JP5999599B2 - probe - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、核磁気共鳴装置に用いられるプローブに関する。 The present invention relates to a probe used in, for example, a nuclear magnetic resonance apparatus.
核磁気共鳴装置(以下、「NMR装置」ともいう)は、被測定物(試料)を強い静磁場の中に置いて、高周波の電波を照射して核磁気共鳴させた後、被測定物を構成する分子が元の安定状態に戻る際に発する電気信号(以下、「NMR信号」ともいう)を検出することにより、被測定物の分子構造を解析する装置である。 A nuclear magnetic resonance apparatus (hereinafter also referred to as “NMR apparatus”) places an object to be measured (sample) in a strong static magnetic field, irradiates a high-frequency radio wave to cause nuclear magnetic resonance, This is an apparatus for analyzing the molecular structure of an object to be measured by detecting an electrical signal (hereinafter, also referred to as “NMR signal”) generated when a constituent molecule returns to its original stable state.
NMR装置に用いられるプローブは、内部に設けられた検出コイルにより高周波の電波を発生させて被測定物に照射すると共に、被測定物が発するNMR信号を検出コイルにより検出する機器である。プローブでは、NMR信号をより高感度に検出できるようにするため、信号検出部を構成する検出コイル及びプリアンプが寒剤により冷却される。 A probe used in an NMR apparatus is a device that generates high-frequency radio waves by a detection coil provided inside and irradiates the object to be measured, and detects an NMR signal emitted from the object to be measured by the detection coil. In the probe, the detection coil and the preamplifier constituting the signal detection unit are cooled by the cryogen so that the NMR signal can be detected with higher sensitivity.
従来、プローブの信号検出部を冷却するための寒剤としては、冷凍機で製造された冷却ガスが一般的であったが、寒剤として液体ヘリウムを用いるNMR装置も知られている(特許文献1参照)。また、寒剤として液体窒素を用いるNMR装置も普及しつつある。 Conventionally, as a cryogen for cooling the signal detection unit of the probe, a cooling gas produced by a refrigerator is generally used, but an NMR apparatus using liquid helium as a cryogen is also known (see Patent Document 1). ). An NMR apparatus using liquid nitrogen as a cryogen is also becoming widespread.
プローブの信号検出部を冷却する寒剤は、液貯めと呼ばれる容器内に貯留され、その容器が検出コイルと熱接触することにより、検出コイルを冷却する。寒剤として液体窒素を用いた場合、液貯めに貯留された液体窒素が気化する際に気化熱を奪うことにより、熱接触する検出コイルが冷却される。このように、寒剤として液体窒素を用いた場合には、液体窒素が気化することにより消費されるため、検出コイルを安定して冷却し続けるには、液貯めに液体窒素を補充して、液貯めに貯留された液体窒素の液面の高さを所定の範囲に保つ必要がある。従来のプローブでは、予め設定された量の液体窒素を定期的に液貯めに補充しているため、液体窒素の気化量が大きく変動した場合には、液貯めにおける液体窒素の液面の高さを所定の範囲に保つことが難しい。従って、NMR信号をより高精度に検出することができるプローブが求められていた。 The cryogen that cools the signal detection unit of the probe is stored in a container called a liquid reservoir, and the detection coil is cooled by the container being in thermal contact with the detection coil. When liquid nitrogen is used as the cryogen, the detection coil that is in thermal contact with the liquid nitrogen stored in the liquid reservoir is cooled by removing heat of vaporization. Thus, when liquid nitrogen is used as a cryogen, liquid nitrogen is consumed by vaporization. Therefore, in order to continue cooling the detection coil stably, liquid nitrogen is replenished in the liquid reservoir, and the liquid nitrogen is consumed. It is necessary to maintain the liquid level of the liquid nitrogen stored in the reservoir in a predetermined range. The conventional probe regularly replenishes the liquid reservoir with a preset amount of liquid nitrogen. Therefore, if the amount of liquid nitrogen vaporized fluctuates greatly, the level of the liquid nitrogen level in the liquid reservoir Is difficult to keep within a predetermined range. Therefore, a probe that can detect NMR signals with higher accuracy has been demanded.
本発明は、寒剤として液体窒素を用いて信号検出部を冷却するプローブであって、信号検出部の温度や冷却能力を安定化させて、NMR信号をより高精度に検出することができるプローブを提供することを目的とする。 The present invention provides a probe that cools a signal detection unit using liquid nitrogen as a cryogen and stabilizes the temperature and cooling capacity of the signal detection unit to detect an NMR signal with higher accuracy. The purpose is to provide.
本発明は、核磁気共鳴装置に装着された被測定物が核磁気共鳴により発生する電気信号を検出する信号検出部と、寒剤を貯留する液相部及び気化した寒剤の滞留する気相部からなる液貯めを有し、当該液貯めと前記信号検出部とが熱接触することにより当該信号検出部を冷却する冷却部と、を備え、前記液貯めは、上端側に設けられた第1温度検出手段、及び当該第1温度検出手段よりも下端側に設けられた第2温度検出手段を有し、前記第1及び第2温度検出手段において検出された温度を検出温度値として出力可能に構成されたプローブに関する。 The present invention includes a signal detection unit that detects an electrical signal generated by nuclear magnetic resonance by a measurement object mounted on a nuclear magnetic resonance apparatus, a liquid phase unit that stores cryogen, and a gas phase unit that stores vaporized cryogen. And a cooling unit that cools the signal detection unit when the liquid storage unit and the signal detection unit are in thermal contact with each other, and the liquid storage includes a first temperature provided at an upper end side. A detecting means and a second temperature detecting means provided on the lower end side of the first temperature detecting means, and the temperature detected by the first and second temperature detecting means can be output as a detected temperature value. Related to the probe.
