JP6238053B2 - Sliding member - Google Patents
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Description
この発明は、母材の表面の少なくとも一部を、ＤＬＣを含む被膜で被覆した摺動部材に関する。 The present invention, at least a part of the surface of the base material, relates to a sliding member coated with a coating comprising DLC.
たとえば自動車の燃費を低減させるために、自動車に搭載される各種摺動部材の摺動抵抗を低減させることが求められている。そのため、摺動部材の母材の表面の少なくとも一部を、低摩擦性および耐摩耗性（高硬度性）を有するＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ Ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ）を含む被膜によって被覆する場合がある（たとえば特許文献１参照）。 For example, in order to reduce the fuel consumption of an automobile, it is required to reduce the sliding resistance of various sliding members mounted on the automobile. Therefore, at least a part of the surface of the base material of the sliding member may be coated with a coating containing DLC (Diamond Like Carbon) having low friction and wear resistance (high hardness) (for example, Patent Document 1). reference).
ＤＬＣを含む被膜は、母材に対する密着力が比較的弱い。このことは、ＤＬＣを含む被膜の耐面圧が比較的低く、そのため、ＤＬＣを含む被膜が母材からはがれやすいことに起因していると考えられる。したがって、ＤＬＣを含む被膜の耐面圧を向上させて、ＤＬＣを含む被膜の母材に対する密着力を高めることにより、摺動部材の耐久性および信頼性を高めることが求められている。 The coating containing DLC has a relatively weak adhesion to the base material. This is considered to be due to the fact that the surface pressure resistance of the coating containing DLC is relatively low, and therefore the coating containing DLC is easily peeled off from the base material. Therefore, it is required to improve the durability and reliability of the sliding member by improving the surface pressure resistance of the coating containing DLC and increasing the adhesion of the coating containing DLC to the base material.
そこで、本発明の目的は、耐面圧の高められた被膜を表面に有し、耐久性および信頼性が高められた摺動部材を提供することである。 An object of the present invention has a coating elevated withstand surface pressure on the surface, it is to provide a durable and sliding member which reliability has been improved.
請求項１に記載の発明は、母材（４０）と、前記母材の表面上に配置されて、いずれもＳｉを含有する複数の層を積層した構造を有する中間層（６０）と、前記中間層の表面上に配置され、前記中間層の表面の少なくとも一部を被覆する、ＤＬＣを含む被膜（５０）であって、Ｓｉ（ケイ素）を、５ａｔ．％〜３０ａｔ．％の添加濃度で含有するＤＬＣの膜であるＤＬＣ−Ｓｉ膜（５０Ａ）と、Ｓｉを含有しないＤＬＣ膜（５０Ｂ）とを交互に積層した積層構造を有し、少なくとも１つの前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の積層方向の両側には、前記ＤＬＣ膜が配置されており、少なくとも１つの前記ＤＬＣ膜の積層方向の両側には、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜が配置されている被膜とを含む、摺動部材を提供する。
なお、括弧内の英数字は、後述の実施形態における対応構成要素等を表すが、特許請求の範囲を実施形態に限定する趣旨ではない。以下、この項において同じ。
The invention according to claim 1 includes a base material (40), an intermediate layer (60) disposed on the surface of the base material, and having a structure in which a plurality of layers each containing Si are laminated, A coating (50), comprising DLC , disposed on the surface of the intermediate layer and covering at least a part of the surface of the intermediate layer, wherein Si (silicon) is added at 5 at. % To 30 at. % DLC-Si film (50A), which is a DLC film containing at an additive concentration of 50 %, and a DLC film (50B) containing no Si, and having a laminated structure, and at least one DLC-Si film The DLC film is disposed on both sides in the laminating direction , and the sliding member includes at least one film in which the DLC-Si film is disposed on both sides in the laminating direction of the DLC film. provide.
In addition, although the alphanumeric characters in parentheses represent corresponding components in the embodiments described later, the scope of the claims is not intended to be limited to the embodiments. The same applies hereinafter.
この構成によれば、ＤＬＣを含む被膜が、Ｓｉを含有するＤＬＣの膜であるＤＬＣ−Ｓｉ膜と、Ｓｉを含有しないＤＬＣ膜とを交互に積層した積層構造を有している。また、少なくとも１つのＤＬＣ−Ｓｉ膜の積層方向の両側には、ＤＬＣ膜が配置されている。ＤＬＣ−Ｓｉ膜のようにＳｉを含有している膜は、ＤＬＣ中の共有結合の数が減少する結果、比較的柔らかい。このような柔らかい膜が、ＤＬＣを含む被膜中に繰り返し配置されているので、大きな荷重が当該被膜に作用した場合でもＤＬＣ−Ｓｉ膜によって当該荷重を吸収することができ、これにより、当該被膜の面圧を高めることができる。 According to this configuration, the coating containing DLC has a laminated structure in which DLC-Si films, which are Si-containing DLC films, and DLC films not containing Si are alternately laminated. In addition, DLC films are disposed on both sides in the stacking direction of at least one DLC-Si film. Films containing Si, such as DLC-Si films, are relatively soft as a result of the reduced number of covalent bonds in DLC. Since such a soft film is repeatedly arranged in the film containing DLC, even when a large load acts on the film, the load can be absorbed by the DLC-Si film. The surface pressure can be increased.
また、被膜が、中間層の表面上に配置されているので、被膜の母材への密着力をより一層高めることができる。
また、ＤＬＣを含む被膜が、ＤＬＣ−Ｓｉ膜とＤＬＣ膜との積層構造を有しているので、仮に、当該被膜の一部にクラックが生じた場合でも、クラックの成長がＤＬＣ−Ｓｉ膜とＤＬＣ膜との境界部分で止まる。これにより、クラックが被膜内で成長するのを抑制することができる。
また、被膜の面圧を高めることができる結果、当該被膜が母材の表面から剥がれ難くなる。これにより、当該被膜の母材に対する密着力を高めることができ、ゆえに耐久性および信頼性が高められた摺動部材を提供することができる。
In addition, since the coating is disposed on the surface of the intermediate layer, the adhesion of the coating to the base material can be further enhanced.
