JP6274046B2 - Light source unit - Google Patents
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Description
本発明は、蛍光体を用いる光源ユニットに関する。 The present invention relates to a light source unit using a phosphor.
蛍光体を用いる光源ユニットとして、特許文献１に記載された光源装置が提案されている。特許文献１に記載の光源装置では、光源と蛍光体層とが空間的に離されて配置されており、光源から発した励起光を蛍光体層に入射させ、蛍光体層の励起光が入射する側の面から反射方式によって、少なくとも蛍光を取り出すようになっている。 As a light source unit using a phosphor, a light source device described in Patent Document 1 has been proposed. In the light source device described in Patent Document 1, the light source and the phosphor layer are arranged spatially separated, and the excitation light emitted from the light source is incident on the phosphor layer, and the excitation light of the phosphor layer is incident. At least fluorescence is extracted from the surface on the side to be reflected by a reflection method.
しかしながら、特許文献１に記載の光源装置では、蛍光の取り出し効率が不充分であり、蛍光体に照射した励起光のエネルギーに対して射出する蛍光の強度が高いとはいえなかった。
本発明は、表面での反射率が低く、且つ励起光のエネルギーに対して射出する蛍光の強度が高い光源ユニットを提供することを目的とする。
However, in the light source device described in Patent Document 1, the fluorescence extraction efficiency is insufficient, and it cannot be said that the intensity of the emitted fluorescence is high with respect to the energy of the excitation light applied to the phosphor.
An object of the present invention is to provide a light source unit having a low reflectance on the surface and a high intensity of fluorescence emitted with respect to the energy of excitation light.
本発明は、以下の態様を有する。
［１］励起光を発する光源と、前記励起光が励起光入射面から入射されて所定波長帯域光を生ずる蛍光体とを備え、前記蛍光体の前記励起光入射面から蛍光を射出する光源ユニットであって、前記蛍光体の励起光入射面に、前記蛍光体とは異なる材質からなる、複数の凹凸が形成された凹凸構造層を有し、該凹凸構造層は、式（１）で定義される直線透過率Ｔが７５％以上であることを特徴とする光源ユニット。
直線透過率Ｔ（％）＝（ＩＸ／Ｉ１）×１００ （１）
Ｉ１：光源から凹凸構造層に向けて照射した直線状の光Ｑ１の光量
ＩＸ：凹凸構造層を透過した、前記光Ｑ１の延長線上の光ＱＸの光量
［２］前記凹凸構造層が、ＳｉＯＮ，酸化ケイ素，窒化珪素よりなる群から選ばれる少なくとも１種のケイ素化合物により形成されている、［１］に記載の光源ユニット。
［３］前記凹凸の最頻ピッチが２５〜５００ｎｍ且つアスペクト比が０．５以上の凹凸が形成されている、［１］又は［２］に記載の光源ユニット。
［４］前記凹凸構造層の屈折率が蛍光体の屈折率±０．１０以内である、［１］〜［３］のいずれか一項に記載の光源ユニット。
［５］前記凹凸における凸部の形状は、円錐状、紡錘状、円錐台状、紡錘台状から選ばれる１種または２種類以上の複合形状である、［１］〜［４］のいずれか一項に記載の光源ユニット。
［６］前記凹凸は、隣接する７つの凸部の中心点が正六角形の６つの頂点と対角線の交点となる位置関係で連続して整列しているエリアを複数備え、該複数のエリアの面積、形状及び格子方位がランダムである、［１］〜［５］のいずれか一項に記載の光源ユニット。
The present invention has the following aspects.
[1] A light source unit that includes a light source that emits excitation light and a phosphor that generates light of a predetermined wavelength band when the excitation light is incident from the excitation light incident surface, and emits fluorescence from the excitation light incident surface of the phosphor The excitation light incident surface of the phosphor has a concavo-convex structure layer made of a material different from the phosphor and formed with a plurality of concavo-convex structures, and the concavo-convex structure layer is defined by the formula (1) A light source unit having a linear transmittance T of 75% or more.
Linear transmittance T (%) = (I X / I 1 ) × 100 (1)
I 1 : Light quantity of linear light Q 1 irradiated from the light source toward the concavo-convex structure layer I X : Light quantity of light Q X on the extension line of the light Q 1 that has passed through the concavo-convex structure layer [2] The concavo-convex structure The light source unit according to [1], wherein the layer is formed of at least one silicon compound selected from the group consisting of SiON, silicon oxide, and silicon nitride.
[3] The light source unit according to [1] or [2], wherein unevenness having a mode pitch of 25 to 500 nm and an aspect ratio of 0.5 or more is formed.
[4] The light source unit according to any one of [1] to [3], wherein a refractive index of the concavo-convex structure layer is within a refractive index ± 0.10 of the phosphor.
[5] Any one of [1] to [4], wherein the shape of the convex portion in the unevenness is one or two or more composite shapes selected from a conical shape, a spindle shape, a truncated cone shape, and a spindle shape. The light source unit according to one item.
[6] The concavo-convex includes a plurality of areas in which the center points of the adjacent seven convex portions are continuously aligned in a positional relationship where the six vertexes of the regular hexagon and the diagonal line intersect with each other, and the areas of the plurality of areas The light source unit according to any one of [1] to [5], wherein the shape and the lattice orientation are random.
上記光源ユニットは、例えば、以下の光源ユニットの製造方法によって製造することができる。
すなわち、光源ユニットの製造方法は、励起光が入射された際に蛍光を発する蛍光体の励起光入射面に無機膜を製膜する製膜工程と、前記無機膜の上にマスクを被覆するマスク被覆工程と、前記マスクで被覆された無機膜をドライエッチングして凹凸構造層を形成する凹凸形成工程と、励起光が励起光入射面から入射するように前記凹凸構造層の近傍に設置する光源設置工程とを有する方法である。光源ユニットにおいて取り出す光の波長が可視光領域である場合には、前記凹凸構造層における凹凸の最頻ピッチが２５〜５００ｎｍ且つアスペクト比が０．５以上になるように、マスクのパターン及びドライエッチング条件を選択することが好ましい。
また、この光源ユニットの製造方法におけるマスク被覆工程は、コロイダルリソグラフィー法等で単粒子膜をマスクとすることが好ましい。
The said light source unit can be manufactured with the manufacturing method of the following light source units, for example.
That is, a method of manufacturing a light source unit includes a film forming step of forming an inorganic film on an excitation light incident surface of a phosphor that emits fluorescence when excitation light is incident, and a mask that covers a mask on the inorganic film A covering step, a concave-convex forming step in which the inorganic film covered with the mask is dry-etched to form a concave-convex structure layer, and a light source disposed in the vicinity of the concave-convex structure layer so that excitation light enters from the excitation light incident surface And an installation step. When the wavelength of light extracted in the light source unit is in the visible light region, the mask pattern and dry etching are performed so that the most frequent pitch of the unevenness in the uneven structure layer is 25 to 500 nm and the aspect ratio is 0.5 or more. It is preferable to select conditions.
Moreover, it is preferable that the mask coating process in this light source unit manufacturing method uses a single particle film as a mask by a colloidal lithography method or the like.
本発明の光源ユニットは、表面での反射率が低く、且つ励起光のエネルギーに対して射出する蛍光の強度が高いものである。 The light source unit of the present invention has a low reflectance on the surface and a high intensity of fluorescence emitted with respect to the energy of excitation light.
本発明の光源ユニットの一実施形態を示す。
図１に、本実施形態の光源ユニットを示す。本実施形態の光源ユニット１０は、光源１１と、板状の蛍光体１２と、蛍光体１２の一面である励起光入射面１２ａに設けられた凹凸構造層１３と、反射部材１４とを備える。
1 shows an embodiment of a light source unit of the present invention.
FIG. 1 shows a light source unit of the present embodiment. The
（光源）
光源１１は、励起光を発生させるものであり、例えば、発光ダイオード、レーザー、ハロゲンランプなどが挙げられるが、本発明の効果を発揮可能な光源であれば、必ずしもこれらに限定されるものではない。
(light source)
The
（蛍光体）
蛍光体１２は、光源１１から励起光が入射された際に、蛍光分子が励起光により光励起して励起状態となり、輻射過程を経て基底状態に戻るに伴い、所定波長帯域の蛍光やりん光などを生じるものである。
蛍光体１２を構成する材料としては、例えば、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２のガーネット構造結晶体に、発光に寄与する元素が賦活剤として添加されたもの（以下、「ＹＡＧ」という。）が挙げられる。賦活剤としては、ネオジム（Ｎｄ）、エルビウム（Ｅｒ）、ユウロビウム（Ｅｕ）、セリウム（Ｃｅ）等が挙げられる。賦活剤の元素の含有量は、蛍光体として使用可能になる範囲であれば特に限定されない。
ＹＡＧ以外の材料としては、例えば、ＣａＡｌＳｉＮ３、（Ｃａ，Ｓｒ）ＡｌＳｉＮ３、Ｃａ２Ｓｉ５Ｎ８、（Ｃａ，Ｓｒ）２Ｓｉ５Ｎ８、ＫＳｉＦ６、ＫＴｉＦ６、（Ｓｒ，Ｂａ）２ＳｉＯ４、Ｃａｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６、Ｌｕ３Ａｌ５Ｏ１２、（Ｌｕ，Ｙ）３Ａｌ５Ｏ１２、Ｙ３（Ｇａ，Ａｌ）５Ｏ１２、Ｃａ３Ｓｃ２Ｓｉ３Ｏ１２、ＣａＳｃ２Ｏ４、（Ｂａ，Ｓｒ）２ＳｉＯ４、Ｂａ３Ｓｉ６Ｏ１２Ｎ２、（Ｓｉ，Ａｌ）６（Ｏ，Ｎ）８等を用いることができる。
蛍光体の形状は特に制限されず、例えば、角柱状（例えば、三角柱状、四角柱状等）であってもよい。
(Phosphor)
When excitation light is incident from the
Examples of the material constituting the
As materials other than YAG, for example, CaAlSiN 3 , (Ca, Sr) AlSiN 3 , Ca 2 Si 5 N 8 , (Ca, Sr) 2 Si 5 N 8 , KSiF 6 , KTiF 6 , (Sr, Ba) 2 SiO 4 , Ca x (Si, Al) 12 (O, N) 16 , Lu 3 Al 5 O 12 , (Lu, Y) 3 Al 5 O 12 , Y 3 (Ga, Al) 5 O 12 , Ca 3 Sc 2 Si 3 O 12, CaSc 2 O 4, it is possible to use (Ba, Sr) 2 SiO 4 , Ba 3 Si 6 O 12
The shape of the phosphor is not particularly limited, and may be, for example, a prismatic shape (for example, a triangular prism shape, a quadrangular prism shape, etc.).
（凹凸構造層）
凹凸構造層１３は、蛍光体１２とは異なる材質からなり、光出射側の面が凹凸面１３ａとされた層である。本実施形態では、多数の円錐形の凸部Ｅｎ（ｎは１以上の整数）を有している。
凹凸構造層１３の材質としては、蛍光体１２と屈折率が同等な物質が使用される。ここで、「蛍光体と屈折率が同等」とは、蛍光体の屈折率に対して±０．１の範囲内のことである。蛍光体が、Ｎｄ添加ＹＡＧの場合、Ｎｄ添加ＹＡＧの屈折率が１．８であるため、「蛍光体と屈折率が同等」とは、屈折率が１．７〜１．９の範囲内のことである。凹凸構造層１３の材質の屈折率が蛍光体１２と異なると、蛍光体１２と凹凸構造層１３との界面にて蛍光が屈折するため、光取り出し効率が低下するおそれがある。
蛍光体がＹＡＧである場合には、屈折率が同等の物質としては、容易に製膜できることから、ＳｉＯＮ，酸化ケイ素，窒化ケイ素よりなる群から選ばれる少なくとも１種のケイ素化合物が好ましい。
(Uneven structure layer)
The concavo-
As the material of the concavo-
When the phosphor is YAG, the substance having the same refractive index is preferably at least one silicon compound selected from the group consisting of SiON, silicon oxide, and silicon nitride because it can be easily formed into a film.
