JP6317262B2

JP6317262B2 - ホウ素の揮発性または液状の水素化物の安定化および利用のための媒体

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Publication number: JP6317262B2
Application number: JP2014551308A
Authority: JP
Inventors: シバスブラマニアンプレムクマール; パリヤダスナラヤナンカッティ
Original assignee: トヨタモーターエンジニアリングアンドマニュファクチャリングノースアメリカ，インコーポレイティド
Priority date: 2012-01-05
Filing date: 2013-01-03
Publication date: 2018-04-25
Anticipated expiration: 2033-01-03
Also published as: US20130174477A1; JP2015510528A; WO2013103686A1; US8802769B2

Description

環境にやさしい燃料、例えば炭化水素系エネルギー源の代替燃料は、現在非常に関心が高い。水素は代替燃料として卓越した燃料であり、炭化水素系燃料と商業的に競争できるものにすることに少なからぬ研究努力が向けられている対象である。しかしながら水素は、貯蔵また輸送するのに容積的に効率が悪い。コンパクトな貯蔵のためには水素を圧縮して高圧にし、専用のタンク中に貯蔵しなければならない。例えば現行のシステムは、水素を５，０００または１０，０００ｐｓｉの圧力下で貯蔵することができる。しかしながら１０，０００ｐｓｉにおいて水素貯蔵密度は０．０３５ｇ／ｃｍ²に過ぎない。したがって高圧下での水素の貯蔵は効率が悪い。

水素は非常に低い温度では液体の形態で貯蔵することができるが、そのような貯蔵はその系の利用できるエネルギーの一部を液化の過程で消費しなければならないのでエネルギー効率が悪い。さらに液体水素は高度に揮発性であり、蒸発損のせいで貯蔵液体水素の損失がかなりあり、したがって液体としての貯蔵および輸送は、効率的な燃料供給源としての機能を果たすには、特に商用車に供給するために利用するには効率が悪い。

その結果、水素を貯蔵し輸送する他の方法が検討されている。化学的水素化物が、分散型発電および運輸の用途の両方において様々な用途の効率的な水素貯蔵材料として提案されている。具体的には水素化ホウ素またはアラナートのような水素化金属錯体が、固体状態での水素貯蔵のための材料として興味深い。水素化ホウ素リチウム中の理論上の水素貯蔵容積は約０．１２ｇ／ｃｍ²であり、１０，０００ｐｓｉ下でのガス状水素の密度の２倍を超える。

水素貯蔵材料の検討における目標は、高い重量水素貯蔵能力を有する候補を開発することである。水素化ホウ素アルカリ金属、水素化アルカリ金属アルミニウム、および水素化ホウ素アルカリ金属を含めた化学的水素化物は、水中での加水分解反応により水素を発生し、その水素化物の９〜２５重量％の範囲にある重量水素密度をもたらす。反応および溶媒和の水を考慮に入れると、これらを合わせた加水分解系は４〜９重量％の範囲にある重量水素密度を有する。

現在報告されている研究の取組みは、水素化金属における重量貯蔵密度を高めること、およびその脱水素および水素化の熱障壁を下げることに集中されているが、検討されている系は、その化学的に結合した水素を解放するのに必要な温度が高いこと、放出反応の反応速度が遅いこと、有害な燃料電池汚染物質の形成があり得ること、およびこれらの系が緩やかな水素化条件下では不可逆性であることが原因で、求める貯蔵能力目標の達成には程遠い。

例えばＶａｊｏ等（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｈｙｓｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙＢｌｅｔｔｅｒｓ，１０９，３７１９〜３７２２，２００５）は、水素化ホウ素リチウムと水素化マグネシウムをそれぞれ２：１のモル比で組み合わせることにより、その純化合物と比べて低い温度で水素化ホウ素リチウムの可逆性が可能になり、これがその系の脱水素後のホウ化マグネシウムの形成によるものであることを示した。しかしながら水素化マグネシウムおよび水素化ホウ素リチウムの分解は、それら純化合物から予想される個々の分解温度で起こり、分解または不安定化については観察も報告もされていない。また可逆性は、２３０℃における１００バールＨ_２の厳しい条件下でのみ達成され、その可逆性は反応速度的に極度に限定される。

