JP6094055B2 - Manufacturing method of recorded matter - Google Patents
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Description
本発明は、記録物の製造方法に関するものである。
The present invention relates to a method for manufacturing a recorded matter.
従来から、光沢感のある外観を呈する装飾品の製造方法として、金属めっきや、金属箔を用いた箔押し印刷、金属箔を用いた熱転写等が用いられてきた。
しかし、これらの方法では、微細なパターンを形成することや、曲面部への適用が困難であるといった問題があった。また、箔押し印刷では、オンデマンド性が低く、多品種生産への対応が困難である、グラデーションのある金属調の印刷ができないという問題があった。
Conventionally, metal plating, foil press printing using a metal foil, thermal transfer using a metal foil, and the like have been used as a method for producing a decorative product exhibiting a glossy appearance.
However, these methods have a problem that it is difficult to form a fine pattern or to apply to a curved surface portion. In addition, the foil stamping printing has a problem that it is difficult to cope with multi-product production because it has low on-demand property, and gradation-like metallic printing cannot be performed.
他方、顔料または染料を含む組成物による記録媒体(基材)への記録方法として、インクジェット法による記録方法が用いられている。インクジェット法では、微細なパターンの形成や、曲面部への記録にも好適に適用できるという点で優れている。また、近年、インクジェット法において、耐擦性、耐水性、耐溶剤性等を特に優れたものとするため、記録物の生産性を向上させるため等に、紫外線を照射すると硬化する組成物(紫外線硬化型インクジェット用インク)が用いられている(例えば、特許文献1参照)。 On the other hand, a recording method based on an ink jet method is used as a recording method on a recording medium (base material) using a composition containing a pigment or a dye. The ink jet method is excellent in that it can be suitably applied to formation of a fine pattern and recording on a curved surface portion. In recent years, in the ink jet method, a composition that cures when irradiated with ultraviolet rays (ultraviolet rays), in order to improve particularly the abrasion resistance, water resistance, solvent resistance, etc., and to improve the productivity of recorded matter. Curable ink-jet ink) is used (for example, see Patent Document 1).
しかしながら、紫外線硬化型インクジェット用インクでは、顔料や染料の代わりに、金属粉末を適用しようとした場合、当該金属が本来有している光沢感(特に、鏡面が有しているような光沢感(ピカピカ感))等の特性を十分に発揮させることができないという問題点があった。特に、記録物(印刷物)が、記録媒体(基材)を介して印刷部が視認(観察)されるものである場合、当該印刷物は、金属粉末を含むものであるにもかかわらず、黒ずんだ色調のものとして視認され、記録物(印刷部)の外観は極めて劣ったものとなる。 However, in an ultraviolet curable ink-jet ink, when a metal powder is applied instead of a pigment or dye, the gloss inherent in the metal (particularly, the gloss (such as the mirror surface) ( There has been a problem that it is not possible to fully exhibit the characteristics such as the shining feeling)). In particular, when a recorded matter (printed matter) is one in which a printed part is visually recognized (observed) through a recording medium (base material), the printed matter has a dark color tone despite containing a metal powder. As a result, the appearance of the recorded matter (printed portion) is extremely inferior.
本発明の目的は、基材を介して観察される印刷部を備え、当該印刷部が、所望の形状で設けられ、かつ、鏡面のような優れた光沢感を有するものである記録物を提供すること、また、基材を介して観察される印刷部を備え、当該印刷部が、所望の形状で設けられ、かつ、鏡面のような優れた光沢感を有するものである記録物を効率よく製造することができる記録物の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a recorded matter provided with a printing portion observed through a base material, the printing portion being provided in a desired shape and having an excellent gloss feeling like a mirror surface. In addition, it is possible to efficiently produce a recorded matter that has a printing part that is observed through a substrate, the printing part is provided in a desired shape, and has an excellent gloss feeling like a mirror surface. An object of the present invention is to provide a method for producing a recorded matter that can be produced.
このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の記録物の製造方法は、基材と印刷部とを備え、前記基材を介してその裏面側に設けられた前記印刷部が視認される印刷物の製造方法であって、
紫外線の照射により重合する第1の重合性化合物を含む第1のインクを、インクジェット法により基材の表面に付与する第1のインク付与工程と、
前記第1の重合性化合物を重合・硬化させる第1の硬化工程と、
紫外線の照射により重合する第2の重合性化合物および金属粉末を含有する第2のインクを、インクジェット法により前記第1の重合性化合物の硬化物上に付与する第2のインク付与工程と、
前記第2の重合性化合物を重合・硬化させる第2の硬化工程とを有し、
前記第1のインクの前記基材に対する接触角が30°以上85°以下であり、
前記第1のインク付与工程で前記基材に前記第1のインクの液滴が着弾してから、前記第1の硬化工程で当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間が1秒以内であり、
前記第2のインク付与工程で前記第1の重合性化合物の硬化物に前記第2のインクの液滴が着弾してから前記第2の硬化工程で当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間が10秒以上であることを特徴とする。
これにより、基材を介して観察される印刷部を備え、当該印刷部が、所望の形状で設けられ、かつ、鏡面のような優れた光沢感を有するものである記録物を効率よく製造することができる記録物の製造方法を提供することができる。
Such an object is achieved by the present invention described below.
The method for producing a recorded matter of the present invention is a method for producing a printed matter comprising a base material and a printing portion, wherein the printing portion provided on the back side of the base material is visually recognized.
A first ink application step in which a first ink containing a first polymerizable compound that is polymerized by irradiation with ultraviolet rays is applied to the surface of a substrate by an inkjet method;
A first curing step of polymerizing and curing the first polymerizable compound;
A second ink application step in which a second ink containing a second polymerizable compound and metal powder that is polymerized by irradiation with ultraviolet rays is applied onto the cured product of the first polymerizable compound by an inkjet method;
A second curing step of polymerizing and curing the second polymerizable compound,
The contact angle of the first ink to the substrate is 30 ° or more and 85 ° or less,
The time from when the first ink droplet lands on the substrate in the first ink application step to when the liquid is cured in the first curing step is within one second. ,
Time from when the droplets of the second ink land on the cured product of the first polymerizable compound in the second ink application step until the curing process is performed on the droplets in the second curing step Is 10 seconds or more.
Accordingly, a printed portion that is observed through the base material is provided, and the printed portion is provided in a desired shape and efficiently produces a recorded matter having an excellent gloss feeling like a mirror surface. It is possible to provide a method for manufacturing a recorded matter.
本発明の記録物の製造方法では、前記第1のインクの室温(25℃)での粘度は、5mPa・s以上40mPa・s以下であることが好ましい。
これにより、第1のインクの吐出安定性を特に優れたものとしつつ、第1のインクの液滴着弾時におけるにじみをより効果的に抑えることができる。
本発明の記録物の製造方法では、前記第2のインクの室温(25℃)での粘度は、4mPa・s以上30mPa・s以下であることが好ましい。
これにより、第2のインクの吐出安定性を特に優れたものとしつつ、第2のインクの液滴着弾時におけるにじみをより効果的に抑えることができ、さらに、記録物の光沢感を特に優れたものとすることができる。
In the method for producing a recorded matter of the present invention, the viscosity of the first ink at room temperature (25 ° C.) is preferably 5 mPa · s or more and 40 mPa · s or less.
Accordingly, it is possible to more effectively suppress the bleeding at the time of the first ink droplet landing while making the ejection stability of the first ink particularly excellent.
In the method for producing a recorded matter of the present invention, the viscosity of the second ink at room temperature (25 ° C.) is preferably 4 mPa · s or more and 30 mPa · s or less.
This makes it possible to more effectively suppress the bleeding when the second ink droplets land, while making the ejection stability of the second ink particularly excellent, and the gloss of the recorded matter is particularly excellent. Can be.
本発明の記録物の製造方法では、前記第1のインクの25℃における表面張力が18mN/m以上50mN/m以下であることが好ましい。
これにより、第1のインクの吐出安定性を特に優れたものとしつつ、第1のインクの液滴着弾時におけるにじみをより効果的に抑えることができる。
本発明の記録物の製造方法では、前記第2のインクの25℃における表面張力が14mN/m以上40mN/m以下であることが好ましい。
これにより、第2のインクの吐出安定性を特に優れたものとしつつ、第2のインクの液滴着弾時におけるにじみをより効果的に抑えることができ、さらに、記録物の光沢感を特に優れたものとすることができる。
In the method for producing a recorded matter of the present invention, it is preferable that the surface tension of the first ink at 25 ° C. is 18 mN / m or more and 50 mN / m or less.
Accordingly, it is possible to more effectively suppress the bleeding at the time of the first ink droplet landing while making the ejection stability of the first ink particularly excellent.
In the method for producing a recorded matter of the present invention, the surface tension of the second ink at 25 ° C. is preferably 14 mN / m or more and 40 mN / m or less.
This makes it possible to more effectively suppress the bleeding when the second ink droplets land, while making the ejection stability of the second ink particularly excellent, and the gloss of the recorded matter is particularly excellent. Can be.
本発明の記録物の製造方法では、前記第2のインクは、前記金属粉末として、フッ素系シラン化合物、フッ素系リン酸エステルおよびリン酸アルキルエステルよりなる群から選択される1種または2種以上の表面処理剤で表面処理されたものを含むものであることが好ましい。
これにより、第2のインクの保存安定性を特に優れたものとし、記録物の印刷部の光沢感、耐擦性を特に優れたものとすることができる。
In the method for producing a recorded matter of the present invention, the second ink is one or more selected from the group consisting of a fluorine-based silane compound, a fluorine-based phosphate ester and a phosphate alkyl ester as the metal powder. It is preferable that the surface treatment agent is included.
As a result, the storage stability of the second ink can be made particularly excellent, and the glossiness and abrasion resistance of the printed portion of the recorded matter can be made particularly excellent.
本発明の記録物の製造方法では、前記第2のインクは、前記金属粉末として、下記式(1)で表される化学構造を有する前記フッ素系シラン化合物で表面処理されたものを含むものであることが好ましい。
R1SiX1 aR2 (3−a) (1)
(式(1)中、R1は、水素原子の一部または全部がフッ素原子で置換された炭化水素基を表し、X1は、加水分解基、エーテル基、クロロ基または水酸基を表し、R2は、炭素数1以上4以下のアルキル基を表し、aは、1以上3以下の整数である。)
これにより、第2のインクの保存安定性を特に優れたものとし、記録物の印刷部の光沢感、耐擦性を特に優れたものとすることができる。
In the method for producing a recorded matter of the present invention, the second ink includes the metal powder that has been surface-treated with the fluorine-based silane compound having a chemical structure represented by the following formula (1). Is preferred.
R 1 SiX 1 a R 2 (3-a) (1)
(In Formula (1), R 1 represents a hydrocarbon group in which part or all of the hydrogen atoms are substituted with fluorine atoms, X 1 represents a hydrolyzable group, an ether group, a chloro group, or a hydroxyl group; 2 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and a is an integer of 1 to 3 inclusive.)
As a result, the storage stability of the second ink can be made particularly excellent, and the glossiness and abrasion resistance of the printed portion of the recorded matter can be made particularly excellent.
本発明の記録物の製造方法では、前記第2のインクは、前記金属粉末として、下記式(2)で表される化学構造を有する前記フッ素系リン酸エステルで表面処理されたものを含むものであることが好ましい。
PORn(OH)3−n (2)
(式(2)中、Rは、CF3(CF2)m−、CF3(CF2)m(CH2)l−、CF3(CF2)m(CH2O)l−、CF3(CF2)m(CH2CH2O)l−、CF3(CF2)mO−、または、CF3(CF2)m(CH2)lO−であり、nは1以上3以下の整数であり、mは2以上18以下の整数であり、lは1以上18以下の整数である。)
これにより、第2のインクの保存安定性を特に優れたものとし、記録物の印刷部の光沢感、耐擦性を特に優れたものとすることができる。
In the method for producing a recorded matter of the present invention, the second ink includes the metal powder that has been surface-treated with the fluorinated phosphate ester having a chemical structure represented by the following formula (2). It is preferable.
POR n (OH) 3-n (2)
(In the formula (2), R is, CF 3 (CF 2) m -, CF 3 (CF 2) m (CH 2) l -, CF 3 (CF 2) m (CH 2 O) l -, CF 3 (CF 2 ) m (CH 2 CH 2 O) 1 —, CF 3 (CF 2 ) m O—, or CF 3 (CF 2 ) m (CH 2 ) 1 O—, and n is 1 or more and 3 or less. M is an integer of 2 to 18, and l is an integer of 1 to 18.)
As a result, the storage stability of the second ink can be made particularly excellent, and the glossiness and abrasion resistance of the printed portion of the recorded matter can be made particularly excellent.
本発明の記録物の製造方法では、前記第2のインクは、前記金属粉末として、下記式(3)で表される化学構造を有する前記リン酸アルキルエステルで表面処理されたものを含むのであることが好ましい。
PORn(OH)3−n (3)
(式(3)中、Rは、CH3(CH2)m−、CH3(CH2)m(CH2O)l−、CH3(CH2)m(CH2CH2O)l−、または、CH3(CH2)mO−であり、nは1以上3以下の整数であり、mは2以上18以下の整数であり、lは1以上18以下の整数である。)
これにより、第2のインクの保存安定性を特に優れたものとし、記録物の印刷部の光沢感、耐擦性を特に優れたものとすることができる。
In the method for producing a recorded matter of the present invention, the second ink includes the metal powder that has been surface-treated with the alkyl phosphate ester having a chemical structure represented by the following formula (3). It is preferable.
POR n (OH) 3-n (3)
(In the formula (3), R is, CH 3 (CH 2) m -, CH 3 (CH 2) m (CH 2 O) l -, CH 3 (CH 2) m (
As a result, the storage stability of the second ink can be made particularly excellent, and the glossiness and abrasion resistance of the printed portion of the recorded matter can be made particularly excellent.
本発明の記録物の製造方法では、前記第2のインクは、さらに、分散剤として、塩基性で重合体構造を有するものを含むものであることが好ましい。
これにより、記録物の光沢感、耐久性をさらに優れたものとすることができる。また、第2のインクの保存安定性を、特に優れたものとすることができる。
本発明の記録物の製造方法では、前記第2のインクは、前記金属粉末として、鱗片状をなすものを含むものであることが好ましい。
これにより、金属粒子の主面が基材の表面形状(第1のインクの硬化物の表面形状)に沿うように、金属粉末を配置することができ、金属粉末を構成する金属材料が本来有している光沢感等を、記録物においてもより効果的に発揮させることができ、印刷部の光沢感、高級感を特に優れたものとすることができるとともに、記録物の耐擦性を特に優れたものとすることができる。
In the method for producing a recorded matter of the present invention, it is preferable that the second ink further includes a basic dispersant having a polymer structure as a dispersant.
Thereby, the glossiness and durability of the recorded matter can be further improved. Further, the storage stability of the second ink can be made particularly excellent.
In the recorded matter manufacturing method of the present invention, it is preferable that the second ink includes a scale-like one as the metal powder.
As a result, the metal powder can be arranged so that the main surface of the metal particles follows the surface shape of the base material (the surface shape of the cured product of the first ink), and the metal material constituting the metal powder inherently exists. The glossiness, etc., can be more effectively exhibited in the recorded matter, and the glossiness and luxury feeling of the printed portion can be made particularly excellent, and the rub resistance of the recorded matter is particularly high. It can be excellent.
本発明の記録物の製造方法では、前記第1のインクおよび前記第2のインクは、いずれも、フェノキシエチルアクリレートを含むものであることが好ましい。
これにより、第1のインク、第2のインクの吐出安定性を優れたものとしつつ、インクジェット法による吐出後の第1のインク、第2のインクの反応性を特に優れたものとし、記録物の生産性を特に優れたものとすることができる。また、第1のインクの硬化物と第2のインクの硬化物との密着性を特に優れたものとすることができ、記録物の信頼性、耐久性を特に優れたものとすることができる。また、形成すべき印刷部が微細な形状を有するものであっても、所望の形状の印刷部をより確実に形成することができる。
In the method for producing a recorded matter of the present invention, it is preferable that both of the first ink and the second ink contain phenoxyethyl acrylate.
Thereby, while making the discharge stability of the first ink and the second ink excellent, the reactivity of the first ink and the second ink after the discharge by the ink jet method is particularly excellent, and the recorded matter The productivity can be made particularly excellent. Further, the adhesion between the cured product of the first ink and the cured product of the second ink can be made particularly excellent, and the reliability and durability of the recorded matter can be made particularly excellent. . Moreover, even if the printing part which should be formed has a fine shape, the printing part of a desired shape can be formed more reliably.
本発明の記録物の製造方法では、前記第1のインクおよび前記第2のインクは、前記フェノキシエチルアクリレートに加え、アクリル酸2−(2−ビニロキシエトキシ)エチル、ジプロピレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、2−ヒドロキシ3−フェノキシプロピルアクリレート、および、4−ヒドロキシブチルアクリレートよりなる群から選択される少なくとも1種を含むものであることが好ましい。
これにより、第1のインク、第2のインクの吐出安定性を優れたものとしつつ、インクジェット法による吐出後の第1のインク、第2のインクの反応性を特に優れたものとし、記録物の生産性を特に優れたものとすることができる。また、第1のインクの硬化物と第2のインクの硬化物との密着性を特に優れたものとすることができ、記録物の信頼性、耐久性を特に優れたものとすることができる。また、形成すべき印刷部が微細な形状を有するものであっても、所望の形状の印刷部をより確実に形成することができる。
In the method for producing a recorded matter of the present invention, the first ink and the second ink include 2- (2-vinyloxyethoxy) ethyl acrylate, dipropylene glycol diacrylate, trimethyl, in addition to the phenoxyethyl acrylate. It is preferable to include at least one selected from the group consisting of propylene glycol diacrylate, 2-hydroxy 3-phenoxypropyl acrylate, and 4-hydroxybutyl acrylate.
Thereby, while making the discharge stability of the first ink and the second ink excellent, the reactivity of the first ink and the second ink after the discharge by the ink jet method is particularly excellent, and the recorded matter The productivity can be made particularly excellent. Further, the adhesion between the cured product of the first ink and the cured product of the second ink can be made particularly excellent, and the reliability and durability of the recorded matter can be made particularly excellent. . Moreover, even if the printing part which should be formed has a fine shape, the printing part of a desired shape can be formed more reliably.
本発明の記録物の製造方法では、前記第1のインクおよび前記第2のインクは、いずれも、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート、ジメチロールジシクロペンタンジアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、イソボルニルアクリレート、アクリロイルモルホリン、テトラヒドロフルフリルアクリレート、エチルカルビトールアクリレート、および、メトキシトリエチレングリコールアクリレートよりなる群から選択される少なくとも1種を含むものであることが好ましい。 In the method for producing a recorded matter of the present invention, each of the first ink and the second ink is dimethylol tricyclodecane diacrylate, dimethylol dicyclopentane diacrylate, dicyclopentenyl acrylate, dicyclopenta. Nyl acrylate, isobornyl acrylate, acryloylmorpholine, tetrahydrofurfuryl acrylate, ethyl carbitol acrylate, and at least one selected from the group consisting of methoxytriethylene glycol acrylate are preferable.
これにより、第1のインク、第2のインクの吐出安定性を優れたものとしつつ、インクジェット法による吐出後の第1のインク、第2のインクの反応性を特に優れたものとし、記録物の生産性を特に優れたものとすることができる。また、第1のインクの硬化物と第2のインクの硬化物との密着性を特に優れたものとすることができ、記録物の信頼性、耐久性を特に優れたものとすることができる。また、形成すべき印刷部が微細な形状を有するものであっても、所望の形状の印刷部をより確実に形成することができる。 Thereby, while making the discharge stability of the first ink and the second ink excellent, the reactivity of the first ink and the second ink after the discharge by the ink jet method is particularly excellent, and the recorded matter The productivity can be made particularly excellent. Further, the adhesion between the cured product of the first ink and the cured product of the second ink can be made particularly excellent, and the reliability and durability of the recorded matter can be made particularly excellent. . Moreover, even if the printing part which should be formed has a fine shape, the printing part of a desired shape can be formed more reliably.
本発明の記録物は、本発明の方法を用いて製造されたことを特徴とする。
これにより、基材を介して観察される印刷部を備え、当該印刷部が、所望の形状で設けられ、かつ、鏡面のような優れた光沢感を有するものである記録物を提供することができる。
The recorded matter of the present invention is manufactured using the method of the present invention.
Accordingly, it is possible to provide a recorded matter that includes a printing portion that is observed through a base material, the printing portion is provided in a desired shape, and has an excellent gloss feeling like a mirror surface. it can.
以下、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。
《記録物の製造方法》
まず、本発明の記録物の製造方法について説明する。
本発明の製造方法は、インクジェット法を用いて、記録物を製造する方法である。
ところで、従来から、光沢感のある外観を呈する装飾品の製造方法として、金属めっきや、金属箔を用いた箔押し印刷、金属箔を用いた熱転写等が用いられてきた。
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail.