In addition, since the coating containing DLC has a laminated structure of the DLC-Si film and the DLC film, even if a crack occurs in a part of the coating, the growth of the crack is caused by the DLC-Si film. Stops at the boundary with the DLC film. Thereby, it can suppress that a crack grows in a film.
Moreover, as a result of being able to raise the surface pressure of a film, the said film becomes difficult to peel from the surface of a base material. Thereby, the adhesive force with respect to the preform | base_material of the said film can be raised, Therefore The durability and reliability can provide the sliding member improved.
請求項２に記載の発明は、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜と前記ＤＬＣ膜との合計数が、８〜１６である、請求項１に記載の摺動部材である。
この構成によれば、ＤＬＣ−Ｓｉ膜とＤＬＣ膜との合計数が８〜１６の範囲にあれば、ＤＬＣ膜とＤＬＣ−Ｓｉ膜との境界面が所定数設けられることから、被膜内においてクラックの成長の抑制を十分に図ることができる。また、ＤＬＣ−Ｓｉ膜とＤＬＣ膜との合計数が８〜１６の範囲にあれば、被膜の形成のための時間やコストがそれほど膨大にはなることもない。
The invention according to claim 2 is the sliding member according to claim 1, wherein the total number of the DLC-Si film and the DLC film is 8 to 16.
According to this configuration, if the total number of DLC-Si films and DLC films is in the range of 8 to 16, a predetermined number of boundary surfaces between the DLC film and the DLC-Si film are provided. Can be sufficiently suppressed. In addition, when the total number of DLC-Si films and DLC films is in the range of 8 to 16, the time and cost for forming the coating do not become so large.
請求項３に記載の発明は、前記被膜のうち前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜が、前記中間層の表面に接する、請求項１または２に記載の摺動部材である。 The invention described in 請 Motomeko 3, the DLC-Si film of said coating in contact with the surface of the intermediate layer, a sliding member according to claim 1 or 2.
この構成によれば、中間層の表面に接するＤＬＣの膜がＳｉを含有しているので、中間層への親和度合いが高い。そのため、被膜の中間層への密着力を高めることができ、これにより、被膜の母材への密着力をより一層高めることができる。
請求項４に記載のように、前記中間層は、Ｓｉ添加濃度の比較的高い層とＳｉ添加濃度の比較的低い層とが交互に積層されて設けられており、前記中間層に接する前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜のＳｉ添加濃度が、前記中間層の最表層（６５）のＳｉ添加濃度よりも低くてもよい。
According to this configuration, since the DLC film in contact with the surface of the intermediate layer contains Si, the degree of affinity for the intermediate layer is high. For this reason, the adhesion of the coating to the intermediate layer can be increased, and thereby the adhesion of the coating to the base material can be further increased.
As described in claim 4, the pre-Symbol intermediate layer, and a relatively low layer of a relatively high layer and Si doping concentration of Si doping concentration is provided by alternately stacking, in contact with the intermediate layer the The Si addition concentration of the DLC-Si film may be lower than the Si addition concentration of the outermost layer (65) of the intermediate layer.
請求項５に記載の発明は、前記中間層は、前記母材側からこの順で連続的に形成された第１層、第２層および第３層を含み、前記第１層および前記第３層の双方のＳｉ添加濃度が、前記第２層のＳｉ添加濃度よりも高いか、あるいは前記第２層のＳｉ添加濃度よりも低い、請求項１〜４のいずれか一項に記載の摺動部材である。
この構成によれば、請求項１の発明では、中間層に含まれる第２層のＳｉ添加濃度が、当該第２層よりもＳｉ添加濃度がそれぞれ高いかあるいはそれぞれ低い第１および第３層に挟まれているので、中間層全体の剛性を向上させることができる。これにより、母材に対する被膜の密着力を、より一層高めることができる。
According to a fifth aspect of the present invention, the intermediate layer includes a first layer, a second layer, and a third layer that are continuously formed in this order from the base material side, and the first layer and the third layer both the Si doping concentration of the layer, the higher than or Si doping concentration of the second layer, or less than Si doping concentration of the second layer, sliding according to any one of claims 1-4 It is a member.
According to this configuration, in the first aspect of the invention, the Si addition concentration of the second layer included in the intermediate layer is higher than or lower than that of the second layer. Since it is sandwiched, the rigidity of the entire intermediate layer can be improved. Thus, the adhesion of the film to the base material, can be further enhanced.
以下では、この発明の実施の形態を、添付図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る摺動部材３０の表層部分の断面図である。
摺動部材３０は、摺動部材３０は、母材４０と、母材４０の表面を覆う中間層６０と、中間層６０の表面を覆うＤＬＣの被膜５０とを含む。被膜５０および中間層６０は、それぞれ、膜厚が数μｍ〜数十μｍ程度の薄膜である。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a cross-sectional view of a surface layer portion of a sliding member 30 according to an embodiment of the present invention.
The sliding member 30 includes a base material 40, an intermediate layer 60 that covers the surface of the base material 40, and a DLC coating 50 that covers the surface of the intermediate layer 60. Each of the coating 50 and the intermediate layer 60 is a thin film having a thickness of about several μm to several tens of μm.
摺動部材３０としては、摩擦クラッチのクラッチプレート、ステアリング装置のウォーム（歯面にＤＬＣ膜を形成）、軸受の内外輪（軌道面にＤＬＣ膜を形成）または保持器、およびプロペラシャフト（駆動軸、雄スプライン部および／または雌スプライン部にＤＬＣ膜を形成）を例示できる。被膜５０の表面は、摺動部材３０の最表面の少なくとも一部を形成し、他の部材に摺動する摺動面として機能する。母材４０は、たとえば、工具鋼、炭素鋼、ステンレス鋼、クロムモリブデン鋼およびステンレス鋼のいずれかを含む。 The sliding member 30 includes a clutch plate of a friction clutch, a worm of a steering device (a DLC film is formed on a tooth surface), inner and outer rings of a bearing (a DLC film is formed on a raceway surface) or a cage, and a propeller shaft (drive shaft). , A DLC film is formed on the male spline part and / or the female spline part). The surface of the coating 50 forms at least a part of the outermost surface of the sliding member 30 and functions as a sliding surface that slides on other members. Base material 40 includes, for example, any of tool steel, carbon steel, stainless steel, chrome molybdenum steel, and stainless steel.