Ｇｏｌｄｓｔｅｉｎ他の国際公開第２００７／０９６８５７号パンフレットは、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素リチウム、水素化マグネシウム、および水素化カルシウムからなる群から選択される固体の化学的水素化物燃料を利用した固相水素発生システムについて述べている。この燃料は、ポンプで取り扱うことができ、かつ、最大４０ｍｍまでの主軸を有する複数の除去可能なカプセル中に封入される。記載されている燃料には、水素化ホウ素ナトリウムのような水溶性水素化ホウ素と、水素化マグネシウムおよび水素化カルシウムを含めたある種の水不溶性水素化物とが挙げられる。この燃料は、剛性または可撓性プラスチックのようなポリマー、金属、エラストマー、水溶性のプラスチック、樹脂、ワックス、酸化物、またはゲルで被包された固相の形態である。酸化ケイ素が酸化物の例として挙げられている。

Ｔｏｋｉｗａ他の米国特許出願公開第２０１０／０１０８５４３号明細書は、硬化性シリコーン樹脂および水素貯蔵合金粉末を含む樹脂組成物について述べている。この水素貯蔵粉末は混合合金である。

Ｃｈｏｉ他の米国特許出願公開第２００９／０３０２２６９号明細書は、水素放出材料の抑制された発泡組成物について述べている。その発泡抑制試薬は、セルロース、デンプン、シロキサンポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニリデン、ポリピロール、ポリラクトン、ポリカーボネート、ポリスチレン、および多糖のいずれかであることができる。アンモニアボランおよび水素化ホウ素リチウムが、水素放出材料として記載されている。

Ｃｕｒｅｌｌｏ他の米国特許出願公開第２００９／００６０８３３号明細書は、ゲル形態の固体水素化ホウ素燃料について述べているが、それは、固体水素化金属および触媒が単一の固体要素の形にされ、ゲル中に挿入されている。ゲルは、ビニル末端ポリメチルシロキサンを含めたビニルポリマーの広範なリストに基づいている。

Ｓａｒａｔａ他の米国特許出願公開第２００８／０２２０２９７号明細書は、水素化ホウ素ナトリウムなどの水素化物錯体および触媒を含有する水素発生剤について述べている。シリコーン系消泡剤を、消泡剤として組み込むことができる。

Ｐｅｚ他の米国特許出願公開第２００８／０１３８６７４号明細書は、固体燃料担体を受領車両に分配するための装置について述べている。水素化ランタンニッケル（ＬａＮｉＨ₅）シリコーンオイルスラリー固体燃料に言及している。

Ｚｈｕ他の米国特許出願公開第２００７／０２４３４３１号明細書は、水素発生用固体燃料カートリッジについて述べている。水素化ホウ素アルミニウムを含めた水素化ホウ素が、水素発生剤として記載されている。

ＭｃＣｌａｉｎｅ他の米国特許出願公開第２００５／０１７５８６８号明細書は、担体液体、分散剤、および化学的水素化物を含有するスラリー組成物について述べている。その担体液体には、軽油のような有機液体が挙げられる。水素化リチウム、水素化ホウ素リチウム、水素化リチウムアルミニウム、水素化ナトリウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ナトリウムアルミニウム、水素化マグネシウム、および水素化カルシウムが、化学的水素化物として列挙されている。

ＭｃＣｌａｉｎｅ他の米国特許第７，７９０，０１３号明細書は、マグネシウムと、水素化マグネシウムと、担体液体と、任意選択の分散剤との水素化金属スラリーについて述べている。その担体液体には、ペルフルオロデカンのようなフッ化炭化水素、シリコーン系溶媒、ウンデカン、イソオクタン、オクタン、およびシクロヘキサンのような飽和有機液体、または灯油のような高沸点炭化水素の混合物を挙げることができる。

Ｇｏｌｄｓｔｅｉｎ他の米国特許第７，５９４，９３９号明細書は、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素リチウム、水素化マグネシウム、および水素化カルシウムからなる群から選択される固体の化学的水素化物燃料を利用した固相水素発生システムについて述べており、その燃料は複数の除去可能なカプセル中に封入される。

ＭｃＣｌａｉｎｅ他の米国特許第７，０５２，６７１号明細書は、担体液体と、分散剤と、水素発生剤に使用される化学的水素化物とを含む組成物について述べている。その担体液体は鉱油、例えば軽油を含み、その組成物はスラリーの形態である。その化学的水素化物は、水素化リチウム、水素化ホウ素リチウム、水素化リチウムアルミニウム、水素化ナトリウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ナトリウムアルミニウム、水素化マグネシウム、および水素化カルシウムからなる群から選択される軽水素化金属を含む。その分散剤はトリグリセリドを含む。

