JP6056481B2

JP6056481B2 - Heating control device, heating control method, and heating control device program

Info

Publication number: JP6056481B2
Application number: JP2013000336A
Authority: JP
Inventors: 道晃尾和
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2013-01-07
Filing date: 2013-01-07
Publication date: 2017-01-11
Anticipated expiration: 2033-01-07
Also published as: JP2014132235A

Description

本発明は、目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御装置、加熱制御方法及び加熱制御装置用プログラムに関するものである。 The present invention relates to a heating control device, a heating control method, and a heating control device for obtaining a solid matter of the target component by heating a container containing a solution containing the target component with a heater and evaporating a solvent in the solution. Is related to the program for

例えば製薬分野などにおいては、化学合成により得られた化合物を詳細に分析したり、化合物ライブラリとして保管したりするために、液体クロマトグラフを用いた分取精製装置が使用される場合がある。下記特許文献１及び２には、このような液体クロマトグラフを利用した分取精製装置の一例が示されている。 For example, in the pharmaceutical field or the like, a preparative purification apparatus using a liquid chromatograph may be used to analyze a compound obtained by chemical synthesis in detail or store it as a compound library. Patent Documents 1 and 2 below show examples of a preparative purification apparatus using such a liquid chromatograph.

この種の分取精製装置では、例えば試料に含まれる目的成分（化合物）が、液体クロマトグラフを用いて分離され、溶出液としてトラップカラムに導入される。これにより、溶出液に含まれる目的成分が、トラップカラムで捕集される。その後、トラップカラムに溶媒が導入されることにより、トラップカラム内の目的成分が再溶出され、目的成分を含む溶液が分取される。分取された溶液は容器内に回収され、下記特許文献３に例示されるように、例えばヒータで加熱されることにより、溶液中の溶媒が蒸発して目的成分の固形物が取得される。 In this type of preparative purification apparatus, for example, a target component (compound) contained in a sample is separated using a liquid chromatograph and introduced into a trap column as an eluent. Thereby, the target component contained in the eluate is collected by the trap column. Thereafter, by introducing a solvent into the trap column, the target component in the trap column is re-eluted, and a solution containing the target component is collected. The separated solution is collected in a container, and as exemplified in Patent Document 3 below, for example, by heating with a heater, the solvent in the solution evaporates to obtain a solid as a target component.

目的成分を含む溶液をヒータにより加熱する方法としては、例えばヒータの駆動時間を設定し、その駆動時間が経過するまでヒータを駆動させるという方法が考えられる。しかしながら、ヒータの適切な駆動時間は、溶媒や目的成分の種類によって変化するため、上記のような方法では、溶媒を良好に蒸発させることができないおそれがある。 As a method of heating the solution containing the target component with the heater, for example, a method of setting the heater driving time and driving the heater until the driving time elapses can be considered. However, since the appropriate driving time of the heater varies depending on the type of the solvent and the target component, there is a possibility that the solvent cannot be evaporated satisfactorily by the above method.

すなわち、ヒータの駆動時間が適切な駆動時間よりも短い場合には、溶媒が完全に蒸発せず、目的成分を固形物として取得することができないおそれがある。一方、ヒータの駆動時間が適切な駆動時間よりも長い場合には、溶媒が完全に蒸発した後も目的成分が必要以上に加熱されることとなり、酸化や分解によって目的成分が変質してしまうおそれがある。 That is, when the heater driving time is shorter than the appropriate driving time, the solvent does not completely evaporate and the target component may not be obtained as a solid. On the other hand, if the heater driving time is longer than the appropriate driving time, the target component will be heated more than necessary even after the solvent has completely evaporated, and the target component may be altered by oxidation or decomposition. There is.

そこで、下記特許文献４に例示されるように、容器の温度変化率に基づいて、ヒータによる加熱を停止させるような方法が考えられる。当該特許文献４では、容器を保持するラックの温度を検知することにより、容器の温度が間接的に検知されるようになっている。より具体的には、ラックの温度が一定に保たれるようにヒータの駆動を制御し、溶媒が蒸発して気化熱が発生しなくなったときのラックの温度変化率に基づいて、ヒータによる加熱を停止させるようになっている（段落［００１７］及び［００２６］など）。 Therefore, as exemplified in Patent Document 4 below, a method of stopping heating by the heater based on the temperature change rate of the container is conceivable. In Patent Document 4, the temperature of the container is indirectly detected by detecting the temperature of the rack that holds the container. More specifically, the heater drive is controlled so that the rack temperature is kept constant, and the heating by the heater is based on the rate of change in the rack temperature when the solvent evaporates and heat of vaporization ceases to occur. Are stopped (paragraphs [0017] and [0026], etc.).

特開平２−１２２２６０号公報JP-A-2-122260 特開２００３−１４９２１７号公報JP 2003-149217 A 国際公開第２００９／０４４４２８号International Publication No. 2009/044442 特開２００９−１８０６１８号公報JP 2009-180618 A

図６は、目的成分を含む溶液をヒータにより加熱したときの容器の温度変化の一例を示した図である。この図６に示すように、目的成分を含む溶液が容器内に収容されるタイミングＴ１０１よりも前は、気化熱が発生しないため、容器の温度が安定して一定に保たれている。 FIG. 6 is a diagram showing an example of a temperature change of a container when a solution containing a target component is heated by a heater. As shown in FIG. 6, since the heat of vaporization does not occur before the timing T101 when the solution containing the target component is accommodated in the container, the temperature of the container is kept stable and constant.

この定常状態から、目的成分を含む溶液が容器内に収容された場合（タイミングＴ１０１）には、容器の温度が一旦低下する。その後、容器の温度が一定に保たれるようにヒータの駆動が制御されるが、暫くの間は、容器の温度が定常状態よりも高い温度と低い温度との間で変化するため、温度が安定せず、時間経過とともに徐々に安定していくこととなる。そして、溶媒が蒸発して気化熱が発生しなくなったとき（タイミングＴ１０２）には、容器の温度がほぼ定常状態に戻っているため、そのときの容器の温度変化率に基づいて、ヒータによる加熱を停止させる。 From this steady state, when the solution containing the target component is accommodated in the container (timing T101), the temperature of the container temporarily decreases. After that, the heater is controlled so that the temperature of the container is kept constant, but for a while, the temperature of the container changes between a higher temperature and a lower temperature than the steady state, so the temperature is It will not be stable and will gradually become stable over time. When the solvent evaporates and heat of vaporization ceases to occur (timing T102), the temperature of the container has returned to a steady state, so that heating by the heater is performed based on the temperature change rate of the container at that time. Stop.

しかしながら、容器が比較的高い温度で一定に保たれた状態から、少量の溶液が容器内に収容された場合などには、容器の温度変化が非常に小さいため、温度変化率を正確に測定することは困難である。そのため、目的成分の固形化が開始する開始タイミングや、目的成分の固形化が終了する終了タイミングなどを温度変化率に基づいて判別することは困難である。特に、上記終了タイミングについては、容器の温度変化が非常に小さい状態で温度変化率を測定する必要があるため、温度変化率を正確に測定することがさらに困難になる。 However, when a small amount of solution is stored in the container from a state where the container is kept at a relatively high temperature, the temperature change rate of the container is accurately measured because the temperature change of the container is very small. It is difficult. For this reason, it is difficult to discriminate the start timing at which solidification of the target component starts, the end timing at which solidification of the target component ends, and the like based on the temperature change rate. In particular, with respect to the above end timing, it is necessary to measure the temperature change rate in a state where the temperature change of the container is very small, so that it becomes more difficult to accurately measure the temperature change rate.

上記のように温度変化率に基づいて開始タイミングや終了タイミングを判別するのではなく、所定の温度を閾値として、容器の温度が当該閾値に到達したか否かに基づいて開始タイミングや終了タイミングを判別することも考えられる。しかしながら、図６に示すように、容器の温度は定常状態の温度付近で小刻みに上下するため、開始タイミングや終了タイミングを判別できるような閾値を設定することは困難である。 Rather than determining the start timing and end timing based on the temperature change rate as described above, the start timing and end timing are determined based on whether the temperature of the container has reached the threshold value with a predetermined temperature as a threshold value. It is also possible to discriminate. However, as shown in FIG. 6, since the temperature of the container increases and decreases in the vicinity of the steady state temperature, it is difficult to set a threshold value that can determine the start timing and the end timing.

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、目的成分の固形化が開始する開始タイミング、又は、目的成分の固形化が終了する終了タイミングを正確に判別することができる加熱制御装置、加熱制御方法及び加熱制御装置用プログラムを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and a heating control device that can accurately determine the start timing at which solidification of a target component starts or the end timing at which solidification of a target component ends, It is an object to provide a heating control method and a program for a heating control device.