凹凸構造層１３は、直線透過率が７５％以上であり、８５％以上であることが好ましく、９５％以上であることがより好ましい。凹凸構造層１３の直線透過率が前記下限値未満であると、光拡散性が高くなり、スポット径の小さな光を取出しにくくなる。蛍光やりん光を生じさせる光源ユニットにおいては、スポット径が大きいものは好ましくない。
The concavo-
直線透過率は、下記式（１）により定義される。
直線透過率Ｔ（％）＝（ＩＸ／Ｉ１）×１００ （１）
Ｉ１：光源から凹凸構造層に向けて照射した直線状の光Ｑ１の光量
ＩＸ：凹凸構造層を透過した、前記光Ｑ１の延長線上の光ＱＸの光量
ここで、光量は、輝度（ｃｄ／ｃｍ２）のことである。
上記の式（１）を用いて凹凸構造層１３の直線透過率Ｔを求める場合には、蛍光体１２から凹凸構造層１３を剥離する必要がある。
しかし、蛍光体１２から凹凸構造層１３のみを剥離させ、凹凸構造層１３の直線透過率を測定することは容易ではないし、凹凸構造層１３のみを形成することはできない。そこで、蛍光体１２の代わりに高屈折率ガラス板の一方の面に凹凸構造層１３と同一の凹凸構造層（厚さは１００μｍ以下とする。）を形成し、これにより得た積層体を直線透過率測定用試験体として使用する。凹凸構造層１３を透過し且つ凹凸構造層１３から出射する直前の光ＱＸの光量ＩＸを直接測定することはできないので、図２に示すように、高屈折率ガラス板２０から出射した光Ｑ３の光量Ｉ３を測定する。
光量Ｉ３から直線透過率Ｔが求められるよう、高屈折率ガラス板２０と凹凸構造層１３との界面での反射率α１と、高屈折率ガラス板２０と空気との界面での反射率α２と、高屈折率ガラス板２０の光吸収率βとを利用し、式（１）を変形する。反射率α１、反射率α２及び光吸収率βの測定方法については後述するが、これらの数値は、百分率に換算していない比率である。
式（１）の変形について、以下に具体的に示す。
凹凸構造層１３の内部を透過して高屈折率ガラス板２０との界面に到達した光Ｑｘの一部は、高屈折率ガラス板２０と高屈折率ガラス板２０との界面にて反射される。そのため、凹凸構造層１３の内部を透過した光ＱＸの光量ＩＸは、下記式（２）に示すように、凹凸構造層１３から出射し、高屈折率ガラス板２０に入射した光Ｑ２の光量Ｉ２と、高屈折率ガラス板２０と高屈折率ガラス板２０との界面にて反射した反射光Ｑｂの光量Ｉｂとの合計と等しい。
ＩＸ＝Ｉ２＋Ｉｂ （２）
反射光Ｑｂの光量Ｉｂは、下記式（３）で表される。
Ｉｂ＝｛α１／（１−α１）｝×Ｉ２ （３）
高屈折率ガラス板２０では光の吸収が起こるため、高屈折率ガラス板２０に入射した光Ｑ２が高屈折率ガラス板２０を透過すると、空気との界面に到達した際の光Ｑ２’ の光量Ｉ２’は、下記式（４）となる。
Ｉ２’＝Ｉ２×｛１−β｝ （４）
また、高屈折率ガラス板２０を透過して空気との界面に到達した光Ｑ２’ の一部は、高屈折率ガラス板２０と空気との界面にて反射される。そのため、高屈折率ガラス板２０の内部を透過した光Ｑ２’の光量Ｉ２’は、下記式（５）に示すように、高屈折率ガラス板２０から出射した光Ｑ３の光量Ｉ３と、高屈折率ガラス板２０と空気との界面における反射光Ｑｃの光量Ｉｃの合計に等しい。
Ｉ２’＝Ｉ３＋Ｉｃ （５）
反射光Ｑｃの光量Ｉｃは、下記式（６）で表される。
Ｉｃ＝｛α２／（１−α２）｝×Ｉ３ （６）
上記の式（２）〜（６）を利用し、式（１）を変形すると、下記式（７）となる。
Ｐ＝（Ｉ３／Ｉ１）×｛１／（１−α１）｝×｛１／（１−α２）｝×｛１／（１−β）｝×１００ （７）
この式（７）によれば、高屈折率ガラス板２０から出射した光の光量Ｉ３から直線透過率を求めることができる。
光Ｑ３の光量Ｉ３は、具体的には、以下のように測定する。
試験体の厚み方向に対して平行に光が透過するように、コリメーターを用いて光源３０から直線状に発した波長λで光量Ｉ１の光Ｑ１を、一方の面から凹凸構造層１３に入射させる。高屈折率ガラス板２０から出射した光Ｑ３の光量Ｉ３を、前記光Ｑ１の延長線上に配置させた光検知器４０を用いて測定する。
上記式（７）より波長λにおける凹凸構造層１３の直線透過率Ｔλ（％）を求める。波長４００〜８００ｎｍの範囲の複数の波長λにて直線透過率Ｔλを求め、波長４００〜８００ｎｍでの平均の直線透過率Ｔを求める。
The linear transmittance is defined by the following formula (1).
Linear transmittance T (%) = (I X / I 1 ) × 100 (1)
I 1 : Light quantity of linear light Q 1 irradiated from the light source toward the concavo-convex structure layer I X : Light quantity of light Q X on the extension line of the light Q 1 that has passed through the concavo-convex structure layer Here, the light quantity is It means luminance (cd / cm 2 ).
When the linear transmittance T of the concavo-
However, it is not easy to peel only the concavo-
The reflectance α 1 at the interface between the high refractive
The modification of formula (1) will be specifically described below.
A part of the light Q x that has passed through the inside of the concavo-
I X = I 2 + I b (2)
Quantity I b of the reflected light Q b is represented by the following formula (3).
I b = {α 1 / (1-α 1 )} × I 2 (3)
Since light absorption occurs in the high refractive
I 2 '= I 2 × {1-β} (4)
A part of the light Q 2 ′ that has passed through the high refractive
I 2 '= I 3 + I c (5)
The amount of light I c of the reflected light Q c is expressed by the following formula (6).
I c = {α 2 / (1−α 2 )} × I 3 (6)
When Expression (1) is modified using the above Expressions (2) to (6), the following Expression (7) is obtained.
P = (I 3 / I 1 ) × {1 / (1-α 1 )} × {1 / (1-α 2 )} × {1 / (1-β)} × 100 (7)
According to this formula (7), the linear transmittance can be obtained from the light quantity I 3 of the light emitted from the high refractive
Specifically, the light quantity I 3 of the light Q 3 is measured as follows.
In order to transmit light parallel to the thickness direction of the specimen, light Q 1 having a light quantity I 1 at a wavelength λ emitted linearly from the
From the above equation (7), the linear transmittance T λ (%) of the concavo-
高屈折率ガラス板２０と凹凸構造層１３との界面での反射率α１は、前記試験体全体の反射率を測定し、反射率α２及び高屈折率ガラス板の光吸収率βを利用することにより求められる。
前記試験体において、図３に示すように、凹凸構造層１３の凹凸面１３ａに吸光テープ５０を貼着し、凹凸構造層１３の凹凸面１３ａにおける反射を抑制しておく。
分光光度計の光源から高屈折率ガラス板２０に向けて光量Ｉ４の光Ｑ４を発し、試験体全体から反射して戻ってきた光ＱＤの光量ＩＤを測定する。
高屈折率ガラス板２０と凹凸構造層１３との界面での反射率α１は、下記式（８）で表される。
α１＝ＩＢ’／Ｉ５’ （８）
ここで、Ｉ５’は、高屈折率ガラス板２０を透過し、凹凸構造層１３と高屈折率ガラス板２０との界面に到達した光Ｑ５’の光量である。ＩＢ’は、光Ｑ５’が、凹凸構造層１３と高屈折率ガラス板２０との界面にて反射し、再び高屈折率ガラス板２０を通る反射光ＱＢ’の光量である。
高屈折率ガラス板２０では光の吸収が起こるため、高屈折率ガラス板２０を透過して凹凸構造層１３との界面に到達した光Ｑ５’ の光量Ｉ５’は、下記式（９）となる。
Ｉ５’＝Ｉ５×（１−β） （９）
ここで、Ｉ５は、高屈折率ガラス板２０に入射した光Ｑ５の光量である。Ｉ５は、下記式（１０）で表される。
Ｉ５＝Ｉ４×（１−α２） （１０）
また、反射光ＱＢ’が高屈折率ガラス板２０内を透過する際には、光の一部が吸収されるため、空気との界面に到達した反射光ＱＢ”の光量ＩＢ”は、下記式（１１）で表される。
ＩＢ”＝ＩＢ’×（１−β） （１１）
また、高屈折率ガラス板２０から空気中に出射した反射光ＱＢの光量ＩＢは、下記式（１２）で表される。なお、高屈折率ガラス板２０の内部では、反射が２回以上起きるが、２回目以降の反射光の光量は光量ＩＢ’の１％未満となるため、無視できる。
ＩＢ＝ＩＢ”×（１−α２） （１２）
試験体から反射して戻ってきた光ＱＤの光量ＩＤは、高屈折率ガラス板２０と空気との界面にて反射し、空気中に出射した反射光ＱＡの光量ＩＡと、高屈折率ガラス板２０から空気中に出射した反射光ＱＢの光量ＩＢの合計と等しい。なお、凹凸構造層１３に入射した光Ｑ６は、吸光テープ５０に到達すると、吸収されるため、凹凸構造層１３と吸光テープ５０との界面での反射は無視できる。
したがって、試験体全体の反射率αは、下記式（１３）で表される。
α＝（ＩＡ＋ＩＢ）／Ｉ４ （１３）
また、反射光ＱＡの光量ＩＡは、下記式（１４）で表される。
ＩＡ＝Ｉ４×α２ （１４）
上記の式（９）〜（１４）を利用し、式（８）を変形すると、下記式（１５）となる。
α１＝（α−α２）／｛（１−α２）２×（１−β）２｝ （１５）
したがって、試験体全体の反射率αを、分光光度計を用いて測定し、高屈折率ガラス板２０と空気との界面での反射率α２、高屈折率ガラス板２０の光吸収率βを利用することにより、高屈折率ガラス板２０と凹凸構造層１３との界面での反射率α１を求めることができる。
なお、反射率α１も、波長４００〜８００ｎｍの範囲の複数の波長λにて測定した測定値の平均値である。
The reflectance α 1 at the interface between the high refractive
In the test body, as shown in FIG. 3, the
Emit light Q 4 of the light amount I 4 toward the high refractive
The reflectance α 1 at the interface between the high refractive
α 1 = I B '/ I 5' (8)
Here, I 5 ′ is the amount of light Q 5 ′ that has passed through the high refractive
Since light absorption occurs in the high refractive
I 5 ′ = I 5 × (1-β) (9)
Here, I 5 is the amount of light Q 5 incident on the high refractive
I 5 = I 4 × (1-α 2 ) (10)
Further, when the reflected light Q B ′ passes through the high refractive
I B ″ = I B ′ × (1−β) (11)
Further, the light amount I B of the reflected light Q B emitted from the high refractive
I B = I B ″ × (1−α 2 ) (12)
The light amount I D of the light Q D reflected and returned from the test body is reflected at the interface between the high refractive
Therefore, the reflectance α of the entire specimen is expressed by the following formula (13).
α = (I A + I B ) / I 4 (13)
Further, the light quantity I A of the reflected light Q A is represented by the following formula (14).
I A = I 4 × α 2 (14)
When Expression (8) is transformed using Expressions (9) to (14), the following Expression (15) is obtained.
