JP6088325B2 - Asphalt manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、アスファルトの製造方法に関し、特に、製造時における投入エネルギー量を低減しうるアスファルトの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing asphalt, and more particularly to a method for producing asphalt that can reduce the amount of input energy during production.
従来、アスファルトは防水性、耐薬品性に優れ、また安価であるため使いやすい材料として、道路舗装、ルーフィング材、シーリング材、接着剤、水路ライニング等の分野で広く利用されている。このようなアスファルトは、通常、原油から得られる常圧蒸留残渣油を減圧蒸留装置に通油することで得られており、その性能についてはこれまで多くの検討がなされてきた。
例えば、アスファルト舗装の耐流動性や耐ひび割れ性などの長期供用性に優れた舗装用アスファルトとして、特許文献１には、特定の性状を有するストレートアスファルトと、常圧蒸留残油や減圧蒸留残油をライトリフォーメートを溶剤として抽出処理して得られる溶剤脱れきピッチと、特定の性状を有するクラリファイドオイル（ＣＬＯ）とからなる舗装用アスファルト及びその製造方法が開示されている。
Conventionally, asphalt is widely used in fields such as road pavement, roofing material, sealing material, adhesive, and waterway lining as an easy-to-use material because it is excellent in waterproofing and chemical resistance and is inexpensive. Such asphalt is usually obtained by passing an atmospheric distillation residue obtained from crude oil through a vacuum distillation apparatus, and many studies have been made on its performance.
For example, as paving asphalt excellent in long-term serviceability such as flow resistance and crack resistance of asphalt pavement, Patent Document 1 discloses straight asphalt having specific properties, atmospheric distillation residue and vacuum distillation residue. Asphalt for paving, which is composed of a solvent-removing pitch obtained by extraction treatment with a light reformate as a solvent, and clarified oil (CLO) having specific properties, and a method for producing the same.
しかし、常圧蒸留残渣油のみを減圧蒸留装置に通油してアスファルトを製造する従来の方法では、減圧蒸留装置での処理の際、所望の性能を得るため高い加熱温度や高い真空度を必要としており、省エネルギー、コスト低減の観点からは満足のいくものではなかった。また、前記特許文献１に記載された方法についても、同様の観点からは未だ十分ではなかった。
本発明は、常圧蒸留残渣油を減圧蒸留装置に通油してアスファルトを製造する方法において、得られるアスファルトの針入度の値を低下させることができ、また、それにより減圧蒸留装置における加熱温度の低下及び／または減圧度の低下を可能とし、省エネルギー及びコスト低減の要求を満足しうるアスファルトの製造方法を提供することを目的とする。
However, in the conventional method of producing asphalt by passing only the atmospheric distillation residue oil through the vacuum distillation device, a high heating temperature and a high degree of vacuum are required to obtain the desired performance when processing in the vacuum distillation device. However, it was not satisfactory from the viewpoint of energy saving and cost reduction. Further, the method described in Patent Document 1 has not been sufficient from the same viewpoint.
The present invention can reduce the penetration value of the obtained asphalt in a method for producing asphalt by passing atmospheric distillation residue oil through a vacuum distillation apparatus, and thereby heating in the vacuum distillation apparatus. An object of the present invention is to provide a method for producing asphalt that can reduce the temperature and / or reduce the degree of reduced pressure and satisfy the requirements of energy saving and cost reduction.
本発明者らは、鋭意検討の結果、常圧蒸留残渣油を減圧蒸留装置に通油する際に、常圧蒸留残渣油に重質油を所定量配合して通油することで、針入度を低下することができ、それにより、減圧蒸留装置における加熱温度の低下及び減圧度の低下を可能にするすることができることを見出し、上記知見から本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies, the inventors of the present invention, when passing the atmospheric distillation residue oil through the vacuum distillation apparatus, blending a predetermined amount of heavy oil into the atmospheric distillation residue oil and passing it through, It has been found that the degree of heating can be reduced, thereby making it possible to reduce the heating temperature and the degree of reduced pressure in the vacuum distillation apparatus. From the above findings, the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、以下の〔１〕〜〔１２〕に関する。
〔１〕常圧蒸留残渣油に対し、重質油を、得られる混合油全体基準で５容量％以上５０容量％以下の割合で混合した後、得られた混合油を減圧蒸留設備に通油する工程を有する、アスファルトの製造方法。
〔２〕前記重質油が、流動接触分解残油（ＣＬＯ）、重質サイクル油（ＨＣＯ）、エキストラクト、エチレンボトム油（ＨＡＲ）、熱分解残油（ＣＢＯ）及びスロップ油から選ばれる少なくとも１種である、上記〔１〕記載のアスファルトの製造方法。
〔３〕前記重質油が、１質量％以上３５質量％以下のレジン分、０．１質量％以上１０質量％以下のアスファルテン分、及び４０質量％以上９５質量％以下の芳香族分を含有する、上記〔１〕または〔２〕に記載のアスファルトの製造方法。
〔４〕前記重質油が流動接触分解残油（ＣＬＯ）である、上記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載のアスファルトの製造方法。
〔５〕前記流動接触分解残油（ＣＬＯ）が、重油流動接触分解装置（ＲＦＣＣ装置）から得られたものである、上記〔４〕記載のアスファルトの製造方法。
〔６〕前記重質油が７０質量％以上８０質量％以下の芳香族分を含有する、上記〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載のアスファルトの製造方法。
That is, the present invention relates to the following [1] to [12].
