JP6155922B2 - Electrostatic chuck device - Google Patents

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Description

本発明は、静電チャック装置に関し、さらに詳しくは、半導体や液晶ディスプレイ等の製造プロセスに適用されるエッチング装置、スパッタリング装置、CVD装置等の真空プロセス装置に好適に用いられ、絶縁破壊を初期段階で検出することでデバイスに与えるダメージや歩留まりの低下を防止することが可能な静電チャック装置に関するものである。   The present invention relates to an electrostatic chuck device, and more particularly, is used suitably for a vacuum process apparatus such as an etching apparatus, a sputtering apparatus, or a CVD apparatus applied to a manufacturing process of a semiconductor, a liquid crystal display, etc. It is related with the electrostatic chuck apparatus which can prevent the damage given to a device and the fall of a yield by detecting by.

従来、IC、LSI、VLSI等の半導体装置の製造ラインにおけるエッチングやスパッタリング等の各種処理おいては、アルミナ等のセラミックスにより構成される部品が広く用いられている。例えば、半導体製造装置内のセラミック部品としては、静電チャックが挙げられる。
静電チャックは、シリコンウエハ等の半導体基板の支持機構として、高い密着性能、優れた熱伝導性、耐久性を必要とする。この静電チャックは、半導体基板が載置される略円板状の絶縁体と、この絶縁体の内部に埋設された静電吸着用電極とを備えたもので、この絶縁体と、この絶縁体上に載置される半導体基板との間に直流電圧を加えることで、クーロン力あるいは微少な漏れ電流による静電吸着力を発生させ、この静電吸着力により半導体基板を絶縁体上に固定している。
Conventionally, components made of ceramics such as alumina have been widely used in various processes such as etching and sputtering in a production line of semiconductor devices such as IC, LSI, and VLSI. For example, an electrostatic chuck is mentioned as a ceramic component in a semiconductor manufacturing apparatus.
An electrostatic chuck requires high adhesion performance, excellent thermal conductivity, and durability as a support mechanism for a semiconductor substrate such as a silicon wafer. This electrostatic chuck is provided with a substantially disk-shaped insulator on which a semiconductor substrate is placed and an electrostatic chucking electrode embedded in the insulator. By applying a DC voltage to the semiconductor substrate placed on the body, an electrostatic adsorption force due to Coulomb force or minute leakage current is generated, and the semiconductor substrate is fixed on the insulator by this electrostatic adsorption force. doing.

この静電チャックに用いられる絶縁体としては、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム等のセラミックスが一般に用いられている。
セラミックスは、特に、熱伝導性、耐プラズマ性に優れているが、材質が硬いことから、基板となじみ難く、その結果、半導体基板を搬送する際に傷やクラック等が生じたり、あるいは、長期間に亘って使用することにより生じる絶縁性の劣化およびプラズマや腐食性ガスによる損傷に起因する絶縁破壊が生じる虞があり、エッチングやスパッタリング等の各種処理中に半導体基板上の素子が破壊する虞がある。
As an insulator used for the electrostatic chuck, ceramics such as aluminum oxide and aluminum nitride are generally used.
Ceramics are particularly excellent in thermal conductivity and plasma resistance, but they are hard to conform to the substrate due to the hard material, and as a result, scratches, cracks, etc. occur when transporting the semiconductor substrate, or long There is a risk of insulation deterioration due to use over a period of time and breakdown due to damage by plasma or corrosive gas, and elements on the semiconductor substrate may be destroyed during various processes such as etching and sputtering. There is.

そこで、静電チャックの絶縁体の絶縁破壊を検出する技術として、静電チャックに接続される電源の回路内に電流検出器を設置することにより、絶縁体の絶縁破壊を検出し、絶縁破壊した静電チャックを使用し続けることを防止する技術が提案されている(特許文献1、2参照)。
また、静電チャックの静電吸着用内部電極と接地電極との間の電位差を測定することで、絶縁体の絶縁破壊を検出する技術が提案されている(特許文献3等参照)。
また、絶縁体の替わりに多孔質の誘電体を用いた静電チャックが提案されている(特許文献4等参照)。この静電チャックでは、水分の吸着に起因する絶縁破壊を防ぐための診断方法が採られている。
Therefore, as a technology to detect dielectric breakdown of the insulator of the electrostatic chuck, the dielectric breakdown of the insulator was detected by installing a current detector in the circuit of the power supply connected to the electrostatic chuck, and the dielectric breakdown occurred. A technique for preventing the electrostatic chuck from being used continuously has been proposed (see Patent Documents 1 and 2).
In addition, a technique for detecting a dielectric breakdown of an insulator by measuring a potential difference between an electrostatic chuck internal electrode for electrostatic chuck and a ground electrode has been proposed (see Patent Document 3, etc.).
Further, an electrostatic chuck using a porous dielectric instead of an insulator has been proposed (see Patent Document 4). This electrostatic chuck employs a diagnostic method for preventing dielectric breakdown due to moisture adsorption.

特開2005−175122号公報JP 2005-175122 A 特開2002−305237号公報JP 2002-305237 A 特開平06−267905号公報Japanese Patent Laid-Open No. 06-267905 特開2008−47564号公報JP 2008-47564 A

しかしながら、従来のクーロン力型の静電チャックでは、絶縁体に1000V以上の高電圧を印加して使用することから、この高電圧印加中に絶縁体に絶縁破壊が生じた場合には、絶縁破壊は瞬間的に起こり、同時に大電流が流れるため、絶縁破壊が検出された時点で静電チャックは使用不可能な状態となる。したがって、特許文献1〜3に記載された方法では、静電チャックが絶縁破壊により使用できなくなることを、事前に予測することができないという問題点があった。   However, in the conventional Coulomb force type electrostatic chuck, since a high voltage of 1000 V or more is applied to the insulator, the dielectric breakdown occurs when the dielectric breakdown occurs during the application of the high voltage. Occurs instantaneously and at the same time a large current flows, so that the electrostatic chuck becomes unusable when dielectric breakdown is detected. Therefore, the methods described in Patent Documents 1 to 3 have a problem that it is impossible to predict in advance that the electrostatic chuck cannot be used due to dielectric breakdown.

また、静電チャックが絶縁破壊した場合、絶縁破壊により生じた大電流が検出された段階で、この大電流が絶縁破壊が生じた1点に集中して流れるために、この大電流が半導体基板上のデバイスにダメージを与えることとなる。したがって、使用中に静電チャックに絶縁破壊が生じるのを防止することができず、絶縁破壊に起因するデバイスへのダメージを防ぐことも困難であるという問題点があった。   In addition, when the electrostatic chuck breaks down, when the large current generated by the breakdown is detected, the large current flows in a concentrated manner at one point where the breakdown occurs. The above device will be damaged. Therefore, it is difficult to prevent dielectric breakdown from occurring in the electrostatic chuck during use, and it is difficult to prevent damage to the device due to dielectric breakdown.

一方、特許文献4に記載された絶縁体の替わりに多孔質の誘電体を用いた静電チャックでは、多孔質の誘電体の水分吸着に起因する絶縁性の劣化を検出することができるだけで、誘電体そのものが有する本質的な絶縁性の劣化を検出することはできない。したがって、静電チャックが絶縁破壊により使用できなくなることを、事前に予測することができず、また、使用中に静電チャックに絶縁破壊が生じるのを防止することができず、絶縁破壊に起因するデバイスへのダメージを防ぐことも困難であるという問題点があった。   On the other hand, in the electrostatic chuck using a porous dielectric instead of the insulator described in Patent Document 4, it is only possible to detect the deterioration of insulation due to moisture adsorption of the porous dielectric, It is not possible to detect the essential insulation deterioration of the dielectric itself. Therefore, it is impossible to predict in advance that the electrostatic chuck cannot be used due to dielectric breakdown, and it is impossible to prevent dielectric breakdown from occurring in the electrostatic chuck during use. It is also difficult to prevent damage to the device.

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、使用前もしくは使用中に絶縁破壊の予兆を検出することができ、したがって、絶縁破壊を事前に予測することができる静電チャック装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and can detect a sign of dielectric breakdown before or during use, and thus can predict dielectric breakdown in advance. The purpose is to provide.

本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、基体の載置面に測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と静電吸着用電極との間に電流値が1nA/cmとなる直流電圧を印加した時刻から、前記直流電圧を保持した場合に前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流が100nA/cmに達するまでの時間を1秒以上とすれば、この基体の絶縁破壊を穏やかに進行させることができ、したがって、使用前もしくは使用中に、この基体の電気抵抗を測定することにより、絶縁破壊を事前に予測することができることを知見し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors formed or placed a measurement electrode on the mounting surface of the substrate, and the current value between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode time but from the time of applying a DC voltage to be 1 nA / cm 2, until the current flowing between the measuring electrode and the electrostatic attraction electrodes when holding the DC voltage reaches 100 nA / cm 2 If this is set to 1 second or longer, the dielectric breakdown of the substrate can be caused to proceed gently. Therefore, the dielectric breakdown can be predicted in advance by measuring the electrical resistance of the substrate before or during use. As a result, the present invention has been completed.

すなわち、本発明の静電チャック装置は、一主面を板状試料を載置する載置面とする基体と、該基体の内部または他の一主面側に設けられた静電吸着用電極とを備えてなる静電チャック装置であって、前記基体の載置面に測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と前記静電吸着用電極との間に電流値が1nA/cmとなる直流電圧を印加した時刻から、前記直流電圧を保持した場合に前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流が100nA/cmに達するまでの時間が1秒以上であることを特徴とする。 That is, the electrostatic chuck device of the present invention includes a base having one main surface as a mounting surface on which a plate-like sample is mounted, and an electrostatic chucking electrode provided in the base or on the other main surface side. An electrode for measurement is formed or placed on the mounting surface of the substrate, and a current value is 1 nA / b between the electrode for measurement and the electrode for electrostatic adsorption. The time from when the DC voltage of cm 2 is applied to when the current flowing between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode reaches 100 nA / cm 2 when the DC voltage is maintained is 1 second. It is the above.

前記電流が100nA/cmに達した後、前記基体の前記載置面に生じる導電パスが1cmあたり10箇所以上であることが好ましい。
前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流の前記測定用電極における面内の電流分布の最大値の最小値に対する比は1000以下であることが好ましい。
前記基体の耐電圧は、5kV/mm以上であることが好ましい。
After the current reaches 100 nA / cm 2 , it is preferable that there are 10 or more conductive paths per cm 2 generated on the mounting surface of the substrate.
The ratio of the current flowing between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode to the minimum value of the maximum value of the in-plane current distribution in the measurement electrode is preferably 1000 or less.
The withstand voltage of the substrate is preferably 5 kV / mm or more.

前記基体は、絶縁性材料中に導電性粒子を分散してなる誘電体材料からなり、前記導電性粒子は、その体積粒度分布における累積体積百分率が10体積%の粒子径D10は0.2μm以下、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90は2μm以下であり、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90の累積体積百分率が10体積%の粒子径D10に対する比(D90/D10)は3.0以上であり、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90の累積体積百分率が50体積%の粒子径D50に対する比(D90/D50)は1.5以上であることが好ましい。
前記誘電体材料における前記導電性粒子の含有率は、4質量%以上かつ20質量%以下であることが好ましい。
The base is made of a dielectric material in which conductive particles are dispersed in an insulating material, and the conductive particles have a cumulative volume percentage of 10 volume% in the volume particle size distribution and a particle diameter D10 of 0.2 μm or less. The particle size D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume is 2 μm or less, and the ratio (D90 / D10) of the particle size D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume to the particle size D10 having a cumulative volume percentage of 10% by volume is 3 The ratio (D90 / D50) of the particle diameter D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume to the particle diameter D50 having a cumulative volume percentage of 50% by volume is preferably 1.5 or more.
The content of the conductive particles in the dielectric material is preferably 4% by mass or more and 20% by mass or less.

本発明の静電チャック装置によれば、基体の載置面に測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と静電吸着用電極との間に電流値が1nA/cmとなる直流電圧を印加した時刻から、前記直流電圧を保持した場合に前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流が100nA/cmに達するまでの時間を1秒以上としたので、この基体の絶縁破壊を穏やかに進行させることができる。したがって、この基体の使用前もしくは使用中に、この基体に流れる電流または電気抵抗を測定することにより、この電流または電気抵抗の値から絶縁破壊の予兆を知ることができる。その結果、この基体の絶縁破壊を事前に予測することができる。 According to the electrostatic chuck apparatus of the present invention, the measurement electrode is formed or placed on the placement surface of the substrate, and the current value becomes 1 nA / cm 2 between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode. Since the time from when the DC voltage is applied until the current flowing between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode reaches 100 nA / cm 2 when the DC voltage is maintained is set to 1 second or longer. The dielectric breakdown of the substrate can be made to proceed gently. Therefore, by measuring the current or electric resistance flowing through the substrate before or during use of the substrate, a sign of dielectric breakdown can be obtained from the value of the current or electric resistance. As a result, the dielectric breakdown of the substrate can be predicted in advance.

本発明の一実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the electrostatic chuck apparatus of one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態の静電チャック装置の変形例を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the modification of the electrostatic chuck apparatus of one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態の静電チャック装置の他の変形例を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the other modification of the electrostatic chuck apparatus of one Embodiment of this invention.

本発明の静電チャック装置を実施するための形態について説明する。
なお、以下の実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
The form for implementing the electrostatic chuck apparatus of this invention is demonstrated.
The following embodiments are specifically described for better understanding of the gist of the invention, and do not limit the present invention unless otherwise specified.

図1は、本発明の一実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。
この静電チャック装置1は、上面(一主面)2aをウエハ(板状試料)Wを載置する載置面とした誘電体板(基体)2と、この誘電体板2の下面(他の一主面)2b側に設けられた静電吸着用電極3とにより静電チャック部4が構成されている。
この静電吸着用電極3には、シート状またはフィルム状の(第1の)有機系接着剤層5を介してシート状またはフィルム状の絶縁層6が接着され、このシート状またはフィルム状の絶縁層6及び静電チャック部4には、(第2の)有機系接着剤層7を介して、静電チャック部4を支持するとともにウエハWを冷却するベース部(基台)8が接着されている。
FIG. 1 is a sectional view showing an electrostatic chuck device according to an embodiment of the present invention.
The electrostatic chuck device 1 includes a dielectric plate (base body) 2 having an upper surface (one main surface) 2a as a mounting surface on which a wafer (plate-like sample) W is placed, and a lower surface (others) of the dielectric plate 2 An electrostatic chuck portion 4 is composed of the electrostatic chucking electrode 3 provided on the main surface 2b side.
A sheet-like or film-like insulating layer 6 is bonded to the electrostatic adsorption electrode 3 via a sheet-like or film-like (first) organic adhesive layer 5, and the sheet-like or film-like insulating layer 6 is attached. A base portion (base) 8 that supports the electrostatic chuck portion 4 and cools the wafer W is bonded to the insulating layer 6 and the electrostatic chuck portion 4 via the (second) organic adhesive layer 7. Has been.

以下、この静電チャック装置1について詳細に説明する。
誘電体板2は、上面2aがシリコンウエハ等の各種ウエハWを載置する載置面とされた誘電体材料からなる円板である。
この誘電体材料は、絶縁性材料中に導電性粒子を分散した複合焼結体であり、この導電性粒子は、その体積粒度分布における累積体積百分率が10体積%の粒子径D10が0.2μm以下、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90が2μm以下、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90の累積体積百分率が10体積%の粒子径D10に対する比(D90/D10)が3.0以上、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90の累積体積百分率が50体積%の粒子径D50に対する比(D90/D50)が1.4以上である。
Hereinafter, the electrostatic chuck device 1 will be described in detail.
The dielectric plate 2 is a disc made of a dielectric material whose upper surface 2a is a mounting surface on which various wafers W such as silicon wafers are mounted.
This dielectric material is a composite sintered body in which conductive particles are dispersed in an insulating material. The conductive particles have a cumulative volume percentage of 10 volume% in the volume particle size distribution and a particle diameter D10 of 0.2 μm. Hereinafter, the ratio (D90 / D10) of the particle diameter D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume to 2 μm or less and the particle diameter D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume to the particle diameter D10 having a cumulative volume percentage of 10% by volume is 3. The ratio (D90 / D50) of the particle diameter D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume or more to the particle diameter D50 having a cumulative volume percentage of 50% by volume is 1.4 or more.

ここで、上記の誘電体材料が本実施形態の静電チャック装置1に適した材料であることを知見するに至った経緯を説明する。
絶縁性材料中に導電性粒子を分散した複合焼結体からなる誘電体材料の導電パスの形成については、パーコレーション理論で説明することができる。
このパーコレーション理論では、絶縁性材料中に分散した導電性粒子の割合が一定の閾値を越えると急激に導電率が上がり(抵抗値が低下し)、この閾値近傍で導電性粒子のつながりはフラクタル形状を示していることが知られている。
Here, how the dielectric material is found to be a material suitable for the electrostatic chuck device 1 of the present embodiment will be described.
The formation of a conductive path of a dielectric material made of a composite sintered body in which conductive particles are dispersed in an insulating material can be explained by percolation theory.
In this percolation theory, when the ratio of the conductive particles dispersed in the insulating material exceeds a certain threshold, the conductivity increases rapidly (resistance value decreases), and the connection of the conductive particles near this threshold is fractal. It is known to show.

