JP6321906B2 - Conductive pattern forming substrate, conductive pattern forming substrate, and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、導電パターン形成用基板及び導電パターン形成基板、並びにその製造方法に関する。 The present invention relates to a conductive pattern forming substrate, a conductive pattern forming substrate, and a manufacturing method thereof.
基板上に半導体、金属等の導電層を形成するには、例えば導電性粒子が分散されたインク組成物（導電性インク）を使用して基板上に所定のパターンを有するインク層を印刷し、インク層中の導電性粒子を焼結して導電パターンとすることが考えられる。 In order to form a conductive layer such as a semiconductor or a metal on a substrate, for example, an ink layer having a predetermined pattern is printed on the substrate using an ink composition (conductive ink) in which conductive particles are dispersed, It is conceivable to sinter the conductive particles in the ink layer into a conductive pattern.
例えば、下記特許文献１には、基板に接着剤を塗布して接着層をコーティングし、接着層がコーティングされた基板に撥水層をコーティングし、接着層及び撥水層がコーティングされた基板に導電性インクを印刷し、印刷された導電性インクの焼結及び接着層の硬化を行う技術が開示されている。
For example, in the following
また、下記特許文献２には、熱硬化性樹脂で形成された絶縁パターンを備えた基材の上から金属微粒子を散布して該絶縁パターン上に金属微粒子を付着させ、上記絶縁パターンを加熱して溶融し、上記金属微粒子を絶縁パターン上に固着させ、絶縁パターン以外の基材の表面に付着した金属微粒子を除去することにより電子部品を製造する装置が開示されている。
Further, in
特許文献１の方法では、焼結条件が２００℃で１時間の加熱であり（特許文献１の第００４４段落）、特許文献２の方法では、絶縁パターンの加熱温度が１５０〜２００℃である（特許文献２の第００２８段落等）が、一般に基板上の導電パターンや絶縁パターンを加熱する際には、基板ごと加熱するので、使用できる基板が高い耐熱性を有するもの、例えばビスマレイミドトリアジン化合物を含むＢＴ樹脂などの高耐熱性熱硬化樹脂等に限られる。
In the method of
また、下記特許文献３には、導電性ペースト等の流動性電極材料から導電パターンを形成する際に、基板に対する導電層の接着性を高める接着層を基板上に上記パターン状に形成し、その上から導電性ペーストを基板上に大まかに堆積し、加熱乾燥して導電層を形成した後超音波洗浄等により接着層上のみに導電層を残す技術が開示されている。
Further, in
この特許文献３において、加熱乾燥工程の温度は８０℃程度（特許文献３の第０１８８段落）であるが、金属微粒子を熱融着させるために、１００〜３００℃で加熱することが記載されており、特許文献１、２と同様に、使用できる基板の材料が限定されるという問題がある。
In
そこで、特許文献４〜６に記載のように、ナノ粒子等の粒子を含むインク組成物を用いて、光照射やマイクロ波加熱により金属配線に転化させようとの試みがあった。光エネルギーやマイクロ波を加熱に用いる方法は、インク組成物（導電性組成物）のみを加熱でき、耐熱温度が上記樹脂よりも低い樹脂を基板に使用できる可能性がある。 Therefore, as described in Patent Documents 4 to 6, there has been an attempt to convert to a metal wiring by light irradiation or microwave heating using an ink composition containing particles such as nanoparticles. In the method using light energy or microwave for heating, only the ink composition (conductive composition) can be heated, and there is a possibility that a resin having a heat resistant temperature lower than the above resin can be used for the substrate.
しかし、上記従来の光照射による焼結技術においては、光照射時に導電パターンを形成するための材料であるインク組成物（導電性組成物）に含まれる金属粒子または金属酸化物粒子等の粒子と基板との密着性が悪いため、粒子が基板表面から引きはがされ、基板上に導電パターンが形成できないという問題があった。この現象は、粒子として例えば銀または銅もしくは酸化銅を使用し、基板としてポリエチレンテレフタレート等の樹脂を使用した場合に顕著に現れる
尚、本明細書中において、導電パターンとは、バインダー樹脂中に金属粒子または金属酸化物粒子が分散されたインク組成物を印刷パターンに形成し光照射することにより、金属粒子または金属酸化物粒子が焼結された結果、パターン状に形成された金属を含む導電性の金属薄膜である導電層をいう。
However, in the conventional sintering technique by light irradiation, particles such as metal particles or metal oxide particles contained in an ink composition (conductive composition) which is a material for forming a conductive pattern at the time of light irradiation Since the adhesion to the substrate is poor, there is a problem that the particles are peeled off from the substrate surface and a conductive pattern cannot be formed on the substrate. This phenomenon is prominent when, for example, silver or copper or copper oxide is used as the particles, and a resin such as polyethylene terephthalate is used as the substrate. In this specification, the conductive pattern is a metal in the binder resin. Conductive conductivity containing metal formed in a pattern as a result of sintering metal particles or metal oxide particles by forming an ink composition in which particles or metal oxide particles are dispersed into a printed pattern and irradiating it with light A conductive layer that is a metal thin film.
本発明の目的は、基板と導電パターンの間に金属を含む非導電層を形成することにより、金属を含む非導電層を介して基板と金属粒子または金属酸化物粒子との密着性を向上し、光照射による焼結時に金属粒子または金属酸化物粒子が引きはがされることを抑制することで、基板と導電パターンとの密着性を向上できる導電パターン形成用基板、及び導電パターン形成基板、並びにその製造方法を提供することにある。 It is an object of the present invention to improve the adhesion between a substrate and metal particles or metal oxide particles through a non-conductive layer containing metal by forming a non-conductive layer containing metal between the substrate and the conductive pattern. , A conductive pattern forming substrate capable of improving the adhesion between the substrate and the conductive pattern by suppressing the peeling of the metal particles or metal oxide particles during sintering by light irradiation, and the conductive pattern forming substrate, It is also intended to provide a manufacturing method thereof.
上記目的を達成するために、本発明の一実施形態は、導電パターン形成用基板であって、基板と、前記基板の少なくとも一方の主面に形成された金属を含む非導電層と、を備えることを特徴とする。 In order to achieve the above object, an embodiment of the present invention is a conductive pattern forming substrate, comprising: a substrate; and a non-conductive layer including a metal formed on at least one main surface of the substrate. It is characterized by that.
