JP6174897B2 - Non-liquid substance manufacturing method and non-liquid substance manufacturing apparatus - Google Patents
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Description
本発明は、非液体物質の製造方法、及び非液体物質の製造装置に関する。 The present invention relates to a non-liquid substance manufacturing method and a non-liquid substance manufacturing apparatus.
従来、異なる二種類の液体を混合して、非液体物質を得る方法として、様々な方法が知られている。
例えば、ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸を混合し、中和反応を生じさせることで非晶質シリカを得る方法が知られている。中でも、ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸を混合し、中和反応を生じさせる際に、寒天状のケイ酸ゲルが生じないように制御することで、非晶質シリカを粒子として析出及び沈降する方法（沈降法）は、ろ過等の操作が容易であり、製造コストも低い点で優れている。
上記方法で得られた非晶質シリカは、機能性フィラー材として、インクの増粘剤、紙の填料、ゴムおよびプラスチックの充填剤等様々な用途で使用されている。また、最近では太陽電池用シリコンの原料やパワー半導体用の炭化ケイ素等の原料としても利用されている。
Conventionally, various methods are known as a method of obtaining a non-liquid substance by mixing two different types of liquids.
For example, a method is known in which amorphous silica is obtained by mixing an aqueous alkali silicate solution and a mineral acid to cause a neutralization reaction. Among them, a method of depositing and precipitating amorphous silica as particles by controlling an agar-like silicate gel when mixing an alkali silicate aqueous solution and a mineral acid to cause a neutralization reaction. The (precipitation method) is excellent in that operations such as filtration are easy and the manufacturing cost is low.
Amorphous silica obtained by the above method is used as a functional filler material in various applications such as ink thickeners, paper fillers, rubber and plastic fillers. Recently, it is also used as a raw material for silicon for solar cells and silicon carbide for power semiconductors.
沈降法を用いた非晶質シリカの製造方法としては、例えば、ノズルやホース等からケイ酸アルカリ水溶液等を反応液等に滴下して沈降シリカを得る工程と、合成された沈降シリカと水溶液とを分離する分離工程と、沈降シリカを乾燥する乾燥工程を含む製造方法が挙げられる（特許文献１〜２）。
また、沈降法を用いたカーボンを含有する非晶質シリカの製造方法としては、ケイ酸アルカリ水溶液とカーボンを混合して、カーボン含有ケイ酸アルカリ水溶液を得る工程と、カーボン含有ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸を混合して、シリカとカーボンからなる粒子の集合体であるシリカとカーボンの混合物を得る工程を含む製造方法が挙げられる（特許文献３）。
As a method for producing amorphous silica using a precipitation method, for example, a step of dripping an alkali silicate aqueous solution or the like from a nozzle or a hose into a reaction solution or the like to obtain precipitated silica, and the synthesized precipitated silica and aqueous solution And a production method including a separation step of separating the precipitated silica and a drying step of drying the precipitated silica (
Moreover, as a method for producing amorphous silica containing carbon using a precipitation method, a step of mixing an alkali silicate aqueous solution and carbon to obtain a carbon-containing alkali silicate aqueous solution, a carbon-containing alkali silicate aqueous solution, There is a production method including a step of mixing a mineral acid to obtain a mixture of silica and carbon, which is an aggregate of particles composed of silica and carbon (Patent Document 3).
上述したようなノズルやホース等を用いてケイ酸アルカリ水溶液等の液体（以下、「第一の液体」ともいう。）を鉱酸等の他の液体（以下、「第二の液体」ともいう。）に滴下して非晶質シリカ等の非液体物質を製造する方法は、滴下する第一の液体の粘度が上昇した場合、ノズルやホース等から第一の液体を安定的に滴下することが困難になるとともに、第一の液体を混合、攪拌する際に第一の液体中に巻き込まれた空気が抜けにくくなるという問題があった。
第一の液体中に巻き込まれた空気の粒（気泡）が多くなると、液滴の比重が小さくなって、滴下した液滴が第二の液体の表面近くに密集してしまい、非液体物質の生成反応が速やかに進行しなくなる。さらに、生成した非液体物質も、気泡を含む粒子となるため、該粒子が沈降せずに第二の液体の表面に浮遊し、第二の液体の表面を被覆してしまうことから、次の反応が阻害されるという問題もあった。
なお、第一の液体の粘度が上昇する場合の具体例としては、上記沈降法において、生産性を高めるためにケイ酸アルカリ水溶液等の濃度を高くした場合や、比重の軽いカーボンや無機フィラーをケイ酸アルカリ水溶液等に混合した場合や、冬場などケイ酸アルカリ水溶液等の液温が低下した場合等が挙げられる。
Using a nozzle, a hose or the like as described above, a liquid such as an alkali silicate aqueous solution (hereinafter also referred to as “first liquid”) is also referred to as another liquid such as mineral acid (hereinafter referred to as “second liquid”). The method of producing a non-liquid substance such as amorphous silica by dripping the first liquid stably drops the first liquid from a nozzle, a hose or the like when the viscosity of the first liquid to be dropped increases. When the first liquid is mixed and stirred, the air entrained in the first liquid is difficult to escape.
When the number of air particles (bubbles) entrained in the first liquid increases, the specific gravity of the droplets decreases, and the dropped droplets close to the surface of the second liquid, resulting in non-liquid substances. The production reaction does not proceed rapidly. Further, since the generated non-liquid substance also becomes particles containing bubbles, the particles do not settle but float on the surface of the second liquid and cover the surface of the second liquid. There was also a problem that the reaction was inhibited.
In addition, as a specific example when the viscosity of the first liquid is increased, in the above sedimentation method, when the concentration of an aqueous alkali silicate solution or the like is increased in order to increase productivity, or carbon or an inorganic filler having a low specific gravity is used. The case where it mixes with alkali silicate aqueous solution etc., the case where liquid temperature, such as alkali silicate aqueous solution falls, such as a winter season, are mentioned.