そこで、本発明者等は、複合焼結体からなる誘電体材料の絶縁破壊を緩やかにすること、すなわち、この誘電体材料の絶縁破壊特性を向上させるためには、絶縁破壊した際の導電パスの分岐を大きくすること、すなわち導電パスのフラクタル次元を高くする必要があると考えた。
この考えに基づいて、絶縁性材料中に、粒度分布が一定の条件を満たす導電性粒子を一定量分散させることで、絶縁破壊を緩やかにする誘電体材料を作製したところ、この誘電体材料の導電パスのフラクタル次元を高くすると、絶縁破壊はピンホール状に生じずに広い分布を持って生じることとなり、よって、緩やかに絶縁破壊する特性が得られることが分かった。
Therefore, the present inventors have made it easy to moderate the dielectric breakdown of the dielectric material made of the composite sintered body, that is, to improve the dielectric breakdown characteristics of the dielectric material, the conductive path at the time of the dielectric breakdown. We thought that it was necessary to increase the branch of the current path, that is, to increase the fractal dimension of the conductive path.
Based on this idea, a dielectric material that moderates dielectric breakdown was produced by dispersing a certain amount of conductive particles satisfying a certain particle size distribution in the insulating material. It was found that when the fractal dimension of the conductive path is increased, the dielectric breakdown does not occur in the form of pinholes but occurs with a wide distribution, so that the characteristic of gradual dielectric breakdown can be obtained.

また、絶縁性材料中の導電性粒子の粒度分布を広くすることで、閾値以上の導電性粒子を入れた場合には、導電性粒子のつながりのフラクタル次元が高くなること、一方、閾値以下の導電性粒子を入れた場合には、絶縁破壊により生じる導電パスのフラクタル次元が高くなることが分かった。
また、絶縁性材料中の導電性粒子の粒度分布を広くすると、導電性粒子の含有率を高くすることができ、なおかつ導電パスが形成される閾値が高くなることから、絶縁性を保ったまま導電性粒子の含有率を高くすることができ、誘電率の高い誘電体材料が得られることが分かった。
以上により、この誘電率の高い誘電体材料を用いてクーロン力型の静電チャック装置の基体を作製すれば、静電チャック装置の絶縁破壊を電気抵抗または電流値を測定することで予測出来ることがわかり、本発明を創出するに至ったものである。
In addition, by widening the particle size distribution of the conductive particles in the insulating material, when the conductive particles greater than the threshold are added, the fractal dimension of the connection of the conductive particles is increased, while It was found that when conductive particles were added, the fractal dimension of the conductive path caused by dielectric breakdown increased.
In addition, if the particle size distribution of the conductive particles in the insulating material is widened, the content of the conductive particles can be increased, and the threshold value for forming a conductive path is increased, so that the insulating property is maintained. It turned out that the content rate of electroconductive particle can be made high and a dielectric material with a high dielectric constant is obtained.
As described above, if a substrate of a Coulomb force type electrostatic chuck device is manufactured using a dielectric material having a high dielectric constant, the dielectric breakdown of the electrostatic chuck device can be predicted by measuring an electric resistance or a current value. This has led to the creation of the present invention.

上記の誘電体材料に用いられる絶縁性材料には、ポリイミド樹脂やシリコン樹脂等の各種有機樹脂や絶縁性セラミックスを適宜選択することが可能であるが、有機樹脂は発熱による絶縁特性の劣化が起こり易く、絶縁破壊が緩やかに起こる特性が得難い場合があるので、絶縁性セラミックスを用いることが好ましい。   As the insulating material used for the dielectric material, various organic resins such as polyimide resin and silicon resin and insulating ceramics can be selected as appropriate. However, the organic resin deteriorates in insulating characteristics due to heat generation. Insulating ceramics is preferably used because it is easy to obtain characteristics in which dielectric breakdown occurs slowly.

この絶縁性材料、すなわち絶縁性セラミックスとしては、酸化アルミニウム(Al)、酸化イットリウム(Y)、酸化ケイ素(SiO)、酸化ジルコニウム(ZrO)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ケイ素(Si)、ムライト(3Al・2SiO)、酸化ハフニウム(HfO)、酸化スカンジウム(Sc)、酸化ネオジム(Nd)、酸化ニオブ(Nb)、酸化サマリウム(Sm)、酸化イッテルビウム(Yb)、酸化エルビウム(Er)、酸化セリウム(CeO)の群から選択された1種のみからなる酸化物、または2種以上を混合してなる複合酸化物であることが好ましい。 As this insulating material, that is, insulating ceramics, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), silicon oxide (SiO 2 ), zirconium oxide (ZrO 2 ), aluminum nitride (AlN), Silicon nitride (Si 3 N 4 ), mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ), hafnium oxide (HfO 2 ), scandium oxide (Sc 2 O 3 ), neodymium oxide (Nd 2 O 3 ), niobium oxide (Nb 2) O 5 ), samarium oxide (Sm 2 O 3 ), ytterbium oxide (Yb 2 O 3 ), erbium oxide (Er 2 O 3 ), oxide consisting of only one selected from the group of cerium oxide (CeO 2 ) Or a composite oxide formed by mixing two or more kinds.

これらのなかでも、特に酸化アルミニウム(Al)は、安価で耐熱性に優れ、複合焼結体の機械的特性も良好であるから、本実施形態の誘電体材料においても好適に用いられる。
また、アルミニウム(Al)含有量が少ない絶縁性セラミックスを使用したい場合や耐食性をさらに高めたい場合には、酸化イットリウム(Y)、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG:3Y・5Al)等を用いることもできる。
Among these, aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is particularly suitable for the dielectric material of this embodiment because it is inexpensive, excellent in heat resistance, and has good mechanical properties of the composite sintered body. .
Further, when it is desired to further enhance the case and corrosion resistance to be used aluminum (Al) content is less insulating ceramics, yttrium oxide (Y 2 O 3), yttrium aluminum garnet (YAG: 3Y 2 O 3 · 5Al 2 O 3 ) or the like can also be used.

酸化アルミニウム(Al)の原料粉体としては、平均粒子径が1μm以下の酸化アルミニウム粉体を用いることが好ましい。
その理由は、平均粒子径が1μmを越える酸化アルミニウム粉体を用いて得られた炭化珪素−酸化アルミニウム複合焼結体においては、複合焼結体中の酸化アルミニウム粒子の平均粒子径が2μmを越えることとなり、この炭化珪素−酸化アルミニウム複合焼結体を用いて静電チャック装置の基材を作製すると、この基材の板状試料を載置する側の上面がプラズマによりエッチングされ易くなり、よって、この基材の上面にスパッタ痕が形成されることとなり、シリコンウエハ等の被吸着物を汚染させる原因となる虞があるからである。
この酸化アルミニウム(Al)の原料粉体は、平均粒子径が1μm以下のもので高純度のものであればよく、特段限定されない。
As the raw material powder of aluminum oxide (Al 2 O 3 ), it is preferable to use an aluminum oxide powder having an average particle diameter of 1 μm or less.
The reason is that in the silicon carbide-aluminum oxide composite sintered body obtained by using the aluminum oxide powder having an average particle diameter exceeding 1 μm, the average particle diameter of the aluminum oxide particles in the composite sintered body exceeds 2 μm. Thus, when a substrate of an electrostatic chuck device is produced using this silicon carbide-aluminum oxide composite sintered body, the upper surface of the substrate on which the plate-like sample is placed is easily etched by plasma. This is because sputter marks are formed on the upper surface of the base material, which may cause contamination of the object to be adsorbed such as a silicon wafer.
The raw material powder of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is not particularly limited as long as it has an average particle diameter of 1 μm or less and high purity.

導電性粒子としては、導電性炭化珪素(SiC)粒子等の導電性セラミックス粒子、モリブデン(Mo)粒子、タングステン(W)粒子、タンタル(Ta)粒子等の高融点金属粒子、炭素(C)粒子の群から選択された1種または2種以上であることが好ましい。
これらのなかでも導電性炭化珪素(SiC)粒子は、これを酸化アルミニウム(Al)粒子と複合化した場合、得られる複合焼結体は、電気的特性の温度依存性が小さく、ハロゲンガスに対する耐蝕性に優れ、耐熱性、耐熱衝撃性に富み、かつ高温下の使用においても熱応力による損傷の危険性が小さいので、好ましい。
The conductive particles include conductive ceramic particles such as conductive silicon carbide (SiC) particles, refractory metal particles such as molybdenum (Mo) particles, tungsten (W) particles, and tantalum (Ta) particles, and carbon (C) particles. It is preferable that it is 1 type, or 2 or more types selected from the group of these.
Among these, when conductive silicon carbide (SiC) particles are compounded with aluminum oxide (Al 2 O 3 ) particles, the obtained composite sintered body has a small temperature dependency of electrical characteristics, It is preferable since it has excellent corrosion resistance against gas, is excellent in heat resistance and thermal shock resistance, and has a low risk of damage due to thermal stress even when used at high temperatures.

この導電性炭化珪素(SiC)粒子としては、導電性に優れることからβ型の結晶構造を有する炭化珪素粉体を使用することが好ましい。なお、この炭化珪素粉体の導電性を制御するために、炭化珪素中の窒素の含有率を適宜制御したものを用いてもよい。
この導電性炭化珪素(SiC)粒子としては、プラズマCVD法、前駆体法、熱炭素還元法、レーザー熱分解法等の各種の方法により得られた炭化珪素粉体を用いることができる。特に、本実施形態の誘電体材料を半導体プロセスにて用いる場合、半導体プロセスでの悪影響を防ぐために、純度の高いものを用いることが好ましい。
As the conductive silicon carbide (SiC) particles, silicon carbide powder having a β-type crystal structure is preferably used because of its excellent conductivity. In addition, in order to control the conductivity of the silicon carbide powder, a material in which the nitrogen content in silicon carbide is appropriately controlled may be used.
As the conductive silicon carbide (SiC) particles, silicon carbide powder obtained by various methods such as a plasma CVD method, a precursor method, a thermal carbon reduction method, and a laser pyrolysis method can be used. In particular, when the dielectric material of this embodiment is used in a semiconductor process, it is preferable to use a high-purity material in order to prevent adverse effects in the semiconductor process.

この導電性粒子は、誘電体材料中において、その体積粒度分布における累積体積百分率が10体積%の粒子径D10が0.2μm以下、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90が2μm以下であり、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90の累積体積百分率が10体積%の粒子径D10に対する比(D90/D10)が3.0以上であることが好ましい。
また、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90の累積体積百分率が50体積%の粒子径D50に対する比(D90/D50)が1.4以上であることが好ましく、1.5以上であることがより好ましい。
In the dielectric material, the conductive particle has a particle size D10 having a cumulative volume percentage of 10% by volume in a volume particle size distribution of 0.2 μm or less, and a particle size D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume of 2 μm or less. The ratio (D90 / D10) of the particle size D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume to the particle size D10 having a cumulative volume percentage of 10% by volume is preferably 3.0 or more.
Further, the ratio (D90 / D50) of the particle size D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume to the particle size D50 having a cumulative volume percentage of 50% by volume is preferably 1.4 or more, and more preferably 1.5 or more. Is more preferable.

ここで、上記の導電性粒子の体積粒度分布における各種数値を上記のように規定した理由について説明する。
誘電体材料中の導電性粒子の大きさは、大きい導電性粒子が多すぎると、静電チャック装置1の誘電体板2としたときの耐プラズマ性の悪化やパーティクルの増加が生じる虞がある。よって、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90は、2μm以下(2μm以上の導電性粒子は10%以下)であることが好ましく、1μm以下(1μm以上の導電性粒子は10%以下)であることがより好ましい。
Here, the reason why various numerical values in the volume particle size distribution of the conductive particles are defined as described above will be described.
If there are too many large conductive particles in the dielectric material, there is a risk that the plasma resistance and the number of particles when the dielectric plate 2 of the electrostatic chuck device 1 is used will deteriorate. . Accordingly, the particle diameter D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume is preferably 2 μm or less (2% or more conductive particles are 10% or less), preferably 1 μm or less (1 μm or more conductive particles is 10% or less). More preferably.

また、微細な粒径の導電性粒子が多すぎると導電性粒子の配合量を多くした場合に、導電性粒子の個数が多くなりすぎ、絶縁性粒子の粒界に存在する導電性粒子がつながり易くなり、耐電圧を高くして導電性粒子の配合量を多くすること、すなわち誘電率を高くすることが出来なくなるので、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90は0.5μm以上であることが好ましい。また同様の理由から累積体積百分率が50体積%の粒子径D50は0.3μm以上であることが好ましい。   Also, if there are too many conductive particles with a fine particle size, when the amount of conductive particles is increased, the number of conductive particles becomes too large, and the conductive particles present at the grain boundaries of the insulating particles are connected. Since it becomes easy to increase the withstand voltage and increase the blending amount of the conductive particles, that is, the dielectric constant cannot be increased, the particle diameter D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume is 0.5 μm or more. It is preferable. For the same reason, the particle diameter D50 having a cumulative volume percentage of 50% by volume is preferably 0.3 μm or more.

一方、誘電体板2中に絶縁破壊により形成される最も細い導電パスの太さは、誘電体材料中に分散される導電性粒子の大きさや割合に依存する。そこで、緩やかに絶縁破壊が生じる特性が得易くするためには、最も細い導電パスの太さを小さくする必要があり、したがって、導電性粒子の体積粒度分布における累積体積百分率が10体積%の粒子径D10が0.2μm以下であることが好ましい。
さらに、絶縁破壊の分岐を微細にして導電パスの分岐を増やすには、0.04μm以下の粒子が0.001%以上含まれることが好ましく、1%以上10%以下含まれることがより好ましい。
On the other hand, the thickness of the narrowest conductive path formed by dielectric breakdown in the dielectric plate 2 depends on the size and ratio of the conductive particles dispersed in the dielectric material. Therefore, in order to make it easy to obtain a characteristic that causes a gradual breakdown, it is necessary to reduce the thickness of the thinnest conductive path. Therefore, particles whose cumulative volume percentage in the volume particle size distribution of the conductive particles is 10% by volume. The diameter D10 is preferably 0.2 μm or less.
Furthermore, in order to make the branch of the dielectric breakdown finer and increase the branch of the conductive path, it is preferable that particles of 0.04 μm or less are contained in an amount of 0.001% or more, more preferably 1% or more and 10% or less.

また、誘電体板2の絶縁破壊を緩やかにするためには、累積体積百分率が10体積%の粒子径D10が0.2μm以下の条件に加えて、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90の累積体積百分率が10体積%の粒子径D10に対する比(D90/D10)が3.0以上であり、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90の累積体積百分率が50体積%の粒子径D50に対する比(D90/D50)が1.4以上であることが好ましく、1.5以上であることがより好ましい。
また、効率よく粒度分布を広くした効果を出すためには、粒度分布をグラフ化した際に滑らかな曲線となっていることが好ましい。
In addition, in order to moderate the dielectric breakdown of the dielectric plate 2, in addition to the condition that the particle diameter D10 having a cumulative volume percentage of 10 volume% is 0.2 μm or less, the particle diameter D90 having a cumulative volume percentage of 90 volume%. The ratio (D90 / D10) with respect to the particle diameter D10 having a cumulative volume percentage of 10% by volume is 3.0 or more, and the particle diameter D50 having a cumulative volume percentage of 50% by volume with a particle diameter D90 having a cumulative volume percentage of 90% by volume. The ratio (D90 / D50) to is preferably 1.4 or more, and more preferably 1.5 or more.
In order to obtain the effect of widening the particle size distribution efficiently, it is preferable that the particle size distribution is a smooth curve when graphed.

なお、この導電性粒子の原料粉体における粒子径と誘電体材料中の粒子径は、製造過程における粉砕や焼結により変化するので同じ粒径にはならない。そこで、誘電体材料中での導電性粒子の粒子径を、上記の範囲にするために導電性粒子の原料粉体の粒径を決める必要がある。
ところで、0.04μm以下の粒子は、製造過程における粉砕により得ることが難しいので、誘電体材料中に含まれる導電性粒子に0.04μm以下の粒子が0.001%以上含まれる様にするためには、0.04μm以下の粒径のものが1%以上含まれるもの(累積体積百分率が1体積%の粒子径D1が0.04μm以下)を使用することが好ましい。
Note that the particle diameter in the raw material powder of the conductive particles and the particle diameter in the dielectric material are changed by pulverization and sintering in the manufacturing process, and thus do not have the same particle diameter. Therefore, it is necessary to determine the particle size of the raw material powder of the conductive particles so that the particle size of the conductive particles in the dielectric material is in the above range.
By the way, since it is difficult to obtain particles having a size of 0.04 μm or less by pulverization in the manufacturing process, the conductive particles contained in the dielectric material should contain 0.001% or more of particles having a size of 0.04 μm or less. It is preferable to use a material having a particle size of 0.04 μm or less in an amount of 1% or more (particle diameter D1 having a cumulative volume percentage of 1% by volume is 0.04 μm or less).

さらに、複合焼結体に含まれる導電性粒子に2μm以上のものが含まれる量を10%以下(粒子径D90が2μm以下)とするために、導電性粒子の原料中の1μm以上の粒径の粒子は1%以下(粒子径D1が1μm以下)とすることが好ましい。
さらにまた、数種類の導電性粒子を混合して使用する場合には、各の種類の導電性粒子の合計が上記の条件を満たすことが好ましい。
Further, in order to make the amount of the conductive particles contained in the composite sintered body 2 μm or more 10% or less (particle diameter D90 is 2 μm or less), the particle diameter of 1 μm or more in the raw material of the conductive particles The particles are preferably 1% or less (particle diameter D1 is 1 μm or less).
Furthermore, when several types of conductive particles are used in combination, the total of the various types of conductive particles preferably satisfies the above conditions.

