JP5998673B2 - Drum-like package of polylactic acid monofilament and method for producing the same - Google Patents

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Description

本発明はポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージに関するものである。更に詳細には、オーガンジー用薄地織物やティーバッグ用織物などを得るためのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージに関するものである。また、巻取張力、ゴデローラー温度を制御することでパッケージ端面に糸落ちのない良好なドラム状パッケージを構成し、高品位な織物が得られるポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージの製造方法を提供することである。   The present invention relates to a drum package of polylactic acid monofilament. More specifically, the present invention relates to a drum package of polylactic acid monofilament for obtaining a thin fabric for organdy or a fabric for tea bags. Also, to provide a method for producing a polylactic acid monofilament drum-shaped package that can control a winding tension and a godet roller temperature to form a good drum-shaped package with no yarn dropping on the package end face and obtain a high-quality woven fabric. It is.

最近、環境保全対策の一つとして、バイオマス利用の生分解性ポリマーが注目され、その生分解性ポリマーとして、特にポリ乳酸ポリマーが注目されている。ポリ乳酸ポリマーは、植物から抽出したでんぷんを発酵することにより得られた乳酸を原料とするポリマーであり、バイオマス利用の生分解性ポリマーの中では透明性、力学特性、耐熱性、コストのバランスが最も優れている。   Recently, biodegradable polymers utilizing biomass have attracted attention as one of the environmental conservation measures, and polylactic acid polymers have attracted particular attention as biodegradable polymers. Polylactic acid polymer is a polymer made from lactic acid obtained by fermenting starch extracted from plants. Among biodegradable polymers using biomass, it has a balance of transparency, mechanical properties, heat resistance, and cost. The best.

一般的に、ポリ乳酸モノフィラメントの製造方法は、一旦マルチフィラメントを得た後、これを1本ずつ分繊するストレート分繊法(特許文献1)、紡糸後に一旦巻き取り、その後延伸する2工程法(特許文献2)、高速直接紡糸法(1工程法)がある。その製造方法により、巻形態は、高速直接紡糸法から得られるドラム状パッケージ、ストレート分繊法および2工程法から得られるパーン状パッケージとなる。ポリ乳酸モノフィラメントの製造コストの点からは、1工程法が2工程法やストレート分繊法よりも優れているが、特許文献1記載のとおり、品質や紡糸性の面でストレート分繊法が主に工業生産に展開している。しかしながら、さらなるコストダウンが要望されており、1工程法での工業生産適用が望まれている。   In general, a polylactic acid monofilament is produced by a straight splitting method (Patent Document 1) in which multifilaments are once obtained and then split one by one, and a two-step method in which the yarn is once wound after spinning and then stretched. (Patent Document 2) and high-speed direct spinning method (one-step method). Depending on the manufacturing method, the winding form becomes a drum-like package obtained from a high-speed direct spinning method, a sarn-like package obtained from a straight splitting method and a two-step method. From the viewpoint of the production cost of polylactic acid monofilament, the one-step method is superior to the two-step method and the straight splitting method. However, as described in Patent Document 1, the straight splitting method is mainly used in terms of quality and spinnability. It has expanded to industrial production. However, further cost reduction is desired, and industrial production application by a one-step method is desired.

工業生産に展開しているポリ乳酸マルチフィラメントの製造方法として、高速直接紡糸法により配向結晶化した繊維(POY)を製造する方法(特許文献3)を提案した。特許文献3の実施例には、第1ゴデローラ(非加熱ローラー)に紡糸速度4500m/minで引取り、引き続き、第2ゴデローラ(非加熱ローラー)を介して、巻き取ると記載されているが、この方法にてポリ乳酸モノフィラメントを製造したところ、パッケージ端面への糸落ちが多く発生した。また、特許文献3[0031]には高速紡糸により配向結晶化したポリ乳酸繊維を、延伸糸とする場合は、延伸温度90℃以上で延伸し、熱セットすると記載されている。   As a method for producing polylactic acid multifilaments developed in industrial production, a method (Patent Document 3) for producing oriented crystallized fibers (POY) by a high-speed direct spinning method has been proposed. In the example of Patent Document 3, it is described that the first godet roller (non-heated roller) is taken up at a spinning speed of 4500 m / min, and subsequently wound up via the second godet roller (non-heated roller). When a polylactic acid monofilament was produced by this method, many yarn drops on the package end face occurred. Patent Document 3 [0031] describes that when a polylactic acid fiber crystallized by high speed spinning is used as a drawn yarn, it is drawn at a drawing temperature of 90 ° C. or higher and heat-set.

特開2010−84286号公報JP 2010-84286 A 特願2001−505594号公報Japanese Patent Application No. 2001-505594 特開2006−274520号公報JP 2006-274520 A 特開2010−211222号公報JP 2010-211122 A

本発明者らが特許文献3の実施例記載の方法にてポリ乳酸モノフィラメントを製造したところ、パッケージ端面への糸落ちが多く発生した。また、特許文献3[0031]には高速紡糸により配向結晶化したポリ乳酸繊維を、延伸糸とする場合は、延伸温度90℃以上で延伸し、熱セットすると記載されているが、この方法にてポリ乳酸モノフィラメントを製造したところ、パッケージ端面に糸落ちが多く発生した。特に、ポリ乳酸繊維は結晶配向性が悪く、ポリ乳酸繊維の製造において結晶配向させるには、高速巻取および熱延伸が必要であり、1工程法にて高速巻取かつ熱延伸を同時に安定して行うことがポリ乳酸モノフィラメントにおいては困難であった。   When the present inventors manufactured polylactic acid monofilaments by the method described in the example of Patent Document 3, many yarn drops on the package end face occurred. Patent Document 3 [0031] describes that when a polylactic acid fiber oriented and crystallized by high-speed spinning is used as a drawn yarn, it is drawn at a drawing temperature of 90 ° C. or higher and heat-set. When the polylactic acid monofilament was manufactured, a lot of thread dropping occurred on the package end face. In particular, polylactic acid fibers have poor crystal orientation, and high-speed winding and thermal stretching are necessary for crystal orientation in the production of polylactic acid fibers. It was difficult for polylactic acid monofilaments.

モノフィラメントは同一繊度における糸直径がマルチフィラメントよりも大きく、糸自身の接触面積が少なくなるため、糸と糸の摩擦力が低下し、糸の折り返し面であるパッケージ端面にて糸が把持しきれず滑り落ち、マルチフィラメントよりも糸落ちしやすい性質を持っている。糸落ちしたドラム状パッケージからなるモノフィラメントを用いて、例えば次工程である整経および製織を行うと、糸を解舒する際に糸落ち部が端面に引っかかり、糸切れを生じたり、張力変動を引き起こし、織物とした際にヒケを生じたりするため、糸落ちのないドラム状パッケージを提供すること、さらにはドラム状パッケージを製造することは極めて重要な課題であった。   Monofilaments have a larger yarn diameter at the same fineness than multifilaments, and the contact area between the yarns itself is reduced, so the frictional force between the yarns decreases, and the yarn does not fully grip and slide on the end surface of the package, which is the return surface of the yarn. It has the property that it is easier to fall off than multifilaments. For example, if warping and weaving, which is the next process, is performed using a monofilament consisting of a drum-shaped package with the yarn dropped, the yarn drop part will be caught on the end face when the yarn is unwound, resulting in yarn breakage or tension fluctuation. Therefore, providing a drum-shaped package with no thread drop and manufacturing a drum-shaped package are extremely important issues.

本発明は上記従来技術の問題点を解決しようとするものであり、従来のポリ乳酸モノフィラメントよりも、高品位な優れた織物を与え得る、糸落ちがない良好なドラム状パッケージを提供すること、およびかかるポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを効率よく得る方法を提供することを課題とする。   The present invention is intended to solve the above-mentioned problems of the prior art, and provides a good drum-shaped package that can give an excellent woven fabric with higher quality than conventional polylactic acid monofilaments, and has no thread dropping. Another object of the present invention is to provide a method for efficiently obtaining such a polylactic acid monofilament drum package.

上記の課題を達成するため、本発明は以下の構成を採用する。
(1)50重量%以上が乳酸モノマーで構成されるポリ乳酸モノフィラメントからなるドラム状パッケージにおいて、ポリ乳酸モノフィラメントの引張強度が2.0cN/dtex以上、パッケージ内層部と外層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比(パッケージ内層部モノフィラメントの引張強度/パッケージ外層部モノフィラメントの引張強度)が0.9以上であり、かつパッケージの巻厚方向巻径A(mm)とパッケージ端面にある長さ10mm以上の糸落ち個数S(個)が下記式(I)かつ(II)の関係であることを特徴とするポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージ。
A≧20・・・・・・・・(I)
S/(A−10)≦0.025・・・(II)
(2)ポリ乳酸モノフィラメントの明度が62以下であることを特徴とする(1記載のポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージ。
)パッケージ形成後6ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部と外層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比(6ヶ月経過のパッケージ内層部モノフィラメントの引張強度/6ヶ月経過のパッケージ外層部モノフィラメントの引張強度)が0.9以上であることを特徴とする(1)または(2)記載のポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージ。
)パッケージ形成後1ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部とパッケージ形成後6ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比(6ヶ月経過のパッケージ内層部モノフィラメントの引張強度/1ヶ月経過のパッケージ内層部モノフィラメントの引張強度)が0.9以上であることを特徴とする(1)〜()のいずれか記載のポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージ。
)溶融吐出した50重量%以上が乳酸モノマーで構成されるポリ乳酸モノフィラメントを冷却し、50℃〜150℃で加熱延伸し、巻取速度を1500〜5000m/min、巻取張力を0.04cN/dtex〜0.20cN/dtexで巻き取ることを特徴とする(1)記載のポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージの製造方法。
伸張力を0.04cN/dtex〜0.35cN/dtexで巻き取ることを特徴とする()記載のポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージの製造方法。
In order to achieve the above object, the present invention adopts the following configuration.
(1) In a drum-shaped package composed of polylactic acid monofilaments composed of 50% by weight or more of a lactic acid monomer, the tensile strength of the polylactic acid monofilament is 2.0 cN / dtex or more , and the tension of the polylactic acid monofilament in the inner layer portion and the outer layer portion of the package intensity ratio der (tensile strength of tensile strength / package outer layer monofilament package inner part monofilament) is 0.9 or more is, and the package winding thickness direction winding diameter a (mm) and a length of 10mm or more in the package end face of A drum package of polylactic acid monofilaments, wherein the number S of thread droppings (pieces) has a relationship of the following formulas (I) and (II):
A ≧ 20 (I)
S / (A-10) ≦ 0.025 (II)
(2 ) The polylactic acid monofilament drum-like package according to (1 ) , wherein the lightness of the polylactic acid monofilament is 62 or less.
( 3 ) Tensile strength ratio of polylactic acid monofilament in the polylactic acid package inner layer portion and outer layer portion after 6 months from package formation (tensile strength of the monofilament inside the package inner layer after 6 months / tensile strength of the monofilament outside package after 6 months) ) Is 0.9 or more, The drum package of the polylactic acid monofilament according to (1) or (2) .
( 4 ) Tensile strength ratio of polylactic acid monofilament between the polylactic acid package inner layer portion after one month of package formation and the polylactic acid package inner layer portion after six months of package formation (tensile strength of the monofilament within the package inner layer portion after six months / 1 The drum-shaped package of polylactic acid monofilament according to any one of (1) to ( 3 ), wherein the tensile strength of the inner monolayer of the package after a lapse of months is 0.9 or more.
( 5 ) The polylactic acid monofilament in which 50% by weight or more melted and discharged is composed of a lactic acid monomer is cooled and heated and stretched at 50 ° C. to 150 ° C., the winding speed is 1500 to 5000 m / min, and the winding tension is 0. The method for producing a polylactic acid monofilament drum-shaped package according to (1), wherein winding is performed at 04 cN / dtex to 0.20 cN / dtex.
(6), wherein the winding the rolled stretching force 0.04cN / dtex~0.35cN / dtex (5) the production method of the polylactic acid monofilament drum-shaped package as defined.

本発明により、高品位な織物を与え得る、ドラム端面に糸落ちのない良好なドラム状パッケージを効率よく得ることができる。また、このようにして得られたポリ乳酸モノフィラメントパッケージはオーガンジー用途やティーバッグ用途など薄地織物に有用である。   According to the present invention, it is possible to efficiently obtain a good drum-shaped package that can give a high-quality woven fabric and has no yarn drop on the drum end surface. The polylactic acid monofilament package thus obtained is useful for thin fabrics such as organdy and tea bags.

図1aはドラム状パッケージの巻き形態を模式的に示すパッケージ断面図であり、図1bはその正面図である。FIG. 1a is a package cross-sectional view schematically showing a winding form of a drum-shaped package, and FIG. 1b is a front view thereof. 本発明で好ましく用いられる紡糸装置の一例の概略図である。It is the schematic of an example of the spinning apparatus preferably used by this invention.

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.

本発明のポリ乳酸モノフィラメントからなるドラム状パッケージについて、図1を用いて説明する。図1aは、ドラム状パッケージの巻き形態を模式的に示すパッケージ断面図であり、図1bはその正面図であり、パッケージ巻厚方向の巻径A(mm)、およびパッケージ巻厚方向の巻径の最大部分をB(mm)、パッケージ巻厚方向の巻径の最小部分をC(mm)、パッケージ巻幅方向の巻幅D(mm)を図1a中に図示した。   A drum package made of the polylactic acid monofilament of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1a is a package cross-sectional view schematically showing a winding form of a drum-shaped package, and FIG. 1b is a front view thereof, showing a winding diameter A (mm) in the package winding thickness direction and a winding diameter in the package winding thickness direction. In FIG. 1a, the maximum part of B is shown in B (mm), the minimum part of the winding diameter in the package winding thickness direction is C (mm), and the winding width D (mm) in the package winding width direction.

本発明のポリ乳酸モノフィラメントからなるドラム状パッケージについて、糸落ちとしてはパッケージ巻厚方向における最内層から10mmの位置から最外層までのパッケージ巻厚方向の巻径Aとパッケージ端面にある長さ10mm以上の糸落ちの個数S(個)がS/(A−10)≦0.025(個/mm)の関係式を満たしていることが必要である。また、ここで言う糸落ちの個数とは、図1b中に図示した領域、すなわちパッケージ巻厚方向のパッケージ端面において、最内層から10mmの位置から外層部までの領域、パッケージ両端面に発生した長さ10mm以上の糸落ちの個数である。なお、最内層から10mmの位置をまたいでいるものは数えない。   About the drum package made of the polylactic acid monofilament of the present invention, the thread drop is the winding diameter A in the package thickness direction from the position 10 mm from the innermost layer in the package thickness direction to the outermost layer and the length 10 mm or more on the package end surface. It is necessary that the number S (pieces) of thread dropping satisfies the relational expression S / (A-10) ≦ 0.025 (pieces / mm). In addition, the number of thread droppings referred to here is the region shown in FIG. 1B, that is, the region from the innermost layer to the outer layer part on the package end surface in the package winding thickness direction, and the length generated on both end surfaces of the package. This is the number of thread drops of 10 mm or more. In addition, the thing straddling the position of 10 mm from the innermost layer is not counted.

糸落ちの指標として糸落ちの個数Sを最内層から10mmの位置から外層部までの領域(A−10)で算出した値(S/(A−10))を用いた。この糸落ちS/(A−10)が0.025個/mm以下の範囲にあることで、次工程である整経および製織で、良好な操業性を維持し、安定した生産とすることができる。さらに好ましくは0.015個/mm以下である。   A value (S / (A-10)) calculated from the area (A-10) from the position of 10 mm from the innermost layer to the outer layer portion was used as an index of thread dropping. By having this thread drop S / (A-10) in the range of 0.025 pieces / mm or less, it is possible to maintain good operability and to achieve stable production by warping and weaving which are the next steps. it can. More preferably, it is 0.015 piece / mm or less.

本発明のポリ乳酸モノフィラメントからなるドラム状パッケージは、パッケージ巻厚方向の巻径Aが20mm以上であることが必要である。巻径Aが20mm未満の場合、糸落ちS/(A−10)が0.025個/mmを超えても、パッケージ端面に引っかからず、糸の解舒がスムーズであり問題ない。しかしながら、巻径Aが20mm未満のドラム状パッケージは巻量が少なく、効率的な生産とは言えない。それ故、巻径Aを20mm以上とすることで、より工業的に有益で効率的な生産となる。さらに好ましくは35mm以上である。また、上限は特に規定することはないが、製品運搬・次工程でのハンドリング等を考慮すると、150mm以下が好ましい。   The drum-shaped package made of the polylactic acid monofilament of the present invention needs to have a winding diameter A in the package winding thickness direction of 20 mm or more. When the winding diameter A is less than 20 mm, even if the thread drop S / (A-10) exceeds 0.025 pieces / mm, it does not catch on the package end surface, and the yarn is unwound smoothly and there is no problem. However, a drum-shaped package having a winding diameter A of less than 20 mm has a small winding amount and cannot be said to be an efficient production. Therefore, when the winding diameter A is 20 mm or more, more industrially beneficial and efficient production is achieved. More preferably, it is 35 mm or more. The upper limit is not particularly specified, but is preferably 150 mm or less in consideration of product transportation and handling in the next process.