本発明に係る加熱制御装置は、目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御装置であって、前記容器の温度を検知するための温度検知部と、前記温度検知部による検知結果に基づいて、前記容器の温度を目標温度に近づけるように、前記ヒータによる加熱量を制御する加熱量制御部と、前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、前記目的成分の固形化が終了する終了タイミングの少なくとも一方を判別するタイミング判別部とを備え、前記加熱量制御部は、前記タイミング判別部により前記終了タイミングが判別された場合に、前記ヒータによる加熱を停止させることを特徴とする。 A heating control apparatus according to the present invention is a heating control apparatus that acquires a solid of the target component by heating a container containing a solution containing the target component with a heater and evaporating a solvent in the solution. A temperature detection unit for detecting the temperature of the container, and a heating amount control unit for controlling the heating amount by the heater so as to bring the temperature of the container closer to a target temperature based on a detection result by the temperature detection unit. And a timing discriminating unit that discriminates at least one of a start timing at which solidification of the target component starts and an end timing at which solidification of the target component ends based on the heating amount by the heater , The heating amount control unit stops heating by the heater when the end timing is determined by the timing determination unit .

このような構成によれば、容器の温度を目標温度に近づけるように制御されるヒータによる加熱量に基づいて、開始タイミング及び終了タイミングを正確に判別することができる。すなわち、ヒータによる加熱量は、溶媒が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、当該ヒータによる加熱量を判別基準とすることにより、目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、目的成分の固形化が終了する終了タイミングを正確に判別することができる。 According to such a configuration, it is possible to accurately determine the start timing and the end timing based on the heating amount by the heater that is controlled so that the temperature of the container approaches the target temperature. In other words, the amount of heating by the heater changes sensitively due to the influence of the heat of vaporization generated when the solvent evaporates, so that the solidification of the target component starts by using the amount of heating by the heater as a criterion. The start timing and the end timing at which the solidification of the target component ends can be accurately determined.

前記温度検知部は、前記容器の温度を直接的又は間接的に検知するものであってもよい。前記温度検知部が、前記容器の温度を間接的に検知する場合には、前記容器を保持する保持部の温度を検知するような構成であってもよい。 The temperature detection unit may detect the temperature of the container directly or indirectly. When the temperature detection unit indirectly detects the temperature of the container, the temperature detection unit may detect the temperature of the holding unit that holds the container.

前記タイミング判別部は、前記ヒータによる加熱量が所定の閾値になったか否かに基づいて、前記開始タイミング及び前記終了タイミングを判別するものであってもよい。 The timing determination unit, the amount of heating by the heater based on whether it is a predetermined threshold value, may be configured to determine the start timing and the end timing.

このような構成によれば、ヒータによる加熱量が所定の閾値になったか否かを判別基準として、開始タイミング及び終了タイミングを正確に判別することができる。上述の通り、ヒータによる加熱量は、溶媒が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、ヒータによる加熱量が所定の閾値になったか否かを判別しやすい。したがって、ヒータによる加熱量が所定の閾値になったか否かを判別基準とすることにより、容器の温度変化率や温度自体を判別基準とする場合と比較して、開始タイミング及び終了タイミングを正確に判別することができる。 According to such a configuration, it is possible to accurately determine the start timing and the end timing based on whether or not the heating amount by the heater has reached a predetermined threshold. As described above, the amount of heating by the heater changes sensitively due to the influence of the heat of vaporization generated when the solvent evaporates, so it is easy to determine whether or not the amount of heating by the heater has reached a predetermined threshold. Therefore, by using whether or not the heating amount by the heater has reached a predetermined threshold, the start timing and the end timing can be accurately compared with the case where the temperature change rate of the container and the temperature itself are used as the determination criteria. Can be determined.

また、ヒータによる加熱量は、通常、開始タイミングと終了タイミングとの間において、定常状態における加熱量よりも高い加熱量で上下するため、当該加熱量が所定の閾値になったか否かを判別しやすく、開始タイミング及び終了タイミングをより正確に判別することができる。 Also, since the heating amount by the heater usually goes up and down at a heating amount higher than the heating amount in the steady state between the start timing and the end timing, it is determined whether or not the heating amount has reached a predetermined threshold value. It is easy to determine the start timing and the end timing more accurately.

前記タイミング判別部は、前記ヒータによる加熱量の所定時間内での変化量に基づいて、前記開始タイミング及び前記終了タイミングを判別するものであってもよい。 The timing determination unit, based on a change amount within a predetermined time of the heating amount by the heater, may be configured to determine the start timing and the end timing.

このような構成によれば、ヒータによる加熱量の所定時間内での変化量を判別基準として、開始タイミング及び終了タイミングを正確に判別することができる。上述の通り、ヒータによる加熱量は、溶媒が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、ヒータによる加熱量の変化を判別しやすい。したがって、ヒータによる加熱量の所定時間内での変化量を判別基準とすることにより、容器の温度変化率や温度自体を判別基準とする場合と比較して、開始タイミング及び終了タイミングを正確に判別することができる。 According to such a configuration, it is possible to accurately determine the start timing and the end timing using the amount of change in the heating amount by the heater within a predetermined time as a determination criterion. As described above, the amount of heating by the heater is sensitive to the influence of the heat of vaporization generated when the solvent evaporates, and thus changes easily. Therefore, by using the amount of change in the heating amount by the heater within a predetermined time as a criterion, it is possible to accurately determine the start timing and the end timing as compared with the case where the temperature change rate of the container or the temperature itself is used as a criterion. can do.

前記タイミング判別部は、前記ヒータによる加熱量の所定時間内での変化の傾きに基づいて、前記開始タイミング及び前記終了タイミングを判別するものであってもよい。 The timing determination unit, on the basis of the slope of the change in the heating value of the predetermined time by a heater, may be configured to determine the start timing and the end timing.

また、前記加熱量制御部は、前記ヒータによる加熱量を段階的に変化させるものであってもよい。この場合、前記タイミング判別部は、前記ヒータによる加熱量の所定時間内での変化回数に基づいて、前記開始タイミング及び前記終了タイミングを判別するものであってもよい。 Further, the heating amount control unit may change the heating amount by the heater stepwise. In this case, the timing determination unit, based on the number of changes within a predetermined time of the heating amount by the heater, may be configured to determine the start timing and the end timing.

前記タイミング判別部は、所定の時間範囲外にあるタイミングのみを前記終了タイミングとして判別するものであってもよい。 The timing determination unit may determine only a timing outside a predetermined time range as the end timing.

このような構成によれば、前記所定の時間範囲内にあるタイミングは終了タイミングとして判別されない。目的成分の固形化が開始する開始タイミングから、その固形化が終了する終了タイミングまでには、ある程度の時間を要するため、終了タイミングとなる可能性が低い時間範囲を前記所定の時間範囲とすることにより、終了タイミングをより正確に判別することができる。 According to such a configuration, the timing within the predetermined time range is not determined as the end timing. Since a certain amount of time is required from the start timing at which the solidification of the target component starts to the end timing at which the solidification ends, the time range that is unlikely to be the end timing is set as the predetermined time range. Thus, the end timing can be determined more accurately.

前記加熱制御装置は、目的成分が含まれていない前記溶媒を前記容器内に収容し、当該溶媒を蒸発させたときの前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記所定の時間範囲を決定する時間範囲決定部をさらに備えていてもよい。この場合、目的成分が含まれていない溶媒を使って、終了タイミングとなる可能性が低い時間範囲をある程度把握することができるため、前記所定の時間範囲を適切に設定することができ、終了タイミングをさらに正確に判別することができる。 The heating control device stores the solvent containing no target component in the container and determines the predetermined time range based on a heating amount by the heater when the solvent is evaporated. You may further provide the determination part. In this case, since the time range that is unlikely to be the end timing can be grasped to some extent using a solvent that does not contain the target component, the predetermined time range can be appropriately set, and the end timing Can be more accurately determined.

本発明に係る加熱制御方法は、目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御方法であって、前記容器の温度を検知するための温度検知部による検知結果に基づいて、前記容器の温度を目標温度に近づけるように、前記ヒータによる加熱量を制御する加熱量制御ステップと、前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、前記目的成分の固形化が終了する終了タイミングの少なくとも一方を判別するタイミング判別ステップとを含み、前記加熱量制御ステップでは、前記タイミング判別ステップにより前記終了タイミングが判別された場合に、前記ヒータによる加熱を停止させることを特徴とする。 The heating control method according to the present invention is a heating control method for obtaining a solid matter of the target component by heating a container containing a solution containing the target component with a heater and evaporating a solvent in the solution. A heating amount control step for controlling a heating amount by the heater so as to bring the temperature of the container closer to a target temperature based on a detection result by a temperature detection unit for detecting the temperature of the container; and heating by the heater based on the amount, the start timing solidification of the target component is started, and, seen including a timing determination step of determining at least one of the end timing of solidification of the target component is completed, the a heating amount control step , when the end timing is determined by the timing determination step, and characterized by stopping the heating by the heater That.

