JP6312317B2 - Composition for removing mask blanks and method for removing mask blanks - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜等のマスクブランクスを除去するために用いられる組成物及び該組成物を用いたマスクブランクスの除去方法に関するものである。 The present invention relates to a composition used for removing mask blanks such as a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate, and a method for removing mask blanks using the composition. It is about.
ＬＳＩや超ＬＳＩを製造する際、ガラス基板の表面にマスクブランクスとしてモリブデンシリサイド（珪化モリブデン：ＭｏＳｉ２）膜やモリブデンシリサイド酸化（ＭｏＳｉＯ）膜やモリブデンシリサイド窒化（ＭｏＳｉＮ）膜を使用することが検討されている。近年ではパターンの微細化、露光波長の短波長化が進み、基材となるガラス基板の高精度な表面平坦度が要求されている。これにより製造コストが高くなることから、例えば、欠陥のあるマスクブランクスが形成されたガラス基材からマスクブランクスを除去し、ガラス基材を再利用することで製造コストを削減することが望まれている。 When manufacturing LSIs and VLSIs, it is considered to use molybdenum silicide (molybdenum silicide: MoSi 2 ) film, molybdenum silicide oxide (MoSiO) film, or molybdenum silicide nitride (MoSiN) film as mask blanks on the surface of the glass substrate. ing. In recent years, finer patterns and shorter exposure wavelengths have progressed, and high-precision surface flatness of a glass substrate serving as a base material is required. Since this increases the manufacturing cost, for example, it is desired to reduce the manufacturing cost by removing the mask blank from the glass substrate on which defective mask blanks are formed and reusing the glass substrate. Yes.
例えば、特許文献１には、珪化モリブデン膜をエッチングする際のエッチング液として、弗化水素アンモニウム、弗化アンモニウム、珪弗化水素酸、弗化ホウ素酸のうち何れか少なくとも１つと、過酸化水素、硝酸のうち何れか少なくとも１つとを混合した水溶液が開示されている。しかしながら、特許文献１の実施例には、弗化水素アンモニウム（１重量％）と過酸化水素（４．４重量％）と残部が純水からなる組成物が開示されているのみで、更に、当該水溶液のｐＨについては何ら検討されていない。
また、特許文献２には、マスクブランクス用ガラス基板上に形成された薄膜を剥離してマスクブランクス用ガラス基板を再生するために用いられる方法として、弗化水素酸、珪弗化水素酸、弗化水素アンモニウムから選ばれる少なくとも一つの弗素化合物と、過酸化水素、硝酸、硫酸から選ばれる少なくとも一つの酸化剤とを含み、前記弗素化合物を０．１〜０．８重量％含むと共に前記酸化剤を０．５〜４．０重量％含む水溶液を用いる方法が開示されている。
For example, in Patent Document 1, as an etchant for etching a molybdenum silicide film, at least one of ammonium hydrogen fluoride, ammonium fluoride, hydrofluoric acid, and boron fluoride is used, and hydrogen peroxide. An aqueous solution in which at least one of nitric acid is mixed is disclosed. However, the example of Patent Document 1 only discloses a composition comprising ammonium hydrogen fluoride (1% by weight), hydrogen peroxide (4.4% by weight) and the balance pure water. No consideration has been given to the pH of the aqueous solution.
Patent Document 2 discloses a method used for reclaiming a mask blank glass substrate by peeling a thin film formed on a mask blank glass substrate. At least one fluorine compound selected from ammonium hydride and at least one oxidizing agent selected from hydrogen peroxide, nitric acid and sulfuric acid, and 0.1 to 0.8% by weight of the fluorine compound and the oxidizing agent Is disclosed using an aqueous solution containing 0.5 to 4.0% by weight.
しかしながら、特許文献１または２に記載されているようなフッ化水素アンモニウムを含有する組成物を用いてガラス基材上のモリブデンシリサイド膜等のマスクブランクスを除去すると、ガラス基材表面が大きく腐食して粗くなってしまうという問題点があった。また、これらの組成物を用いてガラス基材表面の平坦性を維持したままモリブデンシリサイド膜等のマスクブランクスを除去しようとすると、除去速度が著しく低下してしまい、処理時間を長くする必要があることから、生産性が著しく低下しまうという問題点があった。 However, when mask blanks such as a molybdenum silicide film on a glass substrate are removed using a composition containing ammonium hydrogen fluoride as described in Patent Document 1 or 2, the glass substrate surface is greatly corroded. There was a problem of becoming rough. In addition, if these compositions are used to remove mask blanks such as molybdenum silicide films while maintaining the flatness of the glass substrate surface, the removal rate is significantly reduced, and the processing time must be lengthened. For this reason, there is a problem that productivity is remarkably lowered.
したがって、本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、ガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜等のマスクブランクスを除去する際に、処理後のガラス基材表面の平坦性が良く、かつ処理速度が早い組成物及び該組成物を使用する除去方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been made to solve the above problems, and when removing mask blanks such as a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate, An object of the present invention is to provide a composition having good flatness on the surface of the glass substrate after the treatment and a high treatment speed, and a removing method using the composition.