また、前記プローブは、寒剤の供給源から前記液貯めの前記液相部へ寒剤を供給可能な寒剤供給ラインと、前記液貯めの前記気相部から、気化した寒剤を外部へ排出可能な寒剤排出ラインと、を備えることが好ましい。 The probe includes a cryogen supply line capable of supplying a cryogen from a cryogen supply source to the liquid phase part of the liquid reservoir, and a cryogen capable of discharging vaporized cryogen from the gas phase part of the liquid reservoir to the outside. And a discharge line.
また、前記プローブにおいて、前記信号検出部は、被測定物を核磁気共鳴させるための高周波の電波を発生する検出コイルを有し、前記液貯めに貯留された寒剤と、前記信号検出部の前記検出コイルとが前記液貯めを介して熱接触することにより当該検出コイルが冷却されるように構成されることが好ましい。 In the probe, the signal detection unit includes a detection coil that generates a high-frequency radio wave for causing the object to be measured to nuclear magnetic resonance, the cryogen stored in the liquid reservoir, and the signal detection unit It is preferable that the detection coil is cooled by being in thermal contact with the detection coil via the liquid reservoir.
また、前記プローブにおいて、前記信号検出部は、核磁気共鳴により発生する電気信号を増幅するプリアンプを有し、前記寒剤排出ラインを流通する気化した寒剤と、前記プリアンプとが前記寒剤排出ラインを介して熱接触することにより当該プリアンプが冷却されるように構成されることが好ましい。 In the probe, the signal detection unit includes a preamplifier that amplifies an electric signal generated by nuclear magnetic resonance, and the vaporized cryogen flowing through the cryogen discharge line and the preamplifier pass through the cryogen discharge line. It is preferable that the preamplifier is configured to be cooled by being brought into thermal contact.
本発明によれば、信号検出部の温度や冷却能力を安定化させて、NMR信号をより高精度に検出することができるプローブを提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the temperature and cooling capability of a signal detection part can be stabilized, and the probe which can detect an NMR signal with higher precision can be provided.
[第1実施形態]
以下、第1実施形態として、本発明に係るプローブを用いたNMR装置について説明する。図1は、第1実施形態におけるNMR装置1の全体構成を示す図である。
[First Embodiment]
Hereinafter, an NMR apparatus using the probe according to the present invention will be described as a first embodiment. FIG. 1 is a diagram showing an overall configuration of an
図1に示すように、第1実施形態におけるNMR装置1は、超伝導磁石ユニット2と、プローブ3と、連結チューブ4と、寒剤の供給源としての液体窒素供給装置5と、を備える。また、NMR装置1は、真空ポンプ6と、エア遮断バルブ7と、エア排出ラインL20と、を備える。
As shown in FIG. 1, the
超伝導磁石ユニット2は、外部の電源(不図示)から供給された電力により、一方向に強い静磁場を発生する装置である。超伝導磁石の内部には、超伝導線を巻き回して構成された主コイル(不図示)が配置されている。主コイルは、例えば、液体窒素、液体ヘリウム等により極低温に冷却されている。超伝導磁石ユニット2には、プローブ3を装着可能な筒状の穴部21が設けられている。穴部21は、超伝導磁石ユニット2の中心軸に沿って形成されている。後述するプローブ3は、穴部21の下側の開口部から上方向に向けて挿入される。
The
プローブ3は、被測定物が核磁気共鳴した際に発する微弱な電気信号を検出する装置である。プローブ3には、被測定物(不図示)が装着されている。プローブ3の構成については、後述する。
The
連結チューブ4は、プローブ3と液体窒素供給装置5との間を接続するチューブである。連結チューブ4は、プローブ継手41と、トランスファーチューブ42と、を備える。プローブ継手41は、低温となるライン同士を接続するための部品である。トランスファーチューブ42は、プローブ継手41と液体窒素供給装置5との間を接続する部品である。プローブ継手41と液体窒素供給装置5との間を柔軟なトランスファーチューブ42で接続することにより、プローブ3と液体窒素供給装置5との着脱が容易になる。また、液体窒素供給装置5の運転時に発生する振動を、プローブ3に伝達しないようにすることができる。なお、連結チューブ4の内部には、後述する液体窒素供給ラインL11及び窒素ガス排出ラインL22(不図示)が収容されている。
The connecting