<Method for producing recorded matter>
First, the manufacturing method of the recorded matter of this invention is demonstrated.
The production method of the present invention is a method for producing a recorded matter using an inkjet method.
By the way, conventionally, metal plating, foil press printing using a metal foil, thermal transfer using a metal foil, and the like have been used as a method for producing a decorative product exhibiting a glossy appearance.
しかし、これらの方法では、微細なパターンを形成することや、曲面部への適用が困難であるといった問題があった。また、箔押し印刷では、オンデマンド性が低く、多品種生産への対応が困難である、グラデーションのある金属調の印刷ができないという問題があった。
他方、顔料または染料を含む組成物による記録媒体(基材)への記録方法として、インクジェット法による記録方法が用いられている。インクジェット法では、微細なパターンの形成や、曲面部への記録にも好適に適用できるという点で優れている。また、近年、インクジェット法において、耐擦性、耐水性、耐溶剤性等を特に優れたものとするため、記録物の生産性を向上させるため等に、紫外線を照射すると硬化する組成物(紫外線硬化型インクジェット用インク)が用いられている。
However, these methods have a problem that it is difficult to form a fine pattern or to apply to a curved surface portion. In addition, the foil stamping printing has a problem that it is difficult to cope with multi-product production because it has low on-demand property, and gradation-like metallic printing cannot be performed.
On the other hand, a recording method based on an ink jet method is used as a recording method on a recording medium (base material) using a composition containing a pigment or a dye. The ink jet method is excellent in that it can be suitably applied to formation of a fine pattern and recording on a curved surface portion. In recent years, in the ink jet method, a composition that cures when irradiated with ultraviolet rays (ultraviolet rays), in order to make the abrasion resistance, water resistance, solvent resistance, etc. particularly excellent and to improve the productivity of recorded matter. Curable ink-jet ink) is used.
しかしながら、紫外線硬化型インクジェット用インクでは、顔料や染料の代わりに、金属粉末を適用しようとした場合、当該金属が本来有している光沢感(特に、鏡面が有しているような光沢感(ピカピカ感))等の特性を十分に発揮させることができないという問題点があった。特に、記録物(印刷物)が、記録媒体(基材)を介して印刷部が視認(観察)されるものである場合、当該印刷物は、金属粉末を含むものであるにもかかわらず、黒ずんだ色調のものとして視認され、記録物(印刷部)の外観は極めて劣ったものとなる。 However, in an ultraviolet curable ink-jet ink, when a metal powder is applied instead of a pigment or dye, the gloss inherent in the metal (particularly, the gloss (such as the mirror surface) ( There has been a problem that it is not possible to fully exhibit the characteristics such as the shining feeling)). In particular, when a recorded matter (printed matter) is one in which a printed part is visually recognized (observed) through a recording medium (base material), the printed matter has a dark color tone despite containing a metal powder. As a result, the appearance of the recorded matter (printed portion) is extremely inferior.
そこで、発明者は、上記のような問題を解決する目的で鋭意研究を行った結果、本発明に至った。すなわち、本発明の製造方法は、基材と印刷部とを備え、前記基材を介してその裏面側に設けられた前記印刷部が視認される印刷物を製造する方法であって、紫外線の照射により重合する第1の重合性化合物を含む第1のインクを、インクジェット法により基材の表面に付与する第1のインク付与工程と、前記第1の重合性化合物を重合・硬化させる第1の硬化工程と、紫外線の照射により重合する第2の重合性化合物および金属粉末を含有する第2のインクを、インクジェット法により前記第1の重合性化合物の硬化物上に付与する第2のインク付与工程と、前記第2の重合性化合物を重合・硬化させる第2の硬化工程とを有し、前記第1のインクの前記基材に対する接触角が30°以上85°以下であり、前記第1のインク付与工程で前記基材に前記第1のインクの液滴が着弾してから、前記第1の硬化工程で当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間が1秒以内であり、前記第2のインク付与工程で前記第1の重合性化合物の硬化物に前記第2のインクの液滴が着弾してから前記第2の硬化工程で当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間が10秒以上である。
これにより、基材を介して観察される印刷部を備え、当該印刷部が、所望の形状で設けられ、かつ、鏡面のような優れた光沢感を有するものである記録物を効率よく製造することができる記録物の製造方法を提供することができる。
Therefore, the inventor has intensively studied for the purpose of solving the above problems, and as a result, has reached the present invention. That is, the manufacturing method of the present invention is a method of manufacturing a printed matter that includes a base material and a printing part, and through which the printing part provided on the back surface side is visually recognized, and is irradiated with ultraviolet rays. A first ink application step of applying the first ink containing the first polymerizable compound to be polymerized to the surface of the substrate by an inkjet method, and a first ink for polymerizing and curing the first polymerizable compound. A second ink application in which a second ink containing a second polymerizable compound and metal powder that is polymerized by irradiation with ultraviolet rays is applied onto the cured product of the first polymerizable compound by an inkjet method. And a second curing step for polymerizing and curing the second polymerizable compound, wherein a contact angle of the first ink to the substrate is 30 ° or more and 85 ° or less, and the first In the ink application process of The time from when the droplet of the first ink lands on the substrate to when the droplet is cured in the first curing step is within one second, and in the second ink application step The time from when the droplets of the second ink land on the cured product of the first polymerizable compound to when the droplets are cured in the second curing step is 10 seconds or more.
Accordingly, a printed portion that is observed through the base material is provided, and the printed portion is provided in a desired shape and efficiently produces a recorded matter having an excellent gloss feeling like a mirror surface. It is possible to provide a method for manufacturing a recorded matter.
以下、添付図面を参照しつつ、本発明の製造方法の好適な実施形態について詳細に説明する。
図1は、本発明の記録物の製造方法の好適な実施形態を模式的に示す断面図である。
図1に示すように、本実施形態の製造方法は、紫外線の照射により重合する第1の重合性化合物21’を含む第1のインク2’を、インクジェット法により基材1の表面に付与する第1のインク付与工程(1a)と、第1の重合性化合物21’を重合・硬化させる第1の硬化工程(1b)と、紫外線の照射により重合する第2の重合性化合物32’および金属粉末31を含有する第2のインク3’を、インクジェット法により第1の重合性化合物21’の硬化物21(第1の層2)上に付与する第2のインク付与工程(1c)と、第2の重合性化合物32’を重合・硬化させる第2の硬化工程(1d)と、第2の層3を被覆するように保護膜4を形成する保護膜形成工程(1e)とを有している。
Hereinafter, a preferred embodiment of a production method of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a preferred embodiment of a method for producing a recorded matter of the present invention.
As shown in FIG. 1, in the manufacturing method of the present embodiment, a
<第1のインク付与工程>
本工程では、第1のインク2’を、インクジェット法により基材(記録媒体)1の表面に付与する(1a)。
基材1としては、光透過性を有するものを用いることができる。本発明において、「光透過性を有する」とは、可視光領域(380〜780nmの波長領域)の光の少なくとも一部を透過する性質を有することを指し、好ましくは可視光領域の光の透過率が70%以上であり、より好ましくは可視光領域の光の透過率が80%以上である。なお、本明細書においては、特に断りのない限り、光の透過率とは、JIS Z 8902で規定されるキセノン白色光を光源として用いた場合についての、光(可視光)の透過率のことを指す。
<First ink application step>
In this step, the
As the base material 1, a material having optical transparency can be used. In the present invention, “having light transmittance” means having a property of transmitting at least part of light in the visible light region (wavelength region of 380 to 780 nm), and preferably transmitting light in the visible light region. The rate is 70% or more, and more preferably the light transmittance in the visible light region is 80% or more. In this specification, unless otherwise specified, the light transmittance is the light (visible light) transmittance when xenon white light defined in JIS Z 8902 is used as a light source. Point to.
基材1の構成材料としては、例えば、各種プラスチック材料、各種ガラス材料等が挙げられる。
また、基材1は、少なくとも表面が非吸液性(非吸収性)の材料で構成されたものであるのが好ましい。これにより、最終的に得られる記録物(印刷物)10の光沢感および平滑性を特に優れたものとすることができる。
Examples of the constituent material of the substrate 1 include various plastic materials and various glass materials.
Moreover, it is preferable that the base material 1 is comprised by the material whose surface is non-liquid-absorbing (non-absorbing) at least. Thereby, the glossiness and smoothness of the finally obtained recorded matter (printed matter) 10 can be made particularly excellent.
なお、本発明において、非吸液性の記録媒体とは、実質的にインクを吸収しないもののことを言い、より具体的には、着弾後の液滴の接触角が10°以上であるもののことをいう。
特に、基材1は、ポリエステルで構成されたものであるのが好ましい。これにより、重合性化合物(特に、フェノキシエチルアクリレートを含む重合性化合物)を、より確実に所望の形状で硬化させることができる。
In the present invention, the non-liquid-absorbing recording medium refers to a medium that does not substantially absorb ink, and more specifically, a medium having a contact angle of a droplet after landing of 10 ° or more. Say.
In particular, the substrate 1 is preferably composed of polyester. Thereby, a polymeric compound (especially polymeric compound containing phenoxyethyl acrylate) can be hardened more reliably in a desired shape.
基材1を構成するポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられるが、ポリエチレンテレフタレートが好ましい。これにより、第1の層2(特に、重合性化合物として、フェノキシエチルアクリレートを含む第1のインク2’を用いて形成された第1の層2)と基材1との密着性を特に優れたものとすることができるとともに、最終的に得られる記録物10の耐熱性等を特に優れたものとすることができる。
Examples of the polyester constituting the substrate 1 include polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, and polybutylene terephthalate, and polyethylene terephthalate is preferable. Thereby, the adhesion between the first layer 2 (particularly, the
また、基材1は、上記以外の成分(その他の成分)を含むものであってもよい。このような成分としては、例えば、着色剤、防黴剤、防腐剤、酸化防止剤等が挙げられる。
第1のインク2’は、紫外線の照射により重合する第1の重合性化合物21’を含むものである。第1の重合性化合物21’は、後に詳述する第1の硬化工程で、重合・硬化し、硬化物21を形成するものである。
Moreover, the base material 1 may contain components other than the above (other components). Examples of such components include colorants, antifungal agents, preservatives, and antioxidants.
The
第1の重合性化合物21’は、液状をなすものであるのが好ましい。これにより、記録物の製造過程において除去される(蒸発する)液体成分を用いる必要がなく、記録物10の製造において、このような液体成分を除去する工程を設ける必要がないため、記録物10の生産性を特に優れたものとすることができる。また、有機溶媒を使用する必要がないため、揮発性有機化合物(VOC)の問題の発生を防止することができる。
The first polymerizable compound 21 'is preferably a liquid. Accordingly, it is not necessary to use a liquid component that is removed (evaporated) in the manufacturing process of the recorded matter, and it is not necessary to provide a process for removing such a liquid component in the manufacture of the recorded
第1の重合性化合物21’としては、紫外線の照射により重合する成分であればよく、例えば、各種モノマー、各種オリゴマー(ダイマー、トリマー等を含む)等を用いることができるが、第1のインク2’は、第1の重合性化合物21’として、少なくともモノマー成分を含むものであるのが好ましい。モノマーは、オリゴマー成分等に比べて、一般に、低粘度の成分であるため、第1のインク2’の吐出安定性を特に優れたものとする上で有利である。
The first
第1の重合性化合物21’としてのモノマーとしては、例えば、イソボニルアクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ステアリルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、2−エトキシエチルアクリレート、ベンジルアクリレート、1H,1H,5H−オクタフルオロペンチルアクリレート、1H,1H,5H−オクタフルオロペンチルメタアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、イソブチルアクリレート、t−ブチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、エチルカルビトールアクリレート、2,2,2−トリフルオロエチルアクリレート、2,2,2−トリフルオロエチルメタアクリレート、2,2,3,3−テトラフルオロプロピルアクリレート、メトキシトリエチレングリコールアクリレート、PO変性ノニルフェノールアクリレート、EO変性ノニルフェノールアクリレート、EO変性2エチルヘキシルアクリレート、フェニルグリシジルエーテルアクリレート、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、EO変性フェノールアクリレート、EO変性クレゾールアクリレート、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、ジプロピレングリコールアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレート、2−n−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、1.9−ノナンジオールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、ビスフェノールA EO変性ジアクリレート、1.6−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコール200ジアクリレート、ポリエチレングリコール300ジアクリレート、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバレートジアクリレート、2−エチル−2−ブチル−プロパンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコール400ジアクリレート、ポリエチレングリコール600ジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、PO変性ビスフェノールAジアクリレート、EO変性水添ビスフェノールAジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート、グリセリンPO付加トリアクリレート、トリスアクリロイルオキシエチルフォスフェート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、PO変性トリメチロールプロパントリアクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、アクリル酸2−(2−ビニロキシエトキシ)エチル、1−アダマンチルメチルアクリレート、1−アダマンチルアクリレート、2−アクリロイロキシエチルフタレート、イソボルニルアクリレート、3−アクリロイロキシプロピルアクリレート、アクリロイルモルホリン、リポキシ SPシリーズ、ジシクロペンタニルアクリレート、2−ヒドロキシ3−フェノキシプロピルアクリレート、w−カルボキシアクリロイルオキシエチルフタレート、ジメチロールジシクロペンタンジアクリレート、ジアクリル化イソシアルレート/トリアクリル化混合物、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ/ヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、トリメチロールプロパンPO変性トリアクリレート、ジエチレングリコールジエチルエーテル等が挙げられ、これらから選択される1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。中でも、4−ヒドロキシブチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、アクリル酸2−(2−ビニロキシエトキシ)エチルが好ましい。 Examples of the monomer as the first polymerizable compound 21 ′ include isobornyl acrylate, 4-hydroxybutyl acrylate, lauryl acrylate, 2-methoxyethyl acrylate, phenoxyethyl acrylate, isooctyl acrylate, stearyl acrylate, cyclohexyl acrylate, 2 -Ethoxyethyl acrylate, benzyl acrylate, 1H, 1H, 5H-octafluoropentyl acrylate, 1H, 1H, 5H-octafluoropentyl methacrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, isobutyl acrylate, t-butyl acrylate , Tetrahydrofurfuryl acrylate, ethyl carbitol acrylate, 2,2,2-trifluoroethyl acrylate 2,2,2-trifluoroethyl methacrylate, 2,2,3,3-tetrafluoropropyl acrylate, methoxytriethylene glycol acrylate, PO-modified nonylphenol acrylate, EO-modified nonylphenol acrylate, EO-modified 2-ethylhexyl acrylate, Phenyl glycidyl ether acrylate, phenoxy diethylene glycol acrylate, EO modified phenol acrylate, EO modified cresol acrylate, methoxy polyethylene glycol acrylate, dipropylene glycol acrylate, dicyclopentenyl acrylate, dicyclopentenyloxyethyl acrylate, 2-n-butyl-2-ethyl -1,3-propanediol diacrylate, tripropylene glycol dia Relate, tetraethylene glycol diacrylate, 1.9-nonanediol diacrylate, 1,4-butanediol diacrylate, bisphenol A EO modified diacrylate, 1.6-hexanediol diacrylate, polyethylene glycol 200 diacrylate, polyethylene glycol 300 diacrylate, neopentyl glycol hydroxypivalate diacrylate, 2-ethyl-2-butyl-propanediol diacrylate, polyethylene glycol 400 diacrylate, polyethylene glycol 600 diacrylate, polypropylene glycol diacrylate, PO-modified bisphenol A diacrylate, EO-modified hydrogenated bisphenol A diacrylate, dipropylene glycol diacrylate, polyp Pyrene glycol diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, pentaerythritol triacrylate, trimethylolpropane EO-modified triacrylate, glycerin PO-added triacrylate, trisacryloyloxyethyl phosphate, pentaerythritol tetraacrylate, PO-modified trimethylolpropane triacrylate, Tris (acryloxyethyl) isocyanurate, pentaerythritol triacrylate, trimethylolpropane triacrylate, pentaerythritol triacrylate, 2- (2-vinyloxyethoxy) ethyl acrylate, 1-adamantylmethyl acrylate, 1-adamantyl acrylate, 2 -Acryloyloxyethyl phthalate, isobornyl acrylate , 3-acryloyloxypropyl acrylate, acryloylmorpholine, lipoxy SP series, dicyclopentanyl acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl acrylate, w-carboxyacryloyloxyethyl phthalate, dimethylol dicyclopentane diacrylate, diacrylate Social acrylate / triacrylated mixture, neopentyl glycol diacrylate, ditrimethylolpropane tetraacrylate, dipentaerythritol penta / hexaacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate, trimethylolpropane PO-modified triacrylate, diethylene glycol diethyl ether, etc. One or more selected from these can be used in combination. Among them, 4-hydroxybutyl acrylate, phenoxyethyl acrylate, dicyclopentenyl acrylate, dicyclopentenyloxyethyl acrylate, tripropylene glycol diacrylate, tetraethylene glycol diacrylate, dipropylene glycol diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, trimethylol Propane EO-modified triacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, pentaerythritol triacrylate, and 2- (2-vinyloxyethoxy) ethyl acrylate are preferred.
特に、第1のインク2’は、第1の重合性化合物21’として、フェノキシエチルアクリレートを含むものであるのが好ましい。これにより、第1のインク2’の吐出安定性を優れたものとしつつ、インクジェット法による吐出後の第1のインク2’の反応性を特に優れたものとし、記録物10の生産性を特に優れたものとすることができる。また、フェノキシエチルアクリレートは、紫外線に対する反応性が高いものであるため、後に詳述する第1の硬化工程で、第1の重合性化合物21’をより速やかに硬化させることができ、その結果、形成すべき印刷部が微細な形状を有するものであっても、所望の形状の印刷部をより確実に形成することができる。
In particular, the first ink 2 'preferably contains phenoxyethyl acrylate as the first polymerizable compound 21'. Thereby, while making the discharge stability of the
また、第1のインク2’は、第1の重合性化合物21’として、フェノキシエチルアクリレートに加え、アクリル酸2−(2−ビニロキシエトキシ)エチル、ジプロピレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、2−ヒドロキシ3−フェノキシプロピルアクリレート、および、4−ヒドロキシブチルアクリレートよりなる群から選択される少なくとも1種を含むものであるのが好ましい。これにより、第1のインク2’の吐出安定性を優れたものとしつつ、インクジェット法による吐出後の第1のインク2’の反応性を特に優れたものとし、記録物10の生産性を特に優れたものとすることができる。また、これらの化合物は、紫外線に対する反応性が高いものであるため、後に詳述する第1の硬化工程で、第1の重合性化合物21’をより速やかに硬化させることができ、その結果、形成すべき印刷部が微細な形状を有するものであっても、所望の形状の印刷部をより確実に形成することができる。
In addition, the
また、第1のインク2’は、第1の重合性化合物21’として、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート、ジメチロールジシクロペンタンジアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、イソボルニルアクリレート、アクリロイルモルホリン、テトラヒドロフルフリルアクリレート、エチルカルビトールアクリレート、および、メトキシトリエチレングリコールアクリレートよりなる群から選択される少なくとも1種を含むのが好ましい。これにより、第1のインク2’の吐出安定性を優れたものとしつつ、インクジェット法による吐出後の第1のインク2’の反応性を特に優れたものとし、記録物10の生産性を特に優れたものとすることができる。また、これらの化合物は、紫外線に対する反応性が高いものであるため、後に詳述する第1の硬化工程で、第1の重合性化合物21’をより速やかに硬化させることができ、その結果、形成すべき印刷部が微細な形状を有するものであっても、所望の形状の印刷部をより確実に形成することができる。
In addition, the
また、第1のインク2’は、第1の重合性化合物21’として、モノマー以外に、オリゴマーを含むものとしてもよい。特に多官能のオリゴマーを含むものであるのが好ましい。これにより、第1のインク2’の保存安定性を特に優れたものとすることができる。また、第1のインク2’の粘度が低くなりすぎることを防止することができ、第2のインク3’との間で、粘度のバランスをとることができる。なお、本発明では、重合性化合物の中でも、分子の骨格中に繰り返し構造を有し、分子量が600以上のものをオリゴマーと呼ぶ。オリゴマーとしては、繰り返し構造がウレタンであるウレタンオリゴマー、繰り返し構造がエポキシであるエポキシオリゴマー等が好ましく用いられる。
Further, the
第1のインク2’は、上述した以外の成分(その他の成分)を含むものであってもよい。このような成分としては、例えば、光重合開始剤、スリップ剤(レベリング剤)、重合促進剤、重合禁止剤、浸透促進剤、湿潤剤(保湿剤)、定着剤、防黴剤、防腐剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、増感剤(増感色素)等が挙げられる。
光重合開始剤は、紫外線照射によってラジカルやカチオン等の活性種を発生し、上記重合性化合物(第1の重合性化合物)の重合反応を開始させるものであれば特に制限されない。光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤や光カチオン重合開始剤を使用することができるが、光ラジカル重合開始剤を使用することが好ましい。光重合開始剤を用いる場合、当該光重合開始剤は、紫外線領域に吸収ピークを有していることが好ましい。
The first ink 2 'may include components other than those described above (other components). Examples of such components include photopolymerization initiators, slip agents (leveling agents), polymerization accelerators, polymerization inhibitors, penetration enhancers, wetting agents (humectants), fixing agents, antifungal agents, antiseptics, Antioxidants, chelating agents, thickeners, sensitizers (sensitizing dyes) and the like can be mentioned.