この誘電体材料における導電性粒子の含有率は、4質量%以上かつ20質量%以下であることが好ましく、5質量%以上かつ20質量%以下であることがより好ましく、5質量%以上かつ12質量%以下であることがさらに好ましい。
ここで、導電性粒子の含有率を上記の範囲とした理由は、導電性粒子の含有率が4質量%未満では、導電性粒子の量が絶縁性材料に対して少なすぎてしまい、良好な導電性が得られなくなるからであること、および誘電体材料中に含まれる導電性粒子間の距離が離れすぎてしまうために絶縁破壊が進行する特性が得難くなるからである。一方、導電性粒子の含有率が20質量%を超えると、導電性粒子の量が絶縁性材料に対して多すぎてしまい、導電性粒子が凝集や焼結により大きくなり2μm以上の粒子が多くなり易くなること、および良好な誘電体特性は得られるが静電チャック装置1の誘電体板2として使用するために必要な耐電圧特性が得難くなるからである。
The content of the conductive particles in the dielectric material is preferably 4% by mass or more and 20% by mass or less, more preferably 5% by mass or more and 20% by mass or less, and more preferably 5% by mass or more and 12% by mass. More preferably, it is at most mass%.
Here, the reason why the content of the conductive particles is in the above range is that when the content of the conductive particles is less than 4% by mass, the amount of the conductive particles is too small with respect to the insulating material. This is because conductivity cannot be obtained, and because the distance between the conductive particles contained in the dielectric material is too far away, it is difficult to obtain the characteristic that dielectric breakdown proceeds. On the other hand, when the content of the conductive particles exceeds 20% by mass, the amount of the conductive particles is too much with respect to the insulating material, and the conductive particles become large due to aggregation or sintering, and there are many particles of 2 μm or more. This is because it is easy to be obtained, and good dielectric characteristics can be obtained, but it is difficult to obtain a withstand voltage characteristic necessary for use as the dielectric plate 2 of the electrostatic chuck device 1.

なお、この誘電体材料における導電性粒子の含有率は、使用する絶縁性材料の種類や必要な特性により異なるので、導電性粒子の含有率を上記の範囲内で最適化することが好ましい。
例えば、絶縁性材料として絶縁性セラミックスを使用した場合、導電性粒子の多くは焼結段階で絶縁性セラミックスの結晶粒子の粒界に偏在することとなり、絶縁性樹脂中に分散した場合と比べて導電パスが形成される閾値が小さくなる。
これは、導電性粒子に対して絶縁性セラミックスの結晶粒子の大きさが大きいほど、また、絶縁性セラミックスの結晶粒内に取り込まれる導電性粒子が少なくなるほど、顕著になるからである。
In addition, since the content rate of the electroconductive particle in this dielectric material changes with the kind of insulating material to be used, and a required characteristic, it is preferable to optimize the content rate of electroconductive particle within the said range.
For example, when insulating ceramics are used as the insulating material, most of the conductive particles are unevenly distributed at the grain boundaries of the insulating ceramic crystal particles in the sintering stage, compared with the case where they are dispersed in the insulating resin. The threshold value for forming the conductive path is reduced.
This is because the larger the size of the insulating ceramic crystal particles with respect to the conductive particles, and the smaller the conductive particles taken into the insulating ceramic crystal particles, the more prominent.

そこで、導電性粒子の粒度分布を広くすると、絶縁性セラミックスの結晶粒子の粒径が同じでも導電パスが形成される閾値が大きくなる効果がある。例えば、絶縁性セラミックスの結晶粒子の粒径が0.1〜10μmの場合には、導電パスが形成される閾値は4〜20%程度となる。
よって、導電性粒子の含有率は、例えば、耐電圧が静電チャックの仕様を満たす様にするためには、上記の閾値より0.05〜8体積%程度小さい値にすることが好ましく、1〜5体積%程度小さい値にすることがより好ましい。
Therefore, widening the particle size distribution of the conductive particles has the effect of increasing the threshold value for forming a conductive path even if the crystal size of the insulating ceramic crystal particles is the same. For example, when the particle diameter of the insulating ceramic crystal particles is 0.1 to 10 μm, the threshold value for forming the conductive path is about 4 to 20%.
Therefore, the content of conductive particles is preferably about 0.05 to 8% by volume smaller than the above threshold value, for example, so that the withstand voltage satisfies the specifications of the electrostatic chuck. It is more preferable to make the value about 5% by volume smaller.

また、導電性粒子の粒度分布を広くすると、絶縁性セラミックスの結晶粒子の粒径が同じでも導電パスが形成される閾値が大きくなる効果により、より多くの導電性粒子を含有させることが可能となり、誘電率をさらに高くすることが可能となる。   In addition, if the particle size distribution of the conductive particles is widened, it is possible to contain more conductive particles due to the effect of increasing the threshold value for forming a conductive path even if the crystal size of the insulating ceramic crystal particles is the same. The dielectric constant can be further increased.

この誘電体板2の厚みは0.3mm以上かつ3mm以下が好ましく、0.4mm以上かつ1mm以下がより好ましい。その理由は、誘電体板2の厚みが0.3mmを下回ると、誘電体板2の機械的強度を確保することができず、一方、誘電体板2の厚みが3mmを上回ると、電極面と吸着面との間の距離が増加し、吸着力が低下するとともに、誘電体板2の熱容量が大きくなり、載置されるウエハWとの熱交換効率が低下し、ウエハWの面内温度を所望の温度パターンに維持することが困難になるからである。   The thickness of the dielectric plate 2 is preferably 0.3 mm or more and 3 mm or less, and more preferably 0.4 mm or more and 1 mm or less. The reason is that if the thickness of the dielectric plate 2 is less than 0.3 mm, the mechanical strength of the dielectric plate 2 cannot be secured, while if the thickness of the dielectric plate 2 exceeds 3 mm, the electrode surface The distance between the surface and the attracting surface increases, the attracting force decreases, the heat capacity of the dielectric plate 2 increases, the efficiency of heat exchange with the wafer W placed thereon decreases, and the in-plane temperature of the wafer W This is because it becomes difficult to maintain the desired temperature pattern.

この静電チャック装置1の温度分布に係わる特性を向上させるためには、この誘電体板2のウエハWを載置する上面2aの表面粗さRaは0.002μmより大であることが好ましく、0.005μmより大であることがより好ましい。
ここで、上面2aの表面粗さRaを0.002μmより大とした理由は、表面粗さRaが0.002μm以下であると、この上面2aにおける熱伝達効果が不十分なものとなるので、好ましくないからである。
一方、この静電チャック装置1のパーティクルの発生に対する不具合を無くすためには、誘電体板2のウエハWを載置する上面2aは鏡面研磨されていることが好ましく、この上面2aの表面粗さRaは0.5μm以下であることが好ましく、0.15μm以下であることがより好ましい。
また、この誘電体板2の上面2a、すなわちウエハWの吸着面とウエハWとの間にHeガス、Nガス等の熱媒体を循環させる流路を形成することとしてもよい。
In order to improve the characteristics relating to the temperature distribution of the electrostatic chuck device 1, the surface roughness Ra of the upper surface 2a on which the wafer W of the dielectric plate 2 is placed is preferably greater than 0.002 μm. More preferably, it is larger than 0.005 μm.
Here, the reason why the surface roughness Ra of the upper surface 2a is larger than 0.002 μm is that when the surface roughness Ra is 0.002 μm or less, the heat transfer effect on the upper surface 2a becomes insufficient. It is because it is not preferable.
On the other hand, in order to eliminate problems with the generation of particles in the electrostatic chuck device 1, the upper surface 2a on which the wafer W of the dielectric plate 2 is placed is preferably mirror-polished, and the surface roughness of the upper surface 2a. Ra is preferably 0.5 μm or less, and more preferably 0.15 μm or less.
Further, a flow path for circulating a heat medium such as He gas or N 2 gas may be formed between the upper surface 2 a of the dielectric plate 2, that is, between the adsorption surface of the wafer W and the wafer W.

この誘電体板2の耐電圧は、5kV/mm以上であることが好ましく、より好ましくは8kV/mm以上である。
ここで、誘電体板2の耐電圧を5kV/mm以上とした理由は、耐電圧が5kV/mm未満であると、静電チャック装置として使用する場合に吸着させるための電圧を5kV/mm以上に上げることができず、十分な吸着力が得られないからである。
The dielectric strength of the dielectric plate 2 is preferably 5 kV / mm or more, and more preferably 8 kV / mm or more.
Here, the reason why the withstand voltage of the dielectric plate 2 is 5 kV / mm or more is that when the withstand voltage is less than 5 kV / mm, the voltage for adsorbing when used as an electrostatic chuck device is 5 kV / mm or more. This is because a sufficient adsorption power cannot be obtained.

この誘電体板2の上面2aには、耐食性、対プラズマ性、摺動性等の特性を向上させるために、溶射、化学気相蒸着、スパッタ法、接着等により被膜を形成してもよく、他の材料と積層させた複合材料からなる積層体としてもよい。この被膜として用いる材料としては、酸化アルミニウム(Al)、酸化イットリウム(Y)、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG:3Y・5Al)等、静電チャック装置として使用する目的に合わせて適宜選定することができる。 A film may be formed on the upper surface 2a of the dielectric plate 2 by thermal spraying, chemical vapor deposition, sputtering, adhesion, or the like in order to improve characteristics such as corrosion resistance, plasma resistance, and slidability. It is good also as a laminated body which consists of a composite material laminated | stacked with another material. Examples of materials used for the coating include aluminum oxide (Al 2 O 3 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), yttrium aluminum garnet (YAG: 3Y 2 O 3 .5Al 2 O 3 ), and the like. Can be appropriately selected according to the purpose of use.

また、被膜を形成した場合や積層体とした場合においても、耐電圧に対する寄与、すなわち誘電体板2の耐電圧値に電圧が印加される方向の厚みを加えた値を、被膜または積層体に用いた材料より大きくすることで、使用前もしくは使用中に絶縁破壊の予兆を検出することができ、したがって、絶縁破壊を事前に予測することができる。   Further, even when a film is formed or a laminate, the contribution to the withstand voltage, that is, the value obtained by adding the thickness in the direction in which the voltage is applied to the withstand voltage value of the dielectric plate 2 is applied to the coat or laminate. By making the material larger than the used material, it is possible to detect a sign of dielectric breakdown before or during use, and therefore, dielectric breakdown can be predicted in advance.

さらに、この誘電体板2の上面2aに突起、溝、突起および溝、のいずれかを形成して凹凸面としてもよい。
このように、誘電体板2の上面2aを凹凸面とした場合においても、この凹凸面を形成する前の特性が絶縁破壊を事前に予測することのできる特徴が得られていれば、凹凸面を形成した後においても絶縁破壊を事前に予測することができる。
Further, any one of protrusions, grooves, protrusions and grooves may be formed on the upper surface 2a of the dielectric plate 2 to form an uneven surface.
As described above, even when the top surface 2a of the dielectric plate 2 is an uneven surface, if the characteristics before the formation of the uneven surface can predict dielectric breakdown in advance, the uneven surface can be obtained. Even after forming, dielectric breakdown can be predicted in advance.

静電吸着用電極3は、電荷を発生させて静電吸着力でウエハWを誘電体板2の上面2aに固定するための静電チャック用電極として用いられるもので、その用途によって、その形状及び大きさが適宜調整される。
この静電吸着用電極3を構成する材料としては、非磁性材料である金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)等の金属、チタン、タングステン、モリブデン、白金等の高融点金属、グラファイト、カーボン等の炭素材料、炭化ケイ素(SiC)、窒化チタン(TiN)、炭化チタン(TiC)、炭化タングステン(WC)等の導電性セラミックス、TiC−Ni系、TiC−Co系、B4C−Fe系等のサーメット等が好適に用いられる。これらの材料の熱膨張係数は、誘電体板2の熱膨張係数に出来るだけ近似していることが望ましい。
The electrostatic chucking electrode 3 is used as an electrostatic chuck electrode for generating an electric charge and fixing the wafer W to the upper surface 2a of the dielectric plate 2 by electrostatic chucking force. And the size is adjusted as appropriate.
As a material constituting the electrode 3 for electrostatic adsorption, metals such as gold (Au), silver (Ag) and copper (Cu) which are nonmagnetic materials, refractory metals such as titanium, tungsten, molybdenum and platinum, Carbon materials such as graphite and carbon, conductive ceramics such as silicon carbide (SiC), titanium nitride (TiN), titanium carbide (TiC), tungsten carbide (WC), TiC-Ni system, TiC-Co system, B4C-Fe A cermet such as a system is preferably used. It is desirable that the thermal expansion coefficient of these materials is as close as possible to the thermal expansion coefficient of the dielectric plate 2.

この静電吸着用電極3の厚みは、特に限定されるものではないが、プラズマ発生用電極として使用する場合には、5μm以上かつ200μm以下が好ましく、特に好ましくは10μm以上かつ100μm以下である。その理由は、厚みが5μmを下回ると、充分な導電性を確保することができず、一方、厚みが200μmを越えると、誘電体板2と静電吸着用電極3との間の熱膨張率差に起因して、誘電体板2と静電吸着用電極3との接合界面にクラックが入り易くなるとともに、静電吸着用電極3と誘電体板2との間の段差を有機系接着剤層5で覆うことが出来なくなり、側面方向の絶縁性が低下するからである。
このような厚みの静電吸着用電極3は、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法により容易に形成することができる。
The thickness of the electrostatic attraction electrode 3 is not particularly limited, but is preferably 5 μm or more and 200 μm or less, particularly preferably 10 μm or more and 100 μm or less when used as a plasma generating electrode. The reason is that if the thickness is less than 5 μm, sufficient conductivity cannot be ensured. On the other hand, if the thickness exceeds 200 μm, the coefficient of thermal expansion between the dielectric plate 2 and the electrostatic adsorption electrode 3 is not achieved. Due to the difference, cracks are likely to occur at the bonding interface between the dielectric plate 2 and the electrostatic adsorption electrode 3, and the step between the electrostatic adsorption electrode 3 and the dielectric plate 2 can be reduced with an organic adhesive. This is because it cannot be covered with the layer 5 and the insulating property in the side surface direction is lowered.
The electrostatic adsorption electrode 3 having such a thickness can be easily formed by a film forming method such as a sputtering method or a vapor deposition method, or a coating method such as a screen printing method.

この静電チャック装置1では、誘電体板2の上面2aにウエハWを載置し、このウエハWと静電吸着用電極3との間に所定の電圧を印加することにより、静電気力を利用してウエハWを誘電体板2の上面2aに吸着固定することが可能な構造となっている。   In the electrostatic chuck device 1, a wafer W is placed on the upper surface 2 a of the dielectric plate 2, and a predetermined voltage is applied between the wafer W and the electrostatic chucking electrode 3 to use electrostatic force. Thus, the wafer W can be fixed to the upper surface 2a of the dielectric plate 2 by suction.

有機系接着剤層5は、アクリル、エポキシ、ポリエチレン等からなるシート状またはフィルム状の接着剤であり、熱圧着式の有機系接着剤シートまたはフィルムであることが好ましい。
その理由は、熱圧着式の有機系接着剤シートまたはフィルムは、静電吸着用電極3上に重ね合わせて、真空引きした後、熱圧着することにより、静電吸着用電極3との間に気泡等が生じ難く、したがって、剥がれ難くなり、静電チャック部4の吸着特性や耐電圧特性を良好に保持することができるからである。
The organic adhesive layer 5 is a sheet-like or film-like adhesive made of acrylic, epoxy, polyethylene, or the like, and is preferably a thermocompression-type organic adhesive sheet or film.
The reason is that an organic adhesive sheet or film of the thermocompression bonding type is placed on the electrostatic adsorption electrode 3, evacuated, and then thermocompression bonded to the electrostatic adsorption electrode 3. This is because bubbles and the like are not easily generated, and therefore are difficult to peel off, and the adsorption characteristics and voltage resistance characteristics of the electrostatic chuck portion 4 can be maintained well.

この有機系接着剤層5の厚みは、特に限定されるものではないが、接着強度及び取り扱い易さ等を考慮すると、5μm以上かつ100μm以下が好ましく、より好ましくは10μm以上かつ50μm以下である。
厚みが5μm以上かつ100μm以下であれば、この有機系接着剤層5と静電吸着用電極3の下面との間の接着強度が向上し、さらに、この有機系接着剤層5の厚みがより均一になり、その結果、誘電体板2とベース部8との間の熱伝導率が均一になり、載置されたウエハWの冷却特性が均一化され、このウエハWの面内温度が均一化される。
The thickness of the organic adhesive layer 5 is not particularly limited, but it is preferably 5 μm or more and 100 μm or less, more preferably 10 μm or more and 50 μm or less in consideration of the adhesive strength and ease of handling.
When the thickness is 5 μm or more and 100 μm or less, the adhesive strength between the organic adhesive layer 5 and the lower surface of the electrostatic adsorption electrode 3 is improved, and the thickness of the organic adhesive layer 5 is further increased. As a result, the thermal conductivity between the dielectric plate 2 and the base portion 8 becomes uniform, the cooling characteristics of the mounted wafer W become uniform, and the in-plane temperature of the wafer W becomes uniform. It becomes.

なお、この有機系接着剤層5の厚みが5μmを下回ると、静電チャック部4とベース部8との間の熱伝導性は良好となるものの、有機系接着剤層5の厚みが薄くなりすぎることから、この有機系接着剤層5と静電吸着用電極3の下面との間の接着強度が弱くなり、この有機系接着剤層5と静電吸着用電極3の下面との間に剥離が生じ易くなるので好ましくなく、一方、厚みが100μmを超えると、有機系接着剤層5の厚みが厚くなりすぎることから、静電チャック部4とベース部8との間の熱伝導性を十分確保することができなくなり、冷却効率が低下するので、好ましくない。   If the thickness of the organic adhesive layer 5 is less than 5 μm, the thermal conductivity between the electrostatic chuck portion 4 and the base portion 8 is improved, but the thickness of the organic adhesive layer 5 is reduced. Therefore, the adhesive strength between the organic adhesive layer 5 and the lower surface of the electrostatic adsorption electrode 3 is weakened, and the gap between the organic adhesive layer 5 and the lower surface of the electrostatic adsorption electrode 3 is reduced. Peeling tends to occur, which is not preferable. On the other hand, if the thickness exceeds 100 μm, the thickness of the organic adhesive layer 5 becomes too thick, so that the thermal conductivity between the electrostatic chuck portion 4 and the base portion 8 is reduced. It is not preferable because sufficient cooling cannot be secured and cooling efficiency is lowered.