被膜５０は、Ｓｉを含有するＤＬＣの膜であるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａと、Ｓｉを含有しないＤＬＣ膜５０Ｂとを交互に積層した積層構造を有している。見方を変えると、ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡとＤＬＣ膜５０Ｂとの対（以下、「ＤＬＣ膜対５１〜５４」という）が繰り返し積層されている。換言すると、１つのＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａの積層方向の両側にはＤＬＣ膜５０Ｂが配置されており、１つのＤＬＣ膜５０Ｂの積層方向の両側にはＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａが配置されている。被膜５０は、４〜８つのＤＬＣ膜対５１〜５４を含む（すなわち、ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡとＤＬＣ膜５０Ｂとの合計数が８〜１６である）。図１では、ＤＬＣ膜対５１〜５４の数が４つである場合を例に挙げ、母材４０から近いから順に、第１のＤＬＣ膜対５１、第２のＤＬＣ膜対５２、第３のＤＬＣ膜対５３および第４のＤＬＣ膜対５４としている。複数のＤＬＣ膜対５１〜５４に含まれるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａは、それぞれ同じ膜組成を有しており、複数のＤＬＣ膜対５１〜５４に含まれるＤＬＣ膜５０Ｂは、それぞれ同じ膜組成を有している。ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａのような柔らかい膜が被膜５０中に繰り返し配置される結果、被膜５０の面圧が高められている。 The coating 50 has a stacked structure in which DLC-Si films 50A, which are DLC films containing Si, and DLC films 50B that do not contain Si are alternately stacked. In other words, pairs of DLC-Si film 50A and DLC film 50B (hereinafter referred to as “DLC film pairs 51 to 54”) are repeatedly stacked. In other words, the DLC film 50B is disposed on both sides in the stacking direction of one DLC-Si film 50A, and the DLC-Si film 50A is disposed on both sides in the stacking direction of one DLC film 50B. The coating 50 includes 4 to 8 DLC film pairs 51 to 54 (that is, the total number of the DLC-Si film 50A and the DLC film 50B is 8 to 16). In FIG. 1, the case where the number of the DLC film pairs 51 to 54 is four is taken as an example, and the first DLC film pair 51, the second DLC film pair 52, and the third A DLC film pair 53 and a fourth DLC film pair 54 are provided. The DLC-Si films 50A included in the plurality of DLC film pairs 51 to 54 have the same film composition, and the DLC films 50B included in the plurality of DLC film pairs 51 to 54 have the same film composition. doing. As a result of repeatedly placing a soft film such as the DLC-Si film 50 </ b> A in the film 50, the surface pressure of the film 50 is increased.
被膜５０（多層膜全体）の硬さ／弾性率は、０．０８〜０．１４の範囲である。
各ＤＬＣ膜対５１〜５４に含まれるＤＬＣ膜５０Ｂは、主として硬さを保持するための膜であり、炭素および水素からなる膜組成を有している。ＤＬＣ膜５０Ｂの水素含有率は２０〜５０ａｔ．％であり、ナノインデンテーション法によって測定したＤＬＣ膜５０Ｂの硬さは、たとえば１５〜２５（ＧＰａ）である。
The hardness / elastic modulus of the coating 50 (entire multilayer film) is in the range of 0.08 to 0.14.
The DLC film 50B included in each of the DLC film pairs 51 to 54 is a film mainly for maintaining hardness, and has a film composition composed of carbon and hydrogen. The hydrogen content of the DLC film 50B is 20 to 50 at. The hardness of the DLC film 50B measured by the nanoindentation method is, for example, 15 to 25 (GPa).
各ＤＬＣ膜対５１〜５４に含まれるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａは、炭素、水素およびＳｉ（ケイ素）からなる膜組成を有している。ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａは、Ｓｉが添加されてＤＬＣ中の共有結合の数が減少する結果、比較的柔らかく、そのため、主として変形を維持するための膜である。ＤＬＣ膜５０Ｂの水素含有率は２０〜５０ａｔ．％であり、そのＳｉ添加濃度（ＤＬＣを１としたとき）は５〜３０ａｔ．％である。より好ましくは１０〜２５ａｔ．％である。ナノインデンテーション法によって測定したＤＬＣ膜５０Ｂの硬さは、たとえば、８〜１５（ＧＰａ）である。 The DLC-Si film 50A included in each DLC film pair 51 to 54 has a film composition made of carbon, hydrogen, and Si (silicon). The DLC-Si film 50A is relatively soft as a result of the addition of Si to reduce the number of covalent bonds in the DLC, and is therefore a film mainly for maintaining deformation. The hydrogen content of the DLC film 50B is 20 to 50 at. The Si addition concentration (when DLC is 1) is 5 to 30 at. %. More preferably, 10 to 25 at. %. The hardness of the DLC film 50B measured by the nanoindentation method is, for example, 8 to 15 (GPa).
被膜５０の最表面は、第４のＤＬＣ膜対５４に含まれるＤＬＣ膜５０Ｂである。被膜５０の最表面を構成するＤＬＣの膜がＳｉを含有していないので、被膜５０の最表面に、非常に高い硬度を発揮させることができる。
一方、中間層６０の表面に接する被膜５０の最内面は、第１のＤＬＣ膜対５１に含まれるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａである。中間層６０の表面に接するＤＬＣの膜がＳｉを含有しているので、中間層６０への親和度合いが高い。そのため、被膜５０の中間層６０への密着力を高めることができ、これにより、被膜５０の母材４０への密着力をより一層高めることができる。
The outermost surface of the coating 50 is a DLC film 50 </ b> B included in the fourth DLC film pair 54. Since the DLC film constituting the outermost surface of the coating 50 does not contain Si, the outermost surface of the coating 50 can exhibit very high hardness.
