JP6120534B2 - Method and apparatus for manufacturing fiber assembly - Google Patents
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Description
本発明は、繊維集合体の製造方法及び製造装置に関する。 The present invention relates to a method and apparatus for manufacturing a fiber assembly.
平均繊維径の細い繊維からなる繊維集合体は、例えば、アルカリ電池用セパレータ、リチウム電池用セパレータ、キャパシター用セパレータあるいはレドックスフロー電池用セパレータ等の電気化学素子用セパレータ、各種電気化学素子用電極材料、ガス拡散層基材などの燃料電池や空気電池の構成部材、気体や液体の濾過材料、貼付剤用基材やプラスター剤用基材などの医療用材料、芯地などの衣料材料、化粧水等を保持したスキンケアシートやタオルあるいはオムツなどの衛生用品、ワイピング材や吸液シートなどの清掃用品、バイオリアクターや細胞培養基材などのバイオサイエンス材料など、様々な産業資材用途に有用であることが知られている。 Fiber aggregates composed of fibers having a thin average fiber diameter are, for example, separators for electrochemical elements such as separators for alkaline batteries, separators for lithium batteries, separators for capacitors or separators for redox flow batteries, electrode materials for various electrochemical elements, Fuel cell and air battery components such as gas diffusion layer base materials, gas and liquid filtration materials, medical materials such as patch base materials and plaster base materials, clothing materials such as interlining, lotions, etc. It is useful for various industrial materials such as skin care sheets holding towels, sanitary products such as towels or diapers, cleaning products such as wiping materials and liquid absorbent sheets, and bioscience materials such as bioreactors and cell culture substrates. Are known.
そして、平均繊維径の細い繊維からなる繊維集合体の製造方法として、紡糸原液を紡糸空間へ放出させて、電界の作用によって繊維化すると共に、繊維を捕集体の捕集面に集積する繊維集合体の製造方法(以降、静電紡糸法、と称することがある)が知られている。
例えば、特開2005−264401号公報(以降、特許文献1、と称する)には、所望相対湿度のガスを供給して、紡糸原液供給部周辺のみを所望相対湿度に維持することを特徴とする、静電紡糸法を用いた繊維集合体の製造方法が開示されている。
そして、特許文献1は所望相対湿度のガスを供給して、紡糸原液供給部周辺のみを確実に所望相対湿度に維持できるため、スケールアップした場合であっても、季節や天候による環境変化の影響を受けず、日によって繊維径がばらつくことなく繊維を製造できることを開示している。
Then, as a method for producing a fiber assembly composed of fibers having a thin average fiber diameter, a fiber assembly in which a spinning dope is discharged into a spinning space and fiberized by the action of an electric field, and the fibers are accumulated on a collecting surface of the
For example, Japanese Patent Laid-Open No. 2005-264401 (hereinafter referred to as Patent Document 1) is characterized in that a gas having a desired relative humidity is supplied and only the periphery of the spinning dope supply unit is maintained at the desired relative humidity. A method for producing a fiber assembly using an electrospinning method is disclosed.
And since
本発明者らは、特許文献1が開示する製造方法のように、静電紡糸法を用いて繊維集合体を製造することを検討したものの、目的の物性を備える繊維集合体を製造できないことがあった。この原因として、以下のことが考えられた。
Although the inventors have studied the production of a fiber assembly by using an electrospinning method as in the production method disclosed in
繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面で繊維が帯電して立ち上がること(以降、毛羽立ち、と称することがある)があった。また、溶媒や水分を多く含む繊維集合体が製造されることがあった。
そして、繊維集合体に毛羽立ちが多く生じるような条件で繊維集合体を製造した場合や、製造される繊維集合体に含まれる溶媒や水分の量が高くなる条件で繊維集合体を製造した場合には、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することが困難となり、目的の物性を備えた繊維集合体が製造できなくなる傾向があった。また、最悪の場合には、捕集体から剥がすことすら困難であり取り扱い性に劣る繊維集合体が製造されることがあった。
During the production of the fiber assembly, there was a case where the fiber was charged and started up on the surface of the fiber assembly (hereinafter sometimes referred to as fuzzing). Moreover, the fiber assembly containing many solvents and water | moisture contents may be manufactured.
And when the fiber assembly is manufactured under conditions that cause a lot of fuzz in the fiber assembly, or when the fiber assembly is manufactured under conditions where the amount of solvent or moisture contained in the manufactured fiber assembly is high However, it was difficult to produce a fiber assembly while maintaining a stable spinning state, and there was a tendency that a fiber assembly having the desired physical properties could not be produced. In the worst case, a fiber aggregate that is difficult to peel off from the collector and is inferior in handleability may be produced.
この理由として、紡糸空間に帯電して立ち上がった繊維が存在する場合、前記繊維の数が増えるのに伴い紡糸原液に作用する電界の力が変化したため、紡糸条件が意図せず変化したと考えられた。また、繊維集合体に含まれる溶媒や水分が多くなるのに伴い、繊維集合体の導電性能が変化することで紡糸原液に作用する電界の力が変化したため、紡糸条件が意図せず変化したと考えられた。 The reason for this is that when there are fibers that are charged and rising in the spinning space, the electric field force acting on the spinning dope changes as the number of fibers increases, so the spinning conditions are thought to have changed unintentionally. It was. In addition, as the solvent and moisture contained in the fiber assembly increases, the electric field force acting on the spinning dope changes due to the change in the conductive performance of the fiber assembly, and the spinning conditions change unintentionally. it was thought.
特に、紡糸開始部から放出している単位時間あたりの紡糸原液の量(紡糸量)が多い場合には、意図せず変化した紡糸条件の影響を受け形成される繊維の量が多くなるため、目的の物性を備えた繊維集合体を製造するのがより困難となる傾向があった。 In particular, when the amount of spinning solution per unit time released from the spinning start portion (spinning amount) is large, the amount of fibers formed due to the unintentionally changed spinning conditions increases. There was a tendency that it was more difficult to produce a fiber assembly having the desired physical properties.
そのため、紡糸量を問わず紡糸条件が意図せず変化するのを防止できる、繊維集合体の製造方法および製造装置が求められている。 Therefore, there is a need for a fiber assembly manufacturing method and manufacturing apparatus that can prevent unintentional changes in spinning conditions regardless of the amount of spinning.
本発明は、
[1]「(1)温度および湿度を調整した気体を紡糸空間へ供給すると共に、前記紡糸空間に存在する気体を、捕集体を通過させて気体排出口へ移動させる工程、
(2)紡糸原液を紡糸開始部から紡糸空間へ放出させ、主として電界の作用によって繊維化する工程、
(3)前記繊維を前記捕集体の捕集面に集積して、前記捕集面に繊維集合体を形成する工程、
を備える繊維集合体の製造方法であって、
前記気体排出口が前記捕集面に対向する裏面と対面し近接して存在しており、かつ前述した気体の気体流入比率を1よりも大きくしたことを特徴とする繊維集合体の製造方法。」
そして、
[2]「(1)紡糸空間へ温度および湿度を調整した気体を供給できる給気装置、
(2)前記紡糸空間に存在する気体を、捕集体を通過させて気体排出口へ移動できる、気体排出口を供える排気装置、
(3)紡糸原液を紡糸空間へ放出できる紡糸開始部、
(4)前記紡糸開始部から放出された前記紡糸原液を、主として電界の作用によって繊維化できる電界形成手段、
(5)前記繊維を前記捕集体の捕集面に集積して、前記捕集面に繊維集合体を形成できる捕集体、
を備える繊維集合体の製造装置であって、
前記気体排出口が前記捕集面に対向する裏面と近接し、かつ前述した気体の気体流入比率を1よりも大きくしたことを特徴とする繊維集合体の製造装置。」
である。
The present invention
[1] “(1) supplying gas adjusted in temperature and humidity to the spinning space and moving the gas existing in the spinning space to the gas outlet through the collector,
(2) A step of discharging the spinning dope from the spinning start portion to the spinning space and fiberizing mainly by the action of an electric field,
(3) collecting the fibers on the collecting surface of the collecting body, and forming a fiber assembly on the collecting surface;
A method for producing a fiber assembly comprising:
The method for producing a fiber assembly, wherein the gas discharge port is present in close proximity to the back surface facing the collection surface , and the gas inflow ratio of the gas is greater than 1 . "
And
[2] “(1) An air supply device capable of supplying gas adjusted in temperature and humidity to the spinning space,
(2) An exhaust device provided with a gas outlet, which allows gas existing in the spinning space to pass through the collector and move to the gas outlet;
(3) Spinning start section capable of discharging the spinning dope into the spinning space;
(4) Electric field forming means capable of fiberizing the spinning dope discharged from the spinning start part mainly by the action of an electric field,
(5) A collecting body that accumulates the fibers on the collecting surface of the collecting body and can form a fiber assembly on the collecting surface;
An apparatus for producing a fiber assembly comprising:
The apparatus for manufacturing a fiber assembly, wherein the gas discharge port is close to a back surface facing the collection surface , and the gas inflow ratio of the gas is greater than 1 . "
It is.
本発明者らは検討を続けた結果、静電紡糸法を用いた繊維集合体の製造方法において、温度および湿度を調整した気体を紡糸空間へ供給すると共に、紡糸空間に存在する気体を捕集体を通過させて、捕集面に対向する裏面と対面し近接して存在している気体排出口へ移動させることで、紡糸条件が意図せず変化するのを防ぐことができることを見出した。 As a result of continuous investigations, the inventors of the present invention have supplied a gas whose temperature and humidity are adjusted to a spinning space and a gas that is present in the spinning space, in a fiber assembly manufacturing method using an electrostatic spinning method. It has been found that the spinning conditions can be prevented from unintentionally changing by passing through a gas discharge port that faces the back surface facing the collection surface and is close to the gas discharge port.
この理由は、完全に明らかになっていないが、温度および湿度を調整した気体を紡糸空間へ供給することで、紡糸空間の雰囲気が変化するのを防止し易くなること、並びに前記変化に伴い製造される繊維集合体に含まれる溶媒や水分の量が上昇するのを防止し易くなることが考えられる。
更に、捕集面に対向する裏面と対面し近接して存在している気体排出口によって、紡糸空間へ供給された気体が捕集体を通過して気体排出口へ移動するものとなり、その際、繊維集合体を通過する前記気体の力により、繊維が立ち上がるのを防止し易くして、紡糸原液に作用する電界の力が変化することに起因して紡糸条件が意図せず変化するのを防止できると考えられる。
The reason for this is not fully clarified, but it is easy to prevent the atmosphere of the spinning space from changing by supplying a gas whose temperature and humidity are adjusted to the spinning space, and the production is accompanied by the change. It is conceivable that it is easy to prevent the amount of solvent and moisture contained in the fiber assembly to be increased.
Furthermore, the gas supplied to the spinning space is moved to the gas outlet through the collector by the gas outlet existing in close proximity to the back surface facing the collection surface. The gas force passing through the fiber assembly makes it easy to prevent the fibers from standing up, and prevents the spinning conditions from unintentionally changing due to the change in the electric field force acting on the spinning dope. It is considered possible.