本発明に係る加熱制御装置用プログラムは、目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、前記溶液中の溶媒を蒸発させることにより前記目的成分の固形物を取得する加熱制御装置用プログラムであって、前記容器の温度を検知するための温度検知部による検知結果に基づいて、前記容器の温度を目標温度に近づけるように、前記ヒータによる加熱量を制御する加熱量制御ステップと、前記ヒータによる加熱量に基づいて、前記目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、前記目的成分の固形化が終了する終了タイミングの少なくとも一方を判別するタイミング判別ステップとをコンピュータに実行させ、前記加熱量制御ステップでは、前記タイミング判別ステップにより前記終了タイミングが判別された場合に、前記ヒータによる加熱を停止させることを特徴とする。 The program for a heating control apparatus according to the present invention is for a heating control apparatus that acquires a solid of the target component by heating a container containing a solution containing the target component with a heater and evaporating a solvent in the solution. A heating amount control step for controlling a heating amount by the heater so as to bring the temperature of the container closer to a target temperature based on a detection result by a temperature detection unit for detecting the temperature of the container; Based on the amount of heating by the heater, the computer executes a timing determination step for determining at least one of a start timing at which solidification of the target component starts and an end timing at which solidification of the target component ends , In the heating amount control step, when the end timing is determined by the timing determination step, And wherein the stopping the heating by the heater.

本発明によれば、容器の温度を目標温度に近づけるように制御されるヒータによる加熱量に基づいて、目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、目的成分の固形化が終了する終了タイミングを正確に判別することができる。 According to the present invention, the start timing at which solidification of the target component starts and the end timing at which solidification of the target component ends based on the amount of heating by the heater that is controlled so that the temperature of the container approaches the target temperature. Can be accurately determined.

本発明の一実施形態に係る加熱制御装置の構成例を示した概略図である。It is the schematic which showed the structural example of the heating control apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. 加熱量制御部による処理の一例を示したフローチャートである。It is the flowchart which showed an example of the process by a heating amount control part. 目的成分を含む溶液をヒータにより加熱したときの加熱量の変化の一例を示した図である。It is the figure which showed an example of the change of the amount of heating when the solution containing the target component was heated with the heater. タイミング判別部による処理の一例を示したフローチャートである。It is the flowchart which showed an example of the process by a timing discrimination | determination part. 別実施形態におけるタイミング判別部による処理の一例を示したフローチャートである。It is the flowchart which showed an example of the process by the timing discrimination | determination part in another embodiment. 目的成分を含む溶液をヒータにより加熱したときの容器の温度変化の一例を示した図である。It is the figure which showed an example of the temperature change of a container when the solution containing a target component is heated with a heater.

図１は、本発明の一実施形態に係る加熱制御装置の構成例を示した概略図である。この加熱制御装置は、目的成分を含む溶液が収容された容器をヒータにより加熱し、溶液中の溶媒を蒸発させることにより目的成分の固形物を取得するものである。目的成分は、例えば液体クロマトグラフを用いて試料から分離され、目的成分を含む溶出液１が得られる。 FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a configuration example of a heating control apparatus according to an embodiment of the present invention. This heating control device acquires a solid substance of a target component by heating a container containing a solution containing the target component with a heater and evaporating a solvent in the solution. The target component is separated from the sample using, for example, a liquid chromatograph, and an eluate 1 containing the target component is obtained.

本実施形態では、予め得られた溶出液１を用いて目的成分の固形物を取得する加熱制御装置について説明するが、このような構成に限らず、例えば加熱制御装置に液体クロマトグラフが連結され、液体クロマトグラフにより得られた溶出液１をそのまま用いて目的成分の固形物を取得するような構成などであってもよい。 In the present embodiment, a heating control device that acquires a solid substance of a target component using an eluent 1 obtained in advance will be described. However, the present invention is not limited to this configuration. For example, a liquid chromatograph is connected to the heating control device. Alternatively, the eluate 1 obtained by the liquid chromatograph may be used as it is to obtain a solid of the target component.

溶出液１は、例えば切替バルブ４及び送液ポンプ５などを用いて、トラップカラム７に導入される。この例では、トラップカラム７が１つだけ設けられているが、トラップカラム７が複数設けられたような構成であってもよい。トラップカラム７は、鉛直方向に延びるように設けられ、その下端である入口端７ａが、供給流路６を介して送液ポンプ５に接続されるとともに、上端である出口端７ｂが、排出流路１０を介して二方切替バルブ１２に接続されている。二方切替バルブ１２は、排出流路１０に接続される流路を、分取流路１３又は廃液流路１４のいずれか一方に切り替えることができる。 The eluate 1 is introduced into the trap column 7 using, for example, a switching valve 4 and a liquid feed pump 5. In this example, only one trap column 7 is provided, but a configuration in which a plurality of trap columns 7 are provided may be employed. The trap column 7 is provided so as to extend in the vertical direction, and an inlet end 7a which is a lower end thereof is connected to the liquid feed pump 5 via a supply flow path 6, and an outlet end 7b which is an upper end is connected to a discharge flow. It is connected to a two-way switching valve 12 via a path 10. The two-way switching valve 12 can switch the flow path connected to the discharge flow path 10 to either the sorting flow path 13 or the waste liquid flow path 14.

トラップカラム７内には、例えば吸着剤が充填されており、トラップカラム７に導入された溶出液１に含まれる目的成分が当該吸着剤により捕集される。このとき、二方切替バルブ１２により排出流路１０が廃液流路１４に接続され、目的化合物がトラップカラム７で捕集された後の溶出液１は、排出流路１０及び廃液流路１４を介して廃液口に廃棄される。 The trap column 7 is filled with, for example, an adsorbent, and the target component contained in the eluate 1 introduced into the trap column 7 is collected by the adsorbent. At this time, the discharge flow path 10 is connected to the waste liquid flow path 14 by the two-way switching valve 12, and the eluate 1 after the target compound is collected by the trap column 7 passes through the discharge flow path 10 and the waste liquid flow path 14. Through the waste liquid outlet.

トラップカラム７で目的成分が捕集された後、切替バルブ４が切り替えられることにより、洗浄液２がトラップカラム７に導入される。洗浄液２は、例えば純水からなり、目的成分の捕集時にトラップカラム７内の吸着剤に付着した塩類などが、当該洗浄液２によってトラップカラム７内から排出され、排出流路１０及び廃液流路１４を介して廃液口に廃棄される。このとき、吸着剤に捕集されている目的成分は、吸着剤の強い吸着作用により洗浄液２にほとんど溶出しないため、吸着剤に捕集された状態が維持される。 After the target component is collected by the trap column 7, the cleaning liquid 2 is introduced into the trap column 7 by switching the switching valve 4. The cleaning liquid 2 is made of, for example, pure water, and salts adhering to the adsorbent in the trap column 7 when the target component is collected are discharged from the trap column 7 by the cleaning liquid 2, and the discharge flow path 10 and the waste liquid flow path. 14 to the waste liquid outlet. At this time, since the target component collected in the adsorbent hardly elutes into the cleaning liquid 2 due to the strong adsorbing action of the adsorbent, the state of being collected in the adsorbent is maintained.

その後、切替バルブ４が再度切り替えられることにより、溶媒３がトラップカラム７に導入される。溶媒３としては、例えばジクロロメタンを用いることができるが、これに限られるものではない。溶媒３は、例えば洗浄液２よりも比重が大きく、洗浄液２に対して相溶性がない成分からなる。このような溶媒３をトラップカラム７にゆっくりと導入することにより、比重の大きい溶媒３によって洗浄液２を押し上げることができる。溶媒３によって押し上げられた洗浄液２は、トラップカラム７内から排出され、排出流路１０及び廃液流路１４を介して廃液口に廃棄される。 Thereafter, the switching valve 4 is switched again so that the solvent 3 is introduced into the trap column 7. For example, dichloromethane can be used as the solvent 3, but is not limited thereto. The solvent 3 is made of a component having a specific gravity greater than that of the cleaning liquid 2 and not compatible with the cleaning liquid 2, for example. By slowly introducing such a solvent 3 into the trap column 7, the cleaning liquid 2 can be pushed up by the solvent 3 having a large specific gravity. The cleaning liquid 2 pushed up by the solvent 3 is discharged from the trap column 7 and discarded to the waste liquid port via the discharge flow path 10 and the waste liquid flow path 14.

このようにして、トラップカラム７内に溶媒３が徐々に溜まり、吸着剤に捕集されている目的成分が溶媒３に溶出されることにより、目的成分を含む溶液１５が分取される。そして、二方切替バルブ１２が切り替えられて、排出流路１０が分取流路１３に接続されることにより、目的成分を含む溶液１５が、排出流路１０及び分取流路１３を介して容器１７内に回収される。 In this way, the solvent 3 gradually accumulates in the trap column 7 and the target component collected in the adsorbent is eluted into the solvent 3, whereby the solution 15 containing the target component is collected. Then, the two-way switching valve 12 is switched and the discharge flow path 10 is connected to the sorting flow path 13, whereby the solution 15 containing the target component is passed through the discharge flow path 10 and the sorting flow path 13. It is collected in the container 17.

本実施形態では、ヒータ１９及び温度検知部２０を備えた保持部１８により、複数の容器１７が保持されている。二方切替バルブ１２及び分取流路１３は、移動可能な分取ヘッド１１により保持されており、当該分取ヘッド１１を駆動機構２２で移動させることにより、目的成分を含む溶液１５を各容器１７内に回収することができるようになっている。ただし、駆動機構２２により分取ヘッド１１を移動させるような構成に限らず、例えば保持部１８を移動させるような構成であってもよいし、駆動機構２２が省略された構成などであってもよい。 In the present embodiment, the plurality of containers 17 are held by the holding unit 18 including the heater 19 and the temperature detection unit 20. The two-way switching valve 12 and the sorting channel 13 are held by a movable sorting head 11, and the solution 15 containing the target component is transferred to each container by moving the sorting head 11 with a drive mechanism 22. 17 can be recovered. However, the configuration is not limited to the configuration in which the sorting head 11 is moved by the drive mechanism 22. For example, the configuration may be a configuration in which the holding unit 18 is moved, or a configuration in which the drive mechanism 22 is omitted. Good.