Ｚａｌｕｓｋａ他の米国特許第６，７３３，７２５号明細書は、Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓのような半金属、またはＣｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎのような金属、またはＢｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｒ、Ｌａのような安定な水素化物を形成する金属から選択される要素を組み込んだＡｌＨ₃系水素化物錯体と、第二のＡｌＨ₃系水素化物錯体とから誘導される水素貯蔵組成物について述べている。

Ｈｏｃｋａｄａｙ他の米国特許第６，６４５，６５１号明細書は、小型水素燃料電池用の燃料として水素ガスを配送することができる２個の燃料アンプルのシステムについて述べている。ＬｉＨ、ＮａＨ、ＮａＢＨ₄、ＣａＨ₂、およびＬｉＡｌＨ₄などの水素化物が水素供給源として記載されており、また共反応物が、水、アルコール、有機および無機酸（例えば酢酸、硫酸）、アルデヒド、ケトン、エステル、亜硝酸、および超酸（例えば、ポリオキソタングステン酸）、およびこれらの組合せから選択される。必要ならばその共反応物に即してシリコーンゴム透過膜を使用することができる。

Ｓｅｋｉｇｕｃｈｉ他の米国特許第５，３０５，７１４号明細書は、水素化金属吸収・貯蔵合金のペレットまたは粉末を貯蔵する水素化金属タンクを有する水素ガスエンジン用の燃料供給システムについて述べている。その合金は、Ｎｉ−Ｌａ合金、Ｔｉ−Ｍｎ合金、Ｔｉ−Ｆｅ合金、Ｍｇ−Ｎｉ合金、またはＭｇ−Ｍｎ合金であることができる。その水素化金属合金粉末粒子の散乱を避けるために、水素化金属合金粉末にシリコーンオイルを含浸させることができる。

しかしながら、これらの参考文献のどれも、水素化ホウ素金属塩、特に高反応性、自然発火性、かつ揮発性の水素化ホウ素を安定化させる方法であって、燃料または水素発生剤として使用するために利用可能な安定化された組成物を提供する方法については開示も、提案もしていない。

驚くべきことに、また思いがけなく、ホウ素の水素化金属錯体を含めたホウ素の水素化金属を、ポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカを含有する組成物中で安定化させることができることを見出した。この目的および他の目的は本発明により達成され、その第一の実施形態は、水素化ホウ素金属塩と、ポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物とを含む組成物を含む。

非常に好ましい実施形態において本発明は、水素化三ホウ素アルミニウムと、ポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物との安定化組成物を提供する。

さらに好ましい実施形態では水素化ホウ素金属塩、具体的には水素化三ホウ素アルミニウムを、ポリジメチルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物の存在下で安定化させる。

別の好ましい実施形態において本発明は、安定化した水素化ホウ素金属塩の組成物を調製する方法を提供する。この方法は、水素化ホウ素金属を固相合成し、その合成された水素化ホウ素金属をポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物で安定化させるステップを含む。

さらに好ましい実施形態において本発明は、水素化三ホウ素アルミニウムを固相合成し、それをポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物で安定化させることによって水素化三ホウ素アルミニウムの安定化組成物を調製する方法を提供する。

特定の非常に好ましい実施形態において本発明は、水素化三ホウ素アルミニウムを固相合成によって調製し、ポリジメチルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物の存在下で安定化させる、安定化組成物の調製方法を提供する。

水素化ホウ素金属錯体を含めた水素化ホウ素金属は、高エネルギー燃料として興味深い。興味深い水素化ホウ素金属には、水素化ホウ素リチウム、水素化ホウ素ナトリウム、および水素化ホウ素マグネシウムが挙げられ、一方、水素化ホウ素金属錯体には、水素化ホウ素アルミニウム、水素化ホウ素チタン、および水素化ホウ素ジルコニウムが挙げられる。しかしながらこのような材料、特に水素化ホウ素金属錯体は、高い揮発性および／または空気中での自然発火性を有しており、したがって燃料として効率的に利用するには常温で空気に対して安定させなければならない。このような材料を利用するための様々な方法を上記の段落で述べた。しかしながらそれら参考文献のいずれも、ホウ素の水素化物が水素エネルギー燃料として将来的に存続し得ることを示すように、大気の存在下かつ常温においてそれらの材料を安定化させる方法について述べていない。