以上から、本発明の繊維集合体の製造方法は、紡糸量を問わず紡糸条件が意図せず変化するのを防止できる。 From the above, the method for producing a fiber assembly of the present invention can prevent unintentional changes in spinning conditions regardless of the amount of spinning.
そして、本発明の繊維集合体の製造装置は、上述した繊維集合体の製造方法を実施できるため、紡糸量を問わず紡糸条件が意図せず変化するのを防止できる。 And since the manufacturing apparatus of the fiber assembly of this invention can implement the manufacturing method of the fiber assembly mentioned above, it can prevent that spinning conditions unintentionally change irrespective of the amount of spinning.
本発明の、繊維集合体の製造方法について、繊維集合体の製造装置の模式的側面図である図1を用いて説明する。 The fiber assembly manufacturing method of the present invention will be described with reference to FIG. 1 which is a schematic side view of a fiber assembly manufacturing apparatus.
本発明の繊維集合体の製造装置(100)は、主として、温度および湿度を調整した気体を気体供給口(2)からケース(3)内へ供給できる給気装置(1)、紡糸原液を吐出することのできる紡糸開始部(4)、紡糸原液に電圧を印加できるパワーサプライ(7)、パワーサプライ(7)のアース(5)、捕集体(8)、捕集体(8)の捕集面(9a)に対向する裏面(9b)と対面し近接して存在している気体排出口(10)を備えている。 The fiber assembly production apparatus (100) of the present invention mainly discharges a spinning solution by supplying an air supply device (1) capable of supplying a gas whose temperature and humidity are adjusted from the gas supply port (2) into the case (3). Spinning start section (4) that can be applied, power supply (7) that can apply voltage to the spinning dope, ground (5) of power supply (7), collection body (8), collection surface of collection body (8) A gas discharge port (10) that faces and is close to the back surface (9b) facing (9a) is provided.
なお、図1では捕集体(8)がアース(6)されていることによって、紡糸開始部(4)から吐出された紡糸原液と捕集面(9a)の間の空間に電界が形成されており、前記空間が紡糸空間(11)となる。また、図1では、給気装置(1)により供給される気体の温度および湿度を調整する装置を省略して図示している。 In FIG. 1, since the collector (8) is grounded (6), an electric field is formed in the space between the spinning solution discharged from the spinning start section (4) and the collection surface (9a). And the space becomes the spinning space (11). Moreover, in FIG. 1, the apparatus which adjusts the temperature and humidity of the gas supplied with an air supply apparatus (1) is abbreviate | omitted and shown in figure.
まず、本発明の繊維集合体の製造装置(100)では、給気装置(1)の働きによって温度および湿度を調整した気体が、気体供給口(2)からケース(3)内の紡糸空間(11)へ供給される。次いで、排気装置(12)の働きによって紡糸空間(11)に存在する気体は、捕集体(8)を通過して気体排出口(10)へ移動する。 First, in the fiber assembly manufacturing apparatus (100) of the present invention, the gas whose temperature and humidity are adjusted by the action of the air supply device (1) is passed through the spinning space (in the case (3) from the gas supply port (2) ( 11). Next, the gas existing in the spinning space (11) is moved to the gas discharge port (10) through the collector (8) by the action of the exhaust device (12).
そして、紡糸原液はパワーサプライ(7)の働きによって電圧を印加され、紡糸原液とアース(6)されている捕集面(9a)の間に電界が形成される。 A voltage is applied to the spinning dope by the action of the power supply (7), and an electric field is formed between the spinning dope and the collecting surface (9a) grounded (6).
次いで、紡糸開始部(4)から紡糸原液が紡糸空間(11)へ放出されると共に、放出された紡糸原液は主として電界の作用によって細径化して繊維化する。そして、繊維は捕集面(9a)に集積され、捕集面(9a)に繊維集合体(13)が製造される。 Next, the spinning dope is discharged from the spinning start section (4) into the spinning space (11), and the discharged spinning dope is mainly reduced in diameter and made into fibers by the action of an electric field. Then, the fibers are accumulated on the collecting surface (9a), and the fiber aggregate (13) is manufactured on the collecting surface (9a).
上述のように紡糸が行われている間、排気装置(12)の働きによって紡糸空間(11)に存在する気体は、捕集体(8)を通過して気体排出口(10)へ移動するものとなり、その際、繊維集合体(13)を通過する。 While spinning is performed as described above, the gas existing in the spinning space (11) moves to the gas outlet (10) through the collector (8) by the action of the exhaust device (12). And then passes through the fiber assembly (13).
本発明の繊維集合体の製造方法及び製造装置は、温度および湿度を調整した気体を紡糸空間(11)へ供給することで、紡糸空間(11)の雰囲気が変化するのを防止し易くなること、並びに前記変化に伴い製造される繊維集合体(13)に含まれる溶媒や水分の量が上昇するのを防止し易くなることが考えられる。 The method and apparatus for producing a fiber assembly of the present invention makes it easy to prevent the atmosphere of the spinning space (11) from changing by supplying a gas whose temperature and humidity are adjusted to the spinning space (11). In addition, it is conceivable that it is easy to prevent the amount of the solvent and moisture contained in the fiber assembly (13) produced with the change from increasing.
更に、紡糸空間(11)へ供給された気体が繊維集合体(13)を通過して気体排出口(10)へ移動するものとなり、その際、繊維集合体(13)を通過する前記気体の力により、繊維が立ち上がるのを防止し易くして、紡糸原液に作用する電界の力が変化することに起因して紡糸条件が意図せず変化するのを防止できると考えられる。 Furthermore, the gas supplied to the spinning space (11) passes through the fiber assembly (13) and moves to the gas discharge port (10). At that time, the gas passing through the fiber assembly (13) It is considered that it is possible to easily prevent the fibers from standing up by the force, and to prevent unintentional changes in the spinning conditions due to the change in the electric field force acting on the spinning dope.
以上から、本発明の繊維集合体の製造方法及び製造方法は、紡糸量を問わず紡糸条件が意図せず変化するのを防止できる。 From the above, the production method and production method of the fiber assembly of the present invention can prevent unintentional changes in the spinning conditions regardless of the amount of spinning.
以降、本発明の詳細について説明する。 Hereinafter, details of the present invention will be described.
本発明において紡糸空間(11)へ供給する気体の種類は、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜選択するが、例えば、空気、酸素、窒素、二酸化炭素、希ガスなどを単独で、あるいは混合して調製することができる。なお、利便性の観点から、空気を利用するのが好ましい。
気体の温度および湿度を調整する方法は適宜選択するが、一般的に入手可能な温湿度調整装置を用いることができる。
なお、本発明で使用する気体の温度および湿度は、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜調整するが、例えば、温度は0℃〜200℃であるのが好ましく、10℃〜100℃であるのがより好ましく、15℃〜30℃であるのが最も好ましい。また、湿度は0%〜100%の範囲内で調整可能であり、5%〜70%であるのが好ましく、5%〜50%であるのがより好ましい。また、調整した気体の温度や湿度の変動幅は少ないほど、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造し易くなる傾向があるため、気体の温度の変動幅は±1℃/時間以下であるのが好ましく、湿度の変動幅は±5RH%/時間以下となるように調整するのが好ましい。
In the present invention, the kind of gas supplied to the spinning space (11) is appropriately selected so that a fiber assembly (13) having desired physical properties can be produced. For example, air, oxygen, nitrogen, carbon dioxide, rare gas These can be prepared singly or in combination. Note that air is preferably used from the viewpoint of convenience.
A method for adjusting the temperature and humidity of the gas is selected as appropriate, but a generally available temperature and humidity adjusting device can be used.
In addition, although the temperature and humidity of the gas used by this invention are suitably adjusted so that a fiber assembly (13) provided with the target physical property can be manufactured, it is preferable that temperature is 0 to 200 degreeC, for example, It is more preferably 10 ° C to 100 ° C, and most preferably 15 ° C to 30 ° C. Further, the humidity can be adjusted within the range of 0% to 100%, preferably 5% to 70%, more preferably 5% to 50%. Moreover, since there is a tendency for the fiber aggregate (13) having the desired physical properties to be easily manufactured as the fluctuation range of the temperature and humidity of the adjusted gas is small, the fluctuation range of the gas temperature is ± 1 ° C./hour or less. It is preferable that the fluctuation range of humidity is adjusted to be ± 5 RH% / hour or less.
給気装置(1)の種類は適宜選択するが、例えば、流量計を備えた気体ポンプや、圧縮ガスを放出できるボンベなどを使用することができる。
なお、気体排出口(10)から供給されている温度および湿度を調整した気体の体積は、例えば、紡糸空間(11)の広さなどによって変化するため、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜選択する。
Although the kind of air supply apparatus (1) is selected suitably, the gas pump provided with the flowmeter, the cylinder which can discharge | release compressed gas, etc. can be used, for example.
In addition, since the volume of the gas which adjusted the temperature and humidity currently supplied from the gas exhaust port (10) changes with the width of the spinning space (11) etc., the fiber assembly (13) provided with the target physical property, for example. ) Is appropriately selected so as to be manufactured.
紡糸空間(11)に設ける気体供給口(2)の位置は、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜調整するが、気体供給口(2)から供給された温度および湿度を調整した気体を、紡糸空間(11)全体に供給できるように、紡糸開始部(4)よりも図1における紙面上の上方向側に気体供給口(2)が設けられているのが好ましい。
また、気体供給口(2)の数は適宜調整するものであり、複数設けてもよい。
The position of the gas supply port (2) provided in the spinning space (11) is adjusted as appropriate so that a fiber assembly (13) having the desired physical properties can be produced. The temperature supplied from the gas supply port (2) and The gas supply port (2) is provided on the upper side of the drawing in FIG. 1 with respect to the spinning start portion (4) so that the humidity-adjusted gas can be supplied to the entire spinning space (11). preferable.
The number of gas supply ports (2) is adjusted as appropriate, and a plurality of gas supply ports (2) may be provided.
更には、特許文献1が開示するように、例えば、金属又は樹脂製のパンチングプレート、布、不織布などの多孔性材料(図示せず)を間に介して、気体供給口(2)から温度および湿度を調整した気体を供給してもよい。多孔性材料の存在によって温度および湿度を調整した気体の供給が局所的に生じるのを防ぐことができ好ましい。
Furthermore, as disclosed in
本発明では、気体排出口(10)は裏面(9b)と対面し近接して存在していることを特徴としている。
ここでいう、気体排出口(10)が裏面(9b)と対面しているとは、気体排出口(10)と裏面(9b)が略平行あるいは平行をなすことを意味しており、近接しているとは、気体排出口(10)と裏面(9b)の離間する最短距離が30cm以下であることをいう。
The present invention is characterized in that the gas discharge port (10) faces and is close to the back surface (9b).
Here, the gas discharge port (10) facing the back surface (9b) means that the gas discharge port (10) and the back surface (9b) are substantially parallel or parallel to each other. The term “having” means that the shortest distance between the gas discharge port (10) and the back surface (9b) is 30 cm or less.