また、本発明の他の実施形態は、導電パターン形成用基板であって、基板と、前記基板の少なくとも一方の主面に形成され、金属粒子または金属酸化物粒子を含有するインク組成物を所定のパターン形状に印刷した印刷パターンに光照射して製造される導電パターンの前記基板への密着性を向上させる金属を含む非導電層と、を備えることを特徴とする。ここで、前記金属を含む非導電層を構成する金属の単位面積当たりの質量は４μｇ／ｃｍ２以上５０μｇ／ｃｍ２未満であることがよく、金属を含む非導電層を構成する金属の単位面積当たりの質量は４μｇ／ｃｍ２以上２０μｇ／ｃｍ２未満であるのがより好ましい。 In another embodiment of the present invention, there is provided a conductive pattern forming substrate, the substrate and an ink composition containing metal particles or metal oxide particles formed on at least one main surface of the substrate. And a non-conductive layer containing a metal that improves the adhesion of the conductive pattern produced by irradiating the printed pattern printed in the pattern shape to the substrate. Here, the mass per unit area of the metal constituting the non-conductive layer containing the metal is preferably 4 μg / cm 2 or more and less than 50 μg / cm 2 , and the unit area of the metal constituting the non-conductive layer containing the metal The hit mass is more preferably 4 μg / cm 2 or more and less than 20 μg / cm 2 .
また、上記金属を含む非導電層を構成する金属は、ニッケルまたはクロムまたはそれらを含む合金により構成されているのが好適であり、上記基板は、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリオレフィン、シクロオレフィンポリマー、ポリイミド、エポキシ、フルオリネイテッドエチレンプロピレン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエチレンテトラフルオロエチレン、ポリエーテルイミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニルクロライド、シリコン、ガラス、紙または不織布のいずれかにより構成されているのが好適である。特に上記ポリエステルは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）であるのが好適である。 The metal constituting the non-conductive layer containing the metal is preferably made of nickel or chromium or an alloy containing them, and the substrate is made of polyester, polycarbonate, polyacrylate, polyolefin, cycloolefin polymer. , Polyimide, epoxy, fluorinated ethylene propylene, polyether ether ketone, polyethylene tetrafluoroethylene, polyetherimide, polytetrafluoroethylene, polyvinyl chloride, silicon, glass, paper or non-woven fabric. Is preferred. In particular, the polyester is preferably polyethylene terephthalate (PET).
また、上記基板が透明な基板で構成され、全光線透過率が６０％以上であるのが好適である。 Further, it is preferable that the substrate is a transparent substrate and the total light transmittance is 60% or more.
また、本発明のさらに他の実施形態は、導電パターン形成基板であって、上記導電パターン形成用基板の金属を含む非導電層上に、金属を含む導電パターンが形成されていることを特徴とする。 Still another embodiment of the present invention is a conductive pattern forming substrate, wherein a conductive pattern including a metal is formed on a nonconductive layer including a metal of the conductive pattern forming substrate. To do.
また、本発明のさらに他の実施形態は、導電パターン形成用基板の製造方法であって、基板の少なくとも一方の主面に、真空蒸着法またはスパッタリング法またはイオンプレーティング法により金属の薄層を形成し、金属を含む非導電層とすることを特徴とする。ここで、前記金属を含む非導電層を構成する金属の単位面積当たりの質量は４μｇ／ｃｍ２以上５０μｇ／ｃｍ２未満であることがよく、金属を含む非導電層を構成する金属の単位面積当たりの質量は４μｇ／ｃｍ２以上２０μｇ／ｃｍ２未満であるのがより好ましい。 Still another embodiment of the present invention is a method of manufacturing a conductive pattern forming substrate, wherein a thin metal layer is formed on at least one main surface of the substrate by a vacuum deposition method, a sputtering method, or an ion plating method. A non-conductive layer containing metal is formed. Here, the mass per unit area of the metal constituting the non-conductive layer containing the metal is preferably 4 μg / cm 2 or more and less than 50 μg / cm 2 , and the unit area of the metal constituting the non-conductive layer containing the metal The hit mass is more preferably 4 μg / cm 2 or more and less than 20 μg / cm 2 .
金属を含む非導電層を構成する金属は、ニッケルまたはクロムまたはそれらを含む合金により構成されているのが好適であり、上記基板は、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリオレフィン、シクロオレフィンポリマー、ポリイミド、エポキシ、フルオリネイテッドエチレンプロピレン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエチレンテトラフルオロエチレン、ポリエーテルイミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニルクロライド、シリコン、ガラス、紙または不織布のいずれかにより構成されているのが好適である。特に上記ポリエステルは、ポリエチレンテレフタレートであるのが好適である。 The metal constituting the non-conductive layer containing metal is preferably made of nickel or chromium or an alloy containing them, and the substrate is made of polyester, polycarbonate, polyacrylate, polyolefin, cycloolefin polymer, polyimide, It is preferably composed of epoxy, fluorinated ethylene propylene, polyether ether ketone, polyethylene tetrafluoroethylene, polyetherimide, polytetrafluoroethylene, polyvinyl chloride, silicon, glass, paper or non-woven fabric. . In particular, the polyester is preferably polyethylene terephthalate.
また、上記基板が透明な基板で構成され、全光線透過率が６０％以上であるのが好適である。 Further, it is preferable that the substrate is a transparent substrate and the total light transmittance is 60% or more.
また、本発明のさらに他の実施形態は、導電パターン形成基板の製造方法であって、上記導電パターン形成用基板の製造方法により製造された導電パターン形成用基板の金属を含む非導電層上に、バインダー樹脂に金属粒子または金属酸化物粒子を含有するインク組成物を所定のパターン形状に印刷して印刷パターンを形成する工程と、前記印刷パターンに光照射して金属粒子または金属酸化物粒子を焼結することにより金属を含む導電パターンを形成する工程と、を有することを特徴とする。 Yet another embodiment of the present invention is a method for manufacturing a conductive pattern forming substrate, wherein the conductive pattern forming substrate manufactured by the method for manufacturing a conductive pattern forming substrate is formed on a non-conductive layer containing a metal. A step of forming a print pattern by printing an ink composition containing metal particles or metal oxide particles in a binder resin in a predetermined pattern shape; and irradiating the print pattern with light to form metal particles or metal oxide particles. And a step of forming a conductive pattern containing a metal by sintering.
なお、本明細書において「導電パターン形成用基板」とは導電パターンを形成していない（導電パターン形成前の）基板を意味し、「導電パターン形成基板」とは導電パターンが形成されている（導電パターン形成後の）基板を意味する。 In the present specification, the “conductive pattern forming substrate” means a substrate on which a conductive pattern is not formed (before the conductive pattern is formed), and the “conductive pattern formed substrate” is formed with a conductive pattern ( It means the substrate (after the formation of the conductive pattern).
本発明によれば、基板と導電パターンの間に金属を含む非導電層を形成することにより、金属を含む非導電層を介して基板と金属粒子または金属酸化物粒子との密着性を向上し、光照射による焼結時に金属粒子または金属酸化物粒子が引きはがされることを抑制しつつ基板上に導電パターンを確実に形成することができる。 According to the present invention, the non-conductive layer containing metal is formed between the substrate and the conductive pattern, thereby improving the adhesion between the substrate and the metal particles or metal oxide particles through the non-conductive layer containing metal. The conductive pattern can be reliably formed on the substrate while suppressing the metal particles or the metal oxide particles from being peeled off during sintering by light irradiation.
