JP6308072B2 - X-ray reflectivity measuring apparatus and X-ray reflectivity measuring method - Google Patents

X-ray reflectivity measuring apparatus and X-ray reflectivity measuring method Download PDF

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Description

本発明は、X線反射率測定装置及びX線反射率測定方法に関する。   The present invention relates to an X-ray reflectivity measuring apparatus and an X-ray reflectivity measuring method.

従来、試料の物性を非破壊で評価するために、試料台に載せられた試料にX線を入射し、試料で反射した反射X線をX線強度検出器で検出して、X線反射率プロファイルを得る、X線反射率測定法が用いられている。
このX線反射率測定法を用いて得られたX線反射率プロファイルによって、例えば、基板上の積層膜の層毎の膜厚、密度、ラフネス等を得ることができるため、これらを得るための有力な手法となっている。
Conventionally, in order to evaluate the physical properties of a sample in a non-destructive manner, X-rays are incident on a sample placed on a sample stage, and reflected X-rays reflected by the sample are detected by an X-ray intensity detector, and the X-ray reflectivity is detected. X-ray reflectometry is used to obtain a profile.
The X-ray reflectivity profile obtained using this X-ray reflectivity measurement method can obtain, for example, the film thickness, density, roughness, etc. for each layer of the laminated film on the substrate. It has become a powerful method.

特に、非破壊で測定可能であるため、各種デバイスの研究・開発目的だけでなく、工場における製品検査等にも利用されている。   In particular, since non-destructive measurement is possible, it is used not only for research and development purposes of various devices but also for product inspection in factories.

特開平10−19810号公報JP-A-10-198110 特開平7−311163号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 7-311163 特開2001−66398号公報JP 2001-66398 A

ところで、X線反射率測定法を用いる場合、X線強度検出器を回転させるとともに試料台を傾き方向に回転させ、各位置でX線強度検出器によって検出されたX線強度を取得して、X線反射率プロファイルを得ることになる。
しかしながら、X線反射率プロファイルを得るためにX線強度検出器を回転させる角度範囲の全領域において、X線強度検出器の回転角度と試料台の回転角度の関係が維持されずに正しいX線反射率プロファイルが得られない場合がある。この結果、誤った膜厚、密度、ラフネス等の情報を得られることになる。
By the way, when using the X-ray reflectance measurement method, the X-ray intensity detector is rotated and the sample stage is rotated in the tilt direction, and the X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector at each position is acquired. An X-ray reflectivity profile is obtained.
However, in the entire range of the angle range in which the X-ray intensity detector is rotated in order to obtain an X-ray reflectivity profile, the relationship between the rotation angle of the X-ray intensity detector and the rotation angle of the sample stage is not maintained and correct X-rays are obtained. A reflectance profile may not be obtained. As a result, information such as incorrect film thickness, density, and roughness can be obtained.

この場合、X線強度検出器の回転角度を変える毎に、試料台を傾き方向に回転させ、X線強度検出器によって検出されるX線強度が最大になるようにして、X線強度検出器の回転角度と試料台の回転角度の関係が維持されるようにし、正しいX線反射率プロファイルが得られるようにすることが考えられる。
しかしながら、例えば約10倍程度の測定時間が必要となり、短時間で測定を行なうのは難しい。
In this case, each time the rotation angle of the X-ray intensity detector is changed, the sample stage is rotated in the tilt direction so that the X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector is maximized. It is conceivable to maintain the relationship between the rotation angle of the sample and the rotation angle of the sample stage so as to obtain a correct X-ray reflectance profile.
However, for example, a measurement time of about 10 times is required, and it is difficult to perform measurement in a short time.

そこで、短時間で、正しいX線反射率プロファイルを得ることができるようにしたい。   Therefore, it is desirable to obtain a correct X-ray reflectance profile in a short time.

本X線反射率測定装置は、試料台に載せられた試料で反射した反射X線の強度を検出するX線強度検出器と、X線強度検出器に対して試料側に設けられ、反射X線のビーム位置を検出するビーム位置検出器と、X線強度検出器及びビーム位置検出器を一体回転させる検出器回転機構と、試料台を傾き方向に回転させる試料台回転機構と、検出器回転機構を制御するとともに、ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて試料台回転機構を制御し、X線強度検出器によって検出されたX線強度に基づいてX線反射率プロファイルを得るコンピュータとを備える。   This X-ray reflectivity measuring apparatus is provided on the sample side with respect to the X-ray intensity detector, an X-ray intensity detector for detecting the intensity of the reflected X-ray reflected by the sample placed on the sample table, A beam position detector that detects the beam position of the line, a detector rotation mechanism that rotates the X-ray intensity detector and the beam position detector integrally, a sample table rotation mechanism that rotates the sample table in the tilt direction, and a detector rotation A computer that controls the mechanism, controls the sample stage rotation mechanism based on the beam position detected by the beam position detector, and obtains an X-ray reflectivity profile based on the X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector With.

本X線反射率測定方法は、検出器回転機構によって、試料台に載せられた試料で反射した反射X線の強度を検出するX線強度検出器、及び、X線強度検出器に対して試料側に設けられ、反射X線のビーム位置を検出するビーム位置検出器を一体回転させ、試料台回転機構によって、ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて、試料台を傾き方向に回転させ、X線強度検出器によって検出されたX線強度に基づいてX線反射率プロファイルを得る。   This X-ray reflectivity measurement method includes an X-ray intensity detector that detects the intensity of reflected X-rays reflected by a sample placed on a sample table by a detector rotating mechanism, and a sample for the X-ray intensity detector The beam position detector that detects the beam position of the reflected X-ray is integrally rotated, and the sample table is rotated in the tilt direction based on the beam position detected by the beam position detector by the sample table rotation mechanism. And an X-ray reflectivity profile is obtained based on the X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector.

したがって、本X線反射率測定装置及びX線反射率測定方法によれば、短時間で、正しいX線反射率プロファイルを得ることができるという利点がある。   Therefore, according to this X-ray reflectivity measuring apparatus and X-ray reflectivity measuring method, there is an advantage that a correct X-ray reflectivity profile can be obtained in a short time.

本実施形態にかかるX線反射率測定装置の構成の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of a structure of the X-ray reflectivity measuring apparatus concerning this embodiment. 本実施形態にかかるX線反射率測定装置の構成の他の例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the other example of a structure of the X-ray reflectivity measuring apparatus concerning this embodiment. (A)、(B)は、本実施形態にかかるX線反射率測定装置の動作、即ち、X線反射率測定方法について説明するための模式図である。(A), (B) is a schematic diagram for demonstrating the operation | movement of the X-ray reflectivity measuring apparatus concerning this embodiment, ie, an X-ray reflectivity measuring method. 本実施形態にかかるX線反射率測定装置の動作、即ち、X線反射率測定方法について説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating operation | movement of the X-ray reflectivity measuring apparatus concerning this embodiment, ie, an X-ray reflectivity measuring method. 本実施形態にかかるX線反射率測定装置及びX線反射率測定方法によって取得されたX線反射率プロファイル、並びに、従来のX線反射率測定装置及びX線反射率測定方法によって取得されたX線反射率プロファイルを示す図である。X-ray reflectivity profile acquired by X-ray reflectivity measuring apparatus and X-ray reflectivity measuring method according to this embodiment, and X acquired by conventional X-ray reflectivity measuring apparatus and X-ray reflectivity measuring method It is a figure which shows a linear reflectance profile. 従来のX線反射率測定装置の構成を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the conventional X-ray reflectivity measuring apparatus. 従来のX線反射率測定装置及びX線反射率測定方法によるX線反射率プロファイルの取得及び試料の物性の導出についての一例を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating an example about acquisition of the X-ray reflectivity profile by the conventional X-ray reflectivity measuring apparatus and the X-ray reflectivity measuring method, and derivation | leading-out of the physical property of a sample. 従来のX線反射率測定装置及びX線反射率測定方法によるX線反射率プロファイルの取得及び試料の物性の導出についての他の例を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating the other example about acquisition of the X-ray reflectivity profile by the conventional X-ray reflectivity measuring apparatus and the X-ray reflectivity measuring method, and derivation | leading-out of the physical property of a sample. (A)〜(D)は、本発明の課題を説明するための図であって、(A)、(B)は、それぞれ、X線強度検出器の回転角度と試料台の回転角度の関係が維持されて正しいX線反射率プロファイルが得られた場合の3次元像、2次元像を示しており、(C)、(D)は、それぞれ、X線強度検出器の回転角度と試料台の回転角度の関係が維持されずに正しいX線反射率プロファイルが得られていない場合の3次元像、2次元像を示している。(A)-(D) is a figure for demonstrating the subject of this invention, (A) and (B) are the relationship between the rotation angle of an X-ray intensity detector, and the rotation angle of a sample stand, respectively. 3D and 2D images when a correct X-ray reflectivity profile is obtained while maintaining the above, (C) and (D) are the rotation angle of the X-ray intensity detector and the sample stage, respectively. The three-dimensional image and the two-dimensional image in the case where the correct X-ray reflectivity profile is not obtained without maintaining the relationship of the rotation angles are shown. (A)〜(D)は、従来のX線反射率測定装置を用いて、強度の最大値に沿った正しいX線反射率プロファイルを取得する方法の一例及びその課題を説明するための模式図である。(A)-(D) are the schematic diagrams for demonstrating an example of the method of acquiring the correct X-ray-reflectance profile along the maximum value of intensity | strength using the conventional X-ray-reflectance measuring apparatus, and its subject. It is.

以下、図面により、本発明の実施の形態にかかるX線反射率測定装置及びX線反射率測定方法について、図1〜図10を参照しながら説明する。
本実施形態にかかるX線反射率測定装置及びX線反射率測定方法は、X線の反射現象を利用して、試料の物性を評価するためのX線反射率プロファイルを得るものである。つまり、試料の物性を非破壊で評価するために、試料台に載せられた試料にX線を入射し、試料で反射した反射X線をX線強度検出器で検出して、X線反射率プロファイルを得るものである。そして、このようにして得られたX線反射率プロファイルによって、膜厚、密度、ラフネスなどの試料の物性、例えば基板上の積層膜の層毎の膜厚、密度、ラフネス等を得ることができる。特に、非破壊で測定可能であるため、各種デバイスの研究・開発目的だけでなく、工場における製品検査等にも利用することができる。
Hereinafter, an X-ray reflectivity measuring apparatus and an X-ray reflectivity measuring method according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 10.
The X-ray reflectivity measuring apparatus and the X-ray reflectivity measuring method according to the present embodiment obtain an X-ray reflectivity profile for evaluating the physical properties of a sample by using an X-ray reflection phenomenon. In other words, in order to evaluate the physical properties of the sample in a non-destructive manner, X-rays are incident on the sample placed on the sample stage, the reflected X-rays reflected by the sample are detected by the X-ray intensity detector, and the X-ray reflectivity is detected. Get a profile. The X-ray reflectivity profile thus obtained can provide sample physical properties such as film thickness, density, and roughness, such as film thickness, density, and roughness for each layer of the laminated film on the substrate. . In particular, since it can be measured non-destructively, it can be used not only for research and development purposes of various devices but also for product inspection in factories.

このため、本実施形態のX線反射率測定装置及びX線反射率測定方法は、例えば、X線反射率プロファイルに基づいて、例えば基板上の積層膜の層毎の膜厚、密度、ラフネス等の試料の分析結果を得るX線分析装置及びX線分析方法に適用することができる。この場合、X線分析装置及びX線分析方法は、X線反射率測定装置及びX線反射率測定方法を含むことになる。つまり、X線分析装置及びX線分析方法は、X線反射率測定装置及びX線反射率測定方法によって得られたX線反射率プロファイルに基づいて試料の分析結果を得るものである。   For this reason, the X-ray reflectivity measuring apparatus and the X-ray reflectivity measuring method of the present embodiment, for example, based on the X-ray reflectivity profile, for example, film thickness, density, roughness, etc. for each layer of the laminated film on the substrate The present invention can be applied to an X-ray analysis apparatus and an X-ray analysis method for obtaining the analysis result of the sample. In this case, the X-ray analysis apparatus and the X-ray analysis method include an X-ray reflectance measurement apparatus and an X-ray reflectance measurement method. That is, the X-ray analysis apparatus and the X-ray analysis method obtain the analysis result of the sample based on the X-ray reflectivity profile obtained by the X-ray reflectivity measurement apparatus and the X-ray reflectivity measurement method.