上記問題に対して、第一の液体中の気泡を除去する方法としては、第一の液体を調製する際に、脱気処理を行うことが挙げられる。一般的な液体またはスラリーの脱気方法としては、真空状態下で脱気する方法、液体またはスラリーを容器に入れて振動を加える方法、及び消泡剤等の薬品を用いる方法等が知られている。
しかしながら、液体またはスラリーを真空状態において脱気する方法は、本発明で対象とするような高粘度の液体またはスラリーの場合、水分が蒸発してしまうことから粘度がさらに大きくなる恐れがあり、好ましいとはいえない。液体またはスラリーを容器に入れて振動を加える方法は、十分な振動を与えるには大きなエネルギーが必要であり、多大な設備コストがかかる。また、バッチ式での処理となるため、量産には不向きである。さらに、消泡剤等の薬剤を加える方法は、液体またはスラリーに対して有効な薬剤があるとは限らず、また非液体物質中に残った薬剤が不純物となって最終製品に悪影響を与える問題がある。
本発明の目的は、上記事情を鑑みてなされたものであり、第一の液体の粘度が高くても、生成した非液体物質が第二の液体の液面を被覆する等の現象が生じず、第一の液体と第二の液体との反応を円滑に生じさせることができ、安定的にかつ経済的に非液体物質を製造することができる方法を提供することにある。
As a method for removing bubbles in the first liquid with respect to the above problem, a deaeration process may be performed when the first liquid is prepared. As a general degassing method of liquid or slurry, a method of degassing in a vacuum state, a method of adding vibration to a liquid or slurry in a container, a method of using a chemical such as an antifoaming agent, etc. are known. Yes.
However, a method of degassing a liquid or slurry in a vacuum state is preferable because, in the case of a high-viscosity liquid or slurry that is the subject of the present invention, moisture may evaporate and the viscosity may be further increased. That's not true. The method of adding a vibration by putting a liquid or slurry in a container requires a large amount of energy to give a sufficient vibration, and requires a large equipment cost. Moreover, since it is a batch process, it is not suitable for mass production. Furthermore, the method of adding a drug such as an antifoaming agent does not always have a drug effective for the liquid or slurry, and the drug remaining in the non-liquid substance becomes an impurity and adversely affects the final product. There is.
The object of the present invention has been made in view of the above circumstances, and even if the viscosity of the first liquid is high, the generated non-liquid substance does not cause a phenomenon such as covering the liquid surface of the second liquid. An object of the present invention is to provide a method capable of smoothly producing a reaction between a first liquid and a second liquid and capable of producing a non-liquid substance stably and economically.
本発明者らは、鋭意検討した結果、第一の液体に振動を付与しながら流動させる振動工程と、第一の液体の液滴を第二の液体に滴下、混合して、非液体物質を生成する生成工程と、を含む非液体物質の製造方法によれば、上記目的を達成することができることを見出し、本発明を完成した。 As a result of intensive studies, the inventors of the present invention have made a vibration process in which the first liquid flows while applying vibration to the first liquid, and drops and mixes the liquid drop of the first liquid with the second liquid. The present invention has been completed by finding that the above object can be achieved by a production method of a non-liquid substance including a production process.
すなわち、本発明は、以下の［１］〜［７］を提供するものである。
［１］ 第一の液体と第二の液体を混合して、第一の液体と第二の液体が反応してなる非液体物質を製造する方法であって、第一の液体を、第一の液体を一定の方向に流動させるための流路の上流側の地点に供給し、該流路において、第一の液体に振動を付与しながら、第一の液体を流路の下流側に流動させる振動工程と、前記流路の下流側にある先端部から、第一の液体の液滴を第二の液体に滴下、混合して、第一の液体と第二の液体が反応してなる非液体物質を生成する生成工程と、を含むことを特徴とする非液体物質の製造方法。
［２］ 前記第一の液体がケイ酸アルカリ水溶液であり、かつ、前記第二の液体が鉱酸であって、これら二つの液体の混合によって非晶質シリカを析出させる、前記［１］に記載の非液体物質の製造方法。
［３］ 前記振動工程の前に、ケイ酸アルカリ水溶液とカーボン粉末を混合して攪拌する攪拌工程を含み、攪拌工程で得られたカーボン含有ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸の混合によってカーボン含有非晶質シリカを析出させる、前記［２］に記載の非液体物質の製造方法。
［４］ 前記振動工程において、振動を付与する際の第一の液体の、前記流路の底面から液面までの高さが４〜１０ｍｍとなるように第一の液体の供給量を調整する前記［１］〜［３］のいずれかに記載の非液体物質の製造方法。
［５］ 前記振動工程において、前記流路を流動する第一の液体を加温する前記［１］〜［４］のいずれかに記載の非液体物質の製造方法。
［６］ 第一の液体と第二の液体を混合して、第一の液体と第二の液体が反応してなる非液体物質を製造するための装置であって、第一の液体を一定の方向に流動させ、かつ、先端部から第一の液体を第二の液体に滴下するための流路と、前記流路に、第一の液体を供給するための供給手段と、前記流路内を流動する第一の液体に振動を付与するための振動手段と、第二の液体を貯液するための反応槽と、を含む非液体物質の製造装置。
［７］ 前記第一の液体がケイ酸アルカリ水溶液であり、かつ、前記第二の液体が鉱酸であって、これら二つの液体の混合によって非晶質シリカを析出させるための、前記［６］に記載の非液体物質の製造装置。
That is, the present invention provides the following [1] to [7].
[1] A method of producing a non-liquid substance obtained by mixing a first liquid and a second liquid and reacting the first liquid and the second liquid, wherein the first liquid is Is supplied to a point on the upstream side of the flow channel for causing the liquid to flow in a certain direction, and the first liquid flows to the downstream side of the flow channel while applying vibration to the first liquid in the flow channel. The first liquid and the second liquid react by dropping and mixing the liquid drop of the first liquid into the second liquid from the vibration step to be performed and the tip portion on the downstream side of the flow path. A production process for producing the non-liquid substance, and a method for producing the non-liquid substance.
[2] In the above [1], the first liquid is an alkali silicate aqueous solution, and the second liquid is a mineral acid, and amorphous silica is precipitated by mixing these two liquids. The manufacturing method of the non-liquid substance of description.
[3] Before the vibration step, an agitation step of mixing and stirring the alkali silicate aqueous solution and the carbon powder is performed, and the carbon-containing amorphous is obtained by mixing the carbon-containing alkali silicate aqueous solution and the mineral acid obtained in the agitation step. The method for producing a non-liquid substance according to [2], wherein a porous silica is precipitated.
[4] In the vibration step, the supply amount of the first liquid is adjusted so that the height from the bottom surface of the flow path to the liquid surface of the first liquid when applying vibration is 4 to 10 mm. The method for producing a non-liquid substance according to any one of [1] to [3].
[5] The method for producing a non-liquid substance according to any one of [1] to [4], wherein in the vibration step, the first liquid flowing in the flow path is heated.