The photopolymerization initiator is not particularly limited as long as it generates active species such as radicals and cations by ultraviolet irradiation and initiates the polymerization reaction of the polymerizable compound (first polymerizable compound). As the photopolymerization initiator, a radical photopolymerization initiator or a cationic photopolymerization initiator can be used, but it is preferable to use a radical photopolymerization initiator. When using a photopolymerization initiator, the photopolymerization initiator preferably has an absorption peak in the ultraviolet region.
光ラジカル重合開始剤としては、例えば、芳香族ケトン類、アシルホスフィンオキサイド化合物、芳香族オニウム塩化合物、有機過酸化物、チオ化合物(チオキサントン化合物、チオフェニル基含有化合物等)、ヘキサアリールビイミダゾール化合物、ケトオキシムエステル化合物、ボレート化合物、アジニウム化合物、メタロセン化合物、活性エステル化合物、炭素ハロゲン結合を有する化合物、アルキルアミン化合物等が挙げられる。
これらの中でも、重合性化合物(第1の重合性化合物)への溶解性および硬化性の観点から、アシルホスフィンオキサイド化合物およびチオキサントン化合物から選択される少なくとも1種が好ましく、アシルホスフィンオキサイド化合物およびチオキサントン化合物を併用することがより好ましい。
Examples of the photo radical polymerization initiator include aromatic ketones, acylphosphine oxide compounds, aromatic onium salt compounds, organic peroxides, thio compounds (thioxanthone compounds, thiophenyl group-containing compounds, etc.), hexaarylbiimidazole compounds, Examples thereof include ketoxime ester compounds, borate compounds, azinium compounds, metallocene compounds, active ester compounds, compounds having a carbon halogen bond, and alkylamine compounds.
Among these, from the viewpoints of solubility in the polymerizable compound (first polymerizable compound) and curability, at least one selected from an acylphosphine oxide compound and a thioxanthone compound is preferable, and an acylphosphine oxide compound and a thioxanthone compound are preferable. It is more preferable to use together.
光ラジカル重合開始剤の具体例としては、アセトフェノン、アセトフェノンベンジルケタール、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、キサントン、フルオレノン、べンズアルデヒド、フルオレン、アントラキノン、トリフェニルアミン、カルバゾール、3−メチルアセトフェノン、4−クロロベンゾフェノン、4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、4,4’−ジアミノベンゾフェノン、ミヒラーケトン、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、チオキサントン、ジエチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノ−プロパン−1−オン、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、2,4−ジエチルチオキサントン、およびビス−(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキシド等が挙げられ、これらのうちから選択される1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。 Specific examples of the photo radical polymerization initiator include acetophenone, acetophenone benzyl ketal, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, xanthone, fluorenone, benzaldehyde, fluorene, anthraquinone, triphenylamine. , Carbazole, 3-methylacetophenone, 4-chlorobenzophenone, 4,4′-dimethoxybenzophenone, 4,4′-diaminobenzophenone, Michler's ketone, benzoin propyl ether, benzoin ethyl ether, benzyldimethyl ketal, 1- (4-isopropylphenyl) ) -2-Hydroxy-2-methylpropan-1-one, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one, thioxanthone, diethyl Oxanthone, 2-isopropylthioxanthone, 2-chlorothioxanthone, 2-methyl-1- [4- (methylthio) phenyl] -2-morpholino-propan-1-one, bis (2,4,6-trimethylbenzoyl) -phenyl Phosphine oxide, 2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl-phosphine oxide, 2,4-diethylthioxanthone, bis- (2,6-dimethoxybenzoyl) -2,4,4-trimethylpentylphosphine oxide, etc. 1 type or 2 types or more selected from these can be used in combination.
第1のインク2’中における光重合開始剤の含有量は、0.5質量%以上10質量%以下であるのが好ましい。光重合開始剤の含有量が前記範囲であると、紫外線硬化速度が十分大きく、且つ、光重合開始剤の溶け残りや光重合開始剤に由来する着色がほとんどない。
第1のインク2’がスリップ剤を含むものであると、レベリング作用により第1の層2の表面がより平滑になる。
The content of the photopolymerization initiator in the
When the first ink 2 'contains a slip agent, the surface of the
スリップ剤としては、特に限定されないが、例えば、ポリエステル変性シリコーンやポリエーテル変性シリコーン等のシリコーン系界面活性剤を用いることができ、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンまたはポリエステル変性ポリジメチルシロキサンを用いることが好ましい。
なお、第1のインク2’は、重合禁止剤を含むものであってもよいが、重合禁止剤を含む場合であっても、第1のインク2’中における重合禁止剤の含有率は、0.6質量%以下であるのが好ましく、0.2質量%以下であるのがより好ましい。これにより、相対的に、第1のインク2’中における重合性化合物(第1の重合性化合物)の含有率を高いものとすることができるため、第1のインク2’を用いて形成される第1の層2の基材1に対する密着性等を特に優れたものとすることができる。
Although it does not specifically limit as a slip agent, For example, silicone type surfactants, such as polyester modified silicone and polyether modified silicone, can be used, It is preferable to use polyether modified polydimethylsiloxane or polyester modified polydimethylsiloxane. .
The
また、第1のインク2’は、記録物10の製造工程において除去される(蒸発する)有機溶剤を含まないものであるのが好ましい。これにより、揮発性有機化合物(VOC)の問題の発生を効果的に防止することができる。
また、第1のインク2’は、金属粉末を含まないものである。
第1のインク2’の基材1に対する接触角は、30°以上85°以下である。これにより、基材1に対する第1のインク2’の親和性を適度に優れたものとし、後の工程で形成される第1の層2の基材1に対する密着性を優れたものとしつつ、第1のインク2’が基材1上で必要以上に濡れ広がってしまうことを確実に防止することができ、第1の層2を、確実に所望の形状を有するものとすることができる。このように、第1のインク2’の基材1に対する接触角は、30°以上85°以下であればよいが、35°以上80°以下であるのが好ましく、40°以上75°以下であるのがより好ましい。これにより、上記のような効果がより顕著に発揮される。なお、本発明では、「基材に対する接触角」として、θ/2法に準拠して測定される25℃におけるインク(第1のインク、第2のインク)の基材に対する接触角を採用することができる。
The
The
The contact angle of the
第1のインク2’の室温(25℃)での粘度は、5mPa・s以上40mPa・s以下であるのが好ましく、6mPa・s以上30mPa・s以下であるのがより好ましい。これにより、第1のインク2’の吐出安定性を特に優れたものとしつつ、第1のインク2’の液滴着弾時におけるにじみをより効果的に抑えることができ、所望の液滴形状をより確実に得ることができる。なお、本発明において、第1のインク(第2のインクも同様)の粘度は、振動式粘度計を用いて、JIS Z8809に準拠して測定することができる。
The viscosity of the
第1のインク2’の25℃における表面張力は、18mN/m以上50mN/m以下であるのが好ましい。これにより、第1のインク2’の吐出安定性を特に優れたものとしつつ、第1のインク2’の液滴着弾時におけるにじみをより効果的に抑えることができ、所望の液滴形状をより確実に得ることができる。なお、本発明において、第1のインク(第2のインクも同様)の表面張力は、JIS K 3362に準拠して測定することができ。
The surface tension at 25 ° C. of the
液滴吐出方式(インクジェット法の方式)としては、ピエゾ方式や、インクを加熱して発生した泡(バブル)によりインクを吐出させる方式等を用いることができるが、インクの構成成分の変質のし難さ等の観点から、ピエゾ方式が好ましい。
インクジェット法によるインクの吐出は、公知の液滴吐出装置を用いて行うことができる。
As a droplet discharge method (inkjet method), a piezo method, a method in which ink is discharged by bubbles generated by heating ink, or the like can be used. From the viewpoint of difficulty, the piezo method is preferable.
Ink discharge by the ink jet method can be performed using a known droplet discharge device.
<第1の硬化工程>
次に、紫外線を照射することにより、第1の重合性化合物21’を重合・硬化させる(1b)。これにより、第1の重合性化合物21’の硬化物21で構成された第1の層2が形成される。
本発明では、以下のような条件を満足するように、本工程を行う。すなわち、前述した第1のインク付与工程で基材に第1のインクの液滴が着弾してから、本工程で前記液滴に対する硬化処理を施すまでの時間が1秒以内となるように行う。このように、第1のインクの液滴の着弾から十分に短い時間で硬化処理を施すことにより、第1のインクの液滴が基材上で必要以上に濡れ広がってしまうことを確実に防止することができ、第1の重合性化合物の硬化物で構成された層(第1の層)を、確実に所望の形状を有するものとすることができる。その結果、後に詳述する工程で第2のインクを用いて形成される層(第2の層)も、確実に所望の形状を有するものとしつつ、当該層において金属粉末が好適に配列したものとすることができる。その結果、所望の形状で設けられ、かつ、鏡面のような優れた光沢感を有する印刷部を備えた記録物を確実に得ることができる。
<First curing step>
Next, the first
In this invention, this process is performed so that the following conditions may be satisfied. That is, the time from when the first ink droplets land on the substrate in the first ink application step until the curing treatment for the droplets in this step is within one second. . In this way, by applying the curing process in a sufficiently short time after the landing of the first ink droplet, it is possible to reliably prevent the first ink droplet from spreading more than necessary on the substrate. The layer (first layer) made of the cured product of the first polymerizable compound can surely have a desired shape. As a result, the layer (second layer) formed using the second ink in the step described in detail later also has a desired shape, and the metal powder is suitably arranged in the layer. It can be. As a result, it is possible to reliably obtain a recorded matter provided with a printing portion that is provided in a desired shape and has an excellent glossiness such as a mirror surface.
このように、本発明では、第1のインク付与工程で基材に第1のインクの液滴が着弾してから、本工程で前記液滴に対する硬化処理を施すまでの時間は、1秒以内であればよいが、0.3秒以上1.0秒以下であるのが好ましく、0.5秒以上1.0秒以下であるのがより好ましい。これにより、第1のインクが基材に着弾する前に第1の重合性化合物の重合反応が進行してしまうことをより確実に防止し、第1の層2の基材1に対する密着性を特に優れたものとしつつ、上述したような効果をより顕著に発揮させることができる。
紫外線源としては、例えば、水銀ランプ、メタルハライドランプ、紫外線発光ダイオード(UV−LED)、紫外線レーザダイオード(UV−LD)等を用いることができる。中でも、小型、高寿命、高効率、低コストの観点から、紫外線発光ダイオード(UV−LED)および紫外線レーザダイオード(UV−LD)が好ましい。
Thus, in the present invention, the time from when the first ink droplet lands on the substrate in the first ink application step to when the curing treatment is performed on the droplet in this step is within one second. However, it is preferably 0.3 seconds or more and 1.0 seconds or less, and more preferably 0.5 seconds or more and 1.0 seconds or less. This more reliably prevents the polymerization reaction of the first polymerizable compound from proceeding before the first ink has landed on the substrate, and the adhesion of the
As the ultraviolet light source, for example, a mercury lamp, a metal halide lamp, an ultraviolet light emitting diode (UV-LED), an ultraviolet laser diode (UV-LD), or the like can be used. Among these, ultraviolet light emitting diodes (UV-LED) and ultraviolet laser diodes (UV-LD) are preferable from the viewpoints of small size, long life, high efficiency, and low cost.
<第2のインク付与工程>
次に、第2のインク3’を、インクジェット法により第1の層2(第1の重合性化合物21’の硬化物21)上に付与する(1c)。
第2のインク3’は、金属粉末31と紫外線の照射により重合する第2の重合性化合物32’とを含むものである。
<Second ink application step>
Next, 2nd ink 3 'is provided on the 1st layer 2 (hardened | cured
The second ink 3 'includes a
金属粉末31を含むことにより、最終的に得られる記録物10の印刷部の光沢感を優れたものとすることができる。
第2の重合性化合物32’は、後に詳述する第2の硬化工程で重合・硬化し、硬化物32を形成するものである。
金属粉末31は、少なくとも表面付近が金属材料で構成されたものであればよく、例えば、全体が金属材料で構成されたものであってもよいし、非金属材料で構成された基部の表面を金属材料で構成された層が被覆してなる構成のものであってもよい。
By including the
2nd polymeric compound 32 'superposes | polymerizes and hardens | cures in the 2nd hardening process explained in full detail later, and forms the hardened | cured
The
金属粉末31を構成する金属材料としては、単体としての金属や各種合金等を用いることができるが、金属粉末31は、少なくとも表面付近が主としてAlで構成されたものであるのが好ましい。これにより、印刷部の光沢感(特に、鏡面が有しているような光沢感(ピカピカ感))を特に優れたものとすることができる。また、金属粉末31は、少なくとも表面付近が主としてAlで構成されたものであると、後に詳述するような表面処理が施されたものである場合において(金属粉末31を構成する粒子が、少なくとも表面付近が主としてAlで構成された母粒子と、それを被覆する表面処理剤による層とを有するものである場合)、後に詳述するような表面処理剤による表面処理を施すことによる効果がより顕著に発揮される。なお、本明細書において、「主として」とは、対象となる部位の全構成成分のうち含有率がもっとも高いものであればよく、対象となる部位における含有率が50質量%以上であるのが好ましく、80質量%以上であるのがより好ましく、95質量%以上であるのがさらに好ましい。
As the metal material constituting the
また、金属粉末31は、いかなる方法で製造されたものであってもよいが、気相成膜法により金属材料で構成された膜を形成し、その後、当該膜を粉砕することにより得られたものであるのが好ましい。これにより、印刷部において、金属材料が本来有している光沢感等をより効果的に表現させることができる。また、各粒子間での特性のばらつきを抑制することができる。また、当該方法を用いることにより、比較的薄い金属粉末31であっても好適に製造することができる。
The
このような方法を用いて金属粉末31を製造する場合、例えば、基材上に、金属材料で構成された膜の形成(成膜)を行うことにより、金属粉末31を好適に製造することができる。前記基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート等のプラスチックフィルム等を用いることができる。また、基材は、成膜面に離型剤層(例えば、高分子離型剤で構成された離型剤層)を有するものであってもよい。
When manufacturing the
また、前記粉砕は、液体中において、前記膜に超音波振動を付与することにより行われるものであるのが好ましい。これにより、後述するような粒径の金属粉末31を容易かつ確実に得ることができるとともに、各粒子間での大きさ、形状、特性のばらつきの発生を抑制することができる。
また、上記のような方法で、粉砕を行う場合、前記液体としては、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールn−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジエチルエーテルおよびジエチレングリコールジエチルエーテルよりなる群から選択される1種または2種以上を含むものを用いるのが好ましい。これにより、金属粉末31の不本意な酸化等を防止しつつ、金属粉末31の生産性を特に優れたものとし、また、各粒子間での大きさ、形状、特性のばらつきを特に小さいものとすることができる。
Moreover, it is preferable that the said grinding | pulverization is performed by providing an ultrasonic vibration to the said film | membrane in a liquid. Thereby, the
Further, when pulverizing by the above method, the liquid is selected from the group consisting of diethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol n-butyl ether, tripropylene glycol dimethyl ether, triethylene glycol diethyl ether and diethylene glycol diethyl ether. It is preferable to use one containing at least one kind. As a result, the productivity of the
金属粉末31は、球状、紡錘形状、針状等、いかなる形状のものであってもよいが、鱗片状をなすものであるのが好ましい。これにより、金属粒子の主面が基材1の表面形状(第1の層2の表面形状)に沿うように、金属粉末31を配置することができ、金属粉末31を構成する金属材料が本来有している光沢感等を、記録物10においてもより効果的に発揮させることができ、印刷部の光沢感、高級感を特に優れたものとすることができる。また、記録物10が後述するような保護膜4を有さないものであっても、記録物10の耐擦性を特に優れたものとすることができる。
The
本発明において、鱗片状とは、平板状、湾曲板状等のように、所定の角度から観察した際(平面視した際)の面積が、当該観察方向と直交する角度から観察した際の面積よりも大きい形状のことをいい、特に、投影面積が最大となる方向から観察した際(平面視した際)の面積S1[μm2]と、当該観察方向と直交する方向のうち観察した際の面積が最大となる方向から観察した際の面積S0[μm2]に対する比率(S1/S0)が、好ましくは2以上であり、より好ましくは5以上であり、さらに好ましくは8以上である。この値としては、例えば、任意の10個の粒子について観察を行い、これらの粒子についての算出される値の平均値を採用することができる。 In the present invention, the scale shape is an area when the area when observed from a predetermined angle (when viewed in plan) is observed from an angle orthogonal to the observation direction, such as a flat plate shape or a curved plate shape. In particular, the area S 1 [μm 2 ] when observed from the direction in which the projected area is maximum (when viewed in plan) and the direction orthogonal to the observation direction are observed. The ratio (S 1 / S 0 ) with respect to the area S 0 [μm 2 ] when observed from the direction in which the area of the area becomes maximum is preferably 2 or more, more preferably 5 or more, and still more preferably 8 or more. It is. As this value, for example, it is possible to observe an arbitrary 10 particles and adopt an average value of values calculated for these particles.
金属粉末31の平均粒径は、500nm以上2.0μm以下であるのが好ましく、800nm以上1.8μm以下であるのがより好ましい。これにより、印刷部の光沢感、高級感をさらに優れたものとすることができる。また、第2のインク3’の保存安定性、吐出安定性をさらに優れたものとすることができる。なお、本発明において、平均粒径とは、個数基準の平均粒径のことを指し、投影面積が最大となる方向から観察した際の面積S1と同一の面積を有する真円の直径の平均値のことを指す。
The average particle size of the
また、金属粉末31を構成する粒子(金属粒子)は、表面処理が施されたものであってもよい。これにより、第2のインク3’のゲル化等を効果的に防止することができ、第2のインク3’の保存安定性、第2のインク3’の吐出安定性等を特に優れたものとすることができる。また、表面処理が施された金属粒子を含むことにより、第2のインク3’の保存安定性等を優れたものとしつつ、後に上述する第2のインク付与工程における金属粉末31(分散質)の分散媒(第2の重合性化合物32’等)との親和性を好適に調整することができ、記録物10の印刷部において、金属粉末31を好適に配列させることができ、印刷部の光沢感を特に優れたものとすることができる。
Moreover, the particles (metal particles) constituting the
上記表面処理に用いられる表面処理剤は、特に限定されないが、例えば、リン酸アルキルエステル、フッ素系シラン化合物、フッ素系リン酸エステル、シランカップリング剤、高級脂肪酸、脂肪酸金属塩、不飽和有機酸、有機チタネート、有機アルミナート、樹脂酸、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
中でも、第2のインク3’は、金属粉末31として、フッ素系シラン化合物、フッ素系リン酸エステルおよびリン酸アルキルエステルよりなる群から選択される1種または2種以上の表面処理剤で表面処理されたものを含むものであるのが好ましい。これにより、第2のインク3’の保存安定性を特に優れたものとし、記録物10の印刷部の光沢感を特に優れたものとすることができる。また、記録物10が後述するような保護膜4を有さないものであっても、記録物10の印刷部の耐擦性を特に優れたものとすることができる。
The surface treatment agent used for the surface treatment is not particularly limited. For example, phosphoric acid alkyl ester, fluorine-based silane compound, fluorine-based phosphate ester, silane coupling agent, higher fatty acid, fatty acid metal salt, unsaturated organic acid , Organic titanate, organic aluminate, resin acid, polyethylene glycol and the like.
Among these, the
以下、表面処理剤のうち、フッ素系シラン化合物、フッ素系リン酸エステルおよびリン酸アルキルエステルについて詳細に説明する。
まず、表面処理剤のうち、フッ素系シラン化合物について詳細に説明する。
フッ素系シラン化合物としては、分子内に少なくとも1個のフッ素原子を有するシラン化合物を用いることができる。
特に、表面処理剤としてのフッ素系シラン化合物は、下記式(1)で表される化学構造を有するものであるのが好ましい。
Hereinafter, among the surface treatment agents, a fluorine-based silane compound, a fluorine-based phosphate ester, and a phosphate alkyl ester will be described in detail.
First, among the surface treatment agents, the fluorine-based silane compound will be described in detail.
As the fluorine-based silane compound, a silane compound having at least one fluorine atom in the molecule can be used.
In particular, the fluorinated silane compound as the surface treatment agent preferably has a chemical structure represented by the following formula (1).
