JP6003783B2 - 製品の品質検査方法 - Google Patents

Description

この発明は、例えば、窒化処理により表面硬度を高めた金属製薄板材等、鋼材製の母材に表面処理を施した製品の表層状態を、Ｘ線回折装置により検査を行い、その検査結果に基づき、製品の表層状態の良否を判定するための製品の品質検査方法に関するものである。

例えば、自動車に搭載される無段変速機（ＣＶＴ：Continuously Variable Transmission)に構成される環状の金属製薄板材（ＣＶＴリング）のほか、変速機や差動機構に構成される歯車等、強度を大きく必要とする部品には、その母材である鋼材の表面硬度を高めた窒化処理等の表面処理が施されている。表面処理後の鋼材（母材）は、製品として、品質管理上、ムラなく表面処理されていることが重要であり、作業者は、製品の品質を検査で確認するため、例えば、製品の表面から十数〜数十μｍまでの窒化処理層の状態（表層状態）等について、Ｘ線回折装置により計測を行っている。そして、作業者は、Ｘ線回折装置による計測データに基づき、製品の表層状態の良否を判断する品質検査を行っている。

Ｘ線回折装置を利用した製品の表層状態の検査は、例えば、特許文献１，２に開示されている。特許文献１は、ライン上において、表面硬度を高める表面処理を製品（歯車）に施した後、この歯車にＸ線発生装置でＸ線を照射し、制御手段により、Ｘ線の回折角を求めた後、歯車の残留応力を求め、残留応力の許容値に基づいて、歯車を良品と不良品とに選別する技術である。特許文献１では、歯車に照射し回折したＸ線について、照射位置によって異なるＸ線の強度分布を示す電気信号が、制御手段に出力される。そして、制御手段は、この電気信号とＸ線強度との関係を示すＸ線強度波形について、歯車に残留応力がない場合との相対的な波形のズレを検出することにより、回折角２θを演算で求め、ｓｉｎψ^２（歯車のＸ線照射点におけるＸ線の照射角度ψ）とＸ線の回折角２θとの関係から、演算処理により残留応力を求めている。特許文献１は、ライン上で送られてくる歯車の残留応力を、上述したように、非破壊検査により歯車を、残留応力の許容値に基づく判断基準で良品と不良品とに選別できている。

また、特許文献２は、窒化処理を施した合金工具鋼からなる金型を検査対象に、Ｘ線回折装置でＸ線を照射し、表面に窒化処理された表面層とその内部で窒化処理されていないα相とから得られる回折角の値と半値幅の値を用いて窒化処理条件を選定する技術である。特許文献２では、金型表面のα相からの回折角を、内部で得られる回折角より低角側に０．３°以上移行し、半値幅が０．３°以上広がるように、窒化処理に用いるガス比、塩浴組成比、処理温度または処理時間を選定することにより、金型表面に適切な範囲の圧縮残留応力が付与できるとされている。

特開平３−０２７６０４０号公報 特開２００５−３４４２０２号公報

しかしながら、特許文献１，２のような従来技術には、以下のような問題があった。特許文献１では、歯車は、Ｘ線の照射位置から得られる回折角２θに基づいて残留応力を求め、その値と、判断基準となる残留応力値とを対比して、良品と不良品とに分けて選別しているため、Ｘ線照射位置の違いによって、良品と不良品との判別を誤認する虞がある。すなわち、表面処理された歯車（製品）において、良品と不良品との良否判断は一般的に、例えば、傷やバリの有無等による外観上の欠陥のほか、表面硬化層の深さやその範囲等の製品内部状態についても、設定された品質基準を満たしているかの検査基準となっている。作業者は、このような製品の内部状態を検査しようとするとき、製品を外観視しただけでは、Ｘ線照射位置を特定できない。そのため、製品が、所定のＸ線照射位置から外れた位置の内部で、品質基準を満たしていない状態になっていると、たとえ上記所定のＸ線照射位置で良品と判断されても、実質的に不良品であるため、製品の品質検査の信頼性は低い。

また、一般的に製品は、厳密に言うと、生産された製品の品質が一品ごとに異なっているほか、窒化処理を施した製品一つをとっても、窒化層の深さが規定深さを満たさず不十分となっている部分を有することや、窒化層の範囲が規定範囲を満たさないこと等、窒化処理層に部分的な品質ムラが生じることがある。このような窒化処理層の品質ムラは、製品の品質を低下させてしまうため、品質管理上、製品の品質検査により、許容範囲外の品質ムラを有した不良品である製品を、良品である製品と選別して排除する必要がある。特許文献２の技術は、生産設備である金型を対象とするには好適であるが、生産設備で生産される複数の製品を対象にして、このような不良品だけを排除することに適用できない。

本出願人は、窒化処理された製品をより高い信頼性で品質保証するため、Ｘ線回折装置により、製品の残留応力や窒化処理層の深さを検査するほか、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）により、前述したように、製品において、Ｘ線照射位置から外れた位置の内部状態を画像化して視覚的に確認している。しかしながら、製品の内部状態を検査したい検査部位の画像化を走査型電子顕微鏡で行うのにあたり、検査部位を含む被検査対象試料として、製品は、走査型電子顕微鏡にセットできる大きさまで破壊され、使用できない状態になってしまう。特に、生産ラインで製造される製品には、内部状態までを確認する品質検査が、インライン上で実施できない。また、製品に破壊を伴う品質検査や、生産ラインからライン外に製品を抜き取る品質検査では、工程数が増えてしまうため、コスト高となっていた。

本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、表面処理を施した製品に、信頼性の高い品質検査を、非破壊でかつ低コストで行うことができる製品の品質検査方法を提供することを目的とする。

本発明に係る製品の品質検査方法は、上記目的を達成するために、以下の構成を有する。
（１）Ｘ線回折法により、鋼材に表面処理を施した製品の表層状態を品質検査する製品の品質検査方法において、サンプリングした製品に対し、表面からの表面処理層の深さと、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θの値との相関関係を、少なくとも予め把握しておき、かつ表層状態の評価には、少なくとも表面処理層の深さを含む表層状態判定尺度が用いられ、予め規定した表層状態判定尺度の許容値に対応する回折角度２θの値を、閾値である回折角度閾値として、設定する事前工程と、Ｘ線回折法により、被測定対象物である製品に対し、表面処理層の表層状態を判定したい部位の回折角度２θの値を取得する第１工程と、被測定対象物である製品に対し表層状態の良否を、第１工程で得られた回折角度２θの値と回折角度閾値との大小関係に基づいて、判断する第２工程を有すること、を特徴とする。
なお、本発明に係る製品の品質検査方法の表層状態の品質検査とは、表面に、例えば、窒化処理等の表面処理を施した製品において、その外観から視覚的に確認できる傷や、窒化処理炉等の表面処理設備内で付着した異物の残渣等の表面上の外観不具合部のほか、例えば、表面から製品内部組織に及ぶ窒化層のうち、所望の硬度を満たす硬度で硬化している有効層の深さがどの程度になっているか等を把握することを意味する。また、窒化層等の表面処理層の上記有効層の深さのほか、例えば、窒化処理により鋼材の内部組織が何らか変化した窒化処理影響層（鋼材の内部組織が窒化処理により硬化し変質した窒化層を含む）と、窒化処理の影響を受けていない鋼材の内部組織との界面までの深さ、製品内部組織の結晶構造等が、製品表面の面方向に広がる別々の部位で、どのように変化して分布しているのか等を把握することを意味する。また、本発明に係る製品の品質検査方法で、表層状態判定尺度の許容値とは、製品の品質保証を担保できる最低の数値であり、許容値を満たす製品であれば、良品と判断され、許容値に満たない製品であれば、不良品として判断される良否の境界値を意味する。

