JP6103279B2 - Heat treatment method - Google Patents
Heat treatment method Download PDFInfo
- Publication number
- JP6103279B2 JP6103279B2 JP2015536487A JP2015536487A JP6103279B2 JP 6103279 B2 JP6103279 B2 JP 6103279B2 JP 2015536487 A JP2015536487 A JP 2015536487A JP 2015536487 A JP2015536487 A JP 2015536487A JP 6103279 B2 JP6103279 B2 JP 6103279B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- concentration
- carbon
- heat treatment
- workpiece
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims description 58
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 55
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 74
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 49
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 38
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 38
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 32
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 26
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 6
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 claims description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 15
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 11
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 9
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 2
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
- H01G4/002—Details
- H01G4/018—Dielectrics
- H01G4/06—Solid dielectrics
- H01G4/08—Inorganic dielectrics
- H01G4/12—Ceramic dielectrics
- H01G4/1209—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B17/00—Furnaces of a kind not covered by any preceding group
- F27B17/0016—Chamber type furnaces
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2203/00—Controlling
- B22F2203/03—Controlling for feed-back
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
- B22F3/1021—Removal of binder or filler
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D19/00—Arrangements of controlling devices
- F27D2019/0006—Monitoring the characteristics (composition, quantities, temperature, pressure) of at least one of the gases of the kiln atmosphere and using it as a controlling value
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G13/00—Apparatus specially adapted for manufacturing capacitors; Processes specially adapted for manufacturing capacitors not provided for in groups H01G4/00 - H01G11/00
- H01G13/04—Drying; Impregnating
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
- H01G4/30—Stacked capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Waste-Gas Treatment And Other Accessory Devices For Furnaces (AREA)
- Furnace Details (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Muffle Furnaces And Rotary Kilns (AREA)
Description
この発明は、熱処理方法に関し、特に、ワークが収められた炉に熱処理用のガスを供給するとともに炉を加熱することでワークに脱脂を施す、熱処理方法に関する。 The present invention relates to a heat treatment method, and more particularly, to a heat treatment method in which a gas for heat treatment is supplied to a furnace in which the work is housed and the work is degreased by heating the furnace.
この種の熱処理方法の例が、特許文献1に開示されている。特許文献1によれば、脱脂工程では、炉内が所定の脱脂温度に保持され、被処理物に含有されている有機物(たとえばバインダ)が蒸発によって除去される。脱脂工程に続く焼結工程では、炉内が所定の焼結温度に昇温され、被処理物が焼結される。
An example of this type of heat treatment method is disclosed in
脱脂工程では、炉内が所定の圧力を示すように、不活性ガスなどのキャリアガスの供給量が調節される。また、脱脂工程で蒸発した有機物を含む排出ガスのガス濃度は、排気管の途中に取り付けられたセンサによって測定される。さらに、脱脂工程から焼結工程に移行するタイミングは、センサによって測定されたガス濃度に基づいて決定される。具体的には、排出ガスのガス濃度は脱脂工程の当初は高く、炉内の排気によって次第に低下するところ、ガス濃度が所定の値にまで減少した時点で脱脂工程から焼結工程に移行する。 In the degreasing step, the supply amount of a carrier gas such as an inert gas is adjusted so that the inside of the furnace exhibits a predetermined pressure. Moreover, the gas concentration of the exhaust gas containing the organic substance evaporated in the degreasing process is measured by a sensor attached in the middle of the exhaust pipe. Furthermore, the timing for shifting from the degreasing process to the sintering process is determined based on the gas concentration measured by the sensor. Specifically, the gas concentration of the exhaust gas is high at the beginning of the degreasing process, and gradually decreases due to exhaust in the furnace. When the gas concentration decreases to a predetermined value, the degreasing process shifts to the sintering process.
排出ガスのガス濃度の変化は脱脂の進行状況を示すが、特許文献1では、脱脂の進行状況に応じてキャリアガスの供給量が調節されることはない(上述のように、キャリアガスの供給量は、ガス濃度の大小に関係なく、炉内が所定の圧力を示すように調節される)。したがって、特許文献1では、脱脂によって被処理物つまりワークの品質が劣化するおそれがある。
Although the change in the gas concentration of the exhaust gas indicates the progress of degreasing, in
それゆえに、この発明の主たる目的は、ワークの品質の劣化を回避することができる、熱処理方法を提供することである。 Therefore, a main object of the present invention is to provide a heat treatment method capable of avoiding deterioration of work quality.