水素化ホウ素金属錯体の検討において本発明者等は、驚くべきことに水素化ホウ素金属、特に水素化三ホウ素アルミニウム、水素化ホウ素チタン、および水素化ホウ素ジルコニウムのような水素化ホウ素金属錯体を、ポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物の存在下で液体またはゲルの形態で安定させることができることを発見した。

本発明の第一の実施形態では、水素化ホウ素金属塩、特に水素化三ホウ素アルミニウム、水素化ホウ素チタン、および水素化ホウ素ジルコニウムと、ポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物とを含む、空気および大気温度に対して安定な組成物を提供する。

水素化ホウ素金属錯体の合成は、全般的にはＳｃｈｌｅｓｉｎｇｅｒ、Ｂｒｏｗｎ、およびＨｙｄｅによる論文（Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．：７５，２０９，１９５３）中に記述されているが、この同じ論文中に、以下の式による水素化三ホウ素アルミニウムの合成が詳述されている。
ＡｌＣｌ_３＋３ＬｉＢＨ_４→Ａｌ（ＢＨ_４）_３＋３ＬｉＣｌ

水素化三ホウ素アルミニウムは、高い揮発性かつ自然発火性の液体であり、高真空生産ラインで単離、精製され、次いで液体窒素中で凝縮され得る。固体成分を、粉末として反応容器中で５０〜１３０℃の範囲の温度で混合する。水素化ホウ素リチウムの塩化アルミニウムに対するモル比は、１／２〜３／１であり得る。水素化ホウ素リチウムを２倍過剰で使用する場合、水素化三ホウ素アルミニウムを理論の９４％の収率で得ることができる。この考察において水素化三ホウ素アルミニウムおよび水素化ホウ素アルミニウムという用語は区別なく使用され、両方とも式、Ａｌ（ＢＨ_４）_３の材料を指す。

本発明によれば水素化ホウ素金属錯体が調製され、続いてポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカを含有する組成物によって安定化される。例えば、水素化ホウ素アルミニウム蒸気を凝縮して、ポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物を収容した受け器に入れることもでき、またその蒸気をポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカを含有する組成物中に吸収させることもできる。この混合物は、さらにヒドロキシ末端ジアルキルシロキサンを含有することもできる。

本発明によるポリジアルキルシロキサンは、式（Ｉ）：
［Ｓｉ（Ｒ）_２Ｏ］_ｎ
の材料であり、式中、Ｒはメチル、エチル、プロピル、またはブチルであることができる。Ｒがメチル基であるポリジメチルシロキサンが特に好ましい。このような材料は市販されており、または従来の既知の方法によって容易に調製される。式（Ｉ）のｎの値を変えて、当業界で従来から知られているような液体、ゲル、または固体の組成物を提供することができる。

非常に好ましい実施形態において本発明は、水素化ホウ素アルミニウム、水素化ホウ素チタン、または水素化ホウ素ジルコニウムと、ポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物との安定化組成物を提供する。

さらに好ましい実施形態では、水素化ホウ素金属塩、具体的には水素化ホウ素アルミニウムを、ポリジメチルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物の存在下で安定化させる。任意選択でこの混合物はヒドロキシ末端ジメチルシロキサンを含有することもできる。

ポリジメチルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物は、ＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇ真空グリースのような市販のシリコーン高真空グリース、または、ポリジメチルシロキサン、アモルファスヒュームドシリカ、および水素化ホウ素金属塩と反応性でない他の成分を含有する任意のグリース組成物であることもできる。

別の好ましい実施形態において本発明は、水素化ホウ素金属を固相合成する工程と、その合成された水素化ホウ素金属をポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物で安定化させる工程とを含む、安定化した水素化ホウ素金属塩の組成物の調製する方法を提供する。

さらに好ましい実施形態において本発明は、水素化ホウ素アルミニウムを固相合成し、ポリアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物で安定化させることによって、水素化三ホウ素アルミニウムの安定化組成物を調製する方法を提供する。

特定のかつ非常に好ましい実施形態において本発明は、水素化ホウ素アルミニウムを固相合成によって調製し、ポリジメチルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの混合物の存在下で安定化させる、水素化ホウ素アルミニウムの安定化組成物を調製する方法を提供する。この混合物は、任意選択でヒドロキシ末端ジメチルシロキサンを含有することができる。