α 1 = (α−α 2 ) / {(1-α 2 ) 2 × (1-β) 2 } (15)
Therefore, the reflectance α of the entire specimen is measured using a spectrophotometer, and the reflectance α 2 at the interface between the high refractive
The reflectance α 1 is also an average value of measured values measured at a plurality of wavelengths λ in the wavelength range of 400 to 800 nm.
高屈折率ガラス板と空気との界面での反射率α２は、高屈折率ガラス板と分光光度計を用いて、以下のように求める。
凹凸構造層が積層されていない高屈折率ガラス板の片面に吸光テープを貼着し、高屈折率ガラス板と空気との反射を抑制したものを試験体とする。
分光光度計の光源から、高屈折率ガラス板の、吸光テープが貼着されていない面に、光量Ｉ７の光Ｑ７を、入射角が５°となるように発する。高屈折率ガラス板から反射した光Ｑ８の光量Ｉ８を分光光度計により測定する。そして、反射率α２を、下記式（１６）より求める。
α２＝Ｉ８／Ｉ７ （１６）
なお、反射率α２も、波長４００〜８００ｎｍの範囲の複数の波長λにて測定した測定値の平均値である。
The reflectance α 2 at the interface between the high refractive index glass plate and air is determined as follows using a high refractive index glass plate and a spectrophotometer.
A test piece is prepared by adhering a light-absorbing tape to one surface of a high-refractive-index glass plate on which no concavo-convex structure layer is laminated and suppressing reflection of the high-refractive-index glass plate and air.
From the light source of the spectrophotometer, light Q 7 having a light amount I 7 is emitted on the surface of the high refractive index glass plate to which the light-absorbing tape is not attached so that the incident angle is 5 °. The amount of light I 8 of the light Q 8 reflected from the high refractive index glass plate is measured with a spectrophotometer. Then, the reflectance α 2 is obtained from the following equation (16).
α 2 = I 8 / I 7 (16)
The reflection factor alpha 2 also is an average value of measurements taken at a plurality of wavelengths λ in the wavelength range of 400 to 800 nm.
高屈折率ガラス板の光吸収率βは、高屈折率ガラス板と分光光度計を用いて、以下のように求める。
凹凸構造層が積層されていない厚さ１ｍｍの高屈折率ガラス板の片面に向けて、分光光度計の光源から光量Ｉ９の光Ｑ９を発する。高屈折率ガラス板を透過した光Ｑ１０の光量Ｉ１０を、光検知器を用いて測定する。このとき、光Ｑ９の光量Ｉ９よりＱ１０の光量Ｉ１０は減少する。その減少量は、下記式（１７）に示すように、ガラス板の両面における反射及びガラス板内部の吸収の二つの成分に分けられる。
Ｉ９−Ｉ１０＝界面にて反射された光量+β（ガラス厚み１ｍｍ） （１７）
次に、凹凸構造層が積層されていない厚さ５ｍｍの高屈折率ガラス板を用いて、上記と同様な実験を行なう。すなわち、分光光度計の光源から光量Ｉ９’の光Ｑ９’を発し、厚み５ｍｍの高屈折率ガラス板を透過した光Ｑ１０’の光量Ｉ１０’を、光検知器を用いて測定する。このとき、下記式（１８）が得られる。
Ｉ９’−Ｉ１０’＝界面にて反射された光量+β（ガラス厚み５ｍｍ） （１８）
界面で反射された光量はガラスの厚みとは関係がない。また、高屈折率ガラスの光吸収率βは厚みと正比例関係であるため、下記式（１９）となる。
β（ガラス厚み５ｍｍ）＝β（ガラス厚み１ｍｍ）×５ （１９）
上記式（１７）〜（１９）により、β（高屈折率ガラス厚み１ｍｍ）の値は、下記式（２０）で求められる。
β＝｛（Ｉ１０’−Ｉ９’）−（Ｉ１０−Ｉ９）｝／４ （２０）
なお、光吸収率βも、波長４００〜８００ｎｍの範囲の複数の波長λにて測定した測定値の平均値である。
The light absorptance β of the high refractive index glass plate is obtained as follows using a high refractive index glass plate and a spectrophotometer.
A light Q 9 having a light amount I 9 is emitted from the light source of the spectrophotometer toward one surface of a high refractive index glass plate having a thickness of 1 mm on which the uneven structure layer is not laminated. The light quantity I 10 of the light Q 10 that has passed through the high refractive index glass plate is measured using a photodetector. At this time, light intensity I 10 of Q 10 from the light amount I 9 of light Q 9 is reduced. As shown in the following formula (17), the amount of decrease is divided into two components: reflection on both surfaces of the glass plate and absorption inside the glass plate.
I 9 -I 10 = amount of light reflected at the interface + β (glass thickness 1 mm) (17)
Next, an experiment similar to the above is performed using a high-refractive-index glass plate having a thickness of 5 mm on which the uneven structure layer is not laminated. That emits 'light Q 9 of' light amount I 9 from the light source of a spectrophotometer, the 'quantity I 10 of' light Q 10 that has passed through the high refractive index glass plate having a thickness of 5 mm, measured using a photodetector . At this time, the following formula (18) is obtained.
I 9 '-I 10 ' = light quantity reflected at the interface + β (
The amount of light reflected at the interface has nothing to do with the thickness of the glass. Further, since the light absorption rate β of the high refractive index glass is directly proportional to the thickness, the following equation (19) is obtained.
β (
From the above formulas (17) to (19), the value of β (high refractive index glass thickness 1 mm) is obtained by the following formula (20).
β = {(I 10 '-I 9 ')-(I 10 -I 9 )} / 4 (20)
The light absorptance β is also an average value of measured values measured at a plurality of wavelengths λ in the wavelength range of 400 to 800 nm.
取り出す光の波長が可視光領域である場合、凹凸構造層１３の凹凸の最頻ピッチＰは２５〜５００ｎｍであることが好ましく、５０〜３８０ｎｍであることがさらに好ましい。最頻ピッチＰが前記上限値を超えると、光取り出し効率が低下する傾向にあり、前記下限値未満であると、凹凸の形成が困難になる。
凹凸における凸部Ｅｎの最頻ピッチＰは、具体的には次のようにして求められる。
まず、凹凸面１３ａにおける無作為に選択された領域で、一辺が最頻ピッチＰの３０〜４０倍の正方形の領域について、ＡＦＭイメージを得る。例えば、最頻ピッチが３００ｎｍ程度の場合、９μｍ×９μｍ〜１２μｍ×１２μｍの領域のイメージを得る。そして、このイメージをフーリエ変換により波形分離し、ＦＦＴ像（高速フーリエ変換像）を得る。ついで、ＦＦＴ像のプロファイルにおける０次ピークから１次ピークまでの距離を求める。こうして求められた距離の逆数がこの領域における最頻ピッチＰである。このような処理を無作為に選択された合計２５カ所以上の同面積の領域について同様に行い、各領域における最頻ピッチを求める。こうして得られた２５カ所以上の領域における最頻ピッチＰ１〜Ｐ２５の平均値が最頻ピッチＰである。なお、この際、各領域同士は、少なくとも１ｍｍ離れて選択されることが好ましく、より好ましくは５ｍｍ〜１ｃｍ離れて選択される。
When the wavelength of the light to be extracted is in the visible light region, the most frequent pitch P of the concavo-
Modal pitch P of the convex portion E n of the concavo-convex is specifically obtained as follows.
First, an AFM image is obtained for a randomly selected region on the concavo-
凹凸における凸部Ｅｎのアスペクト比は０．５以上であることが好ましく、１．０以上であることがより好ましく、２．０以上であることがさらに好ましい。アスペクト比が前記下限値未満であると、光取り出し効率が低下することがある。
ここで、アスペクト比は、最頻高さＨ／最頻ピッチＰで求められる値である。
最頻高さＨは、具体的には次のようにして求められる。
まず、ＡＦＭイメージから、任意の方向と位置における長さ１ｍｍの線に沿った図４のような断面を得る。この断面の凸部Ｅｎが３０個以上含まれる任意の部分を抽出し、その中に含まれる各凸部Ｅｎについて、その頂点の高さと、当該凸部Ｅｎに隣接する凸部Ｅｎとの間の平坦部における最も低い位置の高さとの差を求め、得られた値を有効桁数２桁で丸め各凸部Ｅｎの高さとし、その最頻値を最頻高さＨとする。
光取り出し効率がより高くなる点では、凸部Ｅｎのアスペクト比は０．５以上であると共に凹凸の最頻ピッチＰが２５〜５００ｎｍであることが好ましい。
Preferably the aspect ratio of the protrusion E n of the concavo-convex is 0.5 or more, more preferably 1.0 or more, further preferably 2.0 or more. If the aspect ratio is less than the lower limit, the light extraction efficiency may decrease.
Here, the aspect ratio is a value obtained by the mode H / mode pitch P.
Specifically, the most frequent height H is obtained as follows.
First, a cross section as shown in FIG. 4 along a line having a length of 1 mm in an arbitrary direction and position is obtained from the AFM image. To extract any portion of the convex portion E n of the cross-section is contained more than 30, for each convex E n contained therein, the height of the vertex, the convex portions adjacent to the convex portion E n E n and the lowest obtains the difference between the height of the position, high Satoshi of each convex section rounded values obtained by the
In that the light extraction efficiency is higher, the aspect ratio of the protrusions E n is preferably be modal pitch P of the irregularities with 0.5 or more is 25 to 500 nm.
凹凸構造層１３の凹凸面１３ａは、図５に示すように複数のエリアＣ１〜Ｃｎを有する。各エリアＣ１〜Ｃｎは、隣接する７つの凸部の中心点が正六角形の６つの頂点と対角線の交点となる位置関係で連続して整列している領域である。なお、図５では、各凸部の中心点の位置を、便宜上、その中心点を中心とする円ｕで示している。
隣接する７つの凸部の中心点が正六角形の６つの頂点と対角線の交点となる位置関係とは、具体的には、以下の条件を満たす関係をいう。
まず、１つの中心点ｔ１（図４参照）から、隣接する中心点ｔ２の方向に長さが最頻ピッチＰと等しい長さの線分Ｌ１を引く。次いで中心点ｔ１から、線分Ｌ１に対して、６０゜、１２０゜、１８０゜、２４０゜、３００゜の各方向に、最頻ピッチＰと等しい長さの線分Ｌ２〜Ｌ６を引く。中心点ｔ１に隣接する６つの中心点が、中心点ｔ１と反対側における各線分Ｌ１〜Ｌ６の終点から、各々最頻ピッチＰの１５％以内の範囲にあれば、これら７つの中心点は、正六角形の６つの頂点と対角線の交点となる位置関係にある。
The concavo-
The positional relationship in which the center points of the seven adjacent convex portions are the intersections of the six vertices of the regular hexagon and the diagonal line specifically refers to a relationship satisfying the following conditions.
First, a line segment L1 having a length equal to the most frequent pitch P is drawn from one center point t1 (see FIG. 4) in the direction of the adjacent center point t2. Next, line segments L2 to L6 having a length equal to the most frequent pitch P are drawn from the center point t1 in respective directions of 60 °, 120 °, 180 °, 240 °, and 300 ° with respect to the line segment L1. If the six center points adjacent to the center point t1 are within 15% of the most frequent pitch P from the end points of the line segments L1 to L6 on the side opposite to the center point t1, these seven center points are It is in a positional relationship that is the intersection of six vertices of a regular hexagon and a diagonal line.
各エリアＣ１〜Ｃｎの最頻面積Ｑ（各エリア面積の最頻値）は、以下の範囲であることが好ましい。
最頻ピッチＰが５００ｎｍ未満の時、１０ｍｍ×１０ｍｍのＡＦＭイメージ測定範囲内における最頻面積Ｑは、０．０２６μｍ２〜６．５ｍｍ２であることが好ましい。
最頻ピッチＰが５００ｎｍ以上１μｍ未満の時、１０ｍｍ×１０ｍｍのＡＦＭイメージ測定範囲内における最頻面積Ｑは、０．６５μｍ２〜２６ｍｍ２であることが好ましい。
最頻ピッチＰが１μｍ以上の時、５０ｍｍ×５０ｍｍのＡＦＭイメージ測定範囲内における最頻面積Ｑは、２．６μｍ２〜６５０ｍｍ２であることが好ましい。
最頻面積Ｑが好ましい範囲内であれば、光のカラーシフトを抑制しやすい。
The most frequent area Q (the most frequent value of each area) of each area C 1 to C n is preferably in the following range.