本発明者等は、上記問題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、（Ａ）過酸化水素成分、（Ｂ）フッ化アンモニウム成分、（Ｃ）リン酸、硫酸及び硝酸から選ばれる少なくとも１種の酸成分を含む水溶液からなり、該水溶液のｐＨが１〜３の範囲であることを特徴とする組成物が、上記問題を解決し得ることを見出し、本発明に至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have at least one selected from (A) a hydrogen peroxide component, (B) an ammonium fluoride component, (C) phosphoric acid, sulfuric acid and nitric acid. It has been found that a composition comprising an aqueous solution containing an acid component of which the pH of the aqueous solution is in the range of 1 to 3 can solve the above problems, and has led to the present invention.
すなわち、本発明は、ガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜から選ばれる少なくとも１種の膜を除去するために用いられる組成物において、組成物が、（Ａ）０．０１〜５０質量％の過酸化水素成分、（Ｂ）０．０１〜１質量％のフッ化アンモニウム成分、及び（Ｃ）リン酸、硫酸及び硝酸から選ばれる少なくとも１種の酸成分を含む水溶液からなり、該水溶液のｐＨが１〜３の範囲内にあることを特徴とする組成物を提供するものである。 That is, the present invention relates to a composition used for removing at least one film selected from a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate. (A) 0.01-50 mass% hydrogen peroxide component, (B) 0.01-1 mass% ammonium fluoride component, and (C) at least one acid selected from phosphoric acid, sulfuric acid and nitric acid The present invention provides a composition comprising an aqueous solution containing components, wherein the pH of the aqueous solution is in the range of 1 to 3.
また、本発明は上記組成物を用いることを特徴とするガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜から選ばれる少なくとも１種の膜を除去する方法を提供するものである。 The present invention also provides a method for removing at least one film selected from a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate, characterized by using the above composition. To do.
本発明によれば、ガラス基材上のモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜から選ばれる少なくとも１種の膜を除去する場合において、短い処理時間で除去することができ、さらに処理後のガラス基材表面の平坦性が良好な組成物及び方法を提供することができる。 According to the present invention, when removing at least one film selected from a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film on a glass substrate, the film can be removed in a short processing time. It is possible to provide a composition and a method in which the flatness of the subsequent glass substrate surface is good.
以下、本発明の組成物を更に説明する。
本発明の組成物に用いられる（Ａ）過酸化水素［以下、（Ａ）成分と略す場合がある］の濃度は、０．０１〜５０質量％、好ましくは１〜５０質量％、特に好ましくは５〜４０質量％である。（Ａ）成分の濃度が０．０１質量％未満であると、充分なエッチング速度が得られないために好ましくない。一方、（Ａ）成分の濃度が５０質量％よりも多く配合しても、エッチング速度が上昇しないことや、安全面で問題がある場合があることから好ましくない。なお、（Ａ）成分の濃度は、ガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜等のマスクブランクスの厚みや幅等を勘案して上記濃度範囲で適宜調節することができる。
Hereinafter, the composition of the present invention will be further described.
The concentration of (A) hydrogen peroxide [hereinafter sometimes abbreviated as component (A)] used in the composition of the present invention is 0.01 to 50% by mass, preferably 1 to 50% by mass, particularly preferably. It is 5-40 mass%. When the concentration of the component (A) is less than 0.01% by mass, a sufficient etching rate cannot be obtained, which is not preferable. On the other hand, even if the concentration of the component (A) is more than 50% by mass, it is not preferable because the etching rate does not increase and there may be a problem in safety. The concentration of the component (A) is appropriately adjusted in the above concentration range in consideration of the thickness and width of mask blanks such as molybdenum silicide film, molybdenum silicide oxide film and molybdenum silicide nitride film formed on the glass substrate. can do.
次に、本発明の組成物に用いられる（Ｂ）フッ化アンモニウム［以下、（Ｂ）成分と略す場合がある］の濃度は、０．０１〜１質量％である。（Ｂ）成分の濃度が０．０１質量％未満であると、充分なエッチング速度が得られないために好ましくない。一方、（Ｂ）成分の濃度が１質量％よりも多い場合は、処理後のガラス基材の表面の平坦性が悪くなってしまうことから好ましくない。なお、（Ｂ）成分の濃度が０．０１〜０．６質量％の範囲内であると、処理後のガラス基材の平坦性が良いことから好ましく、さらに、０．０５〜０．２質量％の範囲内であると、処理後のガラス基材の平坦性が特に良いことからより好ましい。（Ｂ）成分の濃度は、ガラス基材上に形成されたマスクブランクス厚みや幅等を勘案して上記濃度範囲で適宜調節することができる。 Next, the concentration of (B) ammonium fluoride [hereinafter sometimes abbreviated as (B) component] used in the composition of the present invention is 0.01 to 1% by mass. When the concentration of the component (B) is less than 0.01% by mass, a sufficient etching rate cannot be obtained, which is not preferable. On the other hand, when the concentration of the component (B) is more than 1% by mass, it is not preferable because the flatness of the surface of the glass substrate after processing is deteriorated. In addition, it is preferable from the flatness of the glass base material after a process that the density | concentration of (B) component exists in the range of 0.01-0.6 mass%, and also 0.05-0.2 mass. % Within the range is more preferable because the flatness of the glass substrate after the treatment is particularly good. (B) The density | concentration of a component can be suitably adjusted in the said density | concentration range in consideration of the mask blank thickness and width | variety etc. which were formed on the glass base material.