[6] An apparatus for producing a non-liquid substance obtained by mixing a first liquid and a second liquid and reacting the first liquid and the second liquid, wherein the first liquid is fixed. And a flow path for dropping the first liquid onto the second liquid from the tip, supply means for supplying the first liquid to the flow path, and the flow path An apparatus for producing a non-liquid substance, comprising vibration means for imparting vibration to a first liquid flowing inside, and a reaction tank for storing a second liquid.
[7] The above [6], wherein the first liquid is an alkaline silicate aqueous solution, and the second liquid is a mineral acid, and amorphous silica is precipitated by mixing these two liquids. ] The manufacturing apparatus of the non-liquid substance of description.
本発明によれば、粘度が高い第一の液体を用いても、生成した非液体物質が第二の液体の液面を被覆する等の現象が生じず、第一の液体と第二の液体の反応を円滑に生じさせることができ、安定的にかつ経済的に非液体物質を製造することができる。 According to the present invention, even when the first liquid having a high viscosity is used, a phenomenon that the generated non-liquid substance covers the liquid surface of the second liquid does not occur, and the first liquid and the second liquid Thus, the non-liquid substance can be produced stably and economically.
本発明の非液体物質の製造方法は、第一の液体を一定の方向に流動させるための流路の上流側の地点に、第一の液体を供給し、該流路において、第一の液体に振動を付与しながら、第一の液体を流路の下流側に流動させる振動工程と、前記流路の下流側にある先端部から、第一の液体の液滴を第二の液体に滴下、混合して、第一の液体と第二の液体が反応してなる非液体物質を生成する生成工程と、を含む。
また、振動工程の前に、第一の液体と粉末を混合、攪拌してスラリーを調製する攪拌工程を設けてもよい。
さらに、生成工程の後に、生成した非液体物質を回収する回収工程を設けてもよい。
本発明において、第一の液体および第二の液体は、各々特に限定されるものではなく、溶媒に固体、液体または気体が溶解した溶液であってもよく、スラリー状であってもよい。また、第一の液体と第二の液体が反応してなる非液体物質は、特に限定されるものではない。
第一の液体の粘度は、特に限定されないが、好ましくは０．１５〜３Ｐａ・ｓ、より好ましくは０．２５〜２Ｐａ・ｓである。
The method for producing a non-liquid substance of the present invention supplies a first liquid to a point upstream of a flow path for flowing the first liquid in a certain direction, and the first liquid is supplied to the flow path in the flow path. A step of vibrating the first liquid to the downstream side of the flow path while applying vibration to the liquid, and a droplet of the first liquid is dropped on the second liquid from the tip on the downstream side of the flow path And a production step of producing a non-liquid substance by mixing and reacting the first liquid and the second liquid.
Moreover, you may provide the stirring process which mixes and stirs a 1st liquid and powder and prepares a slurry before a vibration process.
Furthermore, you may provide the collection process which collect | recovers the produced | generated non-liquid substances after a production | generation process.
In the present invention, the first liquid and the second liquid are not particularly limited, and may be a solution in which a solid, a liquid or a gas is dissolved in a solvent, or may be in a slurry form. Moreover, the non-liquid substance formed by the reaction between the first liquid and the second liquid is not particularly limited.
The viscosity of the first liquid is not particularly limited, but is preferably 0.15 to 3 Pa · s, more preferably 0.25 to 2 Pa · s.
以下、本明細書では、第一の液体としてケイ酸アルカリ水溶液を、粉末としてカーボン等のフィラー材を、第二の液体として鉱酸を用いた場合について説明するが、第一の液体、粉末及び第二の液体はこれらに限定されるものではない。
ケイ酸アルカリ水溶液の液滴と鉱酸を混合することで、中和反応が起こり非晶質シリカを析出させることができる。本発明の非液体物質の製造方法は、非晶質シリカの製造に適している。
以下、図１及び図２を参照しつつ本発明を説明する。
［攪拌工程］
本工程は、ケイ酸アルカリ水溶液とカーボン粉末等のフィラー材を混合して攪拌することで、スラリーを調製する工程である。本工程は、本発明において必須の工程ではなく、ケイ酸アルカリ水溶液にカーボン粉末等を混合する場合に、振動工程の前に任意で追加される工程である。ケイ酸アルカリ水溶液とカーボン粉末等を混合することで、カーボン等を含む非晶質シリカを製造することができる。
ここで、明細書中のケイ酸アルカリ水溶液とは、化学式中にケイ酸（ＳｉＯ２）を含む物質を含有するアルカリ性の水溶液をいい、例えば、一般式：Ｍ２Ｏ・ｎＳｉＯ２・ｘＨ２Ｏ（一般式中、Ｍはアルカリ金属原子であり、好ましくはナトリウム又はカリウムである。ｎ及びｘは、通常１〜２０の数である。）で表されるものである。
本工程において用いられるケイ酸アルカリ水溶液は、特に限定されないが、例えば、シリカ含有鉱物とアルカリ水溶液を混合調製して得られたケイ酸アルカリ水溶液、及び水ガラス等が挙げられる。
本発明で用いられる水ガラスは、市販のものを使用することができ、ＪＩＳ規格で規定されている１号、２号、３号の他に、水ガラスメーカーで製造販売されているＪＩＳ規格外の製品も使用することができる。
ケイ酸アルカリ水溶液中のＳｉの濃度は、好ましくは８質量％以上、より好ましくは１０〜２０質量％、さらに好ましくは１２〜１８質量％である。上記Ｓｉの濃度が８質量％未満であると、後述する生成工程において非晶質シリカがゲル状で析出する場合があり、固液分離に要する時間が長くなるとともに、得られる非晶質シリカの量が低下する。上記Ｓｉの濃度が２０質量％を超えると、ケイ酸アルカリ水溶液のハンドリング（輸送等）が悪化するとともに、得られる非晶質シリカに不純物が含まれる場合がある。
ケイ酸アルカリ水溶液にカーボン粉末等のフィラー材を混合する場合、その混合方法は特に限定されるものではないが、好ましくはケイ酸アルカリ水溶液にカーボン粉末を加える方法である。
本工程において、攪拌の方法は特に限定されるものではなく、液体またはスラリーを混合攪拌できる攪拌装置のいずれも使用することができる。中でも、ケイ酸アルカリ水溶液にカーボン粉末等のフィラー材を混合する場合には、混合液が特に高粘度になることから、高い粘性でも十分な攪拌能力を有する装置が適している。具体的には、スクリュー式混合攪拌装置、ハンドミキサーやパドルミキサーやプロシェアミキサー等が挙げられる。中でも、生産性の観点から、ヘンシェルミキサーが好ましい。
本工程で用いられる、ケイ酸アルカリ水溶液、またはカーボン含有ケイ酸アルカリ水溶液の粘度は、特に限定されないが、好ましくは０．１５〜３Ｐａ・ｓ、より好ましくは０．２５〜２Ｐａ・ｓである。該粘度が０．１５Ｐａ・ｓ未満であると、後述する生成工程において、ケイ酸アルカリ水溶液を液滴の形態で滴下することが困難となる場合がある。該粘度が３Ｐａ・ｓを超えると、後述する振動工程において、気泡の抜けが悪くなる場合がある。
Hereinafter, in the present specification, a case where an alkali silicate aqueous solution is used as the first liquid, a filler material such as carbon is used as the powder, and a mineral acid is used as the second liquid will be described. The second liquid is not limited to these.
