JP6043550B2 - Glass substrate manufacturing method and glass substrate manufacturing apparatus - Google Patents

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Description

本発明は、ガラス基板の製造方法、および、ガラス基板の製造装置に関する。   The present invention relates to a glass substrate manufacturing method and a glass substrate manufacturing apparatus.

一般的に、ガラス基板の製造方法は、特許文献１（特表２００６−５２２００１号公報）に記載されているように、ガラス原料を加熱して熔融ガラスを生成する熔融工程と、熔融ガラスからガラス基板を成形する成形工程とを有する。ガラス基板の製造方法は、さらに、熔融工程と成形工程との間に、熔融ガラスに含まれる微小な泡を除去する清澄工程を含む。清澄工程では、Ａｓ2Ｏ3等の清澄剤が配合された熔融ガラスを高温の清澄管に通過させることで、清澄剤の酸化還元反応によって熔融ガラス中の泡が除去される。具体的には、最初に、熔融ガラスの温度を上げて清澄剤を機能させることで、熔融ガラスに含まれる泡を、清澄管内の熔融ガラスの液面に浮上させて除去する。次に、熔融ガラスの温度を下げて、熔融ガラスに残留している微小な泡を、熔融ガラスに吸収させて除去する。熔融ガラスが通過する清澄管は、上側の内壁面と熔融ガラスの液面との間に、気相空間を有する。気相空間は、清澄管に接続された通気管を介して、清澄管の外部空間である外気と連通している。 In general, as described in Patent Document 1 (Japanese Translation of PCT International Publication No. 2006-522001), a glass substrate manufacturing method includes a melting step of heating a glass raw material to generate a molten glass, and a glass from the molten glass. A molding process for molding the substrate. The method for producing a glass substrate further includes a refining step for removing minute bubbles contained in the molten glass between the melting step and the forming step. In the clarification step, bubbles in the molten glass are removed by an oxidation-reduction reaction of the clarifier by passing the molten glass containing a clarifier such as As 2 O 3 through a high-temperature clarifier tube. Specifically, first, by raising the temperature of the molten glass and causing the fining agent to function, bubbles contained in the molten glass are floated and removed on the liquid surface of the molten glass in the clarification tube. Next, the temperature of the molten glass is lowered, and fine bubbles remaining in the molten glass are absorbed by the molten glass and removed. The refining tube through which the molten glass passes has a gas phase space between the upper inner wall surface and the liquid surface of the molten glass. The gas phase space communicates with outside air, which is an external space of the clarification tube, through a ventilation tube connected to the clarification tube.

高温の熔融ガラスから高品質のガラス基板を量産するためには、ガラス基板の欠陥の要因となる異物が熔融ガラスに混入しないことが望ましい。そのため、熔融ガラスに接触する部材の内壁は、その部材に接触する熔融ガラスの温度、および、要求されるガラス基板の品質等に応じて、適切な材料で構成される必要がある。熔融ガラスに接触する部材の内壁には、通常、白金族金属が用いられる。以下、「白金族金属」は、単一の白金族元素からなる金属、および、白金族元素からなる金属の合金を意味する。白金族元素は、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）およびイリジウム（Ｉｒ）の６元素である。白金族金属は、高価であるが、融点が高く、熔融ガラスに対する耐食性に優れている。   In order to mass-produce a high-quality glass substrate from high-temperature molten glass, it is desirable that foreign substances that cause defects in the glass substrate do not enter the molten glass. Therefore, the inner wall of the member in contact with the molten glass needs to be made of an appropriate material according to the temperature of the molten glass in contact with the member and the required quality of the glass substrate. A platinum group metal is usually used for the inner wall of the member that contacts the molten glass. Hereinafter, the “platinum group metal” means a metal composed of a single platinum group element and a metal alloy composed of a platinum group element. The platinum group elements are six elements of platinum (Pt), palladium (Pd), rhodium (Rh), ruthenium (Ru), osmium (Os) and iridium (Ir). Platinum group metals are expensive, but have a high melting point and excellent corrosion resistance against molten glass.

清澄管の内部を通過する熔融ガラスの温度は、成形されるガラス基板の組成によって異なり、フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）用のガラス基板の場合、１０００℃〜１７００℃である。近年、環境負荷低減の観点から、Ａｓ2Ｏ3の代わりにＳｎＯ2が清澄剤として用いられている。ＳｎＯ2は、Ａｓ2Ｏ3と比べて清澄効果が小さく、Ａｓ2Ｏ3と同等の清澄効果を得るためには熔融ガラスの温度を上げる必要がある。具体的には、ＳｎＯ2を清澄剤として用いる場合、清澄管の内部を通過する熔融ガラスの温度は、１５００℃〜１７００℃に設定される。 The temperature of the molten glass passing through the inside of the clarification tube varies depending on the composition of the glass substrate to be molded, and is 1000 ° C. to 1700 ° C. in the case of a glass substrate for a flat panel display (FPD). In recent years, SnO 2 has been used as a refining agent instead of As 2 O 3 from the viewpoint of reducing environmental burden. SnO 2 has a small refining effect as compared with As 2 O 3, in order to obtain the same refining effect and As 2 O 3 is required to raise the temperature of the molten glass. Specifically, when using SnO 2 as a fining agent, the temperature of the molten glass passing through the inside of the fining tube is set to 1500 ° C. to 1700 ° C.

ＳｎＯ2を清澄剤として用いるガラス基板の製造方法では、清澄管の内壁は、高温の熔融ガラスと接触している。そのため、長期間に亘る清澄管の使用によって、清澄管の内壁から白金族金属が徐々に揮発する。この揮発物は、熔融ガラス中の泡と共に、清澄管の気相空間および通気管を介して外気に排出される。しかし、白金族金属の揮発物は、外気に排出される過程で温度が低下して、過飽和状態になる。そのため、清澄管および通気管の内壁には、凝固した揮発物が析出しやすい。以下、清澄管および通気管の内壁に析出した物質を「白金異物」と呼ぶ。通気管の内部は、外気と連通しているため温度が低下しやすく、白金異物は、通気管の内壁に特に析出しやすい。白金異物は、時間の経過に伴って成長すると、清澄管および通気管の内壁から自重により剥がれて、清澄管内の熔融ガラスに落下する可能性がある。また、通気管の内壁に析出した白金異物を除去する際に、白金異物が清澄管内の熔融ガラスに落下してしまう可能性がある。そして、熔融ガラスに白金異物が混入すると、高品質のガラス基板を量産することが困難になる。 In the method for producing a glass substrate using SnO 2 as a fining agent, the inner wall of the fining tube is in contact with the high-temperature molten glass. Therefore, the platinum group metal gradually volatilizes from the inner wall of the clarification tube by using the clarification tube over a long period of time. This volatile matter is discharged together with bubbles in the molten glass to the outside air through the gas phase space of the clarification tube and the ventilation tube. However, the platinum group metal volatiles become supersaturated as the temperature drops in the process of being discharged to the outside air. Therefore, solidified volatiles are likely to deposit on the inner walls of the clarification tube and the ventilation tube. Hereinafter, the substance deposited on the inner wall of the clarification tube and the ventilation tube is referred to as “platinum foreign matter”. Since the inside of the ventilation pipe communicates with the outside air, the temperature tends to decrease, and platinum foreign matter is particularly likely to deposit on the inner wall of the ventilation pipe. When the platinum foreign matter grows with the passage of time, it may be peeled off by its own weight from the inner walls of the clarification tube and the aeration tube, and may fall onto the molten glass in the clarification tube. Further, when removing the platinum foreign matter deposited on the inner wall of the vent pipe, the platinum foreign matter may fall onto the molten glass in the clarification tube. And when a platinum foreign material mixes in molten glass, it will become difficult to mass-produce a high quality glass substrate.

本発明の目的は、熔融ガラスの清澄工程において、熔融ガラスに異物が混入することを抑制することができるガラス基板の製造方法、および、ガラス基板の製造装置を提供することである。   The objective of this invention is providing the manufacturing method of the glass substrate which can suppress that a foreign material mixes in molten glass in the clarification process of molten glass, and the manufacturing apparatus of a glass substrate.