気体排出口(10)が裏面(9b)と近接し対面して存在しているため、紡糸空間(11)へ供給された温度および湿度を調整した気体が繊維集合体(13)を通過し易くなり、繊維集合体(13)を通過する気体の力によって繊維が立ち上がるのを防止し易くできる。
上述の効果が効果的に発揮されるように、気体排出口(10)と裏面(9b)の離間する距離は20cm以下であるのが好ましく、10cm以下であるのがより好ましく、理想的には図1に記載しているように0cm(気体排出口(10)と裏面(9b)が接触している状態)であるのが最も好ましい。
Since the gas discharge port (10) exists close to and faces the back surface (9b), the gas with adjusted temperature and humidity supplied to the spinning space (11) can easily pass through the fiber assembly (13). Thus, it is possible to easily prevent the fibers from rising by the force of the gas passing through the fiber assembly (13).
In order to effectively exhibit the above-described effects, the distance between the gas outlet (10) and the back surface (9b) is preferably 20 cm or less, more preferably 10 cm or less, ideally As shown in FIG. 1, it is most preferably 0 cm (a state where the gas outlet (10) and the back surface (9b) are in contact).
気体排出口(10)を通過する気体の体積(例えば、排気装置(12)の働きにより気体排出口(10)からサクションされる気体の体積)は、紡糸空間(11)に存在する気体を、捕集体(8)を通過させて気体排出口(10)へ移動できるように調整するものであり、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜選択する。 The volume of gas passing through the gas discharge port (10) (for example, the volume of gas suctioned from the gas discharge port (10) by the action of the exhaust device (12)) is the gas present in the spinning space (11), It adjusts so that a collection body (8) may be passed and can move to a gas discharge port (10), and it selects suitably so that the fiber assembly (13) provided with the target physical property can be manufactured.
この時、気体供給口(2)から供給されている温度および湿度を調整した気体の体積(A)が、気体排出口(10)を通過する気体の体積(B)以上となる条件において繊維集合体(13)を製造すると、各種装置やケース(3)の隙間、あるいは、後述する別の気体排出口(図2における21)から紡糸空間(11)へ温度および湿度を調整していない気体が流入するのを防止でき、紡糸空間(11)の雰囲気が変化するのを防止し易くなり、毛羽立ちが発生するのを防ぐ、及び/又は、溶媒や水分を含む量が多い繊維集合体が製造されるのを防いで、紡糸条件が意図せず変化するのを防止でき好ましい。 At this time, the fiber assembly under the condition that the volume (A) of the gas adjusted in temperature and humidity supplied from the gas supply port (2) is equal to or larger than the volume (B) of the gas passing through the gas discharge port (10). When the body (13) is manufactured, a gas whose temperature and humidity are not adjusted from a gap between various devices and the case (3) or another gas discharge port (21 in FIG. 2) described later to the spinning space (11). Inflow can be prevented, it is easy to prevent the atmosphere of the spinning space (11) from changing, fluffing is prevented, and / or a fiber assembly containing a large amount of solvent and moisture is produced. It is preferable that the spinning conditions can be prevented from changing unintentionally.
また、前記効果が確実に発揮されるように、気体の体積(A)と気体の体積(B)の比率(以降、気体流出入比率、と称する)は、1よりも大きいのが好ましく、具体的には1.1以上であるのがより好ましく、1.5以上であるのが最も好ましい。また、気体流出入比率の上限は適宜調整するものであるが、200以下であるのが好ましく、50以下がより好ましいが、エネルギー効率的には10以下が好ましい。気体流出入比率は以下の式から算出することができる。
気体流出入比率=A/B
A:気体供給口から供給されている、温度および湿度を調整した気体の体積(L/min)
B:気体排出口を通過する気体の体積(L/min)
なお、気体流出入比率が1よりも大きい条件で繊維集合体(13)を製造する場合、気体をケース(3)外(紡糸空間(11)外)に排出できるように、紡糸空間(11)を囲うケース(3)に後述する別の気体排出口(図2における21)を設けるのが好ましい。
Further, the ratio of the gas volume (A) to the gas volume (B) (hereinafter referred to as a gas inflow / outflow ratio) is preferably larger than 1 so that the above-described effect can be reliably exhibited. Specifically, it is more preferably 1.1 or more, and most preferably 1.5 or more. The upper limit of the gas inflow / outflow ratio is appropriately adjusted, but is preferably 200 or less, more preferably 50 or less, but preferably 10 or less in terms of energy efficiency. The gas inflow / outflow ratio can be calculated from the following equation.
Gas inflow / outflow ratio = A / B
A: Volume of gas (L / min) supplied from the gas supply port with adjusted temperature and humidity
B: Volume of gas passing through gas outlet (L / min)
In addition, when manufacturing a fiber assembly (13) on the conditions whose gas inflow / outflow ratio is larger than 1, spinning space (11) so that gas can be discharged | emitted out of case (3) (outside of spinning space (11)). It is preferable to provide another gas discharge port (21 in FIG. 2), which will be described later, in the case (3) that surrounds.
紡糸原液は、例えば、有機ポリマーや無機ポリマーを溶融させた溶融ポリマー、あるいは、有機ポリマーや無機ポリマーを溶媒に溶解させたポリマー溶液などを使用できる。あるいは、無機ポリマーを形成可能なモノマー化合物やオリゴマー化合物を溶媒に溶解させた溶液を使用できる。 As the spinning dope, for example, a molten polymer obtained by melting an organic polymer or an inorganic polymer, or a polymer solution obtained by dissolving an organic polymer or an inorganic polymer in a solvent can be used. Alternatively, a solution in which a monomer compound or oligomer compound capable of forming an inorganic polymer is dissolved in a solvent can be used.
紡糸原液を構成する有機ポリマーや無機ポリマーの種類は、本発明において紡糸することができる限り、特に限定されるものではないが、例えば、ポリオレフィン系樹脂(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテンなど)、スチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリエーテル系樹脂(ポリエーテルエーテルケトン、ポリアセタール、変性ポリフェニレンエーテル、芳香族ポリエーテルケトンなど)、ポリエステル系樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリアリレート、全芳香族ポリエステル樹脂など)、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド系樹脂(例えば、芳香族ポリアミド樹脂、芳香族ポリエーテルアミド樹脂、ナイロン樹脂など)、アクリル系樹脂、二トリル基を有する樹脂(例えば、ポリアクリロニトリルなど)、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリスルホン系樹脂(ポリスルホン、ポリエーテルスルホンなど)、フッ素系樹脂(ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなど)、セルロース系樹脂、ポリベンゾイミダゾール樹脂などの公知の有機ポリマー、あるいは、金属アルコキシド(ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ホウ素、スズ、亜鉛などのメトキシド、エトキシド、プロポキシド、ブトキシドなど)が重合した無機ポリマーなどの公知の無機系化合物が重合してなるポリマーを用いることができる。 The kind of organic polymer or inorganic polymer constituting the spinning dope is not particularly limited as long as it can be spun in the present invention. For example, polyolefin resin (polyethylene, polypropylene, polymethylpentene, etc.), styrene Resin, polyvinyl alcohol resin, polyether resin (polyether ether ketone, polyacetal, modified polyphenylene ether, aromatic polyether ketone, etc.), polyester resin (polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate) Phthalate, polybutylene naphthalate, polycarbonate, polyarylate, wholly aromatic polyester resin, etc.), polyimide resin, polyamideimide resin, polyamide resin (for example) , Aromatic polyamide resins, aromatic polyetheramide resins, nylon resins, etc.), acrylic resins, nitrile group-containing resins (eg, polyacrylonitrile), urethane resins, epoxy resins, polysulfone resins (polysulfone, Polyethersulfone, etc.), fluorine-based resins (polytetrafluoroethylene, polyvinylidene fluoride, etc.), cellulose-based resins, polybenzimidazole resins, and other known organic polymers, or metal alkoxides (silicon, aluminum, titanium, zirconium, boron) In addition, a polymer obtained by polymerizing a known inorganic compound such as an inorganic polymer obtained by polymerizing methoxide such as tin and zinc, ethoxide, propoxide, butoxide and the like) can be used.
これらのポリマーは、直鎖状ポリマーまたは分岐状ポリマーのいずれからなるものでも構わず、またポリマーがブロック共重合体やランダム共重合体でも構わず、またポリマーの立体構造や結晶性の有無がいかなるものでも、特に限定されるものではない。 These polymers may be either a linear polymer or a branched polymer, the polymer may be a block copolymer or a random copolymer, and the polymer has any three-dimensional structure or crystallinity. Even a thing is not specifically limited.
また、これら例示以外のポリマーも使用可能であり、例示以外の樹脂も含め、2種以上のポリマーからなる紡糸原液とすることもできる。 In addition, polymers other than those exemplified above can be used, and a spinning dope comprising two or more polymers including resins other than those exemplified can also be used.
なお、紡糸原液を構成する成分が、無機ポリマーを形成可能なモノマー化合物やオリゴマー化合物である場合、その種類は、本発明において紡糸することができる限り、特に限定されるものではないが前記化合物として、例えば、金属アルコキシド、金属アセチルアセトネート、酢酸塩、シュウ酸塩等の金属有機化合物を、単一あるいは複数混合して用いることができる。 In addition, when the component constituting the spinning dope is a monomer compound or an oligomer compound capable of forming an inorganic polymer, the type thereof is not particularly limited as long as it can be spun in the present invention, but as the compound For example, metal organic compounds such as metal alkoxides, metal acetylacetonates, acetates, and oxalates can be used singly or in combination.
上述の有機ポリマーや無機ポリマーあるいは無機ポリマーを形成可能なモノマー化合物やオリゴマー化合物を溶媒に溶解させる場合、溶媒は紡糸条件によっても変化するため、特に限定されるものではないが、例えば、水、アセトン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、1,4−ジオキサン、ピリジン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、アセトニトリル、ギ酸、トルエン、ベンゼン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、四塩化炭素、塩化メチレン、クロロホルム、トリクロロエタン、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、プロピレンカーボネートなどを挙げることができる。これら例示以外の溶媒も使用可能であり、例示以外の溶媒も含め、2種以上の溶媒が混和した混和溶媒を使用することもできる。 When the above-mentioned organic polymer, inorganic polymer, or monomer compound or oligomer compound capable of forming an inorganic polymer is dissolved in a solvent, the solvent varies depending on the spinning conditions and is not particularly limited. For example, water, acetone , Methanol, ethanol, propanol, isopropanol, tetrahydrofuran, dimethyl sulfoxide, 1,4-dioxane, pyridine, N, N-dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, acetonitrile, formic acid, toluene, Examples include benzene, cyclohexane, cyclohexanone, carbon tetrachloride, methylene chloride, chloroform, trichloroethane, ethylene carbonate, diethyl carbonate, propylene carbonate, and the like. Solvents other than those exemplified can also be used, and mixed solvents in which two or more solvents are mixed, including solvents other than those exemplified, can also be used.
