JP6235225B2 - Manufacturing method of cosmetics - Google Patents

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Description

本発明は、化粧料の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a cosmetic.

ヒドロキシカルボン酸亜鉛は、皮脂分泌抑制効果が高いため、ニキビの予防改善、毛穴目立ちの改善などを目的とする化粧料に用いられている(特許文献1〜4)。   Since hydroxycarboxylate zinc has a high sebum secretion inhibitory effect, it is used in cosmetics aimed at preventing acne and improving pore conspicuousness (Patent Documents 1 to 4).

特開2000−169427号公報JP 2000-169427 A 特開2001−19629号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2001-19629 特開2001−19630号公報JP 2001-19630 A 特開2004−203807号公報JP 2004-203807 A

しかしながら、ヒドロキシカルボン酸亜鉛は、水への溶解性が悪いため、溶解させるのに長時間を有し、化粧料などを効率良く製造することができないという課題があった。
特許文献1〜3では、ヒドロキシカルボン酸亜鉛をエタノールとともに配合し、溶解させている。しかしながら、肌が敏感な女性にとっては、エタノールが含有されている化粧品を使用すると刺激に感じる人や匂いを気にする人もいるため、エタノールの含有量はできるだけ少なくすることが望まれる。
また、特許文献4では、水への溶解性が悪いため、ヒドロキシカルボン酸亜鉛を油相に分散させて配合している。しかしながら、このような方法では、化粧料中に十分な油相が必要となり、組成が制限されてしまう。
本発明は、ヒドロキシカルボン酸亜鉛を容易に溶解させることができ、エタノール含有量を少なくし、油相の量に依存せず、時間をかけずに化粧料を製造する方法に関する。
However, since the hydroxycarboxylate has poor solubility in water, there is a problem that it takes a long time to dissolve, and it is impossible to efficiently produce cosmetics and the like.
In Patent Documents 1 to 3, zinc hydroxycarboxylate is blended with ethanol and dissolved. However, for women with sensitive skin, it is desirable to reduce the ethanol content as much as possible, since some people feel irritation and smell about the use of cosmetics containing ethanol.
Moreover, in patent document 4, since the solubility to water is bad, zinc hydroxycarboxylate is mix | blended and disperse | distributed to an oil phase. However, such a method requires a sufficient oil phase in the cosmetic and limits the composition.
The present invention relates to a method for producing cosmetics in which zinc hydroxycarboxylate can be easily dissolved, the ethanol content is reduced, the amount of oil phase is not dependent, and the time is not spent.

本発明者らは、ヒドロキシカルボン酸亜鉛を特定の2価アルコール等に加え、加熱撹拌すれば、ヒドロキシカルボン酸亜鉛を短時間で容易に溶解させることができ、これを含有する化粧料を簡便に製造できることを見出した。   If the present inventors add zinc hydroxycarboxylate to a specific dihydric alcohol and the like and stir with heating, the hydroxycarboxylate zinc can be easily dissolved in a short time, and a cosmetic containing this can be easily prepared. We found that it can be manufactured.

本発明は、次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)ヒドロキシカルボン酸で表面処理した酸化亜鉛又はヒドロキシカルボン酸亜鉛塩 0.001〜0.9質量%、
(B)IOB1.3〜3.5の2価アルコール、トリス(エトキシエトキシエチル)ホスフェート及びエチルカルビトールから選ばれる1種又は2種以上 0.5〜30質量%、
(C)水
を含有し、成分(A)及び成分(B)の一部又は全部を含有する混合物1を70℃以上で加熱混合する工程1と、成分(C)を含む残りの成分と混合物1とを混合する工程2とを備える化粧料の製造方法に関する。
The present invention includes the following components (A), (B) and (C):
(A) Zinc oxide or hydroxycarboxylic acid zinc salt surface-treated with hydroxycarboxylic acid 0.001 to 0.9% by mass,
(B) IOB 1.3-3.5 dihydric alcohol, tris (ethoxyethoxyethyl) phosphate and one or more selected from ethyl carbitol 0.5-30% by mass,
(C) Step 1 in which mixture 1 containing water and containing part or all of component (A) and component (B) is heated and mixed at 70 ° C. or higher, and the remaining components and mixture including component (C) The manufacturing method of cosmetics provided with the process 2 which mixes 1 with.

本発明によれば、ヒドロキシカルボン酸亜鉛を容易に溶解させることができ、油相の量に依存せず、エタノールの含有量を少なくし、ヒドロキシカルボン酸亜鉛を含有する化粧料を、時間をかけずに簡便に製造することができる。   According to the present invention, zinc hydroxycarboxylate can be easily dissolved, and it does not depend on the amount of the oil phase, the ethanol content is reduced, and the cosmetic containing zinc hydroxycarboxylate takes time. It can manufacture simply.

本発明で用いる成分(A)のうち、ヒドロキシカルボン酸で表面処理した酸化亜鉛において、ヒドロキシカルボン酸としては、グリコール酸、乳酸、酒石酸等のα−ヒドロキシ酸;サリチル酸等のヒドロキシ安息香酸;リシノール酸、10−ヒドロキシデセン酸等のほか、一般式(2)   Among the components (A) used in the present invention, in the zinc oxide surface-treated with hydroxycarboxylic acid, the hydroxycarboxylic acid includes α-hydroxy acids such as glycolic acid, lactic acid and tartaric acid; hydroxybenzoic acids such as salicylic acid; ricinoleic acid In addition to 10-hydroxydecenoic acid, etc., general formula (2)

(式中、R1 は1又は2以上のヒドロキシル基で置換された炭素数1〜8のアルキル基を示し、nは1〜18、好ましくは7〜10の数を示す)で表わされ、総炭素数が6〜20、より好ましくは総炭素数6〜18のヒドロキシカルボン酸などが挙げられる。 (Wherein R 1 represents an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms substituted with 1 or 2 or more hydroxyl groups, and n represents 1 to 18, preferably 7 to 10), Examples thereof include hydroxycarboxylic acids having a total carbon number of 6 to 20, more preferably a total carbon number of 6 to 18.

一般式(2)で表わされるヒドロキシカルボン酸としては、末端(ω位)又は末端から6個目までの炭素原子にヒドロキシル基が置換したカルボン酸が好ましく、6−ヒドロキシヘキサン酸、7−ヒドロキシオクタン酸、8−ヒドロキシオクタン酸、8−ヒドロキシノナン酸、9−ヒドロキシノナン酸、10−ヒドロキシデカン酸、10,11−ジヒドロキシウンデカン酸、8−ヒドロキシウンデカン酸、9−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシ−10−メチルウンデカン酸、11−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシドデカン酸、12−ヒドロキシドデカン酸、13−ヒドロキシトリデカン酸、14−ヒドロキシテトラデカン酸、12−ヒドロキシステアリン酸等が好ましい。   The hydroxycarboxylic acid represented by the general formula (2) is preferably a carboxylic acid having a hydroxyl group substituted at the terminal (ω position) or the sixth carbon atom from the terminal, such as 6-hydroxyhexanoic acid and 7-hydroxyoctane. Acid, 8-hydroxyoctanoic acid, 8-hydroxynonanoic acid, 9-hydroxynonanoic acid, 10-hydroxydecanoic acid, 10,11-dihydroxyundecanoic acid, 8-hydroxyundecanoic acid, 9-hydroxyundecanoic acid, 10-hydroxyundecane Acid, 10-hydroxy-10-methylundecanoic acid, 11-hydroxyundecanoic acid, 10-hydroxydodecanoic acid, 12-hydroxydodecanoic acid, 13-hydroxytridecanoic acid, 14-hydroxytetradecanoic acid, 12-hydroxystearic acid, etc. preferable.

一方、表面処理される酸化亜鉛は、通常の化粧料に用いられるものであれば特に限定されず、使用できる。   On the other hand, the surface-treated zinc oxide is not particularly limited as long as it is used for ordinary cosmetics, and can be used.

