JP6322882B2 - Pretreatment device for online measurement in water system, online measurement device using the pretreatment device for online measurement, pretreatment method in online measurement, and online measurement method using the pretreatment method - Google Patents
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Description
本発明は、水系におけるオンライン測定用前処理装置に関する。より詳しくは、水系において、懸濁物質や微生物を含有する水質の分析を行うために用いるオンライン測定用前処理装置、および該オンライン測定用前処理装置を用いたオンライン測定装置、並びにオンライン測定における前処理方法、および該前処理方法を用いたオンライン測定方法に関する。 The present invention relates to a pretreatment device for online measurement in an aqueous system. More specifically, in a water system, a pretreatment device for online measurement used for analyzing water quality containing suspended solids and microorganisms, an online measurement device using the pretreatment device for online measurement, and a pretreatment in online measurement The present invention relates to a processing method and an on-line measurement method using the preprocessing method.
従来から、水系設備を安定的かつ効率的に運転させるためなどの理由で、水質のオンラインモニタリング装置が用いられている。例えば、特許文献1には、測定する排水を測定目的の水質項目を含まない水で希釈し、希釈した排水から固形性有機物及び固形性無機物を固液分離後、分離液の水質を自動的に測定することにより、フィルターの目詰まりを少なくし、長時間安定して測定できる自動水質測定方法が開示されている。 Conventionally, an on-line water quality monitoring device has been used for the purpose of operating a water system facility stably and efficiently. For example, in Patent Document 1, the wastewater to be measured is diluted with water that does not include the water quality item for measurement, and after separating the solid organic substance and the solid inorganic substance from the diluted wastewater, the water quality of the separated liquid is automatically determined. An automatic water quality measurement method has been disclosed in which measurement can be stably performed for a long period of time by reducing clogging of the filter.
このようなオンラインモニタリングにおいては、被モニタリング水に懸濁物質や生物などが含まれることにより、しばしば測定の妨害や測定器の不良を引き起こす場合がある。そこで、通常、これらの障害を防止するために、実際の測定を行う前に、被モニタリング水中に存在する懸濁物質や生物を、ストレーナーや膜などを用いて除去を行う前処理が行われている。 In such on-line monitoring, suspended substances and living organisms are included in the monitored water, which often causes measurement interference and measurement device failure. Therefore, in order to prevent these obstacles, a pretreatment is usually performed to remove suspended substances and organisms present in the monitored water using a strainer or membrane before actual measurement. Yes.
例えば、特許文献2には、アニオン性高分子電解質を含む処理剤の濃度をオンストリームで監視する方法において、装置に試料水を導入する前に、ストレーナーを用いて、試料水中の粗大粒子を除去する方法が開示されている。 For example, in Patent Document 2, in a method for monitoring the concentration of a treatment agent containing an anionic polymer electrolyte on-stream, coarse particles in the sample water are removed using a strainer before introducing the sample water into the apparatus. A method is disclosed.
また、例えば、特許文献3では、オンライン分析において、中空糸膜フィルタの代わりにインラインフィルタを取り付けることにより、試験水中の陰イオン界面活性剤が減衰することのない前処理方法が開示されている。 For example, Patent Document 3 discloses a pretreatment method in which an anionic surfactant in test water is not attenuated by attaching an inline filter instead of a hollow fiber membrane filter in online analysis.
しかしながら、従来のストレーナーやフィルターを用いた前処理方法では、以下の問題点がある。
(1)ストレーナーでは粒子状の物質は除去できるが、微生物由来のファウリングを抑えることができない。
(2)微生物によるファウリングを抑えるためには、マイクロフィルター(MF)や限外濾過膜(UF)などの目の細かな膜を用いなくてはならず、膜の交換頻度が高くなり、洗浄頻度や交換コストが高くなる。
(3)ストレーナーや膜の洗浄は定期的に実施しなくてはならないが、この期間を長くするためにはストレーナーや膜を大型にする必要がある。大型にするとコストが高くなり場所をとるだけではなく、保有水量が多くなるため、分析に遅れが生じる。また滞留時間が長くなることで、分析項目によっては低下してしまうことがある。この現象は薬注管理の自動化において、大きなリスクとなっている。
(4)懸濁物や微生物によるファウリングはしばしば不定期なメンテナンスを必要とする。そのため、メンテナンス員の出動スケジュールが管理しづらく無駄を生じる。
However, the pretreatment method using a conventional strainer or filter has the following problems.
(1) Although a particulate substance can be removed by a strainer, fouling derived from microorganisms cannot be suppressed.
(2) In order to suppress fouling caused by microorganisms, fine membranes such as microfilters (MF) and ultrafiltration membranes (UF) must be used. Increases frequency and replacement costs.
(3) Although the strainer and the membrane must be cleaned periodically, in order to lengthen this period, the strainer and the membrane must be enlarged. If the size is increased, the cost will be increased, and not only will the space be taken, but the amount of water held will increase, resulting in a delay in analysis. Moreover, it may fall depending on an analysis item because residence time becomes long. This phenomenon is a big risk in automating drug administration.
(4) Fouling by suspensions and microorganisms often requires irregular maintenance. For this reason, the dispatch schedule of the maintenance staff is difficult to manage and wastes.
上述のように、オンライン測定における従来の前処理方法には、様々な問題が存在していた。これらの問題を解決するためには、以下の点が重要である。
(1)オンライン測定装置のバクテリア汚染を防止する為に、マイクロフィルター(MF)以上の高度濾過機能があること。
(2)濾過面が常に測定に影響しない程度に清浄であること。
(3)メンテナンス頻度が少ないこと。
(4)小型であること。
As described above, various problems exist in the conventional preprocessing method in the online measurement. In order to solve these problems, the following points are important.
(1) In order to prevent bacterial contamination of the on-line measuring device, it must have an advanced filtration function more than a micro filter (MF).
(2) The filtration surface is always clean enough to not affect the measurement.
(3) The maintenance frequency is low.
(4) It must be small.
そこで、本発明では、オンライン測定において懸濁物質や生物による不定期なファウリングを防止し、また、高濁度及びバクテリア存在下においても、安定的、高精度な水質測定を可能にする技術を提供することを主目的とする。 Therefore, in the present invention, a technique for preventing irregular fouling due to suspended substances and living organisms in on-line measurement and enabling stable and highly accurate water quality measurement even in the presence of high turbidity and bacteria. The main purpose is to provide.
本願発明者は、オンライン測定における前処理技術の問題点を解決し得る有効な方法について鋭意研究し、特に前処理における濾過方式に着目することにより、従来、常識的に行われていた全量濾過方式(デッドエンド濾過方式)から発想を転換させて別の濾過方式を採用することで、高濁度及びバクテリア存在下においても有効的な前処理方法を見出し、本発明を完成させるに至った。 The inventor of the present application has intensively studied an effective method capable of solving the problems of the pretreatment technology in the online measurement, and by focusing attention on the filtration method in the pretreatment, the total amount filtration method conventionally performed in common sense. By converting the idea from (dead end filtration method) and adopting another filtration method, an effective pretreatment method was found even in the presence of high turbidity and bacteria, and the present invention was completed.