また、紡糸原液における、有機ポリマーや無機ポリマーあるいは無機ポリマーを形成可能なモノマー化合物やオリゴマー化合物の濃度も、紡糸条件によって適宜調整する。 The concentration of the monomer compound or oligomer compound capable of forming an organic polymer, an inorganic polymer, or an inorganic polymer in the spinning dope is also appropriately adjusted depending on the spinning conditions.
なお、ポリマー溶液におけるポリマーの濃度は、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜調整するが、前記濃度(紡糸原液の質量に占める溶解しているポリマーの質量の百分率)が濃すぎても薄すぎても紡糸を行うことが困難になる傾向があることから、前記濃度は0.1質量%〜90質量%であるのが好ましく、0.5質量%〜50質量%であるのがより好ましく、1質量%〜30質量%であるのが最も好ましい。 The concentration of the polymer in the polymer solution is appropriately adjusted so that a fiber assembly (13) having the desired physical properties can be produced. The concentration (percentage of the dissolved polymer in the mass of the spinning dope) The concentration is preferably 0.1% by mass to 90% by mass, since it tends to be difficult to perform spinning if the content is too thick or too thin, and 0.5% by mass to 50% by mass. It is more preferable that it is 1% by mass to 30% by mass.
また、紡糸原液は必要に応じて、例えば、抗菌剤粒子、抗ウイルス剤粒子、抗カビ剤粒子、光触媒粒子、脱臭粒子、色素粒子、難燃剤粒子、防虫剤粒子、殺菌剤粒子、芳香剤粒子、導電性粒子などを混合しても良い。 In addition, the spinning dope is, for example, antibacterial agent particles, antiviral agent particles, antifungal agent particles, photocatalyst particles, deodorizing particles, dye particles, flame retardant particles, insecticide particles, disinfectant particles, and fragrance particles. Further, conductive particles or the like may be mixed.
本発明の繊維集合体の製造方法および製造装置(100)において、導電性が向上した紡糸原液を用いて繊維集合体(13)を製造すると、紡糸量を多くした紡糸条件においても目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造し易くなる傾向があり好ましい。この理由は完全に明らかになっていないが、紡糸原液の導電性が向上することによって、電界の作用が効率良く紡糸原液に作用することで紡糸条件が意図せず変化するのを防止し易くなり、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できると考えられる。 In the fiber assembly production method and production apparatus (100) of the present invention, when a fiber assembly (13) is produced using a spinning stock solution with improved conductivity, the desired physical properties can be obtained even under spinning conditions in which the amount of spinning is increased. There exists a tendency which becomes easy to manufacture the fiber assembly (13) provided, and it is preferable. The reason for this is not completely clear, but by improving the conductivity of the spinning dope, it becomes easier to prevent the spinning conditions from unintentionally changing due to the action of the electric field acting on the spinning dope efficiently. It is considered that a fiber assembly (13) having desired physical properties can be produced.
導電性が向上した紡糸原液として、例えば、導電性のポリマー及び/又は導電性の溶媒を含んだ紡糸原液、塩を溶解あるいは溶融させることで導電性を付与した紡糸原液、導電性粒子を含んだ紡糸原液などを挙げることができる。 As the spinning stock solution with improved conductivity, for example, a spinning stock solution containing a conductive polymer and / or a conductive solvent, a spinning stock solution imparted with conductivity by dissolving or melting a salt, and conductive particles are included. Examples include a spinning dope.
紡糸原液の導電性を向上させるために使用できる塩の種類として、例えば、塩化リチウムなどの金属塩、有機第4級アンモニウムのハロゲン塩などのハロゲン塩、酢酸アンモニウムやギ酸アンモニウムあるいはシュウ酸アンモニウムなどの有機塩などを挙げることができる。紡糸原液の質量に占める塩の質量の百分率は適宜調整するものであるが、0.001質量%〜90質量%であるのが好ましい。
なお、上述の塩は、紡糸原液中に完全に溶解あるいは融解している状態であっても、あるいは、紡糸原液中に固体で存在している状態であってもよい。
Examples of salts that can be used to improve the conductivity of the spinning dope include, for example, metal salts such as lithium chloride, halogen salts such as halogen salts of organic quaternary ammonium, ammonium acetate, ammonium formate, and ammonium oxalate. Examples include organic salts. The percentage of the mass of the salt in the mass of the spinning dope is appropriately adjusted, but is preferably 0.001% by mass to 90% by mass.
The salt described above may be completely dissolved or melted in the spinning dope, or may be in a solid state in the spinning dope.
また、前記紡糸原液を調製するのに使用できる導電性粒子の種類として、例えば、カーボンブラック、ホウ素変性カーボンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、金属粒子、金属酸化物粒子などを挙げることができる。紡糸原液の質量に占める導電性粒子の質量の百分率は適宜調整するものであるが、前記百分率が高すぎると紡糸原液の繊維化が阻害される傾向があるため、90質量%以下であるのが好ましく、80質量%以下であるのがより好ましく、70質量%以下であるのが最も好ましい。また、前記百分率が低い場合には紡糸原液の導電性を向上する効果が得られ難いことから、0.01質量%以上であるのが好ましく、0.1質量%以上であるのがより好ましく、1質量%以上であるのが最も好ましい。 Examples of the conductive particles that can be used to prepare the spinning dope include carbon black, boron-modified carbon black, carbon nanotubes, carbon nanofibers, metal particles, and metal oxide particles. The percentage of the conductive particles in the mass of the spinning dope is appropriately adjusted. However, if the percentage is too high, the fiberization of the spinning dope tends to be inhibited, so that it is 90% by mass or less. Preferably, it is 80% by mass or less, and most preferably 70% by mass or less. Further, when the percentage is low, it is difficult to obtain the effect of improving the electrical conductivity of the spinning dope, so it is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more, Most preferably, it is 1 mass% or more.
そして、導電性粒子の平均粒子径は適宜調整するものであるが、製造した繊維集合体(13)から導電性粒子が脱落するのを防ぐと共に繊維形状の均一な繊維集合体(13)を製造することができるように、導電性粒子の平均粒子径は10μm以下であるのが好ましく、1μm以下であるのがより好ましく、0.1μm以下であるのが最も好ましい。また、前記平均粒子径の下限は適宜調製するものであるが、現実的には0.001μm以上であるのが好ましい。 And although the average particle diameter of electroconductive particle is adjusted suitably, it manufactures the fiber aggregate (13) with a uniform fiber shape while preventing a conductive particle from dropping from the manufactured fiber aggregate (13). The average particle diameter of the conductive particles is preferably 10 μm or less, more preferably 1 μm or less, and most preferably 0.1 μm or less. Further, the lower limit of the average particle diameter is appropriately prepared, but in practice, it is preferably 0.001 μm or more.
なお、本発明において平均粒子径とは、動的光散乱法による粒度分布計から求めた固体粒子の数平均粒子径を表すものとするが、例えばカーボンブラックなどのアグリゲートもしくはストラクチャーと呼ばれる状態を形成し得る粒子の平均粒子径を求める場合、上述した動的光散乱法では平均粒子径が正確に測定できない傾向がある。
そのため、アグリゲートもしくはストラクチャーと呼ばれる状態を形成し得る粒子の平均粒子径を求める場合には、粒子の電子顕微鏡写真を撮影し、電子顕微鏡写真に写っている50個の粒子における各粒子の直径の平均値を算出することで求める。なお、電子顕微鏡写真に写る粒子の形状が非円形である場合には、電子顕微鏡写真に写る前記形状の粒子と同じ面積を有する円の直径を、粒子の直径とみなす。
In the present invention, the average particle diameter represents the number average particle diameter of solid particles obtained from a particle size distribution meter by a dynamic light scattering method. For example, a state called an aggregate or structure such as carbon black is used. When determining the average particle size of particles that can be formed, the above-mentioned dynamic light scattering method tends to prevent the average particle size from being measured accurately.
Therefore, when determining the average particle diameter of particles that can form a state called an aggregate or structure, an electron micrograph of the particles is taken, and the diameter of each particle in the 50 particles in the electron micrograph is taken. Obtained by calculating the average value. When the shape of the particle shown in the electron micrograph is non-circular, the diameter of a circle having the same area as the particle of the shape shown in the electron micrograph is regarded as the particle diameter.
紡糸開始部(4)は紡糸原液を放出できる部材を指し、紡糸開始部(4)の種類や形状は、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜調整するが、例えば、ノズル、スリットなどを備える部材を使用することができる。また、繊維集合体の製造装置(100)に設ける紡糸開始部(4)の数も、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜調整する。例えば、特開2006−112023号公報に開示されているように、周回可能なエンドレス軌道に沿って運動する複数の紡糸開始部(4)を設けることができる。 The spinning start part (4) refers to a member that can release the spinning dope, and the type and shape of the spinning start part (4) are appropriately adjusted so that a fiber assembly (13) having the desired physical properties can be produced. A member provided with a nozzle, a slit, or the like can be used. Further, the number of spinning start portions (4) provided in the fiber assembly production apparatus (100) is also adjusted as appropriate so that a fiber assembly (13) having desired physical properties can be produced. For example, as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-112023, it is possible to provide a plurality of spinning start portions (4) that move along an endless track that can circulate.
また、紡糸開始部(4)が金属製など導電性を有している場合には、図1のように紡糸開始部(4)に電圧を印加することで、紡糸原液に電圧を印加することができる。 Further, when the spinning start portion (4) has conductivity such as metal, the voltage is applied to the spinning dope by applying a voltage to the spinning start portion (4) as shown in FIG. Can do.
電界を形成する方法は適宜調整するが、パワーサプライ(7)により紡糸原液へ電圧を印加することで、帯電した紡糸原液と、アースした対向電極との間に電位差を形成させる方法を採用することができる。なお、紡糸原液に印加する電圧の極性は正極あるいは負極のいずれであっても構わず、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜調整する。 The method for forming the electric field is adjusted as appropriate, but a method of forming a potential difference between the charged spinning solution and the grounded counter electrode by applying a voltage to the spinning solution with the power supply (7) is adopted. Can do. The polarity of the voltage applied to the spinning dope may be positive or negative, and is adjusted as appropriate so that a fiber assembly (13) having desired physical properties can be produced.
後述する捕集体(8)が金属製など導電性を有している場合には、図1のように捕集体(8)をアース(6)することで対向電極とすることができる。また、捕集体(8)が導電性を有していない場合には、捕集体(8)の裏面(9b)側に別途アースされた対向電極(図示せず)を設けてもよい。 When the collector (8) described later has conductivity such as metal, the counter electrode can be formed by grounding the collector (8) as shown in FIG. Moreover, when the collector (8) does not have conductivity, a counter electrode (not shown) separately grounded may be provided on the back surface (9b) side of the collector (8).
なお、以上の説明ではパワーサプライ(7)によって紡糸原液に電圧を印加する態様を説明したが、紡糸原液をアースし、パワーサプライ(7)によって対向電極に電圧を印加してもよい。あるいは、紡糸原液と対向電極の間に電位差が形成されるように、パワーサプライ(7)によって紡糸原液および対向電極に電圧を印加してもよい。 In the above description, the voltage supply is applied to the spinning dope by the power supply (7). However, the spinning dope may be grounded and the voltage may be applied to the counter electrode by the power supply (7). Alternatively, a voltage may be applied to the spinning solution and the counter electrode by the power supply (7) so that a potential difference is formed between the spinning solution and the counter electrode.