本発明に係るガラス基板の製造方法は、ガラス原料を加熱して熔融ガラスを生成する熔融工程と、熔融ガラスを清澄する清澄工程と、清澄された熔融ガラスからガラス基板を成形する成形工程と、を備える。清澄工程において、熔融ガラスは、白金製または白金合金製の清澄管の内部を、気相空間が形成されるように流れる。気相空間は、清澄管の内部において、熔融ガラスの液面より上方の空間である。清澄管は、清澄管の外壁面から外方に突出している通気管を有する。通気管は、気相空間と清澄管の外部空間とを連通させる。通気管は、清澄管の長手方向における清澄管の温度プロファイルの最高温度領域に設けられる。最高温度領域は、清澄管の最高温度をＴmax℃と表す場合、好ましくは、（Ｔmax−２０）℃〜Ｔmax℃の範囲内の温度領域であり、さらに好ましくは、（Ｔmax−１０）℃〜Ｔmax℃の範囲内の温度領域であり、特に好ましくは、（Ｔmax−５）℃〜Ｔmax℃の範囲内の温度領域である。 The method for producing a glass substrate according to the present invention includes a melting step for producing a molten glass by heating a glass raw material, a clarification step for clarifying the molten glass, a molding step for forming a glass substrate from the clarified molten glass, Is provided. In the clarification step, the molten glass flows through a platinum or platinum alloy clarification tube so that a gas phase space is formed. The gas phase space is a space above the liquid surface of the molten glass inside the clarification tube. The clarification pipe has a vent pipe protruding outward from the outer wall surface of the clarification pipe. The vent pipe communicates the gas phase space and the external space of the clarification pipe. The vent pipe is provided in the highest temperature region of the temperature profile of the fine pipe in the longitudinal direction of the fine pipe. The maximum temperature region is preferably a temperature region in the range of (T max −20) ° C. to T max ° C., and more preferably (T max −10) when the maximum temperature of the clarification tube is expressed as T max ° C. ) A temperature range within the range of ° C to Tmax ° C, and particularly preferably a temperature range within the range of ( Tmax- 5) ° C to Tmax ° C.

本発明に係るガラス基板の製造方法では、ガラス原料を加熱して生成された熔融ガラスは、高温の清澄管の内部を通過することで加熱される。清澄管の内部では、熔融ガラスに含まれる泡が、熔融ガラスに配合された清澄剤の還元反応によって発生した酸素を吸収して成長する。成長した泡は、熔融ガラスの液面に浮上し、破泡して消滅する。消滅した泡に含まれていたガスは、清澄管内の気相空間に放出され、通気管を経由して清澄管から排出される。   In the manufacturing method of the glass substrate which concerns on this invention, the molten glass produced | generated by heating a glass raw material is heated by passing the inside of a high temperature clarification pipe | tube. Inside the clarification tube, bubbles contained in the molten glass grow by absorbing oxygen generated by the reduction reaction of the clarifier mixed in the molten glass. The grown bubbles rise to the liquid surface of the molten glass, break up and disappear. The gas contained in the extinguished bubbles is released into the gas phase space in the clarification tube and is discharged from the clarification tube via the vent tube.

本発明に係るガラス基板の製造方法では、清澄管は、白金製または白金合金製である。白金または白金合金は、融点が高く、熔融ガラスに対する耐食性に優れているので、高温の熔融ガラスと接触する清澄管の材質として好適である。しかし、長期間に亘る清澄管の使用によって、清澄管の内壁から白金成分が徐々に揮発する。白金を含む揮発物は、熔融ガラス中の泡と共に、通気管を経由して清澄管から排出される。白金を含む揮発物は、清澄管の気相空間および通気管を通過する過程で温度が低下すると、過飽和状態になりやすい。そのため、清澄管および通気管の内壁には、凝固した揮発物が白金異物として付着する場合がある。   In the method for producing a glass substrate according to the present invention, the clarification tube is made of platinum or a platinum alloy. Platinum or a platinum alloy has a high melting point and is excellent in corrosion resistance against molten glass, and is therefore suitable as a material for a fining tube that comes into contact with high-temperature molten glass. However, the platinum component gradually volatilizes from the inner wall of the clarification tube by using the clarification tube for a long period of time. Volatile materials including platinum are discharged from the clarification tube through the vent tube together with bubbles in the molten glass. Volatile materials including platinum are likely to be supersaturated when the temperature decreases in the process of passing through the gas phase space of the clarification tube and the ventilation tube. Therefore, solidified volatiles may adhere as platinum foreign matter to the inner walls of the clarification tube and the ventilation tube.

本発明に係るガラス基板の製造方法では、通気管は、清澄管の外壁面に連結されている。清澄管の両端部には、清澄管を電熱加熱するために用いられる電極が取り付けられている。通常、電極は、放熱効果が大きいフランジ形状を有するので、清澄管の両端部は、清澄管の両端部の間の中間部に比べて放熱されやすい。そのため、清澄管の長手方向の温度プロファイルは、清澄管の両端部の温度よりも清澄管の中間部の温度が高い傾向を示す、上に凸の形状を有している。通気管は、清澄管の長手方向において温度が最も高くなる部分、すなわち、清澄管の温度プロファイルの最高温度領域に設けられている。これにより、清澄管内で生じた白金を含む揮発物は、気相空間内で最も高い温度を有する空間を経由して、通気管の内部に流入する。そのため、白金を含む揮発物は、気相空間において、低温部から高温部に向かって流れて通気管から排出されるので、気相空間における白金を含む揮発物の過飽和状態を抑制することができる。これにより、清澄管の気相空間における内壁、および、通気管の内壁に、白金異物が付着することが抑制される。従って、清澄管の内壁および通気管の内壁から白金異物が落下して、熔融ガラスに混入することが抑制される。   In the method for manufacturing a glass substrate according to the present invention, the vent pipe is connected to the outer wall surface of the clarification pipe. Electrodes used for electric heating of the clarification tube are attached to both ends of the clarification tube. Usually, since an electrode has a flange shape with a large heat dissipation effect, both ends of the clarification tube are more easily radiated than an intermediate portion between both ends of the clarification tube. Therefore, the temperature profile in the longitudinal direction of the clarification tube has an upwardly convex shape in which the temperature of the intermediate portion of the clarification tube tends to be higher than the temperature at both ends of the clarification tube. The ventilation pipe is provided in a portion where the temperature is highest in the longitudinal direction of the clarification pipe, that is, in the highest temperature region of the temperature profile of the clarification pipe. Thereby, the volatile matter containing platinum generated in the clarification pipe flows into the inside of the ventilation pipe through the space having the highest temperature in the gas phase space. Therefore, since the volatile matter containing platinum flows from the low temperature part to the high temperature part and is discharged from the vent pipe in the gas phase space, the supersaturated state of the volatile matter containing platinum in the gas phase space can be suppressed. . Thereby, it is suppressed that a platinum foreign material adheres to the inner wall in the gaseous-phase space of a clarification tube, and the inner wall of a ventilation pipe. Therefore, it is suppressed that platinum foreign materials fall from the inner wall of a clarification pipe | tube and the inner wall of a ventilation pipe, and mix with molten glass.

また、熔融ガラスは、清澄剤としてＳｎＯ2を含むことが好ましい。ＳｎＯ2を清澄剤として用いるガラス基板の製造方法では、Ａｓ2Ｏ3を清澄剤として用いる場合と比較して、清澄管の内部を通過する熔融ガラスの温度を高くする必要がある。そのため、ＳｎＯ2を清澄剤として用いる場合、清澄管の内壁から白金成分が揮発しやすく、清澄管の内壁および通気管の内壁に白金異物が付着しやすい。そのため、本発明に係るガラス基板の製造方法は、ＳｎＯ2を清澄剤として用いるガラス基板の製造方法に好適である。 Further, molten glass preferably contains SnO 2 as a fining agent. The method of manufacturing a glass substrate using SnO 2 as a fining agent, as compared with the case of using As 2 O 3 as a fining agent, it is necessary to raise the temperature of the molten glass passing through the interior of the finer tube. Therefore, when SnO 2 is used as a clarifier, the platinum component is likely to volatilize from the inner wall of the clarifier tube, and platinum foreign matter tends to adhere to the inner wall of the clarifier tube and the inner wall of the vent tube. Therefore, method of manufacturing a glass substrate according to the present invention is suitable for manufacturing method of a glass substrate using SnO 2 as a fining agent.

また、本発明に係るガラス基板の製造方法は、粘度が１０2.5ｐｏｉｓｅである場合に１５００℃以上の温度を有する熔融ガラス等、高温粘性が高い熔融ガラスを清澄する場合に、好適である。高温粘性が高い熔融ガラスは、通常のアルカリガラスの熔融ガラスと比較して、清澄工程における温度を高くする必要がある。そのため、清澄管の内壁から白金成分が揮発する問題が顕著になり、清澄管の内壁および通気管の内壁に白金異物が付着しやすい。 A method of manufacturing a glass substrate according to the present invention, molten glass having a temperature of more than 1500 ° C. If the viscosity is 10 2.5 poise, when refining a high molten glass viscosity at high temperature, it is suitable. A molten glass having a high high temperature viscosity needs to have a higher temperature in the refining process than a normal alkali glass molten glass. Therefore, the problem that the platinum component volatilizes from the inner wall of the clarification tube becomes prominent, and platinum foreign matters are likely to adhere to the inner wall of the clarification tube and the inner wall of the ventilation tube.