即ち、本発明ではまず、水系における水質をオンラインで測定する際の前処理装置であって、
前記水系から、サンプル水を前処理装置に導入するサンプル水導入部と、
該サンプル水導入部から導入されたサンプル水を、クロスフロー濾過方式で濾過する外圧式中空糸膜が備えられた濾過手段と、
該濾過手段で濾過された濾過水をオンライン測定器へ向けて送出する濾過水送出部と、
前記濾過手段で濾過されなかった非濾過水を、排水する非濾過水排水部と、
を少なくとも備えるオンライン測定用前処理装置を提供する。
水系におけるオンライン測定は、水系からサンプル水を少量採取し、これを測定するため、従来の前処理技術においては、全量濾過(デッドエンド濾過)を行うことが常識であった。これに対し、本発明では、従来の技術常識から発想を転換し、通常、大型の浄水設備でしか採用されていなかったクロスフロー濾過方式を採用した。クロスフロー濾過方式では、膜面に平行な流れが生じるため、懸濁物質などの膜面への付着を少なくすることができる。
本発明に係るオンライン測定用前処理装置において、前記濾過手段では、流速1L/h以上10L/h以下でサンプル水の濾過が行うことが好ましい。
また、前記外圧式中空糸膜の膜面積は、0.01m2以上0.3m2以下に設計することが好ましい。
本発明に係るオンライン測定用前処理装置には、前記非濾過水排出部により排出された非濾過水を、前記サンプル水導入手段へ循環させる循環手段を更に備えることもできる。
本発明に係るオンライン測定用前処理装置に用いることができる前記中空糸膜は、その孔径を、0.2μm以下に設計することが好ましい。
本発明に係るオンライン測定用前処理装置には、前記外圧式中空糸膜の自働洗浄を行う自動洗浄機構を更に備えることもできる。
この場合、前記自動洗浄機構では、エアスクラビング洗浄、逆流洗浄、薬品洗浄、から選ばれる一もしくは二以上の洗浄を行うことができる。
前記自動洗浄機構でエアスクラビング洗浄を採用する場合、前記濾過手段へのサンプル水の通水および濾過を停止した状態でエアスクラビング洗浄を行うことが好ましい。
本発明に係るオンライン測定用前処理装置は、その優れた処理効果を利用して、既存のあらゆるオンライン測定装置に前処理手段として備えることができる。
That is, in the present invention, first, a pretreatment device for measuring the water quality in the water system online,
From the water system, a sample water introduction unit for introducing sample water into the pretreatment device,
A filtration means equipped with an external pressure type hollow fiber membrane for filtering the sample water introduced from the sample water introduction part by a cross flow filtration method;
A filtered water delivery section for delivering filtered water filtered by the filtration means to an on-line measuring device;
A non-filtered water drainage unit for draining non-filtered water that has not been filtered by the filtering means;
An on-line measurement pretreatment device comprising at least:
In online measurement in a water system, a small amount of sample water is collected from the water system, and this is measured. Therefore, in the conventional pretreatment technique, it is common practice to perform total volume filtration (dead end filtration). On the other hand, in this invention, the idea was changed from the conventional technical common sense, and the cross flow filtration system which was normally employ | adopted only with the large sized water purification equipment was employ | adopted. In the cross-flow filtration method, a flow parallel to the membrane surface is generated, so that adhesion of suspended substances or the like to the membrane surface can be reduced.
In the pretreatment device for on-line measurement according to the present invention, it is preferable that the filtration means performs sample water filtration at a flow rate of 1 L / h or more and 10 L / h or less.
In addition, the membrane area of the external pressure type hollow fiber membrane is preferably designed to be 0.01 m 2 or more and 0.3 m 2 or less.
The pretreatment device for online measurement according to the present invention may further include a circulation unit that circulates the non-filtered water discharged by the non-filtered water discharge unit to the sample water introducing unit.
The hollow fiber membrane that can be used in the pretreatment device for on-line measurement according to the present invention preferably has a pore diameter designed to be 0.2 μm or less.
The pretreatment device for on-line measurement according to the present invention may further include an automatic cleaning mechanism that performs automatic cleaning of the external pressure hollow fiber membrane.
In this case, the automatic cleaning mechanism can perform one or more cleanings selected from air scrubbing cleaning, back-flow cleaning, and chemical cleaning.
When air scrubbing cleaning is employed in the automatic cleaning mechanism, it is preferable to perform air scrubbing cleaning in a state where the flow of sample water to the filtering means and filtration are stopped.
The pretreatment device for online measurement according to the present invention can be provided as pretreatment means in any existing online measurement device by utilizing its excellent processing effect.
本発明では次に、水系における水質をオンラインで測定する際の前処理方法であって、
前記水系から、サンプル水をサンプリングするサンプリング工程と、
該サンプリング工程においてサンプリングされたサンプル水を、外圧式中空糸膜を用いてクロスフロー濾過方式で濾過する濾過工程と、
該濾過工程において濾過された濾過水をオンライン測定器へ向けて送出する濾過水送出工程と、
前記濾過工程において濾過されなかった非濾過水を、排水する非濾過水排水工程と、
を少なくとも行うオンライン測定における前処理方法を提供する。
本発明に係る前処理方法では、前記濾過工程において、流速1L/h以上10L/h以下でサンプル水の濾過が行うことが好ましい。
また、前記外圧式中空糸膜の膜面積は、0.01m2以上0.3m2以下に設計することが好ましい。
本発明に係る前処理方法では、前記非濾過水排出工程において排出された非濾過水を、前処理装置へ循環させる循環工程を、更に行うこともできる。
本発明に係る前処理方法に用いることができる前記中空糸膜は、その孔径を、0.2μm以下に設計することが好ましい。
本発明に係る前処理方法では、前記外圧式中空糸膜の自働洗浄を行う自動洗浄を行う自動洗浄工程を、更に行うこともできる。
この場合、前記自動洗浄工程では、エアスクラビング洗浄、逆流洗浄、薬品洗浄、から選ばれる一もしくは二以上の洗浄を行うことができる。
前記自動洗浄工程でエアスクラビング洗浄を採用する場合、サンプル水の通水および濾過を停止した状態でエアスクラビング洗浄を行うことが好ましい。
本発明に係る前処理方法は、その優れた処理効果を利用して、既存のあらゆるオンライン測定方法の前処理に用いることができる。
Next, in the present invention, a pretreatment method for measuring water quality in a water system online,
A sampling step of sampling sample water from the water system;
A filtration step of filtering the sample water sampled in the sampling step by a cross-flow filtration method using an external pressure type hollow fiber membrane;
A filtered water delivery step for delivering the filtered water filtered in the filtration step to an online measuring device;
A non-filtered water draining step for draining non-filtered water that has not been filtered in the filtering step;
The present invention provides a pre-processing method in online measurement at least.
In the pretreatment method according to the present invention, the sample water is preferably filtered at a flow rate of 1 L / h or more and 10 L / h or less in the filtration step.
In addition, the membrane area of the external pressure type hollow fiber membrane is preferably designed to be 0.01 m 2 or more and 0.3 m 2 or less.
In the pretreatment method according to the present invention, a circulation step of circulating the non-filtered water discharged in the non-filtered water discharge step to the pretreatment device can be further performed.
The hollow fiber membrane that can be used in the pretreatment method according to the present invention is preferably designed to have a pore diameter of 0.2 μm or less.
In the pretreatment method according to the present invention, an automatic cleaning step of performing automatic cleaning for automatically cleaning the external pressure hollow fiber membrane can be further performed.
In this case, in the automatic cleaning step, one or more cleanings selected from air scrubbing cleaning, back-flow cleaning, and chemical cleaning can be performed.
When air scrubbing cleaning is employed in the automatic cleaning step, it is preferable to perform air scrubbing cleaning in a state in which water flow and filtration of sample water are stopped.
The pre-processing method according to the present invention can be used for pre-processing of any existing online measuring method by utilizing its excellent processing effect.
本発明によれば、水系のオンライン測定において、懸濁物質や生物による不定期なファウリングを防止してメンテナンス頻度を少なくすることができ、また、従来のデッドエンド型フィルターでは対応できなかった高濁度及びバクテリア存在下においても、安定的、高精度な水質測定を可能にすることができる。 According to the present invention, in the on-line measurement of an aqueous system, it is possible to prevent irregular fouling due to suspended substances and living organisms to reduce the frequency of maintenance, and it is difficult to cope with the conventional dead end type filter. Even in the presence of turbidity and bacteria, stable and highly accurate water quality measurement can be made possible.
以下、本発明を実施するための好適な形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本発明の代表的な実施形態の一例を示したものであり、これにより本発明の範囲が狭く解釈されることはない。 DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, preferred embodiments for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In addition, embodiment described below shows an example of typical embodiment of this invention, and, thereby, the range of this invention is not interpreted narrowly.
<1.オンライン測定用前処理装置>
図1は、本発明に係るオンライン測定用前処理装置1の第1実施形態を模式的に示す模式図である。本発明に係るオンライン測定用前処理装置1は、大別して、サンプル水導入部11と、濾過手段12と、濾過水送出部13と、非濾過水排出部14と、を少なくとも備える。また、必要に応じて、循環手段15、自動洗浄機構16を更に備えることも可能である。以下、それぞれの手段位について、詳細に説明する。
<1. Pretreatment device for online measurement>
FIG. 1 is a schematic view schematically showing a first embodiment of a pretreatment device 1 for online measurement according to the present invention. The pretreatment device for online measurement 1 according to the present invention is broadly divided into at least a sample water introduction unit 11, a filtering means 12, a filtered water delivery unit 13, and a non-filtered water discharge unit. Further, if necessary, it is possible to further include a circulation means 15 and an automatic cleaning mechanism 16. Hereinafter, each means will be described in detail.