また、本発明の組成物に用いられる（Ｃ）リン酸、硫酸及び硝酸から選ばれる少なくとも１種の酸成分［以下、（Ｃ）成分と略す場合がある］は、本発明の組成物のｐＨが１〜３の範囲内となるように添加される。 In addition, (C) at least one acid component selected from phosphoric acid, sulfuric acid and nitric acid used in the composition of the present invention [hereinafter sometimes abbreviated as component (C)] is the pH of the composition of the present invention. Is added within a range of 1 to 3.
本発明の組成物のｐＨは１〜３、好ましくは１．５〜２．５である。組成物のｐＨが１未満であると、エッチング速度は早いが処理後のガラス基材表面が粗くなってしまうために好ましくない。また、組成物のｐＨが３よりも大きい場合には、ガラス基材上に形成されたマスクブランクスが溶解しなかったり、処理後のガラス基材表面の平坦性が著しく悪くなってしまうために好ましくない。特に、組成物のｐＨが５よりも大きいと、ガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜等のマスクブランクスは溶解しない。 The pH of the composition of the present invention is 1 to 3, preferably 1.5 to 2.5. If the pH of the composition is less than 1, the etching rate is fast, but the surface of the glass substrate after treatment becomes rough, which is not preferable. Moreover, when the pH of the composition is larger than 3, it is preferable because the mask blanks formed on the glass substrate do not dissolve or the flatness of the glass substrate surface after the treatment is remarkably deteriorated. Absent. In particular, when the pH of the composition is higher than 5, mask blanks such as a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate are not dissolved.
本発明の組成物において、上記（Ａ）成分、（Ｂ）成分及び（Ｃ）成分以外の残余は、水である。従って、本発明の組成物は上記成分を所定量含有する水溶液の形態で提供される。 In the composition of the present invention, the remainder other than the components (A), (B) and (C) is water. Therefore, the composition of the present invention is provided in the form of an aqueous solution containing a predetermined amount of the above components.
なお、本発明の組成物には、上記（Ａ）成分、（Ｂ）成分及び（Ｃ）成分のほかに、本発明の効果を阻害することのない範囲で、周知の添加剤を配合させることができる。当該添加剤としては、本発明の組成物の安定化剤、各成分の可溶化剤、消泡剤、比重調整剤、粘度調整剤、濡れ性改善剤、キレート剤、酸化剤、還元剤、界面活性剤等が挙げられ、これらを使用する場合の濃度は、一般的に、０．００１質量％〜５０質量％の範囲である。 In addition to the above components (A), (B) and (C), the composition of the present invention is blended with known additives within a range that does not impair the effects of the present invention. Can do. The additive includes a stabilizer of the composition of the present invention, a solubilizer of each component, an antifoaming agent, a specific gravity adjusting agent, a viscosity adjusting agent, a wettability improving agent, a chelating agent, an oxidizing agent, a reducing agent, an interface An active agent etc. are mentioned, The density | concentration in the case of using these is generally the range of 0.001 mass%-50 mass%.
例えば、上記界面活性剤としては、ノニオン性界面活性剤、カチオン性活性剤及び両性界面活性剤を添加することができる。ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの付加形態は、ランダム状、ブロック状の何れでもよい。）、ポリエチレングリコールプロピレンオキサイド付加物、ポリプロピレングリコールエチレンオキサイド付加物、アルキレンジアミンのエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのランダムまたはブロック付加物、グリセリン脂肪酸エステル又はそのエチレンオキサイド付加物、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、アルキルポリグルコシド、脂肪酸モノエタノールアミド又はそのエチレンオキサイド付加物、脂肪酸−Ｎ−メチルモノエタノールアミド又はそのエチレンオキサイド付加物、脂肪酸ジエタノールアミド又はそのエチレンオキサイド付加物、ショ糖脂肪酸エステル、アルキル（ポリ）グリセリンエーテル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、脂肪酸メチルエステルエトキシレート、Ｎ−長鎖アルキルジメチルアミンオキサイド等が挙げられる。なかでも、アルキレンジアミンのエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのランダムまたはブロック付加物を用いた場合は、得られる細線の直線性が良好であり、エッチング液の保存安定性が良好であることから好ましい。アルキレンジアミンのエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのランダムまたはブロック付加物のなかでもリバース型であるものを用いた場合は、低起泡性であることからさらに好ましい。カチオン性界面活性剤としては、例えば、アルキル（アルケニル）トリメチルアンモニウム塩、ジアルキル（アルケニル）ジメチルアンモニウム塩、アルキル（アルケニル）四級アンモニウム塩、エーテル基或いはエステル基或いはアミド基を含有するモノ或いはジアルキル（アルケニル）四級アンモニウム塩、アルキル（アルケニル）ピリジニウム塩、アルキル（アルケニル）ジメチルベンジルアンモニウム塩、アルキル（アルケニル）イソキノリニウム塩、ジアルキル（アルケニル）モルホニウム塩、ポリオキシエチレンアルキル（アルケニル）アミン、アルキル（アルケニル）アミン塩、ポリアミン脂肪酸誘導体、アミルアルコール脂肪酸誘導体、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム等が挙げられる。両性界面活性剤としては、例えば、カルボキシベタイン、スルホベタイン、ホスホベタイン、アミドアミノ酸、イミダゾリニウムベタイン系界面活性剤等が挙げられる。これらを使用する場合の濃度は、一般的に、０．００１質量％〜１０質量％の範囲である。 For example, a nonionic surfactant, a cationic surfactant, and an amphoteric surfactant can be added as the surfactant. Nonionic surfactants include, for example, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkenyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether (addition form of ethylene oxide and propylene oxide may be random or block) .), Polyethylene glycol propylene oxide adduct, polypropylene glycol ethylene oxide adduct, random or block adduct of alkylenediamine with ethylene oxide and propylene oxide, glycerin fatty acid ester or ethylene oxide adduct thereof, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene Sorbitan fatty acid ester, alkyl polyglucoside, fatty acid monoethanolamide or ethylene