（２）（１）に記載する製品の品質検査方法において、事前工程では、サンプリングした製品に負荷を繰り返しかける疲労試験を行った後、疲労試験後の製品のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θの値との相関関係を予め把握しておくこと、を特徴とする。
（３）（１）または（２）に記載する製品の品質検査方法において、事前工程では、表面処理層の深さは、Ｘ線の前記回折角度２θの値を得る測定部位を含む製品の断面を画像化して、表面処理層を採寸することにより、測定されること、を特徴とする。
（４）（２）または（３）に記載する製品の品質検査方法において、事前工程で、表層状態の評価には、表面処理層の深さと、サンプリングした製品に負荷を繰り返しかける疲労試験を行った後、疲労試験後の製品のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数とを一元化して処理された表層状態複合判定尺度が用いられ、予め規定された表層状態複合判定尺度の許容値に対応する回折角度２θの値が、閾値である複合要因回折角度閾値として、設定されること、第２工程では、第１工程で得られた回折角度２θの値と複合要因回折角度閾値との大小関係を演算し、表層状態複合判定尺度の許容値を満たしているか否かを判別することにより、被測定対象物である製品の表層状態の良否が判断されること、特徴とする。
なお、本発明に係る製品の品質検査方法で、表層状態複合判定尺度の許容値とは、製品の品質保証を担保できる最低の数値であり、許容値を満たす製品であれば、良品と判断され、許容値に満たない製品であれば、不良品として判断される良否の境界値を意味する。

上記構成を有する本発明の製品の品質検査方法の作用・効果について説明する。
（１）Ｘ線回折法により、鋼材に表面処理を施した製品の表層状態を品質検査する製品の品質検査方法において、サンプリングした製品に対し、表面からの表面処理層の深さと、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θの値との相関関係を、少なくとも予め把握しておき、かつ表層状態の評価には、少なくとも表面処理層の深さを含む表層状態判定尺度が用いられ、予め規定した表層状態判定尺度の許容値に対応する回折角度２θの値を、閾値である回折角度閾値として、設定する事前工程と、Ｘ線回折法により、被測定対象物である製品に対し、表面処理層の表層状態を判定したい部位の回折角度２θの値を取得する第１工程と、被測定対象物である製品に対し表層状態の良否を、第１工程で得られた回折角度２θの値と回折角度閾値との大小関係に基づいて、判断する第２工程を有すること、を特徴とするので、例えば、製品を製造している生産ラインから、任意の製品を定期的に抜き取る品質検査をインライン上で行う場合、表面処理層として、被測定対象物である製品の窒化層等の表層状態が、非破壊で検査でき、表層状態の良否が、より短い検査時間で迅速に判定できる。そのため、被測定対象物である製品の表層状態の良否を判断することが、低コストで実現できる。

すなわち、製品に施された表面処理が窒化処理である場合を例示して説明すると、事前工程では、サンプリングした製品として、例えば、稼動する製品の生産ラインから、目視で確認できる外観上の製品の傷や、窒化処理炉内で付着した異物の残渣が製品に付着している等の外観不具合部を有し、廃棄または再資源化される予定の不具合製品が複数用いられる。不具合製品一つひとつには、外観不具合部以外に勿論、窒化層（表面処理層）において、品質規定深さを満たす深さで処理されている処理正常部が含まれ、品質規定深さを満たさない深さで処理されている処理異常部をも含んでいる蓋然性がある。このような不具合製品において、窒化層（表面処理層）の表面状態を検査したい部位として、例えば、外観不具合部や、外観に不具合がなくても品質管理上、特に注意を払っておく必要がある部位等の所定部位を、好ましくは複数箇所選択しておき、この所定部位を、Ｘ線回折法によるＸ線の照射・回折を行う測定部位に設定する。そして、この測定部位において、Ｘ線の回折角度２θの値を取得する。他方、この測定部位において、不具合製品表面から窒化層（表面処理層）の深さを測定しておく。回折角度２θの値の取得と窒化層（表面処理層）の深さの測定は、サンプリングした製品（不具合製品）全てについて行う。

ここで、Ｘ線回折法による回折角度２θの値と表面処理層（窒化層等）の深さとの相関関係について、説明する。本出願人はこれまで、例えば、前述した無段変速機に構成されるＣＶＴリングで、厚さｔ、窒化処理を母材に施した窒化層の深さを十数〜数十μｍのＣＶＴリング１つ等を、本発明の製品の対象として、本発明の事前工程に相当する数々の実験を行ってきた。そして、例示するＣＶＴリングのように、母材である鋼材に窒化層が形成された製品の場合、本出願人は、浸炭焼入れ層等とは異なる窒化層固有の内部組織に着眼し、Ｘ線回折法により、数十μｍの深さで形成された窒化層に照射し、回折したＸ線の回折角度２θの値を調べてみると、回折角度２θの値が小さい程、窒化層は深く形成されている傾向にある一方、回折角度２θの値が大きくなるにつれて、窒化層が浅くなる傾向にあることを把握した。つまり、例示するＣＶＴリングのように、鋼材に窒化処理を施した製品の場合には、Ｘ線回折法によるＸ線の照射・回折する測定部位を含む窒化層の深さと、回折角度２θの値との間に、相関関係があることが確認された。

このような相関関係が確認できていることから、Ｘ線の回折角度２θの値と、表層状態判定尺度である表面処理層（窒化層等）の深さとの相関関係が、複数の不具合製品の全測定部位を母集団とするデータベースで得られる。そして、表層状態判定尺度の許容値は、品質管理上、保証できる硬度を確保した品質規定深さとして設定され、この許容値に対応する回折角度２θの値が、回折角度２θの回折角度閾値として設定できる。

このような事前工程を前もって行った上で、第１工程の実施後、第２工程では、被測定対象物である製品の表面処理層（窒化層等）の深さは、事前工程でデータベース化されたＸ線の回折角度２θの値と表層状態判定尺度との相関関係に基づき、第１工程で取得したＸ線の回折角度２θの値に対応する表面処理層の深さから得られる。第１工程で取得したＸ線の回折角度２θの値が、回折角度２θの回折角度閾値と比べ、例えば、小さい場合、被測定対象物である製品の表面処理層の深さが品質規定深さを満たすと判断できる一方、大きい場合には、品質規定深さを満たさない等と判断できる。そのため、被測定対象物である製品の表層状態の良否は、当該製品を破壊することなく、第１工程でＸ線の回折角度２θの値を取得した後、第２工程で、取得した回折角度２θの値と回折角度閾値と大小関係を単に比較するだけで、より短い検査時間で簡単に、信頼性の高い判定を行うことができる。ひいては、第１工程及び第２工程の実施により、被測定対象物である製品が、良品か不良品であるかを、簡単に選別できる。また、本発明の製品の品質検査方法は、生産ラインから排除された不具合製品を用いて上記データベースを取得しておき、出荷に向けた製品を破壊せずに品質検査を行っており、製品を製造・出荷するのに、工程数の削減と、製品の製造コストの抑制に貢献できる。

従って、本発明の製品の品質検査方法によれば、表面処理を施した製品に、信頼性の高い品質検査を、非破壊でかつ低コストで行うことができる、という優れた効果を奏する。

（２）（１）に記載する製品の品質検査方法において、事前工程では、サンプリングした製品に負荷を繰り返しかける疲労試験を行った後、疲労試験後の製品のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θの値との相関関係を予め把握しておくこと、を特徴とするので、例えば、引張り応力、圧縮応力、曲げ応力、捻りによる応力等の応力が被測定対象物である製品に概ねどの程度かかっているかが、事前工程において、疲労試験後の製品のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線の回折角度２θの値をデータベース化した相関関係と、第１工程で取得したＸ線の回折角度２θの値とを照合することにより、推察できる。これにより、被測定対象物である製品が、その材料疲労の観点に基づいて、良品か不良品であるかを非破壊で選別することができる。

すなわち、本出願人はこれまで、前述で例示したＣＶＴリングのような、鋼材に窒化処理を施した製品を用いて、本発明の事前工程に相当する数々の実験を行うことにより、疲労試験後の製品のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線の回折角度２θの値とについて、相関関係があることを把握している。製品が、例示するＣＶＴリング等の場合、本出願人は、浸炭焼入れ層等とは異なる窒化層固有の内部組織に着眼し、Ｘ線回折法により、数十μｍの深さで形成された窒化層に照射し、回折したＸ線の回折角度２θの値を調べてみると、回折角度２θの値が小さい程、疲労試験後の製品にかかる応力が大きく、Ｓ−Ｎ線図に照合するとその応力に対応するサイクル数は小さくなる傾向を確認した。その一方、回折角度２θの値が大きくなる程、疲労試験後の製品にかかる応力が小さく、Ｓ−Ｎ線図に照合するとその応力に対応するサイクル数は増加する傾向を確認した。つまり、例示するＣＶＴリングのように、鋼材に窒化処理を施した製品の場合には、Ｘ線回折法によるＸ線の照射・回折する測定部位を含む窒化層を有した製品のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線の回折角度２θの値との間に、相関関係があることが確認された。