(1)サンプル水導入部11
サンプル水導入部11では、水系から前処理装置1へ、サンプル水が導入される。本発明に係るオンライン測定用前処理装置1において、水系から前処理装置1のサンプル水の具体的な導入方法は特に限定されず、通常、水系から前処理装置1へのサンプル水の導入に用いられている方法を、自由に選択して採用することができる。例えば、ポンプなどを用いた導入方法を採用することができる。
(1) Sample water introduction part 11
In the sample water introduction unit 11, sample water is introduced from the aqueous system to the pretreatment device 1. In the on-line measurement pretreatment apparatus 1 according to the present invention, a specific method for introducing sample water from the aqueous system to the pretreatment apparatus 1 is not particularly limited, and is usually used for introduction of sample water from the aqueous system to the pretreatment apparatus 1. It is possible to freely select and adopt the methods that are used. For example, an introduction method using a pump or the like can be employed.
サンプル水導入部11において、水系から前処理装置1へ導入するサンプル水の採水量は特に限定されず、後述する濾過手段12の大きさや目的の測定項目、測定方法などに応じて自由に設定することができる。本発明では特に、サンプル水を、50mL以上500mL以下採水することが好ましい。採水量を50mL以上とすることで、測定セルの洗浄や中空糸膜内やサンプルラインの滞留水の影響をうけず測定の精度を向上させることができ、また、500mL以下とすることで、後述するサンプル水の流速と相まって、濾過手段12、ひいては前処理装置1の小型化に寄与することが可能である。 In the sample water introduction unit 11, the amount of sample water to be introduced from the aqueous system into the pretreatment device 1 is not particularly limited, and can be freely set according to the size of the filtering means 12 to be described later, the target measurement item, the measurement method, and the like. be able to. In the present invention, it is particularly preferable to sample the sample water from 50 mL to 500 mL. By making the amount of water sampled 50 mL or more, it is possible to improve the accuracy of measurement without being affected by the washing of the measurement cell or the retained water in the hollow fiber membrane or the sample line. In combination with the flow rate of the sample water to be performed, it is possible to contribute to the size reduction of the filtering means 12 and thus the pretreatment device 1.
(2)濾過手段12
濾過手段12は、サンプル水導入部11から導入されたサンプル水を、濾過する手段である。本発明に係るオンライン測定用前処理装置1では、濾過手段12において、クロスフロー濾過方式で濾過することを特徴とする。クロスフロー濾過は、図2に示すように、被濾過水を一部循環させることにより、被濾過水が膜面に平行に流れるように濾過する方法である。一方、従来のオンライン測定用前処理装置に用いられていた濾過方式は、全量ろ過(デッドエンドろ過)方式である。全量ろ過(デッドエンドろ過)は、図11に示すように、膜面に供給された被濾過水を循環することなく全量膜ろ過する方法である。
(2) Filtration means 12
The filtering unit 12 is a unit that filters the sample water introduced from the sample water introducing unit 11. The pretreatment device for online measurement 1 according to the present invention is characterized in that the filtration means 12 performs filtration by a cross flow filtration method. As shown in FIG. 2, the cross-flow filtration is a method of filtering the filtered water so that the filtered water flows in parallel to the membrane surface by partially circulating the filtered water. On the other hand, the filtration method used in the conventional on-line measurement pretreatment device is a total amount filtration (dead end filtration) method. As shown in FIG. 11, the total amount filtration (dead end filtration) is a method of subjecting the whole amount to membrane filtration without circulating the water to be filtered supplied to the membrane surface.
水系におけるオンライン測定は、水系からサンプル水を少量採取し、これを測定するため、従来の前処理技術においては、全量濾過(デッドエンド濾過)を行うことが常識であった。これに対し、クロスフロー濾過は、通常、水量の多い大型の浄水設備でしか採用されていなかった。しかし、本発明では、従来の技術常識から発想を転換し、高濁度及びバクテリア存在下におけるオンライン測定では、クロスフロー濾過方式が非常に有効であることを突き止め、クロスフロー濾過方式を採用した。 In online measurement in a water system, a small amount of sample water is collected from the water system, and this is measured. Therefore, in the conventional pretreatment technique, it is common practice to perform total volume filtration (dead end filtration). On the other hand, the cross flow filtration is usually employed only in a large water purification facility with a large amount of water. However, in the present invention, the concept was changed from conventional technical common sense, and it was found that the crossflow filtration method is very effective for online measurement in the presence of high turbidity and bacteria, and the crossflow filtration method was adopted.
クロスフロー濾過方式は、前記の通り、被濾過水が膜面に平行に流れるため、懸濁物質などの膜面への付着を少なく抑えることが可能である。 In the cross flow filtration method, as described above, since the water to be filtered flows in parallel to the membrane surface, it is possible to suppress adhesion of suspended substances and the like to the membrane surface.
また、クロスフロー濾過方式は、被濾過水が膜面に平行に流れるため、全量濾過(デッドエンド濾過)方式のように、膜面にサンプル水が滞留することがない。そのため、サンプル水の滞留による分析値の低下などを抑えることができる。特に、例えば、残留塩素や過酸化水素などの酸化物質やヒドラジンや亜硫酸イオンなどの還元物質などの反応性の高い物質、アンモニアやリン酸イオンや有機物など生物による代謝に利用されたり代謝されたりする物質などを分析する場合、その分析値の低下を有効に防止することができる。 Further, in the cross flow filtration method, since the water to be filtered flows in parallel to the membrane surface, the sample water does not stay on the membrane surface unlike the total amount filtration (dead end filtration) method. Therefore, it is possible to suppress a decrease in the analysis value due to retention of sample water. In particular, it is used or metabolized by organisms such as highly reactive substances such as residual substances such as residual chlorine and hydrogen peroxide, reducing substances such as hydrazine and sulfite ions, ammonia, phosphate ions and organic substances. When analyzing a substance etc., the fall of the analysis value can be prevented effectively.
更に、クロスフロー濾過方式を採用することで、次のような効果もある。全量濾過(デッドエンド濾過)においては、その特性上濾過により取り除かれた濁質や生物が濾過膜表面およびユニット内に滞留する。特に、生物により消耗・生産される物質や酸化・還元作用を有する物質を測定するときなどは、これらの滞留物の影響を少なからず受ける。このような影響を小さくするには従来は、サンプル流量(透過流速)を大きくし、その影響を小さくする必要があった。しかし、本発明では、クロスフロー濾過方式を用い、後述する自動洗浄機構16を用いて定期的に洗浄することによって膜表面を清澄に保ち、滞留物を中空糸膜ユニット内に滞留させないことで、少ないサンプル流量でも精度の高い結果を得ることができるようになった。さらに少ないサンプル流量で測定が可能になったことから中空糸膜濾過ユニットを小型化することが可能となった。 Furthermore, the following effects can be obtained by adopting the cross flow filtration method. In the total amount filtration (dead end filtration), turbid substances and organisms removed by filtration due to their characteristics stay on the surface of the filtration membrane and in the unit. In particular, when measuring substances consumed / produced by living organisms or substances having an oxidizing / reducing action, they are affected by these accumulated substances. Conventionally, in order to reduce such influence, it has been necessary to increase the sample flow rate (permeation flow rate) and reduce the influence. However, in the present invention, by using a cross-flow filtration method and periodically cleaning using an automatic cleaning mechanism 16 to be described later, the membrane surface is kept clear, and the retained matter is not retained in the hollow fiber membrane unit. High accuracy can be obtained even with a small sample flow rate. Furthermore, since the measurement can be performed with a small sample flow rate, the hollow fiber membrane filtration unit can be miniaturized.