R1SiX1 aR2 (3−a) (1)
(式(1)中、R1は、水素原子の一部または全部がフッ素原子で置換された炭化水素基を表し、X1は、加水分解基、エーテル基、クロロ基または水酸基を表し、R2は、炭素数1以上4以下のアルキル基を表し、aは、1以上3以下の整数である。)
R 1 SiX 1 a R 2 (3-a) (1)
(In Formula (1), R 1 represents a hydrocarbon group in which part or all of the hydrogen atoms are substituted with fluorine atoms, X 1 represents a hydrolyzable group, an ether group, a chloro group, or a hydroxyl group; 2 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and a is an integer of 1 to 3 inclusive.)
これにより、第2のインク3’の保存安定性を特に優れたものとし、記録物10の印刷部の光沢感を特に優れたものとすることができる。また、記録物10が後述するような保護膜4を有さないものであっても、記録物10の印刷部の耐擦性を特に優れたものとすることができる。
式(1)中のR1としては、例えば、水素原子の一部または全部がフッ素原子で置換されたアルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基等が挙げられ、さらに、分子構造に含まれる水素原子(フッ素原子で置換されていない水素原子)のうちの少なくとも一部がアミノ基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、チオール基等で置換されていてもよく、炭素鎖中に−O−、−S−、−NH−、−N=等のヘテロ原子やベンゼン等の芳香族環が挟まっていてもよい。R1の具体例としては、例えば、水素原子の一部または全部がフッ素原子で置換されたフェニル基、ベンジル基、フェネチル基、ヒドロキシフェニル基、クロロフェニル基、アミノフェニル基、ナフチル基、アンスレニル基、ピレニル基、チエニル基、ピロリル基、シクロヘキシル基、シクロヘキセニル基、シクロペンチル基、シクロペンテニル基、ピリジニル基、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、オクタデシル基、n−オクチル基、クロロメチル基、メトキシエチル基、ヒドロキシエチル基、アミノエチル基、シアノ基、メルカプトプロピル基、ビニル基、アリル基、アクリロキシエチル基、メタクリロキシエチル基、グリシドキシプロピル基、アセトキシ基等が挙げられる。
Thereby, the storage stability of the
Examples of R 1 in the formula (1) include an alkyl group, an alkenyl group, an aryl group, an aralkyl group, etc. in which a part or all of hydrogen atoms are substituted with fluorine atoms, and are further included in the molecular structure. At least a part of hydrogen atoms (hydrogen atoms not substituted with fluorine atoms) may be substituted with an amino group, a carboxyl group, a hydroxyl group, a thiol group, etc., and -O-, -S in the carbon chain A hetero atom such as-, -NH-, -N =, or an aromatic ring such as benzene may be sandwiched. Specific examples of R 1 include, for example, a phenyl group, a benzyl group, a phenethyl group, a hydroxyphenyl group, a chlorophenyl group, an aminophenyl group, a naphthyl group, an anthrenyl group in which part or all of the hydrogen atoms are substituted with fluorine atoms, Pyrenyl group, thienyl group, pyrrolyl group, cyclohexyl group, cyclohexenyl group, cyclopentyl group, cyclopentenyl group, pyridinyl group, methyl group, ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, isobutyl group, sec- Butyl group, tert-butyl group, octadecyl group, n-octyl group, chloromethyl group, methoxyethyl group, hydroxyethyl group, aminoethyl group, cyano group, mercaptopropyl group, vinyl group, allyl group, acryloxyethyl group, Methacryloxyethyl group, glycidoxypropyl Group, acetoxy group and the like.
式(1)で表されるフッ素系シラン化合物の具体例としては、ジメチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、1−プロペニルメチルジクロロシラン、プロピルジメチルクロロシラン、プロピルメチルジクロロシラン、プロピルトリクロロシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、スチリルエチルトリメトキシシラン、テトラデシルトリクロロシラン、3−チオシアネートプロピルトリエトキシシラン、p−トリルジメチルクロロシラン、p−トリルメチルジクロロシラン、p−トリルトリクロロシラン、p−トリルトリメトキシシラン、p−トリルトリエトキシシラン、ジ−n−プロピルジ−n−プロポキシシラン、ジイソプロピルジイソプロポキシシラン、ジ−n−ブチルジ−n−ブチロキシシラン、ジ−sec−ブチルジ−sec−ブチロキシシラン、ジ−t−ブチルジ−t−ブチロキシシラン、オクタデシルトリクロロシラン、オクタデシルメチルジエトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、オクタデシルジメチルクロロシラン、オクタデシルメチルジクロロシラン、オクタデシルメトキシジクロロシラン、7−オクテニルジメチルクロロシラン、7−オクテニルトリクロロシラン、7−オクテニルトリメトキシシラン、オクチルメチルジクロロシラン、オクチルジメチルクロロシラン、オクチルトリクロロシラン、10−ウンデセニルジメチルクロロシラン、ウンデシルトリクロロシラン、ビニルジメチルクロロシラン、メチルオクタデシルジメトキシシラン、メチルドデシルジエトキシシラン、メチルオクタデシルジメトキシシラン、メチルオクタデシルジエトキシシラン、n−オクチルメチルジメトキシシラン、n−オクチルメチルジエトキシシラン、トリアコンチルジメチルクロロシラン、トリアコンチルトリクロロシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−n−プロポキシシラン、メチルイソプロポキシシラン、メチル−n−ブチロキシシラン、メチルトリ−sec−ブチロキシシラン、メチルトリ−t−ブチロキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリ−n−プロポキシシラン、エチルイソプロポキシシラン、エチル−n−ブチロキシシラン、エチルトリ−sec−ブチロキシシラン、エチルトリ−t−ブチロキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、n−ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−オクチルトリメトキシシラン、n−ドデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、n−ヘキシルトリエトキシシラン、ヘキサデシルトリエトキシシラン、n−オクチルトリエトキシシラン、n−ドデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリエトキシシラン、2−〔2−(トリクロロシリル)エチル〕ピリジン、4−〔2−(トリクロロシリル)エチル〕ピリジン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、1,3−(トリクロロシリルメチル)ヘプタコサン、ジベンジルジメトキシシラン、ジベンジルジエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、フェニルジメチルメトキシシラン、フェニルジメトキシシラン、フェニルジエトキシシラン、フェニルメチルジエトキシシラン、フェニルジメチルエトキシシラン、ベンジルトリエトキシシラン、ベンジルトリメトキシシラン、ベンジルメチルジメトキシシラン、ベンジルジメチルメトキシシラン、ベンジルジメトキシシラン、ベンジルジエトキシシラン、ベンジルメチルジエトキシシラン、ベンジルジメチルエトキシシラン、ベンジルトリエトキシシラン、ジベンジルジメトキシシラン、ジベンジルジエトキシシラン、3−アセトキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、4−アミノブチルトリエトキシシラン、(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、6−(アミノヘキシルアミノプロピル)トリメトキシシラン、p−アミノフェニルトリメトキシシラン、p−アミノフェニルエトキシシラン、m−アミノフェニルトリメトキシシラン、m−アミノフェニルエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシシラン、ω−アミノウンデシルトリメトキシシラン、アミルトリエトキシシラン、ベンゾオキサシレピンジメチルエステル、5−(ビシクロヘプテニル)トリエトキシシラン、ビス(2−ヒドロキシエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、8−ブロモオクチルトリメトキシシラン、ブロモフェニルトリメトキシシラン、3−ブロモプロピルトリメトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、2−クロロメチルトリエトキシシラン、クロロメチルメチルジエトキシシラン、クロロメチルメチルジイソプロポキシラン、p−(クロロメチル)フェニルトリメトキシシラン、クロロメチルトリエトキシシラン、クロロフェニルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、2−(4−クロロスルフォニルフェニル)エチルトリメトキシシラン、2−シアノエチルトリエトキシシラン、2−シアノエチルトリメトキシシラン、シアノメチルフェネチルトリエトキシシラン、3−シアノプロピルトリエトキシシラン、2−(3−シクロヘキセニル)エチルトリメトキシシラン、2−(3−シクロヘキセニル)エチルトリエトキシシラン、3−シクロヘキセニルトリクロロシラン、2−(3−シクロヘキセニル)エチルトリクロロシラン、2−(3−シクロヘキセニル)エチルジメチルクロロシシラン、2−(3−シクロヘキセニル)エチルメチルジクロロシシラン、シクロヘキシルジメチルクロロシラン、シクロヘキシルエチルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジクロロシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン、(シクロヘキシルメチル)トリクロロシラン、シクロヘキシルトリクロロシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロオクチルトリクロロシラン、(4−シクロオクテニル)トリクロロシラン、シクロペンチルトリクロロシラン、シクロペンチルトリメトキシシラン、1,1−ジエトキシ−1−シラシクロペンタ−3−エン、3−(2,4−ジニトロフェニルアミノ)プロピルトリエトキシシラン、(ジメチルクロロシリル)メチル−7,7−ジメチルノルピナン、(シクロヘキシルアミノメチル)メチルジエトキシシラン、(3−シクロペンタジエニルプロピル)トリエトキシシラン、N,N−ジエチル−3−アミノプロピル)トリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、(フルフリルオキシメチル)トリエトキシシラン、2−ヒドロキシ−4−(3−トリエトキシプロポキシ)ジフェニルケトン、3−(p−メトキシフェニル)プロピルメチルジクロロシラン、3−(p−メトキシフェニル)プロピルトリクロロシラン、p−(メチルフェネチル)メチルジクロロシラン、p−(メチルフェネチル)トリクロロシラン、p−(メチルフェネチル)ジメチルクロロシラン、3−モルフォリノプロピルトリメトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)メチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、1,2,3,4,7,7,−ヘキサクロロ−6−メチルジエトキシシリル−2−ノルボルネン、1,2,3,4,7,7,−ヘキサクロロ−6−トリエトキシシリル−2−ノルボルネン、3−ヨードプロピルトリメトキシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、(メルカプトメチル)メチルジエトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メチル{2−(3−トリメトキシシリルプロピルアミノ)エチルアミノ}−3−プロピオネート、7−オクテニルトリメトキシシラン、R−N−α−フェネチル−N’−トリエトキシシリルプロピルウレア、S−N−α−フェネチル−N’−トリエトキシシリルプロピルウレア、フェネチルトリメトキシシラン、フェネチルメチルジメトキシシラン、フェネチルジメチルメトキシシラン、フェネチルジメトキシシラン、フェネチルジエトキシシラン、フェネチルメチルジエトキシシラン、フェネチルジメチルエトキシシラン、フェネチルトリエトキシシラン、(3−フェニルプロピル)ジメチルクロロシラン、(3−フェニルプロピル)メチルジクロロシラン、N−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、N−(トリエトキシシリルプロピル)ダンシルアミド、N−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4,5−ジヒドロイミダゾール、2−(トリエトキシシリルエチル)−5−(クロロアセトキシ)ビシクロヘプタン、(S)−N−トリエトキシシリルプロピル―O―メントカルバメート、3−(トリエトキシシリルプロピル)−p−ニトロベンズアミド、3−(トリエトキシシリル)プロピルサクシニック無水物、N−〔5−(トリメトキシシリル)−2−アザ−1−オキソ−ペンチル〕カプロラクタム、2−(トリメトキシシリルエチル)ピリジン、N−(トリメトキシシリルエチル)ベンジル−N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド、フェニルビニルジエトキシシラン、3−チオシアナートプロピルトリエトキシシラン、N−{3−(トリエトキシシリル)プロピル}フタルアミド酸、1−トリメトキシシリル−2−(クロロメチル)フェニルエタン、2−(トリメトキシシリル)エチルフェニルスルホニルアジド、β−トリメトキシシリルエチル−2−ピリジン、トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミン、N−(3−トリメトキシシリルプロピル)ピロール、N−トリメトキシシリルプロピル−N,N,N−トリブチルアンモニウムブロマイド、N−トリメトキシシリルプロピル−N,N,N−トリブチルアンモニウムクロライド、N−トリメトキシシリルプロピル−N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド、ビニルメチルジエトキシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルジメチルメトキシシラン、ビニルジメチルエトキシシラン、ビニルメチルジクロロシラン、ビニルフェニルジクロロシラン、ビニルフェニルジエトキシシラン、ビニルフェニルジメチルシラン、ビニルフェニルメチルクロロシラン、ビニルトリフェノキシシラン、ビニルトリス−t−ブトキシシラン、アダマンチルエチルトリクロロシラン、アリルフェニルトリクロロシラン、(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシラン、3−アミノフェノキシジメチルビニルシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルジメチルクロロシラン、フェニルメチルジクロロシラン、ベンジルトリクロロシラン、ベンジルジメチルクロロシラン、ベンジルメチルジクロロシラン、フェネチルジイソプロピルクロロシラン、フェネチルトリクロロシラン、フェネチルジメチルクロロシラン、フェネチルメチルジクロロシラン、5−(ビシクロヘプテニル)トリクロロシラン、5−(ビシクロヘプテニル)トリエトキシシラン、2−(ビシクロヘプチル)ジメチルクロロシラン、2−(ビシクロヘプチル)トリクロロシラン、1,4−ビス(トリメトキシシリルエチル)ベンゼン、ブロモフェニルトリクロロシラン、3−フェノキシプロピルジメチルクロロシラン、3−フェノキシプロピルトリクロロシラン、t−ブチルフェニルクロロシラン、t−ブチルフェニルメトキシシラン、t−ブチルフェニルジクロロシラン、p−(t−ブチル)フェネチルジメチルクロロシラン、p−(t−ブチル)フェネチルトリクロロシラン、1,
3−(クロロジメチルシリルメチル)ヘプタコサン、((クロロメチル)フェニルエチル)ジメチルクロロシラン、((クロロメチル)フェニルエチル)メチルジクロロシラン、((クロロメチル)フェニルエチル)トリクロロシラン、((クロロメチル)フェニルエチル)トリメトキシシラン、クロロフェニルトリクロロシラン、2−シアノエチルトリクロロシラン、2−シアノエチルメチルジクロロシラン、3−シアノプロピルメチルジエトキシシラン、3−シアノプロピルメチルジクロロシラン、3−シアノプロピルメチルジクロロシラン、3−シアノプロピルジメチルエトキシシラン、3−シアノプロピルメチルジクロロシラン、3−シアノプロピルトリクロロシラン等のシラン化合物が有する水素原子の一部または全部をフッ素原子で置換した構造を有する化合物を挙げることができる。
Specific examples of the fluorine-based silane compound represented by the formula (1) include dimethyldimethoxysilane, diethyldiethoxysilane, 1-propenylmethyldichlorosilane, propyldimethylchlorosilane, propylmethyldichlorosilane, propyltrichlorosilane, and propyltriethoxy. Silane, propyltrimethoxysilane, styrylethyltrimethoxysilane, tetradecyltrichlorosilane, 3-thiocyanatepropyltriethoxysilane, p-tolyldimethylchlorosilane, p-tolylmethyldichlorosilane, p-tolyltrichlorosilane, p-tolyltrimethoxy Silane, p-tolyltriethoxysilane, di-n-propyldi-n-propoxysilane, diisopropyldiisopropoxysilane, di-n-butyldi-n-butyroxysilane Di-sec-butyldi-sec-butyroxysilane, di-t-butyldi-t-butyroxysilane, octadecyltrichlorosilane, octadecylmethyldiethoxysilane, octadecyltriethoxysilane, octadecyltrimethoxysilane, octadecyldimethylchlorosilane, octadecylmethyldichlorosilane, octadecyl Methoxydichlorosilane, 7-octenyldimethylchlorosilane, 7-octenyltrichlorosilane, 7-octenyltrimethoxysilane, octylmethyldichlorosilane, octyldimethylchlorosilane, octyltrichlorosilane, 10-undecenyldimethylchlorosilane, undecyltri Chlorosilane, vinyldimethylchlorosilane, methyloctadecyldimethoxysilane, methyldodecyldiethoxy Silane, methyloctadecyldimethoxysilane, methyloctadecyldiethoxysilane, n-octylmethyldimethoxysilane, n-octylmethyldiethoxysilane, triacontyldimethylchlorosilane, triaconyltrichlorosilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, methyltri -N-propoxysilane, methyl isopropoxy silane, methyl-n-butoxy silane, methyl tri-sec-butoxy silane, methyl tri-t-butoxy silane, ethyl trimethoxy silane, ethyl triethoxy silane, ethyl tri-n-propoxy silane, ethyl isopropoxy silane , Ethyl-n-butyroxysilane, ethyltri-sec-butyroxysilane, ethyltri-t-butyroxysilane, n-propylto Limethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, n-hexyltrimethoxysilane, hexadecyltrimethoxysilane, n-octyltrimethoxysilane, n-dodecyltrimethoxysilane, n-octadecyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, Isobutyltriethoxysilane, n-hexyltriethoxysilane, hexadecyltriethoxysilane, n-octyltriethoxysilane, n-dodecyltrimethoxysilane, n-octadecyltriethoxysilane, 2- [2- (trichlorosilyl) ethyl] Pyridine, 4- [2- (trichlorosilyl) ethyl] pyridine, diphenyldimethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, 1,3- (trichlorosilylmethyl) heptacosane, dibenzyldimethoxysilane, Benzyldiethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, phenylmethyldimethoxysilane, phenyldimethylmethoxysilane, phenyldimethoxysilane, phenyldiethoxysilane, phenylmethyldiethoxysilane, phenyldimethylethoxysilane, benzyltriethoxysilane, benzyltrimethoxysilane, Benzylmethyldimethoxysilane, benzyldimethylmethoxysilane, benzyldimethoxysilane, benzyldiethoxysilane, benzylmethyldiethoxysilane, benzyldimethylethoxysilane, benzyltriethoxysilane, dibenzyldimethoxysilane, dibenzyldiethoxysilane, 3-acetoxypropyl Trimethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, allyltrimethoxysilane Allyltriethoxysilane, 4-aminobutyltriethoxysilane, (aminoethylaminomethyl) phenethyltrimethoxysilane, N- (2-aminoethyl) -3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N- (2-aminoethyl)- 3-aminopropyltrimethoxysilane, 6- (aminohexylaminopropyl) trimethoxysilane, p-aminophenyltrimethoxysilane, p-aminophenylethoxysilane, m-aminophenyltrimethoxysilane, m-aminophenylethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, ω-aminoundecyltrimethoxysilane, amyltriethoxysilane, benzoxacilepin dimethyl ester, 5- (bicycloheptenyl) trie Xysilane, bis (2-hydroxyethyl) -3-aminopropyltriethoxysilane, 8-bromooctyltrimethoxysilane, bromophenyltrimethoxysilane, 3-bromopropyltrimethoxysilane, n-butyltrimethoxysilane, 2-chloro Methyltriethoxysilane, chloromethylmethyldiethoxysilane, chloromethylmethyldiisopropoxysilane, p- (chloromethyl) phenyltrimethoxysilane, chloromethyltriethoxysilane, chlorophenyltriethoxysilane, 3-chloropropylmethyldimethoxysilane, 3-chloropropyltriethoxysilane, 3-chloropropyltrimethoxysilane, 2- (4-chlorosulfonylphenyl) ethyltrimethoxysilane, 2-cyanoethyltriethoxysilane, -Cyanoethyltrimethoxysilane, cyanomethylphenethyltriethoxysilane, 3-cyanopropyltriethoxysilane, 2- (3-cyclohexenyl) ethyltrimethoxysilane, 2- (3-cyclohexenyl) ethyltriethoxysilane, 3-cyclo Hexenyltrichlorosilane, 2- (3-cyclohexenyl) ethyltrichlorosilane, 2- (3-cyclohexenyl) ethyldimethylchlorosilane, 2- (3-cyclohexenyl) ethylmethyldichlorosilane, cyclohexyldimethylchlorosilane, cyclohexylethyl Dimethoxysilane, cyclohexylmethyldichlorosilane, cyclohexylmethyldimethoxysilane, (cyclohexylmethyl) trichlorosilane, cyclohexyltrichlorosilane, cyclohexyl Limethoxysilane, cyclooctyltrichlorosilane, (4-cyclooctenyl) trichlorosilane, cyclopentyltrichlorosilane, cyclopentyltrimethoxysilane, 1,1-diethoxy-1-silacyclopent-3-ene, 3- (2,4-dinitro Phenylamino) propyltriethoxysilane, (dimethylchlorosilyl) methyl-7,7-dimethylnorpinane, (cyclohexylaminomethyl) methyldiethoxysilane, (3-cyclopentadienylpropyl) triethoxysilane, N, N- Diethyl-3-aminopropyl) trimethoxysilane, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltriethoxysilane, (furfuryloxymethyl) triethoxy Silane, 2-hydroxy-4- (3-triethoxypropoxy) diphenyl ketone, 3- (p-methoxyphenyl) propylmethyldichlorosilane, 3- (p-methoxyphenyl) propyltrichlorosilane, p- (methylphenethyl) methyl Dichlorosilane, p- (methylphenethyl) trichlorosilane, p- (methylphenethyl) dimethylchlorosilane, 3-morpholinopropyltrimethoxysilane, (3-glycidoxypropyl) methyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropyltri Methoxysilane, 1,2,3,4,7,7, -hexachloro-6-methyldiethoxysilyl-2-norbornene, 1,2,3,4,7,7, -hexachloro-6-triethoxysilyl- 2-norbornene, 3-iodopropyltrimethoxylane, 3-isocyanatopropyltriethoxysilane, (mercaptomethyl) methyldiethoxysilane, 3-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, 3-mercaptopropyldimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, methyl {2- (3-trimethoxysilylpropylamino) ethylamino} -3-propionate, 7-octenyltrimethoxysilane, RN-α-phenethyl-N′-tri Ethoxysilylpropylurea, S-N-α-phenethyl-N′-triethoxysilylpropylurea, phenethyltrimethoxysilane, phenethylmethyldimethoxysilane, phenethyldimethylmethoxysilane, phenethyl Dimethoxysilane, phenethyldiethoxysilane, phenethylmethyldiethoxysilane, phenethyldimethylethoxysilane, phenethyltriethoxysilane, (3-phenylpropyl) dimethylchlorosilane, (3-phenylpropyl) methyldichlorosilane, N-phenylaminopropyltrimethoxy Silane, N- (triethoxysilylpropyl) dansilamide, N- (3-triethoxysilylpropyl) -4,5-dihydroimidazole, 2- (triethoxysilylethyl) -5- (chloroacetoxy) bicycloheptane, ( S) -N-triethoxysilylpropyl-O-menth carbamate, 3- (triethoxysilylpropyl) -p-nitrobenzamide, 3- (triethoxysilyl) propylsuccinic anhydride, N- [5 (Trimethoxysilyl) -2-aza-1-oxo-pentyl] caprolactam, 2- (trimethoxysilylethyl) pyridine, N- (trimethoxysilylethyl) benzyl-N, N, N-trimethylammonium chloride, phenyl vinyl Diethoxysilane, 3-thiocyanatopropyltriethoxysilane, N- {3- (triethoxysilyl) propyl} phthalamic acid, 1-trimethoxysilyl-2- (chloromethyl) phenylethane, 2- (trimethoxysilyl) ) Ethylphenylsulfonyl azide, β-trimethoxysilylethyl-2-pyridine, trimethoxysilylpropyldiethylenetriamine, N- (3-trimethoxysilylpropyl) pyrrole, N-trimethoxysilylpropyl-N, N, N-tributylammonium Bro Id, N-trimethoxysilylpropyl-N, N, N-tributylammonium chloride, N-trimethoxysilylpropyl-N, N, N-trimethylammonium chloride, vinylmethyldiethoxylane, vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxy Silane, vinylmethyldimethoxysilane, vinyldimethylmethoxysilane, vinyldimethylethoxysilane, vinylmethyldichlorosilane, vinylphenyldichlorosilane, vinylphenyldiethoxysilane, vinylphenyldimethylsilane, vinylphenylmethylchlorosilane, vinyltriphenoxysilane, vinyltris t-butoxysilane, adamantylethyltrichlorosilane, allylphenyltrichlorosilane, (aminoethylaminomethyl) phenethyltrimethoxy Silane, 3-aminophenoxydimethylvinylsilane, phenyltrichlorosilane, phenyldimethylchlorosilane, phenylmethyldichlorosilane, benzyltrichlorosilane, benzyldimethylchlorosilane, benzylmethyldichlorosilane, phenethyldiisopropylchlorosilane, phenethyltrichlorosilane, phenethyldimethylchlorosilane, phenethylmethyldisilane Chlorosilane, 5- (bicycloheptenyl) trichlorosilane, 5- (bicycloheptenyl) triethoxysilane, 2- (bicycloheptyl) dimethylchlorosilane, 2- (bicycloheptyl) trichlorosilane, 1,4-bis (trimethoxysilyl) Ethyl) benzene, bromophenyltrichlorosilane, 3-phenoxypropyldimethylchlorosilane, 3-pheno Shi propyl trichlorosilane, t- butyl phenyl chlorosilane, t- butyl phenyl silane, t- butyl phenyl dichlorosilane, p-(t-butyl) phenethyl dimethylchlorosilane, p-(t-butyl) phenethyl trichlorosilane, 1,
3- (chlorodimethylsilylmethyl) heptacosane, ((chloromethyl) phenylethyl) dimethylchlorosilane, ((chloromethyl) phenylethyl) methyldichlorosilane, ((chloromethyl) phenylethyl) trichlorosilane, ((chloromethyl) phenyl Ethyl) trimethoxysilane, chlorophenyltrichlorosilane, 2-cyanoethyltrichlorosilane, 2-cyanoethylmethyldichlorosilane, 3-cyanopropylmethyldiethoxysilane, 3-cyanopropylmethyldichlorosilane, 3-cyanopropylmethyldichlorosilane, 3- Some or all of the hydrogen atoms of silane compounds such as cyanopropyldimethylethoxysilane, 3-cyanopropylmethyldichlorosilane, and 3-cyanopropyltrichlorosilane In may be mentioned compounds having a structure resulting from substitution.