酸化亜鉛をヒドロキシカルボン酸で表面処理するには、湿式法、乾式法、スプレードライ法等により、常法に従って行うことができる。例えば、湿式法の場合、ヒドロキシカルボン酸をエタノールに溶解した溶液に、酸化亜鉛を分散、混合し、沈殿物を回収して得ることができる。酸化亜鉛がヒドロキシカルボン酸で表面処理されていることは、赤外吸収スペクトルにて確認することができる。   Zinc oxide can be surface-treated with hydroxycarboxylic acid by a conventional method such as a wet method, a dry method, or a spray dry method. For example, in the case of a wet method, zinc oxide can be dispersed and mixed in a solution in which hydroxycarboxylic acid is dissolved in ethanol, and the precipitate can be recovered. The fact that zinc oxide is surface-treated with hydroxycarboxylic acid can be confirmed by an infrared absorption spectrum.

用いる酸化亜鉛とヒドロキシカルボン酸の割合は、モル比で2:1〜1:5であるのが好ましく、2:1〜1:2であるのがより好ましい。   The molar ratio of zinc oxide and hydroxycarboxylic acid to be used is preferably 2: 1 to 1: 5, and more preferably 2: 1 to 1: 2.

また、成分(A)のうち、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩に用いられるヒドロキシカルボン酸としては、前述のヒドロキシカルボン酸で表面処理した酸化亜鉛に用いられるヒドロキシカルボン酸から選ばれる1種又は2種を用いることができ、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩としては、一般式(1)で示されるものが好ましい。   Moreover, among the component (A), as the hydroxycarboxylic acid used in the hydroxycarboxylic acid zinc salt, one or two selected from the hydroxycarboxylic acids used in the zinc oxide surface-treated with the hydroxycarboxylic acid described above are used. As the hydroxycarboxylic acid zinc salt, those represented by the general formula (1) are preferable.

(式中、p及びqは、p=0〜2、q=5〜11及びp+q=7〜11を満たす数を示す)
このうち、ヒドロキシカルボン酸特有の匂いがより少なく、また皮脂分泌抑制効果を高める点で、p=0でq=7〜11のもの、p=1でq=6〜10のもの、p=2でq=5〜9のものがさらに好ましく、p=0でq=8のもの、p=1でq=7のもの、及びp=2でq=6のものがよりさらに好ましい。
(Wherein p and q are numbers satisfying p = 0-2, q = 5-11 and p + q = 7-11)
Among these, there are fewer odors peculiar to hydroxycarboxylic acids, and in terms of enhancing the effect of suppressing sebum secretion, p = 0, q = 7-11, p = 1, q = 6-10, p = 2 And those with q = 5-9 are more preferred, those with p = 0 and q = 8, those with p = 1 and q = 7, and those with p = 2 and q = 6 are even more preferred.

ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩(1)は、例えば、対応するヒドロキシカルボン酸と酸化亜鉛を水の存在下で反応させ、析出沈殿物を採取することにより得ることができる。また、化粧料を製造する際に、対応するヒドロキシカルボン酸と酸化亜鉛を同時に配合して配合槽内で反応させ、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩(1)とすることもできる。   The hydroxycarboxylic acid zinc salt (1) can be obtained, for example, by reacting the corresponding hydroxycarboxylic acid and zinc oxide in the presence of water and collecting the precipitate. Moreover, when manufacturing cosmetics, corresponding hydroxycarboxylic acid and zinc oxide can be mix | blended simultaneously, and it can be made to react in a mixing tank, and it can also be set as hydroxycarboxylic acid zinc salt (1).

ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩(1)としては、匂いの低減及び皮脂分泌抑制効果向上の観点から、下記のヒドロキシカルボン酸亜鉛塩(1a)、(1b)及び(1c)をそれぞれ1種以上配合したものが好ましく、(1a):(1b):(1c)=60〜95:4〜35:1〜10(モル比、以下同じ)で配合したものがより好ましく、70〜85:10〜25:2〜8で配合したものがさらに好ましい。   As hydroxycarboxylic acid zinc salt (1), from the viewpoint of reducing smell and improving sebum secretion suppression effect, one or more of the following hydroxycarboxylic acid zinc salts (1a), (1b) and (1c) are blended: It is more preferable that (1a) :( 1b) :( 1c) = 60 to 95: 4 to 35: 1 to 10 (molar ratio, the same applies hereinafter), more preferably 70 to 85:10 to 25: 2. What was mix | blended by ~ 8 is still more preferable.

(式中、q1=7〜11の数、q2=6〜10の数、q3=5〜9の数を示す)
ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩(1a)、(1b)及び(1c)をそれぞれ1種以上配合する場合、これらの亜鉛塩を別個に入手して配合してもよいが、製造効率の観点から、これらの亜鉛塩を製造の過程で混合物として得られたものを、そのまま配合することが好ましい。
(In the formula, q1 = number of 7 to 11, q2 = number of 6 to 10, and q3 = number of 5 to 9)
When one or more hydroxycarboxylic acid zinc salts (1a), (1b) and (1c) are blended, these zinc salts may be obtained and blended separately, but from the viewpoint of production efficiency, What was obtained as a mixture in the process of manufacturing a zinc salt is preferably blended as it is.

成分(A)としては、入手のしやすさの点から、ヒドロキシカルボン酸と酸化亜鉛を反応させた、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩が好ましく、においが少ない点から、8−ヒドロキシウンデカン酸、9−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシウンデカン酸と酸化亜鉛を反応させた、8−ヒドロキシウンデカン酸亜鉛塩、9−ヒドロキシウンデカン酸亜鉛塩、10−ヒドロキシウンデカン酸亜鉛塩がより好ましく、10−ヒドロキシウンデカン酸亜鉛塩がさらに好ましい。   Component (A) is preferably a hydroxycarboxylic acid zinc salt obtained by reacting hydroxycarboxylic acid and zinc oxide from the viewpoint of availability, and 8-hydroxyundecanoic acid or 9-hydroxy from the point of low odor. 8-hydroxyundecanoic acid zinc salt, 9-hydroxyundecanoic acid zinc salt, 10-hydroxyundecanoic acid zinc salt, more preferably 10-hydroxyundecanoic acid zinc salt obtained by reacting undecanoic acid, 10-hydroxyundecanoic acid and zinc oxide Is more preferable.

成分(A)は、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができ、十分な皮脂抑制効果が得られるとともに、安定性に優れる点から、化粧料中の含有量は、0.001質量%以上であり、0.005質量%以上が好ましく、0.01質量%以上がより好ましく、0.9質量%以下であり、0.5質量%以下が好ましく、0.15質量%以下がより好ましい。また、成分(A)の含有量は、化粧料中に0.001〜0.9質量%であり、0.005〜0.5質量%が好ましく、0.01〜0.15質量%がより好ましい。   Component (A) can be used singly or in combination of two or more, and a sufficient sebum suppressing effect is obtained, and from the viewpoint of excellent stability, the content in the cosmetic is 0.001% by mass. 0.005 mass% or more is preferable, 0.01 mass% or more is more preferable, 0.9 mass% or less is preferable, 0.5 mass% or less is preferable, and 0.15 mass% or less is more preferable. . Moreover, content of a component (A) is 0.001-0.9 mass% in cosmetics, 0.005-0.5 mass% is preferable, and 0.01-0.15 mass% is more. preferable.