本発明に係るオンライン測定用前処理装置1では、また、濾過手段12として、外圧式中空糸膜を採用することを特徴とする。外圧式中空糸膜は、図3に示すように、中空糸膜の外側に被濾過水を給水し、中空糸膜の外側から内側に向かって濾過する方式の中空糸膜である。これに対し、内圧式中空糸膜は、図12に示すように、中空糸膜の内側に被濾過水を流し、中空糸膜の内側から外側に向かって濾過する方式の中空糸膜である。 The online measurement pretreatment apparatus 1 according to the present invention is characterized in that an external pressure type hollow fiber membrane is employed as the filtering means 12. As shown in FIG. 3, the external pressure hollow fiber membrane is a hollow fiber membrane of a type in which water to be filtered is supplied to the outside of the hollow fiber membrane and filtered from the outside to the inside of the hollow fiber membrane. On the other hand, as shown in FIG. 12, the internal pressure type hollow fiber membrane is a hollow fiber membrane in which water to be filtered flows inside the hollow fiber membrane and is filtered from the inside to the outside of the hollow fiber membrane.
内圧式は、小流量で膜面流速を高く維持できるという特徴があるが、圧力損失が高くなりやすく、懸濁粒子により膜入口部で流路閉塞を生じやすいことから、高濁度の濾過には不向きである。また、内圧式では、濾過水がシェル側(中空糸膜を格納し濾過が行われる容器側)に流出する。シェル側は一般的に中空糸膜からなるチューブに比べ容量が大きく、滞留部ができやすい。そのため、オンライン測定のように、少量の処理水で分析を実施するような場合には、遅れや誤差を生じるため向いていない。一方、外圧式は、被濾過水中に懸濁物質が多い場合にも使用できる。また、バクテリアを除去するために、精密ろ過や限外ろ過を行う場合に、エアスクラビングや逆流洗浄などを実施して、中空糸膜間などの流れの遅い箇所に懸濁粒子が蓄積するのを防止することも可能である。これらの理由から、本発明に係るオンライン測定用前処理装置1では、外圧式中空糸膜を採用した。 The internal pressure type is characterized by the fact that the flow velocity at the membrane surface can be kept high with a small flow rate, but the pressure loss tends to be high, and the suspended particles tend to block the flow path at the membrane inlet. Is unsuitable. In the internal pressure type, filtered water flows out to the shell side (the side of the container in which the hollow fiber membrane is stored and filtered). The shell side generally has a larger capacity than a tube made of a hollow fiber membrane, and a retention portion is easily formed. Therefore, in the case of performing analysis with a small amount of treated water as in online measurement, it is not suitable because it causes a delay or an error. On the other hand, the external pressure type can also be used when there are many suspended substances in the water to be filtered. In addition, when microfiltration or ultrafiltration is performed to remove bacteria, air scrubbing or backwashing is performed to prevent suspended particles from accumulating in slow flow areas such as between hollow fiber membranes. It is also possible to prevent. For these reasons, the on-line measurement pretreatment apparatus 1 according to the present invention employs an external pressure type hollow fiber membrane.
本発明に係るオンライン測定用前処理装置1において、濾過手段12では、流速1L/h以上10L/h以下でサンプル水の濾過が行うことが好ましい。流速1L/h以上とすると、分析値の低下などを抑えることができ、また、10L/h以下とすることで、装置の小型化を実現することができる。 In the pretreatment device 1 for on-line measurement according to the present invention, it is preferable that the filtration means 12 performs sample water filtration at a flow rate of 1 L / h or more and 10 L / h or less. When the flow rate is 1 L / h or more, a decrease in analysis value or the like can be suppressed, and when the flow rate is 10 L / h or less, the apparatus can be downsized.
このように、本発明に係るオンライン測定用前処理装置では、少ないサンプル流量でも精度の高い結果を出すことができることから、後述するように、中空糸膜の膜面積を小さくすることができる。また膜面積を小さくすることで、クロスフロー濾過方式を用いた場合であっても、膜の洗浄などに必要な付帯設備の小型化および低価格化を図ることができる。 As described above, in the pretreatment device for online measurement according to the present invention, a highly accurate result can be obtained even with a small sample flow rate, so that the membrane area of the hollow fiber membrane can be reduced as will be described later. Further, by reducing the membrane area, it is possible to reduce the size and cost of incidental facilities necessary for membrane cleaning, etc. even when the cross flow filtration method is used.
本発明に係るオンライン測定用前処理装置1において、濾過手段12で用いることができる中空糸膜の膜面積は、サンプル水の採水量、水系に存在する懸濁物や微生物の種類・大きさ・量などに応じて自由に設計することができる。本発明では特に、外圧式中空糸膜の膜面積を、0.01m2以上0.3m2以下に設計することが好ましい。0.01m2以上に設計することで、濾過効率の低下を抑制し、オンライン測定の精度および効率を向上させることができ、また、0.3m2以下に設計することで、オンライン測定用前処理装置1の小型化を実現し、オンライン測定装置内へ組み込むことを可能とするとともに滞留水の量を低減することができる。 In the pretreatment device for online measurement 1 according to the present invention, the membrane area of the hollow fiber membrane that can be used in the filtration means 12 is the amount of sample water collected, the type / size of the suspended matter and microorganisms present in the water system, It can be designed freely according to the amount. In the present invention, the membrane area of the external pressure hollow fiber membrane is particularly preferably designed to be 0.01 m 2 or more and 0.3 m 2 or less. By designing it to be 0.01 m 2 or more, it is possible to suppress a decrease in filtration efficiency and improve the accuracy and efficiency of online measurement, and by designing it to be 0.3 m 2 or less, pre-processing for online measurement The apparatus 1 can be miniaturized and can be incorporated into an on-line measuring apparatus, and the amount of accumulated water can be reduced.
本発明に係るオンライン測定用前処理装置1において、濾過手段12で用いることができる中空糸膜の孔径は、水系に存在する懸濁物や微生物の種類・大きさ、オンライン測定計に必要な流量などに応じて、自由に設計することができる。本発明では特に、中空糸膜の孔径を、0.2μm以下に設計することが好ましい。中空糸膜の孔径を、0.2μm以下に設計すれば、バクテリアを除去することもできるため、バクテリアが存在する水系にも本発明に係るオンライン測定用前処理装置1を適用することが可能となる。 In the pretreatment device 1 for online measurement according to the present invention, the pore diameter of the hollow fiber membrane that can be used in the filtration means 12 is the type and size of the suspension and microorganisms present in the water system, and the flow rate required for the online measurement meter. It is possible to design freely according to such as. In the present invention, it is particularly preferable to design the pore diameter of the hollow fiber membrane to 0.2 μm or less. If the pore diameter of the hollow fiber membrane is designed to be 0.2 μm or less, it is possible to remove bacteria. Therefore, the pretreatment device 1 for online measurement according to the present invention can be applied to an aqueous system in which bacteria are present. Become.
また、本発明に係るオンライン測定用前処理装置1において、濾過手段12で用いることができる中空糸膜の具体的な種類は特に限定されず、通常、オンライン測定用前処理装置1に用いることが可能な中空糸膜を1種または2種以上自由に選択して用いることができる。例えば、マイクロフィルター(MF)、限外濾過膜(UF)などを挙げることができる。 In the online measurement pretreatment apparatus 1 according to the present invention, the specific types of the hollow fiber membranes that can be used in the filtering means 12 are not particularly limited, and are usually used in the online measurement pretreatment apparatus 1. One or two or more possible hollow fiber membranes can be freely selected and used. Examples thereof include a microfilter (MF) and an ultrafiltration membrane (UF).
(3)濾過水送出部13
濾過水送出部13では、濾過手段12で濾過された濾過水がオンライン測定器へ向けて送出される。本発明に係るオンライン測定用前処理装置1において、前処理装置1からオンライン測定装置へ向けて、濾過水の具体的な送出方法は特に限定されず、通常、前処理装置1からオンライン測定装置へ向けての濾過水の送出に用いられている方法を、自由に選択して採用することができる。例えば、濾過手段12における濾過水流をそのまま利用した送出方法、ポンプなどを用いた送出方法などを採用することができる。
(3) Filtrated water delivery unit 13
In the filtered water sending part 13, the filtered water filtered by the filtering means 12 is sent to the online measuring device. In the pretreatment device 1 for online measurement according to the present invention, the specific method for sending filtered water from the pretreatment device 1 to the online measurement device is not particularly limited, and usually from the pretreatment device 1 to the online measurement device. The method used for sending the filtered water to the destination can be freely selected and adopted. For example, a delivery method using the filtered water flow in the filtration means 12 as it is, a delivery method using a pump or the like can be employed.