oxide thereof Adduct, fatty acid-N-methyl monoethanolamide or its ethylene oxide adduct, fatty acid diethanolamide or its ethylene oxide adduct, sucrose fatty acid ester, alkyl (poly) glycerin ether, polyglycerin fatty acid ester, polyethylene glycol fatty acid ester, Examples include fatty acid methyl ester ethoxylate, N-long chain alkyldimethylamine oxide, and the like. Among these, when random or block adducts of ethylene oxide and propylene oxide of alkylene diamine are used, it is preferable because the linearity of the obtained thin line is good and the storage stability of the etching solution is good. Among the random or block adducts of ethylenediamine and propylene oxide of alkylenediamine, the reverse type is more preferred because of its low foaming property. Examples of the cationic surfactant include alkyl (alkenyl) trimethyl ammonium salt, dialkyl (alkenyl) dimethyl ammonium salt, alkyl (alkenyl) quaternary ammonium salt, mono- or dialkyl (ether group, ester group or amide group). Alkenyl) quaternary ammonium salt, alkyl (alkenyl) pyridinium salt, alkyl (alkenyl) dimethylbenzyl ammonium salt, alkyl (alkenyl) isoquinolinium salt, dialkyl (alkenyl) morphonium salt, polyoxyethylene alkyl (alkenyl) amine, alkyl (alkenyl) Examples include amine salts, polyamine fatty acid derivatives, amyl alcohol fatty acid derivatives, benzalkonium chloride, and benzethonium chloride. Examples of the amphoteric surfactant include carboxybetaine, sulfobetaine, phosphobetaine, amide amino acid, imidazolinium betaine surfactant and the like. When using these, the density | concentration is generally the range of 0.001 mass%-10 mass%.
本発明の組成物は、ガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜から選ばれる少なくとも１種の膜を除去するために使用される。ガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜から選ばれる少なくとも１種の膜は１層でもよく、２層以上の積層膜であってもよい。 The composition of the present invention is used to remove at least one film selected from a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate. At least one film selected from a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate may be a single layer or a stacked film of two or more layers.
また、本発明に用いられるガラス基材は特に限定されるものではなく、周知一般のガラス基材を用いればよい。ガラス基材の種類としては例えば、石英ガラス、ホウケイ酸ガラス、ソーダガラス、無アルカリガラス等が挙げられる。本発明において、ガラス基材として石英ガラス及びホウケイ酸ガラスを用いた場合は、本発明の組成物によってモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜から選ばれる少なくとも１種の膜を除去したあとのガラス基材表面の荒れが非常に少ないことから特に好ましい。 Moreover, the glass base material used for this invention is not specifically limited, What is necessary is just to use a well-known general glass base material. Examples of the glass substrate include quartz glass, borosilicate glass, soda glass, and alkali-free glass. In the present invention, when quartz glass and borosilicate glass are used as the glass substrate, at least one film selected from a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film is removed by the composition of the present invention. It is particularly preferable since the roughness of the subsequent glass substrate surface is very small.
本発明のモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜から選ばれる少なくとも１種の膜を除去する方法は、特に限定されるものではなく、周知一般の方法を用いればよい。例えば、本発明の組成物とガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜から選ばれる少なくとも１種の膜を接触させればよく、より具体的には、例えば、ディップ式、スプレー式、スピン式、バキューム式による除去方法が挙げられる。 The method for removing at least one film selected from the molybdenum silicide film, the molybdenum silicide oxide film, and the molybdenum silicide nitride film of the present invention is not particularly limited, and a well-known general method may be used. For example, the composition of the present invention may be brought into contact with at least one film selected from a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate. More specifically, For example, a removal method using a dip method, a spray method, a spin method, or a vacuum method may be used.
例えば、ディップ式の除去方法によって、ガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜から選ばれる少なくとも１種の膜を除去する場合には、該基材を本発明の組成物に浸し、適切な条件にて浸漬した後に引き上げることでガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜、モリブデンシリサイド酸化膜及びモリブデンシリサイド窒化膜から選ばれる少なくとも１種の膜を除去することができる。 For example, when removing at least one film selected from a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film, and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate by a dip-type removal method, the substrate is used as a main substrate. At least one film selected from a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate is removed by dipping in the composition of the invention, dipping under appropriate conditions, and then pulling up. be able to.