By mixing the droplets of the aqueous alkali silicate solution and the mineral acid, a neutralization reaction occurs and amorphous silica can be precipitated. The method for producing a non-liquid substance of the present invention is suitable for producing amorphous silica.
Hereinafter, the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2.
[Stirring step]
This step is a step of preparing a slurry by mixing and stirring an alkali silicate aqueous solution and a filler material such as carbon powder. This step is not an essential step in the present invention, and is a step that is optionally added before the vibration step when carbon powder or the like is mixed into the alkali silicate aqueous solution. Amorphous silica containing carbon or the like can be produced by mixing an aqueous alkali silicate solution with carbon powder or the like.
Here, the alkali silicate aqueous solution in the specification means an alkaline aqueous solution containing a substance containing silicic acid (SiO 2 ) in the chemical formula. For example, the general formula: M 2 O.nSiO 2 .xH 2 O (In the general formula, M is an alkali metal atom, preferably sodium or potassium. N and x are usually 1 to 20).
The alkali silicate aqueous solution used in this step is not particularly limited, and examples thereof include an alkali silicate aqueous solution obtained by mixing and preparing a silica-containing mineral and an alkali aqueous solution, water glass, and the like.
As the water glass used in the present invention, commercially available ones can be used, and in addition to Nos. 1, 2, and 3 specified in the JIS standard, other than the JIS standard manufactured and sold by water glass manufacturers. Products can also be used.
The concentration of Si in the alkali silicate aqueous solution is preferably 8% by mass or more, more preferably 10 to 20% by mass, and still more preferably 12 to 18% by mass. When the Si concentration is less than 8% by mass, amorphous silica may precipitate in a gel form in the production step described later, and the time required for solid-liquid separation becomes longer, and the amorphous silica obtained The amount is reduced. When the Si concentration exceeds 20% by mass, handling (transportation, etc.) of the alkali silicate aqueous solution deteriorates, and impurities may be contained in the obtained amorphous silica.
When the filler material such as carbon powder is mixed with the alkali silicate aqueous solution, the mixing method is not particularly limited, but a method of adding the carbon powder to the alkali silicate aqueous solution is preferable.
In this step, the stirring method is not particularly limited, and any stirring device capable of mixing and stirring a liquid or slurry can be used. In particular, when a filler material such as carbon powder is mixed with an alkali silicate aqueous solution, the mixed solution has a particularly high viscosity, and thus an apparatus having sufficient stirring ability even at high viscosity is suitable. Specific examples include a screw-type mixing and stirring device, a hand mixer, a paddle mixer, and a pro-shear mixer. Among these, a Henschel mixer is preferable from the viewpoint of productivity.
The viscosity of the alkali silicate aqueous solution or the carbon-containing alkali silicate aqueous solution used in this step is not particularly limited, but is preferably 0.15 to 3 Pa · s, more preferably 0.25 to 2 Pa · s. When the viscosity is less than 0.15 Pa · s, it may be difficult to drop the alkali silicate aqueous solution in the form of droplets in the production step described later. If the viscosity exceeds 3 Pa · s, bubbles may be lost in the vibration step described later.
［振動工程］
本工程は、ケイ酸アルカリ水溶液に振動を付与しながら、ケイ酸アルカリ水溶液を下流側に流動させる工程である。
本工程で使用される振動滴下装置１は、例えば、図２に示されるように、ケイ酸アルカリ水溶液の供給手段９、ケイ酸アルカリ水溶液を一定の方向に流動させるための流路３、流動するケイ酸アルカリ水溶液に振動を与えるための振動手段１０を有する。
流路３は、底面と側面を有する樋型の構造体である。流路３の下流側の先端部５はケイ酸アルカリ水溶液を排出するために開放されている。流路３の上流側の端部は開放されていてもよく、閉じていてもよい。先端部５の反対側の端部の上方には、ケイ酸アルカリ水溶液を流路に供給するための供給手段９が位置している。また、流路３には、流路内を一定の方向に流動しているケイ酸アルカリ水溶液に振動を付与するための振動手段１０が接続されている。
流路３の形状は、ケイ酸アルカリ水溶液を一定の方向に流動させることができれば特に限定されないが、好ましくは、ケイ酸アルカリ水溶液が流動する方向が長手方向である矩形である。具体的には、流路３の長手方向の長さが、好ましくは１００〜１０００ｍｍ、より好ましくは４００〜８００ｍｍであり、流路３の短手方向の長さが、好ましくは１００〜８００ｍｍ、より好ましくは１２０〜４００ｍｍである。
流路３の底面の形状は、凹凸又は平坦等、第一の液体の粘度に応じて選択することが可能である。
流路３はケイ酸アルカリ水溶液を一定の方向に流動させるため、所定の傾斜角度をもって設置される。該傾斜角度は、ケイ酸アルカリ水溶液の粘度によっても異なるが、水平方向に対して、好ましくは３〜３０°、より好ましくは５〜２５°ある。該傾斜角度が３°未満では、ケイ酸アルカリ水溶液が流路を流れにくくなるとともに、先端部５から滴下される液滴の大きさにばらつきが生じる場合がある。該傾斜角度が３０°を超えると、気泡の除去が不十分になる場合がある。
先端部５の形状は、ケイ酸アルカリ水溶液が液滴状で滴下できればよく、平坦であってもよい。また、ケイ酸アルカリ水溶液が適当な大きさの液滴となり易いように先端部５の形状を平坦以外の形状に工夫してもよい。具体的には、先端部５に溝を作成したり、先端部５付近の傾斜角度を大きくしたり、曲線を構成したりすることができる。
[Vibration process]
This step is a step of causing the alkali silicate aqueous solution to flow downstream while applying vibration to the alkali silicate aqueous solution.