このような相関関係が確認できていることから、Ｘ線の回折角度２θの値と、疲労試験後の製品のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数との相関関係が、複数の不具合製品の全測定部位を母集団とするデータベースで得られる。そして、事前工程において、表層状態判定尺度の許容値は、品質管理上、保証できる耐久性を確保した品質規定サイクルを満たすことができる品質規定サイクル数として設定され、この許容値に対応する回折角度２θの値が、回折角度２θの回折角度閾値として設定できる。これにより、残留応力が被測定対象物である製品に概ねどの程度かかっているかが、当該製品を破壊することなく、第１工程でＸ線の回折角度２θの値を取得した後、第２工程で、取得した回折角度２θの値と回折角度閾値と大小関係を単に比較するだけで、より短い検査時間で簡単に、信頼性の高い判定を行うことができる。

（３）（１）または（２）に記載する製品の品質検査方法において、事前工程では、表面処理層の深さは、Ｘ線の前記回折角度２θの値を得る測定部位を含む製品の断面を画像化して、表面処理層を採寸することにより、測定されること、を特徴とするので、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、表面処理層である窒化層等の様子を高解像度で拡大して画像化すれば、窒化層等のうち、品質管理上、保証できる硬度を確保した有効な窒化層等の深さが高精度で測定できると共に、測定された窒化層等の深さは、信頼性が高い。また、これと同時に、窒化層の断面の様子が可視化されて視覚的に観察できる。

（４）（２）または（３）に記載する製品の品質検査方法において、事前工程で、表層状態の評価には、表面処理層の深さと、サンプリングした製品に負荷を繰り返しかける疲労試験を行った後、疲労試験後の製品のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数とを一元化して処理された表層状態複合判定尺度が用いられ、予め規定された表層状態複合判定尺度の許容値に対応する回折角度２θの値が、閾値である複合要因回折角度閾値として、設定されること、第２工程では、第１工程で得られた回折角度２θの値と複合要因回折角度閾値との大小関係を演算し、表層状態複合判定尺度の許容値を満たしているか否かを判別することにより、被測定対象物である製品の表層状態の良否が判断されること、特徴とするので、製品の表層状態を良否判断するのに、表面処理層の深さと、製品にかかる応力の概ねの大きさが評価要因となっていることから、被測定対象物である製品が、真に良品なのか不良品なのかを、精度良く判断できる。

すなわち、例えば、表面処理層である窒化層の深さが品質規定深さを満たしていても、この製品に、残留応力が、品質管理上、保証できる許容範囲の応力値を超えてしまうこと等が生じる場合がある。この場合、窒化層の表層状態の評価要因が窒化層の深さのみとなっていると、表層状態の良否判定では、この製品は良品扱いとなり、表層状態の品質検査は信頼性の低い検査となる。この事態を回避するため、別途、製品の疲労を観点とした検査を行うとなると、工程数が増えてコスト高になってしまう。これに対し、本発明に係る製品の品質検査方法は、窒化層等の表面処理層の深さと、製品にかかる応力の概ねの大きさとの両観点で同時に、製品の表層状態の良否を簡単に判定できるため、より短い検査時間で、信頼性のより高い判定を行うことができる。また、本発明に係る製品の品質検査方法は、表層状態の品質検査に掛かる工程数を削減でき、第１工程でＸ線の回折角度２θの値を取得した後、第２工程で、取得した回折角度２θの値と複合要因回折角度閾値と大小関係を単に比較するだけで、表面処理層の表層状態の品質検査を低コストで実現できる。

実施形態に係る製品の品質検査方法により、製品の表層状態の品質良否を判定する選別基準を示すグラフである。 窒化処理を施した製品の表層状態を部分的に示す断面図であり、（ａ）窒化層の深さが品質管理基準を満たしている場合の表層状態を示す図、（ｂ）窒化層の深さが品質管理基準を満たしていない場合の表層状態を示す図である。 図２と同様の断面図であり、窒化層の深さが局所的に品質管理基準を満たしていない場合の表層状態を示す図である。 Ｘ線回折装置における回折角度２θ値と、回折強度と、回折パターンとの関係をグラフ化して示す説明図である。 Ｘ線回折法による回折角度２θ値のうち、実施形態に係る製品の品質検査方法で用いるメインピークを示す説明図である。 実施形態に係る製品の品質検査方法の第２工程で、一の要因である窒化層の深さの良否判定に用いる選別基準として、測定データである回折角度２θ値と第１回折角度閾値との関係を示すグラフである。 実施形態に係る製品の品質検査方法の第２工程で、他の要因であるＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数の良否判定に用いる選別基準として、測定データである回折角度２θ値と第２回折角度閾値との関係を示すグラフである。 実施形態に係る製品の品質検査方法で、複合要因回折角度閾値を決定するまでのフローを示すブロック図である。 Ｘ線回折装置により製品の表層状態の分析結果を例示して示すグラフであり、製品の表層状態を、回折角度２θの値と、窒化層の深さとサイクル数とを一元化して処理した表層状態複合判定尺度との関係により、表層状態を判定したグラフである。 本発明に係る製品の品質検査方法の応用例を示すブロック図である。

以下、本発明に係る製品の品質検査方法について、実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。本実施形態では、製品の品質検査方法は、本発明の製品を、一例として、自動車の無段変速機（ＣＶＴ：Continuously Variable Transmission)に構成される環状の鋼材製薄板材（ＣＶＴリング）を挙げて説明する。なお、製品は、薄板状の鋼材に、本実施形態では、表面処理として窒化処理を施した後、ＣＶＴの組み付け前に、リング幅を拡げリング周長を引き伸ばす周長調整工程を行っていない状態である場合について説明するが、周長調整工程後の状態であっても良い。

製品は、１つにつき、例えば、幅Ｗ、厚みｔ、引き伸ばし前の周長Ｌ等、薄板状のＣＶＴリング（図示せず）であり、その母材である鋼材を窒化処理炉で窒化処理することにより、硬度が母材より大きくなった窒化層が、ＣＶＴリング（以下、「製品」と称する。）表面からその内部組織にかけて所定の深さで形成されている。図２は、窒化処理を施した製品の表層状態を部分的に示す断面図であり、（ａ）窒化層の深さが品質管理基準を満たしている場合の表層状態を示す図、（ｂ）窒化層の深さが品質管理基準を満たしていない場合の表層状態を示す図である。図３は、図２と同様の断面図であり、窒化層の深さが局所的に品質管理基準を満たしていない場合の表層状態を示す図である。

なお、表層状態とは、製品１の外観から視覚的に確認できる表面１ａの傷や、窒化処理炉内で付着した異物の残渣等が表面１ａに付着していないかどうかの外観不具合部のほか、例えば、製品１の表面１ａから十数〜数十μｍまでの製品内部組織に及ぶ窒化層２のうち、所望の硬度を満たす硬度で硬化している有効層の深さがどの程度になっているか等、製品１の表面１ａから内部組織にかけての状態を意味するものである。また、窒化層２の上記有効層の深さのほか、窒化処理により鋼材３の内部組織が何らか変化した窒化処理影響層（鋼材３の内部組織が窒化処理により硬化し変質した窒化層２を含む）と、窒化処理の影響を受けていない鋼材３の内部組織との界面までの深さ、製品１内部組織の結晶構造等が、製品１の表面１ａの面方向に広がる別々の部位で、どのように変化して分布しているのか等、製品１の表面１ａから内部組織にかけての状態を意味するものである。

製品１は、窒化処理工程において、厳格な品質管理の下で窒化処理されており、図２（ａ）に示すように、製品１の表面１ａから内部組織にかけて形成される窒化層２は、品質管理上、保証できる硬度を確保した品質規定深さを満たす深さｈ１で処理される。しかしながら、実際の製品１には、窒化層２は、何らかの誤差要因により、品質上のバラツキとして、図２（ｂ）及び図３に示すように、品質規定深さを満たさない深さｈ２で形成された処理異常部を含むことがある。このような処理異常部は、生産された製品１一品ごとや、製品１一つをとっても、図３に示すように、窒化処理を施した部位に、局部的に生じる場合や、図２（ｂ）に示すように、窒化層２が規定範囲を満たして形成されていない場合等、製品１を外観視しただけでは判別不可な部分であり、このような処理異常部を有した製品１は、不良品として排除される。本実施形態に係る製品の品質検査方法は、このような製品１の表層状態の良否について、Ｘ線回折法により非破壊で品質検査を行う表層状態検査工程において、製品１が良品か不良品かを、例えば、製品１の生産ライン上等で判別する。