浸漬する際の条件は特に限定されるものではなく、対象となるガラス基材の形状や膜厚などに応じて任意に設定することができる。例えば、浸漬温度は、１０℃〜９９℃が好ましく、３０℃〜９０℃が特に好ましい。ここで、浸漬温度が７０〜９０℃である場合は、除去速度が著しく早くなる。また、浸漬時に本発明の組成物の温度は反応熱により上昇することがあるので、必要なら上記温度範囲内に維持するよう公知の手段によって温度制御してもよい。また、浸漬時間は、除去対象が完全に除去されるに十分必要な時間とすればよいので特に限定されるものではない。例えば、本発明の組成物を用いて石英基板上に形成された膜厚１００ｎｍ程度のモリブデンシリサイド膜での除去を、浸漬温度１０℃〜９９℃の条件で行う場合には、１〜１２０分程度の浸漬を行えばよい。 The conditions at the time of immersion are not particularly limited, and can be arbitrarily set according to the shape and film thickness of the target glass substrate. For example, the immersion temperature is preferably 10 ° C to 99 ° C, particularly preferably 30 ° C to 90 ° C. Here, when the immersion temperature is 70 to 90 ° C., the removal rate is remarkably increased. Moreover, since the temperature of the composition of the present invention may rise due to heat of reaction during immersion, the temperature may be controlled by known means so as to maintain it within the above temperature range if necessary. Further, the immersion time is not particularly limited since it may be a time necessary for the removal target to be completely removed. For example, in the case where the removal with a molybdenum silicide film having a thickness of about 100 nm formed on a quartz substrate using the composition of the present invention is performed under conditions of an immersion temperature of 10 ° C. to 99 ° C., about 1 to 120 minutes. May be immersed.
本発明の組成物及び該組成物を用いた除去方法は、主にＬＳＩや超ＬＳＩを製造する際、ガラス基板の表面に形成されたマスクブランクスを除去し、ガラスを再利用する際に好ましく利用することができる。 The composition of the present invention and the removal method using the composition are preferably used when reusing glass by removing mask blanks formed on the surface of a glass substrate, mainly when manufacturing LSI or VLSI. can do.
以下、実施例及び比較例により本発明を詳細に説明するが、これらによって本発明が何ら限定されるものではないことを理解されたい。
［実施例１］
表１に示す配合で組成物を配合し、本発明組成物１〜８を得た。含有量の残部は水である。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention in detail, it should be understood that this invention is not limited at all by these.
[Example 1]
Compositions were blended according to the blending shown in Table 1 to obtain Invention Compositions 1-8. The balance of the content is water.
［比較例１］
表２に示す配合で組成物を配合し、比較組成物１〜７を得た。含有量の残部は水である。
[Comparative Example 1]
The composition was mix | blended with the mixing | blending shown in Table 2, and the comparative compositions 1-7 were obtained. The balance of the content is water.
［実施例２］
石英ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）またはホウケイ酸ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）上にモリブデンシリサイド膜（９０ｎｍ）を形成した基板を縦３０ｍｍ×横３０ｍｍに切断してテストピースとしたものを複数枚用意し、このテストピースに対して実施例組成物１〜８を使用して５０℃、３０分の条件でディップ法によるモリブデンシリサイド膜の除去を行った。なお、モリブデンシリサイド膜を形成する前の石英ガラス基板の表面の粗さは０．７ｎｍであり、ホウケイ酸ガラス基板の表面の粗さは０．２ｎｍであった。
[Example 2]
A test piece obtained by cutting a substrate having a molybdenum silicide film (90 nm) formed on a quartz glass substrate (thickness 0.7 mm) or a borosilicate glass substrate (thickness 0.7 mm) into a length of 30 mm and a width of 30 mm. A plurality of sheets were prepared, and the molybdenum silicide film was removed from the test piece by the dipping method using Example Compositions 1 to 8 at 50 ° C. for 30 minutes. The surface roughness of the quartz glass substrate before forming the molybdenum silicide film was 0.7 nm, and the surface roughness of the borosilicate glass substrate was 0.2 nm.
［比較例２］
実施例２に使用したものと同様の石英ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）またはホウケイ酸ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）上にモリブデンシリサイド膜（９０ｎｍ）を形成した基板を縦３０ｍｍ×横３０ｍｍに切断してテストピースとしたものを複数枚用意し、このテストピースに対して比較例組成物１〜７を使用して５０℃、３０分の条件でディップ法によるモリブデンシリサイド膜の除去を行った。
[Comparative Example 2]
A substrate having a molybdenum silicide film (90 nm) formed on a quartz glass substrate (thickness 0.7 mm) or a borosilicate glass substrate (thickness 0.7 mm) similar to that used in Example 2 is 30 mm long × 30 mm wide. A plurality of test pieces were prepared by cutting into pieces, and the molybdenum silicide film was removed by the dipping method at 50 ° C. for 30 minutes using Comparative Compositions 1 to 7 for the test pieces. It was.
［評価例１］
実施例２で得られたモリブデンシリサイド膜を除去した後の各基板の表面を光学顕微鏡で観察し、モリブデンシリサイド膜の除去が完了しているか、否かを確認した。モリブデンシリサイド膜が除去できている場合を○とし、モリブデンシリサイド膜が残っている場合を×として評価した。また、処理後の各ガラス基板の表面をＡＦＭで測定することで、粗さを評価した。結果を表３に示す。
[Evaluation Example 1]
The surface of each substrate after removing the molybdenum silicide film obtained in Example 2 was observed with an optical microscope, and it was confirmed whether or not the removal of the molybdenum silicide film was completed. The case where the molybdenum silicide film was removed was evaluated as ○, and the case where the molybdenum silicide film remained was evaluated as x. Moreover, the roughness was evaluated by measuring the surface of each glass substrate after a process by AFM. The results are shown in Table 3.
