JP6256169B2 - Cubic boron nitride composite sintered body, method for producing the same, cutting tool, wear-resistant tool, and grinding tool - Google Patents

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本発明は、立方晶窒化ホウ素複合焼結体およびその製造方法、ならびに該立方晶窒化ホウ素複合焼結体を備える切削工具、耐摩工具および研削工具に関する。   The present invention relates to a cubic boron nitride composite sintered body, a method for producing the same, and a cutting tool, an abrasion resistant tool, and a grinding tool including the cubic boron nitride composite sintered body.

立方晶窒化ホウ素(cubic Boron Nitride:cBN)焼結体は、非常に高い硬度を有するとともに、熱的安定性、化学的安定性にも優れることから、切削工具や耐摩工具に利用されている。   A cubic boron nitride (cBN) sintered body has a very high hardness and is excellent in thermal stability and chemical stability, and is therefore used in cutting tools and anti-wear tools.

こうしたcBN焼結体の原料には、cBN単結晶またはcBN多結晶体等が用いられている〔たとえば、特開昭47−34099号公報(特許文献1)、特開平3−159964号公報(特許文献2)、特公昭63−394号公報(特許文献3)、特開平8−47801号公報(特許文献4)、特開平11−335174号公報(特許文献5)および特開平11−335175号公報(特許文献6)を参照。〕。   As a material for such a cBN sintered body, a cBN single crystal or a cBN polycrystal is used [for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 47-34099 (Patent Document 1), Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-159964 (Patent Document 1). Document 2), Japanese Patent Publication No. 63-394 (Patent Document 3), Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-47801 (Patent Document 4), Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-335174 (Patent Document 5) and Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-335175. See (Patent Document 6). ].

特開昭47−34099号公報JP 47-34099 A 特開平3−159964号公報JP-A-3-159964 特公昭63−394号公報Japanese Patent Publication No. 63-394 特開平8−47801号公報Japanese Patent Laid-Open No. 8-47801 特開平11−335174号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-335174 特開平11−335175号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-335175

従来、切削工具等に用いられるcBN焼結体は、cBN粉末を焼結助剤あるいは結合材とともに4〜5GPa程度の圧力下で焼結することにより製造されている。すなわちcBN焼結体は、cBN粉末の他、窒化チタン(TiN)、炭化チタン(TiC)、コバルト(Co)等の結合材や焼結助剤を含むものである。   Conventionally, cBN sintered bodies used for cutting tools and the like are manufactured by sintering cBN powder together with a sintering aid or a binder under a pressure of about 4 to 5 GPa. That is, the cBN sintered body includes a binder and a sintering aid such as titanium nitride (TiN), titanium carbide (TiC), and cobalt (Co) in addition to the cBN powder.

通常、cBN焼結体の原料となるcBN粉末は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属等の窒化物あるいはホウ窒化物等を触媒として、高温高圧下で六方晶窒化ホウ素(hexagonal Boron Nitride:hBN)をcBNに変換したcBN単結晶である。   Normally, cBN powder as a raw material of a cBN sintered body is made of hexagonal boron nitride (hBN) at high temperature and high pressure using a nitride or boronitride of an alkali metal or alkaline earth metal as a catalyst. cBN single crystal converted to cBN.

しかしcBN焼結体は、10〜40体積%程度の結合材を含有するため、cBN単結晶と比較すると硬度や熱伝導率で劣っている。またcBN単結晶は触媒をインクルージョンとして含むため、強度が十分でなく、特に高温下で強度が低下しやすい。さらにcBN結晶には、へき開しやすいという性質もある。そのためcBN焼結体を使用した切削工具では、cBN結晶粒の破壊あるいはへき開によるマイクロチッピング等によって、工具刃先が摩耗したり欠損したりする場合がある。   However, since the cBN sintered body contains about 10 to 40% by volume of a binder, it is inferior in hardness and thermal conductivity as compared with a cBN single crystal. Moreover, since a cBN single crystal contains a catalyst as an inclusion, the strength is not sufficient, and the strength tends to decrease particularly at high temperatures. Furthermore, cBN crystals also have the property of being easily cleaved. Therefore, in a cutting tool using a cBN sintered body, the tool blade edge may be worn or chipped due to cBN crystal grain destruction or microchipping due to cleavage.

そこで触媒や結合材を含有しないcBN多結晶体も提案されている(たとえば特許文献1〜特許文献4)。これらの文献では、触媒を使用せずhBNをcBNに直接変換してcBN多結晶体を製造している。   Therefore, cBN polycrystals containing no catalyst or binder have also been proposed (for example, Patent Documents 1 to 4). In these documents, a cBN polycrystal is produced by directly converting hBN to cBN without using a catalyst.

しかし特許文献1〜特許文献4に開示される方法は、出発物質として結晶性の良いhBNまたは熱分解窒化ホウ素(pyrolytic Boron Nitrde:pBN)を使用するため、出発物質からcBNへの変換に2100℃以上の高温を要している。その結果、多結晶体を構成するcBN結晶粒の結晶粒径が3〜5μm程度まで大きくなり、粒子間の結合力が弱く高温での強度も低い。   However, since the method disclosed in Patent Documents 1 to 4 uses hBN or pyrolytic Boron Nitrde (pBN) having good crystallinity as a starting material, the conversion from the starting material to cBN is performed at 2100 ° C. The above high temperature is required. As a result, the crystal grain size of the cBN crystal grains constituting the polycrystal is increased to about 3 to 5 μm, the bonding force between the grains is weak, and the strength at high temperature is low.

以上を踏まえて、cBN焼結体の切削性能および寿命を向上させるためには、いっそう強靭なcBN粉末(原料)が必要である。そうした原料の候補としてcBN多結晶砥粒がある。cBN多結晶砥粒は一部で研削用砥粒として使用されており、単結晶砥粒に比べて強度が改善されている。しかし従来のcBN多結晶砥粒は、多結晶を構成する一次粒子(単結晶)の粒径が数μm〜数十μmと粗く不揃いであり、強度が十分ではない。   Based on the above, in order to improve the cutting performance and life of the cBN sintered body, a tougher cBN powder (raw material) is required. A candidate for such raw material is cBN polycrystalline abrasive. The cBN polycrystalline abrasive grains are partly used as grinding abrasive grains, and have improved strength compared to single crystal abrasive grains. However, in the conventional cBN polycrystalline abrasive grains, the primary particles (single crystals) constituting the polycrystals are coarse and irregular, with several μm to several tens of μm, and the strength is not sufficient.

特許文献5および特許文献6は、強靭なcBN粉末の作製を指向したものである。これらの文献では、高純度、高強度で、さらに耐熱性に優れたcBN単相の多結晶体を作製し、それを粉砕して焼結体の原料とすることが開示されている。   Patent Document 5 and Patent Document 6 are directed to the production of tough cBN powder. These documents disclose that a cBN single-phase polycrystal having high purity, high strength and excellent heat resistance is prepared, and pulverized to obtain a raw material for a sintered body.

しかしながらこの方法は、cBN多結晶砥粒を高温高圧下で合成し、さらにcBN多結晶砥粒および結合材を出発物質として再度超高圧高温下での合成を行なうものであり、製造に手間が掛かり経済的ではない。加えてこの方法で得られるcBN多結晶砥粒は、粒子間の結合力が不十分であり、耐欠損性が低く、その強度は未だ十分とはいえない。   However, this method synthesizes cBN polycrystalline abrasive grains under high temperature and high pressure, and then synthesizes cBN polycrystalline abrasive grains and a binder as starting materials again under ultra high pressure and high temperature, which takes time and effort. Not economical. In addition, the cBN polycrystalline abrasive grains obtained by this method have insufficient bonding strength between the particles, low fracture resistance, and the strength is not yet sufficient.

そこで上記の課題に鑑み、耐摩耗性および耐欠損性に優れた立方晶窒化ホウ素複合焼結体、ならびに切削工具、耐摩工具および研削工具を提供することを目的とする。   Then, in view of said subject, it aims at providing the cubic boron nitride compound sintered compact excellent in abrasion resistance and fracture resistance, and a cutting tool, an abrasion-resistant tool, and a grinding tool.

