JP6195503B2 - 顔料系のマゼンタおよびイエローの相転移インク - Google Patents
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Description
〔式中、R1、R2、R3、R4は、それぞれ独立して、Hまたはアルキルであり、pは、約1〜約40であり、qは、約1〜約40である〕
を含む顔料濃縮物とを含む固体インク組成物が提供される。特に、本発明の実施形態は、アモルファス成分と、結晶性成分と、上述のような式Iの構造を有する結晶性化合物を含む顔料濃縮物と、式IIの構造
〔式中、xは、約1〜約10であり、yは、約10〜約10,000である〕
を有するアミン系分散剤と、顔料とを含む固体インク組成物が提供される。
式中、R1、R2、R3、R4は、それぞれ独立して、Hまたはアルキルであってもよく、pは、約1〜約40であり、qは、約1〜約40である。このような実施形態のうち特定のものでは、pは、約10〜約30、約14〜約20、または約16〜約18である。このような実施形態のうち特定のものでは、qは、約10〜約30、約14〜約20、または約16〜約18である。このような実施形態のうち、あるものでは、pとqは、同じであってもよく、または同じでなくてもよい。ある実施形態では、R1、R2、R3、R4は、それぞれ独立して、Hまたは低級アルキル、例えば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチルまたはt−ブチルであってもよい。一実施形態では、R1、R2、R3、R4は、それぞれHである。特定の実施形態では、ジエステル化合物は、以下の構造を有するジステアリルテレフタレート(DST)を含む。
式中、xは、約1〜約10であり、yは、約10〜約10,000である。このような実施形態のうち、あるものでは、xは、約2〜約8、または約3〜約5である。このような実施形態のうち、あるものでは、yは、約5〜約20、または約9〜約14である。特定の実施形態では、アミン系分散剤は、以下の構造を有し、
式中、yは、約9〜約14である(化合物A)。
、およびこれらの混合物。
、およびこれらの混合物。
が挙げられる。
式中、Rは、飽和またはエチレン系不飽和の脂肪族基であり、一実施形態では、少なくとも約6個の炭素原子を含み、別の実施形態では、少なくとも約8個の炭素原子を含み、一実施形態では、約100個以下の炭素原子を含み、別の実施形態では、約80個以下の炭素原子を含み、さらに別の実施形態では、約60個の炭素原子を含むが、炭素原子の数は、これらの範囲からはずれていてもよい。具体的な実施形態では、結晶性化合物は、天然の脂肪族アルコール(例えば、オクタノール、ステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、カプリンアルコール、リノレイルアルコールなど)から誘導される。上の反応は、スズ触媒、例えば、ジラウリン酸ジブチルスズ(Fascat 4202)、ジブチルスズオキシド(Fascat 4100)、亜鉛触媒、例えば、Bi cat Z、またはビスマス触媒、例えば、Bi cat 8124、Bi cat 8108、チタン触媒、例えば、二酸化チタンが存在する状態でテレフタル酸ジメチルとアルコールとを溶融状態で合わせることによって行われてもよい。このプロセスは、ほんの痕跡量の触媒しか必要としない。
1リットル樹脂ケトルに加熱マントル、機械攪拌、ディーンスタークトラップ、環流凝縮器、温度センサーを取り付け、これに192.78グラム(g)のUnicid(登録商標)700(平均炭素鎖長が48の長鎖の線状カルボン酸、Baker Petroliteから入手可能、60.3gのE−100(登録商標)(テトラエチレンペンタミン(TEPA)、ペンタエチレンヘキサミン(PEHA)、ヘキサエチレンヘプタミン(HEHA)、および数平均分子量が250〜300グラム/モルのさらに高分子量の材料の混合物、Huntsmanから入手可能)を加えた。アルゴン流の下、ケトルの温度を100℃まで上げ、樹脂を溶融させた。樹脂が完全に溶融したら、攪拌しつつ、温度を徐々に180℃まで上げ、反応を3時間続けた。3.6ミリリットルの水がディーンスタークトラップに集まった。反応を止め、140℃まで冷却し、アルミニウム皿に取り出し、249gのアミドをベージュ色固体として得た。分散剤の性質を表2に示す。
2リットルのBuchi反応器にダブルタービンアジテーター、蒸留装置を取り付け、テレフタル酸ジメチル(315.8グラム)、ステアリルアルコール(879.7グラム)を入れ、窒素を1時間パージしつつ130℃まで加熱し、その後、攪拌を開始した後、Tyzor触媒(3.0グラム、Dupontから入手可能)を加えた。次いで、反応混合物を145℃まで加熱し、次いで、発生したメタノールが制御された様式で蒸留されるように、温度を3〜4時間かけて190℃までゆっくりと上げた。1H NMR分光法によって決定される場合、96%より多くが生成物に変換するまで、反応温度を190℃でさらに16時間維持した。生成物を低粘度液として取り出し、冷却すると固化し、1050グラムの白色固体が得られた(収率96.2%)。この生成物は、1H NMR分光法から純粋であることが示され、痕跡量のモノエステルを含んでいた。この化合物の物理特性を表3に示す。
ビーカーに、26.8gの表4に示すような粉砕基剤(すなわち、アモルファス成分−DMT、または結晶性成分−DST、6gの表4に示すような分散剤、1.2gのSolsperse 22000共力剤を加えた。この溶液を130℃で30分間攪拌し、6グラムの表4に示されるような顔料を加え、130℃でさらに1時間攪拌した。これを濡れた状態の顔料と呼ぶ。得られた混合物を、325gの1/8インチステンレス鋼ショットを含む100mLアトライター容器に移した。この混合物を130℃、350RPMで24時間攪拌した。次いで、得られた顔料濃縮物をステンレス鋼ショットから分離し、粒径を測定した。