For example, as shown in FIG. 2, the
The
The shape of the
The shape of the bottom surface of the
The
The shape of the tip 5 may be flat as long as the aqueous alkali silicate solution can be dropped in the form of droplets. Further, the shape of the tip 5 may be devised to a shape other than flat so that the alkali silicate aqueous solution is likely to be a droplet having an appropriate size. Specifically, it is possible to create a groove in the tip 5, increase the inclination angle near the tip 5, or configure a curve.
ケイ酸アルカリ水溶液は、スラリーポンプ等によって、供給手段９（例えば、ノズル、ホース等）から流路３に適当な量が供給される。流路３は所定の傾斜角度を持って設置されているため、ケイ酸アルカリ水溶液は、ケイ酸アルカリ水溶液が流路に供給された位置（供給部２）から先端部５へと、一定の方向に流動する。
供給手段９から流路３に供給されるケイ酸アルカリ水溶液の量は、先端部５においてケイ酸アルカリ水溶液が適当な大きさの液滴となるように調整すればよく、供給手段９から連続的、または液滴の状態で流路３に供給すればよいが、非晶質シリカを大量に生成する観点から、連続的に供給することが好ましい。
さらに、非晶質シリカを大量に生成する観点から、供給手段９を複数（例えば、１〜３個）設けてもよい。
流路３には、流路３内を流動するケイ酸アルカリ水溶液に振動を付与するための振動手段１０が接続されており、供給部２と先端部５の間にある所定の部分（振動付与部４）において、ケイ酸アルカリ水溶液に振動を付与することができる。振動手段１０の設置位置は、流路３内を流動するケイ酸アルカリ水溶液に振動を付与することができれば特に限定されないが、流路３の底面のケイ酸アルカリ水溶液が流動する面とは反対側の面に接続することが好ましい。また、振動手段１０は、好ましくは流路３の供給部２と先端部５の間に設置され、ケイ酸アルカリ水溶液を滴下する直前に振動を加える観点から、より好ましくは供給部２と先端部５の中間から先端部５の直前に亘る領域のいずれかに設置される。
ケイ酸アルカリ水溶液は、供給部２から、振動付与部４を通過して、先端部５へと流動するが、振動手段１０が振動することで、振動付与部４を通過する際にケイ酸アルカリ水溶液に振動が付与される。
ケイ酸アルカリ水溶液に振動が付与されることで、ケイ酸アルカリ水溶液中の気泡の一部が除去されるとともに、流動性が改善される。
ケイ酸アルカリ水溶液が振動付与部４を通過する際の、ケイ酸アルカリ水溶液の、流路３の底面から液面までの高さは、好ましくは４〜１０ｍｍ、より好ましくは５〜７ｍｍである。供給されたケイ酸アルカリ水溶液の量が多く、上記液面まで高さが１０ｍｍを超えると、振動が十分に伝わらなくなるとともに、開放されている上方面からの気泡の抜けが悪くなり、十分な効果が得られなくなる場合がある。上記液面までの高さが４ｍｍ未満であると、生産性が悪くなるとともに、液面が激しく振動し、振動を付与しない場合に比べて多くの気泡が混入する場合がある。
振動手段１０の振動数は、好ましくは３０〜１００Ｈｚ、より好ましくは４５〜９０Ｈｚ、特に好ましくは６０〜８０Ｈｚである。上記振動数が３０Ｈｚ未満であると、気泡の抜けが悪くなり、十分な効果が得られなくなる場合がある。上記振動数が１００Ｈｚを超えると、液面が激しく振動し、振動を付与しない場合に比べて多くの気泡を巻き込む場合がある。振幅は、好ましくは１〜５ｍｍ、より好ましくは２〜３ｍｍである。上記振幅が１ｍｍ未満であると、気泡の抜けが悪くなり、十分な効果が得られなくなる場合がある。上記振幅が５ｍｍを超えると、液面が激しく振動し、振動を付与しない場合に比べて多くの気泡を巻き込む場合がある。また、振幅の方向は、ケイ酸アルカリ水溶液中の気泡を効率的に抜く観点から、流路の底面に対して、好ましくは垂直方向である。
振動付与部４を通過したケイ酸アルカリ水溶液は、開放された先端部５から、液滴状となって、鉱酸８に滴下される。
An appropriate amount of the alkali silicate aqueous solution is supplied to the
The amount of the alkali silicate aqueous solution supplied from the supply means 9 to the
Furthermore, a plurality of supply means 9 (for example, 1 to 3) may be provided from the viewpoint of generating a large amount of amorphous silica.
A vibration means 10 for applying vibration to the aqueous alkali silicate solution flowing in the
The alkali silicate aqueous solution flows from the
By imparting vibration to the alkali silicate aqueous solution, a part of the bubbles in the alkali silicate aqueous solution is removed and the fluidity is improved.
The height from the bottom surface of the
The frequency of the vibration means 10 is preferably 30 to 100 Hz, more preferably 45 to 90 Hz, and particularly preferably 60 to 80 Hz. If the frequency is less than 30 Hz, bubbles are not easily removed and a sufficient effect may not be obtained. When the frequency exceeds 100 Hz, the liquid level vibrates violently, and more bubbles may be entrained than when no vibration is applied. The amplitude is preferably 1 to 5 mm, more preferably 2 to 3 mm. If the amplitude is less than 1 mm, bubbles may be lost and a sufficient effect may not be obtained. When the amplitude exceeds 5 mm, the liquid surface vibrates violently and more bubbles may be entrained than when no vibration is applied. The direction of the amplitude is preferably perpendicular to the bottom surface of the flow channel from the viewpoint of efficiently removing bubbles in the aqueous alkali silicate solution.