本実施形態では、X線反射率測定装置は、図1に示すように、X線強度検出器9と、ビーム位置検出器17と、検出器回転機構7と、試料台回転機構3と、コンピュータ13(制御演算部)とを備える。
ここで、X線強度検出器9は、試料台4に載せられた試料5で反射した反射X線6の強度を検出するものである。なお、X線強度検出器9をX線強度モニタ用検出器ともいう。
In this embodiment, as shown in FIG. 1, the X-ray reflectivity measuring apparatus includes an X-ray intensity detector 9, a beam position detector 17, a detector rotating mechanism 7, a sample stage rotating mechanism 3, and a computer. 13 (control operation unit).
Here, the X-ray intensity detector 9 detects the intensity of the reflected X-ray 6 reflected by the sample 5 placed on the sample table 4. The X-ray intensity detector 9 is also referred to as an X-ray intensity monitor detector.

ビーム位置検出器17は、X線強度検出器9に対して試料5側に設けられ、反射X線6のビーム位置を検出するものである。なお、ビーム位置検出器17をビーム位置モニタ用検出器ともいう。
検出器回転機構7は、X線強度検出器9を回転させるものである。ここでは、検出器回転機構7は、X線強度検出器9及びビーム位置検出器17を一体回転させるようになっている。なお、検出器回転機構7は、X線強度検出器9を回転させて、その角度(回転角度)を調整することによって、入射X線1の方向とX線強度検出器9の方向(反射X線6の方向)との角度、即ち、2θを調整するための機構である。このため、2θ回転機構、2θ軸回転機構、2θ調整機構、2θ軸走査機構、又は、検出器走査機構ともいう。
The beam position detector 17 is provided on the sample 5 side with respect to the X-ray intensity detector 9 and detects the beam position of the reflected X-ray 6. The beam position detector 17 is also referred to as a beam position monitor detector.
The detector rotating mechanism 7 rotates the X-ray intensity detector 9. Here, the detector rotating mechanism 7 rotates the X-ray intensity detector 9 and the beam position detector 17 integrally. The detector rotating mechanism 7 rotates the X-ray intensity detector 9 and adjusts the angle (rotation angle) thereof, thereby adjusting the direction of the incident X-ray 1 and the direction of the X-ray intensity detector 9 (reflection X). This is a mechanism for adjusting the angle with respect to the direction of the line 6), that is, 2θ. For this reason, it is also called a 2θ rotation mechanism, a 2θ axis rotation mechanism, a 2θ adjustment mechanism, a 2θ axis scanning mechanism, or a detector scanning mechanism.

ここでは、検出器回転機構7は、試料台4に連結されたω回転部23と同軸上に設けられた2θ回転部24と、2θ回転部24に連結され、検出器9、17が設けられるアーム25と、2θ回転部24を回転させるパルスモータ(図示せず)と、パルスモータを駆動するパルスモータ駆動部26とを備える。ここでは、パルスモータ駆動部26は、パルスモータコントローラ27と、ドライバ28とを備える。なお、パルスモータ駆動部26は、これに限られるものではなく、例えばパルスモータコントローラとドライバとが一体となったパルスモータコントローラ兼ドライバであっても良い。   Here, the detector rotating mechanism 7 is connected to the 2θ rotating unit 24 coaxially provided with the ω rotating unit 23 connected to the sample stage 4 and the 2θ rotating unit 24, and the detectors 9 and 17 are provided. The arm 25 includes a pulse motor (not shown) that rotates the 2θ rotation unit 24, and a pulse motor drive unit 26 that drives the pulse motor. Here, the pulse motor drive unit 26 includes a pulse motor controller 27 and a driver 28. The pulse motor drive unit 26 is not limited to this, and may be a pulse motor controller / driver in which a pulse motor controller and a driver are integrated, for example.

試料台回転機構3は、試料台4を傾き方向に回転させるものである。なお、試料台回転機構3は、試料台4を回転させて、その角度(試料5の角度;回転角度)を調整することによって、入射X線1の方向と試料表面との角度、即ち、ω(試料5の回転軸)を調整するための機構である。このため、ω回転機構、ω軸回転機構、ω調整機構、ω軸走査機構、試料台走査機構、又は、試料回転軸走査機構ともいう。   The sample stage rotation mechanism 3 rotates the sample stage 4 in the tilt direction. The sample stage rotation mechanism 3 rotates the sample stage 4 and adjusts the angle (the angle of the sample 5; the rotation angle) to thereby adjust the angle between the direction of the incident X-ray 1 and the sample surface, that is, ω. This is a mechanism for adjusting (the rotation axis of the sample 5). Therefore, it is also called a ω rotation mechanism, a ω axis rotation mechanism, a ω adjustment mechanism, a ω axis scanning mechanism, a sample stage scanning mechanism, or a sample rotation axis scanning mechanism.

ここでは、試料台回転機構3として、パルスモータ(図示せず)と、パルスモータを駆動するパルスモータ駆動部29とを備える。具体的には、試料台回転機構3は、試料台4に連結されたω回転部23と、ω回転部23を回転させるパルスモータ(図示せず)と、パルスモータを駆動するパルスモータ駆動部29とを備える。ここでは、パルスモータ駆動部29は、パルスモータコントローラ27と、ドライバ30とを備える。なお、パルスモータ駆動部29は、これに限られるものではなく、例えばパルスモータコントローラとドライバとが一体となったパルスモータコントローラ兼ドライバであっても良い。   Here, the sample stage rotation mechanism 3 includes a pulse motor (not shown) and a pulse motor drive unit 29 that drives the pulse motor. Specifically, the sample stage rotation mechanism 3 includes a ω rotation unit 23 connected to the sample table 4, a pulse motor (not shown) that rotates the ω rotation unit 23, and a pulse motor drive unit that drives the pulse motor. 29. Here, the pulse motor drive unit 29 includes a pulse motor controller 27 and a driver 30. The pulse motor drive unit 29 is not limited to this, and may be a pulse motor controller / driver in which a pulse motor controller and a driver are integrated, for example.

ここで、試料台回転機構3は、さらに、ピエゾ素子16と、ピエゾ素子16を駆動するピエゾ素子駆動部(ここではピエゾコントローラ)19とを備えるものとするのが好ましい。つまり、試料台回転機構3は、パルスモータ(図示せず)と、パルスモータを駆動するパルスモータ駆動部29と、ピエゾ素子16と、ピエゾ素子16を駆動するピエゾ素子駆動部19とを備えるものとするのが好ましい。ここで、ピエゾ素子16は、試料台4の傾きを微調整するために用いられる。このため、ピエゾ素子16及びピエゾ素子駆動部19を、試料台傾き調整機構(ω′軸回転機構)ともいう。   Here, it is preferable that the sample stage rotation mechanism 3 further includes a piezo element 16 and a piezo element drive unit (here, a piezo controller) 19 that drives the piezo element 16. That is, the sample stage rotation mechanism 3 includes a pulse motor (not shown), a pulse motor drive unit 29 that drives the pulse motor, a piezo element 16, and a piezo element drive unit 19 that drives the piezo element 16. Is preferable. Here, the piezo element 16 is used for finely adjusting the inclination of the sample stage 4. For this reason, the piezo element 16 and the piezo element drive unit 19 are also referred to as a sample stage tilt adjustment mechanism (ω′-axis rotation mechanism).

これらの検出器回転機構7及び試料台回転機構3には、例えば、パルスモータ駆動の機械的なゴニオメータが用いられる。
なお、図1では、試料台回転機構3が、ピエゾ素子16と、ピエゾ素子16を駆動するピエゾ素子駆動部19とを備えるものを例に挙げて示しているが、これに限られるものではなく、例えば図2に示すように、試料台回転機構3は、ピエゾ素子16及びピエゾ素子16を駆動するピエゾ素子駆動部19を備えないものとして構成しても良い。
For example, a mechanical goniometer driven by a pulse motor is used for the detector rotating mechanism 7 and the sample stage rotating mechanism 3.
In FIG. 1, the sample stage rotation mechanism 3 is shown as an example provided with a piezo element 16 and a piezo element drive unit 19 that drives the piezo element 16, but is not limited thereto. For example, as shown in FIG. 2, the sample stage rotation mechanism 3 may be configured not to include the piezo element 16 and the piezo element driving unit 19 that drives the piezo element 16.

コンピュータ13は、検出器回転機構7を制御するとともに、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて試料台回転機構3を制御し、X線強度検出器9によって検出されたX線強度に基づいてX線反射率プロファイルを得るようになっている。
ここでは、コンピュータ13は、検出器回転機構7によって回転させられるX線強度検出器9の回転角度と試料台回転機構3によって傾き方向に回転させられる試料台4の回転角度の関係が維持されるように、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて試料台回転機構3を制御し、X線強度検出器9によって検出されたX線強度に基づいてX線反射率プロファイルを得るようになっている。
The computer 13 controls the detector rotating mechanism 7 and also controls the sample stage rotating mechanism 3 based on the beam position detected by the beam position detector 17, and the X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector 9. An X-ray reflectance profile is obtained based on the above.
Here, the computer 13 maintains the relationship between the rotation angle of the X-ray intensity detector 9 rotated by the detector rotation mechanism 7 and the rotation angle of the sample table 4 rotated in the tilt direction by the sample table rotation mechanism 3. As described above, the sample stage rotation mechanism 3 is controlled based on the beam position detected by the beam position detector 17, and an X-ray reflectance profile is obtained based on the X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector 9. It has become.

ここで、試料台回転機構3がピエゾ素子16及びピエゾ素子駆動部19を備えない場合(図2参照)、コンピュータ13は、検出器回転機構7(具体的にはパルスモータ駆動部26)を制御するとともに、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて、試料台回転機構3として備えられるパルスモータ駆動部29を制御するようにすれば良い。   Here, when the sample stage rotation mechanism 3 does not include the piezo element 16 and the piezo element drive unit 19 (see FIG. 2), the computer 13 controls the detector rotation mechanism 7 (specifically, the pulse motor drive unit 26). At the same time, the pulse motor drive unit 29 provided as the sample stage rotation mechanism 3 may be controlled based on the beam position detected by the beam position detector 17.

一方、試料台回転機構3がピエゾ素子16及びピエゾ素子駆動部19を備える場合(図1参照)、コンピュータ13は、検出器回転機構7(具体的にはパルスモータ駆動部26)及び試料台回転機構3として備えられるパルスモータ駆動部29を制御しながら、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて、試料台回転機構3として備えられるピエゾ素子駆動部19を制御するようにすれば良い。この場合、コンピュータ13は、2θとωとを2:1の割合で動作させる2θ/ωスキャン法に基づいて検出器回転機構7(具体的にはパルスモータ駆動部26)及び試料台回転機構3として備えられるパルスモータ駆動部29を制御するようにするのが好ましい。   On the other hand, when the sample stage rotation mechanism 3 includes the piezo element 16 and the piezo element drive unit 19 (see FIG. 1), the computer 13 detects the detector rotation mechanism 7 (specifically, the pulse motor drive unit 26) and the sample stage rotation. By controlling the pulse motor drive unit 29 provided as the mechanism 3, the piezoelectric element drive unit 19 provided as the sample stage rotation mechanism 3 is controlled based on the beam position detected by the beam position detector 17. good. In this case, the computer 13 detects the detector rotating mechanism 7 (specifically, the pulse motor driving unit 26) and the sample stage rotating mechanism 3 based on the 2θ / ω scanning method in which 2θ and ω are operated at a ratio of 2: 1. It is preferable to control the pulse motor drive unit 29 provided as the above.