液体窒素供給装置5は、プローブ3に寒剤としての液体窒素LN1を供給すると共に、プローブ3から窒素ガスLN2を回収する装置である。液体窒素供給装置5の構成については後述する。
The liquid
真空ポンプ6は、プローブ3の内部を真空にするための装置である。NMR装置1の運転中、プローブ3の内部は、断熱のために真空状態に保たれる。プローブ3と真空ポンプ6との間は、エア排出ラインL20により接続されている。エア排出ラインL20は、プローブ3から排出されるガスが流通する経路である。エア排出ラインL20の途中には、エア遮断バルブ7が設けられている。エア遮断バルブ7は、エア排出ラインL20を開閉するための弁であり、プローブ3の内部が真空状態となるまで開状態に制御される。
The
図2は、第1実施形態におけるプローブ3及び液体窒素供給装置5の構成を示す概略図である。なお、図2において、プローブ3及び液体窒素供給装置5を構成する各部の形状、配置等は模式的に描かれている。また、図2では、電気的な接続を破線で示している。
FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of the
まず、プローブ3について説明する。プローブ3は、信号検出部としての検出コイル31及びプリアンプ32と、冷却部33と、遮蔽パイプ34と、プローブ側コネクタ35と、プローブ側ジョイント36と、を備える。また、プローブ3は、寒剤供給ラインとしての液体窒素供給ラインL21と、寒剤排出ラインとしての窒素ガス排出ラインL22と、を備える。
First, the
プローブ3は、略円柱形に形成された中空の容器である。プローブ3の内部は、上述した真空ポンプ6により真空状態に保たれる。プローブ3の中央部には、遮蔽パイプ34が配置されている。遮蔽パイプ34は、プローブ3の上端側から下端側まで貫通する筒状の部材である。遮蔽パイプ34には、被測定物としての試料SPが上端側から挿入される。遮蔽パイプ34は、試料SPと低温の検出コイル31との間を断熱する。遮蔽パイプ34の下端側からは、温度調整のための温度可変ガスが供給される。
The
検出コイル31は、プローブ3の遮蔽パイプ34に挿入された試料SPに、高周波の電波を照射する。検出コイル31は、高周波発振器(不図示)と接続されており、この高周波発振器から供給された高周波信号により、パルス状に整形された高周波の電波を発生させる。また、検出コイル31は、高周波の電波が照射されることにより、試料SPに含まれる対象核スピンに磁気共鳴を誘起した後、試料SPから発せられるNMR信号を検出する。このNMR信号は、プリアンプ32に送られる。
The
プリアンプ32は、検出コイル31で検出されたNMR信号を増幅する電気回路である。増幅されたNMR信号は、外部の分析装置(不図示)に送信される。プリアンプ32は、窒素ガス排出ラインL22(後述)と熱接触するように構成されている。
The
冷却部33は、検出コイル31を冷却する部分であり、液貯め330を備える。液貯め330は、主に液体窒素LN1を貯留する容器である。液貯め330は、同調回路(不図示)を備えた熱リング37を間に挟んで、検出コイル31と熱接触するように位置されている。
The cooling
液貯め330は、内部に形成された領域として、液相部331と気相部332とを有する。液相部331は、液体窒素LN1を貯留する領域である。気相部332は、気化した液体窒素である窒素ガスLN2が滞留する領域である。冷却部33において、液貯め330の液相部331に貯留された液体窒素LN1が気化する際に気化熱を奪うことにより、気相部332と熱リング37を介して熱接触する検出コイル31が冷却される。
The
液貯め330は、第1温度検出手段としての第1温度センサS1と、第2温度検出手段としての第2温度センサS2と、を有する。第1温度センサS1は、液貯め330の上端側に設けられている。第2温度センサS2は、液貯め330において、第1温度センサS1よりも下端側に設けられている。
The
第1温度センサS1及び第2温度センサS2は、液体窒素供給装置5の制御部100(後述)と電気的に接続されている。第1温度センサS1で検出された温度(検出温度値T1)は、第1温度検出信号として制御部100に出力される。また、第2温度センサS2で検出された温度(検出温度値T2)は、第2温度検出信号として制御部100に出力される。
The first temperature sensor S1 and the second temperature sensor S2 are electrically connected to a control unit 100 (described later) of the liquid
プローブ側コネクタ35は、第1温度センサS1及び第2温度センサS2と電気的に接続された部品である。プローブ側コネクタ35は、第1温度センサS1及び第2温度センサS2のそれぞれと電気的に接続された電極端子(不図示)を備える。プローブ側コネクタ35は、液体窒素供給装置5の通信ケーブル(符号略)に接続された本体側コネクタ54と連結可能に構成されている。プローブ側コネクタ35と本体側コネクタ54とを連結することにより、第1温度センサS1及び第2温度センサS2のそれぞれから出力された検出信号を、液体窒素供給装置5の制御部100に送信することができる。
The probe-
また、液貯め330には、液体窒素供給ラインL21と窒素ガス排出ラインL22とが接続されている。液体窒素供給ラインL21は、液体窒素供給装置5から供給された液体窒素LN1を、液貯め330の液相部331に送り込むためのパイプである。液体窒素供給ラインL21の上流側の端部は、プローブ側ジョイント36(後述)に接続されている。液体窒素供給ラインL21の下流側の端部は、液貯め330の底部に接続されている。
The
窒素ガス排出ラインL22は、液貯め330の気相部332に滞留する窒素ガスLN2を、液体窒素供給装置5に排出するためのパイプである。窒素ガス排出ラインL22の上流側の端部は、液貯め330の気相部332に開放されている。窒素ガス排出ラインL22の下流側の端部は、プローブ側ジョイント36に接続されている。
また、窒素ガス排出ラインL22は、その経路の途中において、プローブ3に設けられたプリアンプ32と熱接触するように構成されている。窒素ガス排出ラインL22を流通する低温の窒素ガスLN2と、プリアンプ32とが窒素ガス排出ラインL22を介して熱接触することにより、プリアンプ32が冷却される。
The nitrogen gas discharge line L <b> 22 is a pipe for discharging the nitrogen gas LN <b> 2 staying in the