以下、本発明を実施するための形態（以下、実施形態という）を、図面に従って説明する。 Hereinafter, modes for carrying out the present invention (hereinafter referred to as embodiments) will be described with reference to the drawings.
図１（ａ）〜（ｆ）には、実施形態にかかる導電パターン形成用基板及び導電パターン形成基板の製造工程が示される。図１では、各工程が断面図により示されている。本製造工程の例においては、図１（ａ）に示される基板１を準備し、図１（ｂ）、（ｃ）に示すように基板１の少なくとも一方の主面に、真空蒸着法またはスパッタリング法またはイオンプレーティング法等既存の方法により金属を含む非導電層２を形成する。これにより、基板１と、基板１の少なくとも一方の主面に形成された金属を含む非導電層２とを有する導電パターン形成用基板が製造される。
1A to 1F show a conductive pattern forming substrate and a manufacturing process of the conductive pattern forming substrate according to the embodiment. In FIG. 1, each process is shown by sectional drawing. In the example of this manufacturing process, the
なお、上記金属を含む非導電層２の基板１とは反対側の主面には、金属粒子または金属酸化物粒子がバインダー樹脂中に分散されたインク組成物が所定のパターン形状（ベタパターンを含む）で印刷され、光照射により焼結されて導電パターン３が形成される。これにより、導電パターン形成基板が製造される。導電パターン３が形成された導電パターン形成基板の製造方法は後述する。
In addition, an ink composition in which metal particles or metal oxide particles are dispersed in a binder resin is formed on a main surface of the non-conductive
上記基板１に使用する材料としては、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等）、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリオレフィン、シクロオレフィンポリマー、ポリイミド、エポキシ、フルオリネイテッドエチレンプロピレン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエチレンテトラフルオロエチレン、ポリエーテルイミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニルクロライド等の樹脂をフィルム状に形成したもの、シリコン、ガラス、紙または不織布が挙げられるが、材料はこれらに限定されず、基板として使用できる材料であればよい。また、基板の厚さは、１０μｍ〜３ｍｍであるのがよい。基板の厚さとしてはあまりに薄いと基板強度がなくなるために好ましくなく、厚いほうは特に制限はないがフレキシブル性が必要な場合にはあまりに厚いものは使えない。そのために基板の厚さとしては、１０μｍ〜３ｍｍ、フレキシブル性、入手の容易性も考慮するとより好ましくは１６μｍ〜２８８μｍである。
Materials used for the
金属を含む非導電層２は、金属を含む薄膜であるが、金属を含む非導電層２上に形成した導電パターン３が電子回路パターンとしての機能を果たすためには、金属を含む非導電層２と導電パターン３との間で短絡が生じてはならない。従って、導電性ではなく、非導電性である必要がある。
The
また、上記金属を含む非導電層２に使用する材料としては、ニッケル、クロム、コバルト、アルミニウム、錫、亜鉛等の金属またはこれらを含む合金が使用でき、中でもニッケルまたはクロムまたはそれらを含む合金を好ましく使用することができる。金属を含む非導電層２は、上述したように、真空蒸着法またはスパッタリング法またはイオンプレーティング法等既存の方法により、上記基板１の少なくとも一方の主面に、これらの金属の、導電性を発現しないレベル（非導電性）の薄層として形成する。上記方法により金属を薄層として形成する場合、均一な膜厚を有する薄膜として形成されず膜厚にバラツキを有する、微視的には海島状に形成されることがあるが、本明細書における「金属を含む非導電層」とはこのように海島状に形成される場合を含む。金属を含む非導電層２の正確な膜厚を測定することは困難であるため、膜厚に対応するパラメータとして単位面積あたりに形成された金属の質量を用いることができる。金属を含む非導電層２を構成する金属の単位面積当たりの質量は、４μｇ／ｃｍ２以上５０μｇ／ｃｍ２未満、好ましくは４μｇ／ｃｍ２以上２０μｇ／ｃｍ２未満が好ましい。また、透明な基板、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、シクロオレフィンポリマーを使用した場合は、膜厚に対応するパラメータとして全光線透過率を用いることができる。透明な基板を使用した場合の導電パターン形成用基板の全光線透過率の値としては６０％以上がよい。なお、上記「透明な基板」とは、全光線透過率が８５％以上の基板を意味する。また、全光線透過率の上限値は、基板１自体の全光線透過率に対応する。
Moreover, as a material used for the
金属を含む非導電層２を構成する金属の単位面積当たりの質量が５０μｇ／ｃｍ２以上である場合あるいは全光線透過率が６０％未満である場合には、基板の外観を損なうと共に、金属を含む非導電層２が導電性を帯び、短絡が生じることにより金属を含む非導電層２上に形成した導電パターン３が電子回路パターンとしての機能を果たせなくなる場合があるので好ましくない。また、全光線透過率の値が上限値となっている場合は、基板１の主面に金属を含む非導電層２が形成されていないことを意味する。
If the mass per unit area of the metal constituting the
なお、金属を含む非導電層２は、基板１の少なくとも一方の主面の全面に形成してもよいし、主面の一部、例えば導電パターン３が形成される領域に形成してもよい。
The
次に、導電パターン３が形成された導電パターン形成基板の製造方法について説明する。本実施形態にかかる導電パターン形成用基板の主面（金属を含む非導電層２の基板１とは反対側の主面）に導電パターン３を形成するためには、上記金属を含む非導電層２上に、金属粒子または金属酸化物粒子がバインダー樹脂中に分散されたインク組成物を所定のパターン形状に印刷して適宜な印刷パターン３ｐを形成し（図１（ｄ））、これに光照射を行い（図１（ｅ））、インク組成物に含まれる金属粒子または金属酸化物粒子を焼結することにより導電パターン３に転化させる（図１（ｆ））。このとき、インク組成物を所定のパターン形状に印刷した部分の金属を含む非導電層２及び印刷していない部分の金属を含む非導電層２はいずれも、光照射の前後で状態に変化を生じることはない。なお、金属酸化物粒子を使用したインク組成物の場合には、インク組成物中に含まれる適宜な還元剤により金属酸化物粒子が還元されて金属の焼結体が生成する。また、インク組成物の印刷方法としては、特に限定されないが、例えばインクジェット印刷、スクリーン印刷、オフセット印刷、マスキング印刷等の印刷方法を使用することができる。
Next, the manufacturing method of the conductive pattern formation board | substrate with which the
上記インク組成物中に含まれる金属粒子に使用する材料としては、金、銀、銅、コバルト、ニッケル、鉄、亜鉛、インジウム、錫等が挙げられる。また、金属酸化物粒子に使用する材料としては、酸化銅、酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化錫等が挙げられる。これらの中でも還元された金属の導電性が高い点から酸化銅がより好ましい。用いる金属粒子、金属酸化物粒子の粒径としては、目的とする印刷精度にもよるが、粒径があまりに小さいとインクの配合設計が難しくなる上に、質量あたりの表面積も大きくなるので凝集防止のために用いる保護コロイドの使用量を相対的に多くする必要がある。また、粒径があまりに大きい場合にはファインパターンの印刷が出来ないため、粒子同士の接触が上手くいかず、焼結しにくいという問題がある。そのため、粒径は、一般に５ｎｍ〜１０μｍ、より好ましくは１０ｎｍ〜５μｍの間から選択される。粒径は日機装製 マイクロトラックで測定し、Ｄ５０の値を用いた。 Examples of the material used for the metal particles contained in the ink composition include gold, silver, copper, cobalt, nickel, iron, zinc, indium, and tin. Examples of the material used for the metal oxide particles include copper oxide, cobalt oxide, nickel oxide, iron oxide, zinc oxide, indium oxide, and tin oxide. Among these, copper oxide is more preferable because the reduced metal has high conductivity. The particle size of the metal particles and metal oxide particles used depends on the desired printing accuracy. However, if the particle size is too small, it is difficult to formulate the ink, and the surface area per mass also increases, preventing aggregation. It is necessary to use a relatively large amount of protective colloid used for the purpose. In addition, when the particle size is too large, fine patterns cannot be printed, so that there is a problem that the particles do not contact well and are not easily sintered. Therefore, the particle size is generally selected from 5 nm to 10 μm, more preferably from 10 nm to 5 μm. The particle size was measured with a Nikkiso Microtrac, and the value of D50 was used.