(4)非濾過水排出部14
非濾過水排出部14からは、濾過手段12で濾過されなかった非濾過水が排水される。本発明に係るオンライン測定用前処理装置1において、前処理装置1からの非濾過水の具体的な排出方法は特に限定されず、公知の排出方法を自由に選択して採用することができる。例えば、前処理装置1内の水流をそのまま利用した排出方法、ポンプなどを用いた排出方法を採用することができる。
(4) Non-filtered water discharge part 14
Non-filtered water that has not been filtered by the filtering means 12 is drained from the non-filtered water discharge section 14. In the on-line measurement pretreatment apparatus 1 according to the present invention, the specific method for discharging the non-filtered water from the pretreatment apparatus 1 is not particularly limited, and any known discharge method can be freely selected and employed. For example, a discharge method using the water flow in the pretreatment apparatus 1 as it is, or a discharge method using a pump or the like can be employed.
(5)循環手段15
循環手段15は、非濾過水排出部14により排出された非濾過水を、サンプル水導入手段11へ循環させる手段である。本発明に係るオンライン測定用前処理装置1では、循環手段15は必須の手段ではなく、外部の循環設備を用いて、非濾過水をサンプル水導入手段11へ循環させることも可能であるが、前処理装置1の一部として備えることも可能である。
(5) Circulation means 15
The circulation means 15 is means for circulating the non-filtered water discharged by the non-filtered water discharge unit 14 to the sample water introducing means 11. In the pretreatment device 1 for online measurement according to the present invention, the circulation means 15 is not an essential means, and it is possible to circulate non-filtered water to the sample water introduction means 11 using an external circulation facility. It can also be provided as part of the pre-processing device 1.
図4は、本発明に係るオンライン測定用前処理装置1の第2実施形態を模式的に示す模式図である。第2実施形態に係るオンライン測定用前処理装置1は、前処理装置1の一部として、循環手段15を備えた例である。本発明に係るオンライン測定用前処理装置1において、非濾過水の具体的な循環方法は特に限定されず、公知の循環方法を自由に選択して採用することができる。例えば、前処理装置1内の水流をそのまま利用した循環方法、ポンプなどを用いた循環方法を採用することができる。 FIG. 4 is a schematic view schematically showing a second embodiment of the online measurement pretreatment apparatus 1 according to the present invention. The online measurement preprocessing apparatus 1 according to the second embodiment is an example in which a circulation unit 15 is provided as a part of the preprocessing apparatus 1. In the pretreatment device 1 for online measurement according to the present invention, a specific circulation method of non-filtered water is not particularly limited, and a known circulation method can be freely selected and adopted. For example, a circulation method using the water flow in the pretreatment device 1 as it is, or a circulation method using a pump or the like can be adopted.
(6)自動洗浄機構16
自働洗浄機構16は、前記外圧式中空糸膜の自働洗浄を行うために機能する。本発明に係るオンライン測定用前処理装置1では、自動洗浄機構16は必須の手段ではなく、外部の洗浄設備を用いて、前記外圧式中空糸膜の洗浄を行うことも可能であるが、前処理装置1の一部として備えることも可能である。本発明に係るオンライン測定用前処理装置1に自動洗浄機構16を備えて、定期的な洗浄を行うことで、膜面を清澄に保つことができ、不定期な懸濁物質や微生物によるファウリングを防止することができる。
(6) Automatic cleaning mechanism 16
The automatic cleaning mechanism 16 functions to perform automatic cleaning of the external pressure hollow fiber membrane. In the pretreatment device 1 for online measurement according to the present invention, the automatic cleaning mechanism 16 is not an essential means, and the external pressure hollow fiber membrane can be cleaned using an external cleaning facility. It can also be provided as part of the processing apparatus 1. The on-line measurement pretreatment apparatus 1 according to the present invention is equipped with an automatic cleaning mechanism 16 and can be kept clean by periodically cleaning, so that fouling caused by irregular suspended substances and microorganisms can be maintained. Can be prevented.
図5は、本発明に係るオンライン測定用前処理装置1の第3実施形態を模式的に示す模式図である。第3実施形態に係るオンライン測定用前処理装置1は、前処理装置1の一部として、自動洗浄機構16を備えた例である。また、第3実施形態に係るオンライン測定用前処理装置1は、自動洗浄機構16として、エアスクラビング洗浄および/または薬品洗浄を行うことができるように設計した実施形態である。 FIG. 5 is a schematic view schematically showing a third embodiment of the online measurement pretreatment apparatus 1 according to the present invention. The online measurement pretreatment device 1 according to the third embodiment is an example including an automatic cleaning mechanism 16 as a part of the pretreatment device 1. Further, the online measurement pretreatment device 1 according to the third embodiment is an embodiment designed so that air scrubbing cleaning and / or chemical cleaning can be performed as the automatic cleaning mechanism 16.
より具体的に説明すると、エアスクラビング洗浄の場合、自働洗浄機構16からエアポンプなどを用いて圧縮空気を導入する。すると、濾過手段12内のサンプル水と空気が、中空糸束の周りを上下移動することにより、その振動とせん断力で、中空糸膜面の付着物を洗浄することができる。エアスクラビング洗浄の効果をより高めるためには、前記の濾過手段12の中空糸膜の一方を固定しないことが好ましい。 More specifically, in the case of air scrubbing cleaning, compressed air is introduced from the automatic cleaning mechanism 16 using an air pump or the like. Then, the sample water and air in the filtration means 12 move up and down around the hollow fiber bundle, so that the adhering matter on the hollow fiber membrane surface can be washed with the vibration and shear force. In order to further enhance the effect of air scrubbing cleaning, it is preferable not to fix one of the hollow fiber membranes of the filtration means 12.
自動洗浄機構16でエアスクラビング洗浄を採用する場合、濾過手段12へのサンプル水の通水および濾過を停止した状態でエアスクラビング洗浄を行うことが好ましい。従来のクロスフロー濾過方式の濾過装置では、物理的な動揺とともにエアを吹き込むことによって膜表面の流速を上げ、せん断力による洗浄効果を高めており、通常は、エアスクラビング洗浄時もサンプル水を濾過するのが常識であった。しかし、本実施形態では、濾過手段12へのサンプル水の通水および濾過を停止した状態でエアスクラビング洗浄を行うことで、通常のエア流量に比べ少ないエア量で洗浄効果が得られ、その結果、装置の小型化や低価格化を実現することができる。また、酸化性や還元性を持つ物質が測定対象の場合、エア注入により影響を受けた測定値の取り込みを排除できる。 When air scrubbing cleaning is employed in the automatic cleaning mechanism 16, it is preferable to perform air scrubbing cleaning in a state where the flow of sample water to the filtering means 12 and filtration are stopped. In conventional cross-flow filtration systems, air is blown together with physical fluctuations to increase the flow velocity on the membrane surface and enhance the cleaning effect by shearing force. Normally, sample water is filtered even during air scrubbing cleaning. It was common sense to do. However, in this embodiment, by performing the air scrubbing cleaning in a state where the flow of the sample water to the filtering means 12 and the filtration are stopped, the cleaning effect can be obtained with a smaller amount of air than the normal air flow rate. Therefore, it is possible to reduce the size and price of the apparatus. In addition, in the case where an oxidizable or reducing substance is a measurement target, it is possible to eliminate taking in a measurement value affected by air injection.
また、薬品洗浄の場合、オンライン測定用前処理装置1へのサンプル水の導入を一旦停止し、自働洗浄機構16から所定の薬剤を導入することによって、中空糸膜面の付着物を洗浄することができる。 Further, in the case of chemical cleaning, by temporarily stopping the introduction of the sample water into the online measurement pretreatment device 1 and introducing a predetermined drug from the automatic cleaning mechanism 16, the deposit on the hollow fiber membrane surface is cleaned. be able to.
第3実施形態に係るオンライン測定用前処理装置1では、自動洗浄時のサンプル水導入停止のために、電動弁vを用い、圧縮空気または薬剤の導入へ切り替えるために、電磁弁を用いているが、本発明ではこれに限定されず、目的や装置の構造などに応じて自由に設計することができる。 In the on-line measurement pretreatment device 1 according to the third embodiment, the motor-operated valve v is used to stop the introduction of sample water during automatic cleaning, and an electromagnetic valve is used to switch to introduction of compressed air or a medicine. However, the present invention is not limited to this, and can be freely designed according to the purpose and the structure of the apparatus.