［比較評価例１］
比較例２で得られたモリブデンシリサイド膜を除去した後の各基板の表面を光学顕微鏡で観察し、モリブデンシリサイド膜の除去が完了しているか、否かを確認した。モリブデンシリサイド膜が除去できている場合を○とし、モリブデンシリサイド膜が残っている場合を×として評価した。また、処理後の各ガラス基板の表面をＡＦＭで測定することで、粗さを評価した。結果を表４に示す。
[Comparative Evaluation Example 1]
The surface of each substrate after removing the molybdenum silicide film obtained in Comparative Example 2 was observed with an optical microscope, and it was confirmed whether or not the removal of the molybdenum silicide film was completed. The case where the molybdenum silicide film was removed was evaluated as ○, and the case where the molybdenum silicide film remained was evaluated as x. Moreover, the roughness was evaluated by measuring the surface of each glass substrate after a process by AFM. The results are shown in Table 4.
表３の結果より、評価例１−１〜１−９は、全てモリブデンシリサイド膜が除去をすることができていることがわかった。また、評価例１−１〜１−９は全て除去処理後のガラス基材の表面の粗さが非常に少なく、平坦であることがわかった。
一方、表４の結果より、比較評価例１、３及び５は、モリブデンシリサイド膜は減少しているものの、完全に除去することができていなかった。また、比較評価例２、４及び６はモリブデンシリサイド膜を除去することができていたが、評価例１−１〜１−９と比較するとガラス基材の表面が大きく荒れてしまっていた。また、フッ化水素アンモニウムを含む比較組成物６及び７を使用した比較評価例７及び８は共にモリブデンシリサイド膜を除去することができなかった。
以上により、本発明の組成物はガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜を除去する場合において、処理後のガラス基材表面の平坦性が良く、また処理速度が早い組成物であることがわかった。
From the results of Table 3, it was found that all of the evaluation examples 1-1 to 1-9 were able to remove the molybdenum silicide film. In addition, it was found that all of the evaluation examples 1-1 to 1-9 were flat because the surface roughness of the glass substrate after the removal treatment was very small.
On the other hand, from the results shown in Table 4, Comparative Evaluation Examples 1, 3, and 5 were not completely removed although the molybdenum silicide film was reduced. In Comparative Evaluation Examples 2, 4, and 6, the molybdenum silicide film could be removed, but the surface of the glass substrate was greatly roughened as compared with Evaluation Examples 1-1 to 1-9. In Comparative Evaluation Examples 7 and 8 using Comparative Compositions 6 and 7 containing ammonium hydrogen fluoride, the molybdenum silicide film could not be removed.
As described above, the composition of the present invention has a good flatness on the surface of the glass substrate after the treatment and a high treatment speed when removing the molybdenum silicide film formed on the glass substrate. all right.
［実施例３］
表５に示す配合で組成物を配合し、本発明組成物９〜１６を得た。含有量の残部は水である。
[Example 3]
Compositions were blended according to the blending shown in Table 5 to obtain Invention Compositions 9-16. The balance of the content is water.
［比較例３］
表６に示す配合で組成物を配合し、比較組成物８〜１４を得た。含有量の残部は水である。
[Comparative Example 3]
The composition was mix | blended with the mixing | blending shown in Table 6, and the comparative compositions 8-14 were obtained. The balance of the content is water.
［実施例４］
実施例２に使用したものと同様の石英ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）またはホウケイ酸ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）上にモリブデンシリサイド膜（９０ｎｍ）を形成した基板を縦３０ｍｍ×横３０ｍｍに切断してテストピースとしたものを複数枚用意し、このテストピースに対して本発明組成物９〜１６を使用して５０℃、２０分の条件でディップ法によるモリブデンシリサイド膜の除去を行った。
[Example 4]
A substrate having a molybdenum silicide film (90 nm) formed on a quartz glass substrate (thickness 0.7 mm) or borosilicate glass substrate (thickness 0.7 mm) similar to that used in Example 2 is 30 mm long × 30 mm wide A plurality of test pieces were prepared by cutting into pieces, and the molybdenum silicide film was removed by the dipping method at 50 ° C. for 20 minutes using the compositions 9 to 16 of the present invention on the test pieces. It was.
［比較例４］
実施例２に使用したものと同様の石英ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）またはホウケイ酸ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）上にモリブデンシリサイド膜（９０ｎｍ）を形成した基板を縦３０ｍｍ×横３０ｍｍに切断してテストピースとしたものを複数枚用意し、このテストピースに対して比較組成物８〜１４を使用して５０℃、２０分の条件でディップ法によるモリブデンシリサイド膜の除去を行った。
[Comparative Example 4]
A substrate having a molybdenum silicide film (90 nm) formed on a quartz glass substrate (thickness 0.7 mm) or a borosilicate glass substrate (thickness 0.7 mm) similar to that used in Example 2 is 30 mm long × 30 mm wide. A plurality of test pieces were prepared by cutting into pieces, and the molybdenum silicide film was removed by the dipping method at 50 ° C. for 20 minutes using the comparative compositions 8 to 14 for the test pieces. .