特に、本実施形態では、X線強度検出器9とビーム位置検出器17との間に、反射X線6のビームサイズを制限するスリット機構8(反射側スリット機構;単にスリットともいう)を備える。そして、検出器回転機構7が、スリット機構8をX線強度検出器9及びビーム位置検出器17とともに一体回転させるようになっている。
ここでは、検出器回転機構7を構成するアーム25上に、ビーム位置検出器17、スリット機構8、X線強度検出器9が、試料台4に近い側からこの順に設けられている。これらをまとめて反射X線検出機構ともいう。
In particular, in this embodiment, a slit mechanism 8 (reflection-side slit mechanism; also simply referred to as a slit) for limiting the beam size of the reflected X-ray 6 is provided between the X-ray intensity detector 9 and the beam position detector 17. . The detector rotating mechanism 7 rotates the slit mechanism 8 together with the X-ray intensity detector 9 and the beam position detector 17.
Here, a beam position detector 17, a slit mechanism 8, and an X-ray intensity detector 9 are provided in this order from the side close to the sample stage 4 on the arm 25 constituting the detector rotation mechanism 7. These are collectively referred to as a reflected X-ray detection mechanism.

この場合、コンピュータ13は、スリット機構8を通過(透過)した反射X線6の強度をX線強度検出器9によって検出することができるビーム位置を基準位置として、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置が基準位置になるように試料台回転機構3を制御するようにすれば良い。つまり、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置の基準位置に対する位置ずれ量がゼロになるように、即ち、基準位置が維持されるように、試料台回転機構3を制御するようにすれば良い。なお、基準位置は、試料5で反射した反射X線6がスリット8を通過し、X線強度検出器9によって検出される強度が最大になるビーム位置(ピーク位置)である。   In this case, the computer 13 detects the intensity of the reflected X-ray 6 that has passed (transmitted) through the slit mechanism 8 by the beam position detector 17 with the beam position that can be detected by the X-ray intensity detector 9 as a reference position. The sample stage rotation mechanism 3 may be controlled so that the beam position becomes the reference position. That is, if the sample stage rotation mechanism 3 is controlled so that the amount of positional deviation of the beam position detected by the beam position detector 17 with respect to the reference position becomes zero, that is, the reference position is maintained. good. The reference position is a beam position (peak position) where the reflected X-ray 6 reflected by the sample 5 passes through the slit 8 and the intensity detected by the X-ray intensity detector 9 is maximized.

このほか、本実施形態では、X線反射率測定装置は、X線を発生可能なX線源と、X線源から発生した白色X線を単色化する単色器と、入射X線(単色X線)1のビームサイズを制限するスリット機構2(入射側スリット機構;単にスリットともいう)とを備える。
次に、本実施形態にかかるX線反射率測定方法について説明する。
本実施形態では、まず、検出器回転機構7によって、試料台4に載せられた試料5で反射した反射X線6の強度を検出するX線強度検出器9、及び、X線強度検出器9に対して試料5側に設けられ、反射X線6のビーム位置を検出するビーム位置検出器17を一体回転させる。なお、試料5を分析試料ともいう。
In addition, in the present embodiment, the X-ray reflectivity measuring apparatus includes an X-ray source capable of generating X-rays, a monochromator that monochromaticizes white X-rays generated from the X-ray source, and incident X-rays (monochromatic X A slit mechanism 2 (incident side slit mechanism; also simply referred to as a slit) for limiting the beam size of the line 1.
Next, the X-ray reflectivity measuring method according to this embodiment will be described.
In this embodiment, first, an X-ray intensity detector 9 that detects the intensity of the reflected X-ray 6 reflected by the sample 5 placed on the sample table 4 by the detector rotating mechanism 7, and the X-ray intensity detector 9. The beam position detector 17 provided on the sample 5 side for detecting the beam position of the reflected X-ray 6 is integrally rotated. Sample 5 is also referred to as an analytical sample.

次に、試料台回転機構3によって、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて、試料台4を傾き方向に回転させる。
特に、本実施形態では、検出器回転機構7によって、X線強度検出器9、ビーム位置検出器17、及び、X線強度検出器9とビーム位置検出器17との間に設けられ、反射X線6のビームサイズを制限するスリット機構8を一体回転させる。
Next, the sample stage 4 is rotated in the tilt direction by the sample stage rotating mechanism 3 based on the beam position detected by the beam position detector 17.
In particular, in this embodiment, the detector rotating mechanism 7 is provided between the X-ray intensity detector 9, the beam position detector 17, and the X-ray intensity detector 9 and the beam position detector 17. The slit mechanism 8 that limits the beam size of the line 6 is rotated integrally.

そして、試料台回転機構3によって、スリット機構8を通過(透過)した反射X線6の強度をX線強度検出器9によって検出することができるビーム位置を基準位置として、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置が基準位置になるように、試料台4を傾き方向に回転させる。つまり、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置の基準位置に対する位置ずれ量がゼロになるように、即ち、基準位置が維持されるように、試料台4を傾き方向に回転させる。なお、基準位置は、試料5で反射した反射X線6がスリット8を通過し、X線強度検出器9によって検出される強度が最大になるビーム位置(ピーク位置)である。   Then, the beam position detector 17 sets the beam position at which the intensity of the reflected X-ray 6 that has passed (transmitted) through the slit mechanism 8 by the sample stage rotation mechanism 3 can be detected by the X-ray intensity detector 9 as a reference position. The sample stage 4 is rotated in the tilt direction so that the detected beam position becomes the reference position. That is, the sample stage 4 is rotated in the tilt direction so that the positional deviation amount of the beam position detected by the beam position detector 17 with respect to the reference position becomes zero, that is, the reference position is maintained. The reference position is a beam position (peak position) where the reflected X-ray 6 reflected by the sample 5 passes through the slit 8 and the intensity detected by the X-ray intensity detector 9 is maximized.

ここで、試料台回転機構3として、パルスモータ(図示せず)及びパルスモータを駆動するパルスモータ駆動部29を備える場合(図2参照)、パルスモータ及びパルスモータ駆動部29によって、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて、試料台4を傾き方向に回転させるようにすれば良い。つまり、2θ/ωスキャンを行なう際に、各2θ位置において、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて試料台4を傾き方向に回転させる動作、即ち、ω動作(ω′動作;微調整動作)をさせるようすれば良い。   Here, when the sample stage rotation mechanism 3 includes a pulse motor (not shown) and a pulse motor drive unit 29 that drives the pulse motor (see FIG. 2), the pulse motor and the pulse motor drive unit 29 detect the beam position. The sample stage 4 may be rotated in the tilt direction based on the beam position detected by the instrument 17. That is, when performing the 2θ / ω scan, an operation of rotating the sample table 4 in the tilt direction based on the beam position detected by the beam position detector 17 at each 2θ position, that is, an ω operation (ω ′ operation; (Fine adjustment operation) may be performed.

また、試料台回転機構3として、パルスモータ(図示せず)及びパルスモータを駆動するパルスモータ駆動部29と、ピエゾ素子16及びピエゾ素子16を駆動するピエゾ素子駆動部19とを備える場合(図1参照)、検出器回転機構7によってX線強度検出器9及びビーム位置検出器17を一体回転させるとともに、パルスモータ(図示せず)及びパルスモータ駆動部29によって試料台4を傾き方向に回転させながら、ピエゾ素子16及びピエゾ素子駆動部19によってビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて試料台4を傾き方向に回転させるようにすれば良い。この場合、2θとωとを2:1の割合で動作させる2θ/ωスキャン法に基づいて、検出器回転機構7によってX線強度検出器9及びビーム位置検出器17を一体回転させるとともに、パルスモータ(図示せず)及びパルスモータ駆動部29によって試料台4を傾き方向に回転させるのが好ましい。つまり、2θ/ωスキャンを行ないながら、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいてピエゾ素子16を駆動して試料台4の傾きを微調整するのが好ましい。   In addition, the sample stage rotating mechanism 3 includes a pulse motor (not shown), a pulse motor driving unit 29 that drives the pulse motor, and a piezo element 16 and a piezo element driving unit 19 that drives the piezo element 16 (see FIG. 1), the X-ray intensity detector 9 and the beam position detector 17 are integrally rotated by the detector rotating mechanism 7, and the sample stage 4 is rotated in the tilt direction by the pulse motor (not shown) and the pulse motor driving unit 29. The sample stage 4 may be rotated in the tilt direction based on the beam position detected by the beam position detector 17 by the piezoelectric element 16 and the piezoelectric element driving unit 19. In this case, the X-ray intensity detector 9 and the beam position detector 17 are integrally rotated by the detector rotating mechanism 7 on the basis of the 2θ / ω scanning method in which 2θ and ω are operated at a ratio of 2: 1. The sample stage 4 is preferably rotated in the tilt direction by a motor (not shown) and a pulse motor drive unit 29. That is, it is preferable to finely adjust the tilt of the sample stage 4 by driving the piezo element 16 based on the beam position detected by the beam position detector 17 while performing 2θ / ω scanning.

そして、X線強度検出器9によって検出されたX線強度に基づいてX線反射率プロファイルを得る。
以下、具体的に説明する。
まず、X線源(図示せず)から発生した白色X線(図示せず)は、単色器(図示せず)によって分光される。図1に示すように、分光された単色X線(入射X線)1は、入射側スリット2によってビームのサイズや発散角が制限された後、ピエゾ素子16を挟んで設けられた試料台4上に搭載された試料(分析試料)5に照射される。
Then, an X-ray reflectance profile is obtained based on the X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector 9.
This will be specifically described below.
First, white X-rays (not shown) generated from an X-ray source (not shown) are separated by a monochromator (not shown). As shown in FIG. 1, the spectroscopic monochromatic X-ray (incident X-ray) 1 has a beam size and a divergence angle limited by an incident side slit 2, and then a sample table 4 provided with a piezo element 16 interposed therebetween. The sample (analysis sample) 5 mounted thereon is irradiated.

そして、分析試料5で反射した反射X線6は、検出器回転機構7のアーム25上に搭載されたビーム位置検出器17によってそのビーム位置が検出された後、その後方に配置されたスリット(検出器前スリット)8を通過し、同じく検出器回転機構7のアーム25上で、かつ、スリット8の後方に配置されたX線強度検出器9によってその強度が検出される。   Then, the reflected X-ray 6 reflected by the analysis sample 5 is detected by the beam position detector 17 mounted on the arm 25 of the detector rotating mechanism 7, and then the slit ( The intensity is detected by an X-ray intensity detector 9 that passes through the detector front slit) 8 and is also disposed on the arm 25 of the detector rotating mechanism 7 and behind the slit 8.

X線強度検出器9からの出力信号は、電流アンプ10A及びシングルチャネルアナライザ(SCA)11を通して、スケーラ12Aで計測される。そして、計測されたデータは、コンピュータ13からデータの読み出し/書き込みが可能な場所に設置された記憶装置14に、反射X線強度として、検出器回転機構7による回転角度値(2θ値)と共に記録される。   An output signal from the X-ray intensity detector 9 is measured by a scaler 12A through a current amplifier 10A and a single channel analyzer (SCA) 11. The measured data is recorded as the reflected X-ray intensity together with the rotation angle value (2θ value) by the detector rotation mechanism 7 in the storage device 14 installed at a location where data can be read / written from the computer 13. Is done.

一方、ビーム位置検出器17からの出力信号は、電流アンプ10Bによって増幅され、電圧に変換された後、V/Fコンバータ18によってパルス列に変換され、スケーラ12Bによって計数される。
ここでは、ビーム位置検出器17には、例えば、2つのフォトダイオード20A、20B及び金属箔21で構成された蛍光X線検出型の検出器を用いる。ここで、金属箔21には、単色X線1のエネルギーにおいて蛍光を発生することが可能な材料、例えば、Ti箔を用いる。
On the other hand, the output signal from the beam position detector 17 is amplified by the current amplifier 10B, converted into a voltage, converted into a pulse train by the V / F converter 18, and counted by the scaler 12B.
Here, as the beam position detector 17, for example, a fluorescent X-ray detection type detector composed of two photodiodes 20 </ b> A and 20 </ b> B and a metal foil 21 is used. Here, a material capable of generating fluorescence with the energy of the monochromatic X-ray 1, for example, a Ti foil is used for the metal foil 21.