[1] After mixing heavy oil with atmospheric distillation residue oil at a ratio of 5 vol% to 50 vol% based on the total mixed oil obtained, the obtained mixed oil is passed through a vacuum distillation facility A method for producing asphalt, comprising the step of:
[2] The heavy oil is at least selected from fluid catalytic cracking residue (CLO), heavy cycle oil (HCO), extract, ethylene bottom oil (HAR), pyrolysis residue (CBO) and slop oil. The method for producing asphalt according to [1], which is one type.
[3] The heavy oil contains a resin content of 1% by mass to 35% by mass, an asphaltene content of 0.1% by mass to 10% by mass, and an aromatic content of 40% by mass to 95% by mass. The method for producing asphalt according to [1] or [2] above.
[4] The method for producing asphalt according to any one of [1] to [3], wherein the heavy oil is fluid catalytic cracking residual oil (CLO).
[5] The method for producing asphalt according to the above [4], wherein the fluid catalytic cracking residual oil (CLO) is obtained from a heavy oil fluid catalytic cracking apparatus (RFCC apparatus).
[6] The method for producing asphalt according to any one of [1] to [5], wherein the heavy oil contains an aromatic content of 70% by mass or more and 80% by mass or less.
〔７〕前記減圧蒸留設備における処理圧力が３ｋＰａ以上１５ｋＰａ以下である、上記〔１〕〜〔６〕のいずれかに記載のアスファルトの製造方法。
〔８〕前記減圧蒸留設備における処理温度が３５０℃以上４４０℃以下である、上記〔１〕〜〔７〕のいずれかに記載のアスファルトの製造方法。
〔９〕得られるアスファルトの２５℃における針入度が３００（１／１０ｍｍ）以下である、上記〔１〕〜〔８〕のいずれかに記載のアスファルトの製造方法。
〔１０〕得られるアスファルトの２５℃における針入度が２５０（１／１０ｍｍ）以下である、上記〔１〕〜〔８〕のいずれかに記載のアスファルトの製造方法。
〔１１〕前記減圧蒸留設備における処理圧力が３ｋＰａ以上１５ｋＰａ以下、及び／又は処理温度が３５０℃以上４４０℃以下であって、得られるアスファルトの２５℃における針入度が２５０（１／１０ｍｍ）以下である、上記〔１〕〜〔１０〕のいずれかに記載のアスファルトの製造方法。
〔１２〕得られるアスファルトの軟化点が３０℃以上である、上記〔１〕〜〔１１〕のいずれかに記載のアスファルトの製造方法。
[7] The method for producing asphalt according to any one of [1] to [6], wherein a treatment pressure in the vacuum distillation facility is 3 kPa or more and 15 kPa or less.
[8] The method for producing asphalt according to any one of [1] to [7], wherein a treatment temperature in the vacuum distillation facility is 350 ° C. or higher and 440 ° C. or lower.
[9] The method for producing asphalt according to any one of [1] to [8], wherein the penetration of the obtained asphalt at 25 ° C. is 300 (1/10 mm) or less.
[10] The method for producing asphalt according to any one of the above [1] to [8], wherein the penetration of the obtained asphalt at 25 ° C. is 250 (1/10 mm) or less.
[11] The processing pressure in the vacuum distillation facility is 3 kPa or more and 15 kPa or less, and / or the processing temperature is 350 ° C. or more and 440 ° C. or less, and the penetration of the resulting asphalt at 25 ° C. is 250 (1/10 mm) or less. The method for producing asphalt according to any one of [1] to [10] above.
[12] The method for producing asphalt according to any one of [1] to [11], wherein a softening point of the obtained asphalt is 30 ° C. or higher.
本発明によれば、常圧蒸留残渣油を減圧蒸留装置に通油してアスファルトを製造する方法において、得られるアスファルトの針入度の値を低下することができ、また、それにより、減圧蒸留装置における加熱温度の低下及び／または減圧度の低下を可能にし、省エネルギー及びコスト低減の要求を満足しうるアスファルトの製造方法を提供することができる。 According to the present invention, in the method of producing asphalt by passing the atmospheric distillation residue oil through a vacuum distillation apparatus, the penetration value of the obtained asphalt can be reduced, and thereby reduced pressure distillation. It is possible to provide a method for producing asphalt that can reduce the heating temperature and / or the degree of reduced pressure in the apparatus and satisfy the requirements for energy saving and cost reduction.