また、インク組成物中のバインダー樹脂は、インク組成物を金属を含む非導電層２上に印刷するために必要となる。バインダー樹脂として使用できる高分子化合物としては、ポリビニルピロリドン、ポリビニルカプロラクトンのようなポリ−Ｎ−ビニル化合物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリＴＨＦのようなポリアルキレングリコール化合物、ポリウレタン、セルロース化合物およびその誘導体、エポキシ化合物、ポリエステル化合物、塩素化ポリオレフィン、ポリアクリル化合物のような熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂が使用できる。
Further, the binder resin in the ink composition is necessary for printing the ink composition on the
上述したように、金属酸化物粒子を使用したインク組成物の場合には、光照射して金属を含む導電パターンを形成するために、金属酸化物粒子を焼結して金属の焼結体としなければならず（金属酸化物を金属に還元しなければならず）、そのためにはインク組成物中に還元剤を含有させる必要があるが、上記バインダー樹脂は効果の程度に差はあるが、いずれも還元剤としての機能を有する。この中でもバインダー効果を考えるとポリビニルピロリドンが、還元効果を考えるとポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコールが、また、バインダーとしての粘着力の観点からはポリウレタン化合物が好ましい。なお、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコールは多価アルコールの分類に入り、特に還元剤として好適な特性を有する。 As described above, in the case of an ink composition using metal oxide particles, the metal oxide particles are sintered to form a metal sintered body in order to form a conductive pattern containing metal by light irradiation. (The metal oxide must be reduced to a metal), and for this purpose, it is necessary to include a reducing agent in the ink composition. All have a function as a reducing agent. Among these, polyvinyl pyrrolidone is preferable when considering the binder effect, polyalkylene glycol such as polyethylene glycol and polypropylene glycol is preferable when considering the reducing effect, and a polyurethane compound is preferable from the viewpoint of adhesive strength as a binder. Polyalkylene glycols such as polyethylene glycol and polypropylene glycol fall into the category of polyhydric alcohols, and have particularly suitable properties as reducing agents.
なお、インク組成物には、上記バインダー樹脂の他に適宜な還元剤を加えてもよい。還元剤としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、シクロヘキサノール、テルペニオールのようなアルコール化合物、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコール、蟻酸、酢酸、蓚酸、コハク酸のようなカルボン酸、アセトン、メチルエチルケトン、ベンズアルデヒド、オクチルアルデヒドのようなカルボニル化合物、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸フェニルのようなエステル化合物、ヘキサン、オクタン、トルエン、ナフタリン、デカリン、シクロヘキサンのような炭化水素化合物を使用することが出来る。この中で、還元剤の効率を考えると、エチレングリコール、プロピレングリコールやグリセリン等の多価アルコール、蟻酸、酢酸、蓚酸のようなカルボン酸が好適である。上記還元剤の配合量は金属酸化物粒子に対してその還元に必要な量であれば制限はないが、通常上記バインダー樹脂を含む組成物の溶剤としての機能を兼ねるので金属酸化物粒子１００質量部に対して５〜２００質量部配合される。 In addition to the binder resin, an appropriate reducing agent may be added to the ink composition. Reducing agents include alcohol compounds such as methanol, ethanol, isopropyl alcohol, butanol, cyclohexanol, and terpeniol, polyhydric alcohols such as ethylene glycol, propylene glycol, and glycerin, and carboxylic acids such as formic acid, acetic acid, succinic acid, and succinic acid. , Carbonyl compounds like acetone, methyl ethyl ketone, benzaldehyde, octyl aldehyde, ester compounds like ethyl acetate, butyl acetate, phenyl acetate, hydrocarbon compounds like hexane, octane, toluene, naphthalene, decalin, cyclohexane I can do it. Of these, considering the efficiency of the reducing agent, polyhydric alcohols such as ethylene glycol, propylene glycol and glycerin, and carboxylic acids such as formic acid, acetic acid and oxalic acid are preferred. The amount of the reducing agent blended is not limited as long as it is an amount necessary for the metal oxide particles, but usually serves as a solvent for the composition containing the binder resin, so that the mass of the metal oxide particles is 100 masses. 5-200 mass parts is mix | blended with respect to a part.