成分(B)は、IOBが1.3〜3.5、好ましくは1.6〜3.4、より好ましくは1.8〜2.6の2価アルコール、トリス(エトキシエトキシエチル)ホスフェート及びエチルカルビトールから選ばれる1種又は2種以上である。このIOBの範囲内であることにより、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩と70℃以上で加熱攪拌すると、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩を分散しやすくし、さらに水相などを添加して化粧料を製造する場合に、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩の析出を防ぎ、安定な化粧料を製造することができる。
ここで、IOB値とは、Inorganic/Organic Balance(無機性/有機性比)の略であって、化合物の有機値に対する化合物の無機値の比に対応する値であり、有機化合物の極性の度合いを示す指標である。
本発明においては、小田、寺村らによる次式を用いて算出している。なお、無機性値及び有機性値は有機概念図(藤田穆、有機化合物の予測と有機概念図、化学の領域 Vol.11,No.10(1957)p.719−725)に基づき、求められる。
IOB値=無機性値/有機性値
Component (B) is a dihydric alcohol, tris (ethoxyethoxyethyl) phosphate and ethyl having an IOB of 1.3 to 3.5, preferably 1.6 to 3.4, more preferably 1.8 to 2.6. It is 1 type, or 2 or more types chosen from carbitol. When it is within the range of this IOB, when heated and stirred with hydroxycarboxylic acid zinc salt at 70 ° C. or higher, the hydroxycarboxylic acid zinc salt is easily dispersed, and further, an aqueous phase is added to produce cosmetics. Further, precipitation of hydroxycarboxylic acid zinc salt can be prevented, and a stable cosmetic can be produced.
Here, the IOB value is an abbreviation for Inorganic / Organic Balance (inorganic / organic ratio), which corresponds to the ratio of the inorganic value of the compound to the organic value of the compound, and the degree of polarity of the organic compound It is an index showing.
In the present invention, calculation is performed using the following equation by Oda, Teramura et al. The inorganic value and the organic value are obtained based on an organic conceptual diagram (Akira Fujita, prediction of organic compounds and an organic conceptual diagram, chemistry area Vol. 11, No. 10 (1957) p. 719-725). .
IOB value = inorganic value / organic value

また、成分(B)としては、水への溶解性の点から、分子量70〜1000のものが好ましく、70〜500がより好ましく、75〜200がさらに好ましい。   Moreover, as a component (B), the thing of the molecular weight 70-1000 is preferable from the point of the solubility to water, 70-500 are more preferable, 75-200 are further more preferable.

成分(B)としては、例えば、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、イソプレングリコール、ポリエチレングリコール400、ポリエチレングリコール600、1,2−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、トリス(エトキシエトキシエチル)ホスフェート、エチルカルビトール(ジエチレングリコールモノエチルエーテル)、ポリオキシブチレンポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテル(3B.O.)(8E.O.)(5P.O.)等が挙げられる。
これらのうち、安定性の観点から、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、イソプレングリコールが好ましく、成分(A)の溶解性をより高める点から、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリコールがより好ましい。
Examples of the component (B) include 1,3-butylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, dipropylene glycol, isoprene glycol, polyethylene glycol 400, polyethylene glycol 600, 1,2-pentanediol, 1, 2-hexanediol, tris (ethoxyethoxyethyl) phosphate, ethyl carbitol (diethylene glycol monoethyl ether), polyoxybutylene polyoxyethylene polyoxypropylene glyceryl ether (3B.O.) (8E.O.) (5P.O .) And the like.
Among these, from the viewpoint of stability, 1,3-butylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, dipropylene glycol, and isoprene glycol are preferable. From the viewpoint of further increasing the solubility of the component (A), 1 , 3-butylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, and dipropylene glycol are more preferable.

成分(B)は、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができ、成分(A)の溶解性に優れる点から、化粧料中の含有量は、0.5質量%以上であり、1質量%以上が好ましく、1.5質量%以上がより好ましく、30質量%以下であり、15質量%以下が好ましく、10質量%以下がより好ましい。また、成分(B)の含有量は、化粧料中に0.5〜30質量%であり、1〜15質量%が好ましく、1.5〜10質量%がより好ましい。   Component (B) can be used singly or in combination of two or more. From the viewpoint of excellent solubility of component (A), the content in the cosmetic is 0.5% by mass or more, and 1 It is preferably at least mass%, more preferably at least 1.5 mass%, at most 30 mass%, preferably at most 15 mass%, more preferably at most 10 mass%. Moreover, content of a component (B) is 0.5-30 mass% in cosmetics, 1-15 mass% is preferable, and 1.5-10 mass% is more preferable.

本発明において、成分(A)及び(B)の質量割合(A)/(B)は、成分(B)への成分(A)の溶解性を高める点から、0.0001以上が好ましく、0.001以上がより好ましく、0.01以上が更に好ましく、0.5以下が好ましく、0.1以下がより好ましく、0.05以下が更に好ましい。また、成分(A)及び(B)の質量割合(A)/(B)は、0.0001〜0.5であるのが好ましく、0.001〜0.1がより好ましく、0.01〜0.05がさらに好ましい。   In the present invention, the mass ratio (A) / (B) of the components (A) and (B) is preferably 0.0001 or more from the viewpoint of increasing the solubility of the component (A) in the component (B). 0.001 or more is more preferable, 0.01 or more is further preferable, 0.5 or less is preferable, 0.1 or less is more preferable, and 0.05 or less is more preferable. Further, the mass ratio (A) / (B) of the components (A) and (B) is preferably 0.0001 to 0.5, more preferably 0.001 to 0.1, and 0.01 to 0.05 is more preferable.

本発明において、成分(C)水は、各成分の残部をなし、含有量は、全組成中に1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、40質量%以上がさらに好ましく、99.4質量%以下が好ましく、99質量%以下がより好ましく、97質量%以下がさらに好ましい。また、成分(C)の含有量は、全組成中に1〜99.4質量%が好ましく、5〜99質量%がより好ましく、40〜97質量%が更に好ましい。   In the present invention, the component (C) water constitutes the balance of each component, and the content is preferably 1% by mass or more, more preferably 5% by mass or more, still more preferably 40% by mass or more in the total composition, 99 .4% by mass or less is preferable, 99% by mass or less is more preferable, and 97% by mass or less is more preferable. Moreover, 1-99.4 mass% is preferable in the whole composition, as for content of a component (C), 5-99 mass% is more preferable, and 40-97 mass% is still more preferable.

本発明で製造する化粧料は、前記成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、油性成分、非イオン性界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、エタノール、高分子、粉体、保湿剤、殺菌剤、抗炎症剤、防腐剤、キレート剤、塩類、パール化剤、香料、冷感剤、色素、紫外線吸収剤、酸化防止剤、植物エキス等を含有することができる。   Cosmetics produced in the present invention, in addition to the above components, components used in ordinary cosmetics, such as oily components, nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, Ethanol, polymer, powder, moisturizer, bactericidal agent, anti-inflammatory agent, antiseptic, chelating agent, salt, pearlizing agent, fragrance, cooling agent, pigment, UV absorber, antioxidant, plant extract, etc. Can be contained.

本発明の化粧料に用いる油性成分としては、セラミド、炭化水素油、エステル油、シリコーン油などが挙げられ、保湿効果の点からセラミドが好ましく、また、塗布時ののばしやすさの点から、25℃で液状のシリコーン油が好ましく、粘度50mPa・s以下の直鎖のシリコーン油がさらに好ましい。
これらの油性成分は、1種又は2種以上を組合せて用いることができ、含有量は、保湿効果の点から、0.1質量%以上含有することができ、塗布時のさっぱりした感触の点から、15質量%以下が好ましく、8質量%以下がより好ましく、4質量%以下がさらに好ましい。
Examples of the oil component used in the cosmetic of the present invention include ceramide, hydrocarbon oil, ester oil, silicone oil, etc., and ceramide is preferable from the viewpoint of moisturizing effect, and from the viewpoint of ease of spreading during application, 25 Silicone oil that is liquid at 0 ° C. is preferable, and linear silicone oil having a viscosity of 50 mPa · s or less is more preferable.
These oily components can be used alone or in combination of two or more, and the content can be contained by 0.1% by mass or more from the viewpoint of the moisturizing effect, and the point of refreshing touch at the time of application. Therefore, 15 mass% or less is preferable, 8 mass% or less is more preferable, and 4 mass% or less is further more preferable.