本発明のアスファルトの製造方法は、常圧蒸留残渣油に対し、重質油を、得られる混合油全体基準で５容量％以上５０容量％以下の割合で混合した後、得られた混合油を減圧蒸留設備に通油する工程を有してなる。 The method for producing asphalt according to the present invention comprises mixing a heavy oil with an atmospheric distillation residue oil at a ratio of 5% by volume or more and 50% by volume or less based on the total mixed oil obtained, and then mixing the resulting mixed oil. It comprises a step of passing oil through a vacuum distillation facility.
［常圧蒸留残渣油］
本発明の製造方法において、原料油として使用される常圧蒸留残渣油は、通常の原油を常圧蒸留装置で処理して得られる残渣油であり、その性状に特に制限はないが、１５℃における密度が好ましくは０．９５ｇ／ｃｍ3以上０．９９ｃｍ3以下、より好ましくは０．９６ｇ／ｃｍ3以上０．９９ｃｍ3以下であり、また、５０℃における動粘度が好ましくは１００ｍｍ2／ｓ以上２０００ｍｍ2／ｓ以下、より好ましくは３００ｍｍ2／ｓ以上１５００ｍｍ2／ｓ以下のものが用いられる。上記範囲の密度及び動粘度を有する常圧蒸留残渣油を使用することにより、重質油と混合して減圧蒸留処理することで、得られるアスファルトの針入度の数値を低下させることができ、また減圧蒸留設備において減圧残渣分を効率的に得ることができる。
なお、ここで、動粘度は、ＪＩＳ Ｋ２２８３「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」に基づき求められる値であり、密度は、ＪＩＳ Ｋ２２４９「原油及び石油製品−密度試験方法」に基づき得られる値である。以下も同様である。
[Normal pressure distillation residue oil]
In the production method of the present invention, the atmospheric distillation residue oil used as a raw material oil is a residue oil obtained by treating ordinary crude oil with an atmospheric distillation device, and there is no particular limitation on its properties, but 15 ° C. density preferably 0.95 g / cm 3 or more 0.99Cm 3 or less in, more preferably 0.96 g / cm 3 or more 0.99Cm 3 or less, preferably a kinematic viscosity at 50 ℃ 100mm 2 / s More than the above, 2000 mm < 2 > / s or less, More preferably, the thing of 300 mm < 2 > / s or more and 1500 mm < 2 > / s or less is used. By using an atmospheric distillation residue oil having a density and kinematic viscosity in the above range, it is possible to reduce the penetration value of the resulting asphalt by mixing with heavy oil and subjecting it to vacuum distillation, Moreover, a vacuum residue can be efficiently obtained in a vacuum distillation facility.
In addition, kinematic viscosity is a value calculated | required based on JISK2283 "crude oil and petroleum products-kinematic viscosity test method and viscosity index calculation method", and a density is JIS K2249 "crude oil and petroleum products-density test method". Is a value obtained based on The same applies to the following.
［重質油］
上記常圧蒸留残渣油に混合する重質油としては、その種類については特に制限はなく、その製造方法等によらず、通常、１５℃における密度が１．００ｇ／ｃｍ3以上１．１０ｃｍ3以下程度、好ましくは１．０１ｇ／ｃｍ3以上１．０８ｃｍ3以下であって、５０℃における動粘度が２５ｍｍ2／ｓ以上４００ｍｍ2／ｓ以下程度、好ましくは５０ｍｍ2／ｓ以上３５０ｍｍ2／ｓ以下のものが使用できる。
[Heavy oil]
The heavy oil to be mixed with the atmospheric residue is not particularly limited as to its kind, regardless of the manufacturing process or the like, usually, 1.10 cm 3 density at 15 ℃ is 1.00 g / cm 3 or more hereinafter extent, preferably an at 1.01 g / cm 3 or more 1.08Cm 3 or less, the degree kinematic viscosity at 50 ° C. is 25 mm 2 / s or more 400 mm 2 / s or less, preferably 50 mm 2 / s or more 350 mm 2 / s The following can be used.
本発明において好ましく使用しうる重質油としては、上記密度、動粘度の値を満足するものであれば特に制限はなく、流動接触分解残油（ＣＬＯ）、重質サイクル油（ＨＣＯ）、エキストラクト、エチレンボトム油（ＨＡＲ）、熱分解残油（ＣＢＯ）及びスロップ油から選ばれるものがいずれも例示でき、これらは単独であるいは２種以上を組み合わせて使用することができる。これらのうち、後述する理由により、本発明における重質油としては流動接触分解残油（ＣＬＯ）が好ましく用いられる。
本発明においては、重質油として、密度が常圧蒸留残渣より高いものの、全般に軽質であり、それ自体はアスファルトの範疇に入らない流動接触分解残油（ＣＬＯ）なども包含する。本発明においては、これらの重質油を原料油の一部として減圧蒸留装置に通油することにより、重質油中の重質留分を残渣分として抽出することが可能となり、結果として、減圧残渣の針入度の値を低下させることができる。これにより、減圧蒸留装置において、減圧蒸留に必要な熱を供給する加熱炉における加熱温度の低減、もしくは、減圧蒸留塔に必要な減圧度の低下（より正圧側での蒸留）が可能となり、アスファルトを製造する際の製造エネルギーコストを低減することが可能となる。
The heavy oil that can be preferably used in the present invention is not particularly limited as long as it satisfies the above values of density and kinematic viscosity. Fluid catalytic cracking residual oil (CLO), heavy cycle oil (HCO), extra Any of those selected from the group consisting of kurt, ethylene bottom oil (HAR), pyrolysis residual oil (CBO) and slop oil can be exemplified, and these can be used alone or in combination of two or more. Among these, fluid catalytic cracking residual oil (CLO) is preferably used as the heavy oil in the present invention for the reasons described later.