インク組成物に含まれる金属粒子または金属酸化物粒子を焼結するために照射する光としては、波長２００ｎｍ〜３０００ｎｍの連続光またはパルス光がよく、焼結時の蓄熱が起こりにくいパルス光がより好ましい。本明細書中において「パルス光」とは、光照射期間（照射時間）が短時間の光であり、光照射を複数回繰り返す場合は図２に示すように、第一の光照射期間（ｏｎ）と第二の光照射期間（ｏｎ）との間に光が照射されない期間（照射間隔（ｏｆｆ））を有する光照射を意味する。図２ではパルス光の光強度が一定であるように示しているが、１回の光照射期間（ｏｎ）内で光強度が変化してもよい。上記パルス光は、キセノンフラッシュランプ等のフラッシュランプを備える光源から照射される。このような光源を使用して、上記組成物を所定の形状に印刷したパターンにパルス光を照射する。ｎ回繰り返し照射する場合は、図２における１サイクル（ｏｎ＋ｏｆｆ）をｎ回反復する。なお、繰り返し照射する場合には、次パルス光照射を行う際に、導電パターン形成用基板を室温付近まで冷却できるようにするため基板１側から冷却することが好ましい。
The light to be irradiated to sinter the metal particles or metal oxide particles contained in the ink composition is preferably continuous light or pulsed light having a wavelength of 200 nm to 3000 nm, and pulsed light that is less likely to store heat during sintering. preferable. In this specification, “pulse light” means light having a short light irradiation period (irradiation time). When light irradiation is repeated a plurality of times, as shown in FIG. 2, the first light irradiation period (on ) And the second light irradiation period (on) means light irradiation having a period (irradiation interval (off)) in which light is not irradiated. Although FIG. 2 shows that the light intensity of the pulsed light is constant, the light intensity may change within one light irradiation period (on). The pulsed light is emitted from a light source including a flash lamp such as a xenon flash lamp. Using such a light source, a pulse light is irradiated onto a pattern in which the composition is printed in a predetermined shape. In the case of repeating irradiation n times, one cycle (on + off) in FIG. 2 is repeated n times. In the case of repeated irradiation, it is preferable to cool from the
パルス光のパルス幅、すなわち１回の照射期間（ｏｎ）としては、５μ秒から1秒、より好ましくは２０μ秒から１０ｍ秒の範囲が好ましい。５μ秒よりも短いと焼結が進まず、導電パターン３の性能向上の効果が低くなる。また、１秒よりも長いと基板１の光劣化、熱劣化による悪影響のほうが大きくなる。パルス光の照射は単発で実施しても効果はあるが、上記の通り繰り返し実施することもできる。繰返し実施する場合、照射間隔（ｏｆｆ）は２０μ秒から５秒、より好ましくは２ｍ秒から２秒の範囲とすることが好ましい。２０μ秒よりも短いと、連続光と近くなってしまい一回の照射後に放冷される間も無く照射されるので、基板が加熱され温度がかなり高くなってしまう。また、５秒より長いと、放冷が進むのでまったく効果が無いわけはないが、繰り返し実施する効果が低減する。なお、上記パルス光の照射には、０．２Ｈｚ以上で動作する光源を使用することができる。また、上記パルス光としては、１ｐｍ〜１ｍの波長範囲の電磁波を使用することができる。
The pulse width of the pulsed light, that is, one irradiation period (on), is preferably in the range of 5 μsec to 1 sec, more preferably 20 μsec to 10 msec. If it is shorter than 5 μs, sintering does not proceed and the effect of improving the performance of the
尚、前記の通り、導電パターン３は金属を含むものであるが、金属酸化物粒子を使用したインク組成物の場合には、前記還元剤の使用や上記照射条件によっても、金属酸化物粒子が完全に金属の焼結体とならず、一部金属酸化物を含んだ状態となる場合がある。しかし、本発明の目的を達成できる範囲であれば、このような状態の導電パターン３も、本明細書でいう金属を含む導電パターン３に含まれる。
As described above, the
本実施形態にかかる金属を含む非導電層２は、上記インク組成物に含まれる金属粒子または金属酸化物粒子との密着性が高いので、金属粒子または金属酸化物粒子を焼結するための光照射をする際に、金属粒子または金属酸化物粒子が導電パターン形成用基板（の金属を含む非導電層２）から引きはがされることを抑制できる。その結果、金属を含む非導電層２を介して基板１と導電パターン３との密着性が向上する。そのためには、金属を含む非導電層２の単位面積当たりの質量を上述した下限値（４μｇ／ｃｍ２）以上とすることが好ましく、下限値より小さい場合には、金属粒子または金属酸化物粒子の引きはがしを抑制する効果が十分得られない場合がある。
Since the
以下、本発明の実施例を具体的に説明する。なお、以下の実施例は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。 Examples of the present invention will be specifically described below. In addition, the following examples are for facilitating understanding of the present invention, and the present invention is not limited to these examples.
実施例１
バッチ蒸着機(EVB-6CH、株式会社アルバック製)の真空容器中に基板としてのポリイミドフィルム(カプトン１５０ＥＮ、東レ・デュポン株式会社製、厚さ：３８μｍ、全光線透過率：６０．３％)を設置し、蒸着する材料であるニッケルをタングステンボードにのせ、真空容器を１０-３〜１０-４ｔｏｒｒの真空にして電圧を加えることで材料を気化し、金属（ニッケル）の単位面積当たりの質量が９μｇ／ｃｍ２となるようポリイミドフィルムに付着させ、ポリイミドフィルム上に金属を含む非導電層であるニッケル層を形成した実施例１の導電パターン形成用基板を得た。なお、金属を含む非導電層を構成する金属の単位面積当たりの質量は次のような方法で行った。まず、１ｃｍ角の導電パターン形成用基板を硝酸（関東化学株式会社製 ＥＬ硝酸）２０ｍｌに浸漬し、１２０℃のホットプレート上で加熱して金属を含む非導電層を溶解させた。溶解後の溶液を回収し５０ｍｌの試料溶液を調製した。その後ＩＣＰ質量分析装置(Agilent ICP-MS 7500)を用いて試料溶液中の金属量を測定した。得られた導電パターン形成用基板の全光線透過率は、５７．５％であった。
Example 1
A polyimide film (Kapton 150EN, manufactured by Toray DuPont Co., Ltd., thickness: 38 μm, total light transmittance: 60.3%) as a substrate in a vacuum vessel of a batch evaporation machine (EVB-6CH, ULVAC, Inc.) Install and deposit the nickel, which is the material to be vapor deposited, on the tungsten board, vaporize the material by applying a voltage by applying a vacuum of 10 −3 to 10 −4 torr, and the mass per unit area of the metal (nickel) Was attached to a polyimide film so as to be 9 μg / cm 2, and a conductive pattern forming substrate of Example 1 in which a nickel layer which is a nonconductive layer containing a metal was formed on the polyimide film was obtained. In addition, the mass per unit area of the metal which comprises the nonelectroconductive layer containing a metal was performed with the following method. First, a 1 cm square conductive pattern forming substrate was immersed in 20 ml of nitric acid (EL nitric acid manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.) and heated on a hot plate at 120 ° C. to dissolve the nonconductive layer containing metal. The dissolved solution was recovered to prepare a 50 ml sample solution. Thereafter, the amount of metal in the sample solution was measured using an ICP mass spectrometer (Agilent ICP-MS 7500). The total light transmittance of the obtained substrate for forming a conductive pattern was 57.5%.