本発明に係るガラス基板の製造方法は、高い高温粘性を有する熔融ガラス、すなわち、清澄工程において通常の熔融ガラスよりも高温にする必要がある熔融ガラスを用いるガラス基板の製造方法に好適である。   The manufacturing method of the glass substrate which concerns on this invention is suitable for the manufacturing method of the glass substrate using the molten glass which has a high high temperature viscosity, ie, the molten glass which needs to be made higher temperature than a normal molten glass in a refining process.

本発明に係るガラス基板の製造装置は、ガラス原料を加熱して熔融ガラスを生成する熔融槽と、熔融槽で生成された熔融ガラスを清澄する清澄管と、清澄管で清澄された熔融ガラスからガラス基板を成形する成形装置と、を備える。清澄管は、気相空間が形成されるように熔融ガラスが内部を流れる、白金製または白金合金製の管である。気相空間は、清澄管の内部において、熔融ガラスの液面より上方の空間である。清澄管は、清澄管の外壁面から外方に突出している通気管を有する。通気管は、気相空間と清澄管の外部空間とを連通させる。通気管は、清澄管の長手方向における清澄管の温度プロファイルの最高温度領域に設けられる。   The apparatus for producing a glass substrate according to the present invention includes a melting tank that heats a glass raw material to generate a molten glass, a clarification tube that clarifies the molten glass generated in the melting tank, and a molten glass clarified by the clarification tube. A molding apparatus for molding a glass substrate. The fining tube is a platinum or platinum alloy tube through which molten glass flows so that a gas phase space is formed. The gas phase space is a space above the liquid surface of the molten glass inside the clarification tube. The clarification pipe has a vent pipe protruding outward from the outer wall surface of the clarification pipe. The vent pipe communicates the gas phase space and the external space of the clarification pipe. The vent pipe is provided in the highest temperature region of the temperature profile of the fine pipe in the longitudinal direction of the fine pipe.

本発明に係るガラス基板の製造方法、および、ガラス基板の製造装置は、熔融ガラスの清澄工程において、熔融ガラスに異物が混入することを抑制することができる。   The method for manufacturing a glass substrate and the apparatus for manufacturing a glass substrate according to the present invention can prevent foreign matters from being mixed into the molten glass in the clarification step of the molten glass.

実施形態に係るガラス基板製造方法の工程を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the process of the glass substrate manufacturing method which concerns on embodiment. 実施形態に係るガラス基板製造装置の構成を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the glass substrate manufacturing apparatus which concerns on embodiment. 実施形態に係る清澄管の外観図である。It is an external view of the clarification pipe concerning an embodiment. 実施形態に係る清澄管の長手方向における断面図である。It is sectional drawing in the longitudinal direction of the clarification pipe | tube which concerns on embodiment. 実施形態に係る清澄管の側面図と、清澄管の温度プロファイルとの対応関係を表す図である。It is a figure showing the correspondence of the side view of the clarification pipe | tube which concerns on embodiment, and the temperature profile of a clarification pipe | tube.

（１）ガラス基板製造装置の全体構成
本発明に係るガラス基板の製造方法、および、ガラス基板の製造装置の実施形態について、図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係るガラス基板製造方法の工程の一例を示すフローチャートである。 (1) Overall Configuration of Glass Substrate Manufacturing Apparatus An embodiment of a glass substrate manufacturing method and a glass substrate manufacturing apparatus according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a flowchart showing an example of steps of the glass substrate manufacturing method according to the present embodiment.

ガラス基板製造方法は、図１に示されるように、主として、熔解工程Ｓ１と、清澄工程Ｓ２と、攪拌工程Ｓ３と、成形工程Ｓ４と、徐冷工程Ｓ５と、切断工程Ｓ６とを備える。   As shown in FIG. 1, the glass substrate manufacturing method mainly includes a melting step S1, a clarification step S2, a stirring step S3, a forming step S4, a slow cooling step S5, and a cutting step S6.

熔解工程Ｓ１では、ガラス原料が加熱されて熔融ガラスが得られる。熔融ガラスは、熔解槽に貯留され、所望の温度を有するように通電加熱される。ガラス原料には、清澄剤が添加される。環境負荷低減の観点から、清澄剤として、ＳｎＯ2が用いられる。 In the melting step S1, the glass raw material is heated to obtain molten glass. The molten glass is stored in a melting tank and energized and heated to have a desired temperature. A fining agent is added to the glass raw material. From the viewpoint of reducing environmental burden, SnO 2 is used as a clarifying agent.

清澄工程Ｓ２では、清澄管の内部を熔融ガラスが流れる。最初に、熔融ガラスの温度を上昇させる。清澄剤は、昇温により還元反応を起こして酸素を放出する。熔融ガラス中に含まれるＣＯ2、Ｎ2、ＳＯ2等の気体成分を含む泡は、清澄剤の還元反応によって生じた酸素を吸収する。酸素を吸収して成長した泡は、熔融ガラスの液面に浮上し、破泡して消滅する。消滅した泡に含まれていたガスは、清澄管内の気相空間に放出され、最終的に外気に排出される。次に、清澄工程Ｓ２では、熔融ガラスの温度を低下させる。これにより、還元された清澄剤は、酸化反応を起こして、熔融ガラス中に残存している酸素等のガス成分を吸収する。 In the clarification step S2, the molten glass flows through the clarification tube. First, the temperature of the molten glass is raised. The refining agent causes a reduction reaction with an increase in temperature to release oxygen. Bubbles containing gaseous components such as CO 2 , N 2 and SO 2 contained in the molten glass absorb oxygen generated by the reductive reaction of the fining agent. Bubbles that have grown by absorbing oxygen float on the liquid surface of the molten glass, break up and disappear. The gas contained in the extinguished bubbles is discharged into the gas phase space in the clarification tube and finally discharged to the outside air. Next, in the refining step S2, the temperature of the molten glass is lowered. Thereby, the reduced fining agent causes an oxidation reaction and absorbs gas components such as oxygen remaining in the molten glass.

攪拌工程Ｓ３では、清澄された熔融ガラスが攪拌されて、熔融ガラスの成分が均質化される。これにより、ガラス基板の脈理等の原因である熔融ガラスの組成ムラが低減される。均質化された熔融ガラスは、成形工程Ｓ４に送られる。   In the stirring step S3, the clarified molten glass is stirred, and the components of the molten glass are homogenized. Thereby, the composition nonuniformity of the molten glass which is a cause of the striae etc. of a glass substrate is reduced. The homogenized molten glass is sent to the forming step S4.

成形工程Ｓ４では、オーバーフローダウンドロー法またはフロート法によって、熔融ガラスからガラスリボンが連続的に成形される。   In the forming step S4, a glass ribbon is continuously formed from the molten glass by the overflow downdraw method or the float method.

徐冷工程Ｓ５では、成形工程Ｓ４で連続的に成形されたガラスリボンが所望の厚みを有し、かつ、歪みおよび反りが生じないように、徐々に冷却される。   In the slow cooling step S5, the glass ribbon continuously formed in the forming step S4 is gradually cooled so as to have a desired thickness and to prevent distortion and warpage.

切断工程Ｓ６では、徐冷工程Ｓ５で徐冷されたガラスリボンが所定の長さに切断されて、ガラスシートが得られる。ガラスシートは、さらに、所定のサイズに切断されて、ガラス基板が得られる。その後、ガラス基板の端面の研削および研磨、並びに、ガラス基板の洗浄が行われる。さらに、ガラス基板のキズ等の欠陥の有無が検査され、検査に合格したガラス基板が梱包されて製品として出荷される。   In the cutting step S6, the glass ribbon slowly cooled in the slow cooling step S5 is cut into a predetermined length to obtain a glass sheet. The glass sheet is further cut into a predetermined size to obtain a glass substrate. Thereafter, the end surface of the glass substrate is ground and polished, and the glass substrate is cleaned. Further, the glass substrate is inspected for defects such as scratches, and the glass substrate that has passed the inspection is packed and shipped as a product.

図２は、本実施形態に係るガラス基板製造装置２００の構成の一例を示す模式図である。ガラス基板製造装置２００は、熔解槽４０と、清澄管４１と、攪拌装置１００と、成形装置４２と、移送管４３ａ，４３ｂ，４３ｃとを備える。移送管４３ａは、熔解槽４０と清澄管４１とを接続する。移送管４３ｂは、清澄管４１と攪拌装置１００とを接続する。移送管４３ｃは、攪拌装置１００と成形装置４２とを接続する。   FIG. 2 is a schematic diagram illustrating an example of the configuration of the glass substrate manufacturing apparatus 200 according to the present embodiment. The glass substrate manufacturing apparatus 200 includes a melting tank 40, a clarification tube 41, a stirring device 100, a molding device 42, and transfer tubes 43a, 43b, and 43c. The transfer pipe 43 a connects the melting tank 40 and the clarification pipe 41. The transfer pipe 43 b connects the clarification pipe 41 and the stirring device 100. The transfer pipe 43 c connects the stirring device 100 and the molding device 42.