この発明に従う熱処理方法は、ワーク(WK1)が収められた炉室(RM1)に熱処理用の供給ガスを供給するとともに、熱処理に用いられた排出ガスを炉室から排出する給排気工程、炉室をヒータ(20)で加熱してワークに脱脂および焼結を施す加熱工程、を備える、熱処理方法であって、給排気工程は、排出ガスに占める炭素の濃度および/またはワークの温度を参照することにより、供給ガスに占める酸素の濃度を制御する供給ガス制御工程(S7~S19, S41~S47)を含み、加熱工程は、酸素濃度が閾値(THo)に達し、かつ、排出ガスに占める炭素の濃度および/またはワークの温度が既定条件を満足した時点で脱脂を終了する脱脂終了工程(S21~S25, S31~S33)を含む。 A heat treatment method according to the present invention includes a supply / exhaust process for supplying a supply gas for heat treatment to a furnace chamber (RM1) in which a workpiece (WK1) is housed, and exhausting an exhaust gas used for the heat treatment from the furnace chamber, A heat treatment method comprising: heating with a heater (20) to degrease and sinter the workpiece, wherein the supply / exhaust step refers to the concentration of carbon in the exhaust gas and / or the temperature of the workpiece Thus, the heating process includes a supply gas control process (S7 to S19, S41 to S47) for controlling the concentration of oxygen in the supply gas, and the heating process includes carbon that accounts for the threshold (THo). A degreasing end step ( S21 to S25, S31 to S33) for ending degreasing when the concentration and / or the workpiece temperature satisfy predetermined conditions.
好ましくは、供給ガス制御工程は、ワークの温度を繰り返し測定するワーク温度測定工程(S7)、およびワーク温度測定工程によって測定されたワークの温度が所定範囲に収まるように供給ガスに占める酸素の濃度を調整する酸素濃度調整工程(S9~S19)を含む。 Preferably, the supply gas control step includes a workpiece temperature measurement step (S7) for repeatedly measuring the workpiece temperature, and a concentration of oxygen in the supply gas so that the workpiece temperature measured by the workpiece temperature measurement step falls within a predetermined range. An oxygen concentration adjusting step (S9 to S19) for adjusting
好ましくは、供給ガス制御工程は、排出ガスに占める炭素の濃度を繰り返し測定する炭素濃度測定工程(S41)、および炭素濃度測定工程によって測定された炭素の濃度が所定範囲に収まるように供給ガスに占める酸素の濃度を調整する酸素濃度調整工程(S43~S47, S15~S19)を含む。 Preferably, the supply gas control step includes a carbon concentration measurement step (S41) for repeatedly measuring the concentration of carbon in the exhaust gas, and the supply gas so that the carbon concentration measured by the carbon concentration measurement step falls within a predetermined range. An oxygen concentration adjusting step (S43 to S47, S15 to S19) for adjusting the concentration of oxygen to be occupied is included.
さらに好ましくは、炭素濃度測定工程は、排出ガスを水と二酸化炭素に分解するガス分解工程、およびガス分解工程によって分解された二酸化炭素に注目して炭素の濃度を検出する炭素濃度検出工程を含む。 More preferably, the carbon concentration measurement step includes a gas decomposition step of decomposing the exhaust gas into water and carbon dioxide, and a carbon concentration detection step of detecting the carbon concentration by paying attention to the carbon dioxide decomposed by the gas decomposition step. .
或る局面では、酸素濃度調整工程は、調整された酸素の濃度が上限値(THo)に達した時点で調整を停止する。 In one aspect, the oxygen concentration adjustment step stops the adjustment when the adjusted oxygen concentration reaches the upper limit (THo).
好ましくは、加熱工程における既定条件は、排出ガスに占める炭素の濃度が閾値(THc)を下回るという濃度条件を含む。 Preferably, the predetermined condition in the heating step includes a concentration condition that a concentration of carbon in the exhaust gas is lower than a threshold value (THc).
好ましくは、加熱工程における既定条件は、ワークの温度が閾値(THw)を下回るという温度条件を含む。 Preferably, the predetermined condition in the heating step includes a temperature condition that the temperature of the workpiece is lower than a threshold value (THw).
ワークを収めた炉室には熱処理用の供給ガスが供給され、ワークは脱脂および焼結のために加熱されるところ、供給ガスに占める酸素の濃度は、脱脂に伴って炉室から排出された排出ガスに占める炭素の濃度および/またはワークの温度を参照して制御される。これによって、酸素の供給不足または供給過多に起因するワークの品質の劣化が回避される。また、脱脂工程は、炉室から排出された排出ガスに占める炭素の濃度および/またはワークの温度が既定条件を満足した時点で終了される。これによって、脱脂不足または過剰脱脂に起因するワークの品質の劣化が回避される。 The furnace chamber containing the workpiece was supplied with a heat treatment supply gas, and the workpiece was heated for degreasing and sintering. The oxygen concentration in the supply gas was exhausted from the furnace chamber along with the degreasing. It is controlled with reference to the concentration of carbon in the exhaust gas and / or the temperature of the workpiece. This avoids deterioration of work quality due to insufficient supply or excessive supply of oxygen. The degreasing step is terminated when the concentration of carbon in the exhaust gas discharged from the furnace chamber and / or the temperature of the workpiece satisfy the predetermined conditions. Thereby, deterioration of the quality of the work resulting from insufficient degreasing or excessive degreasing is avoided.