図6は、本発明に係るオンライン測定用前処理装置1の第4実施形態を模式的に示す模式図である。第4実施形態に係るオンライン測定用前処理装置1は、自動洗浄機構16として、逆流洗浄を行うことができるように設計した実施形態である。具体的には、オンライン測定用前処理装置1への通水を一旦停止し、自働洗浄機構16から水、もしくは必要であれば所定の薬剤含んだ水などを導入して、逆濾過することによって、中空糸膜面の付着物を洗浄することができる。 FIG. 6 is a schematic diagram schematically showing a fourth embodiment of the online measurement pretreatment apparatus 1 according to the present invention. The online measurement pretreatment device 1 according to the fourth embodiment is an embodiment designed so that the automatic cleaning mechanism 16 can perform back-flow cleaning. Specifically, water flow to the online measurement pretreatment device 1 is temporarily stopped, water is introduced from the automatic cleaning mechanism 16 or water containing a predetermined medicine if necessary, and reverse filtration is performed. Thus, the deposit on the hollow fiber membrane surface can be washed.
本発明に係るオンライン測定用前処理装置1において、自動洗浄機構16に用いる具体的な自動洗浄方法は特に限定されず、公知の自動洗浄方法を自由に選択して採用することができる。本発明では特に、前記に例示した中でも、エアスクラビング洗浄を採用することが好ましい。エアスクラビング洗浄は、装置も単純であるため、装置をシンプルかつ小型化することが可能であり、サンプル水の滞留部分も増加することがないため、オンライン分析用の自動洗浄方法として適している。なお、エアスクラビング洗浄の効果をより高めるためには、前記中空糸膜の一方が固定されていないことが望ましい。 In the on-line measurement pretreatment apparatus 1 according to the present invention, a specific automatic cleaning method used for the automatic cleaning mechanism 16 is not particularly limited, and a known automatic cleaning method can be freely selected and adopted. In the present invention, it is particularly preferable to employ air scrubbing cleaning among those exemplified above. Since air scrubbing cleaning is simple, the device can be simple and downsized, and the accumulated portion of sample water does not increase, so it is suitable as an automatic cleaning method for online analysis. In order to further enhance the effect of air scrubbing cleaning, it is desirable that one of the hollow fiber membranes is not fixed.
以上説明した自動洗浄機構16では、前記各種の自動洗浄方法を単独で用いることも可能であるが、より高い洗浄効果を得るために、2種以上の方法を併用して洗浄することも自由である。例えば、エアスクラビング洗浄を定期的に行った上で、定期的なメンテナンス時に薬品洗浄を併用することで、より清澄な状態を長く保持することができ、その結果、前記中空糸膜の交換頻度を低減することが可能である。 In the automatic cleaning mechanism 16 described above, the above-described various automatic cleaning methods can be used alone, but in order to obtain a higher cleaning effect, it is also possible to perform cleaning in combination of two or more methods. is there. For example, by regularly performing air scrubbing cleaning and using chemical cleaning in combination with periodic maintenance, it is possible to maintain a clearer state for a long time, and as a result, the frequency of replacement of the hollow fiber membrane can be reduced. It is possible to reduce.
<2.オンライン測定装置10>
本発明に係るオンライン測定用前処理装置1は、その高い前処理効果を利用して、オンライン測定装置10の前処理手段として好適に用いることができる。図7は、本発明に係るオンライン測定装置10の第1実施形態を模式的に示す模式図である。本発明に係るオンライン測定装置10は、大別すると、前記オンライン測定用前処理装置1と、測定計101と、を備える。なお、オンライン測定用前処理装置1の各手段およびその具体的な構成は、前記と同様であるため、ここでは説明を割愛する。
<2. Online measuring device 10>
The online measurement preprocessing apparatus 1 according to the present invention can be suitably used as a preprocessing means of the online measurement apparatus 10 by utilizing its high preprocessing effect. FIG. 7 is a schematic diagram schematically showing the first embodiment of the online measuring apparatus 10 according to the present invention. The online measurement device 10 according to the present invention is roughly provided with the online measurement pretreatment device 1 and a measurement meter 101. The means and the specific configuration of the online measurement preprocessing apparatus 1 are the same as described above, and thus the description thereof is omitted here.
本発明に係るオンライン測定用前処理装置1は、懸濁物質からバクテリアなどの微生物まで、効果的に除去することができるため、あらゆるオンライン測定に用いることができる。測定計101で測定可能な項目は特に限定されず、あらゆる物質の測定が可能である。例えば、残留塩素や過酸化水素などの酸化物質やヒドラジンや亜硫酸イオンなどの還元物質などの反応性の高い物質、アンモニアやリン酸イオンや有機物など生物による代謝に利用されたり代謝されたりする物質などを測定することができる。 Since the pretreatment device 1 for online measurement according to the present invention can effectively remove suspended substances to microorganisms such as bacteria, it can be used for any online measurement. Items that can be measured by the measurement meter 101 are not particularly limited, and any substance can be measured. For example, highly reactive substances such as oxidizing substances such as residual chlorine and hydrogen peroxide, reducing substances such as hydrazine and sulfite ions, substances that are used or metabolized by organisms such as ammonia, phosphate ions, and organic substances Can be measured.
<3.オンライン測定における前処理方法A>
図8は、本発明に係るオンライン測定における前処理方法Aおよびオンライン測定方法Bのフロー図である。本発明に係るオンライン測定における前処理方法Aは、サンプリング工程Iと、濾過工程IIと、濾過水送出工程IIIと、非濾過水排水工程IVと、を少なくとも行う方法である。また、必要に応じて、循環工程V、自動洗浄工程VIなどを行うこともできる。
<3. Pretreatment Method A for Online Measurement>
FIG. 8 is a flowchart of the preprocessing method A and the online measurement method B in the online measurement according to the present invention. The pretreatment method A in the on-line measurement according to the present invention is a method of performing at least the sampling process I, the filtration process II, the filtered water delivery process III, and the non-filtered water draining process IV. Moreover, the circulation process V, the automatic washing process VI, etc. can also be performed as needed.
(1)サンプリング工程I
サンプリング工程Iは、水系から、サンプル水をサンプリングする工程である。なお、サンプリング工程Iで行う具体的な方法は、前記オンライン測定用前処理装置1のサンプル水導入部11で行う方法と同一であるため、ここでは説明を割愛する。
(1) Sampling process I
Sampling step I is a step of sampling sample water from the water system. In addition, since the specific method performed by the sampling process I is the same as the method performed by the sample water introduction part 11 of the said pretreatment apparatus 1 for online measurement, description is omitted here.
(2)濾過工程II
濾過工程IIは、サンプリング工程Iにおいてサンプリングされたサンプル水を、外圧式中空糸膜を用いてクロスフロー濾過方式で濾過する工程である。なお、濾過工程IIで行う具体的な濾過方法などは、前記オンライン測定用前処理装置1の濾過手段12で行う方法と同一であるため、ここでは説明を割愛する。
(2) Filtration step II
The filtration step II is a step of filtering the sample water sampled in the sampling step I by a cross flow filtration method using an external pressure type hollow fiber membrane. In addition, since the specific filtration method etc. which are performed by the filtration process II are the same as the method performed by the filtration means 12 of the said pretreatment apparatus 1 for online measurement, description is omitted here.
(3)濾過水送出工程III
濾過水送出工程IIIは、濾過工程IIにおいて濾過された濾過水をオンライン測定器へ向けて送出する工程である。なお、濾過水送出工程IIIで行う具体的な送出方法などは、前記オンライン測定用前処理装置1の濾過水送出部13で行う方法と同一であるため、ここでは説明を割愛する。
(3) Filtrated water delivery process III
The filtered water sending process III is a process of sending the filtered water filtered in the filtering process II to an online measuring device. The specific delivery method performed in the filtered water delivery process III is the same as the method performed in the filtered water delivery unit 13 of the on-line measurement pretreatment device 1, and will not be described here.
