JP6163311B2 - Aqueous composition and method for producing the same - Google Patents
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Description
本発明は、カチオン化キサンガムと水とを用いて調製された水系組成物及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an aqueous composition prepared using cationized xanthan gum and water and a method for producing the same.
従来、医薬品、化粧品、農業製品や工業製品等の添加剤として、水溶性の天然高分子を用いる試みがなされている。 Conventionally, attempts have been made to use water-soluble natural polymers as additives for pharmaceuticals, cosmetics, agricultural products, industrial products, and the like.
かかる天然高分子の１つとして、キサンタンガムが知られている。キサンタンガムは、純粋培養された微生物キサントモナス・キャンペストリス（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ Ｃａｍｐｅｓｔｒｉｓ）が醗酵過程で菌体外に蓄積するアニオン性の高分子多糖類である。該キサンタンガムは、極めてシュードプラスチックな高粘度を示し、増粘性、高い懸濁安定性、及び特別な流動学的性質を有するため、医薬品添加剤、化粧品添加剤、農業製品用添加剤や工業製品用添加剤等として、主として粘性の付与等を目的として使用されている。 Xanthan gum is known as one of such natural polymers. Xanthan gum is an anionic high molecular polysaccharide that accumulates outside the cells during fermentation by the purely cultured microorganism Xanthomonas campestris. The xanthan gum exhibits a very high viscosity as a pseudo plastic, has a thickening property, high suspension stability, and special rheological properties, so that it is used for pharmaceutical additives, cosmetic additives, agricultural product additives and industrial products. It is mainly used for the purpose of imparting viscosity as an additive.
該キサンタンガムは、単独で水に溶解させた場合には、得られた水溶液はゲル化せず、ゲル状の性質を示さない（ゲル性を有しない）が、ローカストビーンガムやグルコマンナンと共に水に溶解させることによって、得られた水溶液はゲル化し、ゲル状の性質を示す（ゲル性を有する）ことが、知られている。 When the xanthan gum is dissolved in water alone, the resulting aqueous solution does not gel and does not exhibit gel-like properties (has no gel properties), but is not dissolved in water together with locust bean gum or glucomannan. It is known that, by dissolving, the obtained aqueous solution gels and exhibits gel-like properties (has gel properties).
一方、キサンタンガムの水酸基の一部をカチオン化したカチオン化キサンタンガムが提案されており、該カチオン化キサンタンガムは、これを含有している水系組成物に粘性を付与し得ることが知られている（特許文献１、２参照）。 On the other hand, cationized xanthan gum in which a part of the hydroxyl group of xanthan gum is cationized has been proposed, and it is known that the cationized xanthan gum can impart viscosity to an aqueous composition containing the same (patent) References 1 and 2).
しかし、上記特許文献１、２に示されるような水系組成物は、ゲル化しておらず、このように、カチオン化キサンタンガムによって水系組成物にゲル性を付与することは困難である。
また、カチオン化キサンタンガムは、キサンタンガムと類似したシュードプラスチックな流動特性を有するのにもかかわらず、該キサンタンガムとは異なり、上記したローカストビーンガムやグルコマンナンと共に水に溶解させても、得られた水系組成物にゲル性を付与するのは困難である。
一方、カチオン化キサンタンガムを用いて水系組成物にゲル性を付与することが可能となれば、該水系組成物を種々の製品等に適用した際、かかる特性に起因して該製品等の多様性を高めることが可能となる。
However, the aqueous compositions as shown in Patent Documents 1 and 2 are not gelled, and thus it is difficult to impart gel properties to the aqueous composition with cationized xanthan gum.
In addition, although the cationized xanthan gum has pseudoplastic flow characteristics similar to xanthan gum, unlike the xanthan gum, the aqueous system obtained even when dissolved in water together with the locust bean gum and glucomannan described above It is difficult to impart gel properties to the composition.
On the other hand, if it becomes possible to impart gel properties to the aqueous composition using cationized xanthan gum, when the aqueous composition is applied to various products, the diversity of the products, etc. Can be increased.
本発明は、上記問題点に鑑み、カチオン化キサンタンガムに由来するゲル性が付与された水系組成物及びその製造方法を提供することを課題とする。 This invention makes it a subject to provide the aqueous composition to which the gel property derived from a cationized xanthan gum was provided, and its manufacturing method in view of the said problem.
カチオン化キサンタンガムは、室温で水や、水と有機溶媒との混合溶液に溶解させても、得られた水系溶液中では、前記カチオン化キサンタンガムが分子内で架橋している。このため、該水系溶液はゲル性を有しない。
本発明者らは、かかる知見に着目して鋭意検討を重ね、上記カチオン化キサンタンガムを分子内での架橋が解かれた状態とし、該分子内での架橋が解かれたカチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させることによって、該水系溶液にゲル性を付与し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
Even if the cationized xanthan gum is dissolved in water or a mixed solution of water and an organic solvent at room temperature, the cationized xanthan gum is crosslinked in the molecule in the resulting aqueous solution. For this reason, this aqueous solution does not have gel property.
The inventors of the present invention have made extensive studies by paying attention to such knowledge, and have made the above-mentioned cationized xanthan gum in a state in which the cross-linking in the molecule is broken, and the cationized xanthan gum in which the cross-linking in the molecule is broken is intermolecular. It has been found that gelation can be imparted to the aqueous solution by crosslinking with, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明に係る水系組成物は、キサンタンガムの水酸基の一部がカチオン化されてなるカチオン化キサンタンガムと、水とを含有している水系組成物であって、
前記カチオン化キサンタンガムが前記水に溶解されてなる水系溶液中の前記カチオン化キサンタンガムを分子内での架橋が解かれた状態とした後、該分子内での架橋が解かれた前記カチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させることによって調製されたものである。
That is, the aqueous composition according to the present invention is an aqueous composition containing cationized xanthan gum in which part of the hydroxyl group of xanthan gum is cationized and water,
The cationized xanthan gum in the aqueous solution in which the cationized xanthan gum is dissolved in the water is brought into a state in which the intramolecular crosslinking is broken, and then the cationized xanthan gum in which the intramolecular crosslinking is broken It was prepared by cross-linking between molecules.
かかる構成の水系組成物は、前記カチオン化キサンタンガムが前記水に溶解されてなる水系溶液中の前記カチオン化キサンタンガムを分子内での架橋が解かれた状態とした後、該分子内での架橋が解かれた前記カチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させて調製されたものであることによって、カチオン化キサンタンガムに由来するゲル性を有する。
ここで、このように水系組成物がゲル性を有することとなるメカニズムは、以下の通りである。
すなわち、水酸基を複数有するキサンタンガムは、水酸基に由来するアニオン性を有しているが、かかる水酸基の一部がカチオン化されて得られたカチオン化キサンタンガムは、上記水酸基（アニオン性基）に加えてカチオン性基も有している。
このようなカチオン化キサンタンガムを室温で水に溶解させた場合には、カチオン化キサンタンガムのカチオン性基とアニオン性基との間での架橋が、分子間よりも分子内で優勢に生じるため、得られた水系溶液は、ゲル化しない。
しかし、該水系溶液中におけるカチオン化キサンタンガムの分子内での架橋が解かれることによって、該カチオン化キサンタンガムの分子鎖がほぐれることになる。そして、分子鎖がほぐれた状態にあるカチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させることによって、上記水系溶液がゲル化する。
このようにして、上記水系溶液がゲル状となり、ゲル性を有する水系組成物が得られる。
従って、上記構成によれば、カチオン化キサンタンガムに由来するゲル性が付与された水系組成物が得られる。
In the aqueous composition having such a configuration, the cationized xanthan gum in the aqueous solution in which the cationized xanthan gum is dissolved in the water is brought into a state in which the intramolecular crosslinking is released, and then the intramolecular crosslinking is performed. The cationized xanthan gum is prepared by crosslinking the cationized xanthan gum between molecules, thereby having gelation derived from the cationized xanthan gum.
Here, the mechanism by which the aqueous composition has the gel property in this way is as follows.
That is, the xanthan gum having a plurality of hydroxyl groups has an anionic property derived from the hydroxyl group, but the cationized xanthan gum obtained by cationizing a part of the hydroxyl group is added to the hydroxyl group (anionic group). It also has a cationic group.
When such a cationized xanthan gum is dissolved in water at room temperature, crosslinking between the cationic group and the anionic group of the cationized xanthan gum occurs predominantly in the molecule rather than between the molecules. The resulting aqueous solution does not gel.
However, the molecular chain of the cationized xanthan gum is loosened by breaking the intramolecular crosslinking of the cationized xanthan gum in the aqueous solution. And the said aqueous solution gelatinizes by bridge | crosslinking the cationized xanthan gum in the state in which the molecular chain was loosened between molecules.
In this way, the aqueous solution becomes a gel and an aqueous composition having gel properties is obtained.
Therefore, according to the said structure, the aqueous composition to which the gel property derived from cationized xanthan gum was provided is obtained.
また、本発明においては、前記分子内での架橋が解かれた状態とし、且つ、前記分子間で架橋させることが、前記水系溶液を加熱処理することによって行われることが好ましい。 In the present invention, it is preferable that the crosslinking within the molecule is released and the crosslinking between the molecules is performed by heat-treating the aqueous solution.
かかる構成の水系組成物によれば、前記水系溶液を加熱することによって、該水系溶液中でのカチオン化キサンタンガム分子の運動性を増加させることができ、これにより、上記分子内での架橋が解かれる。そして、加熱後に冷却されることによって、カチオン化キサンタンガム分子の運動性が低下する。これにより、アニオン性基とカチオン性基との間で引力が生じるが、このとき、カチオン化キサンタンガムの分子鎖がほぐれているため、分子内での架橋よりも分子間での架橋の方が優勢に生じる。従って、上記加熱処理によってカチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させることができ、これにより、上記水系溶液がゲル化して、ゲル性を有する水系組成物が得られる。 According to the aqueous composition having such a configuration, the mobility of the cationized xanthan gum molecules in the aqueous solution can be increased by heating the aqueous solution, and thereby the crosslinking within the molecule is resolved. It is burned. And the mobility of a cationized xanthan gum molecule falls by being cooled after heating. As a result, an attractive force is generated between the anionic group and the cationic group. At this time, since the molecular chain of the cationized xanthan gum is loosened, cross-linking between molecules is more dominant than cross-linking within the molecule. To occur. Therefore, the cationized xanthan gum can be crosslinked between molecules by the heat treatment, whereby the aqueous solution gels and an aqueous composition having gel properties is obtained.
また、本発明に係る水系組成物においては、
前記加熱処理の加熱温度が５０℃以上であることが好ましい。
In the aqueous composition according to the present invention,
It is preferable that the heating temperature of the heat treatment is 50 ° C. or higher.
かかる構成によれば、より短時間で、より確実に、カチオン化キサンタンガムに由来するゲル性が付与された水系組成物が得られる。 According to this structure, the aqueous composition to which the gel property derived from cationized xanthan gum was provided more reliably in a shorter time.
また、本発明に係る水系組成物においては、
水に溶解させたときに互いに反対の液性を示す第１のｐＨ調整剤と第２のｐＨ調整剤とをさらに含有しており、
前記分子内での架橋が解かれた状態とすることが、前記水系溶液に前記第１のｐＨ調整剤を含有させて、該第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液のｐＨを、これを含有させる前の水系溶液のｐＨよりも前記カチオン化キサンタンガムの等電点から離れる側に変更されたものとすることによって行われ、
前記分子間で架橋させることが、前記第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液に前記第２のｐＨ調整剤を含有させて、該第２のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液のｐＨを、これを含有させる前の水系溶液のｐＨよりも前記等電点に近づく側に変更されたものとすることによって行われることが好ましい。
In the aqueous composition according to the present invention,
A first pH adjusting agent and a second pH adjusting agent that exhibit opposite liquid properties when dissolved in water,
The state in which the cross-linking in the molecule is released means that the aqueous solution contains the first pH adjuster, and the pH of the aqueous solution containing the first pH adjuster is changed to this. Is carried out by changing the pH of the aqueous solution before containing the cationized xanthan gum to the side away from the isoelectric point,
Cross-linking between the molecules may be achieved by adding the second pH adjuster to the aqueous solution containing the first pH adjuster, and the pH of the aqueous solution containing the second pH adjuster. Is preferably carried out by changing the pH of the aqueous solution before containing it to the side closer to the isoelectric point.
かかる構成の水系組成物によれば、上記のように水系溶液のｐＨを変更することによって、カチオン化キサンタンガムに由来するゲル性が付与された水系組成物が得られる。また、このようにｐＨの変更によって上記のようにゲル性が付与されるため、水系組成物は、簡便に調製されるものとなる。
ここで、上記ｐＨの変更によって水系組成物がゲル性を有することとなるメカニズムは、以下の通りである。
すなわち、カチオン化キサンタンガムを水に添加したとき、該カチオン化キサンタンガムは、電離（カチオン性基及びアニオン性基が電離）することによって該水に溶解する。すなわち、カチオン化キサンタガムが水に溶解しているときには、カチオン性基及びアニオン性基は、電離している。
そして、カチオン化キサンタンガムを溶解させた水系溶液中では、電離したカチオン性基と電離したアニオン性基との間の引力がカチオン化キサンタンガムの分子間よりも分子内で優勢に生じるため、カチオン化キサンタンガムは、分子内で架橋された状態となっている。
また、カチオン化キサンタンガムの等電点と上記水のｐＨとが近づく程、カチオン性基の電離とアニオン性基の電離とが同程度に生じるようになり、一方、カチオン性基またはアニオン性基のうち、等電点より酸性側ではカチオン性基の電離、塩基性側ではアニオン性基の電離が、他方の電離よりも多く生じるようになる。
上記より、上記構成の水系組成物によれば、前記水系溶液に前記第１のｐＨ調整剤を含有させて、前記第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液のｐＨを、含有させる前の水系溶液のｐＨよりも前記カチオン化キサンタンガムの等電点から離れる側に変更されたものとすることによって、上記カチオン性基またはアニオン性基のうち、一方の電離が他方の電離よりも多く生じることになる。これにより、分子内でカチオン性基とアニオン性基との間の引力が低下し（反発力が大きくなり）、カチオン化キサンタンガムの架橋が解かれた状態となる、すなわち、カチオン化キサンタンガムの分子鎖がほぐれた状態となる。
そして、前記第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液に前記第２のｐＨ調整剤を含有させて、該第２のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液のｐＨを、これを含有させる前の水系溶液のｐＨよりも前記等電点に近づく側に変更されたものとすることによって、カチオン性基の電離の程度とアニオン性基の電離の程度とが近づくことになる。これにより、カチオン性基とアニオン性基との間の引力が生じるが、このとき、カチオン化キサンタンガムの分子鎖がほぐれているため、上記引力は、分子内よりも分子間で優勢に生じる。これにより、カチオン化キサンタンガムが分子間で架橋されることになり、上記水系溶液がゲル化する。
以上より、上記のように前記水系溶液のｐＨを変更することによって、ゲル性が付与された水系組成物が得られる。
According to the aqueous composition having such a configuration, an aqueous composition to which gelation derived from cationized xanthan gum is imparted can be obtained by changing the pH of the aqueous solution as described above. Moreover, since gel property is provided as described above by changing the pH as described above, the aqueous composition can be easily prepared.