このように、有機系接着剤層5をシート状またはフィルム状の接着剤としたことにより、有機系接着剤層5の厚みが均一化され、誘電体板2とベース部8との間の熱伝導率が均一になる。よって、ウエハWの冷却特性が均一化され、このウエハWの面内温度が均一化されることとなる。   Thus, by using the organic adhesive layer 5 as a sheet-like or film-like adhesive, the thickness of the organic adhesive layer 5 is made uniform, and the heat between the dielectric plate 2 and the base portion 8 is increased. Conductivity is uniform. Therefore, the cooling characteristics of the wafer W are made uniform, and the in-plane temperature of the wafer W is made uniform.

絶縁層6は、静電チャック部2における印加電圧に耐えうる絶縁性樹脂からなるシート状またはフィルム状の絶縁材料であり、例えば、ポリイミド、ポリアミド、芳香族ポリアミド等が好適に用いられる。この絶縁層6の外周部は、誘電体板2の外周部より内側とされている。
このように、絶縁層6を誘電体板2より内側に設けることで、この絶縁層6の酸素系プラズマに対する耐プラズマ性、腐食性ガスに対する耐腐食性が向上し、パーティクル等の発生も抑制される。
The insulating layer 6 is a sheet-like or film-like insulating material made of an insulating resin that can withstand the applied voltage in the electrostatic chuck portion 2. For example, polyimide, polyamide, aromatic polyamide, or the like is preferably used. The outer peripheral portion of the insulating layer 6 is set inside the outer peripheral portion of the dielectric plate 2.
Thus, by providing the insulating layer 6 on the inner side of the dielectric plate 2, the insulating layer 6 has improved plasma resistance against oxygen-based plasma and corrosion resistance against corrosive gas, and generation of particles and the like is also suppressed. The

この絶縁層6の厚みは、40μm以上かつ200μm以下が好ましく、より好ましくは50μm以上かつ100μm以下である。
この絶縁層6の厚みが40μmを下回ると、静電吸着用電極3に対する絶縁性が低下し、静電吸着力も弱くなり、ウエハWを載置面に良好に固定することができなくなるからであり、一方、厚みが200μmを超えると、静電チャック部4とベース部8との間の熱伝導性を十分確保することができなくなり、冷却効率が低下するからである。
The thickness of the insulating layer 6 is preferably 40 μm or more and 200 μm or less, more preferably 50 μm or more and 100 μm or less.
If the thickness of the insulating layer 6 is less than 40 μm, the insulation with respect to the electrode 3 for electrostatic attraction is lowered, the electrostatic attraction force is weakened, and the wafer W cannot be fixed to the mounting surface satisfactorily. On the other hand, if the thickness exceeds 200 μm, sufficient thermal conductivity between the electrostatic chuck portion 4 and the base portion 8 cannot be ensured, and the cooling efficiency decreases.

有機系接着剤層7は、静電チャック部4及び絶縁層6とベース部8とを接着・固定するとともに、静電吸着用電極3、有機系接着剤層5及び絶縁層6を覆うように設けられたことにより、酸素系プラズマや腐食性ガスから保護するものであり、耐プラズマ性が高く、熱伝導率が高く、ベース部8からの冷却効率が高い材料が好ましく、例えば、耐熱性、弾性に優れた樹脂であるシリコーン系樹脂組成物が好ましい。   The organic adhesive layer 7 adheres and fixes the electrostatic chuck portion 4 and the insulating layer 6 to the base portion 8 and covers the electrostatic adsorption electrode 3, the organic adhesive layer 5 and the insulating layer 6. By being provided, it is intended to protect from oxygen-based plasma and corrosive gas, and is preferably a material having high plasma resistance, high thermal conductivity, and high cooling efficiency from the base portion 8, such as heat resistance, A silicone resin composition which is a resin excellent in elasticity is preferred.

このシリコーン系樹脂組成物は、シロキサン結合(Si−O−Si)を有するケイ素化合物であり、例えば、熱硬化温度が70℃〜140℃のシリコーン樹脂を用いることが好ましい。
ここで、熱硬化温度が70℃を下回ると、静電チャック部4及び絶縁層6とベース部8とを接合する際に、接合過程の途中で硬化が始まってしまい、接合作業に支障を来す虞があるので好ましくなく、一方、熱硬化温度が140℃を超えると、静電チャック部4及び絶縁層6とベース部8との熱膨張差を吸収することができず、セラミック板状体2の載置面における平坦度が低下するのみならず、静電チャック部4及び絶縁層6とベース部8との間の接合力が低下し、これらの間で剥離が生じる虞があるので好ましくない。
This silicone-based resin composition is a silicon compound having a siloxane bond (Si—O—Si). For example, it is preferable to use a silicone resin having a thermosetting temperature of 70 ° C. to 140 ° C.
Here, when the thermosetting temperature is lower than 70 ° C., when the electrostatic chuck portion 4 and the insulating layer 6 and the base portion 8 are joined, curing starts in the middle of the joining process, which hinders the joining work. On the other hand, if the thermosetting temperature exceeds 140 ° C., the difference in thermal expansion between the electrostatic chuck portion 4 and the insulating layer 6 and the base portion 8 cannot be absorbed, and the ceramic plate-like body 2 is preferable because not only the flatness on the mounting surface 2 is lowered, but also the bonding force between the electrostatic chuck portion 4 and the insulating layer 6 and the base portion 8 is lowered, and there is a possibility that peeling occurs between them. Absent.

有機系接着剤層7の熱伝導率は、0.25W/mk以上が好ましく、より好ましくは0.5W/mk以上である。
ここで、有機系接着剤層7の熱伝導率を0.25W/mk以上と限定した理由は、熱伝導率が0.25W/mk未満では、ベース部8からの冷却効率が低下し、静電チャック部4の上面2aに載置されるウエハWを効率的に冷却することができなくなるからである。
The thermal conductivity of the organic adhesive layer 7 is preferably 0.25 W / mk or more, more preferably 0.5 W / mk or more.
Here, the reason why the thermal conductivity of the organic adhesive layer 7 is limited to 0.25 W / mk or more is that if the thermal conductivity is less than 0.25 W / mk, the cooling efficiency from the base portion 8 is lowered, and static This is because the wafer W placed on the upper surface 2a of the electric chuck portion 4 cannot be efficiently cooled.

この有機系接着剤層7の厚みは、50μm以上かつ500μm以下が好ましい。
この有機系接着剤層7の厚みが50μmを下回ると、この有機系接着剤層7が薄くなりすぎてしまい、その結果、接着強度を十分確保することができなくなり、絶縁層6及び静電チャック部4とベース部8との間で剥離等が生じる虞があり、一方、厚みが500μmを超えると、絶縁層6及び静電チャック部4とベース部8との間の熱伝導性を十分確保することができなくなり、冷却効率が低下するからである。
The thickness of the organic adhesive layer 7 is preferably 50 μm or more and 500 μm or less.
If the thickness of the organic adhesive layer 7 is less than 50 μm, the organic adhesive layer 7 becomes too thin. As a result, sufficient adhesive strength cannot be secured, and the insulating layer 6 and the electrostatic chuck Peeling may occur between the portion 4 and the base portion 8. On the other hand, if the thickness exceeds 500 μm, sufficient thermal conductivity is ensured between the insulating layer 6 and the electrostatic chuck portion 4 and the base portion 8. This is because the cooling efficiency is lowered.

さらに、この有機系接着剤層7の熱伝導率を、上記の有機系接着剤層5の熱伝導率及び絶縁層6の熱伝導率と同等またはそれ以上とすることで、この有機系接着剤層7の温度上昇を抑制することができ、この有機系接着剤層7の厚みのバラツキによる面内温度のバラツキを低減することができ、その結果、載置されるウエハWの温度を均一化することができ、このウエハWの面内温度を均一化することができるので、好ましい。   Furthermore, by making the thermal conductivity of the organic adhesive layer 7 equal to or higher than the thermal conductivity of the organic adhesive layer 5 and the thermal conductivity of the insulating layer 6, the organic adhesive layer 7 The temperature increase of the layer 7 can be suppressed, and the variation in the in-plane temperature due to the variation in the thickness of the organic adhesive layer 7 can be reduced. As a result, the temperature of the wafer W to be mounted is made uniform. This is preferable because the in-plane temperature of the wafer W can be made uniform.

この有機系接着剤層7には、平均粒径が1μm以上かつ10μm以下のフィラー、例えば、窒化アルミニウム(AlN)粒子の表面に酸化ケイ素(SiO)からなる被覆層が形成された表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粒子が含有されていることが好ましい。
この表面被覆窒化アルミニウム(AlN)粒子は、シリコーン樹脂の熱伝導性を改善するために混入されたもので、その混入率を調整することにより、有機系接着剤層7の熱伝達率を制御することができる。
The organic adhesive layer 7 is a surface-coated nitride in which a coating layer made of silicon oxide (SiO 2 ) is formed on the surface of a filler having an average particle size of 1 μm or more and 10 μm or less, for example, aluminum nitride (AlN) particles. It is preferable that aluminum (AlN) particles are contained.
The surface-coated aluminum nitride (AlN) particles are mixed to improve the thermal conductivity of the silicone resin, and the heat transfer rate of the organic adhesive layer 7 is controlled by adjusting the mixing rate. be able to.

ベース部8は、静電チャック部4に載置されるウエハWを、冷却して温度を調整するためのもので、厚みのある円板状のものであり、有機系接着剤層5、絶縁層6及び有機系接着剤層7を介して静電チャック部4を冷却することにより、ウエハWを所望の温度パターンに調整することができる。このベース部8は外部の高周波電源(図示略)に接続されており、このベース部8の内部には、必要に応じて、冷却用あるいは温度調節用の水、絶縁性の冷媒を循環させる流路が形成されている。   The base portion 8 is for adjusting the temperature by cooling the wafer W placed on the electrostatic chuck portion 4. The base portion 8 has a thick disk shape, and has an organic adhesive layer 5, an insulating layer. By cooling the electrostatic chuck portion 4 through the layer 6 and the organic adhesive layer 7, the wafer W can be adjusted to a desired temperature pattern. The base portion 8 is connected to an external high-frequency power source (not shown). In the base portion 8, water for cooling or temperature adjustment and a flow for circulating an insulating refrigerant are circulated as necessary. A road is formed.

このベース部8を構成する材料としては、熱伝導性、電気導電性、加工性に優れた金属、金属−セラミックス複合材料のいずれかであれば特に制限はなく、例えば、アルミニウム(Al)、銅(Cu)、ステンレス鋼(SUS) 等が好適に用いられる。このベース部8の側面、すなわち少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理、もしくはアルミナ、イットリア等の絶縁性の溶射材料にて被覆されていることが好ましい。
このベース部8では、少なくともプラズマに曝される面にアルマイト処理または絶縁膜の成膜が施されていることにより、耐プラズマ性が向上する他、異常放電が防止され、したがって、耐プラズマ安定性が向上したものとなる。また、表面に傷が付き難くなるので、傷の発生を防止することができる。
The material constituting the base portion 8 is not particularly limited as long as it is any one of a metal excellent in thermal conductivity, electrical conductivity, and workability, and a metal-ceramic composite material. For example, aluminum (Al), copper (Cu), stainless steel (SUS) and the like are preferably used. The side surface of the base portion 8, that is, at least the surface exposed to plasma, is preferably coated with an alumite treatment or an insulating thermal spray material such as alumina or yttria.
In this base portion 8, at least the surface exposed to the plasma is subjected to an alumite treatment or an insulating film, so that the plasma resistance is improved and abnormal discharge is prevented. Will be improved. Moreover, since it becomes difficult for a surface to be damaged, generation | occurrence | production of a damage | wound can be prevented.

次に、この静電チャック装置1の製造方法について説明する。
ここでは、まず、静電チャック装置1の主要部である誘電体板2の製造方法について説明する。
この誘電体板2は、絶縁性材料の原料粉体と導電性粒子の原料粉体と分散媒とを混合してスラリーとし、このスラリーを噴霧乾燥して顆粒とし、この顆粒を1MPa以上かつ100MPa以下の加圧下にて焼成することにより、作製することができる。
次に、この製造方法について詳細に説明する。
Next, a method for manufacturing the electrostatic chuck device 1 will be described.
Here, the manufacturing method of the dielectric plate 2 which is the main part of the electrostatic chuck device 1 will be described first.
The dielectric plate 2 is made by mixing a raw material powder of an insulating material, a raw material powder of conductive particles, and a dispersion medium to form a slurry, and spray-drying the slurry to form a granule. It can produce by baking under the following pressurization.
Next, this manufacturing method will be described in detail.

まず、絶縁性材料の原料粉体と導電性粒子の原料粉体と分散媒とを混合してスラリーとする。
このスラリーに用いられる分散媒としては、水および有機溶媒が使用可能である。有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、2−プロパノール、ブタノール、オクタノール等の一価アルコール類およびその変性体;α−テルピネオール等の単環式モノテルペンに属するアルコール類;ブチルカルビトール等のカルビトール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ブチルカルビトールアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等のケトン類;ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素;ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類が好適に用いられ、これらの溶媒のうち1種または2種以上を用いることができる。
First, a raw material powder of an insulating material, a raw material powder of conductive particles, and a dispersion medium are mixed to form a slurry.
As a dispersion medium used for this slurry, water and an organic solvent can be used. Examples of the organic solvent include monohydric alcohols such as methanol, ethanol, 2-propanol, butanol, and octanol and modified products thereof; alcohols belonging to monocyclic monoterpenes such as α-terpineol; carbs such as butyl carbitol. Tolls; Esters such as ethyl acetate, butyl acetate, ethyl lactate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, butyl carbitol acetate, γ-butyrolactone; diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether (methyl cellosolve), Ethylene glycol monoethyl ether (ethyl cellosolve), ethylene glycol monobutyl ether (butyl cellosolve), diethylene glycol monomethyl ether, diethyl Ethers such as lenglycol monoethyl ether; ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, acetylacetone and cyclohexanone; aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene and ethylbenzene; dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, Amides such as N-methylpyrrolidone are preferably used, and one or more of these solvents can be used.

このスラリーを調製する際に分散剤やバインダーを添加してもよい。
分散剤やバインダーとしては、例えば、ポリカルボン酸アンモニウム塩等のポリカルボン酸塩、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等の有機高分子等が用いられる。
分散処理としては、特に限定されないが、超音波ホモジナイザー、ビーズミル、超高圧粉砕機等の分散機を用いて分散処理がなされる。
なお、絶縁性粒子の原料粉体と導電性粒子の原料粉体を均一に混合していないと、複合化して得られる誘電体材料中の導電性粒子の分布も不均一となり、電気的特性の再現性およびその焼結体内での均一性が悪化する虞があるので、分散媒や分散剤、分散処理条件を選定して均一に混合することが好ましい。
A dispersant or a binder may be added when preparing this slurry.
As the dispersant and binder, for example, polycarboxylic acid salts such as polycarboxylic acid ammonium salt, organic polymers such as polyethylene glycol, polyvinyl alcohol, and polyvinylpyrrolidone are used.
Although it does not specifically limit as a dispersion process, A dispersion process is made | formed using dispersers, such as an ultrasonic homogenizer, a bead mill, and an ultrahigh pressure grinder.
If the raw material powder of insulating particles and the raw material powder of conductive particles are not mixed uniformly, the distribution of the conductive particles in the dielectric material obtained by the composite becomes non-uniform, and the electrical characteristics Since reproducibility and uniformity in the sintered body may be deteriorated, it is preferable to select a dispersion medium, a dispersant, and dispersion treatment conditions and to mix them uniformly.

次いで、このスラリーを噴霧乾燥法により噴霧乾燥する。噴霧乾燥装置としてはスプレードライヤー等が好適に用いられる。
ここでは、スラリーを加熱された気流中に噴霧し乾燥することにより、スラリー中の絶縁性材料と導電性粒子とが均一に分散された状態で、分散媒のみが飛散し、絶縁性材料中に導電性粒子が均一に分散した造粒粉が得られる。
The slurry is then spray dried by a spray drying method. As the spray drying apparatus, a spray dryer or the like is preferably used.
Here, the slurry is sprayed into a heated air stream and dried, so that only the dispersion medium is scattered in the insulating material while the insulating material and the conductive particles in the slurry are uniformly dispersed. A granulated powder in which conductive particles are uniformly dispersed is obtained.

次いで、この造粒粉を所定の焼成雰囲気にて、1MPa以上かつ100MPa以下の加圧下にて焼成し、複合焼結体からなる誘電体板2とする。
ここで、焼成雰囲気としては、導電性粒子として導電性炭化珪素(SiC)粒子、モリブデン(Mo)粒子、タングステン(W)粒子、タンタル(Ta)粒子等を用いた場合、これらの酸化を防止する必要があることから、非酸化性雰囲気、例えば、アルゴン(Ar)雰囲気、窒素(N)雰囲気等が好ましい。
Next, this granulated powder is fired in a predetermined firing atmosphere under a pressure of 1 MPa or more and 100 MPa or less to obtain a dielectric plate 2 made of a composite sintered body.
Here, as the firing atmosphere, when conductive silicon carbide (SiC) particles, molybdenum (Mo) particles, tungsten (W) particles, tantalum (Ta) particles, or the like is used as the conductive particles, oxidation of these is prevented. Since it is necessary, a non-oxidizing atmosphere, for example, an argon (Ar) atmosphere, a nitrogen (N 2 ) atmosphere, or the like is preferable.