実施例１で得られた導電パターン形成用基板のニッケル層上に、インク組成物であるNovaCentrix社製酸化銅インクＩＣＩ-０２０（酸化銅粒子の粒径Ｄ５０＝２００ｎｍ）を使用し、スクリーン印刷にて２ｃｍ×２ｃｍ角のパターンを厚さ８μｍで印刷して印刷パターンを形成した。このようにして得られたサンプルについて、Xenon社製Sinteron2000を用いてパルス照射を行って酸化銅粒子を焼結、還元することにより上記印刷パターンを銅を含む導電パターンに転化して、ポリイミドフィルム上にニッケル層、及び銅を含む導電パターンが順次形成された実施例１の導電パターン形成基板を得た。照射条件は、パルス幅２０００μ秒、電圧３０００Ｖ、照射距離４．５ｃｍから単発照射した。その際のパルスエネルギーは２０７０Ｊであった。 On the nickel layer of the conductive pattern forming substrate obtained in Example 1, a copper oxide ink ICI-020 (NovaCentrix particle size D50 = 200 nm), which is an ink composition, was used for screen printing. A 2 cm × 2 cm square pattern was printed at a thickness of 8 μm to form a printed pattern. The sample thus obtained was subjected to pulse irradiation using Xenon Sinteron 2000 to sinter and reduce the copper oxide particles, thereby converting the printed pattern into a conductive pattern containing copper on the polyimide film. A conductive pattern forming substrate of Example 1 was obtained in which a nickel layer and a conductive pattern containing copper were sequentially formed. Irradiation conditions were as follows: a pulse width of 2000 μsec, a voltage of 3000 V, and an irradiation distance of 4.5 cm. The pulse energy at that time was 2070J.
実施例２
実施例１で得られた本発明の導電パターン形成用基板のニッケル層上に、インク組成物であるNovaCentrix社製銀フレークインクＨＰＳ−０２１（銀粒子の粒径Ｄ５０＝２μｍ）を使用し、スクリーン印刷にて２ｃｍ×２ｃｍ角のパターンを厚さ１４μｍで印刷して印刷パターンを形成した。このようにして得られたサンプルについて、Xenon社製Sinteron2000を用いてパルス照射を行って銀粒子を焼結することにより上記印刷パターンを導電パターンに転化して、ポリイミドフィルム上にニッケル層、及び銀を含む導電パターンが順次形成された実施例２の導電パターン形成基板を得た。照射条件は、パルス幅２０００μ秒、電圧３０００Ｖ、照射距離４．５ｃｍから単発照射した。その際のパルスエネルギーは２０７０Ｊであった。
Example 2
On the nickel layer of the substrate for forming a conductive pattern of the present invention obtained in Example 1, the ink composition silver flake ink HPS-021 (silver particle diameter D50 = 2 μm) manufactured by NovaCentrix was used. A 2 cm × 2 cm square pattern was printed at a thickness of 14 μm by printing to form a printed pattern. The sample thus obtained was subjected to pulse irradiation using Xenon Sinteron 2000 to sinter silver particles, thereby converting the printed pattern into a conductive pattern, a nickel layer on the polyimide film, and silver As a result, a conductive pattern forming substrate of Example 2 in which the conductive patterns including were sequentially formed was obtained. Irradiation conditions were as follows: a pulse width of 2000 μsec, a voltage of 3000 V, and an irradiation distance of 4.5 cm. The pulse energy at that time was 2070J.
実施例３
バッチ蒸着機(EVB-6CH、株式会社アルバック製)の真空容器中に基板としてのポリイミドフィルム(カプトン１５０ＥＮ、東レ・デュポン株式会社製、厚さ：３８μｍ、全光線透過率：６０．３％)を設置し、蒸着する材料であるクロムをタングステンボードにのせ、真空容器を１０-３〜１０-４ｔｏｒｒの真空にして電圧を加えることで材料を気化し、金属（クロム）の単位面積当たりの質量が７μｇ／ｃｍ２となるようポリイミドフィルムに付着させ、ポリイミドフィルム上に金属を含む非導電層であるクロム層を形成した実施例３の導電パターン形成用基板を得た。なお、単位面積当たりの質量は実施例１と同じ方法で測定した。得られた導電パターン形成用基板の全光線透過率は、５８．２％であった。
実施例３で得られた導電パターン形成用基板のクロム層上に、実施例１で用いた酸化銅インクを使用し、実施例１と同様にして導電パターンを形成し、ポリイミドフィルム上にクロム層、及び銅を含む導電パターンが順次形成された実施例３の導電パターン形成基板を得た。
Example 3
A polyimide film (Kapton 150EN, manufactured by Toray DuPont Co., Ltd., thickness: 38 μm, total light transmittance: 60.3%) as a substrate in a vacuum vessel of a batch evaporation machine (EVB-6CH, ULVAC, Inc.) Install and deposit chromium, which is the material to be deposited, on a tungsten board, vaporize the material by applying a voltage with a vacuum vessel of 10 −3 to 10 −4 torr, and mass per unit area of metal (chromium) Was attached to a polyimide film so as to be 7 μg / cm 2, and a conductive pattern forming substrate of Example 3 in which a chromium layer, which is a nonconductive layer containing metal, was formed on the polyimide film was obtained. The mass per unit area was measured by the same method as in Example 1. The total light transmittance of the obtained substrate for forming a conductive pattern was 58.2%.
Using the copper oxide ink used in Example 1 on the chromium layer of the conductive pattern forming substrate obtained in Example 3, a conductive pattern was formed in the same manner as in Example 1, and the chromium layer was formed on the polyimide film. And the conductive pattern formation board | substrate of Example 3 in which the conductive pattern containing copper was formed sequentially was obtained.
実施例４
実施例３で得られた導電パターン形成用基板のクロム層上に、実施例２で用いた銀フレークインクを使用し、実施例２と同様にして導電パターンを形成し、ポリイミドフィルム上にクロム層、及び銀を含む導電パターンが順次形成された実施例４の導電パターン形成基板を得た。
Example 4
Using the silver flake ink used in Example 2 on the chromium layer of the conductive pattern forming substrate obtained in Example 3, a conductive pattern was formed in the same manner as in Example 2, and the chromium layer was formed on the polyimide film. And the conductive pattern formation board | substrate of Example 4 in which the conductive pattern containing silver was formed in order was obtained.
比較例１
実施例１で使用したポリイミドフィルム上に、実施例１で用いた酸化銅インクを使用し、実施例１と同様にして導電パターンを形成し（実施例１の導電パターン形成基板の金属を含む非導電層を形成しなかった）、ポリイミドフィルム上に、直接、銅を含む導電パターンが形成された比較例１の導電パターン形成基板を得た。
Comparative Example 1
On the polyimide film used in Example 1, the copper oxide ink used in Example 1 was used, and a conductive pattern was formed in the same manner as in Example 1 (non-containing metal of the conductive pattern forming substrate of Example 1). No conductive layer was formed), and a conductive pattern forming substrate of Comparative Example 1 in which a conductive pattern containing copper was directly formed on a polyimide film was obtained.