Here, the mechanism by which the aqueous composition has a gel property by changing the pH is as follows.
That is, when cationized xanthan gum is added to water, the cationized xanthan gum is dissolved in the water by ionization (cationic groups and anionic groups are ionized). That is, when the cationized xantham gum is dissolved in water, the cationic group and the anionic group are ionized.
In the aqueous solution in which the cationized xanthan gum is dissolved, the attractive force between the ionized cationic group and the ionized anionic group is predominantly generated in the molecule than between the molecules of the cationized xanthan gum. Is in a crosslinked state in the molecule.
In addition, as the isoelectric point of the cationized xanthan gum approaches the pH of the water, the ionization of the cationic group and the ionization of the anionic group occur to the same extent, while the cationic group or the anionic group Among them, more ionization of the cationic group occurs on the acidic side than the isoelectric point, and more ionization of the anionic group occurs on the basic side than the other ionization.
As mentioned above, according to the aqueous composition of the said structure, the pH of the aqueous solution which made the said aqueous solution contain the said 1st pH adjuster and contained the said 1st pH adjuster is contained. By changing the pH of the aqueous solution to the side away from the isoelectric point of the cationized xanthan gum, one of the cationic groups or the anionic group is more ionized than the other ionized. become. As a result, the attractive force between the cationic group and the anionic group in the molecule is reduced (the repulsive force is increased), and the crosslinked state of the cationized xanthan gum is released, that is, the molecular chain of the cationized xanthan gum. Will be in a loose state.
Then, before adding the second pH adjuster to the aqueous solution containing the first pH adjuster, the pH of the aqueous solution containing the second pH adjuster is contained. By changing the pH of the aqueous solution to a side closer to the isoelectric point, the degree of ionization of the cationic group and the degree of ionization of the anionic group are closer. As a result, an attractive force is generated between the cationic group and the anionic group. At this time, since the molecular chain of the cationized xanthan gum is loosened, the attractive force is generated predominantly between molecules rather than within the molecule. Thereby, cationized xanthan gum will be bridge | crosslinked between molecules and the said aqueous solution will gelatinize.
As mentioned above, the aqueous composition to which gel property was provided is obtained by changing the pH of the aqueous solution as mentioned above.
また、本発明に係る水系組成物においては、前記カチオン化キサンタンガムのカチオン電荷量が０．１ｍｅｑ／ｇ以上３．０ｍｅｑ／ｇ以下であることが好ましい。 In the aqueous composition according to the present invention, the cationized xanthan gum preferably has a cationic charge amount of 0.1 meq / g or more and 3.0 meq / g or less.
かかる構成によれば、カチオン性基とアニオン性基とのバランスを適切なものとすることができるため、より確実に分子間架橋が形成され易くなる。 According to this configuration, since the balance between the cationic group and the anionic group can be made appropriate, intermolecular crosslinking can be more reliably formed.
また、本発明に係る水系組成物の製造方法は、
キサンタンガムの水酸基の一部がカチオン化されてなるカチオン化キサンタンガムを水に溶解させてなる水系溶液中の前記カチオン化キサンタンガムを分子内での架橋が解かれた状態とした後、該分子内での架橋を解かれた前記カチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させることによって水系組成物を調製する工程を備える。
In addition, the method for producing an aqueous composition according to the present invention includes:
After the cationized xanthan gum in an aqueous solution obtained by dissolving a part of the hydroxyl group of xanthan gum in water is dissolved in water, the intramolecular crosslink is released, A step of preparing an aqueous composition by cross-linking the cationized xanthan gum, which has been decrosslinked, between molecules.
また、本発明に係る水系組成物の製造方法においては、
前記分子内での架橋が解かれた状態とし、且つ、前記分子間で架橋させることを、前記水系溶液を加熱処理することによって行うことが好ましい。
In the method for producing an aqueous composition according to the present invention,
It is preferable that the crosslinking in the molecule is released and the crosslinking between the molecules is performed by heat-treating the aqueous solution.
また、本発明に係る水系組成物の製造方法においては、
水に溶解させたときに互いに反対の液性を示す第１のｐＨ調整剤と第２のｐＨ調整剤とを用い、
前記分子内での架橋が解かれた状態とすることを、前記水系溶液に前記第１のｐＨ調整剤を含有させて、該第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液のｐＨを、これを含有させる前の水系溶液のｐＨよりも前記カチオン化キサンタンガムの等電点から離れる側に変更されたものとすることによって行い、
前記分子間で架橋させることを、前記第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液に前記第２のｐＨ調整剤を含有させて、該第２のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液のｐＨを、これを含有させる前の水系溶液のｐＨよりも前記等電点に近づく側に変更されたものとすることによって行うことが好ましい。
In the method for producing an aqueous composition according to the present invention,
Using a first pH adjusting agent and a second pH adjusting agent that exhibit opposite liquid properties when dissolved in water,
The state in which the cross-linking in the molecule is released is determined by adding the first pH adjuster to the aqueous solution and adjusting the pH of the aqueous solution containing the first pH adjuster. Is performed by changing the pH of the aqueous solution before containing the cationized xanthan gum to the side away from the isoelectric point,
Crosslinking between the molecules means that the aqueous solution containing the first pH adjuster contains the second pH adjuster and the pH of the aqueous solution containing the second pH adjuster. Is preferably carried out by changing the pH of the aqueous solution before containing it to the side closer to the isoelectric point.
以上の通り、本発明によれば、カチオン化キサンタンガムに由来するゲル性が付与された水系組成物が得られる。 As mentioned above, according to this invention, the aqueous composition to which the gel property derived from cationized xanthan gum was provided is obtained.
以下に、本発明に係る水系組成物の実施形態について説明する。 Below, embodiment of the aqueous composition which concerns on this invention is described.
（第１実施形態）
本発明に係る第１実施形態の水系組成物は、キサンタンガムの水酸基の一部がカチオン化されてなるカチオン化キサンタンガムと、水とを含有している水系組成物であって、
前記カチオン化キサンタンガムが前記水に溶解されてなる水系溶液中の前記カチオン化キサンタンガムを分子内での架橋が解かれた状態とした後、該分子内での架橋が解かれた前記カチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させることによって調製されてなる。また、該水系組成物は、前記分子内での架橋が解かれた状態とし、且つ、前記分子間で架橋させることが、前記水系溶液を加熱処理することによって行われるように構成されている。
(First embodiment)
The aqueous composition of the first embodiment according to the present invention is an aqueous composition containing cationized xanthan gum in which a part of the hydroxyl group of xanthan gum is cationized and water,
The cationized xanthan gum in the aqueous solution in which the cationized xanthan gum is dissolved in the water is brought into a state in which the intramolecular crosslinking is broken, and then the cationized xanthan gum in which the intramolecular crosslinking is broken It is prepared by cross-linking between molecules. In addition, the aqueous composition is configured such that the intramolecular crosslinks are released and the intermolecular crosslinks are performed by heat-treating the aqueous solution.
前記カチオン化キサンタンガムは、キサンタンガムの水酸基の一部がカチオン化されてなるものである。かかるカチオン化キサンタンガムは、キサンタンガムに由来する水酸基（アニオン性基）と、カチオン化剤に由来するカチオン性基とを有している、すなわち、アニオン性基とカチオン性基とを有している。 The cationized xanthan gum is obtained by cationizing part of the hydroxyl group of xanthan gum. Such cationized xanthan gum has a hydroxyl group (anionic group) derived from xanthan gum and a cationic group derived from a cationizing agent, that is, has an anionic group and a cationic group.
前記カチオン化は、好ましくは第４級窒素含有基での置換によるものであり、前記カチオン化キサンタンガムは、好ましくはキサンタンガムの水酸基の一部が第４級窒素含有基で置換されたキサンタンガムである。第４級窒素含有基としては、例えば、下記式で表される基が挙げられるが、該第４級窒素含有基は、これらに特に限定されない。
前記キサンタンガムは、純粋培養された微生物キサントモナス・キャンペストリス（Ｘａｎｔｈｏｍａｎａｓ Ｃａｍｐｅｓｔｒｉｓ）の醗酵過程で菌体外に蓄積されたアニオン性の高分子多糖類である。かかるキサンタンガムは、主鎖たる２個のグルコースと、側鎖たる２個のマンノース及び１個のグルクロン酸とからなる構成単位を主成分として含有している。このようなキサンタンガムは、例えば市場で入手することができ、かかる市場で入手可能なキサンタンガムとしては、エコーガム（登録商標）（ＤＳＰ五協フード＆ケミカル株式会社製）、モナートガム（登録商標）（ＤＳＰ五協フード＆ケミカル株式会社製）、ラボールガム（登録商標）（ＤＳＰ五協フード＆ケミカル株式会社製）、ケルデント（登録商標）（ＤＳＰ五協フード＆ケミカル株式会社製）等が挙げられる。 The xanthan gum is an anionic high molecular weight polysaccharide that is accumulated outside the cells during fermentation of a purely cultured microorganism Xanthomonas campestris. Such xanthan gum contains as a main component a constitutional unit consisting of two glucoses as the main chain, two mannoses as the side chains, and one glucuronic acid. Such xanthan gum can be obtained, for example, on the market. Examples of xanthan gum available in the market include Echo Gum (registered trademark) (manufactured by DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.), Monato Gum (registered trademark) (DSP 5 Kyodo Food & Chemical Co., Ltd.), Labor Gum (registered trademark) (DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.), Keldent (registered trademark) (DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.), and the like.
前記カチオン化剤は、キサンタンガムに含まれる水酸基の一部を例えば第４級窒素含有基等のカチオン化基により置換するための試薬である。かかるカチオン化剤は、例えば、２，３−エポキシプロピルトリアルキルアンモニウム塩、または３−クロロ−２−ヒドロキシプロピルトリアルキルアンモニウム塩であることが好ましい。これらの塩としては例えば、２，３−エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド、３−クロロ−２−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドが挙げられる。また、上記カチオン化剤としては、その他例えば、塩化ヘキサメトニウム、塩化デカメトニウム、フェニルトリメチルアンモニウムクロライド、ベンジルトリメチルアンモニウムクロライド、テトラノルマルブチルアンモニウムクロライド、テトラメチルアンモニウムクロライド等が挙げられる。 The cationizing agent is a reagent for replacing a part of the hydroxyl group contained in xanthan gum with a cationizing group such as a quaternary nitrogen-containing group. Such a cationizing agent is preferably, for example, 2,3-epoxypropyltrialkylammonium salt or 3-chloro-2-hydroxypropyltrialkylammonium salt. Examples of these salts include 2,3-epoxypropyltrimethylammonium chloride and 3-chloro-2-hydroxypropyltrimethylammonium chloride. Other examples of the cationizing agent include hexamethonium chloride, decamethonium chloride, phenyltrimethylammonium chloride, benzyltrimethylammonium chloride, tetranormalbutylammonium chloride, and tetramethylammonium chloride.
かかるカチオン化剤の添加量は、例えばキサンタンガム１質量部に対して、例えば、０．０５〜１．５質量部とすることができる。 The addition amount of this cationizing agent can be 0.05-1.5 mass parts with respect to 1 mass part of xanthan gum, for example.
前記カチオン化キサンタンガムのカチオン電荷量は、０．１ｍｅｑ／ｇ以上、３．０ｍｅｑ／ｇ以下であることが好ましく、０．８ｍｅｑ／ｇ以上、３．０ｍｅｑ／ｇ以下であることがさらに好ましい。
かかるカチオン電荷量が０．１ｍｅｑ／ｇ以上であることによって、カチオン性基をより増加させて、より多くの上記カチオン性基とアニオン性基との間で、上記分子間での架橋が形成され易くすることができる。また、カチオン電荷量が３．０ｍｅｑ／ｇ以下であることによって、カチオン性基がアニオン性基よりも多くなり過ぎることを抑制して、分子間での架橋がより形成され易くすることができる。
従って、上記カチオン電荷量が０．１ｍｅｑ／ｇ以上、３．０ｍｅｑ／ｇ以下であることによって、カチオン性基とアニオン性基とのバランスが適切なものとなり、これらの間で分子間架橋が形成され易くなるため、より確実に分子間架橋が形成され得る。また、加熱処理により、より短時間で、より確実に、カチオン化キサンタンガムに由来するゲル性が付与された水系組成物が得られる。
The cationic charge amount of the cationized xanthan gum is preferably 0.1 meq / g or more and 3.0 meq / g or less, and more preferably 0.8 meq / g or more and 3.0 meq / g or less.
When the amount of the cationic charge is 0.1 meq / g or more, the number of the cationic groups is further increased, so that more intermolecular crosslinks are formed between the cationic groups and the anionic groups. Can be made easier. In addition, when the cationic charge amount is 3.0 meq / g or less, it is possible to suppress the cationic group from being excessively larger than the anionic group, and to more easily form cross-linking between molecules.
Therefore, when the amount of the cationic charge is 0.1 meq / g or more and 3.0 meq / g or less, the balance between the cationic group and the anionic group becomes appropriate, and an intermolecular bridge is formed between them. Therefore, intermolecular crosslinking can be more reliably formed. Moreover, the water-based composition to which the gel property derived from cationized xanthan gum was provided more reliably by heat processing in a shorter time.
前記カチオン電荷量は、下記の手順に従って測定することができる。
すなわち、カチオン化キサンタンガムの全窒素含量Ｍｔと、該カチオン化キサンタンガムの製造に用いたキサンタンガムの窒素含量Ｍａとを、セミミクロケルダール法（食品添加物公定書第８版、一般試験法）に基づいて測定する。
そして、このようにして測定した全窒素含量Ｍｔと、キサンタンガムの窒素含量Ｍａとから、下記式に従って、カチオン電荷量を算出することができる。
有効カチオン電荷量（ｍｅｑ／ｇ）＝（Ｍｔ―Ｍａ）×１０００／［（窒素の原子量）×１００］
The cationic charge amount can be measured according to the following procedure.
That is, the total nitrogen content Mt of the cationized xanthan gum and the nitrogen content Ma of the xanthan gum used for the production of the cationized xanthan gum were measured based on the semi-micro Kjeldahl method (Food Additives Official Version 8 General Test Method). To do.
From the total nitrogen content Mt thus measured and the nitrogen content Ma of xanthan gum, the cation charge amount can be calculated according to the following formula.
Effective cation charge (meq / g) = (Mt−Ma) × 1000 / [(atomic weight of nitrogen) × 100]
前記カチオン化キサンタンガムは、例えば以下のようにして製造することができる。 The cationized xanthan gum can be produced, for example, as follows.