この発明の上述の目的,その他の目的,特徴および利点は、図面を参照して行う以下の実施例の詳細な説明から一層明らかとなろう。 The above object, other objects, features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description of embodiments with reference to the drawings.
図1および図2を参照して、この実施例のバッチ式熱処理装置10は、鉛直方向に延びる円柱形の加熱炉16を含む。加熱炉16の内部には、加熱炉16の外形をなす円柱よりも小さい円柱形の炉室RM1が形成される。炉室RM1の内壁には、各々が鉛直方向に延びる複数の給気管18,18,…が設けられ、さらに各々が棒状をなして鉛直方向に延びる複数のヒータ20,20,…が設けられる。
Referring to FIGS. 1 and 2, a batch
給気管18,18,…の各々は、空気および窒素を混合した熱処理用の混合ガス(供給ガス)を炉室RM1に供給するための管である。単位時間当たりの空気の供給量はマスフローコントローラ34によって一定量に制御され、単位時間当たりの窒素の供給量はマスフローコントローラ36によって一定量に制御される。給気管18,18,…の各々には、その長さ方向に沿って複数の給気孔(図示せず)が形成される。混合ガスは、これらの給気孔を経て炉室RM1に供給される。
Each of the
ヒータ20,20,…の各々は、炉室RM1を加熱するために設けられる。加熱温度は脱脂の際と焼結の際とで異なり(詳細は後述)、ヒータ20,20,…の温度設定は工程に応じて切り換えられる。
Each of the
図2から分かるように、給気管18およびヒータ20は、加熱炉16の内壁の周方向に均等な間隔をおいて交互に配置される。したがって、混合ガスの密度は炉室RM1において均一化され、温度もまた炉室RM1おいて均一化される。
As can be seen from FIG. 2, the
炉室RM1の下部には、円形の開口OP1が形成される。また、加熱炉16の下方には、回転軸14を支持する支持装置12が設けられる。回転軸14の外径は、開口OP1の内径を僅かに下回る。回転軸14と開口OP1との隙間を埋めるように、開口OP1にはシール部材(図示せず)が設けられる。回転軸14は、その軸芯が開口OP1の中心と重なって鉛直方向に延びるように支持装置12によって支持される。
A circular opening OP1 is formed below the furnace chamber RM1. A
支持装置12は、軸周り方向に回転軸14を回転させるとともに、鉛直方向に回転軸14を昇降させる。その際、後述する最上段の匣鉢24aは、回転軸14が最も下降したときに加熱炉16の外側に現れるように、また、回転軸14が最も上昇したときに炉室RM1に収められるように昇降される。
The
回転軸14の上端面には、基台22が設けられる。回転軸14の上端面は水平であり、基台22の上面もまた水平である。基台22の上面には、ワーク保持具24が載置される。基台22およびワーク保持具24は、回転軸14を下降させた後、回転軸14の上端面に載置され、その後に回転軸14を上昇させることで、炉室RM1に収められる。
A
図3に示すように、ワーク保持具24は、交互に積み上げられた複数の匣鉢24a,24a,…と複数のスペーサ24b,24b,…とによって形成される。ここで、匣鉢24a,24a,…の間隔(各々のスペーサ24bの高さ)は、好ましくは給気管18に設けられた給気孔の間隔に合わせられる。
As shown in FIG. 3, the
匣鉢24aは円盤状に形成され、その上面には複数のワークWK1,WK1,…が載置される。ただし、最上段の匣鉢24aには何も載置されず、最上段の匣鉢24aは2段目の匣鉢24aを覆う蓋として機能する。回転軸14が軸周り方向に回転すると、ワーク保持具24もまた軸周り方向に回転する。これによって、ワークWK1,WK,…が均等に加熱される。
The
ワークWK1としては、積層コンデンサ、積層インダクタなどの積層型電子部品が想定される。また、加熱炉16で加熱される前の段階では、ベンゼンなどのバインダがワークWK1に混入されている。したがって、ワークWK1が脱脂のために加熱されると、炭素を含む排出ガスがワークWK1から発生する。
As the work WK1, a multilayer electronic component such as a multilayer capacitor or a multilayer inductor is assumed. Further, in a stage before being heated in the
炉室RM1の上部には排気管26が設けられ、加熱炉16の上方には排ガス処理装置28が設けられる。炉室RM1に発生した排出ガスは、排気管26を経て排ガス処理装置28に入れられ、排ガス処理装置28によって水と二酸化炭素に分解される。分解された二酸化炭素の濃度は、CO2濃度計30によって測定される。これによって、炉室RM1から排出された排出ガスに占める炭素の濃度が検出される。
An
また、ワーク保持具24上のワークWK1,WK1,…の山には、熱電対28が挿入される。熱電対38には温度計40が接続され、ワークWK1,WK1,…の温度は温度計40によって測定される。
Further,
制御装置32は、ワークWK1,WK1,…に脱脂を施すべく、ヒータ20で炉室RM1を加熱するとともに、温度計40によって測定されたワークWK1,WK1,…の温度を参照してマスフローコントローラ34,36を制御する。また、脱脂工程から焼結工程に移行するタイミングは、CO2濃度計30によって測定された二酸化炭素の濃度を参照して決定する。具体的には、制御装置32は、図4および図5に示すフローチャートに従って脱脂を実行する。
The
ステップS1では、後述するステップS9の演算で参照される各種変数(=P,I,D,Δt,SV1(n))と、後述するステップS17およびS25でそれぞれ参照される閾値THoおよびTHcとを初期的に設定する。 In step S1, various variables (= P, I, D, Δt, SV1 (n)) referred to in the calculation in step S9 described later, and thresholds THo and THc referred in steps S17 and S25 described later, respectively. Set initially.