On the other hand, the innermost surface of the coating 50 in contact with the surface of the intermediate layer 60 is a DLC-Si film 50 </ b> A included in the first DLC film pair 51. Since the DLC film in contact with the surface of the intermediate layer 60 contains Si, the affinity to the intermediate layer 60 is high. Therefore, the adhesion force of the coating film 50 to the intermediate layer 60 can be increased, whereby the adhesion force of the coating film 50 to the base material 40 can be further increased.
また、被膜５０および中間層６０は、たとえば、直流パルスプラズマＣＶＤ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｃｕｒｒｅｎｔ Ｐｌａｓｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によって形成されている。直流パルスプラズマＣＶＤでは、母材４０に対して電圧が断続的に印加される。したがって、母材４０に対して電圧が印加され続ける直流プラズマＣＶＤ法に比べて、母材４０の温度上昇に繋がる異常放電の発生が抑制される。これにより、被膜５０および中間層６０は、母材４０の温度が低温（たとえば、３００℃以下）に維持された状態で形成されている。したがって、被膜５０および中間層６０が直流プラズマＣＶＤ法によって形成される場合に比べて、母材４０の材料選択の幅が広い。 The coating 50 and the intermediate layer 60 are formed by, for example, a direct current plasma CVD (Direct Current Plasma Chemical Deposition) method. In DC pulse plasma CVD, a voltage is intermittently applied to the base material 40. Therefore, compared with the DC plasma CVD method in which a voltage is continuously applied to the base material 40, the occurrence of abnormal discharge that leads to the temperature rise of the base material 40 is suppressed. Thereby, the coating 50 and the intermediate layer 60 are formed in a state where the temperature of the base material 40 is maintained at a low temperature (for example, 300 ° C. or less). Accordingly, the material selection range of the base material 40 is wider than when the coating 50 and the intermediate layer 60 are formed by the direct-current plasma CVD method.
図１に示すように、中間層６０は、母材４０の表面を覆う第１中間層６１と、第１中間層６１の表面を覆う第２中間層６２と、第２中間層６２の表面を覆う第３中間層６３と、第３中間層６３の表面を覆う第４中間層６４と、第４中間層６４の表面を覆う第５中間層６５とを含み、５層構造を有している。これらの層６１〜６５は、いずれもＳｉ（ケイ素）を含有するＤＬＣからなる。 As shown in FIG. 1, the intermediate layer 60 includes a first intermediate layer 61 that covers the surface of the base material 40, a second intermediate layer 62 that covers the surface of the first intermediate layer 61, and a surface of the second intermediate layer 62. It has a five-layer structure including a third intermediate layer 63 covering, a fourth intermediate layer 64 covering the surface of the third intermediate layer 63, and a fifth intermediate layer 65 covering the surface of the fourth intermediate layer 64. . Each of these layers 61 to 65 is made of DLC containing Si (silicon).
中間層６１〜６５に含まれるＳｉの濃度（以下「Ｓｉ添加濃度」という。）は互いに異なっている。
図２は、被膜５０および中間層６０におけるＳｉ添加濃度の分布を示すグラフである。
第１中間層６１のＳｉ添加濃度は隣接する第２中間層６２のＳｉ添加濃度よりも高い。また、第３中間層６３のＳｉ添加濃度は両隣の第２中間層６２および第４中間層６４のそれぞれのＳｉ添加濃度よりも高い。さらに、第５中間層６５のＳｉ添加濃度は隣接する第４中間層６４のＳｉ添加濃度よりも高い。言い換えれば、Ｓｉ添加濃度の比較的高い中間層６１，６３，６５と、Ｓｉ添加濃度の比較的低い中間層６２，６４とが交互に積層配置されている。そして、第１、第３および第５中間層６１，６３，６５について言えば、母材４０の表面から離れるに従ってＳｉ添加濃度が低くなっているとともに、第２および第４中間層６２，６４について言えば、母材４０の表面から離れるに従ってＳｉ添加濃度が低くなっている。
The concentrations of Si contained in the intermediate layers 61 to 65 (hereinafter referred to as “Si addition concentration”) are different from each other.
FIG. 2 is a graph showing the distribution of Si addition concentration in the coating 50 and the intermediate layer 60.
The Si addition concentration of the first intermediate layer 61 is higher than the Si addition concentration of the adjacent second intermediate layer 62. Further, the Si addition concentration of the third intermediate layer 63 is higher than the Si addition concentrations of the second intermediate layer 62 and the fourth intermediate layer 64 adjacent to each other. Furthermore, the Si addition concentration of the fifth intermediate layer 65 is higher than the Si addition concentration of the adjacent fourth intermediate layer 64. In other words, the intermediate layers 61, 63, 65 having a relatively high Si addition concentration and the intermediate layers 62, 64 having a relatively low Si addition concentration are alternately stacked. As for the first, third, and fifth intermediate layers 61, 63, 65, the Si addition concentration decreases as the distance from the surface of the base material 40 increases, and the second, fourth intermediate layers 62, 64 increase. In other words, the Si addition concentration decreases as the distance from the surface of the base material 40 increases.
さらには、第５中間層６５のＳｉ添加濃度は、第１のＤＬＣ膜対５１に含まれるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡのＳｉ添加濃度よりも高い。換言すると、被膜５０のうち、中間層５０の最表層（第５中間層６５）に接する部分（ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａ）のＳｉ添加濃度が、当該最表層（第５中間層６５）のＳｉ添加濃度よりも低い。
図３は、被膜５０および中間層６０の形成に用いられるＣＶＤ装置１の構成を模式的に示す図である。
Further, the Si addition concentration of the fifth intermediate layer 65 is higher than the Si addition concentration of the DLC-Si film 50 </ b> A included in the first DLC film pair 51. In other words, in the coating 50, the Si addition concentration of the portion (DLC-Si film 50A) in contact with the outermost layer (fifth intermediate layer 65) of the intermediate layer 50 is equal to the Si addition concentration of the outermost layer (fifth intermediate layer 65). Lower than concentration.