本発明のポリ乳酸モノフィラメントからなるドラム状パッケージは、糸を解舒する際に糸落ち部がパッケージ端面に引っかかり、糸切れを生じたり、織物とした際にヒケを生じたりするような張力変動を引き起こすことなく、高品位のポリ乳酸織物を得ることができるが、特にドラム状パッケージ重量が、0.30kg以上であるような場合に有効であり、さらに好ましくは0.50kg以上である。また、上限は特に規定することはないが、製品運搬・次工程でのハンドリング等を考慮すると、3.0kg以下が好ましい。   The drum-shaped package made of the polylactic acid monofilament of the present invention has a tension fluctuation that causes the thread drop part to get caught on the end surface of the package when unwinding the thread, causing breakage of the thread or sinking when made into a woven fabric. A high-quality polylactic acid woven fabric can be obtained without causing this, but it is particularly effective when the weight of the drum-shaped package is 0.30 kg or more, and more preferably 0.50 kg or more. The upper limit is not particularly specified, but is preferably 3.0 kg or less in consideration of product transportation and handling in the next process.

パッケージフォームは、次工程における糸の解舒性に影響を与えるため、良好なパッケージフォームが要求される。パッケージフォームで糸落ち以外に問題となる欠点として、パッケージ巻厚方向の端部巻径Bとパッケージ巻厚方向の最小巻径Cの差(B−C)で表されるサドル(耳立ち)があり、小さい方が高速での糸の解舒性に優れる。次工程で要求される解舒速度は、100〜1000m/minにも達するが、サドルが高いと、解舒糸条によりサドル部分が連続的に擦過されるため、耐摩耗性の低いポリ乳酸繊維の表面が削れ、パッケージ端面周期(サドルからもう一方のサドルまでの糸長に相当)に一致した欠点が生じる。また、サドル部分は糸の解舒張力が変動しやすいため、次工程の不安定要因となる。したがって、次工程において端面周期欠点を抑制し、安定した高速解舒を行うためにはサドル(B−C)が7mm以下であることが好ましく、より好ましくは5mm以下、さらに好ましくは3mm以下である。また、下限は特に規定することがないが、0mmであることが理想である。   Since the package foam affects the unwinding property of the yarn in the next process, a good package foam is required. As a defect other than thread drop in package foam, there is a saddle represented by the difference (BC) between the end winding diameter B in the package winding thickness direction and the minimum winding diameter C in the package winding thickness direction. Smaller ones are better at unwinding yarn at high speed. The unwinding speed required in the next step reaches 100 to 1000 m / min. However, if the saddle is high, the saddle portion is continuously scratched by the unwinding yarn, so that the polylactic acid fiber with low wear resistance is used. As a result, the defect of the surface of the package coincides with the package end period (corresponding to the yarn length from the saddle to the other saddle). Further, since the unwinding tension of the yarn tends to fluctuate in the saddle portion, it becomes an unstable factor in the next process. Therefore, the saddle (BC) is preferably 7 mm or less, more preferably 5 mm or less, and even more preferably 3 mm or less in order to suppress end face period defects in the next step and perform stable high-speed unwinding. . The lower limit is not particularly specified, but is ideally 0 mm.

本発明のポリ乳酸モノフィラメントからなるドラム状パッケージの製造方法はポリ乳酸ポリマーを溶融、吐出、冷却、熱延伸して巻き取るいわゆる1工程法の製造方法であり、直接紡糸延伸法によって製造される。図2は、本発明で好ましく用いられる紡糸装置の一例の概略図である。溶融紡糸機におけるスピンブロック1は、図示していない加熱手段により加熱されている。紡糸口金2を前記スピンブロック1に装着し、ポリ乳酸ポリマーを溶融し、ポリマーを紡糸口金2から吐出して紡出糸条F(以下、糸条Fという)を形成し、紡糸口金2下流側に設けた一方向から冷却風が出る冷却装置3により糸条Fを均一に冷却した後、紡糸ダクト4を経由し、給油装置5により糸条Fに油剤を付与して、第1ゴデローラー6、6’と第2ゴデローラー7、7’間で延伸した後、巻取装置8により巻き取りドラム状パッケージを形成する。かかる構成とすることで、生産性よくポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得ることができる。   The method for producing a drum-shaped package comprising polylactic acid monofilaments of the present invention is a so-called one-step production method in which a polylactic acid polymer is wound by melting, discharging, cooling, and hot drawing, and is produced by a direct spinning drawing method. FIG. 2 is a schematic view of an example of a spinning device preferably used in the present invention. The spin block 1 in the melt spinning machine is heated by heating means (not shown). A spinneret 2 is attached to the spin block 1, a polylactic acid polymer is melted, and the polymer is discharged from the spinneret 2 to form a spun yarn F (hereinafter referred to as “yarn F”). After the yarn F is uniformly cooled by the cooling device 3 in which cooling air is generated from one direction provided in the first direction, an oil agent is applied to the yarn F by the oil supply device 5 via the spinning duct 4, and the first godet roller 6, After stretching between 6 ′ and the second godet rollers 7, 7 ′, a winding drum-like package is formed by the winding device 8. With this configuration, a drum package of polylactic acid monofilament can be obtained with high productivity.

本発明のポリ乳酸モノフィラメントの製造方法における油剤付与は公知の紡糸油剤、給油装置を用いて行われる。糸に付与する油剤成分中の平滑剤成分や乳化剤成分としてはエステル系・鉱物油系・エーテルエステル系などの平滑剤や分子中にポリオキシアルキレン基を有するエーテル型非イオン系界面活性剤や多価アルコール部分エステル型非イオン界面活性剤やポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル型非イオン界面活性剤等が挙げられる。給油装置は、オイリングローラー方式、給油ガイド方式等が挙げられる。   In the method for producing the polylactic acid monofilament of the present invention, the application of the oil agent is performed using a known spinning oil agent or oil supply device. The smoothing agent and emulsifier component in the oil component applied to the yarn include ester-based, mineral oil-based, ether ester-based smoothing agents, ether-type nonionic surfactants having a polyoxyalkylene group in the molecule, and many other types. Examples thereof include a monohydric alcohol partial ester type nonionic surfactant and a polyoxyalkylene polyhydric alcohol fatty acid ester type nonionic surfactant. Examples of the oiling device include an oiling roller method and an oiling guide method.

本発明のポリ乳酸モノフィラメントからなるドラム状パッケージの製造方法は、巻取張力を0.04cN/dtex〜0.20cN/dtexで巻き取る。この巻取張力は、例えば、第1ゴデローラー6、6’と第2ゴデローラー7、7’の速度差、あるいは、第2ゴデローラー7、7’と巻取装置8の速度差などで制御可能である。巻取張力を0.04cN/dtex以上にすることにより、安定した操業で巻き取ることが可能になる。また、巻取張力を0.20cN/dtex以下とすることでトラバースの折り返し時に糸がパッケージ端面から糸落ちすることなくドラム状パッケージを形成することが可能になる。巻取張力が0.04cN/dtex未満では、パッケージ端面からの糸落ちについては抑制出来るが、紡糸での糸切れが発生しやすくなる。また、巻取張力が0.20cN/dtexを超えると、糸折り返し時の糸すべりが発生し、パッケージ端面から糸が落ち、次工程での糸切れが発生しやすくなる。好ましい範囲としては巻取張力0.07cN/dtex〜0.15cN/dtex、より好ましい範囲としては、0.08cN/dtex〜0.12cN/dtexである。かかる範囲の巻取張力で巻き取ることでパッケージ端面からの糸落ち抑制および安定した操業性が得られる。   In the method for producing a drum-shaped package comprising the polylactic acid monofilament of the present invention, the winding tension is wound at 0.04 cN / dtex to 0.20 cN / dtex. This winding tension can be controlled by, for example, the speed difference between the first godet rollers 6, 6 ′ and the second godet rollers 7, 7 ′ or the speed difference between the second godet rollers 7, 7 ′ and the winding device 8. . By setting the winding tension to 0.04 cN / dtex or more, the winding can be performed with stable operation. Further, by setting the winding tension to 0.20 cN / dtex or less, it is possible to form a drum-shaped package without the yarn dropping from the end surface of the package when the traverse is turned back. When the winding tension is less than 0.04 cN / dtex, yarn drop from the package end face can be suppressed, but yarn breakage during spinning tends to occur. On the other hand, when the winding tension exceeds 0.20 cN / dtex, yarn slip occurs when the yarn is folded back, and the yarn falls from the end surface of the package, and yarn breakage is likely to occur in the next step. A preferable range is a winding tension of 0.07 cN / dtex to 0.15 cN / dtex, and a more preferable range is 0.08 cN / dtex to 0.12 cN / dtex. By winding with a winding tension in such a range, it is possible to suppress yarn dropping from the package end face and to achieve stable operability.

また、巻取は高速直接紡糸延伸法であるため、巻取速度が1500〜5000m/minであることが好ましい。巻取速度を1500m/min以上とすることで生産性が向上し、一方、巻取速度を5000m/min以下とすることで糸落ち発生を抑制する。その結果、上述の通り、次工程での操業・品質が向上する。さらに好ましくは2000m/min〜4000m/minの範囲である。また、さらに好ましくは2500m/min〜3500m/minの範囲である。   Further, since the winding is a high-speed direct spinning drawing method, the winding speed is preferably 1500 to 5000 m / min. The productivity is improved by setting the winding speed to 1500 m / min or more, while the occurrence of yarn dropping is suppressed by setting the winding speed to 5000 m / min or less. As a result, as described above, the operation / quality in the next process is improved. More preferably, it is the range of 2000 m / min-4000 m / min. More preferably, it is in the range of 2500 m / min to 3500 m / min.

また、延伸張力が0.04cN/dtex〜0.35cN/dtexであることが好ましい。延伸張力を0.04cN/dtex以上とすることで、延伸時に糸の張りを持たせ、糸揺れやローラーからの糸離れ性を向上させ安定紡糸させる。一方、延伸張力を0.35cN/dtex以下とすることで、延伸時の張力を適性化し、後述の失透現象の抑制ができ、強度低下による次工程の糸切れおよび白色化による品位低下を改善する。そのため、好ましくは0.10cN/dtex〜0.30cN/dtexの範囲である。さらに好ましくは0.15cN/dtex〜0.25cN/dtexの範囲である。
ここでいう、延伸張力は例えば、第1ゴデローラー6、6’と第2ゴデローラー7、7’の速度差など、糸を延伸する工程で制御可能である。
The stretching tension is preferably 0.04 cN / dtex to 0.35 cN / dtex. By setting the drawing tension to 0.04 cN / dtex or more, the yarn is tensioned at the time of drawing, and the yarn swaying and the yarn separating property from the roller are improved, thereby stably spinning. On the other hand, by setting the drawing tension to 0.35 cN / dtex or less, the tension at the time of drawing can be optimized, and the devitrification phenomenon described later can be suppressed, and the quality loss due to the thread breakage and whitening of the next process due to strength reduction is improved. To do. Therefore, it is preferably in the range of 0.10 cN / dtex to 0.30 cN / dtex. More preferably, it is the range of 0.15 cN / dtex-0.25 cN / dtex.
Here, the stretching tension can be controlled in the process of stretching the yarn, for example, the speed difference between the first godet rollers 6 and 6 ′ and the second godet rollers 7 and 7 ′.

さらに、パッケージ巻幅方向の巻幅Dは、20〜150mmであることが好ましい。20mm以上とすることで、糸条を単位時間にトラバースさせる回数を減少させ、トラバースチップの破損やトラバース装置のトラブルの発生を抑制し、また同一重量を巻上げる際のドラムの巻径が大きくなり過ぎる問題を解決できる。一方、150mm以下とすることで、解舒側から反解舒側までのパッケージの距離(パッケージ巻幅)を適性化することにより、解舒時の瞬間的な張力変動を抑制し、次工程の品質・操業改善を図った。さらに好ましくは50〜90mmの範囲である。
さらに、1トラバース糸長は、1.1〜2.0mであることが好ましい。1トラバース糸長とはトラバース1往復あたりの巻取糸長をあらわすもので、1トラバース糸長が長すぎると、パッケージ端面に露出する糸長が長くなり過ぎ、部分的な放縮率の差が生じ、解舒時の張力も大きくなりやすくなる。また、短すぎると巻取中の瞬間的な張力が大きく、しかもパッケージ端面折返し部の糸の溜まり量が多くなりやすく、解舒時の張力も大きくなりやすい。
Furthermore, the winding width D in the package winding width direction is preferably 20 to 150 mm. By setting it to 20 mm or more, the number of times the yarn is traversed per unit time is reduced, damage to the traverse tip and trouble of the traverse device are suppressed, and the winding diameter of the drum when winding the same weight is increased. You can solve too many problems. On the other hand, by adjusting the distance of the package from the unwinding side to the anti-unwinding side (package winding width) by making it 150 mm or less, instantaneous tension fluctuation at the time of unwinding is suppressed, and the next process Improved quality and operation. More preferably, it is the range of 50-90 mm.
Furthermore, it is preferable that 1 traverse yarn length is 1.1-2.0 m. One traverse yarn length represents the winding yarn length per reciprocation of the traverse. If one traverse yarn length is too long, the yarn length exposed on the package end surface becomes too long, and there is a difference in partial shrinkage rate. And tension during unwinding tends to increase. On the other hand, if the length is too short, the instantaneous tension during winding is large, and the amount of yarn accumulated at the package end face turn-back portion tends to increase, and the tension during unwinding tends to increase.

本発明のポリ乳酸モノフィラメントからなるドラム状パッケージの製造方法において、加熱延伸は通常ゴデローラーを用いて行われ、加熱延伸温度は50℃〜150℃とすることが必要である。加熱延伸は、加熱ゴデローラーを用いて延伸することが好ましく、ゴデローラー温度は接触式温度計で実測した値である。   In the method for producing a drum-shaped package comprising the polylactic acid monofilament of the present invention, the heat stretching is usually performed using a godet roller, and the heat stretching temperature needs to be 50 ° C to 150 ° C. The heat stretching is preferably performed using a heated godet roller, and the godet roller temperature is a value measured with a contact-type thermometer.

ゴデローラーは、例えば、第1ゴデローラーと第2ゴデローラーがあり、ゴデローラーは糸の追従性を上昇させるため、2個のゴデローラーを一対としたネルソンゴデローラーを用いることが好ましい。引取は第1ゴデローラーで行われ、延伸は速度の異なるゴデローラー間で行われる。例えば、1段延伸の場合、第1、第2ゴデローラー間で行われる。2段延伸の場合、第1、第2ゴデローラー間と第2、第3ゴデローラー間などで行われる。延伸倍率、延伸段数は幾らでもかまわないが、延伸倍率3.0〜4.0倍、1段延伸であることが好ましい。   The godet roller includes, for example, a first godet roller and a second godet roller. Since the godet roller increases the followability of the yarn, it is preferable to use a Nelson godet roller in which two godet rollers are paired. Taking over is performed by the first godet roller, and stretching is performed between godet rollers having different speeds. For example, in the case of one-stage stretching, it is performed between the first and second godet rollers. In the case of two-stage stretching, it is performed between the first and second godet rollers and between the second and third godet rollers. The stretching ratio and the number of stretching stages may be any number, but the stretching ratio is preferably 3.0 to 4.0 times and one-stage stretching.