The aqueous alkali silicate solution that has passed through the
振動滴下装置１には、さらに加熱装置を設置してもよい。例えば、流路３に発熱体を設置することが可能である。
発熱体を設置することにより、ケイ酸アルカリ水溶液が流路３を通過する際に加温され、ケイ酸アルカリ水溶液の粘度が低下する。粘度が低下することでケイ酸アルカリ水溶液の流動性が改善されるとともに、脱泡率も向上する。
加温後のケイ酸アルカリ水溶液の温度は、好ましくは３０℃〜８０℃、より好ましくは３５〜６０℃である。該温度が３０℃未満の場合、加温によって脱泡率が向上する効果が少なくなる。該温度が８０℃を超える場合、ケイ酸アルカリ水溶液の水分が蒸発するため、粘度が上がり、流動性や脱泡率が悪くなる場合がある。
The
By installing the heating element, the aqueous alkali silicate solution is heated when passing through the
The temperature of the aqueous alkali silicate solution after heating is preferably 30 to 80 ° C, more preferably 35 to 60 ° C. When this temperature is less than 30 ° C., the effect of improving the defoaming rate by heating is reduced. When the temperature exceeds 80 ° C., the water in the alkali silicate aqueous solution evaporates, so that the viscosity increases and the fluidity and defoaming rate may deteriorate.
［生成工程］
本工程は、前記流路３の先端部５からケイ酸アルカリ水溶液の液滴を鉱酸に滴下、混合して、非晶質シリカを生成する工程である。
なお、上記攪拌工程において、カーボン粉末とケイ酸アルカリ水溶液を混合、攪拌した場合は、カーボンが分散した非晶質シリカを生成することができる。
本工程において用いられる鉱酸としては、例えば硫酸、塩酸、硝酸等が挙げられる。中でも、薬剤コスト低減の観点から、硫酸が好ましい。
鉱酸の濃度は、好ましくは１体積％以上、より好ましくは５〜２０体積％、特に好ましくは１０〜１５体積％である。鉱酸の濃度が１体積％未満の場合には、非晶質シリカがゲル状で生成するおそれがある。非晶質シリカがゲル状で生成すると、固液分離に時間がかかるとともに、得られる非晶質シリカの量が低下する。また、最終生成物中の不純物の濃度が高くなる。鉱酸の濃度が２０体積％を超えるとコストが高くなる。
また、鉱酸のｐＨは、好ましくは１．０以下、より好ましくは０．９以下である。ｐＨが１．０を超えると非晶質シリカがゲル状で析出する場合があり、固液分離に時間がかかるとともに、得られる非晶質シリカの量が低下する。
本工程において、非晶質シリカを生成させる際の鉱酸の温度は、特に限定されるものではないが、好ましくは１０〜８０℃、より好ましくは１５〜４０℃、特に好ましくは２０〜３０℃であり、通常、常温（例えば１０〜４０℃）である。上記温度が８０℃を超えると、エネルギーコストが上昇するとともに、設備の腐食が生じ易くなる。
ケイ酸アルカリ水溶液の液滴が鉱酸に滴下されると、直ちに鉱酸と反応して粒子状の非晶質シリカが析出する。生成する非晶質シリカ粒子の大きさは、ほぼケイ酸アルカリ水溶液の液滴のサイズに相当する。生成した非晶質シリカ粒子は、液滴中の気泡が低減されていることから、通常、緩やかに反応槽１１の底に沈降していく。非晶質シリカ粒子が沈降せずに液面の表層に浮遊している場合は、その後のケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸の反応を阻害することになるため好ましくない。その場合は、振動滴下装置１の条件（例えば、流路３の傾斜角度、ケイ酸アルカリ水溶液の供給量、振動手段１０の設定等）が調整される。
[Generation process]
This step is a step of producing amorphous silica by dropping and mixing droplets of an aqueous alkali silicate solution from the tip 5 of the
In the stirring step, when the carbon powder and the alkali silicate aqueous solution are mixed and stirred, amorphous silica in which carbon is dispersed can be generated.
Examples of the mineral acid used in this step include sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid and the like. Among these, sulfuric acid is preferable from the viewpoint of reducing the drug cost.
The concentration of the mineral acid is preferably 1% by volume or more, more preferably 5 to 20% by volume, and particularly preferably 10 to 15% by volume. When the concentration of the mineral acid is less than 1% by volume, amorphous silica may be generated in a gel form. When the amorphous silica is formed in a gel form, it takes time for solid-liquid separation, and the amount of the obtained amorphous silica decreases. In addition, the concentration of impurities in the final product increases. If the concentration of the mineral acid exceeds 20% by volume, the cost increases.
The pH of the mineral acid is preferably 1.0 or less, more preferably 0.9 or less. If the pH exceeds 1.0, amorphous silica may precipitate in a gel form, and it takes time for solid-liquid separation, and the amount of amorphous silica obtained is reduced.
In this step, the temperature of the mineral acid when generating amorphous silica is not particularly limited, but is preferably 10 to 80 ° C, more preferably 15 to 40 ° C, and particularly preferably 20 to 30 ° C. Usually, it is normal temperature (for example, 10-40 degreeC). When the temperature exceeds 80 ° C., the energy cost increases and the equipment is easily corroded.
When a droplet of the aqueous alkali silicate solution is dropped on the mineral acid, it immediately reacts with the mineral acid to precipitate particulate amorphous silica. The size of the generated amorphous silica particles corresponds approximately to the size of droplets of the aqueous alkali silicate solution. Since the generated amorphous silica particles have reduced bubbles in the droplets, they usually settle gently to the bottom of the
［回収工程］
本工程は、生成工程で生成した非晶質シリカを回収する工程である。本工程は、本発明において必須の工程ではなく、任意で追加される工程である。
鉱酸が入れられた反応槽１１に、生成された非晶質シリカが十分に蓄積したら、該非晶質シリカを回収ネット等を用いてすくい取り、フィルタープレス等の固液分離手段を用いて、非晶質シリカを含む固形分と、液分に分離し、回収する。得られた非晶質シリカはゲル状ではなく、粒子状であるため、固液分離に要する時間を短くすることができる。
得られた非晶質シリカに対して、さらに酸処理、水洗処理等を行ってもよい。酸処理、水洗処理等を行うことで、Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｂ、Ｐ等の不純物がさらに低減された非晶質シリカを得ることができる。
また、攪拌工程において、ケイ酸アルカリ水溶液にカーボン粉末を混合、攪拌した場合、カーボンを含む非晶質シリカを生成することができる。カーボンの添加率を所定のシリカ／カーボン比に調整することによって、粒子内にシリカとカーボンが均質に分散した粒子を得ることができる。このシリカとカーボンからなる粒子は、焼成時の反応性が高く、容易に高純度の炭化ケイ素やシリコンを得ることができる。
[Recovery process]
This step is a step of recovering the amorphous silica produced in the production step. This step is not an essential step in the present invention, but is an optional step.