本発明の化粧料に用いる非イオン性界面活性剤としては、安定性の点から、HLB8以上の親水性非イオン性界面活性剤が好ましく、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ソルビタン脂肪酸エステルなどが挙げられ、安定性の点から、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油が好ましい。
非イオン性界面活性剤は、1種又は2種以上を組合せて用いることができ、含有量は、安定性の点から、0.1質量%以上含有することができ、肌へのマイルド性の点から、1質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.3質量%以下がさらに好ましい。
The nonionic surfactant used in the cosmetic of the present invention is preferably a hydrophilic nonionic surfactant having an HLB of 8 or more from the viewpoint of stability. Polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene is preferable. Examples thereof include ethylene hydrogenated castor oil and sorbitan fatty acid ester. From the viewpoint of stability, polyoxyethylene hydrogenated castor oil is preferable.
The nonionic surfactant can be used singly or in combination of two or more, and the content can be 0.1% by mass or more from the viewpoint of stability, and the mildness to the skin. From the viewpoint, 1% by mass or less is preferable, 0.5% by mass or less is more preferable, and 0.3% by mass or less is more preferable.

本発明の化粧料に用いるアニオン界面活性剤としては、N−アシルタウリン塩などが挙げられ、安定性の点から、N−ステアロイル−N−メチルタウリンナトリウムが好ましい。
アニオン界面活性剤は、1種または2種以上を組合せて用いることができ、含有量は、安定性の点から、0.1質量%以上含有することができ、肌へのマイルド性の点から、2質量%以下が好ましく、1質量%以下がより好ましく、0.5質量%がさらに好ましく、0.3質量%以下がよりさらに好ましい。
Examples of the anionic surfactant used in the cosmetic of the present invention include N-acyl taurine salts. From the viewpoint of stability, N-stearoyl-N-methyl taurine sodium is preferable.
The anionic surfactant can be used alone or in combination of two or more, and the content can be 0.1% by mass or more from the viewpoint of stability, and from the viewpoint of mildness to the skin. 2 mass% or less is preferable, 1 mass% or less is more preferable, 0.5 mass% is further more preferable, and 0.3 mass% or less is more preferable.

化粧料中、カチオン界面活性剤及び両性界面活性剤の合計含有量は、安定性と肌へのマイルド性の点から、1質量%以下であるのが好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.3質量%以下がさらに好ましく、配合しないことがよりさらに好ましい。
また、化粧料中、エタノールの含有量は、肌へのマイルド性や、使用時に気になる匂いを抑制する点から、4質量%以下であるのが好ましく、1質量%以下がより好ましく、0.5質量%がさらに好ましく、配合しないことがよりさらに好ましい。
In the cosmetic, the total content of the cationic surfactant and the amphoteric surfactant is preferably 1% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less from the viewpoint of stability and mildness to the skin. 0.3 mass% or less is more preferable, and it is still more preferable not to mix | blend.
Further, in the cosmetic, the content of ethanol is preferably 4% by mass or less, more preferably 1% by mass or less, from the viewpoint of suppressing mildness to the skin and the odor that is a concern during use. More preferably, 5% by mass is more preferable.

本発明の化粧料に用いる高分子としては、キサンタンガム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシビニルポリマー、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体などが挙げられ、化粧料にとろみをだして塗布しやすくする点と安定性の点から、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体が好ましい。
高分子は、1種又は2種以上を組合せて用いることができ、含有量は、安定性の点から、化粧料中0.01質量%以上が好ましく、0.1質量%以上がより好ましく、塗布時ののばしやすさの点から、1質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.3質量%以下がさらに好ましい。
Examples of the polymer used in the cosmetic of the present invention include xanthan gum, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropyl methylcellulose, carboxyvinyl polymer, acrylic acid / alkyl methacrylate copolymer, and the like. From the viewpoint of easy application and stability, hydroxypropylmethylcellulose and acrylic acid / alkyl methacrylate copolymers are preferred.
The polymer can be used singly or in combination of two or more, and the content is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more in the cosmetic from the viewpoint of stability. In terms of ease of spreading at the time of application, it is preferably 1% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, and further preferably 0.3% by mass or less.

本発明においては、まず、成分(A)を、成分(B)の全部または一部と、70℃以上、好ましくは80℃以上、より好ましくは90℃以上、好ましくは98℃以下、より好ましくは95℃以下で加熱撹拌して溶解させる。ここで、溶解とは、肉眼で凝集物や沈殿が観察されない状態であり、具体的には、成分(A)と成分(B)の混合液を分散させた後、1分以内にガラス製のスクリュー管(マルエム製、No.4)に約5mL移し、そのスクリュー管を立てて横から見て、スクリュー管の反対側に印刷物の文字を置き、スクリュー管を通してその文字を読める状態を言う。このように、加熱撹拌することにより、成分(A)を化粧料中に効率良く配合することができる。
本発明の製造方法は、成分(A)及び成分(B)の一部又は全部を含有する混合物1を70℃で加熱混合する工程1と、成分(C)を含む残りの成分と混合物1とを混合する工程2とを備え、化粧料を得るものである。本発明においては、成分(A)及び成分(B)の一部又は全部以外の、成分(C)を含む残りの成分を含有する混合物2を加熱攪拌した後、30℃以下まで冷却する工程3を備え、その後、混合物2に成分(A)及び成分(B)の一部又は全部を含有する混合物1を添加しながら撹拌する工程4を備えることが好ましい。なお、混合物2は、乳化物であってもよい。
また、混合物1には、成分(A)及び成分(B)以外の成分を混合物1中に20質量%以下含んでも良く、10質量%以下が好ましく、含まないことがさらに好ましい。
In the present invention, first, the component (A) is added to all or part of the component (B), 70 ° C. or higher, preferably 80 ° C. or higher, more preferably 90 ° C. or higher, preferably 98 ° C. or lower, more preferably Dissolve by heating and stirring at 95 ° C. or lower. Here, dissolution is a state in which no aggregates or precipitates are observed with the naked eye. Specifically, after the mixed liquid of the component (A) and the component (B) is dispersed, it is made of glass within 1 minute. About 5 mL is transferred to a screw tube (manufactured by Maruemu, No. 4), the character is printed on the opposite side of the screw tube when the screw tube is stood and viewed from the side, and the character can be read through the screw tube. Thus, a component (A) can be efficiently mix | blended in cosmetics by heating and stirring.
The production method of the present invention comprises a step 1 in which a mixture 1 containing part or all of the component (A) and the component (B) is heated and mixed at 70 ° C., the remaining components including the component (C), and the mixture 1 And a step 2 for mixing cosmetics. In the present invention, Step 3 of heating and stirring the mixture 2 containing the remaining components including the component (C) other than part or all of the component (A) and the component (B) and then cooling to 30 ° C. or lower. After that, it is preferable to provide the process 4 which stirs, adding the mixture 1 containing a part or all of a component (A) and a component (B) to the mixture 2 after that. The mixture 2 may be an emulsion.
Moreover, the mixture 1 may contain 20 mass% or less of components other than a component (A) and a component (B) in the mixture 1, and 10 mass% or less is preferable, and it is further more preferable not to contain it.