また、ゴデローラー温度はそれぞれ50℃〜150℃の範囲である。引取ゴデローラー(第1ゴデローラー)温度が50℃未満(非加熱含む)の場合、ポリ乳酸ポリマーのガラス転移温度未満での延伸となり、延伸時の応力が増大、不均一延伸となり、長手方向に結晶構造斑が発生し、失透現象、引張強度低下を引き起こす。さらにはムラ、強度不足など織物品位の低下を招く。特に1500m/min以上の高速巻取の場合、ポリ乳酸繊維の繊維変形速度が速く、引取ゴデローラー(第1ゴデローラー)通過時間が短く、延伸に必要な予熱不足となり易い。予熱不足の状態で延伸されると、不均一延伸となり、長手方向に結晶構造斑が発生し、失透現象、強度低下が発生しやすく、十分な予熱を行うため好ましくは85℃以上である。さらに好ましくは95℃以上である。また、第1ゴデローラー温度が150℃を超えると、ポリ乳酸ポリマーの融点近傍となり、融着現象が起こり、紡糸糸切れが発生する。また、紡糸張力が低くなり糸落ちが多く発生する。さらに好ましくは115℃以下である。   Moreover, the godet roller temperature is in the range of 50 ° C. to 150 ° C., respectively. When the take-out godet roller (first godet roller) temperature is less than 50 ° C. (including non-heated), the polylactic acid polymer is stretched below the glass transition temperature, the stress during stretching increases, and the stretch becomes non-uniform, and the crystal structure in the longitudinal direction Spots appear, causing devitrification and a decrease in tensile strength. In addition, the quality of the fabric is degraded due to unevenness and insufficient strength. In particular, in the case of high-speed winding at 1500 m / min or more, the fiber deformation speed of the polylactic acid fiber is fast, the passing time of the take-up godet roller (first godet roller) is short, and preheating necessary for drawing tends to be insufficient. When it is stretched in a state of insufficient preheating, it becomes non-uniform stretching, crystal structure spots are generated in the longitudinal direction, devitrification phenomenon and strength reduction are likely to occur, and it is preferably 85 ° C. or higher for sufficient preheating. More preferably, it is 95 ° C. or higher. On the other hand, when the first godet roller temperature exceeds 150 ° C., it becomes near the melting point of the polylactic acid polymer, a fusing phenomenon occurs, and spun yarn breakage occurs. In addition, the spinning tension is lowered and a lot of yarn dropping occurs. More preferably, it is 115 degrees C or less.

延伸ゴデローラー(第2ゴデローラー以降)温度が50℃未満(非加熱含む)の場合、配向結晶性が低く、ポリ乳酸モノフィラメントの熱収縮率が高くなり、特に沸騰水収縮率が50%を超えるなど、次工程での熱成型温度によっては加工できないという問題が発生する。配向結晶性を高くし、熱収縮率を低くする点で、好ましくは95℃以上である。また、延伸ゴデローラー温度が150℃を超えると、ポリ乳酸ポリマーの融点近傍となり、融着現象が起こり、紡糸糸切れが発生する。また、巻取張力が低くなり糸落ちが多く発生する。さらに好ましくは130℃以下である。   When the stretching godet roller (after the second godet roller) temperature is less than 50 ° C. (including non-heated), the orientation crystallinity is low, the thermal shrinkage rate of the polylactic acid monofilament is high, especially the boiling water shrinkage rate exceeds 50%, etc. There arises a problem that processing cannot be performed depending on the thermoforming temperature in the next process. The temperature is preferably 95 ° C. or higher from the viewpoint of increasing the orientation crystallinity and decreasing the thermal shrinkage rate. On the other hand, when the stretching godet roller temperature exceeds 150 ° C., it becomes near the melting point of the polylactic acid polymer, a fusing phenomenon occurs, and spun yarn breakage occurs. In addition, the winding tension is lowered and a lot of thread dropping occurs. More preferably, it is 130 degrees C or less.

また、上述したように、引取ゴデローラー(第1ゴデローラー)、延伸ゴデローラー(第2ゴデローラー以降)はそれぞれ別の役割を持っているので、どちらか一方が50℃〜150℃を満たせば良いというものではなく、両ゴデローラーが50℃〜150℃でポリ乳酸モノフィラメントを製造することにより、高速巻取かつ熱延伸を同時に安定して行うことが可能になり、工業生産することが実現できるのである。   In addition, as described above, the take-up godet roller (first godet roller) and the drawing godet roller (after the second godet roller) have different roles, so that either one should satisfy 50 ° C to 150 ° C. However, when both godet rollers produce polylactic acid monofilaments at 50 ° C. to 150 ° C., high-speed winding and thermal stretching can be performed stably at the same time, and industrial production can be realized.

本発明で用いるポリ乳酸ポリマーは、−(O-CHCH-CO) n−を繰り返し単位とするポリマーであり、乳酸やラクチド等の乳酸のオリゴマーを重合したものをいう。乳酸にはD−乳酸とL−乳酸の2種類の光学異性体が存在するため、その重合体もD体のみからなるポリ(D−乳酸)とL体のみからなるポリ(L−乳酸)および両者からなるポリ乳酸ポリマーがある。ポリ乳酸ポリマー中のD−乳酸、あるいはL−乳酸の光学純度は、低くなるとともに結晶性が低下し、融点降下が大きくなる。そのため、耐熱性を高めるために光学純度は90%以上であることが好ましい。ただし、上記のように2種類の光学異性体が単純に混合している系とは別に、前記2種類の光学異性体をブレンドして繊維に成形した後、140℃以上の高温熱処理を施してラセミ結晶を形成させたステレオコンプレックスにすると、融点を飛躍的に高めることができるためより好ましい。 The polylactic acid polymer used in the present invention is a polymer having-(O-CHCH 3 -CO) n- as a repeating unit, and is obtained by polymerizing lactic acid and other oligomers of lactic acid such as lactide. Since lactic acid has two types of optical isomers, D-lactic acid and L-lactic acid, the polymer is poly (D-lactic acid) consisting only of D isomer and poly (L-lactic acid) consisting only of L isomer, and There is a polylactic acid polymer composed of both. The optical purity of D-lactic acid or L-lactic acid in the polylactic acid polymer is lowered, the crystallinity is lowered, and the melting point drop is increased. Therefore, the optical purity is preferably 90% or more in order to improve heat resistance. However, apart from the system in which two types of optical isomers are simply mixed as described above, the two types of optical isomers are blended and formed into a fiber, and then subjected to a high temperature heat treatment at 140 ° C. or higher. A stereo complex in which a racemic crystal is formed is more preferable because the melting point can be dramatically increased.

また、本発明におけるポリ乳酸モノフィラメントは、バイオマス利用、生分解性の観点から、重合体を構成する乳酸モノマーの比率を50重量%以上とすることが必要である。重合体を構成する乳酸モノマーは好ましくは75重量%以上、より好ましくは96重量%以上である。ただし、この範囲内のポリ乳酸の性質を損なわない範囲で、乳酸以外の成分を共重合していてもよい。   Further, the polylactic acid monofilament in the present invention needs to have a ratio of lactic acid monomer constituting the polymer of 50% by weight or more from the viewpoint of biomass utilization and biodegradability. The lactic acid monomer constituting the polymer is preferably 75% by weight or more, more preferably 96% by weight or more. However, components other than lactic acid may be copolymerized as long as the properties of polylactic acid within this range are not impaired.

また、ポリ乳酸ポリマーの分子量は、重量平均分子量で5万〜35万であると、力学特性と成形性のバランスがよく、10万〜25万であることがより好ましい。
また本発明で用いるポリ乳酸ポリマーに対して必要に応じてポリ乳酸以外の熱可塑性重合体をブレンドしたり、複合(芯鞘、バイメタル)したりしてもよい。さらに改質剤として艶消し剤、顔料、光安定剤、熱安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、染色性向上剤、抗菌剤、難燃剤、紫外線吸収剤などを配合しても良い。
The molecular weight of the polylactic acid polymer is 50,000 to 350,000 in terms of weight average molecular weight, and the balance between mechanical properties and moldability is good, and more preferably 100,000 to 250,000.
Further, if necessary, the polylactic acid polymer used in the present invention may be blended with a thermoplastic polymer other than polylactic acid, or may be composited (core-sheath, bimetal). Further, matting agents, pigments, light stabilizers, heat stabilizers, antioxidants, antistatic agents, dyeing improvers, antibacterial agents, flame retardants, ultraviolet absorbers and the like may be blended as modifiers.

本発明のポリ乳酸モノフィラメントは、引張強度2.0cN/dtex以上であることが必要である。この引張強度は前述の延伸倍率および第1ゴデローラー温度、第2ゴデローラー温度などで制御可能である。引張強度を2.0cN/dtex以上とすることで、織物にした際に良好な強度を得ることができる。引張強度が2.0cN/dtex未満では、ドラム状パッケージを得ることはできるが、次工程での糸切れおよび織物とした際の強度不足を生じてしまう。さらに好ましくは2.8cN/dtex以上である。なお、ここでいう引張強度は、後述するパッケージ内層部の引張強度をいう。   The polylactic acid monofilament of the present invention needs to have a tensile strength of 2.0 cN / dtex or more. This tensile strength can be controlled by the aforementioned draw ratio, first godet roller temperature, second godet roller temperature, and the like. By setting the tensile strength to 2.0 cN / dtex or more, good strength can be obtained when the fabric is made. When the tensile strength is less than 2.0 cN / dtex, a drum-shaped package can be obtained, but the yarn breakage in the next step and insufficient strength when formed into a woven fabric are caused. More preferably, it is 2.8 cN / dtex or more. In addition, the tensile strength here means the tensile strength of the package inner layer part mentioned later.

また、パッケージ内層部と外層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比が0.9以上であることが好ましい。パッケージ内層部の引張強度とは、パッケージ巻始めから100m以内のモノフィラメントの引張強度の値である。パッケージ外層部の引張強度とは、パッケージ巻始めから巻厚方向に20mmの点、パッケージ外層まで20mm間隔の各点、および最外層の点でのモノフィラメントの各引張強度を測定した平均値である。0.9未満の場合、残留応力の高い内層部は表層部に比べ引張強度が低下しており、均一な品質とは言い難い。また、残留応力により巻締まりが発生しやすく、パッケージから糸を解舒する時の張力も大きくなりやすく、糸切れを生じたり、織物とした際にヒケを生じたりするような張力変動を引き起こすなど、織物品位低下が懸念される。均一な品質という観点から、上限は1以下であることが好ましい。   Moreover, it is preferable that the tensile strength ratio of the polylactic acid monofilaments in the package inner layer portion and the outer layer portion is 0.9 or more. The tensile strength of the inner layer portion of the package is the value of the tensile strength of the monofilament within 100 m from the beginning of package winding. The tensile strength of the package outer layer portion is an average value obtained by measuring the tensile strength of monofilaments at a point of 20 mm in the winding thickness direction from the beginning of winding of the package, each point at intervals of 20 mm from the package outer layer, and a point of the outermost layer. When it is less than 0.9, the inner layer portion having a high residual stress has a lower tensile strength than the surface layer portion, and it is difficult to say that the quality is uniform. In addition, the residual stress is likely to cause tight tightening, and the tension when unwinding the yarn from the package is likely to increase, causing tension fluctuations such as thread breakage or sinking when woven. There is a concern about the deterioration of the quality of the fabric. From the viewpoint of uniform quality, the upper limit is preferably 1 or less.

さらに、パッケージ形成後6ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部と外層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比が0.9以上であることが好ましい。また、パッケージ形成後1ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部とパッケージ形成後6ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比も0.9以上であることが好ましい。   Furthermore, it is preferable that the tensile strength ratio of the polylactic acid monofilament in the polylactic acid package inner layer portion and the outer layer portion 6 months after the package formation is 0.9 or more. The tensile strength ratio of the polylactic acid monofilament in the polylactic acid package inner layer portion after one month has elapsed from the package formation and the polylactic acid package inner layer portion after six months has elapsed since the package formation is preferably 0.9 or more.

これにより、次工程での他ロットとの製品の混合使用および経時での保管が容易で、ハンドリング性に優れるといった利点がある。さらに好ましくはパッケージ内層部と外層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比、パッケージ形成後6ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部と外層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比、パッケージ形成後1ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部とパッケージ形成後6ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比が0.95以上である。
ここで6ヶ月経過した後のポリ乳酸パッケージとは、気温0℃〜30℃、湿度40%RH〜80%RHと一般的な日本の気候下でパッケージを形成した後6ヶ月経過したパッケージをいう。
Accordingly, there is an advantage that the mixed use of the product with other lots in the next process and the storage with time are easy, and the handling property is excellent. More preferably, the tensile strength ratio of the polylactic acid monofilament in the inner layer portion and the outer layer portion of the package, the tensile strength ratio of the polylactic acid monofilament in the inner layer portion and the outer layer portion of the polylactic acid package 6 months after the formation of the package, The tensile strength ratio of the polylactic acid monofilament in the inner layer of the lactic acid package and the inner layer of the polylactic acid package 6 months after the formation of the package is 0.95 or more.
Here, the polylactic acid package after the elapse of 6 months refers to a package that has passed 6 months after the package is formed in a general Japanese climate with an air temperature of 0 ° C. to 30 ° C. and a humidity of 40% RH to 80% RH. .

パッケージ内層部と外層部の引張強度比は延伸温度が低いことで不均一延伸となることや巻取張力が高く糸に応力がかかることで、ポリ乳酸の特有の現象である失透現象(白〜透明色の繊維が白色の繊維になる結晶構造斑現象)が発生することで、強伸度低下が起こり、強度比に差が現れる。特に失透現象は冷延伸時または過大な張力下にて発生する。
さらに、ポリ乳酸モノフィラメントは高い延伸・巻取張力、巻取速度を上げることにより、パッケージ内層部に残留応力が発生する。この残留応力により経時で冷延伸され、失透現象(白〜透明色の繊維が白色の繊維になる結晶構造斑現象)が進行し、経時での強度低下を引き起こす。強伸度が低下することで、次工程である整経および製織にて糸切れが多発し、高次通過性不良を引き起こしやすく、経時での強伸度低下のないドラム状パッケージを提供すること、さらにはドラム状パッケージを製造することは実用上有効であり、巻取速度および延伸張力を適正化することで、経時での強伸度低下を改善することができる。
The tensile strength ratio between the inner layer and the outer layer of the package is that the stretching temperature is low, resulting in non-uniform stretching, and high winding tension and stress on the yarn. The occurrence of a crystal structure spot phenomenon in which transparent fibers become white fibers) causes a reduction in strength and a difference in strength ratio. In particular, the devitrification phenomenon occurs during cold drawing or under excessive tension.
Further, the polylactic acid monofilament generates a residual stress in the inner layer portion of the package by increasing the high drawing / winding tension and winding speed. This residual stress causes cold drawing over time, and a devitrification phenomenon (crystal structure spot phenomenon in which white to transparent fibers become white fibers) progresses, causing a decrease in strength over time. To provide a drum-shaped package in which yarn breakage frequently occurs in warping and weaving, which is the next process, and high-order passability failure is likely to occur, and strong elongation does not decrease over time due to a decrease in strength and elongation. In addition, it is practically effective to manufacture a drum-shaped package, and by reducing the winding speed and stretching tension, it is possible to improve the decrease in strength and elongation over time.

本発明のポリ乳酸モノフィラメントは、明度が62以下であることが好ましい。明度62以下で白〜透明色のモノフィラメントであり、62を超えると、白色のモノフィラメントとなる。これは、繊維の失透現象(白〜透明色の繊維が白色の繊維になる結晶構造斑現象)が起きており、織物とした場合に、色目が全体的に白くなったり、ヨコムラ等発生したり、織物品位の低下を引き起こす。下限は特に規定することはないが、さらに好ましくは明度60以下である。   The lightness of the polylactic acid monofilament of the present invention is preferably 62 or less. It is a white to transparent monofilament with a brightness of 62 or less, and when it exceeds 62, it becomes a white monofilament. This is due to the devitrification phenomenon of the fibers (crystal structure spot phenomenon where white to transparent fibers become white fibers). Or cause a decrease in textile quality. The lower limit is not particularly specified, but more preferably the brightness is 60 or less.

また、繊度は5〜50dtexであることが好ましく、5dtex以上とすることで紡糸安定性を向上させ、操業よく生産可能であり、50dtex以下とすることで、糸落ちを抑制する。さらに好ましくは繊度15〜40dtexである。伸度は25〜70%であることが好ましく、25%以上,70%以下とすることで次工程での操業安定化を図っている。さらに好ましくは伸度30〜60%である。沸騰水収縮率としては20.0%以下が実用上好ましく、次工程での安定的な品質・操業性を得る。さらに好ましくは沸騰水収縮率15%以下である。このような繊度、強度、伸度、沸騰水収縮率の調整は通常公知の方法によって行うことができる。   Moreover, it is preferable that the fineness is 5 to 50 dtex, and the spinning stability is improved by setting it to 5 dtex or more, and it is possible to produce with good operation, and the yarn dropping is suppressed by setting it to 50 dtex or less. More preferably, the fineness is 15 to 40 dtex. The elongation is preferably 25 to 70%, and the operation is stabilized in the next step by setting the elongation to 25% or more and 70% or less. More preferably, the elongation is 30 to 60%. A boiling water shrinkage of 20.0% or less is preferable for practical use, and stable quality and operability are obtained in the next step. More preferably, the boiling water shrinkage is 15% or less. Such fineness, strength, elongation, and boiling water shrinkage can be adjusted by a generally known method.

