JP5993241B2 - Ｒｄｘの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、爆薬組成物の主成分であるヘキソーゲン（以下、ＲＤＸという）の製造方法に関する。
ＲＤＸの製造方法の一つに酢酸法がある。この方法は図１に示すように、硝酸アンモニウムを濃硝酸に溶解させた溶液と、ヘキサメチレンテトラミン（ヘキサミン）を酢酸に溶解させた溶液と、無水酢酸を原料とし、これをニトロ化したのち水を加えて加水分解し、ろ過して廃酸を分離したのち水洗し、ついで煮洗して得られた粗ＲＤＸを有機溶媒で溶解して晶出し、水洗後ろ過して再結晶したＲＤＸを得ることよりなるもので、この方法により得られたＲＤＸにはオクトーゲン（以下、ＨＭＸという）が規格上４〜１５％（適用規格：TL-1376-802）含まれている。
近年、高エネルギー化と安全性を高めるため、ニトラミン系発射薬の開発が進められているが、発射薬原料として酢酸法によるＲＤＸを用いた場合、ＲＤＸを溶媒法で細粒化する際、溶媒によっては、溶解度がＲＤＸよりＨＭＸのほうが低いため、晶析する際にＨＭＸの結晶が晶析装置にＲＤＸより先に析出して、晶析槽内壁への固着の原因となり、作業効率が悪くなる。また、衝撃感度が鈍感化された酢酸法ＲＤＸでも含有するＨＭＸ分が原因となり、衝撃感度の経年変化が起こりやすくなる、との報告もあり、ＲＤＸ中のＨＭＸが減少すれば、経年変化が生じにくくなる可能性が高くなると考えられる。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたもので、ＨＭＸ分の少ないグレードのＲＤＸの製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、粗結晶及び再結晶品のＲＤＸについてそれぞれ粒度別にＨＭＸ含有量を測定した。
表１及び図２は、粗結晶ＲＤＸのサンプル１−３における粒度分布ごとのＨＭＸ含有量（％）を示すものであり、表２及び図３は再結晶ＲＤＸのサンプル１−３における粒度分布ごとのＨＭＸ含有量（％）を示すものである。
以上の測定結果より本発明者らは、粗結晶品及び再結晶品のＲＤＸはいずれも粒度が７４〜１２５μｍ以下、とくに７４μｍ以下においてＨＭＸ含有量が高いことを見出した。
本発明は、かかる知見に基づいてなされたもので、硝酸アンモニウムを濃硝酸に溶解させた溶液と、ヘキサミンを酢酸に溶解させた溶液と、無水酢酸を原料とし、これをニトロ化したのち水を加えて加水分解し、ろ過して廃酸を分離したのち水洗し、ついで煮洗して得られた粗ＲＤＸを有機溶媒で溶解して晶出し、水洗後ろ過して再結晶することよりなるＲＤＸの製造方法において、粗結晶及び若しくは再結晶されたＲＤＸのうち、１２５μｍ以下、好ましくは７４μｍ以下の粒度の粒子を除去することを特徴とする。
本発明方法によると、ＨＭＸ分が４％未満のＲＤＸを得ることができる。
図４は、本発明に係るＲＤＸの製造方法を示すもので、図１に示す従来方法と異なる点は、粗ＲＤＸ製造後、粗ＲＤＸを分級して７４〜１２５μｍ以下、とくに７４μｍ以下の粒度の粒子を除去する工程を新たに設けた点で、篩上の粗ＲＤＸを従来法と同じ工程にて再結晶化処理してなるものである。
本実施形態の製造法によると、ＨＭＸ含有量が０．５〜１．２％のＲＤＸを得ることができる。
Claims (2)
- 硝酸アンモニウムを濃硝酸に溶解させた溶液と、ヘキサメチレンテトラミンを酢酸に溶解させた溶液と、無水酢酸を原料とし、これをニトロ化したのち水を加えて加水分解し、ろ過して廃酸を分離したのち水洗し、ついで煮洗して得られた粗ＲＤＸを有機溶媒で溶解して晶出し、水洗後ろ過して再結晶することよりなるＲＤＸの製造方法において、粗結晶及び若しくは再結晶されたＲＤＸのうち、１２５μｍ以下の粒度の粒子を除去することを特徴とするＲＤＸの製造法。
- 除去される粒子は７４μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のＲＤＸの製造法。
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