紡糸原液と対向電極との間の電位差は、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜調整するが、電位差が大きすぎると、対向電極と紡糸開始部(4)との間などの部材間で絶縁破壊が生じて紡糸ができなくなる恐れがあり、電位差が小さすぎると、紡糸原液が繊維化し難くなる傾向があることから、前記電位差は0.1〜10kV/cmであるのが好ましく、0.1〜5kV/cmであるのが最も好ましい。 The potential difference between the spinning solution and the counter electrode is adjusted as appropriate so that a fiber assembly (13) having desired physical properties can be produced. If the potential difference is too large, the potential difference between the counter electrode and the spinning start section (4) is adjusted. There is a risk that spinning may not be possible due to dielectric breakdown between members such as the gap, and if the potential difference is too small, the spinning stock solution tends to become difficult to fiberize, so the potential difference is 0.1 to 10 kV / cm. And is most preferably 0.1 to 5 kV / cm.
また、紡糸開始部(4)に電圧を印加する場合、紡糸開始部(4)と対向電極との距離は、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜調整するが、前記距離が長すぎると電界の作用が弱くて紡糸原液が繊維化し難くなる傾向があることから、前記距離は100cm以下であるのが好ましく、80cm以下であるのがより好ましく、50cm以下であるのが最も好ましい。また、前記距離が短すぎると、紡糸開始部(4)と対向電極との間などの部材間で絶縁破壊が生じて紡糸ができなくなる恐れがあることから、前記距離は1cm以上であるのが好ましい。 In addition, when applying a voltage to the spinning start portion (4), the distance between the spinning start portion (4) and the counter electrode is appropriately adjusted so that a fiber assembly (13) having desired physical properties can be produced. If the distance is too long, the action of the electric field is weak and the spinning dope tends to be difficult to fiberize. Therefore, the distance is preferably 100 cm or less, more preferably 80 cm or less, and 50 cm or less. Is most preferred. In addition, if the distance is too short, there is a risk that dielectric breakdown may occur between members such as between the spinning start portion (4) and the counter electrode, and spinning may not be possible. Therefore, the distance is 1 cm or more. preferable.
本発明でいう「主として電界の作用によって繊維化」するとは、紡糸開始部(4)から紡糸空間(11)へ放出されている紡糸原液が繊維化するのに必要な力が、電界の作用であることを意味している。
なお、紡糸開始部(4)から紡糸空間(11)へ放出されている紡糸原液に、重力の作用や、気体供給口(2)から供給されている温度および湿度を調整した気体の流れなどの力が作用している場合であっても、前記力が紡糸原液の進行方向や進行速度を大きく変更させるほどの作用を示すものではない場合、あるいは、繊維化の程度を大きく変化させるほどの作用を示すものではない場合には、紡糸原液が主として電界の作用によって繊維化している範囲に含める。
In the present invention, “mainly fiberizing by the action of an electric field” means that the force necessary for fiberizing the spinning solution discharged from the spinning start portion (4) into the spinning space (11) is the action of the electric field. It means that there is.
The spinning solution discharged from the spinning start section (4) to the spinning space (11) has an action of gravity, a gas flow adjusted in temperature and humidity supplied from the gas supply port (2), and the like. Even when force is acting, if the force does not show an effect that greatly changes the traveling direction and speed of the spinning dope, or an effect that greatly changes the degree of fiberization Is not included, it is included in the range in which the spinning dope is fiberized mainly by the action of an electric field.
本発明の繊維集合体の製造方法および製造装置(100)は、「主として電界の作用によって繊維化」できるため、紡糸原液に過度の力が作用することを防いでおり、紡糸条件が意図せず変化し得る原因を少なくできるため、紡糸条件が意図せず変化するのを防止し易くなり、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造し易い。
そのため、紡糸開始部(4)から紡糸空間(11)へ放出されている紡糸原液に、電界の作用以外の過度の力が作用するのを避けるため、紡糸開始部(4)から紡糸空間(11)へ放出された紡糸原液の、進行方向や進行速度を大きく変更させるほどの作用を示す、あるいは、繊維化の程度を大きく変化させるほどの作用を示す力(例えば、ガス流、液流、遠心力などの力)を、紡糸開始部(4)から紡糸空間(11)へ放出された紡糸原液へ作用させることなく繊維集合体(13)を製造する。
Since the fiber assembly production method and production apparatus (100) of the present invention can be “fibrated mainly by the action of an electric field”, it prevents an excessive force from acting on the spinning dope, and the spinning conditions are not intended. Since the causes that can be changed can be reduced, it is easy to prevent unintentional changes in the spinning conditions, and it is easy to produce a fiber assembly (13) having the desired physical properties.
Therefore, in order to avoid an excessive force other than the action of the electric field from acting on the spinning dope discharged from the spinning start part (4) to the spinning space (11), the spinning space (11) from the spinning start part (4) is avoided. The force (for example, gas flow, liquid flow, and centrifugal force) that shows an action that greatly changes the traveling direction and speed of the spinning stock solution released to), or an action that greatly changes the degree of fiberization. The fiber assembly (13) is produced without applying a force such as a force to the spinning dope discharged from the spinning start section (4) to the spinning space (11).
紡糸空間(11)へ供給された温度および湿度を調整した気体が通過できるように、捕集体(8)として、例えばネットや多孔フィルムあるいは布帛(例えば、不織布、織物、編み物など)などの通気性多孔体を使用する。 As the collector (8), for example, a net, a porous film, or a fabric (for example, a nonwoven fabric, a woven fabric, a knitted fabric) or the like is breathable so that a gas with adjusted temperature and humidity supplied to the spinning space (11) can pass through. Use porous material.
また、図1では捕集体(8)として板状の部材を使用している態様を図示しているが、繊維集合体(13)を連続して製造することができるように、通気性多孔体からなるベルトコンベアなど繊維集合体(13)を搬送可能な捕集体(8)を使用してもよい。なお、捕集体(8)による繊維集合体(13)の搬送速度は、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように、適宜調整する。 Moreover, although the aspect which uses the plate-shaped member as a collection body (8) is illustrated in FIG. 1, breathable porous body so that a fiber assembly (13) can be manufactured continuously. You may use the collection body (8) which can convey a fiber assembly (13), such as a belt conveyor which consists of. In addition, the conveyance speed of the fiber assembly (13) by a collection body (8) is suitably adjusted so that the fiber assembly (13) provided with the target physical property can be manufactured.
そして、繊維集合体(13)と他の素材(例えば、ネットや多孔フィルムあるいは布帛など)との積層体を調製する場合には、前記素材を捕集体(8)として用いることで、他の素材に繊維を集積させて積層体を調製してもよい。 And when preparing the laminated body of a fiber assembly (13) and another raw material (for example, a net | network, a porous film, or a cloth), other raw materials are used by using the said raw material as a collection body (8). The laminated body may be prepared by accumulating fibers.
なお、紡糸開始部(4)と捕集面(9a)との距離は、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜調整するが、前記距離は100cm以下であるのが好ましく、80cm以下であるのがより好ましく、50cm以下であるのが最も好ましい。また、前記距離の下限値は1cm以上であるのが現実的であり好ましい。 The distance between the spinning start part (4) and the collection surface (9a) is adjusted as appropriate so that a fiber assembly (13) having the desired physical properties can be produced. The distance is 100 cm or less. It is preferably 80 cm or less, and most preferably 50 cm or less. Moreover, it is realistic and preferable that the lower limit of the distance is 1 cm or more.
また、捕集体(8)が繊維集合体(13)を搬送可能である場合、繊維集合体(13)の搬送方向における端部に、例えば回転するローラなどの繊維集合体(13)を巻き取ることのできる装置(図示せず)や、例えば、加熱処理、冷却処理、プラズマ処理やスルホン化処理あるいはフッ素処理などの表面改質処理、帯電処理など繊維集合体(13)を後加工するできる装置(図示せず)、あるいは、別途用意した素材と積層させる装置(図示せず)などを設けてもよい。 Moreover, when the collection body (8) can convey the fiber assembly (13), the fiber assembly (13) such as a rotating roller is wound around the end of the fiber assembly (13) in the conveyance direction. Apparatus (not shown) capable of performing post-processing of the fiber assembly (13) such as heat treatment, cooling treatment, plasma treatment, sulfonation treatment, surface modification treatment such as fluorine treatment, charging treatment, etc. (Not shown) or an apparatus (not shown) for laminating with a separately prepared material may be provided.
以上に説明した本発明の繊維集合体の製造方法および製造装置(100)の変更例について、別の繊維集合体の製造装置の模式的側面図である図2を用いて説明する。 A modified example of the fiber assembly manufacturing method and manufacturing apparatus (100) of the present invention described above will be described with reference to FIG. 2 which is a schematic side view of another fiber assembly manufacturing apparatus.
別の繊維集合体の製造装置(200)は、上述した繊維集合体の製造装置(100)の構成以外に、紡糸開始部(4)から捕集体(8)に向かう方向において、捕集体(10)の裏面(9b)から気体排出口(10)よりも離れた位置(換言すれば、ケース(3)の終焉部分付近)に、別の気体排出口(21)を備えていることを特徴とする。 In addition to the configuration of the above-described fiber assembly manufacturing apparatus (100), the other fiber assembly manufacturing apparatus (200) includes a collector (10) in a direction from the spinning start portion (4) toward the collector (8). ) Is provided with another gas outlet (21) at a position away from the gas outlet (10) from the back surface (9b) (in other words, near the end of the case (3)). To do.
別の繊維集合体の製造装置(200)では、別の気体排出口(21)を経てケース(3)内の気体がケース(3)外(紡糸空間(11)外)へ排出され得る。そのため、気体流出入比率が1よりも大きい条件で繊維集合体(13)を製造することが容易となるため、紡糸空間(11)へ温度および湿度を調整していない気体が流入するのを確実に防止できる。
なお、別の気体排出口(21)からケース(3)外へ排出する気体の体積は、目的の物性を備える繊維集合体(13)を製造できるように適宜調整する。
In another apparatus for manufacturing a fiber assembly (200), the gas in the case (3) can be discharged outside the case (3) (outside the spinning space (11)) via another gas discharge port (21). Therefore, since it becomes easy to manufacture the fiber assembly (13) under the condition where the gas inflow / outflow ratio is larger than 1, it is ensured that the gas whose temperature and humidity are not adjusted flows into the spinning space (11). Can be prevented.
In addition, the volume of the gas discharged | emitted out of case (3) from another gas discharge port (21) is adjusted suitably so that the fiber assembly (13) provided with the target physical property can be manufactured.