When the mode pitch P is less than 500 nm, the mode area Q in the 10 mm × 10 mm AFM image measurement range is preferably 0.026 μm 2 to 6.5 mm 2 .
When most frequent pitch P of less than 1μm than 500 nm, the modal area Q is in the AFM image measuring range of 10 mm × 10 mm, is preferably 0.65μm 2 ~26mm 2.
When the mode pitch P is 1 μm or more, the mode area Q in the AFM image measurement range of 50 mm × 50 mm is preferably 2.6 μm 2 to 650 mm 2 .
If the mode area Q is within a preferable range, it is easy to suppress the color shift of light.
また、各エリアＣ１〜Ｃｎは、図５に示すように、面積、形状及び結晶方位（粒子配列がつくる六方格子の方位）がランダムである。各エリアＣ１〜Ｃｎの面積、形状及び結晶方位がランダムであることにより、回折光の面内放射角度を平均化して指向性を低減でき、カラーシフトを抑制できる。
面積のランダム性の度合いは、具体的には、以下の条件を満たすことが好ましい。
まず、ひとつのエリアの境界線が外接する最大面積の楕円を描き、その楕円を下記式（α）で表す。
Ｘ２／ａ２＋Ｙ２／ｂ２＝１・・・・・・（α）
最頻ピッチＰが５００ｎｍ未満の時、１０ｍｍ×１０ｍｍのＡＦＭイメージ測定範囲内におけるπａｂの標準偏差は、０．０８μｍ２以上であることが好ましい。
最頻ピッチＰが５００ｎｍ以上１０００ｎｍ未満の時、１０ｍｍ×１０ｍｍのＡＦＭイメージ測定範囲内におけるπａｂの標準偏差は、１．９５μｍ２以上であることが好ましい。
最頻ピッチＰが１０００ｎｍ以上の時、５０ｍｍ×５０ｍｍのＡＦＭイメージ測定範囲内におけるπａｂの標準偏差は、８．５８μｍ２以上であることが好ましい。
πａｂの標準偏差が好ましい範囲内であれば、回折光の平均化の効果が優れる。
Further, as shown in FIG. 5, each area C 1 to C n is random in area, shape, and crystal orientation (the orientation of the hexagonal lattice formed by the particle arrangement). Since the area, shape, and crystal orientation of each area C 1 to C n are random, the in-plane radiation angle of diffracted light can be averaged to reduce directivity, and color shift can be suppressed.
Specifically, the degree of randomness of the area preferably satisfies the following conditions.
First, an ellipse having the maximum area circumscribed by the boundary line of one area is drawn, and the ellipse is expressed by the following formula (α).
X 2 / a 2 + Y 2 / b 2 = 1... (Α)
When the most frequent pitch P is less than 500 nm, the standard deviation of πab within the 10 mm × 10 mm AFM image measurement range is preferably 0.08 μm 2 or more.
When the most frequent pitch P is 500 nm or more and less than 1000 nm, the standard deviation of πab in the 10 mm × 10 mm AFM image measurement range is preferably 1.95 μm 2 or more.
When the most frequent pitch P is 1000 nm or more, the standard deviation of πab in the AFM image measurement range of 50 mm × 50 mm is preferably 8.58 μm 2 or more.
If the standard deviation of πab is within a preferable range, the effect of averaging the diffracted light is excellent.
また、各エリアＣ１〜Ｃｎの形状のランダム性の度合いは、具体的には、前記式（α）におけるａとｂの比、ａ／ｂの標準偏差が０．１以上であることが好ましい。
また各エリアＣ１〜Ｃｎの結晶方位のランダム性は、具体的には、以下の条件を満たすことが好ましい。
まず、任意のエリア（Ｉ）における任意の隣接する２つの凸部の中心点を結ぶ直線Ｋ０を画く。次に、該エリア（Ｉ）に隣接する１つのエリア（II）を選択し、そのエリア（II）における任意の凸部と、その凸部に隣接する６つの凸部の中心点を結ぶ６本の直線Ｋ１〜Ｋ６を画く。直線Ｋ１〜Ｋ６が、直線Ｋ０に対して、いずれも３度以上異なる角度である場合、エリア（Ｉ）とエリア（II）との結晶方位が異なる、と定義する。
エリア（Ｉ）に隣接するエリアの内、結晶方位がエリア（Ｉ）の結晶方位と異なるエリアが２以上存在することが好ましく、３以上存在することが好ましく、５以上存在することがさらに好ましい。
In addition, the degree of randomness of the shapes of the areas C 1 to C n is specifically, the ratio of a and b in the formula (α), and the standard deviation of a / b is 0.1 or more. preferable.
The randomness of the crystal orientation of each area C 1 -C n is specifically, it is preferable that the following condition is satisfied.
First, a straight line K0 connecting the center points of any two adjacent convex portions in any area (I) is drawn. Next, one area (II) adjacent to the area (I) is selected, and the six convex points in the area (II) and the center points of the six convex parts adjacent to the convex part are connected. Draw the straight lines K1-K6. When the straight lines K1 to K6 are at angles different from each other by 3 degrees or more with respect to the straight line K0, it is defined that the crystal orientations of the area (I) and the area (II) are different.
Of the areas adjacent to area (I), there are preferably two or more areas with crystal orientations different from the crystal orientation of area (I), preferably three or more, and more preferably five or more.
上記のようなランダム配置とするためには、後述する製造方法において、マスクのパターンが前記配置となるように設計すればよい。 In order to obtain the random arrangement as described above, the mask pattern may be designed to be the arrangement in the manufacturing method described later.
反射部材１４は、可視光を反射可能な部材であり、蛍光体１２の、凹凸構造層１３が設けられていない面に配置されている。反射部材１４の具体例としては、反射層としてのアルミニウム層を有するシートまたは板、金属のシートまたは板が挙げられる。
The reflecting
（光源ユニットの製造方法）
上記光源ユニット１０の製造方法の一実施形態について説明する。
本実施形態の製造方法は、製膜工程とマスク被覆工程と凹凸形成工程と光源配置工程とを有する。
(Light source unit manufacturing method)
An embodiment of a method for manufacturing the
The manufacturing method of the present embodiment includes a film forming process, a mask covering process, an unevenness forming process, and a light source arranging process.
［製膜工程］
製膜工程は、蛍光体１２の励起光入射面１２ａに無機膜を製膜する工程である。
製膜工程における無機膜の製膜方法としては、スパッタリングや真空蒸着等の物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）のいずれであってもよいが、製膜性の点から、スパッタリングが好ましい。
スパッタリングによる無機膜の製膜方法としては、該製造方法によって形成する凹凸構造層１３と同じ成分のターゲットに、アルゴンガス等の不活性ガスを衝突させ、これによりターゲットから飛び出した原子を励起光入射面１２ａに堆積させる方法を適用することができる。
また、凹凸構造層１３を、ＳｉＯＮ，酸化ケイ素，窒化ケイ素よりなる群から選ばれる少なくとも１種のケイ素化合物により形成する場合には、スパッタリングの方法として、酸素及び窒素の少なくとも一方を含む雰囲気中、シリコンを含むターゲットに不活性ガスを衝突させ、これによりターゲットから飛び出したシリコンと雰囲気中の酸素及び窒素原子の少なくとも一方とを励起光入射面１２ａに堆積させることができる。この場合、雰囲気中の酸素の濃度によって、無機膜中の酸素原子含有量を調整でき、雰囲気中の窒素の濃度によって、無機膜中の窒素原子含有量を調整できる。
[Film forming process]
The film forming step is a step of forming an inorganic film on the excitation
As a method for forming an inorganic film in the film forming process, either a physical vapor deposition method (PVD method) such as sputtering or vacuum deposition or a chemical vapor deposition method (CVD method) may be used. From this point, sputtering is preferable.
As a method for forming an inorganic film by sputtering, an inert gas such as argon gas is collided with a target having the same component as that of the concavo-
Further, when the concavo-
スパッタリングとしては公知のものを特に制限なく利用できるが、製膜性に優れることから、マグネトロンスパッタリングが好ましい。
スパッタリング条件としては特に制限されないが、通常は、温度を２５〜３００℃とし、絶対圧力を０．１〜１０Ｐａとする。
また、スパッタリングにおいては、無機膜の厚さが０．１〜２．０μｍとなるように、スパッタリング時間を調整する。
Any known sputtering can be used without any particular limitation, but magnetron sputtering is preferred because of its excellent film forming properties.
Although it does not restrict | limit especially as sputtering conditions, Usually, temperature shall be 25-300 degreeC and absolute pressure shall be 0.1-10 Pa.
In sputtering, the sputtering time is adjusted so that the inorganic film has a thickness of 0.1 to 2.0 μm.
［マスク被覆工程］
マスク被覆工程は、前記無機膜の上にマスクを被覆する工程である。
本実施形態におけるマスク被覆工程は、後述するＬＢ法による粒子配列方法により単粒子膜をマスクとするマスク被覆工程であることが好ましい。
[Mask coating process]
The mask coating process is a process of coating a mask on the inorganic film.
The mask coating step in the present embodiment is preferably a mask coating step using a single particle film as a mask by a particle arrangement method by an LB method described later.
＜ＬＢ法による粒子配列方法＞
粒子配列方法は、いわゆるＬＢ法（ラングミュア−ブロジェット法）の考え方を利用した方法が好ましい。
具体的には、水槽内の水の液面に水よりも比重が小さい溶剤中に粒子が分散した分散液を滴下する滴下工程と、溶剤を揮発させることにより粒子からなる単粒子膜を形成する単粒子膜形成工程と、単粒子膜を基板に移し取る移行工程とを有する方法が好ましい。
この方法は、単層化の精度、操作の簡便性、大面積化への対応、再現性などを兼ね備え、例えばNature, Vol.361, 7 January, 26(1993)などに記載されている液体薄膜法や特開昭５８−１２０２５５号公報などに記載されているいわゆる粒子吸着法に比べて非常に優れ、工業生産レベルにも対応できる。
ＬＢ法による粒子配列方法について、以下に具体的に説明する。
<Particle arrangement method by LB method>
The particle arrangement method is preferably a method utilizing the concept of the so-called LB method (Langmuir-Blodgett method).
Specifically, a dropping step of dropping a dispersion in which particles are dispersed in a solvent having a specific gravity smaller than that of water is dropped on the surface of water in the water tank, and a single particle film made of particles is formed by volatilizing the solvent. A method having a single particle film forming step and a transfer step of transferring the single particle film to the substrate is preferable.
This method combines the accuracy of single layering, ease of operation, compatibility with large areas, reproducibility, etc., for example, a liquid thin film described in Nature, Vol.361, 7 January, 26 (1993), etc. This method is extremely superior to the so-called particle adsorption method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-120255, and can cope with industrial production levels.
The particle arrangement method by the LB method will be specifically described below.
・準備工程
まず、水よりも比重が小さい溶剤中に、粒子Ｍを加えて分散液を調製する。一方、水槽（トラフ）を用意し、これに、その液面上で粒子Ｍを展開させるための水（以下、下層水という場合もある。）を入れる。
粒子Ｍは、表面が疎水性であることが好ましい。また、溶剤としても疎水性のものを選択することが好ましい。疎水性の粒子Ｍ及び溶剤と下層水とを組み合わせることによって、後述するように、粒子Ｍの自己組織化が進行し、２次元的に最密充填した単粒子膜が形成される。
溶剤は、また、高い揮発性を有することも重要である。揮発性が高く疎水性である溶剤としては、クロロホルム、メタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン、メチルエチルケトン、エチルエチルケトン、トルエン、ヘキサン、シクロヘキサン、酢酸エチル、酢酸ブチルなどの１種以上からなる揮発性有機溶剤が挙げられる。
-Preparation process First, the particle | grain M is added in the solvent whose specific gravity is smaller than water, and a dispersion liquid is prepared. On the other hand, a water tank (trough) is prepared, and water for developing the particles M on the liquid surface (hereinafter sometimes referred to as lower layer water) is added thereto.