FIG. 3 is a diagram schematically showing the configuration of the CVD apparatus 1 used for forming the coating film 50 and the intermediate layer 60.
ＣＶＤ装置１は、隔壁２で取り囲まれた処理室３と、処理室３内で母材４０を保持する基台５と、処理室３内に成分ガス（原料ガスを含む。）を導入するためのガス導入管６と、処理室３内を真空排気するための排気系７と、処理室３内に導入されたガスをプラズマ化させるための直流パルス電圧を発生させる電源８とを備えている。
基台５は、水平姿勢をなす支持プレート９と、鉛直方向に延び、支持プレート９を支持する支持軸１０とを備えている。この実施形態では、基台５として、支持プレート９が上下方向に３つ並んで配置された３段式のものが採用されている。基台５は、全体が銅などの導電材料を用いて形成されている。基台５には電源８の負極が接続されている。母材４０は、支持プレート９上に載置される。
The CVD apparatus 1 introduces a component gas (including a source gas) into the processing chamber 3 surrounded by the partition walls 2, a base 5 that holds the base material 40 in the processing chamber 3, and the processing chamber 3. Gas introduction pipe 6, an exhaust system 7 for evacuating the inside of the processing chamber 3, and a power source 8 for generating a DC pulse voltage for converting the gas introduced into the processing chamber 3 into plasma. .
The base 5 includes a support plate 9 in a horizontal posture and a support shaft 10 that extends in the vertical direction and supports the support plate 9. In this embodiment, a three-stage type in which three support plates 9 are arranged in the vertical direction is adopted as the base 5. The base 5 is entirely formed using a conductive material such as copper. A negative electrode of a power source 8 is connected to the base 5. The base material 40 is placed on the support plate 9.
また、処理室３の隔壁２は、ステンレス鋼等の導電材料を用いて形成されている。隔壁２には、電源８の正極が接続されている。また隔壁２はアース接続されている。隔壁２と基台５とは絶縁部材１１によって絶縁されている。そのため隔壁２はアース電位に保たれている。電源８がオンされて直流パルス電圧が発生されると、隔壁２と基台５との間に電位差が生じる。 Further, the partition wall 2 of the processing chamber 3 is formed using a conductive material such as stainless steel. A positive electrode of a power source 8 is connected to the partition wall 2. The partition wall 2 is grounded. The partition wall 2 and the base 5 are insulated by an insulating member 11. Therefore, the partition wall 2 is kept at the ground potential. When the power supply 8 is turned on and a DC pulse voltage is generated, a potential difference is generated between the partition wall 2 and the base 5.
また、ガス導入管６は、処理室３内における基台５の上方を水平方向に延びている。ガス導入管６の基台５に対向する部分には、ガス導入管６の長手方向に沿って配列された多数のガス吐出孔１２が形成されている。ガス吐出孔１２から原料ガスが吐出されることにより、処理室３内に原料ガスが導入される。
ガス導入管６には、成分ガスとして原料ガスおよびキャリアガスが供給される。原料ガスとしては、メタン（ＣＨ４）やアセチレン（Ｃ２Ｈ２）、ベンゼン（Ｃ６Ｈ６）、トルエン（Ｃ７Ｈ８）などの炭化水素系ガス、テトラメチルシランガス（Ｓｉ（ＣＨ３）４）やシロキサンなどの有機ケイ素化合物ガス、および水素ガス（Ｈ２）などが供給されるようになっている。キャリアガスとしては、アルゴン（Ａｒ）などが供給されるようになっている。ガス導入管６には、各成分ガスの供給源（ガスボンベや液体を収容する容器等）からそれぞれの成分ガスを処理室３に導くための複数の分岐導入管（図示せず）が接続されている。各分岐導入管には、各供給源からの成分ガスの流量を調節するための流量調節バルブ（図示せず）等が設けられている。また供給源のうち液体を収容する容器には、必要に応じて、液体を加熱するための加熱手段（図示せず）が設けられている。
Further, the gas introduction pipe 6 extends in the horizontal direction above the base 5 in the processing chamber 3. A number of gas discharge holes 12 arranged along the longitudinal direction of the gas introduction pipe 6 are formed in a portion of the gas introduction pipe 6 facing the base 5. By discharging the source gas from the gas discharge hole 12, the source gas is introduced into the processing chamber 3.
The gas introduction pipe 6 is supplied with a source gas and a carrier gas as component gases. As the source gas, hydrocarbon gases such as methane (CH 4 ), acetylene (C 2 H 2 ), benzene (C 6 H 6 ), toluene (C 7 H 8 ), tetramethylsilane gas (Si (CH 3 )) 4 ), organosilicon compound gas such as siloxane, hydrogen gas (H 2 ), and the like are supplied. Argon (Ar) or the like is supplied as the carrier gas. Connected to the gas introduction pipe 6 are a plurality of branch introduction pipes (not shown) for introducing each component gas from the supply source of each component gas (such as a gas cylinder or a container containing liquid) to the processing chamber 3. Yes. Each branch introduction pipe is provided with a flow rate adjusting valve (not shown) for adjusting the flow rate of the component gas from each supply source. Moreover, the container which accommodates the liquid among supply sources is provided with the heating means (not shown) for heating a liquid as needed.
排気系７は、処理室３に連通する第１排気管１３および第２排気管１４と、第１開閉バルブ１５、第２開閉バルブ１６、および第３開閉バルブ１９と、第１ポンプ１７および第２ポンプ１８とを備えている。
第１排気管１３の途中部には、第１開閉バルブ１５および第１ポンプ１７が、処理室３側からこの順で介装されている。第１ポンプ１７としては、たとえば油回転真空ポンプ（ロータリポンプ）やダイヤフラム真空ポンプなどの低真空ポンプが採用される。油回転真空ポンプは、油によってロータ、ステータおよび摺動翼板などの部品の間の気密空間および無効空間の減少を図る容積移送式真空ポンプである。第１ポンプ１７として採用される油回転真空ポンプとしては、回転翼型油回転真空ポンプや揺動ピストン型真空ポンプが挙げられる。
The exhaust system 7 includes a first exhaust pipe 13 and a second exhaust pipe 14 that communicate with the processing chamber 3, a first on-off valve 15, a second on-off valve 16, a third on-off valve 19, a first pump 17, and a first pump 17. 2 pump 18.