ステップS3では、マスフローコントローラ34および36を起動して熱処理用の混合ガスを炉室RM1に供給する。このとき、単位時間当たりの混合ガスの供給量は、一定量を維持する。ステップS5では、ヒータ20を起動して炉室RM1を加熱する。炉室RM1の温度は、脱脂に適する温度である280°に設定される。
In step S3, the
ステップS7では、温度計40によって測定されたワークWK,WK,…の温度を“PV1(n)”として取得する。ステップS9では、数1および数2に従って差分ΔMV1(n)を算出する。
数1において、変数SV1(n)は目標温度であり、たとえば“297℃”に設定される。数1に従う演算の結果、ステップS7で取得された温度PV1(n)と目標温度SV1(n)との相違が偏差e(n)として算出される。数2において、変数P,IおよびDはそれぞれ比例パラメータ,積分パラメータおよび微分パラメータであり、変数Δtはサンプリング周期(=温度PV1(n)の取得周期であり、“n”と“n+1”および“n−1”の各々との時間差)である。
In
したがって、数1および数2によって得られる差分ΔMV1(n)には、最新の偏差e(n)に加えて、過去2回に算出された偏差e(n−1)およびe(n−2)が反映される。
Therefore, the difference ΔMV1 (n) obtained by
ステップS11では算出された差分ΔMV1(n)が“0”であるか否かを判別し、ステップS13では算出された差分ΔMV1(n)が“0”を上回るか否かを判別する。ステップS11の判別結果がYESであればステップS7に戻る。ステップS11の判別結果がNOでかつステップS13の判別結果がNOであれば、取得温度PV1(n)が高すぎるとみなし、ステップS15に進む。 In step S11, it is determined whether or not the calculated difference ΔMV1 (n) is “0”. In step S13, it is determined whether or not the calculated difference ΔMV1 (n) exceeds “0”. If the determination result of step S11 is YES, it will return to step S7. If the determination result of step S11 is NO and the determination result of step S13 is NO, it will consider that acquisition temperature PV1 (n) is too high, and will progress to step S15.
ステップS15では、炉室RM1に供給される混合ガスに占める酸素の濃度が低下するようにマスフローコントローラ34および36を制御する。ステップS15の処理が完了すると、ステップS7に戻る。
In step S15, the
ステップS11の判別結果がNOでかつステップS13の判別結果がYESであれば、取得温度PV1(n)が低すぎるとみなし、ステップS17に進む。ステップS17では、炉室RM1に供給される混合ガスに占める酸素の濃度が閾値THoを下回るか否かを判別し、判別結果がYESであればステップS19に進む一方、判別結果がNOであればステップS21に進む。 If the determination result of step S11 is NO and the determination result of step S13 is YES, it will consider that acquisition temperature PV1 (n) is too low, and will progress to step S17. In step S17, it is determined whether or not the concentration of oxygen in the mixed gas supplied to the furnace chamber RM1 is lower than the threshold value THo. If the determination result is YES, the process proceeds to step S19, while if the determination result is NO. Proceed to step S21.