このようなビーム位置検出器17では、反射X線6が金属箔21を透過する際に蛍光X線22が発生するため、発生した蛍光X線22を2つのフォトダイオード20A、20Bで検出し、その強度比I20A/I20Bを導出することによって、ビーム位置を検出することができる。
例えば、反射X線6がスリット8を通過し、X線強度検出器9によって検出される強度が最大になるビーム位置(ピーク位置)における強度比I20A/I20Bを予め明らかにしておき、その強度比が一定に保たれるように(即ち、基準位置に対する位置ずれ量がゼロになるように)、コンピュータ13によって試料台回転機構3を制御して、試料台4の傾き方向の回転角度を調整すれば良い。これにより、常に、反射X線6がスリット8を通過し、X線強度検出器9によって検出される強度が最大になるようにすることができる。つまり、常に、X線強度検出器9の回転角度と試料台4の回転角度の関係が維持されるようにすることができる。
In such a beam position detector 17, since the fluorescent X-ray 22 is generated when the reflected X-ray 6 passes through the metal foil 21, the generated fluorescent X-ray 22 is detected by the two photodiodes 20A and 20B. The beam position can be detected by deriving the intensity ratio I 20A / I 20B .
For example, the intensity ratio I 20A / I 20B at the beam position (peak position) where the reflected X-ray 6 passes through the slit 8 and the intensity detected by the X-ray intensity detector 9 is maximized is clarified in advance. The sample stage rotation mechanism 3 is controlled by the computer 13 so that the intensity ratio is kept constant (that is, the positional deviation amount with respect to the reference position becomes zero), and the rotation angle of the sample stage 4 in the tilt direction is controlled. Adjust it. As a result, the reflected X-ray 6 always passes through the slit 8 and the intensity detected by the X-ray intensity detector 9 can be maximized. That is, it is possible to always maintain the relationship between the rotation angle of the X-ray intensity detector 9 and the rotation angle of the sample table 4.

例えば、試料台回転機構3として、パルスモータ(図示せず)及びパルスモータ駆動部29を備える場合、即ち、試料台回転機構3として、ピエゾ素子16及びピエゾ素子駆動部(ピエゾコントローラ)19を備えない場合(図2参照)、強度比が一定に保たれるように、コンピュータ13によってパルスモータ駆動部19を介してパルスモータを制御して、試料台4の傾き方向の回転角度を調整すれば良い。   For example, when the sample stage rotation mechanism 3 includes a pulse motor (not shown) and a pulse motor drive unit 29, that is, the sample stage rotation mechanism 3 includes a piezo element 16 and a piezo element drive unit (piezo controller) 19. If not (see FIG. 2), the computer 13 controls the pulse motor via the pulse motor drive unit 19 so that the intensity ratio is kept constant, and the rotation angle in the tilt direction of the sample stage 4 is adjusted. good.

この場合、ピエゾ素子16及びピエゾコントローラ19が不要となるため、装置の簡素化が可能となる。一方、試料台回転機構3として、パルスモータ駆動の機械的なゴニオメータを用いると、バックラッシュを取る必要があるため、高速制御が困難となる。
また、試料台回転機構3として、パルスモータ(図示せず)及びパルスモータ駆動部29に加え、ピエゾ素子16及びピエゾ素子駆動部(ピエゾコントローラ)19も備える場合(図1参照)には、強度比が一定に保たれるように、コンピュータ13によってピエゾコントローラ19を介してピエゾ素子16を制御して、試料台4の傾き方向の回転角度を調整すれば良い。特に、ピエゾ素子16を用いる場合、ピエゾ素子16に対する制御によって試料4の高さ位置が変わらないようにし、試料5へのX線の照射位置が一定に保たれるようにするために、2つのピエゾ素子16A、16Bを用い、これらを試料台4の両側に設けるのが好ましい。
In this case, since the piezo element 16 and the piezo controller 19 are not necessary, the apparatus can be simplified. On the other hand, when a mechanical goniometer driven by a pulse motor is used as the sample stage rotating mechanism 3, it is necessary to take backlash, so that high-speed control becomes difficult.
Further, when the sample stage rotating mechanism 3 includes a piezo element 16 and a piezo element drive unit (piezo controller) 19 in addition to a pulse motor (not shown) and a pulse motor drive unit 29 (see FIG. 1), the strength The rotation angle in the tilt direction of the sample stage 4 may be adjusted by controlling the piezo element 16 via the piezo controller 19 by the computer 13 so that the ratio is kept constant. In particular, when the piezo element 16 is used, in order to prevent the height position of the sample 4 from being changed by controlling the piezo element 16 and to keep the X-ray irradiation position to the sample 5 constant, It is preferable to use piezo elements 16A and 16B and provide them on both sides of the sample stage 4.

この場合、ピエゾ素子16による試料台4の傾き方向の回転角度の調整はわずかな角度だけ調整できれば良く、ピエゾ素子16のヒステレシスがない領域を使うことができるため、バックラッシュを取らずに、高速制御を行なうことが可能となる。また、2θとωとを2:1の割合で動作させる2θ/ωスキャン法に基づいて、検出器回転機構7(2θ軸)並びに試料台回転機構3(ω軸)としてのパルスモータ及びパルスモータ駆動部26、29を制御しながら、強度比が一定に保たれるようにピエゾ素子16を制御(フィードバック制御)することで、2θとωのカップリングのずれを補正することが可能となる。これらの点を考慮すると、ピエゾ素子16及びピエゾ素子駆動部19を用いて、試料台4の傾き方向の回転角度を調整するのが好ましい。   In this case, the rotation angle in the tilt direction of the sample stage 4 by the piezo element 16 only needs to be adjusted by a slight angle, and an area without the hysteresis of the piezo element 16 can be used. Control can be performed. Further, based on the 2θ / ω scanning method in which 2θ and ω are operated at a ratio of 2: 1, a pulse motor and a pulse motor as the detector rotating mechanism 7 (2θ axis) and the sample stage rotating mechanism 3 (ω axis) By controlling (feedback control) the piezo element 16 so that the intensity ratio is kept constant while controlling the drive units 26 and 29, it becomes possible to correct the deviation of the coupling between 2θ and ω. Considering these points, it is preferable to adjust the rotation angle of the sample stage 4 in the tilt direction using the piezoelectric element 16 and the piezoelectric element driving unit 19.

具体的には、試料5とビーム位置検出器17との距離をMとし、ビーム位置検出器17で検出された強度比に基づいて求められた位置ずれ量をΔNとして、必要な補正量(補正角度)Δ2θを、Δ2θ=arctan(ΔN/M)で導出する。
2つのピエゾ素子16A、16Bを用いる場合、2つのピエゾ素子16A、16Bの距離を2Lとして、各ピエゾ素子16A、16Bの伸び量(制御量)Δdを、必要な補正量Δ2θに基づいて、Δd=Ltan(Δ2θ/2)で導出する。
Specifically, the distance between the sample 5 and the beam position detector 17 is M, and the amount of displacement obtained based on the intensity ratio detected by the beam position detector 17 is ΔN. Angle) Δ2θ is derived by Δ2θ = arctan (ΔN / M).
When two piezo elements 16A and 16B are used, the distance between the two piezo elements 16A and 16B is set to 2L, and the expansion amount (control amount) Δd of each of the piezo elements 16A and 16B is set to Δd based on the necessary correction amount Δ2θ. = Ltan (Δ2θ / 2)

そして、コンピュータ13によってピエゾコントローラ19を介して2つのピエゾ素子16A、16Bのそれぞれに電圧を印加して、2つのピエゾ素子16A、16Bの伸び量がΔdになるように制御する。ここでは、ピエゾ素子16AがΔdだけ縮み、ピエゾ素子16BがΔdだけ伸びるように、ピエゾコントローラ19によってピエゾ素子16A、16Bに印加される電圧を制御する。このようにして、試料台4の傾き方向の回転角度が調整され、強度比が一定に保たれ、X線強度検出器9の回転角度と試料台4の回転角度の関係が維持されるようにすることができる。   Then, the computer 13 applies a voltage to each of the two piezo elements 16A and 16B via the piezo controller 19, and controls the expansion amount of the two piezo elements 16A and 16B to be Δd. Here, the voltage applied to the piezo elements 16A and 16B is controlled by the piezo controller 19 so that the piezo element 16A contracts by Δd and the piezo element 16B extends by Δd. In this way, the rotation angle in the tilt direction of the sample stage 4 is adjusted, the intensity ratio is kept constant, and the relationship between the rotation angle of the X-ray intensity detector 9 and the rotation angle of the sample stage 4 is maintained. can do.

なお、ピエゾ素子16を1つにする場合は、試料中心が支点となるような機構を設け、試料中心とピエゾ素子16の距離をLとして、同様の計算式で導出されたΔdを用いてピエゾ素子16を制御することで、同様の効果を得ることができる。
また、ピエゾ素子16を用いない場合(図2参照)、上述のようにして導出した、必要な補正量Δ2θを、Δω=Δ2θ/2で、必要な補正量(補正角度;制御量)Δωに換算し、試料台4の傾き方向の回転角度がΔωだけ補正されるように、コンピュータ13によってパルスモータ駆動部29を介してパルスモータを制御する。このようにして、試料台4の傾き方向の回転角度が調整され、強度比が一定に保たれ、X線強度検出器9の回転角度と試料台4の回転角度の関係が維持されるようにすることができる。
When one piezo element 16 is used, a mechanism is provided so that the sample center serves as a fulcrum, and the distance between the sample center and the piezo element 16 is L, and the piezo element is calculated using Δd derived by the same calculation formula. By controlling the element 16, the same effect can be obtained.
When the piezo element 16 is not used (see FIG. 2), the necessary correction amount Δ2θ derived as described above is changed to a necessary correction amount (correction angle; control amount) Δω with Δω = Δ2θ / 2. In conversion, the pulse motor is controlled by the computer 13 via the pulse motor drive unit 29 so that the rotation angle in the tilt direction of the sample stage 4 is corrected by Δω. In this way, the rotation angle in the tilt direction of the sample stage 4 is adjusted, the intensity ratio is kept constant, and the relationship between the rotation angle of the X-ray intensity detector 9 and the rotation angle of the sample stage 4 is maintained. can do.

ところで、このような装置では、以下のようにして、X線反射率測定が行なわれる。
まず、試料台4上に搭載された試料5の高さ位置を最適化した後、試料5の軸立てを実施する。
ここで、軸立ての方法としては、検出器回転機構7を反射X線6の検出が可能なある角度に設定し、試料台回転機構3を走査し、強度が最大となる角度が、検出器回転機構7の設定角度の1/2になるように、試料台回転機構3の角度を補正する方法がある。また、別の軸立ての方法としては、試料台回転機構3を反射X線6の検出が可能なある角度に設定し、検出器回転機構7を走査し、強度が最大となる角度が、試料台回転機構3の設定角度の2倍になるように、試料台回転機構3の角度を補正する方法がある。また、このような反射X線6を用いる方法のほかに、ダイレクトX線を用いる方法もある。また、試料台回転機構3を回転させ、強度が最大となる角度を試料台回転機構3の原点とすることで、試料5の軸立てを行なうことも可能である。さらには、試料表面と試料5の基板面垂直方向の配向方向が平行であるとの仮定のもとに、回折X線を用いて軸立てを行なう方法もある。
By the way, in such an apparatus, the X-ray reflectivity measurement is performed as follows.
First, after optimizing the height position of the sample 5 mounted on the sample stage 4, the sample 5 is pivoted.
Here, as a method of shafting, the detector rotating mechanism 7 is set to an angle at which the reflected X-ray 6 can be detected, the sample table rotating mechanism 3 is scanned, and the angle at which the intensity is maximum is the detector. There is a method of correcting the angle of the sample stage rotation mechanism 3 so as to be ½ of the set angle of the rotation mechanism 7. As another axis setting method, the sample table rotation mechanism 3 is set to an angle at which the reflected X-ray 6 can be detected, and the detector rotation mechanism 7 is scanned. There is a method of correcting the angle of the sample table rotation mechanism 3 so as to be twice the set angle of the table rotation mechanism 3. In addition to such a method using the reflected X-ray 6, there is a method using a direct X-ray. Further, the sample 5 can be pivoted by rotating the sample table rotating mechanism 3 and setting the angle at which the intensity is maximum as the origin of the sample table rotating mechanism 3. Furthermore, there is also a method in which axis alignment is performed using diffracted X-rays on the assumption that the alignment direction in the direction perpendicular to the substrate surface of the sample surface and the sample 5 is parallel.