The nitrogen gas discharge line L22 is configured to be in thermal contact with the
プローブ側ジョイント36は、液体窒素供給ラインL21及び窒素ガス排出ラインL22と、外部の液体窒素供給ラインL11及び窒素ガス排出ラインL12とを接続するための部品である。プローブ側ジョイント36には、液体窒素供給ラインL21及び窒素ガス排出ラインL22のそれぞれの端部に設けられた口金(不図示)が取り付けられている。プローブ側ジョイント36は、液体窒素供給装置5のプローブ継手41と連結可能に構成されている。なお、図2において、プローブ継手41は、プローブ側ジョイント36と連結する部分のみを図示する。また、図2においては、トランスファーチューブ42(図1参照)の図示を省略する。
The probe side joint 36 is a component for connecting the liquid nitrogen supply line L21 and the nitrogen gas discharge line L22 to the external liquid nitrogen supply line L11 and the nitrogen gas discharge line L12. A cap (not shown) provided at each end of the liquid nitrogen supply line L21 and the nitrogen gas discharge line L22 is attached to the probe side joint 36. The probe side joint 36 is configured to be connectable to the probe joint 41 of the liquid
プローブ側ジョイント36とプローブ継手41とを連結することにより、液体窒素供給装置5側の液体窒素供給ラインL11とプローブ3側の液体窒素供給ラインL21、及び液体窒素供給装置5側の窒素ガス排出ラインL12とプローブ3側の窒素ガス排出ラインL22が、それぞれ導通する。
By connecting the probe side joint 36 and the probe joint 41, the liquid nitrogen supply line L11 on the liquid
このように、プローブ側ジョイント36とプローブ継手41とを連結することにより、液体窒素供給装置5の液体窒素ベッセル51(後述)に貯留されている液体窒素LN1を、液体窒素供給ラインL11及び液体窒素供給ラインL21を介して、プローブ3の液貯め330(液相部331)に供給することができる。また、液貯め330の気相部332に滞留する窒素ガスLN2を、窒素ガス排出ラインL12及び窒素ガス排出ラインL22を介して、液体窒素供給装置5の窒素ガス排出ポンプ52(後述)に送出することができる。
In this way, by connecting the probe-side joint 36 and the probe joint 41, the liquid nitrogen LN1 stored in the liquid nitrogen vessel 51 (described later) of the liquid
次に、液体窒素供給装置5について説明する。図2に示すように、液体窒素供給装置5は、液体窒素ベッセル51と、窒素ガス排出ポンプ52と、流量調整バルブ53と、液体窒素供給ラインL11と、窒素ガス排出ラインL12と、制御部100と、を備える。
Next, the liquid
液体窒素ベッセル51は、プローブ3に供給する液体窒素LN1を貯留する容器である。液体窒素ベッセル51には、液体窒素供給ラインL11の上流側の端部が接続されている。液体窒素ベッセル51において、液体窒素供給ラインL11の上流側の端部は、底面部に近接して開口している。
The
窒素ガス排出ポンプ52は、窒素ガス排出ラインL12(及びL22)を減圧して、プローブ3の気相部332(液貯め330)に滞留する窒素ガスLN2を、液体窒素供給装置5側に吸引するポンプである。窒素ガス排出ポンプ52は、例えば、ダイアフラムポンプにより構成される。窒素ガス排出ポンプ52には、窒素ガス排出ラインL12の下流側の端部が接続されている。
The nitrogen
なお、窒素ガス排出ポンプ52の排出口には、窒素ガス排出ラインL13の上流側の端部が接続されている。窒素ガス排出ラインL13の下流側の端部は、液体窒素供給装置5の外部に向けて開口している。
The upstream end of the nitrogen gas discharge line L13 is connected to the discharge port of the nitrogen
流量調整バルブ53は、窒素ガス排出ラインL12を流通する窒素ガスLN2の流通量を調節する弁であり、窒素ガス排出ラインL12を流通する窒素ガスLN2の単位時間当たりの流量値を計測する機能を備える。流量調整バルブ53は、窒素ガス排出ラインL12の途中に設けられている。流量調整バルブ53は、制御部100と電気的に接続されている。流量調整バルブ53における弁体の開度は、制御部100から送信される駆動信号により制御される。また、流量調整バルブ53で計測された窒素ガスLN2の流量値は、制御部100に流量検出信号として出力される。
The flow
液体窒素供給ラインL11は、液体窒素ベッセル51に貯留された液体窒素LN1を、プローブ3(液貯め330の液相部331)に向けて送り出すためのパイプである。液体窒素供給ラインL11の上流側の端部は、液体窒素ベッセル51に接続されている。液体窒素供給ラインL11の下流側の端部は、プローブ継手41に接続されている。
The liquid nitrogen supply line L11 is a pipe for sending out the liquid nitrogen LN1 stored in the
窒素ガス排出ラインL12は、プローブ3(液貯め330の気相部332)から排出された窒素ガスLN2を、窒素ガス排出ポンプ52に送り込むためのパイプである。窒素ガス排出ラインL12の上流側の端部は、プローブ継手41に接続されている。窒素ガス排出ラインL12の下流側の端部は、窒素ガス排出ポンプ52に接続されている。