［評価例２］
実施例４で得られたモリブデンシリサイド膜を除去した後の各基板の表面を光学顕微鏡で観察し、モリブデンシリサイド膜の除去が完了しているか、否かを確認した。モリブデンシリサイド膜が除去できている場合を○とし、モリブデンシリサイド膜が残っている場合を×として評価した。また、処理後の各ガラス基板の表面をＡＦＭで測定することで、粗さを評価した。結果を表７に示す。
[Evaluation Example 2]
The surface of each substrate after removing the molybdenum silicide film obtained in Example 4 was observed with an optical microscope, and it was confirmed whether or not the removal of the molybdenum silicide film was completed. The case where the molybdenum silicide film was removed was evaluated as ○, and the case where the molybdenum silicide film remained was evaluated as x. Moreover, the roughness was evaluated by measuring the surface of each glass substrate after a process by AFM. The results are shown in Table 7.
［比較評価例２］
比較例４で得られたモリブデンシリサイド膜を除去した後の各基板の表面を光学顕微鏡で観察し、モリブデンシリサイド膜の除去が完了しているか、否かを確認した。モリブデンシリサイド膜が除去できている場合を○とし、モリブデンシリサイド膜が残っている場合を×として評価した。また、処理後の各ガラス基板の表面をＡＦＭで測定することで、粗さを評価した。結果を表８に示す。
[Comparative Evaluation Example 2]
The surface of each substrate after removing the molybdenum silicide film obtained in Comparative Example 4 was observed with an optical microscope, and it was confirmed whether or not the removal of the molybdenum silicide film was completed. The case where the molybdenum silicide film was removed was evaluated as ○, and the case where the molybdenum silicide film remained was evaluated as x. Moreover, the roughness was evaluated by measuring the surface of each glass substrate after a process by AFM. The results are shown in Table 8.
表７の結果より、評価例２−１〜２−９は全てモリブデンシリサイド膜が除去をすることができていることがわかった。また、評価例２−１〜２−９は全て除去処理後のガラス基材の表面の粗さが非常に少なく、平坦であることがわかった。
一方、表８の結果より、比較評価９、１１及び１３は、モリブデンシリサイド膜は減少しているものの、完全に除去することができていなかった。また、比較評価例１０、１２及び１４はモリブデンシリサイド膜を除去することができていたが、評価例２−１〜２−９と比較するとガラス基材の表面が大きく荒れてしまっていた。また、フッ化水素アンモニウムを含む比較組成物１３及び１４を使用した比較評価例１５及び１６は共にモリブデンシリサイド膜を除去することができなかった。
以上により、本発明組成物はガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜を除去する場合において、処理後のガラス基材表面の平坦性が良く、また処理速度が早い組成物であることがわかった。
From the results of Table 7, it was found that all of the evaluation examples 2-1 to 2-9 were able to remove the molybdenum silicide film. Moreover, it turned out that the evaluation examples 2-1 to 2-9 are all flat with very little surface roughness of the glass substrate after the removal treatment.
On the other hand, from the results of Table 8, in Comparative Evaluations 9, 11 and 13, although the molybdenum silicide film was reduced, it could not be completely removed. In Comparative Evaluation Examples 10, 12, and 14, the molybdenum silicide film could be removed, but the surface of the glass substrate was greatly roughened as compared with Evaluation Examples 2-1 to 2-9. In Comparative Evaluation Examples 15 and 16 using the comparative compositions 13 and 14 containing ammonium hydrogen fluoride, the molybdenum silicide film could not be removed.
From the above, it can be seen that the composition of the present invention has good flatness on the surface of the glass substrate after treatment and a high treatment speed when removing the molybdenum silicide film formed on the glass substrate. It was.
［実施例５］
表９に示す配合で組成物を配合し、本発明組成物１７〜２４を得た。含有量の残部は水である。
[Example 5]
Compositions were blended according to the blending shown in Table 9 to obtain inventive compositions 17-24. The balance of the content is water.
［比較例５］
表１０に示す配合で組成物を配合し、比較組成物１５〜２１を得た。含有量の残部は水である。
[Comparative Example 5]
The composition was mix | blended with the mixing | blending shown in Table 10, and the comparative compositions 15-21 were obtained. The balance of the content is water.
［実施例６］
実施例２に使用したものと同様の石英ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）またはホウケイ酸ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）上にモリブデンシリサイド膜（９０ｎｍ）を形成した基板を縦３０ｍｍ×横３０ｍｍに切断してテストピースとしたものを複数枚用意し、このテストピースに対して本発明組成物１７〜２４を使用して５０℃、１５分の条件でディップ法によるモリブデンシリサイド膜の除去を行った。
[Example 6]
A substrate having a molybdenum silicide film (90 nm) formed on a quartz glass substrate (thickness 0.7 mm) or a borosilicate glass substrate (thickness 0.7 mm) similar to that used in Example 2 is 30 mm long × 30 mm wide. A plurality of test pieces were prepared by cutting into pieces, and the molybdenum silicide film was removed by the dipping method at 50 ° C. for 15 minutes using the compositions 17 to 24 of the present invention on the test pieces. It was.