このような軸立てが実施された後、試料台回転機構3と検出器回転機構7を連動させ、2θとωとを2:1の割合で動作させる2θ/ωスキャン法によって、各2θ位置における反射X線6の強度を検出して、X線反射率プロファイルを得る。
このような2θ/ωスキャン法によるX線反射率プロファイルの取得が行なわれる際に、上述のようなピエゾ素子16を用いた制御によって、X線強度検出器9の回転角度(2θ)と試料台4の回転角度(ω)のずれが自動的に補正され、これらの関係が最適な状態に維持される。
After such shafting is performed, the sample stage rotation mechanism 3 and the detector rotation mechanism 7 are interlocked to operate 2θ and ω at a ratio of 2: 1, and the 2θ / ω scanning method is used. The intensity of the reflected X-ray 6 is detected to obtain an X-ray reflectivity profile.
When the X-ray reflectivity profile is acquired by the 2θ / ω scan method, the rotation angle (2θ) of the X-ray intensity detector 9 and the sample stage are controlled by the control using the piezo element 16 as described above. The deviation of the rotation angle (ω) of 4 is automatically corrected, and these relations are maintained in an optimum state.

このようにして、ピエゾ素子16を用いた2θとωのずれの自動補正制御状態で、即ち、2θとωの関係が自動的に最適化された状態で、強度の最大値に沿って、2θ/ωスキャンが行なわれ、正確なX線反射率プロファイルが自動的に取得される。
このため、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係がずれてしまうような試料においても、多くの時間を必要とする試料台回転機構(ω軸)3の走査は不要となり、自動的に短時間で正確なX線反射率プロファイルを取得することが可能となる。
In this way, in the state of automatic correction control of the deviation between 2θ and ω using the piezo element 16, that is, in the state in which the relationship between 2θ and ω is automatically optimized, along the maximum value of 2θ / Ω scan is performed, and an accurate X-ray reflectivity profile is automatically acquired.
For this reason, even in a sample in which the relationship between the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 is shifted, the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 that requires a lot of time is required. This scanning is unnecessary, and an accurate X-ray reflectance profile can be automatically acquired in a short time.

つまり、本実施形態では、上述のように、X線強度検出器9に加えて、ビーム位置検出器17が搭載されているため、ある角度(2θ位置)において、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係が維持されているか否か、即ち、これらの関係がずれているか否かの判別が可能であり、且つ、どれだけずれているかも即座に知ることができる。   That is, in the present embodiment, since the beam position detector 17 is mounted in addition to the X-ray intensity detector 9 as described above, the detector rotation mechanism (2θ axis) at a certain angle (2θ position). It is possible to determine whether or not the relationship between 7 and the sample stage rotation mechanism (ω-axis) 3 is maintained, that is, whether or not these relationships are deviated, and immediately know how much is deviated. be able to.

このため、例えば図3(A)に示すように、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係が維持されずにずれてしまった場合(ここではωが大きすぎる状態)であっても、上述のように、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいてピエゾ素子16が制御され、試料台4の傾き方向の回転角度が補正されるため、図3(B)に示すように、正しい方向(ωが小さくなる方向)にビーム位置を動かされることになる。   Therefore, for example, as shown in FIG. 3A, when the relationship between the detector rotating mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotating mechanism (ω axis) 3 is not maintained and ω is shifted (here, ω is Even if the state is too large), as described above, the piezo element 16 is controlled based on the beam position detected by the beam position detector 17, and the rotation angle in the tilt direction of the sample stage 4 is corrected. As shown in FIG. 3B, the beam position is moved in the correct direction (direction in which ω decreases).

これにより、多くの時間を必要とする試料台回転機構(ω軸)3の走査は不要となり、自動的に短時間で正確なX線反射率プロファイルを取得することが可能となる。
なお、このような軸立て及びX線反射率プロファイルの取得は自動的に行なわれる。
具体的には、2つのピエゾ素子16A、16Bを用いる場合、以下のようにして、2θ/ωスキャン中に、2θとωのずれが自動的に補正されて、X線反射率プロファイルが取得される。
As a result, it is not necessary to scan the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 which requires a lot of time, and an accurate X-ray reflectance profile can be automatically acquired in a short time.
Note that such axis setting and acquisition of the X-ray reflectivity profile are automatically performed.
Specifically, when two piezo elements 16A and 16B are used, the deviation between 2θ and ω is automatically corrected during the 2θ / ω scan as described below, and an X-ray reflectance profile is acquired. The

つまり、図4に示すように、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置が基準位置に対してずれていない限り、即ち、基準位置に対するビーム位置の位置ずれ量ΔNがゼロである限り、2θ/ωスキャンさせながら、各2θ位置における反射X線6の強度をX線強度検出器9によって検出する(ステップS10〜S40)。
一方、2θ/ωスキャン中に、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置が基準位置に対してずれたと判定した場合、即ち、基準位置に対するビーム位置の位置ずれ量ΔNがゼロでないと判定した場合、以下のようにして、2θとωのずれを自動的に補正する。
That is, as shown in FIG. 4, as long as the beam position detected by the beam position detector 17 is not deviated from the reference position, that is, as long as the positional deviation amount ΔN of the beam position with respect to the reference position is zero, 2θ The intensity of the reflected X-ray 6 at each 2θ position is detected by the X-ray intensity detector 9 while performing the / ω scan (steps S10 to S40).
On the other hand, when it is determined that the beam position detected by the beam position detector 17 is shifted from the reference position during the 2θ / ω scan, that is, it is determined that the positional deviation amount ΔN of the beam position with respect to the reference position is not zero. In this case, the shift between 2θ and ω is automatically corrected as follows.

つまり、まず、試料5とビーム位置検出器17との距離をMとし、ビーム位置検出器17で検出された強度比に基づいて求められた位置ずれ量をΔNとして、必要な補正量(補正角度)Δ2θを、Δ2θ=arctan(ΔN/M)で導出する(ステップS50)。
次に、2つのピエゾ素子16A、16Bの距離を2Lとして、各ピエゾ素子16A、16Bの伸び量(制御量)Δdを、必要な補正量Δ2θに基づいて、Δd=Ltan(Δ2θ/2)で導出する(ステップS60)。
That is, first, a distance between the sample 5 and the beam position detector 17 is M, and a positional deviation amount obtained based on the intensity ratio detected by the beam position detector 17 is ΔN, and a necessary correction amount (correction angle). ) Δ2θ is derived by Δ2θ = arctan (ΔN / M) (step S50).
Next, the distance between the two piezo elements 16A and 16B is set to 2L, and the extension amount (control amount) Δd of each piezo element 16A and 16B is set to Δd = Ltan (Δ2θ / 2) based on the necessary correction amount Δ2θ. Derived (step S60).

次に、コンピュータ13によってピエゾコントローラ19を介して2つのピエゾ素子16A、16Bのそれぞれに電圧を印加して、2つのピエゾ素子16A、16Bの伸び量がΔdになるように制御する(ステップS70)。ここでは、ピエゾ素子16AがΔdだけ縮み、ピエゾ素子16BがΔdだけ伸びるように、ピエゾコントローラ19によってピエゾ素子16A、16Bに印加される電圧を制御する。   Next, a voltage is applied to each of the two piezo elements 16A and 16B by the computer 13 via the piezo controller 19, and control is performed so that the expansion amounts of the two piezo elements 16A and 16B become Δd (step S70). . Here, the voltage applied to the piezo elements 16A and 16B is controlled by the piezo controller 19 so that the piezo element 16A contracts by Δd and the piezo element 16B extends by Δd.

このような処理は、基準位置に対するビーム位置の位置ずれ量ΔNがゼロになるまで繰り返される。
そして、基準位置に対するビーム位置の位置ずれ量ΔNがゼロになったら、その2θ位置における反射X線6の強度を検出する。
このようにして、2θ/ωスキャン中に2θとωのずれを自動的に補正しながら、各2θ位置における反射X線6の強度をX線強度検出器9によって検出する。
Such a process is repeated until the positional deviation amount ΔN of the beam position with respect to the reference position becomes zero.
When the beam position displacement amount ΔN with respect to the reference position becomes zero, the intensity of the reflected X-ray 6 at the 2θ position is detected.
In this way, the X-ray intensity detector 9 detects the intensity of the reflected X-ray 6 at each 2θ position while automatically correcting the shift between 2θ and ω during the 2θ / ω scan.

なお、このような方法は、いわゆるステップスキャンモードに適用することもできるし、いわゆるコンティニュアスモードに適用することもできる。つまり、いわゆるステップスキャンモードに適用して、2θとωを2:1の割合で段階的に動作させ、ビーム位置を調整した後、データを取得するようにしても良いし、いわゆるコンティニュアスモードに適用して、2θとωを2:1の割合で同期させながら連続的に動作させ、逐次ビーム位置を調整しながら、データを取得するようにしても良い。   Such a method can be applied to a so-called step scan mode or a so-called continuous mode. In other words, the present invention may be applied to a so-called step scan mode in which 2θ and ω are operated stepwise at a ratio of 2: 1 to adjust the beam position, and data may be acquired. In this case, the data may be acquired while continuously operating while synchronizing 2θ and ω at a ratio of 2: 1 and sequentially adjusting the beam position.

その後、ステップS20で、2θ/ωスキャン動作を終了すると判定するまで、上述のような処理を繰り返し、ステップS20で、2θ/ωスキャン動作を終了すると判定したら、上述のような処理によってX線強度検出器9によって検出された各2θ位置における反射X線6の強度に基づいて、X線反射率プロファイルを取得する(ステップS80)。
このような処理を行なうようにすることで、2θ毎に即座にフィードバックをかけて、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3を正しい関係に維持することが可能であり、2θ/ωスキャン法によって、自動的に短時間で正しいX線反射率プロファイルを取得することが可能となる。
Thereafter, the process as described above is repeated until it is determined in step S20 that the 2θ / ω scan operation is to be ended. If it is determined in step S20 that the 2θ / ω scan operation is to be ended, the X-ray intensity is determined by the process as described above. An X-ray reflectance profile is acquired based on the intensity of the reflected X-ray 6 at each 2θ position detected by the detector 9 (step S80).
By performing such processing, it is possible to immediately apply feedback every 2θ and maintain the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 in the correct relationship. Thus, the correct X-ray reflectance profile can be automatically acquired in a short time by the 2θ / ω scanning method.

ここで、図5中、実線Aは、上述のようにして、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて2θとωのずれを補正しながら、Ni/InAlN/GaN膜に対して2θ/ωスキャンを行なってX線反射率測定を行なって得られたX線反射率プロファイルを示している。また、図5中、実線Bは、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて2θとωのずれを補正せずに、Ni/InAlN/GaN膜に対して2θ/ωスキャンを行なってX線反射率測定を行なって得られたX線反射率プロファイルを示している。   Here, in FIG. 5, the solid line A indicates the Ni / InAlN / GaN film while correcting the deviation of 2θ and ω based on the beam position detected by the beam position detector 17 as described above. An X-ray reflectivity profile obtained by performing X-ray reflectivity measurement by performing 2θ / ω scan is shown. Further, in FIG. 5, a solid line B performs a 2θ / ω scan on the Ni / InAlN / GaN film without correcting the shift between 2θ and ω based on the beam position detected by the beam position detector 17. The X-ray reflectivity profile obtained by measuring the X-ray reflectivity is shown.