また、糸断面形状としては、丸断面、Y型断面、T型断面、偏平断面、もしくはそれらをさらに変形させたような形状でもかまわない。   Further, the yarn cross-sectional shape may be a round cross-section, a Y-shaped cross-section, a T-shaped cross-section, a flat cross-section, or a shape obtained by further deforming them.

以下実施例により本発明をさらに具体的に説明する。なお、実施例中の物性値は以下に
述べる方法で測定した。図2に示す紡糸装置を用い溶融紡糸を行った。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. In addition, the physical-property value in an Example was measured by the method described below. Melt spinning was performed using the spinning device shown in FIG.

(1)巻取張力(cN/dtex)
東レエンジニアリング社製のTENSION METERとFT−Rピックアップセンサーを用い、図2に示す第2ゴデローラー7、7’から巻取装置8までの間で測定した値(cN)測定し、繊度で割り返した値とした。
(1) Winding tension (cN / dtex)
Using a TENSION METER and an FT-R pickup sensor manufactured by Toray Engineering Co., Ltd., the value (cN) measured between the second godet rollers 7 and 7 'shown in FIG. 2 and the winding device 8 was measured and divided by the fineness. Value.

(2)延伸張力(cN/dtex)
東レエンジニアリング社製のTENSION METERとFT−Rピックアップセンサーを用い、図2に示す第1ゴデローラー6、6’から第2ゴデローラー7、7’までの間で測定した値(cN)測定し、繊度で割り返した値とした。
(2) Stretch tension (cN / dtex)
Using the TENSION METER and FT-R pickup sensor manufactured by Toray Engineering Co., Ltd., the value (cN) measured between the first godet roller 6, 6 ′ to the second godet roller 7, 7 ′ shown in FIG. It was taken as a value that was divided.

(3)巻径:A(mm)
ドラム状パッケージ巻厚方向の巻径Aの長さを測定した。
(3) Winding diameter: A (mm)
The length of the winding diameter A in the drum-shaped package winding thickness direction was measured.

(4)巻幅:D(mm)
ドラム状パッケージ巻幅方向の巻幅Dの長さを測定した。
(4) Winding width: D (mm)
The length of the winding width D in the drum-shaped package winding width direction was measured.

(5)サドル:B−C(mm)
パッケージ巻厚方向の端部巻径Bの長さとパッケージ巻厚方向の最小巻径Cの長さの差。
(5) Saddle: BC (mm)
The difference between the length of the end winding diameter B in the package winding thickness direction and the length of the minimum winding diameter C in the package winding thickness direction.

(6)糸落ち:S(個)
ドラム状パッケージ巻厚方向の巻径A部分について、照明の明るさ250ルクス以上1250ルクス以下の地点にて外観を検査し、パッケージ端面の巻厚方向において最内層から10mmの位置から最外層までのパッケージ端面に発生している、長さ10mm以上の糸落ちの個数Sを測定した。尚、最内層から10mmの位置をまたいでいるものは数えない。
(6) Thread drop: S (pieces)
The outer diameter of the winding diameter A portion in the drum-shaped package thickness direction is inspected at a point where the brightness of illumination is 250 lux or more and 1250 lux or less, and from the position of 10 mm from the innermost layer to the outermost layer in the thickness direction of the package end surface. The number S of thread droppings having a length of 10 mm or more occurring on the package end face was measured. In addition, the thing straddling the position of 10 mm from the innermost layer is not counted.

(7)繊度(dtex)
JIS L1013(2010) 8.3.1 正量繊度(A法)に準拠して測定した。尚、公定水分率0%とした。
(7) Fineness (dtex)
Measured according to JIS L1013 (2010) 8.3.1 Positive Fineness (Method A). The official moisture content was 0%.

(8)沸騰水収縮率
JIS L1013 8.18.1(a) かせ寸法変化率(A法)に準拠して測定した。
(8) Boiling water shrinkage rate Measured according to JIS L1013 8.18.1 (a) skein dimensional change rate (Method A).

(9)引張強度(cN/dtex)
JIS L1013(2010) 8 .5 引張強さ及び伸び率に準拠して測定した。尚、つかみ間隔500mm、引張速度500mm/minとした。繰り返し3回測定の平均値を用いた。また、パッケージ内層部の引張強度は、パッケージ巻始めから100m以内のモノフィラメントからサンプリングして測定した引張強度の値である。測定されたパッケージ内層部の引張強度を、モノフィラメントの引張強度とした。パッケージ外層部の引張強度とは、最内層から巻厚方向に20mmの位置、パッケージ外層まで20mm間隔の位置、最外層点で、モノフィラメントをサンプリングしてその引張強度を測定し、その平均値である。
(9) Tensile strength (cN / dtex)
JIS L1013 (2010) 8. 5 Measured according to tensile strength and elongation. In addition, it was set as 500 mm of holding | grip intervals and the tension speed of 500 mm / min. The average value of repeated measurements was used. Further, the tensile strength of the inner layer portion of the package is a value of tensile strength measured by sampling from a monofilament within 100 m from the start of winding of the package. The measured tensile strength of the inner layer portion of the package was taken as the tensile strength of the monofilament. The tensile strength of the package outer layer portion is an average value obtained by sampling a monofilament at a position 20 mm from the innermost layer in the winding thickness direction, at a position 20 mm apart from the package outer layer, and at the outermost layer point and measuring the tensile strength. .

ポリ乳酸モノフィラメントパッケージのポリ乳酸モノフィラメントの各引張強度比は次のように算出した。
A.パッケージ形成直後の内層部と外層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比=(パッケージ内層部モノフィラメントの引張強度/パッケージ外層部モノフィラメントの引張強度)
B.パッケージ形成後、6ヶ月経過のポリ乳酸モノフィラメントパッケージの内層部と外層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比=(6ヶ月経過のパッケージ内層部モノフィラメントの引張強度/6ヶ月経過のパッケージ外層部モノフィラメントの引張強度)
C.パッケージ形成後、6ヶ月経過のポリ乳酸モノフィラメントパッケージの内層部とパッケージ形成後、1ヶ月経過のポリ乳酸モノフィラメントパッケージの内層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比=(6ヶ月経過のパッケージ内層部モノフィラメントの引張強度/1ヶ月経過のパッケージ内層部モノフィラメントの引張強度)
(10)明度(L値)
パッケージの最外層の位置から採取したポリ乳酸モノフィラメントを用い、黒色の板に密度3g/cmで糸を巻きつけたものをスガ試験機株式会社 SMカラーコンピューター 型式 SM−Tを用い、明度(L値)測定を実施した。
Each tensile strength ratio of the polylactic acid monofilament of the polylactic acid monofilament package was calculated as follows.
A. Tensile strength ratio of polylactic acid monofilament between inner layer and outer layer immediately after package formation = (tensile strength of inner filament monofilament / tensile strength of outer filament monofilament)
B. Tensile strength ratio of polylactic acid monofilament in the inner layer portion and outer layer portion of the polylactic acid monofilament package after six months after the package formation = (tensile strength of the monofilament inner layer portion of the package after six months / tensile tension of the outer monolayer portion of the package after six months) Strength)
C. After forming the package, the tensile strength ratio of the polylactic acid monofilament in the inner layer of the polylactic acid monofilament package after 6 months and the inner layer of the polylactic acid monofilament package after one month after the package formation = (of the inner layer monofilament of the package after 6 months) Tensile strength / Tensile strength of monofilament inside the package after 1 month)
(10) Lightness (L value)
Using a polylactic acid monofilament sampled from the position of the outermost layer of the package and winding a thread on a black plate with a density of 3 g / cm 3 , use Suga Test Instruments Co., Ltd. SM Color Computer Model SM-T, Value) Measurement was carried out.

(11)加工糸切れ
整経時および製織時の1万m当たりの糸切れ回数を数えた。1回未満を◎、1〜2回を○、3回以上を×と3段階で判定した。
(11) Cutting yarn breakage The number of yarn breakage per 10,000 m during aging and weaving was counted. Less than once was evaluated in three stages, ◎, 1-2 times ○, and 3 times or more.

(12)織物品位
照明の明るさ250ルクス以上1250ルクス以下の地点にて外観を検査し、生機におけるバンド状の光沢差について観察を行った。ヨコヒケがない状態をA、ヨコヒケがやや見られる状態(弱レベル)をB、ヨコヒケが若干みられる状態(弱レベル、BとDの中間)をC、ヨコヒケが断続的に見られる状態(中レベル)をD、強いヨコヒケが断続的に見られる状態(強レベル)をEと5段階で判定した。
(12) Textile quality The appearance was inspected at a point where the brightness of illumination was 250 lux or more and 1250 lux or less, and the band-like gloss difference in the live machine was observed. A state in which there is no nicks, B in which scents are slightly seen (weak level), B (slight levels, halfway between B and D) in C, and stigma appearing intermittently (medium level) ) And D, and a state (strong level) in which strong nicks are seen intermittently was determined in E and 5 stages.

(13)重量平均分子量
Waters社製のゲルパーミエーションクロマトグラフィー2690を用い、ポリスチレンを標準として測定した。
(13) Weight average molecular weight Using a gel permeation chromatography 2690 manufactured by Waters, polystyrene was used as a standard.

(14)ポリ乳酸ポリマー(P1)
光学純度99.5%のL乳酸から製造したラクチドを、ビス(2−エチルヘキサノエート) スズ触媒(ラクチド対触媒モル比=10000:1)の存在下、チッソ雰囲気下180℃で180分間重合を行い、ポリ乳酸ポリマーP1を得た。
(14) Polylactic acid polymer (P1)
Lactide produced from L-lactic acid having an optical purity of 99.5% was polymerized at 180 ° C. for 180 minutes in a nitrogen atmosphere in the presence of bis (2-ethylhexanoate) tin catalyst (lactide to catalyst molar ratio = 10000: 1). To obtain a polylactic acid polymer P1.

[実施例1〜5、比較例1,2]
重量平均分子量20万のポリ乳酸ポリマーP1を220℃で溶融し、口金孔径φ0.6mmの丸吐出孔を円周状に4孔配列した紡糸口金より糸条を吐出し、全長1500mmの一方向から冷却風が出る冷却装置により糸条を冷却し、オイリングローラー方式による給油装置により鉱物油主体の紡糸油剤を付与させ、100℃(実測値)に加熱した第1ゴデローラーに3.5回巻き取った後、100℃(実測値)に加熱した第2ゴデローラーに4.5回巻き熱処理を行うとともに第1ゴデローラーと第2ゴデローラー間で3.5倍に延伸した後、カムトラバース方式の巻取り装置にて巻取り速度2500m/minで巻取り、巻取張力を0.18cN/dtex(実施例1)、0.14cN/dtex(実施例2)、0.10cN/dtex(実施例3)、0.08cN/dtex(実施例4)、0.04cN/dtex(実施例5)、0.30cN/dtex(比較例1)、0.03cN/dtex(比較例2)とし、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 1 to 5, Comparative Examples 1 and 2]
Polylactic acid polymer P1 having a weight average molecular weight of 200,000 is melted at 220 ° C., and the yarn is discharged from a spinneret in which four circular discharge holes having a diameter of 0.6 mm in the diameter of the base are arranged in a circle, and cooled from one direction of a total length of 1500 mm. After the yarn is cooled by a cooling device that generates wind, a spinning oil mainly composed of mineral oil is applied by an oiling device using an oiling roller method, and wound around the first godet roller heated to 100 ° C. (actual measurement value) 3.5 times. The second godet roller heated to 100 ° C. (actual measured value) was subjected to heat treatment 4.5 times and stretched 3.5 times between the first godet roller and the second godet roller, and then the cam traverse type winding device Winding at a winding speed of 2500 m / min and winding tensions of 0.18 cN / dtex (Example 1), 0.14 cN / dtex (Example 2), 0.10 cN / dtex ( Example 3), 0.08 cN / dtex (Example 4), 0.04 cN / dtex (Example 5), 0.30 cN / dtex (Comparative Example 1), 0.03 cN / dtex (Comparative Example 2), A drum package of 28 dtex polylactic acid monofilament was obtained.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表1に示す。   Table 1 shows the form of the obtained drum-shaped package and the physical properties of the monofilament.

尚、得られたドラム状パッケージパッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-shaped package package, the number of thread drop of the drum-shaped package where the thread drop was the most was counted.

実施例1のドラム状パッケージで一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.020個/mm)であり、8パッケージ中4パッケージで1個の糸落ちが発生し、4パッケージが糸落ち0個であった。実施例2においても一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.020個/mm)であり、8パッケージ中2パッケージが1個の糸落ちであり、6パッケージが糸落ち0個であった。実施例3におけるパッケージは、8パッケージ全て糸落ちは0個(0.000個/mm)であった。実施例4におけるパッケージも8パッケージ全て糸落ち個数は0個(0.000個/mm)であった。実施例5においても8パッケージ全て糸落ち0個(0.000個/mm)であった。このように実施例で得られたパッケージはいずれも良好なパッケージ形態であった。一方、比較例1において一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は3個(0.060個/mm)であり、8パッケージ中1パッケージが3個の糸落ち、7パッケージが2個(0.040個/mm)の糸落ちであり、糸落ちが多く発生していた。   In the drum-shaped package of Example 1, the number of thread droppings of the package that lost the most yarns was 1 (0.020 / mm). There was no thread drop. In Example 2 as well, the number of thread drops of the package that lost most yarns was 1 (0.020 pieces / mm), 2 of 8 packages were 1 thread drop, and 6 packages were 0. It was a piece. As for the packages in Example 3, all the 8 packages had 0 thread drop (0.000 pieces / mm). In all of the packages in Example 4, the number of thread droppings was 0 (0.000 / mm). Also in Example 5, all the 8 packages had 0 thread droppings (0.000 pieces / mm). Thus, all the packages obtained in the examples were in good package form. On the other hand, in Comparative Example 1, the number of yarn droppings of the package that lost the most yarns was 3 (0.060 pieces / mm), 1 out of 8 packages was 3 pieces, and 7 packages were 2 pieces (0 .040 pieces / mm), and many thread drops occurred.

また、実施例1〜3、比較例1は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径60mmのドラム状パッケージを得た。同様の操業性評価において、実施例4、5は巻取張力が実施例1〜3と比較してやや低く紡糸糸切れが1回発生し、巻径40mm、巻径30mmのドラム状パッケージを得た。比較例2は巻き取り張力を小さくしたものであるが、巻取張力が低いため、紡糸糸切れが多発し、巻径15mmしか得ることができず、生産効率が低い結果であった。   In Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, a drum-like package having a winding diameter of 60 mm was obtained with no spun yarn breakage in the operability evaluation using 100 kg of raw material. In the same operability evaluation, in Examples 4 and 5, the winding tension was slightly lower than in Examples 1 to 3, and the yarn breakage occurred once, and a drum package having a winding diameter of 40 mm and a winding diameter of 30 mm was obtained. . Comparative Example 2 was obtained by reducing the winding tension. However, since the winding tension was low, spun yarns frequently occurred, and only a winding diameter of 15 mm could be obtained, resulting in low production efficiency.

得られた実施例1〜5、比較例1のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。結果を表1に示す。   The obtained drum-shaped packages of Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 were used for woven wefts, and weaving evaluation was performed for one counterweight with an air jet loom. The results are shown in Table 1.

実施例1〜5は、糸切れ、織物品位について良好な結果であった。特に実施例3、4は、糸切れがなく、織物品位も良好で、より良い結果であった。比較例1は、糸の解舒時にパッケージ端面での糸の引っ掛かりが生じ、糸切れが5回発生した。また、糸落ちおよびサドルによる張力変動によるヒケムラが発生し織物品位は不合格レベルDであった。   Examples 1 to 5 were good results with respect to yarn breakage and fabric quality. In particular, Examples 3 and 4 had better results with no yarn breakage and good fabric quality. In Comparative Example 1, the yarn was caught on the end surface of the package when the yarn was unwound, and the yarn breakage occurred five times. In addition, sink unevenness due to fluctuations in tension due to yarn dropping and saddles occurred, and the quality of the fabric was a reject level D.