ここで、焼成時の圧力を1MPa以上かつ100MPa以下とした理由は、圧力が1MPa未満では、得られた焼結体の密度が低くなり、耐食性が低下し、また、緻密な焼結体が得られず導電性も高くなり、半導体製造装置用部材として使用する際に用途が限定されてしまい、汎用性が損なわれるからである。一方、圧力が100MPaを超えると、得られた焼結体の密度、導電性とも問題はないが、部材の大型化に伴う大型焼結体の焼結装置を設計する際に、加圧面積に制限が生じるからである。   Here, the reason for setting the pressure during firing to 1 MPa or more and 100 MPa or less is that when the pressure is less than 1 MPa, the density of the obtained sintered body is lowered, the corrosion resistance is lowered, and a dense sintered body is obtained. This is because the conductivity is increased and the use is limited when used as a member for a semiconductor manufacturing apparatus, and versatility is impaired. On the other hand, when the pressure exceeds 100 MPa, there is no problem with the density and conductivity of the obtained sintered body. This is because restrictions occur.

また、焼成温度は、使用する絶縁性材料に用いられる通常の焼結温度を適用することができる。例えば、絶縁性材料に酸化アルミニウムを使用する場合では1500℃以上かつ1900℃以下が好ましい。
造粒粉を1500℃以上かつ1900℃以下にて焼成することが好ましい理由は、焼成温度が1500℃未満では、焼結が不十分なものとなり、緻密な複合焼結体が得られなくなる虞があるからであり、一方、焼成温度が1900℃を超えると、焼結が進みすぎて異常粒成長等が生じる等の虞があり、その結果、緻密な複合焼結体が得られなくなる虞があるからである。
また、焼成時間は、緻密な焼結体が得られるのに十分な時間であればよく、例えば1〜6時間である。
Moreover, the normal sintering temperature used for the insulating material to be used can be applied to the firing temperature. For example, when aluminum oxide is used as the insulating material, the temperature is preferably 1500 ° C. or higher and 1900 ° C. or lower.
The reason why the granulated powder is preferably fired at 1500 ° C. or more and 1900 ° C. or less is that if the firing temperature is less than 1500 ° C., the sintering is insufficient and a dense composite sintered body may not be obtained. On the other hand, if the firing temperature exceeds 1900 ° C., there is a risk that sintering proceeds excessively and abnormal grain growth or the like occurs, and as a result, a dense composite sintered body may not be obtained. Because.
Moreover, the firing time should just be sufficient time to obtain a precise | minute sintered compact, for example, is 1 to 6 hours.

このように、造粒粉の焼成時に、1MPa以上かつ100MPa以下の加圧を同時に行うことにより、絶縁性材料及び導電性粒子各々の粒成長を抑止しつつ複合焼結体の密度を向上させることができる。   Thus, the density of the composite sintered body is improved while suppressing the grain growth of each of the insulating material and the conductive particles by simultaneously applying pressure of 1 MPa or more and 100 MPa or less when the granulated powder is fired. Can do.

この複合焼結体中の導電性粒子の粒度分布は、使用する原料や焼成過程における導電性粒子同士の焼結等により変化するので、使用する原料や焼成条件を調整することで目的の特性を得ることができる。
スラリー製造段階で制御する方法としては、導電性粒子の原料に粒度分布の広いものを用いる方法、異なる粒子径の原料を混合して用いる方法、絶縁性材料の原料と導電性粒子の原料を混合する際に導電性粒子の凝集状態を制御する方法、あるいはこれらを組み合わせた方法等が適宜用いられる。
焼成条件により制御する方法としては、成形条件や焼成における圧力、雰囲気、焼成温度等が挙げられる。
Since the particle size distribution of the conductive particles in this composite sintered body changes depending on the raw materials used and the sintering of the conductive particles in the firing process, etc., the target characteristics can be adjusted by adjusting the raw materials used and the firing conditions. Can be obtained.
Control methods at the slurry production stage include a method using a conductive particle material having a wide particle size distribution, a method using a mixture of materials having different particle diameters, a mixture of an insulating material material and a conductive particle material. In this case, a method for controlling the aggregation state of the conductive particles, a method combining these, or the like is appropriately used.
Examples of the method of controlling by firing conditions include molding conditions, pressure in firing, atmosphere, firing temperature, and the like.

次いで、このようにして得られた誘電体板2の下面2bを、例えばアセトンを用いて脱脂、洗浄し、この下面2bに、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法を用いて静電吸着用電極3を形成し、静電チャック部4とする。この誘電体板2の厚みは、ベース部8を貼り合わせ後の研削除去分を考慮して厚めにしておくことが好ましい。   Next, the lower surface 2b of the dielectric plate 2 obtained in this manner is degreased and washed using, for example, acetone, and a film forming method such as a sputtering method or a vapor deposition method or a screen printing method is used on the lower surface 2b. The electrostatic chucking electrode 3 is formed using a coating method to form an electrostatic chuck portion 4. The thickness of the dielectric plate 2 is preferably increased in consideration of the amount of grinding removal after the base portion 8 is bonded.

一方、金属、金属−セラミックス複合材料のいずれかの材料に機械加工を施し、必要に応じてアルマイト処理または絶縁膜の成膜を施し、次いで、例えばアセトンを用いて脱脂、洗浄し、ベース部8とする。
次いで、シート状またはフィルム状の有機系接着剤とシート状またはフィルム状の絶縁材を用意し、これらをラミネート装置を用いて貼り合わせて仮接着し、シート状またはフィルム状の有機系接着剤付き絶縁材とする。
On the other hand, any one of a metal and a metal-ceramic composite material is machined, an alumite treatment or an insulating film is formed as necessary, and then degreased and washed with, for example, acetone, to obtain a base portion 8. And
Next, a sheet-like or film-like organic adhesive and a sheet-like or film-like insulating material are prepared, and these are bonded together using a laminating apparatus and temporarily bonded, with a sheet-like or film-like organic adhesive. Use insulating material.

次いで、この有機系接着剤付き絶縁材を、プレス成形機を用いて、誘電体板2より小径の形状に型抜き加工する。
次いで、この型抜きした有機系接着剤付き絶縁材を、静電チャック部4の静電吸着用電極3に貼り付け、真空熱プレス機等の熱圧着装置を用いて、大気圧下、あるいは1Pa以下の減圧下にて、加温と同時に加圧(熱圧着)し、静電チャック部4の静電吸着用電極3上に有機系接着剤層5及び絶縁層6を熱圧着する。
Next, this insulating material with an organic adhesive is die-cut into a smaller diameter than the dielectric plate 2 using a press molding machine.
Next, the punched insulating material with an organic adhesive is attached to the electrostatic chucking electrode 3 of the electrostatic chuck portion 4 and is used under atmospheric pressure or 1 Pa using a thermocompression bonding apparatus such as a vacuum hot press machine. Under the following reduced pressure, pressurization (thermocompression bonding) is performed simultaneously with heating, and the organic adhesive layer 5 and the insulating layer 6 are thermocompression bonded onto the electrostatic chucking electrode 3 of the electrostatic chuck portion 4.

次いで、ベース部8の静電チャック部4上の絶縁層6との接合面を、例えばアセトンを用いて脱脂、洗浄し、この接合面上にシリコーン系樹脂組成物を、例えばバーコータを用いて、一定の厚みになるように塗布する。
次いで、この塗布面に静電チャック部4上の絶縁層6を載置し、この状態でシリコーン系樹脂組成物を加熱し、硬化させる。これにより、このシリコーン樹脂組成物の硬化体が有機系接着剤層7となる。
Next, the joint surface of the base portion 8 with the insulating layer 6 on the electrostatic chuck portion 4 is degreased and washed using, for example, acetone, and a silicone resin composition is used on the joint surface using, for example, a bar coater, Apply to a certain thickness.
Next, the insulating layer 6 on the electrostatic chuck portion 4 is placed on the coated surface, and the silicone resin composition is heated and cured in this state. Thereby, the cured body of the silicone resin composition becomes the organic adhesive layer 7.

次いで、誘電体板2の上面2aを研削加工し、誘電体板2の厚みを所望の厚みに調整するとともに、この誘電体板2の上面2aをウエハWを載置する載置面とする。
以上により、本実施形態の静電チャック装置1を得ることができる。
Next, the upper surface 2a of the dielectric plate 2 is ground to adjust the thickness of the dielectric plate 2 to a desired thickness, and the upper surface 2a of the dielectric plate 2 is used as a mounting surface on which the wafer W is mounted.
As described above, the electrostatic chuck device 1 of the present embodiment can be obtained.

次に、上記の誘電体材料の特性、及び誘電体板2の電気的特性について説明する。
[誘電体材料の特性]
本実施形態の静電チャック装置1の主要部である誘電体板2を構成する誘電体材料、すなわち複合焼結体における耐電圧特性、誘電率等の電気的特性は、絶縁性材料中に分散している導電性粒子の分散状態、絶縁性材料の粒子の大きさ、絶縁性材料中の導電性粒子の割合、絶縁性材料の粒子の粒径分布等、様々な要因により変化し、導電性粒子の粒度分布と電気的特性との関係を一義的に決めることは難しい。
そこで、絶縁性材料中の導電性粒子の粒度分布を各種の粒度分布を変化させる方法により粒度分布を変えた複合焼結体を作製し、電気的特性の評価結果から実験的に最適値を求める方法が用いられる。
Next, the characteristics of the dielectric material and the electrical characteristics of the dielectric plate 2 will be described.
[Characteristics of dielectric materials]
The dielectric material constituting the dielectric plate 2 that is the main part of the electrostatic chuck device 1 of the present embodiment, that is, the electrical characteristics such as the dielectric strength and dielectric constant of the composite sintered body are dispersed in the insulating material. The conductivity varies depending on various factors such as the dispersion state of the conductive particles, the size of the particles of the insulating material, the ratio of the conductive particles in the insulating material, the particle size distribution of the particles of the insulating material, etc. It is difficult to uniquely determine the relationship between particle size distribution and electrical characteristics.
Therefore, a composite sintered body in which the particle size distribution of the conductive particles in the insulating material is changed by various particle size distribution methods is manufactured, and the optimum value is experimentally obtained from the evaluation result of the electrical characteristics. The method is used.

その中でも、実験の再現性が良好であることから、複合焼結体の製造条件を一定にし、原料に用いる導電性粒子に粒子径の異なる数種類の導電性粒子を用い、絶縁性材料中の導電性粒子の割合を変化させて、最適値を求める方法が好適に用いられる。
また、導電性粒子の最適な種類及び粒子径、絶縁性材料中の導電性粒子の最適な割合が求められ、これと同一の特性の複合焼結体を試験生産あるいは量産する場合には、導電性粒子自体の製造条件を最適な粒度分布が得られる様に変更することで、1種類の導電性粒子及び絶縁性材料を用いても、複合焼結体の電気的特性を最適な値にすることができる。
Among them, since the reproducibility of the experiment is good, the manufacturing conditions of the composite sintered body are made constant, and several types of conductive particles with different particle diameters are used as the conductive particles used as the raw material. A method of obtaining the optimum value by changing the ratio of the active particles is preferably used.
In addition, the optimum type and particle size of the conductive particles and the optimal ratio of the conductive particles in the insulating material are required, and in the case of test production or mass production of a composite sintered body having the same characteristics as this, By changing the manufacturing conditions of the conductive particles themselves so as to obtain an optimal particle size distribution, the electrical characteristics of the composite sintered body can be optimized even when one kind of conductive particles and insulating material is used. be able to.

[誘電体板の電気的特性]
(1)耐電圧特性
誘電体板2の耐電圧特性の測定は、誘電体板2の上面2aに測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と静電吸着用電極3との間に印加する直流電圧を徐々に上げながら、この誘電体板2に流れる電流を測定することで行う。
[Electrical characteristics of dielectric plate]
(1) Withstand voltage characteristic The withstand voltage characteristic of the dielectric plate 2 is measured by forming or placing a measurement electrode on the upper surface 2 a of the dielectric plate 2, and between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode 3. This is done by measuring the current flowing through the dielectric plate 2 while gradually increasing the DC voltage applied to the.

ここでは、次に挙げる「絶縁破壊がピンホール状に形成されないことの確認」を行うことを考慮して、電極には10cm以上の面積のシリコンウェハを使用する。
この誘電体板2の耐電圧、すなわち絶縁破壊により電圧印加による電流値が上昇して電流値が1nA/cm以上となる電圧は、この誘電体板2の使用電圧や耐電圧の仕様よりも高い値であることが必要であることから、5kV/mm以上であることが好ましく、8kV/mm以上であることがより好ましく、10kV/mm以上であることがさらに好ましい。
Here, a silicon wafer having an area of 10 cm 2 or more is used as the electrode in consideration of the following “confirmation that dielectric breakdown is not formed in a pinhole”.
The withstand voltage of the dielectric plate 2, that is, the voltage at which the current value due to voltage application increases due to dielectric breakdown and the current value becomes 1 nA / cm 2 or more is higher than the operating voltage and withstand voltage specifications of the dielectric plate 2. Since it is necessary to have a high value, it is preferably 5 kV / mm or more, more preferably 8 kV / mm or more, and further preferably 10 kV / mm or more.

ところで、これらの電極に直流電圧を印加すると、これらの電極に電荷が蓄えられることにより、電流値は、電圧の上昇に伴い一時的に1nA/cm以上に上昇する。ここで、これらの電極に一定量の電荷が蓄えられた後は電流値は低下する。ここで測定する電流値は電荷が蓄えられた後の電流値とする。この過程において、この誘電体板2に絶縁破壊が進行すると、この絶縁破壊の影響により電流値は電荷が蓄えられた後も上昇を続ける様になり、その結果、電流値は徐々に増加することとなる。 By the way, when a DC voltage is applied to these electrodes, electric charges are stored in these electrodes, so that the current value temporarily rises to 1 nA / cm 2 or more as the voltage increases. Here, after a certain amount of charge is stored in these electrodes, the current value decreases. The current value measured here is the current value after the charge is stored. In this process, when the dielectric breakdown proceeds in the dielectric plate 2, the current value continues to rise after the charge is stored due to the influence of the dielectric breakdown, and as a result, the current value gradually increases. It becomes.

(2)絶縁破壊特性
この誘電体板2の絶縁破壊特性は、上記の耐電圧測定を行った後、誘電体板2の電極上、例えば、10cm以上の面積のシリコンウェハを測定端子とし、上記の耐電圧測定の後、耐電圧測定に用いた電極よりも小さい測定用電極、例えば5mm角に切断したシリコンチップを使用して再度同じ電圧を印加して電流値を測定する方法が挙げられる。
(2) Dielectric breakdown characteristics The dielectric breakdown characteristics of the dielectric plate 2 are measured on the electrode of the dielectric plate 2, for example, a silicon wafer having an area of 10 cm 2 or more after measuring the withstand voltage. After the above withstand voltage measurement, there is a method of measuring the current value by applying the same voltage again using a measurement electrode smaller than the electrode used for the withstand voltage measurement, for example, a silicon chip cut into a 5 mm square. .

通常の絶縁体では、絶縁破壊は瞬間的に生じ、電圧を印加する電源の許容電流値を越えるか、発熱や放電により材料や周囲の機器を破損するまで瞬時に上昇する。
一方、本実施形態の誘電体板2では、この誘電体板2に絶縁破壊が進行した場合でも電流値は徐々に増加するので、この電流値が徐々に増加する特性を用いて、この誘電体板2の絶縁破壊の兆候を検出することができる。また、絶縁破壊は不可逆的な現象であるから、過去の使用時において絶縁破壊が進行していた場合においても、再度電圧を印加して測定を行い、絶縁破壊が起こる前に測定した結果と比較して電流値が増加していることを確認することで、絶縁破壊の兆候を検出することができる。
In a normal insulator, dielectric breakdown occurs instantaneously, and increases instantaneously until the allowable current value of the power source to which the voltage is applied is exceeded or the material and surrounding equipment are damaged by heat generation or discharge.
On the other hand, in the dielectric plate 2 of the present embodiment, the current value gradually increases even when the dielectric breakdown of the dielectric plate 2 proceeds. Signs of dielectric breakdown of the plate 2 can be detected. In addition, since dielectric breakdown is an irreversible phenomenon, even if dielectric breakdown has progressed during past use, measure the voltage again and compare it with the result measured before dielectric breakdown occurs. By confirming that the current value is increased, a sign of dielectric breakdown can be detected.

本実施形態の誘電体板2では、その耐電圧特性を測定する場合に、測定用電極と静電吸着用電極3との間に電流値が1nA/cmとなる直流電圧を印加した時刻から、この直流電圧を保持した場合に測定用電極と静電吸着用電極3との間に流れる電流が100nA/cmに達するまでの時間が1秒以上であることが好ましく、3秒以上であることがより好ましく、10秒以上であることがさらに好ましく、60秒以上であることが最も好ましい。
ここで、絶縁破壊による電流値の上昇に要する時間の測定を開始する電流値を1nA/cmとしたのは、1nA/cm以下であると、測定系のノイズ等との判別が困難になるからである。
また、絶縁破壊による電流値の上昇に要する時間の測定を終了する電流値を100nA/cmとしたのは、100nA/cm以上であると静電チャック装置としてシリコンウェハを吸着させるためにシリコンウェハ全体に電圧を印加した場合、流れる電流値の総量が大きくなりすぎる虞があるからである。
In the dielectric plate 2 of the present embodiment, when measuring the withstand voltage characteristic, from the time when a DC voltage with a current value of 1 nA / cm 2 is applied between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode 3. The time until the current flowing between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode 3 reaches 100 nA / cm 2 when this DC voltage is maintained is preferably 1 second or more, and preferably 3 seconds or more. More preferably, it is more preferably 10 seconds or more, and most preferably 60 seconds or more.
Here, the current value for starting the measurement of the time required to increase the current value due to dielectric breakdown is set to 1 nA / cm 2, and if it is 1 nA / cm 2 or less, it is difficult to distinguish it from noise in the measurement system. Because it becomes.
In addition, the current value for ending the measurement of the time required to increase the current value due to dielectric breakdown was set to 100 nA / cm 2 because the electrostatic chuck device used to absorb the silicon wafer when the current value was 100 nA / cm 2 or more. This is because when a voltage is applied to the entire wafer, the total amount of flowing current values may become too large.