A first opening / closing valve 15 and a first pump 17 are interposed in this order from the processing chamber 3 side in the middle of the first exhaust pipe 13. As the first pump 17, for example, a low vacuum pump such as an oil rotary vacuum pump (rotary pump) or a diaphragm vacuum pump is employed. The oil rotary vacuum pump is a positive displacement vacuum pump that reduces an airtight space and an ineffective space between components such as a rotor, a stator, and a sliding blade with oil. Examples of the oil rotary vacuum pump adopted as the first pump 17 include a rotary blade type oil rotary vacuum pump and a swing piston type vacuum pump.
また第２排気管１４の先端は、第１排気管１３における第１開閉バルブ１５と第１ポンプ１７との間に接続されている。第２排気管１４の途中部には、第２開閉バルブ１６、第２ポンプ１８、および第３開閉バルブ１９が、処理室３側からこの順で介装されている。第２ポンプ１８としては、たとえばターボ分子ポンプ、油拡散ポンプなどの高真空ポンプが採用される。 The tip of the second exhaust pipe 14 is connected between the first opening / closing valve 15 and the first pump 17 in the first exhaust pipe 13. A second opening / closing valve 16, a second pump 18, and a third opening / closing valve 19 are interposed in this order from the processing chamber 3 side in the middle of the second exhaust pipe 14. As the second pump 18, for example, a high vacuum pump such as a turbo molecular pump or an oil diffusion pump is employed.
処理室３内の気体は、第１ポンプ１７および第２ポンプ１８によって処理室３から排出される。被膜５０および中間層６０を形成するときには、母材４０が支持プレート９上に載置された状態で処理室３内を排気し、かつ原料ガスを処理室３内に継続的に導入して処理室３内を所定の低圧（たとえば１００Ｐａ〜４００Ｐａ程度）に維持しながら、電源８をオンし、隔壁２と基台５との間に電位差を生じさせることにより、処理室３内にプラズマを発生させる。このプラズマの発生により、処理室３内において原料ガスからイオンやラジカルが生成されるとともに、このイオンやラジカルが電位差に基づいて基台５側、すなわち母材４０の表面に引き付けられる。そして、母材４０の表面にＤＬＣが堆積し、これにより被膜５０や中間層６０が形成される。 The gas in the processing chamber 3 is discharged from the processing chamber 3 by the first pump 17 and the second pump 18. When the coating 50 and the intermediate layer 60 are formed, the processing chamber 3 is evacuated while the base material 40 is placed on the support plate 9, and the raw material gas is continuously introduced into the processing chamber 3. While maintaining the inside of the chamber 3 at a predetermined low pressure (for example, about 100 Pa to 400 Pa), the power source 8 is turned on to generate a potential difference between the partition wall 2 and the base 5, thereby generating plasma in the processing chamber 3. Let By the generation of this plasma, ions and radicals are generated from the raw material gas in the processing chamber 3, and the ions and radicals are attracted to the base 5 side, that is, the surface of the base material 40 based on the potential difference. Then, DLC is deposited on the surface of the base material 40, whereby the coating 50 and the intermediate layer 60 are formed.
中間層６０の形成時には、炭化水素系ガス、有機ケイ素化合物ガスおよび水素ガスなどがガス導入管６に供給される。これにより、Ｓｉが添加された中間層６０を形成することができる。
被膜５０に含まれるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａ（図１参照）の形成時にも、炭化水素系ガス、有機ケイ素化合物ガスおよび水素ガスなどがガス導入管６に供給される。これにより、Ｓｉが添加されたＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａを形成することができる
一方、被膜５０に含まれるＤＬＣ膜５０Ｂ（図１参照）の形成時は、炭化水素系ガスおよび水素ガスをガス導入管６に供給する。これにより、ＤＬＣだけからなるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａを形成することができる。
When the intermediate layer 60 is formed, a hydrocarbon-based gas, an organosilicon compound gas, a hydrogen gas, and the like are supplied to the gas introduction pipe 6. Thereby, the intermediate layer 60 to which Si is added can be formed.
Also when the DLC-Si film 50A (see FIG. 1) included in the coating 50 is formed, hydrocarbon-based gas, organosilicon compound gas, hydrogen gas, and the like are supplied to the gas introduction pipe 6. Thereby, the DLC-Si film 50A to which Si is added can be formed. On the other hand, when the DLC film 50B (see FIG. 1) included in the coating 50 is formed, a hydrocarbon-based gas and a hydrogen gas are supplied to the gas introduction pipe. 6 is supplied. Thereby, the DLC-Si film 50A made of only DLC can be formed.
そして、ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａおよび各中間層６１〜６５の形成時において、ガス導入管６に供給される全ての原料ガスにおける有機ケイ素化合物ガスの流量割合を変化させることにより、ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａおよび各中間層６１〜６５のＳｉ添加濃度を所期の値にすることができる。
また、被膜５０や中間層６０は、たとえば、直流パルスプラズマＣＶＤ法ではなく、他のプラズマＣＶＤ法（直流プラズマＣＶＤ法や高周波プラズマＣＶＤ法）を用いて形成することもできる。
Then, when the DLC-Si film 50A and the intermediate layers 61 to 65 are formed, the DLC-Si film 50A is changed by changing the flow rate ratio of the organosilicon compound gas in all the raw material gases supplied to the gas introduction pipe 6. And the Si addition density | concentration of each intermediate | middle layer 61-65 can be made into the expected value.
Further, the coating 50 and the intermediate layer 60 can be formed by using other plasma CVD methods (DC plasma CVD method and high frequency plasma CVD method) instead of the DC pulse plasma CVD method, for example.