安定化した水素化ホウ素アルミニウムは、その混合物の相対的パーセント組成に応じて液体またはゲルの形態であることができる。ポリジメチルシロキサンの混合物中の含量は、ポリジメチルシロキサン−アモルファスヒュームドシリカ混合物の５０〜９５重量％であることができる。この範囲は、その間のすべての値およびすべての部分値を含み、好ましくは５０〜８５重量％、より好ましくは５０〜７５重量％、また最も好ましくは５０〜７０重量％を含む。任意選択のヒドロキシ末端ジメチルシロキサンの混合物中の含量は、ポリジメチルシロキサン−アモルファスヒュームドシリカ混合物の１５重量％ほど、好ましくは１３重量％ほど、また最も好ましくは１０重量％ほどであることができる。存在する場合、ヒドロキシ末端ジメチルシロキサンは、その混合物の少なくとも２重量％であることができる。アモルファスシリカの混合物中の含量は、好ましくは５〜２５重量％、より好ましくは６〜２０重量％、また最も好ましくは７〜１３重量％である。当業者によって理解されるように成分の重量％の値の合計は１００％を超えることができないが、必要に応じて上記範囲内で変えて、異なる物理的性質を有する安定化した水素化ホウ素アルミニウムを調製することができる。

安定化された水素化ホウ素アルミニウムの含量は、その安定化された水素化ホウ素アルミニウム混合物の２〜５０重量％、好ましくは２〜２５重量％、また最も好ましくは２〜２０重量％であることができる。

本発明の安定化した水素化ホウ素金属組成物は空気に対して安定であり、適切に処理して水素を発生させることができる。好適な処理には、加水分解および／または熱処理を挙げることができる、その安定性の故にこの組成物は、適切に貯蔵し輸送して燃料源としての役目を果たすことができる。したがってこの安定化組成物は、持ち運び可能な電子装置だけでなく様々な乗り物用の燃料として利用することができる。本発明の好ましい実施形態ではこの安定化した水素化ホウ素アルミニウムは、その高い重量水素密度のせいで、従来のシステムと比較して燃料源として特に効率的であることができる。本発明の実施態様の一部を以下の項目［１］−［２０］に記載する。
［項目１］
水素化ホウ素金属塩と、
ポリジアルキルシロキサンと、
アモルファスヒュームドシリカと
を含み、
前記ポリジアルキルシロキサンが、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリジプロピルシロキサン、およびポリジブチルシロキサンからなる群から選択される少なくとも１種類のシロキサンを含む、組成物。
［項目２］
前記水素化ホウ素金属塩の金属が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、および遷移金属からなる群から選択される少なくとも１種類である、項目１に記載の組成物。
［項目３］
前記水素化ホウ素金属塩が、水素化ホウ素リチウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素マグネシウム、水素化ホウ素アルミニウム、水素化ホウ素チタン、および水素化ホウ素ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも１種類である、項目１に記載の組成物。
［項目４］
前記ポリジアルキルシロキサンがポリジメチルシロキサンであり、かつ前記水素化ホウ素金属塩が水素化ホウ素アルミニウムである、項目１に記載の組成物。
［項目５］
前記組成物が液体またはゲルであり、かつ前記水素化ホウ素アルミニウムの含量が、安定化した水素化ホウ素アルミニウム混合物の２〜５０重量％である、項目４に記載の組成物。
［項目６］
ヒドロキシ末端ジメチルシロキサンをさらに含む、項目４に記載の組成物。
［項目７］
前記ポリジメチルシロキサンの含量が前記組成物の５０〜９５重量％であり、
前記アモルファスヒュームドシリカの含量が前記組成物の５〜２５重量％であり、
ただし、前記ポリジメチルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカの合計重量％が前記組成物の９８重量％を超えることができない、項目４に記載の組成物。
［項目８］
前記ポリジメチルシロキサンの含量が、前記ポリジメチルシロキサン−アモルファスヒュームドシリカ混合物の５０〜９５重量％であり、
前記アモルファスヒュームドシリカの含量が５〜２５重量％であり、
前記アモルファスヒュームドシリカの含量が２〜１５重量％であり、
ただし、前記ポリジメチルシロキサン、アモルファスヒュームドシリカ、およびアモルファスヒュームドシリカの合計重量％が前記組成物の９８重量％を超えることができない、
項目６に記載の組成物。
［項目９］
水素化ホウ素金属を固相合成する工程と、
前記合成された水素化ホウ素金属を、ポリジアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカを含む混合物中で安定化させる工程と、
を含む、項目１に記載の組成物の調製方法。
［項目１０］
前記合成された水素化ホウ素金属を凝縮して、ポリジアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカを含む混合物を保有する容器に入れる工程をさらに含む、項目９に記載の方法。
［項目１１］
前記水素化ホウ素金属と、前記ポリジアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカとの前記安定化混合物が、液体またはゲルである、項目９に記載の方法。
［項目１２］
前記固相合成する工程は、水素化ホウ素金属と金属塩とを反応させる工程を含む、項目９に記載の方法。
［項目１３］
前記金属塩が塩化アルミニウムである、項目１２に記載の方法。
［項目１４］
前記水素化ホウ素金属が水素化ホウ素リチウムである、項目１２に記載の方法。
［項目１５］
前記金属塩が塩化アルミニウムであり、前記水素化ホウ素金属が水素化ホウ素リチウムである、項目１２に記載の方法。
［項目１６］
前記水素化ホウ素リチウムの前記塩化アルミニウムに対するモル比が１／２〜３／１である、項目１５に記載の方法。
［項目１７］
水素化ホウ素金属錯体を分解しないように安定化させる方法であって、前記水素化ホウ素金属錯体を、ポリジアルキルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカを含む組成物中に溶解または分散させるステップを含む、方法。
［項目１８］
前記水素化ホウ素金属錯体が水素化ホウ素アルミニウムである、項目１７に記載の方法。
［項目１９］
前記ポリジアルキルシロキサンがポリジメチルシロキサンである、項目１７に記載の方法。
［項目２０］
ポリジメチルシロキサンおよびアモルファスヒュームドシリカを含む前記組成物が、ヒドロキシ末端ジメチルシロキサンをさらに含む、項目１９に記載の方法。