本発明の一態様に係る立方晶窒化ホウ素複合焼結体は、
立方晶窒化ホウ素多結晶体と、セラミックス相とを含み、
該立方晶窒化ホウ素多結晶体を40体積%以上80体積%以下の範囲で含有し、
該立方晶窒化ホウ素多結晶体は、平均結晶粒径が500nm以下である立方晶窒化ホウ素単結晶と、ウルツ鉱型窒化ホウ素とを含み、
該立方晶窒化ホウ素多結晶体は、該ウルツ鉱型窒化ホウ素を0.01体積%以上含有する。
The cubic boron nitride composite sintered body according to one aspect of the present invention is
A cubic boron nitride polycrystal and a ceramic phase,
Containing the cubic boron nitride polycrystal in the range of 40 vol% or more and 80 vol% or less,
The cubic boron nitride polycrystal includes a cubic boron nitride single crystal having an average crystal grain size of 500 nm or less, and wurtzite boron nitride,
The cubic boron nitride polycrystal contains 0.01% by volume or more of the wurtzite boron nitride.

また本発明の一態様に係る立方晶窒化ホウ素複合焼結体の製造方法は、
立方晶窒化ホウ素多結晶体を40体積%以上80体積%以下の範囲で含有する立方晶窒化ホウ素複合焼結体の製造方法であって、
常圧型窒化ホウ素と、セラミックスとを混合して混合体を得る第1工程と、
圧力が8GPa以上かつ温度が1500℃以上2300℃未満の条件下において、該混合体を焼結する第2工程と、を備え、
該第2工程において、該常圧型窒化ホウ素は立方晶窒化ホウ素へと直接変換される。
In addition, the method for producing a cubic boron nitride composite sintered body according to one aspect of the present invention,
A method for producing a cubic boron nitride composite sintered body containing a cubic boron nitride polycrystal in a range of 40 vol% to 80 vol%,
A first step of mixing a normal pressure boron nitride and a ceramic to obtain a mixture;
A second step of sintering the mixture under conditions of a pressure of 8 GPa or more and a temperature of 1500 ° C. or more and less than 2300 ° C.,
In the second step, the atmospheric boron nitride is directly converted into cubic boron nitride.

上記によれば、耐摩耗性および耐欠損性に優れた立方晶窒化ホウ素複合焼結体が提供される。この立方晶窒化ホウ素複合焼結体は、切削工具、耐摩工具および研削工具に利用できる。   According to the above, a cubic boron nitride composite sintered body excellent in wear resistance and fracture resistance is provided. This cubic boron nitride composite sintered body can be used for cutting tools, wear-resistant tools, and grinding tools.

本発明の一態様に係る立方晶窒化ホウ素複合焼結体における焼結体組織の一例を示す平面模式図である。It is a plane schematic diagram which shows an example of the sintered compact structure | tissue in the cubic boron nitride compound sintered compact which concerns on 1 aspect of this invention. 参考例に係る立方晶窒化ホウ素複合焼結体における焼結体組織の一例を示す平面模式図である。It is a plane schematic diagram which shows an example of the sintered compact structure | tissue in the cubic boron nitride compound sintered compact which concerns on a reference example. 本発明の一態様に係る立方晶窒化ホウ素複合焼結体の製造方法の概略を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the outline of the manufacturing method of the cubic boron nitride compound sintered compact which concerns on 1 aspect of this invention.

[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
[Description of Embodiment of the Present Invention]
First, embodiments of the present invention will be listed and described.

本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、常圧型窒化ホウ素(以下「常圧型BN」とも記す)とセラミックスとの混合体を出発物質とし、圧力が8GPa以上かつ温度が1500℃以上2300℃未満の条件で、常圧型BNをcBNに直接変換すると同時にセラミックスとともに焼結する方法によれば、高強度のcBN多結晶体を含むcBN複合焼結体が製造できることを見出し、本発明の一態様を完成させるに至った。すなわち本発明の一態様に係る立方晶窒化ホウ素複合焼結体は以下の構成を備える。   As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventor has started a mixture of normal pressure boron nitride (hereinafter also referred to as “normal pressure BN”) and ceramics, a pressure of 8 GPa or higher, and a temperature. Has found that a cBN composite sintered body containing a high-strength cBN polycrystal can be produced by directly converting normal pressure BN to cBN and simultaneously sintering with ceramics under the condition of 1500 ° C. or more and less than 2300 ° C. Thus, one embodiment of the present invention has been completed. That is, the cubic boron nitride composite sintered body according to one aspect of the present invention has the following configuration.

[1]立方晶窒化ホウ素複合焼結体は、立方晶窒化ホウ素多結晶体と、セラミックス相とを含み、該立方晶窒化ホウ素多結晶体を40体積%以上80体積%以下の範囲で含有し、該立方晶窒化ホウ素多結晶体は、平均結晶粒径が500nm以下である立方晶窒化ホウ素単結晶と、ウルツ鉱型窒化ホウ素とを含み、該立方晶窒化ホウ素多結晶体は、該ウルツ鉱型窒化ホウ素を0.01体積%以上含有する。   [1] The cubic boron nitride composite sintered body includes a cubic boron nitride polycrystal and a ceramic phase, and contains the cubic boron nitride polycrystal in a range of 40% by volume to 80% by volume. The cubic boron nitride polycrystal includes a cubic boron nitride single crystal having an average crystal grain size of 500 nm or less and a wurtzite boron nitride, and the cubic boron nitride polycrystal includes the wurtzite Contains 0.01% by volume or more of type boron nitride.

上記のようにcBN多結晶体を40体積%以上80体積%以下の範囲で含有する複合焼結体は、連続したセラミック相内にcBN多結晶体が島状に散在した焼結体組織を有する。そしてこの焼結体組織では、cBN単結晶同士、ウルツ鉱型窒化ホウ素(wurtzite Boron Nitride:wBN)同士およびセラミックス同士がそれぞれ強固に結合している。さらに当該焼結体組織では、cBNとwBN、ならびにcBN多結晶体とセラミックスとが強固に結合して緻密な組織を形成している。   As described above, the composite sintered body containing the cBN polycrystal in the range of 40% by volume to 80% by volume has a sintered body structure in which the cBN polycrystal is dispersed in an island shape in the continuous ceramic phase. . In this sintered body structure, cBN single crystals, wurtzite boron nitride (wBN), and ceramics are firmly bonded to each other. Further, in the sintered body structure, cBN and wBN, and the cBN polycrystalline body and ceramics are firmly bonded to form a dense structure.

ここでcBN多結晶体を構成するcBN単結晶は、平均結晶粒径が500nm以下の微細な結晶であるため強度、靭性に優れる。加えてcBN多結晶体に含まれるwBNは、焼結体組織において亀裂の進展を阻止し、靭性を向上させる作用を有する。そしてこれらが相俟って、cBN複合焼結体は優れた耐摩耗性および耐欠損性を示す。   Here, since the cBN single crystal constituting the cBN polycrystal is a fine crystal having an average crystal grain size of 500 nm or less, it is excellent in strength and toughness. In addition, wBN contained in the cBN polycrystalline body has an action of preventing the progress of cracks in the sintered body structure and improving toughness. Together with these, the cBN composite sintered body exhibits excellent wear resistance and fracture resistance.

なおcBN単結晶の平均結晶粒径は、後述する切断法によって測定するものとする。
[2]立方晶窒化ホウ素多結晶体は、圧縮型六方晶窒化ホウ素を0.01体積%以上0.5体積%以下の範囲でさらに含有することが好ましい。
Note that the average crystal grain size of the cBN single crystal is measured by a cutting method described later.
[2] The cubic boron nitride polycrystal preferably further contains a compressed hexagonal boron nitride in a range of 0.01% by volume to 0.5% by volume.