すなわち、例えば、イソプロピルアルコール濃度が３５質量％以上、７０質量％以下となるように水及びイソプロピルアルコールを準備し、該水、該イソプロピルアルコール、アルカリ剤、キサンタンガム及びカチオン剤を混合し（混合工程）、該混合工程で得られた混合液を、室温以上の温度下で攪拌して、キサンタンガムとカチオン化剤とを反応させ（反応工程）、該反応工程で得られた反応生成物を含む液から反応生成物を分離し（分離工程）、該分離工程で分離された反応生成物を、アルコールまたは該アルコールを含む含水アルコールで洗浄する（洗浄工程）ことによって、カチオン化キサンタンガムを製造し得る。また、キサンタンガムに対するカチオン化剤の添加量を適宜変更することによって、所望のカチオン電荷量を有するカチオン化キサンタンガムを得ることができる。
なお、前記カチオン化キサンタンガムの製造方法は、キサンタンガムの水酸基を、カチオン化剤を用いてカチオン化することが可能であればよく、上記の方法に特に限定されるものではない。
That is, for example, water and isopropyl alcohol are prepared so that the isopropyl alcohol concentration is 35% by mass or more and 70% by mass or less, and the water, the isopropyl alcohol, the alkaline agent, the xanthan gum, and the cationic agent are mixed (mixing step). The liquid mixture obtained in the mixing step is stirred at a temperature of room temperature or higher to react xanthan gum and a cationizing agent (reaction step), and from the liquid containing the reaction product obtained in the reaction step. A cationized xanthan gum can be produced by separating the reaction product (separation step) and washing the reaction product separated in the separation step with an alcohol or a hydrous alcohol containing the alcohol (washing step). Moreover, the cationized xanthan gum which has desired cation charge amount can be obtained by changing suitably the addition amount of the cationizing agent with respect to a xanthan gum.
In addition, the manufacturing method of the said cationized xanthan gum should just be able to cationize the hydroxyl group of a xanthan gum using a cationizing agent, and is not specifically limited to said method.
前記カチオン化キサンタンガムの平均分子量、分子量分布等は、特に限定されるものではなく、加熱処理によるゲル性の付与の程度等に応じて適宜設定することができる。 The average molecular weight, molecular weight distribution, and the like of the cationized xanthan gum are not particularly limited, and can be appropriately set according to the degree of gelation imparted by heat treatment.
前記水系溶液は、前記カチオン化キサンタンガムを前記水に溶解させてなるものである。前記カチオン化キサンタムが前記水に溶解されていることによって、該水系溶液が後述するように処理されて、ゲル化するようになっている。 The aqueous solution is obtained by dissolving the cationized xanthan gum in the water. When the cationized xanthan is dissolved in the water, the aqueous solution is treated as described later to be gelled.
前記水系溶液におけるカチオン化キサンタンガムの含有量は、前記水系溶液をゲル化させることが可能な量であれば特に限定されるものではない。本実施形態では、該含有量は、例えば、前記カチオン化キサンタンガムのカチオン電荷量、加熱処理における加熱温度や加熱時間等に応じて適宜設定することができる。ここで、前記水系溶液におけるカチオン化キサンタンガムの含有量が多い程、前記水系溶液をゲル化させ易くなる傾向にあり、一方、かかる含有量が少ない程、前記カチオン化キサンタンガムを溶解させ易くなる傾向にある。従って、例えばかかる観点を考慮して前記含有量を設定することができ、例えば、前記含有量は、好ましくは０．１〜１０質量％、より好ましくは０．５〜５質量％、さらに好ましくは０．５〜３質量％に設定することができる。 The content of the cationized xanthan gum in the aqueous solution is not particularly limited as long as the aqueous solution can be gelled. In the present embodiment, the content can be appropriately set according to, for example, the cation charge amount of the cationized xanthan gum, the heating temperature in the heat treatment, the heating time, and the like. Here, the greater the content of the cationized xanthan gum in the aqueous solution, the easier the gelation of the aqueous solution, while the smaller the content, the easier the dissolution of the cationized xanthan gum. is there. Therefore, for example, the content can be set in consideration of such a viewpoint. For example, the content is preferably 0.1 to 10% by mass, more preferably 0.5 to 5% by mass, and still more preferably. It can set to 0.5-3 mass%.
また、本実施形態においては、前記水系溶液のｐＨは、前記カチオン化キサンタンガムを溶解させ、ゲル化させることが可能なｐＨであれば特に限定されるものではなく、前記カチオン化キサンタンガムのカチオン電荷量、前記カチオン化キサンタンガムの含有量、前記加熱処理における加熱温度や加熱時間等に応じて適宜設定することができる。カチオン化キサンタンガムはその電荷量により等電点が異なり、また、水系溶液のｐＨが等電点と等しい場合には凝集して溶解しないが、等電点以外の場合には溶解し、加熱することでゲル化する。水系溶液のｐＨを調整するものとして、例えばクエン酸、リン酸、乳酸、塩酸（ＨＣｌ）、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）クエン酸ナトリウム、乳酸ナトリウム、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、トリエタノールアミン（ＴＥＡ）、その他任意の酸、アルカリを用いることができる。 In the present embodiment, the pH of the aqueous solution is not particularly limited as long as it is a pH at which the cationized xanthan gum can be dissolved and gelled, and the cation charge amount of the cationized xanthan gum is not limited. Depending on the content of the cationized xanthan gum, the heating temperature or the heating time in the heat treatment, etc., it can be set appropriately. Cationized xanthan gum has different isoelectric points depending on the amount of charge, and when the pH of the aqueous solution is equal to the isoelectric point, it does not agglomerate and dissolve, but otherwise dissolves and heats. Gels with. For adjusting the pH of the aqueous solution, for example, citric acid, phosphoric acid, lactic acid, hydrochloric acid (HCl), sulfuric acid (H 2 SO 4 ) sodium citrate, sodium lactate, sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH) ), Triethanolamine (TEA), and any other acid or alkali.
また、カチオン化キサンタンガムを水に溶解させた際、該カチオン化キサンタンガムの等電点と水のｐＨとが近いことに起因して、該カチオン化キサンタンガムが凝集して溶解しない場合がある。この場合には、分子内の架橋を弱め、カチオン化キサンタンガムを水に溶解させ易くするために塩などの電解質を加えることができる。例えば、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、硫酸ナトリウム（Ｎａ2ＳＯ4）その他任意の電解質を使用することができる。 Further, when cationized xanthan gum is dissolved in water, the cationized xanthan gum may not aggregate and dissolve due to the fact that the isoelectric point of the cationized xanthan gum is close to the pH of water. In this case, an electrolyte such as a salt can be added to weaken the intramolecular crosslinking and facilitate the dissolution of the cationized xanthan gum in water. For example, sodium chloride (NaCl), potassium chloride (KCl), sodium sulfate (Na 2 SO 4 ), or any other electrolyte can be used.
また、本実施形態の水系組成物は、水とカチオン化キサンタンガムの他に通常化粧料、医薬品、工業製品等で使用される任意の添加剤を含有することができる。
かかる任意成分としては、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール類、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ソルビトール等のポリオール類、タマリンドガム、キサンタンガム、カラギーナン、ローカストビーンガム、グルコマンナン、ヒアルロン酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシビニルポリマー、メチルセルロース、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体等の多糖類若しくは高分子化合物、スクワラン、流動パラフィン、ワセリン等の炭化水素、オリーブ油、マカデミアナッツ油、ヒマシ油等の液体油脂、ヤシ油、パーム油、シア脂等の固体油脂、ミツロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール、オクタン酸セチル、パルミチン酸イソプロピル、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル等のエステル油、ジメチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、シリコーン樹脂、アミノ変性ポリシロキサン等のシリコーン油及びその誘導体、モノステアリン酸グリセリン、モノステアリン酸プロピレングリコール、ソルビタンモノステアレート等の親油性非イオン界面活性剤、モノステアリン酸デカグリセリル、ＰＯＥ−グリセリンモノイソステアレート、ＰＯＥ−ソルビタンテトラオレエート、ＰＯＥ−ベヘニルエーテル、ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド等の親水性非イオン界面活性剤、ステアリン酸ナトリウム、Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム、ＰＯＥ−オレイルエーテルリン酸ナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム、ラウロイルメチルアラニンナトリウム等の陰イオン界面活性剤、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、塩化ベンザルコニウム等の陽イオン界面活性剤、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン等の両性界面活性剤、エデト酸二ナトリウム、エチドロン酸４ナトリウム等の金属イオン封鎖剤、その他の粉末成分、スクラブ剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、中和剤、ｐＨ調整剤（クエン酸、クエン酸ナトリウム、アルギニン等）、有機アミン、防腐剤（フェノキシエタノール、グリセリンエチルヘキシルエーテル、メチルパラベン等）、殺菌剤、消炎剤、収れん剤、美白剤（アスコルビン酸ナトリウム等）、ビタミン類、アミノ酸、血行促進剤、賦活剤、賦形剤、清涼剤、消臭剤、各種抽出物、香料、色素、顔料、その他、グリチルリチン酸カリウム、オウレンエキス、プラセンタエキス等の有効成分等が挙げられる。しかし、本発明はもちろんこれらの例に限定されるものではない。
Moreover, the aqueous composition of this embodiment can contain the arbitrary additives normally used by cosmetics, a pharmaceutical, an industrial product, etc. other than water and cationized xanthan gum.
Examples of such optional components include alcohols such as ethanol, isopropanol and butanol, polyols such as ethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, dipropylene glycol, glycerin and sorbitol, tamarind gum, xanthan gum, Carrageenan, locust bean gum, glucomannan, sodium hyaluronate, hydroxypropylmethylcellulose, hydroxyethylcellulose, carboxyvinyl polymer, methylcellulose, polyoxyethylene glycol, polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer and other polysaccharides or polymer compounds, squalane , Hydrocarbons such as liquid paraffin and petrolatum, liquid oils such as olive oil, macadamia nut oil and castor oil , Solid oils such as coconut oil, palm oil, shea butter, waxes such as beeswax, carnauba wax, lanolin, higher alcohols such as stearyl alcohol, behenyl alcohol, isostearyl alcohol, cetyl octoate, isopropyl palmitate, tri-2-ethyl Ester oil such as glyceryl hexanoate, dimethylpolysiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, silicone resin, silicone oil such as amino-modified polysiloxane and derivatives thereof, glyceryl monostearate, propylene glycol monostearate, sorbitan monostearate, etc. Lipophilic nonionic surfactant, decaglyceryl monostearate, POE-glycerin monoisostearate, POE-sorbitan tetraoleate, POE-behenyl ether, coconut oil fat Hydrophilic nonionic surfactants such as monoethanolamide, anionic surfactants such as sodium stearate, sodium N-stearoyl-L-glutamate, sodium POE-oleyl ether phosphate, sodium lauroyl sarcosine, sodium lauroylmethylalanine, Cationic surfactants such as stearyltrimethylammonium chloride, dimethylaminopropylamide stearate, benzalkonium chloride, amphoteric surfactants such as coconut fatty acid amidopropylbetaine, lauryldimethylaminoacetic acid betaine, disodium edetate, etidronic acid Sequestrants such as tetrasodium, other powder components, scrubbing agents, UV absorbers, antioxidants, neutralizing agents, pH adjusters (citric acid, sodium citrate, arginine, etc.), organic amines , Preservatives (phenoxyethanol, glycerin ethyl hexyl ether, methyl paraben, etc.), bactericides, anti-inflammatory agents, astringents, whitening agents (sodium ascorbate, etc.), vitamins, amino acids, blood circulation promoters, activators, excipients, refreshing agents , Deodorants, various extracts, fragrances, pigments, pigments, and other active ingredients such as potassium glycyrrhizinate, auren extract, and placenta extract. However, the present invention is of course not limited to these examples.
前記加熱処理は、前記水系溶液を加熱する処理である。また、該加熱を停止することによって、前記水系溶液は冷却されることになる。
この加熱処理において、前記水系溶液を加熱することによって、該水系溶液中でのカチオン化キサンタンガム分子の運動性を増加させることができる。これにより、該水系溶液中で、カチオン性基とアニオン性基との間での引力に抗して、カチオン化キサンタンガムの分子内での架橋が解かれる。
そして、加熱後に冷却されることによって、カチオン化キサンタンガム分子の運動性が低下する。これにより、アニオン性基とカチオン性基との間で引力が相対的に大きくなる。このとき、カチオン化キサンタンガムの分子鎖がほぐれているため、分子内での上記引力よりも分子間での上記引力の方が優勢に生じる、すなわち、分子内での架橋よりも分子間での架橋の方が優勢に生じる。従って、上記加熱処理によってカチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させることができ、これにより、前記水系溶液がゲル化されて、ゲル性を有する水系組成物（ゲル性水系組成物）となる。
The heat treatment is a treatment for heating the aqueous solution. Moreover, the aqueous solution is cooled by stopping the heating.
In this heat treatment, the mobility of the cationized xanthan gum molecules in the aqueous solution can be increased by heating the aqueous solution. Thereby, in the aqueous solution, cross-linking in the molecule of the cationized xanthan gum is released against the attractive force between the cationic group and the anionic group.
And the mobility of a cationized xanthan gum molecule falls by being cooled after heating. Thereby, the attractive force is relatively increased between the anionic group and the cationic group. At this time, since the molecular chain of the cationized xanthan gum is loosened, the attractive force between the molecules is more dominant than the attractive force within the molecule, that is, the crosslinking between molecules rather than the crosslinking within the molecule. Is more prevalent. Therefore, the cationized xanthan gum can be cross-linked between the molecules by the above heat treatment, whereby the aqueous solution is gelled to obtain an aqueous composition having a gel property (gel aqueous solution).
前記加熱処理で用いられる加熱装置については、上記水系溶液中のカチオン化キサンタンガムの分子内での架橋を解くために必要な熱を、上記水系溶液に加えることが可能なものであれば、特に限定されず、従来公知の加熱装置の使用が可能である。
前記加熱処理の加熱温度及び加熱時間は、前記水系溶液中のカチオン化キサンタンガムの分子内での架橋を解き得る程度の温度及び時間であれば、特に限定されるものではなく、前記カチオン化キサンタンガムのカチオン電荷量、前記カチオン化キサンタンガムの含有量、添加剤の種類等に応じて適宜設定することができる。
ここで、前記加熱温度が高い程、前記カチオン化キサンタンガムの分子内での架橋を解き易くなる傾向にある。
従って、例えばかかる観点を考慮して前記加熱温度を適宜設定することができ、前記加熱温度は、例えば、好ましくは４０℃以上、より好ましくは５０℃以上に設定することができる。また、前記加熱温度は、通常１５０℃以下に設定することができる。
前記加熱時間も、適宜設定することができる。
The heating device used in the heat treatment is not particularly limited as long as heat necessary for breaking the intramolecular crosslinking of the cationized xanthan gum in the aqueous solution can be applied to the aqueous solution. Instead, a conventionally known heating device can be used.