The nitrogen gas discharge line L12 is a pipe for sending the nitrogen gas LN2 discharged from the probe 3 (the
制御部100は、CPU及びメモリを含むマイクロプロセッサ(不図示)により構成される。CPUは、メモリとデータバス(不図示)を介してデータの送受信を行う。CPUは、メモリ(ROM)から読み出したプログラムを実行することにより、そのプログラムの内容に応じた処理を実行する。メモリには、各種データを一時的に記憶する機能や演算時の作業領域となる機能を有するRAM、及び各種プログラムを記憶するフラッシュメモリーとしての機能を有するROMが含まれる。
The
制御部100は、プローブ3(液貯め330)の第1温度センサS1から出力された第1温度検出信号、第2温度センサS2から出力された第2温度検出信号、及び流量調整バルブ53から出力された流量検出信号に基づいて、プローブ3側の窒素ガス排出ラインL22から液体窒素供給装置5側の窒素ガス排出ラインL12を流通する窒素ガスLN2の流通量が調節されるように流量調整バルブ53の弁開度を制御する。
The
プローブ3の液貯め330においては、液相部331に液体窒素LN1が貯留され、気相部332に気体の窒素ガスLN2が滞留している。液相部331に所定量の液体窒素LN1が貯留されている場合、液貯め330の底部に設けられた第2温度センサS2で検出される温度と、熱リング37を介して検出コイル31と熱接触する、液貯め330の上部に設けられた第1温度センサS1で検出される温度との間に、所定の温度差が生じる。なぜならば、第2温度センサS2は、気化熱として熱を吸収する液相部331と直接に熱接触する位置に設けられ、第1温度センサS1は、気相部332と、RF照射による損失熱や室温温度にあるプローブ壁面等からの輻射熱を吸収している検出コイル31との間に設けられているため、各温度センサにおける熱量の収支が異なるからである。第1温度センサS1と第2温度センサS2との間に生じる温度差は、液相部331の液面が高くなるほど小さくなる。これは、気相部332の領域が少なくなるにつれて、第1温度センサS1と液相部331との距離が近づき、第1温度センサS1で検出される温度が第2温度センサS2で検出される温度に近似するからである。
In the
また、液貯め330の底部に設けた第2温度センサS2で検出される温度が、液体窒素LN1の沸点よりも大きい場合には、液貯め330に液体窒素LN1が貯留されていないことを示唆する。一方、第2温度センサS2で検出された温度が、液体窒素LN1の沸点にほぼ一致する場合には、液貯め330に液体窒素LN1が溜まったことを示唆する。
Further, when the temperature detected by the second temperature sensor S2 provided at the bottom of the
また、第2温度センサS2で検出された温度が、液体窒素LN1の沸点にほぼ一致する場合において、流量調整バルブ53で検出された流量値が予め設定された所定流量値を超える場合には、液貯め330の内部が液体窒素LN1で満たされ、液体窒素LN1が窒素ガス排出ラインL12に溢れたことを示唆する。一方、第2温度センサS2で検出された温度が、液体窒素LN1の沸点にほぼ一致する場合において、流量調整バルブ53で検出された流量値が予め設定された所定流量値より下回る場合には、液貯め330の内部で液体窒素LN1が固体に相変化したことを示唆する。
Further, when the temperature detected by the second temperature sensor S2 substantially matches the boiling point of the liquid nitrogen LN1, the flow rate value detected by the flow
そのため、窒素ガス排出ポンプ52の運転中において、制御部100は、液貯め330に液体窒素LN1を溜めるために、第2温度センサS2から出力される第2温度検出信号を監視し、その第2温度検出信号の示す温度値が所定の温度(液体窒素LN1の沸点)に近づくまで、流量調整バルブ53の弁体が最大開度となるように制御する。
Therefore, during operation of the nitrogen
制御部100により、流量調整バルブ53の弁体が所定の開度に制御されると、窒素ガス排出ラインL12(及びL22)が減圧される。その結果、液貯め330の気相部332に滞留する窒素ガスLN2は、窒素ガス排出ラインL22からL12を経て窒素ガス排出ポンプ52に吸引され、窒素ガス排出ラインL13から外部に排出される。また、窒素ガス排出ラインL12(及びL22)が減圧されると、液貯め330の気相部332が負圧になる。そのため、液体窒素ベッセル51に貯留された液体窒素LN1が液体窒素供給ラインL11に吸い込まれ、液体窒素供給ラインL21を経由して、液貯め330の液相部331へ供給される。
When the
制御部100は、液貯め330に液体窒素LN1が溜まり始めると、その液面の高さを一定にするために、第1温度センサS1から出力される第1温度検出信号と、第2温度センサS2から出力される第2温度検出信号との温度差を算出する。そして、制御部100は、その温度差が予め設定された温度差閾値未満であれば、流量調整バルブ53の弁体が所定の開度(例えば、最大開度)となるように制御し、その温度差が予め設定された温度差閾値以上の場合には、流量調整バルブ53の弁体が閉状態となるように制御する。
When the liquid nitrogen LN1 begins to accumulate in the
但し、窒素ガス排出ポンプ52の運転中において、制御部100は、液体窒素LN1が固体に相変化しないように監視する必要がある。そのために、制御部100は、流量調整バルブ53で計測された窒素ガスLN2の流量値を監視し、その流量値が予め設定された所定値を下回った場合には、流量調整バルブ53における弁体の開度を小さくして、液体窒素供給ラインL21や窒素ガス排出ラインL22の減圧度を、常圧に近づけるように制御する。
However, during operation of the nitrogen