さらに、イオンビームスパッタ法や、ＤＣ（直流）スパッタ法、ＲＦ（高周波）スパッタ法、マグネトロンスパッタ法を用いて、被膜５０や中間層６０を形成することもできる。
次に、実施例および比較例について説明する。
＜実施例１＞
高速度工具鋼（ＳＫＨ４）製の基板上に、図１に示す被膜５０を形成した。被膜５０の形成は、図３に示すＣＶＤ装置１を用いて、直流パルスプラズマＣＶＤ法により行った。被膜５０に含まれるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡのＳｉ添加濃度を、１０ａｔ．％とした。
＜実施例２＞
高速度工具鋼（ＳＫＨ４）製の基板上に、図１に示す被膜５０を形成した。被膜５０の形成は、図３に示すＣＶＤ装置１を用いて、直流パルスプラズマＣＶＤ法により行った。被膜５０に含まれるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡのＳｉ添加濃度を、１５ａｔ．％とした。
＜実施例３＞
高速度工具鋼（ＳＫＨ４）製の基板上に、図１に示す被膜５０を形成した。被膜５０の形成は、図３に示すＣＶＤ装置１を用いて、直流パルスプラズマＣＶＤ法により行った。被膜５０に含まれるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡのＳｉ添加濃度を、２５ａｔ．％とした。
＜比較例＞
高速度工具鋼（ＳＫＨ４）製の基板上に、Ｓｉを含まない単層のＤＬＣの被膜を形成した。この被膜の形成は、図３に示すＣＶＤ装置１を用いて、直流パルスプラズマＣＶＤ法により行った。
実施例１〜３のＤＬＣ膜５０Ｂの硬さ、およびＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａの硬さを、それぞれ以下の表１に示す。
Furthermore, the film 50 and the intermediate layer 60 can also be formed using ion beam sputtering, DC (direct current) sputtering, RF (high frequency) sputtering, or magnetron sputtering.
Next, examples and comparative examples will be described.
<Example 1>
A coating 50 shown in FIG. 1 was formed on a high-speed tool steel (SKH4) substrate. The coating 50 was formed by a direct current pulse plasma CVD method using the CVD apparatus 1 shown in FIG. The Si addition concentration of the DLC-Si film 50A included in the coating 50 is 10 at. %.
<Example 2>
A coating 50 shown in FIG. 1 was formed on a high-speed tool steel (SKH4) substrate. The coating 50 was formed by a direct current pulse plasma CVD method using the CVD apparatus 1 shown in FIG. The Si addition concentration of the DLC-Si film 50A included in the coating 50 is set to 15 at. %.
<Example 3>
A coating 50 shown in FIG. 1 was formed on a high-speed tool steel (SKH4) substrate. The coating 50 was formed by a direct current pulse plasma CVD method using the CVD apparatus 1 shown in FIG. The Si addition concentration of the DLC-Si film 50A included in the coating 50 is set to 25 at. %.
<Comparative example>
A single-layer DLC film not containing Si was formed on a high-speed tool steel (SKH4) substrate. This coating was formed by a direct current pulse plasma CVD method using the CVD apparatus 1 shown in FIG.
The hardness of the DLC film 50B of Examples 1 to 3 and the hardness of the DLC-Si film 50A are shown in Table 1 below.
実施例１〜３の被膜５０（多層膜全体）の硬さおよび（硬さ／弾性率）を以下の表２に示す。 The hardness and (hardness / elastic modulus) of the coating 50 (the entire multilayer film) of Examples 1 to 3 are shown in Table 2 below.
なお、表１および表２に示す硬さは、ナノインデンテーション法によって測定されたものである。また、比較例では、被膜の硬さは、１３ＧＰａであり、被膜の硬さ／弾性率は０．１５であった。
実施例１〜３の被膜５０の母材４０に対する密着力と、被膜５０に含まれるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡのＳｉ添加濃度との関係を図４に示す。この図４において、被膜５０の母材４０に必要最小限な密着力の値をＨ３（低）とする。なお、比較例の密着力を、Ｈ４とする。密着力の大きさには、Ｈ４＜Ｈ３（低）＜Ｈ３（高）＜Ｈ２との関係がある。
In addition, the hardness shown in Table 1 and Table 2 was measured by the nanoindentation method. Moreover, in the comparative example, the hardness of the film was 13 GPa and the hardness / elastic modulus of the film was 0.15.
FIG. 4 shows the relationship between the adhesion force of the coating film 50 of Examples 1 to 3 to the base material 40 and the Si addition concentration of the DLC-Si film 50 </ b> A included in the coating film 50. In FIG. 4, the minimum necessary adhesion force value of the base material 40 of the coating 50 is H3 (low). In addition, let the adhesive force of a comparative example be H4. The magnitude of the adhesion has a relationship of H4 <H3 (low) <H3 (high) <H2.
また、第２実施例の被膜５０についてロックウェル圧痕試験を行った。具体的には、ダイヤモンド圧子（先端の曲率半径０．２ｍｍ、円すい角１２０°のダイヤモンドにて形成）を１４７１Ｎの力で、基板の表面に被覆された第２実施例の被膜５０に押し付けて、被膜５０に圧痕を形成した。なお、圧痕は直径５００〜６００μｍ程度の円形の窪みである。この圧痕の周縁部における第２実施例の被膜５０の剥離の程度を、光学顕微鏡を用いて観察し、密着力評価を行った。 Moreover, the Rockwell indentation test was done about the film 50 of 2nd Example. Specifically, a diamond indenter (formed with diamond having a tip radius of curvature of 0.2 mm and a cone angle of 120 °) is pressed against the coating 50 of the second embodiment coated on the surface of the substrate with a force of 1471 N, Indentations were formed on the coating 50. The indentation is a circular depression having a diameter of about 500 to 600 μm. The degree of peeling of the coating film 50 of the second example at the peripheral edge of the indentation was observed using an optical microscope, and the adhesion strength was evaluated.