Claims

水素化ホウ素アルミニウムと、
ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリジプロピルシロキサン、およびポリジブチルシロキサンからなる群から選択されるポリジアルキルシロキサンと、
アモルファスヒュームドシリカと
を含む、組成物。
前記ポリジアルキルシロキサンがポリジメチルシロキサンである、請求項１に記載の組成物。
前記組成物が液体またはゲルであり、かつ前記水素化ホウ素アルミニウムの含量が、前記組成物の２〜５０重量％である、請求項２に記載の組成物。
ヒドロキシ末端ジメチルシロキサンをさらに含む、請求項２に記載の組成物。
前記ポリジメチルシロキサンの含量が前記組成物の５０〜９５重量％であり、
前記アモルファスヒュームドシリカの含量が前記組成物の５〜２５重量％であり、
ただし、前記ポリジメチルシロキサンおよび前記アモルファスヒュームドシリカの合計重量％が前記組成物の９８重量％を超えることができない、請求項２に記載の組成物。
前記ポリジメチルシロキサンの含量が、前記組成物の５０〜９５重量％であり、
前記アモルファスヒュームドシリカの含量が前記組成物の５〜２５重量％であり、
ただし、前記ポリジメチルシロキサンおよび前記アモルファスヒュームドシリカの合計重量％が前記組成物の９８重量％を超えることができない、
請求項４に記載の組成物。
前記水素化ホウ素アルミニウムを固相合成する工程と、
前記合成された水素化ホウ素アルミニウムを、前記ポリジアルキルシロキサンおよび前記アモルファスヒュームドシリカを含む混合物中で安定化させる工程と、
を含む、請求項１に記載の組成物の調製方法。
前記合成された水素化ホウ素アルミニウムを凝縮して、前記ポリジアルキルシロキサンおよび前記アモルファスヒュームドシリカを含む混合物を保有する容器に入れる工程をさらに含む、請求項７に記載の方法。
前記水素化ホウ素アルミニウム、前記ポリジアルキルシロキサン、および前記アモルファスヒュームドシリカとの前記安定化混合物が、液体またはゲルである、請求項７に記載の方法。
請求項１に記載の水素化ホウ素アルミニウムを分解しないように安定化させる方法であって、前記水素化ホウ素アルミニウムを、前記ポリジアルキルシロキサンおよび前記アモルファスヒュームドシリカを含む組成物中に溶解または分散させることを含む、方法。
前記ポリジアルキルシロキサンがポリジメチルシロキサンである、請求項１０に記載の方法。
ヒドロキシ末端ジメチルシロキサンをさらに添加することを含む、請求項１１に記載の方法。