更に、窒素ガス排出ポンプ52の運転中において、制御部100は、液貯め330から液体窒素LN1が溢れないように監視する必要がある。そのために、制御部100は、第2温度センサS2から出力される第2温度検出信号が液体窒素LN1の沸点に近く、且つ流量調整バルブ53で計測された流量値が予め設定された所定値を超える場合には、流量調整バルブ53における弁体の開度を小さくして、液体窒素供給ラインL21を流通する液体窒素LN1の流量を抑えるように制御する。
Further, during the operation of the nitrogen
次に、制御部100において、各温度センサから出力される温度検出信号に基づいて、液貯め330へ液体窒素LN1を供給する制御の処理手順を図3のフローチャートを参照しながら説明する。図3に示すフローチャートの処理は、NMR装置1の運転中において、所定の時間間隔で繰り返し実行される。
Next, a processing procedure for controlling the
図3に示すステップST101において、制御部100は、第1温度センサS1から出力された第1温度検出信号、及び第2温度センサS2から出力された第2温度検出信号をそれぞれ取得する。
In step ST101 shown in FIG. 3, the
ステップST102において、制御部100は、第1温度検出信号の示す検出温度値T1と、第2温度検出信号の示す検出温度値T2との温度差TDを算出する。
In step ST 102, the
ステップST103において、制御部100は、流量調整バルブ53で計測された流量値F1を取得する。
In step ST 103, the
ステップST104において、制御部100は、第1温度検出信号の示す検出温度値T1が、予め設定された温度閾値TL未満か否かを判定する。このステップST104の判定において、制御部100により、検出温度値T1が温度閾値TL未満である(YES)と判定された場合、すなわち、液貯め330に液体窒素LN1が溜まっていると判断される場合には、処理はステップST105へ移行する。また、ステップST104の判定において、制御部100により、検出温度値T1が温度閾値TL以上である(NO)と判定された場合、すなわち、液貯め330に液体窒素LN1が溜まっていないと判断される場合には、処理はステップST110へ移行する。
In step ST 104, the
ステップST105(ステップST104:YES)において、制御部100は、ステップST103で取得した流量値F1が、予め設定された流量下限閾値Flから、同じく予め設定された流量上限閾値FUまでの範囲に入っているか否かを判定する。このステップST105において、制御部100により、流量値F1が、流量下限閾値Flから流量上限閾値FUまでの範囲に入っている(YES)と判定された場合、すなわち、液貯め330から液体窒素LN1が溢れることもなく、且つ液貯め330の内部で液体窒素LN1が固体に相変化していない正常な状態であると判定される場合には、ステップST106へ移行する。また、ステップST105において、制御部100により、流量値F1が、流量下限閾値Flから流量上限閾値FUまでの範囲に入っていない(NO)と判定された場合には、処理はステップST108へ移行する。
Step ST105: In (step ST 104 YES), the
ステップST106において、制御部100は、ステップST102で算出した温度差TDが、予め設定された温度差閾値TTH未満か否かを判定する。このステップST106の判定において、制御部100により、温度差TDが温度差閾値TTH未満である(YES)と判定された場合、すなわち液貯め330における液体窒素LN1の液面が、補充を必要とするほど低下した場合には、処理はステップST107へ移行する。また、ステップST106の判定において、制御部100により、温度差TDが温度差閾値TTH以上である(NO)と判定された場合、すなわち液貯め330における液体窒素LN1の液面が、補充を必要とするほど低下していない場合には、処理はステップST108へ移行する。
In step ST 106, the
ステップST107(ステップST106:YES)において、制御部100は、流量調整バルブ53の弁体が所定の開度となるように、流量調整バルブ53に駆動信号を送信する。これにより、本フローチャートの処理は終了する。
In step ST107 (step ST106: YES), the
ステップST107の処理により、流量調整バルブ53の弁体が所定の開度になると、窒素ガス排出ラインL12(及びL22)が減圧されるため、液貯め330の気相部332に滞留する窒素ガスLN2が窒素ガス排出ラインL22、L12及びL13を介して外部に排出される。また、液貯め330の気相部332が負圧になるため、液体窒素ベッセル51に貯留された液体窒素LN1が、液体窒素供給ラインL11からL21を経由して、液貯め330の液相部331へ供給される。これにより、液体窒素ベッセル51に貯留された液体窒素LN1の一部が液貯め330の液相部331へ補充される。
When the valve body of the flow
ステップST108(ステップST105又はステップST106:NO)において、制御部100は、流量調整バルブ53の弁体が開状態か否かを判定する。このステップST108において、制御部100により、流量調整バルブ53の弁体が開状態である(YES)と判定された場合に、処理はステップST109へ移行する。また、ステップST108において、制御部100により、流量調整バルブ53の弁体が開状態でない(NO)と判定された場合に、本フローチャートの処理は終了する。
In step ST108 (step ST105 or step ST106: NO), the
ステップST109(ステップST108:YES)において、制御部100は、流量調整バルブ53の弁体が所定分閉じられるように、流量調整バルブ53に駆動信号を送信する。これにより、本フローチャートの処理は終了する。
In step ST109 (step ST108: YES), the
ステップST110(ステップST104:NO)において、制御部100は、流量調整バルブ53の弁体が最大開度となるように、流量調整バルブ53に駆動信号を送信する。これにより、本フローチャートの処理は終了する。
In step ST110 (step ST104: NO), the
制御部100において、上述した制御を所定の時間間隔で繰り返し実行することにより、液貯め330における液体窒素LN1の液面の高さを所定の範囲に保つことができる。
By repeatedly executing the above-described control at predetermined time intervals in the