熔解槽４０で生成された熔融ガラスＧは、移送管４３ａを通過して清澄管４１に流入する。清澄管４１で清澄された熔融ガラスＧは、移送管４３ｂを通過して攪拌装置１００に流入する。攪拌装置１００で攪拌された熔融ガラスＧは、移送管４３ｃを通過して成形装置４２に流入する。成形装置４２では、オーバーフローダウンドロー法によって熔融ガラスＧからガラスリボンＧＲが成形される。ガラスリボンＧＲは、後の工程で所定の大きさに切断されて、ガラス基板が製造される。ガラス基板の幅方向の寸法は、例えば、５００ｍｍ〜３５００ｍｍである。ガラス基板の長さ方向の寸法は、例えば、５００ｍｍ〜３５００ｍｍである。   The molten glass G produced in the melting tank 40 passes through the transfer pipe 43a and flows into the clarification pipe 41. The molten glass G clarified by the clarification tube 41 passes through the transfer tube 43b and flows into the stirring device 100. The molten glass G stirred by the stirring device 100 passes through the transfer pipe 43 c and flows into the molding device 42. In the forming apparatus 42, the glass ribbon GR is formed from the molten glass G by the overflow downdraw method. The glass ribbon GR is cut into a predetermined size in a later process, and a glass substrate is manufactured. The dimension of the glass substrate in the width direction is, for example, 500 mm to 3500 mm. The dimension of the glass substrate in the length direction is, for example, 500 mm to 3500 mm.

本発明に係るガラス基板の製造方法、および、ガラス基板の製造装置によって製造されるガラス基板は、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）用のガラス基板として、特に適している。ＦＰＤ用のガラス基板としては、無アルカリガラス、または、アルカリ微量含有ガラスが用いられる。ＦＰＤ用のガラス基板は、高温時における粘性が高い。例えば、１０2.5ポアズの粘性を有する熔融ガラスの温度は、１５００℃以上である。 The glass substrate manufactured by the glass substrate manufacturing method and the glass substrate manufacturing apparatus according to the present invention is particularly suitable as a glass substrate for a flat panel display (FPD) such as a liquid crystal display, a plasma display, and an organic EL display. ing. As the glass substrate for FPD, non-alkali glass or alkali-containing glass is used. A glass substrate for FPD has high viscosity at high temperatures. For example, the temperature of the molten glass having a viscosity of 10 2.5 poise is 1500 ° C. or higher.

熔解槽４０は、バーナー等の加熱手段（図示せず）を備えている。熔解槽４０では、加熱手段によりガラス原料が熔解され、熔融ガラスＧが生成される。ガラス原料は、所望の組成のガラスを実質的に得ることができるように調製される。ガラスの組成の一例として、ＦＰＤ用のガラス基板として好適な無アルカリガラスは、ＳｉＯ2：５０質量％〜７０質量％、Ａｌ2Ｏ3：０質量％〜２５質量％、Ｂ2Ｏ3：１質量％〜１５質量％、ＭｇＯ：０質量％〜１０質量％、ＣａＯ：０質量％〜２０質量％、ＳｒＯ：０質量％〜２０質量％、ＢａＯ：０質量％〜１０質量％を含有する。ここで、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯの合計の含有量は、５質量％〜３０質量％である。 The melting tank 40 includes heating means (not shown) such as a burner. In the melting tank 40, the glass raw material is melted by the heating means, and the molten glass G is generated. The glass raw material is prepared so that a glass having a desired composition can be substantially obtained. As an example of the glass composition, non-alkali glass suitable as a glass substrate for FPD is SiO 2 : 50 mass% to 70 mass%, Al 2 O 3 : 0 mass% to 25 mass%, B 2 O 3 : 1 Mass% to 15 mass%, MgO: 0 mass% to 10 mass%, CaO: 0 mass% to 20 mass%, SrO: 0 mass% to 20 mass%, BaO: 0 mass% to 10 mass%. Here, the total content of MgO, CaO, SrO and BaO is 5% by mass to 30% by mass.

また、ＦＰＤ用のガラス基板として、アルカリ金属を微量含むアルカリ微量含有ガラスを用いてもよい。アルカリ微量含有ガラスは、成分として、０．１質量％〜０．５質量％のＲ’2Ｏを含み、好ましくは、０．２質量％〜０．５質量％のＲ’2Ｏを含む。ここで、Ｒ’は、Ｌｉ、ＮａおよびＫから選択される少なくとも１種である。なお、Ｒ’2Ｏの含有量の合計は、０．１質量％未満であってもよい。 Moreover, you may use the alkali trace amount glass which contains a trace amount of alkali metals as a glass substrate for FPD. The alkali-containing glass contains 0.1% by mass to 0.5% by mass of R ′ 2 O as a component, and preferably 0.2% by mass to 0.5% by mass of R ′ 2 O. Here, R ′ is at least one selected from Li, Na and K. The total content of R ′ 2 O may be less than 0.1% by mass.

本発明によって製造されるガラスは、上記成分に加えて、ＳｎＯ2：０．０１質量％〜１質量％（好ましくは、０．０１質量％〜０．５質量％）、Ｆｅ2Ｏ3：０質量％〜０．２質量％（好ましくは、０．０１質量％〜０．０８質量％）をさらに含有してもよい。また、本発明によって製造されるガラスは、環境負荷を考慮して、Ａｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3およびＰｂＯを実質的に含有しない。 In addition to the above components, the glass produced according to the present invention includes SnO 2 : 0.01% by mass to 1% by mass (preferably 0.01% by mass to 0.5% by mass), Fe 2 O 3 : 0. You may further contain mass%-0.2 mass% (preferably 0.01 mass%-0.08 mass%). The glass produced by the present invention, in consideration of the environmental load, substantially free of As 2 O 3, Sb 2 O 3 , and PbO.

上記のように調製されたガラス原料は、原料投入機（図示せず）を用いて熔解槽４０に投入される。原料投入機は、スクリューフィーダを用いてガラス原料の投入を行ってもよく、バケットを用いてガラス原料の投入を行ってもよい。熔解槽４０では、ガラス原料は、その組成等に応じた温度に加熱されて熔解される。これにより、熔解槽４０では、例えば、１５００℃〜１６００℃の高温の熔融ガラスＧが得られる。なお、熔解槽４０では、モリブデン、白金または酸化錫等で成形された少なくとも１対の電極間に電流を流すことで、電極間の熔融ガラスＧが通電加熱されてもよく、また、通電加熱に加えてバーナーによる火焔を補助的に与えることで、ガラス原料が加熱されてもよい。   The glass raw material prepared as described above is charged into the melting tank 40 using a raw material charging machine (not shown). The raw material input machine may input a glass raw material using a screw feeder, or may input a glass raw material using a bucket. In the melting tank 40, the glass raw material is heated and melted at a temperature according to its composition. Thereby, in the melting tank 40, the high temperature molten glass G of 1500-1600 degreeC is obtained, for example. In the melting tank 40, the molten glass G between the electrodes may be energized and heated by flowing a current between at least one pair of electrodes formed of molybdenum, platinum, tin oxide or the like. In addition, the glass raw material may be heated by supplementarily providing a flame with a burner.

熔解槽４０で得られた熔融ガラスＧは、熔解槽４０から移送管４３ａを通過して清澄管４１に流入する。清澄管４１および移送管４３ａ，４３ｂ，４３ｃは、白金製あるいは白金合金製の管である。清澄管４１には、熔解槽４０と同様に加熱手段が設けられている。清澄管４１では、熔融ガラスＧがさらに昇温させられることで清澄される。例えば、清澄管４１において、熔融ガラスＧの温度は、１５００℃〜１７００℃に上昇させられる。   The molten glass G obtained in the melting tank 40 passes through the transfer pipe 43 a from the melting tank 40 and flows into the clarification pipe 41. The clarification tube 41 and the transfer tubes 43a, 43b, and 43c are tubes made of platinum or a platinum alloy. The clarification tube 41 is provided with a heating means similar to the melting tank 40. In the clarification tube 41, the molten glass G is clarified by further raising the temperature. For example, in the clarification tube 41, the temperature of the molten glass G is raised to 1500 ° C to 1700 ° C.

清澄管４１において清澄された熔融ガラスＧは、清澄管４１から移送管４３ｂを通過して攪拌装置１００に流入する。熔融ガラスＧは、移送管４３ｂを通過する際に冷却される。攪拌装置１００では、清澄管４１を通過する熔融ガラスＧの温度よりも低い温度で、熔融ガラスＧが攪拌される。例えば、攪拌装置１００において、熔融ガラスＧの温度は、１２５０℃〜１４５０℃である。例えば、攪拌装置１００において、熔融ガラスＧの粘度は、５００ポアズ〜１３００ポアズである。熔融ガラスＧは、攪拌装置１００において攪拌されて均質化される。   The molten glass G clarified in the clarification tube 41 passes through the transfer tube 43b from the clarification tube 41 and flows into the stirring device 100. The molten glass G is cooled when passing through the transfer tube 43b. In the stirring device 100, the molten glass G is stirred at a temperature lower than the temperature of the molten glass G passing through the clarification tube 41. For example, in the stirring device 100, the temperature of the molten glass G is 1250 ° C to 1450 ° C. For example, in the stirring device 100, the viscosity of the molten glass G is 500 poise to 1300 poise. The molten glass G is stirred and homogenized in the stirring device 100.