The heating temperature and heating time of the heat treatment are not particularly limited as long as the temperature and time are such that the crosslinking in the molecule of the cationized xanthan gum in the aqueous solution can be solved. It can be appropriately set according to the amount of cationic charge, the content of the cationized xanthan gum, the kind of additive, and the like.
Here, it exists in the tendency for the bridge | crosslinking in the molecule | numerator of the said cationized xanthan gum to become easy, so that the said heating temperature is high.
Therefore, for example, the heating temperature can be appropriately set in consideration of such a viewpoint, and the heating temperature can be preferably set to 40 ° C. or higher, more preferably 50 ° C. or higher, for example. Moreover, the said heating temperature can be normally set to 150 degrees C or less.
The heating time can also be set as appropriate.
また、前記加熱処理における冷却は、通常、自然放冷によって行われるが、その他、従来公知の冷却装置を用いて冷却することを採用することもできる。
また、該冷却における冷却速度も、特に限定されるものではない。
Further, the cooling in the heat treatment is usually performed by natural cooling, but it is also possible to employ cooling using a conventionally known cooling device.
Further, the cooling rate in the cooling is not particularly limited.
前記カチオン化キサンタンガムは水に分散させ、攪拌することで溶解する。前記加熱工程の開始は、カチオン化キサンタンガムを分散させる前からでも、分散後溶解させる工程中（溶解させている間）でも、溶解させた後でも良い。また、上記分散後溶解させる工程中に、加熱と冷却とを繰り返しても良い。
より具体的には、例えば、前記加熱処理には、予め加熱された水に前記カチオン化キサンタンガムを溶解させ、かかる加熱状態を上記したような加熱時間の間維持した後、冷却するような態様や、予め加熱された水に前記カチオン化キサンタンガムを溶解させた後、得られた水系溶液を一旦冷却し、その後、再度加熱してさらに冷却するような態様も含まれる。
また、前記加熱処理には、水にカチオン化キサンタンガムを分散させ、かかる混合物を加熱しながら溶解させた後、冷却する態様や、かかる混合物を加熱しながら溶解させた後、引き続き得られた水系溶液を加熱した後、冷却するような態様も含まれる。
また、水にカチオン化キサンタンガムを分散させ、溶解させた後（室温下で）、静置下で加熱した後、冷却するような態様も含まれる。
さらに、前記加熱処理には、後述する実施例に示すように、水にカチオン化キサンタンガムを分散させ、かかる混合物に前記ｐＨ調整剤を加え、水系溶液のｐＨを、ｐＨ調整剤の添加前よりも等電点から離れたものとすることによって、カチオン化キサンタンガムを溶解させつつ、該カチオン化キサンタンガムの分子内での架橋を予め解かれた状態とし、この状態にある水系溶液を加熱処理することによって、上記分子内での架橋が一層解かれた状態とした後、分子間で架橋させるような態様も含まれる。
The cationized xanthan gum is dissolved in water and dissolved by stirring. The heating step may be started before the cationized xanthan gum is dispersed, during the step of dissolving after dispersion (during dissolution), or after dissolution. Further, heating and cooling may be repeated during the step of dissolving after dispersion.
More specifically, for example, in the heat treatment, the cationized xanthan gum is dissolved in preheated water, the heating state is maintained for the heating time as described above, and then cooled. An embodiment is also included in which the cationized xanthan gum is dissolved in preheated water, and then the obtained aqueous solution is once cooled and then heated again to be further cooled.
In addition, in the heat treatment, cationized xanthan gum is dispersed in water, and the mixture is dissolved while heating, and then cooled, or the aqueous solution obtained after dissolving the mixture while heating A mode is also included that cools after heating.
Moreover, the aspect which disperses and dissolves cationized xanthan gum in water (at room temperature), then heats at rest, and cools is also included.
Further, in the heat treatment, as shown in the examples described later, cationized xanthan gum is dispersed in water, the pH adjuster is added to the mixture, and the pH of the aqueous solution is set higher than that before the addition of the pH adjuster. By dissolving the cationized xanthan gum by separating from the isoelectric point, the cationized xanthan gum is in a state in which the crosslinking in the molecule is previously broken, and the aqueous solution in this state is heated. In addition, an embodiment in which cross-linking between molecules is performed after the cross-linking in the molecule is further broken is also included.
続いて、本実施形態の水系組成物の製造方法について説明する。 Then, the manufacturing method of the aqueous composition of this embodiment is demonstrated.
本実施形態の水系組成物の製造方法は、キサンタンガムの水酸基の一部がカチオン化されてなるカチオン化キサンタンガムを水に溶解させてなる水系溶液中の前記カチオン化キサンタンガムを分子内での架橋が解かれた状態とした後、該分子内での架橋を解かれた前記カチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させることによって水系組成物を調製する工程を備える。
また、前記分子内での架橋が解かれた状態とし、且つ、前記分子間で架橋させることを、前記水系溶液を加熱処理することによって行う。
In the method for producing an aqueous composition of this embodiment, the cationized xanthan gum in an aqueous solution obtained by dissolving a cationized xanthan gum in which a part of the hydroxyl group of xanthan gum is cationized is dissolved in water. And then preparing a water-based composition by cross-linking the cationized xanthan gum, which has been broken in the molecule, between the molecules.
Moreover, it is made into the state by which the bridge | crosslinking in the said molecule | numerator was dissolved, and bridge | crosslinking between the said molecules is performed by heat-processing the said aqueous solution.
具体的には、本実施形態の製造方法は、カチオン化キサンタンガムを水に添加し、撹拌しながら溶解させて水系溶液を調製する工程（水系溶液調製工程）と、得られた水系溶液を加熱処理する工程（加熱処理工程）とを備えている。これらの工程を実行することによって、前記水系溶液がゲル化されてなるゲル状の水系組成物が製造される。 Specifically, in the production method of the present embodiment, a step of adding a cationized xanthan gum to water and dissolving it with stirring to prepare an aqueous solution (aqueous solution preparation step), and a heat treatment of the obtained aqueous solution A process (heat treatment process). By executing these steps, a gel-like aqueous composition obtained by gelling the aqueous solution is produced.
前記水系溶液調製工程では、一般的に溶質を溶媒に溶解させるために用いられる従来公知の撹拌機器等を用いて、前記カチオン化キサンタンガムを前記水系溶媒に溶解させることができる。
前記加熱処理工程では、前述したような加熱装置を用いて、前述したように、前記水系溶液を加熱することができる。また、該加熱後、自然放冷したり、一般的に加熱処理された処理物を冷却するために用いられる従来公知の冷却装置を用いたりして、前述したように、前記加熱された水系溶媒を冷却することができる。
なお、本実施形態の水系組成物の製造方法は、上記に特に限定されるものではない。
In the aqueous solution preparation step, the cationized xanthan gum can be dissolved in the aqueous solvent using a conventionally known stirring device or the like that is generally used for dissolving the solute in the solvent.
In the heat treatment step, the aqueous solution can be heated using the heating apparatus as described above as described above. In addition, after the heating, as described above, the heated aqueous solvent is allowed to cool naturally or using a conventionally known cooling device generally used for cooling the heat-treated product. Can be cooled.
In addition, the manufacturing method of the aqueous composition of this embodiment is not specifically limited above.
また、上記したように、カチオン化キサンタンガム及び水以外のその他の添加剤を前記水系溶液に含有させる場合においては、前記水に対する前記カチオン化キサンタンガムと前記その他の添加剤との間の添加順序は、特に限定されるものではない。 Further, as described above, in the case where the aqueous solution contains other additives other than cationized xanthan gum and water, the order of addition between the cationized xanthan gum and the other additives to the water is as follows: It is not particularly limited.
上記の通り、本実施形態の水系組成物によれば、前記水系溶液を加熱処理することによって、カチオン化キサンタンガムに由来するゲル性が付与された水系組成物が得られるため、水系組成物は、簡便に調製されるものとなる。また、このように加熱処理することによってゲル性が付与されるため、水系組成物は簡便に調製されるものとなる。 As described above, according to the aqueous composition of the present embodiment, by heating the aqueous solution, an aqueous composition imparted with a gel property derived from cationized xanthan gum is obtained. It will be easily prepared. Moreover, since gel property is provided by heat-processing in this way, an aqueous composition will be prepared easily.
また、前記加熱処理前の前記水系溶液は、ゾル状態であるため、前記水系溶液は取り扱い易く、また、所望の形状の型等に充填し易い。そして、この水系溶液を前記加熱処理によってゾルからゲルに変化させてゲル性の水系組成物が得られるため、該水系組成物は、製造性に優れており、しかも、多様な形状に成形され得る。 Moreover, since the aqueous solution before the heat treatment is in a sol state, the aqueous solution is easy to handle and is easily filled into a mold having a desired shape. Then, since this aqueous solution is changed from sol to gel by the heat treatment to obtain a gelled aqueous composition, the aqueous composition is excellent in manufacturability and can be molded into various shapes. .
また、前記加熱処理前の前記水系溶液を対象物に塗布した後、塗布された前記水系溶液を前記加熱処理することによって、対象物上でゾルからゲルにさせて、塗布されたゲル性の水系組成物を得ることもできる。例えば、ゾル状の製品として水系溶液を使用者に提供し、該水系溶液を使用者が毛髪や肌に塗布した後、加熱処理することで、これらに塗布されたゲル性の水系組成物が得られる。このように、使用時にゲル化させて使用する製品として、前記水性溶液を提供し、その後、加熱処理することも可能である。 In addition, after the aqueous solution before the heat treatment is applied to the object, the applied aqueous solution is subjected to the heat treatment, so that the sol is converted into a gel on the object, and the applied gel aqueous solution is applied. A composition can also be obtained. For example, an aqueous solution is provided to the user as a sol-like product, and the aqueous solution is applied to the hair and skin after the user has applied the hair solution to the skin, whereby a gelled aqueous composition applied thereto is obtained. It is done. Thus, it is also possible to provide the aqueous solution as a product to be used after being gelled at the time of use, and then heat-treat.
（第２実施形態）
本発明に係る第２実施形態の水系組成物は、前記加熱処理を行う代わりに、以下のように、第１のｐＨ調整剤と第２のｐＨ調整剤とで前記水系溶液のｐＨを変更することによって調製されたものである。それ以外は、上記第１実施形態と同様であるため、説明を繰り返さない。
(Second Embodiment)
The aqueous composition of 2nd Embodiment which concerns on this invention changes the pH of the said aqueous solution with a 1st pH adjuster and a 2nd pH adjuster as follows instead of performing the said heat processing. It was prepared by this. Other than that, the configuration is the same as in the first embodiment, and the description will not be repeated.
具体的には、本実施形態の水系組成物は、水に溶解させたとき（すなわち、水溶液の状態で）に互いに反対の液性を示す第１のｐＨ調整剤と第２のｐＨ調整剤とをさらに含有しており、
前記分子内での架橋が解かれた状態とすることが、前記水系溶液（第１の水系溶液）に前記第１のｐＨ調整剤を含有させて、該第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液（第２の水系溶液）のｐＨを、含有させる前の水系溶液（第１の水系溶液）のｐＨよりも前記カチオン化キサンタンガムの等電点から離れる側に変更されたものとすることによって行われ、
前記分子間で架橋させることが、前記第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液（第２の水系溶液）に前記第２のｐＨ調整剤を含有させて、該第２のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液（第３の水系溶液）のｐＨを、含有させる前よりも前記等電点に近づく側に変更されたものとすることによって行われて調製されたものである。
Specifically, the aqueous composition of the present embodiment includes a first pH adjusting agent and a second pH adjusting agent that exhibit opposite liquid properties when dissolved in water (that is, in an aqueous solution state). Further containing
In order to obtain a state in which the intramolecular cross-linking is released, the first pH adjuster is contained in the aqueous solution (first aqueous solution), and the first pH adjuster is contained. By changing the pH of the aqueous solution (second aqueous solution) to the side away from the isoelectric point of the cationized xanthan gum than the pH of the aqueous solution (first aqueous solution) before inclusion Done,
Cross-linking between the molecules can be achieved by adding the second pH adjuster to an aqueous solution (second aqueous solution) containing the first pH adjuster, It was prepared by changing the pH of the contained aqueous solution (third aqueous solution) to be closer to the isoelectric point than before inclusion.
前記カチオン化キサンタンガムの等電点は、カチオン化キサンタンガムを水に溶解させた水溶液を、コロイド粒子電荷量計Ｍｏｄｅｌ ＣＡＳ（独国ＡＦＧ社製）を用いて、流動電位が０ｍＶとなるｐＨを測定することによって、測定され得る。または、上記等電点は、上記水溶液に、該水溶液のｐＨを測定しながらＨＣｌ等の酸やＮａＯＨ等のアルカリを滴下して該水溶液のｐＨを調整し、目視観察により凝集が生じた（水溶液が白濁し、その粘度の低下が認められた）ときのｐＨを等電点として評価することによって、測定され得る。 The isoelectric point of the cationized xanthan gum is measured using an aqueous solution in which the cationized xanthan gum is dissolved in water using a colloid particle charge meter Model CAS (manufactured by AFG, Germany) to measure the pH at which the flow potential becomes 0 mV. Can be measured. Alternatively, the isoelectric point was adjusted by adjusting the pH of the aqueous solution by dropping an acid such as HCl or an alkali such as NaOH while measuring the pH of the aqueous solution, and aggregation was observed by visual observation (aqueous solution). Can be measured by evaluating the pH as the isoelectric point.
前記第１のｐＨ調整剤は、これを含有させた第２の水系溶液のｐＨを、含有前（第１の水系溶液のｐＨ）よりも前記カチオン化キサンタンガムの等電点から離れる側に変更されたものとするものである。かかる第１のｐＨ調整剤は、このようにｐＨを変更して前記カチオン化キサンタンガムの分子内での架橋を解くことが可能であれば、特に限定されるものではない。かかる第１のｐＨ調整剤としては、例えば、前述において、前記水系溶液のｐＨを調整するものとして挙げられたものが、挙げられる。かかる第１のｐＨ調整剤としては、例えば、クエン酸、リン酸、乳酸、塩酸（ＨＣｌ）、硫酸（Ｈ2ＳＯ4）といった、水に溶解されたとき水溶液が酸性を示す化合物（酸性化合物）、または、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、トリエタノールアミン（ＴＥＡ）といった、水に溶解されたとき水溶液が塩基性を示す化合物（塩基性化合物）が挙げられる。 In the first pH adjuster, the pH of the second aqueous solution containing the first pH adjuster is changed to a side farther from the isoelectric point of the cationized xanthan gum than before containing (pH of the first aqueous solution). It is intended. The first pH adjuster is not particularly limited as long as the pH can be changed in this way and the crosslinking in the molecule of the cationized xanthan gum can be released. Examples of the first pH adjuster include those mentioned above as adjusting the pH of the aqueous solution. Examples of the first pH adjuster include compounds (acidic compounds) in which an aqueous solution is acidic when dissolved in water, such as citric acid, phosphoric acid, lactic acid, hydrochloric acid (HCl), and sulfuric acid (H 2 SO 4 ). Or a compound (basic compound) in which the aqueous solution is basic when dissolved in water, such as sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH), or triethanolamine (TEA).