(4)非濾過水排水工程IV
非濾過水排水工程IVは、濾過工程IIにおいて濾過されなかった非濾過水を、排水する工程である。なお、非濾過水排水工程IVで行う具体的な排水方法などは、前記オンライン測定用前処理装置1の非濾過水排出部14で行う方法と同一であるため、ここでは説明を割愛する。
(4) Non-filtered water drainage process IV
The non-filtered water draining step IV is a step of draining the non-filtered water that has not been filtered in the filtering step II. The specific drainage method performed in the non-filtrated water draining step IV is the same as the method performed in the non-filtrated water discharge unit 14 of the on-line measurement pretreatment device 1, and therefore the description thereof is omitted here.
(5)循環工程V
循環工程Vは、非濾過水排出工程において排出された非濾過水を、前処理装置へ循環させる工程である。循環工程Vは、本発明に係る前処理方法Aにおいて、必須の工程ではないが、オンライン測定においてサンプリングするサンプル水の量を、少量に抑えるためにも行うことが好ましい。なお、循環工程Vで行う具体的な循環方法などは、前記オンライン測定用前処理装置1の循環手段15で行う方法と同一であるため、ここでは説明を割愛する。
(5) Circulation process V
The circulation step V is a step of circulating the non-filtered water discharged in the non-filtered water discharging step to the pretreatment device. Although the circulation step V is not an essential step in the pretreatment method A according to the present invention, it is preferable to perform the circulation step V in order to keep the amount of sample water sampled in the on-line measurement to a small amount. In addition, since the specific circulation method etc. which are performed in the circulation process V are the same as the method which is performed by the circulation means 15 of the pretreatment device 1 for online measurement, the description is omitted here.
(6)自動洗浄工程VI
自動洗浄工程VIでは、前記外圧式中空糸膜の自動洗浄を行う工程である。自動洗浄工程VIは、本発明に係る前処理方法Aにおいて、必須の工程ではないが、膜面を清澄に保ち、不定期な懸濁物質や微生物によるファウリングを防止するためにも行うことが好ましい。なお、自動洗浄工程VIで行う具体的な洗浄方法などは、前記オンライン測定用前処理装置1の自動洗浄機構16で行う方法と同一であるため、ここでは説明を割愛する。
(6) Automatic cleaning process VI
In the automatic washing step VI, the external pressure hollow fiber membrane is automatically washed. Although the automatic cleaning step VI is not an essential step in the pretreatment method A according to the present invention, it can be performed to keep the membrane surface clear and prevent fouling due to irregular suspended substances and microorganisms. preferable. The specific cleaning method and the like performed in the automatic cleaning step VI are the same as the method performed by the automatic cleaning mechanism 16 of the online measurement pretreatment apparatus 1, and thus the description thereof is omitted here.
<4.オンライン測定方法B>
本発明に係る前処理方法Aは、その優れた処理効果を利用して、オンライン測定方法Bの前処理に用いることができる。本発明に係るオンライン測定方法Bは、前処理方法Aと、オンライン測定工程VIIと、を行う方法である。なお、オンライン測定工程VII行う具体的な測定方法などは、前記オンライン測定用前処理装置1の測定計101で行う方法と同一であるため、ここでは説明を割愛する。
<4. Online measurement method B>
The pretreatment method A according to the present invention can be used for the pretreatment of the online measurement method B by utilizing its excellent treatment effect. The on-line measurement method B according to the present invention is a method for performing the pretreatment method A and the on-line measurement step VII. Note that the specific measurement method and the like performed in the online measurement process VII are the same as the method performed in the measuring instrument 101 of the online measurement pretreatment apparatus 1, and therefore the description thereof is omitted here.
以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明するとともに、本発明の効果を検証する。なお、以下に説明する実施例は、本発明の代表的な実施例の一例を示したものであり、これにより本発明の範囲が狭く解釈されることはない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, and effects of the present invention will be verified. In addition, the Example demonstrated below shows an example of the typical Example of this invention, and, thereby, the range of this invention is not interpreted narrowly.
本実施例では、水系のオンライン測定において、本発明に係るオンライン測定用前処理装置(前処理方法)を用いた場合と、既存のオンライン測定用前処理装置を用いた場合とで、その測定結果にどのような差が生じるかを調べた。図9に、本実施例に用いたオンライン測定システムを模式的に示す。 In this example, in the on-line measurement of the water system, the measurement results obtained when the online measurement pretreatment device (pretreatment method) according to the present invention was used and when the existing online measurement pretreatment device was used. The difference between the two was examined. FIG. 9 schematically shows the online measurement system used in this example.
(1)試験水の調整
栃木県野木町町水に、千葉県の工業用水のろ過逆洗水の懸濁物を用いて、濁度20〜90程度に調整し、塩化ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウムを添加し懸濁物を含んだ試験水とした。
(1) Preparation of test water To the water of Nogi-machi, Tochigi Prefecture, adjust the turbidity to about 20-90 using a suspension of filtered backwash water for industrial water in Chiba Prefecture. Sodium chloride, sodium bicarbonate, Sodium hypochlorite was added to prepare test water containing a suspension.
(2)通水
前記で調整した試験水を200Lのタンク102に用意し、カスケードポンプ103を用いて、本発明に係る前処理装置1および従来の前処理装置1’に約2L/minの流速でサンプル水を通水した。通水後のサンプル水は再度タンクへと戻した。循環水の圧力はおよそ0.2MPaであった。サンプリングで減じたサンプル水については、別途同様の水質に調整したサンプル水を1回/日補給した。残留塩素濃度については、消耗するため、ポーラロ式残留塩素計104(TOADKK社製)を用いて、約0.7mg/Lになるように次亜塩素酸ナトリウムを、次亜塩素酸ナトリウム制御ポンプ105を用いて添加した。なおポーラロ式の残留塩素計(TOADKK社製)は毎日一度手分析(HACH社製ポケット残留塩素計、HACH2470)との比較し、メンテナンスを実施した。
(2) Water flow The test water adjusted as described above is prepared in a 200 L tank 102, and the flow rate of about 2 L / min is supplied to the pretreatment apparatus 1 according to the present invention and the conventional pretreatment apparatus 1 ′ using the cascade pump 103. The sample water was passed through. After passing water, the sample water was returned to the tank again. The pressure of the circulating water was approximately 0.2 MPa. About the sample water reduced by sampling, the sample water adjusted to the same water quality separately was replenished once / day. Since the residual chlorine concentration is consumed, sodium hypochlorite is supplied to a sodium hypochlorite control pump 105 using a polaro residual chlorine meter 104 (manufactured by TOADKK) so as to be about 0.7 mg / L. Was added using. In addition, the Polaro type residual chlorine meter (manufactured by TOADKK) was subjected to maintenance once a day in comparison with a manual analysis (HACH pocket residual chlorine meter, HACH 2470).
(3)濾過条件
[本発明に係る前処理装置]
株式会社クラレ製(濾過面積0.1m2、ろ過膜孔径0.1μm)を用いて、濾過水量0.06m3/日、膜濾過流束0.6m/日にて運転した。また、小型のエアコンプレッサーを用いて、20分毎に1分間、エアスクラビング洗浄を実施した。
[従来の前処理装置]
デッドエンドタイプの中空糸膜(三菱レーヨン株式会社製、「ステラポアーJR」、濾過面積0.3m2、濾過膜孔径0.1μm)を用いて、濾過水量0.06m3/日、膜濾過流束0.6m/日にて運転した。
(3) Filtration conditions [Pretreatment device according to the present invention]
Using Kuraray Co., Ltd. (filtration area 0.1 m 2 , filtration membrane pore diameter 0.1 μm), the system was operated with a filtration water amount of 0.06 m 3 / day and a membrane filtration flux of 0.6 m / day. In addition, air scrubbing cleaning was performed every 20 minutes for 1 minute using a small air compressor.
[Conventional pretreatment equipment]
Using a dead-end type hollow fiber membrane (manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd., “STELLAPORE JR”, filtration area 0.3 m 2 , filtration membrane pore diameter 0.1 μm), filtration water volume 0.06 m 3 / day, membrane filtration flux It was operated at 0.6 m / day.