保持部１８は、例えばアルミニウムなどの熱伝導性が高い材料により形成されており、熱が周囲に逃げることを防止するために、外側が断熱材で被覆されていることが好ましい。また、各容器１７に熱が伝導しやすいように、少なくとも各容器１７の底部が保持部１８に接触していることが好ましく、各容器１７の側面が保持部１８に接触していればより好ましい。 The holding part 18 is made of a material having high thermal conductivity such as aluminum, for example, and the outside is preferably covered with a heat insulating material in order to prevent heat from escaping to the surroundings. Further, it is preferable that at least the bottom portion of each container 17 is in contact with the holding portion 18 so that heat is easily conducted to each container 17, and it is more preferable that the side surface of each container 17 is in contact with the holding portion 18. .

保持部１８は、ヒータ１９により加熱され、当該保持部１８を介して間接的に各容器１７が加熱される。温度検知部２０は、例えばサーミスタなどからなり、温度検知部２０で保持部１８の温度を検知することにより、各容器１７の温度を間接的に検知することができるようになっている。ただし、目的成分を含む溶液１５を収容するための容器１７は、複数に限らず、１つだけであってもよい。また、ヒータ１９は容器１７を直接的に加熱するものであってもよく、温度検知部２０は容器１７の温度を直接的に検知するものであってもよい。 The holding unit 18 is heated by the heater 19, and each container 17 is indirectly heated through the holding unit 18. The temperature detection unit 20 is formed of, for example, a thermistor, and the temperature detection unit 20 can detect the temperature of each container 17 indirectly by detecting the temperature of the holding unit 18. However, the number of containers 17 for storing the solution 15 containing the target component is not limited to a plurality, and may be only one. The heater 19 may directly heat the container 17, and the temperature detection unit 20 may directly detect the temperature of the container 17.

ヒータ１９及び温度検知部２０は、温調部２１に対して電気的に接続されている。温調部２１には、温度検知部２０からの検知信号が入力され、当該検知信号に応答して制御部３０から入力される制御信号に基づき、温調部２１がヒータ１９に供給する電力を変化させることにより、ヒータ１９による加熱量が制御されるようになっている。 The heater 19 and the temperature detection unit 20 are electrically connected to the temperature adjustment unit 21. A detection signal from the temperature detection unit 20 is input to the temperature adjustment unit 21, and electric power that the temperature adjustment unit 21 supplies to the heater 19 based on a control signal input from the control unit 30 in response to the detection signal. By changing the heating amount, the heating amount by the heater 19 is controlled.

制御部３０は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、当該ＣＰＵがプログラムを実行することにより、駆動制御部３１、加熱量制御部３２及びタイミング判別部３３などとして機能する。制御部３０には操作部４０が接続されており、ユーザは、操作部４０を操作することにより、当該加熱制御装置の動作に関する指示信号を制御部３０に入力することができる。また、制御部３０には表示部５０が接続されており、ユーザは、表示部５０に表示されている内容に基づいて、当該加熱制御装置の動作状況などを確認することができる。 The control unit 30 includes, for example, a CPU (Central Processing Unit), and functions as a drive control unit 31, a heating amount control unit 32, a timing determination unit 33, and the like when the CPU executes a program. An operation unit 40 is connected to the control unit 30, and the user can input an instruction signal related to the operation of the heating control device to the control unit 30 by operating the operation unit 40. Moreover, the display part 50 is connected to the control part 30, and the user can confirm the operation | movement condition of the said heating control apparatus based on the content currently displayed on the display part 50. FIG.

駆動制御部３１は、切替バルブ４、送液ポンプ５、二方切替バルブ１２及び駆動機構２２などに対して駆動信号を出力することにより、これらの各部の動作を制御する。加熱量制御部３２は、温度検知部２０による検知結果に基づいて、容器１７の温度を目標温度に近づけるように、ヒータ１９による加熱量を制御する。上記目標温度は、溶媒３の沸点と同程度又はそれよりも少し高い温度であることが好ましい。例えば、溶媒３がジクロロメタンである場合には、上記目標温度は、４０〜４５℃程度であることが好ましい。上記目標温度は、一定の値であってもよいし、例えば値が変化するような構成などであってもよい。 The drive control unit 31 controls the operations of these units by outputting drive signals to the switching valve 4, the liquid feed pump 5, the two-way switching valve 12, the drive mechanism 22, and the like. The heating amount control unit 32 controls the heating amount by the heater 19 based on the detection result by the temperature detection unit 20 so that the temperature of the container 17 approaches the target temperature. The target temperature is preferably about the same as or slightly higher than the boiling point of the solvent 3. For example, when the solvent 3 is dichloromethane, the target temperature is preferably about 40 to 45 ° C. The target temperature may be a constant value or may be configured such that the value changes, for example.

トラップカラム７から排出流路１０及び分取流路１３を介して分取された目的成分を含む溶液１５は、上記のようにしてヒータ１９により加熱されている容器１７内に収容される。これにより、溶液１５中の溶媒３が蒸発し、目的成分の固形物（例えば、粉末）を取得することができる。 The solution 15 containing the target component separated from the trap column 7 through the discharge channel 10 and the sorting channel 13 is stored in the container 17 heated by the heater 19 as described above. Thereby, the solvent 3 in the solution 15 evaporates, and the solid substance (for example, powder) of a target component can be acquired.

分取により得られた目的成分を含む溶液１５は、容器１７内に単に滴下されるような構成であってもよいし、例えば分取流路１３の出口近傍に窒素ガスなどのガス流を発生させることにより、滴下された溶液１５が細かい液滴となって飛散するような構成を採用することも可能である。また、ヒータ１９により加熱されている容器１７内に溶液１５が収容されるような構成に限らず、容器１７内に溶液１５を収容した後にヒータ１９による加熱を開始するような構成などであってもよい。 The solution 15 containing the target component obtained by fractionation may be simply dropped into the container 17. For example, a gas flow such as nitrogen gas is generated near the outlet of the fractionation flow path 13. Thus, it is possible to adopt a configuration in which the dropped solution 15 is scattered as fine droplets. Further, the configuration is not limited to the configuration in which the solution 15 is stored in the container 17 heated by the heater 19, and the configuration in which the heating by the heater 19 is started after the solution 15 is stored in the container 17. Also good.

タイミング判別部３３は、ヒータ１９による加熱量に基づいて、目的成分の固形化が開始する開始タイミング、及び、目的成分の固形化が終了する終了タイミングを判別する。ただし、タイミング判別部３３は、開始タイミング及び終了タイミングの両方を判別するような構成に限らず、開始タイミング又は終了タイミングのいずれか一方のみを判別するような構成であってもよい。 The timing discriminating unit 33 discriminates the start timing at which solidification of the target component starts and the end timing at which solidification of the target component ends based on the heating amount by the heater 19. However, the timing determination unit 33 is not limited to the configuration for determining both the start timing and the end timing, and may be configured to determine only one of the start timing and the end timing.

本実施形態では、分取により得られた目的成分を含む溶液１５を加熱することにより、目的成分の固形物を取得するような構成について説明するが、このような構成に限らず、分取以外の方法により得られた目的成分を含む溶液１５を加熱することにより、目的成分の固形物を取得するような構成などであってもよい。 In the present embodiment, a description will be given of a configuration in which a solution 15 containing a target component obtained by fractionation is heated to obtain a solid substance of the target component. The structure etc. which acquire the solid of a target component by heating the solution 15 containing the target component obtained by the method of may be sufficient.

図２は、加熱量制御部３２による処理の一例を示したフローチャートである。この図２に示した処理は、あくまで一例に過ぎず、例えばＰＩＤ制御などの他のあらゆる方法を用いて、ヒータ１９による加熱量を制御することが可能である。 FIG. 2 is a flowchart showing an example of processing by the heating amount control unit 32. The process shown in FIG. 2 is merely an example, and the heating amount by the heater 19 can be controlled using any other method such as PID control.

本実施形態における加熱量制御部３２は、温度検知部２０による検知結果に基づいて、容器１７の温度が目標温度よりも低いか否か（ステップＳ１０１）、及び、容器１７の温度が目標温度よりも高いか否か（ステップＳ１０５）を監視する。そして、容器１７の温度が目標温度であるときには（ステップＳ１０１でＮｏ、ステップＳ１０５でＮｏ）、ヒータ１９による加熱量が一定のまま維持される。 In the present embodiment, the heating amount control unit 32 determines whether or not the temperature of the container 17 is lower than the target temperature based on the detection result by the temperature detection unit 20 (step S101), and the temperature of the container 17 is lower than the target temperature. Is also higher (step S105). When the temperature of the container 17 is the target temperature (No in step S101, No in step S105), the heating amount by the heater 19 is kept constant.