また、フッ素系シラン化合物(表面処理剤)は、パーフルオロアルキル構造(CnF2n+1)を有するものであるのが好ましい。これにより、第2のインク3’の保存安定性をさらに優れたものとし、記録物10の印刷部の光沢感をさらに優れたものとすることができる。また、記録物10が後述するような保護膜4を有さないものであっても、記録物10の耐擦性を特に優れたものとすることができる。
パーフルオロアルキル構造(CnF2n+1)を有するフッ素系シラン化合物としては、例えば、下記式(4)で表されるものが挙げられる。
The fluorine-based silane compound (surface treatment agent) preferably has a perfluoroalkyl structure (C n F 2n + 1 ). Thereby, the storage stability of the
The fluorine-based silane compound having a perfluoroalkyl structure (C n F 2n + 1) , for example, those represented by the following formula (4).
CnF2n+1(CH2)mSiX1 aR2 (3−a) (4)
(式(4)中、X1は、加水分解基、エーテル基、クロロ基または水酸基を表し、R2は、炭素数1以上4以下のアルキル基を表し、nは、1以上14以下の整数であり、mは、2以上6以下の整数であり、aは、1以上3以下の整数である。)
C n F 2n + 1 (CH 2) m SiX 1 a R 2 (3-a) (4)
(In Formula (4), X 1 represents a hydrolyzable group, an ether group, a chloro group, or a hydroxyl group, R 2 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and n is an integer of 1 to 14) M is an integer of 2 to 6, and a is an integer of 1 to 3.
このような構造を有する化合物の具体例としては、CF3−CH2CH2−Si(OCH3)3、CF3(CF2)3−CH2CH2−Si(OCH3)3、CF3(CF2)5−CH2CH2−Si(OCH3)3、CF3(CF2)5−CH2CH2−Si(OC2H5)3、CF3(CF2)7−CH2CH2−Si(OCH3)3、CF3(CF2)11−CH2CH2−Si(OC2H5)3、CF3(CF2)3−CH2CH2−Si(CH3)(OCH3)2、CF3(CF2)7−CH2CH2−Si(CH3)(OCH3)2、CF3(CF2)8−CH2CH2−Si(CH3)(OC2H5)2、CF3(CF2)8−CH2CH2−Si(C2H5)(OC2H5)2等が挙げられる。
Specific examples of the compound having such a structure include CF 3 —CH 2 CH 2 —Si (OCH 3 ) 3 , CF 3 (CF 2 ) 3 —CH 2 CH 2 —Si (OCH 3 ) 3 , CF 3. (CF 2 ) 5 —CH 2 CH 2 —Si (OCH 3 ) 3 , CF 3 (CF 2 ) 5 —CH 2 CH 2 —Si (OC 2 H 5 ) 3 , CF 3 (CF 2 ) 7 —CH 2 CH 2 -Si (OCH 3) 3 , CF 3 (CF 2) 11 -
また、フッ素系シラン化合物としては、上述したパーフルオロアルキル構造(CnF2n+1)の代わりにパーフルオロアルキルエーテル構造(CnF2n+1O)を有するものを用いることもできる。
パーフルオロアルキルエーテル構造(CnF2n+1O)を有するフッ素系シラン化合物としては、例えば、下記式(5)で表されるものが挙げられる。
Further, as the fluorine-based silane compound may be used those having a perfluoroalkyl ether structure (C n F 2n + 1 O ) in place of the above-mentioned perfluoroalkyl structure (C n F 2n + 1) .
The fluorine-based silane compound having a perfluoroalkyl ether structure (C n F 2n + 1 O ), for example, those represented by the following formula (5).
CpF2p+1O(CpF2pO)r(CH2)mSiX1 aR2 (3−a) (5)
(式(5)中、X1は、加水分解基、エーテル基、クロロ基または水酸基を表し、R2は、炭素数1以上4以下のアルキル基を表し、pは1以上4以下の整数であり、rは1以上10以下の整数であり、mは、2以上6以下の整数であり、aは、1以上3以下の整数である。)
C p F 2p + 1 O ( C p F 2p O) r (CH 2) m SiX 1 a R 2 (3-a) (5)
(In Formula (5), X 1 represents a hydrolyzable group, an ether group, a chloro group, or a hydroxyl group, R 2 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and p is an integer of 1 to 4 inclusive. Yes, r is an integer from 1 to 10, m is an integer from 2 to 6, and a is an integer from 1 to 3.
このような構造を有する化合物の具体例としては、CF3O(CF2O)6−CH2CH2−Si(OC2H5)3、CF3O(C3F6O)4−CH2CH2−Si(OCH3)3、CF3O(C3F6O)2(CF2O)3−CH2CH2−Si(OCH3)3、CF3O(C3F6O)8−CH2CH2−Si(OCH3)3、CF3O(C4F9O)5−CH2CH2−Si(OCH3)3、CF3O(C4F9O)5−CH2CH2−Si(CH3)(OC2H5)2、CF3O(C3F6O)4−CH2CH2−Si(C2H5)(OCH3)2等が挙げられる。
Specific examples of the compound having such a structure include CF 3 O (CF 2 O) 6 —CH 2 CH 2 —Si (OC 2 H 5 ) 3 , CF 3 O (C 3 F 6 O) 4 —CH. 2 CH 2 —Si (OCH 3 ) 3 , CF 3 O (C 3 F 6 O) 2 (CF 2 O) 3 —CH 2 CH 2 —Si (OCH 3 ) 3 , CF 3 O (C 3 F 6 O ) 8 -CH 2 CH 2 -Si ( OCH 3) 3, CF 3 O (C 4 F 9 O) 5 -
次に、表面処理剤のうち、フッ素系リン酸エステルについて詳細に説明する。
フッ素系リン酸エステルとしては、分子内に少なくとも1個のフッ素原子を有するリン酸エステルを用いることができる。
特に、フッ素系リン酸エステルは、下記式(2)で表される化学構造を有するものであるのが好ましい。
Next, among the surface treatment agents, the fluorine-based phosphate ester will be described in detail.
As the fluorine-based phosphate ester, a phosphate ester having at least one fluorine atom in the molecule can be used.
In particular, the fluorine-based phosphate ester preferably has a chemical structure represented by the following formula (2).
PORn(OH)3−n (2)
(式(2)中、Rは、CF3(CF2)m−、CF3(CF2)m(CH2)l−、CF3(CF2)m(CH2O)l−、CF3(CF2)m(CH2CH2O)l−、CF3(CF2)mO−、または、CF3(CF2)m(CH2)lO−であり、nは1以上3以下の整数であり、mは2以上18以下の整数であり、lは1以上18以下の整数である。)
POR n (OH) 3-n (2)
(In the formula (2), R is, CF 3 (CF 2) m -, CF 3 (CF 2) m (CH 2) l -, CF 3 (CF 2) m (CH 2 O) l -, CF 3 (CF 2 ) m (CH 2 CH 2 O) 1 —, CF 3 (CF 2 ) m O—, or CF 3 (CF 2 ) m (CH 2 ) 1 O—, and n is 1 or more and 3 or less. M is an integer of 2 to 18, and l is an integer of 1 to 18.)
これにより、第2のインク3’の保存安定性を特に優れたものとし、記録物10の印刷部の光沢感を特に優れたものとすることができる。また、記録物10が後述するような保護膜4を有さないものであっても、記録物10の耐擦性を特に優れたものとすることができる。
式(2)中、mは、3以上14以下の整数であるのが好ましいが、4以上12以下の整数であるのがより好ましい。これにより、上述したような効果がより顕著に発揮される。
Thereby, the storage stability of the
In formula (2), m is preferably an integer of 3 to 14, but more preferably an integer of 4 to 12. Thereby, the effects as described above are more remarkably exhibited.
また、式(2)中、lは、1以上14以下の整数であるのが好ましいが、1以上10以下の整数であるのがより好ましい。これにより、上述したような効果がより顕著に発揮される。
また、フッ素系リン酸エステル(表面処理剤)は、パーフルオロアルキル構造(CnF2n+1)を有するものであるのが好ましい。これにより、第2のインク3’の保存安定性をさらに優れたものとし、記録物10の印刷部の光沢感をさらに優れたものとすることができる。また、記録物10が後述するような保護膜4を有さないものであっても、記録物10の耐擦性を特に優れたものとすることができる。
In formula (2), l is preferably an integer of 1 to 14, but more preferably an integer of 1 to 10. Thereby, the effects as described above are more remarkably exhibited.
Further, fluorine-based phosphate ester (surface treatment agent) is preferably one having a perfluoroalkyl structure (C n F 2n + 1) . Thereby, the storage stability of the
次に、表面処理剤のうち、リン酸アルキルエステルについて詳細に説明する。
リン酸アルキルエステルは、リン酸が有する少なくとも一部のOH基が、アルキル基(CnH2n+1−(ただし、nは1以上の整数))を含む官能基でエステル化された構造を有するものである。
リン酸アルキルエステルは、C、H、P、およびOのみを構成元素とするものであるのが好ましい。これにより、最終的に得られる記録物10の光沢感、耐擦性を特に優れたものとすることができるとともに、フッ素系リン酸エステルを使用した場合等に比べて安価に記録物10を製造することができる。
特に、リン酸アルキルエステルは、下記式(3)で表される化学構造を有するものであるのが好ましい。
Next, among the surface treatment agents, the alkyl phosphate ester will be described in detail.
The phosphoric acid alkyl ester has a structure in which at least a part of OH groups of phosphoric acid is esterified with a functional group containing an alkyl group (C n H 2n + 1 — (where n is an integer of 1 or more)). It is.
It is preferable that the phosphoric acid alkyl ester contains only C, H, P, and O as constituent elements. As a result, the gloss and rub resistance of the recorded
In particular, the phosphoric acid alkyl ester preferably has a chemical structure represented by the following formula (3).
PORn(OH)3−n (3)
(式(3)中、Rは、CH3(CH2)m−、CH3(CH2)m(CH2O)l−、CH3(CH2)m(CH2CH2O)l−、または、CH3(CH2)mO−であり、nは1以上3以下の整数であり、mは2以上18以下の整数であり、lは1以上18以下の整数である。)
POR n (OH) 3-n (3)
(In the formula (3), R is, CH 3 (CH 2) m -, CH 3 (CH 2) m (CH 2 O) l -, CH 3 (CH 2) m (
これにより、第2のインク3’の保存安定性を特に優れたものとし、記録物10の印刷部の光沢感を特に優れたものとすることができる。また、記録物10が後述するような保護膜4を有さないものであっても、記録物10の耐擦性を特に優れたものとすることができる。
式(3)中、mは、3以上14以下の整数であるのが好ましいが、4以上12以下の整数であるのがより好ましい。これにより、上述したような効果がより顕著に発揮される。
Thereby, the storage stability of the
In formula (3), m is preferably an integer of 3 or more and 14 or less, but more preferably an integer of 4 or more and 12 or less. Thereby, the effects as described above are more remarkably exhibited.
また、式(3)中、lは、1以上14以下の整数であるのが好ましいが、1以上10以下の整数であるのがより好ましい。これにより、上述したような効果がより顕著に発揮される。
リン酸アルキルエステルの好ましい具体例としては、例えば、((CH3)2CHO)2P(=O)(OH)、((CH3)2CHO)P(=O)(OH)2、(C2H5O)2P(=O)(OH)、(C2H5O)P(=O)(OH)2、(CH3O)2P(=O)(OH)、(C4H9O)P(=O)(OH)2、(C3H7O)2P(=O)(OH)、(C3H7O)P(=O)(OH)2等が挙げられる。
In formula (3), l is preferably an integer of 1 to 14, but more preferably an integer of 1 to 10. Thereby, the effects as described above are more remarkably exhibited.
Preferable specific examples of the phosphoric acid alkyl ester include, for example, ((CH 3 ) 2 CHO) 2 P (═O) (OH), ((CH 3 ) 2 CHO) P (═O) (OH) 2 , ( C 2 H 5 O) 2 P (= O) (OH), (C 2 H 5 O) P (= O) (OH) 2, (CH 3 O) 2 P (= O) (OH), (C 4 H 9 O) P (= O) (OH) 2, (C 3 H 7 O) 2 P (= O) (OH), 2 and the like (C 3 H 7 O) P (= O) (OH) Can be mentioned.