上述したように、本実施形態のプローブ3は、液貯め330に、第1温度検出手段としての第1温度センサS1と、第2温度検出手段としての第2温度センサS2と、を有している。また、プローブ3は、液貯め330に設けられた各温度センサにおいて検出された温度を、それぞれ検出温度値として出力可能に構成されている。そのため、プローブ3を、本実施形態に示すような液体窒素供給装置5と組み合わせた場合には、液体窒素LN1の気化量が通常よりも大きく変動した場合でも、液貯め330における液体窒素LN1の液面の高さを所定の範囲に保つことができる。これによれば、液貯め330の液相部331に貯留された液体窒素LN1の温度を、その沸点に近い温度で安定化させることができるため、信号検出部となる検出コイル31及びプリアンプ32の温度や冷却部33の冷却能力を安定化させることができる。そのため、本実施形態のプローブ3によれば、NMR信号をより高精度に検出することができる。
As described above, the
また、本実施形態の液体窒素供給装置5は、窒素ガス排出ポンプ52により窒素ガス排出ラインL12(及びL22)を減圧して、液貯め330の気相部332に負圧を発生させることにより、液体窒素ベッセル51からプローブ3に液体窒素LN1を供給するように構成されている。この構成によれば、液体窒素LN1をプローブ3に供給する際に、液体窒素ベッセル51を加圧する必要がない。そのため、液体窒素供給装置5においては、NMR装置1の運転中に、液体窒素ベッセル51への液体窒素LN1の継ぎ足し及び液体窒素ベッセル51の交換をより安全に行うことができる。
Further, the liquid
[第2実施形態]
次に、第2実施形態として、第1実施形態のプローブ3を、液体窒素再液化装置55を備えた液体窒素供給装置5Aに適用した場合の実施形態について説明する。この第2実施形態におけるNMR装置1Aの全体構成は、第1実施形態のNMR装置1(図1参照)と同じであるため、説明を省略する。また、第2実施形態では、第1実施形態との相違点についてのみ説明する。そのため、第2実施形態においては、第1実施形態と共通する部分の説明を適宜に省略する。
[Second Embodiment]
Next, as a second embodiment, an embodiment in which the
図4は、第2実施形態におけるプローブ3及び液体窒素供給装置5Aの構成を示す概略図である。なお、図4において、プローブ3及び液体窒素供給装置5Aを構成する各部の形状、配置等は模式的に描かれている。また、図4では、電気的な接続を破線で示している。
FIG. 4 is a schematic diagram showing the configuration of the
図4に示すように、本実施形態の液体窒素供給装置5Aは、液体窒素再液化装置55を備える。液体窒素再液化装置55は、窒素ガスLN2を液化して、液体窒素LN1を製造する装置である。窒素ガス排出ポンプ52と液体窒素再液化装置55との間は、窒素ガス回収ラインL14により接続されている。窒素ガス回収ラインL14は、プローブ3から排出された窒素ガスLN2を、液体窒素再液化装置55に回収するためのラインである。窒素ガス回収ラインL14の上流側の端部は、窒素ガス排出ポンプ52における窒素ガスLN2の排出口(不図示)に接続されている。また、窒素ガス回収ラインL14の下流側の端部は、液体窒素再液化装置55における窒素ガスLN2の取入口(不図示)に接続されている。
As shown in FIG. 4, the liquid
また、液体窒素再液化装置55と液体窒素ベッセル51との間は、液体窒素回収ラインL15により接続されている。液体窒素回収ラインL15は、液体窒素再液化装置55において液化された液体窒素LN1を、液体窒素ベッセル51に回収するためのラインである。液体窒素回収ラインL15の上流側の端部は、液体窒素再液化装置55における液体窒素LN1の排出口(不図示)に接続されている。また、液体窒素回収ラインL15の下流側の端部は、液体窒素ベッセル51における液体窒素LN1の取入口(不図示)に接続されている。
The liquid
本実施形態の液体窒素供給装置5Aにおいて、窒素ガス排出ラインL12(及びL22)が減圧されることにより、窒素ガス排出ポンプ52に吸引された窒素ガスLN2は、窒素ガス回収ラインL14を介して液体窒素再液化装置55に回収される。液体窒素再液化装置55においては、窒素ガスLN2が液化され、液体窒素LN1が製造される。液体窒素再液化装置55において製造された液体窒素LN1は、液体窒素回収ラインL15を介して液体窒素ベッセル51に回収される。
In the liquid nitrogen supply device 5A of the present embodiment, the nitrogen gas discharge line L12 (and L22) is depressurized, so that the nitrogen gas LN2 sucked into the nitrogen
上述した第2実施形態の液体窒素供給装置5Aによれば、第1実施形態の液体窒素供給装置5と同等の効果を得ることができる。とくに、第2実施形態の液体窒素供給装置5Aにおいては、プローブ3から排出された窒素ガスLN2を外部に排出することなく、液体窒素再液化装置55において再液化し、液体窒素LN1として液体窒素ベッセル51に回収する。そのため、液体窒素供給装置5Aにおいては、液体窒素ベッセル51の液体窒素LN1を継ぎ足すことなしに、プローブ3の検出コイル31及びプリアンプ32を冷却することができる。
According to the liquid nitrogen supply device 5A of the second embodiment described above, the same effect as the liquid
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されることなく、種々の形態で実施することができる。 As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described, this invention is not limited to the said embodiment, It can implement with a various form.