容器１７の温度が目標温度よりも低い場合には（ステップＳ１０１でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量を所定量だけ増加させる処理が行われる（ステップＳ１０２）。これにより、容器１７の温度が徐々に上昇することとなる。このとき、加熱量制御部３２は、温度検知部２０による検知結果に基づいて、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達するか否かを監視する（ステップＳ１０３、Ｓ１０４）。 When the temperature of the container 17 is lower than the target temperature (Yes in step S101), a process of increasing the heating amount by the heater 19 by a predetermined amount is performed (step S102). Thereby, the temperature of the container 17 will rise gradually. At this time, the heating amount control unit 32 monitors whether or not the temperature of the container 17 reaches the target temperature until a predetermined time elapses based on the detection result by the temperature detection unit 20 (step S103, S104).

そして、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達した場合には（ステップＳ１０３でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量をそれ以上増加させることなく、容器１７の温度が目標温度のままであるか否かが再び監視されることとなる（ステップＳ１０１、ステップＳ１０５）。一方、所定時間が経過しても容器１７の温度が目標温度に到達しなかった場合には（ステップＳ１０４でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量が所定量だけ再度増加され（ステップＳ１０２）、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達するか否かが監視される（ステップＳ１０３、Ｓ１０４）。 If the temperature of the container 17 reaches the target temperature before the predetermined time elapses (Yes in step S103), the temperature of the container 17 is set to the target without increasing the heating amount by the heater 19 any more. Whether or not the temperature remains is monitored again (steps S101 and S105). On the other hand, if the temperature of the container 17 does not reach the target temperature even after the predetermined time has elapsed (Yes in step S104), the heating amount by the heater 19 is increased again by a predetermined amount (step S102), and the predetermined time is reached. Whether or not the temperature of the container 17 reaches the target temperature is monitored until the time elapses (steps S103 and S104).

このように、容器１７の温度が目標温度よりも低い場合には（ステップＳ１０１でＹｅｓ）、加熱量制御部３２は、ヒータ１９による加熱量を段階的に増加させることにより、容器１７の温度を目標温度に近づけるように制御する。 Thus, when the temperature of the container 17 is lower than the target temperature (Yes in step S101), the heating amount control unit 32 increases the heating amount by the heater 19 in a stepwise manner, thereby increasing the temperature of the container 17. Control to approach the target temperature.

容器１７の温度が目標温度よりも高い場合には（ステップＳ１０５でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量を所定量だけ減少させる処理が行われる（ステップＳ１０６）。これにより、容器１７の温度が徐々に下降することとなる。このとき、加熱量制御部３２は、温度検知部２０による検知結果に基づいて、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達するか否かを監視する（ステップＳ１０７、Ｓ１０８）。 When the temperature of the container 17 is higher than the target temperature (Yes in step S105), a process of reducing the heating amount by the heater 19 by a predetermined amount is performed (step S106). Thereby, the temperature of the container 17 will fall gradually. At this time, the heating amount control unit 32 monitors whether or not the temperature of the container 17 reaches the target temperature until a predetermined time elapses based on the detection result by the temperature detection unit 20 (step S107, S108).

そして、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達した場合には（ステップＳ１０７でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量をそれ以上減少させることなく、容器１７の温度が目標温度のままであるか否かが再び監視されることとなる（ステップＳ１０１、ステップＳ１０５）。一方、所定時間が経過しても容器１７の温度が目標温度に到達しなかった場合には（ステップＳ１０８でＹｅｓ）、ヒータ１９による加熱量が所定量だけ再度減少され（ステップＳ１０６）、所定時間が経過するまでの間に容器１７の温度が目標温度に到達するか否かが監視される（ステップＳ１０７、Ｓ１０８）。 If the temperature of the container 17 reaches the target temperature before the predetermined time elapses (Yes in step S107), the temperature of the container 17 is set to the target without reducing the heating amount by the heater 19 any more. Whether or not the temperature remains is monitored again (steps S101 and S105). On the other hand, if the temperature of the container 17 does not reach the target temperature even after the predetermined time has elapsed (Yes in step S108), the heating amount by the heater 19 is decreased again by a predetermined amount (step S106), and the predetermined time is reached. It is monitored whether or not the temperature of the container 17 reaches the target temperature until the time elapses (steps S107 and S108).

このように、容器１７の温度が目標温度よりも高い場合には（ステップＳ１０５でＹｅｓ）、加熱量制御部３２は、ヒータ１９による加熱量を段階的に減少させることにより、容器１７の温度を目標温度に近づけるように制御する。 As described above, when the temperature of the container 17 is higher than the target temperature (Yes in step S105), the heating amount control unit 32 reduces the heating amount by the heater 19 in a stepwise manner, thereby adjusting the temperature of the container 17. Control to approach the target temperature.

図３は、目的成分を含む溶液１５をヒータ１９により加熱したときの加熱量の変化の一例を示した図である。この例では、目的成分としてカフェインを含み、溶媒３としてジクロロメタンを含む溶液１５が、容器１７内に３ｍｌ回収され、ヒータ１９により加熱されたときの加熱量の変化を観察した。ヒータ１９による加熱量は、例えば温調部２１からヒータ１９に供給可能な電力の最大値を基準として、実際にヒータ１９に供給された電力の割合（％）で表される。すなわち、ヒータ１９による加熱量は、例えばヒータ１９に供給する電力量に比例する値として表すことができる。 FIG. 3 is a diagram showing an example of a change in the amount of heating when the solution 15 containing the target component is heated by the heater 19. In this example, 3 ml of the solution 15 containing caffeine as the target component and dichloromethane as the solvent 3 was collected in the container 17 and the change in the heating amount when heated by the heater 19 was observed. The amount of heating by the heater 19 is expressed, for example, as a percentage (%) of the power actually supplied to the heater 19 based on the maximum value of the power that can be supplied from the temperature control unit 21 to the heater 19. That is, the amount of heating by the heater 19 can be expressed as a value proportional to the amount of power supplied to the heater 19, for example.

図３に示すように、トラップカラム７内への溶媒３の送液が開始されるタイミングＴ１よりも前は、気化熱が発生しないため、容器１７の温度は目標温度からほとんど変化せず、ヒータ１９による加熱量が、２８〜２９％でほぼ一定のまま維持される。この定常状態において、測定開始から８０秒の時点（タイミングＴ１）で、トラップカラム７内への溶媒３の送液を開始した。 As shown in FIG. 3, since the heat of vaporization does not occur before the timing T1 when the delivery of the solvent 3 into the trap column 7 is started, the temperature of the container 17 hardly changes from the target temperature. The amount of heating by 19 is kept approximately constant at 28-29%. In this steady state, the solution 3 was fed into the trap column 7 at 80 seconds (timing T1) from the start of measurement.

溶媒３の送液の開始に伴い、トラップカラム７内に捕集されている目的成分が溶媒３に溶出され、目的成分を含む溶液１５が容器１７へと送られる。目的成分を含む溶液１５が容器１７内に到達すると、当該溶液１５中の溶媒３が蒸発し始める。このとき、気化熱により容器１７の熱が奪われるため、容器１７の温度が目標温度よりも低くなる。そのため、加熱量制御部３２が、容器１７の温度を目標温度に近づけるように、ヒータ１９による加熱量を増加させることとなる。 As the solvent 3 starts to be fed, the target component collected in the trap column 7 is eluted into the solvent 3, and the solution 15 containing the target component is sent to the container 17. When the solution 15 containing the target component reaches the container 17, the solvent 3 in the solution 15 starts to evaporate. At this time, since the heat of the container 17 is taken away by the heat of vaporization, the temperature of the container 17 becomes lower than the target temperature. For this reason, the heating amount control unit 32 increases the heating amount by the heater 19 so that the temperature of the container 17 approaches the target temperature.

図３の例では、測定開始から１００秒程度で、ヒータ１９による加熱量が急激に増加し始め、測定開始から１１０秒の時点（タイミングＴ２）で、ヒータ１９による加熱量が３０％を超えた。このとき、目的成分を含む溶液１５が容器１７内に溜まり始めたことを目視で確認することができた。 In the example of FIG. 3, the heating amount by the heater 19 starts to increase rapidly after about 100 seconds from the start of measurement, and the heating amount by the heater 19 exceeds 30% at the time point of 110 seconds from the start of measurement (timing T2). . At this time, it was possible to visually confirm that the solution 15 containing the target component began to accumulate in the container 17.

その後、測定開始から３７０秒の時点（タイミングＴ３）で溶媒３の送液を停止するまでの間は、ヒータ１９による加熱量が３３〜４１％程度の範囲内で推移した。溶媒３の送液を停止した時点（タイミングＴ３）より後も、容器１７内に溜まった溶液１５中の溶媒３が蒸発するが、気化熱の減少とともにヒータ１９による加熱量は減少し始め、測定開始から４６０秒の時点（タイミングＴ４）で、ヒータ１９による加熱量が３０％を下回った。 Thereafter, the heating amount by the heater 19 changed within a range of about 33 to 41% until the supply of the solvent 3 was stopped at a time point of 370 seconds (timing T3) from the start of measurement. The solvent 3 in the solution 15 accumulated in the container 17 evaporates after the time point at which the liquid delivery of the solvent 3 is stopped (timing T3), but the amount of heating by the heater 19 begins to decrease as the heat of vaporization decreases, and the measurement At the time of 460 seconds from the start (timing T4), the heating amount by the heater 19 was less than 30%.