上記のような表面処理剤は、母粒子に直接処理するものであってもよいが、前記母粒子に対して酸または塩基を処理させた後に、当該母粒子に対して表面処理剤による処理を行うのが好ましい。これにより、母粒子表面に、表面処理剤による化学的な結合による修飾をより確実に行うことができ、上述したような表面処理剤を用いることによる効果をより効果的に発揮させることができる。また、表面処理剤による表面処理を行う前に母粒子となるべき粒子の表面に酸化被膜が形成されている場合であっても、当該酸化被膜を確実に除去することができ、酸化被膜が除去された状態で、表面処理剤による表面処理を行うことができるため、製造される金属粉末31の光沢感を特に優れたものとすることができる。酸としては、例えば、塩酸、硫酸、リン酸、硝酸、酢酸、炭酸、蟻酸、安息香酸、亜塩素酸、次亜塩素酸、亜硫酸、次亜硫酸、亜硝酸、次亜硝酸、亜リン酸、次亜リン酸等のプロトン酸を用いることができる。中でも、塩酸、リン酸、酢酸が好適である。一方、塩基としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等を用いることができる。中でも、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好適である。
The surface treatment agent as described above may be directly treated on the mother particles. However, after the mother particles are treated with an acid or a base, the mother particles are treated with the surface treatment agent. Preferably it is done. As a result, the surface of the mother particles can be more reliably modified by chemical bonding with the surface treatment agent, and the effects of using the surface treatment agent as described above can be more effectively exhibited. In addition, even when an oxide film is formed on the surface of the particles to be the mother particles before the surface treatment with the surface treatment agent, the oxide film can be reliably removed, and the oxide film is removed. In this state, the surface treatment with the surface treatment agent can be performed, so that the glossiness of the manufactured
第2のインク3’中における金属粉末の含有率は、0.5質量%以上10.0質量%以下であるのが好ましく、1.0質量%以上5.0質量%以下であるのがより好ましい。
第2の重合性化合物32’は、液状をなすものであるのが好ましい。これにより、記録物の製造過程において除去される(蒸発する)液体成分を用いる必要がなく、記録物10の製造において、このような液体成分を除去する工程を設ける必要がないため、記録物10の生産性を特に優れたものとすることができる。また、有機溶媒を使用する必要がないため、揮発性有機化合物(VOC)の問題の発生を防止することができる。
The content of the metal powder in the
The second
第2のインク3’は、第2の重合性化合物32’として、第1のインク2’を構成する第1の重合性化合物21’と同一の化合物を含むものであるのが好ましい。これにより、第1の層2と、第2の層3との密着性を特に優れたものとすることができ、記録物10の耐久性、信頼性を特に優れたものとすることができる。
第2の重合性化合物32’としては、紫外線の照射により重合する成分であればよく、例えば、各種モノマー、各種オリゴマー(ダイマー、トリマー等を含む)等を用いることができるが、第2のインク32’は、第2の重合性化合物32’として、少なくともモノマー成分を含むものであるのが好ましい。モノマーは、オリゴマー成分等に比べて、一般に、低粘度の成分であるため、第2のインク32’の吐出安定性を特に優れたものとする上で有利である。
The
The second
第2の重合性化合物32’としてのモノマーとしては、例えば、イソボニルアクリレート、4−ヒドロキシブチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ステアリルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、2−エトキシエチルアクリレート、ベンジルアクリレート、1H,1H,5H−オクタフルオロペンチルアクリレート、1H,1H,5H−オクタフルオロペンチルメタアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、イソブチルアクリレート、t−ブチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、エチルカルビトールアクリレート、2,2,2−トリフルオロエチルアクリレート、2,2,2−トリフルオロエチルメタアクリレート、2,2,3,3−テトラフルオロプロピルアクリレート、メトキシトリエチレングリコールアクリレート、PO変性ノニルフェノールアクリレート、EO変性ノニルフェノールアクリレート、EO変性2エチルヘキシルアクリレート、フェニルグリシジルエーテルアクリレート、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、EO変性フェノールアクリレート、EO変性クレゾールアクリレート、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、ジプロピレングリコールアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレート、2−n−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、1.9−ノナンジオールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、ビスフェノールA EO変性ジアクリレート、1.6−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコール200ジアクリレート、ポリエチレングリコール300ジアクリレート、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバレートジアクリレート、2−エチル−2−ブチル−プロパンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコール400ジアクリレート、ポリエチレングリコール600ジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、PO変性ビスフェノールAジアクリレート、EO変性水添ビスフェノールAジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート、グリセリンPO付加トリアクリレート、トリスアクリロイルオキシエチルフォスフェート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、PO変性トリメチロールプロパントリアクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、アクリル酸2−(2−ビニロキシエトキシ)エチル、1−アダマンチルメチルアクリレート、1−アダマンチルアクリレート、2−アクリロイロキシエチルフタレート、イソボルニルアクリレート、3−アクリロイロキシプロピルアクリレート、アクリロイルモルホリン、リポキシ SPシリーズ、ジシクロペンタニルアクリレート、2−ヒドロキシ3−フェノキシプロピルアクリレート、w−カルボキシアクリロイルオキシエチルフタレート、ジメチロールジシクロペンタンジアクリレート、ジアクリル化イソシアルレート/トリアクリル化混合物、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ/ヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、トリメチロールプロパンPO変性トリアクリレート、ジエチレングリコールジエチルエーテル等が挙げられ、これらから選択される1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。中でも、4−ヒドロキシブチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、アクリル酸2−(2−ビニロキシエトキシ)エチルが好ましい。 Examples of the monomer as the second polymerizable compound 32 ′ include isobornyl acrylate, 4-hydroxybutyl acrylate, lauryl acrylate, 2-methoxyethyl acrylate, phenoxyethyl acrylate, isooctyl acrylate, stearyl acrylate, cyclohexyl acrylate, 2 -Ethoxyethyl acrylate, benzyl acrylate, 1H, 1H, 5H-octafluoropentyl acrylate, 1H, 1H, 5H-octafluoropentyl methacrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, isobutyl acrylate, t-butyl acrylate , Tetrahydrofurfuryl acrylate, ethyl carbitol acrylate, 2,2,2-trifluoroethyl acrylate 2,2,2-trifluoroethyl methacrylate, 2,2,3,3-tetrafluoropropyl acrylate, methoxytriethylene glycol acrylate, PO-modified nonylphenol acrylate, EO-modified nonylphenol acrylate, EO-modified 2-ethylhexyl acrylate, Phenyl glycidyl ether acrylate, phenoxy diethylene glycol acrylate, EO modified phenol acrylate, EO modified cresol acrylate, methoxy polyethylene glycol acrylate, dipropylene glycol acrylate, dicyclopentenyl acrylate, dicyclopentenyloxyethyl acrylate, 2-n-butyl-2-ethyl -1,3-propanediol diacrylate, tripropylene glycol dia Relate, tetraethylene glycol diacrylate, 1.9-nonanediol diacrylate, 1,4-butanediol diacrylate, bisphenol A EO modified diacrylate, 1.6-hexanediol diacrylate, polyethylene glycol 200 diacrylate, polyethylene glycol 300 diacrylate, neopentyl glycol hydroxypivalate diacrylate, 2-ethyl-2-butyl-propanediol diacrylate, polyethylene glycol 400 diacrylate, polyethylene glycol 600 diacrylate, polypropylene glycol diacrylate, PO-modified bisphenol A diacrylate, EO-modified hydrogenated bisphenol A diacrylate, dipropylene glycol diacrylate, polyp Pyrene glycol diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, pentaerythritol triacrylate, trimethylolpropane EO-modified triacrylate, glycerin PO-added triacrylate, trisacryloyloxyethyl phosphate, pentaerythritol tetraacrylate, PO-modified trimethylolpropane triacrylate, Tris (acryloxyethyl) isocyanurate, pentaerythritol triacrylate, trimethylolpropane triacrylate, pentaerythritol triacrylate, 2- (2-vinyloxyethoxy) ethyl acrylate, 1-adamantylmethyl acrylate, 1-adamantyl acrylate, 2 -Acryloyloxyethyl phthalate, isobornyl acrylate , 3-acryloyloxypropyl acrylate, acryloylmorpholine, lipoxy SP series, dicyclopentanyl acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl acrylate, w-carboxyacryloyloxyethyl phthalate, dimethylol dicyclopentane diacrylate, diacrylate Social acrylate / triacrylated mixture, neopentyl glycol diacrylate, ditrimethylolpropane tetraacrylate, dipentaerythritol penta / hexaacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate, trimethylolpropane PO-modified triacrylate, diethylene glycol diethyl ether, etc. One or more selected from these can be used in combination. Among them, 4-hydroxybutyl acrylate, phenoxyethyl acrylate, dicyclopentenyl acrylate, dicyclopentenyloxyethyl acrylate, tripropylene glycol diacrylate, tetraethylene glycol diacrylate, dipropylene glycol diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, trimethylol Propane EO-modified triacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, pentaerythritol triacrylate, and 2- (2-vinyloxyethoxy) ethyl acrylate are preferred.
特に、第2のインク3’は、第2の重合性化合物32’として、フェノキシエチルアクリレートを含むものであるのが好ましい。これにより、第2のインク32’の吐出安定性を優れたものとしつつ、インクジェット法による吐出後の第2のインク32’の反応性を特に優れたものとし、記録物10の生産性を特に優れたものとすることができる。また、第1のインク2’および第2のインク3’が、共通成分として、フェノキシエチルアクリレートを含むものである場合、第1の層2と第2の層3との密着性を特に優れたものとすることができ、記録物10の信頼性、耐久性を特に優れたものとすることができる。また、第2のインク3’の、第1の層2の表面とそれ以外の部位との親和性の違いから、第2のインク3’によるパターン(第2の層3の形状)を、より確実に所望の形状のものとすることができる。
In particular, the
また、第2のインク3’は、第2の重合性化合物32’として、フェノキシエチルアクリレートに加え、アクリル酸2−(2−ビニロキシエトキシ)エチル、ジプロピレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、2−ヒドロキシ3−フェノキシプロピルアクリレート、および、4−ヒドロキシブチルアクリレートよりなる群から選択される少なくとも1種を含むものであるのが好ましい。これにより、第2のインク32’の吐出安定性を優れたものとしつつ、インクジェット法による吐出後の第3のインク3’の反応性を特に優れたものとし、記録物10の生産性を特に優れたものとすることができる。また、第1のインク2’および第2のインク3’のいずれもが、フェノキシエチルアクリレートに加え、アクリル酸2−(2−ビニロキシエトキシ)エチル、ジプロピレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、2−ヒドロキシ3−フェノキシプロピルアクリレート、および、4−ヒドロキシブチルアクリレートよりなる群から選択される少なくとも1種を含むものであると、第1の層2と第2の層3との密着性を特に優れたものとすることができ、記録物10の信頼性、耐久性を特に優れたものとすることができる。また、第2のインク3’の、第1の層2の表面とそれ以外の部位との親和性の違いから、第2のインク3’によるパターン(第2の層3の形状)を、より確実に所望の形状のものとすることができる。
In addition, the
また、第2のインク3’は、第2の重合性化合物32’として、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート、ジメチロールジシクロペンタンジアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、イソボルニルアクリレート、アクリロイルモルホリン、テトラヒドロフルフリルアクリレート、エチルカルビトールアクリレート、および、メトキシトリエチレングリコールアクリレートよりなる群から選択される少なくとも1種を含むのが好ましい。これにより、第2のインク3’の吐出安定性を優れたものとしつつ、インクジェット法による吐出後の第2のインク3’の反応性を特に優れたものとし、記録物10の生産性を特に優れたものとすることができる。また、第1のインク2’および第2のインク3’のいずれもが、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート、ジメチロールジシクロペンタンジアクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、イソボルニルアクリレート、アクリロイルモルホリン、テトラヒドロフルフリルアクリレート、エチルカルビトールアクリレート、および、メトキシトリエチレングリコールアクリレートよりなる群から選択される少なくとも1種を含むものである場合、第1の層2と第2の層3との密着性を特に優れたものとすることができ、記録物10の信頼性、耐久性を特に優れたものとすることができる。また、第2のインク3’の、第1の層2の表面とそれ以外の部位との親和性の違いから、第2のインク3’によるパターン(第2の層3の形状)を、より確実に所望の形状のものとすることができる。
In addition, the
また、第2のインク3’は、第2の重合性化合物32’として、モノマー以外に、オリゴマーを含むものとしてもよい。特に多官能のオリゴマーを含むものであるのが好ましい。これにより、第2のインク3’の保存安定性を特に優れたものとすることができる。
第2のインク3’中における第2の重合性化合物32’の含有率は、70質量%以上99質量%以下であるのが好ましく、80質量%以上98質量%以下であるのがより好ましい。これにより、第2のインク3’の保存安定性、吐出安定性、硬化性をさらに優れたものとすることができるとともに、記録物10の光沢感等をさらに優れたものとすることができる。また、記録物10が後述するような保護膜4を有さないものであっても、記録物10の耐擦性を特に優れたものとすることができる。なお、第2のインク3’は、第2の重合性化合物32’として2種以上の化合物を含むものであってもよい。この場合、これらの化合物の含有率の総和が前記範囲内の値であるのが好ましい。
In addition, the
The content of the second
また、第2のインク3’は、分散剤として、塩基性で重合体構造を有するもの(以下、「塩基性高分子分散剤」ともいう)を含むものであるのが好ましい。これにより、記録物10の光沢感、耐久性をさらに優れたものとすることができる。また、第2のインク3’の保存安定性を、特に優れたものとすることができる。
なお、本発明において、塩基性高分子分散剤は、塩基性を示し、重合体構造を有するものであればよく、具体的な分子量は限定されない。
The
In the present invention, the basic polymer dispersant is not particularly limited as long as it shows basicity and has a polymer structure.
塩基性高分子分散剤を構成する重合体構造は、特に限定されないが、例えば、アクリル系の重合体構造(共重合体を含む)、メタクリル系の重合体構造(共重合体を含む)、ポリウレタン系の重合体構造、水酸基含有カルボン酸エステル構造、ポリエーテル系の重合体構造、シリコーン系の重合体構造等が挙げられる。
塩基性高分子分散剤のアミン価は、特に限定されないが、3mgKOH/g以上80mgKOH/g以下であるのが好ましく、10mgKOH/g以上70mgKOH/g以下であるのがより好ましい。
The polymer structure constituting the basic polymer dispersant is not particularly limited. For example, an acrylic polymer structure (including a copolymer), a methacrylic polymer structure (including a copolymer), and polyurethane. Examples thereof include a polymer structure, a hydroxyl group-containing carboxylic acid ester structure, a polyether polymer structure, and a silicone polymer structure.
The amine value of the basic polymer dispersant is not particularly limited, but is preferably 3 mgKOH / g or more and 80 mgKOH / g or less, more preferably 10 mgKOH / g or more and 70 mgKOH / g or less.
塩基性高分子分散剤の具体例としては、DISPERBYK−116(ビックケミー社製)、DISPERBYK−182(ビックケミー社製)、DISPERBYK−183(ビックケミー社製)、DISPERBYK−184(ビックケミー社製)、DISPERBYK−2155(ビックケミー社製)、DISPERBYK−2164(ビックケミー社製)、DISPERBYK−108(ビックケミー社製)、DISPERBYK−112(ビックケミー社製)、DISPERBYK−198(ビックケミー社製)、DISPERBYK−2150(ビックケミー社製)、PAA−1112(日東紡社製)等を挙げることができる。 Specific examples of the basic polymer dispersant include DISPERBYK-116 (manufactured by BYK Chemie), DISPERBYK-182 (manufactured by BYK Chemy), DISPERBYK-183 (manufactured by BYK Chemy), DISPERBYK-184 (manufactured by BYK Chemy), DISPERBYK- 2155 (manufactured by Big Chemie), DISPERBYK-2164 (manufactured by Big Chemie), DISPERBYK-108 (manufactured by Big Chemie), DISPERBYK-112 (manufactured by Big Chemie), DISPERBYK-198 (manufactured by BYK Chemie), DISPERBYK-2150 (manufactured by Big Chemie) ), PAA-1112 (manufactured by Nittobo Co., Ltd.) and the like.
第2のインク3’中における塩基性高分子分散剤の含有率は、0.01質量%以上5.0質量%以下であるのが好ましく、0.1質量%以上2.0質量%以下であるのがより好ましい。これにより、第2のインク3’の保存安定性、吐出安定性、硬化性をさらに優れたものとすることができるとともに、記録物の光沢感、耐久性等をさらに優れたものとすることができる。なお、第2のインク3’は、塩基性高分子分散剤として2種以上の化合物を含むものであってもよい。この場合、これらの化合物の含有率の総和が前記範囲内の値であるのが好ましい。
また、第2のインク3’は、下記式(6)で示される部分構造を有する物質Aを含むものであるのが好ましい。
The content of the basic polymer dispersant in the
Moreover, it is preferable that 2nd ink 3 'contains the substance A which has the partial structure shown by following formula (6).
第2のインク3’が、このような化学構造を有する物質Aを含むこと(特に、上記のような表面処理が施された金属粉末31および塩基性高分子分散剤とともに含むこと)により、第2のインク3’の保存安定性、硬化性を特に優れたものとすることができる。また、記録物10においては、金属粉末31を構成する金属材料が本来有している光沢感・高級感をより効果的に発揮させ、記録物の光沢感、耐久性を特に優れたものとすることができる。
The
式(6)中、R1は、水素原子、炭化水素基またはアルコキシル基(酸素原子に鎖式または脂環式の炭化水素基が結合したもの)であればよいが、特に、水素原子、メチル基、または、オクチルオキシ基であるのが好ましい。これにより、第2のインク3’の保存安定性、吐出安定性をさらに優れたものとすることができるとともに、記録物10の光沢感、耐久性をさらに優れたものとすることができる。
In the formula (6), R 1 may be a hydrogen atom, a hydrocarbon group or an alkoxyl group (a chain or alicyclic hydrocarbon group bonded to an oxygen atom), particularly a hydrogen atom, methyl It is preferably a group or an octyloxy group. Thereby, the storage stability and ejection stability of the
また、式(6)中、R2〜R5は、それぞれ独立に、水素原子または炭化水素基であればよいが、炭素数1以上3以下のアルキル基であるのが好ましく、メチル基であるのがより好ましい。これにより、第2のインク3’の保存安定性、吐出安定性をさらに優れたものとすることができるとともに、記録物10の光沢感、耐久性をさらに優れたものとすることができる。
In Formula (6), R 2 to R 5 may be independently a hydrogen atom or a hydrocarbon group, but are preferably an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, and is a methyl group. Is more preferable. Thereby, the storage stability and ejection stability of the
第2のインク3’中における物質Aの含有率は、0.1質量%以上5質量%以下であるのが好ましく、0.5質量%以上3.0質量%以下であるのがより好ましい。これにより、第2のインク3’の保存安定性、吐出安定性、硬化性をさらに優れたものとすることができるとともに、記録物10の光沢感、耐久性等をさらに優れたものとすることができる。なお、第2のインク3’は、物質Aとして2種以上の化合物を含むものであってもよい。この場合、これらの化合物の含有率の総和が前記範囲内の値であるのが好ましい。
The content of the substance A in the second ink 3 'is preferably 0.1% by mass or more and 5% by mass or less, and more preferably 0.5% by mass or more and 3.0% by mass or less. As a result, the storage stability, ejection stability, and curability of the
物質Aの含有率をXA[質量%]、金属粉末31の含有率をXM[質量%]としたとき、0.01≦XA/XM≦0.8の関係を満足するのが好ましく、0.05≦XA/XM≦0.4の関係を満足するのがより好ましい。このような関係を満足することにより、第2のインク3’の保存安定性、吐出安定性をさらに優れたものとすることができるとともに、記録物10の光沢感、耐久性をさらに優れたものとすることができる。
When the content of the substance A is X A [mass%] and the content of the
第2のインク3’は、上述した以外の成分(その他の成分)を含むものであってもよい。このような成分としては、例えば、塩基性高分子分散剤以外の分散剤、光重合開始剤、スリップ剤(レベリング剤)、重合促進剤、重合禁止剤、浸透促進剤、湿潤剤(保湿剤)、金属粉末以外の着色剤、定着剤、防黴剤、防腐剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤、増感剤(増感色素)等が挙げられる。
The
光重合開始剤は、紫外線照射によってラジカルやカチオン等の活性種を発生し、上記重合性化合物(第2の重合性化合物)の重合反応を開始させるものであれば特に制限されない。光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤や光カチオン重合開始剤を使用することができるが、光ラジカル重合開始剤を使用することが好ましい。光重合開始剤を用いる場合、当該光重合開始剤は、紫外線領域に吸収ピークを有していることが好ましい。 The photopolymerization initiator is not particularly limited as long as it generates active species such as radicals and cations by ultraviolet irradiation and initiates the polymerization reaction of the polymerizable compound (second polymerizable compound). As the photopolymerization initiator, a radical photopolymerization initiator or a cationic photopolymerization initiator can be used, but it is preferable to use a radical photopolymerization initiator. When using a photopolymerization initiator, the photopolymerization initiator preferably has an absorption peak in the ultraviolet region.
光ラジカル重合開始剤としては、例えば、芳香族ケトン類、アシルホスフィンオキサイド化合物、芳香族オニウム塩化合物、有機過酸化物、チオ化合物(チオキサントン化合物、チオフェニル基含有化合物等)、ヘキサアリールビイミダゾール化合物、ケトオキシムエステル化合物、ボレート化合物、アジニウム化合物、メタロセン化合物、活性エステル化合物、炭素ハロゲン結合を有する化合物、アルキルアミン化合物等が挙げられる。
これらの中でも、重合性化合物(第2の重合性化合物)への溶解性および硬化性の観点から、アシルホスフィンオキサイド化合物およびチオキサントン化合物から選択される少なくとも1種が好ましく、アシルホスフィンオキサイド化合物およびチオキサントン化合物を併用することがより好ましい。
Examples of the photo radical polymerization initiator include aromatic ketones, acylphosphine oxide compounds, aromatic onium salt compounds, organic peroxides, thio compounds (thioxanthone compounds, thiophenyl group-containing compounds, etc.), hexaarylbiimidazole compounds, Examples thereof include ketoxime ester compounds, borate compounds, azinium compounds, metallocene compounds, active ester compounds, compounds having a carbon halogen bond, and alkylamine compounds.
Among these, at least one selected from an acylphosphine oxide compound and a thioxanthone compound is preferable from the viewpoint of solubility in a polymerizable compound (second polymerizable compound) and curability, and an acylphosphine oxide compound and a thioxanthone compound are preferable. It is more preferable to use together.
光ラジカル重合開始剤の具体例としては、アセトフェノン、アセトフェノンベンジルケタール、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、キサントン、フルオレノン、べンズアルデヒド、フルオレン、アントラキノン、トリフェニルアミン、カルバゾール、3−メチルアセトフェノン、4−クロロベンゾフェノン、4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、4,4’−ジアミノベンゾフェノン、ミヒラーケトン、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、チオキサントン、ジエチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノ−プロパン−1−オン、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、2,4−ジエチルチオキサントン、およびビス−(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキシド等が挙げられ、これらのうちから選択される1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。 Specific examples of the photo radical polymerization initiator include acetophenone, acetophenone benzyl ketal, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, xanthone, fluorenone, benzaldehyde, fluorene, anthraquinone, triphenylamine. , Carbazole, 3-methylacetophenone, 4-chlorobenzophenone, 4,4′-dimethoxybenzophenone, 4,4′-diaminobenzophenone, Michler's ketone, benzoin propyl ether, benzoin ethyl ether, benzyldimethyl ketal, 1- (4-isopropylphenyl) ) -2-Hydroxy-2-methylpropan-1-one, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one, thioxanthone, diethyl Oxanthone, 2-isopropylthioxanthone, 2-chlorothioxanthone, 2-methyl-1- [4- (methylthio) phenyl] -2-morpholino-propan-1-one, bis (2,4,6-trimethylbenzoyl) -phenyl Phosphine oxide, 2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl-phosphine oxide, 2,4-diethylthioxanthone, bis- (2,6-dimethoxybenzoyl) -2,4,4-trimethylpentylphosphine oxide, etc. 1 type or 2 types or more selected from these can be used in combination.