50mLビーカーに1.33gの顔料濃縮物、約7.6gの結晶性樹脂、約1gのアモルファス樹脂を加えた。次いで、混合物を130℃で2時間攪拌し、皿に注いで凍結(固化)させた。その後、粒径およびレオロジーを測定した。次いで、5グラムのインクをバイアルに入れ、140℃に設定したオーブンに1週間入れて熟成させた。次いで、粒径およびレオロジーを再び測定した。望ましいインクは、熟成させた後に粒径の顕著な増加を示さず、レオロジーの変化も示さないはずである。表5は、インク配合物中で使用する成分を示し、「そのままの状態」で「7D 140℃」の条件で測定したインクの粒径および粘度を示す。「7D 140℃」は、140℃で7日間インクを熟成することを指す。インクの熟成とは、バイアル中に少量のインクサンプルを入れ、このバイアルを140℃のオーブンで1週間保存することを指す。「そのままの状態」で「7D 140℃」の条件での許容し得るインクの粒径は、300nm未満であるべきである。「そのままの状態」で「7D 140℃」の条件でのインクの許容し得る140℃での粘度は、10センチポイズ(cP)未満であるべきである。
ビーカーに26.8gの表6に示されるような粉砕基剤、6gの表6に示されるような分散剤、1.2gのSolsperse 22000共力剤を加えた。この溶液を130℃で30分間攪拌し、6グラムの表6に示されるような顔料を加え、130℃でさらに1時間攪拌した。これを濡れた状態の顔料と呼ぶ。次いで、この混合物を、325gの1/8インチステンレス鋼ショットを含む100mLアトライター容器に移した。この混合物を130℃、350RPMで24時間攪拌した。次いで、得られた顔料濃縮物をステンレス鋼ショットからふるいによって分離し、粒径を測定した。
50mLのビーカーに1.33gの顔料濃縮物、約7.6gの結晶性樹脂、約1gのアモルファス樹脂を加えた。次いで、混合物を130℃で2時間攪拌し、皿に注いで凍結(固化)させた。その後、粒径およびレオロジーを測定した。次いで、5グラムのインクをバイアルに入れ、140℃に設定したオーブンに1週間入れて熟成させた。次いで、粒径およびレオロジーを再び測定した。すべての結果を以下の表7に示す。
Claims (19)
- アモルファス成分と、
結晶性成分と、
式Iの構造を有する結晶性化合物およびアミン系分散剤を含む顔料濃縮物と、
を含む、相転移インク。
〔式中、R1、R2、R3、R4は、それぞれ独立して、Hまたはアルキルであり、pは、1〜40であり、qは、1〜40である〕 - 前記アミン系分散剤が、式IIの構造を有し、
式中、xは、1〜10であり、yは、10〜10,000である、請求項1に記載の相転移インク。 - 前記顔料濃縮物中の結晶性化合物が、前記顔料濃縮物の合計重量を基準として、60重量%〜95重量%の量で存在する、請求項1に記載の相転移インク。
- 前記顔料濃縮物中の前記アミン系分散剤が、前記顔料濃縮物の合計重量を基準として、2重量%〜40重量%の量で存在する、請求項1に記載の相転移インク。
- 前記顔料濃縮物が、着色剤をさらに含む、請求項1に記載の相転移インク。
- 前記着色剤が、イエロー顔料を含む、請求項5に記載の相転移インク。
- 前記着色剤が、マゼンタ顔料を含む、請求項5に記載の相転移インク。
- 前記顔料濃縮物が、顔料共力剤をさらに含む、請求項1に記載の相転移インク。
- 前記顔料濃縮物が、粒径が平均直径で50nm〜400nmである、請求項1に記載の相転移インク。
- 前記顔料濃縮物が、140℃での粘度が10センチポイズ〜200センチポイズである、請求項1に記載の相転移インク。
- 前記結晶性成分は、前記顔料濃縮物中に存在する前記結晶性化合物と同じである、請求項1に記載の相転移インク。
- 前記アモルファス成分は、式IIIの酒石酸エステルを含む、請求項1に記載の相転移インク。
〔式中、R1およびR2は、それぞれ独立して、アルキル基であり、前記アルキルは、1〜40個の炭素原子を有する直鎖状、分枝鎖状または環状、飽和または不飽和、置換または非置換であってもよい。〕 - 前記アモルファス成分は、酒石酸ジメンチル(DMT)または酒石酸t−ブチルシクロヘキシル−シクロヘキシル(TBCT)を含む、請求項1に記載の相転移インク。
- 前記結晶性成分は、前記相転移インクの合計重量の60重量%〜95重量%の量で存在する、請求項1に記載の相転移インク。
- 前記アモルファス成分は、前記相転移インクの合計重量の5重量%〜50重量%の量で存在する、請求項1に記載の相転移インク。
- 100℃〜140℃の吐出範囲での粘度が1センチポイズ〜22センチポイズである、請求項1に記載の相転移インク。
- 室温での粘度が106センチポイズより大きい、請求項1に記載の相転移インク。
- アモルファス成分と、
結晶性成分と、
式I−2の構造を有する結晶性化合物、式IIの構造を有するアミン系分散剤、および顔料を含む顔料濃縮物と、
を含む、相転移インク。
〔式中、R1、R2、R3、R4は、それぞれ独立して、Hまたはアルキルであり、pは、1〜40であり、qは、1〜40である〕
〔式中、xは、1〜10であり、yは、10〜10,000である〕 - アモルファス成分と、
結晶性成分と、
ジステアリルテレフタレートおよび式IIの構造を有するアミン系分散剤を含む顔料濃縮物と、
を含む、相転移インク。
〔式中、xは、1〜10であり、yは、10〜10,000である〕
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