かかる第１のｐＨ調整剤は、前記第２の水系溶液のｐＨを、前記等電点から離れる酸性側に変更されたものとする場合には、例えば前記酸性化合物であるように構成されればよい。一方、前記第２の水系溶液のｐＨを、前記等電点から離れる塩基性側に変更されたものとする場合には、例えば前記塩基性化合物であるように構成されればよい。 If the first pH adjuster is changed to the acidic side away from the isoelectric point, the pH of the second aqueous solution is, for example, the acidic compound. Good. On the other hand, when the pH of the second aqueous solution is changed to the basic side away from the isoelectric point, it may be configured to be the basic compound, for example.
また、かかる第１のｐＨ調整剤によるｐＨの変更の程度は、前記カチオン化キサンタンガムの分子内での架橋を解く程度に応じて適宜設定することができる。例えば、第２の水系溶液のｐＨが等電点から離れるｐＨになるほど、分子内での架橋がより解きほぐれ易くなる。従って、例えば、かかる観点を考慮して、上記第１のｐＨ調整剤によるｐＨの変更の程度を適宜設定することができる。また、このｐＨの変更の程度に応じて、前記第１のｐＨ調整剤の種類や、前記水系溶液中での含有量を適宜設定することもできる。 In addition, the degree of pH change by the first pH adjuster can be appropriately set according to the degree of breaking the intramolecular crosslinking of the cationized xanthan gum. For example, as the pH of the second aqueous solution becomes a pH that deviates from the isoelectric point, cross-linking in the molecule becomes easier to unravel. Therefore, for example, in consideration of such a viewpoint, the degree of pH change by the first pH adjuster can be appropriately set. Moreover, according to the grade of this change of pH, the kind in said 1st pH adjuster and content in the said aqueous solution can also be set suitably.
前記第２のｐＨ調整剤は、これを前記水系溶液に含有させた第３の水系溶液のｐＨを、前記第１のｐＨ調整剤で調整された第２の水系溶液（含有前の水系溶液）のｐＨよりも、等電点に近づく側に変更されたものとするものである。かかる第２のｐＨ調整剤は、このようにｐＨを変更して前記カチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させることが可能であれば、特に限定されるものではない。かかる第２のｐＨ調整剤としては、例えば、上記した第１のｐＨ調整剤と同様のものが挙げられる。 The second pH adjuster is a second aqueous solution (pre-contained aqueous solution) in which the pH of the third aqueous solution containing the second pH adjuster is adjusted with the first pH adjuster. It is assumed that the pH is changed closer to the isoelectric point. The second pH adjuster is not particularly limited as long as the pH can be changed and the cationized xanthan gum can be crosslinked between molecules. As this 2nd pH adjuster, the thing similar to an above-mentioned 1st pH adjuster is mentioned, for example.
かかる第２のｐＨ調整剤は、前記第２の水系溶液のｐＨが前記等電点に近づく酸性側に変更されたものとする場合には、例えば前記塩基性化合物であるように構成されればよく、一方、前記第２の水系溶液のｐＨが前記等電点に近づく塩基性側に変更されたものとする場合には、例えば前記酸性化合物であるように構成されればよい。 If the pH of the second aqueous solution is changed to the acidic side approaching the isoelectric point, for example, the second pH adjuster is configured to be the basic compound, for example. On the other hand, when the pH of the second aqueous solution is changed to the basic side close to the isoelectric point, it may be configured to be, for example, the acidic compound.
また、かかる第２のｐＨ調整剤によるｐＨの変更の程度は、前記カチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させる程度に応じて適宜設定することができる。また、このｐＨの変更の程度に応じて、前記第２のｐＨ調整剤の種類や、前記水系溶液中における含有量等を、適宜設定することもできる。 In addition, the degree of pH change by the second pH adjuster can be appropriately set according to the degree of crosslinking of the cationized xanthan gum between molecules. In addition, depending on the degree of change in pH, the type of the second pH adjuster, the content in the aqueous solution, and the like can be appropriately set.
そして、本実施形態の水系組成物においては、例えば、前記第１のｐＨ調整剤が酸性化合物であり、前記第１のｐＨ調整剤を含有させることによって、前記第２の水系溶液のｐＨを前記第１の水系溶液よりも等電点から離れる酸性側に変更した場合には、前記第２のｐＨ調整剤は、塩基性化合物であり、該塩基性化合物を含有させることによって、第３の水系溶媒のｐＨを、前記第２の水系溶液のｐＨよりも等電点に近づく側に変更されたものとする態様を、採用することができる。なお、前記等電点に近づく側は、前記等電点よりも酸性側であっても、前記等電点を超えた塩基性側であってもよい。 In the aqueous composition of the present embodiment, for example, the first pH adjuster is an acidic compound, and the pH of the second aqueous solution is adjusted by adding the first pH adjuster. When it changes to the acidic side which leaves | separates from an isoelectric point rather than a 1st aqueous solution, the said 2nd pH adjuster is a basic compound, and by containing this basic compound, a 3rd aqueous system is included. A mode in which the pH of the solvent is changed to a side closer to the isoelectric point than the pH of the second aqueous solution can be adopted. The side closer to the isoelectric point may be the acidic side of the isoelectric point or the basic side beyond the isoelectric point.
一方、例えば、前記第１のｐＨ調整剤が塩基性化合物であり、前記第１のｐＨ調整剤を含有させることによって、前記第２の水系溶液のｐＨを前記第１のｐＨ調整剤よりも等電点から離れる塩基性側に変更した場合には、前記第２のｐＨ調整剤は、酸性化合物であり、該酸性化合物を含有させることによって、第３の水系溶媒のｐＨを、前記第２の水系溶液のｐＨよりも等電点に近づく側に変更されたものとする態様を採用することができる。なお、前記等電点に近づく側は、前記等電点よりも塩基性側であっても、前記等電点を超えた酸性側であってもよい。 On the other hand, for example, the first pH adjuster is a basic compound, and by containing the first pH adjuster, the pH of the second aqueous solution is set higher than that of the first pH adjustor. When it is changed to the basic side away from the electric point, the second pH adjuster is an acidic compound, and by containing the acidic compound, the pH of the third aqueous solvent is changed to the second pH solvent. A mode in which the pH is changed closer to the isoelectric point than the pH of the aqueous solution can be adopted. Note that the side closer to the isoelectric point may be a more basic side than the isoelectric point or an acidic side beyond the isoelectric point.
続いて、本実施形態の水系組成物の製造方法について説明する。 Then, the manufacturing method of the aqueous composition of this embodiment is demonstrated.
本実施形態の水系組成物の製造方法も、本実施形態の水系組成物と同様、前記加熱処理を行うことに代えて、以下のように、前記第１のｐＨ調整剤と前記第２のｐＨ調整剤とを用いて前記水系溶液のｐＨを変更することによって、前記カチオン化キサンタンガムの分子内での架橋を解き、該架橋が解かれたカチオン化キサンタンガムを分子間で架橋させる。それ以外は、上記第１実施形態と同様であるため、説明を繰り返さない。 As with the aqueous composition of the present embodiment, the method for producing the aqueous composition of the present embodiment also replaces the heat treatment with the first pH adjuster and the second pH as follows. By changing the pH of the aqueous solution using a regulator, the intracationic crosslinking of the cationized xanthan gum is released, and the cationized xanthan gum from which the crosslinking has been released is crosslinked between the molecules. Other than that, the configuration is the same as in the first embodiment, and the description will not be repeated.
具体的には、本実施形態の水系組成物の製造方法は、前記第１のｐＨ調整剤と前記第２のｐＨ調整剤とを用い、
前記分子内での架橋が解かれた状態とすることを、前記水系溶液（第１の水系溶液）に前記第１のｐＨ調整剤を含有させて、該第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液（第２の水系溶液）のｐＨを、含有させる前の水系溶液（第１の水系溶液）のｐＨよりも前記カチオン化キサンタンガムの等電点から離れる側に変更されたものとすることによって行い、
前記分子間で架橋させることを、前記第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液（第２の水系溶液）に前記第２のｐＨ調整剤を含有させて、該第２のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液（第３の水系溶液）のｐＨを、含有させる前の水系溶液（第２の水系溶液）のｐＨよりも前記等電点に近づく側に変更されたものとすることによって行う。
Specifically, the method for producing an aqueous composition of the present embodiment uses the first pH adjusting agent and the second pH adjusting agent,
In order to make the state in which the cross-linking in the molecule is released, the first pH adjuster is contained in the aqueous solution (first aqueous solution), and the first pH adjuster is contained. By changing the pH of the aqueous solution (second aqueous solution) to the side away from the isoelectric point of the cationized xanthan gum than the pH of the aqueous solution (first aqueous solution) before inclusion Done
In order to crosslink between the molecules, an aqueous solution (second aqueous solution) containing the first pH adjuster is allowed to contain the second pH adjuster, and the second pH adjuster is used. The pH of the contained aqueous solution (third aqueous solution) is changed to be closer to the isoelectric point than the pH of the aqueous solution (second aqueous solution) before containing. .
より具体的には、本実施形態の製造方法は、カチオン化キサンタンガムと前記第１のｐＨ調整剤とを水に溶媒に添加し、撹拌しながら溶解させて、得られた水系溶液のｐＨが、前記カチオン化キサンタンガムを水に溶解させた場合（前記第１のｐＨ調整剤を含有させる前）よりも、前記カチオン化キサンタンガムの等電点から離れる側に変更されたものとする工程（第１のｐＨ変更工程）と、得られた水系溶液に前記第２のｐＨ調整剤を含有させて、該水系溶液のｐＨが、前記第１のｐＨ調整剤を含有させた前記等電点に近づく側に変更する工程（第２の工程）とを備えており、これらの工程を実行することによって、前記水系溶液がゲル化されてなるゲル状の水系組成物が製造される。 More specifically, in the production method of the present embodiment, cationized xanthan gum and the first pH adjuster are added to water and dissolved with stirring, and the pH of the aqueous solution obtained is A step (first step) in which the cationized xanthan gum is changed to a side away from the isoelectric point of the cationized xanthan gum than when the cationized xanthan gum is dissolved in water (before the first pH adjuster is contained). pH changing step), and the obtained aqueous solution contains the second pH adjuster so that the pH of the aqueous solution approaches the isoelectric point containing the first pH adjuster. And a step of changing (second step). By executing these steps, a gel-like aqueous composition is produced by gelling the aqueous solution.
前記第１のｐＨ変更工程では、一般的に溶質を溶媒に溶解させるために用いられる従来公知の撹拌機器等を用いて、前記カチオン化キサンタンガムと、前記第１のｐＨ調整剤とを水に溶解させて、水系溶液を調製することができる。
前記キサンタンガム及び水に前記第１のｐＨ調整剤を含有させるタイミングは、特に限定されるものではない。例えば、前記カチオン化キサンタンガムを水に溶解させた後、得られた溶液に前記第１のｐＨ調整剤をさらに添加してもよいし、前記第１のｐＨ調整剤を水に溶解させた後、得られた溶液に前記カチオン化キサンタンガムを添加してもよい。
また、カチオン化キサンタンガムを水に分散させ、この混合物に前記第１のｐＨ調整剤を添加することもでき、これにより、カチオン化キサンタンガムを溶解させつつ、第１のｐＨ変更工程を行うことが可能となる。
In the first pH changing step, the cationized xanthan gum and the first pH adjuster are dissolved in water using a conventionally known stirring device or the like that is generally used to dissolve a solute in a solvent. Thus, an aqueous solution can be prepared.
There is no particular limitation on the timing at which the first pH adjuster is contained in the xanthan gum and water. For example, after dissolving the cationized xanthan gum in water, the first pH adjuster may be further added to the resulting solution, or after dissolving the first pH adjuster in water, You may add the said cationized xanthan gum to the obtained solution.
It is also possible to disperse cationized xanthan gum in water and add the first pH adjuster to the mixture, thereby allowing the first pH changing step to be performed while dissolving the cationized xanthan gum. It becomes.
また、前記第１のｐＨ変更工程において、前記第１のｐＨ調整剤の含有前からの、含有後の前記水系溶液のｐＨの変更の程度は、前記水系溶液中における前記カチオン化キサンタンガムの分子内での架橋が解かれる程度や、第２のｐＨ変更工程で前記カチオン化キサンタンガムが分子間で架橋される程度等に応じて適宜設計することができ、特に限定されるものではない。 Further, in the first pH changing step, the degree of change in the pH of the aqueous solution after the inclusion before the inclusion of the first pH adjuster is determined in the molecule of the cationized xanthan gum in the aqueous solution. It is possible to design appropriately according to the degree to which the crosslinking is released, the degree to which the cationized xanthan gum is crosslinked between the molecules in the second pH changing step, etc., and is not particularly limited.
前記第２のｐＨ変更工程においても、上記第１のｐＨ変更工程と同様、一般的に溶質を溶媒に溶解させるために用いられる従来公知の撹拌機器等を用いて、前記第１のｐＨ変更工程で得られた水系溶液に、前記第２のｐＨ調整剤を含有させることができる。 In the second pH changing step, similarly to the first pH changing step, the first pH changing step is performed using a conventionally known stirring device or the like generally used for dissolving a solute in a solvent. The second pH adjuster can be contained in the aqueous solution obtained in (1).
また、前記第２のｐＨ変更工程において、前記第２のｐＨ調整剤の含有前（第１のｐＨ変更工程で得られた水系溶液のｐＨ）からの、含有後の前記水系溶液のｐＨの変更の程度は、第１のｐＨ変更工程において前記水系溶液中における前記カチオン化キサンタンガムの分子内で架橋が解かれた程度や、当該第２のｐＨ変更工程において前記カチオン化キサンタンガムが分子間で架橋される程度に応じて、適宜設計することができ、特に限定されるものではない。 In addition, in the second pH changing step, the pH of the aqueous solution after the inclusion is changed from before the second pH adjusting agent is contained (the pH of the aqueous solution obtained in the first pH changing step). In the first pH changing step, the degree of cross-linking in the molecule of the cationized xanthan gum in the aqueous solution, or in the second pH changing step, the cationized xanthan gum is cross-linked between molecules. It can design suitably according to a grade, and is not specifically limited.