本発明で得られる化粧料は、成分(A)の溶解性を高める点、肌へのマイルド性の点から、pH3〜7であるのが好ましく、pH3.5〜6がより好ましく、pH4〜5.5がさらに好ましい。肌のpHは、文献によると、pH4.5〜6.5(Cosmetics&Toiletries magazine 2008, Val 123, 61-70.)との報告例があり、肌のpHを変化させないことが肌に対してマイルドと考えられる。そのため、肌に塗布する化粧料は、肌のpHと近いものが好ましく、さらに化粧料を塗布した際に肌のpHを変動させないものが好ましい。
なお、pHは、pHメーター(HORIBA、pH METER F−52)を用いて、化粧料原液を測定するものである。
The cosmetic obtained by the present invention preferably has a pH of 3 to 7, more preferably a pH of 3.5 to 6, and a pH of 4 to 5 in terms of enhancing the solubility of the component (A) and mild to the skin. .5 is more preferred. According to the literature, there are reports that the pH of the skin is 4.5 to 6.5 (Cosmetics & Toiletries magazine 2008, Val 123, 61-70.), And it is mild to the skin that the pH of the skin is not changed. Conceivable. For this reason, the cosmetic applied to the skin is preferably close to the skin pH, and more preferably does not change the skin pH when the cosmetic is applied.
In addition, pH measures a cosmetic stock solution using a pH meter (HORIBA, pH METER F-52).

pHは、通常の方法により、無機酸、有機酸、高分子の酸、塩基等を用いて、調整することができる。
無機酸として、塩酸、リン酸、硫酸、亜硫酸、硝酸等が挙げられ、有機酸として、クエン酸、コハク酸、酒石酸、酢酸、リンゴ酸、シュウ酸、乳酸、ホウ酸、アジピン酸等が挙げられ、高分子の酸として、カルボキシル基または、スルホ基を有する高分子等が挙げられ、塩基として、アルギニン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリエタノールアミン、アミノメチルプロパノール等が挙げられる。なお、高分子の酸としては、前記記載の高分子中のカルボキシル基を含むものであってもよく、カルボキシビニルポリマー、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体などが挙げられる。これらの中で肌へのやさしさから、クエン酸、コハク酸、L−アルギニンが好ましい。
無機酸、有機酸、高分子の酸、塩基は、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができ、含有量は、全組成中に0.01〜1質量%が好ましく、0.05〜0.7質量%がより好ましく、0.08〜0.4質量%がさらに好ましい。
The pH can be adjusted by an ordinary method using an inorganic acid, an organic acid, a polymer acid, a base, or the like.
Examples of inorganic acids include hydrochloric acid, phosphoric acid, sulfuric acid, sulfurous acid, and nitric acid, and examples of organic acids include citric acid, succinic acid, tartaric acid, acetic acid, malic acid, oxalic acid, lactic acid, boric acid, and adipic acid. Examples of the polymer acid include a polymer having a carboxyl group or a sulfo group, and examples of the base include arginine, sodium hydroxide, potassium hydroxide, triethanolamine, and aminomethylpropanol. The polymer acid may include a carboxyl group in the above-described polymer, and examples thereof include a carboxyvinyl polymer and an acrylic acid / alkyl methacrylate copolymer. Among these, citric acid, succinic acid, and L-arginine are preferable because of their gentleness on the skin.
Inorganic acids, organic acids, polymeric acids, and bases can be used alone or in combination of two or more, and the content is preferably 0.01 to 1% by mass in the total composition, 0.05 to 0.7 mass% is more preferable, and 0.08 to 0.4 mass% is further more preferable.

本発明で得られる化粧料は、外観が、透明または半透明であることが好ましい。
透明または半透明とは、化粧料をガラス製のスクリュー管(マルエム製、No.4)に約5mL入れ、そのスクリュー管を立てて横から見て、スクリュー管の反対側に印刷物の文字を置き、スクリュー管を通してその文字を読める状態を言う。
The cosmetic obtained by the present invention preferably has a transparent or translucent appearance.
Transparent or translucent means that about 5 mL of cosmetic is placed in a glass screw tube (MaruM, No. 4), and the screw tube is upright and seen from the side, and the printed text is placed on the opposite side of the screw tube. The state where the character can be read through the screw tube.

本発明により得られる化粧料としては、例えば、化粧水、美容液、乳液、ジェル、パック剤、ファンデーション、洗顔料、クレンジング剤等が挙げられ、化粧水、美容液がより好適である。
上述した実施形態に関し、本発明は、更に以下の組成物を開示する。
Examples of the cosmetic obtained by the present invention include skin lotion, cosmetic liquid, milky lotion, gel, pack agent, foundation, face wash, cleansing agent, and the like, and lotion and cosmetic liquid are more preferable.
This invention discloses the following compositions further regarding embodiment mentioned above.

<1>(A)ヒドロキシカルボン酸で表面処理した酸化亜鉛又はヒドロキシカルボン酸亜鉛塩 0.001〜0.9質量%、
(B)IOB1.3〜3.5の2価アルコール、トリス(エトキシエトキシエチル)ホスフェート及びエチルカルビトールから選ばれる1種又は2種以上 0.5〜30質量%、
(C)水
を含有する化粧料の製造方法であって、成分(A)及び成分(B)の一部又は全部を含有する混合物1を70℃以上で加熱混合する工程1と、成分(C)を含む残りの成分と混合物1とを混合する工程2とを備える化粧料の製造方法。
<1> (A) zinc oxide or hydroxycarboxylic acid zinc salt surface-treated with hydroxycarboxylic acid 0.001 to 0.9% by mass,
(B) IOB 1.3-3.5 dihydric alcohol, tris (ethoxyethoxyethyl) phosphate and one or more selected from ethyl carbitol 0.5-30% by mass,
(C) A method for producing water-containing cosmetics, wherein Step 1 in which a mixture 1 containing part or all of the component (A) and the component (B) is heated and mixed at 70 ° C. or higher and the component (C ), And a process 2 for mixing the mixture 1 with the remaining ingredients.

<2>成分(A)及び(B)以外の残りの成分を含有する混合物2を加熱攪拌した後、30℃以下まで冷却する工程3を備え、その後、混合物2に成分(A)及び成分(B)の一部又は全部を含有する混合物1を添加しながら撹拌する工程4を備えることが好ましい前記<1>記載の化粧料の製造方法。
<3>混合物2が乳化物である前記<2>記載の化粧料の製造方法。
<4>混合物1に、成分(A)及び成分(B)以外の成分を混合物1中に20質量%以下含んでも良く、10質量%以下が好ましく、含まないことがさらに好ましい前記<1>〜<3>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<2> After heating and stirring the mixture 2 containing the remaining components other than the components (A) and (B), the mixture 2 is provided with a step 3 of cooling to 30 ° C. or lower, and the mixture 2 is then mixed with the components (A) and ( The method for producing a cosmetic according to <1>, preferably comprising the step 4 of stirring while adding the mixture 1 containing part or all of B).
<3> The method for producing a cosmetic according to <2>, wherein the mixture 2 is an emulsion.
<4> Mixture 1 may contain 20% by mass or less of component (A) and component (B) other than component (B), preferably 10% by mass or less, and more preferably not contain <1> to <1> to The manufacturing method of cosmetics any one of <3>.

<5>化粧料の成分(A)のうち、ヒドロキシカルボン酸で表面処理した酸化亜鉛において、ヒドロキシカルボン酸は、グリコール酸、乳酸、酒石酸、サリチル酸、リシノール酸、10−ヒドロキシデセン酸が好ましい前記<1>〜<4>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<6>化粧料の(A)のうち、ヒドロキシカルボン酸で表面処理した酸化亜鉛において、ヒドロキシカルボン酸は、一般式(2)
<5> Among the components (A) of cosmetics, in the zinc oxide surface-treated with hydroxycarboxylic acid, the hydroxycarboxylic acid is preferably glycolic acid, lactic acid, tartaric acid, salicylic acid, ricinoleic acid, or 10-hydroxydecenoic acid. The manufacturing method of cosmetics any one of 1>-<4>.
<6> Among the cosmetics (A), in the zinc oxide surface-treated with hydroxycarboxylic acid, the hydroxycarboxylic acid has the general formula (2)

(式中、R1 は1又は2以上のヒドロキシル基で置換された炭素数1〜8のアルキル基を示し、nは1〜18、好ましくは7〜10の数を示す)で表わされるものが好ましく、より好ましくは総炭素数が6〜20、さらに好ましくは総炭素数6〜18のヒドロキシカルボン酸である前記<1>〜<4>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。 (Wherein R 1 represents an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms substituted with 1 or 2 or more hydroxyl groups, and n represents 1 to 18, preferably 7 to 10). The method for producing a cosmetic according to any one of <1> to <4>, which is preferably a hydroxycarboxylic acid having a total carbon number of 6 to 20, more preferably a total carbon number of 6 to 18.