このとき、容器１７内の溶液１５中の溶媒３が完全に蒸発し、目的成分であるカフェインの粉末が得られていることを確認できた。このように、溶液１５中の溶媒３が完全に蒸発したときには、気化熱により容器１７の熱が奪われなくなるため、図３に示すように、ヒータ１９による加熱量が急激に減少することとなる。 At this time, it was confirmed that the solvent 3 in the solution 15 in the container 17 was completely evaporated, and caffeine powder as a target component was obtained. Thus, when the solvent 3 in the solution 15 is completely evaporated, the heat of the container 17 is not taken away by the heat of vaporization, so that the amount of heating by the heater 19 is rapidly reduced as shown in FIG. .

このような測定結果に基づいて、測定開始から１１０秒の時点（タイミングＴ２）を、目的成分の固形化が開始する開始タイミングと判別し、測定開始から４６０秒の時点（タイミングＴ４）を、目的成分の固形化が終了する終了タイミングと判別することが可能である。このようにして判別される開始タイミング及び終了タイミングの少なくとも一方が、当該加熱制御装置の動作状況として表示部５０に表示されるような構成であってもよい。この場合、図３に例示されるようなヒータ１９による加熱量の変化とともに、開始タイミング及び終了タイミングの少なくとも一方が表示部５０に表示されてもよい。 Based on such measurement results, the time point of 110 seconds from the start of measurement (timing T2) is determined as the start time of start of solidification of the target component, and the time point of 460 seconds from the start of measurement (timing T4) It is possible to determine the end timing when the solidification of the components ends. A configuration in which at least one of the start timing and the end timing determined in this manner is displayed on the display unit 50 as the operation status of the heating control device may be employed. In this case, at least one of the start timing and the end timing may be displayed on the display unit 50 together with the change in the heating amount by the heater 19 illustrated in FIG.

図４は、タイミング判別部３３による処理の一例を示したフローチャートである。本実施形態では、タイミング判別部３３が、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かに基づいて、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４を判別するようになっている。上記閾値としては、定常状態における加熱量よりも高い加熱量であることが好ましく、図３の例では、例えば上記閾値を３０％に設定している。 FIG. 4 is a flowchart illustrating an example of processing by the timing determination unit 33. In the present embodiment, the timing discriminating unit 33 discriminates the start timing T2 and the end timing T4 based on whether or not the heating amount by the heater 19 has reached a predetermined threshold value. The threshold value is preferably a heating amount that is higher than the heating amount in the steady state. In the example of FIG. 3, for example, the threshold value is set to 30%.

上記閾値は、例えば記憶部に予め記憶されていてもよいし、操作部４０の操作により設定できるような構成などであってもよい。また、上記閾値は、溶媒３の種類に応じて異なる値に設定されてもよい。この場合、例えば溶媒３の揮発性が高い場合には、上記閾値を比較的高い値に設定し、溶媒３の揮発性が低い場合には、上記閾値を比較的低い値に設定することが好ましい。 The threshold value may be stored in advance in the storage unit, for example, or may be configured to be set by operating the operation unit 40. The threshold value may be set to a different value depending on the type of the solvent 3. In this case, for example, when the volatility of the solvent 3 is high, the threshold value is preferably set to a relatively high value, and when the volatility of the solvent 3 is low, the threshold value is preferably set to a relatively low value. .

トラップカラム７内への溶媒３の送液が開始された後、タイミング判別部３３は、ヒータ１９による加熱量が閾値となったか否かを監視する（ステップＳ２０１）。そして、ヒータ１９による加熱量が閾値となった場合には（ステップＳ２０１でＹｅｓ）、そのタイミングを開始タイミングＴ２と判別する（ステップＳ２０２）。その後、タイミング判別部３３は、ヒータ１９による加熱量が閾値となったか否かを再び監視する（ステップＳ２０３）。 After the delivery of the solvent 3 into the trap column 7 is started, the timing determination unit 33 monitors whether or not the heating amount by the heater 19 has become a threshold value (step S201). When the heating amount by the heater 19 becomes a threshold value (Yes in step S201), the timing is determined as the start timing T2 (step S202). Thereafter, the timing determination unit 33 monitors again whether or not the heating amount by the heater 19 has become a threshold value (step S203).

開始タイミングＴ２よりも後は、通常、ヒータ１９による加熱量が、定常状態における加熱量よりも高い加熱量で上下し、溶媒３の送液を停止すると、ヒータ１９による加熱量が減少し始める。そこで、開始タイミングＴ２から所定の時間範囲Ｒ１を超えた後に、ヒータ１９による加熱量が閾値となった場合には（ステップＳ２０３でＹｅｓ、ステップＳ２０４でＹｅｓ）、そのタイミングを終了タイミングＴ４と判別する（ステップＳ２０５）。このとき、加熱量制御部３２が、ヒータ１９による加熱を停止させるような構成であってもよい。 After the start timing T2, the heating amount by the heater 19 usually rises and falls by a heating amount higher than the heating amount in the steady state, and when the feeding of the solvent 3 is stopped, the heating amount by the heater 19 starts to decrease. Therefore, when the heating amount by the heater 19 becomes a threshold value after exceeding the predetermined time range R1 from the start timing T2 (Yes in Step S203, Yes in Step S204), the timing is determined as the end timing T4. (Step S205). At this time, the heating amount control unit 32 may be configured to stop the heating by the heater 19.

本実施形態では、容器１７の温度を目標温度に近づけるように制御されるヒータ１９による加熱量に基づいて、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４を正確に判別することができる。すなわち、ヒータ１９による加熱量は、図３に示したように、溶媒３が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、当該ヒータ１９による加熱量を判別基準とすることにより、目的成分の固形化が開始する開始タイミングＴ２、及び、目的成分の固形化が終了する終了タイミングＴ４を正確に判別することができる。 In the present embodiment, the start timing T2 and the end timing T4 can be accurately determined based on the heating amount by the heater 19 that is controlled so that the temperature of the container 17 approaches the target temperature. That is, as shown in FIG. 3, the amount of heating by the heater 19 changes sensitively due to the influence of heat of vaporization generated when the solvent 3 evaporates. Thus, the start timing T2 at which the solidification of the target component starts and the end timing T4 at which the solidification of the target component ends can be accurately determined.

特に、本実施形態では、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かを判別基準として、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４を正確に判別することができる。上述の通り、ヒータ１９による加熱量は、溶媒３が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かを判別しやすい。したがって、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かを判別基準とすることにより、容器１７の温度変化率や温度自体を判別基準とする場合と比較して、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４を正確に判別することができる。 In particular, in the present embodiment, the start timing T2 and the end timing T4 can be accurately determined based on whether or not the heating amount by the heater 19 has reached a predetermined threshold. As described above, since the amount of heating by the heater 19 is sensitively affected by the heat of vaporization generated when the solvent 3 evaporates, it is determined whether or not the amount of heating by the heater 19 has reached a predetermined threshold value. Cheap. Accordingly, by using whether or not the amount of heating by the heater 19 has reached a predetermined threshold as a determination criterion, the start timing T2 and the end timing are compared with the case where the temperature change rate of the container 17 or the temperature itself is used as a determination criterion. T4 can be accurately determined.

また、ヒータ１９による加熱量は、通常、図３に示すように、開始タイミングＴ２と終了タイミングＴ４との間において、定常状態における加熱量よりも高い加熱量で上下するため、当該加熱量が所定の閾値になったか否かを判別しやすく、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４をより正確に判別することができる。 In addition, as shown in FIG. 3, the heating amount by the heater 19 usually goes up and down at a heating amount higher than the heating amount in the steady state between the start timing T2 and the end timing T4. It is easy to determine whether or not the threshold value is reached, and the start timing T2 and the end timing T4 can be more accurately determined.

一方、ヒータ１９による加熱量が閾値となった場合でも（ステップＳ２０３でＹｅｓ）、そのタイミングが開始タイミングＴ２から上記所定の時間範囲Ｒ１内にあるときには（ステップＳ２０４でＮｏ）、そのタイミングを終了タイミングＴ４とは判別せず、ヒータ１９による加熱量が閾値となったか否かを再び監視する（ステップＳ２０３）。 On the other hand, even when the heating amount by the heater 19 becomes a threshold value (Yes in step S203), when the timing is within the predetermined time range R1 from the start timing T2 (No in step S204), the timing is ended. Without being determined as T4, it is monitored again whether or not the heating amount by the heater 19 has become a threshold value (step S203).