表層状態検査工程には、Ｘ線回折法による市販のＸ線回折装置が用いられる。このＸ線回折装置は、被測定対象物に対しＸ線の照射角度を自在に変更できる構成となっている。図４は、Ｘ線回折装置における回折角度２θ値と、回折強度と、回折パターンとの関係をグラフ化して示す説明図である。Ｘ線回折装置では、サンプリングした製品１や、被測定対象物の製品１を測定試料として、照射・回折するＸ線の回折角度２θ値で、第１次ピーク（メインピークＰｋ）となる２θ値Ｍｘの大きさが取得される。このメインピークＰｋとなる回折角度２θ値Ｍｘは、図４に示すように、Ｘ線を照射し回折させる測定部位Ｐ（図２及び図３参照）の位置の違いにより、小さくなったり、大きくなったりと変化する特性となっており、窒化層２の深さの違いや、残留応力がかかっている状態の違いを判別する一種のパラメータとなっている。また、このＸ線回折装置には、主としてメインピークＰｋとなる２θ値Ｍｘの大きさが、測定対象物の材質や結晶構造の違いによって異なることを利用し、回折パターン化（図４中、Ａ，Ｂ，Ｃ参照、パターンＡ，Ｂ，Ｃは例示列挙）して測定対象物の結晶構造や材質を特定（判定）できる市販の材質解析ソフトが具備されている。

図５は、Ｘ線回折法による回折角度２θ値のうち、実施形態に係る製品の品質検査方法で用いるメインピークを示す説明図である。図６は、実施形態に係る製品の品質検査方法の第２工程で、一の要因である窒化層の深さの良否判定に用いる選別基準として、測定データである回折角度２θ値と第１回折角度閾値との関係を示すグラフである。図７は、実施形態に係る製品の品質検査方法の第２工程で、他の要因であるＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数の良否判定に用いる選別基準として、測定データである回折角度２θ値と第２回折角度閾値との関係を示すグラフである。本実施形態に係る製品の品質検査方法は、事前工程、第１工程、及び第２工程を有し、この順に各工程を実施する。

事前工程は、図６に示すように、後述する、サンプリングした製品１に対し、表面１ａからの窒化層２の深さと、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θ_Ｄｘの値との相関関係を、予め把握しておく。また、事前工程では、後述するように、サンプリングした製品１に負荷を繰り返しかける疲労試験を行った後、図７に示すように、疲労試験後の製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θ_Ｃｘの値との相関関係を予め把握しておく。つまり、本実施形態では、事前工程は、表面１ａからの窒化層２の深さと、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θ_Ｄｘとの相関関係と、疲労試験後の製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θ_Ｃｘの値との相関関係とを考慮したものである。

第１工程は、Ｘ線回折法により、被測定対象物である製品１に対し、窒化層２の表層状態を判定したい測定部位Ｐの回折角度２θの測定値Ｍｒを取得する。この測定値Ｍｒは、図５に示すように、複数ある回折角度２θ値のうち、第１次ピーク（メインピークＰｋ）となる２θ値を選択する。

事前工程において、回折角度２θ_Ｄｘと窒化層２の深さとの相関関係から導き出される表層状態の評価には、窒化層２の深さを含む窒化層深さ判定尺度Ｄ（本発明の表層状態判定尺度に対応）が用いられ、予め規定した窒化層深さ判定尺度Ｄの許容値Ｄａに対応する回折角度２θ_Ｄｘの値が、閾値である第１回折角度閾値Ｄｃ１（本発明の回折角度閾値に対応）回折角度閾値として、設定される。その一方で、回折角度２θ_Ｃｘと製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数との相関関係から導き出される表層状態の評価には、疲労試験後の製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数を含むサイクル数判定尺度Ｃ（本発明の表層状態判定尺度に対応）が用いられる。そして、予め規定したサイクル数判定尺度Ｃの許容値Ｃａに対応する回折角度２θ_Ｃｘの値が、閾値である第２回折角度閾値Ｄｃ２（本発明の回折角度閾値に対応）回折角度閾値として、設定される。

第２工程では、このような２つの相関関係を考慮した回折角度２θの回折角度閾値が用いられる。すなわち、表層状態の評価には、窒化層２の深さとＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数とを一元化して処理された表層状態複合判定尺度Ｍ（本発明の表層状態複合判定尺度に対応）が用いられる。また、予め規定された表層状態複合判定尺度Ｍの許容値Ｍａに対応する回折角度２θ_Ｍｘの値が、閾値である複合要因回折角度閾値Ｍｃとして、設定される。そして、第２工程では、第１工程で得られた回折角度２θの測定値Ｍｒと複合要因回折角度閾値Ｍｃとの大小関係を演算し、表層状態複合判定尺度Ｍの許容値Ｍａを満たしているか否かを判別することにより、被測定対象物である製品１の表層状態の良否が判断される。

なお、回折角度２θ_Ｄｘと窒化層２の深さとの相関関係のみから導き出される表層状態を評価する場合には、第２工程は、被測定対象物である製品１に対し表層状態の良否を、第１工程で得られた回折角度２θの測定値Ｍｒと第１回折角度閾値Ｄｃ１との大小関係に基づいて、判断する。

次に、事前工程、第１工程、及び第２工程に関する具体的な内容と、複合要因回折角度閾値Ｍｃを決定するまでの過程について、図８を用いて説明する。図８は、実施形態に係る製品の品質検査方法で、複合要因回折角度閾値を決定するまでの工程フローを示すブロック図である。

事前工程は、図８に示すように、製品サンプリング工程１１と、Ｘ線回折角度２θ値取得工程１２と、製品断面観察工程１３と、第１回折角度閾値設定工程１４と、製品疲労試験実施工程１５と、第２回折角度閾値設定工程１６と、複合要因回折角度閾値決定工程１７とを有する。

事前工程のうち、まず製品サンプリング工程１１を行う。製品サンプリング工程１１は、稼動する製品１の生産ラインから、様々な観点で外観不良とされる複数の製品１を、目視検査により選択して入手する。入手する外観不良の製品１の数量は、なるべく数多くすることが好ましい。その理由として、入手する製品１の数である母集団が多くなればなる程、窒化層２の表層状態について、より数多くの情報が取得でき、このような数多くの情報を基に、製品１の表層状態をデータベース化して蓄積されれば、第２工程において複合要因回折角度閾値Ｍｃが、信頼性を高くして設定できるようになる。

製品サンプリング工程１１で入手した各製品１（以下、「サンプリングした製品１」と称する。）は、目視判断による外観不具合部を含んでいるが、各製品１一つひとつには、外観不具合部以外に勿論、窒化層２において、品質規定深さを満たす深さｈ１で処理されている処理正常部が含まれ、品質規定深さを満たさない深さｈ２で処理されている処理異常部をも含んでいる蓋然性がある。Ｘ線回折角度２θ値取得工程１２では、サンプリングした各製品１を検査対象に、窒化層２の表面状態を検査したい所定の検査部位（外観不具合部のほか、外観に不具合がなくても品質管理上、特に注意を払っておく必要がある部位等で、好ましくは複数の部位）を選択する。

選択された検査部位の窒化層２には、前述したように、表面１ａからの目視検査では判断できない処理正常部や処理異常部が含まれており、Ｘ線回折装置は、図２及び図３に示すように、このような検査部位を検査対象とした測定部位Ｐにおいて、照射し回折したＸ線の回折角度２θ値を取得する。また、測定部位Ｐを含む窒化層２の結晶構造が、Ｘ線回折装置に具備された材質解析ソフトにより、例えば、図４に示すパターンＡ，Ｂ，Ｃ等の何れに相当するのか、測定部位Ｐで取得したＸ線の回折角度２θの測定値Ｍｘに基づいて特定し知得する。