In the present invention, the heavy oil includes a fluid catalytic cracking residue (CLO) that is higher in density than the atmospheric distillation residue but is generally light and does not fall within the category of asphalt. In the present invention, by passing these heavy oils as a part of the raw material oil through a vacuum distillation apparatus, it becomes possible to extract the heavy fraction in the heavy oil as a residue, and as a result, The penetration value of the vacuum residue can be reduced. This makes it possible to reduce the heating temperature in a heating furnace that supplies the heat necessary for vacuum distillation, or to reduce the degree of vacuum required for the vacuum distillation tower (distillation on the positive pressure side) in the vacuum distillation apparatus. It becomes possible to reduce the manufacturing energy cost at the time of manufacturing.
本発明においては、得られるアスファルトの針入度の値を低下させることができ、減圧蒸留装置における加熱温度の低下及び／または減圧度の低下を可能にする観点、及びスラッジの発生を低減させる観点から、重質油として、１質量％以上３５質量％以下のレジン分、０．１質量％以上１０質量％以下のアスファルテン分、及び４０質量％以上９５質量％以下の芳香族分のいずれかの性状、あるいはこれらのうち２つ以上の性状を有するものが好ましく用いられる。
同様の観点から、重質油のレジン分は、より好ましくは１質量％以上２５質量％以下、さらに好ましくは１質量％以上１０質量％以下であり、アスファルテン分は、より好ましくは０．１質量％以上５質量％以下であり、芳香族分は、より好ましくは４５質量％以上９５質量％以下、さらに好ましくは５０質量％以上９５質量％以下、特に好ましくは７０質量％以上９５質量％以下である。
上記観点から、本発明における重質油としては流動接触分解残油（ＣＬＯ）が特に好ましい。
なお、ここで、レジン分、芳香族分及びアスファルテン分含有量は、ＪＩＰ−５Ｓ−７０−２０１０（石油学会）ＴＬＣ／ＦＩＤ法によるアスファルト組成分析試験方法にて測定した。ただし、クロマトグラム中に現れる５本のピークの帰属については、ピーク１（飽和分）、ピーク２＋ピーク３（芳香族分）、ピーク４（レジン分）、ピーク５（アスファルテン分）とした。
In the present invention, the penetration value of the asphalt obtained can be reduced, and the viewpoint of enabling reduction of the heating temperature and / or reduction of the degree of vacuum in the vacuum distillation apparatus, and the viewpoint of reducing the generation of sludge From 1% by weight to 35% by weight of resin, 0.1% by weight to 10% by weight of asphaltene, and 40% by weight to 95% by weight of aromatics as heavy oil Those having properties or two or more of these properties are preferably used.
From the same viewpoint, the resin content of the heavy oil is more preferably 1% by mass or more and 25% by mass or less, further preferably 1% by mass or more and 10% by mass or less, and the asphaltene content is more preferably 0.1% by mass. The aromatic content is more preferably 45% by mass to 95% by mass, further preferably 50% by mass to 95% by mass, and particularly preferably 70% by mass to 95% by mass. is there.
From the above viewpoint, fluid catalytic cracking residual oil (CLO) is particularly preferable as the heavy oil in the present invention.
Here, the resin content, aromatic content, and asphaltene content were measured by an asphalt composition analysis test method according to JIP-5S-70-2010 (Japan Petroleum Institute) TLC / FID method. However, the attribution of the five peaks appearing in the chromatogram was peak 1 (saturated component), peak 2 + peak 3 (aromatic component), peak 4 (resin component), and peak 5 (asphalten component).
