度が70℃以上である。
<Method for producing oil-in-water (O / W) emulsion composition>
The emulsified composition of the present invention is not particularly limited as long as it is obtained by adding an oil phase to D phase and further adding an aqueous phase, but it is produced by the following production method. It is preferable that it is a thing. The following production method is also an embodiment of the present invention (hereinafter, may be abbreviated as “the production method of the present invention”).
In the first step of preparing a D (Detergent) phase containing a surfactant, water, and glycerin, the second step of adding an oil phase to the composition prepared in the first step, and the composition generated in the second step A method for producing an oil-in-water (O / W) emulsion composition comprising a third step of adding an aqueous phase, characterized in that the following conditions (a ′) and (b ′) are satisfied.
(A ′) The water / glycerin mass ratio in the D phase is 0.2 to 2.0.
(B ′) The temperature of the oil phase added in the second step is 70 ° C. or higher.

本発明の製造方法は、D相における水/グリセリンの質量比が0.2〜2.0であることを特徴とするが、D相における水/グリセリンの詳細について前述の通りである。   The production method of the present invention is characterized in that the water / glycerin mass ratio in the D phase is 0.2 to 2.0, and the details of the water / glycerin in the D phase are as described above.

本発明の製造方法は、第2工程において添加する油相の温度が70℃以上であることを特徴とするが、油相の温度は、好ましくは70℃以上、より好ましくは72℃以上であり、通常95℃以下、好ましくは90℃以下である。上記範囲内であると、様々な種類の油剤を配合した乳化が可能となる。   The production method of the present invention is characterized in that the temperature of the oil phase added in the second step is 70 ° C. or higher, and the temperature of the oil phase is preferably 70 ° C. or higher, more preferably 72 ° C. or higher. Usually, it is 95 ° C. or lower, preferably 90 ° C. or lower. When it is within the above range, emulsification in which various types of oils are blended becomes possible.

本発明の製造方法は、前述の(a’)及び(b’)の条件を満たすものであれば、その他については特に限定されないが、第2工程において油相が添加される組成物の温度が油相と同一の温度であることが好ましい。また、第3工程において水相が添加される組成物の温度も、第2工程において添加する油相と同一の温度であることが好ましい。   The production method of the present invention is not particularly limited as long as it satisfies the above conditions (a ′) and (b ′), but the temperature of the composition to which the oil phase is added in the second step is The temperature is preferably the same as that of the oil phase. The temperature of the composition to which the aqueous phase is added in the third step is also preferably the same temperature as the oil phase to be added in the second step.

<皮膚外用剤>
本発明の乳化組成物の用途は、特に限定されず、乳化物が利用される皮膚外用剤(化粧料、皮膚外用医薬、皮膚外用雑貨等を含む。)、食品、塗料等の公知の用途に幅広く利用することができる。これらの中でも、皮膚外用剤に利用することが好ましい。なお、本発明の乳化組成物、又は本発明の製造方法によって製造された乳化組成物を含有する皮膚外用剤も本発明の一態様(以下、「本発明の皮膚外用剤」と略す場合がある。)である。
<External preparation for skin>
The use of the emulsified composition of the present invention is not particularly limited, and it is used for publicly known uses such as external preparations for skin (including cosmetics, external preparations for skin use, sundries for skin use, etc.), foods, paints, etc. Can be used widely. Among these, it is preferable to utilize for an external preparation for skin. In addition, the skin external preparation containing the emulsion composition of the present invention or the emulsion composition manufactured by the manufacturing method of the present invention may also be abbreviated as one embodiment of the present invention (hereinafter referred to as “the skin external preparation of the present invention”). .)