<7>一般式(2)で表わされるヒドロキシカルボン酸は、末端(ω位)又は末端から6個目までの炭素原子にヒドロキシル基が置換したカルボン酸が好ましく、6−ヒドロキシヘキサン酸、7−ヒドロキシオクタン酸、8−ヒドロキシオクタン酸、8−ヒドロキシノナン酸、9−ヒドロキシノナン酸、10−ヒドロキシデカン酸、10,11−ジヒドロキシウンデカン酸、8−ヒドロキシウンデカン酸、9−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシ−10−メチルウンデカン酸、11−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシドデカン酸、12−ヒドロキシドデカン酸、13−ヒドロキシトリデカン酸、14−ヒドロキシテトラデカン酸、12−ヒドロキシステアリン酸がより好ましい前記<6>記載の化粧料の製造方法。
<8>化粧料の成分(A)のうち、ヒドロキシカルボン酸で表面処理した酸化亜鉛において、用いる酸化亜鉛とヒドロキシカルボン酸の割合は、モル比で2:1〜1:5であるのが好ましく、2:1〜1:2であるのがより好ましい前記<1>〜<7>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<7> The hydroxycarboxylic acid represented by the general formula (2) is preferably a carboxylic acid having a hydroxyl group substituted at the terminal (ω position) or the sixth carbon atom from the terminal, such as 6-hydroxyhexanoic acid, 7- Hydroxyoctanoic acid, 8-hydroxyoctanoic acid, 8-hydroxynonanoic acid, 9-hydroxynonanoic acid, 10-hydroxydecanoic acid, 10,11-dihydroxyundecanoic acid, 8-hydroxyundecanoic acid, 9-hydroxyundecanoic acid, 10- Hydroxyundecanoic acid, 10-hydroxy-10-methylundecanoic acid, 11-hydroxyundecanoic acid, 10-hydroxydodecanoic acid, 12-hydroxydodecanoic acid, 13-hydroxytridecanoic acid, 14-hydroxytetradecanoic acid, 12-hydroxystearic acid <6> is more preferable Manufacturing method of the mounting of the cosmetic.
<8> Among the components (A) of cosmetics, in the zinc oxide surface-treated with hydroxycarboxylic acid, the ratio of zinc oxide and hydroxycarboxylic acid to be used is preferably 2: 1 to 1: 5 in molar ratio. The method for producing a cosmetic according to any one of <1> to <7>, more preferably 2: 1 to 1: 2.

<9>化粧料の成分(A)のうち、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩に用いられるヒドロキシカルボン酸は、末端(ω位)又は末端から6個目までの炭素原子にヒドロキシル基が置換したカルボン酸が好ましく、6−ヒドロキシヘキサン酸、7−ヒドロキシオクタン酸、8−ヒドロキシオクタン酸、8−ヒドロキシノナン酸、9−ヒドロキシノナン酸、10−ヒドロキシデカン酸、10,11−ジヒドロキシウンデカン酸、8−ヒドロキシウンデカン酸、9−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシ−10−メチルウンデカン酸、11−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシドデカン酸、12−ヒドロキシドデカン酸、13−ヒドロキシトリデカン酸、14−ヒドロキシテトラデカン酸、12−ヒドロキシステアリン酸がより好ましい前記<1>〜<4>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<10>化粧料の成分(A)のうち、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩は、一般式(1)
<9> Among the component (A) of the cosmetic, the hydroxycarboxylic acid used in the hydroxycarboxylic acid zinc salt is a carboxylic acid having a hydroxyl group substituted on the terminal (ω position) or the sixth carbon atom from the terminal. 6-hydroxyhexanoic acid, 7-hydroxyoctanoic acid, 8-hydroxyoctanoic acid, 8-hydroxynonanoic acid, 9-hydroxynonanoic acid, 10-hydroxydecanoic acid, 10,11-dihydroxyundecanoic acid, 8-hydroxyundecane Acid, 9-hydroxyundecanoic acid, 10-hydroxyundecanoic acid, 10-hydroxy-10-methylundecanoic acid, 11-hydroxyundecanoic acid, 10-hydroxydodecanoic acid, 12-hydroxydodecanoic acid, 13-hydroxytridecanoic acid, 14 -Hydroxytetradecanoic acid, 12-hydro More preferably wherein the Shisutearin acid <1> to <4> cosmetic method of manufacturing as claimed in any one of.
<10> Of the component (A) of the cosmetic, the hydroxycarboxylic acid zinc salt is represented by the general formula (1).

(式中、p及びqは、p=0〜2、q=5〜11及びp+q=7〜11を満たす数を示す)で示されるものが好ましく、p=0でq=7〜11のもの、p=1でq=6〜10のもの、p=2でq=5〜9のものが好ましく、p=0でq=8のもの、p=1でq=7のもの、及びp=2でq=6のものがより好ましい前記<1>〜<4>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<11>化粧料の成分(A)のうち、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩(1)としては、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩(1a)、(1b)及び(1c)
(Wherein p and q are numbers satisfying p = 0 to 2, q = 5 to 11 and p + q = 7 to 11), preferably p = 0 and q = 7 to 11 P = 1 and q = 6-10, p = 2 and q = 5-9 are preferred, p = 0 and q = 8, p = 1 and q = 7, and p = The method for producing a cosmetic according to any one of <1> to <4>, wherein 2 and q = 6 are more preferable.
<11> Among the components (A) of the cosmetic, as the hydroxycarboxylic acid zinc salt (1), the hydroxycarboxylic acid zinc salt (1a), (1b) and (1c)

(式中、q1=7〜11の数、q2=6〜10の数、q3=5〜9の数を示す)、
を、それぞれ1種以上配合したものが好ましく、(1a):(1b):(1c)=60〜95:4〜35:1〜10(モル比)で配合したものがより好ましく、70〜85:10〜25:2〜8(モル比)で配合したものがさらに好ましい前記<10>記載の化粧料の製造方法。
<12>化粧料中、成分(A)としては、ヒドロキシカルボン酸と酸化亜鉛を反応させた、ヒドロキシカルボン酸亜鉛塩が好ましく、8−ヒドロキシウンデカン酸、9−ヒドロキシウンデカン酸、10−ヒドロキシウンデカン酸と酸化亜鉛を反応させた、8−ヒドロキシウンデカン酸亜鉛塩、9−ヒドロキシウンデカン酸亜鉛塩、10−ヒドロキシウンデカン酸亜鉛塩がより好ましく、10−ヒドロキシウンデカン酸亜鉛塩がさらに好ましい前記<1>〜<4>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
(Wherein q1 = number of 7-11, q2 = number of 6-10, q3 = number of 5-9)
Are preferably blended in the form of 1 or more, more preferably (1a) :( 1b) :( 1c) = 60 to 95: 4 to 35: 1 to 10 (molar ratio), more preferably 70 to 85. : The manufacturing method of cosmetics as described in said <10> with what was further mix | blended by 10-25: 2-8 (molar ratio).
<12> In cosmetics, as component (A), hydroxycarboxylic acid zinc salt obtained by reacting hydroxycarboxylic acid and zinc oxide is preferable, 8-hydroxyundecanoic acid, 9-hydroxyundecanoic acid, 10-hydroxyundecanoic acid. 8-hydroxyundecanoic acid zinc salt, 9-hydroxyundecanoic acid zinc salt, 10-hydroxyundecanoic acid zinc salt are more preferable, and 10-hydroxyundecanoic acid zinc salt is more preferable. <1> to The method for producing a cosmetic according to any one of <4>.