［比較例６］
実施例２に使用したものと同様の石英ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）またはホウケイ酸ガラス基板（厚さ０．７ｍｍ）上にモリブデンシリサイド膜（９０ｎｍ）を形成した基板を縦３０ｍｍ×横３０ｍｍに切断してテストピースとしたものを複数枚用意し、このテストピースに対して比較例組成物１５〜２１を使用して５０℃、１５分の条件でディップ法によるモリブデンシリサイド膜の除去を行った。
[Comparative Example 6]
A substrate having a molybdenum silicide film (90 nm) formed on a quartz glass substrate (thickness 0.7 mm) or a borosilicate glass substrate (thickness 0.7 mm) similar to that used in Example 2 is 30 mm long × 30 mm wide. A plurality of test pieces were prepared by cutting into pieces, and the molybdenum silicide film was removed by dipping method at 50 ° C. for 15 minutes using Comparative Compositions 15 to 21 for the test pieces. It was.
［評価例３］
実施例６で得られたモリブデンシリサイド膜を除去した後の各基板の表面を光学顕微鏡で観察し、モリブデンシリサイド膜の除去が完了しているか、否かを確認した。モリブデンシリサイド膜が除去できている場合を○とし、モリブデンシリサイド膜が残っている場合を×として評価した。また、処理後の各ガラス基板の表面をＡＦＭで測定することで、粗さを評価した。結果を表１１に示す。
[Evaluation Example 3]
The surface of each substrate after removing the molybdenum silicide film obtained in Example 6 was observed with an optical microscope, and it was confirmed whether or not the removal of the molybdenum silicide film was completed. The case where the molybdenum silicide film was removed was evaluated as ○, and the case where the molybdenum silicide film remained was evaluated as x. Moreover, the roughness was evaluated by measuring the surface of each glass substrate after a process by AFM. The results are shown in Table 11.
［比較評価例３］
比較例６で得られたモリブデンシリサイド膜を除去した後の各基板の表面を光学顕微鏡で観察し、モリブデンシリサイド膜の除去が完了しているか、否かを確認した。モリブデンシリサイド膜が除去できている場合を○とし、モリブデンシリサイド膜が残っている場合を×として評価した。また、処理後の各ガラス基板の表面をＡＦＭで測定することで、粗さを評価した。結果を表１２に示す。
[Comparative Evaluation Example 3]
The surface of each substrate after removing the molybdenum silicide film obtained in Comparative Example 6 was observed with an optical microscope, and it was confirmed whether or not the removal of the molybdenum silicide film was completed. The case where the molybdenum silicide film was removed was evaluated as ○, and the case where the molybdenum silicide film remained was evaluated as x. Moreover, the roughness was evaluated by measuring the surface of each glass substrate after a process by AFM. The results are shown in Table 12.
表１１の結果より、評価例３−１〜３−９は全てモリブデンシリサイド膜が除去をすることができていることがわかった。また、評価例３−１〜３−９は全て除去処理後のガラス基材の表面の粗さが非常に少なく、平坦であることがわかった。
一方、表１２の結果より、比較評価例１７、１９及び２１は、モリブデンシリサイド膜は減少しているものの、完全に除去することができていなかった。また、比較評価例１８、２０及び２２はモリブデンシリサイド膜を除去することができていたが、評価例３−１〜３−９と比較するとガラス基材の表面が大きく荒れてしまっていた。また、フッ化水素アンモニウムを含む比較組成物２０及び２１を使用した比較評価例２３及び２４は共にモリブデンシリサイド膜を除去することができなかった。
以上により、本発明の組成物はガラス基材上に形成されたモリブデンシリサイド膜を除去する場合において、処理後のガラス基材表面の平坦性が良く、また処理速度が早い組成物であることがわかった。
From the results of Table 11, it was found that all of the evaluation examples 3-1 to 3-9 were able to remove the molybdenum silicide film. Moreover, it turned out that the evaluation examples 3-1 to 3-9 are all flat with very little surface roughness of the glass substrate after the removal treatment.
On the other hand, from the results shown in Table 12, Comparative Evaluation Examples 17, 19, and 21 were not completely removed although the molybdenum silicide film was reduced. In Comparative Evaluation Examples 18, 20, and 22, the molybdenum silicide film could be removed, but the surface of the glass substrate was greatly roughened as compared with Evaluation Examples 3-1 to 3-9. In Comparative Evaluation Examples 23 and 24 using the comparative compositions 20 and 21 containing ammonium hydrogen fluoride, the molybdenum silicide film could not be removed.
As described above, the composition of the present invention has a good flatness on the surface of the glass substrate after the treatment and a high treatment speed when removing the molybdenum silicide film formed on the glass substrate. all right.
Claims (4)
（Ａ）０．０１〜５０質量％の過酸化水素成分
（Ｂ）０．０１〜１質量％フッ化アンモニウム成分、及び
（Ｃ）リン酸、硫酸及び硝酸から選ばれる少なくとも１種の酸成分
を含む水溶液からなり、該水溶液のｐＨが１〜３の範囲内にあることを特徴とする組成物。 In a composition used for removing at least one film selected from a molybdenum silicide film, a molybdenum silicide oxide film and a molybdenum silicide nitride film formed on a glass substrate, the composition comprises:
(A) 0.01-50 mass% hydrogen peroxide component (B) 0.01-1 mass% ammonium fluoride component, and (C) at least one acid component selected from phosphoric acid, sulfuric acid and nitric acid A composition comprising an aqueous solution containing the aqueous solution, wherein the pH of the aqueous solution is in the range of 1 to 3.
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