本発明において重質油として使用される流動接触分解残油（ＣＬＯ）または重質サイクル油（ＨＣＯ）は、重油流動接触分解装置（以下、「ＲＦＣＣ装置」と称することがある）もしくは流動接触分解装置（以下、「ＦＣＣ装置」と称することがある）から得られたエフルエント、好ましくはＲＦＣＣ装置から得られたエフルエントを蒸留にて分離して得られたものであり、効率的に分解を行う観点から、常圧蒸留残渣油単独由来の脱硫重油を、ＲＦＣＣ装置もしくはＦＣＣ装置の原料油の少なくとも一部として用いて、後述のＲＦＣＣ装置もしくはＦＣＣ装置と同様の条件で得られた流動接触分解残油（ＣＬＯ）または重質サイクル油（ＨＣＯ）を用いることが好ましい。また、流動接触分解残油（ＣＬＯ）または重質サイクル油（ＨＣＯ）は、沸点３３０℃以上の流動接触分解処理後の残油であることが好ましく、沸点３５０℃以上の留分が５０容量％以上であるものがより好ましい。 The fluid catalytic cracking residual oil (CLO) or heavy cycle oil (HCO) used as heavy oil in the present invention is a heavy oil fluid catalytic cracking device (hereinafter sometimes referred to as “RFCC device”) or fluid catalytic cracking. Efficient obtained from the apparatus (hereinafter sometimes referred to as "FCC apparatus"), preferably obtained by separating the effluent obtained from the RFCC apparatus by distillation, and a viewpoint for efficient decomposition From the above, the desulfurized heavy oil derived from the atmospheric distillation residue oil alone is used as at least a part of the raw material oil of the RFCC apparatus or FCC apparatus, and the fluid catalytic cracking residual oil obtained under the same conditions as the RFCC apparatus or FCC apparatus described later (CLO) or heavy cycle oil (HCO) is preferably used. The fluid catalytic cracking residual oil (CLO) or heavy cycle oil (HCO) is preferably a residual oil after a fluid catalytic cracking treatment having a boiling point of 330 ° C. or higher, and a fraction having a boiling point of 350 ° C. or higher is 50% by volume. The above is more preferable.
ＦＣＣ装置もしくはＲＦＣＣ装置の処理条件は、本発明の効果を奏する範囲で特に限定されないが、例えば、反応出口温度４８０〜６５０℃の範囲が好ましく、４８０〜５５０℃の範囲がより好ましい。また、反応圧力は０．０２〜５ＭＰａの範囲が好ましく、０．２〜２ＭＰａの範囲がより好ましい。反応温度および反応圧力が上記範囲内であると、流動接触分解触媒の分解活性が高く好ましい。
本発明に用いられる流動接触分解残油（ＣＬＯ）または重質サイクル油（ＨＣＯ）は、高温ガスクロマトグラフィーにより得られる蒸留曲線において１０％〜９０%留分が２００〜７００℃であり、２５０〜６５０℃であればより好ましい。
本発明においては、流動接触分解残油（ＣＬＯ）または重質サイクル油（ＨＣＯ）中に含まれる水泥分は、５０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
The processing conditions of the FCC apparatus or the RFCC apparatus are not particularly limited as long as the effects of the present invention are achieved. For example, the reaction outlet temperature is preferably 480 to 650 ° C, more preferably 480 to 550 ° C. The reaction pressure is preferably in the range of 0.02 to 5 MPa, more preferably in the range of 0.2 to 2 MPa. When the reaction temperature and the reaction pressure are within the above ranges, the cracking activity of the fluid catalytic cracking catalyst is preferably high.
The fluid catalytic cracking residue (CLO) or heavy cycle oil (HCO) used in the present invention has a 10% to 90% fraction of 200 to 700 ° C. in a distillation curve obtained by high temperature gas chromatography, and 250 to 650 ° C. is more preferable.
In the present invention, the water mud content in the fluid catalytic cracking residual oil (CLO) or heavy cycle oil (HCO) is preferably 5000 ppm or less, and more preferably 100 ppm or less.
上記流動接触分解残油（ＣＬＯ）または重質サイクル油（ＨＣＯ）は、その芳香族分含有量が、前記のとおり、４０質量％以上９５質量％以下であることが好ましい。芳香族分含有量が上記範囲内にあれば、得られるアスファルトの針入度の値を低下することができるとともに、減圧蒸留装置における加熱温度の低下及び／または減圧度の低下を可能にすることができる。上記観点から、本発明においては、芳香族分含有量は、より好ましくは５０質量％以上９５質量％以下、さらに好ましくは７０質量％以上９５質量％以下、特に好ましくは７０質量％以上８０質量％以下である。また、硫黄分含有量は、一般に０．３質量％以上１．１質量％以下である。 The fluidized catalytic cracking residual oil (CLO) or heavy cycle oil (HCO) preferably has an aromatic content of 40% by mass to 95% by mass as described above. If the aromatic content is within the above range, the penetration value of the asphalt obtained can be lowered, and the heating temperature and / or the pressure reduction in the vacuum distillation apparatus can be lowered. Can do. From the above viewpoint, in the present invention, the aromatic content is more preferably 50% by mass to 95% by mass, further preferably 70% by mass to 95% by mass, and particularly preferably 70% by mass to 80% by mass. It is as follows. Moreover, generally sulfur content is 0.3 to 1.1 mass%.