第2のインク3’中における光重合開始剤の含有量は、0.5質量%以上10質量%以下であるのが好ましい。光重合開始剤の含有量が前記範囲であると、紫外線硬化速度が十分大きく、且つ、光重合開始剤の溶け残りや光重合開始剤に由来する着色がほとんどない。
第2のインク3’がスリップ剤を含むものであると、レベリング作用により記録物の表面が平滑になる。このため、記録物10が後述するような保護膜4を有さないものであっても、記録物10の耐擦性を特に優れたものとすることができる。
The content of the photopolymerization initiator in the
If the second ink 3 'contains a slip agent, the surface of the recorded matter becomes smooth due to the leveling action. For this reason, even if the recorded
スリップ剤としては、特に限定されないが、例えば、ポリエステル変性シリコーンやポリエーテル変性シリコーン等のシリコーン系界面活性剤を用いることができ、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンまたはポリエステル変性ポリジメチルシロキサンを用いることが好ましい。
なお、第2のインク3’は、重合禁止剤を含むものであってもよいが、重合禁止剤を含む場合であっても、第2のインク3’中における重合禁止剤の含有率は、0.6質量%以下であるのが好ましく、0.2質量%以下であるのがより好ましい。これにより、相対的に、第2のインク3’中における重合性化合物(第2の重合性化合物)の含有率を高いものとすることができるため、第2のインク3’を用いて形成される第2の層3の第1の層2に対する密着性等を特に優れたものとすることができる。
Although it does not specifically limit as a slip agent, For example, silicone type surfactants, such as polyester modified silicone and polyether modified silicone, can be used, It is preferable to use polyether modified polydimethylsiloxane or polyester modified polydimethylsiloxane. .
The
また、第2のインク3’は、記録物10の製造工程において除去される(蒸発する)有機溶剤を含まないものであるのが好ましい。これにより、揮発性有機化合物(VOC)の問題の発生を効果的に防止することができる。
第2のインク3’の第1の層2に対する接触角は、10°以上90°以下であるのが好ましく、30°以上60°以下であるのがより好ましい。また、第2のインク3’の基材1に対する接触角は、10°以上であるのが好ましく、10°以上60°以下であるのがより好ましい。このような条件を満足することにより、第1の層2に対する第2のインク3’の親和性を優れたものとし、後の工程で形成される第2の層3の第1の層2に対する密着性を優れたものとしつつ、第2のインク3’が基材1の表面(第1の層2が形成されていない領域)にまで濡れ広がってしまうことを確実に防止することができ、第2の層3を、確実に所望の形状を有するものとすることができる。なお、本発明では、「第1の層に対する接触角」として、θ/2法に準拠して測定される25℃における第2のインクの第1の層に対する接触角を採用することができる。
The
The contact angle of the
第2のインク3’の室温(25℃)での粘度は、4mPa・s以上30mPa・s以下であるのが好ましく、8mPa・s以上23mPa・s以下であるのがより好ましい。これにより、第2のインク3’の吐出安定性を特に優れたものとしつつ、第2のインク3’の液滴着弾時におけるにじみをより効果的に抑えることができ、、所望の液滴形状をより確実に得ることができるとともに、記録物10の光沢感を特に優れたものとすることができる。
The viscosity of the
第2のインク3’の25℃における表面張力は、14mN/m以上40mN/m以下であるのが好ましく、20mN/m以上35mN/m以下であるのがより好ましい。これにより、第2のインク3’の吐出安定性を特に優れたものとしつつ、第2のインク3’の液滴着弾時におけるにじみをより効果的に抑えることができ、、所望の液滴形状をより確実に得ることができるとともに、記録物10の光沢感を特に優れたものとすることができる。
The surface tension of the
本工程は、第1のインク付与工程で説明したような液滴吐出方式(インクジェット法の方式)を採用して行うことができる。なお、本工程は、第1のインク付与工程と同一の方式で行うものであってもよいし、第1のインク付与工程とは異なる方式で行うものであってもよい。
また、本工程は、第1のインク付与工程と用いたのと同一装置(液滴吐出装置)を用いて行うものであってもよいし、第1のインク付与工程と用いたのとは異なる装置(液滴吐出装置)を用いて行うものであってもよい。
This step can be performed by employing a droplet discharge method (inkjet method) as described in the first ink application step. In addition, this process may be performed by the same system as the first ink application process, or may be performed by a system different from the first ink application process.
In addition, this step may be performed using the same apparatus (droplet discharge device) as that used in the first ink application step, or different from that used in the first ink application step. An apparatus (droplet discharge apparatus) may be used.
<第2の硬化工程>
次に、紫外線を照射することにより、第2の重合性化合物32’を重合・硬化させる(1d)。これにより、第2の重合性化合物32’の硬化物32により、金属粉末31が固定された第2の層3が形成される。
特に、前述した第2のインク付与工程で第1の層2(第1の重合性化合物2’の硬化物21)に第2のインク3’の液滴が着弾してから本工程で当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間が10秒以上である。これにより、第2のインク3’が第1の層2上を十分に濡れ広がることができる。これにより、所望の形状の第2の層3を確実に形成することができる。また、第2のインク3’が着弾した後、第2のインク3’に含まれる金属粉末31が好適に配列した状態で、第2の重合性化合物32’を重合・硬化させることができ、金属粉末31の好ましい配列を固定化することができる。
<Second curing step>
Next, the second
In particular, after the droplet of the
上記のように、第2のインク付与工程で第1の層2(第1の重合性化合物2’の硬化物21)に第2のインク3’の液滴が着弾してから本工程で当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間は、10秒以上であればよいが、10秒以上120秒以下であるのが好ましく、10秒以上90秒以下であるのがより好ましい。これにより、上述したような効果をより顕著に発揮させることができるとともに、記録物10の生産性を特に優れたものとすることができる。
本工程において、紫外線源としては、第1のインク付与工程で説明したようなものを用いることができる。なお、本工程は、第1のインク付与工程で用いたのと同一の紫外線源を用いて行うものであってもよいし、第1のインク付与工程で用いたのとは異なる紫外線源を用いて行うものであってもよい。
As described above, after the droplet of the
In this step, as the ultraviolet ray source, those described in the first ink application step can be used. In addition, this process may be performed using the same ultraviolet light source used in the first ink application process, or an ultraviolet light source different from that used in the first ink application process may be used. May be performed.
<保護膜形成工程>
次に、基材1の印刷層(第1の層2、第2の層3)が設けられた面側に保護膜4を形成し、記録物を得る(1e)。このように、本実施形態では保護膜4を形成する。このように、本実施形態では、第2の層3を保護膜4により被覆するため、記録物の耐久性(耐擦性等)が特に優れたものとなる。
<Protective film formation process>
Next, the
なお、図示の構成では、基材1の印刷部が設けられた面側全体に、保護膜4を形成しているが、保護膜4は、基材1の印刷部が設けられた側の面の一部のみに選択的に形成されるものであってもよい。
保護膜4の構成材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、アクリル樹脂等の熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂、酸化チタン、酸化亜鉛等の無機材料等が挙げられる。また、保護膜4中には、例えば、紫外線吸収剤等の添加剤が含まれていてもよい。
保護膜4の形成方法としては、例えば、ロールコーター等の塗布法、インクジェット法等の各種印刷法、シート状の部材(保護膜形成用部材)の融着等が挙げられる。
In the configuration shown in the figure, the
Examples of the constituent material of the
Examples of the method for forming the
《記録物》
次に、本発明の記録物について説明する。
本発明の記録物は、上述したような本発明の方法を用いて製造されたものであり、基材を介してその裏面側に設けられた前記印刷部が視認されるものである。このような記録物は、所望の形状で設けられ、かつ、鏡面のような優れた光沢感を有する印刷部を備えたものとなる。
本発明の記録物は、いかなる用途のものであってもよく、例えば、装飾品やそれ以外に適用されるものであってもよい。本発明の記録物の具体例としては、コンソールリッド、スイッチベース、センタークラスタ、インテリアパネル、エンブレム、センターコンソール、メーター銘板等の車両用内装品、各種電子機器の操作部(キースイッチ類)、装飾性を発揮する装飾部、指標、ロゴ等の表示物等が挙げられる。
《Recordings》
Next, the recorded matter of the present invention will be described.
The recorded matter of the present invention is manufactured by using the method of the present invention as described above, and the printed portion provided on the back side of the printed material is visually recognized through a base material. Such a recorded matter is provided with a printing section which is provided in a desired shape and has an excellent gloss feeling like a mirror surface.
The recorded matter of the present invention may be used for any purpose, and may be applied to, for example, a decorative article or other items. Specific examples of the recorded material of the present invention include console interiors for vehicles such as console lids, switch bases, center clusters, interior panels, emblems, center consoles, meter nameplates, operation parts (key switches) of various electronic devices, decorations. Display items such as decorative parts, indicators, logos, etc. that exhibit properties.
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
例えば、本発明の製造方法では、上述したような工程に加え、さらに他の工程(前処理工程、中間処理工程、後処理工程)を有するものであってもよい。
また、本発明に係るインクセット(第1のインクと第2のインクとのセット)は、上述したような第1のインク、第2のインクをそれぞれ、少なくとも1種備えるものであればよく、例えば、2種以上の第1のインクを備えるものであってもよいし、2種以上の第2のインクを備わるものであってもよい。
また、前述した実施形態では、保護膜を設ける場合について代表的に説明したが、本発明では、保護膜を設けなくてもよい。
As mentioned above, although this invention was demonstrated based on suitable embodiment, this invention is not limited to these.
For example, in the manufacturing method of the present invention, in addition to the steps as described above, there may be further steps (a pretreatment step, an intermediate treatment step, a post treatment step).
Further, the ink set according to the present invention (the set of the first ink and the second ink) may be any one that includes at least one kind of the first ink and the second ink as described above, For example, two or more types of first ink may be provided, or two or more types of second ink may be provided.
In the embodiment described above, the case where the protective film is provided has been representatively described. However, in the present invention, the protective film may not be provided.
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
[1]記録物の製造
(実施例1)
まず、以下のようにして、第1のインクと第2のインクとを備えるインクセットを製造した。
Next, specific examples of the present invention will be described.
[1] Manufacture of recorded matter (Example 1)
First, an ink set including the first ink and the second ink was manufactured as follows.
《インクセットの製造》
<第1のインクの製造>
第1の重合性化合物としてのフェノキシエチルアクリレート、第1の重合性化合物としての4−ヒドロキシブチルアクリレート、第1の重合性化合物としてのテトラヒドロフルフリルアクリレート、光重合開始剤としてのIrgacure819(チバ・ジャパン社製)、光重合開始剤としてのSpeedcure TPO(ACETO社製)、および、光重合開始剤としてのSpeedcure DETX(Lambson社製)を混合することにより、第1のインクを得た。第1のインクの室温(25℃)での粘度は、18.1mPa・sであった。また、第1のインクの25℃における表面張力は、35mN/mであった。
<Manufacture of ink set>
<Production of first ink>
Phenoxyethyl acrylate as the first polymerizable compound, 4-hydroxybutyl acrylate as the first polymerizable compound, tetrahydrofurfuryl acrylate as the first polymerizable compound, Irgacure 819 as the photopolymerization initiator (Ciba Japan) The first ink was obtained by mixing Speedcure TPO (manufactured by ACETO) as a photopolymerization initiator and Speedcure DETX (manufactured by Lambson) as a photopolymerization initiator. The viscosity of the first ink at room temperature (25 ° C.) was 18.1 mPa · s. Further, the surface tension of the first ink at 25 ° C. was 35 mN / m.
<第2のインクの製造>
まず、表面が平滑なポリエチレンテレフタレート製のフィルム(表面粗さRaが0.02μm以下)を用意した。
次に、このフィルムの一方の面の全体にシリコーンオイルを塗布した。
次に、シリコーンオイルを塗布した面側に、蒸着法により、Alで構成された膜を形成した。
<Manufacture of second ink>
First, a film made of polyethylene terephthalate having a smooth surface (surface roughness Ra of 0.02 μm or less) was prepared.
Next, silicone oil was applied to the entire one surface of the film.
Next, a film made of Al was formed on the side coated with silicone oil by vapor deposition.
次に、Alの膜が形成されたポリエチレンテレフタレート製のフィルム(基材)を、ジエチレングリコールジエチルエーテルで構成された液体中に入れ、超音波振動を付与した。これにより、鱗片状のAl製の粒子(母粒子となるべき粒子)が得られた。
次に、上記のようにして得られたAl製の粒子をフッ素系リン酸エステルとしてのCF3(CF2)5(CH2)2O(P)(OH)2とCF3(CF2)5(CH2)2O(P)(OH)(OCH2CH3)との混合物(質量比で5:95)の1質量%プロパノール溶液中に投入し、10秒間攪拌することにより、フッ素系リン酸エステルによる表面処理を行い、金属粉末を得た。
このようにして得られた金属粉末の平均粒径は0.8μm、平均厚さは、60nmであった。
Next, a polyethylene terephthalate film (base material) on which an Al film was formed was placed in a liquid composed of diethylene glycol diethyl ether, and ultrasonic vibration was applied. As a result, scaly Al particles (particles to be mother particles) were obtained.
Next, the Al particles obtained as described above were converted into CF 3 (CF 2 ) 5 (CH 2 ) 2 O (P) (OH) 2 and CF 3 (CF 2 ) as fluorine-based phosphate esters. 5 (CH 2 ) 2 O (P) (OH) (OCH 2 CH 3 ) and a mixture of 5% (mass ratio 5:95) in a 1% by mass propanol solution and stirred for 10 seconds, Surface treatment with phosphoric acid ester was performed to obtain a metal powder.
The average particle diameter of the metal powder thus obtained was 0.8 μm, and the average thickness was 60 nm.
次に、金属粉末を、塩基性で重合体構造を有する分散剤(塩基性高分子分散剤)としてのDISPERBYK−183(ビックケミー社製)、第2の重合性化合物としてのフェノキシエチルアクリレート、第2の重合性化合物としての4−ヒドロキシブチルアクリレート、第2の重合性化合物としてのテトラヒドロフルフリルアクリレート、光重合開始剤としてのIrgacure819(チバ・ジャパン社製)、光重合開始剤としてのSpeedcure TPO(ACETO社製)、光重合開始剤としてのSpeedcure DETX(Lambson社製)、および、下記式(7)で表される化学構造を有する物質Aと混合することにより、第2のインクを得た。第2のインクの室温(25℃)での粘度は、15.1mPa・sであった。また、第2のインクの25℃における表面張力は、26.8mN/mであった。 Next, DISPERBYK-183 (manufactured by Big Chemie) as a dispersant (basic polymer dispersant) having a basic polymer structure, a metal powder, a phenoxyethyl acrylate as a second polymerizable compound, a second 4-hydroxybutyl acrylate as a polymerizable compound, tetrahydrofurfuryl acrylate as a second polymerizable compound, Irgacure 819 (manufactured by Ciba Japan) as a photopolymerization initiator, Speedcure TPO (ACETO) as a photopolymerization initiator The second ink was obtained by mixing with Speedcure DETX (manufactured by Lambson) as a photopolymerization initiator and substance A having a chemical structure represented by the following formula (7). The viscosity of the second ink at room temperature (25 ° C.) was 15.1 mPa · s. The surface tension of the second ink at 25 ° C. was 26.8 mN / m.
上記のようにして、第1のインクと第2のインクとを備えるインクセットが得られた。
《記録物の製造》
上記のようにして得られたインクセットを用いて、以下のようにして記録物を製造した。
<第1のインク付与工程>
まず、チャンバー(サーマルチャンバー)内に設置した液滴吐出装置を用意し、第1のインクを、非多孔質で非吸液性のポリエチレンテレフタレート製の基材(三菱樹脂社製 ダイアホイル G440E 38μm厚)の表面に所定のパターンで付与した。
As described above, an ink set including the first ink and the second ink was obtained.
<Manufacture of recorded materials>
Using the ink set obtained as described above, a recorded matter was produced as follows.
<First ink application step>
First, a droplet discharge device installed in a chamber (thermal chamber) is prepared, and the first ink is made of a non-porous, non-liquid-absorbing polyethylene terephthalate base (Diafoil G440E 38 μm thickness manufactured by Mitsubishi Plastics). ) In a predetermined pattern.
<第1の硬化工程>
次に、紫外線を照射することにより、第1の重合性化合物を重合・硬化させ、第1の重合性化合物の硬化物で構成された第1の層を形成した。
本工程は、第1のインク付与工程で基材に第1のインクの液滴が着弾してから、当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間(T1)が0.9秒となるように行った。
また、紫外線源としては、RX FireFly UV Light System(Phoseon社製)を用いた。
<First curing step>
Next, by irradiating with ultraviolet rays, the first polymerizable compound was polymerized and cured to form a first layer composed of a cured product of the first polymerizable compound.
In this step, the time (T 1 ) from when the first ink droplet lands on the substrate in the first ink application step to when the droplet is cured (T 1 ) is 0.9 seconds. Went to.
Further, as the ultraviolet source, RX FireFly UV Light System (manufactured by Phoseon) was used.
<第2のインク付与工程>
次に、第2のインク付与工程で用いたのと同じ液滴吐出装置の異なる液滴吐出ヘッドから、第2のインクを、第1の層の表面に選択的に付与した。
<第2の硬化工程>
次に、紫外線を照射することにより、第2の重合性化合物を重合・硬化させ、第2の重合性化合物の硬化物および金属粉末で構成された第2の層を形成した。
本工程は、第2のインク付与工程で第1の層に第2のインクの液滴が着弾してから当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間(T2)が60秒となるように行った。
また、紫外線源としては、第1の硬化工程で用いたものと同一のもの(RX FireFly UV Light System(Phoseon社製))を用いた。
<Second ink application step>
Next, the second ink was selectively applied to the surface of the first layer from a different droplet discharge head of the same droplet discharge apparatus used in the second ink application step.
<Second curing step>
Next, the second polymerizable compound was polymerized and cured by irradiating ultraviolet rays to form a second layer composed of a cured product of the second polymerizable compound and metal powder.
In this step, the time (T 2 ) from when the second ink droplet lands on the first layer in the second ink application step to when the curing treatment for the droplet is performed is 60 seconds. went.
Further, as the ultraviolet ray source, the same one as used in the first curing step (RX FireFly UV Light System (manufactured by Phoseon)) was used.
<保護膜形成工程>
次に、バーコーターにより、基材の印刷層(第1の層、第2の層)が設けられた面側全体に、アクリル樹脂で構成された保護膜を形成し、記録物を得た。基材の単位面積当たりのアクリル樹脂(保護膜の構成材料)の付着量は2.2g/m2であった。
<Protective film formation process>
Next, a protective film made of an acrylic resin was formed on the entire surface side of the substrate on which the printed layers (first layer and second layer) were provided by a bar coater to obtain a recorded matter. The adhesion amount of the acrylic resin (the constituent material of the protective film) per unit area of the substrate was 2.2 g / m 2 .
(実施例2〜10)
インクセットを構成するインクの組成、T1、T2を表1〜表3に示すようにした以外は、前記実施例1と同様にして記録物を製造した。
(比較例1)
第1のインク付与工程および第1の硬化工程を省略した以外は、前記実施例1と同様にして記録物を製造した。
(比較例2)
第2のインク付与工程で第1の層に第2のインクの液滴が着弾してから当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間T2を2秒となるようにした以外は、前記比較例1と同様にして記録物を製造した。
(Examples 2 to 10)
A recorded matter was produced in the same manner as in Example 1 except that the composition of the ink constituting the ink set, T 1 and T 2 were as shown in Tables 1 to 3.
(Comparative Example 1)
A recorded matter was produced in the same manner as in Example 1 except that the first ink application step and the first curing step were omitted.
(Comparative Example 2)
Except that the time T 2 of the from the droplets of the second ink landed on the first layer in the second ink application step until subjected to a curing treatment for the droplet to be 2 seconds, the comparison A recorded matter was produced in the same manner as in Example 1.
(比較例3)
第1のインクの組成、基材の組成を表1、表2に示すようにした以外は、前記実施例1と同様にして記録物を製造した。
(比較例4)
第1のインク付与工程で基材に第1のインクの液滴が着弾してから当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間T1を10秒となるようにした以外は、前記実施例1と同様にして記録物を製造した。
(Comparative Example 3)
A recorded matter was produced in the same manner as in Example 1 except that the composition of the first ink and the composition of the substrate were as shown in Tables 1 and 2.
(Comparative Example 4)
Except that the time T 1 of the after droplets of the first ink landed on the substrate in the first ink application step until subjected to a curing treatment for the droplet to be 10 seconds, the Example 1 Recorded materials were produced in the same manner as described above.
(比較例5)
第2のインク付与工程で第1の層に第2のインクの液滴が着弾してから当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間T2を2秒となるようにした以外は、前記実施例1と同様にして記録物を製造した。
(比較例6)
第2のインクを構成する金属粉末を、鱗片化処理を施していない球形状のものとした以外は、前記比較例1と同様にして記録物を製造した。
(Comparative Example 5)
Except that the time T 2 of the from the droplets of the second ink landed on the first layer in the second ink application step until subjected to a curing treatment for the droplet to be 2 seconds, the above described A recorded matter was produced in the same manner as in Example 1.
(Comparative Example 6)
A recorded matter was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the metal powder constituting the second ink was made into a spherical shape that had not been scaled.