<13>化粧料中、成分(A)の含有量は、0.001質量%以上が好ましく、0.005質量%以上がより好ましく、0.01質量%以上がさらに好ましく、0.9質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.15質量%以下がさらに好ましく、成分(A)の含有量は、化粧料中0.001〜0.9質量%が好ましく、0.005〜0.5質量%がより好ましく、0.01〜0.15質量%がさらに好ましい前記<1>〜<12>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<14>化粧料中、成分(B)は、IOB1.6〜3.4が好ましく、IOB1.8〜2.6がより好ましい前記<1>〜<13>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<15>化粧料中、成分(B)は、分子量70〜1000のものが好ましく、70〜500がより好ましく、75〜200がさらに好ましい前記<1>〜<14>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<13> In the cosmetic, the content of the component (A) is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.005% by mass or more, further preferably 0.01% by mass or more, and 0.9% by mass. The content is preferably 0.5% by mass or less, more preferably 0.15% by mass or less, and the content of the component (A) is preferably 0.001 to 0.9% by mass in the cosmetic. 005-0.5 mass% is more preferable, 0.01-0.15 mass% is still more preferable The manufacturing method of cosmetics any one of said <1>-<12>.
<14> The cosmetic according to any one of <1> to <13>, wherein the component (B) is preferably IOB 1.6 to 3.4, more preferably IOB 1.8 to 2.6. Production method.
<15> The cosmetic composition according to any one of <1> to <14>, wherein the component (B) preferably has a molecular weight of 70 to 1,000, more preferably 70 to 500, and still more preferably 75 to 200. Manufacturing method.

<16>化粧料中、成分(B)は、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、イソプレングリコール、ポリエチレングリコール400、ポリエチレングリコール600、1,2−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、トリス(エトキシエトキシエチル)ホスフェート、エチルカルビトール(ジエチレングリコールモノエチルエーテル)、ポリオキシブチレンポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリセリルエーテル(3B.O.)(8E.O.)(5P.O.)が好ましい前記<1>〜<15>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<17>化粧料中、成分(B)の含有量は、0.5質量%以上が好ましく、1質量%以上がより好ましく、1.5質量%以上がさらに好ましく、30質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、10質量%以下がさらに好ましく、成分(B)の含有量は、化粧料中0.5〜30質量%が好ましく、1〜15質量%がより好ましく、1.5〜10質量%さらに好ましい前記<1>〜<16>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<16> In the cosmetic, component (B) is 1,3-butylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, dipropylene glycol, isoprene glycol, polyethylene glycol 400, polyethylene glycol 600, 1,2-pentane. Diol, 1,2-hexanediol, tris (ethoxyethoxyethyl) phosphate, ethyl carbitol (diethylene glycol monoethyl ether), polyoxybutylene polyoxyethylene polyoxypropylene glyceryl ether (3B.O.) (8E.O.) The method for producing a cosmetic according to any one of <1> to <15>, wherein (5P.O.) is preferred.
<17> In the cosmetic, the content of the component (B) is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, further preferably 1.5% by mass or more, and preferably 30% by mass or less. 15 mass% or less is more preferable, 10 mass% or less is more preferable, 0.5-30 mass% is preferable in cosmetics, and, as for content of a component (B), 1-15 mass% is more preferable, 1.5 The manufacturing method of cosmetics any one of said <1>-<16> still more preferable-10 mass%.

<18>化粧料中、成分(A)及び(B)の質量割合が、(A)/(B)=0.0001〜0.5が好ましく、0.001〜0.1がより好ましく、0.01〜0.05がさらに好ましい前記<1>〜<17>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<19>化粧料中、成分(C)水の含有量は、1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、40質量%以上がさらに好ましく、99.4質量%以下が好ましく、99質量%以下がより好ましく、97質量%以下がさらに好ましい前記<1>〜<18>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<20>成分(A)を、成分(B)の全部または一部と、70℃以上、好ましくは80℃以上、より好ましくは90℃以上、好ましくは98℃以下、より好ましくは95℃以下で加熱撹拌して溶解させる前記<1>〜<19>のいずれか1記載の化粧料の製造方法。
<21>化粧料は、pH3〜7が好ましく、pH3.5〜6がより好ましく、pH4〜5.5がさらに好ましい前記<1>〜<20>記載の化粧料の製造方法。
<18> In the cosmetic, the mass ratio of the components (A) and (B) is preferably (A) / (B) = 0.0001 to 0.5, more preferably 0.001 to 0.1, and 0. The method for producing a cosmetic according to any one of <1> to <17>, wherein 0.01 to 0.05 is more preferable.
<19> In the cosmetic, the content of the component (C) water is preferably 1% by mass or more, more preferably 5% by mass or more, further preferably 40% by mass or more, and preferably 99.4% by mass or less. The method for producing a cosmetic according to any one of <1> to <18>, wherein the content is more preferably not more than mass%, and still more preferably not more than 97 mass%.
<20> Component (A), all or part of component (B), 70 ° C. or higher, preferably 80 ° C. or higher, more preferably 90 ° C. or higher, preferably 98 ° C. or lower, more preferably 95 ° C. or lower The method for producing a cosmetic according to any one of <1> to <19>, wherein the cosmetic is dissolved by heating and stirring.
<21> The cosmetic preparation method according to <1> to <20>, wherein the pH is preferably 3 to 7, more preferably pH 3.5 to 6, and still more preferably pH 4 to 5.5.

実施例1〜13、比較例1〜4
表1〜表3に示す組成の化粧料を製造し、pHを測定するとともに、溶解性を評価した。また、実施例1及び13については、化粧料塗布前の肌のpHと塗布後のpHの変化を評価した。結果を表1〜表3に併せて示す。
Examples 1-13, Comparative Examples 1-4
Cosmetics having the compositions shown in Tables 1 to 3 were produced, pH was measured, and solubility was evaluated. Moreover, about Example 1 and 13, the change of pH of the skin before cosmetics application and pH after application | coating was evaluated. The results are also shown in Tables 1 to 3.

(製造方法)
成分(A)と成分(B)を90℃で加熱攪拌した後、成分(C)の水を含む室温の水相に添加し、さらに10分間攪拌して、化粧料を得た。なお、比較例1の加熱をしない場合は、成分(A)と成分(B)を加熱せず、室温で攪拌した後、室温の水相に添加し、10分間攪拌した。
(Production method)
The components (A) and (B) were heated and stirred at 90 ° C., then added to the room temperature aqueous phase containing the water of the component (C), and further stirred for 10 minutes to obtain a cosmetic. In addition, when not heating of the comparative example 1, after stirring at room temperature without heating a component (A) and a component (B), it added to the aqueous phase at room temperature, and stirred for 10 minutes.

(評価方法)
(1)pH測定:
得られた化粧料の原液を、pHメーター(HORIBA、pH METER F−52、電極;スタンダードToupH電極 9615−10D)を用いて、25℃で測定した。
(Evaluation method)
(1) pH measurement:
The stock solution of the obtained cosmetic was measured at 25 ° C. using a pH meter (HORIBA, pH METER F-52, electrode; standard ToupH electrode 9615-10D).