本発明の皮膚外用剤は、本発明の乳化組成物、又は本発明の製造方法によって製造された乳化組成物を含有するものであれば、その他については特に限定されず、皮膚外用剤に配合される任意成分を含油するものであってもよい。任意成分としては、例えば、マカデミアナッツ油、アボカド油、トウモロコシ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、ホホバ油、ヤシ油、パ−ム油、液状ラノリン、硬化ヤシ油、硬化油、モクロウ、硬化ヒマシ油、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、イボタロウ、ラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、ホホバロウ等のオイル、ワックス類;流動パラフィン、スクワラン、プリスタン、オゾケライト、パラフィン、セレシン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類;オレイン酸、イソステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸等の高級脂肪酸類;セチルアルコ−ル、ステアリルアルコ−ル、イソステアリルアルコ−ル、ベヘニルアルコ−ル、オクチルドデカノ−ル、ミリスチルアルコ−ル、セトステアリルアルコ−ル等の高級アルコール等;イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸ヘキシルデシル、アジピン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ−2−エチルヘキシル、乳酸セチル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−2−エチルヘキサン酸エチレングリコ−ル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリン、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロ−ルプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロ−ルプロパン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタンエリトリット等の合成エステル油類;ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン;オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン;アミノ変性ポリシロキサン、ポリエ−テル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン等のシリコーン油等の油剤類;脂肪酸セッケン(ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等)、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノ−ルアミンエ−テル等のアニオン界面活性剤類;塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン界面活性剤類;イミダゾリン系両性界面活性剤(2−ココイル−2−イミダゾリニウムヒドロキサイド−1−カルボキシエチロキシ2ナトリウム塩等)、ベタイン系界面活性剤(アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等)、アシルメチルタウリン等の両性界面活性剤類;ソルビタン脂肪酸エステル類(ソルビタンモノステアレ−ト、セスキオレイン酸ソルビタン等)、グリセリン脂肪酸類(モノステアリン酸グリセリン等)、プロピレングリコ−ル脂肪酸エステル類(モノステアリン酸プロピレングリコ−ル等)、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエ−テル、POEソルビタン脂肪酸エステル類(POEソルビタンモノオレエ−ト、モノステアリン酸ポリオキエチレンソルビタン等)、POEソルビット脂肪酸エステル類(POE−ソルビットモノラウレ−ト等)、POEグリセリン脂肪酸エステル類(POE−グリセリンモノイソステアレ−ト等)、POE脂肪酸エステル類(ポリエチレングリコ−ルモノオレ−ト、POEジステアレ−ト等)、POEアルキルエ−テル類(POE2−オクチルドデシルエ−テル等)、POEアルキルフェニルエ−テル類(POEノニルフェニルエ−テル等)、プルロニック型類、POE・POPアルキルエ−テル類(POE・POP2−デシルテトラデシルエ−テル等)、テトロニック類、POEヒマシ油・硬化ヒマシ油誘導体(POEヒマシ油、POE硬化ヒマシ油等)、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド等の非イオン界面活性剤類;ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸、乳酸ナトリウム等の保湿成分類レ−キ化されていてもよい、赤色202号、赤色228号、赤色226号、黄色4号、青色404号、黄色5号、赤色505号、赤色230号、赤色223号、橙色201号、赤色213号、黄色204号、黄色203号、青色1号、緑色201号、紫色201号、赤色204号等の有機色素類;ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル、ナイロン粉末、オルガノポリシロキサンエラストマー等の有機粉体類;エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール類;ビタミンA又はその誘導体、ビタミン
6塩酸塩、ビタミンB6トリパルミテート、ビタミンB6ジオクタノエート、ビタミンB2又はその誘導体、ビタミンB12、ビタミンB15又はその誘導体等のビタミンB類;α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、ビタミンEアセテート等のビタミンE類、ビタミンD類、ビタミンH、パントテン酸、パンテチン、ピロロキノリンキノン等のビタミン類等;フェノキシエタノール等の抗菌剤等が挙げられる。
The skin external preparation of the present invention is not particularly limited as long as it contains the emulsion composition of the present invention or the emulsion composition produced by the production method of the present invention, and is blended in the skin external preparation. The oil may contain an optional component. Optional ingredients include, for example, macadamia nut oil, avocado oil, corn oil, olive oil, rapeseed oil, sesame oil, castor oil, safflower oil, cottonseed oil, jojoba oil, palm oil, palm oil, liquid lanolin, hydrogenated coconut oil, Hardened oil, mole, hardened castor oil, beeswax, candelilla wax, carnauba wax, ibotarou, lanolin, reduced lanolin, hard lanolin, jojoba oil, waxes; liquid