ステップS19では、炉室RM1に供給される混合ガスに占める酸素の濃度が上昇するようにマスフローコントローラ34および36を制御する。ステップS19の処理が完了すると、ステップS7に戻る。
In step S19, the
したがって、酸素濃度は、取得温度PV1(n)が“297℃±α”の範囲内に属するように調整される。また、ステップS15またはS19では、単位時間当たりの混合ガスの供給量に変動が生じないように、マスフローコントローラ34および36が制御される。
Therefore, the oxygen concentration is adjusted so that the acquisition temperature PV1 (n) falls within the range of “297 ° C. ± α”. In step S15 or S19, the
ステップS21では、炉室RM1に供給される混合ガスに占める酸素の濃度が閾値THoを示すようにマスフローコントローラ34および36を制御する。ステップS23ではCO2濃度計30によって測定された二酸化炭素濃度を取得し、ステップS25では取得された二酸化炭素濃度が閾値THcを下回るか否かを判別する。判別結果がNOであればステップS7に戻り、判別結果がYESであれば焼結工程に移行する。
In step S21, the
なお、閾値THoは“9.8%”に設定され、閾値THcは“1.0%”に設定される。このため、脱脂は、酸素濃度が9.8%に達し、かつ二酸化炭素濃度が1.0%まで低下した時点で終了される。また、焼結工程に移行すると、炉室RM1がヒータ20によってさらに加熱され、炉室RM1の温度が焼結工程に適した温度にまで上昇される。
The threshold value THo is set to “9.8%”, and the threshold value THc is set to “1.0%”. For this reason, the degreasing is terminated when the oxygen concentration reaches 9.8% and the carbon dioxide concentration decreases to 1.0%. When the process proceeds to the sintering process, the furnace chamber RM1 is further heated by the
制御装置32が上述のような処理を実行した結果、炉室RM1の温度は図6(A)に示すように変化し、CO2濃度計30によって測定された二酸化炭素濃度は図6(B)に示すように変化し、そして炉室RM1に供給される混合ガスに占める酸素の濃度は図6(C)に示すように変化する。
As a result of the
つまり、脱脂が開始されてから300分が経過するまでは、ワークWK,WK,…の温度が297℃の近傍の値を示すように、酸素濃度が3.5%〜4.0%の範囲で調整される。300分が経過すると、脱脂が終了に近づくため、二酸化炭素濃度が低下し始める。酸素濃度は、二酸化炭素濃度の低下を補うべく徐々に上昇し、上限値である9.8%に達する。二酸化炭素濃度は酸素濃度が上限値に達した後に徐々に低下し、約355分が経過した時点で1.0%にまで低下する。脱脂はここで終了され、ヒータ20の温度は焼結処理のために上昇する。
That is, the oxygen concentration is in the range of 3.5% to 4.0% so that the temperature of the workpieces WK, WK,... It is adjusted with. When 300 minutes elapses, degreasing approaches the end, and the carbon dioxide concentration begins to decrease. The oxygen concentration gradually increases to compensate for the decrease in the carbon dioxide concentration and reaches the upper limit of 9.8%. The carbon dioxide concentration gradually decreases after the oxygen concentration reaches the upper limit, and decreases to 1.0% when about 355 minutes have elapsed. Degreasing is terminated here and the temperature of the
以上の説明から分かるように、熱処理用の供給ガスはワークWK1,WK1,…が収められた炉室RM1に供給され、熱処理に用いられた排出ガスは炉室RM1から排出される(給排気工程)。炉室RM1は、ワークWK1,WK1,…に脱脂および焼結を施すために加熱される(加熱工程)。給排気工程の一部では、ワークWK,WK,…の温度を参照することにより、供給ガスに占める酸素の濃度が制御される(供給ガス制御工程:S7~S19)。加熱工程の一部では、排出ガスに占める炭素の濃度(実際には二酸化炭素濃度)が既定条件(具体的には、二酸化炭素濃度が閾値THc以下になるという条件)を満足した時点で脱脂が終了される(脱脂終了工程:S23~S25)。 As can be seen from the above description, the supply gas for heat treatment is supplied to the furnace chamber RM1 in which the workpieces WK1, WK1,... Are housed, and the exhaust gas used for the heat treatment is discharged from the furnace chamber RM1 (supply / exhaust process). ). The furnace chamber RM1 is heated in order to degrease and sinter the workpieces WK1, WK1,... (Heating process). In part of the supply / exhaust process, the concentration of oxygen in the supply gas is controlled by referring to the temperatures of the workpieces WK, WK,... (Supply gas control process: S7 to S19). In a part of the heating process, degreasing is performed when the concentration of carbon in the exhaust gas (actually, the carbon dioxide concentration) satisfies a predetermined condition (specifically, the condition that the carbon dioxide concentration is equal to or lower than the threshold value THc). Finished (Degreasing end step: S23 to S25).
ワークWK,WK,…を収めた炉室RM1には熱処理用の供給ガスが供給され、ワークWK,WK,…は脱脂および焼結のために加熱されるところ、供給ガスに占める酸素の濃度は、ワークWK,WK,…の温度を参照して制御される。これによって、酸素の供給不足または供給過多に起因するワークWK,WK,…の品質の劣化が回避される。また、脱脂工程は、炉室RM1から排出された排出ガスに占める炭素の濃度が既定条件を満足した時点で終了される。これによって、脱脂不足または過剰脱脂に起因するワークWK,WK,…の品質の劣化が回避される。 Supply gas for heat treatment is supplied to the furnace chamber RM1 containing the workpieces WK, WK,... And the workpieces WK, WK,... Are heated for degreasing and sintering. The temperature is controlled with reference to the temperatures of the workpieces WK, WK,. This avoids deterioration of the quality of the workpieces WK, WK,... Due to insufficient supply of oxygen or excessive supply. Further, the degreasing step is terminated when the concentration of carbon in the exhaust gas discharged from the furnace chamber RM1 satisfies a predetermined condition. This avoids deterioration of the quality of the workpieces WK, WK,... Due to insufficient degreasing or excessive degreasing.