Figure 0005998673
Figure 0005998673

[実施例6〜7、比較例3,4]
重量平均分子量20万のポリ乳酸ポリマーP1を220℃で溶融し、口金孔径φ0.6mmの丸吐出孔を円周状に4孔配列した紡糸口金より糸条を吐出し、全長1500mmの一方向から冷却風が出る冷却装置により糸条を冷却し、オイリングローラー方式による給油装置により鉱物油主体の紡糸油剤を付与させ、第1、2ゴデローラー温度を、40℃(比較例3)、50℃(実施例6)、150℃(実施例7)、170℃(比較例4)(いずれも実測値)に加熱し、第1ゴデローラーに3.5回巻き取った後、第2ゴデローラーに4.5回巻き熱処理を行うとともに第1ゴデローラーと第2ゴデローラー間で3.5倍に延伸した後、カムトラバース方式の巻取り装置にて巻取り速度2500m/minで巻取り、巻取張力0.10cN/dtexとし、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 6 to 7, Comparative Examples 3 and 4]
Polylactic acid polymer P1 having a weight average molecular weight of 200,000 is melted at 220 ° C., and the yarn is discharged from a spinneret in which four circular discharge holes having a diameter of 0.6 mm in the diameter of the base are arranged in a circle, and cooled from one direction of a total length of 1500 mm. The yarn is cooled by a cooling device that emits wind, and a spinning oil mainly composed of mineral oil is applied by an oiling device using an oiling roller system. The first and second godet rollers are set to 40 ° C. (Comparative Example 3), 50 ° C. (Example) 6) Heated to 150 ° C. (Example 7), 170 ° C. (Comparative Example 4) (both measured values), wound 3.5 times on the first godet roller, and then wound 4.5 times on the second godet roller After performing heat treatment and stretching 3.5 times between the first godet roller and the second godet roller, it is wound at a winding speed of 2500 m / min by a cam traverse type winding device, and the winding tension is 0.10 cN / d. And ex, to give a drum-like package of polylactic acid monofilament 28 dtex.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表2に示す。第1、2ゴデローラー温度を100℃で行った実施例3と比較する。   Table 2 shows the form of the obtained drum package and the physical properties of the monofilament. A comparison is made with Example 3 in which the first and second godet roller temperatures were 100 ° C.

尚、得られたドラム状パッケージ8パッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-like package 8 packages, the number of yarn drop of the drum-like package where the yarn drop was the most was counted.

実施例3のドラム状パッケージは、8パッケージ全て糸落ちが0個(0.000個/mm)であった。実施例6は一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.020個/mm)であり、8パッケージ中1パッケージが0個の糸落ち、7パッケージが1個の糸落ちであった。実施例7における糸落ち個数は8パッケージ全て0個(0.000個/mm)であった。比較例3は8パッケージ全て糸落ちが0個(0.000個/mm)であった。これらのパッケージについては良好なパッケージ形態であった。   The drum-shaped package of Example 3 had 0 yarn dropouts (0.000 pieces / mm) in all 8 packages. In Example 6, the number of thread drops of the package in which the most yarns were dropped was 1 (0.020 / mm), 1 of 8 packages was 0 thread drop, and 7 packages were 1 thread drop. there were. In Example 7, the number of thread droppings was 0 (0.000 / mm) in all 8 packages. In Comparative Example 3, all the 8 packages had 0 thread drop (0.000 pieces / mm). These packages were good package forms.

また、実施例3,6は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径60mmのドラム状パッケージを得た。同様の操業性評価において、実施例7は、糸温度が高く巻取挙動が安定しないことに起因した紡糸糸切れが1回発生し、巻径30mmのドラム状パッケージを得た。比較例4はゴデローラーに糸が融着し、紡糸糸切れが多発し、巻径15mmしか得ることができず、生産効率が低い結果であった。また、比較例3は、延伸時の糸温度が低いことに起因した延伸時の応力が増大、不均一延伸となり、失透現象が発生しL値65、引張強度1.5cN/dtexであった。   In Examples 3 and 6, a drum-shaped package with a winding diameter of 60 mm was obtained with no spun yarn breakage in the operability evaluation using 100 kg of raw material. In the same operability evaluation, in Example 7, a yarn breakage occurred once due to high yarn temperature and unstable winding behavior, and a drum-shaped package with a winding diameter of 30 mm was obtained. In Comparative Example 4, the yarn was fused to the godet roller, spun yarn breakage occurred frequently, and only a winding diameter of 15 mm could be obtained, resulting in low production efficiency. Further, in Comparative Example 3, the stress at the time of drawing increased due to the low yarn temperature at the time of drawing, resulting in non-uniform drawing, devitrification occurred, and the L value was 65 and the tensile strength was 1.5 cN / dtex. .

得られた実施例3,6,7、比較例3のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。結果を表2に示す。   The obtained drum-shaped packages of Examples 3, 6, and 7 and Comparative Example 3 were used for woven wefts, and weaving evaluation was carried out for one reciprocation with an air jet loom. The results are shown in Table 2.

実施例3,6,7は、糸切れ、織物品位について良好な結果であった。特に実施例3は、糸切れがなく、織物品位も良好で、より良い結果であった。比較例3は、引張強度1.5cN/dtexと低く、糸切れが10回発生した。また、織物品位は、ヨコヒケだけでなく、繊維自体が白くなっており、織物全体の色目、ヨコムラ等も発生しており不合格レベルEであった。   Examples 3, 6, and 7 had good results with respect to yarn breakage and fabric quality. In particular, Example 3 had better results with no yarn breakage and good fabric quality. In Comparative Example 3, the tensile strength was as low as 1.5 cN / dtex, and yarn breakage occurred 10 times. Further, the quality of the fabric was not only Yokohike, but the fibers themselves were white, and the color of the entire fabric, yokomura, etc. were also generated, and it was at the reject level E.

Figure 0005998673
Figure 0005998673

[実施例8,9]
溶融ポリ乳酸ポリマーP1の吐出量を調整し、延伸倍率を2.5(実施例8)、4.5(実施例9)とした以外は、実施例3(延伸倍率3.5)と同様に溶融紡糸を行い、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 8 and 9]
Except for adjusting the discharge amount of the molten polylactic acid polymer P1 and setting the draw ratio to 2.5 (Example 8) and 4.5 (Example 9), the same as in Example 3 (draw ratio 3.5) Melt spinning was carried out to obtain a drum package of 28 dtex polylactic acid monofilament.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表3に示す。
尚、得られたドラム状パッケージ8パッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。
Table 3 shows the form of the obtained drum-shaped package and the physical properties of the monofilament.
In addition, about the obtained drum-like package 8 packages, the number of yarn drop of the drum-like package where the yarn drop was the most was counted.

実施例8のドラム状パッケージは、糸落ちが8パッケージ全て0個であった(0.000個/mm)。実施例9は糸落ちが1個(0.020個/mm)であり、8パッケージ中4パッケージが0個の糸落ち、4パッケージが1個の糸落ちと良好なパッケージ形態であった。   The drum-shaped package of Example 8 had 0 pieces of yarn dropping in all 8 packages (0.000 pieces / mm). In Example 9, the number of thread drop was 1 (0.020 pieces / mm), and 4 packages out of 8 packages had 0 thread drop and 4 packages had 1 thread drop.

また、実施例8、9は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径60mmのドラム状パッケージを得た。   In Examples 8 and 9, a drum-shaped package having a winding diameter of 60 mm was obtained with no spun yarn breakage in operability evaluation using 100 kg of raw material.

得られた実施例8、9のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。結果を表3に示す。   The obtained drum-shaped packages of Examples 8 and 9 were used for woven wefts, and weaving evaluation was carried out for one counterweight with an air jet loom. The results are shown in Table 3.

実施例8は、引張強度2.0cN/dtexとした例であり、糸切れが2回発生した。また、織物品位は合格レベルCであるが、織物としたときの引裂強力が実施例9に比較するとやや低い結果となった。実施例9は、糸切れが1回発生した。織物については、サドルによる張力変動によるやや軽度なヒケが見られたが、織物品位は合格レベルBであった。   In Example 8, the tensile strength was 2.0 cN / dtex, and the yarn breakage occurred twice. In addition, the quality of the fabric was acceptable level C, but the tear strength when made into a fabric was slightly lower than that of Example 9. In Example 9, thread breakage occurred once. As for the woven fabric, slight slight sink marks due to fluctuations in tension caused by saddles were observed, but the woven fabric grade was an acceptable level B.

[実施例10〜12]
溶融ポリ乳酸ポリマーP1の吐出量を調整し、巻取速度を1500m/min(実施例10)、3000m/min(実施例11)、4500m/min(実施例12)とした以外は、実施例3(巻取速度2500m/min)と同様に溶融紡糸を行い、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 10 to 12]
Example 3 except that the discharge amount of the molten polylactic acid polymer P1 was adjusted, and the winding speed was 1500 m / min (Example 10), 3000 m / min (Example 11), and 4500 m / min (Example 12). Melt spinning was carried out in the same manner as (winding speed 2500 m / min) to obtain a drum package of 28 dtex polylactic acid monofilament.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表3に示す。
尚、得られたドラム状パッケージ8パッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。
Table 3 shows the form of the obtained drum-shaped package and the physical properties of the monofilament.
In addition, about the obtained drum-like package 8 packages, the number of yarn drop of the drum-like package where the yarn drop was the most was counted.

実施例10のドラム状パッケージは、8パッケージ全て糸落ちが0個(0.000個/mm)であった。実施例11も8パッケージ全て糸落ちが0個(0.000個/mm)であった。実施例12は一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数が1個(0.025個/mm)であり、8パッケージ中5パッケージが1個の糸落ち、3パッケージが0個の糸落ちと良好なパッケージ形態であった。   The drum-shaped package of Example 10 had zero thread dropout (0.000 / mm) in all eight packages. In Example 11 as well, all eight packages had zero thread dropout (0.000 pieces / mm). In Example 12, the number of thread drops of the package with the most thread drop is 1 (0.025 / mm), 5 out of 8 packages have 1 thread drop, and 3 packages have 0 thread drop. It was a good package form.

実施例10、11は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径60mmのドラム状パッケージを得た。同様の操業性評価において、実施例12は、巻取速度が速いことに起因した紡糸糸切れが1回発生し、巻径50mmのドラム状パッケージを得た。   In Examples 10 and 11, a drum-like package having a winding diameter of 60 mm was obtained with no spun yarn breakage in operability evaluation using 100 kg of raw material. In the same operability evaluation, in Example 12, spinning yarn breakage caused by a high winding speed occurred once, and a drum-shaped package having a winding diameter of 50 mm was obtained.

得られた実施例10〜12のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。   The obtained drum-shaped packages of Examples 10 to 12 were used for woven fabric wefts, and weaving evaluation was carried out for one counter portion with an air jet loom.

実施例11は、糸切れ、織物品位について良好な結果であった。実施例10は、引張強度が2.5cN/dtexとやや低く、糸切れが1回発生した。また、織物品位は合格レベルBであるが、織物としたときの引裂強力がやや低い結果となった。実施例12は、糸切れが2回発生した。織物については、サドルによる張力変動による軽度なヒケが見られたが、織物品位は合格レベルCであった。   In Example 11, good results were obtained with respect to yarn breakage and fabric quality. In Example 10, the tensile strength was slightly low as 2.5 cN / dtex, and one yarn breakage occurred. Further, although the quality of the fabric was an acceptable level B, the tear strength when the fabric was used was slightly low. In Example 12, thread breakage occurred twice. Regarding the woven fabric, slight sink marks due to tension fluctuations due to saddles were observed, but the woven fabric grade was an acceptable level C.

[実施例13,14]
溶融ポリ乳酸ポリマーP1の吐出量を調整し、繊度を10デシテックス(実施例13)、45デシテックス(実施例14)とした以外は、実施例3(繊度28デシテックス)と同様に溶融紡糸を行い、ポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 13 and 14]
Except for adjusting the discharge amount of the molten polylactic acid polymer P1 and setting the fineness to 10 dtex (Example 13) and 45 dtex (Example 14), melt spinning is performed in the same manner as in Example 3 (Fineness 28 dtex), A drum-shaped package of polylactic acid monofilament was obtained.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表3に示す。   Table 3 shows the form of the obtained drum-shaped package and the physical properties of the monofilament.

尚、得られたドラム状パッケージ8パッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-like package 8 packages, the number of yarn drop of the drum-like package where the yarn drop was the most was counted.

実施例13のドラム状パッケージは、8パッケージ全て糸落ちが0個(0.000個/mm)であった。実施例14で一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.020個/mm)であり、8パッケージ中4パッケージが1個の糸落ち、4パッケージが0個の糸落ちと良好なパッケージ形態であった。   The drum-shaped package of Example 13 had 0 pieces (0.000 pieces / mm) of thread dropping in all 8 packages. The number of thread drops of the package in which the number of thread drops was the largest in Example 14 was 1 (0.020 / mm), 4 out of 8 packages were 1 thread drop, and 4 packages were 0 thread drop. It was a good package form.

また、実施例14は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径60mmのドラム状パッケージを得た。同様の操業性評価において、実施例13は、細繊度に起因した紡糸糸切れが1回発生し、巻径50mmのドラム状パッケージを得た。   In Example 14, a drum-shaped package having a winding diameter of 60 mm was obtained with no spun yarn in the operability evaluation using 100 kg of raw material. In the same operability evaluation, in Example 13, a yarn breakage caused by the fineness occurred once, and a drum-shaped package having a winding diameter of 50 mm was obtained.

得られた実施例13、14のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。   The obtained drum-shaped packages of Examples 13 and 14 were used for woven fabric wefts, and weaving evaluation was carried out for one counterweight with an air jet loom.

実施例13は、糸切れ、織物品位について良好な結果であった。実施例14は糸切れが1回発生した。織物については、やや軽度なヒケが見られたが、織物品位は合格レベルBであった。   In Example 13, good results were obtained with respect to yarn breakage and fabric quality. In Example 14, thread breakage occurred once. Regarding the woven fabric, a slight slight sink mark was observed, but the woven fabric grade was an acceptable level B.

[実施例15,16]
ビス(2−エチルヘキサノエート) スズ触媒量を調整し、重量平均分子量を15万(実施例15)、35万(実施例16)のポリ乳酸ポリマーとした以外は、実施例3(20万)と同様に溶融紡糸を行い、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 15 and 16]
Bis (2-ethylhexanoate) Example 3 (200,000), except that the amount of tin catalyst was adjusted to a polylactic acid polymer having a weight average molecular weight of 150,000 (Example 15) and 350,000 (Example 16). ) Was melt-spun and a 28 dtex polylactic acid monofilament drum-shaped package was obtained.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表3に示す。   Table 3 shows the form of the obtained drum-shaped package and the physical properties of the monofilament.

尚、得られたドラム状パッケージ8パッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-like package 8 packages, the number of yarn drop of the drum-like package where the yarn drop was the most was counted.

実施例15のドラム状パッケージは、8パッケージ全て糸落ちが0個(0.000個/mm)であった。実施例16で一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.020個/mm)であり、8パッケージ中6パッケージが1個の糸落ち、2パッケージが0個の糸落ちと良好なパッケージ形態であった。   The drum-shaped package of Example 15 had 0 pieces (0.000 pieces / mm) of thread dropping in all 8 packages. The number of thread drops of the package in which the number of thread drops in Example 16 was 1 (0.020 / mm), 6 of 8 packages were 1 thread drop, and 2 packages were 0 thread drop. It was a good package form.

また、実施例16は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径60mmのドラム状パッケージを得た。同様の操業性評価において、実施例15は、紡糸糸切れが1回発生し、巻径50mmのドラム状パッケージを得た。   Further, in Example 16, a drum-shaped package having a winding diameter of 60 mm was obtained with no spun yarn in the operability evaluation using 100 kg of raw material. In the same operability evaluation, in Example 15, a spun yarn breakage occurred once, and a drum-shaped package with a winding diameter of 50 mm was obtained.

得られた実施例15,16のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。   The obtained drum-shaped packages of Examples 15 and 16 were used for woven fabric wefts, and weaving evaluation was carried out for one counterweight with an air jet loom.

実施例15は糸切れが1回発生した。織物については、やや軽度なヒケが見られたが、織物品位は合格レベルBであった。実施例16は、糸切れが3回発生した。織物については、軽度なヒケが見られたが、織物品位は合格レベルCであった。   In Example 15, thread breakage occurred once. Regarding the woven fabric, a slight slight sink mark was observed, but the woven fabric grade was an acceptable level B. In Example 16, thread breakage occurred three times. As for the fabric, slight sink marks were observed, but the fabric quality was acceptable level C.