次に、製品断面観察工程１３を行う。製品断面観察工程１３は、事前工程において、サンプリングした製品１における表面１ａからの窒化層２の深さと、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θ_Ｄｘとの相関関係を把握するため、窒化層２の表層状態を、視覚で観察し確認する。具体的には、製品サンプリング工程１１において、サンプリングした１つの製品１を、測定部位Ｐで回折角度２θ値を取得した検査部位を含む小さな被検査試験片にカットし、複数の測定部位Ｐ毎に、被検査試験片を作製する。この作業を、サンプリングした製品１全てについて行う。作業者は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、この被検査試験片において測定部位Ｐを含む窒化層２の断面を画像化し、窒化層２の表層状態を視覚的に観察する。観察事項として、窒化層２を構成する内部組織のうち、特に製品１の強度に影響を与える所定部位の立体的な形状やその範囲等について、観察する。また、事前工程で必要とする窒化層２の深さを知得する。この窒化層２の深さは、上述したように、走査型電子顕微鏡により、Ｘ線の回折角度２θの値を得る測定部位Ｐを含む製品１の断面を画像化して、窒化層２を採寸することにより、測定される。

なお、窒化層２の深さ測定を可能とする深さ測定機能が、回折角度２θの値の測定に用いるＸ線回折装置に具備されていれば、事前工程で行う窒化層２の深さ測定は、測定部位ＰでＸ線の回折角度２θの値を得ると同時に、窒化層２の深さを取得しても良い。

次に、第１回折角度閾値設定工程１４を行う。第１回折角度閾値設定工程１４では、製品断面観察工程１３において、製品１の窒化層２の表面状態の観察から得られた窒化層２の深さである窒化層深さ判定尺度Ｄと、測定部位Ｐから得られたＸ線の回折角度２θ_Ｄｘとの相関関係が、図６に示すように、回折角度２θ_Ｄｘを横軸、窒化層深さ判定尺度Ｄを縦軸とするグラフに表示される。

ここで、Ｘ線回折法による回折角度２θ_Ｄｘの値と窒化層２の深さとの相関関係について、説明する。本出願人はこれまで、前述したように、無段変速機向けのＣＶＴリングで、厚さｔ、窒化処理を母材に施した窒化層２の深さを十数〜数十μｍ等のＣＶＴリング１つを製品１の対象として、事前工程のうち、製品サンプリング工程１１、Ｘ線回折角度２θ値取得工程１２、製品断面観察工程１３、及び第１回折角度閾値設定工程１４に対応する数々の実験を行ってきた。そして、ＣＶＴリングのような製品１の場合、本出願人は、浸炭焼入れ層等とは異なる窒化層２固有の内部組織に着眼し、Ｘ線回折法により、数十μｍの深さで形成された窒化層２に照射し、回折したＸ線の回折角度２θの値を調べてみると、図４に示すように、回折角度２θのＭｘ値が小さい程、窒化層２は深く形成されている傾向にある一方、回折角度２θのＭｘ値が大きくなるにつれて、窒化層２が浅くなる傾向にあることを把握した。つまり、ＣＶＴリング（製品１）をＸ線回折法で品質検査すると、Ｘ線回折法によるＸ線の照射・回折する測定部位Ｐを含む窒化層２の深さと、回折角度２θの値Ｍｘ（回折角度２θ_Ｄｘの値）との間に、相関関係があることが確認された。

そこで、製品断面観察工程１３では、サンプリングした全ての製品１について、１つの製品１で複数の測定部位Ｐで取得した回折角度２θ_Ｄｘの値と、これらの測定部位Ｐにそれぞれ対応する窒化層２の深さとが、図６に示すグラフにプロットされ、所定の演算手法により線図として処理される。なお、図６に示す線図は、一例として直線で処理されたものであるが、曲線で処理されることあり、窒化層２の深さＤと回折角度２θ_Ｄｘとの相関関係を示す線図は、本実施形態の図６に限定されるものではない。

窒化層２の深さは、前述したように、品質管理上、保証できる硬度を確保した品質規定深さを満たすことが必須要件となる。そのため、窒化層深さ判定尺度Ｄの許容値Ｄａが、このような品質規定深さを満たすと共に、製品断面観察工程１３で、窒化層２の深さ以外の観察事項として、特に製品１の強度に影響を与える所定部位で、注意を払う必要がある部位の有無等を考慮して設定される。この許容値Ｄａは、製品１の品質保証を担保できる最低の数値であり、当該許容値Ｄａを満たす製品１であれば、良品と判断され、当該許容値Ｄａに満たない製品１であれば、不良品として判断される良否の境界値を意味する。

窒化層深さ判定尺度Ｄと回折角度２θ_Ｄｘとの相関関係を示す線図で、窒化層深さ判定尺度Ｄの許容値Ｄａに対応する回折角度２θ_Ｄｘの値が、前述した第１回折角度閾値Ｄｃ１となる。この線図では、サンプリングした製品１の測定部位Ｐにおける回折角度２θ_Ｄｘの値が、第１回折角度閾値Ｄｃ１以下であれば、この測定部位Ｐを含む窒化層２の深さが許容値Ｄａを満たすため、サンプリングした製品１は、良品のエリアＯＫ（図６では、ドット表示が粗いエリア）に属し、良品のエリアＯＫに属する製品１は、全て良品とみなされる。その反対に、回折角度２θ_Ｄｘの値が、第１回折角度閾値Ｄｃ１未満であれば、測定部位Ｐを含む窒化層２の深さが許容値Ｄａを満たさないため、サンプリングした製品１は不良品のエリアＮＧ（図６では、ドット表示が細かいエリア）に属し、不良品のエリアＮＧに属する製品１は、全て不良品とみなされる。

次に、製品疲労試験実施工程１５を行う。製品疲労試験実施工程１５は、事前工程において、サンプリングした疲労試験後の製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線の回折角度２θ_Ｃｘの値との相関関係を把握するため、サンプリングした製品１に、疲労試験を実施する。具体的には、疲労試験は、その試験種として、例えば、引張り、圧縮、曲げ、捻り等の負荷を繰り返しかける試験であり、このような疲労試験後の製品１のＳ−Ｎ線図は、これらの試験種毎に作成する。なお、疲労試験は、製品断面観察工程１３で用いるサンプリングした製品１を対象に、製品断面観察工程１３を行う前に予め実施しても良い。あるいは、疲労試験は、サンプリングした全ての製品１の中で、製品断面観察工程１３を行う製品１と、行わない製品１とを区別して、製品断面観察工程１３を行わない製品１を対象に実施されても良い。

次に、第２回折角度閾値設定工程１６を行う。第２回折角度閾値設定工程１６では、製品疲労試験実施工程１５において、疲労試験後の製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数であるサイクル数判定尺度Ｃと、測定部位Ｐから得られたＸ線の回折角度２θ_Ｃｘとの相関関係が、図７に示すように、回折角度２θ_Ｃｘを横軸、サイクル数判定尺度Ｃを縦軸とするグラフに表示される。

ここで、Ｘ線回折法による回折角度２θ_Ｄｘの値と疲労試験後の製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数との相関関係について、説明する。本出願人はこれまで、前述したように、事前工程のうち、製品サンプリング工程１１、Ｘ線回折角度２θ値取得工程１２、製品断面観察工程１３、及び第１回折角度閾値設定工程１４に対応する数々の実験とは別に、事前工程のうち、製品サンプリング工程１１、Ｘ線回折角度２θ値取得工程１２、製品疲労試験実施工程１５、及び第２回折角度閾値設定工程１６に対応する数々の実験を行ってきた。製品１の対象は、前述した無段変速機向けのＣＶＴリングで、厚さｔ、窒化処理を母材に施した窒化層２の深さを十数〜数十μｍ等のＣＶＴリング１つである。そして、本出願人は、疲労試験後の製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線の回折角度２θの値とについて、相関関係があることを把握した。