このように、本実施形態では、所定の時間範囲Ｒ１外にあるタイミングのみが終了タイミングＴ４として判別され、所定の時間範囲Ｒ１内にあるタイミングは終了タイミングＴ４として判別されない。目的成分の固形化が開始する開始タイミングＴ２から、その固形化が終了する終了タイミングＴ４までには、ある程度の時間を要するため、終了タイミングＴ４となる可能性が低い時間範囲を所定の時間範囲Ｒ１とすることにより、終了タイミングＴ４をより正確に判別することができる。 Thus, in the present embodiment, only the timing outside the predetermined time range R1 is determined as the end timing T4, and the timing within the predetermined time range R1 is not determined as the end timing T4. Since a certain amount of time is required from the start timing T2 at which the solidification of the target component starts to the end timing T4 at which the solidification ends, a time range that is unlikely to become the end timing T4 is defined as a predetermined time range R1. By doing so, it is possible to more accurately determine the end timing T4.

例えば、開始タイミングＴ２の直後は、ヒータ１９による加熱量が安定しないため、いわゆるオーバーシュートやハンチングなどの現象に起因して、ヒータ１９による加熱量が閾値を下回る可能性がある。そのような場合であっても、所定の時間範囲Ｒ１内にあるタイミングは終了タイミングＴ４として判別しないような構成とすることにより、終了タイミングＴ４を誤って判別するのを防止することができる。 For example, immediately after the start timing T2, the amount of heating by the heater 19 is not stable. Therefore, the amount of heating by the heater 19 may fall below the threshold due to a phenomenon such as so-called overshoot or hunting. Even in such a case, it is possible to prevent the end timing T4 from being erroneously determined by adopting a configuration in which the timing within the predetermined time range R1 is not determined as the end timing T4.

上記所定の時間範囲Ｒ１としては、例えば図３に示すように、開始タイミングＴ２から溶媒３の送液を停止するタイミングＴ３までの時間範囲などであってもよい。ただし、上記所定の時間範囲Ｒ１としては、このような時間範囲に限らず、例えば開始タイミングＴ２以外のタイミングを基準とする時間範囲など、他のあらゆる時間範囲に設定することができる。 The predetermined time range R1 may be, for example, a time range from a start timing T2 to a timing T3 at which the solution 3 is stopped as shown in FIG. However, the predetermined time range R1 is not limited to such a time range, and can be set to any other time range such as a time range based on a timing other than the start timing T2.

例えば、目的成分が含まれていない溶媒３を容器１７内に収容し、当該溶媒３を蒸発させたときのヒータ１９による加熱量に基づいて、上記所定の時間範囲Ｒ１を決定するような構成を採用することも可能である。この場合、目的成分が含まれていない溶媒３を使って、終了タイミングＴ４となる可能性が低い時間範囲をある程度把握することができるため、上記所定の時間範囲Ｒ１を適切に設定することができ、終了タイミングＴ４をさらに正確に判別することができる。 For example, the solvent 3 that does not contain the target component is contained in the container 17, and the predetermined time range R1 is determined based on the amount of heating by the heater 19 when the solvent 3 is evaporated. It is also possible to adopt. In this case, the solvent 3 that does not contain the target component can be used to grasp to some extent the time range that is unlikely to reach the end timing T4. Therefore, the predetermined time range R1 can be set appropriately. Thus, the end timing T4 can be determined more accurately.

本実施形態では、開始タイミングＴ２と終了タイミングＴ４とで、ヒータ１９による加熱量の閾値が同一である場合について説明したが、このような構成に限らず、開始タイミングＴ２と終了タイミングＴ４とで、ヒータ１９による加熱量の閾値が異なるような構成であってもよい。 In the present embodiment, the case where the threshold value of the heating amount by the heater 19 is the same at the start timing T2 and the end timing T4 has been described, but not limited to such a configuration, the start timing T2 and the end timing T4 are The configuration may be such that the threshold value of the heating amount by the heater 19 is different.

また、タイミング判別部３３は、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４の両方を、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かに基づいて判別するような構成に限らず、開始タイミングＴ２又は終了タイミングＴ４のいずれか一方のタイミングのみを、そのような方法で判別するような構成であってもよい。この場合、タイミング判別部３３は、他方のタイミングを判別しないような構成であってもよいし、別の態様で他方のタイミングを判別するような構成であってもよい。 In addition, the timing determination unit 33 is not limited to the configuration in which both the start timing T2 and the end timing T4 are determined based on whether or not the heating amount by the heater 19 has reached a predetermined threshold value. Only one of the timings T4 may be determined by such a method. In this case, the timing discriminating unit 33 may be configured not to discriminate the other timing, or may be configured to discriminate the other timing in another manner.

図５は、別実施形態におけるタイミング判別部３３による処理の一例を示したフローチャートである。本実施形態では、タイミング判別部３３が、ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化量に基づいて、開始タイミングＴ２を判別するようになっている。一方、終了タイミングＴ４については、上記実施形態と同様に、ヒータ１９による加熱量が所定の閾値になったか否かに基づいて判別されるようになっている。 FIG. 5 is a flowchart illustrating an example of processing performed by the timing determination unit 33 according to another embodiment. In this embodiment, the timing discriminating unit 33 discriminates the start timing T2 based on the amount of change in the heating amount by the heater 19 within a predetermined time. On the other hand, the end timing T4 is determined based on whether or not the heating amount by the heater 19 has reached a predetermined threshold, as in the above embodiment.

上記所定時間内での変化量は、例えば、ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化の傾きや、段階的に変化するヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化回数などであってもよい。ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化の傾きは、例えば所定時間の開始時及び終了時における加熱量の差を、当該所定時間で除算することにより得ることができる。段階的に変化するヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化回数は、例えば所定時間内にヒータ１９による加熱量を段階的に変化させた回数をカウントすることにより得ることができる。 The amount of change within the predetermined time is, for example, the inclination of the change in the amount of heating by the heater 19 within the predetermined time, the number of changes in the amount of heating by the heater 19 that changes stepwise, etc. Also good. The inclination of the change of the heating amount by the heater 19 within a predetermined time can be obtained, for example, by dividing the difference in the heating amount at the start and end of the predetermined time by the predetermined time. The number of changes within a predetermined time of the heating amount by the heater 19 that changes stepwise can be obtained, for example, by counting the number of times the heating amount by the heater 19 is changed stepwise within the predetermined time.

本実施形態では、トラップカラム７内への溶媒３の送液が開始された後、タイミング判別部３３は、所定時間が経過する度に（ステップＳ３０１）、ヒータ１９による加熱量の当該所定時間内での変化量が閾値以上であるか否かを判定する（ステップＳ３０２）。そして、ヒータ１９による加熱量の変化量が閾値以上である場合には（ステップＳ３０２でＹｅｓ）、そのタイミングを開始タイミングＴ２と判別する（ステップＳ３０３）。このとき、開始タイミングＴ２でのヒータ１９による加熱量が、閾値として記憶部に記憶される。ただし、このような構成に限らず、例えば加熱量の閾値が記憶部に予め記憶されていてもよい。 In the present embodiment, after the start of the delivery of the solvent 3 into the trap column 7, the timing determination unit 33 performs the heating amount by the heater 19 within the predetermined time each time a predetermined time elapses (step S 301). It is determined whether or not the amount of change in is greater than or equal to a threshold (step S302). If the change amount of the heating amount by the heater 19 is equal to or greater than the threshold value (Yes in step S302), the timing is determined as the start timing T2 (step S303). At this time, the heating amount by the heater 19 at the start timing T2 is stored in the storage unit as a threshold value. However, the present invention is not limited to such a configuration, and for example, a heating amount threshold value may be stored in the storage unit in advance.

その後、タイミング判別部３３は、ヒータ１９による加熱量が上記閾値となったか否かを監視する（ステップＳ３０５）。そして、開始タイミングＴ２から所定の時間範囲Ｒ１を超えた後に、ヒータ１９による加熱量が閾値となった場合には（ステップＳ３０５でＹｅｓ、ステップＳ３０６でＹｅｓ）、そのタイミングを終了タイミングＴ４と判別する（ステップＳ３０７）。このとき、加熱量制御部３２が、ヒータ１９による加熱を停止させるような構成であってもよい。 Thereafter, the timing determination unit 33 monitors whether or not the heating amount by the heater 19 has reached the threshold value (step S305). When the heating amount by the heater 19 becomes a threshold value after exceeding the predetermined time range R1 from the start timing T2 (Yes in step S305, Yes in step S306), the timing is determined as the end timing T4. (Step S307). At this time, the heating amount control unit 32 may be configured to stop the heating by the heater 19.

一方、ヒータ１９による加熱量が閾値となった場合でも（ステップＳ３０５でＹｅｓ）、そのタイミングが開始タイミングＴ２から上記所定の時間範囲Ｒ１内にあるときには（ステップＳ３０６でＮｏ）、そのタイミングを終了タイミングＴ４とは判別せず、ヒータ１９による加熱量が閾値となったか否かを再び監視する（ステップＳ３０５）。 On the other hand, even when the heating amount by the heater 19 becomes a threshold value (Yes in step S305), when the timing is within the predetermined time range R1 from the start timing T2 (No in step S306), the timing is ended. Without being determined as T4, it is monitored again whether or not the heating amount by the heater 19 has become a threshold value (step S305).