(4)オンライン測定
オンライン測定は、栗田工業株式会社製の比色式オンライン測定装置を用いて実施した。比色方法は、JIS法のDPD法に準じ、5分間隔でのバッチ式測定を実施した。
濾過開始直後と、濾過開始24時間、4日、1週間、2週間、1か月後に、もっとも生物の付着やサンプルの滞留が受けやすいと考えられる残留塩素濃度を測定し比較した。
また、1週間経過後の膜に対して、遊離残留塩素濃度を2mg/Lまで一度添加し、その後の減衰していく過程で、各前処理装置後の装置の分析値と手分析の分析値を比較した。
(4) Online measurement Online measurement was carried out using a colorimetric online measuring device manufactured by Kurita Kogyo Co., Ltd. The colorimetric method was a batch type measurement at intervals of 5 minutes in accordance with the DPD method of JIS.
Immediately after the start of filtration, and after 24 hours, 4 days, 1 week, 2 weeks, and 1 month after the start of filtration, the residual chlorine concentration, which is considered to be most susceptible to organism adhesion and sample retention, was measured and compared.
In addition, in the process of adding the free residual chlorine concentration to 2 mg / L once to the membrane after 1 week and then decaying, the analytical value of the device after each pretreatment device and the analytical value of the manual analysis Compared.
(5)結果
手分析を行った場合、本発明に係る前処理装置を用いてオンライン測定を行った場合(実施例)、および従来の前処理装置を用いてオンライン測定を行った場合(比較例)について、それぞれの遊離残留塩素濃度の測定結果を、下記表1に示す。なお、従来の前処理方法を用いた場合、2週間および1か月においては、サンプルの流量が十分に確保できず、オンライン測定装置のエラーとなった。また、1週間経過後の各前処理装置後の測定値と手分析の値との比較を図10の図面代用グラフに示す。
(5) Results When manual analysis is performed, when online measurement is performed using the pretreatment device according to the present invention (Example), and when online measurement is performed using a conventional pretreatment device (Comparative Example) Table 1 below shows the measurement results of each free residual chlorine concentration. When the conventional pretreatment method was used, the sample flow rate could not be secured sufficiently for 2 weeks and 1 month, resulting in an error of the online measuring device. Further, a comparison between the measured value after each pretreatment device after one week and the value of the manual analysis is shown in the drawing substitute graph of FIG.
表1および図11に示す通り、本発明に係る前処理装置を用いてオンライン測定を行った場合(実施例)、濾過開始から時間が経っても、手分析の結果とほぼ同一の測定結果を得ることができた。一方、従来の前処理装置を用いてオンライン測定を行った場合(比較例)、濾過開始から時間が経過するに従って、手分析の結果との誤差が大きくなっていった。これは、生物などが膜に付着したり、サンプル水が滞留したりすることにより、測定値が低下したものと考えられる。 As shown in Table 1 and FIG. 11, when online measurement was performed using the pretreatment apparatus according to the present invention (Example), the measurement results almost the same as the results of the manual analysis were obtained even after a lapse of time from the start of filtration. I was able to get it. On the other hand, when online measurement was performed using a conventional pretreatment apparatus (comparative example), the error from the result of manual analysis increased as time passed from the start of filtration. This is thought to be due to the fact that the measured value was lowered due to the living organisms adhering to the membrane or the sample water remaining.
実施例の結果から、本発明に係る前処理装置を用いたオンライン測定では、従来のデッドエンド型フィルターでは対応できなかった水系においても、安定的、高精度な水質測定が可能であることが分かった。 From the results of the examples, it is understood that the on-line measurement using the pretreatment apparatus according to the present invention can perform stable and highly accurate water quality measurement even in an aqueous system that cannot be handled by a conventional dead-end filter. It was.
本発明によれば、オンライン測定において、懸濁物質や生物による不定期なファウリングを防止してメンテナンス頻度を少なくすることができ、また、従来のデッドエンド型フィルターでは対応できなかった高濁度及びバクテリア存在下においても、安定的、高精度な水質測定を可能にすることができる。 According to the present invention, in the on-line measurement, it is possible to prevent irregular fouling due to suspended substances and living organisms and to reduce the maintenance frequency, and high turbidity that cannot be dealt with by a conventional dead-end filter. In addition, stable and highly accurate water quality measurement can be performed even in the presence of bacteria.
1 オンライン測定用前処理装置
10 オンライン測定装置
11 サンプル水導入部
12 濾過手段
13 濾過水送出部
14 非濾過水排出部
15 循環手段
16 自動洗浄機構
101 測定計
102 タンク
103 カスケードポンプ
104 ポーラロ式残留塩素計
105 次亜塩素酸ナトリウム制御ポンプ
A 前処理方法
B オンライン測定方法
I サンプリング工程
II 濾過工程
III 濾過水送出工程
IV 非濾過水排水工程
V 循環工程
VI 自動洗浄工程
VII オンライン測定工程
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Pretreatment apparatus for online measurement 10 Online measurement apparatus 11 Sample water introduction part 12 Filtration means 13 Filtrated water delivery part 14 Non-filtrated water discharge part 15 Circulation means 16 Automatic washing mechanism 101 Meter 102 Tank 103 Cascade pump 104 Polaro residual chlorine Total 105 Sodium hypochlorite control pump A Pretreatment method B Online measurement method I Sampling process
II Filtration process
III Filtrated water delivery process
IV Non-filtered water drainage process V Circulation process
VI Automatic cleaning process
VII Online measurement process
Claims (12)
前記水系から、サンプル水を前処理装置に導入するサンプル水導入部と、
該サンプル水導入部から導入されたサンプル水を、クロスフロー濾過方式で濾過する外圧式中空糸膜が備えられた濾過手段と、
該濾過手段で濾過された濾過水をオンライン測定器へ向けて送出する濾過水送出部と、
前記濾過手段で濾過されなかった非濾過水を、排水する非濾過水排水部と、
該外圧式中空糸膜の自働洗浄を定期的に行う自動洗浄機構と、を少なくとも備え、
該自動洗浄機構ではエアスクラビング洗浄が行われ、
該エアスクラビング洗浄が、該濾過手段へのサンプル水の通水および濾過を停止した状態で行われる、オンライン測定用前処理装置。 A pretreatment device for measuring water quality in a water system online,
From the water system, a sample water introduction unit for introducing sample water into the pretreatment device,
A filtration means equipped with an external pressure type hollow fiber membrane for filtering the sample water introduced from the sample water introduction part by a cross flow filtration method;
A filtered water delivery section for delivering filtered water filtered by the filtration means to an on-line measuring device;
A non-filtered water drainage unit for draining non-filtered water that has not been filtered by the filtering means;
An automatic cleaning mechanism that periodically performs automatic cleaning of the external pressure hollow fiber membrane,
In the automatic cleaning mechanism, air scrubbing cleaning is performed,
The pretreatment device for on-line measurement, wherein the air scrubbing cleaning is performed in a state where the flow of the sample water to the filtration means and the filtration are stopped.
前記水系から、サンプル水をサンプリングするサンプリング工程と、
該サンプリング工程においてサンプリングされたサンプル水を、外圧式中空糸膜を用いてクロスフロー濾過方式で濾過する濾過工程と、
該濾過工程において濾過された濾過水をオンライン測定器へ向けて送出する濾過水送出工程と、
前記濾過工程において濾過されなかった非濾過水を、排水する非濾過水排水工程と、
前記外圧式中空糸膜の自働洗浄を定期的に行う自動洗浄工程と、
を少なくとも行い、
該自動洗浄工程では、エアスクラビング洗浄を行い、
該エアスクラビング洗浄が、サンプル水の通水および濾過を停止した状態で行われる、オンライン測定における前処理方法。 A pretreatment method for measuring water quality in a water system online,
A sampling step of sampling sample water from the water system;
A filtration step of filtering the sample water sampled in the sampling step by a cross-flow filtration method using an external pressure type hollow fiber membrane;
A filtered water delivery step for delivering the filtered water filtered in the filtration step to an online measuring device;
A non-filtered water draining step for draining non-filtered water that has not been filtered in the filtering step;
An automatic cleaning step of periodically performing automatic cleaning of the external pressure hollow fiber membrane;
At least
In the automatic cleaning process, air scrubbing cleaning is performed,
A pretreatment method in on-line measurement, in which the air scrubbing cleaning is performed in a state in which sample water flow and filtration are stopped.
The on-line measuring method which performs the pre-processing method as described in any one of Claims 7-11.
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