すなわち、製品１が、例示するＣＶＴリングの場合、本出願人は、浸炭焼入れ層等とは異なる窒化層２固有の内部組織に着眼し、Ｘ線回折法により、数十μｍの深さで形成された窒化層２に照射し、回折したＸ線の回折角度２θの値を調べてみると、図４に示すように、回折角度２θのＭｘ値が小さい程、疲労試験後の製品１にかかる応力が大きく、Ｓ−Ｎ線図に照合するとその応力に対応するサイクル数は小さくなる傾向を確認した。その一方で、回折角度２θのＭｘ値が大きくなるにつれて、疲労試験後の製品１にかかる応力が小さく、Ｓ−Ｎ線図に照合するとその応力に対応するサイクル数は増加する傾向を確認した。つまり、例示するＣＶＴリングのように、鋼材に窒化処理を施した製品１の場合には、Ｘ線回折法によるＸ線の照射・回折する測定部位Ｐを含む窒化層２を有した製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線の回折角度２θの値Ｍｘ（回折角度２θ_Ｍｘの値）値との間に、相関関係があることが確認された。

そこで、製品疲労試験実施工程１５では、サンプリングした疲労試験後の製品１全てについて、１つの製品１で複数の測定部位Ｐで取得した回折角度２θ_Ｃｘと、これらの測定部位Ｐにそれぞれ対応する位置の窒化層２において、疲労試験でかかった負荷のサイクル数（サイクル数判定尺度Ｃ）とが、図７に示すグラフにプロットされ、所定の演算手法により線図として処理される。なお、図７に示す線図は、一例として直線で処理されたものであるが、曲線で処理されることあり、疲労試験後の製品１のサイクル数判定尺度Ｃと、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θ_Ｃｘの値との相関関係を示す線図は、本実施形態の図７に限定されるものではない。

製品１の耐久性（疲労強度）の指針となるサイクル数判定尺度Ｃは、品質管理上、保証できる耐久性を確保した品質規定サイクルを満たすことが必須要件となる。そのため、サイクル数判定尺度Ｃの許容値Ｃａが、このような品質規定サイクルを満たすことを前提に設定される。この許容値Ｃａは、製品１の品質保証を担保できる最低の数値であり、当該許容値Ｃａを満たす製品１であれば、良品と判断され、当該許容値Ｃａに満たない製品１であれば、不良品として判断される良否の境界値を意味する。

サイクル数判定尺度Ｃと回折角度２θ_Ｃｘとの相関関係を示す線図で、サイクル数判定尺度Ｃの許容値Ｃａに対応する回折角度２θ_Ｃｘの値が、前述した第２回折角度閾値Ｄｃ２となる。この線図では、サンプリングした製品１の測定部位Ｐにおける回折角度２θ_Ｃｘの値が、第２回折角度閾値Ｄｃ２以下であれば、この測定部位Ｐでサイクル数判定尺度Ｃが許容値Ｃａを満たすため、サンプリングした製品１は、良品のエリアＯＫ（図７では、ドット表示が粗いエリア）に属し、良品のエリアＯＫに属する製品１は、全て良品とみなされる。その反対に、回折角度２θ_Ｃｘの値が、第２回折角度閾値Ｄｃ２未満であれば、測定部位Ｐでサイクル数判定尺度Ｃが許容値Ｃａを満たさないため、サンプリングした製品１は不良品のエリアＮＧ（図７では、ドット表示が細かいエリア）に属し、不良品のエリアＮＧに属する製品１は、全て不良品とみなされる。

次に、複合要因回折角度閾値決定工程１７を行う。図９は、Ｘ線回折装置により製品の表層状態の分析結果を例示して示すグラフであり、製品の表層状態を、回折角度２θの値と、窒化層の深さとサイクル数とを一元化して処理した表層状態複合判定尺度との関係により、表層状態を判定したグラフである。

複合要因回折角度閾値決定工程１７はまず、第１回折角度閾値設定工程１４で用いた窒化層深さ判定尺度Ｄと、第２回折角度閾値設定工程１６で用いたサイクル数判定尺度Ｃとを、所定の処理方法で一元化した表層状態複合判定尺度Ｍを得る。また、回折角度２θ_Ｄｘと回折角度２θ_Ｃｘとの区別を解除し、それぞれの回折角度２θの表記を、共通化した回折角度２θ_Ｍｘに統一して置換する。そして、表層状態複合判定尺度Ｍと回折角度２θ_Ｍｘとの相関関係が、図９に示すように、回折角度２θ_Ｍｘを横軸、表層状態複合判定尺度Ｍを縦軸とするグラフに表示される。

すなわち、回折角度２θ_Ｍｘの横軸座標値は、製品断面観察工程１３で、サンプリングした全ての製品１の測定部位Ｐで取得した回折角度２θ_Ｄｘの第１測定値と、製品疲労試験実施工程１５で、サンプリングした全ての製品１の測定部位Ｐで取得した回折角度２θ_Ｃｘの第２測定値を、座標値として用いている。また、表層状態複合判定尺度Ｍの縦軸座標値は、製品断面観察工程１３で、サンプリングした全ての製品１の窒化層深さ判定尺度Ｄ（窒化層２の深さ）を、表層状態複合判定尺度Ｍに換算した第１換算値と、製品疲労試験実施工程１５で、サンプリングした全ての製品１のサイクル数判定尺度Ｃを、表層状態複合判定尺度Ｍに換算した第２換算値を、座標値として用いている。

そして、製品断面観察工程１３及び製品疲労試験実施工程１５において、横軸座標値として、上記第１測定値と上記第２測定値とが、縦軸座標値として、上記第１換算値と上記第２換算値とが、図９に示すグラフにそれぞれプロットされ、所定の演算手法により線図として処理される。具体的には、製品断面観察工程１３と製品疲労試験実施工程１５とから得られた表層状態複合判定尺度Ｍの縦軸座標値と、回折角度２θ_Ｍｘの横軸座標値とのプロット点が、図９に示すように、例示するｍ１、ｍ２、ｍ３、ｍ４、ｍ５、ｍ６、ｍ７、ｍ８、ｍ９の分布で得られたなら、これらのｍ１〜ｍ９に基づき、例えば、最小二乗法等、所定の演算手法により、線図として処理される。

この図９に示す線図を、サンプリングの製品１（ｍ１〜ｍ９となる製品１）を用いて説明すると、プロット点ｍ１、ｍ２、ｍ３、ｍ５等は、回折角度２θ_Ｍｘの値が比較的小さく、品質管理上、保証できる硬度を確保した品質規定深さを満たす窒化層２の深さと、保証できる耐久性を確保した残留応力の大きさであることから、表層状態が「良」で、良品であるとみなすことができる。その反対に、プロット点ｍ７、ｍ８、ｍ９、ｍ１０、ｍ１１等は、回折角度２θ_Ｍｘの値が比較的大きく、品質管理上、保証できる硬度を確保した品質規定深さを満たさない窒化層２の深さか、または保証できる耐久性を確保できない残留応力の大きさであることから、表層状態が「否」で、不良品であるとみなすことができる。あるいは、品質規定深さと、耐久性の双方で、品質管理上、保証できないものであることから、表層状態に問題があり、不良品であるとみなすことができる。また、プロット点ｍ４、ｍ６については、判断が微妙であり、後述する図１に示す表層状態複合判定尺度Ｍの許容値Ｍａと回折角度２θ_Ｍｘの複合要因回折角度閾値Ｍｃとを対比して、許容値Ｍａを満たしていれば表層状態が「良」で、良品であるとみなされ、許容値Ｍａを満たしていなければ表層状態が「否」で、不良品であるとみなされる。

なお、図９に示す線図は、一例として直線で処理されたものに過ぎず、曲線で処理されることあり、回折角度２θ_Ｍｘと表層状態複合判定尺度Ｍとの相関関係を示す線図は、本実施形態の図９に限定されるものではない。図１は、実施形態に係る製品の品質検査方法により、製品の表層状態の品質良否を判定する選別基準を示すグラフである。

次いで、図９に示す線図を基に、図１に示すように、許容値Ｍａが表層状態複合判定尺度Ｍに設定される。許容値Ｍａは、窒化層２の深さと疲労試験後の製品１の疲労強度（耐久性）等の観点を勘案し、窒化層深さ判定尺度Ｄの許容値Ｄａとサイクル数判定尺度Ｃの許容値Ｃａ等とを何れも満たして、製品１の品質保証を担保できる最低の数値である。許容値Ｍａを満たす製品１であれば、良品と判断され、許容値Ｍａに満たない製品１であれば、不良品として判断される良否の境界値を意味する。