比較例２
実施例１で使用したポリイミドフィルム上に、実施例２で用いた銀フレークインクを使用し、実施例２と同様にして導電パターンを形成し（実施例２の導電パターン形成基板の金属を含む非導電層を形成しなかった）、ポリイミドフィルム上に、直接、銀を含む導電パターンが形成された比較例２の導電パターン形成基板を得た。
Comparative Example 2
On the polyimide film used in Example 1, the silver flake ink used in Example 2 was used, and a conductive pattern was formed in the same manner as in Example 2 (non-containing metal of the conductive pattern forming substrate of Example 2). No conductive layer was formed), and a conductive pattern forming substrate of Comparative Example 2 in which a conductive pattern containing silver was directly formed on a polyimide film was obtained.
酸化銅インク及び銀フレークインクの印刷厚さ、並びに体積抵抗率及び密着性の結果も含め、表１に示す。 The printed thicknesses of copper oxide ink and silver flake ink, and the results of volume resistivity and adhesion are shown in Table 1.
実施例５〜８
バッチ蒸着機(EVB-6CH、株式会社アルバック製)の真空容器の中に基板としてのＰＥＴフィルム（エンブレットＳ、ユニチカ株式会社製、厚さ：５０μｍ、全光線透過率：８９．２％）を設置し、蒸着する材料であるニッケルをタングステンボードにのせ、真空容器を１０-３〜１０-４ｔｏｒｒの真空にして電圧を加えることで、材料を気化し、表２に示される目的の単位面積当たりの質量となるようＰＥＴフィルムに付着させ、ＰＥＴフィルム上に金属を含む非導電層であるニッケル層を形成した実施例５〜８の導電パターン形成用基板を得た。なお、単位面積当たりの金属（ニッケル）質量は実施例１と同じ方法で測定した。得られた導電パターン形成用基板の全光線透過率は表２に示す通りであった。
Examples 5-8
A PET film (Emblet S, manufactured by Unitika Co., Ltd., thickness: 50 μm, total light transmittance: 89.2%) as a substrate in a vacuum vessel of a batch evaporation machine (EVB-6CH, ULVAC, Inc.) The target unit area shown in Table 2 is set and vaporized by applying a voltage by putting nickel, which is a material to be deposited, on a tungsten board, applying a voltage with a vacuum vessel of 10 −3 to 10 −4 torr. The conductive pattern forming substrates of Examples 5 to 8 were obtained in which a nickel layer, which is a non-conductive layer containing a metal, was formed on the PET film so as to have a hit mass. The mass of metal (nickel) per unit area was measured by the same method as in Example 1. Table 2 shows the total light transmittance of the obtained conductive pattern forming substrate.
実施例５〜８で得られた導電パターン形成用基板のニッケル層上にそれぞれ、実施例１で用いた酸化銅インクを使用し、実施例１と同様にして導電パターンを形成し、ＰＥＴフィルム上にニッケル層、及び銅を含む導電パターンが順次形成された実施例５〜８の導電パターン形成基板を得た。
実施例９〜１２
Using the copper oxide ink used in Example 1 on each of the nickel layers of the conductive pattern forming substrates obtained in Examples 5 to 8, conductive patterns were formed in the same manner as in Example 1, and on the PET film. The conductive pattern formation board | substrate of Examples 5-8 by which the nickel layer and the conductive pattern containing copper were sequentially formed in this was obtained.
Examples 9-12
実施例５〜８で得られた本発明の導電パターン形成用基板のニッケル層上にそれぞれ、実施例２で用いた銀フレークインクを使用し、実施例２と同様にして導電パターンを形成し、ＰＥＴフィルム上にニッケル層、及び銀を含む導電パターンが順次形成された実施例９〜１２の導電パターン形成基板を得た。 Using the silver flake ink used in Example 2 on each of the nickel layers of the conductive pattern forming substrate of the present invention obtained in Examples 5 to 8, a conductive pattern was formed in the same manner as in Example 2, The conductive pattern formation board | substrate of Examples 9-12 in which the conductive pattern containing a nickel layer and silver was formed in order on the PET film was obtained.
実施例１３〜１６、比較例３
バッチ蒸着機(EVB-6CH、株式会社アルバック製)の真空容器の中に基板としてのＰＥＴフィルム(エンブレットＳ、ユニチカ株式会社製、厚さ：５０μｍ、全光線透過率：８９．２％）を設置し、蒸着する材料であるクロムをタングステンボードにのせ、真空容器を１０-３〜１０-４ｔｏｒｒの真空にして電圧を加えることで、材料を気化し、表２に示される目的の単位面積当たりの質量となるようＰＥＴフィルムに付着させ、ＰＥＴフィルム上に金属を含む非導電層であるクロム層を形成した実施例１３〜１６の導電パターン形成用基板、及び比較例３の導電パターン形成用基板を得た。なお、単位面積当たりの金属（クロム）質量は実施例１と同じ方法で測定した。得られた導電パターン形成用基板の全光線透過率は表２に示す通りであった。
Examples 13 to 16, Comparative Example 3
A PET film (Emblet S, manufactured by Unitika Co., Ltd., thickness: 50 μm, total light transmittance: 89.2%) as a substrate in a vacuum vessel of a batch vapor deposition machine (EVB-6CH, manufactured by ULVAC, Inc.) Install and deposit chromium, which is the material to be deposited, on a tungsten board, apply a voltage by applying vacuum to the vacuum vessel at 10 −3 to 10 −4 torr, and the target unit area shown in Table 2 A conductive pattern forming substrate of Examples 13 to 16 and a conductive pattern forming substrate of Comparative Example 3 in which a chromium layer which is a non-conductive layer containing a metal is formed on the PET film so as to have a hit mass. A substrate was obtained. In addition, the metal (chromium) mass per unit area was measured by the same method as in Example 1. Table 2 shows the total light transmittance of the obtained conductive pattern forming substrate.
実施例１３〜１６で得られた導電パターン形成用基板のクロム層上、及び比較例３で得られた導電パターン形成用基板のクロム層上に、それぞれ実施例１で用いた酸化銅インクを使用し、実施例１と同様にして導電パターンを形成し、ＰＥＴフィルム上にクロム層、及び銅を含む導電パターンが順次形成された実施例１３〜１６の導電パターン形成基板、及び比較例３の導電パターン形成基板を得た。 The copper oxide ink used in Example 1 was used on the chromium layer of the conductive pattern forming substrate obtained in Examples 13 to 16 and on the chromium layer of the conductive pattern forming substrate obtained in Comparative Example 3, respectively. Then, the conductive pattern was formed in the same manner as in Example 1, and the conductive pattern forming substrates of Examples 13 to 16 in which the chromium layer and the conductive pattern containing copper were sequentially formed on the PET film, and the conductive of Comparative Example 3 were used. A patterned substrate was obtained.