paraffin, squalane, pristane, ozokerite, paraffin, ceresin, petrolatum, Hydrocarbons such as microcrystalline wax; higher fatty acids such as oleic acid, isostearic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, undecylenic acid; cetyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol , Behenyl alcohol, octyldodecanol, myristyl alcohol, cetostearyl alcohol, etc .; cetyl isooctanoate, isopropyl myristate, hexyldecyl isostearate, diisopropyl adipate, di-sebacate 2-ethylhexyl, cetyl lactate, diisostearyl malate, ethylene glycol di-2-ethylhexanoate, neopentyl glycol dicaprate, glycerin di-2-heptylundecanoate, glycerin tri-2-ethylhexanoate, tri Synthetic ester oils such as triethylolpropane-2-ethylhexanoate, trimethylolpropane triisostearate, pentane erythritol tetra-2-ethylhexanoate; dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxa Chain polysiloxanes such as diphenylpolysiloxane; cyclic polysiloxanes such as octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexanesiloxane; amino-modified polysiloxane, polyether-modified polysiloxane, alkyl-modified polysiloxane, Oil agents such as silicone oil such as modified polysiloxane such as fluorine-modified polysiloxane; anionic surfactants such as fatty acid soap (sodium laurate, sodium palmitate, etc.), potassium lauryl sulfate, triethanolamine ether alkyl sulfate; Cationic surfactants such as stearyltrimethylammonium chloride, benzalkonium chloride, laurylamine oxide; imidazoline-based amphoteric surfactants (2-cocoyl-2-imidazolinium Muhydroxide-1-carboxyethyloxy disodium salt, etc.), betaine surfactants (alkyl betaine, amide betaine, sulfobetaine, etc.), and amphoteric surfactants such as acylmethyl taurine; sorbitan fatty acid esters (sorbitan mono) Stearates, sorbitan sesquioleate, etc.), glycerin fatty acids (such as glyceryl monostearate), propylene glycol fatty acid esters (such as propylene glycol monostearate), hardened castor oil derivatives, glycerin alkyl ether Tell, POE sorbitan fatty acid esters (POE sorbitan monooleate, polyoxyethylene sorbitan monostearate, etc.), POE sorbite fatty acid esters (POE-sorbit monolaurate, etc.), POE glycerin fatty acid esters POE-glycerin monoisostearate, etc.), POE fatty acid esters (polyethylene glycol monooleate, POE distearate, etc.), POE alkyl ethers (such as POE2-octyldodecyl ether), POE alkylphenyl Ethers (POE nonylphenyl ether, etc.), Pluronic types, POE / POP alkyl ethers (POE / POP2-decyltetradecyl ether, etc.), Tetronics, POE castor oil, hydrogenated castor oil Derivatives (POE castor oil, POE hydrogenated castor oil, etc.), nonionic surfactants such as sucrose fatty acid esters, alkyl glucosides; moisturizing ingredients such as sodium pyrrolidone carboxylate, lactic acid, sodium lactate, etc. Red 202, Red 228, Red 226, Yellow 4 , Blue 404, Yellow 5, Red 505, Red 230, Red 223, Orange 201, Red 213, Yellow 204, Yellow 203, Blue 1, Green 201, Purple 201, Red Organic pigments such as No. 204; organic powders such as polyethylene powder, polymethyl methacrylate, nylon powder, organopolysiloxane elastomer; lower alcohols such as ethanol and isopropanol; vitamin A or its derivatives, vitamin B 6 hydrochloride Vitamin B 6 such as vitamin B 6 tripalmitate, vitamin B 6 dioctanoate, vitamin B 2 or derivatives thereof, vitamin B 12 , vitamin B 15 or derivatives thereof; α-tocopherol, β-tocopherol, γ-tocopherol, vitamin E Vitamin E such as acetate, vitamin D, vitamin H, pantothene Vitamins such as acid, pantethine and pyrroloquinoline quinone; and antibacterial agents such as phenoxyethanol.