攪拌装置１００で均質化された熔融ガラスＧは、攪拌装置１００から移送管４３ｃを通過して成形装置４２に流入する。熔融ガラスＧは、移送管４３ｃを通過する際に、熔融ガラスＧの成形に適した粘度となるように冷却される。例えば、熔融ガラスＧは、１２００℃付近まで冷却される。成形装置４２では、オーバーフローダウンドロー法により熔融ガラスＧが成形される。具体的には、成形装置４２に流入した熔融ガラスＧは、成形炉（図示せず）の内部に設置されている成形体５２に供給される。成形体５２は、耐火レンガによって成形され、楔状の断面形状を有する。成形体５２の上面には、成形体５２の長手方向に沿って溝が形成されている。熔融ガラスＧは、成形体５２の上面の溝に供給される。溝から溢れた熔融ガラスＧは、成形体５２の一対の側面を伝って下方へ流下する。成形体５２の側面を流下した一対の熔融ガラスＧは、成形体５２の下端で合流して、ガラスリボンＧＲが連続的に成形される。ガラスリボンＧＲは下方へ流れるに従って徐々に冷却され、その後、所望の長さのガラスシートに切断される。   The molten glass G homogenized by the stirrer 100 flows from the stirrer 100 through the transfer pipe 43 c and flows into the molding device 42. When the molten glass G passes through the transfer tube 43c, it is cooled so as to have a viscosity suitable for forming the molten glass G. For example, the molten glass G is cooled to around 1200 ° C. In the shaping | molding apparatus 42, the molten glass G is shape | molded by the overflow downdraw method. Specifically, the molten glass G that has flowed into the molding apparatus 42 is supplied to a molded body 52 installed inside a molding furnace (not shown). The formed body 52 is formed of refractory bricks and has a wedge-shaped cross-sectional shape. A groove is formed on the upper surface of the molded body 52 along the longitudinal direction of the molded body 52. The molten glass G is supplied to the groove on the upper surface of the molded body 52. The molten glass G overflowing from the groove flows down along the pair of side surfaces of the molded body 52. A pair of molten glass G which flowed down the side surface of the molded body 52 joins at the lower end of the molded body 52, and the glass ribbon GR is continuously molded. The glass ribbon GR is gradually cooled as it flows downward, and then cut into a glass sheet having a desired length.

（２）清澄管の構成
次に、清澄管４１の詳細な構成について説明する。図３は、清澄管４１の外観図である。図４は、清澄管４１の長手方向に沿って、清澄管４１を垂直に切断した断面図である。清澄管４１は、例えば、０．５ｍｍ〜１．５ｍｍの厚みを有し、３００ｍｍ〜５００ｍｍの内径を有する。清澄管４１には、通気管４１ａ、および、一対の加熱電極４１ｂが取り付けられている。清澄管４１の内部では、気相空間４１ｃが上方に形成されている状態で熔融ガラスＧが流れる。すなわち、清澄管４１の内部には、図４に示されるように、熔融ガラスＧの液面ＬＳが存在する。通気管４１ａの内部空間は、気相空間４１ｃと連通している。また、一対の加熱電極４１ｂの間に電流を流すことで、清澄管４１が通電加熱される。これにより、清澄管４１の内部を通過する熔融ガラスＧが加熱されて清澄される。熔融ガラスＧの清澄過程において、熔融ガラスＧ中に含まれるＣＯ2、Ｎ2、ＳＯ2等の気体成分を含む泡は、清澄剤の還元反応によって生じた酸素を吸収する。酸素を吸収して成長した泡は、熔融ガラスＧの液面ＬＳに浮上し、破泡して消滅する。消滅した泡に含まれていたガスは、清澄管４１内の気相空間４１ｃに放出され、通気管４１ａを経由して外気に排出される。 (2) Structure of clarification tube Next, the detailed structure of the clarification tube 41 is demonstrated. FIG. 3 is an external view of the clarification tube 41. FIG. 4 is a cross-sectional view of the clarification tube 41 cut vertically along the longitudinal direction of the clarification tube 41. The clarification tube 41 has, for example, a thickness of 0.5 mm to 1.5 mm and an inner diameter of 300 mm to 500 mm. A ventilation pipe 41a and a pair of heating electrodes 41b are attached to the clarification pipe 41. Inside the clarification tube 41, the molten glass G flows in a state where the gas phase space 41c is formed upward. That is, the liquid surface LS of the molten glass G exists in the clarification tube 41 as shown in FIG. The internal space of the vent pipe 41a communicates with the gas phase space 41c. Moreover, the clarification tube 41 is energized and heated by passing a current between the pair of heating electrodes 41b. Thereby, the molten glass G which passes the inside of the clarification tube 41 is heated and clarified. In the clarification process of the molten glass G, bubbles containing gaseous components such as CO 2 , N 2 , and SO 2 contained in the molten glass G absorb oxygen generated by the reductive reaction of the clarifier. Bubbles grown by absorbing oxygen float on the liquid surface LS of the molten glass G, break up and disappear. The gas contained in the extinguished bubbles is released into the gas phase space 41c in the clarification tube 41, and is discharged to the outside air through the vent tube 41a.

通気管４１ａは、清澄管４１の外壁面に取り付けられ、清澄管４１の外方に突出している。本実施形態では、図４に示されるように、通気管４１ａは、清澄管４１の外壁面の上端部に取り付けられ、清澄管４１の上方に向かって煙突状に突出している。通気管４１ａは、清澄管４１の内部空間の一部である気相空間４１ｃと、清澄管４１の外部空間である外気とを連通している。通気管４１ａは、清澄管４１と同様に、白金または白金合金で成形される。通気管４１ａは、例えば、０．５ｍｍ〜１．５ｍｍの厚みを有し、１０ｍｍ〜１００ｍｍの内径を有する。   The ventilation pipe 41 a is attached to the outer wall surface of the clarification pipe 41 and projects outward from the clarification pipe 41. In the present embodiment, as shown in FIG. 4, the ventilation pipe 41 a is attached to the upper end portion of the outer wall surface of the clarification pipe 41 and protrudes in a chimney shape toward the upper side of the clarification pipe 41. The ventilation pipe 41 a communicates the gas phase space 41 c that is a part of the internal space of the clarification pipe 41 and the outside air that is the external space of the clarification pipe 41. The ventilation pipe 41a is formed of platinum or a platinum alloy in the same manner as the clarification pipe 41. The vent pipe 41a has a thickness of 0.5 mm to 1.5 mm, for example, and an inner diameter of 10 mm to 100 mm.

加熱電極４１ｂは、清澄管４１の両端部のそれぞれに取り付けられる、フランジ形状の電極板である。加熱電極４１ｂは、電源（図示せず）と接続されている。加熱電極４１ｂに電力が供給されることにより、一対の加熱電極４１ｂの間の清澄管４１に電流が流れ、清澄管４１が通電加熱される。これにより、清澄管４１は、例えば、１７００℃に加熱され、清澄管４１の内部を流れる熔融ガラスＧは、熔融ガラスＧに含まれる清澄剤であるＳｎＯ2の還元反応が起こる温度、例えば、１６００℃〜１６５０℃に加熱される。清澄管４１を流れる電流を制御することで、清澄管４１の内部を流れる熔融ガラスの温度を制御することができる。 The heating electrode 41 b is a flange-shaped electrode plate that is attached to each of both ends of the clarification tube 41. The heating electrode 41b is connected to a power source (not shown). By supplying electric power to the heating electrode 41b, a current flows through the clarification tube 41 between the pair of heating electrodes 41b, and the clarification tube 41 is energized and heated. Thereby, finer tube 41, for example, is heated to 1700 ° C., molten glass G flowing in the finer tube 41, the temperature of the reduction reaction of SnO 2 is a fining agent contained in the molten glass G occurs, for example, 1600 C. to 1650.degree. By controlling the current flowing through the clarification tube 41, the temperature of the molten glass flowing inside the clarification tube 41 can be controlled.

図５は、清澄管４１の側面図と、清澄管４１の温度プロファイルとの対応関係を表す図である。図５の上段の図は、清澄管４１の側面図である。図５の下段の図は、清澄管４１の温度プロファイルを表すグラフである。清澄管４１の温度プロファイルを表すグラフにおいて、横軸は、清澄管４１の長手方向の位置を表し、縦軸は、清澄管４１の温度を表す。   FIG. 5 is a diagram illustrating a correspondence relationship between the side view of the clarification tube 41 and the temperature profile of the clarification tube 41. The upper diagram in FIG. 5 is a side view of the clarification tube 41. The lower diagram of FIG. 5 is a graph showing the temperature profile of the clarification tube 41. In the graph representing the temperature profile of the clarification tube 41, the horizontal axis represents the position in the longitudinal direction of the clarification tube 41, and the vertical axis represents the temperature of the clarification tube 41.