上記に要する時間が好ましくは1秒以上、より好ましくは3秒以上、さらに好ましくは10秒以上、最も好ましくは60秒以上であれば、絶縁破壊による電流で誘電体板2上に載置されたウエハ中のデバイスが破壊する前や放電により他の装置を損傷させる前に、この誘電体板2の絶縁破壊の予兆を検出することで装置を停止することができる。
また、絶縁破壊は不可逆的な現象であるから、過去の使用時において耐電圧特性が劣化していた場合においても、この誘電体板2を使用する前に、使用電圧以上であり誘電体板2の耐電圧値以下の電圧を印加して電流値を測定することで、誘電体板2の絶縁破壊の兆候を知ることができる。
If the time required for the above is preferably 1 second or longer, more preferably 3 seconds or longer, more preferably 10 seconds or longer, and most preferably 60 seconds or longer, it was placed on the dielectric plate 2 with a current due to dielectric breakdown. The device can be stopped by detecting the dielectric breakdown of the dielectric plate 2 before the device in the wafer is broken or before another device is damaged by the electric discharge.
In addition, since dielectric breakdown is an irreversible phenomenon, even when the withstand voltage characteristic has deteriorated during past use, the dielectric plate 2 is used at a voltage higher than the operating voltage before the dielectric plate 2 is used. A sign of dielectric breakdown of the dielectric plate 2 can be known by applying a voltage equal to or lower than the withstand voltage value of and measuring the current value.

また、この誘電体板2を静電チャック装置1の基体として使用する場合、この誘電体板2の上面2aにウエハWを載置した後に広い面積に電圧を印加するので、電流値の総量が大きくなり、よって、単位面積あたりの検出する電流値の精度を高くすることが可能である。また、この誘電体板2と小さい電流値を検出することができる高精度の電流計を組み合わせることで、より早い段階で絶縁破壊の兆候を検出することができる。   Further, when the dielectric plate 2 is used as a base of the electrostatic chuck device 1, a voltage is applied to a wide area after the wafer W is placed on the upper surface 2a of the dielectric plate 2, so that the total amount of current value is Therefore, the accuracy of the current value detected per unit area can be increased. In addition, by combining this dielectric plate 2 with a highly accurate ammeter capable of detecting a small current value, it is possible to detect a sign of dielectric breakdown at an earlier stage.

(3)絶縁破壊のフラクタル性
誘電体板2の絶縁性材料中に分散している導電物粒子の粒径分布を広くすることで、導電物粒子のつながりのフラクタル性および絶縁破壊形状のフラクタル性を高くすることができる。
ここで、絶縁破壊のフラクタル性とは、誘電体板2に絶縁破壊で生じる導電パスの分岐の多さの程度をいい、導電パスの分岐が多い場合をフラクタル性が高いという。
この誘電体板2に絶縁破壊の箇所がピンホール状に形成されている場合には、ピンホールが1点または複数の点に形成されていることから、測定箇所により電流値に1000倍以上の差が生じる。
(3) Fractal property of dielectric breakdown By widening the particle size distribution of the conductive particles dispersed in the insulating material of the dielectric plate 2, the fractal property of the connection of the conductive particles and the fractal property of the dielectric breakdown shape. Can be high.
Here, the fractal property of the dielectric breakdown refers to the degree of branching of the conductive path that occurs in the dielectric plate 2 due to the dielectric breakdown, and the case where there are many branches of the conductive path is referred to as high fractal property.
In the case where the dielectric breakdown portion is formed in a pinhole shape on the dielectric plate 2, the pinhole is formed at one point or a plurality of points. There is a difference.

フラクタル性を便宜的に数値化して判断する方法としては、電流のばらつきを評価する方法と、より詳細に調べるために導電パスの分岐を評価する方法がある。
電流のばらつきを評価する方法としては、誘電体板2の上面2aに測定用端子、例えば5mm角に切断したシリコンチップを載置し、この上面2aの複数箇所における電流値の分布を測定した際のばらつき、すなわち電流値の最大値(Amax)と最小値(Amin)との比(Amax/Amin)が所定の値未満の場合に「フラクタル性有り」と判断し、所定の値以上の場合に「フラクタル性無し」と判断する方法が採られる。
For convenience, there are a method for evaluating the fractal property by quantification, and there are a method for evaluating a variation in current and a method for evaluating a branch of a conductive path for more detailed examination.
As a method for evaluating the variation in current, a measurement terminal, for example, a silicon chip cut to 5 mm square is placed on the upper surface 2a of the dielectric plate 2, and the distribution of current values at a plurality of locations on the upper surface 2a is measured. Variation, that is, when the ratio (Amax / Amin) between the maximum value (Amax) and the minimum value (Amin) of the current value is less than a predetermined value, it is determined that “fractal property is present”. A method of judging “no fractal property” is adopted.

このようにして簡易的に電流値を測定した場合、絶縁破壊の箇所がピンホール状に形成されている場合には、ピンホールが1点または複数の点に形成されていることから、比(Amax/Amin)に1000倍以上の差が生じる。
一方、絶縁破壊の箇所がピンホール状に形成されていない場合には、比(Amax/Amin)の差は小さくなる。
これにより、誘電体板2が絶縁破壊した際に、電流集中によりデバイスが破損されないためには、誘電体板2の上面2aに5mm角に切断したシリコンチップを載置して電流値の分布を測定した際のばらつき、すなわち電流値の最大値(Amax)と最小値(Amin)との比(Amax/Amin)が1000倍以下となっていることが好ましく、すべての測定点で同時に絶縁破壊により電流値が上昇していることがより好ましい。
When the current value is simply measured in this manner, when the location of the dielectric breakdown is formed in a pinhole shape, the pinhole is formed at one point or a plurality of points. Amax / Amin) has a difference of 1000 times or more.
On the other hand, when the location of dielectric breakdown is not formed in a pinhole shape, the difference in the ratio (Amax / Amin) becomes small.
Thus, when the dielectric plate 2 breaks down, in order for the device not to be damaged due to current concentration, a silicon chip cut to 5 mm square is placed on the upper surface 2a of the dielectric plate 2 and the distribution of current values is increased. It is preferable that the variation in measurement, that is, the ratio (Amax / Amin) between the maximum value (Amax) and the minimum value (Amin) of the current value is 1000 times or less, and at all measurement points simultaneously due to dielectric breakdown More preferably, the current value is increased.

また、導電パスの分岐を評価する方法としては、誘電体板2に直流電圧を印加して100nA/cmに達した後、この誘電体板2の表面にて絶縁破壊により生じた導電パスの数を計測する方法が採られる。
導電パスの数を計測する方法としては、針状の電極を走査して測定する方法の他、AFM原子間力顕微鏡を利用する方法、電気分解とヨウ素でんぷん反応等の化学反応を利用して通電箇所を検出する方法、SEM(走査型電子顕微鏡)観察におけるチャージコントラストを利用して判断する方法等も利用することができる。
As a method for evaluating the branching of the conductive path, a direct current voltage is applied to the dielectric plate 2 to reach 100 nA / cm 2, and then the conductive path caused by dielectric breakdown on the surface of the dielectric plate 2 is used. The method of measuring the number is taken.
As a method of measuring the number of conductive paths, in addition to a method of measuring by scanning a needle-like electrode, a method of using an AFM atomic force microscope, a method of energizing using a chemical reaction such as electrolysis and iodine starch reaction A method of detecting a location, a method of making a determination using charge contrast in SEM (scanning electron microscope) observation, and the like can also be used.

ここで、誘電体板2が絶縁破壊した際に、電流集中によりデバイスが破損されないためには、導電性パスが誘電体板2の表面上に10箇所以上形成されることが好ましく、100箇所以上形成されることがより好ましく、1cmあたり100箇所以上形成されることがさらに好ましい。このように、導電パスの数が多いほど、電流を分散させることができ、したがって、ウェハ上のデバイスや静電チャック装置自体の損傷、静電チャック装置を使用する半導体製造装置等の各種装置との放電等を防ぐことができる。 Here, when the dielectric plate 2 breaks down, it is preferable that ten or more conductive paths are formed on the surface of the dielectric plate 2 so that the device is not damaged due to current concentration. More preferably, it is formed more than 100 places per 1 cm 2 . Thus, the larger the number of conductive paths, the more current can be distributed. Therefore, damage to devices on the wafer and the electrostatic chuck device itself, and various devices such as semiconductor manufacturing equipment using the electrostatic chuck device Can be prevented.

また、この誘電体板2を静電チャック装置1の基体として使用する場合、この静電チャック装置1では評価する際に印加した電圧よりも低い電圧となるが、この静電チャック装置1における絶縁破壊は、プラズマ等による損傷や繰り返しの使用による劣化で徐々に生じ易くなる。したがって、これらの評価により絶縁破壊が緩やかに進行する特性が得られていれば、静電チャック装置1として使用する際にも絶縁破壊が緩やかに進行する特性が得られる。   Further, when the dielectric plate 2 is used as a base body of the electrostatic chuck device 1, the electrostatic chuck device 1 has a voltage lower than the voltage applied at the time of evaluation. Destruction is likely to occur gradually due to damage caused by plasma or the like or deterioration due to repeated use. Therefore, if the characteristic that the dielectric breakdown gradually proceeds is obtained by these evaluations, the characteristic that the dielectric breakdown gradually proceeds even when used as the electrostatic chuck device 1 can be obtained.

(3)誘電率
誘電体板2の誘電率は、この誘電体板2を静電チャック装置1の基体として使用する場合には、静電チャック装置1の吸着力を高くするために高い方がよく、11以上であることが好ましく、13以上であることがより好ましく、15以上であることがさらに好ましい。
誘電率が高い誘電体板2では、耐電圧が低くなる場合があるので、必要な特性に応じて適宜調整することが好ましい。
(3) Dielectric constant When the dielectric plate 2 is used as a substrate of the electrostatic chuck device 1, the dielectric plate 2 has a higher dielectric constant in order to increase the attractive force of the electrostatic chuck device 1. It is preferably 11 or more, more preferably 13 or more, and even more preferably 15 or more.
In the dielectric plate 2 having a high dielectric constant, the withstand voltage may be lowered, so that it is preferable to adjust appropriately according to the required characteristics.

以上説明したように、本実施形態の静電チャック装置1によれば、誘電体板2の下面2bに静電吸着用電極3を形成するとともに、この誘電体板2の上面2aに測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と静電吸着用電極3との間に電流値が1nA/cmとなる直流電圧を印加した時刻から、直流電圧を保持した場合に電流が100nA/cmに達するまでの時間を1秒以上としたので、この誘電体板2の絶縁破壊を穏やかに進行させることができる。したがって、この誘電体板2の使用前もしくは使用中に、この誘電体板2に流れる電流または電気抵抗を測定することにより、この電流または電気抵抗の値から絶縁破壊の予兆を知ることができる。その結果、この誘電体板2の絶縁破壊を事前に予測することができる。 As described above, according to the electrostatic chuck device 1 of the present embodiment, the electrostatic chucking electrode 3 is formed on the lower surface 2b of the dielectric plate 2, and the measurement electrode is formed on the upper surface 2a of the dielectric plate 2. When a DC voltage is maintained from the time when a DC voltage with a current value of 1 nA / cm 2 is applied between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode 3, the current is 100 nA / Since the time to reach cm 2 is 1 second or longer, the dielectric breakdown of the dielectric plate 2 can be allowed to proceed gently. Therefore, by measuring the current or electric resistance flowing through the dielectric plate 2 before or during use of the dielectric plate 2, a sign of dielectric breakdown can be known from the value of the current or electric resistance. As a result, the dielectric breakdown of the dielectric plate 2 can be predicted in advance.

図2は、本実施形態の静電チャック装置の変形例を示す断面図であり、この静電チャック装置11が上述した静電チャック装置1と異なる点は、静電吸着用電極3の下面及び側面を覆うように、シート状またはフィルム状の(第1の)有機系接着剤層12が形成され、この有機系接着剤層12の下面及び側面を覆うように、シート状またはフィルム状の絶縁層13が接着され、このシート状またはフィルム状の絶縁層13及び静電チャック部4には、有機系接着剤層7を介して、静電チャック部4を支持するとともにウエハWを冷却するベース部8が接着されている点である。   FIG. 2 is a cross-sectional view showing a modification of the electrostatic chuck device of the present embodiment. The electrostatic chuck device 11 is different from the electrostatic chuck device 1 described above in that the lower surface of the electrostatic chucking electrode 3 and A sheet-like or film-like (first) organic adhesive layer 12 is formed so as to cover the side surface, and a sheet-like or film-like insulation is provided so as to cover the lower surface and the side surface of the organic adhesive layer 12. A base 13 is attached to the insulating layer 13 and the electrostatic chuck portion 4 that support the electrostatic chuck portion 4 and cool the wafer W via the organic adhesive layer 7. The point is that the part 8 is adhered.

この静電チャック装置11においても、上述した静電チャック装置1と全く同様に、この誘電体板2の絶縁破壊を穏やかに進行させることができる。したがって、この誘電体板2の使用前もしくは使用中に、この誘電体板2に流れる電流または電気抵抗を測定することにより、この電流または電気抵抗の値から絶縁破壊の予兆を知ることができる。その結果、この誘電体板2の絶縁破壊を事前に予測することができる。
しかも、静電吸着用電極3の下面及び側面を覆うようにシート状またはフィルム状の有機系接着剤層12を形成し、この有機系接着剤層12の下面及び側面を覆うようにシート状またはフィルム状の絶縁層13を接着したので、静電吸着用電極3の耐電圧を向上させることができる。
In the electrostatic chuck device 11 as well, the dielectric breakdown of the dielectric plate 2 can be caused to proceed gently in the same manner as the electrostatic chuck device 1 described above. Therefore, by measuring the current or electric resistance flowing through the dielectric plate 2 before or during use of the dielectric plate 2, a sign of dielectric breakdown can be known from the value of the current or electric resistance. As a result, the dielectric breakdown of the dielectric plate 2 can be predicted in advance.
In addition, a sheet-like or film-like organic adhesive layer 12 is formed so as to cover the lower surface and the side surface of the electrostatic adsorption electrode 3, and the sheet-like or side surface is covered so as to cover the lower surface and the side surface of the organic adhesive layer 12. Since the film-like insulating layer 13 is adhered, the withstand voltage of the electrostatic adsorption electrode 3 can be improved.

図3は、本実施形態の静電チャック装置の他の変形例を示す断面図であり、この静電チャック装置21が上述した静電チャック装置1と異なる点は、静電吸着用電極3の下面を覆うように絶縁性セラミックスからなる支持板22が設けられ、この支持板22は、誘電体板2と一体化されるとともに、有機系接着剤層7を介してベース部8に接着されている点である。   FIG. 3 is a cross-sectional view showing another modification of the electrostatic chuck device of the present embodiment. The electrostatic chuck device 21 differs from the electrostatic chuck device 1 described above in that the electrostatic chucking electrode 3 A support plate 22 made of insulating ceramics is provided so as to cover the lower surface, and this support plate 22 is integrated with the dielectric plate 2 and bonded to the base portion 8 via the organic adhesive layer 7. It is a point.

支持板22の成分である絶縁性セラミックスとしては、上述した誘電体板2に用いられる絶縁性セラミックスと同一の組成の絶縁性セラミックスであってもよく、異なる組成の絶縁性セラミックスであってもよい。
このような絶縁性セラミックスとしては、酸化アルミニウム(Al)、酸化イットリウム(Y)、酸化ケイ素(SiO)、酸化ジルコニウム(ZrO)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ケイ素(Si)、ムライト(3Al・2SiO)、酸化ハフニウム(HfO)、酸化スカンジウム(Sc)、酸化ネオジム(Nd)、酸化ニオブ(Nb)、酸化サマリウム(Sm)、酸化イッテルビウム(Yb)、酸化エルビウム(Er)、酸化セリウム(CeO)の群から選択された1種のみからなる酸化物、または2種以上を混合してなる複合酸化物が好ましい。
The insulating ceramic that is a component of the support plate 22 may be an insulating ceramic having the same composition as the insulating ceramic used for the dielectric plate 2 described above, or may be an insulating ceramic having a different composition. .
As such an insulating ceramic, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), silicon oxide (SiO 2 ), zirconium oxide (ZrO 2 ), aluminum nitride (AlN), silicon nitride ( Si 3 N 4 ), mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ), hafnium oxide (HfO 2 ), scandium oxide (Sc 2 O 3 ), neodymium oxide (Nd 2 O 3 ), niobium oxide (Nb 2 O 5 ) , An oxide composed of only one selected from the group consisting of samarium oxide (Sm 2 O 3 ), ytterbium oxide (Yb 2 O 3 ), erbium oxide (Er 2 O 3 ), cerium oxide (CeO 2 ), or 2 A composite oxide obtained by mixing seeds or more is preferred.