Figure 0005998673
Figure 0005998673

[実施例17〜21、比較例5,6]
重量平均分子量20万のポリ乳酸ポリマーP1を220℃で溶融し、口金孔径φ0.6mmの丸吐出孔を円周状に4孔配列した紡糸口金より糸条を吐出し、全長1500mmの一方向から冷却風が出る冷却装置により糸条を冷却し、オイリングローラー方式による給油装置により鉱物油主体の紡糸油剤を付与させ、100℃(実測値)に加熱した第1ゴデローラーに3.5回巻き取った後、100℃(実測値)に加熱した第2ゴデローラーに4.5回巻き熱処理を行うとともに第1ゴデローラーと第2ゴデローラー間で延伸張力0.20cN/dtexで延伸した後、カムトラバース方式の巻取り装置にて巻き幅50mm、巻取り速度2500m/minで巻取り、巻取張力を0.18cN/dtex(実施例17)、0.14cN/dtex(実施例18)、0.10cN/dtex(実施例19)、0.07cN/dtex(実施例20)、0.05cN/dtex(実施例21)、0.30cN/dtex(比較例5)、0.03cN/dtex(比較例6)とし、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 17 to 21, Comparative Examples 5 and 6]
Polylactic acid polymer P1 having a weight average molecular weight of 200,000 is melted at 220 ° C., and the yarn is discharged from a spinneret in which four circular discharge holes having a diameter of 0.6 mm in the diameter of the base are arranged in a circle, and cooled from one direction of a total length of 1500 mm. After the yarn is cooled by a cooling device that generates wind, a spinning oil mainly composed of mineral oil is applied by an oiling device using an oiling roller method, and wound around the first godet roller heated to 100 ° C. (actual measurement value) 3.5 times. The second godet roller heated to 100 ° C. (actual measured value) is subjected to a heat treatment 4.5 times and stretched at a stretching tension of 0.20 cN / dtex between the first godet roller and the second godet roller, and then the cam traverse system is wound. Winding with an apparatus at a winding width of 50 mm and a winding speed of 2500 m / min, the winding tension was 0.18 cN / dtex (Example 17), 0.14 cN / dte (Example 18), 0.10 cN / dtex (Example 19), 0.07 cN / dtex (Example 20), 0.05 cN / dtex (Example 21), 0.30 cN / dtex (Comparative Example 5), A drum-shaped package of 28 dtex polylactic acid monofilament was obtained at 0.03 cN / dtex (Comparative Example 6).

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表4に示す。   Table 4 shows the form of the obtained drum-shaped package and the physical properties of the monofilament.

尚、得られたドラム状パッケージパッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-shaped package package, the number of thread drop of the drum-shaped package where the thread drop was the most was counted.

実施例17のドラム状パッケージで一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.025個/mm)であり、8パッケージ中4パッケージで1個の糸落ちが発生し、4パッケージが糸落ち0個であった。実施例18においても一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.025個/mm)であり、8パッケージ中1パッケージが1個の糸落ちであり、7パッケージが糸落ち0個であった。実施例19におけるパッケージは、8パッケージ全て糸落ちは0個(0.000個/mm)であった。実施例20におけるパッケージも8パッケージ全て糸落ち個数は0個(0.000個/mm)であった。実施例21においても8パッケージ全て糸落ち0個(0.000個/mm)であった。このように実施例で得られたパッケージはいずれも良好なパッケージ形態であった。一方、比較例5において一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は3個(0.075個/mm)であり、8パッケージ中1パッケージが3個の糸落ち、7パッケージが2個(0.050個/mm)の糸落ちであり、糸落ちが多く発生していた。   In the drum-shaped package of Example 17, the number of thread drops of the package that lost the most yarn was 1 (0.025 pieces / mm), and 4 out of 8 packages caused 1 thread drop. There was no thread drop. Also in Example 18, the number of thread drops of the package with the most thread drop was 1 (0.025 / mm), 1 out of 8 packages was 1 thread drop, and 7 packages had 0 thread drop 0 It was a piece. As for the package in Example 19, all the 8 packages had 0 thread drop (0.000 pieces / mm). In all of the packages in Example 20, the number of thread drops was 0 (0.000 pieces / mm). In Example 21 as well, all eight packages had 0 thread drops (0.000 pieces / mm). Thus, all the packages obtained in the examples were in good package form. On the other hand, in Comparative Example 5, the number of yarn droppings of the package that lost most yarn was 3 (0.075 / mm), 1 out of 8 packages was 3 yarn droppings, and 7 packages were 2 (0 .050 pieces / mm), and many thread drops occurred.

また、実施例19〜21は適正な巻取張力で巻取を行ったため、パッケージ内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比に差が見られなかったが、実施例17,18、比較例5は高い巻取張力で巻取を行ったため、実施例19〜21と比較してやや低く、それぞれ0.97、0.99、0.95のドラム状パッケージを得た。   Also, since Examples 19 to 21 were wound at an appropriate winding tension, the strength ratio of the package inner layer / outer layer, the strength ratio of the inner layer / outer layer after six months, the strength ratio of the inner layer after six months / one month elapsed However, since Examples 17 and 18 and Comparative Example 5 were wound with a high winding tension, they were slightly lower than Examples 19 to 21, and 0.97, 0.99, respectively. A 0.95 drum package was obtained.

また、実施例17〜19、比較例5は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径50mmのドラム状パッケージを得た。同様の操業性評価において、実施例20、21は巻取張力が実施例17〜19と比較してやや低く紡糸糸切れが1回発生し、巻径35mm、巻径30mmのドラム状パッケージを得た。比較例6は巻き取り張力を小さくしたものであるが、巻取張力が低いため、紡糸糸切れが多発し、巻径10mmしか得ることができず、生産効率が低い結果であった。   In Examples 17 to 19 and Comparative Example 5, a drum-like package with a winding diameter of 50 mm was obtained with no spun yarn breakage in operability evaluation using 100 kg of raw material. In the same operability evaluation, in Examples 20 and 21, the winding tension was slightly lower than those in Examples 17 to 19, and the spinning yarn breakage occurred once, and a drum package having a winding diameter of 35 mm and a winding diameter of 30 mm was obtained. . In Comparative Example 6, the winding tension was reduced. However, since the winding tension was low, spun yarns frequently occurred, and only a winding diameter of 10 mm could be obtained, resulting in low production efficiency.

得られた実施例17〜21、比較例5のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。結果を表1に示す。   The obtained drum-shaped packages of Examples 17 to 21 and Comparative Example 5 were used for woven fabric wefts, and weaving evaluation was carried out for one counterweight with an air jet loom. The results are shown in Table 1.

実施例17〜21は、糸切れ、織物品位について良好な結果であった。特に実施例19、20は、糸切れがなく、織物品位も良好で、より良い結果であった。比較例5は、糸の解舒時にパッケージ端面での糸の引っ掛かりが生じ、糸切れが5回発生した。また、糸落ちおよびサドルによる張力変動によるヒケムラが発生し織物品位は不合格レベルDであった。   Examples 17 to 21 had good results with respect to yarn breakage and fabric quality. In particular, Examples 19 and 20 had better results with no yarn breakage and good fabric quality. In Comparative Example 5, the yarn was caught on the end surface of the package when the yarn was unwound, and the yarn breakage occurred five times. In addition, sink unevenness due to fluctuations in tension due to yarn dropping and saddles occurred, and the quality of the fabric was a reject level D.

Figure 0005998673
Figure 0005998673

[実施例22,23、比較例7]
重量平均分子量20万のポリ乳酸ポリマーP1を220℃で溶融し、口金孔径φ0.6mmの丸吐出孔を円周状に4孔配列した紡糸口金より糸条を吐出し、全長1500mmの一方向から冷却風が出る冷却装置により糸条を冷却し、オイリングローラー方式による給油装置により鉱物油主体の紡糸油剤を付与させ、100℃(実測値)に加熱した第1ゴデローラーに3.5回巻き取った後、100℃(実測値)に加熱した第2ゴデローラーに4.5回巻き熱処理を行うとともに第1ゴデローラーと第2ゴデローラー間で延伸張力を0.30cN/dtex(実施例22)、0.35cN/dtex(実施例23)、0.40cN/dtex(比較例7)で延伸した後、カムトラバース方式の巻取り装置にて巻き幅50mm、巻取り速度2500m/minで巻取り、巻取張力を0.18cN/dtexとし、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 22 and 23, Comparative Example 7]
Polylactic acid polymer P1 having a weight average molecular weight of 200,000 is melted at 220 ° C., and the yarn is discharged from a spinneret in which four circular discharge holes having a diameter of 0.6 mm in the diameter of the base are arranged in a circle, and cooled from one direction of a total length of 1500 mm. After the yarn is cooled by a cooling device that generates wind, a spinning oil mainly composed of mineral oil is applied by an oiling device using an oiling roller method, and wound around the first godet roller heated to 100 ° C. (actual measurement value) 3.5 times. The second godet roller heated to 100 ° C. (actual measured value) was subjected to heat treatment 4.5 times, and the stretching tension between the first godet roller and the second godet roller was 0.30 cN / dtex (Example 22), 0.35 cN / After stretching at dtex (Example 23) and 0.40 cN / dtex (Comparative Example 7), the winding width is 50 mm and the winding speed is 250 with a cam traverse type winding device. Winding at m / min, the winding tension and 0.18cN / dtex, to give a drum-like package of polylactic acid monofilament 28 dtex.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表5に示す。延伸張力を0.20cN/dtexで行った実施例17と比較する。   Table 5 shows the form of the obtained drum package and the physical properties of the monofilament. Compare with Example 17, which was conducted at a stretching tension of 0.20 cN / dtex.

尚、得られたドラム状パッケージパッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-shaped package package, the number of thread drop of the drum-shaped package where the thread drop was the most was counted.

実施例17,22,23、比較例7のドラム状パッケージで一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.025個/mm)であり、8パッケージ中4パッケージで1個の糸落ちが発生し、4パッケージが糸落ち0個であった。このように得られたパッケージはいずれも良好なパッケージ形態であった。   The number of thread droppings of the packages in which the number of thread droppings in the drum-shaped packages of Examples 17, 22, 23, and Comparative Example 7 was the largest was 1 (0.025 / mm), and 1 in 4 out of 8 packages. Thread drop occurred, and 4 packages had 0 thread drop. All of the packages thus obtained were in good package form.

また、実施例17,22、23は巻取張力が高く、パッケージ内層/外層強度比が0.97,0.95,0.94であり、さらに延伸張力を高く巻取を行ったため、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が、それぞれ0.97、0.94、0.93のドラム状パッケージを得た。比較例7はさらに延伸張力が高く、失透現象が起こっていたため明度が62を超え、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が0.87のドラム状パッケージを得た。   In Examples 17, 22, and 23, the winding tension was high, the package inner layer / outer layer strength ratio was 0.97, 0.95, and 0.94. Drum-shaped packages having an inner layer / outer layer strength ratio and a six-month inner layer / one-month inner layer strength ratio of 0.97, 0.94, and 0.93, respectively, were obtained. In Comparative Example 7, the drawing tension was higher and the devitrification phenomenon occurred, so the brightness exceeded 62, the strength ratio of the inner layer / outer layer after 6 months, and the strength ratio of the inner layer after 6 months / 1 month passed was 0.87. A drum package was obtained.

また、実施例17,22,23、比較例7は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径50mmのドラム状パッケージを得た。   In Examples 17, 22, and 23 and Comparative Example 7, a drum-shaped package with a winding diameter of 50 mm was obtained with no spun yarn breakage in operability evaluation using 100 kg of raw material.

得られた実施例17,22,23、比較例7のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。結果を表5に示す。   The obtained drum-shaped packages of Examples 17, 22, and 23 and Comparative Example 7 were used for woven wefts, and weaving evaluation for one counterweight was performed with an air jet loom. The results are shown in Table 5.

実施例17,22,23は、糸切れ、織物品位について良好な結果であった。しかしながら、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が低くなることで、加工時の安定性が低下することがわかった。比較例7は、サドルによる張力変動に伴うヒケムラおよび延伸張力が高いことによる失透現象により、繊維自体が白くなっており、織物全体の色目も悪く不合格レベルEであった。さらに、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が0.87であるため、加工糸切れ6回と非常に多く、操業が困難な状態であった。   Examples 17, 22, and 23 had good results with respect to yarn breakage and fabric quality. However, it has been found that the stability at the time of processing decreases as the strength ratio of the inner layer / outer layer after the lapse of 6 months and the strength ratio of the inner layer of the lapse of 6 months / the inner layer after the lapse of 1 month are lowered. In Comparative Example 7, the fiber itself was white due to the unevenness caused by the tension fluctuation caused by the saddle and the devitrification phenomenon due to the high stretch tension, and the color of the entire woven fabric was poor and the reject level E. Furthermore, since the strength ratio of the inner layer / outer layer after the lapse of 6 months and the strength ratio of the inner layer after the lapse of 6 months / the inner layer after the lapse of 1 month were 0.87, it was very difficult to operate because the number of broken yarns was 6 times. .

Figure 0005998673
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[実施例24,25、比較例8]
重量平均分子量20万のポリ乳酸ポリマーP1を220℃で溶融し、口金孔径φ0.6mmの丸吐出孔を円周状に4孔配列した紡糸口金より糸条を吐出し、全長1500mmの一方向から冷却風が出る冷却装置により糸条を冷却し、オイリングローラー方式による給油装置により鉱物油主体の紡糸油剤を付与させ、100℃(実測値)に加熱した第1ゴデローラーに3.5回巻き取った後、100℃(実測値)に加熱した第2ゴデローラーに4.5回巻き熱処理を行うとともに第1ゴデローラーと第2ゴデローラー間で延伸張力を0.10cN/dtex(実施例24)、0.05cN/dtex(実施例25)、0.03cN/dtex(比較例8)で延伸した後、カムトラバース方式の巻取り装置にて巻き幅50mm、巻取り速度2500m/minで巻取り、巻取張力を0.05cN/dtexとし、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 24 and 25, Comparative Example 8]
Polylactic acid polymer P1 having a weight average molecular weight of 200,000 is melted at 220 ° C., and the yarn is discharged from a spinneret in which four circular discharge holes having a diameter of 0.6 mm in the diameter of the base are arranged in a circle, and cooled from one direction of a total length of 1500 mm. After the yarn is cooled by a cooling device that generates wind, a spinning oil mainly composed of mineral oil is applied by an oiling device using an oiling roller method, and wound around the first godet roller heated to 100 ° C. (actual measurement value) 3.5 times. The second godet roller heated to 100 ° C. (actual measured value) was subjected to heat treatment 4.5 times and stretch tension between the first godet roller and the second godet roller was 0.10 cN / dtex (Example 24), 0.05 cN / After stretching at dtex (Example 25) and 0.03 cN / dtex (Comparative Example 8), the winding width is 50 mm and the winding speed is 250 with a cam traverse type winding device. Winding at m / min, the winding tension and 0.05 cN / dtex, to give a drum-like package of polylactic acid monofilament 28 dtex.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表6に示す。延伸張力を0.20cN/dtexで行った実施例21と比較する。   Table 6 shows the form of the obtained drum package and the physical properties of the monofilament. A comparison is made with Example 21 where the stretching tension is 0.20 cN / dtex.

尚、得られたドラム状パッケージパッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-shaped package package, the number of thread drop of the drum-shaped package where the thread drop was the most was counted.

実施例21,24,25、比較例8のドラム状パッケージで一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は0個(0.000個/mm)であり、8パッケージ糸落ち0個であった。このように得られたパッケージはいずれも良好なパッケージ形態であった。   In the drum-shaped packages of Examples 21, 24, and 25 and Comparative Example 8, the number of thread droppings of the package that lost the most yarn was 0 (0.000 pieces / mm), and 8 packages had 0 thread droppings. . All of the packages thus obtained were in good package form.

また、実施例21,24,25、比較例8は延伸張力、巻取速度が適正および巻取張力が低いため、パッケージ内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比に差が見られないドラム状パッケージを得た。   In Examples 21, 24 and 25 and Comparative Example 8, since the stretching tension, the winding speed were appropriate, and the winding tension was low, the strength ratio of the package inner layer / outer layer, the strength ratio of the inner layer / outer layer after 6 months, 6 months A drum-shaped package was obtained in which no difference was found in the strength ratio of the inner layer during the course / one month after the passage.

また、実施例21,24は100kgの原料を用いての操業性評価で延伸張力がやや低く紡糸糸切れが1回発生し、巻径30mm、実施例25は100kgの原料を用いての操業性評価で延伸張力がやや低く紡糸糸切れが2回発生し、巻径25mmのドラム状パッケージを得た。比較例8はさらに延伸張力を小さくしたものであるが、延伸張力が低いため、延伸糸切れが多発し、巻径5mmしか得ることができず、生産効率が低い結果であった。   Further, in Examples 21 and 24, the operability evaluation using 100 kg of raw material was slightly low in drawing tension, and one piece of spun yarn occurred, and the winding diameter was 30 mm. In Example 25, operability using 100 kg of raw material was achieved. In the evaluation, the drawing tension was slightly low, and spun yarn breakage occurred twice, and a drum-shaped package having a winding diameter of 25 mm was obtained. In Comparative Example 8, the drawing tension was further reduced, but since the drawing tension was low, the drawn yarn was frequently broken, and only a winding diameter of 5 mm could be obtained, resulting in low production efficiency.

得られた実施例21,24,25のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。結果を表6に示す。   The obtained drum-shaped packages of Examples 21, 24, and 25 were used for woven wefts, and weaving evaluation was carried out for one counterweight with an air jet loom. The results are shown in Table 6.