本実施形態の製造方法においても、前記水系溶液におけるカチオン化キサンタンガムの含有量は、前記水系溶液をゲル化させることが可能な量であれば特に限定されるものではなく、前記カチオン化キサンタンガムのカチオン電荷量、前記第１及び第２のｐＨ調整剤の種類等に応じて適宜設定することができる。ここで、前記水系溶液におけるカチオン化キサンタンガムの含有量が多い程、前記水系溶液をゲル化させ易くなる傾向にあり、一方、かかる含有量が少ない程、前記水系溶液をゲル化させ難くなる傾向にある。従って、例えばかかる観点を考慮して前記含有量を設定することができ、例えば、前記含有量は、好ましくは０．１〜１０質量％、より好ましくは０．５〜５質量％、さらに好ましくは０．５〜３質量％に設定することができる。 Also in the production method of the present embodiment, the content of the cationized xanthan gum in the aqueous solution is not particularly limited as long as it is an amount capable of causing the aqueous solution to gel, and the cation of the cationized xanthan gum is not limited. It can be appropriately set according to the amount of charge, the type of the first and second pH adjusting agents, and the like. Here, the greater the content of the cationized xanthan gum in the aqueous solution, the easier the gelation of the aqueous solution, while the smaller the content, the more difficult the gelation of the aqueous solution. is there. Therefore, for example, the content can be set in consideration of such a viewpoint. For example, the content is preferably 0.1 to 10% by mass, more preferably 0.5 to 5% by mass, and still more preferably. It can set to 0.5-3 mass%.
なお、本実施形態においても、水、カチオン化キサンタンガム、第１及び第２のｐＨ調整剤の他に、上記第１実施形態で挙げたような添加剤を含有させることができる。 In this embodiment, additives such as those mentioned in the first embodiment can be contained in addition to water, cationized xanthan gum, and the first and second pH adjusters.
上記した本実施形態の水系組成物によれば、上記のように前記水系溶液のｐＨを変更することによって、カチオン化キサンタンガムに由来するゲル性が付与された水系組成物が得られる。また、このようにｐＨの変更によって上記ゲルが付与されるため、水系組成物は、簡便に調製されるものとなる。 According to the aqueous composition of the present embodiment described above, an aqueous composition to which gel property derived from cationized xanthan gum is imparted is obtained by changing the pH of the aqueous solution as described above. Moreover, since the said gel is provided by the change of pH in this way, an aqueous composition will be prepared easily.
また、前記第１のｐＨ変更工程前または第２のｐＨ変更工程前の前記水系溶液は、ゾル状態であるため、前記水系溶液は取り扱い易く、また、所望の形状の型等に充填し易い。そして、この水系溶液を用いて第１及び第２のｐＨ変更工程、または、前記第２のｐＨ変更工程を行うことによって、ゾルからゲルに変化させてゲル性の水系組成物が得られるため、該水系組成物は、製造性に優れており、しかも、多様な形状に成形され得る。
また、上記の他、例えば、前記第１のｐＨ変更工程前の前記水系溶液（第１の水系溶液）を対象物に塗布した後、塗布された前記水系溶液に対して第１及び第２のｐＨ変更工程を行うことによって、対象物上でゾルからゲルに変化させて、塗布されたゲル性の水系組成物を得ることも、前記第１のｐＨ変更工程で得られた前記水系溶液（第２の水系溶液）を対象物に塗布した後、塗布された前記水系溶液に対して第２のｐＨ変更工程を行うことによって、対象物上でゾルからゲルに変化させて、塗布されたゲル性の水系組成物を得ることもできる。例えば、ゾル状の製品としてゾル状の前記第１のｐＨ変更工程前または前記第１のｐＨ変更工程後（すなわち、前記第２のｐＨ変更工程前）の水系溶液を使用者に提供し、該水系溶液を使用者が毛髪や肌に塗布した後、前記第１及び第２のｐＨ変更工程、または、前記第２のｐＨ変更工程を行うことによって、使用者に塗布されたゲル性の水系組成物が得られる。このように、使用時にゲル化させて使用する製品として、前記水性溶液を提供し、その後前記ｐＨ変動工程を行うことも可能である。
さらに、上記の他、例えば、前記第１のｐＨ変更工程前または前記第２のｐＨ変更工程前の前記水系溶液と、ｐＨ調整剤を含む水溶液とが、一方がアルカリ性、他方が酸性であるように構成されている場合には、例えば、以下のような利点がある。すなわち、分解防止等のためにアルカリ性または酸性で保存されることが必要であるような物質を、前記水系溶液または前記ｐＨ調整剤を含む水溶液のいずれかに溶解させておくことができ、これにより、前記物質を安定に保存しておくことが可能となる。さらに、このように安定に保存しつつも、前記水系溶液及び前記ｐＨ調整剤を含む溶液は、ゾル状態であるため、いずれも取り扱い易い。しかも、これら２液を使用時に混合することでｐＨ変更工程行い、ゾル状からゲル状に変化させることによって、水系組成物を調製することができ、これにより、対象物に対して、前記水系溶液及び前記ｐＨ調整剤を含む溶液を、液だれを抑制しつつ塗布し易くなるため、製造性に優れた水系組成物が提供され得る。
Further, since the aqueous solution before the first pH changing step or before the second pH changing step is in a sol state, the aqueous solution is easy to handle and is easily filled into a mold having a desired shape. Then, by performing the first and second pH changing steps using the aqueous solution, or the second pH changing step, a gel-based aqueous composition is obtained by changing from a sol to a gel, The aqueous composition is excellent in manufacturability and can be molded into various shapes.
In addition to the above, for example, after the aqueous solution (first aqueous solution) before the first pH changing step is applied to an object, the first and second solutions are applied to the applied aqueous solution. By performing the pH changing step, the sol is changed to the gel on the object to obtain the applied gel-based aqueous composition, or the aqueous solution (first step) obtained in the first pH changing step can be obtained. (2) aqueous solution) is applied to an object, and then the applied aqueous solution is subjected to a second pH changing step to change the sol to gel on the object, thereby applying the applied gel property. It is also possible to obtain an aqueous composition. For example, providing the user with an aqueous solution before the first pH change step or after the first pH change step (that is, before the second pH change step) in the form of a sol as a sol product, After the user applies the aqueous solution to the hair or skin, the gel-based aqueous composition applied to the user by performing the first and second pH changing steps or the second pH changing step. A thing is obtained. Thus, it is also possible to provide the aqueous solution as a product to be used after being gelled at the time of use, and then perform the pH variation step.
In addition to the above, for example, one of the aqueous solution before the first pH changing step or the second pH changing step and the aqueous solution containing the pH adjusting agent is alkaline and the other is acidic. For example, there are the following advantages. That is, a substance that needs to be stored in an alkaline or acidic state for preventing decomposition or the like can be dissolved in either the aqueous solution or an aqueous solution containing the pH adjuster. , The substance can be stored stably. Furthermore, while storing stably as described above, the aqueous solution and the solution containing the pH adjuster are both in a sol state, and thus are easy to handle. Moreover, by mixing these two liquids at the time of use, a pH changing step is performed, and an aqueous composition can be prepared by changing the sol form to a gel form. And since it becomes easy to apply | coat the solution containing the said pH adjuster, suppressing dripping, the aqueous composition excellent in manufacturability can be provided.
（第３実施形態）
本発明に係る第３実施形態の水系組成物は、前記加熱処理に代えて、以下のように、前記水系溶液を強攪拌処理する。それ以外は、第１実施形態と同様であるため、説明を繰り返さない。
(Third embodiment)
The aqueous composition of 3rd Embodiment which concerns on this invention replaces with the said heat processing, and carries out the intense stirring process of the said aqueous solution as follows. The rest is the same as in the first embodiment, and therefore the description will not be repeated.
具体的には、本実施形態の水系組成物においては、前記水系溶液中での前記カチオン化キサンタンガムを分子内での架橋が解かれた状態とし、且つ、架橋が解かれた状態のカチオン化キサンタンガムを前記分子間で架橋させることが、前記水系溶液を強攪拌処理することによって行われる。
なお、強攪拌とは、攪拌部材を用いて１０００ｒｐｍ以上の回転速度で攪拌することを意味する。
ここで、通常、粉末を水に溶解させる際には、攪拌部材を用いて１０００ｒｐｍ未満の回転速度で攪拌される。しかし、上記のように１０００ｒｐｍ以上の攪拌を行うことによって、前記カチオン化キサンタンガムの分子内の架橋を解くことが可能となる。なお、前記回転速度は、１０００ｒｐｍ以上であれば特に限定されるものではなく、前記カチオン化キサンタンガムの分子内での架橋が解かれる程度に応じて、適宜設定することができる。例えば、前記回転速度が大きくなるほど、前記架橋が解かれ易くなる一方、前記回転速度が大きくなり過ぎると、カチオン化キサンタンガムの分子鎖が切断されるおそれがある。従って、例えば、かかる観点を考慮して、前記回転速度を適宜設定することができる。
Specifically, in the aqueous composition of the present embodiment, the cationized xanthan gum in the aqueous solution is in a state in which cross-linking in the molecule is broken and in a state in which the crosslinking is broken. Is crosslinked between the molecules by vigorously stirring the aqueous solution.
In addition, strong stirring means stirring with the rotational speed of 1000 rpm or more using a stirring member.
Here, normally, when the powder is dissolved in water, the powder is stirred at a rotational speed of less than 1000 rpm using a stirring member. However, by performing stirring at 1000 rpm or more as described above, it is possible to break the intramolecular cross-linking of the cationized xanthan gum. The rotational speed is not particularly limited as long as it is 1000 rpm or higher, and can be appropriately set according to the degree to which crosslinking in the molecule of the cationized xanthan gum is released. For example, as the rotational speed increases, the cross-linking becomes easier to be broken, whereas when the rotational speed increases excessively, the molecular chain of the cationized xanthan gum may be cleaved. Therefore, for example, the rotational speed can be appropriately set in consideration of such a viewpoint.
前記攪拌処理には、前記水系溶液を強攪拌することと、かかる強攪拌を停止することによって、前記強攪拌させた水系溶液を静置させることとが含まれる。 The stirring treatment includes vigorously stirring the aqueous solution and allowing the strongly stirred aqueous solution to stand by stopping the strong stirring.
前記強攪拌は、従来公知のホモミキサー（ＴＫホモミキサー（ＴＫ ＲＯＢＯ ＭＩＣＳ、特殊機化工業社製）等によって行うことができる。かかるホモミキサーを用いた場合、例えば、８０００ｒｐｍで５分間攪拌という条件を採用することができる。また、その他、ディスパーや圧力ホモジナイザー等を用いてもよい。 The strong stirring can be performed with a conventionally known homomixer (TK homomixer (TK ROBO MICS, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), etc. When such a homomixer is used, for example, a condition of stirring at 8000 rpm for 5 minutes In addition, a disper, a pressure homogenizer, or the like may be used.
続いて本実施形態の水系組成物の製造方法について説明する。 Then, the manufacturing method of the aqueous composition of this embodiment is demonstrated.
本実施形態の水系組成物の製造方法は、前記加熱処理に代えて、強攪拌処理を行う。それ以外は、第１実施形態と同様であるため、説明を繰り返さない。 The manufacturing method of the aqueous composition of this embodiment performs a strong stirring process instead of the heat treatment. The rest is the same as in the first embodiment, and therefore the description will not be repeated.
具体的には、本実施形態の水系組成物の製造方法においては、前記架橋が解かれた状態とし、且つ、前記分子間で架橋させることを、前記水系溶液を強攪拌処理することによって行う。 Specifically, in the method for producing an aqueous composition of the present embodiment, the crosslinked state is released and the crosslinking between the molecules is performed by strongly stirring the aqueous solution.
前記強攪拌処理の条件は、上記と同様である。 The conditions for the strong stirring treatment are the same as described above.
上記の通り、本実施形態の水系組成物によれば、前記水系溶液を強攪拌処理することによって、カチオン化キサンタンガムに由来するゲル性が付与された水系組成物が得られるため、水系組成物は、簡便に調製されるものとなる。また、このように強攪拌処理することによってゲル性が付与されるため、水系組成物は簡便に調製されるものとなる。 As described above, according to the aqueous composition of the present embodiment, by vigorously stirring the aqueous solution, an aqueous composition to which gelation derived from cationized xanthan gum is obtained is obtained. Therefore, it can be easily prepared. Moreover, since gel property is provided by carrying out a strong stirring process in this way, an aqueous composition will be prepared easily.
上記各実施形態の水系組成物は、医薬品、医薬部外品、医療器具、医薬材料、化粧品、トイレタリー用品、家庭用品、家庭用雑貨、食品、飼料、肥料、農薬材料等の農業製品、繊維、製紙、建築材料、塗料、インキ、セラミック押出成型、接着剤等の工業製品等、半導体等のエレクトロニクス製品またはこれらの基材等に好適に使用されることができる。 The aqueous composition of each of the above embodiments includes pharmaceutical products, quasi-drugs, medical devices, pharmaceutical materials, cosmetics, toiletries, household products, household goods, food products, feeds, fertilizers, agricultural products such as agricultural chemicals, textiles, It can be suitably used for paper products, building materials, paints, inks, ceramic extrusions, industrial products such as adhesives, electronic products such as semiconductors, or substrates thereof.
上記のように本発明の各実施形態について説明したが、本発明は上記各実施形態に特に限定されるものではない。例えば、上記第１及び第２実施形態を組み合わせた構成や、上記第１、第２及び第３実施形態を組み合わせた構成や、上記第２及び第３実施形態を組み合わせた構成等を適宜採用すること等もできる。 Although each embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not particularly limited to each of the above embodiments. For example, a configuration combining the first and second embodiments, a configuration combining the first, second, and third embodiments, a configuration combining the second and third embodiments, and the like are appropriately employed. You can also.
以下、本発明について実施例を示して本発明を詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is shown and this invention is demonstrated in detail about this invention, this invention is not limited to an Example.
＜カチオン化キサンタンガムの製造＞
合成例１〜６
水１７２．８ｇにアルカリ剤たる水酸化ナトリウム（ナカライテスク株式会社製）５．７６ｇを添加して均一に溶解させ、得られた水溶液にさらにイソプロピルアルコール（ナカライテスク株式会社製）２６５．５ｇと原料としてのキサンタンガムたるラボールガムＧＳ−Ｃ（ＤＳＰ五協フード＆ケミカル株式会社製）１００ｇとを添加して均一に溶解させた。次いで、得られた溶液に、下記表１に示す配合量でカチオン化剤たる２，３−エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド（８０重量％、製品名ＳＹ−ＧＴＡ８０、阪本薬品工業株式会社製）を適宜加え、得られた混合物を、５０〜５５℃の温度下で攪拌しつつ５時間反応させた。
<Production of cationized xanthan gum>
Synthesis Examples 1-6
Sodium hydroxide (Nacalai Tesque Co., Ltd.) 5.76 g as an alkaline agent is added to 172.8 g of water and dissolved uniformly. Further, 265.5 g of isopropyl alcohol (Nacalai Tesque Co., Ltd.) and raw materials are added to the obtained aqueous solution. As a xanthan gum, Labor gum GS-C (manufactured by DSP Gokyo Food & Chemical Co., Ltd.) 100 g was added and dissolved uniformly. Next, 2,3-epoxypropyltrimethylammonium chloride (80% by weight, product name SY-GTA80, manufactured by Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd.), which is a cationizing agent, is appropriately added to the resulting solution in the amount shown in Table 1 below. The resulting mixture was reacted for 5 hours with stirring at a temperature of 50 to 55 ° C.
