JP5995021B1 - 熱発光測定装置と熱発光測定方法 - Google Patents
熱発光測定装置と熱発光測定方法 Download PDFInfo
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まず、岩石試料を採取し、粗砕して石英を選別し、微粉砕し、篩分けして50〜200μm程度の大きさに整粒した後、HCl溶液やHF溶液等で酸洗いし、不純物や表層を除去して測定試料とする。
次いで、上記測定試料を、一定の加熱速度で室温(約40℃)から蓄積エネルギーを放出し終える400℃超えの温度まで加熱し、各温度において試料が発する熱発光強度を、光電子増倍管(PMT:Photomultiplier tube、以降、単に「PMT」ともいう)等を用いて測定し、図1(a)のA線に示したような温度−発光強度曲線を得る。
次いで、上記測定完了後の試料、即ち、蓄積エネルギー解放後の試料を用いて同様の測定を行って、図1(a)のB線に示したようなバックグランドの温度−発光強度曲線を測定し、先に測定した蓄積エネルギー解放前の試料の温度−発光強度曲線との差(グローカーブ:図1(b)のC線)を求めて積分し、積分発光量を求める。
上記試料加熱部1は、図3に示すように、上面に測定する試料Xを載置する窪み(試料置き4)を設けた平板状のPt板5に電極6を介して電力を供給し、直接通電加熱して試料Xを昇温する構造となっている。
上記試料加熱部1の温度制御は、上記試料置き4の下部(裏側)に取り付けた熱電対7で試料の温度を間接的に測定し、その測定結果に基き、温度制御装置8を介して電源部(電力供給装置)9からPt板に供給する電力を調整することで行っている。
また、上記計測部2は、測定試料Xが発する熱発光の強度を測定する光電子増倍管(PMT)10と、上記PMTに高電圧を印加する高圧電源11と、上記PMTで得た信号を増幅する増幅器12等から構成されている。
また、測定試料から発せられる発熱光の波長は、広い範囲に及ぶが、測定に適した波長を選択するため、および、発熱体からの赤外放射をカットするため、測定試料とPMTとの間にフィルター13が挿入されている。
また、本発明は、試料を加熱しながら、該試料から発せられる熱発光強度を光電子増倍管により測定するステップと、該試料を冷却するステップと、該冷却された試料を再加熱しながらバックグランド値を測定するステップと、を有する熱発光測定方法において、前記一連の各ステップにおいて熱発光強度計測部の光電子増倍管の電源を常にON状態のままとすることを特徴とする測定方法を提案する。
また、本発明によれば、光電子増倍管の電源をOFFにする必要がなく、測定試料の熱発光測定からバックグランド測定までを、同一感度の光電子増倍管で、一貫して測定することができるので、熱発光測定精度を大幅に向上することが可能となる。
図4は、本発明の熱発光測定装置の一例を示した概略図であり、図2に示した従来の熱発光測定装置と同様、測定する試料を加熱する試料加熱部1と、上記加熱した試料から発せられる熱発光を測定する光電子増倍管(PMT)10を備えた計測部2と、上記試料加熱部1と上記計測部2のうちの少なくともPMT10を収納し、周囲からの光を遮蔽する暗室3から構成されている。なお、熱発光強度の測定には、PMTに代わり、CCDやCMOSなどのイメージセンサ、Siフォトダイオードなどを用いることができる。
試料加熱部1は、測定する試料Xを収納した試料皿15と、上記試料皿15の周囲を取り囲むようにして試料を加熱する加熱部本体1aと、該加熱部本体1aを覆う試料皿押え1bから構成されている。また、上記加熱部本体1aは、内部に発熱体16を内蔵し、測定する試料Xを収納した試料皿15を下方から加熱する下部ブロック1aaと、上記試料皿を格納する貫通孔17が設けられ、試料皿15を周囲から加熱する上部ブロック1abとから構成されている。
この試料皿押え1bは、上部ブロック1abの貫通孔17内に格納された試料皿15を上から押圧することによって、試料皿15と熱電対押え1acとの密着性を高めて、試料皿15の温度を下部ブロック1aaの温度により近づける役割を有するものである。
また、下部ブロックと熱電対押え間、および、熱電対押えと上部ブロック間の熱伝導性が高いことも必要である。そこで、上部ブロック、熱電対押えおよび下部ブロックは、ボルト等で締結して押圧し、密着性を高めてやることが好ましい。
また、上記冷却フィン20は、冷却空気が流れる方向に平行に立設するのが好ましい。冷却空気が流れに垂直な方向では、冷却空気が最初に当たるフィンは冷却されるが、その他のフィンが冷却されないため、冷却能が低下するだけでなく、試料加熱時の温度ムラを引き起こすので好ましくない。
なお、試料測定に際しては、装置の構成上、被測定鉱物を載せない発熱体のみの赤外放射による発光強度データは常に一定であるはずなので、これを発光量測定時の安定性評価に用いることとした。
熱発光強度の測定は、図2に示した熱発光測定装置については、加熱終了後は暗室開放あり(PMT電源断あり)、扇風機による強制冷却なしの条件で行い、また、図4に示した本発明の熱発光測定装置については、加熱終了後は暗室解放なし(PMT電源断なし)、強制冷却ありの条件で行い、それぞれ50℃から400℃まで加熱し、加熱終了後、上記条件で50℃まで冷却するのに要する時間を測定した。
上記測定は、各条件で10回連続して行い、積分発光量については常用する測定温度区間である50℃から365℃までの1℃毎の発光量を積分した値を求め、それらの平均値と標準偏差σの大きさを、また、冷却時間については、それらの平均値を求めた。実際の測定では、この動作を1測定試料につき2回(発光量測定とバックグランド測定)繰り返して行うことになるので、所要時間は約2倍となる。
Claims (4)
- 測定する試料を繰り返し2回加熱する試料加熱部と、
前記2回の加熱に伴い試料から発せられる測定試料の熱発光強度およびバックグランドの熱発光強度を光電子増倍管の電源をONにした状態のまま一貫して測定する熱発光計測部と、
前記試料加熱部と前記熱発光計測部とを収納する暗室と、
前記繰り返し2回行われる熱発光強度計測間に前記試料を冷却する、前記暗室に設けられた給気ダクトと冷却ファンとを有する給気部および排気ファンと排気ダクトとを有する排気部と、
から構成され、1回目の測定で得られる温度−熱発光強度曲線と2回目の測定で得られる温度−熱発光強度曲線の差を積分して積分発光量を求める熱発光測定装置において、
前記2つのダクト内に互い違いに配設された違い棚状の遮光板が設置されていることを特徴とする熱発光測定装置。 - 前記試料加熱部は、接合部なく一体構造に作製された放熱フィンを備えていることを特徴とする請求項1に記載の熱発光測定装置。
- 前記2つのダクトの開口部は、下向きであることを特徴とする請求項1または2に記載の熱発光測定装置。
- 試料を加熱しながら、該試料から発せられる熱発光強度を光電子増倍管により測定するステップと、
該試料を冷却するステップと、
該冷却された試料を再加熱しながらバックグランド値を測定するステップと、
を有する熱発光測定方法において、
前記一連の各ステップにおいて熱発光強度計測部の光電子増倍管の電源を常にON状態のままとすることを特徴とする測定方法。
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