The particle M preferably has a hydrophobic surface. Further, it is preferable to select a hydrophobic solvent. By combining the hydrophobic particles M and the solvent with the lower layer water, as will be described later, self-organization of the particles M proceeds, and a two-dimensional close-packed single particle film is formed.
It is also important that the solvent has high volatility. The volatile and hydrophobic solvent includes one or more volatile organic solvents such as chloroform, methanol, ethanol, isopropanol, acetone, methyl ethyl ketone, ethyl ethyl ketone, toluene, hexane, cyclohexane, ethyl acetate, and butyl acetate. Is mentioned.
・滴下工程
以上説明した分散液を、下層水の液面に滴下し、粒子Ｍを下層水の液面に配置する。
滴下工程においては、下層水に滴下する分散液の粒子濃度は１〜４０質量％とすることが好ましい。また、滴下速度を０．００１〜１０ｍｌ／秒とすることが好ましい。分散液中の粒子Ｍの濃度や滴下量がこのような範囲であると、粒子が部分的にクラスター状に凝集して２層以上となる、粒子が存在しない欠陥箇所が生じる、粒子間のピッチが広がるなどの傾向が抑制され、各粒子が高精度で２次元に最密充填した単粒子膜がより得られやすい。
-Dropping process The dispersion liquid demonstrated above is dripped at the liquid level of lower layer water, and particle | grains M are arrange | positioned at the liquid level of lower layer water.
In the dropping step, the particle concentration of the dispersion dropped into the lower layer water is preferably 1 to 40% by mass. Moreover, it is preferable that a dripping speed | rate shall be 0.001-10 ml / sec. If the concentration of the particles M in the dispersion and the amount of dripping are in such a range, the particles partially agglomerate in a cluster to form two or more layers, resulting in defective portions where no particles are present, and the pitch between the particles. The tendency to spread is suppressed, and a single particle film in which each particle is two-dimensionally closely packed with high accuracy is more easily obtained.
・単粒子膜形成工程
滴下工程において、分散媒である溶剤が揮発するとともに、粒子Ｍが下層水の液面上に単層で展開し、２次元的に最密充填した単粒子膜を形成することができる。
単粒子膜形成工程では、粒子Ｍの自己組織化によって単粒子膜が形成される。その原理は、粒子が集結すると、その粒子間に存在する分散媒に起因して表面張力が作用し、その結果、粒子Ｍ同士はランダムに存在するのではなく、２次元的最密充填構造を自動的に形成するというものである。このような表面張力による最密充填は、別の表現をすると横方向の毛細管力による配列化ともいえる。
特に、例えばコロイダルシリカのように、球形であって粒径の均一性も高い粒子Ｍが、水面上に浮いた状態で３つ集まり接触すると、粒子群の喫水線の合計長を最小にするように表面張力が作用し、３つの粒子Ｍは正三角形を基本とする配置で安定化する。
-Single particle film forming step In the dropping step, the solvent as the dispersion medium volatilizes, and the particles M develop as a single layer on the liquid surface of the lower layer water to form a two-dimensional close packed single particle film. be able to.
In the single particle film forming step, a single particle film is formed by self-organization of the particles M. The principle is that when the particles are aggregated, surface tension acts due to the dispersion medium existing between the particles. As a result, the particles M do not exist at random, but have a two-dimensional close packed structure. It forms automatically. In other words, the close-packing by surface tension can be said to be arrangement by lateral capillary force.
In particular, when three particles M having a spherical shape and high particle size uniformity, such as colloidal silica, are brought together in contact with each other while floating on the water surface, the total length of the water line of the particle group is minimized. The surface tension acts and the three particles M are stabilized in an arrangement based on an equilateral triangle.
単粒子膜形成工程は、超音波照射条件下で実施することが好ましい。下層水から水面に向けて超音波を照射しながら分散液の溶剤を揮発させると、粒子Ｍの最密充填が促進され、各粒子Ｍがより高精度で２次元に最密充填した単粒子膜が得られる。この際、超音波の出力は１〜１２００Ｗが好ましく、５０〜６００Ｗがより好ましい。
また、超音波の周波数には特に制限はないが、例えば２８ｋＨｚ〜５ＭＨｚが好ましく、より好ましくは７００ｋＨｚ〜２ＭＨｚである。振動数が高すぎると、水分子のエネルギー吸収が始まり、水面から水蒸気または水滴が立ち上る現象が起きるため好ましくない。一方、振動数が低すぎると、下層水中のキャビテーション半径が大きくなり、水中に泡が発生して水面に向かって浮上してくる。このような泡が単粒子膜の下に集積すると、水面の平坦性が失われるため不都合である。
超音波照射によって水面に定常波が発生する。いずれの周波数でも出力が高すぎたり、超音波振動子と発信機のチューニング条件によって水面の波高が高くなりすぎたりすると、単粒子膜が水面波で破壊されるため注意が必要である。
The single particle film forming step is preferably performed under ultrasonic irradiation conditions. When the solvent of the dispersion liquid is volatilized while irradiating ultrasonic waves from the lower layer water to the water surface, the closest packing of particles M is promoted, and each particle M is more densely packed in two dimensions with a single particle film. Is obtained. At this time, the ultrasonic output is preferably 1 to 1200 W, and more preferably 50 to 600 W.
Moreover, although there is no restriction | limiting in particular in the frequency of an ultrasonic wave, For example, 28 kHz-5 MHz are preferable, More preferably, they are 700 kHz-2 MHz. If the frequency is too high, energy absorption of water molecules begins, and a phenomenon in which water vapor or water droplets rise from the water surface is not preferable. On the other hand, when the frequency is too low, the cavitation radius in the lower layer water becomes large, bubbles are generated in the water, and rise toward the water surface. If such bubbles accumulate under the single particle film, the flatness of the water surface is lost, which is inconvenient.
A standing wave is generated on the water surface by ultrasonic irradiation. If the output is too high at any frequency, or if the wave height of the water surface becomes too high due to the tuning conditions of the ultrasonic transducer and the transmitter, the single particle film will be destroyed by the water surface wave, so care must be taken.
以上のことに留意して超音波の周波数及び出力を適切に設定すると、形成されつつある単粒子膜を破壊することなく、効果的に粒子の最密充填を促進することができる。効果的な超音波照射を行うためには、粒子の粒径から計算される固有振動数を目安にするのが良い。しかし、粒径が例えば１００ｎｍ以下など小さな粒子になると固有振動数は非常に高くなってしまうため、計算結果のとおりの超音波振動を与えるのは困難になる。このような場合は、粒子２量体から２０量体程度までの質量に対応する固有振動を与えると仮定して計算を行うと、必要な振動数を現実的な範囲まで低減させることができる。粒子の会合体の固有振動数に対応する超音波振動を与えた場合でも、粒子の充填率向上効果は発現する。超音波の照射時間は、粒子の再配列が完了するのに十分であればよく、粒径、超音波の周波数、水温などによって所要時間が変化する。しかし通常の作成条件では１０秒間〜６０分間で行うのが好ましく、より好ましくは３分間〜３０分間である。
超音波照射によって得られる利点は粒子の最密充填化（ランダム配列を６方最密化する）の他に、ナノ粒子の分散液調製時に発生しやすい粒子の軟凝集体を破壊する効果、一度発生した点欠陥、線欠陥、または結晶転位などもある程度修復する効果がある。
When the ultrasonic frequency and output are appropriately set in consideration of the above, close-packing of particles can be effectively promoted without destroying the single particle film being formed. In order to perform effective ultrasonic irradiation, the natural frequency calculated from the particle size of the particles should be used as a guide. However, when the particle diameter is small, for example, 100 nm or less, the natural frequency becomes very high, and it is difficult to apply ultrasonic vibration as calculated. In such a case, if calculation is performed on the assumption that natural vibration corresponding to the mass from the particle dimer to about 20 mer is given, the necessary frequency can be reduced to a realistic range. Even when ultrasonic vibration corresponding to the natural frequency of the aggregate of particles is applied, the effect of improving the particle filling rate is exhibited. The ultrasonic irradiation time may be sufficient to complete the rearrangement of particles, and the required time varies depending on the particle size, ultrasonic frequency, water temperature, and the like. However, under normal production conditions, it is preferably performed for 10 seconds to 60 minutes, more preferably 3 minutes to 30 minutes.
The advantage obtained by ultrasonic irradiation is the effect of destroying the soft agglomerates of particles that are likely to occur when preparing a dispersion of nanoparticles, in addition to the closest packing of particles (to make the random array 6-way closest) The generated point defects, line defects, or crystal dislocations are also repaired to some extent.
・移行工程
移行工程は、単粒子膜形成工程により液面上に形成された単粒子膜を、ついで、単層状態のまま前記無機膜表面に移し取る工程である。
単粒子膜を前記無機膜表面に移し取る具体的な方法には特に制限はなく、例えば、前記無機膜が製膜された蛍光体を単粒子膜に対して略平行な状態に保ちつつ、上方から降下させて単粒子膜に接触させ、ともに疎水性である単粒子膜と前記無機膜との親和力により、単粒子膜を前記無機膜に移行させ、移し取る方法；単粒子膜を形成する前にあらかじめ水槽の下層水内に前記無機膜が製膜された蛍光体を略水平方向に配置しておき、単粒子膜を液面上に形成した後に液面を徐々に降下させることにより、前記無機膜が製膜された蛍光体に単粒子膜を移し取る方法などがある。
Transfer process The transfer process is a process in which the single particle film formed on the liquid surface by the single particle film forming process is then transferred to the surface of the inorganic film in a single layer state.
There is no particular limitation on the specific method for transferring the single particle film to the surface of the inorganic film, for example, while maintaining the phosphor on which the inorganic film is formed in a state substantially parallel to the single particle film, A method of transferring the single particle film to the inorganic film and transferring it by the affinity between the single particle film and the inorganic film, both of which are hydrophobic and before the single particle film is formed. The phosphor having the inorganic film formed in advance in the lower water of the water tank is disposed in a substantially horizontal direction, and after the liquid particle is gradually lowered after the single particle film is formed on the liquid surface, There is a method of transferring a single particle film to a phosphor on which an inorganic film is formed.
上記各方法によっても、特別な装置を使用せずに単粒子膜を前記無機膜表面に移し取ることができるが、より大面積の単粒子膜であっても、その２次的な最密充填状態を維持したまま前記無機膜表面に移し取りやすい点で、いわゆるＬＢトラフ法を採用することが好ましい（Journal of Materials and Chemistry, Vol.11, 3333 (2001)、Journal of Materials and Chemistry, Vol.12, 3268 (2002)など参照。） Even with each of the above methods, the single particle film can be transferred to the surface of the inorganic film without using a special apparatus. It is preferable to adopt a so-called LB trough method because it can be easily transferred to the surface of the inorganic film while maintaining the state (Journal of Materials and Chemistry, Vol. 11, 3333 (2001), Journal of Materials and Chemistry, Vol. (See 12, 3268 (2002) etc.)