このようにして、キサンタンガムとカチオン化剤とを反応させてカチオン化キサンタンガムを生成させた。 In this way, xanthan gum and a cationizing agent were reacted to produce cationized xanthan gum.
反応終了後、反応液を４９．２％硫酸６ｇで中和した後、得られた反応生成物を濾過（濾手）し、６０質量％イソプロピルアルコール４３８．４ｇで洗浄及び濾過を行った。次いで、反応生成物を７５％質量イソプロピルアルコール３３９．２ｇで洗浄及び濾過し、さらに、９０質量％メタノール（ナカライテスク株式会社社製）２４０ｇで洗浄し、余剰のカチオン化剤を除去して合成例１〜６のカチオン化キサンタンガムを得た。 After completion of the reaction, the reaction solution was neutralized with 49.2% sulfuric acid (6 g), and the resulting reaction product was filtered (filtered), washed and filtered with 438.4 g of 60% by mass isopropyl alcohol. Next, the reaction product was washed and filtered with 339.2 g of 75% by mass isopropyl alcohol, and further washed with 240 g of 90% by mass methanol (manufactured by Nacalai Tesque Co., Ltd.) to remove excess cationizing agent, thereby synthesizing examples. 1-6 cationized xanthan gum was obtained.
・カチオン電荷量の測定
合成例１〜６で得られたカチオン化キサンタンガムの全窒素含量Ｍｔと、該カチオン化キサンタンガムの製造に用いた原料としてのキサンタンガムの窒素含量Ｍａとを、セミミクロケルダール法（食品添加物公定書第８版、一般試験法）に基づいて測定した。
測定した全窒素含量Ｍｔと、キサンタンガムの窒素含量Ｍａとから、下記式に従って、有効カチオン電荷量を算出した。結果を表１に示す。なお、上記製造に用いたキサンタンガムの窒素含量Ｍａは、０．４０であった。
カチオン電荷量（ｍｅｑ／ｇ）＝（Ｍｔ―Ｍａ）×１０００／［（窒素の原子量（１４．０））×１００］
Measurement of cation charge amount The total nitrogen content Mt of the cationized xanthan gum obtained in Synthesis Examples 1 to 6 and the nitrogen content Ma of xanthan gum as a raw material used for the production of the cationized xanthan gum were determined using the semi-micro Kjeldahl method (food It was measured based on the Additive Official Document 8th Edition, General Test Method).
The effective cation charge amount was calculated from the measured total nitrogen content Mt and the nitrogen content Ma of xanthan gum according to the following formula. The results are shown in Table 1. The nitrogen content Ma of the xanthan gum used for the production was 0.40.
Cationic charge (meq / g) = (Mt−Ma) × 1000 / [(atomic amount of nitrogen (14.0)) × 100]
・等電点の測定
合成例４で得られたカチオン化キサンタンガムの等電点を、下記のようにして測定した。
すなわち、上記カチオン化キサンタンガム１ｇを水９９ｇに溶解させ、得られた水溶液に、酸としてのＨＣｌ及びアルカリとしてのＮａＯＨを滴下して、ｐＨを測定しながらその調整を行い、目視観察により凝集が生じたときの（水溶液が白濁しその粘度の低下が認められた）ｐＨを、等電点とした。
このようにして測定した結果、合成例４で得られたカチオン化キサンタンガムの等電点は、７．０であった。
-Measurement of isoelectric point The isoelectric point of the cationized xanthan gum obtained in Synthesis Example 4 was measured as follows.
That is, 1 g of the above cationized xanthan gum was dissolved in 99 g of water, HCl as an acid and NaOH as an alkali were dropped into the obtained aqueous solution, and the pH was adjusted while adjusting, and aggregation was observed by visual observation. The pH at which the aqueous solution became cloudy and its viscosity was reduced was taken as the isoelectric point.
As a result of the measurement, the isoelectric point of the cationized xanthan gum obtained in Synthesis Example 4 was 7.0.
＜水系溶液の調製＞
・溶液の調製１：０．５質量％溶液、１．０質量％溶液、２．０質量％溶液、３．０質量％溶液の調製（ｐＨ７．０）
表３に示すように、上記で得られた合成例１、３、５、６のカチオン化キサンタンガム粉末０．５ｇを水９９．５ｇに分散させ、室温で攪拌溶解することにより、０．５質量％溶液を調製した。同様に、上記で得られたカチオン化キサンタンガム粉末１．０ｇを水９９．０ｇに分散させ、室温で攪拌溶解することにより、１．０質量％溶液を調製した。同様に、上記で得られたカチオン化キサンタンガム粉末２．０ｇを水９８．０ｇに分散させ、室温で攪拌溶解することにより、２．０質量％溶液を調製した。同様に、上記で得られたカチオン化キサンタンガム粉末３．０ｇを水９７．０ｇに分散させ、室温で攪拌溶解することにより、３．０質量％溶液を調製した。なお、表３では、カチオン化キサンタンガムの濃度をポリマー濃度と表す。また、カチオン化キサンタンガムと水の合計質量に対するカチオン化キサンタンガムの質量を、質量％と表す。以下においても同様である。なお、上記のように中和を行ったため、各水系溶液のｐＨを測定した結果、ｐＨは７．０であった。
<Preparation of aqueous solution>
-Solution preparation 1: Preparation of 0.5 wt% solution, 1.0 wt% solution, 2.0 wt% solution, 3.0 wt% solution (pH 7.0)
As shown in Table 3 , 0.5 g of the cationized xanthan gum powder of Synthesis Examples 1, 3 , 5, and 6 obtained above was dispersed in 99.5 g of water and dissolved by stirring at room temperature. % Solution was prepared. Similarly, 1.0 g of a cationized xanthan gum powder obtained above was dispersed in 99.0 g of water and dissolved by stirring at room temperature to prepare a 1.0 mass% solution. Similarly, 2.0 g of the cationized xanthan gum powder obtained above was dispersed in 98.0 g of water and dissolved by stirring at room temperature to prepare a 2.0 mass% solution. Similarly, 3.0 g of a cationized xanthan gum powder obtained above was dispersed in 97.0 g of water and dissolved by stirring at room temperature to prepare a 3.0% by mass solution. In Table 3 , the concentration of cationized xanthan gum is expressed as the polymer concentration. Moreover, the mass of the cationized xanthan gum with respect to the total mass of the cationized xanthan gum and water is expressed as mass%. The same applies to the following. Since neutralization was performed as described above, the pH of each aqueous solution was measured, and as a result, the pH was 7.0.
・溶液の調整２：１．０質量％溶液（ｐＨ１．７、ｐＨ３．０、ｐＨ１２．０）
表２に示すように、上記で得られた合成例２〜６のカチオン化キサンタンガム粉末１．０ｇを水に分散させて全量１００ｇになるように調整した。この混合物に、適量のＨＣｌまたはＮａＯＨを添加してｐＨを表２に示すように調整し、室温で攪拌溶解することにより、各ｐＨを有する１．０質量％溶液を調製した。なお、上記と同様、各水系溶液のｐＨは７．０であった。
・溶液の調製３：１．０質量％溶液（１．０質量％ＮａＣｌ含有）、２．０質量％溶液（１．０質量％ＮａＣｌ含有）の調製（ｐＨ７．０）
表４に示すように、上記で得られた合成例４のカチオン化キサンタンガム粉末１．０ｇと１．０ｇのＮａＣｌとを粉末混合し、水９８．０ｇに分散させ、室温で攪拌溶解することにより、１．０質量％ＮａＣｌ含有１．０質量％溶液を調製した。同様に、合成例４のカチオン化キサンタンガム粉末２．０ｇと１．０ｇのＮａＣｌとを粉末混合した後、水９７．０ｇに分散させ、室温で攪拌溶解することにより、１．０質量％ＮａＣｌを含有する２．０質量％溶液を調製した。なお、上記と同様、各水系溶液のｐＨは７．０であった。
Solution adjustment 2: 1.0 mass% solution (pH 1.7, pH 3.0, pH 12.0)
As shown in Table 2 , 1.0 g of the cationized xanthan gum powder of Synthesis Examples 2 to 6 obtained above was dispersed in water and adjusted to a total amount of 100 g. To this mixture, an appropriate amount of HCl or NaOH was added to adjust the pH as shown in Table 2, and the mixture was stirred and dissolved at room temperature to prepare 1.0% by mass solution having each pH. In addition, as above, the pH of each aqueous solution was 7.0.
Solution preparation 3: Preparation of 1.0% by weight solution (containing 1.0% by weight NaCl), 2.0% by weight solution (containing 1.0% by weight NaCl) (pH 7.0)
As shown in Table 4, 1.0 g of the cationized xanthan gum powder of Synthesis Example 4 obtained above and 1.0 g of NaCl were mixed with powder, dispersed in 98.0 g of water, and stirred and dissolved at room temperature. A 1.0 mass% solution containing 1.0 mass% NaCl was prepared. Similarly, 2.0 g of the cationized xanthan gum powder of Synthesis Example 4 and 1.0 g of NaCl are mixed with powder, then dispersed in 97.0 g of water, and stirred and dissolved at room temperature to obtain 1.0 mass% NaCl. A 2.0 mass% solution containing was prepared. In addition, as above, the pH of each aqueous solution was 7.0.
＜加熱処理＞
得られた各溶液を１０ｍＬずつ、キャップ付チューブに入れ、１０，２５，４０，６０，８０，９０℃の恒温槽に３０分間入れた。それぞれ加熱後、室温まで自然放冷して製造例１〜２６の組成物（試料）を作製し、各試料について下記のような判定基準に基づいて、ゲル化の評価を行なった。結果を表２〜表４に示す。
<Heat treatment>
10 mL of each obtained solution was put into a tube with a cap, and placed in a thermostatic bath at 10, 25, 40, 60, 80, and 90 ° C. for 30 minutes. After each heating, it naturally left to cool to room temperature to produce compositions (samples) of Production Examples 1 to 26, and gelation was evaluated for each sample based on the following criteria. The results are shown in Tables 2-4.
・ゲル性の評価
上記のチューブを鉛直方向に起立させた状態から９０度（水平方向に）転倒させたときの外観を目視によって観察し、下記の判断基準に基づいて試料がゲル化されているか否かを判断した。
（１）チューブを転倒させても試料が流れなかった場合、保型性のあるゲル（◎で示す）と判断した。
（２）チューブを転倒させたとき試料が部分的に流れたが、流れた後に形成された上面が完全に水平になっていない場合、柔らかいゲル（○で示す）と判断した。
（３）チューブを転倒させたとき試料全体が流れ、流れた後に形成された上面が完全に水平となったが、その上面に凹凸が認められた場合、流動性のあるゲル（△で示す）と判断した。
（４）チューブを転倒させたとき試料全体が流れ、流れた後に形成された上面が完全に水平となり、しかも、その上面に凹凸が認められなかった場合、ゾル状態（×で示す）と判断した。
（５）カチオン化キサンタンガムの沈殿が認められ、しかも、上記（４）の状態が観察された場合、カチオン化キサンタンガムが溶解されていないことに起因してゲル化が認められなかったとして、溶解不能（××）と判断した。
・ Evaluation of gel property Whether the sample is gelled based on the following judgment criteria by visually observing the appearance when the tube is turned 90 degrees (horizontal direction) from the state where the tube is erected in the vertical direction. Judged whether or not.
(1) When the sample did not flow even when the tube was turned over, it was determined that the gel had a shape-retaining property (indicated by ◎).
(2) When the tube was turned over, the sample partially flowed, but when the upper surface formed after flowing was not completely horizontal, it was judged as a soft gel (indicated by a circle).
(3) When the tube was turned over, the entire sample flowed, and the upper surface formed after flowing was completely horizontal, but when irregularities were observed on the upper surface, a fluid gel (indicated by Δ) It was judged.
(4) When the tube was turned over, the entire sample flowed, and the upper surface formed after flowing was completely horizontal, and when no irregularities were observed on the upper surface, it was judged as a sol state (indicated by x). .
(5) When precipitation of cationized xanthan gum is observed, and the state of (4) above is observed, gelation is not observed due to the fact that the cationized xanthan gum is not dissolved. (XX) was determined.
上記表２には、水系溶液のゲル化に及ぼすｐＨの影響が示される。
かかる表２より、カチオン化キサンタンガムは、そのカチオン電荷量によってゲル化するｐＨが異なることがわかった。
カチオン電荷量０．６５ｍｅｑ／ｇでは、ｐＨ７．０、ｐＨ１２．０でゲル化が見られた。この結果、カチオン電荷量０．６５ｍｅｑ／ｇでは、ｐＨ７．０以上で水系溶液をゲル化させ得ることがわかった。
カチオン電荷量０．９８ｍｅｑ／ｇでは、ｐＨ１．７でゲル化が見られた。ここで、ｐＨが低下する程ゲル化し易くなることを考慮すると、この結果、カチオン電荷量０．９８ｍｅｑ／ｇでは、ｐＨ１．７以下で水系溶液をゲル化させ得ることがわかった。
カチオン電荷量１．２９ｍｅｑ／ｇのカチオン化キサンタンガムは、上記の通り等電点が７．０であるため、水系溶液のｐＨが７．０付近では凝集して、溶解しない。しかし、該水系溶液のｐＨを、等電点から十分に離れたｐＨに調整することによって（ｐＨ１．７、ｐＨ３．０、ｐＨ１２．０）、該カチオン化キサンタンガムを溶解させることができた。そして、これらｐＨの水系溶液を加熱処理したところ、ｐＨ１．７、ｐＨ３．０の水系溶液では、ゲル化し得ることがわかった。
カチオン電荷量１．３５ｍｅｑ／ｇでは、ｐＨ１．７、ｐＨ３．０、ｐＨ７．０、ｐＨ１２．０の水系溶液でゲル化が見られた。この結果、カチオン電荷量１．３５ｍｅｑ／ｇでは、ｐＨ１．７〜ｐＨ１２．０で水系溶液をゲル化し得ることがわかった。
カチオン電荷量１．７７ｍｅｑ／ｇでは、ｐＨ３．０、ｐＨ７．０、ｐＨ１２．０でゲル化が見られた。この結果、カチオン電荷量１．７７ｍｅｑ／ｇでは、ｐＨ３．０〜ｐＨ１２．０で水系溶液をゲル化し得ることがわかった。
また、いずれのカチオン電荷量においても、加熱温度が高いほど強いゲルを形成し得ることがわかった。
Table 2 shows the effect of pH on the gelation of the aqueous solution.
From Table 2, it was found that the pH at which cationized xanthan gum gels depends on the amount of cationic charge.
Gelation was observed at pH 7.0 and pH 12.0 at a cationic charge of 0.65 meq / g. As a result, it was found that the aqueous solution can be gelled at pH 7.0 or higher at a cationic charge of 0.65 meq / g.
Gelation was observed at a pH of 1.7 at a cationic charge of 0.98 meq / g. Here, in view of the fact that gelation is more likely as the pH is lowered, it was found that, as a result, the aqueous solution can be gelled at pH 1.7 or lower at a cationic charge of 0.98 meq / g.