フランジ形状を有する加熱電極４１ｂは、高い放熱効果を有するので、清澄管４１の両端部は、清澄管４１の両端部の間の中間部に比べて放熱されやすい。そのため、図５に示されるように、清澄管４１の両端部、すなわち、一対の加熱電極４１ｂの近傍は、清澄管４１の長手方向において最も温度が低い領域である。一方、清澄管４１の中間部には、清澄管４１の長手方向において最も温度が高い領域が存在する。すなわち、清澄管４１の温度プロファイルは、清澄管４１の両端部の温度よりも清澄管４１の中間部の温度が高い傾向を示す、上に凸の形状を有している。通気管４１ａは、清澄管４１の長手方向における、清澄管４１の温度プロファイルの最高温度領域Ｒに設けられる。図５に示されるように、最高温度領域Ｒは、清澄管４１の温度プロファイルが最高温度を示すポイントである最高温度ポイントＰの近傍の領域である。最高温度領域Ｒは、清澄管４１の最高温度、すなわち、最高温度ポイントＰにおける清澄管４１の温度をＴmax℃と表す場合、好ましくは、（Ｔmax−２０）℃〜Ｔmax℃の範囲内の温度領域であり、さらに好ましくは、（Ｔmax−１０）℃〜Ｔmax℃の範囲内の温度領域であり、特に好ましくは、（Ｔmax−５）℃〜Ｔmax℃の範囲内の温度領域である。 Since the heating electrode 41b having the flange shape has a high heat dissipation effect, the both ends of the clarification tube 41 are more easily radiated than the intermediate portion between the both ends of the clarification tube 41. Therefore, as shown in FIG. 5, both ends of the clarification tube 41, that is, the vicinity of the pair of heating electrodes 41 b are regions where the temperature is lowest in the longitudinal direction of the clarification tube 41. On the other hand, a region having the highest temperature in the longitudinal direction of the clarification tube 41 exists in an intermediate portion of the clarification tube 41. That is, the temperature profile of the clarification tube 41 has an upwardly convex shape in which the temperature of the intermediate portion of the clarification tube 41 tends to be higher than the temperature of both ends of the clarification tube 41. The ventilation pipe 41 a is provided in the maximum temperature region R of the temperature profile of the clarification pipe 41 in the longitudinal direction of the clarification pipe 41. As shown in FIG. 5, the maximum temperature region R is a region in the vicinity of the maximum temperature point P, which is a point where the temperature profile of the clarification tube 41 indicates the maximum temperature. When the maximum temperature region R represents the maximum temperature of the clarification tube 41, that is, the temperature of the clarification tube 41 at the maximum temperature point P as T max ° C, it is preferably in the range of (T max -20) ° C to T max ° C. More preferably, it is a temperature range within the range of (T max −10) ° C. to T max ° C, and particularly preferably a temperature within the range of (T max −5) ° C. to T max ° C. It is an area.

なお、清澄管４１の長手方向における、清澄管４１の内部を通過する熔融ガラスＧの温度プロファイルは、清澄管４１の温度プロファイルと同じ傾向を示し、上に凸の形状を有している。熔融ガラスＧの温度プロファイルのピークは、清澄管４１の温度プロファイルのピークと比べて、熔融ガラスＧの下流側に位置している。これは、熔融ガラスＧは、清澄管４１の長手方向に沿って清澄管４１の内部を流れ、清澄管４１と熱交換しながら流れていることに起因する。   In addition, the temperature profile of the molten glass G which passes through the inside of the clarification tube 41 in the longitudinal direction of the clarification tube 41 shows the same tendency as the temperature profile of the clarification tube 41, and has an upwardly convex shape. The peak of the temperature profile of the molten glass G is located on the downstream side of the molten glass G compared to the peak of the temperature profile of the clarification tube 41. This is because the molten glass G flows inside the clarification tube 41 along the longitudinal direction of the clarification tube 41 and flows while exchanging heat with the clarification tube 41.

また、図３および図４には示されていないが、清澄管４１の外壁面には、アルミナセメント等からなる耐火物保護層が設けられている。耐火物保護層の外壁面には、さらに、耐火物レンガが設けられている。耐火物レンガは、基台（図示せず）に載置されている。すなわち、清澄管４１は、耐火物保護層および耐火物レンガによって下方から支持されている。   Although not shown in FIGS. 3 and 4, a refractory protective layer made of alumina cement or the like is provided on the outer wall surface of the clarification tube 41. A refractory brick is further provided on the outer wall surface of the refractory protective layer. The refractory brick is placed on a base (not shown). That is, the clarification tube 41 is supported from below by the refractory protective layer and the refractory brick.

（３）特徴
（３−１）
本実施形態に係るガラス基板製造方法では、ガラス原料を加熱して生成された熔融ガラスＧは、清澄管４１の内部を通過する際に加熱される。清澄管４１の内部では、熔融ガラスＧに添加されている清澄剤であるＳｎＯ2の酸化還元反応によって、熔融ガラスＧに含まれるＣＯ2またはＳＯ2を含む泡が除去される。具体的には、最初に、熔融ガラスＧの温度を上げて、清澄剤を還元させることにより、酸素の泡を熔融ガラスＧ中に発生させる。熔融ガラスＧ中に含まれるＣＯ2、Ｎ2、ＳＯ2等の気体成分を含む泡は、清澄剤の還元反応によって生じた酸素を吸収する。酸素を吸収して成長した泡は、熔融ガラスＧの液面ＬＳに浮上し、破泡して消滅する。消滅した泡に含まれていたガスは、気相空間４１ｃに放出され、通気管４１ａを経由して外気に排出される。次に、熔融ガラスＧの温度を下げて、還元された清澄剤を酸化させる。これにより、熔融ガラスＧ中に残留している酸素の泡が、熔融ガラスＧに吸収される。このように、清澄剤の酸化還元反応によって、熔融ガラスＧに含まれる泡が除去される。 (3) Features (3-1)
In the glass substrate manufacturing method according to the present embodiment, the molten glass G generated by heating the glass raw material is heated when passing through the clarification tube 41. Inside the clarification tube 41, bubbles containing CO 2 or SO 2 contained in the molten glass G are removed by an oxidation-reduction reaction of SnO 2 which is a clarifier added to the molten glass G. Specifically, first, the temperature of the molten glass G is raised to reduce the fining agent, thereby generating oxygen bubbles in the molten glass G. Bubbles containing gaseous components such as CO 2 , N 2 and SO 2 contained in the molten glass G absorb oxygen generated by the reductive reaction of the fining agent. Bubbles grown by absorbing oxygen float on the liquid surface LS of the molten glass G, break up and disappear. The gas contained in the extinguished bubbles is released into the gas phase space 41c and discharged to the outside air through the vent pipe 41a. Next, the temperature of the molten glass G is lowered to oxidize the reduced fining agent. Thereby, the bubbles of oxygen remaining in the molten glass G are absorbed by the molten glass G. In this way, bubbles contained in the molten glass G are removed by the oxidation-reduction reaction of the clarifying agent.

清澄管４１は、白金製または白金合金製である。白金または白金合金は、融点が高く、熔融ガラスＧに対する耐食性に優れているので、高温の熔融ガラスＧと接触する清澄管４１の材質として好適である。しかし、長期間に亘る清澄管４１の使用によって、清澄管４１の内壁から白金成分が徐々に揮発する。白金を含む揮発物は、熔融ガラスＧに含まれる泡と共に、気相空間４１ｃに放出されて、通気管４１ａを経由して外気に排出される。   The clarification tube 41 is made of platinum or a platinum alloy. Platinum or a platinum alloy has a high melting point and is excellent in corrosion resistance to the molten glass G. Therefore, platinum or a platinum alloy is suitable as a material for the fining tube 41 in contact with the high temperature molten glass G. However, the platinum component gradually evaporates from the inner wall of the clarification tube 41 by using the clarification tube 41 for a long period of time. The volatile matter containing platinum is discharged into the gas phase space 41c together with the bubbles contained in the molten glass G, and discharged to the outside air through the vent pipe 41a.

しかし、白金を含む揮発物は、通気管４１ａを通過する過程で温度が低下して、過飽和状態になりやすい。そのため、通気管４１ａの内壁には、凝固した揮発物が白金異物として付着する。そして、通気管４１ａの内壁に付着した白金異物は、時間の経過に伴って成長する。成長した白金異物は、自重によって通気管４１ａの内壁面から剥離して落下する可能性がある。また、清澄管４１の保守作業時において、通気管４１ａの内壁面から白金異物を除去する際に、白金異物が落下する可能性がある。   However, the volatile matter containing platinum is likely to be in a supersaturated state due to a decrease in temperature in the process of passing through the vent pipe 41a. Therefore, the solidified volatile matter adheres to the inner wall of the vent pipe 41a as platinum foreign matter. And the platinum foreign material adhering to the inner wall of the vent pipe 41a grows with progress of time. The grown platinum foreign matter may be peeled off from the inner wall surface of the vent pipe 41a due to its own weight. Further, during the maintenance work of the clarification tube 41, the platinum foreign matter may fall when the platinum foreign matter is removed from the inner wall surface of the vent pipe 41a.