また、本発明において重質油として使用されるエキストラクトは、潤滑油原料用の減圧蒸留装置から得られる留分を、溶剤抽出法により抽出分離したもののうち潤滑油に適さない芳香族成分を多く含む油のことである。
エチレンボトム油（ＨＡＲ）はＨｅａｖｙ Ａｒｏｍａｔｉｃ Ｒｅｓｉｄｕｅ油のことであり、ナフサ留分等の原料油を熱分解してエチレン、プロピレン等の化学品原料を製造するスチームクラッカーのボトム油である。エチレンボトム油（ＨＡＲ）はボトム油そのものであっても、ボトム油を水素化処理して得られる水素化油であってもよい。
本発明においては、さらに、重質油として、原油をエチレンクラッカーで処理して得られる熱分解残油（ＣＢＯ）、及び石油精製工程において発生する廃油であるスロップ油等も使用可能である。
In addition, the extract used as heavy oil in the present invention contains a large amount of aromatic components that are not suitable for lubricating oil among those obtained by extracting and separating a fraction obtained from a vacuum distillation apparatus for lubricating oil raw material by a solvent extraction method. It is an oil containing.
Ethylene bottom oil (HAR) is Heavy Aromatic Residue oil, and is a bottom oil of a steam cracker that produces raw materials of chemicals such as ethylene and propylene by thermally decomposing raw oil such as naphtha fraction. The ethylene bottom oil (HAR) may be the bottom oil itself or a hydrogenated oil obtained by hydrotreating the bottom oil.
In the present invention, it is also possible to use, as heavy oil, pyrolysis residue (CBO) obtained by treating crude oil with an ethylene cracker, slop oil that is waste oil generated in a petroleum refining process, and the like.
［常圧蒸留残渣油と重質油との混合割合］
本発明においては、前記常圧蒸留残渣油に、前記重質油を混合した後、減圧蒸留設備に通油する。重質油の混合割合は、得られるアスファルトの針入度の値を低下させるとともに、減圧蒸留装置における加熱温度の低下及び／または減圧度の低下を可能にする観点から、得られる混合油全体に対し５容量％以上５０容量％以下の割合である。上記割合が５容量％未満であれば、上記本発明の効果が十分でなく、また、５０容量％を超える場合は、アスファルトの得率が低下するため好ましくない。上記観点から、上記割合は、５容量％以上３０容量％以下であることが好ましく、５容量％以上２０容量％以下であることがさらに好ましい。なお、常圧蒸留残渣油と重質油との混合方法、混合順序等については、特に制限はない。
[Mixing ratio of atmospheric distillation residue oil and heavy oil]
In the present invention, the heavy oil is mixed with the atmospheric distillation residue oil and then passed through a vacuum distillation facility. The mixing ratio of the heavy oil reduces the penetration value of the resulting asphalt and, from the viewpoint of enabling the heating temperature and / or the pressure reduction in the vacuum distillation apparatus to be reduced, On the other hand, the ratio is 5% by volume or more and 50% by volume or less. If the said ratio is less than 5 volume%, the effect of the said invention is not enough, and when it exceeds 50 volume%, since the yield of asphalt falls, it is unpreferable. From the above viewpoint, the ratio is preferably 5% by volume to 30% by volume, and more preferably 5% by volume to 20% by volume. In addition, there is no restriction | limiting in particular about the mixing method, mixing order, etc. of atmospheric distillation residue oil and heavy oil.
［減圧蒸留設備］
本発明においては、前記常圧蒸留残渣油に、前記重質油を上記割合で混合した後、減圧蒸留設備に通油する。
減圧蒸留設備における減圧蒸留処理条件（温度、圧力、時間等）としては通常の条件を適宜採用することができ、蒸留設備の塔頂圧力３ｋＰａ以上１５ｋＰａ以下の減圧下、加熱炉温度３５０℃以上４４０℃以下の条件下で混合油を減圧蒸留処理することもできるが、本発明の製造方法を用いることにより、従来の製造方法で得られるアスファルトの針入度と同等の針入度を得る場合、その処理条件をさらに緩和することができ、省エネルギー及びコスト低減の要請に資することができる。具体的には、本発明の製造方法により、減圧蒸留処理条件は、塔頂圧力として、好ましくは４ｋＰａ以上１２ｋＰａ以下の減圧下で、さらに好ましくは６ｋＰａ以上１０ｋＰａ以下の減圧下で行うことが可能であり、及び／または、加熱炉温度として、好ましくは３７０℃以上４２０℃以下、さらに好ましくは３９０℃以上４１０℃以下の温度で行うことも可能である。
[Vacuum distillation equipment]
In the present invention, the heavy oil is mixed with the atmospheric distillation residue oil at the above ratio, and then passed through a vacuum distillation facility.
Normal conditions can be appropriately employed as the vacuum distillation treatment conditions (temperature, pressure, time, etc.) in the vacuum distillation equipment, and the heating furnace temperature is 350 ° C. or higher and 440 ° C. under reduced pressure of the tower top pressure of the distillation equipment of 3 kPa to 15 kPa. The mixed oil can be distilled under reduced pressure at a temperature of ℃ or less, but by using the production method of the present invention, when obtaining a penetration that is equivalent to the penetration of asphalt obtained by the conventional production method, The processing conditions can be further relaxed, which can contribute to the demand for energy saving and cost reduction. Specifically, according to the production method of the present invention, the distillation under reduced pressure can be performed at a column top pressure of preferably 4 kPa or more and 12 kPa or less, more preferably 6 kPa or more and 10 kPa or less. Yes, and / or the heating furnace temperature is preferably 370 ° C. or higher and 420 ° C. or lower, more preferably 390 ° C. or higher and 410 ° C. or lower.