ここで、支持板22の厚みを誘電体板2の厚みの1.5倍以下とした場合、この支持板22の厚みが薄すぎることにより、支持板22と誘電体板2との間が絶縁破壊する可能性がある。そこで、支持板22にも、誘電体板2に用いられる絶縁性セラミックスと同等の特性を有する絶縁性セラミックスを使用することが好ましい。
ここでは、静電吸着用電極3を支持板22及び誘電体板2にて狭持して一体化したが、静電吸着用電極3の周縁部に環状の絶縁材料を設け、これら静電吸着用電極3及び環状の絶縁材料を支持板22及び誘電体板2にて狭持して一体化した構成としてもよい。
Here, when the thickness of the support plate 22 is 1.5 times or less the thickness of the dielectric plate 2, the support plate 22 is too thin to insulate the support plate 22 from the dielectric plate 2. There is a possibility of destruction. Therefore, it is preferable to use an insulating ceramic having the same characteristics as the insulating ceramic used for the dielectric plate 2 for the support plate 22.
Here, the electrostatic chucking electrode 3 is sandwiched and integrated by the support plate 22 and the dielectric plate 2, but an annular insulating material is provided on the periphery of the electrostatic chucking electrode 3, and these electrostatic chucking The electrode 3 and the annular insulating material may be sandwiched and integrated by the support plate 22 and the dielectric plate 2.

この支持板22と誘電体板2とを一体化する方法としては、誘電体板2の下面2bに静電吸着用電極3となる電極材料を塗布し、この電極材料を覆うように支持板22となる絶縁性セラミックス粉体を載置し、これらを所定の温度にて焼成することにより、誘電体板2、静電吸着用電極3及び支持板22を一体化する方法、または、誘電体板2の下面2bに静電吸着用電極3となる電極材料を塗布し、この電極材料を覆うように支持板22となる絶縁性セラミックス粉体を含む材料を塗布し、これらを所定の温度及び圧力にてホットプレスすることにより、誘電体板2、静電吸着用電極3及び支持板22を一体化する方法等、公知の方法を適宜用いることができる。   As a method of integrating the support plate 22 and the dielectric plate 2, an electrode material to be used as the electrostatic adsorption electrode 3 is applied to the lower surface 2 b of the dielectric plate 2, and the support plate 22 is covered so as to cover the electrode material. A method of integrating the dielectric plate 2, the electrostatic attraction electrode 3 and the support plate 22 by placing the insulating ceramic powder to be obtained and firing them at a predetermined temperature, or the dielectric plate 2 is coated with an electrode material to be the electrostatic adsorption electrode 3, and a material containing insulating ceramic powder to be the support plate 22 is coated so as to cover the electrode material. A known method such as a method of integrating the dielectric plate 2, the electrostatic attraction electrode 3 and the support plate 22 can be used as appropriate by hot pressing.

ここで、誘電体材料及び電極材料を所定の温度にて焼成して誘電体板2及び静電吸着用電極3を作製し、この誘電体板2、静電吸着用電極3及び絶縁性セラミックス粉体を所定の温度にて焼成して誘電体板2、静電吸着用電極3及び支持板22を一体化する場合、静電吸着用電極3及び誘電体板2が焼成時に変形し、この変形した静電吸着用電極3と誘電体板2の下面2bとの間の距離にばらつきが生じる場合がある。このようなばらつきが生じると、静電吸着用電極3と誘電体板2の下面2bとの距離が短い箇所で耐電圧が低下することに起因する不良が発生し易くなる。   Here, the dielectric material 2 and the electrode material are fired at a predetermined temperature to produce the dielectric plate 2 and the electrostatic adsorption electrode 3, and the dielectric plate 2, the electrostatic adsorption electrode 3 and the insulating ceramic powder. When the body is fired at a predetermined temperature to integrate the dielectric plate 2, the electrostatic adsorption electrode 3 and the support plate 22, the electrostatic adsorption electrode 3 and the dielectric plate 2 are deformed during firing, and this deformation The distance between the electrostatic adsorption electrode 3 and the lower surface 2b of the dielectric plate 2 may vary. When such a variation occurs, a defect due to a decrease in withstand voltage is likely to occur at a location where the distance between the electrostatic attraction electrode 3 and the lower surface 2b of the dielectric plate 2 is short.

この静電チャック装置21では、誘電体板2の絶縁破壊を穏やかに進行させることができるので、上記のような場合においても、使用前または使用中に、この誘電体板2の電気抵抗を測定することにより、絶縁破壊を事前に予測することができる。したがって、この静電チャック装置21を用いることにより、誘電体板2の絶縁破壊を穏やかに進行させることができ、その結果、この静電チャック装置21を適用する半導体製造装置や半導体デバイスを損傷する虞がなくなる。   In this electrostatic chuck device 21, the dielectric breakdown of the dielectric plate 2 can be caused to proceed gently. Therefore, even in the above case, the electric resistance of the dielectric plate 2 is measured before or during use. By doing so, dielectric breakdown can be predicted in advance. Therefore, by using this electrostatic chuck device 21, the dielectric breakdown of the dielectric plate 2 can be gently advanced, and as a result, the semiconductor manufacturing apparatus and semiconductor device to which this electrostatic chuck device 21 is applied are damaged. There is no fear.

以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further more concretely, this invention is not limited to a following example.

「実施例1」
平均粒子径0.05μmの炭化ケイ素(SiC)粉体と、平均粒子径0.5μmの炭化ケイ素(SiC)粉体と、平均粒子径1.0μmの炭化ケイ素(SiC)粉体とを、質量比で50:45:5の割合で混合してSiC混合粉体を得た。
次いで、このSiC混合粉体が8体積%、平均粒子径0.1μmの酸化アルミニウム(Al)粉体が92体積%となるように秤量し、これらSiC混合粉体及びAl粉体を純水に投入し、超音波分散機にて5時間分散処理した後、遊星式ボールミルにてさらに4時間分散処理し、分散液を得た。
"Example 1"
Mass of silicon carbide (SiC) powder having an average particle size of 0.05 μm, silicon carbide (SiC) powder having an average particle size of 0.5 μm, and silicon carbide (SiC) powder having an average particle size of 1.0 μm By mixing at a ratio of 50: 45: 5, SiC mixed powder was obtained.
Then, the SiC powder mixture is 8% by volume, the average aluminum oxide (Al 2 O 3) particle size 0.1μm powder were weighed so as to be 92% by volume, these SiC powder mix and Al 2 O 3 The powder was put into pure water, dispersed for 5 hours with an ultrasonic disperser, and further dispersed for 4 hours with a planetary ball mill to obtain a dispersion.

次いで、この分散液をスプレードライヤーを用いて200℃にて乾燥し、Al−SiC複合粉体を得た。
次いで、このAl−SiC複合粉体を、ホットプレスを用いて、アルゴン(Ar)雰囲気下、1650℃、圧力25MPaにて2時間焼成を行い、Al−SiC複合焼結体を作製した。
この複合焼結体を直径100mm、厚み1.0mmの円盤状に加工し、実施例1のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
Next, this dispersion was dried at 200 ° C. using a spray dryer to obtain Al 2 O 3 —SiC composite powder.
Next, this Al 2 O 3 —SiC composite powder was baked for 2 hours at 1650 ° C. under a pressure of 25 MPa in an argon (Ar) atmosphere using a hot press to obtain an Al 2 O 3 —SiC composite sintered body. Was made.
This composite sintered body was processed into a disk shape having a diameter of 100 mm and a thickness of 1.0 mm to produce a dielectric plate made of the Al 2 O 3 —SiC composite sintered body of Example 1.

「実施例2」
SiC混合粉体を11体積%、Al粉体を89体積%とした以外は、実施例1と同様にして、実施例2のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
"Example 2"
A dielectric comprising the Al 2 O 3 —SiC composite sintered body of Example 2 in the same manner as in Example 1 except that the SiC mixed powder was 11% by volume and the Al 2 O 3 powder was 89% by volume. A plate was made.

「実施例3」
SiC混合粉体を9体積%、Al粉体を91体積%とした以外は、実施例1と同様にして、実施例3のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
"Example 3"
A dielectric comprising the Al 2 O 3 —SiC composite sintered body of Example 3 in the same manner as in Example 1 except that the SiC mixed powder was 9% by volume and the Al 2 O 3 powder was 91% by volume. A plate was made.

「実施例4」
平均粒子径0.05μmのSiC粉体を9体積%、平均粒子径0.1μmのAl粉体を91体積%とし、さらに、焼成温度を1800℃、圧力を40MPaとし、超音波分散機での分散処理の後に遊星式ボールミルでの分散処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、実施例4のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
Example 4
Ultrasonic dispersion with 9% by volume of SiC powder having an average particle size of 0.05 μm, 91% by volume of Al 2 O 3 powder having an average particle size of 0.1 μm, a firing temperature of 1800 ° C., and a pressure of 40 MPa. A dielectric plate made of the Al 2 O 3 —SiC composite sintered body of Example 4 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the dispersion process in the planetary ball mill was not performed after the dispersion process in the machine. did.

「実施例5」
平均粒子径0.03μmのSiC粉体と、平均粒子径0.05μmのSiC粉体と、平均粒子径0.1μmのSiC粉体とを、質量比で1:1:1の割合で混合してSiC混合粉体を得た。
次いで、このSiC混合粉体が10体積%、平均粒子径0.1μmの酸化アルミニウム(Al)粉体が90体積%とした以外は、実施例1と同様にして、実施例5のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
"Example 5"
An SiC powder having an average particle size of 0.03 μm, an SiC powder having an average particle size of 0.05 μm, and an SiC powder having an average particle size of 0.1 μm are mixed at a mass ratio of 1: 1: 1. Thus, a SiC mixed powder was obtained.
Next, in the same manner as in Example 1, except that the SiC mixed powder was 10% by volume and the aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder having an average particle diameter of 0.1 μm was 90% by volume, Example 5 A dielectric plate made of an Al 2 O 3 —SiC composite sintered body was produced.

なお、SiC混合粉体の含有率(10体積%)は、SiC混合粉体の含有量を4体積%から13体積%まで1体積%間隔で変えた試料を作製し、これらの試料を用いて実施例1と同様にして誘電体板を作製した場合に、電気的特性が絶縁体から導電体へと変わる含有率より3体積%少ない含有率である10体積%とした。   In addition, the content rate (10 volume%) of SiC mixed powder produced the sample which changed content of the SiC mixed powder from 4 volume% to 13 volume% at 1 volume% intervals, and used these samples. When a dielectric plate was produced in the same manner as in Example 1, the content was set to 10% by volume, which is 3% by volume less than the content at which the electrical characteristics change from the insulator to the conductor.

「実施例6」
SiC混合粉体を5体積%、Al粉体を95体積%とした以外は、実施例1と同様にして、実施例6のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
"Example 6"
A dielectric comprising the Al 2 O 3 —SiC composite sintered body of Example 6 in the same manner as in Example 1 except that the SiC mixed powder was 5% by volume and the Al 2 O 3 powder was 95% by volume. A plate was made.

「実施例7」
SiC混合粉体を12体積%、Al粉体を88体積%とした以外は、実施例1と同様にして、実施例7のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
"Example 7"
A dielectric comprising the Al 2 O 3 —SiC composite sintered body of Example 7 in the same manner as in Example 1 except that the SiC mixed powder was 12% by volume and the Al 2 O 3 powder was 88% by volume. A plate was made.

「実施例8」
実施例1と同様にしてSiC混合粉体を得た。
次いで、このSiC混合粉体が10体積%、平均粒子径0.1μmの酸化イットリウム(Y)粉体が90体積%となるように秤量し、これらSiC混合粉体及びY粉体を、テフロン(登録商標)(ポリ4フッ化エチレン)ボール及びポリエチレンポットを用いたボールミル中のイオン交換水に投入し、48時間分散処理して、分散液を得た。
"Example 8"
A SiC mixed powder was obtained in the same manner as in Example 1.
Next, this SiC mixed powder was weighed so that the volume of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder having an average particle diameter of 0.1 μm was 10 volume% and 90 volume%, and these SiC mixed powder and Y 2 O 3 The powder was put into ion-exchanged water in a ball mill using Teflon (registered trademark) (polytetrafluoroethylene) balls and a polyethylene pot, and dispersed for 48 hours to obtain a dispersion.

次いで、この分散液をスプレードライヤーを用いて200℃にて乾燥し、Y−SiC複合粉体を得た。
次いで、このY−SiC複合粉体を、ホットプレスを用いて、アルゴン(Ar)雰囲気下、1600℃、圧力40MPaにて1時間焼成を行い、Y−SiC複合焼結体を作製した。
この複合焼結体を直径100mm、厚み1.0mmの円盤状に加工し、実施例8のY−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
Next, this dispersion was dried at 200 ° C. using a spray dryer to obtain a Y 2 O 3 —SiC composite powder.
Next, this Y 2 O 3 —SiC composite powder was baked for 1 hour at 1600 ° C. under a pressure of 40 MPa in an argon (Ar) atmosphere using a hot press, and a Y 2 O 3 —SiC composite sintered body was obtained. Was made.
This composite sintered body was processed into a disk shape having a diameter of 100 mm and a thickness of 1.0 mm to produce a dielectric plate made of the Y 2 O 3 —SiC composite sintered body of Example 8.

なお、SiC混合粉体の含有率(10体積%)は、SiC混合粉体の含有量を8体積%から15体積%まで1体積%間隔で変えた試料を同様の方法で作製して誘電体板を作製した場合に、電気的特性が絶縁体から導電体へと変わる含有率より3体積%少ない含有率である10体積%とした。   Note that the content of SiC mixed powder (10% by volume) was determined by preparing a sample in which the content of SiC mixed powder was changed from 8% by volume to 15% by volume at intervals of 1% by the same method. When the plate was produced, the content was set to 10% by volume, which is 3% by volume less than the content at which the electrical characteristics change from the insulator to the conductor.

「実施例9」
実施例1と同様にしてSiC混合粉体を得た。
次いで、このSiC混合粉体が9体積%、平均粒子径0.2μmの窒化ケイ素(Si)粉体が85体積%、焼結助剤として平均粒子径0.05μmの酸化イットリウム(Y)粉体が6体積%となるように秤量し、これらSiC混合粉体、Si粉体及びY粉体を、テフロン(登録商標)(ポリ4フッ化エチレン)ボール及びポリエチレンポットを用いたボールミル中のエタノールに投入し、48時間分散処理して、分散液を得た。
"Example 9"
A SiC mixed powder was obtained in the same manner as in Example 1.
Next, 9% by volume of this SiC mixed powder, 85% by volume of silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder having an average particle size of 0.2 μm, and yttrium oxide (Y) having an average particle size of 0.05 μm as a sintering aid. 2 O 3) were weighed so as powder becomes 6 vol%, these SiC mixed powder, the Si 3 N 4 powder and Y 2 O 3 powder, Teflon (polytetrafluoroethylene) The solution was put into ethanol in a ball mill using a ball and a polyethylene pot and dispersed for 48 hours to obtain a dispersion.

次いで、エバポレータを用いて、上記の分散液からエタノールを抽出し、その後真空乾燥させてSi−SiC複合粉体を得た。
次いで、このSi−SiC複合粉体を、ホットプレスを用いて、窒素(N)雰囲気下、1800℃、圧力35MPaにて2時間焼成を行い、Si−SiC複合焼結体を作製した。
この複合焼結体を直径100mm、厚み1.0mmの円盤状に加工し、実施例9のSi−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
Subsequently, ethanol was extracted from the above dispersion using an evaporator, and then vacuum-dried to obtain a Si 3 N 4 —SiC composite powder.
Next, this Si 3 N 4 —SiC composite powder was baked at 1800 ° C. under a pressure of 35 MPa for 2 hours in a nitrogen (N 2 ) atmosphere using a hot press, and the Si 3 N 4 —SiC composite sintered The body was made.
This composite sintered body was processed into a disk shape having a diameter of 100 mm and a thickness of 1.0 mm to produce a dielectric plate made of the Si 3 N 4 —SiC composite sintered body of Example 9.

なお、SiC混合粉体の含有率(9体積%)は、SiC混合粉体の含有量を5体積%から15体積%まで1体積%間隔で変えた試料を同様の方法で作製して誘電体板を作製した場合に、電気的特性が絶縁体から導電体へと変わる含有率より3体積%少ない含有率である9体積%とした。   Note that the content of SiC mixed powder (9% by volume) was determined by preparing a sample in which the content of SiC mixed powder was changed from 5% by volume to 15% by volume at intervals of 1% by the same method. When the plate was produced, the content was 9% by volume, which is 3% by volume less than the content at which the electrical characteristics change from the insulator to the conductor.

「比較例1」
市販の純度99.9%のAl焼結体を、直径100mm、厚み1.0mmの円盤状に加工し、比較例1のAl焼結体からなる誘電体板を作製した。
“Comparative Example 1”
A commercially available Al 2 O 3 sintered body having a purity of 99.9% was processed into a disk shape having a diameter of 100 mm and a thickness of 1.0 mm to produce a dielectric plate made of the Al 2 O 3 sintered body of Comparative Example 1. .

「比較例2」
SiC混合粉体の替わりに、平均粒子径0.3μmの炭化ケイ素(SiC)粉体のみを用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例2のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
“Comparative Example 2”
The Al 2 O 3 —SiC composite sintering of Comparative Example 2 was performed in the same manner as in Example 1 except that only silicon carbide (SiC) powder having an average particle diameter of 0.3 μm was used instead of the SiC mixed powder. A dielectric plate made of a body was produced.

「比較例3」
平均粒子径0.05μmのSiC粉体を9体積%、平均粒子径0.1μmのAl粉体を91体積%とし、実施例1と同様にして、比較例3のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
“Comparative Example 3”
9% by volume of SiC powder having an average particle size of 0.05 .mu.m, the Al 2 O 3 powder having an average particle size of 0.1μm and 91% by volume, in the same manner as in Example 1, Al 2 O 3 of Comparative Example 3 A dielectric plate made of a SiC composite sintered body was produced.

「比較例4」
SiC混合粉体を1体積%、Al粉体を99体積%とした以外は、実施例1と同様にして、比較例4のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
“Comparative Example 4”
A dielectric comprising the Al 2 O 3 —SiC composite sintered body of Comparative Example 4 in the same manner as in Example 1 except that the SiC mixed powder was 1% by volume and the Al 2 O 3 powder was 99% by volume. A plate was made.