実施例21,24,25は、糸切れ、織物品位について良好な結果であった。   In Examples 21, 24, and 25, good results were obtained with respect to yarn breakage and fabric quality.

Figure 0005998673
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[実施例26,27、比較例9]
重量平均分子量20万のポリ乳酸ポリマーP1を220℃で溶融し、口金孔径φ0.6mmの丸吐出孔を円周状に4孔配列した紡糸口金より糸条を吐出し、全長1500mmの一方向から冷却風が出る冷却装置により糸条を冷却し、オイリングローラー方式による給油装置により鉱物油主体の紡糸油剤を付与させ、第1、2ゴデローラー温度を、50℃(実施例26)、150℃(実施例27)、170℃(比較例9)(いずれも実測値)に加熱し、第1ゴデローラーに3.5回巻き取った後、第2ゴデローラーに4.5回巻き熱処理を行うとともに第1ゴデローラーと第2ゴデローラー間で延伸張力0.35cN/dtexで延伸した後、カムトラバース方式の巻取り装置にて巻き幅50mm、巻取り速度2500m/minで巻取り、巻取張力0.18cN/dtexとし、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 26 and 27, Comparative Example 9]
Polylactic acid polymer P1 having a weight average molecular weight of 200,000 is melted at 220 ° C., and the yarn is discharged from a spinneret in which four circular discharge holes having a diameter of 0.6 mm in the diameter of the base are arranged in a circle, and cooled from one direction of a total length of 1500 mm. The yarn is cooled by a cooling device from which wind is generated, and a spinning oil mainly composed of mineral oil is applied by an oiling device using an oiling roller method. The first and second godet rollers are set to 50 ° C. (Example 26), 150 ° C. (Example) 27), heated to 170 ° C. (Comparative Example 9) (both measured values), wound around the first godet roller 3.5 times, then subjected to heat treatment 4.5 times around the second godet roller and the first godet roller After stretching at a stretching tension of 0.35 cN / dtex between the second godet rollers, winding with a cam traverse type winding device at a winding width of 50 mm and a winding speed of 2500 m / min, winding A tension 0.18cN / dtex, to give a drum-like package of polylactic acid monofilament 28 dtex.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表7に示す。第1、2ゴデローラー温度を100℃で行った実施例23と比較する。   Table 7 shows the form of the obtained drum-shaped package and the physical properties of the monofilament. Comparison is made with Example 23 in which the first and second godet roller temperatures were 100 ° C.

尚、得られたドラム状パッケージ8パッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-like package 8 packages, the number of yarn drop of the drum-like package where the yarn drop was the most was counted.

実施例27のドラム状パッケージで一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は0個(0.000個/mm)であり、8パッケージ糸落ち0個であった。実施例23,26のドラム状パッケージは、一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.025個/mm)であり、8パッケージ中4パッケージが0個の糸落ち、4パッケージが1個の糸落ちであった。これらのパッケージについては良好なパッケージ形態であった。   In the drum-shaped package of Example 27, the number of thread droppings of the package that lost the most yarn was 0 (0.000 pieces / mm), and that of the 8 package was 0. In the drum-shaped packages of Examples 23 and 26, the number of thread droppings of the package with the most yarn dropping is 1 (0.025 / mm), and 4 packages out of 8 packages have 0 thread dropping 4 packages Was one thread drop. These packages were good package forms.

また、実施例23,27、比較例9は延伸、巻取張力が高いため、パッケージ内層/外層の強度比が0.94、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が0.93のドラム状パッケージを得た。第1、2ゴデローラー温度が低い実施例23は延伸時の糸温度が低いことに起因した延伸時の応力が増大、不均一延伸となったため、パッケージ内層/外層の強度比が0.92であった。6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比は0.91と低下したドラム状パッケージを得た。   In Examples 23 and 27 and Comparative Example 9, since the stretching and winding tension is high, the strength ratio of the package inner layer / outer layer is 0.94, the strength ratio of the inner layer / outer layer after 6 months, the inner layer after 6 months / month A drum-shaped package having a strength ratio of the inner layer of 0.93 was obtained. In Example 23 where the temperature of the first and second godet rollers was low, the stress at the time of drawing increased due to the low yarn temperature at the time of drawing, resulting in non-uniform drawing. Therefore, the strength ratio of the package inner layer / outer layer was 0.92. It was. A drum-shaped package was obtained in which the strength ratio of the inner layer / outer layer after the lapse of 6 months and the strength ratio of the inner layer after the lapse of 6 months / the inner layer of 1 month decreased to 0.91.

また、実施例23,26は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径50mmのドラム状パッケージを得た。同様の操業性評価において、実施例27は、糸温度が高く巻取挙動が安定しないことに起因した紡糸糸切れが1回発生し、巻径25mmのドラム状パッケージを得た。比較例9はゴデローラーに糸が融着し、紡糸糸切れが多発し、巻径5mmしか得ることができず、生産効率が低い結果であった。   In Examples 23 and 26, a drum-shaped package with a winding diameter of 50 mm was obtained with no spun yarn breakage in the operability evaluation using 100 kg of raw material. In the same operability evaluation, in Example 27, a spun yarn breakage occurred once due to high yarn temperature and unstable winding behavior, and a drum-shaped package having a winding diameter of 25 mm was obtained. In Comparative Example 9, the yarn was fused to the godet roller, spun yarn breakage occurred frequently, and only a winding diameter of 5 mm could be obtained, resulting in low production efficiency.

得られた実施例23,26,27のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。結果を表2に示す。   The obtained drum-shaped packages of Examples 23, 26, and 27 were used for woven wefts, and weaving evaluation was performed for one counterweight with an air jet loom. The results are shown in Table 2.

実施例23,26,27は延伸、巻取張力が高いため、パッケージ内層/外層の強度差があるため、加工糸切れが発生しており、それぞれ実施例23,26が2回、実施例27が1回の糸切れである。織物品位について、実施例23,27は延伸張力が高いため、明度の上昇が起こり、織物の色目が白くなったため、織物品位は合格レベルBとなった。さらに糸温度が低い実施例26はより明度が高くなり織物の色目が白くなったため、織物品位は合格レベルCという結果であった。   Since Examples 23, 26, and 27 have high stretching and winding tensions, there is a difference in strength between the package inner layer and the outer layer, so that the processing yarn breakage occurs. Is one thread breakage. Regarding the fabric quality, Examples 23 and 27 had high stretch tension, so that the lightness was increased and the color of the fabric became white. Therefore, the fabric quality was acceptable level B. Further, in Example 26 where the yarn temperature was lower, the lightness was higher and the color of the fabric became white, so that the fabric quality was a pass level C.

Figure 0005998673
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[実施例28,29、比較例10]
重量平均分子量20万のポリ乳酸ポリマーP1を220℃で溶融し、口金孔径φ0.6mmの丸吐出孔を円周状に4孔配列した紡糸口金より糸条を吐出し、全長1500mmの一方向から冷却風が出る冷却装置により糸条を冷却し、オイリングローラー方式による給油装置により鉱物油主体の紡糸油剤を付与させ、50℃(実測値)に加熱した第1ゴデローラーに3.5回巻き取った後、50℃(実測値)に加熱した第2ゴデローラーに4.5回巻き熱処理を行うとともに第1ゴデローラーと第2ゴデローラー間で延伸張力を0.35cN/dtexで延伸した後、カムトラバース方式の巻取り装置にて巻き幅50mm、巻取り速度1500m/min(実施例28)、4500m/min(実施例29)、5500m/min(比較例10)で巻取り、巻取張力を0.18cN/dtexとし、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 28 and 29, Comparative Example 10]
Polylactic acid polymer P1 having a weight average molecular weight of 200,000 is melted at 220 ° C., and the yarn is discharged from a spinneret in which four circular discharge holes having a diameter of 0.6 mm in the diameter of the base are arranged in a circle, and cooled from one direction of a total length of 1500 mm. After the yarn is cooled by a cooling device that emits wind, a spinning oil mainly composed of mineral oil is applied by an oiling device using an oiling roller method, and wound around a first godet roller heated to 50 ° C. (actual measurement value) 3.5 times. The second godet roller heated to 50 ° C. (actual value) is subjected to heat treatment 4.5 times and stretched at a stretching tension of 0.35 cN / dtex between the first godet roller and the second godet roller. Winding device with winding width 50 mm, winding speed 1500 m / min (Example 28), 4500 m / min (Example 29), 5500 m / min (Comparative Example 10) In the winding, the winding tension and 0.18cN / dtex, to give a drum-like package of polylactic acid monofilament 28 dtex.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表8に示す。巻取速度2500m/minで行った実施例26と比較する。   Table 8 shows the form of the obtained drum package and the physical properties of the monofilament. Compare with Example 26 performed at a winding speed of 2500 m / min.

尚、得られたドラム状パッケージパッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-shaped package package, the number of thread drop of the drum-shaped package where the thread drop was the most was counted.

実施例28のドラム状パッケージで一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.025個/mm)であり、8パッケージ中3パッケージで1個の糸落ちが発生し、5パッケージが糸落ち0個であった。実施例26のドラム状パッケージで一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.025個/mm)であり、8パッケージ中4パッケージで1個の糸落ちが発生し、4パッケージが糸落ち0個であった。実施例29のドラム状パッケージで一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.025個/mm)であり、8パッケージ中7パッケージで1個の糸落ちが発生し、1パッケージが糸落ち0個であった。このように得られたパッケージはいずれも良好なパッケージ形態であった。一方、比較例10において一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は3個(0.075個/mm)であり、8パッケージ中1パッケージが3個の糸落ち、7パッケージが2個(0.050個/mm)の糸落ちであり、糸落ちが多く発生していた。   In the drum-shaped package of Example 28, the number of thread droppings of the package that lost the most yarns was 1 (0.025 / mm), and 3 out of 8 packages caused 1 thread dropping, and 5 packages. There was no thread drop. In the drum-shaped package of Example 26, the number of thread droppings of the package that lost the most yarn was 1 (0.025 / mm), and 4 out of 8 packages caused 1 thread dropping. There was no thread drop. In the drum-shaped package of Example 29, the number of thread droppings of the package that lost the most yarns was 1 (0.025 / mm), and 1 thread dropping occurred in 7 out of 8 packages. There was no thread drop. All of the packages thus obtained were in good package form. On the other hand, in Comparative Example 10, the number of yarn droppings of the package that lost the most yarns was 3 (0.075 pieces / mm), 1 out of 8 packages was 3 pieces, and 7 packages were 2 pieces (0 .050 pieces / mm), and many thread drops occurred.

また、実施例26,28,29は巻取張力が高く、第1,2ゴデローラー温度が低いため、パッケージ内層/外層の強度比が0.92,0.93,0.92のドラム状パッケージを得た。さらに巻取速度の速い比較例10はパッケージ内層/外層の強度比が0.89のドラム状パッケージを得た。   In Examples 26, 28, and 29, since the winding tension is high and the first and second godet rollers are low, a drum-shaped package having a strength ratio of the inner layer / outer layer of 0.92, 0.93, and 0.92 is used. Obtained. Further, in Comparative Example 10 having a high winding speed, a drum-shaped package having an inner layer / outer layer strength ratio of 0.89 was obtained.

また、実施例26,28は延伸張力を高く巻取を行ったため、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が0.91、0.92のドラム状パッケージを得た。さらに巻取速度が速い実施例29は6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が0.90のドラム状パッケージを得た。一方、比較例10は延伸、巻取張力が高く、巻取速度も速いため、失透現象が進行し明度62.5となり、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が0.87と内外層に大きな物性差があるドラム状パッケージを得た。   Further, in Examples 26 and 28, since the winding was performed with a high stretching tension, a drum having an inner layer / outer layer strength ratio of 6 months elapsed and an inner layer strength ratio of 6 months elapsed / inner layer of 0.91 and 0.92 A shaped package was obtained. Furthermore, in Example 29 where the winding speed was high, a drum-shaped package was obtained in which the strength ratio of the inner layer / outer layer after 6 months and the strength ratio of the inner layer after 6 months / 1 month passed was 0.90. On the other hand, in Comparative Example 10, since the drawing and winding tension is high and the winding speed is high, the devitrification phenomenon proceeds and the brightness becomes 62.5. The strength ratio of the inner layer / outer layer after six months, the inner layer after six months / one month A drum-like package having a strength difference of 0.87 in the progress inner layer and a large physical property difference between the inner and outer layers was obtained.

また、実施例26,28,29、比較例10は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径50mmのドラム状パッケージを得た。   In Examples 26, 28, and 29 and Comparative Example 10, a drum-shaped package with a winding diameter of 50 mm was obtained with no spun yarn breakage in the operability evaluation using 100 kg of raw material.

得られた実施例26,28,29、比較例10のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。結果を表8に示す。   The obtained drum-shaped packages of Examples 26, 28, and 29 and Comparative Example 10 were used for woven wefts, and weaving evaluation was performed for one counterweight with an air jet loom. The results are shown in Table 8.

実施例26,28,29は、延伸、巻取張力が高く、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比があるため、糸切れ2回、織物品位について明度が高いため、織物品位は合格レベルCという結果であった。一方、比較例10は延伸張力が高いことによる失透現象により繊維自体の白化が発生しており、織物全体の色目が悪く、また、サドルによる張力変動に伴うヒケムラが発生しており、不合格レベルEであった。さらに、パッケージ内層部と外層部の強度比が0.89、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が0.87であるため、加工糸切れが10回と非常に多く、操業が困難な状態であった。   Examples 26, 28, and 29 have high stretching and winding tension, and have a strength ratio of an inner layer / outer layer of 6 months, an inner layer of 6 months, and an inner layer of 6 months. Since the brightness was high, the textile quality was a result of an acceptance level C. On the other hand, in Comparative Example 10, whitening of the fiber itself occurs due to the devitrification phenomenon due to the high stretching tension, the color of the entire woven fabric is poor, and the unevenness due to the tension fluctuation due to the saddle occurs, which is rejected. Level E. Furthermore, since the strength ratio of the package inner layer portion to the outer layer portion is 0.89, the strength ratio of the inner layer / outer layer after the lapse of 6 months, and the strength ratio of the inner layer of the lapse of 6 months / the inner layer of the lapse of one month is 0.87. The operation was very difficult, 10 times, and it was difficult to operate.

Figure 0005998673
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[実施例30,31、比較例11]
重量平均分子量20万のポリ乳酸ポリマーP1を220℃で溶融し、口金孔径φ0.6mmの丸吐出孔を円周状に4孔配列した紡糸口金より糸条を吐出し、全長1500mmの一方向から冷却風が出る冷却装置により糸条を冷却し、オイリングローラー方式による給油装置により鉱物油主体の紡糸油剤を付与させ、第1、2ゴデローラー温度を、40℃(比較例11)、50℃(実施例30)、150℃(実施例31)(いずれも実測値)に加熱し、第1ゴデローラーに3.5回巻き取った後、第2ゴデローラーに4.5回巻き熱処理を行うとともに第1ゴデローラーと第2ゴデローラー間で延伸張力0.05cN/dtexで延伸した後、カムトラバース方式の巻取り装置にて巻き幅50mm、巻取り速度2500m/minで巻取り、巻取張力0.05cN/dtexとし、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 30 and 31, Comparative Example 11]
Polylactic acid polymer P1 having a weight average molecular weight of 200,000 is melted at 220 ° C., and the yarn is discharged from a spinneret in which four circular discharge holes having a diameter of 0.6 mm in the diameter of the base are arranged in a circle, and cooled from one direction of a total length of 1500 mm. The yarn is cooled by a cooling device that generates wind, and a spinning oil mainly composed of mineral oil is applied by an oiling device using an oiling roller system. The first and second godet rollers are set to 40 ° C. (Comparative Example 11), 50 ° C. (Example) 30), 150 ° C. (Example 31) (both measured values), wound around the first godet roller 3.5 times, and then subjected to heat treatment 4.5 times around the second godet roller and the first godet roller After stretching at a stretching tension of 0.05 cN / dtex between the second godet rollers, winding with a cam traverse type winding device at a winding width of 50 mm and a winding speed of 2500 m / min, winding A tension 0.05 cN / dtex, to give a drum-like package of polylactic acid monofilament 28 dtex.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表9に示す。第1、2ゴデローラー温度を100℃で行った実施例25と比較する。   Table 9 shows the form of the obtained drum package and the physical properties of the monofilament. A comparison is made with Example 25 where the first and second godet roller temperatures were 100 ° C.

尚、得られたドラム状パッケージ8パッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-like package 8 packages, the number of yarn drop of the drum-like package where the yarn drop was the most was counted.