別の気体排出口(21)から気体をケース(3)外へ排出する方法は適宜選択するが、例えば、図2に図示しているように、ケース(3)に穴を開けるなどして切り欠き部分を設ける方法や、別途設けた排気装置(図示せず)の動作によって気体を別の気体排出口(21)からケース(3)外へ排出する方法などを採用できる。また、別の気体供給口(21)の数は適宜調整するものであり、複数設けてもよい。 The method of discharging the gas from the other gas discharge port (21) to the outside of the case (3) is appropriately selected. For example, as shown in FIG. A method of providing a notch portion, a method of exhausting gas from another gas exhaust port (21) to the outside of the case (3) by operation of an exhaust device (not shown) provided separately, and the like can be adopted. Moreover, the number of another gas supply port (21) is adjusted suitably, and you may provide multiple.
更には、特許文献1が開示するように、例えば、金属又は樹脂製のパンチングプレート、布、不織布などの多孔性材料(図示せず)を間に介して、気体を別の気体排出口(21)からフレーム(3)外へ排出することで、多孔性材料の存在により排気が局所的に生じるのを防ぐことができ好ましい。
Further, as disclosed in
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、これらは本発明の範囲を限定するものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples, but these do not limit the scope of the present invention.
(毛羽立ちの有無の評価方法)
繊維集合体の製造中における、繊維集合体の表面を目視にて確認し、繊維集合体の表面に毛羽立ちが発生したかどうかを評価した。
つまり、繊維集合体の主面に毛羽立ちが認められなかった場合には○印を記載し、繊維集合体の主面に毛羽立ちが若干認められた場合には△印を記載し、繊維集合体の主面に毛羽立ちが多数認められた場合には×印を記載した。
(Evaluation method for the presence or absence of fuzz)
During the production of the fiber assembly, the surface of the fiber assembly was visually confirmed to evaluate whether fuzz occurred on the surface of the fiber assembly.
That is, when the fluffing is not recognized on the main surface of the fiber assembly, a circle mark is described. When a lot of fuzz was observed on the main surface, a cross was marked.
(目付の測定方法)
繊維集合体の質量(単位:g)を測定し、測定された質量を前記繊維集合体における広い面積を有する面(主面)側から見た際の、1m2あたりの質量に換算した値を目付(単位:g/m2)とした。
(Measurement method of basis weight)
The mass (unit: g) of the fiber assembly was measured, and the value converted into the mass per 1 m 2 when the measured mass was viewed from the side having the wide area (main surface) in the fiber assembly The basis weight (unit: g / m 2 ) was used.
(繊維集合体に含まれる溶媒や水分の計測方法)
以下の式に、各測定された目付を代入することで、繊維集合体に含まれる溶媒や水分の百分率(%)を算出した。
A={(B−C)/C}×100
A:繊維集合体に含まれる溶媒や水分の百分率(%)
B:ステンレスメッシュの捕集面から引き剥がした直後(乾燥前)の繊維集合体の目付(g/m2)
C:乾燥後の繊維集合体の目付(g/m2)
(Measurement method of solvent and moisture contained in fiber assembly)
By substituting each measured basis weight into the following equation, the percentage (%) of the solvent and moisture contained in the fiber assembly was calculated.
A = {(BC) / C} × 100
A: Percentage of solvent and water contained in fiber assembly (%)
B: Fabric weight (g / m 2 ) immediately after being peeled off from the collecting surface of the stainless mesh (before drying)
C: The basis weight of the fiber assembly after drying (g / m 2 )
(紡糸原液Aの調製)
重量平均分子量20万のポリアクリロニトリル(PAN)を、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)に質量比率が(PAN:DMF=16質量%:84質量%)となるように溶解させて、PANの濃度が16質量%の紡糸原液Aを調製した。
(Preparation of spinning dope A)
Polyacrylonitrile (PAN) having a weight average molecular weight of 200,000 was dissolved in N, N-dimethylformamide (DMF) so as to have a mass ratio (PAN: DMF = 16% by mass: 84% by mass). A 16% by mass spinning dope A was prepared.
(紡糸原液Bの調製)
フッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(ダイキン工業社製、品名:VT−470)を、DMFに質量比率が(前記共重合体:DMF=10質量%:90質量%)となるように溶解させて、前記共重合体の濃度が10質量%の溶液を得た。
次いで、導電性粒子としてカーボンブラック(電気化学工業株式会社製、デンカブラック(登録商標)粒状品、平均粒子径:35nm)を前記溶液に混合し、更にDMFを加えて希釈してカーボンブラックを分散させた紡糸原液Bを調製した。
なお、紡糸原液Bに含まれているカーボンブラックと前記共重合体の質量比率は(カーボンブラック:前記共重合体=40質量%:60質量%)であり、紡糸原液Bの濃度は12質量%(カーボンブラックと前記共重合体の合計:DMF=12質量%:88質量%)であった。
(Preparation of spinning dope B)
A vinylidene fluoride / tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer (manufactured by Daikin Industries, Ltd., product name: VT-470) and a mass ratio of DMF (the copolymer: DMF = 10% by mass: 90% by mass) Thus, a solution having a copolymer concentration of 10% by mass was obtained.
Next, carbon black (Denka Black (registered trademark) granular product, average particle size: 35 nm) manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. is mixed as the conductive particles into the above solution, and further diluted with DMF to disperse the carbon black. A spinning dope B was prepared.
The mass ratio of carbon black and the copolymer contained in the spinning dope B is (carbon black: the copolymer = 40% by mass: 60% by mass), and the concentration of the spinning dope B is 12% by mass. (Total of carbon black and the copolymer: DMF = 12% by mass: 88% by mass).
(製造装置の準備)
図2に示すような製造装置を用意した。
つまり、ケースに周囲を囲われた空間(縦:1000mm、横:1000mm、高:1000mm)に、紡糸原液を放出できる、内径が0.33mmの金属製ノズルを固定した。そして、直流高電圧発生装置を金属製ノズルに接続することで、紡糸原液に電圧を印加できるようにした。
次いで、捕集体としてステンレスメッシュを用意しアースした。そして、アースしたステンレスメッシュを、金属製ノズルよりも図2における紙面上の下方向側に設置した。
更に、金属製ノズルよりも図2における紙面上の上方向側に、気体ポンプによって温度および湿度を調整した空気を紡糸空間へ供給できる、気体供給口を設けた。
また、ステンレスメッシュの捕集面(ステンレスメッシュの、図2における紙面上の上方向側の面)に対向する裏面(ステンレスメッシュの、図2における紙面上の下方向側の面)と対面し近接するようにして、気体排出口としてサクション装置のサクション口を設けた。なお、ステンレスメッシュの裏面とサクション口は平行を成して対面すると共に、ステンレスメッシュの裏面とサクション口が接触する状態にした。また、サクション口からサクションされた気体は、ケース外に排出されるようにした。
更に、ケースにおける、ノズルからステンレスメッシュに向かう方向において、サクション口よりも離れた位置(サクション口よりも、図2における紙面上の下方向側の位置)に切り欠きを設けた。なお、切り欠きは気体をケース外へ排出する別の気体排出口として働き得るものであった。
(Preparation of manufacturing equipment)
A manufacturing apparatus as shown in FIG. 2 was prepared.
That is, a metal nozzle having an inner diameter of 0.33 mm that can discharge the spinning stock solution was fixed in a space (vertical: 1000 mm, horizontal: 1000 mm, height: 1000 mm) surrounded by the case. The DC high voltage generator was connected to a metal nozzle so that a voltage could be applied to the spinning dope.
Next, a stainless mesh was prepared as a collector and grounded. And the earthed stainless steel mesh was installed in the downward direction on the paper surface in FIG. 2 rather than the metal nozzle.
Further, a gas supply port was provided on the upper side on the paper surface in FIG. 2 from the metal nozzle, which can supply air adjusted in temperature and humidity by a gas pump to the spinning space.
Moreover, it faces and is close to the back surface (surface of the stainless steel mesh on the lower side of the paper in FIG. 2) opposite to the stainless steel mesh collection surface (surface of the stainless steel mesh on the upper side of the paper in FIG. 2). Thus, a suction port of the suction device was provided as a gas discharge port. The back surface of the stainless steel mesh and the suction port face each other in parallel, and the back surface of the stainless steel mesh and the suction port are in contact with each other. Also, the gas sucked from the suction port was discharged out of the case.
Further, in the direction from the nozzle toward the stainless steel mesh in the case, a notch was provided at a position farther from the suction port (a position on the lower side of the drawing in FIG. 2 than the suction port). The notch could serve as another gas outlet for discharging gas out of the case.
紡糸原液Aを用いて、以下の実施例1−5および比較例1−2の条件で繊維集合体を製造した。 Using the spinning dope A, a fiber assembly was produced under the conditions of Examples 1-5 and Comparative Example 1-2 below.
(実施例1)
以下の条件において、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・金属製ノズルの先端とステンレスメッシュとの距離:8cm
・紡糸原液に印加した電圧:17kV
・気体供給口から供給した空気の、温度および湿度:温度25℃、湿度40%RH
・気体供給口から供給した、温度および湿度を調整した空気の体積:10L/秒
・サクション口からサクションした空気の体積:10L/秒
・気体流出入比率:1
・切り欠きからケース外へ排出された空気の体積:0L/秒
・紡糸原液の種類:紡糸原液A
・金属製ノズルから放出された紡糸原液の質量(紡糸量):2g/時間
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちは認められず、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、10.10g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は10.00g/m2であった。
Example 1
Under the following conditions, a fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh.
・ Distance between tip of metal nozzle and stainless steel mesh: 8cm
-Voltage applied to the spinning dope: 17 kV
-Temperature and humidity of air supplied from the gas supply port: Temperature 25 ° C, humidity 40% RH
・ Volume of air adjusted from temperature and humidity supplied from gas supply port: 10 L / second ・ Volume of air sucked from suction port: 10 L / second ・ Gas inflow / outflow ratio: 1
・ Volume of air exhausted from the notch through the case: 0 L / sec ・ Type of stock solution: Spin stock solution A
-Mass of the spinning dope discharged from the metal nozzle (spinning amount): 2 g / hour
During the production of the fiber assembly, no fuzz was observed on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (weight per unit area before drying) was 10.10 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 10.00 g / m 2 .
(実施例2)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・気体供給口から供給した、温度および湿度を調整した空気の体積:11L/秒
・サクション口からサクションした空気の体積:10L/秒
・気体流出入比率:1.1
・切り欠きからケース外へ排出された空気の体積:1L/秒
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちは認められず、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、15.15g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は15.00g/m2であった。
(Example 2)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 1 except that the spinning conditions were changed as follows.
-Volume of air supplied from the gas supply port with adjusted temperature and humidity: 11 L / second-Volume of air sucked from the suction port: 10 L / second-Gas inflow / outflow ratio: 1.1
・ Volume of air discharged from the notch to the outside of the case: 1 L / second
During the production of the fiber assembly, no fuzz was observed on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 15.15 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 15.00 g / m 2 .