以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。従って、本発明の範囲は、以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。なお、実施例における処方等の数値は、特記しない限り、質量基準の数値を意味するものとする。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated further more concretely, unless it deviates from the meaning of this invention, it can change suitably. Accordingly, the scope of the present invention should not be construed as being limited by the specific examples shown below. In addition, unless otherwise specified, numerical values such as prescriptions in the examples mean numerical values based on mass.

<実施例、参考例、比較例>
下記表1の組成に従い、本発明の乳化組成物、参考例の乳化組成物、及び比較例の乳化組成物を調製した。即ち、成分(イ)を70℃まで加熱し均一混合した後、70℃に加熱した成分(ロ)を添加し、均一になるまでしっかりと練る。その後、撹拌しながら70℃以上に加熱した成分(ハ)を徐々に添加する。次に、攪拌を続けながら、70℃に加熱した成分(ニ)を徐々に投入して乳化を行う。その後30℃まで冷却し、乳化組成物を得た。
成分(イ)及び(ロ)を混合した時点及び成分(イ)、(ロ)、(ハ)を混合した時点の相状態を、偏光顕微鏡及びにより評価した。結果を表1に合わせて示す。
<Examples , reference examples , comparative examples>
According to the composition shown in Table 1 below, the emulsion composition of the present invention, the emulsion composition of the reference example, and the emulsion composition of the comparative example were prepared. That is, after the component (a) is heated to 70 ° C. and uniformly mixed, the component (b) heated to 70 ° C. is added and kneaded firmly until uniform. Thereafter, the component (c) heated to 70 ° C. or higher is gradually added with stirring. Next, while continuing stirring, the component (d) heated to 70 ° C. is gradually added to emulsify. Then, it cooled to 30 degreeC and obtained the emulsion composition.
The phase state at the time of mixing the components (a) and (b) and the phase at the time of mixing the components (a), (b), and (c) were evaluated by a polarizing microscope. The results are shown in Table 1.

<比較例3>
下記表2の組成に従い、比較例3の乳化組成物を調製した。すなわち、成分(イ)を70℃に加熱し、均一混合した後、攪拌を続けながら、成分(ロ)を70℃で均一溶解したものを徐々に添加し、乳化を行った後、30℃まで冷却し、乳化組成物を得た。
<Comparative Example 3>
According to the composition of Table 2 below, an emulsified composition of Comparative Example 3 was prepared. That is, after component (a) is heated to 70 ° C. and uniformly mixed, the component (b) uniformly dissolved at 70 ° C. is gradually added while stirring, and after emulsification, up to 30 ° C. Cooled to obtain an emulsified composition.

<試験例1 乳化滴の評価>
光学顕微鏡により乳化組成物の粒子径を計測した。また、乳化組成物の後方散乱強度から粒度分布を計測した。結果を表3に示す。
<Test Example 1 Evaluation of Emulsified Drop>
The particle diameter of the emulsion composition was measured with an optical microscope. Moreover, the particle size distribution was measured from the backscattering intensity of the emulsion composition. The results are shown in Table 3.

<試験例2 使用感の評価>
実施例、参考例、比較例の乳化組成物を肌上に塗布した場合の、さっぱり感及び使用実感(リッチな感触)を熟練評価者5名により、以下の基準にて評価した。評価者5名の平均点をその乳化組成物のさっぱり感スコア及び使用実感スコアとした。結果を表3に示す。
<Test Example 2 Evaluation of Usability>
When the emulsified compositions of Examples , Reference Examples and Comparative Examples were applied on the skin, the refreshing feeling and the feeling of use (rich feeling) were evaluated by the following five criteria by five skilled evaluators. The average score of five evaluators was used as the refreshing score and the usage score of the emulsified composition. The results are shown in Table 3.

<試験例3 保存安定性>
実施例、参考例、比較例の乳化組成物を50℃に3か月間保存し、試験例1に従い乳化滴の評価を、また、試験例2に従い使用感の評価を行った。結果を表3に示す。
<Test Example 3 Storage Stability>
The emulsified compositions of Examples , Reference Examples and Comparative Examples were stored at 50 ° C. for 3 months, and emulsion droplets were evaluated according to Test Example 1, and feeling of use was evaluated according to Test Example 2. The results are shown in Table 3.

本発明の乳化組成物は、皮膚外用剤(化粧料、皮膚外用医薬、皮膚外用雑貨等を含む。)、食品、塗料等の分野において有用である。   The emulsified composition of the present invention is useful in the fields of external preparations for skin (including cosmetics, external preparations for skin, sundries for skin use, etc.), foods, paints and the like.

Claims (8)