実施例１７〜２０、比較例４
実施例１３〜１６で得られた導電パターン形成用基板のクロム層上、及び比較例３の導電パターン形成用基板のクロム層上にそれぞれ、実施例２で用いた銀フレークインクを使用し、実施例２と同様にして導電パターンを形成し、ＰＥＴフィルム上にクロム層、及び銀を含む導電パターンが順次形成された実施例１７〜２０の導電パターン形成基板、及び比較例４の導電パターン形成基板を得た。
比較例５
Examples 17-20, comparative example 4
The silver flake ink used in Example 2 was used on the chromium layer of the conductive pattern forming substrate obtained in Examples 13 to 16 and on the chromium layer of the conductive pattern forming substrate of Comparative Example 3, respectively. Conductive patterns were formed in the same manner as in Example 2, and a conductive pattern forming substrate of Examples 17 to 20 and a conductive pattern forming substrate of Comparative Example 4 in which a chromium layer and a conductive pattern containing silver were sequentially formed on a PET film. Got.
Comparative Example 5
実施例５〜８で使用したＰＥＴフィルム上に、実施例１で用いた酸化銅インクを使用し、実施例１と同様にして導電パターンを形成し（実施例５〜８の導電パターン形成基板の金属を含む非導電層を形成しなかった）、ＰＥＴフィルム上に、直接、銅を含む導電パターンが形成された比較例５の導電パターン形成基板を得た。 Using the copper oxide ink used in Example 1 on the PET film used in Examples 5 to 8, a conductive pattern was formed in the same manner as in Example 1 (for the conductive pattern forming substrates of Examples 5 to 8). A non-conductive layer containing metal was not formed), and a conductive pattern-formed substrate of Comparative Example 5 in which a conductive pattern containing copper was directly formed on a PET film was obtained.
比較例６
実施例５〜８で使用したＰＥＴフィルム上に、実施例２で用いた銀フレークインクを使用し、実施例２と同様にして導電パターンを形成し（実施例９〜１２の導電パターン形成基板の金属を含む非導電層を形成しなかった）、ＰＥＴフィルム上に、直接、銀を含む導電パターンが形成された比較例６の導電パターン形成基板を得た。
Comparative Example 6
On the PET film used in Examples 5 to 8, the silver flake ink used in Example 2 was used, and a conductive pattern was formed in the same manner as in Example 2 (for the conductive pattern forming substrates of Examples 9 to 12). A conductive pattern-formed substrate of Comparative Example 6 in which a conductive pattern containing silver was directly formed on a PET film was obtained.
酸化銅インク及び銀フレークインクの印刷厚さ、並びに体積抵抗率及び密着性の結果も含め、表２に示す。 The printed thicknesses of copper oxide ink and silver flake ink, and the results of volume resistivity and adhesion are shown in Table 2.
以上の表１、表２に示された導電パターンの体積抵抗率は、株式会社三菱アナリテック製、ロレスタＧＰを使用して測定した。 The volume resistivity of the conductive patterns shown in Tables 1 and 2 above was measured using a Loresta GP manufactured by Mitsubishi Analitech Co., Ltd.
また、基板及び導電パターン形成用基板の全光線透過率は、基板又は導電パターン形成用基板を５０ｍｍ角でカットし、濁度計(NDH2000、日本電色工業製)を使用して測定した。 The total light transmittance of the substrate and the conductive pattern forming substrate was measured using a turbidimeter (NDH2000, manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.) after cutting the substrate or the conductive pattern forming substrate with a 50 mm square.
また、表１、表２に示す密着性とは、光照射により、導電パターンとなった塗膜が基板から引きはがされなかったとした場合に対する質量変化率である。この密着性は、光照射前後の塗膜質量を測り、塗膜の質量減少を計算することにより求める。金属酸化物粒子を使用した場合は、光照射により金属酸化物粒子が金属粒子に完全転化された場合の質量に換算して計算を行った。密着性を示す記号の表記については次のように定義した。
◎：質量変化率０〜５％。○：質量変化率５〜１０％。△：質量変化率１０〜１５％。×：質量変化率１５％〜。ただし、上記範囲は、いずれも下限値以上、上限値未満を示す。
Moreover, the adhesiveness shown in Table 1 and Table 2 is a mass change rate with respect to the case where the coating film which became the conductive pattern was not peeled off from the substrate by light irradiation. This adhesion is determined by measuring the mass of the coating film before and after light irradiation and calculating the mass reduction of the coating film. When metal oxide particles were used, the calculation was performed in terms of mass when the metal oxide particles were completely converted to metal particles by light irradiation. The notation of the symbol indicating adhesion was defined as follows.
A: Mass change rate 0 to 5%. ○: Mass change rate of 5 to 10%. Δ: Mass change rate of 10 to 15%. X: Mass change rate 15%-. However, each of the above ranges is not less than the lower limit and less than the upper limit.
表１に示されるように、いずれの実施例の導電パターン形成基板も、金属を含む非導電層が形成されていない比較例１、２の導電パターン形成基板よりも良好な密着性を有している。 As shown in Table 1, the conductive pattern forming substrate of any of the examples has better adhesion than the conductive pattern forming substrates of Comparative Examples 1 and 2 in which the non-conductive layer containing metal is not formed. Yes.
また、表２に示されるように、いずれの実施例の導電パターン形成基板も、金属を含む非導電層が形成されていない比較例５、６の導電パターン形成基板よりも良好な密着性を有している。 In addition, as shown in Table 2, the conductive pattern formation substrate of any of the examples has better adhesion than the conductive pattern formation substrates of Comparative Examples 5 and 6 in which the nonconductive layer containing metal is not formed. doing.
また、金属を含む非導電層の導通有無を確認するために、株式会社三菱アナリテック製、ロレスタＧＰを用いて２ｃｍ角の導電パターン形成用基板のシート抵抗測定試験を行った。その際、２０ＭΩ／□以下のシート抵抗が観測された場合に、導通有と定義した。表２に示された比較例３、４のように導通有の場合は、金属を含む非導電層を厚く形成することにより密着性が良好であっても、透明性に関して外観を損なうと共に、金属を含む非導電層が導電性を帯びることにより短絡が生じ、電子回路パターンを形成できなくなるという問題がある。 Moreover, in order to confirm the presence or absence of conduction of the non-conductive layer containing metal, a sheet resistance measurement test of a 2 cm square conductive pattern forming substrate was performed using Loresta GP manufactured by Mitsubishi Analytech Co., Ltd. At that time, it was defined as conducting when a sheet resistance of 20 MΩ / □ or less was observed. In the case of conduction as in Comparative Examples 3 and 4 shown in Table 2, even if the adhesion is good by forming a thick non-conductive layer containing metal, the appearance is impaired in terms of transparency and the metal There is a problem that a short circuit occurs when the non-conductive layer including the conductive layer is conductive, and an electronic circuit pattern cannot be formed.
１ 基板、２ 金属を含む非導電層、３ 導電パターン。 1 substrate, 2 non-conductive layer containing metal, 3 conductive pattern.
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