(実施例3)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・気体供給口から供給した、温度および湿度を調整した空気の体積:15L/秒
・サクション口からサクションした空気の体積:10L/秒
・気体流出入比率:1.5
・切り欠きからケース外へ排出された空気の体積:5L/秒
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちは認められず、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、15.30g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は15.00g/m2であった。
(Example 3)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 1 except that the spinning conditions were changed as follows.
-Volume of air adjusted from temperature and humidity supplied from the gas supply port: 15 L / second-Volume of air sucked from the suction port: 10 L / second-Gas inflow / outflow ratio: 1.5
-Volume of air discharged from the notch to the outside of the case: 5 L / second
During the production of the fiber assembly, no fuzz was observed on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 15.30 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 15.00 g / m 2 .
(実施例4)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・気体供給口から供給した、温度および湿度を調整した空気の体積:9L/秒
・サクション口からサクションした空気の体積:10L/秒
・気体流出入比率:0.9
・切り欠きからケース外へ排出された空気の体積:0L/秒
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に繊維の若干毛羽立ちが発生したものの、繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、15.30g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は15.00g/m2であった。
Example 4
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 1 except that the spinning conditions were changed as follows.
-Volume of air adjusted from temperature and humidity supplied from the gas supply port: 9 L / second-Volume of air sucked from the suction port: 10 L / second-Gas inflow / outflow ratio: 0.9
-Volume of air discharged from the notch to the outside of the case: 0 L / second
In addition, during the production of the fiber assembly, the fiber assembly was able to be produced even though some fiber fluff was generated on the surface of the fiber assembly.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 15.30 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 15.00 g / m 2 .
(実施例5)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・金属製ノズルから放出された紡糸原液の質量(紡糸量):10g/時間
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちは認められず、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、15.15g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は15.00g/m2であった。
(Example 5)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 1 except that the spinning conditions were changed as follows.
-Mass of spinning dope discharged from metal nozzle (spinning amount): 10 g / hour
During the production of the fiber assembly, no fuzz was observed on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 15.15 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 15.00 g / m 2 .
(比較例1)
気体供給口から温度および湿度を調整していない空気を供給したこと以外は、実施例1と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちが多数存在しており、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができなかった。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がそうとしたものの、前記繊維集合体は取り扱い性が悪かったため、ステンレスメッシュから引き剥がすことができず目付の測定、および、後述する各種測定方法へ供することができなかった。
(Comparative Example 1)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 1 except that air whose temperature and humidity were not adjusted was supplied from the gas supply port.
During the production of the fiber assembly, there were many fluffs on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could not be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, although the fiber assembly produced on the stainless steel mesh collecting surface was tried to be peeled off from the stainless mesh, the fiber assembly was poor in handling, so it could not be peeled off from the stainless mesh and measured the basis weight. And it was not able to use for the various measuring methods mentioned later.
(比較例2)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・気体供給口から供給した、温度および湿度を調整した空気の体積:10L/秒
・サクション口からサクションした空気の体積:0L/秒
・切り欠きからケース外へ排出された空気の体積:10L/秒
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちが多数存在しており、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができなかった。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がそうとしたものの、前記繊維集合体は取り扱い性が悪かったため、ステンレスメッシュから引き剥がすことができず目付の測定、および、後述する各種測定方法へ供することができなかった。
続いて、紡糸原液Bを用いて、以下の実施例6−11および比較例3−4の条件で繊維集合体を製造した。
(Comparative Example 2)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 1 except that the spinning conditions were changed as follows.
-Volume of air supplied from the gas supply port with adjusted temperature and humidity: 10 L / second-Volume of air sucked from the suction port: 0 L / second-Volume of air discharged from the notch out of the case: 10 L / second Second
During the production of the fiber assembly, there were many fluffs on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could not be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, although the fiber assembly produced on the stainless steel mesh collecting surface was tried to be peeled off from the stainless mesh, the fiber assembly was poor in handling, so it could not be peeled off from the stainless mesh and measured the basis weight. And it was not able to use for the various measuring methods mentioned later.
Subsequently, a fiber assembly was produced using the spinning dope B under the conditions of Examples 6-11 and Comparative Example 3-4 below.
(実施例6)
以下の条件において、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・金属製ノズルの先端とステンレスメッシュとの距離:15cm
・紡糸原液に印加した電圧:12kV
・気体供給口から供給した空気の、温度および湿度:温度25℃、湿度40%RH
・気体供給口から供給した、温度および湿度を調整した空気の体積:10L/秒
・サクション口からサクションした空気の体積:10L/秒
・気体流出入比率:1
・切り欠きからケース外へ排出された空気の体積:0L/秒
・紡糸原液の種類:紡糸原液B
・金属製ノズルから放出された紡糸原液の質量(紡糸量):2g/時間
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちは認められず、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、11.22g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は11.00g/m2であった。
(Example 6)
Under the following conditions, a fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh.
・ Distance between tip of metal nozzle and stainless steel mesh: 15cm
・ Voltage applied to the spinning dope: 12 kV
-Temperature and humidity of air supplied from the gas supply port: Temperature 25 ° C, humidity 40% RH
・ Volume of air adjusted from temperature and humidity supplied from gas supply port: 10 L / second ・ Volume of air sucked from suction port: 10 L / second ・ Gas inflow / outflow ratio: 1
・ Volume of air exhausted from the notch through the case: 0 L / sec ・ Type of stock solution: Spin stock solution B
-Mass of the spinning dope discharged from the metal nozzle (spinning amount): 2 g / hour
During the production of the fiber assembly, no fuzz was observed on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. At this time, the basis weight (weight per unit area before drying) of the fiber aggregate was 11.22 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 11.00 g / m 2 .
(実施例7)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例6と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・金属製ノズルの先端とステンレスメッシュとの距離:20cm
・紡糸原液に印加した電圧:15kV
・金属製ノズルから放出された紡糸原液の質量(紡糸量):10g/時間
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちは認められず、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、15.30g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は15.00g/m2であった。
(Example 7)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 6 except that the spinning conditions were changed as follows.
・ Distance between tip of metal nozzle and stainless steel mesh: 20cm
・ Voltage applied to the spinning dope: 15 kV
-Mass of spinning dope discharged from metal nozzle (spinning amount): 10 g / hour
During the production of the fiber assembly, no fuzz was observed on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 15.30 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 15.00 g / m 2 .
(実施例8)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例6と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・金属製ノズルから放出された紡糸原液の質量:30g/時間
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちは認められず、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、15.15g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は15.00g/m2であった。
(Example 8)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 6 except that the spinning conditions were changed as follows.
-Mass of the spinning dope discharged from the metal nozzle: 30 g / hour
During the production of the fiber assembly, no fuzz was observed on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 15.15 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 15.00 g / m 2 .
(実施例9)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例8と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・気体供給口から供給した、温度および湿度を調整した空気の体積:11L/秒
・サクション口からサクションした空気の体積:10L/秒
・気体流出入比率:1.1
・切り欠きからケース外へ排出された空気の体積:1L/秒
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちは認められず、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、15.30g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は15.00g/m2であった。
Example 9
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 8 except that the spinning conditions were changed as follows.
-Volume of air supplied from the gas supply port with adjusted temperature and humidity: 11 L / second-Volume of air sucked from the suction port: 10 L / second-Gas inflow / outflow ratio: 1.1
・ Volume of air discharged from the notch to the outside of the case: 1 L / second
During the production of the fiber assembly, no fuzz was observed on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 15.30 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 15.00 g / m 2 .
(実施例10)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例8と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・気体供給口から供給した、温度および湿度を調整した空気の体積:15L/秒
・サクション口からサクションした空気の体積:10L/秒
・気体流出入比率:1.5
・切り欠きからケース外へ排出された空気の体積:5L/秒
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に毛羽立ちは認められず、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、15.30g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は15.00g/m2であった。
(Example 10)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 8 except that the spinning conditions were changed as follows.
-Volume of air adjusted from temperature and humidity supplied from the gas supply port: 15 L / second-Volume of air sucked from the suction port: 10 L / second-Gas inflow / outflow ratio: 1.5
-Volume of air discharged from the notch to the outside of the case: 5 L / second
During the production of the fiber assembly, no fuzz was observed on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 15.30 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 15.00 g / m 2 .
(実施例11)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例8と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・気体供給口から供給した、温度および湿度を調整した空気の体積:9L/秒
・サクション口からサクションした空気の体積:10L/秒
・気体流出入比率:0.9
・切り欠きからケース外へ排出された空気の体積:0L/秒
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に繊維の若干毛羽立ちが発生したものの、繊維集合体を製造することができた。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、19.50g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は15.00g/m2であった。
(Example 11)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 8 except that the spinning conditions were changed as follows.
-Volume of air adjusted from temperature and humidity supplied from the gas supply port: 9 L / second-Volume of air sucked from the suction port: 10 L / second-Gas inflow / outflow ratio: 0.9
-Volume of air discharged from the notch to the outside of the case: 0 L / second
In addition, during the production of the fiber assembly, the fiber assembly was able to be produced even though some fiber fluff was generated on the surface of the fiber assembly.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 19.50 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 15.00 g / m 2 .
(比較例3)
気体供給口から温度および湿度を調整していない空気を供給したこと以外は、実施例6と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に立ち上がった繊維が多数存在しており、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができなかった。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、24.00g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は15.00g/m2であった。
(Comparative Example 3)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 6 except that air whose temperature and humidity were not adjusted was supplied from the gas supply port.
During the production of the fiber assembly, there were a large number of fibers rising on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could not be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 24.00 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 15.00 g / m 2 .
(比較例4)
以下のように紡糸条件を変更したこと以外は、実施例6と同様にして、ステンレスメッシュの捕集面上に繊維集合体を製造した。
・気体供給口から供給した、温度および湿度を調整した空気の体積:10L/秒
・サクション口からサクションした空気の体積:0L/秒
・切り欠きからケース外へ排出された空気の体積:10L/秒
なお、繊維集合体の製造中に、繊維集合体の表面に立ち上がった繊維が多数存在しており、安定した紡糸状態を保ち繊維集合体を製造することができなかった。
次いで、ステンレスメッシュの捕集面に製造された繊維集合体を、ステンレスメッシュから引き剥がして目付を測定した。この時の繊維集合体の目付(乾燥前の目付)は、29.70g/m2であった。
その後、引き剥がした繊維集合体を、60℃に調節したドライヤー装置へ30分間供することで、繊維集合体中から溶媒および水分を除去し乾燥させた。なお、乾燥後の繊維集合体の目付は18.00g/m2であった。
(Comparative Example 4)
A fiber assembly was produced on the collecting surface of the stainless mesh in the same manner as in Example 6 except that the spinning conditions were changed as follows.
-Volume of air supplied from the gas supply port with adjusted temperature and humidity: 10 L / second-Volume of air sucked from the suction port: 0 L / second-Volume of air discharged from the notch out of the case: 10 L / second Second
During the production of the fiber assembly, there were a large number of fibers rising on the surface of the fiber assembly, and the fiber assembly could not be produced while maintaining a stable spinning state.
Next, the fiber aggregate produced on the collecting surface of the stainless mesh was peeled off from the stainless mesh and the basis weight was measured. The basis weight of the fiber assembly at this time (basis weight before drying) was 29.70 g / m 2 .
Thereafter, the peeled fiber assembly was subjected to a dryer apparatus adjusted to 60 ° C. for 30 minutes, thereby removing the solvent and moisture from the fiber assembly and drying it. The basis weight of the fiber assembly after drying was 18.00 g / m 2 .
実施例および比較例で製造した乾燥後の繊維集合体を、以下に記載する各種方法へ供することで繊維集合体の各種物性の評価を行い、表1および表2にまとめた。 The dried fiber aggregates produced in Examples and Comparative Examples were subjected to various methods described below to evaluate various physical properties of the fiber aggregates, and are summarized in Tables 1 and 2.
(厚さの計測方法)
繊維集合体を厚さ測定器(ミツトヨ社製、コードNo.547−401、測定力:3.5N以下)へ供し、計測した10点の厚さの算術平均値を厚さとした。
(Thickness measurement method)
The fiber assembly was subjected to a thickness measuring instrument (manufactured by Mitutoyo Corporation, code No. 547-401, measuring force: 3.5 N or less), and the arithmetic average value of the measured thicknesses of 10 points was defined as the thickness.
(空隙率の計測方法)
本発明における空隙率(単位:%)は次の式から算出した。
P=100−(Fr1+Fr2+・・+Frn)
ここで、Frnは繊維集合体を構成する成分n(例えば、ポリマー、導電性粒子等)の充填率(単位:%)を示し、次の式から得られる値をいう。
Frn=[(M/T)×Prn/SGn]×100
ここで、Mは繊維集合体の目付(単位:g/m2)、Tは繊維集合体の厚さ(単位:cm)、Prnは繊維集合体を構成する成分nの存在質量比率(単位:質量%)、SGnは成分nの密度(単位:g/cm3)をそれぞれ意味する。
(Measurement method of porosity)
The porosity (unit:%) in the present invention was calculated from the following formula.
P = 100- (Fr1 + Fr2 + .. + Frn)
Here, Frn indicates the filling rate (unit:%) of the component n (for example, polymer, conductive particles, etc.) constituting the fiber assembly, and is a value obtained from the following formula.
Frn = [(M / T) × Prn / SGn] × 100
Here, M is the basis weight of the fiber assembly (unit: g / m 2 ), T is the thickness of the fiber assembly (unit: cm), and Prn is the mass ratio of the component n constituting the fiber assembly (unit: Mass%) and SGn mean the density (unit: g / cm 3 ) of component n, respectively.
(平均繊維径の計測方法)
繊維集合体の電子顕微鏡写真を測定し、無作為に選んだ40点における繊維直径の算術平均値を算出することで、平均繊維径を求めた。
なお、「繊維直径」とは、前記選択した繊維が、例えば導電性粒子などの粒子が露出した繊維のみである場合には、露出した粒子を含めた繊維横断面における直径を意味する。また、前記選択した繊維が、粒子が露出した繊維を含んでいない場合、あるいは、粒子が露出した繊維を含有していても粒子が露出していない部分を有する繊維を含んでいる場合には、繊維における粒子が露出していない部分の繊維横断面における直径を意味する。
(Measurement method of average fiber diameter)
The average fiber diameter was calculated | required by measuring the electron micrograph of a fiber assembly and calculating the arithmetic mean value of the fiber diameter in 40 points | pieces selected at random.
The “fiber diameter” means the diameter in the cross section of the fiber including the exposed particles when the selected fiber is only a fiber in which particles such as conductive particles are exposed. In addition, when the selected fiber does not include a fiber in which the particle is exposed, or includes a fiber having a portion where the particle is not exposed even if the fiber includes the fiber in which the particle is exposed, The diameter in the fiber cross section of the part which the particle | grains in a fiber are not exposed is meant.
なお、表1および表2では、「金属製ノズルから放出された紡糸原液の質量」を「紡糸量」、そして、「繊維集合体に含まれる溶媒や水分の百分率」を「百分率」と記載している。 In Tables 1 and 2, “mass of spinning solution discharged from metal nozzle” is described as “spinning amount”, and “percentage of solvent and water contained in fiber assembly” is described as “percentage”. ing.
実施例1と比較例1−2を比較した結果、ならびに、実施例6と比較例3−4を比較した結果から、本発明に係る繊維集合体の製造方法は、温度および湿度を調整した気体を紡糸空間へ供給すると共に、紡糸空間に存在する気体を、捕集体を通過させて、捕集面に対向する裏面と対面し近接して存在している気体排出口へ移動させることによって、繊維集合体の表面に毛羽立ちが発生するのを防いで、溶媒や水分を含む量の少ない繊維集合体を製造できることが判明した。 From the result of comparing Example 1 with Comparative Example 1-2 and the result of comparing Example 6 with Comparative Example 3-4, the method for producing a fiber assembly according to the present invention is a gas with adjusted temperature and humidity. Is supplied to the spinning space, and the gas existing in the spinning space is allowed to pass through the collecting body and is moved to the gas outlet that faces and is close to the back surface facing the collecting surface. It has been found that it is possible to produce a fiber aggregate containing a small amount of solvent and moisture by preventing the occurrence of fuzz on the surface of the aggregate.
更に、各実施例の結果から、次のことが判明した。
・実施例1と実施例5、ならびに、実施例6−8から、本発明の繊維集合体の製造方法は、紡糸量を多くした場合であっても、繊維集合体の表面に毛羽立ちが発生するのを防いで、溶媒や水分を含む量の少ない繊維集合体を製造できることが判明した。
・実施例1−3と参考例1とを比較した結果、ならびに、実施例8−10と参考例2とを比較した結果から、気体流出入比率を1以上に調整することで、毛羽立ちが発生するのを防ぐ、及び/又は、溶媒や水分を含む量が多い繊維集合体が製造されるのを防止できることが判明した。
Furthermore, the following were found from the results of the examples.
From Example 1 and Example 5 and Example 6-8, the fiber assembly production method of the present invention generates fuzz on the surface of the fiber assembly even when the amount of spinning is increased. It was found that a fiber assembly containing a small amount of solvent and moisture can be produced.
-From the result of comparing Example 1-3 with Reference Example 1 and the result of comparing Example 8-10 with Reference Example 2 , fluffing occurs by adjusting the gas inflow / outflow ratio to 1 or more. It has been found that it is possible to prevent the production and / or to prevent the production of a fiber assembly containing a large amount of a solvent and moisture.
以上から、本発明の繊維集合体の製造方法及び製造装置は、紡糸量を問わず紡糸条件が意図せず変化するのを防止できる。 From the above, the method and apparatus for producing a fiber assembly of the present invention can prevent unintentional changes in spinning conditions regardless of the amount of spinning.
本発明の繊維集合体の製造方法及び製造装置は、例えば、アルカリ電池用セパレータ、リチウム電池用セパレータ、キャパシター用セパレータあるいはレドックスフロー電池用セパレータ等の電気化学素子用セパレータ、前記電気化学素子用電極材料、ガス拡散層基材などの燃料電池や空気電池の構成部材、気体や液体の濾過材料、貼付剤用基材やプラスター剤用基材などの医療用材料、芯地などの衣料材料、化粧水等を保持したスキンケアシートやタオルあるいはオムツなどの衛生用品、ワイピング材や吸液シートなどの清掃用品、バイオリアクターや細胞培養基材などのバイオサイエンス材料など、様々な産業資材用途に有用な繊維集合体を製造することができる。 The method and apparatus for producing a fiber assembly of the present invention include, for example, separators for electrochemical elements such as separators for alkaline batteries, separators for lithium batteries, separators for capacitors or separators for redox flow batteries, and the electrode materials for electrochemical elements. , Fuel cell and air battery components such as gas diffusion layer base materials, gas and liquid filtration materials, medical materials such as patch base materials and plaster base materials, clothing materials such as interlining, and lotions A collection of fibers useful for various industrial materials such as skin care sheets, towels and diapers, cleaning products such as wiping materials and liquid absorption sheets, bioscience materials such as bioreactors and cell culture substrates, etc. The body can be manufactured.
100・・・繊維集合体の製造装置
1・・・給気装置
2・・・気体供給口
3・・・ケース
4・・・紡糸開始部
5・・・パワーサプライのアース
6・・・対向電極のアース
7・・・パワーサプライ
8・・・捕集体
9a・・・捕集面
9b・・・裏面
10・・・気体排出口
11・・・紡糸空間
12・・・排気装置
13・・・繊維集合体
200・・・別の繊維集合体の製造装置
21・・・別の気体排出口
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 ... Fiber
Claims (2)
(2)紡糸原液を紡糸開始部から紡糸空間へ放出させ、主として電界の作用によって繊維化する工程、
(3)前記繊維を前記捕集体の捕集面に集積して、前記捕集面に繊維集合体を形成する工程、
を備える繊維集合体の製造方法であって、
前記気体排出口が前記捕集面に対向する裏面と対面し近接して存在しており、かつ前記気体の気体流出入比率を1よりも大きくしたこと
を特徴とする繊維集合体の製造方法。 (1) supplying gas adjusted in temperature and humidity to the spinning space and moving the gas existing in the spinning space to the gas outlet through the collector;
(2) A step of discharging the spinning dope from the spinning start portion to the spinning space and fiberizing mainly by the action of an electric field,
(3) collecting the fibers on the collecting surface of the collecting body, and forming a fiber assembly on the collecting surface;
A method for producing a fiber assembly comprising:
The gas outlet is in close proximity to the back surface facing the collection surface , and the gas inflow / outflow ratio of the gas is greater than 1.
A method for producing a fiber assembly characterized by the above .
(2)前記紡糸空間に存在する気体を、捕集体を通過させて気体排出口へ移動できる、気
体排出口を供える排気装置、
(3)紡糸原液を紡糸空間へ放出できる紡糸開始部、
(4)前記紡糸開始部から放出された前記紡糸原液を、主として電界の作用によって繊維
化できる電界形成手段、
(5)前記繊維を前記捕集体の捕集面に集積して、前記捕集面に繊維集合体を形成できる
捕集体、
を備える繊維集合体の製造装置であって、
前記気体排出口が前記捕集面に対向する裏面と近接し、かつ前記気体の気体流出入比率を1よりも大きくしたこと
を特徴とする繊維集合体の製造装置。 (1) an air supply device capable of supplying a gas whose temperature and humidity are adjusted to the spinning space;
(2) An exhaust device provided with a gas outlet, which allows gas existing in the spinning space to pass through the collector and move to the gas outlet;
(3) Spinning start section capable of discharging the spinning dope into the spinning space;
(4) Electric field forming means capable of fiberizing the spinning dope discharged from the spinning start part mainly by the action of an electric field,
(5) A collecting body that accumulates the fibers on the collecting surface of the collecting body and can form a fiber assembly on the collecting surface;
An apparatus for producing a fiber assembly comprising:
The gas discharge port is close to the back surface facing the collection surface , and the gas inflow / outflow ratio of the gas is greater than 1.
An apparatus for producing a fiber assembly characterized by the above .
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