この実施例はまた、以下のような意義も有する。つまり、構成が簡易でかつ外付けが可能であるため、小型実験炉のみならず大型実験炉でも使用でき、さらに実験炉だけでなく量産炉でも使用できる。また、脱脂終了するまでのプロファイルを自働で作成するようにすれば、どのようなチャージでも設定を変えることなく自動で運転することができる。また、チャージ毎に条件を取得する必要がなく、脱脂時間が不明な部品でも脱脂を行うことができる。 This embodiment also has the following significance. That is, since the structure is simple and can be externally attached, it can be used not only in a small experimental furnace but also in a large experimental furnace, and can be used not only in an experimental furnace but also in a mass production furnace. Further, if a profile until the end of degreasing is automatically created, any charge can be automatically operated without changing the setting. Moreover, it is not necessary to acquire conditions for every charge, and degreasing can be performed even for parts whose degreasing time is unknown.
さらに、バッチ間でワークの品質に差があったり、加熱炉の品質に個体差があったりしても、脱脂不足が起きることはない。また、残留する炭素が十分に排出されるまで次工程(焼結工程)に移らないため、残留炭素に起因する品質の低下を抑制できる。さらに、酸素濃度および二酸化炭素濃度の論理積条件を判断条件にする(S17, S25)ことで、脱脂工程を終了する時期の誤判断を回避することができる。 Furthermore, even if there is a difference in work quality between batches or individual differences in the quality of the heating furnace, lack of degreasing does not occur. Moreover, since it does not move to the next process (sintering process) until the remaining carbon is fully discharged | emitted, the fall of the quality resulting from residual carbon can be suppressed. Furthermore, by using the logical product condition of the oxygen concentration and the carbon dioxide concentration as the determination condition (S17, S25), it is possible to avoid an erroneous determination of the timing for ending the degreasing process.
図7を参照して、他の実施例のバッチ式熱処理装置10は、CO2濃度計30が省略される点を除き、図1に示すバッチ式熱処理装置10と同様である。また、制御装置32の処理を表す図8〜図9のフローチャートは、ステップS23〜S25に代えてステップS31〜S33が設けられる点を除き、図4〜図5のフローチャートと同様である。したがって、同様の構成ないし処理に関する重複した説明は省略する。
Referring to FIG. 7, the batch type
制御装置32は、図9に示すステップS31で、ワークWK1,WK1,…の温度を温度計40から取得する。ステップS33では、取得した温度が閾値THwk以下であるか否かを判別する。なお、閾値THwkは“292°に設定される。判別結果がNOであればステップS7に戻り、判別結果がYESであれば脱脂を終了して焼結工程に進む。閾値THoは“9.8%”に設定されるため、脱脂工程は、酸素濃度が9.8%に達し、かつワークWK1,WK1,の温度が292°まで低下した時点で終了される。
The
この実施例によれば、脱脂工程は、ワークWK1,WK1,の温度が既定条件(具体的には、ワーク温度が閾値THw以下になるという条件)を満足した時点で終了される(終了工程:S31~S33)。これによって、脱脂不足または過剰脱脂に起因するワークWK1,WK1,…の品質の劣化が回避される。 According to this embodiment, the degreasing step is terminated when the temperature of the workpieces WK1, WK1, satisfies a predetermined condition (specifically, a condition that the workpiece temperature is equal to or lower than the threshold value THw) (end step: S31 ~ S33). This avoids deterioration of the quality of the workpieces WK1, WK1,... Due to insufficient degreasing or excessive degreasing.
図10を参照して、その他の実施例のバッチ式熱処理装置10は、熱電対38および温度計40が省略される点を除き、図1に示すバッチ式熱処理装置10と同様である。また、制御装置32の処理を表す図11〜図12のフローチャートは、ステップS7〜S13に代えてステップS41〜S47が設けられる点を除き、図4〜図5のフローチャートと同様である。したがって、同様の構成ないし処理に関する重複した説明は省略する。
Referring to FIG. 10, the batch
ステップS41では、CO2濃度計30によって測定された二酸化炭素濃度を“PV2(n)”として取得する。ステップS43では、数3および数4に従って差分ΔMV2(n)を算出する。
数3において、変数SV2(n)は目標濃度であり、たとえば“1.3%”に設定される。数3に従う演算の結果、ステップS41で取得された二酸化炭素濃度PV2(n)と目標濃度SV2(n)との相違が偏差e(n)として算出される。数4において、変数P,IおよびDはそれぞれ比例パラメータ,積分パラメータおよび微分パラメータであり、変数Δtはサンプリング周期(=二酸化炭素濃度PV2(n)の取得周期であり、“n”と“n+1”および“n−1”の各々との時間差)である。
In
したがって、数3および数4によって得られる差分ΔMV2(n)には、最新の偏差e(n)に加えて、過去2回に算出された偏差e(n−1)およびe(n−2)が反映される。
Therefore, the difference ΔMV2 (n) obtained by
ステップS45では算出された差分ΔMV2(n)が“0”であるか否かを判別し、ステップS47では算出された差分ΔMV2(n)が“0”を上回るか否かを判別する。ステップS45の判別結果がYESであればステップS41に戻る。ステップS45の判別結果がNOでかつステップS47の判別結果がNOであれば、二酸化炭素濃度PV2(n)が高すぎるとみなし、ステップS15に進む。ステップS45の判別結果がNOでかつステップS47の判別結果がYESであれば、二酸化炭素濃度PV2(n)が低すぎるとみなし、ステップS17に進む。 In step S45, it is determined whether or not the calculated difference ΔMV2 (n) is “0”. In step S47, it is determined whether or not the calculated difference ΔMV2 (n) exceeds “0”. If the determination result of step S45 is YES, it will return to step S41. If the determination result of step S45 is NO and the determination result of step S47 is NO, it is considered that the carbon dioxide concentration PV2 (n) is too high, and the process proceeds to step S15. If the determination result in step S45 is NO and the determination result in step S47 is YES, it is considered that the carbon dioxide concentration PV2 (n) is too low, and the process proceeds to step S17.