図5中、実線A、Bで示すように、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて2θとωのずれを補正することで、異なるX線反射率プロファイル、即ち、反射X線6の強度の値(ここではX線強度をlog表示している)が大きいX線反射率プロファイルが得られていることがわかる。
このように、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて2θとωのずれを補正しないと、図5中、実線Bで示すように、2θとωのカップリングが途中でずれたことで、正しいX線反射率プロファイルが得られなくなることが分かる。
As shown by solid lines A and B in FIG. 5, different X-ray reflectivity profiles, that is, reflected X-rays, are obtained by correcting the deviation between 2θ and ω based on the beam position detected by the beam position detector 17. It can be seen that an X-ray reflectivity profile having a large intensity value of 6 (here, the X-ray intensity is log-displayed) is obtained.
As described above, if the deviation between 2θ and ω is not corrected based on the beam position detected by the beam position detector 17, the coupling between 2θ and ω is shifted halfway as shown by the solid line B in FIG. Thus, it can be seen that a correct X-ray reflectance profile cannot be obtained.

さらに、図4に示すように、このようにして得られたX線反射率プロファイルと理論計算を一致させることで、例えば膜厚、密度、ラフネス等の情報を得る(ステップS90)。なお、理論計算は、例えば、L. G. Parratt, “Surface Studies of Solids by Total Reflection of X-Rays”, Physical Review, Volume 95, Number 2, July 15, 1954, pp.359-369に記載されている方法を用いれば良い。   Further, as shown in FIG. 4, the X-ray reflectivity profile thus obtained and the theoretical calculation are matched to obtain information such as film thickness, density, and roughness (step S90). The theoretical calculation is a method described in, for example, LG Parratt, “Surface Studies of Solids by Total Reflection of X-Rays”, Physical Review, Volume 95, Number 2, July 15, 1954, pp.359-369. Should be used.

ところで、上述のように、ビーム位置検出器17をX線強度検出器9と一体回転するように設け、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて試料台4を傾き方向に回転させるようにしているのは、以下の理由による。
つまり、ビーム位置検出器17を備えない従来のX線反射率測定装置は、例えば図6に示すように構成され、試料5で反射した反射X線6は、検出器回転機構7に備えられるアーム25上に搭載されたスリット8を通過した後、同じく検出器回転機構7に備えられるアーム25上で、かつ、スリット8の後方に搭載されたX線強度検出器9によって検出されることになる。
By the way, as described above, the beam position detector 17 is provided so as to rotate integrally with the X-ray intensity detector 9, and the sample stage 4 is rotated in the tilt direction based on the beam position detected by the beam position detector 17. The reason is as follows.
That is, a conventional X-ray reflectivity measuring apparatus that does not include the beam position detector 17 is configured as shown in FIG. 6, for example, and the reflected X-ray 6 reflected by the sample 5 is an arm provided in the detector rotating mechanism 7. After passing through the slit 8 mounted on the detector 25, it is detected by the X-ray intensity detector 9 mounted on the arm 25 provided in the detector rotation mechanism 7 and behind the slit 8. .

このような従来のX線反射率測定装置を用いて、例えば工場における製品検査などで一般的に用いられている手法では、例えば図7に示すように、試料5の軸立て(傾き調整)を行ない(ステップA10)、その後、試料台回転機構3と検出器回転機構7を連動させ、1:2の割合で動作させながら、各2θ位置における反射X線6の強度を取得することによって、X線反射率プロファイルを得る(ステップA20)。そして、このようにして得られたX線反射率プロファイルと理論計算を一致させることで、例えば膜厚、密度、ラフネス等の情報を得る(ステップA30)。   With such a conventional X-ray reflectivity measuring device, for example, in a method generally used in product inspection in a factory, for example, as shown in FIG. (Step A10), and thereafter, the sample stage rotation mechanism 3 and the detector rotation mechanism 7 are interlocked to operate at a ratio of 1: 2, and the intensity of the reflected X-ray 6 at each 2θ position is acquired, thereby obtaining X A line reflectance profile is obtained (step A20). Then, the X-ray reflectivity profile thus obtained and the theoretical calculation are matched to obtain information such as film thickness, density, and roughness (step A30).

一方、分析の専門家などは、このような従来のX線反射率測定装置を用いて、例えば図8のフローチャートに示すようにして測定を実施する。
上述の一般的に用いられている手法との違いは、いくつかの角度で検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係を確認し、その結果に基づき、測定方法を変える点である。
On the other hand, an analysis expert or the like uses the conventional X-ray reflectivity measuring apparatus as described above to perform measurement as shown in the flowchart of FIG.
The difference from the above-mentioned generally used method is that the relationship between the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 is confirmed at several angles. It is a point that changes the measurement method.

つまり、まず、試料5の軸立て(傾き調整)を行なう(ステップB10)。そして、2θとωのカップリングを数点で確認し(ステップB20)、この結果、2θとωのカップリングが維持されている場合は、2θ/ωスキャン法によって測定を行なって、反射率プロファイルを取得する(ステップB30)。一方、2θとωのカップリングが維持されていない場合は、2θを変えながら、即ち、2θを変える毎に、ωスキャンを行なって反射X線6の強度データを取得する(ステップB40)。そして、各2θにおけるωスキャンによって得られた反射X線6の最大強度を取り出してX線反射率プロファイルを作成する(ステップB50)。その後、このようにして得られたX線反射率プロファイルと理論計算を一致させることで、例えば膜厚、密度、ラフネス等の情報を得る(ステップB60)。   That is, first, the sample 5 is pivoted (inclination adjustment) (step B10). Then, the coupling between 2θ and ω is confirmed at several points (step B20). As a result, when the coupling between 2θ and ω is maintained, the measurement is performed by the 2θ / ω scanning method to obtain the reflectance profile. Is acquired (step B30). On the other hand, when the coupling between 2θ and ω is not maintained, the intensity data of the reflected X-ray 6 is acquired by performing the ω scan while changing 2θ, that is, every time 2θ is changed (step B40). Then, the maximum intensity of the reflected X-ray 6 obtained by the ω scan at each 2θ is extracted to create an X-ray reflectance profile (step B50). Thereafter, the X-ray reflectivity profile thus obtained and the theoretical calculation are matched to obtain information such as film thickness, density, and roughness (step B60).

ここで、いくつかの角度(2θ位置)で確認を行なう理由は、試料5の種類によって、図9(A)〜(D)に示したように、X線反射率プロファイルの測定角度範囲(ここでは2θ=0〜5°)の全領域において、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係が維持される場合[図9(A)、図9(B)参照]と、維持されない場合[図9(C)、図9(D)参照]があるためである。   Here, the reason for confirming at several angles (2θ positions) is that the measurement angle range of the X-ray reflectance profile (here, as shown in FIGS. 9A to 9D), depending on the type of the sample 5 In the case where the relationship between the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 is maintained in the entire region of 2θ = 0 to 5 ° (FIGS. 9A and 9B). This is because there are cases [see FIG. 9C and FIG. 9D].

これらの関係が維持される場合[図9(A)、図9(B)参照]には、上述の一般的に用いられている手法と同様に、2θ/ωスキャン法によって測定を行なう。つまり、これらの関係が維持される場合には、2θ/ωスキャン法によって測定を行なうことで、図9(A)、図9(B)中、点線に沿って測定が行なわれ、最大強度に沿った正しいX線反射率プロファイルが取得される。   When these relationships are maintained [see FIG. 9A and FIG. 9B], the measurement is performed by the 2θ / ω scan method as in the above-described generally used method. In other words, when these relationships are maintained, measurement is performed along the dotted line in FIGS. 9A and 9B by performing the measurement by the 2θ / ω scan method, and the maximum intensity is obtained. A correct X-ray reflectivity profile along is obtained.

一方、これらの関係が維持されない場合[図9(C)、図9(D)参照]には、2θ/ωスキャン法によって測定を行なうことによって、正しいX線反射率プロファイルを得ることができない。つまり、これらの関係が維持されない場合には、2θ/ωスキャン法によって測定を行なうと、図9(C)、図9(D)中、点線に沿って測定が行なわれるため、最大強度に沿った正しいX線反射率プロファイルが取得されない。この結果、誤った膜厚、密度、ラフネス等の情報が得られることになる。   On the other hand, when these relationships are not maintained [see FIG. 9C and FIG. 9D], a correct X-ray reflectivity profile cannot be obtained by performing measurement using the 2θ / ω scan method. That is, when these relationships are not maintained, measurement is performed along the dotted line in FIGS. 9C and 9D when the measurement is performed by the 2θ / ω scan method, and thus the maximum intensity is maintained. A correct X-ray reflectance profile is not acquired. As a result, information such as an erroneous film thickness, density, and roughness is obtained.

このため、検出器回転機構(2θ軸)7を変える毎に、試料台回転機構(ω軸)3を走査し、その最大強度を取得することによって、最大強度に沿った正しいX線反射率プロファイルを取得する。この場合、マッピング測定によって、図9(A)、図9(B)に示すような上述の関係が維持される場合と同様の結果が得られることになる。
しかしながら、このような手法では、正しいX線反射率プロファイルを得ることができる反面、測定時間が、上述の一般的に用いられている手法の約10倍程度必要になるという難点がある。
For this reason, every time the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 is changed, the sample table rotation mechanism (ω axis) 3 is scanned to obtain the maximum intensity, thereby obtaining a correct X-ray reflectivity profile along the maximum intensity. To get. In this case, the same result as that in the case where the above relationship as shown in FIGS. 9A and 9B is maintained is obtained by the mapping measurement.
However, such a method can obtain a correct X-ray reflectivity profile, but has a drawback that the measurement time is required to be about 10 times that of the above-described generally used method.

ところで、従来のX線反射率測定装置を用いて、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係が、測定範囲の全領域において維持されない場合[図9(C)、図9(D)参照]においても、以下のようにして、強度の最大値に沿った正しいX線反射率プロファイルを取得することが考えられる。
つまり、まず、図10(A)に示すように、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係が少しずれている(ωが大き過ぎる)状態になった場合、従来の装置では、X線強度検出器9を用いて、強度情報のみしか得ることができないため、ある角度において、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係が維持されているか否かを判別することができない。
By the way, when the relationship between the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 is not maintained in the entire region of the measurement range using a conventional X-ray reflectivity measurement apparatus [FIG. Also in FIG. 9 (D)], it is conceivable to obtain a correct X-ray reflectance profile along the maximum intensity as follows.
That is, first, as shown in FIG. 10A, the relationship between the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 is slightly shifted (ω is too large). In this case, in the conventional apparatus, only the intensity information can be obtained by using the X-ray intensity detector 9, so that the detector rotating mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotating mechanism (ω axis) 3 at a certain angle. It is impossible to determine whether or not the relationship is maintained.

そこで、これを判別のために、とりあえず、試料台回転機構(ω軸)3をどちらかに動かす必要がある。
ここで、図10(B)は、試料台回転機構(ω軸)3が大きくなるように動かした結果、誤った方向に動かしてしまった例を図示している。
図10(C)は、図10(B)に示す結果をもとに、正しい方向(ωが小さくなる方向)へと試料台回転機構(ω軸)3を動かした例を図示している。
Therefore, in order to determine this, it is necessary to move the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 in either direction for the time being.
Here, FIG. 10B illustrates an example in which the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 is moved in the wrong direction as a result of being moved so as to increase.
FIG. 10C illustrates an example in which the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 is moved in the correct direction (direction in which ω is reduced) based on the result shown in FIG.

このような動作は、検出器回転機構(2θ軸)7を変える毎に、実行する必要があり、また、動かす方向についても正しい方向と誤った方向が1/2ずつの確率で現れることになる。
また、正しい方向へ動かした場合であっても、従来の装置に備えられているX線強度検出器9は、ある角度において、その強度が最大であるか否かを判別することはできない。
Such an operation must be executed every time the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 is changed, and the correct direction and the incorrect direction appear with a probability of 1/2 each of the moving directions. .
Further, even if the X-ray intensity detector 9 provided in the conventional apparatus is moved in the correct direction, it cannot determine whether or not the intensity is maximum at a certain angle.

このため、試料台回転機構(ω軸)3が正しい角度になってもそれを知り得ないため、さらに同じ方向に行き過ぎてしまうようにして、ピーク強度を確認する必要がある。
このようにして、図10(D)に示すように、正しい試料台回転機構(ω軸)3へ移動させることができる。
このように、従来のX線反射率測定装置を用いて、2θ/ωスキャン法によって、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係が正しく維持されるように調整を行ないながら測定するには、即ち、最大強度に沿って正しく自動測定されるようにするためには、図10(A)〜図10(D)に示す動作を2θ毎に行なわなければならない。
For this reason, even if the sample stage rotation mechanism (ω-axis) 3 is at the correct angle, it cannot be known. Therefore, it is necessary to check the peak intensity in such a manner that the sample stage goes too far in the same direction.
In this way, as shown in FIG. 10D, it can be moved to the correct sample stage rotation mechanism (ω axis) 3.
Thus, the relationship between the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 is correctly maintained by the 2θ / ω scan method using the conventional X-ray reflectivity measurement apparatus. 10A to 10D, the operations shown in FIGS. 10A to 10D must be performed every 2θ in order to perform the measurement while adjusting the angle, that is, in order to correctly perform the automatic measurement along the maximum intensity. Don't be.

このような複雑なステップを行なうこととすると、多くの測定時間が必要となり、上述のマッピング測定を行なう場合と同様に、多くの測定時間がかかってしまうことになる。
このように、従来のX線反射率測定装置を用いて、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係が維持されない試料5の測定を、短時間で行なうことは非常に困難である。
If such a complicated step is performed, a lot of measurement time is required, and much measurement time is required as in the case of performing the mapping measurement described above.
Thus, using the conventional X-ray reflectivity measuring apparatus, the measurement of the sample 5 in which the relationship between the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 is not maintained is performed in a short time. It is very difficult.

特に、時間の制約が強い工場の製品検査においては、自動的に短時間で正しいX線反射率プロファイルが得られるようにすることが望まれる。
そこで、上述のように、ビーム位置検出器17をX線強度検出器9と一体回転するように設け、ビーム位置検出器17によって検出されたビーム位置に基づいて試料台4を傾き方向に回転させるようにして、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係が自動的に維持され、短時間で正しいX線反射率プロファイルが得られるようにしている。
In particular, in a product inspection in a factory with a strong time constraint, it is desired to automatically obtain a correct X-ray reflectance profile in a short time.
Therefore, as described above, the beam position detector 17 is provided so as to rotate integrally with the X-ray intensity detector 9, and the sample stage 4 is rotated in the tilt direction based on the beam position detected by the beam position detector 17. In this way, the relationship between the detector rotating mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotating mechanism (ω axis) 3 is automatically maintained, so that a correct X-ray reflectance profile can be obtained in a short time.

したがって、本実施形態にかかるX線反射率測定装置及びX線反射率測定方法によれば、短時間で、正しいX線反射率プロファイルを得ることができるという利点がある。
特に、通常の2θ/ωスキャン法を用いて正しいX線反射率プロファイルが得られない試料5に対し、従来の装置を用いる場合には、2θ毎にω軸を走査し、最大値を得るのに多くの時間を必要としていた。これに対し、上述の実施形態のものでは、検出器回転機構(2θ軸)7と試料台回転機構(ω軸)3の関係のずれを自動的に検知し、さらに補正し、常に最適な関係を維持することができるため、通常の2θ/ωスキャン法を用いて正しいX線反射率プロファイルが得られない試料5においても、通常の2θ/ωスキャン法を用いた場合と同じ時間で、自動的に短時間で信頼性のある正しいX線反射率プロファイルを得ることが可能となる。
Therefore, according to the X-ray reflectance measuring apparatus and the X-ray reflectance measuring method according to the present embodiment, there is an advantage that a correct X-ray reflectance profile can be obtained in a short time.
In particular, when the conventional apparatus is used for the sample 5 for which a normal X-ray reflectivity profile cannot be obtained using the normal 2θ / ω scanning method, the ω axis is scanned every 2θ to obtain the maximum value. Needed a lot of time. On the other hand, in the above-described embodiment, the deviation of the relationship between the detector rotation mechanism (2θ axis) 7 and the sample stage rotation mechanism (ω axis) 3 is automatically detected, further corrected, and always the optimum relationship. Therefore, even in the sample 5 in which a correct X-ray reflectance profile cannot be obtained using the normal 2θ / ω scan method, the same time as when using the normal 2θ / ω scan method is used. Therefore, it is possible to obtain a reliable and correct X-ray reflectivity profile in a short time.

特に、時間の制約が強い工場の製品検査において、自動的に短時間で正しいX線反射率プロファイルが得られるX線反射率測定装置及び方法を提供することが可能となる。
なお、本発明は、上述した実施形態及び変形例に記載した構成に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形することが可能である。
例えば、上述の実施形態及び変形例では、ビーム位置検出器17として蛍光X線検出型の検出器を用いる場合を例に挙げて説明しているが、これに限られるものではなく、例えば、電極の片側が2分割された位置敏感型電離箱などを用いることもできる。
In particular, it is possible to provide an X-ray reflectivity measuring apparatus and method that can automatically obtain a correct X-ray reflectivity profile in a short time in a product inspection in a factory with a strong time constraint.
Note that the present invention is not limited to the configurations described in the above-described embodiments and modifications, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
For example, in the above-described embodiment and modification, the case where a fluorescent X-ray detection type detector is used as the beam position detector 17 is described as an example. However, the present invention is not limited to this. It is also possible to use a position sensitive ionization chamber in which one side is divided into two.

また、例えば、入射側スリット2や反射側スリット8は、ビームサイズを1方向のみ制限するものを例示しているが、これに限られるものではなく、例えば、ビームサイズを2方向制限するものを用いても良い。さらに、スリット2、8は、シングルスリットを例示しているが、これに限られるものではなく、例えば、ダブルスリットを用いても良い。
また、ピエゾ素子16の制御においては、コンピュータ13及びピエゾコントローラ19を用いる場合を例に挙げて説明しているが、より高速制御を行なうために、専用ボードを用いるようにしても良い。
Further, for example, the incident side slit 2 and the reflection side slit 8 exemplify those that limit the beam size only in one direction, but are not limited to this, for example, those that limit the beam size in two directions. It may be used. Furthermore, although the slits 2 and 8 have illustrated the single slit, it is not restricted to this, For example, you may use a double slit.
In the control of the piezo element 16, the case where the computer 13 and the piezo controller 19 are used has been described as an example. However, a dedicated board may be used for higher speed control.

また、上述の実施形態の装置(図1、図2参照)では、ω軸及び2θ軸の2軸のみを制御する場合を例示しているが、これに限られるものではなく、例えば、あおり角χ軸、面内回転φ軸、試料高さZ軸、試料傾き調整Rx、Ry軸、スリット位置及び開口調整軸等の制御を追加して行なうものであっても良い。さらに、ソーラースリットやX線強度減衰板及びこれらの制御軸を追加したものとしても良い。   Moreover, in the apparatus of the above-described embodiment (see FIGS. 1 and 2), the case where only the two axes of the ω axis and the 2θ axis are controlled is illustrated, but the present invention is not limited to this. Controls such as the χ axis, in-plane rotation φ axis, sample height Z axis, sample tilt adjustment Rx, Ry axis, slit position, and aperture adjustment axis may be added. Furthermore, it is good also as what added the solar slit, the X-ray intensity attenuation board, and these control axes.

以下、上述の実施形態及び変形例に関し、更に、付記を開示する。
(付記1)
試料台に載せられた試料で反射した反射X線の強度を検出するX線強度検出器と、
前記X線強度検出器に対して前記試料側に設けられ、前記反射X線のビーム位置を検出するビーム位置検出器と、
前記X線強度検出器及びビーム位置検出器を一体回転させる検出器回転機構と、
前記試料台を傾き方向に回転させる試料台回転機構と、
前記検出器回転機構を制御するとともに、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて前記試料台回転機構を制御し、前記X線強度検出器によって検出されたX線強度に基づいてX線反射率プロファイルを得るコンピュータとを備えることを特徴とするX線反射率測定装置。
Hereinafter, additional notes will be disclosed regarding the above-described embodiment and modifications.
(Appendix 1)
An X-ray intensity detector for detecting the intensity of the reflected X-ray reflected from the sample placed on the sample table;
A beam position detector provided on the sample side with respect to the X-ray intensity detector and detecting a beam position of the reflected X-ray;
A detector rotating mechanism for integrally rotating the X-ray intensity detector and the beam position detector;
A sample stage rotation mechanism for rotating the sample stage in a tilt direction;
The detector rotation mechanism is controlled, the sample stage rotation mechanism is controlled based on the beam position detected by the beam position detector, and the X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector is controlled. An X-ray reflectivity measuring apparatus comprising: a computer for obtaining a line reflectivity profile.

(付記2)
前記X線強度検出器と前記ビーム位置検出器との間に設けられ、前記反射X線のビームサイズを制限するスリット機構を備え、
前記検出器回転機構が、前記スリット機構を前記X線強度検出器及び前記ビーム位置検出器とともに一体回転させることを特徴とする、付記1に記載のX線反射率測定装置。
(Appendix 2)
A slit mechanism provided between the X-ray intensity detector and the beam position detector, for limiting the beam size of the reflected X-ray;
The X-ray reflectivity measuring apparatus according to claim 1, wherein the detector rotating mechanism integrally rotates the slit mechanism together with the X-ray intensity detector and the beam position detector.

(付記3)
前記コンピュータは、前記スリット機構を通過し、前記X線強度検出器によって検出される前記反射X線の強度が最大になるビーム位置を基準位置として、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置が前記基準位置になるように前記試料台回転機構を制御することを特徴とする、付記2に記載のX線反射率測定装置。
(Appendix 3)
The computer uses the beam position that passes through the slit mechanism and has the maximum intensity of the reflected X-ray detected by the X-ray intensity detector as a reference position, and detects the beam position detected by the beam position detector. The X-ray reflectivity measuring apparatus according to appendix 2, wherein the sample stage rotation mechanism is controlled so as to be at the reference position.

(付記4)
前記試料台回転機構として、パルスモータ及び前記パルスモータを駆動するパルスモータ駆動部を備え、
前記コンピュータは、前記検出器回転機構を制御するとともに、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて前記パルスモータ駆動部を制御することを特徴とする、付記1〜3のいずれか1項に記載のX線反射率測定装置。
(Appendix 4)
As the sample stage rotation mechanism, a pulse motor and a pulse motor driving unit for driving the pulse motor are provided,
Any one of Supplementary notes 1 to 3, wherein the computer controls the detector rotating mechanism and controls the pulse motor driving unit based on the beam position detected by the beam position detector. The X-ray reflectivity measuring apparatus according to item.

(付記5)
前記試料台回転機構として、パルスモータ及び前記パルスモータを駆動するパルスモータ駆動部と、ピエゾ素子及び前記ピエゾ素子を駆動するピエゾ素子駆動部とを備え、
前記コンピュータは、前記検出器回転機構及び前記パルスモータ駆動部を制御しながら、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて前記ピエゾ素子駆動部を制御することを特徴とする、付記1〜3のいずれか1項に記載のX線反射率測定装置。
(Appendix 5)
The sample stage rotating mechanism includes a pulse motor and a pulse motor driving unit that drives the pulse motor, a piezo element and a piezo element driving unit that drives the piezo element,
The computer controls the piezo element driving unit based on the beam position detected by the beam position detector while controlling the detector rotating mechanism and the pulse motor driving unit. The X-ray reflectivity measuring apparatus of any one of -3.