「比較例5」
SiC混合粉体を13体積%、Al粉体を87体積%とした以外は、実施例1と同様にして、比較例5のAl−SiC複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
“Comparative Example 5”
A dielectric comprising the Al 2 O 3 —SiC composite sintered body of Comparative Example 5 in the same manner as in Example 1 except that the SiC mixed powder was 13% by volume and the Al 2 O 3 powder was 87% by volume. A plate was made.

「比較例6」
平均粒子径0.1μmの酸化イットリウム(Y)粉体を、ホットプレスを用いて、アルゴン(Ar)雰囲気下、1600℃、圧力40MPaにて1時間焼成を行い、Y焼結体を作製した。
この焼結体を直径100mm、厚み1.0mmの円盤状に加工し、比較例6のY焼結体からなる誘電体板を作製した。
“Comparative Example 6”
The yttrium oxide (Y 2 O 3) powder having an average particle diameter of 0.1 [mu] m, using a hot press, argon (Ar) atmosphere, 1600 ° C., baked for one hour at a pressure 40 MPa, Y 2 O 3 sintered A ligature was prepared.
This sintered body was processed into a disk shape having a diameter of 100 mm and a thickness of 1.0 mm to produce a dielectric plate made of the Y 2 O 3 sintered body of Comparative Example 6.

「比較例7」
平均粒子径0.2μmの窒化ケイ素(Si)粉体が93体積%、焼結助剤として平均粒子径0.05μmの酸化イットリウム(Y)粉体が7体積%となるように秤量し、これらSi粉体及びY粉体を、テフロン(登録商標)(ポリ4フッ化エチレン)ボール及びポリエチレンポットを用いたボールミル中のエタノールに投入し、48時間分散処理して、分散液を得た。
“Comparative Example 7”
Silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder with an average particle size of 0.2 μm is 93% by volume, and yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder with an average particle size of 0.05 μm is 7% by volume as a sintering aid. The Si 3 N 4 powder and the Y 2 O 3 powder were put into ethanol in a ball mill using a Teflon (registered trademark) (polytetrafluoroethylene) ball and a polyethylene pot for 48 hours. Dispersion treatment was performed to obtain a dispersion.

次いで、エバポレータを用いて、上記の分散液からエタノールを抽出し、その後真空乾燥させてSi粉体を得た。
次いで、このSi粉体を、ホットプレスを用いて、窒素(N)雰囲気下、1800℃、圧力35MPaにて2時間焼成を行い、Si焼結体を作製した。
この焼結体を直径100mm、厚み1.0mmの円盤状に加工し、比較例7のSi焼結体からなる誘電体板を作製した。
Subsequently, ethanol was extracted from the above dispersion using an evaporator, and then vacuum-dried to obtain Si 3 N 4 powder.
Next, this Si 3 N 4 powder was baked for 2 hours at 1800 ° C. under a pressure of 35 MPa in a nitrogen (N 2 ) atmosphere using a hot press to prepare a Si 3 N 4 sintered body.
This sintered body was processed into a disk shape having a diameter of 100 mm and a thickness of 1.0 mm to produce a dielectric plate made of the Si 3 N 4 sintered body of Comparative Example 7.

「誘電体板の評価」
(1)粒子径及び粒度分布
実施例1〜9及び比較例2〜5各々の誘電体板中のSiC粒子の粒子径及び粒度分布をSEM観察法により測定し、この測定結果を画像解析することにより、円の面積に相当する粒子径を算出した。
ここでは、SiC粒子の粒子径D10、D50、D90、比(D90/D50)及び比(D90/D10)を求めた。
測定結果を表1に示す。
"Evaluation of dielectric plates"
(1) Particle size and particle size distribution The particle size and particle size distribution of the SiC particles in each of the dielectric plates of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 2 to 5 are measured by the SEM observation method, and this measurement result is image-analyzed. Thus, the particle diameter corresponding to the area of the circle was calculated.
Here, the particle diameters D10, D50, D90, the ratio (D90 / D50) and the ratio (D90 / D10) of the SiC particles were obtained.
The measurement results are shown in Table 1.

なお、SEM観察法による測定では0.04μm以下の粒子は判別出来ない場合があるので、実施例1〜9及び比較例2〜5各々の誘電体板について「導電性微粒子の有無」、すなわち、誘電体板中に0.04μm以下の導電性微粒子が0.001%以上かつ5%以下含まれているか否かをTEM観察法により観察した。
ここでは、500個の導電性粒子それぞれの粒子径を測定し、0.04μm以下の導電性微粒子が0.001%以上かつ5%以下含まれている場合を導電性微粒子が有ると判断して「○」とし、この導電性微粒子が0.001%以上かつ5%以下含まれていない場合を導電性微粒子が無いと判断して「×」とした。
In addition, since there are cases where particles of 0.04 μm or less cannot be determined by measurement by the SEM observation method, “presence / absence of conductive fine particles” for each of the dielectric plates of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 2 to 5, that is, It was observed by a TEM observation method whether or not conductive fine particles of 0.04 μm or less were contained in the dielectric plate in an amount of 0.001% to 5%.
Here, the particle diameter of each of the 500 conductive particles is measured, and when the conductive fine particles of 0.04 μm or less are contained in 0.001% or more and 5% or less, it is determined that the conductive fine particles are present. A case where the conductive fine particles were not contained in an amount of 0.001% or more and 5% or less was judged to be no conductive fine particles, and was evaluated as “x”.

(2)耐電圧及び絶縁破壊時間
実施例1〜9及び比較例1〜7各々の誘電体板を35mm角のシリコンウェハにて電極間の沿面放電が生じない様に挟み、10kV/mmまでは1kV/mm毎に、10kV/mm以上では0.5kV/mm毎に、所定の測定電圧まで電圧を上げ、この所定の測定電圧を印加した1分間保持後の電流値を測定した。
ここでは、1分保持後の電流値が1nA/cm以下の場合には、さらに1kV/mmまたは0.5kV/mm電圧を上げて測定を続けた。
また、電流値が1nA/cm以上の場合で、1分経過後の電流計の値が下がっていく場合には、1nA/cmに下がるまで保持してから電圧を上げて測定を続けた。
(2) Dielectric strength and dielectric breakdown time The dielectric plates of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 7 are sandwiched between 35 mm square silicon wafers so that creeping discharge between the electrodes does not occur. Up to 10 kV / mm Every 1 kV / mm, the voltage was increased to a predetermined measurement voltage every 0.5 kV / mm at 10 kV / mm or more, and the current value after holding for 1 minute when the predetermined measurement voltage was applied was measured.
Here, when the current value after holding for 1 minute was 1 nA / cm 2 or less, the voltage was further increased by 1 kV / mm or 0.5 kV / mm, and the measurement was continued.
In addition, when the current value is 1 nA / cm 2 or more and the ammeter value decreases after 1 minute, the measurement is continued by increasing the voltage after holding the current meter to 1 nA / cm 2 . .

また、電流値が上昇している場合で、かつ100nA/cmを超えている場合には、その印加電圧を耐電圧値とし、絶縁破壊時間は1秒以下とした。
電流値が上昇している場合で電流値が100nA/cm以下の場合には、電圧の保持を開始した時間から100nA/cmに到達するまでの時間を絶縁破壊時間とした。
また、保持後1分以上経過しても100nA/cmを超えない場合には、保持した電圧を耐電圧値とし、絶縁破壊時間を60秒以上とした。
測定結果を表2に示す。
Further, when the current value was increased and exceeded 100 nA / cm 2 , the applied voltage was set to a withstand voltage value, and the dielectric breakdown time was set to 1 second or less.
In the case where the current value is increasing and the current value is 100 nA / cm 2 or less, the time from when the voltage starts to reach 100 nA / cm 2 is defined as the dielectric breakdown time.
In addition, when it did not exceed 100 nA / cm 2 even after 1 minute or more after holding, the held voltage was taken as a withstand voltage value, and the dielectric breakdown time was set to 60 seconds or more.
The measurement results are shown in Table 2.

(3)絶縁破壊のフラクタル性
耐電圧特性の測定箇所に12mm角のシリコンチップを電極として載置し、この電極を用いて誘電体板の電流値の分布を測定し、絶縁破壊のフラクタル性の評価を行った。
ここでは、印加する電圧は、耐電圧値の値を上限とし100nA/cm以上となっていることが確認できた時点で、その測定点の測定を終了した。この動作を繰り返し行い、絶縁破壊試験を行った場所から9点の電流値を測定した。
(3) Fractal characteristics of dielectric breakdown A 12 mm square silicon chip was placed as an electrode at the measurement site of the withstand voltage characteristics, and the current value distribution of the dielectric plate was measured using this electrode. Evaluation was performed.
Here, when it was confirmed that the applied voltage was 100 nA / cm 2 or more with the withstand voltage value as the upper limit, the measurement at the measurement point was completed. This operation was repeated, and nine current values were measured from the place where the dielectric breakdown test was performed.

測定した9点における電流値の最大値と最小値の比(Amax/Amin)が1000以下である場合にはフラクタル性があると判断し、評価結果を「○」とした。
また、電流値の最大値と最小値の比(Amax/Amin)が1000より大きい場合には、絶縁破壊がピンホール状に生じていることを確認するために、詳細な電流値の分布を測定した。そこで、12mm角のシリコンチップを2mm間隔で移動させながら測定し、100nA/cm以上の電流値となる領域の面積を求め、この面積が4mm以下の点状である場合には絶縁破壊がピンホール状に生じているのでフラクタル性が無いと判断し、評価結果を「×」とした。なお、絶縁破壊が生じている場所が破損などにより目視で確認できる場合であってもフラクタル性が無いと判断されるので、この場合も評価結果を「×」とし、それ以外の場合で絶縁破壊がピンホール状に生じていないが絶縁破壊により生じた電流のばらつきが大きい場合は「△」とした。
測定結果を表2に示す。
When the ratio of the maximum current value to the minimum value (Amax / Amin) at 9 points measured was 1000 or less, it was judged that there was fractal property, and the evaluation result was “◯”.
In addition, when the ratio between the maximum value and the minimum value (Amax / Amin) is greater than 1000, a detailed distribution of current values is measured in order to confirm that dielectric breakdown occurs in a pinhole shape. did. Therefore, measurement is performed while moving a 12 mm square silicon chip at intervals of 2 mm, and the area of a region having a current value of 100 nA / cm 2 or more is obtained. If this area is a spot of 4 mm 2 or less, dielectric breakdown occurs. Since it occurred in a pinhole shape, it was judged that there was no fractal property, and the evaluation result was “x”. Even if the location where dielectric breakdown occurs can be visually confirmed due to damage, etc., it is judged that there is no fractal property. In this case as well, the evaluation result is “x”. Is not generated in the form of a pinhole, but “Δ” is indicated when the variation in current caused by dielectric breakdown is large.
The measurement results are shown in Table 2.

(4)導電パス数
絶縁破壊のフラクタル性の評価を行った際に、絶縁破壊により生じた導電パスの分岐数(導電パス数)が十分に生じているかを判断するために、測定した9点の内、最も電流値が大きかった測定点の10mm角の範囲について、針状の測定用プローブを走査して導電パスが形成されている箇所の数(導電パス数)を算出した。
ここでは、1mm角の範囲内に導電パスが多数ある場合には、導電パスの数を100箇所以上と見なし、「>100」と表記した。
測定結果を表2に示す。
(4) Number of conductive paths When evaluating the fractal nature of dielectric breakdown, nine points were measured to determine whether the number of conductive path branches (number of conductive paths) caused by dielectric breakdown was sufficient. Among these, the number of conductive paths formed (number of conductive paths) was calculated by scanning a needle-shaped measurement probe in a 10 mm square range of the measurement point having the largest current value.
Here, when there are many conductive paths within a 1 mm square range, the number of conductive paths is regarded as 100 or more, and “> 100” is described.
The measurement results are shown in Table 2.

(5)誘電率
実施例1〜9及び比較例1〜7各々の誘電体板の1kHzにおける誘電率を、誘電体測定システム 126096W(東陽テクニカ社製)を用いて測定した。
測定結果を表2に示す。
(5) Dielectric Constant The dielectric constant at 1 kHz of each of the dielectric plates of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 7 was measured using a dielectric measurement system 126096W (manufactured by Toyo Technica).
The measurement results are shown in Table 2.

Figure 0006155922
Figure 0006155922

Figure 0006155922
Figure 0006155922

表1及び表2によれば、実施例1〜9の誘電体板では、比較例1〜7の誘電体板と比べて、耐電圧及び誘電率については差が認められないものの、絶縁破壊時間が10秒またはそれ以上と長く、誘電体板2の絶縁破壊を穏やかに進行させることができることが分かった。また、フラクタル性も向上していることが分かった。したがって、この誘電体板2に流れる電流を測定することにより、この電流の値から絶縁破壊の予兆を知ることができ、この誘電体板2の絶縁破壊を事前に予測することができることが確認された。   According to Tables 1 and 2, in the dielectric plates of Examples 1 to 9, the dielectric breakdown time was not different from the dielectric plates of Comparative Examples 1 to 7 in terms of withstand voltage and dielectric constant. It has been found that the dielectric breakdown of the dielectric plate 2 can be allowed to proceed gently, as long as 10 seconds or longer. Moreover, it turned out that the fractal property is also improving. Therefore, it is confirmed that by measuring the current flowing through the dielectric plate 2, a sign of dielectric breakdown can be known from the value of the current, and the dielectric breakdown of the dielectric plate 2 can be predicted in advance. It was.

1 静電チャック装置
2 誘電体板(基体)
2a 上面(一主面)
2b 下面(他の主面)
3 静電吸着用電極
4 静電チャック部
5 (第1の)有機系接着剤層
6 絶縁層
7 (第2の)有機系接着剤層
8 ベース部(基台)
11 静電チャック装置
12 (第1の)有機系接着剤層
13 絶縁層
21 静電チャック装置
22 支持板
W ウエハ(板状試料)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Electrostatic chuck apparatus 2 Dielectric board (base | substrate)
2a Top surface (one main surface)
2b Bottom surface (other main surface)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 3 Electrode for electrostatic adsorption 4 Electrostatic chuck part 5 (1st) organic adhesive layer 6 Insulating layer 7 (2nd) organic adhesive layer 8 Base part (base)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Electrostatic chuck apparatus 12 (1st) organic adhesive layer 13 Insulating layer 21 Electrostatic chuck apparatus 22 Support plate W Wafer (plate-shaped sample)

Claims (5)

一主面を板状試料を載置する載置面とする基体と、該基体の内部または他の一主面側に設けられた静電吸着用電極とを備えてなる静電チャック装置であって、
前記基体の耐電圧は、5kV/mm以上であり、
前記基体の載置面に測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と前記静電吸着用電極との間に電流値が1nA/cmとなる直流電圧を印加した時刻から、前記直流電圧を保持した場合に前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流が100nA/cmに達するまでの時間が1秒以上であることを特徴とする静電チャック装置。
An electrostatic chuck device comprising: a substrate having a principal surface as a placement surface on which a plate-like sample is placed; and an electrostatic chucking electrode provided in the substrate or on the other principal surface side. And
The withstand voltage of the substrate is 5 kV / mm or more,
From the time when a measurement electrode is formed or placed on the placement surface of the substrate and a DC voltage with a current value of 1 nA / cm 2 is applied between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode, An electrostatic chuck device characterized in that a time until a current flowing between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode reaches 100 nA / cm 2 when a DC voltage is held is 1 second or longer.
前記電流が100nA/cmに達した後、前記基体の前記載置面に生じる導電パスが1cmあたり10箇所以上であることを特徴とする請求項1記載の静電チャック装置。 2. The electrostatic chuck device according to claim 1, wherein after the current reaches 100 nA / cm 2, there are 10 or more conductive paths per 1 cm 2 generated on the mounting surface of the base body. 前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流の前記測定用電極における面内の電流分布の最大値の最小値に対する比は1000以下であることを特徴とする請求項1または2記載の静電チャック装置。   The ratio of the current flowing between the measurement electrode and the electrostatic adsorption electrode to the minimum value of the maximum value of the in-plane current distribution in the measurement electrode is 1000 or less. 2. The electrostatic chuck device according to 2. 前記基体は、絶縁性材料中に導電性粒子を分散してなる誘電体材料からなり、
前記導電性粒子は、その体積粒度分布における累積体積百分率が10体積%の粒子径D10は0.2μm以下、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90は2μm以下であり、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90の累積体積百分率が10体積%の粒子径D10に対する比(D90/D10)は3.0以上であり、累積体積百分率が90体積%の粒子径D90の累積体積百分率が50体積%の粒子径D50に対する比(D90/D50)は1.5以上であることを特徴とする請求項1ないしのいずれか1項記載の静電チャック装置。
The base is made of a dielectric material obtained by dispersing conductive particles in an insulating material,
The conductive particles have a particle size D10 having a cumulative volume percentage of 10% by volume in the volume particle size distribution of 0.2 μm or less, a particle diameter D90 of 90% by volume, and 2 μm or less, and a cumulative volume percentage of 90%. The ratio (D90 / D10) of the cumulative volume percentage of the volume% particle diameter D90 to the 10 volume% particle diameter D10 is 3.0 or more, and the cumulative volume percentage of the particle diameter D90 whose cumulative volume percentage is 90 volume% is 50. vol% ratio particle diameter D50 of (D90 / D50) is an electrostatic chuck device according to any one of claims 1 to 3, characterized in that not less than 1.5.
前記誘電体材料における前記導電性粒子の含有率は、4質量%以上かつ20質量%以下であることを特徴とする請求項記載の静電チャック装置。 5. The electrostatic chuck device according to claim 4, wherein a content ratio of the conductive particles in the dielectric material is 4% by mass or more and 20% by mass or less.
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