・固定工程
移行工程により、前記無機膜表面に粒子Ｍの単粒子膜を移行させることができるが、移行工程の後には、移行した単粒子膜を前記無機膜表面に固定するための固定工程を行ってもよい。移行工程だけでは、後述の凹凸形成工程中に粒子Ｍが前記無機膜表面を移動してしまう可能性がある。特に、各粒子Ｍの直径が徐々に小さくなる凹凸形成工程の最終段階になると、このような可能性が大きくなる。
単粒子膜を基板に固定する固定工程を行うことによって、粒子Ｍが前記無機膜表面を移動してしまう可能性が抑えられ、より安定かつ高精度にエッチングすることができる。
-Fixing step The transfer step can transfer the single particle film of the particles M to the surface of the inorganic film, but after the transfer step, a fixing step for fixing the transferred single particle film to the surface of the inorganic film. You may go. In the transition process alone, there is a possibility that the particles M move on the surface of the inorganic film during the unevenness forming process described later. In particular, such a possibility increases when it comes to the final stage of the unevenness forming process in which the diameter of each particle M gradually decreases.
By performing the fixing step of fixing the single particle film to the substrate, the possibility that the particles M move on the surface of the inorganic film is suppressed, and etching can be performed more stably and with high accuracy.
固定工程の方法としては、バインダーを使用する方法や焼結法がある。
バインダーを使用する方法では、単粒子膜が形成された前記無機膜表面にバインダー溶液を供給して単粒子膜を構成する粒子Ｍと前記無機膜との間にこれを浸透させる。
バインダーの使用量は、単粒子膜の質量の０．００１〜０．０２倍が好ましい。このような範囲であれば、バインダーが多すぎて粒子Ｍ間にバインダーが詰まってしまい、単粒子膜の精度に悪影響を与えるという問題を生じることなく、十分に粒子を固定することができる。バインダー溶液を多く供給してしまった場合には、バインダー溶液が浸透した後に、スピンコーターを使用したり、前記無機膜を傾けたりして、バインダー溶液の余剰分を除去すればよい。
As a method of the fixing step, there are a method using a binder and a sintering method.
In the method using a binder, a binder solution is supplied to the surface of the inorganic film on which the single particle film is formed, and is allowed to penetrate between the particles M constituting the single particle film and the inorganic film.
The amount of the binder used is preferably 0.001 to 0.02 times the mass of the single particle film. If it is such a range, there will be too much binder and a binder will be clogged between particle | grains M, and particle | grains can fully be fixed, without producing the problem of having a bad influence on the precision of a single particle film. When a large amount of the binder solution has been supplied, after the binder solution has permeated, an excess of the binder solution may be removed by using a spin coater or tilting the inorganic film.
バインダーとしては、先に疎水化剤として例示した金属アルコキシシランや一般の有機バインダー、無機バインダーなどを使用でき、バインダー溶液が浸透した後には、バインダーの種類に応じて、適宜加熱処理を行えばよい。金属アルコキシシランをバインダーとして使用する場合には、４０〜８０℃で３〜６０分間の条件で加熱処理することが好ましい。 As the binder, metal alkoxysilanes, general organic binders, inorganic binders and the like exemplified above as the hydrophobizing agent can be used. After the binder solution has permeated, heat treatment may be appropriately performed depending on the type of the binder. . When using a metal alkoxysilane as a binder, it is preferable to heat-process at 40-80 degreeC on the conditions for 3 to 60 minutes.
焼結法を採用する場合には、単粒子膜が形成された前記無機膜を加熱して、単粒子膜を構成している各粒子Ｍを前記無機膜に融着させればよい。加熱温度は粒子Ｍの材質、前記無機膜の材質、および前記蛍光体の材質に応じて決定すればよいが、粒径が１μｍ以下の粒子Ｍはその物質本来の融点よりも低い温度で界面反応を開始するため、比較的低温側で焼結は完了する。加熱温度が高すぎると、粒子の融着面積が大きくなり、その結果、単粒子膜の形状が変化するなど、精度に影響を与える可能性がある。
また、加熱を空気中で行うと、前記無機膜や粒子Ｍが酸化する可能性があるため、焼結法を採用する場合には、このような酸化の可能性を考慮して、Ｎ２ガスやアルゴンガス中で加熱して、酸化を防止することが好ましい。
When employing the sintering method, the inorganic film on which the single particle film is formed may be heated to fuse each particle M constituting the single particle film to the inorganic film. The heating temperature may be determined according to the material of the particle M, the material of the inorganic film, and the material of the phosphor. The particle M having a particle size of 1 μm or less has an interface reaction at a temperature lower than the original melting point of the material. Therefore, sintering is completed on the relatively low temperature side. If the heating temperature is too high, the fusion area of the particles increases, and as a result, the shape of the single particle film may change, which may affect the accuracy.
In addition, when heating is performed in air, the inorganic film and the particles M may be oxidized. Therefore, when adopting a sintering method, N 2 gas is considered in consideration of the possibility of such oxidation. It is preferable to prevent oxidation by heating in argon gas.
［凹凸形成工程］
凹凸形成工程は、前記マスクで被覆された無機膜をドライエッチングして凹凸構造層を形成する工程である。
具体的に、凹凸形成工程では、まず、図６（ａ）に示すように、単粒子膜Ｆを構成している各粒子Ｍの隙間をエッチングガスが通り抜けて無機膜１３ｂの表面に到達し、その部分に溝が形成され、各粒子Ｍに対応する位置にそれぞれ円柱１３ｃが現れる。引き続きエッチングを続けると、各円柱１３ｃ上の粒子Ｍも徐々にエッチングされて小さくなり、同時に、無機膜１３ｂの溝もさらに深くなっていく（図６（ｂ））。そして、最終的には各粒子Ｍはエッチングにより消失し、無機膜１３ｂの片面に多数の円錐状の凸部Ｅｎが形成される（図６（ｃ））。これにより、凹凸構造層１３を形成する。
[Unevenness forming process]
The unevenness forming step is a step of forming an uneven structure layer by dry etching the inorganic film covered with the mask.
Specifically, in the unevenness forming step, first, as shown in FIG. 6A, the etching gas passes through the gaps between the particles M constituting the single particle film F and reaches the surface of the
ドライエッチングに使用するエッチングガスとしては、例えば、Ａｒ、ＳＦ６、Ｆ２、ＣＦ４、Ｃ４Ｆ８、Ｃ５Ｆ８、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ６、Ｃ４Ｆ６、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ２、ＣＨ３Ｆ、Ｃ３Ｆ８、Ｃｌ２、ＣＣｌ４、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ２、ＢＣｌ３、ＢＣ２、Ｂｒ２、Ｂｒ３、ＨＢｒ、ＣＢｒＦ３、ＨＣｌ、ＣＨ４、ＮＨ３、Ｏ２、Ｈ２、Ｎ２、ＣＯ、ＣＯ２などが挙げられ、単粒子膜マスクを構成する粒子や無機膜の材質などに応じて、これらのうちの１種以上を使用できる。 Examples of the etching gas used for dry etching include Ar, SF 6 , F 2 , CF 4 , C 4 F 8 , C 5 F 8 , C 2 F 6 , C 3 F 6 , C 4 F 6 , and CHF 3. , CH 2 F 2 , CH 3 F, C 3 F 8 , Cl 2 , CCl 4 , SiCl 4 , BCl 2 , BCl 3 , BC 2 , Br 2 , Br 3 , HBr, CBrF 3 , HCl, CH 4 , NH 3 , O 2 , H 2 , N 2 , CO, CO 2, and the like, and one or more of these can be used depending on the particles constituting the single particle film mask and the material of the inorganic film.
ドライエッチングを行うエッチング装置としては、反応性イオンエッチング装置、イオンビームエッチング装置などの異方性エッチングが可能なものが使用される。エッチング装置は、最小で２０Ｗ程度のバイアス電場を発生できれば、プラズマ発生の方式、電極の構造、チャンバーの構造、高周波電源の周波数等の仕様には特に制限ない。 As an etching apparatus for performing dry etching, an apparatus capable of anisotropic etching such as a reactive ion etching apparatus or an ion beam etching apparatus is used. The etching apparatus is not particularly limited in specifications such as the plasma generation method, the electrode structure, the chamber structure, and the frequency of the high frequency power source as long as it can generate a bias electric field of about 20 W at the minimum.
エッチング条件は、得ようとする凹凸のアスペクト比に応じて適宜選択すればよい。エッチング条件としては、バイアスパワー、アンテナパワー、ガスの流量と圧力、エッチング時間等が挙げられる。 Etching conditions may be appropriately selected according to the aspect ratio of the unevenness to be obtained. Etching conditions include bias power, antenna power, gas flow rate and pressure, etching time, and the like.
［光源設置工程］
光源設置工程は、励起光が励起光入射面１２ａから入射するように凹凸構造層１３の近傍に光源１１を設置する工程である。このように光源１１を設置することにより、光源ユニット１０を得る。
通常は、励起光入射面１２ａに対して励起光が入射するように且つ励起光入射面１２ａの正面に位置しないように光源１１を配置して、蛍光の進行方向前方に光源１１が配置されないようにする。
[Light source installation process]
The light source installation step is a step of installing the
Usually, the
（光源ユニットの使用方法）
上記光源ユニット１０は、例えば、以下のように使用される。
すなわち、上記光源ユニット１０では、まず、光源１１から励起光を発し、その励起光を、凹凸構造層１３を介し、励起光入射面１２ａから蛍光体１２に照射する。これにより、蛍光体１２において蛍光を生じさせることで波長変換が行われる。このように生じた蛍光は、励起光入射面１２ａから出射し、凹凸構造層１３を介して取り出される。
このような光源ユニット１０は、例えば、照明装置に組み込まれて使用される。
(How to use the light source unit)
The
That is, in the
Such a
（作用効果）
上記のように、本実施形態の光源ユニット１０は、蛍光体１２の励起光入射面１２ａに凹凸構造層１３が設けられている。そのため、蛍光体１２の内部における波長変換によって発生した光が、凹凸構造層１３と空気との界面にて反射して蛍光体１２の内部に戻ることを抑制でき、表面での反射率が低下し、光の取り出し効率を向上させることができる。
また、波長変換によって生じた光が光源ユニット１０の内部に戻って散乱すると、その一部が熱となって消失するが、本実施形態では、光が光源ユニット１０の内部に戻って散乱することを抑制できるため、熱となって消失することを防ぐことができる。したがって、光の損失を抑制でき、蛍光体１２に照射した光のエネルギーに対して取り出される光の強度を充分に高くできる。
(Function and effect)
As described above, in the
Further, when the light generated by the wavelength conversion returns to the inside of the
（他の実施形態）
なお、本発明の光源ユニットは、上記実施形態に限定されない。
凹凸は、多数の円錐状の凸部を有するものである必要はなく、例えば、凸部が、紡錘状、円錐台状、紡錘台状、角錐状等であってもよい。しかし、光取り出し効率がより高くなる点では、凸部は、円錐状、紡錘状、円錐台状、紡錘台状から選ばれる１種または２種類以上の複合形状であることが好ましい。
また、凹凸は、一方向に沿って凹凸が繰り返す波状のパターンを有するもの等であっても構わない。
本発明の主旨が実施される限りにおいて、凹凸形成工程におけるドライエッチングの際に、粒子コートによる単粒子マスクを用いなくてもよい。例えば、フォトリソグラフィにおいて通常使用されるフォトマスクを用いてフォトレジストに露光現像することでマスクのパターンニングを行なってもよい。或いは、基板にコートしたフォトレジストに２方向からコヒーレント光を露光してパターニングを行なう干渉露光法を用いてもよい。
(Other embodiments)
In addition, the light source unit of this invention is not limited to the said embodiment.
The unevenness does not need to have a large number of conical convex portions. For example, the convex portions may have a spindle shape, a truncated cone shape, a spindle shape, a pyramid shape, or the like. However, in terms of higher light extraction efficiency, the convex portion is preferably one or two or more composite shapes selected from a conical shape, a spindle shape, a truncated cone shape, and a spindle shape.
The unevenness may be a wave-like pattern in which the unevenness repeats along one direction.
As long as the gist of the present invention is implemented, it is not necessary to use a single particle mask by particle coating in the dry etching in the unevenness forming step. For example, the mask may be patterned by exposing and developing the photoresist using a photomask that is usually used in photolithography. Alternatively, an interference exposure method may be used in which a photoresist coated on a substrate is exposed to coherent light from two directions for patterning.
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。
＜実施例１＞
（製膜工程）
厚さ０．１５ｍｍのＹ３Ａｌ５Ｏ１２のガーネット構造結晶体の板を真空チャンバー内に導入し、シリコン含有ターゲットを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング（条件：温度２５０℃、チャンバー圧：３Ｐａ）により、前記ガーネット構造結晶体の板の片面に厚さ０．８μｍのＳｉＯＮ薄膜からなる無機膜を堆積させた。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
<Example 1>
(Film forming process)
Thickness 0.15mm plate of Y 3 Al 5 O 12 garnet structure crystals of was introduced into a vacuum chamber, using a silicon-containing target, DC magnetron sputtering (conditions: temperature 250 ° C., a chamber pressure: 3 Pa) by An inorganic film made of a SiON thin film having a thickness of 0.8 μm was deposited on one side of the plate of the garnet structure crystal.
（マスク被覆工程）
前記無機膜を堆積させたガーネット構造結晶体の板の無機膜面にＬＢ法を用いて以下の粒子が配列した単粒子膜を形成した。
［粒子］
材質：シリカ
形状：真球状
平均粒径：１２０ｎｍ
変動係数：６．５％
平均粒径および粒径の変動係数は、粒子動的光散乱法により求めた粒度分布ガウス曲線にフィッティングさせて得られるピークから求めた。測定器としては、動的光散乱(Dynamic Light Scattering)によって、粒径１０ｎｍ以下〜３μｍ程度の粒子を測定することができるMalvern Instruments Ltd 社製 Zetasizer Nano-ZSを使用した。
(Mask coating process)
A single particle film in which the following particles were arrayed was formed on the inorganic film surface of the garnet structure crystal plate on which the inorganic film was deposited, using the LB method.
[particle]
Material: Silica Shape: Spherical shape Average particle size: 120nm
Coefficient of variation: 6.5%
The average particle diameter and the coefficient of variation of the particle diameter were obtained from peaks obtained by fitting to a particle size distribution Gaussian curve obtained by a particle dynamic light scattering method. As a measuring device, Zetasizer Nano-ZS manufactured by Malvern Instruments Ltd, which can measure particles having a particle size of 10 nm or less to about 3 μm by dynamic light scattering (Dynamic Light Scattering) was used.
上記粒子の０．９１質量％の濃度でクロロホルムに分散し、水面に配列した単粒子膜の表面圧を計測する表面圧力センサーと、単粒子膜を液面に沿う方向に圧縮する可動バリアとを備えた水槽（ＬＢトラフ装置）中の液面（下層水として水を使用、水温２５℃）に滴下速度０．０１ｍｌ／秒で滴下した。なお、あらかじめ水槽の下層水中には、表面に無機膜を製膜したガーネット構造結晶体の板を浸漬しておいた。
滴下中から滴下後にかけて、超音波（出力３００Ｗ、周波数９５０ｋＨｚ）を下層水中から水面に向けて１０分間照射して粒子が２次元的に最密充填するのを促しつつ、分散液の溶剤であるクロロホルムを揮発させ、単粒子膜を形成させた。
ついで、この単粒子膜を可動バリアにより拡散圧が２５ｍＮｍ−１になるまで圧縮し、ガーネット構造結晶体の板を５ｍｍ／分の速度で引き上げ、無機膜表面に移し取った。
ついで、単粒子膜が形成された無機膜表面にバインダーとして１質量％モノメチルトリメトキシシランの加水分解液を浸透させ、その後、加水分解液の余剰分をスピンコーター（３０００ｒｐｍ）で１分間処理して除去した。その後、これを１００℃で１０分間加熱してバインダーを反応させ、片面にＳｉＯＮの薄膜とシリカ粒子からなる単粒子膜が積層されたガーネット構造結晶体の板を得た。
A surface pressure sensor for measuring the surface pressure of the single particle film dispersed in chloroform at a concentration of 0.91% by mass of the particles and arranged on the water surface, and a movable barrier for compressing the single particle film in a direction along the liquid surface. It dropped at a drop rate of 0.01 ml / second onto the liquid surface (water used as the lower layer water, water temperature 25 ° C.) in the water tank (LB trough device) provided. In addition, the board | substrate of the garnet structure crystal | crystallization which formed the inorganic film on the surface was previously immersed in the lower layer water of a water tank.
It is a solvent for the dispersion liquid while irradiating ultrasonic waves (output 300W, frequency 950kHz) from the lower layer water to the water surface for 10 minutes from the time of dropping to the surface of the water, urging the particles to be two-dimensionally closely packed. Chloroform was volatilized to form a single particle film.
Subsequently, this single particle film was compressed by a movable barrier until the diffusion pressure became 25 mNm −1 , and the garnet structure crystal plate was pulled up at a rate of 5 mm / min and transferred to the surface of the inorganic film.
Next, a 1% by mass monomethyltrimethoxysilane hydrolyzate as a binder is infiltrated into the inorganic film surface on which the single particle film is formed, and then the excess of the hydrolyzate is treated with a spin coater (3000 rpm) for 1 minute. Removed. Thereafter, this was heated at 100 ° C. for 10 minutes to cause the binder to react to obtain a garnet structure crystal plate in which a single particle film composed of a SiON thin film and silica particles was laminated on one side.
（凹凸形成工程）
上記片面にＳｉＯＮの薄膜とシリカ粒子からなる単粒子膜が積層されたガーネット構造結晶体の板に対して、ＳＦ６：ＣＨ２Ｆ２＝２５：７５〜７５：２５の混合ガスにより気相エッチングを行った。エッチング条件は、アンテナパワー１５００Ｗ、バイアスパワー５０〜３００Ｗ、ガス流量３０〜５０ｓｃｃｍ、エッチング選択比１．１〜１．５とした。
エッチングにより高さ２７６ｎｍ、ピッチ１２０ｎｍ、アスペクト比２．３の微細凹凸形状をＳｉＯＮの薄膜層の表面に形成した。これにより、凹凸構造層が設けられたガーネット構造結晶体の板（以下、「凹凸構造層付きＹＡＧ基板」ということがある。）を得た。
(Unevenness forming process)
Vapor phase etching with a mixed gas of SF 6 : CH 2 F 2 = 25: 75 to 75:25 on the garnet structure crystal plate in which a single-sided film made of SiON thin film and silica particles is laminated on one side. Went. Etching conditions were an antenna power of 1500 W, a bias power of 50 to 300 W, a gas flow rate of 30 to 50 sccm, and an etching selection ratio of 1.1 to 1.5.
A fine concavo-convex shape having a height of 276 nm, a pitch of 120 nm, and an aspect ratio of 2.3 was formed on the surface of the SiON thin film layer by etching. As a result, a garnet structure crystal plate provided with an uneven structure layer (hereinafter, sometimes referred to as “YAG substrate with uneven structure layer”) was obtained.
（光源ユニットの組み立て）
凹凸構造層が設けられたガーネット構造結晶体の板の凹凸構造層が積層されていない面にアルミニウムの反射板を配置した。凹凸構造層付きＹＡＧ基板に対して４５度の入射角で凹凸構造層から入射するように、波長λが４４０ｎｍの発光ダイオード光源からの光をコリメーターで調整した光学系を配置して、光源ユニットを得た。
(Assembly of light source unit)
An aluminum reflector was disposed on the surface of the garnet structure crystal plate provided with the concavo-convex structure layer on which the concavo-convex structure layer was not laminated. An optical system in which light from a light-emitting diode light source having a wavelength λ of 440 nm is adjusted with a collimator so as to be incident on the YAG substrate with the concavo-convex structure layer from the concavo-convex structure layer at an incident angle of 45 degrees, and a light source unit Got.
＜実施例２＞
マスク被覆工程のＬＢ法に平均粒径５００ｎｍのシリカ粒子を使用し、さらに、凹凸形成工程のエッチング条件を長時間にして所定の高さの凹凸形状を得るように調整した以外は実施例１と同様にして微細凹凸を形成した。
これにより、高さ９５０ｎｍ、ピッチ５００ｎｍ、アスペクト比１．９の微細凹凸形状がＳｉＯＮの薄膜層の表面に形成された、凹凸構造層付きＹＡＧ基板を得た。
<Example 2>
Example 1 except that silica particles having an average particle size of 500 nm are used for the LB method in the mask coating process, and that the etching conditions in the irregularity forming process are adjusted to obtain a concave and convex shape with a predetermined height for a long time. Similarly, fine irregularities were formed.
Thus, a YAG substrate with a concavo-convex structure layer in which a fine concavo-convex shape having a height of 950 nm, a pitch of 500 nm, and an aspect ratio of 1.9 was formed on the surface of the SiON thin film layer was obtained.
＜比較例１＞
実施例１の光源ユニットの組み立てにおいて、無機膜を製膜せず、微細凹凸形状も形成されていないＹ３Ａｌ５Ｏ１２のガーネット構造結晶体の板（以下、「ＹＡＧ基板」ということがある。）を、凹凸構造層付きＹＡＧ基板の代わりに用いた以外は実施例１と同様にして光源ユニットを得た。
<Comparative Example 1>
In the assembly of the light source unit of Example 1, a Y 3 Al 5 O 12 garnet structure crystal plate (hereinafter referred to as “YAG substrate”) in which an inorganic film is not formed and a fine uneven shape is not formed. .) Was used in the same manner as in Example 1 except that it was used in place of the YAG substrate with a concavo-convex structure layer to obtain a light source unit.
＜比較例２＞
アクリル樹脂のフィルムを一軸延伸させることにより、フィルム内部に気泡を多数形成させて、厚さ１００μｍの光拡散性樹脂層を得た。この光拡散性樹脂層を、ガラスペースト接着剤によって、前記ガーネット構造結晶体の板の片面に接着した。これにより得た積層体を、凹凸構造層付きＹＡＧ基板の代わりに用いた以外は実施例１と同様にして、光源ユニットを得た。
<Comparative example 2>
By uniaxially stretching the acrylic resin film, a large number of bubbles were formed inside the film to obtain a light diffusing resin layer having a thickness of 100 μm. This light diffusing resin layer was adhered to one side of the plate of the garnet structure crystal with a glass paste adhesive. A light source unit was obtained in the same manner as in Example 1 except that the laminate thus obtained was used instead of the YAG substrate with an uneven structure layer.
（評価）
上記の各実施例１，２における凹凸構造層、比較例２における光拡散性樹脂層、比較例１のＹＡＧ基板、すなわち光入射側最表層の光学特性（屈折率、直線透過率、垂直反射率、拡散反射率）を下記の方法により測定した。測定結果を表１に示す。
(Evaluation)
Optical characteristics (refractive index, linear transmittance, vertical reflectance) of the concavo-convex structure layer in each of the above Examples 1 and 2, the light diffusing resin layer in Comparative Example 2, the YAG substrate in Comparative Example 1, that is, the light incident side outermost layer , Diffuse reflectance) was measured by the following method. The measurement results are shown in Table 1.
［屈折率の測定方法］
上記基板の屈折率は、臨界角法により、島津製作所製アッベ式精密屈折計ＫＰＲ−３０Ａを使用して、測定した。
[Measurement method of refractive index]
The refractive index of the substrate was measured using an Abbe precision refractometer KPR-30A manufactured by Shimadzu Corporation by the critical angle method.
［直線透過率の測定方法］
［発明を実施するための形態］の欄にて記載した直線透過率の測定方法によって、凹凸構造層の直線透過率を求めた。比較例２における光拡散性樹脂層については、凹凸構造層を光拡散性樹脂層に置き換えた以外は同様にして直線透過率を求めた。
なお、高屈折率ガラス板としては、屈折率１．８のガラス板を用いた。分光光度計としては、日本分光社製Ｖ−６７０分光光度計を用いた。吸光テープとしては、テックワールド社製スーパーブラックＩＲを用いた。
[Measurement method of linear transmittance]
The linear transmittance of the concavo-convex structure layer was determined by the method for measuring the linear transmittance described in the column of [Mode for Carrying Out the Invention]. For the light diffusing resin layer in Comparative Example 2, the linear transmittance was obtained in the same manner except that the uneven structure layer was replaced with a light diffusing resin layer.
A glass plate having a refractive index of 1.8 was used as the high refractive index glass plate. As the spectrophotometer, a V-670 spectrophotometer manufactured by JASCO Corporation was used. As a light-absorbing tape, Super Black IR manufactured by Tech World was used.
［垂直反射率の測定方法］
ガーネット構造結晶体の板の光が入射されない面に、ガーネット構造結晶体の板と空気との界面での反射を抑制して測定精度を向上させるために、吸光テープ（テックワールド社製、スーパーブラックＩＲ）を貼り付けた。
次いで、光入射側最表層の厚み方向に対して平行に光が透過するように、コリメーターを用いて光源から直線状に発した波長λの強度Ｉ１１の光Ｑ１１を光入射側最表層に入射させた。光入射側最表層にて垂直反射して出射した光Ｑ１２の強度Ｉ１２を、光検知器を用いて測定した。（Ｉ１２／Ｉ１１）×１００の式より波長λにおける垂直反射率Ｒλ（％）を求めた。波長４００〜８００ｎｍの範囲の複数の波長λにて垂直反射率Ｒλを求め、波長４００〜８００ｎｍでの平均の垂直反射率Ｒを求めた。
[Measurement method of vertical reflectance]
In order to improve the measurement accuracy by suppressing reflection at the interface between the garnet structure crystal plate and air on the surface where the light of the garnet structure crystal plate is not incident, a light absorbing tape (Super Black, manufactured by Tech World) is used. IR).
Then, as the light is transmitted parallel to the light incident side outermost layer in the thickness direction, the light incident side outermost layer of light Q 11 of the intensity I 11 of the wavelength λ emitted linearly from the light source with a collimator It was made to enter. The intensity I 12 of the light Q 12 that was vertically reflected by the light incident side outermost layer was measured using a photodetector. The vertical reflectance R λ (%) at the wavelength λ was determined from the formula (I 12 / I 11 ) × 100. Calculated vertical reflectance R lambda at a plurality of wavelengths lambda in the range of wavelengths 400 to 800 nm, to obtain an average of the vertical reflectance R at a wavelength of 400 to 800 nm.
［拡散反射率の測定方法］
ガーネット構造結晶体の板の光が入射されない面に、ガーネット構造結晶体の板と空気との界面での反射を抑制して測定精度を向上させるために、吸光テープ（テックワールド社製、スーパーブラックＩＲ）を貼り付けた。
次いで、光入射側最表層の厚み方向に対して平行に光が透過するように、コリメーターを用いて光源から直線状に発した波長λの強度Ｉ１３の光Ｑ１３を光入射側最表層に入射させた。光入射側最表層にて反射して出射した垂直反射光以外の光Ｑ１４の強度Ｉ１４を、光検知器を用いて測定した。（Ｉ１４／Ｉ１３）×１００の式より波長λにおける拡散反射率Ｓλ（％）を求めた。波長４００〜８００ｎｍの範囲の複数の波長λにて拡散反射率Ｓλを求め、波長４００〜８００ｎｍでの平均の拡散反射率Ｓを求めた。
[Measurement method of diffuse reflectance]
In order to improve the measurement accuracy by suppressing reflection at the interface between the garnet structure crystal plate and air on the surface where the light of the garnet structure crystal plate is not incident, a light absorbing tape (Super Black, manufactured by Tech World) is used. IR).
Then, to transmit in parallel to light to the light incidence side outermost layer in the thickness direction, the light incident side outermost layer of light Q 13 of the intensity I 13 of the wavelength λ emitted linearly from the light source with a collimator It was made to enter. The intensity I 14 of the light Q 14 except vertical reflected light emitted is reflected at the light incidence side outermost surface layer was measured using an optical detector. The diffuse reflectance S λ (%) at the wavelength λ was determined from the formula (I 14 / I 13 ) × 100. Seeking diffuse reflectance S lambda at a plurality of wavelengths lambda in the range of wavelengths 400 to 800 nm, to determine the diffuse reflectance S of the average at a wavelength 400 to 800 nm.
［光源ユニット特性］
また、光源ユニットとしての性能を評価した。具体的には、ＹＡＧ基板に対してλ＝４４０ｎｍのレーザー光をコリメーターから入射角４５°で入射し、ＹＡＧ基板から放射される光を積分球で受光し、分光した。ＹＡＧ層内では波長５５０ｎｍへの波長変換が行われる。そのため、積分球で受光したスペクトル中には、波長５５０ｎｍのピークと波長４４０ｎｍのピークが含まれる。そのスペクトル中における、（波長５５０ｎｍのピーク強度）／（波長４４０ｎｍのピーク強度）の比率（ピーク強度比）を測定した。測定結果を表１に示す。前記ピーク強度比が大きい程、波長変換効率が高く、励起光のエネルギーに対して射出する蛍光の強度が高いことを意味する。
[Light source unit characteristics]
Moreover, the performance as a light source unit was evaluated. Specifically, a laser beam of λ = 440 nm was incident on the YAG substrate at an incident angle of 45 ° from the collimator, and the light emitted from the YAG substrate was received by an integrating sphere and separated. In the YAG layer, wavelength conversion to a wavelength of 550 nm is performed. Therefore, the spectrum received by the integrating sphere includes a peak at a wavelength of 550 nm and a peak at a wavelength of 440 nm. The ratio (peak intensity ratio) of (peak intensity at wavelength 550 nm) / (peak intensity at wavelength 440 nm) in the spectrum was measured. The measurement results are shown in Table 1. The larger the peak intensity ratio, the higher the wavelength conversion efficiency and the higher the intensity of fluorescence emitted with respect to the excitation light energy.
（評価結果）
微細凹凸構造を有するＳｉＯＮ層が表面に形成された実施例１，２の凹凸構造層付きＹＡＧ基板では、垂直反射率が低かった。これに対し、表面に凹凸構造層がない比較例１のＹＡＧ基板では、垂直反射率が高かった。
また、実施例１，２における凹凸構造層は反射防止機能を有するものであり、光拡散機能を有するものではないことに加え、ＹＡＧと屈折率が同じであり、界面での屈折が起きにくいため、直線透過率が高かった。これに対し、光拡散性樹脂層が設けられた比較例２のＹＡＧ基板では、光拡散が生じることに加え、光拡散性樹脂層の屈折率がＹＡＧの屈折率と異なり、界面での屈折が起きやすいため、直線透過率が低かった。
微細凹凸構造を有するＳｉＯＮ層が表面に形成された凹凸構造層付きＹＡＧ基板を用いた実施例１，２の光源ユニットでは、ピーク強度比が大きかった。実施例１では、凹凸構造を有するＳｉＯＮ層が形成されており、レーザー光は表面でわずかしか反射しないため、レーザー光の殆どがＹＡＧ層に到達して波長変換が行なわれ、変換効率が高いものと思われる。
これに対し、表面に凹凸構造層がないＹＡＧ基板を用いた比較例１の光源ユニットでは、ピーク強度比が１．３と低かった。比較例１では、ＹＡＧ基板の表面が平坦であるため、レーザー光が表面で多く反射され、ＹＡＧ層内部に到達する光が、実施例１，２と比べて少ないためと思われる。
光拡散性樹脂層が設けられたＹＡＧ基板を用いた比較例２の光源ユニットでは、ピーク強度比が１．７と低かった。比較例２では、光拡散性樹脂層にて光が拡散するため、ＹＡＧ層内部に到達する光が、実施例１，２と比べて少ないためと思われる。
以上のことから、表面に凹凸構造を有することによって、ＹＡＧ層内へのレーザー光の到達量を増やすことができ、光の波長変換効率が高くなることが示された。
(Evaluation results)
In the YAG substrate with a concavo-convex structure layer of Examples 1 and 2 having a SiON layer having a fine concavo-convex structure formed on the surface, the vertical reflectance was low. In contrast, the YAG substrate of Comparative Example 1 having no concavo-convex structure layer on the surface had a high vertical reflectance.
In addition, the concavo-convex structure layers in Examples 1 and 2 have an antireflection function and do not have a light diffusion function. In addition, the refractive index is the same as that of YAG, and refraction at the interface hardly occurs. The linear transmittance was high. On the other hand, in the YAG substrate of Comparative Example 2 provided with the light diffusing resin layer, in addition to light diffusion, the refractive index of the light diffusing resin layer is different from the refractive index of YAG, and the refraction at the interface is Because it is easy to get up, the linear transmittance was low.
In the light source units of Examples 1 and 2 using the YAG substrate with a concavo-convex structure layer on which a SiON layer having a fine concavo-convex structure was formed, the peak intensity ratio was large. In Example 1, a SiON layer having a concavo-convex structure is formed, and the laser light is only slightly reflected on the surface, so that most of the laser light reaches the YAG layer, wavelength conversion is performed, and conversion efficiency is high. I think that the.
On the other hand, in the light source unit of Comparative Example 1 using the YAG substrate having no concavo-convex structure layer on the surface, the peak intensity ratio was as low as 1.3. In Comparative Example 1, the surface of the YAG substrate is flat. Therefore, it is considered that a large amount of laser light is reflected on the surface and the amount of light reaching the inside of the YAG layer is less than in Examples 1 and 2.
In the light source unit of Comparative Example 2 using the YAG substrate provided with the light diffusing resin layer, the peak intensity ratio was as low as 1.7. In Comparative Example 2, light is diffused in the light diffusing resin layer, so that it is considered that the amount of light reaching the inside of the YAG layer is less than that in Examples 1 and 2.
From the above, it was shown that the amount of laser light reaching the YAG layer can be increased and the wavelength conversion efficiency of the light is increased by having an uneven structure on the surface.
１０ 光源ユニット
１１ 光源
１２ 蛍光体
１２ａ 励起光入射面
１３ 凹凸構造層
１３ａ 凹凸面
１３ｂ 無機膜
１３ｃ 円柱
１４ 反射部材
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記蛍光体の励起光入射面に、前記蛍光体とは異なる材質からなる、複数の凹凸が形成された凹凸構造層を有し、該凹凸構造層は、式（１）で定義される直線透過率Ｔが７５％以上であり、
前記凹凸は、隣接する７つの凸部の中心点が正六角形の６つの頂点と対角線の交点となる位置関係で連続して整列しているエリアを複数備え、該複数のエリアの面積、形状及び格子方位がランダムであることを特徴とする光源ユニット。
直線透過率Ｔ（％）＝（ＩＸ／Ｉ１）×１００ （１）
Ｉ１：光源から凹凸構造層に向けて照射した直線状の光Ｑ１の光量
ＩＸ：凹凸構造層を透過した、前記光Ｑ１の延長線上の光ＱＸの光量 A light source unit comprising: a light source that emits excitation light; and a phosphor that generates light of a predetermined wavelength band when the excitation light is incident from an excitation light incident surface, and emits fluorescence from the excitation light incident surface of the phosphor. ,
The excitation light incident surface of the phosphor has a concavo-convex structure layer made of a material different from the phosphor and formed with a plurality of concavo-convex structures, and the concavo-convex structure layer is a linear transmission defined by the formula (1) The rate T is 75% or more ,
The concavo-convex comprises a plurality of areas continuously aligned in a positional relationship in which the center points of the seven adjacent convex portions are the intersections of the six vertices of the regular hexagon and the diagonal line, and the area, shape, and A light source unit having a random lattice orientation .
Linear transmittance T (%) = (I X / I 1 ) × 100 (1)
I 1 : Light quantity of linear light Q 1 irradiated from the light source toward the concavo-convex structure layer I X : Light quantity of light QX on the extension line of the light Q 1 transmitted through the concavo-convex structure layer
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