［アスファルト］
上記本発明の製造方法により得られるアスファルトにおいては、従来の製造方法に比べ、比較的温和な減圧蒸留処理条件下で、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が好ましくは３００以下、より好ましくは２８０以下、より好ましくは２６０以下、さらに好ましくは２５０以下、特に好ましくは２４０以下とすることが可能である。その下限値については、特に制限はないが、一般に５０程度である。また、得られるアスファルトの軟化点は好ましくは３０℃以上であり、より好ましくは３４℃以上４８℃以下である。
なお、ここでいう２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）、軟化点は、ＪＩＳ Ｋ２２０７「石油アスファルト」に基づき求められる値である。
[asphalt]
In the asphalt obtained by the manufacturing method of the present invention, the penetration (1/10 mm) at 25 ° C. is preferably 300 or less, more preferably, under relatively mild vacuum distillation conditions compared to the conventional manufacturing method. Can be 280 or less, more preferably 260 or less, even more preferably 250 or less, and particularly preferably 240 or less. The lower limit is not particularly limited, but is generally about 50. The softening point of the asphalt obtained is preferably 30 ° C. or higher, more preferably 34 ° C. or higher and 48 ° C. or lower.
The penetration (1/10 mm) at 25 ° C. and the softening point here are values obtained based on JIS K2207 “Petroleum Asphalt”.
本発明においては、前述の通り、比較的温和な減圧蒸留処理条件下で、上記の著しく低い値の針入度を得ることができる。具体的には、減圧蒸留設備における処理圧力が３ｋＰａ以上１５ｋＰａ以下、及び／又は処理温度が３５０℃以上４４０℃以下であっても、２５℃における針入度が２５０（１／１０ｍｍ）以下のアスファルトを得ることができる。
本発明の製造方法により得られるアスファルトは、道路舗装、ルーフィング材、シーリング材、接着剤、水路ライニング等の分野に広く利用できるが、針入度の値を低くでき、軟化点が高い等の観点から、道路舗装等に好適に使用できる。
In the present invention, as described above, the remarkably low penetration can be obtained under relatively mild vacuum distillation treatment conditions. Specifically, asphalt having a penetration at 25 ° C. of 250 (1/10 mm) or less even when the processing pressure in the vacuum distillation facility is 3 kPa to 15 kPa and / or the processing temperature is 350 ° C. to 440 ° C. Can be obtained.
Asphalt obtained by the production method of the present invention can be widely used in the fields of road pavement, roofing material, sealing material, adhesive, waterway lining, etc., but the viewpoint that the penetration value can be lowered and the softening point is high. Therefore, it can be suitably used for road pavement and the like.
次に、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら制限されるものではない。なお、原料油、重質油、アスファルトの各性状は以下の方法で測定した。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further more concretely, this invention is not restrict | limited at all by these examples. In addition, each property of raw material oil, heavy oil, and asphalt was measured with the following method.
［芳香族分含有量］
ＪＰＩ−５Ｓ−７０−２０１０（石油学会法）ＴＬＣ／ＦＩＤ法によるアスファルト組成分析試験方法にて測定した。
［レジン分含有量］
ＪＰＩ−５Ｓ−７０−２０１０（石油学会法）ＴＬＣ／ＦＩＤ法によるアスファルト組成分析試験方法にて測定した。
［アスファルテン含有量］
ＪＰＩ−５Ｓ−７０−２０１０（石油学会法）ＴＬＣ／ＦＩＤ法によるアスファルト組成分析試験方法にて測定した。
［針入度、軟化点］
ＪＩＳ Ｋ２２０７「石油アスファルト」に準拠して測定した。
［動粘度］
ＪＩＳ Ｋ２２８３「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」に基づき求められる値である。
［密度］
ＪＩＳ Ｋ２２４９「原油及び石油製品−密度試験方法」に準拠して測定した。
[Aromatic content]
JPI-5S-70-2010 (Petroleumological Society method) Measured by asphalt composition analysis test method by TLC / FID method.
[Resin content]
JPI-5S-70-2010 (Petroleumological Society method) Measured by asphalt composition analysis test method by TLC / FID method.
[Asphaltene content]
JPI-5S-70-2010 (Petroleumological Society method) Measured by asphalt composition analysis test method by TLC / FID method.
[Penetration, softening point]
Measured according to JIS K2207 “Petroleum Asphalt”.
[Kinematic viscosity]
It is a value determined based on JIS K2283 “Crude oil and petroleum products—Kinematic viscosity test method and viscosity index calculation method”.
[density]
Measured according to JIS K2249 “Crude oil and petroleum products—Density test method”.