また、白金を含む揮発物は、清澄管４１の気相空間４１ｃを通気管４１ａに向かって通過する過程で、高温部から低温部に向かって流れて温度が低下する場合がある。この場合、気相空間４１ｃにおいても、白金を含む揮発物が過飽和状態となりやすく、凝固した揮発物が白金異物として清澄管４１の内壁に付着することがある。そして、清澄管４１の内壁に付着した白金異物は、時間の経過に伴って成長して、自重によって清澄管４１の内壁面から剥離して落下する可能性がある。   In addition, the volatile matter containing platinum may flow from the high temperature part toward the low temperature part in the process of passing through the gas phase space 41c of the clarification pipe 41 toward the vent pipe 41a, and the temperature may decrease. In this case, also in the gas phase space 41c, the volatile matter containing platinum tends to be supersaturated, and the solidified volatile matter may adhere to the inner wall of the clarification tube 41 as a platinum foreign matter. And the platinum foreign material adhering to the inner wall of the clarification pipe | tube 41 grows with progress of time, and may peel and fall from the inner wall surface of the clarification pipe | tube 41 with dead weight.

本実施形態では、通気管４１ａは、清澄管４１の長手方向において温度が最も高くなる部分、すなわち、清澄管４１の温度プロファイルの最高温度領域に設けられている。これにより、清澄管４１内で生じた白金を含む揮発物は、気相空間４１ｃ内で最も高い温度を有する空間を経由して、通気管４１ａの内部に流入する。そのため、白金を含む揮発物は、気相空間４１ｃにおいて、低温部から高温部に向かって流れて通気管４１ａから排出されるので、気相空間４１ｃにおける白金を含む揮発物の過飽和状態が抑制される。これにより、清澄管４１の気相空間４１ｃにおける内壁に、白金異物が付着することが抑制される。また、通気管４１ａを流れるガスの温度が、できるだけ高く保持されるため、通気管４１ａの内壁に白金異物が付着することが抑制される。従って、清澄管４１の内壁および通気管４１ａの内壁から白金異物が落下して、熔融ガラスＧに混入することが抑制される。   In the present embodiment, the ventilation pipe 41 a is provided in a portion where the temperature is highest in the longitudinal direction of the clarification pipe 41, that is, in the maximum temperature region of the temperature profile of the clarification pipe 41. Thereby, the volatile matter containing platinum generated in the clarification pipe 41 flows into the ventilation pipe 41a through the space having the highest temperature in the gas phase space 41c. Therefore, since the volatile matter containing platinum flows from the low temperature portion toward the high temperature portion and is discharged from the vent pipe 41a in the gas phase space 41c, the supersaturated state of the volatile matter containing platinum in the gas phase space 41c is suppressed. The Thereby, it is suppressed that a platinum foreign material adheres to the inner wall in the gas phase space 41c of the clarification tube 41. Moreover, since the temperature of the gas flowing through the vent pipe 41a is kept as high as possible, it is possible to prevent the platinum foreign matter from adhering to the inner wall of the vent pipe 41a. Accordingly, it is possible to suppress the platinum foreign matter from falling from the inner wall of the clarification tube 41 and the inner wall of the ventilation tube 41a and being mixed into the molten glass G.

通気管４１ａが清澄管４１の温度プロファイルの最高温度領域に設けられていない場合、白金を含む揮発物は、通気管４１ａの内部に流入する前に、温度が低下する可能性がある。この場合、白金を含む揮発物が通気管４１ａの内壁において凝固して、通気管４１ａの内壁に白金異物が付着するおそれがある。   If the vent pipe 41a is not provided in the maximum temperature region of the temperature profile of the clarification pipe 41, the temperature of the volatiles including platinum may decrease before flowing into the vent pipe 41a. In this case, there is a possibility that the volatile matter containing platinum is solidified on the inner wall of the vent pipe 41a, and platinum foreign matter adheres to the inner wall of the vent pipe 41a.

また、通気管４１ａが清澄管４１の温度プロファイルの最高温度領域に設けられていない場合、清澄管４１の気相空間４１ｃにおいて、白金を含む揮発物が高温部から低温部に向かって流れる。これにより、気相空間４１ｃにおいて、温度が低下した白金を含む揮発物が過飽和状態となり、清澄管４１の内壁および通気管４１ａの内壁において凝固して、これらの内壁に白金異物が付着するおそれがある。   Further, when the vent pipe 41a is not provided in the maximum temperature region of the temperature profile of the clarification pipe 41, in the gas phase space 41c of the clarification pipe 41, volatile matter containing platinum flows from the high temperature portion toward the low temperature portion. Thereby, in the gas phase space 41c, the volatile matter containing platinum whose temperature has been lowered becomes supersaturated, and solidifies on the inner wall of the clarification tube 41 and the inner wall of the ventilation tube 41a, and there is a possibility that platinum foreign matter adheres to these inner walls. is there.

そして、清澄管４１の内壁面および通気管４１ａの内壁面から剥離して落下した白金異物が、熔融ガラスＧに混入してしまうおそれがある。熔融ガラスＧに白金異物が混入すると、製造されるガラス基板の品質欠陥となるおそれがある。本実施形態では、通気管４１ａが清澄管４１の温度プロファイルの最高温度領域に設けられることで、熔融ガラスＧに白金異物が混入することが抑制され、高品質のガラス基板を高い歩留まりで量産することができる。   And the platinum foreign material which peeled and fell from the inner wall face of the clarification pipe | tube 41 and the inner wall face of the ventilation pipe | tube 41a may mix with the molten glass G. FIG. If platinum foreign matter is mixed into the molten glass G, there is a risk of a quality defect of the glass substrate to be manufactured. In the present embodiment, the ventilation pipe 41a is provided in the maximum temperature region of the temperature profile of the clarification pipe 41, so that platinum foreign matter is prevented from being mixed into the molten glass G, and a high-quality glass substrate is mass-produced with a high yield. be able to.

（３−２）
本実施形態に係るガラス基板製造装置２００は、白金製または白金合金製の清澄管４１において、ＳｎＯ2を清澄剤として使用する場合に、特に効果的である。近年、環境負荷の観点から、Ａｓ2Ｏ3の替わりにＳｎＯ2が清澄剤として用いられる。ＳｎＯ2を使用する場合、Ａｓ2Ｏ3を使用する場合よりも、清澄管４１において熔融ガラスＧをより高温にする必要があるため、白金または白金合金の揮発の問題が顕著になる。そして、白金または白金合金の揮発が促進されると、清澄管４１の内壁および通気管４１ａの内壁に白金異物が付着しやすくなる。 (3-2)
The glass substrate manufacturing apparatus 200 according to the present embodiment is particularly effective when SnO 2 is used as a clarifier in the clarification tube 41 made of platinum or platinum alloy. In recent years, SnO 2 is used as a refining agent instead of As 2 O 3 from the viewpoint of environmental burden. When SnO 2 is used, the molten glass G needs to be heated to a higher temperature in the refining tube 41 than when As 2 O 3 is used, and thus the problem of volatilization of platinum or platinum alloy becomes significant. And if volatilization of platinum or a platinum alloy is accelerated | stimulated, a platinum foreign material will become easy to adhere to the inner wall of the clarification tube 41, and the inner wall of the ventilation pipe 41a.

本実施形態では、白金または白金合金の揮発が促進されて清澄管４１の内壁および通気管４１ａの内壁に白金異物が付着しやすい状況においても、通気管４１ａが清澄管４１の温度プロファイルの最高温度領域に設けられることで、白金または白金合金の凝固が抑制されるので、熔融ガラスＧに白金異物が混入することが抑制される。従って、本実施形態に係るガラス基板製造方法は、ＳｎＯ2を清澄剤として使用するガラス基板の製造工程に、特に効果的である。 In the present embodiment, even in the situation where platinum or platinum alloy volatilization is promoted and platinum foreign matter is likely to adhere to the inner wall of the clarification tube 41 and the inner wall of the ventilation tube 41a, the ventilation tube 41a has the highest temperature in the temperature profile of the clarification tube 41. By being provided in the region, the solidification of platinum or the platinum alloy is suppressed, so that the contamination of the molten glass G with the platinum foreign matter is suppressed. Therefore, the glass substrate manufacturing method according to the present embodiment is particularly effective for the manufacturing process of a glass substrate using SnO 2 as a fining agent.