本実施形態では、ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化量を判別基準として、開始タイミングＴ２を正確に判別することができる。上述の通り、ヒータ１９による加熱量は、溶媒３が蒸発する際に発生する気化熱の影響を敏感に受けて変化するため、ヒータ１９による加熱量の変化を判別しやすい。したがって、ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化量を判別基準とすることにより、容器１７の温度変化率や温度自体を判別基準とする場合と比較して、開始タイミングＴ２を正確に判別することができる。 In the present embodiment, the start timing T2 can be accurately determined using the amount of change in the heating amount by the heater 19 within a predetermined time as a determination criterion. As described above, since the amount of heating by the heater 19 changes sensitively due to the influence of heat of vaporization generated when the solvent 3 evaporates, it is easy to determine the change in the amount of heating by the heater 19. Therefore, by using the amount of change in the heating amount by the heater 19 within a predetermined time as a discrimination criterion, the start timing T2 is accurately discriminated compared to the case where the temperature change rate of the container 17 or the temperature itself is used as a discrimination criterion. can do.

ただし、終了タイミングＴ４についても、ヒータ１９による加熱量の所定時間内での変化量に基づいて判別されるような構成であってもよい。この場合、開始タイミングＴ２が判別された後、ヒータ１９による加熱量の変化量が閾値以上となった場合でも、そのタイミングが開始タイミングＴ２から所定の時間範囲Ｒ１内にあるときには、そのタイミングを終了タイミングＴ４とは判別しないような構成であってもよい。 However, the end timing T4 may be determined based on the amount of change of the heating amount by the heater 19 within a predetermined time. In this case, after the start timing T2 is determined, even when the amount of change in the heating amount by the heater 19 is equal to or greater than the threshold, if the timing is within the predetermined time range R1 from the start timing T2, the timing ends. The configuration may be such that it is not discriminated from the timing T4.

以上の実施形態では、温度検知部２０による検知結果に基づいてヒータ１９による加熱量を制御する加熱量制御ステップと、ヒータ１９による加熱量に基づいて開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４の少なくとも一方を判別するタイミング判別ステップとが、いずれも加熱制御装置により実行されるような構成について説明した。この場合、各ステップをコンピュータに実行させるためのプログラムが、加熱制御装置とは別個に提供されてもよい。これにより、当該プログラムを用いて制御を行うコンピュータが、加熱制御装置として機能し、上記実施形態と同様の効果を奏することができる。また、上記プログラムを記憶媒体に記憶した状態で提供することも可能である。 In the above embodiment, at least one of the heating amount control step for controlling the heating amount by the heater 19 based on the detection result by the temperature detection unit 20 and the start timing T2 and the end timing T4 based on the heating amount by the heater 19 is determined. A description has been given of a configuration in which the timing determination step is performed by the heating control device. In this case, a program for causing the computer to execute each step may be provided separately from the heating control device. Thereby, the computer which controls using the said program functions as a heating control apparatus, and there can exist an effect similar to the said embodiment. It is also possible to provide the program stored in a storage medium.

また、以上の実施形態では、ヒータ１９による加熱量を監視することにより、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４の少なくとも一方をリアルタイムで判別するような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、例えばヒータ１９による加熱量の変化を測定した後、図３に例示されるようなヒータ１９による加熱量の変化のパターンに基づいて、開始タイミングＴ２及び終了タイミングＴ４の少なくとも一方を判別するような構成などであってもよい。 In the above embodiment, a configuration has been described in which at least one of the start timing T2 and the end timing T4 is determined in real time by monitoring the heating amount by the heater 19. However, the present invention is not limited to such a configuration. For example, after measuring the change in the amount of heating by the heater 19, the start timing T2 and the end timing are determined based on the pattern of the change in the amount of heating by the heater 19 as illustrated in FIG. A configuration in which at least one of T4 is discriminated may be used.

１溶出液
２洗浄液
３溶媒
４切替バルブ
５送液ポンプ
６供給流路
７トラップカラム
１０排出流路
１１分取ヘッド
１２二方切替バルブ
１３分取流路
１４廃液流路
１５溶液
１７容器
１８保持部
１９ヒータ
２０温度検知部
２１温調部
２２駆動機構
３０制御部
３１駆動制御部
３２加熱量制御部
３３タイミング判別部
４０操作部
５０表示部
Ｔ２開始タイミング
Ｔ４終了タイミング
Ｒ１時間範囲 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Eluate 2 Washing liquid 3 Solvent 4 Switching valve 5 Liquid feed pump 6 Supply flow path 7 Trap column 10 Discharge flow path 11 Preparative head 12 Two-way switching valve 13 Preparative flow path 14 Waste liquid flow path 15 Solution 17 Container 18 Holding part DESCRIPTION OF SYMBOLS 19 Heater 20 Temperature detection part 21 Temperature control part 22 Drive mechanism 30 Control part 31 Drive control part 32 Heating amount control part 33 Timing discrimination | determination part 40 Operation part 50 Display part T2 Start timing T4 End timing R1 Time range

Claims

A heating control device for obtaining a solid matter of the target component by heating a container containing a solution containing the target component with a heater and evaporating a solvent in the solution,
A temperature detector for detecting the temperature of the container;
Based on the detection result by the temperature detection unit, a heating amount control unit for controlling the heating amount by the heater so as to bring the temperature of the container close to a target temperature;
A timing discriminating unit for discriminating a start timing at which the solidification of the target component starts and an end timing at which the solidification of the target component ends based on the heating amount by the heater ;
The heating amount control unit stops heating by the heater when the end timing is determined by the timing determination unit.

The timing determination unit, said heating amount by the heater based on whether it is a predetermined threshold value, the heating control apparatus according to claim 1, characterized in that to determine the start timing and the end timing.

The heating control apparatus according to claim 2, wherein the threshold value is a heating amount higher than a heating amount in a steady state.

The timing determination unit, on the basis of the amount of change in the heating value of the predetermined time by a heater, heating according to any one of claims 1-3, characterized in that to determine the start timing and the end timing Control device.

The timing determination unit, the heating control apparatus according to only the timing that is outside the predetermined time range to any one of claims 1 to 4, characterized in that to determine as the end timing.

The apparatus further includes a time range determination unit that determines the predetermined time range based on the amount of heating by the heater when the solvent not containing the target component is contained in the container and the solvent is evaporated. The heating control apparatus according to claim 5.

A trap column in which an eluate containing a target component separated from a sample is introduced, and the target component contained in the eluate is collected;
A container for collecting a solution containing a target component eluted by introducing a solvent into the trap column;
A preparative purification apparatus comprising: the heating control apparatus according to claim 1 that heats the container.

A heating control method for obtaining a solid substance of the target component by heating a container containing a solution containing the target component with a heater and evaporating a solvent in the solution,
A heating amount control step for controlling the heating amount by the heater so as to bring the temperature of the container closer to a target temperature based on a detection result by a temperature detection unit for detecting the temperature of the container;
Based on the amount of heating by the heater, start timing solidification of the target component is started, and, seen including a timing determination step of solidification of the target component to determine the end timing to end,
In the heating amount control step, heating by the heater is stopped when the end timing is determined by the timing determination step .

The heating control method according to claim 8, wherein in the timing determination step, the start timing and the end timing are determined based on whether or not the heating amount by the heater has reached a predetermined threshold value.

The heating control method according to claim 9, wherein the threshold value is a heating amount higher than a heating amount in a steady state.

The heating according to any one of claims 8 to 10, wherein in the timing determination step, the start timing and the end timing are determined based on a change amount of a heating amount by the heater within a predetermined time. Control method.

The heating control method according to any one of claims 8 to 11, wherein, in the timing determination step, only a timing outside a predetermined time range is determined as the end timing.

The method further includes a time range determination step of determining the predetermined time range based on the amount of heating by the heater when the solvent containing no target component is contained in the container and the solvent is evaporated. The heating control method according to claim 12.

A heating control device program for obtaining a solid matter of the target component by heating a container containing a solution containing the target component with a heater and evaporating a solvent in the solution,
A heating amount control step for controlling the heating amount by the heater so as to bring the temperature of the container closer to a target temperature based on a detection result by a temperature detection unit for detecting the temperature of the container;
Based on the heating amount by the heater, the computer executes a start timing at which solidification of the target component starts and a timing determination step to determine an end timing at which solidification of the target component ends ,
In the heating amount control step, heating by the heater is stopped when the end timing is determined by the timing determination step .

15. The program for a heating control apparatus according to claim 14, wherein in the timing determination step, the start timing and the end timing are determined based on whether or not the heating amount by the heater has reached a predetermined threshold value. .

The heating control apparatus program according to claim 15, wherein the threshold is a heating amount higher than a heating amount in a steady state.

The heating according to any one of claims 14 to 16, wherein in the timing determination step, the start timing and the end timing are determined based on a change amount of a heating amount by the heater within a predetermined time. Program for control device.

The heating control device program according to any one of claims 14 to 17, wherein, in the timing determination step, only a timing outside a predetermined time range is determined as the end timing.

The computer further includes a time range determining step for determining the predetermined time range based on the amount of heating by the heater when the solvent containing no target component is contained in the container and the solvent is evaporated. The program for a heating control apparatus according to claim 18, wherein the program is executed.