上記実施形態では、プローブ3の液貯め330に、第1温度センサS1と第2温度センサS2とを設けた例について説明した。これに限らず、液貯め330に3個以上の温度センサを設けた構成としてもよい。このような構成とすることにより、液相部331において、液体窒素LN1の液面の高さをより正確に検出することができる。また、液貯め330に1個の温度センサを設けた構成としてもよい。このような構成とすることにより、温度センサの数を削減することができる。
In the above embodiment, the example in which the
上記実施形態では、液貯め330における温度差TDが温度差閾値TTH未満の場合に、流量調整バルブ53の弁体が所定の開度、すなわち予め設定された一定の開度となるように制御する例について説明した。これに限らず、液貯め330における温度差TDが温度差閾値TTH未満の場合に、その温度差TDの大きさに応じて、流量調整バルブ53の弁体の開度を調整するようにしてもよい。これによれば、液貯め330における液体窒素LN1の液面の高さに応じて、窒素ガス排出ラインL12(及びL22)における減圧量を最適な値に調整することができる。
In the above embodiment, when the temperature difference T D in the liquid accumulated 330 is less than the temperature difference threshold value T TH, as the valve body of the
上記実施形態では、プローブ3の検出コイル31及びプリアンプ32を冷却する液体窒素LN1を、液体窒素供給装置5(5A)から供給する例について説明した。これに限らず、NMR装置1の超伝導磁石ユニット2において用いられる液体窒素再液化装置(不図示)から、並列に液体窒素LN1が冷却される構成としてもよい。また、液体窒素再液化装置を備えた、超伝導磁石ユニット2の予冷用の液体窒素を貯留する液体窒素ベッセルから直接に液体窒素LN1が供給される構成としてもよい。
In the above embodiment, the example in which the liquid nitrogen LN1 that cools the
上記実施形態では、本発明に係るプローブを、NMR装置に適用した例について説明したが、これに限らず、本発明に係るプローブは、電気信号の検出系を冷却することにより、検出感度や分解能が向上する装置一般に適用することができる。 In the above embodiment, the example in which the probe according to the present invention is applied to the NMR apparatus has been described. However, the present invention is not limited to this, and the probe according to the present invention cools the detection system of the electric signal, thereby detecting sensitivity and resolution. The present invention can be applied to general devices in which
1,1A:NMR装置、2:超伝導磁石ユニット、3:プローブ、5,5A:液体窒素供給装置、31:検出コイル、32:プリアンプ、51:液体窒素ベッセル、52:窒素ガス排出ポンプ、53:流量調整バルブ、55:液体窒素再液化装置、100:制御部、330:液貯め、331:液相部、332:気相部、S1:第1温度センサ、S2:第2温度センサ、L11,L21:液体窒素供給ライン、L12,L13,L22:窒素ガス排出ライン、L14:窒素ガス回収ライン、L15:液体窒素回収ライン、LN1:液体窒素、LN2:窒素ガス 1, 1A: NMR device, 2: superconducting magnet unit, 3: probe, 5, 5A: liquid nitrogen supply device, 31: detection coil, 32: preamplifier, 51: liquid nitrogen vessel, 52: nitrogen gas discharge pump, 53 : Flow control valve, 55: Liquid nitrogen reliquefaction device, 100: Control unit, 330: Liquid storage, 331: Liquid phase part, 332: Gas phase part, S1: First temperature sensor, S2: Second temperature sensor, L11 , L21: Liquid nitrogen supply line, L12, L13, L22: Nitrogen gas discharge line, L14: Nitrogen gas recovery line, L15: Liquid nitrogen recovery line, LN1: Liquid nitrogen, LN2: Nitrogen gas
Claims (4)
寒剤を貯留する液相部及び気化した寒剤の滞留する気相部からなる液貯めを有し、当該液貯めと前記信号検出部とが熱接触することにより当該信号検出部を冷却する冷却部と、
を備え、
前記液貯めは、上端側に設けられた第1温度検出手段、及び当該第1温度検出手段よりも下端側に設けられた第2温度検出手段を有し、前記第1及び第2温度検出手段において検出された温度を検出温度値として出力可能に構成されたプローブ。 A signal detector that detects an electrical signal generated by nuclear magnetic resonance by an object mounted on the nuclear magnetic resonance apparatus; and
A cooling unit that has a liquid phase part that stores a cryogen and a gas phase part in which the vaporized cryogen stays, and that cools the signal detection unit by thermally contacting the liquid storage and the signal detection unit; ,
With
The liquid reservoir has first temperature detection means provided on the upper end side, and second temperature detection means provided on the lower end side relative to the first temperature detection means, and the first and second temperature detection means. A probe configured to output the detected temperature as a detected temperature value.
前記液貯めの前記気相部から、気化した寒剤を外部へ排出可能な寒剤排出ラインと、
を備える請求項1に記載のプローブ。 A cryogen supply line capable of supplying the cryogen from the cryogen supply source to the liquid phase part of the liquid reservoir;
A cryogen discharge line capable of discharging vaporized cryogen to the outside from the gas phase part of the liquid reservoir;
The probe according to claim 1.
前記液貯めに貯留された寒剤と、前記信号検出部の前記検出コイルとが前記液貯めを介して熱接触することにより当該検出コイルが冷却される、
請求項1又は2に記載のプローブ。 The signal detection unit has a detection coil that generates high-frequency radio waves for nuclear magnetic resonance of the object to be measured,
The cryogen stored in the liquid reservoir and the detection coil of the signal detection unit are in thermal contact with each other through the liquid reservoir to cool the detection coil.
The probe according to claim 1 or 2.
前記寒剤排出ラインを流通する気化した寒剤と、前記プリアンプとが前記寒剤排出ラインを介して熱接触することにより当該プリアンプが冷却される、
請求項2に記載のプローブ。 The signal detector has a preamplifier that amplifies an electric signal generated by nuclear magnetic resonance,
The preamplifier is cooled by thermally contacting the vaporized cryogen flowing through the cryogen discharge line and the preamplifier through the cryogen discharge line,
The probe according to claim 2 .
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