(付記6)
前記コンピュータは、2θ/ωスキャン法に基づいて前記検出器回転機構及び前記パルスモータ駆動部を制御することを特徴とする、付記5に記載のX線反射率測定装置。
(付記7)
検出器回転機構によって、試料台に載せられた試料で反射した反射X線の強度を検出するX線強度検出器、及び、前記X線強度検出器に対して前記試料側に設けられ、前記反射X線のビーム位置を検出するビーム位置検出器を一体回転させ、
試料台回転機構によって、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて、前記試料台を傾き方向に回転させ、
前記X線強度検出器によって検出されたX線強度に基づいてX線反射率プロファイルを得ることを特徴とするX線反射率測定方法。
(Appendix 6)
The X-ray reflectivity measuring apparatus according to appendix 5, wherein the computer controls the detector rotation mechanism and the pulse motor driving unit based on a 2θ / ω scan method.
(Appendix 7)
An X-ray intensity detector that detects the intensity of the reflected X-ray reflected from the sample placed on the sample stage by a detector rotating mechanism, and the X-ray intensity detector is provided on the sample side, and the reflection Rotate the beam position detector that detects the X-ray beam position as a unit,
Based on the beam position detected by the beam position detector by the sample stage rotation mechanism, the sample stage is rotated in the tilt direction,
An X-ray reflectivity measuring method, wherein an X-ray reflectivity profile is obtained based on an X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector.

(付記8)
前記検出器回転機構によって、前記X線強度検出器、前記ビーム位置検出器、及び、前記X線強度検出器と前記ビーム位置検出器との間に設けられ、前記反射X線のビームサイズを制限するスリット機構を一体回転させ、
前記試料台回転機構によって、前記スリット機構を通過し、前記X線強度検出器によって検出される前記反射X線の強度が最大になるビーム位置を基準位置として、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置が前記基準位置になるように、前記試料台を傾き方向に回転させることを特徴とする、付記7に記載のX線反射率測定方法。
(Appendix 8)
The detector rotation mechanism is provided between the X-ray intensity detector, the beam position detector, and the X-ray intensity detector and the beam position detector, and limits the beam size of the reflected X-ray. Rotate the slit mechanism
Detected by the beam position detector with the beam position passing through the slit mechanism and detected by the X-ray intensity detector as a reference position by the sample stage rotation mechanism as a reference position. The X-ray reflectivity measurement method according to appendix 7, wherein the sample stage is rotated in the tilt direction so that the beam position becomes the reference position.

(付記9)
前記試料台回転機構として、パルスモータ及び前記パルスモータを駆動するパルスモータ駆動部を備え、
前記パルスモータ及び前記パルスモータ駆動部によって、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて、前記試料台を傾き方向に回転させることを特徴とする、付記7又は8に記載のX線反射率測定方法。
(Appendix 9)
As the sample stage rotation mechanism, a pulse motor and a pulse motor driving unit for driving the pulse motor are provided,
The X-ray according to appendix 7 or 8, wherein the sample stage is rotated in the tilt direction by the pulse motor and the pulse motor drive unit based on the beam position detected by the beam position detector. Reflectance measurement method.

(付記10)
前記試料台回転機構として、パルスモータ及び前記パルスモータを駆動するパルスモータ駆動部と、ピエゾ素子及び前記ピエゾ素子を駆動するピエゾ素子駆動部とを備え、
前記検出器回転機構によって前記X線強度検出器及び前記ビーム位置検出器を一体回転させるとともに、前記パルスモータ及び前記パルスモータ駆動部によって前記試料台を傾き方向に回転させながら、前記ピエゾ素子及び前記ピエゾ素子駆動部によって前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて前記試料台を傾き方向に回転させることを特徴とする、付記7又は8に記載のX線反射率測定方法。
(Appendix 10)
The sample stage rotating mechanism includes a pulse motor and a pulse motor driving unit that drives the pulse motor, a piezo element and a piezo element driving unit that drives the piezo element,
The X-ray intensity detector and the beam position detector are integrally rotated by the detector rotating mechanism, and the piezo element and the pulse motor and the pulse motor driving unit are rotated in the tilt direction by the pulse motor and the pulse motor driving unit. 9. The X-ray reflectivity measuring method according to appendix 7 or 8, wherein the sample stage is rotated in an inclination direction based on a beam position detected by the beam position detector by a piezo element driving unit.

(付記11)
2θ/ωスキャン法に基づいて、前記検出器回転機構によって前記X線強度検出器及び前記ビーム位置検出器を一体回転させるとともに、前記パルスモータ及び前記パルスモータ駆動部によって前記試料台を傾き方向に回転させることを特徴とする、付記10に記載のX線反射率測定方法。
(Appendix 11)
Based on the 2θ / ω scanning method, the detector rotation mechanism integrally rotates the X-ray intensity detector and the beam position detector, and the pulse motor and the pulse motor drive unit tilt the sample table in the tilt direction. The X-ray reflectivity measuring method according to appendix 10, wherein the method is rotated.

1 単色X線(入射X線)
2 入射側スリット
3 試料台回転機構(ω軸)
4 試料台
5 試料(分析試料)
6 反射X線
7 検出器回転機構(2θ軸)
8 反射側スリット(検出器前スリット)
9 X線強度検出器
10A、10B 電流アンプ
11 シングルチャネルアナライザ(SCA)
12A、12B スケーラ
13 コンピュータ
14 記憶装置
16、16A、16B ピエゾ素子
17 ビーム位置検出器
18 V/Fコンバータ
19 ピエゾコントローラ
20A フォトダイオード
20B フォトダイオード
21 金属箔
22 蛍光X線
23 ω回転部
24 2θ回転部
25 アーム
26 パルスモータ駆動部
27 パルスモータコントローラ
28 ドライバ
29 パルスモータ駆動部
30 ドライバ
1 Monochromatic X-ray (incident X-ray)
2 Incident side slit 3 Sample stage rotation mechanism (ω axis)
4 Sample stage 5 Sample (analysis sample)
6 Reflected X-ray 7 Detector rotation mechanism (2θ axis)
8 Reflection side slit (Slit before detector)
9 X-ray intensity detector 10A, 10B Current amplifier 11 Single channel analyzer (SCA)
12A, 12B Scaler 13 Computer 14 Storage device 16, 16A, 16B Piezo element 17 Beam position detector 18 V / F converter 19 Piezo controller 20A Photodiode 20B Photodiode 21 Metal foil 22 Fluorescent X-ray 23 ω rotating unit 24 2θ rotating unit 25 Arm 26 Pulse motor drive unit 27 Pulse motor controller 28 Driver 29 Pulse motor drive unit 30 Driver

Claims (7)

試料台に載せられた試料で反射した反射X線の強度を検出するX線強度検出器と、
前記X線強度検出器に対して前記試料側に設けられ、前記反射X線のビーム位置を検出するビーム位置検出器と、
前記X線強度検出器及びビーム位置検出器を一体回転させる検出器回転機構と、
前記試料台を傾き方向に回転させる試料台回転機構と、
前記検出器回転機構を制御するとともに、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて前記試料台回転機構を制御し、前記X線強度検出器によって検出されたX線強度に基づいてX線反射率プロファイルを得るコンピュータとを備えることを特徴とするX線反射率測定装置。
An X-ray intensity detector for detecting the intensity of the reflected X-ray reflected from the sample placed on the sample table;
A beam position detector provided on the sample side with respect to the X-ray intensity detector and detecting a beam position of the reflected X-ray;
A detector rotating mechanism for integrally rotating the X-ray intensity detector and the beam position detector;
A sample stage rotation mechanism for rotating the sample stage in a tilt direction;
The detector rotation mechanism is controlled, the sample stage rotation mechanism is controlled based on the beam position detected by the beam position detector, and the X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector is controlled. An X-ray reflectivity measuring apparatus comprising: a computer for obtaining a line reflectivity profile.
前記X線強度検出器と前記ビーム位置検出器との間に設けられ、前記反射X線のビームサイズを制限するスリット機構を備え、
前記検出器回転機構が、前記スリット機構を前記X線強度検出器及び前記ビーム位置検出器と一体回転させることを特徴とする、請求項1に記載のX線反射率測定装置。
A slit mechanism provided between the X-ray intensity detector and the beam position detector, for limiting the beam size of the reflected X-ray;
The X-ray reflectivity measuring apparatus according to claim 1, wherein the detector rotating mechanism rotates the slit mechanism integrally with the X-ray intensity detector and the beam position detector.
前記コンピュータは、前記スリット機構を通過し、前記X線強度検出器によって検出される前記反射X線の強度が最大になるビーム位置を基準位置として、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置が前記基準位置になるように前記試料台回転機構を制御することを特徴とする、請求項2に記載のX線反射率測定装置。   The computer uses the beam position that passes through the slit mechanism and has the maximum intensity of the reflected X-ray detected by the X-ray intensity detector as a reference position, and detects the beam position detected by the beam position detector. The X-ray reflectivity measuring apparatus according to claim 2, wherein the sample stage rotation mechanism is controlled to be at the reference position. 前記試料台回転機構として、パルスモータ及び前記パルスモータを駆動するパルスモータ駆動部を備え、
前記コンピュータは、前記検出器回転機構を制御するとともに、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて前記パルスモータ駆動部を制御することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のX線反射率測定装置。
As the sample stage rotation mechanism, a pulse motor and a pulse motor driving unit for driving the pulse motor are provided,
4. The computer according to claim 1, wherein the computer controls the detector rotating mechanism and controls the pulse motor driving unit based on a beam position detected by the beam position detector. The X-ray reflectivity measuring apparatus according to Item 1.
前記試料台回転機構として、パルスモータ及び前記パルスモータを駆動するパルスモータ駆動部と、ピエゾ素子及び前記ピエゾ素子を駆動するピエゾ素子駆動部とを備え、
前記コンピュータは、前記検出器回転機構及び前記パルスモータ駆動部を制御しながら、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて前記ピエゾ素子駆動部を制御することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のX線反射率測定装置。
The sample stage rotating mechanism includes a pulse motor and a pulse motor driving unit that drives the pulse motor, a piezo element and a piezo element driving unit that drives the piezo element,
The computer controls the piezo element driving unit based on a beam position detected by the beam position detector while controlling the detector rotating mechanism and the pulse motor driving unit. The X-ray reflectivity measuring apparatus according to any one of 1 to 3.
前記コンピュータは、2θ/ωスキャン法に基づいて前記検出器回転機構及び前記パルスモータ駆動部を制御することを特徴とする、請求項5に記載のX線反射率測定装置。   The X-ray reflectivity measuring apparatus according to claim 5, wherein the computer controls the detector rotation mechanism and the pulse motor driving unit based on a 2θ / ω scan method. 検出器回転機構によって、試料台に載せられた試料で反射した反射X線の強度を検出するX線強度検出器、及び、前記X線強度検出器に対して前記試料側に設けられ、前記反射X線のビーム位置を検出するビーム位置検出器を一体回転させ、
試料台回転機構によって、前記ビーム位置検出器によって検出されたビーム位置に基づいて、前記試料台を傾き方向に回転させ、
前記X線強度検出器によって検出されたX線強度に基づいてX線反射率プロファイルを得ることを特徴とするX線反射率測定方法。
An X-ray intensity detector that detects the intensity of the reflected X-ray reflected from the sample placed on the sample stage by a detector rotating mechanism, and the X-ray intensity detector is provided on the sample side, and the reflection Rotate the beam position detector that detects the X-ray beam position as a unit,
Based on the beam position detected by the beam position detector by the sample stage rotation mechanism, the sample stage is rotated in the tilt direction,
An X-ray reflectivity measuring method, wherein an X-ray reflectivity profile is obtained based on an X-ray intensity detected by the X-ray intensity detector.
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