（３−３）
本実施形態に係るガラス基板製造装置２００は、白金製または白金合金製の清澄管４１において、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイおよび有機ＥＬディスプレイ等のＦＰＤ用ガラス基板の製造に好適なガラス原料から生成される熔融ガラスを清澄する場合に、特に効果的である。 (3-3)
The glass substrate manufacturing apparatus 200 according to the present embodiment is generated from a glass raw material suitable for manufacturing a glass substrate for FPD such as a liquid crystal display, a plasma display, and an organic EL display in a clarification tube 41 made of platinum or a platinum alloy. This is particularly effective when refining molten glass.

清澄管４１では、熔融ガラスＧの粘度を、熔融ガラスＧに含まれる泡が液面に浮上しやすい値に調節することにより、熔融ガラスＧが清澄される。しかし、ＦＰＤ用ガラス基板に好適な無アルカリガラスおよびアルカリ微量含有ガラスは、高温時において高い粘度を有する。例えば、無アルカリガラスおよびアルカリ微量含有ガラスを成形するために用いられる熔融ガラスは、粘度が１０2.5ｐｏｉｓｅである場合に、１５００℃以上の温度を有する。そのため、清澄工程において、熔融ガラスの温度を、通常のアルカリガラスの熔融ガラスの温度に比べて高くする必要があるため、上述した白金または白金合金の揮発の問題が顕著になる。そして、白金または白金合金の揮発が促進されると、清澄管４１の内壁および通気管４１ａの内壁に白金異物が付着しやすくなる。 In the clarification tube 41, the molten glass G is clarified by adjusting the viscosity of the molten glass G to a value at which bubbles contained in the molten glass G can easily float on the liquid surface. However, non-alkali glass and glass containing a small amount of alkali suitable for a glass substrate for FPD have high viscosity at high temperatures. For example, a molten glass used for forming an alkali-free glass and a glass containing a trace amount of alkali has a temperature of 1500 ° C. or higher when the viscosity is 10 2.5 poise. Therefore, in the refining process, it is necessary to increase the temperature of the molten glass as compared with the temperature of a normal alkali glass molten glass, and thus the problem of volatilization of platinum or a platinum alloy described above becomes significant. And if volatilization of platinum or a platinum alloy is accelerated | stimulated, a platinum foreign material will become easy to adhere to the inner wall of the clarification tube 41, and the inner wall of the ventilation pipe 41a.

本実施形態では、白金または白金合金の揮発が促進されて清澄管４１の内壁および通気管４１ａの内壁に白金異物が付着しやすい状況においても、通気管４１ａが清澄管４１の温度プロファイルの最高温度領域に設けられることで、白金または白金合金の凝固が抑制されるので、熔融ガラスＧに白金異物が混入することが抑制される。従って、本実施形態に係るガラス基板製造方法は、ＦＰＤ用ガラス基板の製造工程に、特に効果的である。   In the present embodiment, even in the situation where platinum or platinum alloy volatilization is promoted and platinum foreign matter is likely to adhere to the inner wall of the clarification tube 41 and the inner wall of the ventilation tube 41a, the ventilation tube 41a has the highest temperature in the temperature profile of the clarification tube 41. By being provided in the region, the solidification of platinum or the platinum alloy is suppressed, so that the contamination of the molten glass G with the platinum foreign matter is suppressed. Therefore, the glass substrate manufacturing method according to the present embodiment is particularly effective for the manufacturing process of the FPD glass substrate.

（４）変形例
本実施形態に係るガラス基板製造装置２００では、清澄管４１および通気管４１ａは、白金または白金合金で成形されるが、他の白金族金属で成形されてもよい。「白金族金属」は、単一の白金族元素からなる金属、および、白金族元素からなる金属の合金を意味する。白金族元素は、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）およびイリジウム（Ｉｒ）の６元素である。白金族金属は、高価であるが、融点が高く、熔融ガラスに対する耐食性に優れている。 (4) Modification In the glass substrate manufacturing apparatus 200 according to the present embodiment, the clarification tube 41 and the vent tube 41a are formed of platinum or a platinum alloy, but may be formed of other platinum group metals. “Platinum group metal” means a metal composed of a single platinum group element and an alloy of a metal composed of a platinum group element. The platinum group elements are six elements of platinum (Pt), palladium (Pd), rhodium (Rh), ruthenium (Ru), osmium (Os) and iridium (Ir). Platinum group metals are expensive, but have a high melting point and excellent corrosion resistance against molten glass.

４１ 清澄管
４１ａ 通気管
４１ｂ 加熱電極
４１ｃ 気相空間
４１ｄ 受け部
２００ ガラス基板製造装置
Ｇ 熔融ガラス
ＬＳ 熔融ガラスの液面
Ｒ 最高温度領域 41 Clearing tube 41a Venting tube 41b Heating electrode 41c Gas phase space 41d Receiving part 200 Glass substrate manufacturing apparatus G Molten glass LS Liquid glass surface R Maximum temperature region

特表２００６−５２２００１号公報JP 2006-522001 Gazette

Claims (4)

ガラス原料を加熱して熔融ガラスを生成する熔融工程と、
前記熔融ガラスを清澄する清澄工程と、
清澄された前記熔融ガラスからガラス基板を成形する成形工程と、
を備え、
前記清澄工程において、前記熔融ガラスは、白金製または白金合金製の清澄管の内部を、前記熔融ガラスの液面より上方の空間である気相空間が形成されるように流れ、
前記清澄管は、前記清澄管の外壁面から外方に突出している通気管を有し、
前記通気管は、前記気相空間と前記清澄管の外部空間とを連通させ、かつ、前記清澄管の長手方向における前記清澄管の温度プロファイルの最高温度領域に設けられ、
前記温度プロファイルは、前記清澄管の長手方向の両端部の温度よりも、前記清澄管の長手方向の中間部の温度が高い傾向を示す、
ガラス基板の製造方法。 A melting process for heating the glass raw material to produce a molten glass;
A refining step of refining the molten glass;
A molding step of molding a glass substrate from the clarified molten glass;
With
In the clarification step, the molten glass flows inside a clarification tube made of platinum or a platinum alloy so that a gas phase space which is a space above the liquid level of the molten glass is formed,
The clarification pipe has a ventilation pipe protruding outward from the outer wall surface of the clarification pipe,
The vent pipe communicates the gas phase space and the external space of the clarification pipe, and is provided in the highest temperature region of the temperature profile of the clarification pipe in the longitudinal direction of the clarification pipe ,
The temperature profile shows a tendency that the temperature of the intermediate portion in the longitudinal direction of the clarification tube is higher than the temperature at both ends in the longitudinal direction of the clarification tube,
A method for producing a glass substrate. 前記熔融ガラスは、清澄剤としてＳｎＯ2を含む、
請求項１に記載のガラス基板の製造方法。 The molten glass contains SnO 2 as a fining agent,
The manufacturing method of the glass substrate of Claim 1. 前記熔融ガラスは、粘度が１０2.5ｐｏｉｓｅである場合に、１５００℃以上の温度を有する、
請求項１または２に記載のガラス基板の製造方法。 The molten glass has a temperature of 1500 ° C. or higher when the viscosity is 10 2.5 poise.
The manufacturing method of the glass substrate of Claim 1 or 2. ガラス原料を加熱して熔融ガラスを生成する熔融槽と、
前記熔融槽で生成された前記熔融ガラスを清澄する清澄管と、
前記清澄管で清澄された前記熔融ガラスからガラス基板を成形する成形装置と、
を備え、
前記清澄管は、前記熔融ガラスの液面より上方の空間である気相空間が形成されるように前記熔融ガラスが内部を流れる、白金製または白金合金製の管であり、
前記清澄管は、前記清澄管の外壁面から外方に突出している通気管を有し、
前記通気管は、前記気相空間と前記清澄管の外部空間とを連通させ、かつ、前記清澄管の長手方向における前記清澄管の温度プロファイルの最高温度領域に設けられ、
前記温度プロファイルは、前記清澄管の長手方向の両端部の温度よりも、前記清澄管の長手方向の中間部の温度が高い傾向を示す、
ガラス基板の製造装置。
A melting tank for heating glass raw material to produce molten glass;
A refining tube for refining the molten glass produced in the melting tank;
A molding apparatus for molding a glass substrate from the molten glass clarified by the clarification tube;
With
The clarified tube is a tube made of platinum or a platinum alloy in which the molten glass flows inside so that a gas phase space that is a space above the liquid level of the molten glass is formed,
The clarification pipe has a ventilation pipe protruding outward from the outer wall surface of the clarification pipe,
The vent pipe communicates the gas phase space and the external space of the clarification pipe, and is provided in the highest temperature region of the temperature profile of the clarification pipe in the longitudinal direction of the clarification pipe ,
The temperature profile shows a tendency that the temperature of the intermediate portion in the longitudinal direction of the clarification tube is higher than the temperature at both ends in the longitudinal direction of the clarification tube,
Glass substrate manufacturing equipment.
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