前記各実施例および比較例について、インクセットを構成する第1のインクの組成等を表1にまとめて示し、第2のインクの組成等を表2にまとめて示し、第1のインクの液滴が着弾してから当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間および第2のインクの液滴が着弾してから当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間を表3にまとめて示した。なお、表中、4−ヒドロキシブチルアクリレートを「B1」、テトラヒドロフルフリルアクリレートを「B2」、フェノキシエチルアクリレートを「B3」、トリプロピレングリコールジアクリレートを「B4」、ジプロピレングリコールジアクリレートを「B5」、N−ビニルカプロラクタムを「B6」、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレートを「B7」、2−ヒドロキシ3−フェノキシプロピルアクリレートを「B8」、アクリル酸2−(2−ヒドロキシエトキシ)エチルを「B9」、アクリロイルモルホリンを「B10」、ジシクロペンテニルアクリレートを「B11」、ジメチロールジシクロペンタンジアクリレートを「B12」、ウレタンアクリレートを「B14」、ジシクロペンタニルアクリレートを「B15」、エチルカルビトールアクリレートを「B16」、メトキシトリエチレングリコールアクリレートを「B17」、ベンジルメタクリレートを「B18」、Irgacure 819(チバ・ジャパン社製)を「Z1」、Speedcure TPO(Lambson社製)を「Z2」、Speedcure DETX(Lambson社製)を「Z3」、UV−3500(ビックケミー社製)を「Z4」、ヒドロキノンモノメチルエーテルを「Z5」、CF3(CF2)5(CH2)2O(P)(OH)2とCF3(CF2)5(CH2)2O(P)(OH)(OCH2CH3)との混合物(質量比で5:95)を「S1」、CF3(CF2)4(CH2)2O−PO(OH)2を「S2」、CF3(CF2)5(CH2)2O(P)(OH)2を「S3」、CF3(CF2)5(CH2)2O(P)(OH)(OCH2CH3)を「S4」、CF3(CF2)1(CH2)3P(O)(OCH2CH3)を「S5」、CF3(CF2)5(CH2)2O−PO(OH)(OC2H5)を「S6」、DISPERBYK−183(ビックケミー社製、アミン価:17mgKOH/g)を「D1」、DISPERBYK−182(ビックケミー社製、アミン価:13mgKOH/g)を「D2」、DISPERBYK−184(ビックケミー社製、アミン価:15mgKOH/g)を「D3」、DISPERBYK−116(ビックケミー社製、アミン価:65mgKOH/g)を「D4」、DISPERBYK−2155(ビックケミー社製、アミン価:48mgKOH/g)を「D5」、DISPERBYK−2164(ビックケミー社製、アミン価:14mgKOH/g)を「D6」、PAA−1112(日東紡社製)を「D7」、エマノーン 4110(重合体構造を有するものの塩基性ではない分散剤、花王株式会社製)を「D’1」、ノニオン P−208(重合体構造を有さない分散剤、日油株式会社製)を「D’2」、上記式(7)で表される化合物(物質A)を「A1」、下記式(8)で表される化合物(物質A)を「A2」、下記式(9)で表される化合物(物質A)を「A3」、下記式(10)で表される物質Aを「A4」で示した。また、各第2のインク中に含まれるそれぞれ任意の10個の金属粒子について観察を行い、投影面積が最大となる方向から観察した際(平面視した際)の面積S1[μm2]と、当該観察方向と直交する方向のうち観察した際の面積が最大となる方向から観察した際の面積S0[μm2]に対する比率(S1/S0)を求め、これらの平均値を、表1にあわせて示した。また、表中、「θ1」の欄には、θ/2法に準拠して測定された25℃におけるインク(第1のインク、第2のインク)の基材に対する接触角を示し、「θ2」の欄には、θ/2法に準拠して測定された25℃における第2のインクの第1の層に対する接触角を示し、「粘度」の欄には、振動式粘度計を用いて、JIS Z8809に準拠して測定されたインクの25℃における粘度を示し、「表面張力」の欄には、JIS K 3362に準拠して測定されたインクの25℃における表面張力を示した。また、表中、第1のインク付与工程で基材に第1のインクの液滴が着弾してから、第1の硬化工程で当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間をT1[秒]で示し、第2のインク付与工程で第1の層に第2のインクの液滴が着弾してから第2の硬化工程で当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間をT2[秒]で示した。なお、D1〜D7は、いずれも、塩基性で重合体構造を有するもの(塩基性高分子分散剤)である。また、前記実施例および比較例で用いた基材は、いずれも、JIS Z 8902で規定されるキセノン白色光を光源として用いた場合についての光(可視光)の透過率が90%以上であり、かつ、非多孔質で非吸液性のものであった。また、前記各実施例では、いずれも、第1のインクの液滴の硬化が完了するまでの時間は、第1のインクの液滴の基材への着弾後1秒以内であった。また、前記各実施例では、いずれも、第2のインクの液滴の硬化が完了するまでの時間は、第2のインクの液滴の第1の層への着弾後1秒以内であった。 For each of the examples and comparative examples, the composition and the like of the first ink constituting the ink set are summarized in Table 1, the composition and the like of the second ink are summarized in Table 2, and the liquid of the first ink Table 3 summarizes the time from the landing of the droplet to the curing treatment on the droplet and the time from the landing of the second ink droplet to the curing treatment on the droplet. In the table, 4-hydroxybutyl acrylate is “B1”, tetrahydrofurfuryl acrylate is “B2”, phenoxyethyl acrylate is “B3”, tripropylene glycol diacrylate is “B4”, and dipropylene glycol diacrylate is “B5”. ”, N-vinylcaprolactam“ B6 ”, dimethyloltricyclodecane diacrylate“ B7 ”, 2-hydroxy3-phenoxypropyl acrylate“ B8 ”, 2- (2-hydroxyethoxy) ethyl acrylate“ B9 ” ”Acryloylmorpholine“ B10 ”, dicyclopentenyl acrylate“ B11 ”, dimethylol dicyclopentane diacrylate“ B12 ”, urethane acrylate“ B14 ”, dicyclopentanyl acrylate“ B15 ”, ethyl Carbitol acrylate "B16", methoxytriethylene glycol acrylate "B17", benzyl methacrylate "B18", Irgacure 819 (Ciba Japan) "Z1", Speedcure TPO (Lambson) "Z2" Speedcure DETX (manufactured by Lambson) “Z3”, UV-3500 (manufactured by Big Chemie) “Z4”, hydroquinone monomethyl ether “Z5”, CF 3 (CF 2 ) 5 (CH 2 ) 2 O (P) A mixture (5:95 by mass ratio) of (OH) 2 and CF 3 (CF 2 ) 5 (CH 2 ) 2 O (P) (OH) (OCH 2 CH 3 ) is designated as “S1”, CF 3 (CF 2 ) 4 (CH 2 ) 2 O—PO (OH) 2 as “S2”, CF 3 (CF 2 ) 5 (CH 2 ) 2 O (P) (OH) 2 for “S3”, CF 3 (CF 2 ) 5 (CH 2 ) 2 O (P) (OH) (OCH 2 CH 3 ) for “S4”, CF 3 (CF 2 ) 1 (CH 2 ) 3 P (O) (OCH 2 CH 3 ) is “S5”, CF 3 (CF 2 ) 5 (CH 2 ) 2 O—PO (OH) (OC 2 H 5 ) is “S6” DISPERBYK-183 (by Big Chemie, amine value: 17 mgKOH / g) is “D1”, DISPERBYK-182 (by Big Chemie, amine value: 13 mgKOH / g) is “D2”, DISPERBYK-184 (by Big Chemie, amine) Value: 15 mgKOH / g) is “D3”, DISPERBYK-116 (BIC Chemie, amine value: 65 mgKOH / g) is “D4”, DISPERBYK-2155 (bit Chemie's product, amine value: 48 mgKOH / g) is “D5”, DISPERBYK-2164 (Bic Chemie product, amine value: 14 mgKOH / g) is “D6”, PAA-1112 (manufactured by Nittobo) is “D7”, Emanon 4110 (dispersant with a polymer structure but not basic, manufactured by Kao Corporation) “D′ 1”, Nonion P-208 (dispersant without a polymer structure, manufactured by NOF Corporation) “D′ 2”, the compound (substance A) represented by the above formula (7) is “A1”, the compound represented by the following formula (8) (substance A) is “A2”, and the following formula (9) The compound (substance A) represented is represented by “A3”, and the substance A represented by the following formula (10) is represented by “A4”. Further, the observation is performed for each of 10 arbitrary metal particles contained in each second ink, and the area S 1 [μm 2 ] when observed from the direction in which the projected area is maximized (when viewed in plan) The ratio (S 1 / S 0 ) to the area S 0 [μm 2 ] when observed from the direction in which the area when observed is the maximum among the directions orthogonal to the observation direction is determined, and the average value thereof is The results are shown in Table 1. In the table, the column “θ 1 ” indicates the contact angle of the ink (first ink, second ink) with respect to the substrate at 25 ° C. measured in accordance with the θ / 2 method. The column “θ 2 ” shows the contact angle with respect to the first layer of the second ink at 25 ° C. measured in accordance with the θ / 2 method, and the column “viscosity” shows the vibration viscometer. Used, the viscosity at 25 ° C. of the ink measured according to JIS Z 8809 is shown, and the “surface tension” column shows the surface tension at 25 ° C. of the ink measured according to JIS K 3362. . In the table, the time from when the first ink droplets land on the substrate in the first ink application step until the curing process is performed on the droplets in the first curing step is T 1 [seconds]. The time from when the second ink droplets land on the first layer in the second ink application step to when the second curing step performs the curing process on the droplets is T 2 [seconds] ]. D1 to D7 are all basic and have a polymer structure (basic polymer dispersant). The base materials used in the examples and comparative examples all have a light (visible light) transmittance of 90% or more when xenon white light defined by JIS Z 8902 is used as a light source. And it was non-porous and non-absorbing. In each of the above examples, the time until the first ink droplets were completely cured was within 1 second after the landing of the first ink droplets on the substrate. In each of the above embodiments, the time until the second ink droplets are completely cured is within one second after the landing of the second ink droplets on the first layer. .
[2]評価
上記のようにして得られた各記録物について、以下のような評価を行った。
[2.1]印刷部の形状
前記各実施例および比較例で製造した各記録物を、基材の印刷部(第1の層、第2の層)が設けられた面とは反対の面側から目視により観察し、印刷部の形状について、以下の7段階の基準に従い、評価した。
A:印刷部が、設計通りに形成されており、微細な形状も忠実に表現されている。
B:印刷部が、ほぼ設計通りに形成されている。
C:インクの不本意な濡れ広がり等により、印刷部が、設計通りに形成されていな
い。
[2] Evaluation The following evaluation was performed on each recorded matter obtained as described above.
[2.1] Shape of printing part The surface opposite to the surface provided with the printing part (first layer, second layer) of the substrate for each recorded matter produced in each of the examples and comparative examples. Visual observation was performed from the side, and the shape of the printed portion was evaluated according to the following seven-stage criteria.
A: The printing part is formed as designed, and the fine shape is also faithfully expressed.
B: The printing part is formed almost as designed.
C: The printed part is not formed as designed due to unintentional wetting and spreading of the ink.
[2.2]記録物の外観評価
前記各実施例および比較例で製造した各記録物を、基材の印刷部(第1の層、第2の層)が設けられた面とは反対の面側から目視により観察し、その美的外観(審美性)について、以下の7段階の基準に従い、評価した。
A:鏡面が有するような高級感に溢れる光沢感を有し、極めて優れた外観を有して
いる。
B:鏡面が有するような高級感に溢れる光沢感を有し、非常に優れた外観を有して いる。
C:鏡面が有するような高級感のある光沢感を有し、優れた外観を有している。
D:鏡面が有するような高級感のある光沢感を有し、良好な外観を有している。
E:光沢感に劣り、外観がやや不良。
F:光沢感に劣り、外観が不良。
G:光沢感に劣り、外観が極めて不良。
[2.2] Appearance evaluation of recorded matter Each recorded matter produced in each of the above examples and comparative examples is opposite to the surface on which the printed portion (first layer, second layer) of the substrate is provided. It observed visually from the surface side, and evaluated the aesthetic appearance (aesthetics) according to the following seven-stage criteria.
A: It has a glossy feeling full of luxury like a mirror surface, and has an extremely excellent appearance.
B: It has a glossy feeling full of luxury like a mirror surface, and has a very excellent appearance.
C: Glossy with a high-class feeling like that of a mirror surface, and an excellent appearance.
D: Glossy with a high-class feeling like that of a mirror surface, and a good appearance.
E: Inferior gloss and appearance is slightly poor.
F: Inferior glossiness and poor appearance.
G: Inferior glossiness and extremely poor appearance.
[2.3]光沢度
前記各実施例および比較例で製造した各記録物の印刷部について、スガ試験機「ICM−1T」を用いて、JIS H 8686/JIS K 7105に準じて、光沢度を測定し、以下の基準に従い評価した。光沢度の測定は、基材の印刷部(第1の層、第2の層)が設けられた面とは反対の面側からから行った。
A:光沢度が75以上。
B:光沢度が50以上75未満。
C:光沢度が30以上50未満。
D:光沢度が30未満。
[2.3] Glossiness The glossiness of the printed portion of each recorded matter produced in each of the above Examples and Comparative Examples was measured according to JIS H 8686 / JIS K 7105 using a Suga Test Machine “ICM-1T”. Was measured and evaluated according to the following criteria. The glossiness was measured from the side opposite to the side of the substrate on which the printing parts (first layer, second layer) were provided.
A: Glossiness is 75 or more.
B: The glossiness is 50 or more and less than 75.
C: Glossiness is 30 or more and less than 50.
D: Glossiness is less than 30.
[2.4]耐擦性
前記各実施例および比較例について、保護膜形成工程を省略した以外は、前記と同様にして記録物を製造した。このようにして得られた記録物について、記録物の製造から48時間経過した時点で、サウザーランドラブテスターを用い、JIS K5701に準じ、相紙としてポリエチレンテレフタレート製のフィルム(三菱樹脂社製、ダイアホイルG440E)を用いた耐擦性試験を行った。耐擦性試験の前後で、上記[2.3]で述べたのと同様の方法により、光沢度(煽り角度60°)を測定し、耐擦性試験前後での光沢度の低下率を求め、以下の基準に従い評価した。
[2.4] Abrasion Resistance A recorded matter was produced in the same manner as described above except that the protective film forming step was omitted for each of the above Examples and Comparative Examples. With regard to the recorded matter thus obtained, when 48 hours have passed since the production of the recorded matter, a film made of polyethylene terephthalate (Mitsubishi Plastics Corporation, Dia. A rub resistance test using foil G440E) was performed. Before and after the rub resistance test, the glossiness (turning angle 60 °) is measured by the same method as described in [2.3] above, and the reduction rate of the glossiness before and after the rub resistance test is obtained. The evaluation was made according to the following criteria.
A:光沢度の低下率が5%未満。
B:光沢度の低下率が5%以上13%未満。
C:光沢度の低下率が13%以上23%未満。
D:光沢度の低下率が23%以上27%未満。
E:光沢度の低下率が27%以上、または、金属粒子が脱落して基材の表面が露出
したもの。
これらの結果を表4に示す。
A: The reduction rate of glossiness is less than 5%.
B: The reduction rate of glossiness is 5% or more and less than 13%.
C: The reduction rate of glossiness is 13% or more and less than 23%.
D: The reduction rate of glossiness is 23% or more and less than 27%.
E: Gloss reduction rate is 27% or more, or the surface of the substrate is exposed due to metal particles falling off.
These results are shown in Table 4.
表4から明らかなように、本発明の記録物は、所望の形状の印刷部を備えたものであり、優れた光沢感(特に鏡面が有しているような光沢感(ピカピカ感))、外観を有していた。また、印刷部の耐擦性にも優れていた。これに対して、比較例では、満足な結果が得られなかった。 As is apparent from Table 4, the recorded matter of the present invention is provided with a printing portion having a desired shape, and has an excellent gloss feeling (particularly the gloss feeling (shiny feeling that the mirror surface has)). Had an appearance. In addition, the printed portion was excellent in abrasion resistance. On the other hand, in the comparative example, satisfactory results were not obtained.
10…記録物 1…基材(記録媒体) 2…第1の層 2’…第1のインク 21…硬化物 21’…第1の重合性化合物 3…第2の層 3’…第2のインク 31…金属粉末 32…硬化物 32’…第2の重合性化合物 4…保護膜
DESCRIPTION OF
Claims (14)
紫外線の照射により重合する第1の重合性化合物を含む第1のインクを、インクジェット法により基材の表面に付与する第1のインク付与工程と、
前記第1の重合性化合物を重合・硬化させる第1の硬化工程と、
紫外線の照射により重合する第2の重合性化合物および金属粉末を含有する第2のインクを、インクジェット法により前記第1の重合性化合物の硬化物上に付与する第2のインク付与工程と、
前記第2の重合性化合物を重合・硬化させる第2の硬化工程とを有し、
前記第1のインクの前記基材に対する接触角が30°以上85°以下であり、
前記第1のインク付与工程で前記基材に前記第1のインクの液滴が着弾してから、前記第1の硬化工程で当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間が1秒以内であり、
前記第2のインク付与工程で前記第1の重合性化合物の硬化物に前記第2のインクの液滴が着弾してから前記第2の硬化工程で当該液滴に対する硬化処理を施すまでの時間が10秒以上であることを特徴とする記録物の製造方法。 A manufacturing method of a printed matter comprising a base material and a printing part, wherein the printing part provided on the back surface side through the base material is visually recognized,
A first ink application step in which a first ink containing a first polymerizable compound that is polymerized by irradiation with ultraviolet rays is applied to the surface of a substrate by an inkjet method;
A first curing step of polymerizing and curing the first polymerizable compound;
A second ink application step in which a second ink containing a second polymerizable compound and metal powder that is polymerized by irradiation with ultraviolet rays is applied onto the cured product of the first polymerizable compound by an inkjet method;
A second curing step of polymerizing and curing the second polymerizable compound,
The contact angle of the first ink to the substrate is 30 ° or more and 85 ° or less,
The time from when the first ink droplet lands on the substrate in the first ink application step to when the liquid is cured in the first curing step is within one second. ,
Time from when the droplets of the second ink land on the cured product of the first polymerizable compound in the second ink application step until the curing process is performed on the droplets in the second curing step For 10 seconds or more.
R1SiX1 aR2 (3−a) (1)
(式(1)中、R1は、水素原子の一部または全部がフッ素原子で置換された炭化水素基を表し、X1は、加水分解基、エーテル基、クロロ基または水酸基を表し、R2は、炭素数1以上4以下のアルキル基を表し、aは、1以上3以下の整数である。) The method for producing a recorded matter according to claim 6, wherein the second ink includes, as the metal powder, a surface treated with the fluorine-based silane compound having a chemical structure represented by the following formula (1). .
R 1 SiX 1 a R 2 (3-a) (1)
(In Formula (1), R 1 represents a hydrocarbon group in which part or all of the hydrogen atoms are substituted with fluorine atoms, X 1 represents a hydrolyzable group, an ether group, a chloro group, or a hydroxyl group; 2 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and a is an integer of 1 to 3 inclusive.)
PORn(OH)3−n (2)
(式(2)中、Rは、CF3(CF2)m−、CF3(CF2)m(CH2)l−、CF3(CF2)m(CH2O)l−、CF3(CF2)m(CH2CH2O)l−、CF3(CF2)mO−、または、CF3(CF2)m(CH2)lO−であり、nは1以上3以下の整数であり、mは2以上18以下の整数であり、lは1以上18以下の整数である。) 8. The recorded matter according to claim 6, wherein the second ink includes, as the metal powder, a surface treated with the fluorine-based phosphate ester having a chemical structure represented by the following formula (2). Manufacturing method.
POR n (OH) 3-n (2)
(In the formula (2), R is, CF 3 (CF 2) m -, CF 3 (CF 2) m (CH 2) l -, CF 3 (CF 2) m (CH 2 O) l -, CF 3 (CF 2 ) m (CH 2 CH 2 O) 1 —, CF 3 (CF 2 ) m O—, or CF 3 (CF 2 ) m (CH 2 ) 1 O—, and n is 1 or more and 3 or less. M is an integer of 2 to 18, and l is an integer of 1 to 18.)
PORn(OH)3−n (3)
(式(3)中、Rは、CH3(CH2)m−、CH3(CH2)m(CH2O)l−、CH3(CH2)m(CH2CH2O)l−、または、CH3(CH2)mO−であり、nは1以上3以下の整数であり、mは2以上18以下の整数であり、lは1以上18以下の整数である。) The said 2nd ink contains what was surface-treated with the said phosphoric acid alkylester which has a chemical structure represented by following formula (3) as said metal powder. 2. A method for producing a recorded matter according to 1.
POR n (OH) 3-n (3)
(In the formula (3), R is, CH 3 (CH 2) m -, CH 3 (CH 2) m (CH 2 O) l -, CH 3 (CH 2) m (CH 2 CH 2 O) l - Or CH 3 (CH 2 ) m O—, n is an integer of 1 to 3, m is an integer of 2 to 18, and l is an integer of 1 to 18.
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