上記体積含有率での圧縮型hBNの存在は、亀裂の進展を阻止し靭性を向上させる作用を有するからである。   This is because the presence of the compressed hBN at the above volume content has an effect of preventing the progress of cracks and improving the toughness.

[3]セラミックス相は、チタン(Ti)、ハフニウム(Hf)、ジルコニウム(Zr)およびタングステン(W)の炭化物、窒化物、炭窒化物ならびにホウ化物の1種以上を含むことが好ましい。こうしたセラミックス相は耐摩耗性に優れるからである。   [3] The ceramic phase preferably contains one or more of carbides, nitrides, carbonitrides and borides of titanium (Ti), hafnium (Hf), zirconium (Zr) and tungsten (W). This is because such a ceramic phase is excellent in wear resistance.

[4]セラミックス相は、アルミニウム(Al)をさらに含むことが好ましい。これにより耐摩耗性がいっそう向上するからである。   [4] The ceramic phase preferably further contains aluminum (Al). This is because the wear resistance is further improved.

本発明の一態様はcBN複合焼結体の製造方法をも提供する。
[5]すなわち立方晶窒化ホウ素複合焼結体の製造方法は、立方晶窒化ホウ素多結晶体を40体積%以上80体積%以下の範囲で含有する立方晶窒化ホウ素複合焼結体の製造方法であって、常圧型窒化ホウ素とセラミックスとを混合して混合体を得る第1工程と、圧力が8GPa以上かつ温度が1500℃以上2300℃未満の条件下において混合体を焼結する第2工程と、を備え、第2工程において、常圧型窒化ホウ素は立方晶窒化ホウ素へと直接変換される。
One embodiment of the present invention also provides a method for producing a cBN composite sintered body.
[5] That is, the method for producing a cubic boron nitride composite sintered body is a method for producing a cubic boron nitride composite sintered body containing a cubic boron nitride polycrystal in a range of 40% by volume to 80% by volume. A first step of mixing atmospheric boron nitride and ceramics to obtain a mixture, and a second step of sintering the mixture under conditions of a pressure of 8 GPa or more and a temperature of 1500 ° C. or more and less than 2300 ° C. In the second step, atmospheric boron nitride is directly converted into cubic boron nitride.

この製造方法によれば、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記したcBN複合焼結体を容易に製造することができる。   According to this manufacturing method, the cBN composite sintered body described in any one of the above [1] to [4] can be easily manufactured.

なお「直接変換される」とは、無触媒の下で出発物質がcBNに直接的に変換されることを示すものである。上記製造方法はこの直接変換と同時に混合体を焼結するものであり、いわば「直接変換焼結」ともいうべき製造方法である。この直接変換焼結を経ることにより、cBN複合焼結体における粒間結合は強固なものとなる。また合成される焼結体においてcBN単結晶の平均結晶粒径を500nm以下に制御するとともに、wBNを生成することができる。   “Direct conversion” means that the starting material is directly converted to cBN in the absence of a catalyst. The above production method sinters the mixture simultaneously with this direct conversion, which is a production method to be called “direct conversion sintering”. Through this direct conversion sintering, the intergranular bond in the cBN composite sintered body becomes strong. In addition, in the synthesized sintered body, the average grain size of the cBN single crystal can be controlled to 500 nm or less, and wBN can be generated.

本発明の一態様は切削工具、耐摩工具および研削工具にも係わる。
[6]本発明の一態様に係る切削工具は、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記した立方晶窒化ホウ素複合焼結体を備える。
One aspect of the present invention also relates to cutting tools, anti-wear tools and grinding tools.
[6] A cutting tool according to an aspect of the present invention includes the cubic boron nitride composite sintered body described in any one of [1] to [4].

この切削工具は、上記したcBN複合焼結体の性質に基づき、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。   This cutting tool has excellent wear resistance and fracture resistance based on the properties of the above-described cBN composite sintered body.

[7]本発明の一態様に係る耐摩工具は、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記した立方晶窒化ホウ素複合焼結体を備える。   [7] A wear-resistant tool according to an aspect of the present invention includes the cubic boron nitride composite sintered body described in any one of [1] to [4].

この耐摩工具は、上記したcBN複合焼結体の性質に基づき、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。   This wear-resistant tool has excellent wear resistance and fracture resistance based on the properties of the above-described cBN composite sintered body.

[8]本発明の一態様に係る研削工具は、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記した立方晶窒化ホウ素複合焼結体を備える。   [8] A grinding tool according to an aspect of the present invention includes the cubic boron nitride composite sintered body described in any one of the above [1] to [4].

この研削工具は、上記したcBN複合焼結体の性質に基づき、優れた耐摩耗性および耐欠損性を有する。   This grinding tool has excellent wear resistance and fracture resistance based on the properties of the above-described cBN composite sintered body.

なおこれらの工具は、工具全体がcBN複合焼結体から構成されるものであってもよいし、その一部(たとえば切削工具の刃先部)がcBN複合焼結体から構成されるものであってもよい。   In these tools, the entire tool may be composed of a cBN composite sintered body, or a part thereof (for example, a cutting edge portion of a cutting tool) is composed of a cBN composite sintered body. May be.

[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の実施形態(以下「本実施形態」とも記す)について詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
[Details of the embodiment of the present invention]
Hereinafter, embodiments of the present invention (hereinafter also referred to as “this embodiment”) will be described in detail, but the present embodiment is not limited thereto.

<cBN複合焼結体>
本実施形態のcBN複合焼結体はcBN多結晶体とセラミックス相とを含む。図1は本実施形態のcBN複合焼結体における焼結体組織の一例を示す平面模式図である。こうした焼結体組織は、たとえば走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope:SEM)によって確認できる。
<CBN composite sintered body>
The cBN composite sintered body of the present embodiment includes a cBN polycrystal and a ceramic phase. FIG. 1 is a schematic plan view showing an example of a sintered body structure in the cBN composite sintered body of the present embodiment. Such a sintered body structure can be confirmed by, for example, a scanning electron microscope (SEM).

本実施形態のcBN複合焼結体は、cBN多結晶体を40体積%以上80体積%以下の範囲で含有する。かかる範囲でcBN多結晶体を含有するcBN複合焼結体は、図1に示すようにマトリックス状に連続したセラミックス相2内にcBN多結晶体10が島状に散在した組織を有する。こうしたcBN複合焼結体を切削工具に適用した場合、被削材を切削する役割を担うのは専らセラミックス相2であり、cBN多結晶体10は焼結体組織を支える骨格としての役割を担う。セラミックス相2はその組成によって金属(被削材)との反応性を制御できる。したがって上記体積含有率でcBN多結晶体を含有するcBN複合焼結体は、たとえば焼入れ鋼等の高硬度鋼の切削に有効である。なおcBN多結晶体の体積含有率の範囲は、より好ましくは40体積%以上60体積%以下であり、特に好ましくは50体積%以上60体積%以下である。   The cBN composite sintered body of the present embodiment contains the cBN polycrystal in the range of 40% by volume to 80% by volume. The cBN composite sintered body containing the cBN polycrystal within such a range has a structure in which the cBN polycrystals 10 are scattered in islands in the ceramic phase 2 continuous in a matrix form as shown in FIG. When such a cBN composite sintered body is applied to a cutting tool, the ceramic phase 2 is exclusively responsible for cutting the work material, and the cBN polycrystalline body 10 plays a role as a framework for supporting the sintered body structure. . The reactivity of the ceramic phase 2 with the metal (work material) can be controlled by its composition. Therefore, the cBN composite sintered body containing the cBN polycrystal with the volume content is effective for cutting high hardness steel such as hardened steel. The range of the volume content of the cBN polycrystal is more preferably 40% by volume to 60% by volume, and particularly preferably 50% by volume to 60% by volume.

(cBN多結晶体)
cBN多結晶体10は、平均結晶粒径が500nm以下であるcBN単結晶1から構成される。このようにcBN単結晶1が微細であるため、cBN多結晶体10は強度、靭性に優れる。図2は参考例(従来)の焼結体組織の一例を示す平面模式図である。この焼結体組織では、セラミックス相12内に結晶粒径が大きいcBN単結晶11が分散している。こうした組織では切削時にcBN単結晶11が破壊されたり、へき開したりするため、強度および靭性が十分ではない。これに対して本実施形態のように微細なcBN単結晶1から構成されるcBN多結晶体10は、一部でcBN単結晶1の破壊等が起こっても、破壊の進展をcBN多結晶体10内で食い止めることができる。また微細なcBN単結晶1はそれ自体が破壊され難く高強度を有する。したがって本実施形態のcBN複合焼結体は、図2に示すcBN焼結体と比較して耐摩耗性および耐欠損性に優れる。
(CBN polycrystal)
The cBN polycrystal 10 is composed of a cBN single crystal 1 having an average crystal grain size of 500 nm or less. Thus, since the cBN single crystal 1 is fine, the cBN polycrystal 10 is excellent in strength and toughness. FIG. 2 is a schematic plan view showing an example of a sintered body structure of a reference example (conventional). In this sintered body structure, the cBN single crystal 11 having a large crystal grain size is dispersed in the ceramic phase 12. In such a structure, the cBN single crystal 11 is broken or cleaved during cutting, so that the strength and toughness are not sufficient. On the other hand, the cBN polycrystalline body 10 composed of the fine cBN single crystal 1 as in the present embodiment shows the progress of the breakdown even if the cBN single crystal 1 is partially broken, etc. 10 can be stopped. Further, the fine cBN single crystal 1 itself is not easily broken and has high strength. Therefore, the cBN composite sintered body of this embodiment is excellent in wear resistance and fracture resistance as compared with the cBN sintered body shown in FIG.

なお本明細書では、図1のようにcBN単結晶1がcBN多結晶体10を構成し、cBN多結晶体10がセラミックス相2内に分散した組織を有するものを「cBN複合焼結体」と称し、図2のようにcBN単結晶11がセラミックス相12内に分散した組織を有するものを「cBN焼結体」と称するものとする。   In this specification, as shown in FIG. 1, the cBN single crystal 1 constitutes the cBN polycrystalline body 10 and the cBN polycrystalline body 10 has a structure dispersed in the ceramic phase 2. A structure having a structure in which the cBN single crystal 11 is dispersed in the ceramic phase 12 as shown in FIG. 2 is referred to as a “cBN sintered body”.

(平均結晶粒径)
本実施形態においてcBN単結晶の平均結晶粒径は、500nm以下であることを要する。かかる平均結晶粒径は、好ましくは470nm未満であり、より好ましくは200nm以下であり、特に好ましくは100nm以下である。強度の観点から平均結晶粒径は小さいほど望ましく下限値は特に制限されないが、生産性を考慮するとその下限は20nm程度であることが好ましい。
(Average crystal grain size)
In the present embodiment, the average crystal grain size of the cBN single crystal needs to be 500 nm or less. The average crystal grain size is preferably less than 470 nm, more preferably 200 nm or less, and particularly preferably 100 nm or less. The lower limit is not particularly limited as the average crystal grain size is smaller from the viewpoint of strength, but the lower limit is preferably about 20 nm in consideration of productivity.

(平均結晶粒径の測定方法)
cBN単結晶の平均結晶粒径は切断法によって測定するものとする。測定の手順は次の通りである。まず焼結体組織をSEMで撮像してSEM画像を得る。次にSEM画像において円を描き、さらに円の中心から8本の直線を放射状に円の外周まで引く(このとき隣り合う2つの直線のなす角は45°である。)。次に円の中で各直線が結晶粒界(すなわちcBN単結晶同士の境界)を横切る回数を計数する。そして直線の長さを横切る回数で除することにより平均切片長さを求め、さらに平均切片長さに1.128を乗ずることにより平均結晶粒径を算出できる。
(Measuring method of average crystal grain size)
The average crystal grain size of the cBN single crystal is measured by a cutting method. The measurement procedure is as follows. First, a sintered body structure is imaged with an SEM to obtain an SEM image. Next, a circle is drawn in the SEM image, and further, eight straight lines are drawn radially from the center of the circle to the outer periphery of the circle (at this time, the angle formed by two adjacent straight lines is 45 °). Next, the number of times each straight line crosses the grain boundary (that is, the boundary between the cBN single crystals) in the circle is counted. Then, by dividing the length of the straight line by the number of crossings, the average intercept length is obtained, and the average crystal grain size can be calculated by multiplying the average intercept length by 1.128.

測定に際して、SEMの撮像倍率は30000倍とすることが望ましい。30000倍未満とすると、画像内に含まれる結晶粒の数が多くなって粒界の判別が容易ではなくなり、30000倍を超えると、画像内に含まれる結晶粒の数が過度に少なくなって正確な平均結晶粒径を算出できないからである。   In measurement, the imaging magnification of the SEM is desirably 30000 times. If it is less than 30000 times, the number of crystal grains contained in the image increases and it becomes difficult to discriminate grain boundaries. If it exceeds 30000 times, the number of crystal grains contained in the image becomes excessively small and accurate. This is because an average crystal grain size cannot be calculated.

より正確を期すため、SEM画像を複数(たとえば別々の3箇所)準備し、それぞれの画像において平均結晶粒径を算出し、それらの平均値を平均結晶粒径とすることも望ましい態様である。   In order to be more accurate, it is also desirable to prepare a plurality of (for example, three separate locations) SEM images, calculate the average crystal grain size in each image, and set the average value as the average crystal grain size.

円の大きさ(円の直径)は、円内に含まれるcBN単結晶の数を考慮して決定される。すなわち1本の直線が横切る結晶粒界の数が10個以上となるように円を描くものとする。1本の直線が横切る結晶粒界の数は多いほど、測定の信頼性の観点から望ましい。しかし作業の煩雑さを避けるため、1本の直線が横切る結晶粒界の数の上限は、たとえば50個程度とすることができる。   The size of the circle (diameter of the circle) is determined in consideration of the number of cBN single crystals included in the circle. That is, a circle is drawn so that the number of crystal grain boundaries crossed by one straight line is 10 or more. The larger the number of grain boundaries that one straight line crosses, the more desirable from the viewpoint of measurement reliability. However, in order to avoid complicated operations, the upper limit of the number of crystal grain boundaries that one straight line crosses can be set to about 50, for example.

なおcBN単結晶の平均結晶粒径が500nm以下の場合、30000倍の倍率で撮像されたSEM画像の中心を円の中心として、画像内に収まるように可能な限り大きな円を描けば、1本の直線が横切る結晶粒界の数は通常10個以上となる。また上記の手順で測定される結晶粒径の分布は、通常、平均値(平均結晶粒径)を中心として左右対称な釣鐘型の分布(正規分布)に近いものとなる。したがって本明細書における平均結晶粒径とは、正規分布を前提とした平均値といえる。   If the average grain size of the cBN single crystal is 500 nm or less, if the circle of the SEM image taken at a magnification of 30000 times is the center of the circle and the largest possible circle is drawn to fit within the image, one The number of crystal grain boundaries crossed by the straight line is usually 10 or more. In addition, the crystal grain size distribution measured by the above procedure is generally close to a bell-shaped distribution (normal distribution) symmetrical about the average value (average crystal grain size). Therefore, the average crystal grain size in this specification can be said to be an average value based on a normal distribution.

(ウルツ鉱型窒化ホウ素)
本実施形態のcBN複合焼結体は、wBNを0.01体積%以上含有する。wBNを含有することにより、亀裂の進展が抑制され靭性が向上する。wBNの含有量は多いほど好ましく上限値は特に制限されないが、組織の均一性を考慮すると、その上限は60体積%程度とすることが好ましい。wBNの含有量は、より好ましくは0.1体積%以上であり、特に好ましくは1.0体積%以上であり、最も好ましくは2.0体積%以上である。
(Wurtzite boron nitride)
The cBN composite sintered body of the present embodiment contains 0.01% by volume or more of wBN. By containing wBN, the progress of cracks is suppressed and the toughness is improved. The upper limit is not particularly limited as the content of wBN increases, but the upper limit is preferably about 60% by volume in consideration of the uniformity of the structure. The content of wBN is more preferably 0.1% by volume or more, particularly preferably 1.0% by volume or more, and most preferably 2.0% by volume or more.

なお、cBN、wBN、および後述する圧縮型hBNの体積含有率は、従来公知の方法、たとえばX線回折法によって測定できる。   The volume content of cBN, wBN, and compressed hBN described later can be measured by a conventionally known method such as an X-ray diffraction method.

(圧縮型六方晶窒化ホウ素)
cBN多結晶体は、圧縮型hBNを0.01体積%以上0.5体積%以下の範囲で含有できる。圧縮型hBNとは、周囲の物質(たとえばcBN等)から応力が加わり圧縮されているhBNである。たとえば、圧縮型hBNの(002)面の面間隔は通常のhBN(常圧型hBN)の面間隔(0.333nm)よりも短い。
(Compressed hexagonal boron nitride)
The cBN polycrystal can contain compressed hBN in a range of 0.01 vol% to 0.5 vol%. The compression-type hBN is hBN that is compressed by applying stress from a surrounding substance (for example, cBN). For example, the plane distance of the (002) plane of the compression type hBN is shorter than the plane distance (0.333 nm) of normal hBN (normal pressure type hBN).

0.01体積%以上0.5体積%以下である圧縮型hBNの存在は、cBN複合焼結体の強度に影響を及ぼさない。そればかりか、むしろ亀裂の進展を阻止し靭性を向上させる作用をもたらす。また圧縮型hBNの存在を許容することで、広い温度範囲で焼結が可能となり、生産性が向上する。ただし圧縮型hBNが0.5体積%を超えると、圧縮型hBNでの応力集中が大きくなり強度が低下する場合もある。したがってcBN複合焼結体が圧縮型hBNをさらに含む場合、その上限は0.5体積%である。圧縮型hBNの体積含有率は、より好ましくは0.01体積%以上0.1体積%以下であり、特に好ましくは0.05体積%以上0.1体積%以下である。   The presence of compressed hBN that is 0.01% by volume or more and 0.5% by volume or less does not affect the strength of the cBN composite sintered body. In addition, it has the effect of preventing the growth of cracks and improving toughness. Further, by allowing the presence of the compression type hBN, sintering is possible in a wide temperature range, and productivity is improved. However, when the compression type hBN exceeds 0.5% by volume, the stress concentration in the compression type hBN becomes large, and the strength may decrease. Therefore, when the cBN composite sintered body further contains compression-type hBN, the upper limit is 0.5% by volume. The volume content of the compressed hBN is more preferably 0.01% by volume to 0.1% by volume, and particularly preferably 0.05% by volume to 0.1% by volume.

(セラミックス相)
セラミックス相は、1種以上のセラミックスから構成される。セラミックス相は、Ti、Hf、ZrおよびWの炭化物、窒化物、炭窒化物ならびにホウ化物の1種以上を含むことが好ましい。これらの化合物を含むことにより、耐摩耗性が向上するからである。こうした化合物の具体例としては、たとえば、TiC、TiN、TiCN、TiB2、HfC、HfN、HfCN、HfB2、ZrC、ZrN、ZrCN、ZrB2、WC、W2C、WB2等を例示できる。cBN複合焼結体におけるセラミックス相の体積含有率の範囲は、たとえば20体積%以上60体積%以下程度であり、好ましくは40体積%以上60体積%以下であり、より好ましくは40体積%以上50体積%以下である。
(Ceramics phase)
The ceramic phase is composed of one or more kinds of ceramics. The ceramic phase preferably contains at least one of Ti, Hf, Zr and W carbides, nitrides, carbonitrides and borides. It is because abrasion resistance improves by including these compounds. Specific examples of such compounds include TiC, TiN, TiCN, TiB 2 , HfC, HfN, HfCN, HfB 2 , ZrC, ZrN, ZrCN, ZrB 2 , WC, W 2 C, WB 2 and the like. The range of the volume content of the ceramic phase in the cBN composite sintered body is, for example, about 20% by volume to 60% by volume, preferably 40% by volume to 60% by volume, and more preferably 40% by volume to 50% by volume. % By volume or less.

なお本明細書において、上記のように化合物を化学式で表わす場合、原子比を特に限定しない場合は従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のものに限定されない。たとえば「TiN」と記す場合、「Ti」と「N」の原子比は50:50の場合のみに限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれるものとする。   In the present specification, when a compound is represented by a chemical formula as described above, it is intended to include all conventionally known atomic ratios unless the atomic ratio is particularly limited, and is not necessarily limited to a stoichiometric range. For example, when “TiN” is described, the atomic ratio between “Ti” and “N” is not limited to 50:50, and any conventionally known atomic ratio is included.

セラミックス相は、Alをさらに含むことができる。これにより耐摩耗性がいっそう向上するからである。セラミックス相内においてAlは、たとえば、AlN、AlB2のように窒化物やホウ化物等を構成していてもよいし、TiAlNのようにTi等との複合化合物を構成していてもよい。 The ceramic phase can further include Al. This is because the wear resistance is further improved. In the ceramic phase, for example, Al may constitute a nitride or boride such as AlN or AlB 2 , or may constitute a complex compound with Ti or the like such as TiAlN.

<cBN複合焼結体の製造方法>
上記したcBN複合焼結体は以下に説明する方法によって製造できる。図3は本実施形態の製造方法の概略を示すフローチャートである。図3を参照して当該製造方法は、第1工程(S101)および第2工程(S102)を備える。以下、各工程について説明する。
<Method for producing cBN composite sintered body>
The above-mentioned cBN composite sintered body can be manufactured by the method described below. FIG. 3 is a flowchart showing an outline of the manufacturing method of the present embodiment. Referring to FIG. 3, the manufacturing method includes a first step (S101) and a second step (S102). Hereinafter, each step will be described.

(第1工程)
第1工程(S101)では、常圧型BNとセラミックスとを混合して混合体を得る。第1工程では、まず常圧型BN粉末(たとえばhBN粉末)とセラミックス粉末とを準備する。
(First step)
In the first step (S101), normal pressure BN and ceramics are mixed to obtain a mixture. In the first step, first, an atmospheric BN powder (for example, hBN powder) and a ceramic powder are prepared.

セラミックス粉末は、目的とするセラミックス相の組成に合わせて選択される。たとえば、TiN0.6粉末、TiC粉末、HfN粉末、ZrN粉末、WC粉末等を使用できる。これらとともにAl粉末を混合してもよい。 The ceramic powder is selected according to the composition of the target ceramic phase. For example, TiN 0.6 powder, TiC powder, HfN powder, ZrN powder, WC powder and the like can be used. You may mix Al powder with these.

次にこれらの粉末原料を混合する。混合に際して各原料の配合は、最終的に得られるcBN複合焼結体において、cBN多結晶体の体積含有率が40体積%以上80体積%以下となるように調整される。混合には、たとえばボールミル、アトライタ等の混合装置を使用できる。混合時間は、たとえば5時間以上24時間以下程度である。   Next, these powder raw materials are mixed. At the time of mixing, the blending of each raw material is adjusted so that the volume content of the cBN polycrystalline body is 40% by volume or more and 80% by volume or less in the finally obtained cBN composite sintered body. For mixing, for example, a mixing device such as a ball mill or an attritor can be used. The mixing time is, for example, about 5 hours to 24 hours.

こうして得られた混合体では、hBN粉末が混合中に表面酸化の影響で生成される酸化ホウ素や水分等の吸着ガスを含み得る。これらの不純物はcBNへの直接変換を阻害し、あるいは触媒となって粒成長を引き起こしcBN単結晶同士の結合を弱化させる。そこで高温精製処理を行なって不純物を除去することが好ましい。たとえば、窒素ガス中2050℃以上の条件、または真空中1650℃以上の条件等で熱処理して酸化ホウ素や吸着ガスを除去する。こうして得られた混合体は不純物が非常に少なく、直接変換焼結に適する。   In the mixture thus obtained, the hBN powder may contain an adsorbed gas such as boron oxide or moisture generated by the influence of surface oxidation during mixing. These impurities hinder direct conversion to cBN, or act as a catalyst to cause grain growth and weaken the bond between cBN single crystals. Therefore, it is preferable to remove impurities by performing a high-temperature purification treatment. For example, boron oxide and adsorbed gas are removed by heat treatment under conditions of 2050 ° C. or higher in nitrogen gas or 1650 ° C. or higher in vacuum. The mixture thus obtained has very few impurities and is suitable for direct conversion sintering.

(第2工程)
第2工程(S102)では、圧力が8GPa以上かつ温度が1500℃以上2300℃未満の条件下において混合体を焼結する。このとき常圧型BNはcBNへと直接変換される。すなわちhBNの変換と同時に混合体を焼結する。焼結時の圧力(以下「合成圧力」とも記す)は8GPa以上である限り、cBNが熱力学的に安定な範囲で自由に設定できる。ただし工程上の負担を考慮すると、合成圧力の上限は、たとえば20GPa程度であり、好ましくは16GPa程度である。
(Second step)
In the second step (S102), the mixture is sintered under conditions where the pressure is 8 GPa or more and the temperature is 1500 ° C. or more and less than 2300 ° C. At this time, the normal pressure type BN is directly converted into cBN. That is, the mixture is sintered simultaneously with the conversion of hBN. As long as the pressure during sintering (hereinafter also referred to as “synthesis pressure”) is 8 GPa or more, cBN can be freely set within a thermodynamically stable range. However, considering the burden on the process, the upper limit of the combined pressure is, for example, about 20 GPa, preferably about 16 GPa.

cBNが合成可能である焼結温度の範囲は合成圧力によって変化する。たとえば合成圧力が10GPaである場合、焼結温度は1900℃以上2300℃未満が適当であり、合成圧力が20GPaである場合、焼結温度は1500℃以上2300℃未満が適当である。これらの下限温度を下回るとcBNへの変換が不十分となり得る。またいずれの場合も焼結温度が2300℃以上になると、wBNが生成されなくなる。したがって焼結温度の範囲は、少なくとも1500℃以上2300℃未満であることを要する。焼結温度の範囲は1800℃以上2200℃以下が好ましく、1900℃以上2100℃以下がより好ましい。   The range of sintering temperatures at which cBN can be synthesized varies with the synthesis pressure. For example, when the synthesis pressure is 10 GPa, the sintering temperature is suitably 1900 ° C. or more and less than 2300 ° C., and when the synthesis pressure is 20 GPa, the sintering temperature is suitably 1500 ° C. or more and less than 2300 ° C. Below these lower limit temperatures, conversion to cBN may be insufficient. In either case, when the sintering temperature is 2300 ° C. or higher, wBN is not generated. Accordingly, the sintering temperature range needs to be at least 1500 ° C. and less than 2300 ° C. The range of the sintering temperature is preferably 1800 ° C. or higher and 2200 ° C. or lower, and more preferably 1900 ° C. or higher and 2100 ° C. or lower.

以上の工程を実行することにより、cBN単結晶同士あるいはcBN多結晶体とセラミックス相との結合力、さらにはcBN単結晶の結晶粒径を適切に制御することが可能であり、本実施形態のcBN複合焼結体を容易に製造することができる。   By executing the above steps, it is possible to appropriately control the bonding strength between the cBN single crystals or between the cBN polycrystal and the ceramic phase, and further the crystal grain size of the cBN single crystal. A cBN composite sintered body can be easily produced.

<切削工具、耐摩工具および研削工具>
本実施形態のcBN複合焼結体は、前述のように優れた耐摩耗性および耐欠損性を有するため、切削工具、耐摩工具および研削工具に利用できる。
<Cutting tools, anti-wear tools and grinding tools>
Since the cBN composite sintered body of the present embodiment has excellent wear resistance and fracture resistance as described above, it can be used for cutting tools, wear resistant tools, and grinding tools.

本実施形態のcBN複合焼結体は、従来公知の切削工具、耐摩工具および研削工具に幅広く適用可能である。こうした工具としては次のようなものを例示できる。切削工具としては、たとえば、切削バイト、ドリル、エンドミル、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切り工具、リーマまたはタップ等を例示できる。また耐摩工具としては、たとえば、ダイス、スクライバー、スクライビングホイールまたはドレッサー等を例示できる。さらに研削工具としては、たとえば研削砥石等を例示できる。   The cBN composite sintered body of the present embodiment can be widely applied to conventionally known cutting tools, wear-resistant tools, and grinding tools. The following can be illustrated as such a tool. Examples of the cutting tool include a cutting tool, a drill, an end mill, a milling cutting edge replacement cutting tip, a turning cutting edge replacement cutting tip, a metal saw, a gear cutting tool, a reamer, or a tap. Examples of the anti-wear tool include a die, a scriber, a scribing wheel, or a dresser. Furthermore, as a grinding tool, a grinding wheel etc. can be illustrated, for example.

本実施形態のcBN複合焼結体は、これらの工具の全体を構成していてもよいし、一部を構成するものであってもよい。ここで「一部を構成する」とは、たとえば切削工具の場合に、超硬合金製の基材の所定位置にcBN複合焼結体をロウ付けして刃先部とする態様等を示している。   The cBN composite sintered body of the present embodiment may constitute the whole of these tools, or may constitute a part thereof. Here, “constituting a part” indicates, for example, a cutting tool in which a cBN composite sintered body is brazed to a predetermined position of a cemented carbide base material to form a cutting edge portion. .

以下、実施例を用いて本実施形態をより詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。   Hereinafter, although this embodiment is described in detail using an example, this embodiment is not limited to these.

〔cBN複合焼結体の製造〕
以下のようにしてNo.1〜No.9、No.11、No.12ならびにNo.16〜No.18に係るcBN複合焼結体を製造した。またNo.13〜No.15に係るcBN焼結体を調達した。ここでNo.1〜No.9が実施例に相当し、その他が比較例に相当する。
[Production of cBN composite sintered body]
In the following manner, no. 1-No. 9, no. 11, no. 12 and no. 16-No. A cBN composite sintered body according to No. 18 was produced. No. 13-No. CBN sintered body according to No. 15 was procured. Here, no. 1-No. 9 corresponds to an example, and the other corresponds to a comparative example.

<No.1〜No.12>
(第1工程)
まず出発物質(原料)として、平均粒子径10μmのhBN粉末と、表1に示す各種セラミックスとを準備した。表1に示す質量比でセラミックスを配合し、さらにボールミルを使用してhBNとセラミックスとを5時間に亘って混合した。これにより混合体を得た。そして混合体を窒素雰囲気下2050℃の温度で熱処理して不純物を除去した(高温精製処理)。
<No. 1-No. 12>
(First step)
First, hBN powder having an average particle size of 10 μm and various ceramics shown in Table 1 were prepared as starting materials (raw materials). Ceramics were blended at a mass ratio shown in Table 1, and hBN and ceramics were further mixed for 5 hours using a ball mill. This gave a mixture. Then, the mixture was heat-treated at a temperature of 2050 ° C. in a nitrogen atmosphere to remove impurities (high-temperature purification treatment).

(第2工程)
高温精製処理を経た混合体を高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を使用して表1に示す圧力および温度条件下で20分間保持して、出発物質であるhBNをcBNへと直接変換させた。なお混合段階においてhBN粉末およびセラミックス粉末の配合量は、hBNをcBNに変換した際に複合焼結体におけるcBN多結晶体の体積含有率が表1に示す値となるように調整した。
(Second step)
The mixture subjected to the high-temperature purification treatment is put into a capsule made of a refractory metal, and kept for 20 minutes under the pressure and temperature conditions shown in Table 1 using an ultra-high pressure and high-temperature generator to convert the starting material hBN into cBN. And converted directly. In the mixing stage, the blending amounts of the hBN powder and the ceramic powder were adjusted so that the volume content of the cBN polycrystalline body in the composite sintered body became the value shown in Table 1 when hBN was converted to cBN.

Figure 0006256169
Figure 0006256169

表1に示す通り、こうして得られた各cBN複合焼結体にはcBNの他、wBN等の高圧相BNと、セラミックスとBNとの反応により生成された窒化物、ホウ化物等が含まれていた。   As shown in Table 1, each cBN composite sintered body obtained in this way contains cBN, high-pressure phase BN such as wBN, and nitrides, borides and the like generated by the reaction of ceramics and BN. It was.

各cBN複合焼結体に含まれるBNの組成(すなわちcBN、wBNおよび圧縮型hBNの体積含有率)ならびにセラミックス相の組成は、X線回折装置を使用して同定した。このときX線の線源はCuとし、特性X線はKα線(波長:1.54Å)とした。   The composition of BN contained in each cBN composite sintered body (that is, the volume content of cBN, wBN and compressed hBN) and the composition of the ceramic phase were identified using an X-ray diffractometer. At this time, the X-ray source was Cu, and the characteristic X-ray was Kα ray (wavelength: 1.54 mm).

表1に示すcBN単結晶の平均結晶粒径は前述のように切断法によって測定した。この際SEM画像の倍率は30000倍とした。また本実験では1つの試料について、別々の3箇所においてSEM画像を撮影し、それぞれのSEM画像から切断法によって平均結晶粒径を求め、さらに、そうして得られた3つの値の算術平均値を平均結晶粒径とした。   The average crystal grain size of the cBN single crystal shown in Table 1 was measured by the cutting method as described above. At this time, the magnification of the SEM image was 30000 times. In this experiment, SEM images were taken at three different locations for one sample, the average crystal grain size was determined from each SEM image by a cutting method, and the arithmetic average value of the three values thus obtained was obtained. Was the average crystal grain size.

SEM観察の際、各cBN複合焼結体においてセラミックス相は連続的に繋がっており、cBN多結晶体がセラミックス相を介して相互に接合している様子が確認された。   During SEM observation, the ceramic phase was continuously connected in each cBN composite sintered body, and it was confirmed that the cBN polycrystals were bonded to each other via the ceramic phase.

<No.13〜No.15>
No.13〜No.15として、市販のcBN焼結体からなる切削加工用チップを調達した。これらの試料は、平均粒子径が1000〜2000nmであるcBN単結晶(粉末)とセラミックス粉末とを原料として製造されたものである。これらの試料におけるセラミックス相の組成、cBN単結晶の含有率およびcBN単結晶の平均結晶粒径を表2に示す。表2中の平均結晶粒径およびセラミックス相の組成は、前述の方法で測定、同定したものである。
<No. 13-No. 15>
No. 13-No. No. 15, a cutting chip made of a commercially available cBN sintered body was procured. These samples are manufactured using a cBN single crystal (powder) having an average particle diameter of 1000 to 2000 nm and ceramic powder as raw materials. Table 2 shows the composition of the ceramic phase, the content of the cBN single crystal, and the average crystal grain size of the cBN single crystal in these samples. The average crystal grain size and the ceramic phase composition in Table 2 were measured and identified by the methods described above.

Figure 0006256169
Figure 0006256169

<No.16〜No.18>
No.16〜No.18は次のようにして製造した。まず出発物質として平均粒子径が2〜4μmであるcBN多結晶粉末と各種セラミックス粉末とを準備した。このcBN多結晶粉末は、平均結晶粒径が500nm以下である微細なcBN単結晶が凝集した多結晶体(二次粒子)からなる粉末である。使用したセラミックス粉末の組成は表3に示す通りである。これらの原料を、ボールミルを使用して5時間に亘って混合して混合体を得た。得られた混合体は真空中1000℃の温度で熱処理して、粉末表面に付着した水分等の吸着ガスを除去した(高精製処理)。
<No. 16-No. 18>
No. 16-No. 18 was produced as follows. First, cBN polycrystalline powder and various ceramic powders having an average particle diameter of 2 to 4 μm were prepared as starting materials. This cBN polycrystalline powder is a powder made of a polycrystalline body (secondary particles) in which fine cBN single crystals having an average crystal grain size of 500 nm or less are aggregated. The composition of the ceramic powder used is as shown in Table 3. These raw materials were mixed for 5 hours using a ball mill to obtain a mixture. The obtained mixture was heat-treated in a vacuum at a temperature of 1000 ° C. to remove adsorbed gas such as moisture adhering to the powder surface (high purification treatment).

高精製処理を経たcBN多結晶体とセラミックスとの混合体を高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温装置を使用して表3に示す圧力および温度条件下で20分間保持した。これによりcBN複合焼結体を得た。これらの試料におけるcBN多結晶体の含有率およびセラミックス相の組成を表3に示す。表3中のBNおよびセラミックス相の組成は、前述の方法で同定したものである。   The mixture of cBN polycrystalline body and ceramics that had been subjected to high purification treatment was put into a capsule made of a refractory metal, and held for 20 minutes under the pressure and temperature conditions shown in Table 3 using an ultrahigh pressure and high temperature apparatus. Thereby, a cBN composite sintered body was obtained. Table 3 shows the content of the cBN polycrystal and the composition of the ceramic phase in these samples. The compositions of BN and ceramic phase in Table 3 are those identified by the method described above.

Figure 0006256169
Figure 0006256169

〔切削工具の製造および切削性能の評価〕
No.1〜No.12ならびにNo.16〜No.18に係るcBN複合焼結体を切削加工用チップに加工した。これらの切削加工用チップ、ならびにNo.13〜No.15に係る切削加工用チップ(cBN焼結体)を使用して、次の切削条件Aで切削試験を行なって耐摩耗性を評価した。結果を表4に示す。
[Manufacture of cutting tools and evaluation of cutting performance]
No. 1-No. 12 and no. 16-No. The cBN composite sintered body according to 18 was processed into a cutting chip. These cutting tips, and No. 13-No. Using the cutting tip (cBN sintered body) according to No. 15, a cutting test was performed under the following cutting condition A to evaluate the wear resistance. The results are shown in Table 4.

(切削条件A)
切削方式:乾式切削
被削材:焼入鋼SCM415H(硬さ:HRC58〜62)の丸棒
切削速度:100mm/min
切り込み量:0.2mm
送り:0.1mm/rev.
評価方法:5km切削した際の逃げ面摩耗量(単位:mm)。
(Cutting condition A)
Cutting method: Dry cutting Work material: Round bar of hardened steel SCM415H (hardness: HRC58-62) Cutting speed: 100mm / min
Cutting depth: 0.2mm
Feed: 0.1 mm / rev.
Evaluation method: Amount of flank wear when cutting 5 km (unit: mm).

また上記切削加工用チップを使用して、次の切削条件Bで切削試験を行なって耐欠損性を評価した。結果を表4に示す。   Moreover, the chip | tip for cutting was used, the cutting test was done on the following cutting conditions B, and fracture resistance was evaluated. The results are shown in Table 4.

(切削条件B)
切削方式:乾式切削
被削材:焼入鋼SCM415Hの丸棒(V字型の溝を8個有するもの)
切削速度:100mm/min
切り込み量:0.2mm
送り:0.1mm/rev.
評価方法:刃先が欠損するまでの切削時間(単位:分)。
(Cutting condition B)
Cutting method: Dry cutting Work material: Round bar of hardened steel SCM415H (having 8 V-shaped grooves)
Cutting speed: 100 mm / min
Cutting depth: 0.2mm
Feed: 0.1 mm / rev.
Evaluation method: Cutting time until the cutting edge is lost (unit: minute).

Figure 0006256169
Figure 0006256169

〔結果と考察〕
表1〜表4より、wBNを含まないcBN複合焼結体(No.11およびNo.12)、あるいはcBN単結晶を出発物質(原料)として焼結されたcBN焼結体(No.13〜No.15)は、十分な耐摩耗性および耐欠損性を有していないことが分かる。
〔Results and discussion〕
From Table 1 to Table 4, cBN composite sintered bodies (No. 11 and No. 12) that do not contain wBN, or cBN sintered bodies (No. 13 to No. 13) sintered using a cBN single crystal as a starting material (raw material). It can be seen that No. 15) does not have sufficient wear resistance and fracture resistance.

これに対して、cBN多結晶体とセラミックス相とを含み、cBN多結晶体を40体積%以上80体積%以下の範囲で含有し、cBN多結晶体は平均結晶粒径が500nm以下であるcBN単結晶と、wBNとを含み、cBN多結晶体はwBNを0.01体積%以上含有する、cBN複合焼結体(No.1〜No.9)は、耐摩耗性および耐欠損性に優れていることが分かる。   On the other hand, the cBN polycrystal contains a cBN polycrystal and a ceramic phase, the cBN polycrystal is contained in the range of 40 vol% to 80 vol%, and the cBN polycrystal has an average crystal grain size of 500 nm or less. The cBN composite sintered body (No. 1 to No. 9) contains a single crystal and wBN, and the cBN polycrystalline body contains 0.01% by volume or more of wBN, and is excellent in wear resistance and fracture resistance. I understand that

また同結果から、常圧型BNとセラミックスとを混合して混合体を得、該混合体を焼結すると同時に常圧型BNをcBNに直接変換することにより製造されたcBN複合焼結体(No.1〜No.9)は、単にcBN多結晶体を原料として焼結されたcBN複合焼結体(No.16〜No.18)よりも耐摩耗性および耐欠損性に優れることが実証できたといえる。この理由は、直接変換焼結を経ることにより、wBNが生成されるとともに、cBN単結晶およびcBN多結晶体とセラミックス相との粒間結合が強固になるためであると考えられる。   Further, from the results, a normal pressure type BN and ceramics were mixed to obtain a mixture, and the mixture was sintered, and at the same time, the normal pressure type BN was directly converted into cBN (No. 2). 1 to No. 9) were proved to be superior in wear resistance and fracture resistance to cBN composite sintered bodies (No. 16 to No. 18) simply sintered using cBN polycrystals as raw materials. I can say that. The reason for this is considered to be that through direct conversion sintering, wBN is generated and the intergranular bond between the cBN single crystal and cBN polycrystal and the ceramic phase is strengthened.

なお今回の実験では切削工具を以って評価を行なったが、以上の結果に鑑みれば耐摩工具あるいは研削工具であっても同様の結果が得られるものと推測される。   In this experiment, evaluation was performed using a cutting tool. However, in view of the above results, it is presumed that the same result can be obtained even with an abrasion resistant tool or a grinding tool.

以上、本実施形態および実施例について説明したが、今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。   As mentioned above, although this embodiment and an Example were described, it should be thought that embodiment and Example disclosed this time are illustrations in all points, Comprising: It is not restrictive. The scope of the present invention is shown not by the embodiments described above but by the scope of claims, and is intended to include meanings equivalent to the scope of claims and all modifications within the scope.

1,11 cBN単結晶
10 cBN多結晶体
2,12 セラミックス相
1,11 cBN single crystal 10 cBN polycrystal 2,12 ceramic phase

Claims (8)

立方晶窒化ホウ素多結晶体と、セラミックス相とを含み、
前記立方晶窒化ホウ素多結晶体を40体積%以上80体積%以下の範囲で含有し、
前記立方晶窒化ホウ素多結晶体は、平均結晶粒径が500nm以下である立方晶窒化ホウ素単結晶と、ウルツ鉱型窒化ホウ素とを含み、
前記立方晶窒化ホウ素多結晶体は、前記ウルツ鉱型窒化ホウ素を0.01体積%以上含有し、
前記セラミックス相内に前記立方晶窒化ホウ素多結晶体が島状に散在した焼結体組織を有する、
立方晶窒化ホウ素複合焼結体。
A cubic boron nitride polycrystal and a ceramic phase,
Containing the cubic boron nitride polycrystal in a range of 40% by volume to 80% by volume;
The cubic boron nitride polycrystal includes a cubic boron nitride single crystal having an average crystal grain size of 500 nm or less, and wurtzite boron nitride,
The cubic boron nitride polycrystal contains 0.01% by volume or more of the wurtzite boron nitride ,
Having a sintered body structure in which the cubic boron nitride polycrystals are scattered like islands in the ceramic phase;
Cubic boron nitride composite sintered body.
前記立方晶窒化ホウ素多結晶体は、圧縮型六方晶窒化ホウ素を0.01体積%以上0.5体積%以下の範囲でさらに含有する、請求項1に記載の立方晶窒化ホウ素複合焼結体。   2. The cubic boron nitride composite sintered body according to claim 1, wherein the cubic boron nitride polycrystal further contains compressed hexagonal boron nitride in a range of 0.01 volume% to 0.5 volume%. . 前記セラミックス相は、Ti、Hf、ZrおよびWの炭化物、窒化物、炭窒化物ならびにホウ化物の1種以上を含む、請求項1または請求項2に記載の立方晶窒化ホウ素複合焼結体。   3. The cubic boron nitride composite sintered body according to claim 1, wherein the ceramic phase includes one or more of Ti, Hf, Zr, and W carbides, nitrides, carbonitrides, and borides. 前記セラミックス相は、Alをさらに含む、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の立方晶窒化ホウ素複合焼結体。   The cubic boron nitride composite sintered body according to any one of claims 1 to 3, wherein the ceramic phase further contains Al. 立方晶窒化ホウ素多結晶体を40体積%以上80体積%以下の範囲で含有する立方晶窒化ホウ素複合焼結体の製造方法であって、
常圧型窒化ホウ素とセラミックスとを混合して混合体を得る第1工程と、
圧力が8GPa以上かつ温度が1500℃以上2300℃未満の条件下において前記混合体を焼結する第2工程と、を備え、
前記第2工程において、前記常圧型窒化ホウ素立方晶窒化ホウ素へと直接変換され、かつセラミックス相内に前記立方晶窒化ホウ素多結晶体が島状に散在した焼結体組織が形成され、
前記立方晶窒化ホウ素多結晶体は、平均結晶粒径が500nm以下である立方晶窒化ホウ素単結晶と、ウルツ鉱型窒化ホウ素とを含む、立方晶窒化ホウ素複合焼結体の製造方法。
A method for producing a cubic boron nitride composite sintered body containing a cubic boron nitride polycrystal in a range of 40 vol% to 80 vol%,
A first step of mixing atmospheric pressure boron nitride and ceramics to obtain a mixture;
A second step of sintering the mixture under conditions of a pressure of 8 GPa or more and a temperature of 1500 ° C. or more and less than 2300 ° C.,
In the second step, the normal pressure type boron nitride is converted directly into cubic boron nitride, and sintered body tissue said cubic boron nitride polycrystals in the ceramic phase is dispersed in an island shape is formed,
The cubic boron nitride polycrystal is a method for producing a cubic boron nitride composite sintered body comprising a cubic boron nitride single crystal having an average crystal grain size of 500 nm or less and wurtzite boron nitride.
請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の立方晶窒化ホウ素複合焼結体を備える、切削工具。   A cutting tool comprising the cubic boron nitride composite sintered body according to any one of claims 1 to 4. 請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の立方晶窒化ホウ素複合焼結体を備える、耐摩工具。   A wear-resistant tool comprising the cubic boron nitride composite sintered body according to any one of claims 1 to 4. 請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の立方晶窒化ホウ素複合焼結体を備える、研削工具。   A grinding tool comprising the cubic boron nitride composite sintered body according to any one of claims 1 to 4.
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