界面活性剤、水、芳香族アルコール、及びグリセリンを含むD(Detergent)相を準備する第1工程、第1工程で準備した組成物に油相を添加する第2工程、及び第2工程で生成した組成物に水相を添加する第3工程を含む水中油(O/W)型乳化組成物の製造方法であって、前記乳化組成物は皮膚外用剤であり、下記(a)及び(b)の条件を満たすことを特徴とする、製造方法。
(a)D相における水/グリセリンの質量比が0.2〜1.0である。
(b)第2工程において添加する油相の温度が70℃以上である。
Generated in the first step of preparing a D (detergent) phase containing a surfactant, water, aromatic alcohol, and glycerin, the second step of adding an oil phase to the composition prepared in the first step, and the second step A method for producing an oil-in-water (O / W) emulsion composition comprising a third step of adding an aqueous phase to the composition, wherein the emulsion composition is an external preparation for skin, and the following (a) and (b) The manufacturing method characterized by satisfying the condition of
(A) The mass ratio of water / glycerin in the D phase is 0.2 to 1.0.
(B) The temperature of the oil phase added in the second step is 70 ° C. or higher.
グリセリンを乳化組成物全量に対して1.0〜20.0質量%含有させる、請求項1に記載の製造方法。   The manufacturing method of Claim 1 which contains glycerin 1.0-20.0 mass% with respect to an emulsion composition whole quantity. 芳香族アルコールを乳化組成物全量に対して0.01〜2.0質量%含有させる、請求項1又は2に記載の製造方法。   The manufacturing method of Claim 1 or 2 which makes an aromatic alcohol contain 0.01-2.0 mass% with respect to the emulsion composition whole quantity. 前記界面活性剤がポリグリセリン脂肪酸エステルである、請求項1〜3の何れか1項に記載の製造方法。   The manufacturing method of any one of Claims 1-3 whose said surfactant is polyglycerol fatty acid ester. 融点が70℃以上の油剤を乳化組成物全量に対して0.01〜10.0質量%含有させる、請求項1〜4の何れか1項に記載の製造方法。   The manufacturing method of any one of Claims 1-4 which contains 0.01-10.0 mass% of oil agents whose melting | fusing point is 70 degreeC or more with respect to the emulsion composition whole quantity. 前記融点が70℃以上の油剤が、カルバナワックス、キャンデリラワックス、ビーズワックス、マイクロクリスタリンワックス、木ロウ、鯨ロウ、ライスワックス、イボタロウ、水添ホホバ油、硬化ヒマシ油、25℃1気圧で固体の高級脂肪酸、及び高級アルコールからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項5に記載の製造方法。   The oil having a melting point of 70 ° C. or higher is a carbana wax, candelilla wax, bees wax, microcrystalline wax, wood wax, whale wax, rice wax, ibota wax, hydrogenated jojoba oil, hydrogenated castor oil, 25 ° C. at 1 atm. The production method according to claim 5, which is at least one selected from the group consisting of a solid higher fatty acid and a higher alcohol. 製造される乳化組成物中の油相の平均粒子径が100〜300nmである、請求項1〜6の何れか1項に記載の製造方法。 The manufacturing method of any one of Claims 1-6 whose average particle diameter of the oil phase in the emulsion composition manufactured is 100-300 nm. 酸化エチレン(EO)型非イオン性界面活性剤を含有させない、請求項1〜7の何れか1項に記載の製造方法。   The manufacturing method of any one of Claims 1-7 which does not contain an ethylene oxide (EO) type nonionic surfactant.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6478186B2 (en) * 2015-03-31 2019-03-06 ポーラ化成工業株式会社 Sunscreen cosmetics and method for producing the same
WO2018020903A1 (en) * 2016-07-29 2018-02-01 セーレン株式会社 External agent for skin
JP6940064B2 (en) * 2017-08-25 2021-09-22 磐田化学工業株式会社 Liquid crystal display of spicrysporic acid or its derivative, its manufacturing method
JP2019064963A (en) * 2017-10-02 2019-04-25 ロレアル Composition in form of o/w emulsion
JPWO2020213660A1 (en) * 2019-04-18 2020-10-22
KR20230096405A (en) * 2021-12-23 2023-06-30 주식회사 엘지생활건강 Oil in Water type D-phase Emulsion Composition with improved emulsion stability

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003095869A (en) * 2001-09-26 2003-04-03 Pola Chem Ind Inc Two layer type make-up cosmetic
JP5689322B2 (en) * 2010-09-27 2015-03-25 株式会社ファンケル Emulsified composition
JP5570442B2 (en) * 2011-01-24 2014-08-13 株式会社シャネル化粧品技術開発研究所 Oil-in-water emulsion composition and method for producing the same
JP2013056858A (en) * 2011-09-08 2013-03-28 Yoshida Kikai Co Ltd Emulsion and method for producing the same
JP2013082643A (en) * 2011-10-07 2013-05-09 Mikimoto Pharmaceut Co Ltd O/w type emulsion
JP2013224268A (en) * 2012-04-19 2013-10-31 Shiseido Co Ltd Oil-in-water emulsion cream composition
JP5624102B2 (en) * 2012-10-12 2014-11-12 富士フイルム株式会社 Emulsion composition, method for producing the same, and cosmetics

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