(2)溶解性(成分(A)と(B)の溶解性):
成分(A)と成分(B)を、マルエム社製、スクリュー管(No.4)に、全量で約5mLになるように計量し、マグネチックスターラー(ADVANTEC マグネチックスターラー SR-500)で攪拌しながら90℃で加熱した。その後、得られた混合液の外観を、目視により観察し、以下の基準で評価した。なお、溶解した状態とは、肉眼で凝集物や沈殿が観察されない状態であり、混合液を入れたスクリュー管を立てて反対側に印刷物の文字を置き、スクリュー管を通してその文字を読める状態を言う。
○:均一に溶解している。
×:凝集物がある、または分離している。
(2) Solubility (solubility of components (A) and (B)):
Ingredients (A) and (B) are weighed in a screw tube (No. 4) manufactured by MaruM to a total volume of about 5 mL and stirred with a magnetic stirrer (ADVANTEC magnetic stirrer SR-500). The mixture was heated at 90 ° C. Thereafter, the appearance of the obtained mixed liquid was visually observed and evaluated according to the following criteria. The dissolved state is a state in which no aggregates or precipitates are observed with the naked eye, and stands for a screw tube containing a mixed solution and puts printed characters on the opposite side and reads the characters through the screw tube. .
○: Dissolved uniformly.
X: Agglomerates are present or separated.

(3)溶解性(化粧料中での成分(A)の溶解性):
得られた化粧料の外観を、室温で1時間放置後、目視により観察し、以下の基準で評価した。なお、溶解した状態は、(2)の記載と同様である。
○:均一に溶解している。
×:凝集物がある。または分離している。
(3) Solubility (Solubility of Component (A) in Cosmetics):
The appearance of the obtained cosmetic was left to stand at room temperature for 1 hour, then visually observed, and evaluated according to the following criteria. The dissolved state is the same as described in (2).
○: Dissolved uniformly.
X: There exists an aggregate. Or they are separated.

(4)化粧料塗布前の肌のpHと塗布後のpHの変化(絶対値):
pHメーター(HORIBA、pH METER F−52、電極;フラット形pH複合電極 6261−10C)を用い、腕の内側の肌のpHを測定する(pH−a)。次にpHを測定した肌の部位に化粧料を約0.1g塗布する。その後、3分間経過後、肌のpHを測定する(pH−b)。pH−aとpH−bからpHの変化ΔpHを計算する。ΔpHが小さいほうが、pH変化が小さいため肌にマイルドである。
(4) Skin pH before cosmetic application and change in pH after application (absolute value):
Using a pH meter (HORIBA, pH METER F-52, electrode; flat pH composite electrode 6261-10C), the pH of the skin inside the arm is measured (pH-a). Next, about 0.1 g of cosmetic is applied to the skin area where the pH is measured. Thereafter, after 3 minutes, the pH of the skin is measured (pH-b). The pH change ΔpH is calculated from pH-a and pH-b. The smaller the ΔpH, the milder the skin because the pH change is smaller.

実施例14(化粧水)
表4に示す組成の化粧水を製造した。
Example 14 (skin lotion)
A lotion having the composition shown in Table 4 was produced.

(製造方法)
成分(3)〜(12)及び(15)を80℃で加熱混合して溶解し、室温まで冷却して水相を調製する。成分(1)と成分(2)を90℃で加熱攪拌した状態でゆっくり水相に添加する。さらに、成分(13)及び(14)を加えて攪拌し、化粧水を得た。
(Production method)
Components (3) to (12) and (15) are dissolved by heating and mixing at 80 ° C., and cooled to room temperature to prepare an aqueous phase. Ingredients (1) and (2) are slowly added to the aqueous phase with heating and stirring at 90 ° C. Furthermore, components (13) and (14) were added and stirred to obtain a skin lotion.

実施例15(美容液)
表5に示す組成の美容液を製造した。
Example 15 (Cosmetic liquid)
A cosmetic liquid having the composition shown in Table 5 was produced.

(製造方法)
成分(3)〜(5)を加熱混合して溶解した後、あらかじめ加熱溶解させた成分(6)、(7)及び(17)の一部を添加し、室温まで冷却する。そこに、均一に混合した成分(8)〜(11)を添加し、あらかじめ成分(17)の一部に溶解した成分(12)を加えて攪拌する。成分(1)と成分(2)を90℃で加熱攪拌した状態でゆっくり添加する。成分(13)〜(16)を加えて攪拌し、美容液を得た。
(Production method)
Components (3) to (5) are mixed by heating and dissolved, and then a part of components (6), (7) and (17) previously heated and dissolved is added and cooled to room temperature. The components (8) to (11) uniformly mixed are added thereto, and the component (12) dissolved in advance in a part of the component (17) is added and stirred. Ingredients (1) and (2) are slowly added with heating and stirring at 90 ° C. Components (13) to (16) were added and stirred to obtain a serum.

実施例14及び15においてはいずれも、ヒドロキシカルボン酸亜鉛を容易に溶解させることができ、時間をかけずに化粧料を製造することができた。   In each of Examples 14 and 15, the hydroxycarboxylate zinc was easily dissolved, and the cosmetics could be produced without taking time.

Claims (5)

次の成分(A)、(B)及び(C):
(A)ヒドロキシカルボン酸で表面処理した酸化亜鉛又はヒドロキシカルボン酸亜鉛塩 0.001〜0.9質量%、
(B)IOB1.3〜3.5の2価アルコール、トリス(エトキシエトキシエチル)ホスフェート及びエチルカルビトールから選ばれる1種又は2種以上 0.5〜30質量%、
(C)水 40〜99.4質量%
を含有し、油性成分の含有量が0〜15質量%であり、且つエタノールの含有量が0〜4質量%である化粧料の製造方法であって、成分(A)及び成分(B)の一部又は全部を含有し且つ成分(A)及び(B)以外の成分の含有量が0〜20質量%である混合物1を70℃以上で加熱混合する工程1と、成分(C)を含む残りの成分と混合物1とを混合する工程2とを備える化粧料の製造方法。
The following components (A), (B) and (C):
(A) Zinc oxide or hydroxycarboxylic acid zinc salt surface-treated with hydroxycarboxylic acid 0.001 to 0.9% by mass,
(B) IOB 1.3-3.5 dihydric alcohol, tris (ethoxyethoxyethyl) phosphate and one or more selected from ethyl carbitol 0.5-30% by mass,
(C) Water 40-99.4 mass%
Containing a 0 to 15% by weight content of the oily component, and the content of ethanol is a process for the preparation of 0-4% by mass Ru cosmetic, components (A) and (B) some or containing the whole and components (a) and the step 1 the content of components other than (B) is heated mixture is mixed 1 Ru 0-20% by mass at 70 ° C. or higher, component (C) A process for producing a cosmetic comprising the step 2 of mixing the remaining component and the mixture 1.
化粧料が、pH3〜7である請求項1記載の化粧料の製造方法。   The method for producing a cosmetic according to claim 1, wherein the cosmetic has a pH of 3 to 7. 成分(A)が、一般式(1)
(式中、p及びqは、p=0〜2、q=5〜11及びp+q=7〜11を満たす数を示す)
で表されるヒドロキシカルボン酸亜鉛塩である請求項1又は2記載の化粧料の製造方法。
Component (A) is represented by the general formula (1)
(Wherein p and q are numbers satisfying p = 0-2, q = 5-11 and p + q = 7-11)
The method for producing a cosmetic according to claim 1, wherein the hydroxycarboxylic acid zinc salt is represented by the formula:
化粧料中、成分(A)及び(B)の質量割合が、(A)/(B)=0.0001〜0.5である請求項1〜3のいずれか1項記載の化粧料の製造方法。   The cosmetics production according to any one of claims 1 to 3, wherein the mass proportion of the components (A) and (B) in the cosmetic is (A) / (B) = 0.0001 to 0.5. Method. 化粧料の外観が、透明または半透明である請求項1〜のいずれか1項記載の化粧料の製造方法。 The method for producing a cosmetic according to any one of claims 1 to 4 , wherein the appearance of the cosmetic is transparent or translucent.
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