回折角度２θ_Ｍｘと表層状態複合判定尺度Ｍとの相関関係を示す線図で、表層状態複合判定尺度Ｍの許容値Ｍａに対応する回折角度２θ_Ｍｘの値が、前述した複合要因回折角度閾値Ｍｃとなる。すなわち、図１に示す線図で、サンプリングした製品１の測定部位Ｐにおける回折角度２θ_Ｍｘの値が、複合要因回折角度閾値Ｍｃ以下であれば、この測定部位Ｐで表層状態複合判定尺度Ｍが許容値Ｍａを満たすため、サンプリングした製品１は、良品のエリアＯＫ（図１では、ドット表示が粗いエリア）に属すとみなされる。その反対に、回折角度２θ_Ｍｘの値が、複合要因回折角度閾値Ｍｃを超えれば、測定部位Ｐで表層状態複合判定尺度Ｍが許容値Ｍａを満たさないため、サンプリングした製品１は不良品のエリアＮＧ（図１では、ドット表示が細かいエリア）に属すとみなされる。

ここまで説明したように、サンプリングした製品１を用いて、図１に示すように、回折角度２θ_Ｍｘと表層状態複合判定尺度Ｍとの相関関係を把握しておいた上で、第１工程と第２工程が実施される。前述したように、第１工程は、生産ラインで実際に製造されている製品１の中で、被測定対象物として、窒化層２の表層状態の良否の品質検査を行う製品１に対し、判定したい窒化層２の測定部位Ｐにおいて、Ｘ線回折法により、複数ある回折角度２θ値のうち、メインピークＰｋとなる測定値Ｍｒを選択し取得する。そして、第２工程では、第１工程で得られた回折角度２θの測定値Ｍｒと複合要因回折角度閾値Ｍｃとの大小関係を演算し、表層状態複合判定尺度Ｍの許容値Ｍａを満たしているか否かを判別することにより、被測定対象物である製品１の表層状態の良否が判断される。

すなわち、被測定対象物である製品１で、回折角度２θ_Ｍｘの測定値Ｍｒが複合要因回折角度閾値Ｍｃ以下になっていれば、表層状態複合判定尺度Ｍの許容値Ｍａを満たすため、窒化層２の表層状態は「良」と判断される。その反対に、回折角度２θ_Ｍｘの測定値Ｍｒが複合要因回折角度閾値Ｍｃを超えていれば、表層状態複合判定尺度Ｍの許容値Ｍａを満たさないため、窒化層２の表層状態は「否」と判断される。かくして、本実施形態に係る製品の品質検査方法により、被測定対象物である製品１の表層状態の良否が判断される。

前述した構成を有する本実施形態に係る製品の品質検査方法の作用・効果について説明する。
（１）本実施形態では、Ｘ線回折法により、鋼材３に窒化処理を施した製品１の表層状態を品質検査する製品１の品質検査方法において、サンプリングした製品１に対し、表面１ａからの窒化層２の深さと、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θ_Ｄｘの値との相関関係を、少なくとも予め把握しておき、かつ表層状態の評価には、少なくとも窒化層２の深さを含む窒化層深さ判定尺度Ｄが用いられ、予め規定した窒化層深さ判定尺度Ｄの許容値Ｄａに対応する回折角度２θ_Ｄｘの値を、閾値である第１回折角度閾値Ｄｃ１として、設定する事前工程と、Ｘ線回折法により、被測定対象物である製品１に対し、窒化層２の表層状態を判定したい測定部位Ｐの回折角度２θの測定値Ｍｒを取得する第１工程と、被測定対象物である製品１に対し表層状態の良否を、第１工程で得られた回折角度２θの測定値Ｍｒと第１回折角度閾値Ｄｃ１との大小関係に基づいて、判断する第２工程を有すること、を特徴とするので、例えば、製品１を製造している生産ラインから、任意の製品１を定期的に抜き取る品質検査をインライン上で行う場合等、被測定対象物である製品１の窒化層２の表層状態が、非破壊で検査でき、表層状態の良否が、より短い検査時間で迅速に判定できる。そのため、被測定対象物である製品１の表層状態の良否を判断することが、低コストで実現できる。

すなわち、事前工程では、サンプリングした製品１として、例えば、稼動する製品１の生産ラインから、目視で確認できる外観上の製品１の傷や、窒化処理炉内で付着した異物の残渣が製品１に付着している等の外観不具合部を有し、廃棄または再資源化される予定の不具合製品１が複数用いられる。不具合製品１一つひとつには、外観不具合部以外に勿論、窒化層２において、品質規定深さを満たす深さｈ１で処理されている処理正常部が含まれ、品質規定深さを満たさない深さｈ２で処理されている処理異常部をも含んでいる蓋然性がある。このような不具合製品１において、窒化層２の表面状態を検査したい部位として、例えば、外観不具合部や、外観に不具合がなくても品質管理上、特に注意を払っておく必要がある部位等の所定部位を、好ましくは複数箇所選択しておき、この所定部位を、Ｘ線回折法によるＸ線の照射・回折を行う測定部位Ｐに設定する。そして、この測定部位Ｐにおいて、Ｘ線の回折角度２θ_Ｄｘの値を取得する。他方、この測定部位Ｐにおいて、不具合製品１の表面１ａから窒化層２の深さを測定しておく。回折角度２θ_Ｄｘの値の取得と窒化層２の深さの測定は、サンプリングした製品１（不具合製品）全てについて行う。これにより、Ｘ線の回折角度２θ_Ｄｘの値と、窒化層深さ判定尺度Ｄである窒化層２の深さとの相関関係が、複数の不具合製品１の全測定部位Ｐを母集団とするデータベースで得られ、回折角度２θ_Ｄｘの第１回折角度閾値Ｄｃ１は、品質管理上、保証できる硬度を確保した品質規定深さ、すなわち窒化層深さ判定尺度Ｄの許容値Ｄａに対応する回折角度２θの値として設定できる。

このような事前工程を前もって行った上で、第１工程の実施後、第２工程では、被測定対象物である製品１の窒化層２の深さは、事前工程でデータベース化されたＸ線の回折角度２θ_Ｄｘの値と窒化層深さ判定尺度Ｄとの相関関係に基づき、第１工程で取得したＸ線の回折角度２θの測定値Ｍｒに対応する窒化層２の深さから得られる。第１工程で取得したＸ線の回折角度２θの測定値Ｍｒが、第１回折角度閾値Ｄｃ１と比べ、小さい場合、被測定対象物である製品１の窒化層２の深さが品質規定深さを満たすと判断できる一方、大きい場合には、品質規定深さを満たさない等と判断できる。そのため、被測定対象物である製品１の表層状態の良否は、当該製品１を破壊することなく、第１工程でＸ線の回折角度２θの測定値Ｍｒを取得した後、第２工程で、取得した回折角度２θの測定値Ｍｒと第１回折角度閾値Ｄｃ１と大小関係を単に比較するだけで、より短い検査時間で簡単に、信頼性の高い判定を行うことができる。ひいては、第１工程及び第２工程の実施により、被測定対象物である製品１が、良品か不良品であるかを、簡単に選別できる。また、本実施形態の製品１の品質検査方法は、生産ラインから排除された不具合製品１を用いて上記データベースを取得しておき、出荷に向けた製品１を破壊せずに品質検査を行っており、製品１を製造・出荷するのに、工程数の削減と、製品の製造コストの抑制に貢献できる。

従って、本実施形態の製品１の品質検査方法によれば、窒化処理を施した製品１に、信頼性の高い品質検査を、非破壊でかつ低コストで行うことができる、という優れた効果を奏する。

（２）また、本実施形態では、（１）に記載する製品１の品質検査方法において、事前工程では、サンプリングした製品１に負荷を繰り返しかける疲労試験を行った後、疲労試験後の製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θ_Ｃｘの値との相関関係を予め把握しておくこと、を特徴とするので、例えば、引張り応力、圧縮応力、曲げ応力、捻りによる応力等の応力が被測定対象物である製品１に概ねどの程度かかっているかが、事前工程において、疲労試験後の製品１のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、Ｘ線の回折角度２θ_Ｃｘの値をデータベース化した相関関係と、第１工程で取得したＸ線の回折角度２θの測定値Ｍｒとを照合することにより、推察できる。これにより、被測定対象物である製品１が、その材料疲労の観点に基づいて、良品か不良品であるかを非破壊で選別することができる。