＜比較例１＞
中東原油を通常の方法で常圧蒸留処理して得られた常圧蒸留残渣（密度：０．９７４２ｇ／ｃｍ3、動粘度（５０℃）：１０５０ｍｍ2／ｓ）を、減圧蒸留装置に通油して、圧力−９３．５ｋＰａＧ、電気炉温度４００℃の条件にて減圧蒸留して減圧残渣分としてアスファルトを得た。
得られたアスファルトの針入度は２５℃で２６９（１／１０ｍｍ）であり、軟化点は３８℃であった。
<Comparative Example 1>
The atmospheric distillation residue (density: 0.9742 g / cm 3 , kinematic viscosity (50 ° C.): 1050 mm 2 / s) obtained by subjecting Middle East crude oil to atmospheric distillation by a conventional method is passed through a vacuum distillation apparatus. Then, distillation under reduced pressure was performed under the conditions of a pressure of −93.5 kPaG and an electric furnace temperature of 400 ° C., and asphalt was obtained as a vacuum residue.
The penetration of the obtained asphalt was 269 (1/10 mm) at 25 ° C., and the softening point was 38 ° C.
＜実施例１＞
比較例１で用いたとの同様の常圧蒸留残渣に、混合後の量が全体の１５容量％となるように、流動接触分解残渣（ＣＬＯ）（レジン分：４．９質量％、アスファルテン分：１．０質量％、芳香族分：７４．６質量％、密度：１．０３５１ｇ／ｃｍ3、動粘度（５０℃）：１２０ｍｍ2／ｓ）を混合して得られた混合油を、比較例１と同じ条件で減圧蒸留装置にて減圧蒸留して減圧残渣分としてアスファルトを得た。
得られたアスファルトの針入度は、２５℃で２３８（１／１０ｍｍ）であり、軟化点は３９℃であった。
<Example 1>
The same atmospheric distillation residue as used in Comparative Example 1 was mixed with a fluid catalytic cracking residue (CLO) (resin content: 4.9% by mass, asphaltene content: 15% by volume after mixing). 1.0% by mass, aromatic content: 74.6% by mass, density: 1.0351 g / cm 3 , kinematic viscosity (50 ° C.): 120 mm 2 / s) Asphalt was obtained as a vacuum residue by vacuum distillation using a vacuum distillation apparatus under the same conditions as in No. 1.
The penetration of the obtained asphalt was 238 (1/10 mm) at 25 ° C., and the softening point was 39 ° C.
実施例１及び比較例１の結果から明らかなように、実施例１においては、比較例１と同一の減圧蒸留処理条件で著しく低い値の針入度を有するアスファルトが得られた。このことから、本発明の製造方法によれば、所定の針入度を有するアスファルトを得るためには、従来の製造方法における減圧処理条件より、減圧蒸留装置の圧力を相当量正圧側へ、もしくは、加熱炉温度を相当量低温側に移行させる、すなわち、投入エネルギーを低減させることが可能となることがわかる。 As is clear from the results of Example 1 and Comparative Example 1, in Example 1, asphalt having a remarkably low penetration was obtained under the same vacuum distillation treatment conditions as Comparative Example 1. From this, according to the production method of the present invention, in order to obtain asphalt having a predetermined penetration, the pressure of the vacuum distillation apparatus is increased by a considerable amount to the positive pressure side from the vacuum treatment conditions in the conventional production method, or It can be seen that the heating furnace temperature can be shifted to a low temperature side, that is, the input energy can be reduced.
本発明によれば、常圧蒸留残渣油を減圧蒸留装置に通油する際に、常圧蒸留残渣油に重質油を所定量配合して通油することで、針入度の値を低下することができ、その結果、減圧蒸留装置における加熱温度の低下及び／または減圧度の低下を可能にするすることができるので、省エネルギー及びコスト低減の要請に資することができる。本発明の製造方法により得られるアスファルトは、ストレートアスファルトとして、道路舗装、ルーフィング材、シーリング材、接着剤、水路ライニング等の分野に好適に用いることができる。 According to the present invention, when the atmospheric distillation residue oil is passed through the vacuum distillation apparatus, a predetermined amount of heavy oil is blended into the atmospheric distillation residue oil and passed, thereby reducing the penetration value. As a result, it is possible to reduce the heating temperature and / or the degree of reduced pressure in the vacuum distillation apparatus, thereby contributing to the demand for energy saving and cost reduction. The asphalt obtained by the production method of the present invention can be suitably used as a straight asphalt in fields such as road pavement, roofing material, sealing material, adhesive, and waterway lining.
Claims (11)
前記重質油が、１質量％以上３５質量％以下のレジン分、０．１質量％以上１０質量％以下のアスファルテン分、及び４０質量％以上９５質量％以下の芳香族分を含有する、アスファルトの製造方法。 A step of mixing heavy oil with a normal distillation residue oil at a ratio of 5% by volume or more and 50% by volume or less based on the total mixed oil obtained and then passing the obtained mixed oil through a vacuum distillation facility. A method for producing asphalt, comprising:
Asphalt in which the heavy oil contains a resin content of 1% by mass to 35% by mass, an asphaltene content of 0.1% by mass to 10% by mass, and an aromatic content of 40% by mass to 95% by mass Manufacturing method.
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