The cationized xanthan gum having a cationic charge amount of 1.29 meq / g has an isoelectric point of 7.0 as described above, and therefore aggregates and does not dissolve when the pH of the aqueous solution is around 7.0. However, the cationized xanthan gum could be dissolved by adjusting the pH of the aqueous solution to a pH sufficiently away from the isoelectric point (pH 1.7, pH 3.0, pH 12.0). And when the aqueous solution of these pH was heat-processed, it turned out that it can gelatinize in the aqueous solution of pH1.7 and pH3.0.
When the cationic charge amount was 1.35 meq / g, gelation was observed in aqueous solutions having pH 1.7, pH 3.0, pH 7.0, and pH 12.0. As a result, it was found that the aqueous solution can be gelled at a pH of 1.7 to 12.0 at a cationic charge of 1.35 meq / g.
Gelation was observed at pH 3.0, pH 7.0, and pH 12.0 at a cationic charge of 1.77 meq / g. As a result, it was found that the aqueous solution can be gelled at pH 3.0 to pH 12.0 at a cation charge of 1.77 meq / g.
Moreover, it turned out that a strong gel can be formed in any cation charge amount, so that heating temperature is high.
上記の結果、合成例１〜６では、加熱処理を行うことによって、水系溶液をゲル化し得ることがわかった。また、カチオン化キサンタンガムのカチオン電荷量に応じて、ゲル化させるために適切なｐＨが存在し得ることが、わかった。 As a result, in Synthesis Examples 1 to 6, it was found that the aqueous solution can be gelled by performing the heat treatment. It has also been found that there can be a suitable pH for gelation depending on the cationic charge of the cationized xanthan gum.
上記表３には、水系溶液のゲル化に及ぼすカチオン化キサンタンガム添加量（含有量）の影響が、示される。かかる表３に示すように、カチオン化キサンタンガムの添加量を増やすと、水系溶液がゲル化し易くなり、また、より硬いゲルを形成させることができる。
カチオン電荷量が０．４４ｍｅｑ／ｇでは、カチオン化キサンタンガムの含有量（濃度）が１．０質量％ではゲル化が見られなかったが、２．０質量％ではゲル化が見られた。
カチオン電荷量が０．９８ｍｅｑ／ｇでは、上記含有量が１．０質量％ではゲル化が見られなかったが、２．０質量％ではゲル化が見られた。さらに、３．０質量％にすると、よりゲル化し易くなることがわかった。
カチオン電荷量１．３５ｍｅｑ／ｇでは、上記含有量が１．０質量％でゲル化が見られ、２．０質量％ではさらにゲル化し易くなった。
カチオン電荷量１．７７ｍｅｑ／ｇでは、上記含有量が０．５質量％でゲル化が見られ、１．０質量％ではさらにゲル化しやすくなる。
このように、ｐＨ７．０においても、カチオン化の程度によってゲル化傾向が異なることが、わかった。１．０質量％でゲル化が弱いものでも、カチオン化キサンタンガムの含有量を増加させると、水系溶液がゲル化し易くなることが、わかった。
Table 3 shows the influence of the addition amount (content) of cationized xanthan gum on the gelation of the aqueous solution. As shown in Table 3, when the addition amount of the cationized xanthan gum is increased, the aqueous solution is easily gelled, and a harder gel can be formed.
When the cationic charge amount was 0.44 meq / g, gelation was not observed when the content (concentration) of the cationized xanthan gum was 1.0% by mass, but gelation was observed at 2.0% by mass.
When the cation charge amount was 0.98 meq / g, gelation was not observed when the content was 1.0% by mass, but gelation was observed at 2.0% by mass. Furthermore, it turned out that it will become easier to gelatinize if it is 3.0 mass%.
When the amount of cationic charge was 1.35 meq / g, gelation was observed when the content was 1.0% by mass, and gelation was further facilitated at 2.0% by mass.
When the cation charge amount is 1.77 meq / g, gelation is observed when the content is 0.5% by mass, and when the content is 1.0% by mass, gelation is further facilitated.
Thus, it was found that the gelation tendency varies depending on the degree of cationization even at pH 7.0. It was found that even when the gelation was weak at 1.0% by mass, the aqueous solution was easily gelled when the content of the cationized xanthan gum was increased.
上記表４には、塩の影響を示すデータが示される。かかる表４に示すように、ｐＨ７が等電点と同じであることから、カチオン電荷量が１．２９ｍｅｑ／ｇでは溶解しなかった。しかし、ＮａＣｌを添加することによって、カチオン化キサンタンガムが溶解して水系溶液がゾル状態となることがわかった。さらに、カチオン化キサンタンガムの含有量を２倍に増やせば、加熱処理によって水系溶液がゲル化する傾向が確認された。 Table 4 above shows data showing the effect of salt. As shown in Table 4, since pH 7 was the same as the isoelectric point, it was not dissolved when the cation charge amount was 1.29 meq / g. However, it has been found that by adding NaCl, the cationized xanthan gum dissolves and the aqueous solution becomes a sol state. Furthermore, when the content of the cationized xanthan gum was increased twice, the tendency of the aqueous solution to gel by heat treatment was confirmed.
上記の通り、表２より、カチオン電荷量（カチオン化度）によって、水系溶液がゲル化し易くなるｐＨが異なることがわかった。
また、表３より、ゲル化し難いｐＨであっても、カチオン化キサンタンガムの添加量（水系溶液中の濃度）を増加させることによって、ゲル化させ得ることがわかった。
さらに、表４より、水系溶液のｐＨが等電点付近であっても、何らかの所定の条件（例えば塩の添加等）によってカチオン化キサンタンガムを水に溶解させれば、水系溶液をゲル化させ得ることがわかった。
上記表２〜４より、カチオン電荷量や水系溶液のｐＨによってゲル化し易さの程度は異なるものの、カチオン電荷量や水系溶液のｐＨによらず、カチオン化キサンタンガムを水に溶解させさえすれば、加熱処理によって水系溶液をゲル化させ得ることがわかった。また、上記のように水系溶液のｐＨを調整し、そのｐＨを等電点付近から離れたものとした場合には、水系溶液中でカチオン化キサンタンガムの分子内での架橋が解かれた状態となり、この状態にある水系溶液を加熱処理することによって、上記分子内での架橋が一層解かれた状態とした後、分子間で架橋させて、水系溶液をゲル化させ得ることがわかった。
As described above, from Table 2, it was found that the pH at which the aqueous solution is easily gelled differs depending on the amount of cationic charge (degree of cationization).
Table 3 also shows that gelation can be achieved by increasing the amount of cationized xanthan gum added (concentration in the aqueous solution) even at a pH that is difficult to gel.
Furthermore, from Table 4, even when the pH of the aqueous solution is near the isoelectric point, the aqueous solution can be gelled if the cationized xanthan gum is dissolved in water under some predetermined conditions (for example, addition of salt, etc.). I understood it.
From Tables 2 to 4, although the degree of gelation is different depending on the amount of cationic charge and the pH of the aqueous solution, regardless of the amount of cationic charge and the pH of the aqueous solution, as long as the cationized xanthan gum is dissolved in water, It was found that the aqueous solution can be gelled by heat treatment. When the pH of the aqueous solution is adjusted as described above and the pH is set away from the vicinity of the isoelectric point, the intramolecular crosslinking of the cationized xanthan gum is released in the aqueous solution. It was found that the aqueous solution in this state can be subjected to a heat treatment so that the cross-linking in the molecule is further broken and then cross-linked between the molecules to gel the aqueous solution.
（ｐＨ変更１）
上記で得られた合成例４（１．２９ｍｅｑ／ｇ、等電点：７．０）のカチオン化キサンタンガム粉末１．０を水９９．０ｇに分散させて攪拌させたが、上記の通り、該カチオン化キサンタンガムは溶解しなかった。このときの水系溶液（第１の水系溶液）のｐＨは、７．０であった。
そこで、該水系溶液にＨＣｌ（第１のｐＨ調整剤）を添加し、攪拌して、得られた水系溶液（第２の水系溶液）のｐＨを０．７とした。これにより、キサンタンガムは溶解した。その後、ＮａＯＨ（第２のｐＨ調整剤）を添加し、室温で攪拌して、得られた水系溶液（第３の水系溶液）のｐＨを０．９にした。その結果、得られた水系溶液はゲル化され、柔らかいゲル状の水系組成物が得られた（１．０質量％）。
(PH change 1)
The cationized xanthan gum powder 1.0 of Synthesis Example 4 (1.29 meq / g, isoelectric point: 7.0) obtained above was dispersed in 99.0 g of water and stirred. The cationized xanthan gum did not dissolve. At this time, the pH of the aqueous solution (first aqueous solution) was 7.0.
Therefore, HCl (first pH adjuster) was added to the aqueous solution and stirred to adjust the pH of the obtained aqueous solution (second aqueous solution) to 0.7. This dissolved the xanthan gum. Thereafter, NaOH (second pH adjusting agent) was added and stirred at room temperature to adjust the pH of the obtained aqueous solution (third aqueous solution) to 0.9. As a result, the obtained aqueous solution was gelled to obtain a soft gel-like aqueous composition (1.0% by mass).
（ｐＨ変更２）
上記ｐＨ変更１で得られた第２の水系溶液（ｐＨ０．７）に、ＮａＯＨ（第２のｐＨ調整剤）を添加し、室温で攪拌して、得られた水系溶液（第３の水系溶液）のｐＨを１．３とした。その結果、流動性のあるゲル状の水系組成物が得られた。
(PH change 2)
NaOH (second pH adjuster) is added to the second aqueous solution (pH 0.7) obtained in the pH change 1 and stirred at room temperature, and the resulting aqueous solution (third aqueous solution) is added. ) Was set to 1.3. As a result, a fluid gel-like aqueous composition was obtained.
（ｐＨ変更３）
上記ｐＨ変更１で得られた第２の水系溶液（ｐＨ０．７）に、ＮａＯＨ（第２のｐＨ調整剤）を添加し、室温で攪拌して、得られた水系溶液のｐＨを１１．０とした。その結果、流動性のあるゲル状の水系組成物が得られた。
(PH change 3)
NaOH (second pH adjuster) is added to the second aqueous solution (pH 0.7) obtained by the pH change 1 and stirred at room temperature, and the pH of the obtained aqueous solution is adjusted to 11.0. It was. As a result, a fluid gel-like aqueous composition was obtained.
（ｐＨ変更４）
上記ｐＨ変更１で得られた第１の水系溶液（ｐＨ７．０）に、ＮａＯＨ（第１のｐＨ調整剤）を添加し、室温で攪拌して、得られた水系溶液（第２の水系溶液）のｐＨを１２．０にした後、ＨＣｌ（第２のｐＨ調整剤）を添加して該水系溶液（第３の水系溶液）のｐＨを１．４とした。その結果、流動性のあるゲル状の水系組成物が得られた。
(PH change 4)
NaOH (first pH adjuster) is added to the first aqueous solution (pH 7.0) obtained by the pH change 1 and stirred at room temperature to obtain the obtained aqueous solution (second aqueous solution). ) Was adjusted to 12.0, and HCl (second pH adjuster) was added to adjust the pH of the aqueous solution (third aqueous solution) to 1.4. As a result, a fluid gel-like aqueous composition was obtained.
（攪拌処理）
上記合成例１０（１．７７ｍｅｑ/ｇ）で得られたカチオン化キサンタンガム粉末１．０ｇを水１９９．０ｇに分散させ、室温で撹拌溶解することにより、０．５質量％溶液を調製した（ｐＨ７．０）。本溶液はゲル化性を示さなかったが、本溶液を室温でＴＫホモミキサーを用いて８０００ｒｐｍで５分間強攪拌を行い、室温で静置することにより流動性のあるゲルを調製することができた。
(Agitation treatment)
A 0.5% by mass solution was prepared by dispersing 1.0 g of the cationized xanthan gum powder obtained in Synthesis Example 10 (1.77 meq / g) in 199.0 g of water and dissolving with stirring at room temperature (pH 7). 0.0). Although this solution did not show gelation, this solution was vigorously stirred at 8000 rpm for 5 minutes using a TK homomixer and allowed to stand at room temperature to prepare a fluid gel. It was.
Claims (2)
前記分子内での架橋が解かれた状態とし、且つ、前記分子間で架橋させることを、前記水系溶液を加熱処理することによって行い、
前記加熱処理では、前記水系溶液を加熱することによって、前記カチオン化キサンタンガムのカチオン性基とアニオン性基との間での引力に抗して前記分子内での架橋が解かれた状態とし、加熱後に冷却することによって前記分子間で架橋させる、水系組成物の製造方法。 A state in which intramolecular cross-linking of the cationized xanthan gum in an aqueous solution in which a part of the hydroxyl group of xanthan gum is cationized by substitution of a quaternary nitrogen-containing group is dissolved in water. And then preparing a water-based composition by cross-linking the cationized xanthan gum, which has been broken in the molecule, between the molecules ,
The state in which the cross-linking in the molecule is released and the cross-linking between the molecules is performed by heat-treating the aqueous solution,
In the heat treatment, the aqueous solution is heated so that the intramolecular cross-link is released against the attractive force between the cationic group and the anionic group of the cationized xanthan gum. A method for producing an aqueous composition , which is crosslinked between the molecules by cooling later .
水に溶解させたときに互いに反対の液性を示す第１のｐＨ調整剤と第２のｐＨ調整剤とを用い、
前記分子内での架橋が解かれた状態とすることを、前記水系溶液に前記第１のｐＨ調整剤を含有させて、該第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液のｐＨを、これを含有させる前の水系溶液のｐＨよりも前記カチオン化キサンタンガムの等電点から離れる側に変更されたものとすることによって行い、
前記分子間で架橋させることを、前記第１のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液に前記第２のｐＨ調整剤を含有させて、該第２のｐＨ調整剤を含有させた水系溶液のｐＨを、これを含有させる前の水系溶液のｐＨよりも前記等電点に近づく側に変更されたものとすることによって行う、水系組成物の製造方法。
A state in which intramolecular cross-linking of the cationized xanthan gum in an aqueous solution in which a part of the hydroxyl group of xanthan gum is cationized by substitution of a quaternary nitrogen-containing group is dissolved in water. And then preparing a water-based composition by cross-linking the cationized xanthan gum, which has been broken in the molecule, between the molecules,
Using a first pH adjusting agent and a second pH adjusting agent that exhibit opposite liquid properties when dissolved in water,
The state in which the cross-linking in the molecule is released is determined by adding the first pH adjuster to the aqueous solution and adjusting the pH of the aqueous solution containing the first pH adjuster. Is performed by changing the pH of the aqueous solution before containing the cationized xanthan gum to the side away from the isoelectric point,
Crosslinking between the molecules means that the aqueous solution containing the first pH adjuster contains the second pH adjuster and the pH of the aqueous solution containing the second pH adjuster. a cormorant row by to have been changed on the side closer to the isoelectric point than the pH of the previous aqueous solution to contain this method for producing a water-based composition.
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