When the produced amorphous silica is sufficiently accumulated in the
The obtained amorphous silica may be further subjected to acid treatment, water washing treatment and the like. By performing acid treatment, washing treatment, etc., amorphous silica in which impurities such as Al, Fe, Mg, Ca, Ti, B, and P are further reduced can be obtained.
Further, in the stirring step, when carbon powder is mixed and stirred in the alkali silicate aqueous solution, amorphous silica containing carbon can be generated. By adjusting the addition rate of carbon to a predetermined silica / carbon ratio, particles in which silica and carbon are uniformly dispersed in the particles can be obtained. The particles composed of silica and carbon have high reactivity during firing, and high-purity silicon carbide and silicon can be easily obtained.
なお、前記攪拌工程及び／又は生成工程において、ケイ酸アルカリ水溶液及び鉱酸の少なくともいずれか一方と過酸化水素を混合してもよい。過酸化水素を混合することで、より不純物（特にＴｉ）が低減された非晶質シリカを得ることができる。 In the stirring step and / or generating step, hydrogen peroxide may be mixed with at least one of an aqueous alkali silicate solution and a mineral acid. By mixing hydrogen peroxide, it is possible to obtain amorphous silica in which impurities (particularly Ti) are further reduced.
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
水ガラス溶液（富士化学（株）製：ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ（モル比）＝３．２０）１４０ｇに、水３５ｇを加えて混合し、Ｓｉ濃度１０質量％の水ガラス溶液を得た。
得られた水ガラス溶液にカーボン粉末（東海カーボン社製、平均粒径：１ｍｍ、）を２７．０ｇ加え、カーボン含有水ガラス溶液を調製した。該カーボン含有水ガラス溶液をスクリュー式混合攪拌装置で１０分間攪拌した。
振動滴下装置として、長さ５５０ｍｍ、幅１５０ｍｍ、高さ７０ｍｍのＳＵＳ製フィーダーの下部に電磁式振動体（振動数：４５Ｈｚ〜９０Ｈｚ）を取り付けたものを用意した。上記フィーダーは、水平方向に対して傾斜角度が４°となるように設置した。また、上記電磁式振動体はフィーダーの底面の中央に位置するように取り付けた。
上記カーボン含有水ガラス溶液６５．８ｇを振動滴下装置のフィーダーの上端部分に、流動しているカーボン含有水ガラス溶液の液高（フィーダーの底面からカーボン含有ガラス溶液の液面までの長さ）が５ｍｍとなるように調整しながら供給した。なお、カーボン含有水ガラス溶液の液温は常温（２５℃）であり、粘度は１．６４Ｐａ・ｓであった。
電磁式振動体を７５Ｈｚ、振幅２ｍｍの条件で、フィーダーに対して垂直方向に振動させながら、カーボン含有水ガラス溶液をフィーダーの上端部から下端部に向かって流動させたところ、上記カーボン含有水ガラス溶液はフィーダーの下端部において液滴状になり、フィーダーの下端部から、フィーダーの下に設置された鉱酸反応槽内の、１０．７体積％の硫酸に滴下され、粒子状のカーボン含有非晶質シリカが析出した。硫酸のｐＨは滴下終了時まで１．０以下に保った。なお、これらの作業は常温（２５℃）下で行った。
析出したカーボン含有非晶質シリカ粒子の浮遊率を測定したところ、該浮遊率は８．１％であった。浮遊率とは、析出したカーボン含有非晶質シリカの全量に対する、カーボン含有水ガラス溶液を全て鉱酸に滴下した直後の鉱酸反応槽の液面に浮遊している粒子の割合である。結果を表１に示す。
析出後、硫酸中から析出物を回収し、減圧下でブフナー漏斗を用いて固液分離し、カーボン含有非晶質シリカを含む固形分を得た。
上記固形分に対して酸処理、及び水洗処理を行い、その後、水洗した固形分を１０５℃で１日乾燥させ、カーボン含有非晶質シリカ２４．４ｇを得た。乾燥後のカーボン含有非晶質シリカのＣとＳｉＯ２の含有率の合計は、９９．９９質量％であり、Ｓｉの回収率は９８．１％であった。
また、得られたシリカとカーボンの混合物（Ｃ／ＳｉＯ２のモル比：３．５）１０ｇを管状炉に入れて、１６５０℃で３時間、アルゴン雰囲気下で焼成したところ、高純度炭化珪素を得ることができた。
EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
[Example 1]
To 140 g of a water glass solution (Fuji Chemical Co., Ltd .: SiO 2 / Na 2 O (molar ratio) = 3.20) 35 g of water was added and mixed to obtain a water glass solution having a Si concentration of 10% by mass.
27.0 g of carbon powder (manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd., average particle diameter: 1 mm) was added to the obtained water glass solution to prepare a carbon-containing water glass solution. The carbon-containing water glass solution was stirred for 10 minutes with a screw-type mixing and stirring device.
As a vibration dropping device, a device in which an electromagnetic vibrator (frequency: 45 Hz to 90 Hz) was attached to the lower part of a SUS feeder having a length of 550 mm, a width of 150 mm, and a height of 70 mm was prepared. The feeder was installed so that the inclination angle was 4 ° with respect to the horizontal direction. The electromagnetic vibrator was attached so as to be located at the center of the bottom surface of the feeder.
The liquid height of the flowing carbon-containing water glass solution (the length from the bottom surface of the feeder to the liquid surface of the carbon-containing glass solution) at the upper end portion of the feeder of the vibration dropping device is 65.8 g of the carbon-containing water glass solution. It supplied, adjusting so that it might be set to 5 mm. In addition, the liquid temperature of the carbon containing water glass solution was normal temperature (25 degreeC), and the viscosity was 1.64 Pa.s.
While the electromagnetic vibrator was vibrated in the direction perpendicular to the feeder under conditions of 75 Hz and
When the buoyancy rate of the precipitated carbon-containing amorphous silica particles was measured, the buoyancy rate was 8.1%. The floating rate is the ratio of particles floating on the liquid surface of the mineral acid reaction tank immediately after the carbon-containing water glass solution is dropped into the mineral acid with respect to the total amount of precipitated carbon-containing amorphous silica. The results are shown in Table 1.
After the precipitation, the precipitate was collected from the sulfuric acid and subjected to solid-liquid separation using a Buchner funnel under reduced pressure to obtain a solid containing carbon-containing amorphous silica.
The solid content was subjected to acid treatment and water washing treatment, and then the water washed solid content was dried at 105 ° C. for 1 day to obtain 24.4 g of carbon-containing amorphous silica. The total content of C and SiO 2 in the carbon-containing amorphous silica after drying was 99.99% by mass, and the Si recovery rate was 98.1%.
Further, 10 g of the obtained mixture of silica and carbon (C / SiO 2 molar ratio: 3.5) was put in a tubular furnace and baked in an argon atmosphere at 1650 ° C. for 3 hours. I was able to get it.
［実施例２］
実施例１で用いた振動滴下装置のフィーダーに発熱体を配置し、加温が可能な装置を用意した。発熱体は、フィーダーの温度が４０℃となるように設定した。フィーダーの温度を４０℃とした以外は実施例１と同様にしてカーボン含有非晶質シリカを析出した。析出したカーボン含有非晶質シリカ粒子の浮遊率を測定したところ、該浮遊率は４．２％であった。結果を表１に示す。
[Example 2]
A heating element was arranged on the feeder of the vibration dropping device used in Example 1, and a device capable of heating was prepared. The heating element was set so that the temperature of the feeder was 40 ° C. Carbon-containing amorphous silica was deposited in the same manner as in Example 1 except that the temperature of the feeder was 40 ° C. When the floating rate of the precipitated carbon-containing amorphous silica particles was measured, the floating rate was 4.2%. The results are shown in Table 1.
［実施例３］
水ガラス溶液にカーボン粉末を加えず、かつ、水ガラス溶液の液温を１０℃に調整する以外は、実施例１と同様にして非晶質シリカを析出した。析出した非晶質シリカ粒子の浮遊率を測定した結果、９．８％であった。結果を表１に示す。
[Example 3]
Amorphous silica was precipitated in the same manner as in Example 1 except that no carbon powder was added to the water glass solution and the liquid temperature of the water glass solution was adjusted to 10 ° C. As a result of measuring the floating rate of the precipitated amorphous silica particles, it was 9.8%. The results are shown in Table 1.
［比較例１］
振動滴下装置を使用せずに、供給装置からカーボン含有水ガラス溶液を鉱酸反応槽内の硫酸に直接滴下させた以外は、実施例１と同様にしてカーボン含有水ガラス溶液を析出した。
なお、ケイ酸アルカリ水溶液が液滴状で鉱酸に滴下するように、供給装置を調整した。
本比較例においては、浮遊したカーボン含有非晶質シリカ粒子が多かったことから、適宜液面から除去しながら実施した。
析出したカーボン含有非晶質シリカ粒子の浮遊率を測定した結果、２０．５％であった。結果を表１に示す。
[Comparative Example 1]
The carbon-containing water glass solution was deposited in the same manner as in Example 1 except that the carbon-containing water glass solution was directly dropped onto the sulfuric acid in the mineral acid reaction tank from the supply device without using the vibration dropping device.
The supply device was adjusted so that the aqueous alkali silicate solution was dropped into the mineral acid in the form of droplets.
In this comparative example, since there were many suspended carbon-containing amorphous silica particles, it was carried out while appropriately removing from the liquid surface.
As a result of measuring the floating rate of the precipitated carbon-containing amorphous silica particles, it was 20.5%. The results are shown in Table 1.
［比較例２］
振動滴下装置を使用せずに、供給装置からカーボン含有水ガラス溶液を鉱酸反応槽内の硫酸に直接滴下させた以外は、実施例３と同様にしてカーボン含有水ガラス溶液を析出した。
なお、供給装置は、ケイ酸アルカリ水溶液が液滴状で鉱酸に滴下するように調整した。
本比較例においては、浮遊したカーボン含有非晶質シリカ粒子が多かったことから、適宜液面から除去しながら実施した。
析出したカーボン含有非晶質シリカ粒子の浮遊率を測定した結果、３２．２％であった。結果を表１に示す。
[Comparative Example 2]
The carbon-containing water glass solution was deposited in the same manner as in Example 3 except that the carbon-containing water glass solution was directly dropped onto the sulfuric acid in the mineral acid reaction tank from the supply device without using the vibration dropping device.
The supply device was adjusted so that the alkali silicate aqueous solution was dropped into the mineral acid in the form of droplets.
In this comparative example, since there were many suspended carbon-containing amorphous silica particles, it was carried out while appropriately removing from the liquid surface.
The floating rate of the precipitated carbon-containing amorphous silica particles was measured and found to be 32.2%. The results are shown in Table 1.
１ 振動滴下装置
２ 供給部
３ 流路
４ 振動付与部
５ 先端部
６ ケイ酸アルカリ水溶液（第一の液体）
７ ケイ酸アルカリ水溶液の液滴
８ 硫酸（第二の液体）
９ 供給手段
１０ 振動手段
１１ 反応槽
DESCRIPTION OF
7 Drops of alkali silicate aqueous solution 8 Sulfuric acid (second liquid)
9 Supply means 10 Vibration means 11 Reaction tank
Claims (7)
第一の液体を、第一の液体を一定の方向に流動させるための流路の上流側の地点に供給し、該流路において、第一の液体に振動を付与しながら、第一の液体を流路の下流側に流動させる振動工程と、
前記流路の下流側にある先端部から、第一の液体の液滴を第二の液体に滴下、混合して、第一の液体と第二の液体が反応してなる非液体物質を生成する生成工程と、
を含み、
上記振動工程における上記流路は、底面と側面を有し、上方面が開放されており、かつ、下流側の先端部が開放されている樋型の構造体であることを特徴とする非液体物質の製造方法。 A first liquid having a viscosity of 0.15~3Pa · s, a mixture of second liquid, the first liquid and the second liquid is a method for producing a non-liquid material obtained by reacting ,
The first liquid is supplied to a point on the upstream side of the flow path for causing the first liquid to flow in a certain direction, and the first liquid is vibrated while applying vibration to the first liquid in the flow path. A vibration process for causing the fluid to flow downstream of the flow path;
A first liquid droplet is dropped into and mixed with the second liquid from the tip on the downstream side of the flow path to generate a non-liquid substance formed by the reaction between the first liquid and the second liquid. Generating process to
Only including,
The non-liquid characterized in that the flow path in the vibration step is a saddle-shaped structure having a bottom surface and a side surface, an upper surface being opened, and a downstream end portion being opened. A method for producing a substance.
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