実施例25,30,31、比較例11のドラム状パッケージは、一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は0個(0.000個/mm)であり、8パッケージ中8パッケージが0個の糸落ちであった。これらのパッケージについては良好なパッケージ形態であった。   In the drum-shaped packages of Examples 25, 30, 31, and Comparative Example 11, the number of thread droppings of the package that lost most yarns was 0 (0.000 pieces / mm), and 8 out of 8 packages were 0. It was a thread drop. These packages were good package forms.

また、実施例25,31は延伸・巻取張力が低く、第1、2ゴデローラー温度が適正であるため、パッケージ内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比に差が見られないドラム状パッケージを得た。   In Examples 25 and 31, since the stretching and winding tensions are low and the first and second godet roller temperatures are appropriate, the strength ratio of the package inner layer / outer layer, the strength ratio of the inner layer / outer layer after 6 months, and the inner layer after passage of 6 months / A drum-shaped package with no difference in the strength ratio of the inner layer after 1 month was obtained.

また、実施例30、比較例11は第1、2ゴデローラー温度が低いことに起因した延伸時の応力が増大、不均一延伸となったため、パッケージ内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が0.98,0.94と低下したドラム状パッケージを得た。   Further, in Example 30 and Comparative Example 11, since the stress at the time of stretching increased due to the low temperature of the first and second godet rollers, and non-uniform stretching, the strength ratio of the package inner layer / outer layer, the inner layer / outer layer after 6 months The drum-shaped package in which the strength ratio of the inner layer after 6 months / the inner layer after passage of 1 month was reduced to 0.98, 0.94 was obtained.

また、実施例25,30、比較例11は100kgの原料を用いての操業性評価で延伸、巻取張力が低いことに起因する延伸、紡糸切れが1回ずつ発生し、巻径25mmのドラム状パッケージを得た。同様の操業性評価において、糸温度が高い実施例31はさらに延伸糸切れが1回起こったため、巻径が20mmのドラム状パッケージを得た。   In Examples 25 and 30 and Comparative Example 11, in the operability evaluation using 100 kg of raw material, stretching and spinning breakage caused by low winding tension occurred once, and a drum having a winding diameter of 25 mm A shaped package was obtained. In the same operability evaluation, in Example 31, where the yarn temperature was high, the drawn yarn breakage occurred once more, so that a drum-shaped package having a winding diameter of 20 mm was obtained.

得られた実施例25,30,31、比較例11のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。結果を表9に示す。   The obtained drum-shaped packages of Examples 25, 30, and 31 and Comparative Example 11 were used for woven fabric wefts, and weaving evaluation was carried out for one counterweight with an air jet loom. The results are shown in Table 9.

実施例25,31は、糸切れ、織物品位について良好な結果であった。実施例30は織物品位について良好であったが、引張強度が低いことに起因する糸切れが2回発生した。一方、比較例11はパッケージ内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比は0.94であったが、引張強度が低いため、加工糸切れが5回発生し、操業不調な結果であった。さらに糸温度が低いことに起因する不均一延伸による失透現象から明度が62.5と悪く、繊維自体が白くなっており、織物全体の色目が悪く不合格レベルEであった。   In Examples 25 and 31, good results were obtained with respect to yarn breakage and fabric quality. Example 30 was good in terms of fabric quality, but thread breakage caused by low tensile strength occurred twice. On the other hand, in Comparative Example 11, the strength ratio of the inner layer / outer layer of the package, the strength ratio of the inner layer / outer layer after 6 months, and the strength ratio of the inner layer after 6 months / 1 month passed were 0.94, but the tensile strength was low. The processing yarn breakage occurred 5 times, and the operation was not successful. Further, the devitrification phenomenon due to the non-uniform stretching due to the low yarn temperature caused the lightness to be as bad as 62.5, the fiber itself was white, the color of the entire woven fabric was poor, and the reject level E.

Figure 0005998673
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[実施例32,33]
溶融ポリ乳酸ポリマーP1の吐出量を調整し、繊度を10デシテックス(実施例32)、45デシテックス(実施例33)とした以外は、実施例19(繊度28デシテックス)と同様に溶融紡糸を行い、ポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 32 and 33]
Except for adjusting the discharge amount of the molten polylactic acid polymer P1 and setting the fineness to 10 dtex (Example 32) and 45 dtex (Example 33), melt spinning is performed in the same manner as in Example 19 (Fineness 28 dtex), A drum-shaped package of polylactic acid monofilament was obtained.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表10に示す。
尚、得られたドラム状パッケージ8パッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。
Table 10 shows the form of the obtained drum package and the physical properties of the monofilament.
In addition, about the obtained drum-like package 8 packages, the number of yarn drop of the drum-like package where the yarn drop was the most was counted.

実施例32のドラム状パッケージは、8パッケージ全て糸落ちが0個(0.000個/mm)であった。実施例33で一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は1個(0.025個/mm)であり、8パッケージ中7パッケージが1個の糸落ち、1パッケージが0個の糸落ちと良好なパッケージ形態であった。   In the drum-shaped package of Example 32, all the 8 packages had 0 thread drop (0.000 pieces / mm). In Example 33, the number of thread droppings of the package that lost most yarn was 1 (0.025 / mm), 7 out of 8 packages were 1 thread dropping, and 1 package was 0 thread dropping. It was a good package form.

また、実施例32,33は適正な延伸張力、巻取速度で巻取を行ったため、パッケージ内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比に差は見られなかった。   In Examples 32 and 33, since winding was performed at an appropriate stretching tension and winding speed, the strength ratio of the package inner layer / outer layer, the strength ratio of the inner layer / outer layer after six months, the inner layer after six months / one month elapsed There was no difference in the intensity ratio.

また、実施例32,33は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径50mmのドラム状パッケージを得た。   In Examples 32 and 33, a drum-like package having a winding diameter of 50 mm was obtained with no spun yarn breakage in the operability evaluation using 100 kg of raw material.

得られた実施例32,33のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。   The obtained drum-shaped packages of Examples 32 and 33 were used for woven fabric wefts, and weaving evaluation was carried out for one counterweight with an air jet loom.

実施例32は、細繊度であることによる糸切れが2回発生したが、織物品位について良好な結果であった。実施例33は糸落ちに起因する糸切れが1回発生し、織物品位についてはサドルが高いため軽度なヒケが見られ、織物品位は合格レベルCであった。   In Example 32, thread breakage due to the fineness occurred twice, but the fabric quality was good. In Example 33, the yarn breakage caused by the thread dropping occurred once, and the fabric quality was saddle due to the high saddle. The fabric quality was acceptable level C.

[実施例34,35]
ビス(2−エチルヘキサノエート) スズ触媒量を調整し、重量平均分子量を15万(実施例34)、35万(実施例35)のポリ乳酸ポリマーとした以外は、実施例19(20万)と同様に溶融紡糸を行い、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 34 and 35]
Bis (2-ethylhexanoate) Example 19 (200,000), except that the amount of tin catalyst was adjusted to a polylactic acid polymer having a weight average molecular weight of 150,000 (Example 34) and 350,000 (Example 35). ) Was melt-spun and a 28 dtex polylactic acid monofilament drum-shaped package was obtained.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表10に示す。   Table 10 shows the form of the obtained drum package and the physical properties of the monofilament.

尚、得られたドラム状パッケージ8パッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-like package 8 packages, the number of yarn drop of the drum-like package where the yarn drop was the most was counted.

実施例34,35のドラム状パッケージは、8パッケージ全て糸落ちが0個(0.000個/mm)と良好なパッケージ形態であった。   The drum-shaped packages of Examples 34 and 35 all had a good package form with 0 pieces (0.000 pieces / mm) of thread dropping in all 8 packages.

また、実施例35は適正な延伸張力、巻取速度で巻取を行ったため、パッケージ内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比に差は見られなかった。実施例34は重量平均分子量が低いため結晶化しやすく、逆に小さな延伸張力、巻取張力、巻取速度の影響を大きく受けたため、パッケージ内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比が0.95と低いドラム状パッケージを得た。   Further, in Example 35, since winding was performed at an appropriate stretching tension and winding speed, the strength ratio of the inner layer / outer layer of the package, the strength ratio of the inner layer / outer layer after 6 months, and the strength of the inner layer after 6 months / one month elapsed There was no difference in the ratio. In Example 34, since the weight average molecular weight was low, it was easy to crystallize. Conversely, since it was greatly affected by small stretching tension, winding tension, and winding speed, the strength ratio of the package inner layer / outer layer, the strength of the inner layer / outer layer after 6 months. Ratio, the strength ratio of the inner layer after 6 months / the inner layer after 1 month was as low as 0.95, and a drum package was obtained.

また、実施例34,35は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径50mmのドラム状パッケージを得た。   In Examples 34 and 35, a drum-shaped package with a winding diameter of 50 mm was obtained with no spun yarn breakage in the operability evaluation using 100 kg of raw material.

得られた実施例34,35のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。   The obtained drum-shaped packages of Examples 34 and 35 were used for woven wefts, and weaving evaluation was carried out for one counter-weight with an air jet loom.

実施例34は重量平均分子量が低く、強度および強度比が低いことに起因する糸切れが1回発生したが、織物品位について良好な結果であった。実施例35は糸切れはないが、重量平均分子量が高くなったことによる、延伸時の配向度の向上により、明度の上昇が起こり、織物の色目が白くなったため、織物品位は合格レベルBとなった。   In Example 34, one piece of thread breakage due to the low weight average molecular weight and the low strength and strength ratio occurred, but the fabric quality was good. In Example 35, there was no yarn breakage, but the increase in the orientation degree at the time of stretching due to an increase in the weight average molecular weight caused an increase in brightness, and the fabric color became white. became.

[実施例36,37]
カムトラバース方式の巻取り装置にて巻き幅90mm(実施例36)、巻き幅120mm(実施例37)とした以外は、実施例19(20万)と同様に溶融紡糸を行い、28デシテックスのポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージを得た。
[Examples 36 and 37]
Except that the winding width was 90 mm (Example 36) and the winding width was 120 mm (Example 37) using a cam traverse type winding device, melt spinning was performed in the same manner as in Example 19 (200,000), and 28 decitex poly A drum-shaped package of lactic acid monofilament was obtained.

得られたドラム状パッケージの形態、モノフィラメントの物性を表10に示す。   Table 10 shows the form of the obtained drum package and the physical properties of the monofilament.

尚、得られたドラム状パッケージパッケージについて、一番多く糸落ちしているドラム状パッケージの糸落ち個数を数えた。   In addition, about the obtained drum-shaped package package, the number of thread drop of the drum-shaped package where the thread drop was the most was counted.

実施例36,37のドラム状パッケージで一番多く糸落ちしたパッケージの糸落ち個数は0個(0.000個/mm)であり、8パッケージ全て糸落ちは0個であり、得られたパッケージはいずれも良好なパッケージ形態であった。   In the drum-shaped packages of Examples 36 and 37, the number of thread droppings of the package that lost most yarn was 0 (0.000 pieces / mm), and all 8 packages had 0 thread droppings. All were good package forms.

また、実施例36,37は巻き幅のみ変更なため、実施例19と同様にパッケージ内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/外層の強度比、6ヶ月経過内層/1ヶ月経過内層の強度比は差が見られないドラム状パッケージを得た。   In Examples 36 and 37, only the winding width is changed. Therefore, the strength ratio of the package inner layer / outer layer, the strength ratio of the inner layer / outer layer after 6 months, and the strength of the inner layer after passage of 6 months / inner layer as of Example 19 A drum package with no difference in the ratio was obtained.

また、実施例36,37は100kgの原料を用いての操業性評価で紡糸糸切れがなく、巻径30mm、巻径20mmのドラム状パッケージを得た。   In Examples 36 and 37, a drum-like package having a winding diameter of 30 mm and a winding diameter of 20 mm was obtained with no spinning yarn breakage in the operability evaluation using 100 kg of raw material.

得られた実施例36,37のドラム状パッケージを、織物緯糸用に用い、エアジェット織機にて1反分の製織評価を行った。結果を表10に示す。   The obtained drum-shaped packages of Examples 36 and 37 were used for woven fabric wefts, and weaving evaluation was carried out for one counterweight with an air jet loom. The results are shown in Table 10.

実施例36は、糸切れ、織物品位について良好な結果であった。実施例37も糸切れはないが、巻き幅が120mmと大きくなったことに起因する解舒時の端面への糸当たりによる張力変動に伴う微小なヒケが発生し、織物品位は合格レベルBとなった。   In Example 36, good results were obtained with respect to yarn breakage and fabric quality. Example 37 also has no yarn breakage, but minute sink marks are generated due to tension fluctuations due to the yarn hitting the end face during unwinding due to the winding width becoming as large as 120 mm. became.

Figure 0005998673
Figure 0005998673

A:パッケージ巻厚方向の巻径(mm)
B:パッケージ巻厚方向の端部巻径(mm)
C:パッケージ巻厚方向の最小巻径(mm)
D:パッケージ巻幅方向の巻幅(mm)
E:糸落ち測定領域
1:スピンブロック
2:紡糸口金
3:冷却装置
4:紡糸ダクト
5:給油装置
6、6’:第1ゴデローラー
7、7’:第2ゴデローラー
F:紡出糸条
8:巻取装置
A: Winding diameter in the package winding thickness direction (mm)
B: End winding diameter in the package winding thickness direction (mm)
C: Minimum winding diameter in the package winding thickness direction (mm)
D: Winding width in the package winding width direction (mm)
E: Yarn drop measurement area 1: Spin block 2: Spinneret 3: Cooling device 4: Spinning duct 5: Oil supply device 6, 6 ': First godet roller 7, 7': Second godet roller F: Spinning yarn 8: Winding device

Claims (6)

50重量%以上が乳酸モノマーで構成され、引張強度が2.0cN/dtex以上のポリ乳酸モノフィラメントからなるドラム状パッケージにおいて、パッケージ内層部と外層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比が0.9以上であり、パッケージ巻厚方向の巻径A(mm)とパッケージ端面にある長さ10mm以上の糸落ち個数S(個)が下記式(I)かつ(II)の関係であることを特徴とするポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージ。
A≧20・・・・・・・・(I)
S/(A−10)≦0.025・・・(II)
In a drum-shaped package comprising 50% by weight or more of lactic acid monomer and a polylactic acid monofilament having a tensile strength of 2.0 cN / dtex or more, the tensile strength ratio of the polylactic acid monofilament in the inner layer portion and the outer layer portion is 0.9 or more The winding diameter A (mm) in the package winding thickness direction and the number S (pieces) of thread drop having a length of 10 mm or more on the package end face are in the relationship of the following formulas (I) and (II). Drum package of polylactic acid monofilament.
A ≧ 20 (I)
S / (A-10) ≦ 0.025 (II)
ポリ乳酸モノフィラメントの明度が62以下であることを特徴とする請求項1載のポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージ。 1 Symbol placement polylactic acid monofilament drum-shaped package according to claim, wherein the lightness of the polylactic acid monofilament is 62 or less. パッケージ形成後6ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部と外層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比が0.9以上であることを特徴とする請求項1または2記載のポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージ。 3. The polylactic acid monofilament drum-like package according to claim 1 or 2, wherein the tensile strength ratio of the polylactic acid monofilament between the inner layer portion and the outer layer portion of the polylactic acid package 6 months after the package formation is 0.9 or more. パッケージ形成後1ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部とパッケージ形成後6ヶ月経過のポリ乳酸パッケージ内層部のポリ乳酸モノフィラメントの引張強度比が0.9以上であることを特徴とする請求項1〜のいずれか記載のポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージ。 Claim tensile strength ratio of the polylactic acid monofilament of the polylactic acid package inner part of the polylactic acid package inner part of the package formed after one month has elapsed and the package formed after 6 months has elapsed, characterized in that at least 0.9 1-3 A drum-shaped package of polylactic acid monofilament according to any of the above. 溶融吐出した50重量%以上が乳酸モノマーで構成されるポリ乳酸モノフィラメントを冷却し、50℃〜150℃で加熱延伸し、巻取速度を1500〜5000m/min、巻取張力を0.04cN/dtex〜0.20cN/dtexで巻き取ることを特徴とする請求項1に記載のポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージの製造方法。 The polylactic acid monofilament composed of 50% by weight or more of melt-discharged lactic acid monomer is cooled, heated and stretched at 50 to 150 ° C., the winding speed is 1500 to 5000 m / min, and the winding tension is 0.04 cN / dtex. The method for producing a drum package of a polylactic acid monofilament according to claim 1, wherein winding is performed at a rate of ˜0.20 cN / dtex. 伸張力0.04cN/dtex〜0.35cN/dtexで巻き取ることを特徴とする請求項記載のポリ乳酸モノフィラメントのドラム状パッケージの製造方法。 Extending stretching force 0.04cN / dtex~0.35cN / method for manufacturing a drum-shaped package of the polylactic acid monofilament according to claim 5, wherein the winding in dtex.
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