この実施例によれば、供給ガスに占める酸素の濃度は、二酸化炭素濃度を参照して制御される(S41~S47)。これによって、酸素の供給不足または供給過多に起因するワークWK,WK,…の品質の劣化が回避される。 According to this embodiment, the concentration of oxygen in the supply gas is controlled with reference to the carbon dioxide concentration (S41 to S47). This avoids deterioration of the quality of the workpieces WK, WK,... Due to insufficient supply of oxygen or excessive supply.
図13を参照して、さらにその他の実施例のバッチ式熱処理装置10は、図1に示すバッチ式熱処理装置10と同様である。また、制御装置32の処理を表す図14〜図15のフローチャートは、ステップS23〜S25に代えてステップS31〜S37が設けられる点を除き、図11〜図12のフローチャートと同様である。したがって、同様の構成ないし処理に関する重複した説明は省略する。
Referring to FIG. 13, the batch
制御装置32は、図15に示すステップS31で、ワークWK1,WK1,…の温度を温度計40から取得する。ステップS33では、取得した温度が閾値THwk以下であるか否かを判別する。なお、閾値THwkは“292°に設定される。判別結果がNOであればステップS7に戻り、判別結果がYESであれば脱脂を終了して焼結工程に進む。閾値THoは“9.8%”に設定されるため、脱脂工程は、酸素濃度が9.8%に達し、かつワークWK1,WK1,の温度が292°まで低下した時点で終了される。
The
この実施例によれば、供給ガス制御工程では、二酸化炭素濃度を参照することにより、供給ガスに占める酸素の濃度が制御される(S41~S47, S15~S19)。また、脱脂終了工程では、ワークWK,WK,…の温度が既定条件(具体的には、温度が閾値THw以下になるという条件)を満足した時点で脱脂が終了される(S31~S33)。 According to this embodiment, in the supply gas control step, the concentration of oxygen in the supply gas is controlled by referring to the carbon dioxide concentration (S41 to S47, S15 to S19). Further, in the degreasing end step, the degreasing is completed when the temperature of the workpieces WK, WK,... Satisfies a predetermined condition (specifically, a condition that the temperature is equal to or lower than the threshold value THw) (S31 to S33).
供給ガスに占める酸素の濃度を二酸化炭素濃度を参照して制御することによって、酸素の供給不足または供給過多に起因するワークWK,WK,…の品質の劣化が回避される。また、ワークWK,WK,…の温度が既定条件を満足した時点で脱脂を終了することによって、脱脂不足または過剰脱脂に起因するワークWK,WK,…の品質の劣化が回避される。 By controlling the concentration of oxygen in the supply gas with reference to the concentration of carbon dioxide, deterioration of the quality of the workpieces WK, WK,... Due to insufficient supply of oxygen or excessive supply is avoided. Moreover, when the temperature of the workpieces WK, WK,... Satisfies a predetermined condition, the degreasing is terminated, so that deterioration of the quality of the workpieces WK, WK,.