図５は、ロックウェル圧痕試験の結果を示す圧痕の光学顕微鏡写真の画像図である。圧痕の周縁部で被膜の剥離がほとんど見られない。このことから、実施例において、被膜５０が高い密着力を有していることが理解できる。
以上によりこの実施形態によれば、ＤＬＣを含む被膜５０が、ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａと、ＤＬＣ膜５０Ｂとを交互に積層した積層構造を有している。ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡのようにＳｉを含有している膜は、ＤＬＣ中の共有結合の数が減少する結果、比較的柔らかい。このような柔らかい膜が、被膜５０中に繰り返し配置されているので、大きな荷重が被膜５０に作用した場合でも、ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａによって当該荷重を吸収することができ、これにより、被膜５０の面圧を高めることができる。
FIG. 5 is an image of an optical micrograph of an indentation showing the results of the Rockwell indentation test. There is almost no peeling of the coating at the periphery of the indentation. From this, it can be understood that the coating film 50 has high adhesion in the examples.
As described above, according to this embodiment, the coating 50 containing DLC has a laminated structure in which the DLC-Si films 50A and the DLC films 50B are alternately laminated. A film containing Si, such as the DLC-Si film 50A, is relatively soft as a result of a decrease in the number of covalent bonds in the DLC. Since such a soft film is repeatedly arranged in the film 50, even when a large load acts on the film 50, the DLC-Si film 50 </ b> A can absorb the load. The surface pressure can be increased.
また、被膜５０が、ＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡとＤＬＣ膜５０Ｂとの積層構造を有しているので、仮に、被膜５０の一部にクラックが生じた場合でも、クラックの成長がＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡとＤＬＣ膜５０Ｂとの境界部分で止まる。これにより、クラックが被膜５０内で成長するのを抑制することができる。
また、被膜５０に含まれるＤＬＣ膜対５１〜５４の数が４〜８の範囲にあるので、ＤＬＣ膜５０ＢとＤＬＣ−Ｓｉ膜５０Ａとの境界面が所定数設けられることから、被膜５０内においてクラックの成長の抑制を十分に図ることができる。また、被膜５０にＤＬＣ膜対５１〜５４の数が４〜８の範囲であれば、被膜５０の形成のための時間やコストがそれほど膨大にはなることもない。
Further, since the coating 50 has a laminated structure of the DLC-Si film 50A and the DLC film 50B, even if a crack occurs in a part of the coating 50, the growth of the crack is caused by the DLC-Si film 50A. And stops at the boundary between the DLC film 50B. Thereby, it is possible to suppress the growth of cracks in the coating film 50.
In addition, since the number of DLC film pairs 51 to 54 included in the coating 50 is in the range of 4 to 8, a predetermined number of boundary surfaces between the DLC film 50B and the DLC-Si film 50A are provided. It is possible to sufficiently suppress the growth of cracks. In addition, when the number of DLC film pairs 51 to 54 in the coating 50 is in the range of 4 to 8, the time and cost for forming the coating 50 do not become so large.
以上、この発明の一実施形態について説明したが、本発明は他の形態で実施することもできる。
前述の第１実施形態において、中間層６０の具体的な構成について説明したが、中間層６０に含まれるＤＬＣの各層のＳｉ添加濃度の分布は、前述のものに限られない。
また、被膜５０に含まれるＤＬＣ−Ｓｉ膜５０ＡとＤＬＣ膜５０Ｂとの境界に、連続的かつ緩やかに組成が変化する傾斜膜を形成されていてもよい。
As mentioned above, although one Embodiment of this invention was described, this invention can also be implemented with another form.
In the first embodiment described above, the specific configuration of the intermediate layer 60 has been described. However, the distribution of the Si addition concentration of each layer of DLC included in the intermediate layer 60 is not limited to that described above.
Further, an inclined film whose composition changes continuously and gently may be formed at the boundary between the DLC-Si film 50A and the DLC film 50B included in the coating 50.
その他、特許請求の範囲に記載された事項の範囲で種々の設計変更を施すことが可能である。 In addition, various design changes can be made within the scope of matters described in the claims.
３０…摺動部材、４０…母材、５０…被膜、５０Ａ…ＤＬＣ−Ｓｉ膜、５０Ｂ…ＤＬＣ膜、６０…中間層、６５…第５中間層（最表層） 30 ... Sliding member, 40 ... Base material, 50 ... Coating, 50A ... DLC-Si film, 50B ... DLC film, 60 ... Intermediate layer, 65 ... Fifth intermediate layer (outermost layer)
Claims (5)
前記母材の表面上に配置されて、いずれもＳｉを含有する複数の層を積層した構造を有する中間層と、
前記中間層の表面上に配置され、前記中間層の表面の少なくとも一部を被覆する、ＤＬＣを含む被膜であって、Ｓｉを、５ａｔ．％〜３０ａｔ．％の添加濃度で含有するＤＬＣの膜であるＤＬＣ−Ｓｉ膜と、Ｓｉを含有しないＤＬＣ膜とを交互に積層した積層構造を有し、少なくとも１つの前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜の積層方向の両側には、前記ＤＬＣ膜が配置されており、少なくとも１つの前記ＤＬＣ膜の積層方向の両側には、前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜が配置されている被膜とを含む、摺動部材。 With the base material,
An intermediate layer disposed on the surface of the base material and having a structure in which a plurality of layers each containing Si are laminated;
A coating film containing DLC, disposed on the surface of the intermediate layer and covering at least a part of the surface of the intermediate layer, wherein Si is 5 at. % To 30 at. The DLC-Si film, which is a DLC film containing at an addition concentration of 50%, and the DLC film not containing Si are alternately stacked, and at least one side of the DLC-Si film in the stacking direction. Is a sliding member in which the DLC film is disposed and a coating in which the DLC-Si film is disposed on both sides in the stacking direction of at least one of the DLC films .
前記中間層に接する前記ＤＬＣ−Ｓｉ膜のＳｉ添加濃度が、前記中間層の最表層のＳｉ添加濃度よりも低い、請求項１〜３のいずれか一項に記載の摺動部材。 Before Symbol intermediate layer is provided with a relatively low layer of a relatively high layer and Si doping concentration of Si doping concentration it is alternately stacked,
The sliding member according to any one of claims 1 to 3 , wherein a Si addition concentration of the DLC-Si film in contact with the intermediate layer is lower than a Si addition concentration of an outermost layer of the intermediate layer.
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