（３）また、本実施形態では、（１）または（２）に記載する製品１の品質検査方法において、事前工程では、窒化層２の深さは、Ｘ線の回折角度２θ_Ｄｘの値を得る測定部位Ｐを含む製品１の断面を画像化して、窒化層２を採寸することにより、測定されること、を特徴とするので、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等により、窒化層２の様子を高解像度で拡大して画像化すれば、窒化層２のうち、品質管理上、保証できる硬度を確保した有効な窒化層の深さが高精度で測定できると共に、測定された窒化層２の深さは、信頼性が高い。また、これと同時に、窒化層２の断面の様子が可視化されて視覚的に観察できる。

（４）また、本実施形態では、（２）または（３）に記載する製品１の品質検査方法において、事前工程で、表層状態の評価には、窒化層２の深さとサイクル数とを一元化して処理された表層状態複合判定尺度Ｍが用いられ、予め規定された表層状態複合判定尺度Ｍの許容値Ｍａに対応する回折角度２θ_Ｍｘの値が、閾値である複合要因回折角度閾値Ｍｃとして、設定されること、第２工程では、第１工程で得られた回折角度２θの測定値Ｍｒと複合要因回折角度閾値Ｍｃとの大小関係を演算し、表層状態複合判定尺度Ｍの許容値Ｍａを満たしているか否かを判別することにより、被測定対象物である製品１の表層状態の良否が判断されること、を特徴とするので、製品１の表層状態を良否判断するのに、窒化層２の深さと、製品１にかかる応力の概ねの大きさが評価要因となっていることから、被測定対象物である製品１が、真に良品なのか不良品なのかを、精度良く判断できる。

すなわち、例えば、窒化層２の深さが品質規定深さを満たしていても、この製品１に、残留応力が、品質管理上、保証できる許容範囲の応力値を超えてしまうこと等が生じる場合がある。この場合、窒化層２の表層状態の評価要因が窒化層２の深さのみとなっていると、表層状態の良否判定では、この製品１は良品扱いとなり、表層状態の品質検査は信頼性の低い検査となる。この事態を回避するため、別途、製品１の疲労を観点とした検査を行うとなると、工程数が増えてコスト高になってしまう。これに対し、本実施形態の製品１の品質検査方法は、窒化層２の深さと、製品１にかかる応力の概ねの大きさとの両観点で同時に、製品１の表層状態の良否を簡単に判定できるため、より短い検査時間で、信頼性のより高い判定を行うことができる。また、本実施形態の製品１の品質検査方法は、表層状態の品質検査に掛かる工程数を削減でき、第１工程でＸ線の回折角度２θの測定値Ｍｒを取得した後、第２工程で、取得した回折角度２θの測定値Ｍｒと複合要因回折角度閾値Ｍｃと大小関係を単に比較するだけで、窒化層２の表層状態の品質検査を低コストで実現できる。

以上において、本発明を実施形態に即して説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で、適宜変更して適用できる。

（１）例えば、実施形態では、製品１は、薄板状の鋼材に窒化処理を施した後、ＣＶＴの組み付け前に、リング幅を拡げリング周長を引き伸ばす周長調整工程を行っていない状態のＣＶＴリングを例示して説明したが、本発明の製品の品質検査方法により、製品の表層状態の良否を判断する検査工程は、実施形態に限らず、次述する応用例のように、製品の製造工程のうち、表層状態の良否を判断する必要がある段階で実施されるものであれば良い。図１０は、本発明に係る製品の品質検査方法の応用例を示すブロック図である。鋼材に窒化処理を施して製品をなす表面処理工程３１を経て、本発明の製品の品質検査方法により、窒化層の表層状態の良否を判断する表層状態検査工程３２が行われる。表面処理工程３１で形成された製品が、表層状態検査工程３２において、良品であることを示す「ＯＫ」と判断されれば、その製品を出荷する出荷工程３３に送り出される。一方、製品が、表層状態検査工程３２において、不良品であることを示す「ＮＧ」と判断されれば、その製品を廃棄または資源として再利用する廃棄・再利用工程３４に送り出される。

（２）また、前述したが、事前工程において、サンプリングした製品１の表面１ａからの窒化層２の深さの測定は、走査型電子顕微鏡により窒化層を採寸するほか、Ｘ線回折装置で測定しても良い。

（３）また、実施形態では、表面処理の一つである窒化処理を鋼材に施した製品１を挙げて説明したが、鋼材に施す表面処理は、実施形態の窒化処理に限定されるものではなく、例えば、浸炭焼入れ等、母材となる鋼材の表面を硬化させる処理技術も適用の対象である。

１ 製品
１ａ 表面
２ 窒化層
ｈ１，ｈ２ 窒化層の深さ
３ 鋼材
Ｐ 測定部位
Ｍｒ 第１工程で得られた回折角度２θの値
Ｄ 窒化層深さ判定尺度（表層状態判定尺度）
Ｄａ 窒化層深さ判定尺度の許容値（表層状態判定尺度の許容値）
２θ_Ｄｘ （窒化層深さ判定の）回折角度
Ｄｃ１ 第１回折角度閾値（回折角度２θの回折角度閾値）
Ｃ サイクル数判定尺度（表層状態判定尺度）
Ｃａ サイクル数判定尺度の許容値（表層状態判定尺度の許容値）
２θ_Ｃｘ （サイクル数判定の）回折角度
Ｄｃ２ 第２回折角度閾値（回折角度２θの回折角度閾値）
Ｍ 表層状態複合判定尺度
Ｍａ 表層状態複合判定尺度の許容値
２θ_Ｍｘ （表層状態複合判定の）回折角度
Ｍｃ 複合要因回折角度閾値

Claims (4)

1. Ｘ線回折法により、鋼材に表面処理を施した製品の表層状態を品質検査する製品の品質検査方法において、
   サンプリングした前記製品に対し、表面からの表面処理層の深さと、前記Ｘ線回折法によるＸ線の回折角度２θの値との相関関係を、少なくとも予め把握しておき、かつ
   前記表層状態の評価には、少なくとも前記表面処理層の深さを含む表層状態判定尺度が用いられ、予め規定した前記表層状態判定尺度の許容値に対応する前記回折角度２θの値を、閾値である回折角度閾値として、設定する事前工程と、
   前記Ｘ線回折法により、被測定対象物である前記製品に対し、前記表面処理層の前記表層状態を判定したい部位の前記回折角度２θの値を取得する第１工程と、
   被測定対象物である前記製品に対し前記表層状態の良否を、前記第１工程で得られた前記回折角度２θの値と前記回折角度閾値との大小関係に基づいて、判断する第２工程を有すること、
   を特徴とする製品の品質検査方法。
2. 請求項１に記載する製品の品質検査方法において、
   前記事前工程では、サンプリングした前記製品に負荷を繰り返しかける疲労試験を行った後、疲労試験後の前記製品のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数と、前記Ｘ線回折法による前記Ｘ線の前記回折角度２θの値との相関関係を予め把握しておくこと、
   を特徴とする製品の品質検査方法。
3. 請求項１または請求項２に記載する製品の品質検査方法において、
   前記事前工程では、前記表面処理層の深さは、前記Ｘ線の前記回折角度２θの値を得る測定部位を含む前記製品の断面を画像化して、前記表面処理層を採寸することにより、測定されること、
   を特徴とする製品の品質検査方法。
4. 請求項２または請求項３に記載する製品の品質検査方法において、
   前記事前工程で、前記表層状態の評価には、前記表面処理層の深さと、サンプリングした前記製品に負荷を繰り返しかける疲労試験を行った後、疲労試験後の前記製品のＳ−Ｎ線図に基づくサイクル数とを一元化して処理された表層状態複合判定尺度が用いられ、予め規定された前記表層状態複合判定尺度の許容値に対応する前記回折角度２θの値が、閾値である複合要因回折角度閾値として、設定されること、
   前記第２工程では、前記第１工程で得られた前記回折角度２θの値と前記複合要因回折角度閾値との大小関係を演算し、前記表層状態複合判定尺度の許容値を満たしているか否かを判別することにより、被測定対象物である前記製品の前記表層状態の良否が判断されること、
   を特徴とする製品の品質検査方法。

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