10 …バッチ式熱処理装置
16 …加熱炉
18 …給気管
20 …ヒータ
24 …ワーク保持具
26 …排気管
28 …排ガス処理装置
30 …CO2濃度計
32 …制御装置
34,36 …マスフローコントローラ
38 …熱電対
40 …温度計
WK1 …ワーク
RM1 …炉室DESCRIPTION OF
Claims (7)
前記炉室をヒータで加熱して前記ワークに脱脂および焼結を施す加熱工程、
を備える、熱処理方法であって、
前記給排気工程は、前記排出ガスに占める炭素の濃度および/または前記ワークの温度を参照することにより、前記供給ガスに占める酸素の濃度を制御する供給ガス制御工程を含み、
前記加熱工程は、酸素濃度が閾値に達し、かつ、前記排出ガスに占める炭素の濃度および/または前記ワークの温度が既定条件を満足した時点で脱脂を終了する脱脂終了工程を含む、熱処理方法。 A supply / exhaust step of supplying a supply gas for heat treatment to the furnace chamber in which the workpiece is housed, and exhausting an exhaust gas used for the heat treatment from the furnace chamber;
A heating step of heating the furnace chamber with a heater to degrease and sinter the workpiece;
A heat treatment method comprising:
The supply / exhaust step includes a supply gas control step of controlling the concentration of oxygen in the supply gas by referring to the concentration of carbon in the exhaust gas and / or the temperature of the workpiece,
The heating step includes a degreasing end step of ending degreasing when the oxygen concentration reaches a threshold value and the concentration of carbon in the exhaust gas and / or the temperature of the workpiece satisfies predetermined conditions.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013188005 | 2013-09-11 | ||
JP2013188005 | 2013-09-11 | ||
PCT/JP2014/070110 WO2015037356A1 (en) | 2013-09-11 | 2014-07-30 | Heat treatment method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2015037356A1 JPWO2015037356A1 (en) | 2017-03-02 |
JP6103279B2 true JP6103279B2 (en) | 2017-03-29 |
Family
ID=52665477
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015536487A Active JP6103279B2 (en) | 2013-09-11 | 2014-07-30 | Heat treatment method |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6103279B2 (en) |
WO (1) | WO2015037356A1 (en) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6631080B2 (en) * | 2015-08-11 | 2020-01-15 | セイコーエプソン株式会社 | Method for producing sintered body and heating furnace |
JP7022593B2 (en) * | 2018-01-15 | 2022-02-18 | 日本碍子株式会社 | A method for manufacturing a ceramic fired body and a method for firing a ceramic molded body. |
JP7474413B2 (en) * | 2020-09-29 | 2024-04-25 | 株式会社島津製作所 | Degreasing furnace and degreasing method |
WO2022190443A1 (en) * | 2021-03-10 | 2022-09-15 | 株式会社島津製作所 | Degreasing furnace |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10274486A (en) * | 1997-03-31 | 1998-10-13 | Ngk Insulators Ltd | Burning apparatus for ceramic |
JPH1180808A (en) * | 1997-09-08 | 1999-03-26 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | Method for sintering compact consisting of metal powder and continuous sintering furnace |
JP4321188B2 (en) * | 2002-09-11 | 2009-08-26 | 株式会社村田製作所 | Heat treatment apparatus, method for detecting carbon component in atmospheric gas, and method for manufacturing ceramic electronic component |
JP4110958B2 (en) * | 2002-12-19 | 2008-07-02 | 株式会社村田製作所 | Gas supply control method and gas supply control apparatus in heat treatment apparatus |
-
2014
- 2014-07-30 WO PCT/JP2014/070110 patent/WO2015037356A1/en active Application Filing
- 2014-07-30 JP JP2015536487A patent/JP6103279B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2015037356A1 (en) | 2015-03-19 |
JPWO2015037356A1 (en) | 2017-03-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6103279B2 (en) | Heat treatment method | |
JP5662845B2 (en) | Heat treatment apparatus and control method thereof | |
JP6466447B2 (en) | High temperature fluidized bed for powder processing | |
JP5642612B2 (en) | Heat treatment apparatus and heat treatment method | |
JP2006265606A (en) | High frequency induction heat-treatment method, high frequency induction heat-treatment facility and high frequency induction heat-treating article | |
JP2008253770A (en) | Muffle detection | |
JP2007169787A (en) | System for applying coating and method for applying coating | |
CN107557722B (en) | Cementing plant | |
KR20130121748A (en) | Non-monolithic crucible | |
KR102015643B1 (en) | Heater apparatus | |
TW201334891A (en) | Sintering machine and method of manufacturing sintered body | |
JP2017036483A (en) | Manufacturing method for sintered body, manufacturing method for degreased body and heating furnace | |
JP2012132061A (en) | Method for producing blued metal strip | |
JP2012172871A (en) | Heat treatment apparatus and temperature measuring method of heat treatment apparatus | |
KR101546680B1 (en) | Temperature correction control system of growing apparatus for silicon single crystal and manufacturing method for the same | |
JP2007139272A (en) | Continuous type microwave heating furnace | |
JP6686706B2 (en) | Optical fiber drawing method | |
WO2007102306A1 (en) | Method of high-frequency quenching, high-frequency quenching apparatus, and product of high-frequency quenching | |
CN105318712B (en) | The processing method of rotary kiln and the application rotary kiln | |
Choudhary et al. | Prediction of Accretion Growth from Dynamic Analysis of Heat Transfer in Coal Fired Sponge Iron Rotary Kiln at TATA Sponge, Joda, India | |
CN103634959B (en) | A kind of microwave heating equipment with automatic loading and unloading raw material box alms bowl and technique | |
JP5084695B2 (en) | Method for measuring the firing temperature of the fired product | |
CN101963448A (en) | Method and device for measuring temperature in a furnace, heat treatment device and calcination synthesis method of a ceramic material powder | |
KR20150002198A (en) | Pulling speed control system of growing apparatus for silicon single crystal and manufacturing method for the same | |
JP2018150581A (en) | Vapor deposition apparatus |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20161208 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170123 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170201 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170214 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6103279 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |