JP5947628B2 - Emulsion composition for fiber finishing and method for producing the same - Google Patents

Emulsion composition for fiber finishing and method for producing the same Download PDF

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本発明は、繊維仕上げ用エマルジョン組成物及びその製造方法に関し、更に詳しくは、衣料品等の着用時に着用者に対して良好な涼感効果を付与し得る、糖アルコール又はその誘導体等を含む繊維仕上げ用エマルジョン組成物及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an emulsion composition for fiber finishing and a method for producing the same, and more specifically, a fiber finish containing a sugar alcohol or a derivative thereof, which can impart a good cool feeling effect to a wearer when wearing clothing or the like. The present invention relates to an emulsion composition and a method for producing the same.

衣料品等の着用時に、着用者に対して、良好な涼感効果を付与し得る繊維処理加工剤、例えば、涼感加工剤、冷感加工剤として、従来、種々のものが知られている。例えば、吸水性ポリマーを内包した多孔質無機粉末粒子を繊維に把持させてなる繊維又は繊維製品が知られている（特許文献１）。ここで、多孔質無機粉末粒子としては、結晶性多孔質アルミノケイ酸塩、多孔質シリカ及び多孔質アルミナが挙げられている。また、吸水性ポリマーとしては、水不溶性粒状吸水性ポリマー、例えば、（メタ）アクリル酸もしくはその塩、（メタ）アクリルアミド、Ｎ−置換（メタ）アクリルアミド、２−（メタ）アクリロイルエタンスルホン酸もしくはその塩、スチレンスルホン酸もしくはその塩、２−ヒドロキシ（メタ）アクリレート、ビニルピロリドン、ビニルメチルエーテル、ポリエチレンオキシド（メタ）アクリル酸エステル等の単独重合体又はこれら単量体を２種以上用いた共重合体の架橋物；酢酸ビニル−アクリル酸メチル共重合体鹸化物、酢酸ビニル−マレイン酸共重合体鹸化物、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体鹸化物、カルボキシメチルセルロース等の架橋物；スチレン−無水マレイン酸ナトリウム共重合体鹸化物、澱粉−アクリル酸グラフト重合体、多糖類−アクリル酸グラフト重合体、澱粉−アクリロニトリルグラフト重合体の加水分解物等が挙げられている。該発明は、吸水性ポリマーを多孔質無機粉末粒子に内包させ、この多孔質無機粉末粒子を繊維に固着させた際に、吸水性ポリマーが水分を吸収してその体積が膨張しても、多孔質無機粉末粒子の体積変化が起こらず、その結果、繊維を洗濯した際に、繊維に固着した多孔質無機粉末粒子が繊維から剥離しないことを見出し、繊維に洗濯耐久性に優れた接触冷感作用を賦与し得たものである。 Conventionally, various types of fiber processing agents, such as a cooling agent and a cooling agent, that can impart a good cooling effect to the wearer when wearing clothing or the like are known. For example, a fiber or a fiber product in which porous inorganic powder particles including a water-absorbing polymer are held by a fiber is known (Patent Document 1). Here, examples of the porous inorganic powder particles include crystalline porous aluminosilicate, porous silica, and porous alumina. Examples of the water-absorbing polymer include water-insoluble granular water-absorbing polymers such as (meth) acrylic acid or salts thereof, (meth) acrylamide, N-substituted (meth) acrylamide, 2- (meth) acryloylethanesulfonic acid or the like. Homopolymers such as salts, styrene sulfonic acid or salts thereof, 2-hydroxy (meth) acrylate, vinyl pyrrolidone, vinyl methyl ether, polyethylene oxide (meth) acrylic acid ester, or a copolymer using two or more of these monomers Cross-linked product of polymer; saponified product of vinyl acetate-methyl acrylate copolymer, saponified product of vinyl acetate-maleic acid copolymer, saponified product of isobutylene-maleic anhydride copolymer, carboxymethyl cellulose, etc .; styrene-maleic anhydride Sodium acid copolymer saponified product, starch-acrylic acid glass DOO polymer, polysaccharide - graft polymers of acrylic acid, starch - hydrolysates of acrylonitrile graft polymer are mentioned. In the invention, when the water-absorbing polymer is encapsulated in the porous inorganic powder particles and the porous inorganic powder particles are fixed to the fiber, the water-absorbing polymer absorbs moisture and expands its volume. As a result, when the fiber is washed, the porous inorganic powder particles fixed to the fiber do not peel off from the fiber, and the fiber has a contact cooling feeling excellent in washing durability. It is possible to impart an action.

芯成分がポリエーテルエステル化合物を所定量含むポリエステル、鞘成分が所定のコロイダルシリカを所定量含むポリエステルであり、鞘成分比率が２０重量％以上５０重量％以下である芯鞘型ポリエステル複合繊維が知られている（特許文献２）。該発明の芯鞘型ポリエステル複合繊維は、芯成分にポリエーテルエステル化合物を所定量含有させることにより、吸湿性、接触冷感性および制電性を付与するものである。ここで、ポリエーテルエステル化合物とは同一分子鎖内にエーテル結合とエステル結合を有する共重合体であり、ジカルボン酸成分とジオール成分からなるポリエステル成分とポリアルキレングリコールからなるポリエーテル成分の共重合体が挙げられている。 A core-sheath polyester composite fiber is known in which the core component is a polyester containing a predetermined amount of a polyether ester compound, the sheath component is a polyester containing a predetermined amount of colloidal silica, and the sheath component ratio is 20 wt% to 50 wt%. (Patent Document 2). The core-sheath type polyester composite fiber of the present invention imparts hygroscopicity, contact cooling sensation, and antistatic property by containing a predetermined amount of a polyetherester compound in the core component. Here, the polyether ester compound is a copolymer having an ether bond and an ester bond in the same molecular chain, and is a copolymer of a polyester component comprising a dicarboxylic acid component and a diol component and a polyether component comprising a polyalkylene glycol. Is listed.

所定の乾式法シリカ粒子を所定量含有するポリエステルからなる中空太細繊維であって、中空率が２５％以上の中空部、繊維表面に微細凹凸構造及び繊維表面の少なくとも一部に繊維軸方向の径が０．５〜１０μｍ、幅方向の径が０．５〜５μｍの繊維表面から中空部へ貫通する細孔を有するポリエステル中空太細繊維が知られている（特許文献３）。該発明においては、繊維表面に水が存在すると、水は、繊維表面から貫通孔を通って中空部へ移動し、中空部の毛細管現象で拡散され、また、繊維表面からの急速な水の吸収と共に繊維表面の微細凹凸構造とによって、優れた接触涼感とドライ感のある風合いを与え得るものである。 Hollow thick and thin fibers made of polyester containing a predetermined amount of predetermined dry process silica particles, a hollow portion having a hollow ratio of 25% or more, a fine uneven structure on the fiber surface, and at least a part of the fiber surface in the fiber axis direction A polyester hollow thick fiber having pores penetrating from the fiber surface to the hollow portion having a diameter of 0.5 to 10 μm and a width direction diameter of 0.5 to 5 μm is known (Patent Document 3). In the present invention, when water is present on the fiber surface, the water moves from the fiber surface through the through hole to the hollow portion, diffuses by the capillary action of the hollow portion, and rapidly absorbs water from the fiber surface. At the same time, the fine concavo-convex structure on the surface of the fiber can give an excellent touch cool feeling and dry feeling.

上記の発明のほか、繊維製品を製造する際に、編み方及び織り方を工夫する方法、素材に強撚糸及び麻糸を使用する方法等が試みられている。しかし、上記の発明を含めいずれも着用者に対する涼感効果は十分であるとは言えなかった。 In addition to the above-described inventions, attempts have been made to devise a method of knitting and weaving, a method of using strong twisted yarn and hemp yarn as a raw material, and the like when manufacturing a textile product. However, none of the above-described inventions can be said to have a sufficient cool feeling effect on the wearer.

良好な涼感効果を付与し得る物質として、キシリトール等の糖アルコールを使用することが知られている。例えば、清涼感を有する糖アルコールを付与した糸と、カバード糸とから編成された靴下が知られている（特許文献４）。ここで、糖アルコールとして、キシリトール、ソルビトール、マンニトール、エリスリトール、マルチトール、ラクチトール等が挙げられている。該糖アルコール、例えば、キシリトールを糸に施与する方法としては、公知の加工法が採用されている。即ち、浴槽内に市販のキシリトール加工剤を所定量投入し、所定時間浸漬する。その後、吸水性のある柔軟剤を添加し、所定時間及び所定温度で反応させることにより、キシリトールを付与した糸を得るものである。しかし、得られた製品は洗濯耐久性が低く、洗濯後に良好な清涼感を保持することができなかった。 It is known to use a sugar alcohol such as xylitol as a substance that can impart a good cooling effect. For example, a sock knitted from a yarn provided with a sugar alcohol having a refreshing feeling and a covered yarn is known (Patent Document 4). Examples of sugar alcohols include xylitol, sorbitol, mannitol, erythritol, maltitol, lactitol, and the like. As a method of applying the sugar alcohol, for example, xylitol to the yarn, a known processing method is adopted. That is, a predetermined amount of a commercially available xylitol processing agent is put into the bathtub and immersed for a predetermined time. Thereafter, a softening agent having water absorbency is added and reacted at a predetermined time and at a predetermined temperature to obtain a yarn provided with xylitol. However, the obtained product has low washing durability and could not maintain a good refreshing feeling after washing.

また、糖アルコールを必須成分として含有する繊維仕上げ剤組成物が知られている（特許文献５）。該組成物は、糖アルコールに加えて、炭化水素、高級アルコール、脂肪酸ポリアルキレンポリアマイド若しくはその第４級化物、ロウ類、トリグリセライド、エステル油、シリコーンオイル、フッ素樹脂及びフッ素オイルのうちの１種以上、並びに、界面活性剤、キレート剤、無機塩、アルカリ剤、有機酸、無機酸等を含むものである。とりわけ、実施例には、糖アルコールとして、キシリトール、ソルビトール、マンニトールを使用し、スクワラン、オリーブ油、ジメチルシリコーン、ステアリルアルコールに加えて、界面活性剤として、トリメチルステアリルアンモニウムクロライド及びジメチルステアリルアンモニウムクロライドの第４級アンモニウム塩を使用した繊維仕上げ剤組成物が開示されている。実施例において、該繊維仕上げ剤組成物は、容量１リットルのガラス製真空乳化機に、上記各物質を全量が０．５ｋｇになるように仕込み、５０ｍｍＨｇの減圧下、５０℃、８，０００回転／分で３０分間撹拌して製造されている。該発明の繊維仕上げ剤組成物においても、やはり洗濯耐久性が低く、洗濯後に良好な清涼感を保持することができなかった。また、第４級アンモニウム塩を含む繊維仕上げ剤組成物を使用すると、繊維及び繊維製品に黄変が生ずるという欠点もあった。 Further, a fiber finish composition containing a sugar alcohol as an essential component is known (Patent Document 5). In addition to sugar alcohol, the composition is one of hydrocarbon, higher alcohol, fatty acid polyalkylene polyamide or quaternized product thereof, waxes, triglyceride, ester oil, silicone oil, fluororesin and fluoro oil. In addition to the above, a surfactant, a chelating agent, an inorganic salt, an alkaline agent, an organic acid, an inorganic acid, and the like are included. In particular, in the examples, xylitol, sorbitol, and mannitol are used as sugar alcohols, and in addition to squalane, olive oil, dimethyl silicone, and stearyl alcohol, as surfactants, the fourth compounds of trimethyl stearyl ammonium chloride and dimethyl stearyl ammonium chloride are used. A fiber finish composition using a quaternary ammonium salt is disclosed. In Examples, the fiber finish composition was charged in a glass vacuum emulsifier having a capacity of 1 liter so that the total amount of each of the above substances was 0.5 kg, and 8,000 rotations at 50 ° C. under a reduced pressure of 50 mmHg. It is manufactured by stirring for 30 minutes at / min. The fiber finish composition of the invention also had low washing durability and could not maintain a good refreshing feeling after washing. In addition, when a fiber finish composition containing a quaternary ammonium salt is used, there is a disadvantage that yellowing occurs in the fiber and the fiber product.

特開２００２−２３５２７８号公報JP 2002-235278 A 特開２００５−２７３０８５号公報JP 2005-273085 A 特開平８−２９１４６３号公報JP-A-8-291463 特開２００６−３１６３８６号公報JP 2006-316386 A 特開２００１−９８４６０号公報JP 2001-98460 A

本発明は、繊維又は繊維製品に、糖アルコール又はその誘導体による良好な涼感性を付与し得るばかりではなく、該涼感性についての著しく高い洗濯耐久性をも付与し得る、新規な繊維仕上げ用エマルジョン組成物、及び、該繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法を提供するものである。 The present invention is a novel textile finishing emulsion that not only can impart good cool sensation due to sugar alcohol or a derivative thereof to fibers or fiber products, but can also provide extremely high washing durability for the cool sensation. A composition and a method for producing the emulsion composition for fiber finishing are provided.

本発明者らは、例えば、上記の特許文献５に記載されたような、キシリトール等の糖アルコールを必須成分とする繊維仕上げ剤組成物による繊維及び繊維製品への涼感効果の付与に関し、該涼感効果の低い洗濯耐久性を、どのようにすれば向上することができるかについて種々の検討を試みた。そして、まず、従来の糖アルコールを必須成分とする繊維仕上げ剤組成物の洗濯耐久性が、何故、低いのかについて検討した。その結果、特許文献５に記載されたような繊維仕上げ剤組成物を構成するエマルジョンは、通常の水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョンであることから、エマルジョン粒子内部は疎水性で外部に向かうにつれて親水性の強い物質、即ち、糖アルコールで構成されており、従って、これを繊維及び繊維製品に施与すると、より親水性の高い物質である糖アルコールが表面に露出してしまい、それ故、洗濯時に洗い流されて耐久性に劣るのではないかとの知見を得た。一方、油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョンは、糖アルコール等の水溶性物質をエマルジョン内に内包し易い構造だが、得られるエマルジョンの水に対する溶解性が一般的に悪く、繊維加工剤として適していない。また、エマルジョン構造が脆弱なため、繊維に付着しても糖アルコールが洗濯時に洗い流され、更には、エマルジョン粒子系が大きくなるため繊維内部に浸透出来ず洗濯時に洗い流され易い。本発明者らは、これら知見に基づいて、更に検討を進め、エマルジョン形態を、一度油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）にした後に水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）にすることで、親水性の糖アルコールがよりエマルジョン内部に存在した水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョンが得られ、そして、従って、該Ｏ／Ｗ型エマルジョンを繊維及び繊維製品に施与すると、親水性の糖アルコール上を、組成物中に含まれる疎水性の物質、例えば、シリコーンオイル等が覆い、洗濯耐久性を向上し得るのではないかと考えた。そして、更に検討を進めたところ、下記の所定の方法を採用すれば、そのようなＯ／Ｗ型の繊維仕上げ用エマルジョン組成物を製造し得ることを見出した。また、そればかりではなく、驚くべきことに、該方法を使用して製造した繊維仕上げ用エマルジョン組成物は、該組成物中に含まれるエマルジョン粒子が、従来の繊維仕上げ用エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子とは全く異なり、複層構造を有する。そして、それにより、より一層優れた洗濯耐久性を有するのである。また、該方法を使用して製造した繊維仕上げ用エマルジョン組成物は、その光線透過率が著しく高い。即ち、該組成物を構成するエマルジョン粒子は、その粒子直径が著しく小さく、そして、従って、該組成物を繊維及び繊維製品に施与すると、該組成物が繊維の内部まで容易に入り込み、例えば、木綿等では繊維のフィブリル構造にまで容易に入り込み、その結果、著しく良好な洗濯耐久性を付与し得ることを見出し、本発明を完成するに至ったのである。 The present inventors relate to imparting a cool sensation effect to fibers and textiles by using a fiber finish composition containing a sugar alcohol such as xylitol as an essential component, as described in Patent Document 5, for example. Various examinations were made on how to improve the durability of washing with low effect. First, the reason why the washing durability of a fiber finish composition containing a conventional sugar alcohol as an essential component was low was examined. As a result, the emulsion constituting the fiber finish composition as described in Patent Document 5 is a normal oil-in-water (O / W) emulsion. It is composed of a strongly hydrophilic substance, i.e. sugar alcohol as it goes, so when it is applied to fibers and textiles, sugar alcohol, a more hydrophilic substance, is exposed on the surface. Therefore, the knowledge that it was washed away at the time of washing and inferior in durability was obtained. On the other hand, the water-in-oil type (W / O type) emulsion has a structure in which water-soluble substances such as sugar alcohols are easily included in the emulsion, but the solubility of the resulting emulsion in water is generally poor, and as a fiber processing agent Not suitable. In addition, since the emulsion structure is fragile, sugar alcohol is washed away at the time of washing even if it adheres to the fiber. Further, since the emulsion particle system becomes large, it cannot penetrate into the fiber and is easily washed away at the time of washing. Based on these findings, the present inventors have further studied, and once the emulsion form is changed to a water-in-oil type (W / O type) and then into an oil-in-water type (O / W type), An oil-in-water (O / W) emulsion with more hydrophilic sugar alcohol present in the emulsion is obtained, and therefore when the O / W emulsion is applied to fibers and textiles, the hydrophilic It was thought that the sugar alcohol could be covered with a hydrophobic substance contained in the composition, such as silicone oil, to improve the washing durability. As a result of further investigations, it was found that such an O / W-type emulsion composition for fiber finishing can be produced by adopting the following predetermined method. Not only that, but surprisingly, the fiber finish emulsion composition produced using the method is such that the emulsion particles contained in the composition are emulsions in conventional fiber finish emulsion compositions. Unlike particles, it has a multilayer structure. As a result, the washing durability is further improved. Moreover, the emulsion composition for fiber finishing manufactured using this method has a remarkably high light transmittance. That is, the emulsion particles that make up the composition have a remarkably small particle diameter and, therefore, when the composition is applied to fibers and textiles, the composition easily penetrates into the interior of the fiber, for example, It has been found that cotton and the like can easily penetrate into the fiber fibril structure, and as a result, it can provide remarkably good washing durability, and the present invention has been completed.

即ち、本発明は、
（１）（Ａ）糖アルコール又はその誘導体、（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質、及び、（Ｃ）界面活性剤を含む、繊維仕上げ用エマルジョン組成物であって、上記組成物を構成するエマルジョン粒子が多層構造を有し、ここで、多層構造とは、水溶性の（Ａ）糖アルコール又はその誘導体を、疎水性の（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質で被覆し、更に、その外側を（Ｃ）界面活性剤で被覆している構造であり、かつ、該エマルジョン粒子の９５％以上の粒子の直径が２００ｎｍ以下であり、かつ、上記組成物の波長４００〜８００ｎｍにおける可視光線透過率が７０％以上であり、かつ、（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質の含有量が、（Ａ）糖アルコール又はその誘導体の含有量の質量の０．５０〜１．５０倍であることを特徴とする繊維仕上げ用エマルジョン組成物である。 That is, the present invention
(1) (A) Sugar alcohol or a derivative thereof, (B) one or more substances selected from the group consisting of methyl hydrogen polysiloxane and silicone oil , and (C) a surfactant for fiber finishing comprising a surfactant. The emulsion particles constituting the composition have a multi-layer structure, wherein the multi-layer structure is a water-soluble (A) sugar alcohol or a derivative thereof and a hydrophobic (B) methyl hydro lyde. A structure in which at least 95% of the emulsion particles are coated with one or more substances selected from the group consisting of genpolysiloxane and silicone oil, and the outside is coated with (C) a surfactant. the diameter of the particles is not less 200nm or less, and is a visible light transmittance at a wavelength of 400~800nm of the composition is 70% or more, and (B) The content of one or more substances selected from the group consisting of chill hydrogen polysiloxane and silicone oil, that is 0.50 to 1.50 times the weight of the content of (A) a sugar alcohol or a derivative thereof It is a characteristic emulsion composition for fiber finishing.

好ましい態様として、
（２）エマルジョン粒子の９５％以上の粒子の直径が１５０ｎｍ以下である、上記（１）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（３）エマルジョン粒子の９５％以上の粒子の直径が１２０ｎｍ以下である、上記（１）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（４）エマルジョン粒子の９５％以上の粒子の直径が１００ｎｍ以下である、上記（１）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（５）エマルジョン粒子のメジアン径（ｄ５０）が１５０ｎｍ以下である、上記（１）〜（４）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（６）エマルジョン粒子のメジアン径（ｄ５０）が１３０ｎｍ以下である、上記（１）〜（４）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（７）エマルジョン粒子のメジアン径（ｄ５０）が１００ｎｍ以下である、上記（１）〜（４）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（８）エマルジョン粒子のメジアン径（ｄ５０）が９０ｎｍ以下である、上記（１）〜（４）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（９）波長４００〜８００ｎｍの可視光線による光線透過率が８０％以上である、上記（１）〜（８）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（１０）波長４００〜８００ｎｍの可視光線による光線透過率が９０％以上である、上記（１）〜（８）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（１１）上記組成物が、水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョンである、上記（１）〜（１０）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（１２）上記組成物が、油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョンを転相させて得られた水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョンである、上記（１）〜（１０）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（１３）（Ｃ）界面活性剤が、（Ｃ１）非イオン性界面活性剤、及び、（Ｃ２）アニオン性界面活性剤より成る群から選ばれる一つ以上である、上記（１）〜（１２）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（１４）（Ｃ１）非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル、ポリオキシアルキレントリデシルエーテル及びポリオキシエチレン硬化ひまし油より成る群から選ばれる一以上である、上記（１３）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（１５）（Ｃ１）非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル及びポリオキシエチレンイソデシルエーテルより成る群から選ばれる一以上である、上記（１３）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（１６）（Ｃ２）アニオン性界面活性剤が、アルキルサルフェート・ナトリウム塩、アルキルエーテルサルフェート・ナトリウム塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、ジ−２−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム及びジアルキルスルホコハク酸ナトリウムより成る群から選ばれる一以上である、上記（１３）〜（１５）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（１７）（Ｃ２）アニオン性界面活性剤が、アルキルサルフェート・ナトリウム塩である、上記（１３）〜（１５）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（１８）（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質が、アミノ変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル及びメチルハイドロジェンポリシロキサンより成る群から選ばれる一つ以上である、上記（１）〜（１７）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（１９）（Ａ）糖アルコール又はその誘導体が、エリスリトール、キシリトール、マンニトール、ソルビトール、トレハロース及びラクトースより成る群から選ばれる一つ以上である、上記（１）〜（１８）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（２０）（Ａ）糖アルコール又はその誘導体が、エリスリトール及び／又はキシリトールである、上記（１）〜（１８）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（２１）（Ｄ）架橋剤を更に含む、上記（１）〜（２０）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（２２）（Ｄ）架橋剤が、ブロックイソシアネート系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、カルボジイミド及びその誘導体、オキサゾリン系化合物、グリオキサール系化合物並びにメラミン系化合物より成る群から選ばれる一つ以上である、上記（２１）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（２３）（Ｅ）バインダーを更に含む、上記（１）〜（２２）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（２４）（Ｅ）バインダーが、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ウレタン・アクリル樹脂、シリコーン・アクリル樹脂、シリコーン・ウレタン樹脂、エポキシ樹脂及び酢酸ビニル樹脂より成る群から選ばれる一つ以上である、上記（２３）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物、
（２５）（Ｅ）バインダーがウレタン樹脂である、上記（２３）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物
を挙げることができる。 As a preferred embodiment,
(2) The emulsion composition for fiber finishing according to (1) above, wherein the diameter of 95% or more of the emulsion particles is 150 nm or less,
(3) The emulsion composition for fiber finishing according to (1) above, wherein the diameter of 95% or more of the emulsion particles is 120 nm or less,
(4) The emulsion composition for fiber finishing according to the above (1), wherein the diameter of 95% or more of the emulsion particles is 100 nm or less,
(5) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of the above (1) to (4), wherein the median diameter (d50) of the emulsion particles is 150 nm or less,
(6) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of the above (1) to (4), wherein the median diameter (d50) of the emulsion particles is 130 nm or less,
(7) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of (1) to (4), wherein the median diameter (d50) of the emulsion particles is 100 nm or less,
(8) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of (1) to (4) above, wherein the median diameter (d50) of the emulsion particles is 90 nm or less,
(9) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of (1) to (8) above, wherein the light transmittance by visible light having a wavelength of 400 to 800 nm is 80% or more,
(10) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of (1) to (8) above, wherein the light transmittance by visible light having a wavelength of 400 to 800 nm is 90% or more,
(11) The fiber finishing emulsion composition according to any one of (1) to (10) above, wherein the composition is an oil-in-water (O / W) emulsion.
(12) The above-mentioned composition is an oil-in-water (O / W) emulsion obtained by phase inversion of a water-in-oil (W / O) emulsion. The emulsion composition for fiber finishing according to any one of the above,
(13) The above (1) to (12), wherein the (C) surfactant is one or more selected from the group consisting of (C1) a nonionic surfactant and (C2) an anionic surfactant. ) An emulsion composition for fiber finishing according to any one of
(14) (C1) Nonionic surfactant is polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene secondary alcohol ether, polyoxyethylene styrenation The emulsion composition for fiber finishing according to (13), which is one or more selected from the group consisting of phenyl ether, polyoxyethylene isodecyl ether, polyoxyalkylene tridecyl ether, and polyoxyethylene hydrogenated castor oil,
(15) The (13) description, wherein the (C1) nonionic surfactant is one or more selected from the group consisting of polyoxyethylene secondary alcohol ether, polyoxyethylene tridecyl ether and polyoxyethylene isodecyl ether. An emulsion composition for fiber finishing,
(16) (C2) Anionic surfactant is alkyl sulfate sodium salt, alkyl ether sulfate sodium salt, alkyl sulfate ester salt, alkyl benzene sulfonate, polyoxyethylene lauryl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate The fiber finish according to any one of (13) to (15) above, which is one or more selected from the group consisting of sodium, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium di-2-ethylhexylsulfosuccinate and sodium dialkylsulfosuccinate Emulsion composition for
(17) (C2) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of (13) to (15), wherein the anionic surfactant is an alkyl sulfate sodium salt,
( 18 ) One or more substances selected from the group consisting of (B) methyl hydrogen polysiloxane and silicone oil are selected from the group consisting of amino-modified silicone oil, epoxy-modified silicone oil and methyl hydrogen polysiloxane. The above-mentioned emulsion composition for fiber finishing according to any one of (1) to (17),
( 19 ) In any one of the above (1) to ( 18 ), (A) the sugar alcohol or a derivative thereof is one or more selected from the group consisting of erythritol, xylitol, mannitol, sorbitol, trehalose and lactose. The emulsion composition for fiber finishing as described,
( 20 ) (A) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of (1) to ( 18 ), wherein the sugar alcohol or derivative thereof is erythritol and / or xylitol,
( 21 ) (D) The emulsion composition for fiber finishing as described in any one of the above (1) to ( 20 ), further comprising a crosslinking agent,
( 22 ) (D) The crosslinking agent is one or more selected from the group consisting of a blocked isocyanate crosslinking agent, an isocyanate crosslinking agent, a carbodiimide and a derivative thereof, an oxazoline compound, a glyoxal compound, and a melamine compound. ( 21 ) The emulsion composition for fiber finishing according to
( 23 ) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of (1) to ( 22 ), further comprising (E) a binder,
( 24 ) The above (E), wherein the binder (E) is one or more selected from the group consisting of acrylic resin, urethane resin, urethane / acrylic resin, silicone / acrylic resin, silicone / urethane resin, epoxy resin and vinyl acetate resin. 23 ) The emulsion composition for fiber finishing according to
( 25 ) (E) The emulsion composition for fiber finishing of the said ( 23 ) description whose binder is a urethane resin can be mentioned.

本発明は、また、
（２６）（Ｉ）（Ａ）糖アルコール又はその誘導体と（Ｃ）界面活性剤とを混合し、次いで、得られた混合物に、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の０．１５〜１．１０倍の水を加える工程、
（ＩＩ）工程（Ｉ）で得られた混合物に、該混合物を撹拌しながら、工程（Ｉ）で添加した成分（Ａ）の質量の０．５０〜１．５０倍の（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質を加える工程、及び、
（ＩＩＩ）工程（ＩＩ）で得られた混合物に、該混合物を撹拌しながら、更に、水を加える工程
を含む、繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法である。 The present invention also provides
( 26 ) (I) (A) Sugar alcohol or derivative thereof and (C) surfactant are mixed, and then 0.15 to 0.15 of the total mass of components (A) and (C) is added to the resulting mixture. 1. adding 10 times the water,
(II) (B) methyl hydrogen having a mass of 0.50 to 1.50 times the mass of component (A) added in step (I) while stirring the mixture to the mixture obtained in step (I) Adding one or more substances selected from the group consisting of polysiloxanes and silicone oils ; and
(III) A method for producing an emulsion composition for fiber finishing, comprising a step of adding water to the mixture obtained in step (II) while stirring the mixture.

好ましい態様として、
（２７）工程（ＩＩ）における（Ｂ）分子内にシロキサン結合を有する物質の添加量が、工程（Ｉ）で添加した成分（Ａ）の質量の０．６５〜１．１０倍である、上記（２６）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（２８）工程（Ｉ）における水の添加量が、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の０．５０〜１．００倍である、上記（２６）又は（２７）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（２９）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子の９５％以上の粒子の直径が２００ｎｍ以下である、上記（２６）〜（２８）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（３０）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子の９５％以上の粒子の直径が１５０ｎｍ以下である、上記（２６）〜（２８）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（３１）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子の９５％以上の粒子の直径が１２０ｎｍ以下である、上記（２６）〜（２８）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（３２）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子の９５％以上の粒子の直径が１００ｎｍ以下である、上記（２６）〜（２８）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（３３）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子のメジアン径（ｄ５０）が１５０ｎｍ以下である、上記（２６）〜（３２）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（３４）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子のメジアン径（ｄ５０）が１３０ｎｍ以下である、上記（２６）〜（３２）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（３５）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子のメジアン径（ｄ５０）が１００ｎｍ以下である、上記（２６）〜（３２）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（３６）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子のメジアン径（ｄ５０）が９０ｎｍ以下である、上記（２６）〜（３２）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（３７）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物の、波長４００〜８００ｎｍの可視光線による光線透過率が７０％以上である、上記（２６）〜（３６）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（３８）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物の、波長４００〜８００ｎｍの可視光線による光線透過率が８０％以上である、上記（２６）〜（３６）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（３９）得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物の、波長４００〜８００ｎｍの可視光線による光線透過率が９０％以上である、上記（２６）〜（３６）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（４０）（Ｃ）界面活性剤が、（Ｃ１）非イオン性界面活性剤、及び、（Ｃ２）アニオン性界面活性剤より成る群から選ばれる一つ以上である、上記（２６）〜（３９）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（４１）（Ｃ１）非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル、ポリオキシアルキレントリデシルエーテル及びポリオキシエチレン硬化ひまし油より成る群から選ばれる一以上である、上記（４０）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（４２）（Ｃ１）非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル及びポリオキシエチレンイソデシルエーテルより成る群から選ばれる一以上である、上記（４０）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（４３）（Ｃ２）アニオン性界面活性剤が、アルキルサルフェート・ナトリウム塩、アルキルエーテルサルフェート・ナトリウム塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、ジ−２−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム及びジアルキルスルホコハク酸ナトリウムより成る群から選ばれる一以上である、上記（４０）〜（４２）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（４４）（Ｃ２）アニオン性界面活性剤が、アルキルサルフェート・ナトリウム塩である、上記（４０）〜（４２）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（４５）（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質が、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン及びメチルハイドロジェンポリシロキサンより成る群から選ばれる一つ以上である、上記（２６）〜（４４）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（４６）（Ａ）糖アルコール又はその誘導体が、エリスリトール、キシリトール、マンニトール、ソルビトール、トレハロース及びラクトースより成る群から選ばれる一つ以上である、上記（２６）〜（４５）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（４７）（Ａ）糖アルコール又はその誘導体が、エリスリトール及び／又はキシリトール、上記（２６）〜（４５）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（４８）（Ａ）糖アルコール又はその誘導体５〜４０質量部、（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質１０〜３０質量部、（Ｃ１）非イオン性界面活性剤５〜１５質量部及び（Ｃ２）アニオン性界面活性剤０〜５質量部、並びに、水の合計１００質量部を使用する、上記（２６）〜（４７）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（４９）（Ａ）糖アルコール又はその誘導体１５〜２５質量部、（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質１５〜２５質量部、（Ｃ１）非イオン性界面活性剤８〜１０質量部及び（Ｃ２）アニオン性界面活性剤０．８〜３質量部、並びに、水の合計１００質量部を使用する、上記（２６）〜（４７）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（５０）工程（ＩＩＩ）の次に、（Ｄ）架橋剤及び／又は（Ｅ）バインダーを更に加える工程（ＩＶ）を含む、上記（２６）〜（４９）のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（５１）（Ｄ）架橋剤が、ブロックイソシアネート系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、カルボジイミド及びその誘導体、オキサゾリン系化合物、グリオキサール系化合物並びにメラミン系化合物より成る群から選ばれる一つ以上である、上記（５０）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（５２）（Ｅ）バインダーが、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ウレタン・アクリル樹脂、シリコーン・アクリル樹脂、シリコーン・ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、酢酸ビニル樹脂及び酢酸ビニル樹脂化合物より成る群から選ばれる一つ以上である、上記（５０）又は（５１）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法、
（５３）（Ｅ）バインダーがウレタン樹脂である、上記（５０）又は（５１）記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法
を挙げることができる。 As a preferred embodiment,
( 27 ) The amount of (B) the substance having a siloxane bond in the molecule in the step (II) is 0.65 to 1.10 times the mass of the component (A) added in the step (I). ( 26 ) The manufacturing method of the emulsion composition for fiber finishes of description,
( 28 ) For fiber finishing according to ( 26 ) or ( 27 ) above, wherein the amount of water added in step (I) is 0.50 to 1.00 times the total mass of components (A) and (C). Method for producing emulsion composition,
( 29 ) The fiber finish according to any one of the above ( 26 ) to ( 28 ), wherein a diameter of 95% or more of the emulsion particles constituting the obtained fiber finish emulsion composition is 200 nm or less. Method for producing emulsion composition,
( 30 ) For fiber finishing according to any one of the above ( 26 ) to ( 28 ), the diameter of 95% or more of the emulsion particles constituting the obtained fiber finishing emulsion composition is 150 nm or less. Method for producing emulsion composition,
( 31 ) The fiber finish according to any one of the above ( 26 ) to ( 28 ), wherein a diameter of 95% or more of the emulsion particles constituting the obtained fiber finish emulsion composition is 120 nm or less. Method for producing emulsion composition,
( 32 ) The fiber finish according to any one of the above ( 26 ) to ( 28 ), wherein a diameter of 95% or more of the emulsion particles constituting the obtained fiber finish emulsion composition is 100 nm or less. Method for producing emulsion composition,
( 33 ) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of ( 26 ) to ( 32 ) above, wherein the median diameter (d50) of the emulsion particles constituting the obtained fiber finishing emulsion composition is 150 nm or less. Manufacturing method,
( 34 ) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of ( 26 ) to ( 32 ), wherein the median diameter (d50) of the emulsion particles constituting the obtained fiber finishing emulsion composition is 130 nm or less. Manufacturing method,
( 35 ) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of the above ( 26 ) to ( 32 ), wherein the median diameter (d50) of the emulsion particles constituting the obtained fiber finishing emulsion composition is 100 nm or less. Manufacturing method,
( 36 ) The emulsion composition for fiber finishing according to any one of the above ( 26 ) to ( 32 ), wherein the median diameter (d50) of the emulsion particles constituting the obtained fiber finishing emulsion composition is 90 nm or less. Manufacturing method,
( 37 ) The fiber finish as described in any one of the above ( 26 ) to ( 36 ), wherein the obtained emulsion composition for fiber finish has a light transmittance of 70% or more by visible light having a wavelength of 400 to 800 nm. For producing emulsion composition for medical use,
( 38 ) The fiber finish according to any one of ( 26 ) to ( 36 ) above, wherein the obtained emulsion composition for fiber finish has a light transmittance of 80% or more by visible light having a wavelength of 400 to 800 nm. For producing emulsion composition for medical use,
( 39 ) The fiber finish as described in any one of ( 26 ) to ( 36 ) above, wherein the obtained emulsion composition for fiber finish has a light transmittance of 90% or more with visible light having a wavelength of 400 to 800 nm. For producing emulsion composition for medical use,
( 40 ) The above ( 26 ) to ( 39 ), wherein (C) the surfactant is one or more selected from the group consisting of (C1) a nonionic surfactant and (C2) an anionic surfactant. ) A process for producing an emulsion composition for fiber finishing according to any one of
( 41 ) (C1) Nonionic surfactant is polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene secondary alcohol ether, polyoxyethylene styrenation The method for producing an emulsion composition for fiber finishing as described in ( 40 ) above, which is one or more selected from the group consisting of phenyl ether, polyoxyethylene isodecyl ether, polyoxyalkylene tridecyl ether and polyoxyethylene hydrogenated castor oil,
( 42 ) (C1) The above ( 40 ) description, wherein the nonionic surfactant is one or more selected from the group consisting of polyoxyethylene secondary alcohol ether, polyoxyethylene tridecyl ether and polyoxyethylene isodecyl ether. A method for producing an emulsion composition for fiber finishing,
( 43 ) (C2) Anionic surfactant is alkyl sulfate sodium salt, alkyl ether sulfate sodium salt, alkyl sulfate ester salt, alkyl benzene sulfonate, polyoxyethylene lauryl ether sodium sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfuric acid The fiber finish according to any one of the above ( 40 ) to ( 42 ), which is one or more selected from the group consisting of sodium, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium di-2-ethylhexylsulfosuccinate and sodium dialkylsulfosuccinate For producing emulsion composition for medical use,
( 44 ) (C2) The method for producing an emulsion composition for fiber finishing according to any one of ( 40 ) to ( 42 ), wherein the anionic surfactant is an alkyl sulfate sodium salt,
( 45 ) (B) the one or more substances selected from the group consisting of methyl hydrogen polysiloxane and silicone oil are one or more selected from the group consisting of amino-modified silicone, epoxy-modified silicone and methyl hydrogen polysiloxane A method for producing an emulsion composition for fiber finishing according to any one of ( 26 ) to ( 44 ),
( 46 ) (A) In any one of the above ( 26 ) to ( 45 ), the sugar alcohol or derivative thereof is one or more selected from the group consisting of erythritol, xylitol, mannitol, sorbitol, trehalose and lactose. A process for producing the emulsion composition for fiber finishing according to claim 1,
( 47 ) (A) The method for producing the emulsion composition for fiber finishing according to any one of ( 26 ) to ( 45 ), wherein the sugar alcohol or derivative thereof is erythritol and / or xylitol,
( 48 ) (A) 5-40 parts by mass of a sugar alcohol or derivative thereof, (B) 10-30 parts by mass of one or more substances selected from the group consisting of methylhydrogenpolysiloxane and silicone oil , (C1) nonionic 5 to 15 parts by mass of the surfactant and (C2) 0 to 5 parts by mass of the anionic surfactant and 100 parts by mass of water are used, and any one of the above ( 26 ) to ( 47 ) A process for producing the emulsion composition for fiber finishing according to claim 1,
( 49 ) (A) 15-25 parts by mass of a sugar alcohol or derivative thereof, (B) 15-25 parts by mass of one or more substances selected from the group consisting of methylhydrogenpolysiloxane and silicone oil , (C1) nonionic 8 to 10 parts by mass of the surfactant, (C2) 0.8 to 3 parts by mass of the anionic surfactant, and a total of 100 parts by mass of water, and any one of the above ( 26 ) to ( 47 ). A method for producing an emulsion composition for fiber finishing according to claim 1,
( 50 ) The fiber according to any one of the above ( 26 ) to ( 49 ), which comprises the step (IV) of further adding (D) a crosslinking agent and / or (E) a binder after the step (III). Method for producing finishing emulsion composition,
( 51 ) (D) The crosslinking agent is one or more selected from the group consisting of a blocked isocyanate crosslinking agent, an isocyanate crosslinking agent, a carbodiimide and a derivative thereof, an oxazoline compound, a glyoxal compound, and a melamine compound. ( 50 ) The manufacturing method of the emulsion composition for fiber finishes of description,
( 52 ) (E) one or more selected from the group consisting of an acrylic resin, urethane resin, urethane / acrylic resin, silicone / acrylic resin, silicone / urethane resin, epoxy resin, vinyl acetate resin and vinyl acetate resin compound The method for producing an emulsion composition for fiber finishing as described in ( 50 ) or ( 51 ) above,
( 53 ) (E) The manufacturing method of the emulsion composition for fiber finishes of the said ( 50 ) or ( 51 ) description whose binder is a urethane resin can be mentioned.

本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物は、繊維又は繊維製品に、糖アルコール又はその誘導体による良好な涼感性を付与し得るばかりではなく、従来技術ではなしえなかった、該涼感性の著しく高い洗濯耐久性をも付与し得る。また、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法は、上記の効果を有する繊維仕上げ用エマルジョン組成物を製造することができる。 The emulsion composition for fiber finishing according to the present invention not only can impart good cooling sensation to sugar fibers or fiber products due to sugar alcohols or derivatives thereof, but also has a remarkably high cooling sensation that cannot be achieved by the prior art. Durability can also be imparted. Moreover, the manufacturing method of the emulsion composition for fiber finishing of this invention can manufacture the emulsion composition for fiber finishing which has said effect.

図１は、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物と従来の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（市販品）との透明性を比較した外観図である。FIG. 1 is an external view comparing the transparency of the emulsion composition for fiber finishing of the present invention and the conventional emulsion composition for fiber finishing (commercially available product). 図２は、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物及び従来の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（市販品）並びに蒸留水の可視光線透過率の測定結果を示した図である。FIG. 2 is a graph showing the measurement results of the visible light transmittance of distilled water and the emulsion composition for fiber finishing of the present invention and the conventional emulsion composition for fiber finishing (commercially available product). 図３は、涼感性能評価の際の温度測定の概略を示した図である。FIG. 3 is a diagram showing an outline of temperature measurement in the cool feeling performance evaluation. 図４は、実施例１で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）中のエマルジョン粒子の写真である（４，０００倍）。4 is a photograph of the emulsion particles in the fiber finishing emulsion composition (processing agent composition) obtained in Example 1 (4,000 times). 図５は、実施例２で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）中のエマルジョン粒子の写真である（４，０００倍）。FIG. 5 is a photograph of the emulsion particles in the emulsion composition for fiber finishing (processing agent composition) obtained in Example 2 (4,000 times). 図６は、実施例３で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）中のエマルジョン粒子の写真である（４，０００倍）。FIG. 6 is a photograph of the emulsion particles in the fiber finishing emulsion composition (processing agent composition) obtained in Example 3 (4,000 magnifications). 図７は、比較例１で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）中のエマルジョン粒子の写真である（４，０００倍）。FIG. 7 is a photograph of the emulsion particles in the emulsion composition for fiber finishing (processing agent composition) obtained in Comparative Example 1 (4,000 times). 図８は、比較例２で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）中のエマルジョン粒子の写真である（４，０００倍）。FIG. 8 is a photograph of the emulsion particles in the emulsion composition for fiber finishing (processing agent composition) obtained in Comparative Example 2 (4,000 times). 図９は、比較例３で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）中のエマルジョン粒子の写真である（１，０００倍）。FIG. 9 is a photograph (1,000 times) of emulsion particles in the fiber finishing emulsion composition (processing agent composition) obtained in Comparative Example 3. 図１０は、比較例４で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）中のエマルジョン粒子の写真である（１，０００倍）。FIG. 10 is a photograph of the emulsion particles in the emulsion composition for fiber finishing (processing agent composition) obtained in Comparative Example 4 (1,000 times). 図１１は、比較例７で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）中のエマルジョン粒子の写真である（４，０００倍）。FIG. 11 is a photograph of the emulsion particles in the fiber finishing emulsion composition (processing agent composition) obtained in Comparative Example 7 (4,000 times). 図１２は、市販品１のエマルジョン粒子の写真である（１，０００倍）。FIG. 12 is a photograph of emulsion particles of commercial product 1 (1,000 times). 図１３は、半透明エマルジョンのエマルジョン粒子の写真である（４，０００倍）。FIG. 13 is a photograph of the emulsion particles of a translucent emulsion (4000 ×). 図１４は、実施例２で得られたエマルジョン組成物中のエマルジョン粒子に関して、各成分が占める部分を示した説明図である。FIG. 14 is an explanatory view showing a portion occupied by each component with respect to the emulsion particles in the emulsion composition obtained in Example 2.

本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物において、該組成物を構成するエマルジョン粒子は多層構造を有する。ここで、多層構造とは、異なる成分がエマルジョン粒子内で層状に分布することを言う。本発明では、水溶性の（Ａ）糖アルコール又はその誘導体を、疎水性の（Ｂ）分子内にシロキサン結合を有する物質で被覆し、更に、その外側を（Ｃ）界面活性剤で被覆している構造を言う。本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物において、該組成物を構成するエマルジョン粒子の９５％以上、好ましくは９８％以上の粒子の直径の上限が、２００ｎｍ、好ましくは１５０ｎｍ、より好ましくは１２０ｎｍ、更に好ましくは１００ｎｍである。一方、下限は、特に制限はなく小さいほど好ましいが、製造技術上の問題から、好ましくは２０ｎｍ、より好ましくは４０ｎｍである。エマルジョン粒子の直径が上記上限を超えては、繊維又は繊維製品に本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物を施与して得られる涼感効果の洗濯耐久性が低くなる。また、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子のメジアン径（ｄ５０）の上限が、好ましくは１５０ｎｍ、より好ましくは１３０ｎｍ、更に好ましくは１００ｎｍ、より更に好ましくは９０ｎｍである。一方、下限は、特に制限はなく小さいほど好ましいが、製造技術上の問題から、好ましくは３０ｎｍ、より好ましくは５０ｎｍである。エマルジョン粒子のメジアン径（ｄ５０）が上記上限を超えては、繊維又は繊維製品に本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物を施与して得られる涼感効果の洗濯耐久性が低くなることがある。ここで、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子の粒度分布は、エマルジョン組成物を蒸留水で濃度２体積％に希釈した試料を、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置、例えば、株式会社堀場製作所製ＨＯＲＩＢＡ ＬＡ−９１０（商標）を使用して測定したものである。 In the emulsion composition for fiber finishing of the present invention, the emulsion particles constituting the composition have a multilayer structure. Here, the multilayer structure means that different components are distributed in layers within the emulsion particles. In the present invention, the water-soluble (A) sugar alcohol or derivative thereof is coated with a hydrophobic (B) molecule having a siloxane bond in the molecule, and the outside is coated with (C) a surfactant. Say the structure. In the emulsion composition for fiber finishing of the present invention, the upper limit of the particle diameter of 95% or more, preferably 98% or more of the emulsion particles constituting the composition is 200 nm, preferably 150 nm, more preferably 120 nm, still more preferably. Is 100 nm. On the other hand, the lower limit is not particularly limited and is preferably as small as possible, but is preferably 20 nm, more preferably 40 nm, from the viewpoint of manufacturing technology. When the diameter of the emulsion particles exceeds the above upper limit, the washing durability of the cool feeling effect obtained by applying the fiber finishing emulsion composition of the present invention to the fiber or fiber product becomes low. The upper limit of the median diameter (d50) of the emulsion particles constituting the emulsion composition for fiber finishing of the present invention is preferably 150 nm, more preferably 130 nm, still more preferably 100 nm, and still more preferably 90 nm. On the other hand, the lower limit is not particularly limited and is preferably as small as possible, but is preferably 30 nm, more preferably 50 nm, from the viewpoint of manufacturing technology. When the median diameter (d50) of the emulsion particles exceeds the above upper limit, the washing durability of the cool feeling effect obtained by applying the fiber finishing emulsion composition of the present invention to the fiber or fiber product may be lowered. Here, the particle size distribution of the emulsion particles constituting the emulsion composition for fiber finishing of the present invention is a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device such as a sample obtained by diluting the emulsion composition with distilled water to a concentration of 2% by volume. , Measured using HORIBA LA-910 (trademark) manufactured by Horiba, Ltd.

本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の波長４００〜８００ｎｍの可視光線による光線透過率は、７０％以上、好ましくは８０％以上、より好ましくは９０％以上である。本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物は、肉眼による目視ではほぼ透明である。上記光線透過率が、上記下限未満では、繊維又は繊維製品に本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物を施与して得られる涼感効果の洗濯耐久性が低くなることがある。ここで、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の波長４００〜８００ｎｍの可視光線による光線透過率は、紫外可視分光光度計、例えば、島津製作所製島津自記分光光度計ＵＶ−２２００（商標）を使用して測定したものである。 The light transmittance of visible light having a wavelength of 400 to 800 nm of the emulsion composition for fiber finishing of the present invention is 70% or more, preferably 80% or more, more preferably 90% or more. The emulsion composition for fiber finishing of the present invention is almost transparent by visual observation with the naked eye. When the light transmittance is less than the above lower limit, the washing durability of the cool feeling effect obtained by applying the emulsion composition for fiber finishing of the present invention to fibers or fiber products may be lowered. Here, the light transmittance of visible light having a wavelength of 400 to 800 nm of the emulsion composition for fiber finishing of the present invention uses an ultraviolet-visible spectrophotometer, for example, Shimadzu Shimadzu spectrophotometer UV-2200 (trademark) manufactured by Shimadzu Corporation. Measured.

本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物に含まれる成分（Ａ）糖アルコール又はその誘導体としては、好ましくは、炭素数４〜１２の糖アルコール及びそれらの誘導体が挙げられる。炭素数４〜１２の糖アルコールとしては、例えば、トリイトール、テトリトール、ぺンチトール、ヘキシトール、ヘプチトール、オクチトール等が挙げられる。これらのうち、水に対する溶解熱（吸熱）が大きいことから、好ましくは、エリスリトール、キシリトール、マンニトール、ソルビトール、ラクチトール等が使用され、より好ましくはエリスリトール、キシリトールが使用される。また、該糖アルコールの誘導体としては、例えば、該糖アルコールのエステル化合物、ウレタン化合物、エポキシ化合物、エポキシシラン化合物等が挙げられる。 As a component (A) sugar alcohol or its derivative contained in the emulsion composition for fiber finishing of this invention, Preferably, C4-C12 sugar alcohol and those derivatives are mentioned. Examples of the sugar alcohol having 4 to 12 carbon atoms include triitol, tetritol, pentitol, hexitol, heptitol, octitol and the like. Of these, erythritol, xylitol, mannitol, sorbitol, lactitol and the like are preferably used because of its high heat of dissolution (endotherm) in water, and erythritol and xylitol are more preferably used. Examples of the sugar alcohol derivative include an ester compound, a urethane compound, an epoxy compound, and an epoxysilane compound of the sugar alcohol.

本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物に含まれる成分（Ｂ）分子内にシロキサン結合を有する物質としては、重量平均分子量が、好ましくは５０，０００以下、より好ましくは２００〜２０，０００のシリコーン及びその誘導体、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、シリコーンオイル、及び、シリコーン樹脂が挙げられる。ここで、シリコーンオイルとしては、例えば、アミノ変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、カルボニル変性シリコーンオイル、カルビノール変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、アミノ／アルコキシ変性シリコーンオイル、エポキシ／ポリエーテル変性シリコーンオイル、アミノ／ポリエーテル変性シリコーンオイル、ジメチルシリコーンオイル、フェニルシリコーンオイル等が挙げられる。該シリコーンオイルの粘度は、好ましくは１〜１００，０００ｍｍ２／ｓ、より好ましくは５０〜１０，０００ｍｍ２／ｓである。該粘度は、２５℃における粘度であり、回転粘度計、例えば、株式会社東京計器製ＢＬ型粘度計を使用して測定したものである。シリコーン樹脂としては、例えば、シリコーン・アクリル樹脂、シリコーン・ウレタン樹脂を代表するシリコーン誘導体樹脂等が挙げられる。該シリコーン樹脂の重量平均分子量は、好ましくは５０，０００以下、より好ましくは５，０００〜１５，０００である。これらのうち、好ましくは、アミノ変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、メチルハイドロジェンポリシロキサンが使用される。 As the component (B) contained in the emulsion composition for fiber finishing of the present invention, a substance having a siloxane bond in the molecule, a silicone having a weight average molecular weight of preferably 50,000 or less, more preferably 200 to 20,000, and Examples thereof include methyl hydrogen polysiloxane, silicone oil, and silicone resin. Here, examples of the silicone oil include amino-modified silicone oil, epoxy-modified silicone oil, carbonyl-modified silicone oil, carbinol-modified silicone oil, polyether-modified silicone oil, amino / alkoxy-modified silicone oil, and epoxy / polyether-modified silicone. Examples thereof include oil, amino / polyether-modified silicone oil, dimethyl silicone oil, and phenyl silicone oil. The viscosity of the silicone oil is preferably 1~100,000mm 2 / s, more preferably 50~10,000mm 2 / s. The viscosity is a viscosity at 25 ° C. and is measured using a rotational viscometer, for example, a BL type viscometer manufactured by Tokyo Keiki Co., Ltd. Examples of the silicone resin include silicone derivative resins such as silicone / acrylic resins and silicone / urethane resins. The weight average molecular weight of the silicone resin is preferably 50,000 or less, more preferably 5,000 to 15,000. Of these, amino-modified silicone oil, epoxy-modified silicone oil, and methyl hydrogen polysiloxane are preferably used.

本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物に含まれる成分（Ｃ）界面活性剤は、特に限定されるものではなく、いずれのものも使用することができる。好ましくは、成分（Ｃ１）非イオン性界面活性剤、及び、成分（Ｃ２）アニオン性界面活性剤が使用され、より好ましくは、（Ｃ１）非イオン性界面活性剤が使用される。成分（Ｃ１）非イオン性界面活性剤としては、限定されるものではないが、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル、ポリオキシアルキレントリデシルエーテル、例えば、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が挙げられる。これらのうち、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテルが好ましい。（Ｃ１）非イオン性界面活性剤のＨＬＢ値は、好ましくは８〜１８、より好ましくは１０〜１５である。また、成分（Ｃ２）アニオン性界面活性剤としては、限定されるものではないが、例えば、アルキルサルフェート・ナトリウム塩、アルキルエーテルサルフェート・ナトリウム塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、ジ−２−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム等が挙げられる。これらのうち、アルキルサルフェート・ナトリウム塩が好ましい。 The component (C) surfactant contained in the emulsion composition for fiber finishing of the present invention is not particularly limited, and any of them can be used. Preferably, component (C1) nonionic surfactant and component (C2) anionic surfactant are used, more preferably (C1) nonionic surfactant is used. The component (C1) nonionic surfactant is not limited, and examples thereof include polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene cetyl ether, and polyoxyethylene. Secondary alcohol ether, polyoxyethylene styrenated phenyl ether, polyoxyethylene isodecyl ether, polyoxyalkylene tridecyl ether, for example, polyoxyethylene tridecyl ether, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and the like. Of these, polyoxyethylene secondary alcohol ether, polyoxyethylene tridecyl ether, and polyoxyethylene isodecyl ether are preferable. (C1) The HLB value of the nonionic surfactant is preferably 8 to 18, and more preferably 10 to 15. Further, the component (C2) anionic surfactant is not limited, but examples thereof include alkyl sulfate sodium salt, alkyl ether sulfate sodium salt, alkyl sulfate ester salt, alkyl benzene sulfonate, polyoxyethylene. Examples include sodium lauryl ether sulfate, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate, sodium dodecylbenzene sulfonate, sodium di-2-ethylhexyl sulfosuccinate, sodium dialkyl sulfosuccinate and the like. Of these, alkyl sulfate sodium salts are preferred.

また、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物には、上記の成分に加えて、洗濯耐久性を向上させる目的で、成分（Ｄ）架橋剤及び／又は成分（Ｅ）バインダーを含めることができる。成分（Ｄ）架橋剤としては、例えば、ブロックイソシアネート系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、カルボジイミド及びその誘導体、オキサゾリン系化合物、グリオキサール系化合物、例えば、尿素とグリオキサールとホルムアルデヒドとの反応生成物、ジメチル尿素とグリオキサールとの反応生成物等、並びに、メラミン系化合物、例えば、ヘキサメチロールメラミン、トリメチロールメラミン等が挙げられる。ここで、ブロックイソシアネート系架橋剤及びイソシアネート系架橋剤としては、ジイソシアネート化合物、トリイソシアネート化合物、ポリイソシアネート化合物が好ましく、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレントリイソシアネート、リジンエステルトリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート等が挙げられる。これらのうち、トリイソシアネート化合物、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリスビュレット変性体等のヘキサメチレンジイソシアネートの変性物が好ましく使用される。また、成分（Ｅ）バインダーとしては、例えば、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ウレタン・アクリル樹脂、シリコーン・アクリル樹脂、シリコーン・ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、酢酸ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂化合物等が挙げられる。これらのうち、吸水性及び耐水性の観点から、ウレタン樹脂が好ましく使用される。 Moreover, in addition to said component, the emulsion composition for fiber finishing of this invention can contain a component (D) crosslinking agent and / or a component (E) binder for the purpose of improving washing durability. Examples of the component (D) crosslinking agent include a blocked isocyanate crosslinking agent, an isocyanate crosslinking agent, a carbodiimide and a derivative thereof, an oxazoline compound, a glyoxal compound, for example, a reaction product of urea, glyoxal, and formaldehyde, dimethylurea And the reaction product of glyoxal and melamine compounds such as hexamethylol melamine and trimethylol melamine. Here, as the blocked isocyanate crosslinking agent and the isocyanate crosslinking agent, a diisocyanate compound, a triisocyanate compound, and a polyisocyanate compound are preferable. For example, hexamethylene diisocyanate, trimethylhexamethylene diisocyanate, hexamethylene triisocyanate, lysine ester triisocyanate, Examples include isophorone diisocyanate, hydrogenated xylylene diisocyanate, toluene diisocyanate, xylene diisocyanate, and diphenylmethane diisocyanate. Of these, a triisocyanate compound, for example, a modified product of hexamethylene diisocyanate such as a tris burette modified product of hexamethylene diisocyanate is preferably used. Examples of the component (E) binder include acrylic resin, urethane resin, urethane / acrylic resin, silicone / acrylic resin, silicone / urethane resin, epoxy resin, vinyl acetate resin, vinyl acetate resin compound, and the like. Of these, urethane resins are preferably used from the viewpoints of water absorption and water resistance.

本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物は、好ましくは水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョンである。本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物中に含まれる、（Ａ）糖アルコール又はその誘導体、（Ｂ）分子内にシロキサン結合を有する物質、（Ｃ）界面活性剤、及び、水の含有量は、これら成分の合計１００質量部中、成分（Ａ）の含有量は、好ましくは５〜４０質量部、より好ましくは１５〜２５質量部であり、成分（Ｂ）の含有量は、好ましくは１０〜３０質量部、より好ましくは１５〜２５質量部であり、成分（Ｃ）のうち、（Ｃ１）非イオン性界面活性剤の含有量は、好ましくは５〜１５質量部、より好ましくは８〜１０質量部であり、（Ｃ２）アニオン性界面活性剤の含有量は、好ましくは０〜５質量部であり、より好ましくは０．８〜３質量部であり、残部が水である。各成分の上記含有量の範囲外では、本発明のエマルジョン組成物が安定して得られないばかりか、組成物の粘度が高くなって繊維又は繊維製品への塗布が容易ではなくなることがある。また、（Ｄ）架橋剤は、上記のエマルジョン組成物１００質量部に対して、好ましくは１０〜１００質量部、より好ましくは１０〜４０質量部含めることができ、（Ｅ）バインダーは、同じく上記のエマルジョン組成物１００質量部に対して、好ましくは１０〜２００質量部、より好ましくは１０〜４０質量部含めることができる。また、本発明のエマルジョン組成物には、上記の成分のほかに、本発明の効果を損なわない範囲で、例えば、更に水で希釈したり、低温安定化剤、色素等を更に含めることができる。 The emulsion composition for fiber finishing of the present invention is preferably an oil-in-water (O / W type) emulsion. The content of (A) a sugar alcohol or a derivative thereof, (B) a substance having a siloxane bond in the molecule, (C) a surfactant, and water contained in the fiber finishing emulsion composition of the present invention are: In a total of 100 parts by mass of these components, the content of component (A) is preferably 5 to 40 parts by mass, more preferably 15 to 25 parts by mass, and the content of component (B) is preferably 10 to 10 parts by mass. 30 mass parts, More preferably, it is 15-25 mass parts, Content of (C1) nonionic surfactant among components (C) becomes like this. Preferably it is 5-15 mass parts, More preferably, it is 8-10. The content of the (C2) anionic surfactant is preferably 0 to 5 parts by mass, more preferably 0.8 to 3 parts by mass, with the balance being water. Outside the above range of the content of each component, the emulsion composition of the present invention may not be stably obtained, and the viscosity of the composition may be increased, making it difficult to apply to the fiber or fiber product. Further, (D) the cross-linking agent can be contained in an amount of preferably 10 to 100 parts by mass, more preferably 10 to 40 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the emulsion composition. The amount of the emulsion composition is preferably 10 to 200 parts by weight, more preferably 10 to 40 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the emulsion composition. In addition to the above components, the emulsion composition of the present invention can further contain, for example, further dilution with water, a low-temperature stabilizer, a dye, and the like, as long as the effects of the present invention are not impaired. .

本発明のエマルジョン組成物は、（Ａ）糖アルコール又はその誘導体と（Ｃ）界面活性剤とを混合し、次いで、得られた混合物に所定量の水を加える工程（Ｉ）、工程（Ｉ）で得られた混合物に、該混合物を撹拌しながら、所定量の、（Ｂ）分子内にシロキサン結合を有する物質を加える工程（ＩＩ）、及び、工程（ＩＩ）で得られた混合物に、該混合物を撹拌しながら、更に、水を加える工程（ＩＩＩ）を含む方法により、製造することができる。以下、該方法を更に詳細に説明する。まず、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水、例えば、蒸留水の合計が１００質量部となるように、かつ、成分（Ｂ）の量が、成分（Ａ）の質量の下記に示した所定の倍数になるように、かつ、工程（Ｉ）において、水を成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の所定の倍数で加えることができるように、各成分を、上記の各成分の含有量の範囲内の量で準備する。次いで、工程（Ｉ）に従って、成分（Ａ）の全量と成分（Ｃ）の全量とを容器中で環境温度及び環境圧力（通常、室温及び大気圧）下で混合する。得られた成分（Ａ）と（Ｃ）との混合物に、同じく環境温度及び環境圧力下で、好ましくは該混合物を撹拌しながら、好ましくは６０〜８０℃に加温した水を添加して混合する。ここで、添加する水の量は、成分（Ａ）と（Ｃ）との合計質量の、好ましくは０．１５〜１．１０倍、より好ましくは０．５０〜１．００倍であり、上記で準備した水の量の好ましくは２０〜５０質量％である。水は一度に添加してもよいし、数回又は多数回に分けて添加しても構わない。また、成分（Ｂ）がアミノ基を有する物質であるときには、上記のように水を添加する前、水を添加するとき、又は水を添加した後に、好ましくは、濃度７０％以上、より好ましくは９０％以上の酢酸を、成分（Ｂ）１００質量部に対して、０．２〜２質量部添加することができる。これにより、成分（Ｂ）のアミノ基をカチオン化してより容易に乳化することが可能となる。また、酢酸に代えて、例えば、リンゴ酸、クエン酸、乳酸、リン酸等を使用することもできる。上記の工程（Ｉ）の操作により、液晶組成物が得られる。次いで、工程（ＩＩ）に従って、上記の工程（Ｉ）で得られた混合物に、環境温度〜１００℃、好ましくは６０〜７０℃、及び環境圧力下で、該混合物を撹拌しながら、成分（Ｂ）の全量を添加、好ましくは滴下添加する。ここで、添加する成分（Ｂ）の量は、工程（Ｉ）で添加した（Ａ）糖アルコール又はその誘導体の質量の０．５０〜６．００倍、好ましくは０．５０〜１．５０倍、より好ましくは０．６５〜１．１０倍である。成分（Ｂ）としてシリコーン樹脂を使用する際には、シリコーン樹脂の原料となるモノマー又はプレポリマーを、上記のように滴下添加して、その場で乳化重合しシリコーン樹脂とすることができる。成分（Ｂ）を添加、好ましくは滴下添加するに際して行う撹拌は、好ましくは回転撹拌装置、例えば、ホモミキサーを使用して、好ましくは５，０００回転／分以上、より好ましくは５．０００〜８，０００回転／分で実施される。これにより、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョン組成物が得られる。次いで、工程（ＩＩＩ）に従い、上記の工程（ＩＩ）で得られた混合物、即ち、Ｗ／Ｏ型エマルジョン組成物に、該混合物を撹拌しながら、更に、好ましくは６０〜８０℃に加温した、残りの水を加えて混合する。この際、水は好ましくは多数回に分けて加える、例えば、滴下添加することが好ましい。上記撹拌は、好ましくは回転撹拌装置、例えば、ホモミキサーを使用して、好ましくは３，０００〜１０，０００回転／分、より好ましくは５．０００〜８，０００回転／分で実施される。これにより、工程（ＩＩ）で得られたＷ／Ｏ型エマルジョン組成物が、水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョン組成物へと変化し、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物が得られる。また、該繊維仕上げ用エマルジョン組成物に、（Ｄ）架橋剤及び／又は（Ｅ）バインダーを更に加えるに際しては、該繊維仕上げ用エマルジョン組成物に成分（Ｄ）及び／又は（Ｅ）及び水を加えて加工液とし、直ちに、繊維及び繊維製品に施与することが好ましい。 The emulsion composition of the present invention comprises steps (I) and (I) in which (A) a sugar alcohol or a derivative thereof and (C) a surfactant are mixed, and then a predetermined amount of water is added to the resulting mixture. To the mixture obtained in step (II), a predetermined amount of (B) a substance having a siloxane bond in the molecule is added to the mixture obtained in step (II) while stirring the mixture. While stirring the mixture, it can be produced by a method comprising the step (III) of adding water. Hereinafter, the method will be described in more detail. First, components (A), (B), (C) and water, for example, distilled water is added in a total amount of 100 parts by mass, and the amount of component (B) is the following of the mass of component (A): In step (I), each component is added to the above-mentioned number of times so that water can be added at a predetermined multiple of the total mass of components (A) and (C). Prepare in an amount within the content range of each component. Next, according to step (I), the total amount of component (A) and the total amount of component (C) are mixed in a container at ambient temperature and pressure (usually room temperature and atmospheric pressure). To the mixture of the obtained components (A) and (C), the water, preferably heated to 60 to 80 ° C., is added and mixed under the same environmental temperature and pressure, preferably while stirring the mixture. To do. Here, the amount of water to be added is preferably 0.15 to 1.10 times, more preferably 0.50 to 1.00 times the total mass of the components (A) and (C), The amount of the water prepared in is preferably 20 to 50% by mass. Water may be added at once, or may be added several times or divided into many times. Further, when the component (B) is a substance having an amino group, the concentration is preferably 70% or more, more preferably before adding water, when adding water, or after adding water, as described above. 90-2% or more acetic acid can be added in an amount of 0.2-2 parts by mass with respect to 100 parts by mass of component (B). Thereby, it becomes possible to cationize the amino group of a component (B), and to emulsify more easily. Further, for example, malic acid, citric acid, lactic acid, phosphoric acid or the like can be used instead of acetic acid. A liquid crystal composition is obtained by the operation of the above step (I). Then, according to step (II), the mixture obtained in the above step (I) is mixed with component (B) while stirring the mixture at ambient temperature to 100 ° C., preferably 60 to 70 ° C. and ambient pressure. ) Is added, preferably dropwise. Here, the amount of component (B) to be added is 0.50 to 6.00 times, preferably 0.50 to 1.50 times the mass of (A) sugar alcohol or its derivative added in step (I). More preferably, it is 0.65 to 1.10 times. When a silicone resin is used as the component (B), a monomer or prepolymer as a raw material for the silicone resin can be added dropwise as described above, and emulsion polymerization can be performed in situ to obtain a silicone resin. The stirring performed when component (B) is added, preferably added dropwise, is preferably 5,000 rpm or more, more preferably 5.00-8, preferably using a rotary stirrer, for example, a homomixer. Performed at 1,000 rpm. Thereby, the water-in-oil type (W / O type) emulsion composition containing components (A), (B), (C) and water is obtained. Next, according to the step (III), the mixture obtained in the above step (II), that is, the W / O emulsion composition, was further heated to preferably 60 to 80 ° C. while stirring the mixture. Add the remaining water and mix. At this time, the water is preferably added in a large number of times, for example, dropwise. The agitation is preferably carried out using a rotary agitator, such as a homomixer, preferably at 3,000 to 10,000 revolutions / minute, more preferably at 5.000 to 8,000 revolutions / minute. Thereby, the W / O emulsion composition obtained in the step (II) is changed to an oil-in-water (O / W) emulsion composition, and the emulsion composition for fiber finishing of the present invention is obtained. . In addition, when (D) a crosslinking agent and / or (E) binder is further added to the fiber finishing emulsion composition, components (D) and / or (E) and water are added to the fiber finishing emulsion composition. In addition, it is preferable to immediately apply to a fiber and a textile product as a processing liquid.

本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物は、木綿、ウール、シルク、麻等の天然繊維、レーヨン等の再生繊維、ポリエステル、ナイロン、アクリル等の合成繊維、及び、それらの混交物に施与可能である。この中でも、とりわけ、木綿、レーヨン、ポリエステル／木綿混交物等に施与することが好ましい。これらに施与した際、従来の涼感加工剤、例えば、特許文献５記載の繊維仕上げ剤組成物に比べて、より優れた洗濯耐久性を発現することができる。また、素材形態はステープル、フィラメント、紡績糸、加工糸、不織布、織物、編物、更には、縫製された繊維製品、いわゆるピース状態であってもよい。 The emulsion composition for fiber finishing of the present invention can be applied to natural fibers such as cotton, wool, silk and hemp, recycled fibers such as rayon, synthetic fibers such as polyester, nylon and acrylic, and mixtures thereof. is there. Among these, it is particularly preferable to apply to cotton, rayon, polyester / cotton blends, and the like. When applied to these, compared with the conventional cool feeling finishing agent, for example, the textile finish composition of patent document 5, the washing | cleaning durability superior can be expressed. The material form may be a staple, a filament, a spun yarn, a processed yarn, a nonwoven fabric, a woven fabric, a knitted fabric, or a sewn fiber product, a so-called piece state.

本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物を上記の繊維及び繊維製品に施与する方法としては、従来公知の方法を使用することができる。いわゆるパッドードライ・キュア方法によれば、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物が１〜２０質量％、好ましくは５〜１０質量％濃度となるように、該エマルジョン組成物と水とを混合して加工液を調製し、この加工液に木綿等の繊維及び繊維製品を浸漬し、パッディング処理をしてマングルで絞り、その後、１００〜１２０℃で乾燥し、次いで、１３０〜１８０℃で１〜３分間熱処理することにより施与し得る。いわゆる浸漬処理又は液中処理法と言われる方法によれば、施与する繊維及び繊維製品の質量の２〜１０質量％に相当する量の本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物に水を加えて、該エマルジョン組成物の濃度が２〜１０質量％になるようにし、これを加工液として、これにデニム等の繊維及び繊維製品を浸漬し、撹拌しつつ３０〜８０℃、好ましくは３０〜５０℃に加温して、その温度で５〜３０分間浸漬処理を行い、次いで、遠心脱水をした後、タンブルドライで乾燥を実施することにより施与し得る。また、スプレー法、コーティング法等を使用することもできる。 As a method for applying the emulsion composition for fiber finishing of the present invention to the above-mentioned fibers and fiber products, conventionally known methods can be used. According to the so-called pad-dry cure method, the emulsion composition and water are mixed and processed so that the emulsion composition for fiber finishing of the present invention has a concentration of 1 to 20% by mass, preferably 5 to 10% by mass. A liquid is prepared, fibers such as cotton and fiber products are dipped in this processing liquid, padded, wrung with mangles, then dried at 100 to 120 ° C., then 1 to 3 at 130 to 180 ° C. It can be applied by heat treatment for a minute. According to a so-called dipping treatment or submerged treatment method, water is added to the fiber finishing emulsion composition of the present invention in an amount corresponding to 2 to 10% by mass of the mass of the fiber to be applied and the textile product. The emulsion composition has a concentration of 2 to 10% by mass, and this is used as a processing liquid, and fibers and fiber products such as denim are dipped in this and stirred, and then 30 to 80 ° C., preferably 30 to 50 It can be applied by heating to 0 ° C., performing immersion treatment at that temperature for 5 to 30 minutes, then performing centrifugal dehydration and then drying by tumble dry. Moreover, a spray method, a coating method, etc. can also be used.

以下の実施例において、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例により限定されるものではない。 In the following examples, the present invention will be described in more detail, but the present invention is not limited to these examples.

下記の実施例及び比較例において使用した各成分は、下記の通りである。 Each component used in the following Examples and Comparative Examples is as follows.

＜成分（Ａ）：糖アルコール及びその誘導体＞
エリスリトール（三菱化学フーズ株式会社製エリスリトール）
キシリトール（日本ポリマック有限会社製キシリトール） <Component (A): Sugar alcohol and its derivative>
Erythritol (Erythritol manufactured by Mitsubishi Chemical Foods Corporation)
Xylitol (Nihon Polymac Co., Ltd. Xylitol)

＜成分（Ｂ）：分子内にシロキサン結合を有する物質＞
アミノ変性シリコーンオイル［信越化学工業株式会社製ＫＦ−８００４（商標）、アミノ当量：約１，５００、粘度（２５℃）：８００ｍｍ２／ｓ、重量平均分子量：約１０，０００］
エポキシ変性シリコーンオイル［信越化学工業株式会社製ＫＦ−１０５（商標）、エポキシ当量：約４９０、粘度（２５℃）：１５ｍｍ２／ｓ、重量平均分子量：約１，０００］
メチルハイドロジェンポリシロキサン［信越化学工業株式会社製ＫＦ−９９（商標）、官能基当量：約６０、粘度（２５℃）：２０ｍｍ２／ｓ］ <Component (B): Substance having a siloxane bond in the molecule>
Amino-modified silicone oil [KF-8004 (trademark) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., amino equivalent: about 1,500, viscosity (25 ° C.): 800 mm 2 / s, weight average molecular weight: about 10,000]
Epoxy-modified silicone oil [KF-105 (trademark) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., epoxy equivalent: about 490, viscosity (25 ° C.): 15 mm 2 / s, weight average molecular weight: about 1,000]
Methyl hydrogen polysiloxane [KF-99 (trademark) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., functional group equivalent: about 60, viscosity (25 ° C.): 20 mm 2 / s]

＜成分（Ｃ１）：非イオン界面活性剤＞
ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル［ＨＬＢ：１３、青木油脂工業株式会社製ファインサーフ２９０（商標））
ポリオキシエチレントリデシルエーテル［ＨＬＢ：１２、青木油脂工業株式会社製ファインサーフＴＤ−７５（商標）］ <Component (C1): Nonionic surfactant>
Polyoxyethylene secondary alcohol ether [HLB: 13, Fine Surf 290 (trademark) manufactured by Aoki Oil & Fat Co., Ltd.]
Polyoxyethylene tridecyl ether [HLB: 12, Fine Surf TD-75 (trademark) manufactured by Aoki Oil & Fat Co., Ltd.]

＜成分（Ｃ２）：アニオン性界面活性剤＞
アルキルサルフェート・ナトリウム塩［日油株式会社製パーソフトＥＫ（商標）］ <Component (C2): Anionic surfactant>
Alkyl sulfate sodium salt [Nippon Corporation Persoft EK (trademark)]

＜成分（Ｄ）：架橋剤＞
ブロックイソシアネート系架橋剤［大原パラヂウム化学株式会社製パラキャットＰＧＷ−４（商標）］ <Component (D): Crosslinking agent>
Block isocyanate-based crosslinking agent [Ohara Paradium Chemical Co., Ltd. Paracat PGW-4 (trademark)]

＜成分（Ｅ）：バインダー＞
ウレタン樹脂系バインダー［大原パラヂウム化学株式会社製パラゾールＰＮ−１４（商標）］ <Component (E): Binder>
Urethane resin binder [Ohara Palladium Chemical Co., Ltd. Parasol PN-14 (trademark)]

＜その他の成分＞
スクワラン（株式会社岸本特殊肝油工業所製植物性スクワラン）
ステアリルアルコール［新日本理化株式会社製リカコール９０Ｂ（商標）］
ジメチルステアリルアンモニウムクロライド［花王株式会社製コータミン８６Ｐコンク（商標）］
トリメチルステアリルアンモニウムクロライド［花王株式会社製コータミンＤ８６Ｐ（商標）］ <Other ingredients>
Squalane (vegetable squalane made by Kishimoto Special Liver Oil Industry Co., Ltd.)
Stearyl alcohol [Rikacol 90B (trademark) manufactured by Shin Nippon Rika Co., Ltd.]
Dimethyl stearyl ammonium chloride [Coatamine 86P Conch (trademark) manufactured by Kao Corporation]
Trimethylstearyl ammonium chloride [Coatamine D86P (trademark) manufactured by Kao Corporation]

下記の実施例及び比較例において使用した評価試験の方法は、下記の通りである。 The evaluation test methods used in the following examples and comparative examples are as follows.

＜涼感性能評価（洗濯耐久性評価）＞
実施例及び比較例で製造した加工剤組成物５質量部を水９５質量部で希釈した。該液を加工液として、該液に綿１００％から成る編物（２０ｃｍ×２０ｃｍ）を浸漬し、マングルでピックアップが１００％になるように絞った後、１１０℃で３分間乾燥した。次いで、該布帛を１６０℃で２分間、テンター型のベイキングマシーンで熱処理を施した。但し、実施例５の加工剤組成物においては、綿１００％から成る編物に代えて、綿５５％及びポリエステル４５％から成るブロード生地（２０ｃｍ×２０ｃｍ）を使用した。 <Cool feeling performance evaluation (washing durability evaluation)>
5 parts by mass of the processing agent composition produced in Examples and Comparative Examples was diluted with 95 parts by mass of water. Using this liquid as a working liquid, a knitted fabric (20 cm × 20 cm) made of 100% cotton was immersed in the liquid and squeezed with a mangle so that the pickup became 100%, and then dried at 110 ° C. for 3 minutes. Next, the fabric was heat-treated at 160 ° C. for 2 minutes with a tenter type baking machine. However, in the processing agent composition of Example 5, instead of a knitted fabric made of 100% cotton, a broad fabric (20 cm × 20 cm) made of 55% cotton and 45% polyester was used.

上記処理を施した布帛を３０℃及びＲＨ４０％の条件下の恒温恒湿室内に３０分間放置した。次いで、図３の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すように、まず、該布帛に３０℃の水を１滴（約０．０３ｃｃ）滴下して含浸させ、次いで、該水含浸部分に温度センサー［株式会社ティアンドディ製ＴＲ−０１０６（商標）、温度記録計：株式会社ティアンドディ製おんどとりＴＲ−７１Ｕ（商標）］を設置し、次いで、該温度センサーを該布帛で挟み込み、５分間経過後の温度を測定した。また、対照として、加工剤組成物による処理をしていない布帛を３０℃及びＲＨ４０％の条件下の恒温恒湿室内に３０分間放置したのち、上記と同一にして水滴を滴下して、５分間経過後の温度を測定した。涼感性能は、各布帛に関して水滴を滴下していない状態で、同様にして布帛温度を測定し、水滴を滴下していない布帛温度から水滴を滴下したときの布帛温度を差し引いた値に基づいて評価した。該温度差が大きいほど、涼感性能が優れていることを示す。該涼感性能は、各布帛について、洗濯なし、洗濯１０回、洗濯２０回、洗濯３０回において測定し評価した。ここで、洗濯方法は、ＪＩＳ Ｌ−０２１７ １０３に準拠して実施した。 The fabric subjected to the above treatment was left in a constant temperature and humidity room at 30 ° C. and RH 40% for 30 minutes. Then, as shown in FIGS. 3 (a), (b) , (c), first, a drop of 30 ° C. water in the fabric (about 0.03 cc) was dropped to free immersion, then water temperature sensor in free immersion part [Co., Ltd. T & di-made TR-0106 (TM), temperature recorder: Co., Ltd. T & di-made Ondotori TR-71U (TM)] set up, then, the fabric of the temperature sensor The temperature was measured after 5 minutes. In addition, as a control, a fabric that was not treated with the processing agent composition was left in a constant temperature and humidity room at 30 ° C. and RH 40% for 30 minutes, and then water drops were dropped in the same manner as described above for 5 minutes. The temperature after the lapse was measured. The cool feeling performance is evaluated based on a value obtained by subtracting the fabric temperature when the water droplet is dropped from the temperature of the fabric without dropping the water droplet in the same manner in the state where the water droplet is not dropped for each fabric. did. The larger the temperature difference, the better the cool feeling performance. The cool feeling performance was measured and evaluated for each fabric at no washing, 10 washings, 20 washings and 30 washings. Here, the washing method was carried out according to JIS L-0217 103.

＜エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の粒度分布測定＞
実施例及び比較例で製造した加工剤組成物、並びに、市販品を水で希釈して、各組成物を１〜５体積％濃度に調整し、これを試料として使用した。測定装置として、レーザー回折／散乱粒度分布測定装置［株式会社堀場製作所製ＨＯＲＩＢＡ ＬＡ−９１０（商標）］を使用した。 <Measurement of particle size distribution of emulsion particles in emulsion composition>
The processing agent composition manufactured by the Example and the comparative example and the commercial item were diluted with water, each composition was adjusted to 1-5 volume% density | concentration, and this was used as a sample. As a measuring device, a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring device [HORIBA LA-910 (trademark) manufactured by Horiba, Ltd.] was used.

＜エマルジョン組成物の可視光線透過率測定＞
実施例及び比較例で製造した加工剤組成物、並びに、市販品及び蒸留水を試料として使用した。装置として、紫外可視分光光度計、島津製作所製島津自記分光光度計ＵＶ−２２００（商標）を使用し、波長を可視光域の２００ｎｍから８００ｎｍまで変化させて透過率を測定した。 <Measurement of visible light transmittance of emulsion composition>
The processing agent composition manufactured by the Example and the comparative example, the commercial item, and distilled water were used as a sample. As a device, an ultraviolet-visible spectrophotometer and Shimadzu Shimadzu spectrophotometer UV-2200 (trademark) manufactured by Shimadzu Corporation were used, and the transmittance was measured by changing the wavelength from 200 nm to 800 nm in the visible light region.

＜エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察＞
実施例及び比較例で製造した加工剤組成物、並びに、市販品を試料として使用した。装置として、マイクロスコープ、株式会社キーエンス（ＫＥＹＥＮＣＥ）製ＶＨ−５０００（レンズ：ＶＨ−Ｚ５００）（いずれも商標）を使用した。採取した各エマルジョンに、酸性染料１質量％水溶液を２質量％添加し試験液体とした。プレパラートに該試験液体を１滴載せカバーグラスをかぶせてマイクロスコープを使用して所定の倍率でエマルジョン粒子の形態を観察した。使用した酸性染料は、住友化学工業株式会社製ＳＵＭＩＯＬ ＭＩＬＬ ＢＲＩＬＬ ＲＥＤ Ｂ（商標）である。 <Observation of emulsion particles in emulsion composition>
The processing agent composition manufactured by the Example and the comparative example and the commercial item were used as a sample. As a device, a microscope, VH-5000 (lens: VH-Z500) manufactured by KEYENCE Corporation (both are trademarks) was used. To each collected emulsion, 2% by mass of an acid dye 1% by mass aqueous solution was added to obtain a test liquid. One drop of the test liquid was placed on the slide, covered with a cover glass, and the morphology of the emulsion particles was observed at a predetermined magnification using a microscope. The acid dye used was SUMIOL MILL BRILL RED B (trademark) manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.

（実施例１）
（Ａ）エリスリトール６０グラム（２０質量部）、並びに、（Ｃ１）ＨＬＢ値が１３のポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル３０グラム（１０質量部）及び（Ｃ２）アルキルサルフェート・ナトリウム塩３．６グラム（１．２質量部）を、５００ｃｃのビーカーに入れて室温及び大気圧下で撹拌して混合し、次いで、得られた混合物に、同じく室温及び大気圧下で、該混合物を撹拌しながら、９０％酢酸０．６グラム［（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイル１００質量部に対して１．０質量部］及び約７０℃の水６０グラム［２０質量部、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の約０．６４倍］を添加した。これにより、液晶組成物が形成された。次いで、該組成物に、同じく室温及び大気圧下で、該混合物を撹拌しながら、（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイル６０グラム（２０質量部）［添加した成分（Ａ）の質量の１．００倍］を滴下添加した。上記の操作により、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョン組成物が得られた。また、上記の操作において、撹拌はいずれも卓上ホモミキサー［特殊機化工業株式会社（現、プライミクス株式会社）製ＴＫ ＨＯＭＯ ＭＩＸＥＲ（商標）］を使用して、撹拌速度を７，０００回転／分として実施した。次いで、得られたエマルジョン組成物に、該組成物を、同一の卓上ホモミキサーを使用して撹拌速度７，０００回転／分で撹拌しながら、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水の合計量が３００グラム（１００質量部）となるように、約７０℃の水８６．４グラム（２８．８質量部）を添加して混合した。これにより、Ｗ／Ｏ型エマルジョン組成物が、水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョン組成物へと変化し、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）約３００グラムが得られた。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は多層構造を有していることが分かった（図４）。 Example 1
(A) 60 g (20 parts by mass) of erythritol, and (C1) 30 g (10 parts by mass) of polyoxyethylene secondary alcohol ether having an HLB value of 13 and (C2) 3.6 g of alkyl sulfate sodium salt (1 .2 parts by weight) in a 500 cc beaker and stirred at room temperature and atmospheric pressure, and then the resulting mixture was stirred at 90% while stirring the mixture at room temperature and atmospheric pressure. 0.6 g of acetic acid [1.0 part by mass with respect to 100 parts by mass of (B) amino-modified silicone oil] and 60 g of water at about 70 ° C. [20 parts by mass of the total mass of components (A) and (C) About 0.64 times] was added. Thereby, a liquid crystal composition was formed. Next, while stirring the mixture at room temperature and atmospheric pressure, 60 g (20 parts by mass) of amino-modified silicone oil [1.00 times the mass of the added component (A) was added to the composition. ] Was added dropwise. By the above operation, a water-in-oil (W / O type) emulsion composition containing components (A), (B), (C) and water was obtained. In the above operation, stirring is performed using a tabletop homomixer [TK HOMO MIXER (trademark) manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd. (currently Primix Co., Ltd.)], and the stirring speed is 7,000 rpm. As implemented. Next, components (A), (B), (C), and (C) were added to the resulting emulsion composition while stirring the composition using the same desktop homomixer at a stirring speed of 7,000 rpm. About 70 ° C. water (86.4 g, 28.8 parts by mass) was added and mixed so that the total amount of water was 300 g (100 parts by mass). As a result, the W / O emulsion composition is changed to an oil-in-water (O / W) emulsion composition, and about 300 grams of the fiber finishing emulsion composition (processing agent composition) of the present invention is obtained. It was. The obtained emulsion composition for fiber finishing was observed for the emulsion particles in the emulsion composition as described above, and it was found that the emulsion particles had a multilayer structure (FIG. 4).

（実施例２）
成分（Ａ）をキシリトールに代え、成分（Ｂ）の添加量を４５グラム（１５質量部）［添加した成分（Ａ）の質量の０．７５倍］に代え、かつ、最後に添加する約７０℃の水の量を１０１．４グラム（３３．８質量部）として、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水の合計量が３００グラム（１００質量部）となるように調節した以外は、実施例１と同一にして、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）約３００グラムを得た。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は多層構造を有していることが分かった（図５）。 (Example 2)
The component (A) is replaced with xylitol, the amount of the component (B) added is changed to 45 grams (15 parts by mass) [0.75 times the mass of the added component (A)], and finally added about 70 The amount of water at 0 ° C. was adjusted to 101.4 g (33.8 parts by mass), and the total amount of components (A), (B), (C) and water was adjusted to 300 g (100 parts by mass). Except for the above, in the same manner as in Example 1, about 300 g of the emulsion composition for fiber finishing (processing agent composition) of the present invention was obtained. The obtained emulsion composition for fiber finishing was observed for the emulsion particles in the emulsion composition as described above, and it was found that the emulsion particles had a multilayer structure (FIG. 5).

（実施例３）
成分（Ａ）をキシリトールに代え、成分（Ｂ）をエポキシ変性シリコーンオイルに代え、かつ、９０％酢酸を添加しなかった以外は、実施例１と同一にして、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）３００グラムを得た。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は多層構造を有していることが分かった（図６）。 Example 3
The emulsion composition for fiber finishing of the present invention was the same as in Example 1 except that component (A) was replaced with xylitol, component (B) was replaced with epoxy-modified silicone oil, and 90% acetic acid was not added. 300 grams of product (processing agent composition) was obtained. The obtained emulsion composition for fiber finishing was observed for emulsion particles in the emulsion composition as described above, and it was found that the emulsion particles had a multilayer structure (FIG. 6).

（実施例４）
成分（Ａ）をキシリトールに代え、成分（Ｂ）をメチルハイドロジェンポリシロキサンに代え、成分（Ｃ１）をＨＬＢ値が１２のポリオキシエチレントリデシルエーテルに代え、かつ、９０％酢酸を添加しなかった以外は、実施例１と同一にして、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）３００グラムを得た。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は多層構造を有していることが分かった。 Example 4
Instead component (A) to xylitol, replacing the component (B) in the methyl hydrogen polysiloxane, HLB value component (C1) is instead polyoxyethylene tridecyl ether 12, and, by adding 90% acetic acid Except for the absence, 300 g of the emulsion composition for fiber finishing (processing agent composition) of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1. The obtained emulsion composition for fiber finishing was observed for the emulsion particles in the emulsion composition as described above, and it was found that the emulsion particles had a multilayer structure.

（実施例５）
実施例１で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物５質量部、（Ｄ）ブロックイソシアネート系架橋剤２質量部、及び、水９３質量部を混合して、加工剤組成物１００質量部を調製した。 (Example 5)
5 parts by mass of the emulsion composition for fiber finishing obtained in Example 1, (D) 2 parts by mass of a blocked isocyanate crosslinking agent, and 93 parts by mass of water were mixed to prepare 100 parts by mass of a processing agent composition. .

（実施例６）
実施例１で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物５質量部、（Ｅ）ウレタン樹脂系バインダー２質量部、及び、水９３質量部を混合して、加工剤組成物１００質量部を調製した。 (Example 6)
5 parts by mass of the emulsion composition for fiber finishing obtained in Example 1, 2 parts by mass of (E) urethane resin binder, and 93 parts by mass of water were mixed to prepare 100 parts by mass of a processing agent composition.

（実施例７）
液晶組成物を形成する際に添加する水の量を１５グラム［５質量部、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の０．１６倍］とし、かつ、最後に添加する約７０℃の水の量を１３１．４グラム（４３．８質量部）とした以外は、実施例１と同一にして、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）約３００グラムを得た。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は多層構造を有していることが分かった。 (Example 7)
The amount of water added when forming the liquid crystal composition is 15 grams [5 parts by mass, 0.16 times the total mass of components (A) and (C)], and finally added at about 70 ° C. Except that the amount of water was 131.4 g (43.8 parts by mass), about 300 g of the fiber finishing emulsion composition (processing agent composition) of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1. The obtained emulsion composition for fiber finishing was observed for the emulsion particles in the emulsion composition as described above, and it was found that the emulsion particles had a multilayer structure.

（実施例８）
液晶組成物を形成する際に添加する水の量を１０２．９グラム［３４．３質量部、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の１．１０倍］とし、かつ、最後に添加する約７０℃の水の量を４３．５グラム（１４．５質量部）とした以外は、実施例１と同一にして、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）約３００グラムを得た。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は多層構造を有していることが分かった。 (Example 8)
The amount of water added when forming the liquid crystal composition is 102.9 g [34.3 parts by mass, 1.10 times the total mass of components (A) and (C)], and finally added. Except that the amount of water at about 70 ° C. was changed to 43.5 g (14.5 parts by mass), it was the same as in Example 1, and the fiber finish emulsion composition (processing agent composition) of the present invention was about 300 g. Got. The obtained emulsion composition for fiber finishing was observed for the emulsion particles in the emulsion composition as described above, and it was found that the emulsion particles had a multilayer structure.

（実施例９）
成分（Ｂ）の添加量を３０グラム（１０質量部）［添加した成分（Ａ）の質量の０．５０倍］に代え、かつ、最後に添加する約７０℃の水の量を１１６．４グラム（３８．８質量部）とした以外は、実施例１と同一にして、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）約３００グラムを得た。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は多層構造を有していることが分かった。 Example 9
The addition amount of the component (B) is changed to 30 grams (10 parts by mass) [0.50 times the mass of the added component (A)], and the amount of water at about 70 ° C. added last is 116.4. About 300 grams of the emulsion composition for fiber finishing (processing agent composition) of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount was 3 grams (38.8 parts by mass). The obtained emulsion composition for fiber finishing was observed for the emulsion particles in the emulsion composition as described above, and it was found that the emulsion particles had a multilayer structure.

（実施例１０）
成分（Ｂ）の添加量を７５グラム（２５質量部）［添加した成分（Ａ）の質量の１．２５倍］に代え、かつ、最後に添加する約７０℃の水の量を７１．４グラム（２３．８質量部）とした以外は、実施例１と同一にして、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）約３００グラムを得た。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は多層構造を有していることが分かった。 (Example 10)
The addition amount of the component (B) was changed to 75 grams (25 parts by mass) [1.25 times the mass of the added component (A)], and the amount of water at about 70 ° C. added last was 71.4. About 300 grams of the emulsion composition for fiber finishing (processing agent composition) of the present invention was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount was 2 grams (23.8 parts by mass). The obtained emulsion composition for fiber finishing was observed for the emulsion particles in the emulsion composition as described above, and it was found that the emulsion particles had a multilayer structure.

（実施例１１）
（Ａ）エリスリトール１５．０グラム（５．０質量部）、並びに、（Ｃ１）ＨＬＢ値が１３のポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル７．５グラム（２．５質量部）及び（Ｃ２）アルキルサルフェート・ナトリウム塩０．９グラム（０．３質量部）を、５００ｃｃのビーカーに入れて室温及び大気圧下で撹拌して混合し、次いで、得られた混合物に、同じく室温及び大気圧下で、該混合物を撹拌しながら、９０％酢酸０．９グラム［（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイル１００質量部に対して１．０質量部］及び約７０℃の水１５．０グラム［５．０質量部、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の０．６４倍］を添加した。これにより、液晶組成物が形成された。次いで、該組成物に、同じく室温及び大気圧下で、該混合物を撹拌しながら、（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイル９０グラム（３０質量部）［添加した成分（Ａ）の質量の６．００倍］を滴下添加した。上記の操作により、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョン組成物が得られた。次いで、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水の合計量が３００グラムとなるように、約７０℃の水１７１．６グラム（５７．２質量部）を添加して混合した。これにより、Ｗ／Ｏ型エマルジョン組成物が、水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョン組成物へと変化し、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）約３００グラムが得られた。ここで、上記の撹拌は、いずれも、実施例１と同一条件にて実施した。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は多層構造を有していることが分かった。 (Example 11)
(A) 15.0 g (5.0 parts by mass) of erythritol, and (C1) 7.5 g (2.5 parts by mass) of polyoxyethylene secondary alcohol ether having an HLB value of 13 and (C2) alkyl sulfate. 0.9 grams (0.3 parts by weight) of sodium salt was mixed in a 500 cc beaker with stirring at room temperature and atmospheric pressure, and then the resulting mixture was also mixed at room temperature and atmospheric pressure. While stirring the mixture, 0.9 g of 90% acetic acid [1.0 part by mass with respect to 100 parts by mass of (B) amino-modified silicone oil] and 15.0 g of water at about 70 ° C. [5.0 parts by mass, 0.64 times the total mass of components (A) and (C)] was added. Thereby, a liquid crystal composition was formed. Next, while stirring the mixture at room temperature and atmospheric pressure, 90 g (30 parts by mass) of amino-modified silicone oil [6.00 times the mass of the added component (A) was added to the composition. ] Was added dropwise. By the above operation, a water-in-oil (W / O type) emulsion composition containing components (A), (B), (C) and water was obtained. Next, 171.6 g (57.2 parts by mass) of water at about 70 ° C. was added and mixed so that the total amount of components (A), (B), (C) and water was 300 g. As a result, the W / O emulsion composition is changed to an oil-in-water (O / W) emulsion composition, and about 300 grams of the fiber finishing emulsion composition (processing agent composition) of the present invention is obtained. It was. Here, all of the above stirring was performed under the same conditions as in Example 1. The obtained emulsion composition for fiber finishing was observed for the emulsion particles in the emulsion composition as described above, and it was found that the emulsion particles had a multilayer structure.

（比較例１）
成分（Ａ）を使用せず、液晶組成物を形成する際に添加する約７０℃の水の量を２１．６グラム［７．２質量部、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の約０．６４倍］及び最後に添加する水の量を１８４．９グラム（６１．６質量部）に調節した以外は、実施例１と同一にしてエマルジョン組成物（加工剤組成物）約３００グラムを製造した。得られたエマルジョン組成物は、Ｏ／Ｗ型エマルジョンであった。得たエマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は単層構造を有していることが分かった（図７）。 (Comparative Example 1)
The amount of water at about 70 ° C. added when forming the liquid crystal composition without using the component (A) is 21.6 g [7.2 parts by mass, the total mass of the components (A) and (C) About 0.64 times], and the emulsion composition (processing agent composition) was about 300 in the same manner as in Example 1 except that the amount of water added at the end was adjusted to 184.9 grams (61.6 parts by mass). Made gram. The obtained emulsion composition was an O / W type emulsion. With respect to the obtained emulsion composition, the emulsion particles in the emulsion composition were observed as described above, and it was found that the emulsion particles had a single layer structure (FIG. 7).

（比較例２）
成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ１）及び（Ｃ２）を一括混合し、これに９０％酢酸を滴下添加し、次いで、得られた混合物を、卓上ホモミキサーを使用して撹拌速度７，０００回転／分で撹拌しながら、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水の合計量が３００グラム（１００質量部）となるように、約７０℃の水１４６．４グラム（４８．８質量部）を複数回に分けて添加した以外は、各成分の配合量等は実施例１と同一にしてエマルジョン組成物（加工剤組成物）約３００グラムを製造した。得られたエマルジョン組成物は、Ｏ／Ｗ型エマルジョンであった。得たエマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は単層構造を有していることが分かった（図８）。 (Comparative Example 2)
Components (A), (B), (C1) and (C2) are mixed together, 90% acetic acid is added dropwise thereto, and then the resulting mixture is stirred at a stirring speed of 7, While stirring at 000 rpm, 146.4 grams of water at approximately 70 ° C. (48) so that the total amount of components (A), (B), (C) and water is 300 grams (100 parts by weight) The amount of each component was the same as in Example 1 except that .8 parts by mass) was added in several batches to produce about 300 grams of an emulsion composition (processing agent composition). The obtained emulsion composition was an O / W type emulsion. With respect to the obtained emulsion composition, the emulsion particles in the emulsion composition were observed as described above, and it was found that the emulsion particles had a single layer structure (FIG. 8).

（比較例３）
（Ａ）キシリトール９０グラム（３０質量部）、スクワラン９０グラム（３０質量部）、ステアリルアルコール６グラム（２質量部）、ジメチルステアリルアンモニウムクロライド９グラム（３質量部）、及び、トリメチルステアリルアンモニウムクロライド６グラム（２質量部）を一括混合し、次いで、得られた混合物を、５０ｍｍＨｇの減圧下５０℃で、上記と同じ卓上ホモミキサーを使用して撹拌速度８，０００回転／分で撹拌しながら、上記各成分及び水の合計量が３００グラム（１００質量部）となるように、約５０℃の水９９グラム（３３質量部）を複数回に分けて添加してエマルジョン組成物（加工剤組成物）３００グラムを製造した。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は単層構造を有していることが分かった（図９）。 (Comparative Example 3)
(A) 90 g (30 parts by mass) xylitol, 90 g (30 parts by mass) squalane, 6 g (2 parts by mass) stearyl alcohol, 9 g (3 parts by mass) dimethyl stearyl ammonium chloride, and 6 trimethylstearyl ammonium chloride Grams (2 parts by weight) were mixed together, and then the resulting mixture was stirred at 50 ° C. under a reduced pressure of 50 mmHg at the stirring speed of 8,000 rpm using the same desktop homomixer as above. An emulsion composition (processing agent composition) was prepared by adding 99 grams (33 parts by mass) of water at about 50 ° C. in a plurality of times so that the total amount of the above components and water was 300 grams (100 parts by mass). ) 300 grams were produced. With respect to the obtained emulsion composition for fiber finishing, the emulsion particles in the emulsion composition were observed as described above, and it was found that the emulsion particles had a single layer structure (FIG. 9). .

（比較例４）
（Ａ）キシリトール９０グラム（３０質量部）、ステアリルアルコール６グラム（２質量部）、ジメチルステアリルアンモニウムクロライド９グラム（３質量部）、及び、トリメチルステアリルアンモニウムクロライド６グラム（２質量部）を、５００ｃｃのビーカーに入れて室温及び大気圧下で撹拌して混合し、次いで、得られた混合物に、同じく室温及び大気圧下で、該混合物を撹拌しながら、約７０℃の水６０グラム（２０質量部）を添加した。これにより、液晶組成物が形成された。次いで、該組成物に、同じく室温及び大気圧下で、該混合物を撹拌しながら、スクワラン９０グラム（３０質量部）を滴下添加した。上記の操作により、成分（Ａ）、ステアリルアルコール、ジメチルステアリルアンモニウムクロライド、トリメチルステアリルアンモニウムクロライド及び水を含む油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョン組成物が得られた。また、上記の操作において、撹拌はいずれも上記と同一の卓上ホモミキサーを使用して、撹拌速度を７，０００回転／分として実施した。次いで、得られたエマルジョン組成物に、該混合物を同一の卓上ホモミキサーを使用して撹拌速度７，０００回転／分で撹拌しながら、成分（Ａ）、ステアリルアルコール、ジメチルステアリルアンモニウムクロライド、トリメチルステアリルアンモニウムクロライド及び水の合計量が３００グラム（１００質量部）となるように、約７０℃の水３９グラム（１３質量部）を添加して混合した。これにより、Ｗ／Ｏ型エマルジョン組成物が、水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョン組成物へと変化し、繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）３００グラムが得られた。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は単層構造を有していることが分かった（図１０）。 (Comparative Example 4)
(A) 90 cc (30 parts by mass) of xylitol, 6 g (2 parts by mass) of stearyl alcohol, 9 g (3 parts by mass) of dimethyl stearyl ammonium chloride, and 6 g (2 parts by mass) of trimethylstearyl ammonium chloride, The mixture was stirred and mixed at room temperature and atmospheric pressure, and then the resulting mixture was stirred under the same room temperature and atmospheric pressure while stirring the mixture at about 70 ° C. with 60 grams of water (20 mass). Part) was added. Thereby, a liquid crystal composition was formed. Next, 90 g (30 parts by mass) of squalane was added dropwise to the composition while stirring the mixture, also at room temperature and atmospheric pressure. By the above operation, a water-in-oil type (W / O type) emulsion composition containing component (A), stearyl alcohol, dimethylstearylammonium chloride, trimethylstearylammonium chloride and water was obtained. Further, in the above operation, stirring was carried out using the same desktop homomixer as described above at a stirring speed of 7,000 rpm. Next, while stirring the mixture at the stirring speed of 7,000 revolutions / minute using the same tabletop homomixer, the component (A), stearyl alcohol, dimethylstearyl ammonium chloride, trimethylstearyl was added to the obtained emulsion composition. 39 g (13 parts by mass) of water at about 70 ° C. was added and mixed so that the total amount of ammonium chloride and water was 300 g (100 parts by mass). Thereby, the W / O type emulsion composition was changed to an oil-in-water type (O / W type) emulsion composition, and 300 g of the emulsion composition for fiber finishing (processing agent composition) was obtained. The obtained emulsion composition for fiber finishing was observed for the emulsion particles in the emulsion composition as described above, and it was found that the emulsion particles had a single layer structure (FIG. 10). .

（比較例５）
（Ａ）キシリトール６０グラム（２０質量部）、並びに、（Ｃ１）ＨＬＢ値が１３のポオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル３０グラム（１０質量部）及び（Ｃ２）アルキルサルフェート・ナトリウム塩３．６グラム（１．２質量部）を、５００ｃｃのビーカーに入れて室温及び大気圧下で撹拌して混合し、次いで、得られた混合物に、同じく室温及び大気圧下で、該混合物を撹拌しながら、９０％酢酸０．６グラム［（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイル１００質量部に対して１．０質量部］及び約７０℃の水６０グラム［２０質量部、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の約０．６４倍］を添加した。これにより、液晶組成物が形成された。次いで、該組成物に、同じく室温及び大気圧下で、該混合物を撹拌しながら、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水の合計量が３００グラム（１００質量部）となるように、（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイル１４６．４グラム（４８．８質量部）［添加した成分（Ａ）の質量の２．４４倍］を滴下添加した。これによりＷ／Ｏ型エマルジョン（加工剤組成物）約３００グラムが得られた。ここで、上記の撹拌は、いずれも、実施例１と同一条件にて実施した。 (Comparative Example 5)
(A) 60 g (20 parts by mass) of xylitol, and (C1) 30 g (10 parts by mass) of a poxyethylene secondary alcohol ether having an HLB value of 13 and (C2) 3.6 g of alkyl sulfate sodium salt (1 .2 parts by weight) in a 500 cc beaker and stirred at room temperature and atmospheric pressure, and then the resulting mixture was stirred at 90% while stirring the mixture at room temperature and atmospheric pressure. 0.6 g of acetic acid [1.0 part by mass with respect to 100 parts by mass of (B) amino-modified silicone oil] and 60 g of water at about 70 ° C. [20 parts by mass of the total mass of components (A) and (C) About 0.64 times] was added. Thereby, a liquid crystal composition was formed. Next, the total amount of components (A), (B), (C) and water is 300 grams (100 parts by mass) while stirring the mixture at room temperature and atmospheric pressure. (B) 146.4 grams (48.8 parts by mass) of amino-modified silicone oil [2.44 times the mass of the added component (A)] was added dropwise. As a result, about 300 g of a W / O type emulsion (processing agent composition) was obtained. Here, all of the above stirring was performed under the same conditions as in Example 1.

（比較例６）
液晶組成物を形成する際に添加する約７０℃の水の量を１３１．１グラム［４３．７質量部、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の約１．４０倍］とし、かつ、最後に添加する水の量を１５．３グラム［５．１質量部］とした以外は、実施例１と同一にして実施した。該水を添加する段階で液晶組成物を得ることができず、成分（Ｂ）を添加してもエマルジョンを形成することができなかった。 (Comparative Example 6)
The amount of water at about 70 ° C. added when forming the liquid crystal composition is 131.1 g [43.7 parts by mass, about 1.40 times the total mass of components (A) and (C)], and The same procedure as in Example 1 was conducted except that the amount of water added last was 15.3 g [5.1 parts by mass]. A liquid crystal composition could not be obtained at the stage of adding water, and an emulsion could not be formed even when component (B) was added.

（比較例７）
液晶組成物を形成する際に添加する約７０℃の水の量を９．３グラム［３．１質量部、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の約０．１０倍］とし、最後に添加する水の量を１３７．１グラム（４５．７質量部）に調節した以外は、実施例１と同一にして実施し、エマルジョン組成物（加工剤組成物）３００グラムを製造した。得た繊維仕上げ用エマルジョン組成物について、上記のようにして、エマルジョン組成物中のエマルジョン粒子の観察を行ったところ、該エマルジョン粒子は単層構造を有していることが分かった（図１１）。 (Comparative Example 7)
The amount of water at about 70 ° C. added when forming the liquid crystal composition is 9.3 g [3.1 parts by mass, about 0.10 times the total mass of components (A) and (C)], and finally This was carried out in the same manner as in Example 1 except that the amount of water added to was adjusted to 137.1 g (45.7 parts by mass) to produce 300 g of an emulsion composition (processing agent composition). About the obtained emulsion composition for fiber finishing, when the emulsion particle | grains in an emulsion composition were observed as mentioned above, it turned out that this emulsion particle | grain has a single layer structure (FIG. 11). .

（比較例８）
（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイルの量を２４グラム（８質量部）［添加した成分（Ａ）の質量の０．４倍］とし、最後に添加する水の量を１２２．４グラム（４０．８質量部）に調節した以外は、実施例１と同一にして実施した。乳化組成物を得ることができなかった。 (Comparative Example 8)
(B) The amount of the amino-modified silicone oil is 24 grams (8 parts by mass) [0.4 times the mass of the added component (A)], and the final amount of water to be added is 122.4 grams (40.8). The procedure was the same as Example 1 except that the amount was adjusted to (part by mass). An emulsified composition could not be obtained.

（比較例９）
（Ａ）エリスリトール９．３グラム（３．１質量部）、並びに、（Ｃ１）ＨＬＢ値が１３のポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル４．７グラム（１．６質量部）及び（Ｃ２）アルキルサルフェート・ナトリウム塩０．６グラム（０．２質量部）を、５００ｃｃのビーカーに入れて室温及び大気圧下で撹拌して混合し、次いで、得られた混合物に、同じく室温及び大気圧下で、該混合物を撹拌しながら、９０％酢酸０．６グラム［（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイル１００質量部に対して１．０質量部］及び約７０℃の水４．８グラム［１．６質量部、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の０．３３倍］を添加した。これにより、液晶組成物が形成された。次いで、該組成物に、同じく室温及び大気圧下で、該混合物を撹拌しながら、（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイル６０グラム（２０質量部）［添加した成分（Ａ）の質量の６．４５倍］を滴下添加した。上記の操作により、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水を含む油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョン組成物が得られた。次いで、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び水の合計量が３００グラムとなるように、約７０℃の水２２０．６グラム（７３．５質量部）を添加して混合した。各成分が分離してエマルジョン組成物を得ることはできなかった。ここで、上記の撹拌は、いずれも、実施例１と同一条件にて実施した。 (Comparative Example 9)
(A) erythritol 9.3 grams (3.1 parts by mass), and (C1) 4.7 g (1.6 parts by mass) of polyoxyethylene secondary alcohol ether having an HLB value of 13 and (C2) alkyl sulfate. 0.6 grams (0.2 parts by weight) of the sodium salt was mixed in a 500 cc beaker with stirring at room temperature and atmospheric pressure, and then the resulting mixture was also added at room temperature and atmospheric pressure. While stirring the mixture, 0.6 g of 90% acetic acid [1.0 part by mass with respect to 100 parts by mass of (B) amino-modified silicone oil] and 4.8 g of water at about 70 ° C. [1.6 parts by mass, 0.33 times the total mass of components (A) and (C)] was added. Thereby, a liquid crystal composition was formed. Next, while stirring the mixture at room temperature and atmospheric pressure, 60 g (20 parts by mass) of amino-modified silicone oil [6.45 times the mass of the added component (A) was added to the composition. ] Was added dropwise. By the above operation, a water-in-oil (W / O type) emulsion composition containing components (A), (B), (C) and water was obtained. Next, 220.6 g (73.5 parts by mass) of water at about 70 ° C. was added and mixed so that the total amount of components (A), (B), (C) and water was 300 g. It was not possible to obtain an emulsion composition by separating the components. Here, all of the above stirring was performed under the same conditions as in Example 1.

表１には、実施例１〜４、７〜１１及び比較例１〜４で製造したエマルジョン組成物、並びに、涼感性を付与するための市販のエマルジョン組成物（市販品１及び２）についての、粒度分布測定の結果を示した。ここで、市販品１は、タナテックスケミカルズジャパン株式会社製ＴＡＳＴＥＸ ＣＯＯＬ−ＥＸ（商標）であり、市販品２は、同じくタナテックスケミカルズジャパン株式会社製ＴＡＳＴＥＸ ＣＯＯＬ ＥＸ―Ａ ０２（商標）である。 Table 1 shows the emulsion compositions produced in Examples 1 to 4, 7 to 11 and Comparative Examples 1 to 4, and commercially available emulsion compositions (commercial products 1 and 2) for imparting coolness. The results of the particle size distribution measurement are shown. Here, the commercial product 1 is TASTEX COOL-EX (trademark) manufactured by Tanatex Chemicals Japan Co., Ltd., and the commercial product 2 is TASTEX COOL EX-A 02 (trademark) manufactured by Tanatex Chemicals Japan Co., Ltd.

図２には、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（実施例１及び２、夫々、図２中の１及び２に相当する）及び従来の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（市販品２、図２中の４に相当する）の可視光線透過率の測定結果を示した。また、参考として、蒸留水（図２中の５に相当する）、及び、半透明エマルジョン［大原パラヂウム化学株式会社製パラシリコンＤ−７８（商標）］（図２中の３に相当する）の可視光線透過率の測定結果も示した。実施例１及び２で得られた本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の、波長４００〜８００ｎｍの可視光線による光線透過率は、いずれも９０％以上と非常に高いものであり、その光線透過率は蒸留水の光線透過率とほぼ同一であった。一方、従来の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の、波長４００〜８００ｎｍの可視光線による光線透過率は１０％以下であり、非常に低いものであった。 FIG. 2 shows a fiber finishing emulsion composition of the present invention (Examples 1 and 2, corresponding to 1 and 2 in FIG. 2, respectively) and a conventional fiber finishing emulsion composition (commercial product 2, FIG. 2). The measurement result of visible light transmittance (corresponding to 4 in the figure) was shown. Also, as a reference, distilled water (corresponding to 5 in FIG. 2) and translucent emulsion [Ohara Palladium Chemical Co., Ltd. Parasilicon D-78 (trademark)] (corresponding to 3 in FIG. 2) The measurement result of visible light transmittance is also shown. In the emulsion composition for fiber finishing of the present invention obtained in Examples 1 and 2, the light transmittance of visible light having a wavelength of 400 to 800 nm is very high at 90% or more, and the light transmittance thereof. Was almost the same as the light transmittance of distilled water. On the other hand, the light transmittance of visible light with a wavelength of 400 to 800 nm of the conventional emulsion composition for fiber finishing was 10% or less, which was very low.

図１は、実施例１で製造した本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物と従来の繊維仕上げ用エマルジョン組成物［市販品１：タナテックスケミカルズジャパン株式会社製ＴＡＳＴＥＸ ＣＯＯＬ−ＥＸ（商標）］との透明性を比較した外観図（写真）である。該写真は背景を黒色としたものである。エマルジョン組成物はいずれも透明のサンプル瓶に入れたものである。本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物は透明であることから、背景の黒色が組成物を通して現れており、全体が黒色に映し出されている。一方、市販品は不透明な白濁した組成物であり、組成物全体が白色に映し出されている。以上のように、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物は、従来品と比較して、著しく可視光線透過率が高いことが分かる。 FIG. 1 shows an emulsion composition for fiber finishing of the present invention produced in Example 1 and a conventional emulsion composition for fiber finishing [commercial product 1: TASTEX COOL-EX (trademark) manufactured by Tanatex Chemicals Japan Ltd.]. It is the external view (photograph) which compared transparency. The photograph has a black background. All emulsion compositions are in transparent sample bottles. Since the fiber-finishing emulsion composition of the present invention is transparent, the black color of the background appears throughout the composition, and the whole is reflected in black. On the other hand, the commercial product is an opaque cloudy composition, and the whole composition is projected in white. As described above, it can be seen that the emulsion composition for fiber finishing of the present invention has significantly higher visible light transmittance than the conventional product.

表２には、実施例１〜１１及び比較例１〜４、７で製造したエマルジョン組成物、並びに、涼感性を付与するための市販のエマルジョン組成物（市販品１及び２）についての、涼感性能評価（洗濯耐久性評価）結果を示した。 Table 2 shows the cool feeling of the emulsion compositions produced in Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 4 and 7, and the commercially available emulsion compositions (commercial products 1 and 2) for imparting cool feeling. The results of performance evaluation (wash durability evaluation) are shown.

表３及び４には、夫々、実施例１〜４、７〜１１及び比較例１、６〜９における各成分の配合量と涼感性能評価（洗濯耐久性評価）結果を示した。 Tables 3 and 4 show the blending amounts of each component and results of coolness performance evaluation (washing durability evaluation) in Examples 1 to 4, 7 to 11 and Comparative Examples 1 and 6 to 9, respectively.

表３中、エマルジョン組成物中の各成分の数字の単位は、各質量比を示す数字を除いて、全て質量部である。 In Table 3, the units of the numbers of the respective components in the emulsion composition are all parts by mass except for the numbers indicating the respective mass ratios.

表４中、＊印はエマルジョン組成物が得られなかった比較例である。また、エマルジョン組成物中の各成分の数字の単位は、各質量比を示す数字を除いて、全て質量部である。 In Table 4, * indicates a comparative example in which an emulsion composition was not obtained. Moreover, the unit of the numerical value of each component in an emulsion composition is a mass part except the number which shows each mass ratio.

実施例１〜４の繊維仕上げ用エマルジョン組成物における涼感性能の洗濯耐久性は著しく良好であり、洗濯３０回後においても殆ど変化することがなかった。また、実施例７〜１１の繊維仕上げ用エマルジョン組成物における涼感性能の洗濯耐久性も良好であることが分かった。また、上記実施例で得られたエマルジョン組成物は、いずれも多層構造のエマルジョン粒子から成り、そのエマルジョン粒子径は１００ｎｍ以下であり、かつ、可視光線透過率は７０％以上と高かった。実施例５及び６は、夫々、架橋剤及びバインダーを含めたものである。いずれの実施例においても、洗濯３０回後において涼感性能は全く変化しなかった。 The washing durability of the cool feeling performance in the fiber finishing emulsion compositions of Examples 1 to 4 was remarkably good and hardly changed even after 30 washings. Moreover, it turned out that the washing durability of the cool feeling performance in the emulsion composition for fiber finishing of Examples 7-11 is also favorable. The emulsion compositions obtained in the above examples all consisted of emulsion particles having a multilayer structure, the emulsion particle diameter was 100 nm or less, and the visible light transmittance was as high as 70% or more. Examples 5 and 6 include a crosslinking agent and a binder, respectively. In any of the examples, the cool feeling performance did not change at all after 30 washings.

一方、比較例１は、成分（Ａ）を含めず、本発明の方法で繊維仕上げ用エマルジョン組成物を製造したものである。得られたエマルジョン組成物は、単層構造のエマルジョン粒子から成り、そのエマルジョン粒子径は１００ｎｍ以下であり、かつ、可視光線透過率は７０％以上と高かった。しかし、成分（Ａ）を含めていないことから、涼感性能を発揮し得なかった。比較例２は、各成分の配合量は実施例１と同一であるが、従来から使用されている方法で繊維仕上げ用エマルジョン組成物を製造したものである。得られたエマルジョン組成物は、単層構造のエマルジョン粒子から成り、そのエマルジョン粒子径は１００ｎｍ以下であり、かつ、可視光線透過率は７０％以上と高かった。初期の涼感性能は実施例１と同等であったが、洗濯耐久性は著しく悪く、涼感性能は、洗濯１０回後において、対照として示した未加工布と同等の値まで低下した。比較例３は、特許文献５の実施例に記載の本発明品１の組成で特許文献５に記載の方法を使用して繊維仕上げ用エマルジョン組成物を製造したものであり、現在、広く市販されているものである。得られたエマルジョン組成物は、単層構造のエマルジョン粒子から成り、その粒子径が４６０〜５２０ｎｍと大きく、可視光線透過率は低く不透明なものであった。また、初期の涼感性能は実施例１と同等であったが、洗濯耐久性は著しく悪く、涼感性能は、洗濯１０回後において、対照として示した未加工布と同等の値まで低下した。比較例４は、特許文献５の実施例に記載の本発明品１の組成を使用して、これを実施例１の方法、即ち、本発明の方法に準じて製造したものである。得られたエマルジョン組成物は、単層構造のエマルジョン粒子から成り、その粒子径が４２０〜４８０ｎｍと大きく、可視光線透過率は低く不透明なものであった。また、初期の涼感性能は実施例１と同等であったが、洗濯耐久性は著しく悪く、涼感性能は、洗濯１０回後において、対照として示した未加工布と同等の値まで低下した。このように特許文献５記載の組成を使用して、本発明の方法で繊維仕上げ用エマルジョン組成物を製造しても、良好な涼感性能を保持する洗濯耐久性は得られないことが分かった。比較例５は、最後に水を添加する工程（ＩＩＩ）を実施しなかったものである。Ｗ／Ｏ型エマルジョン組成物が得られた。該Ｗ／Ｏ型エマルジョン組成物は、水に溶解し難く繊維仕上げ用の加工剤組成物として適していなかった。比較例６は、液晶組成物を形成する際、即ち、工程（Ｉ）で添加する約７０℃の水の量を、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の約１．４０倍として、添加する水の、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量に対する比を本発明の範囲より大きくしたものである。乳化組成物を製造することができなかった。比較例７は、液晶組成物を形成する際、即ち、工程（Ｉ）で添加する約７０℃の水の量を、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の約０．１０倍として、添加する水の、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量に対する比を本発明の範囲より小さくしたものである。得られた乳化組成物中のエマルジョン粒子は単層構造を有していた。また、洗濯耐久性が悪いものであった。初期の涼感性能は実施例１と同等であったが、洗濯１０回後において対照として示した未加工布と同等の値まで低下した。比較例８は、（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイルの添加量を、成分（Ａ）の質量の０．４０倍として、添加する成分（Ｂ）の成分（Ａ）に対する質量比を本発明の範囲より小さくしたものである。乳化組成物を製造することができなかった。比較例９は、（Ｂ）アミノ変性シリコーンオイルの添加量を、成分（Ａ）の質量の６．４５倍として、添加する成分（Ｂ）の成分（Ａ）に対する質量比を本発明の範囲より大きくしたものである。やはり、乳化組成物を製造することができなかった。 On the other hand, Comparative Example 1 does not contain the component (A) and is a fiber finishing emulsion composition produced by the method of the present invention. The obtained emulsion composition was composed of emulsion particles having a single-layer structure, the emulsion particle diameter was 100 nm or less, and the visible light transmittance was as high as 70% or more. However, since the component (A) was not included, the cool feeling performance could not be exhibited. In Comparative Example 2, the amount of each component is the same as that in Example 1, but an emulsion composition for fiber finishing was produced by a conventionally used method. The obtained emulsion composition was composed of emulsion particles having a single-layer structure, the emulsion particle diameter was 100 nm or less, and the visible light transmittance was as high as 70% or more. The initial cool feeling performance was equivalent to that of Example 1, but the washing durability was remarkably poor, and the cool feeling performance decreased to the same value as the untreated cloth shown as a control after 10 washings. Comparative Example 3 is an emulsion composition for fiber finishing manufactured using the method described in Patent Document 5 with the composition of the product 1 of the present invention described in the Examples of Patent Document 5, and is currently widely marketed. It is what. The obtained emulsion composition was composed of emulsion particles having a single layer structure, the particle diameter was as large as 460 to 520 nm, and the visible light transmittance was low and opaque. In addition, the initial cool feeling performance was the same as that of Example 1, but the washing durability was remarkably poor, and the cool feeling performance decreased to the same value as the untreated cloth shown as a control after 10 washings. Comparative Example 4 was prepared according to the method of Example 1, that is, the method of the present invention, using the composition of the product 1 of the present invention described in the example of Patent Document 5. The obtained emulsion composition was composed of emulsion particles having a single layer structure, the particle diameter was as large as 420 to 480 nm, and the visible light transmittance was low and opaque. In addition, the initial cool feeling performance was the same as that of Example 1, but the washing durability was remarkably poor, and the cool feeling performance decreased to the same value as the untreated cloth shown as a control after 10 washings. As described above, it was found that even when an emulsion composition for fiber finishing was produced by the method of the present invention using the composition described in Patent Document 5, washing durability maintaining good cool feeling performance could not be obtained. In Comparative Example 5, the step (III) of adding water at the end was not performed. A W / O type emulsion composition was obtained. The W / O emulsion composition is hardly soluble in water and is not suitable as a finishing agent composition for fiber finishing. In Comparative Example 6, when the liquid crystal composition is formed, that is, the amount of water at about 70 ° C. added in step (I) is about 1.40 times the total mass of components (A) and (C), The ratio of the added water to the total mass of the components (A) and (C) is larger than the range of the present invention. An emulsified composition could not be produced. In Comparative Example 7, when the liquid crystal composition is formed, that is, the amount of water at about 70 ° C. added in step (I) is about 0.10 times the total mass of components (A) and (C), The ratio of water to be added to the total mass of components (A) and (C) is smaller than the range of the present invention. The emulsion particles in the obtained emulsion composition had a single layer structure. Moreover, the washing durability was poor. The initial cool feeling performance was equivalent to that of Example 1, but decreased to the same value as the untreated fabric shown as a control after 10 washings. In Comparative Example 8, the amount of (B) amino-modified silicone oil added is 0.40 times the mass of component (A), and the mass ratio of component (B) to be added to component (A) is within the scope of the present invention. It is a small one. An emulsified composition could not be produced. In Comparative Example 9, the amount of (B) amino-modified silicone oil added was 6.45 times the mass of component (A), and the mass ratio of component (B) to be added to component (A) was within the scope of the present invention. It is a big one. After all, an emulsified composition could not be produced.

市販品１及び２は、いずれも、初期の涼感性能は実施例１と同等であったが、洗濯耐久性は著しく悪く、涼感性能は、洗濯１０回後において、対照として示した未加工布と同等の値まで低下した。 Both the commercial products 1 and 2 had the initial cool feeling performance equivalent to that of Example 1, but the washing durability was extremely poor, and the cool feeling performance was the same as that of the unprocessed cloth shown as a control after 10 washings. Decreased to an equivalent value.

図４〜６には、夫々、実施例１〜３で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）中のエマルジョン粒子の観察結果の写真を示した。これらの写真から明らかなように、本発明のエマルジョン粒子は、多層構造を有することが分かった。図１４は、実施例２で得られたエマルジョン組成物中のエマルジョン粒子に関して、各成分が占める部分を示した説明図である。図１４に示す通り、エマルジョン粒子の中心部分に（Ａ）糖アルコールの層が存在し、その周囲が（Ｂ）分子内にシロキサン結合を有する物質で被覆されており、更に、その外側が（Ｃ）界面活性剤で被覆されている多層構造を有していることが分かる。一方、図７〜１１には、夫々、比較例１〜４及び７の繊維仕上げ用エマルジョン組成物（加工剤組成物）中のエマルジョン粒子の観察結果の写真を示した。また、図１２には、市販品１［タナテックスケミカルズジャパン株式会社製ＴＡＳＴＥＸ ＣＯＯＬ−ＥＸ（商標）］のエマルジョン粒子の観察結果の写真を示し、図１３には、半透明エマルジョン［大原パラヂウム化学株式会社製パラシリコンＤ−７８（商標）］のエマルジョン粒子の観察結果の写真を示した。これら比較例及び市販品のエマルジョン粒子は、単層構造を有し、本発明のエマルジョン粒子のように多層構造を有しないことが分かった。 4 to 6 show photographs of the observation results of the emulsion particles in the fiber finishing emulsion composition (processing agent composition) obtained in Examples 1 to 3, respectively. As is apparent from these photographs, the emulsion particles of the present invention were found to have a multilayer structure. FIG. 14 is an explanatory view showing a portion occupied by each component with respect to the emulsion particles in the emulsion composition obtained in Example 2. As shown in FIG. 14, (A) a sugar alcohol layer is present in the central part of the emulsion particles, the periphery thereof is coated with (B) a substance having a siloxane bond in the molecule, and the outside is coated with (C It can be seen that it has a multilayer structure coated with a surfactant. On the other hand, FIGS. 7 to 11 show photographs of observation results of emulsion particles in the fiber finishing emulsion compositions (processing agent compositions) of Comparative Examples 1 to 4 and 7, respectively. FIG. 12 shows a photograph of the observation results of emulsion particles of commercially available product 1 [TASTEX COOL-EX (trademark) manufactured by Tanatex Chemicals Japan Co., Ltd.], and FIG. 13 shows a translucent emulsion [Ohara Palladium Chemical Co., Ltd. The photograph of the observation result of the emulsion particle | grains of the company para silicon D-78 (trademark)] was shown. It was found that the comparative and commercial emulsion particles have a single layer structure and do not have a multilayer structure like the emulsion particles of the present invention.

本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物は、繊維又は繊維製品に、糖アルコール又はその誘導体による良好な涼感性を付与し得るばかりではなく、該涼感性の著しく高い洗濯耐久性をも付与し得る。また、本発明の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法は、上記の効果を有する繊維仕上げ用エマルジョン組成物を製造することができる。従って、本発明は、今後、例えば、衣服等の分野において、おおいに使用されることが期待されるのみならず、寝装品、椅子貼地、カーシート、靴下、靴、帽子、インソール等の幅広い分野においての使用も期待される。加えて、不織布等を使用した産業資材、ティッシュ、ウエットティッシュ、食品及び果物の包装紙、ダンボール等の紙分野における使用も期待され得る。 The emulsion composition for fiber finishing of the present invention can impart not only good cool sensation due to sugar alcohol or a derivative thereof to fibers or fiber products, but also can impart wash durability with extremely high cool sensation. Moreover, the manufacturing method of the emulsion composition for fiber finishing of this invention can manufacture the emulsion composition for fiber finishing which has said effect. Therefore, the present invention is not only expected to be used widely in the field of clothing, etc., but will be used in a wide range of fields such as bedding, chair sticking, car seats, socks, shoes, hats, and insoles. The use of is also expected. In addition, it can be expected to be used in the field of paper such as industrial materials using non-woven fabrics, tissues, wet tissues, food and fruit wrapping paper, and cardboard.

１ 実施例１で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物
２ 実施例２で得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物
３ 半透明エマルジョン［大原パラヂウム化学株式会社製パラシリコンＤ−７８（商標）］
４ 市販品２［タナテックスケミカルズジャパン株式会社製ＴＡＳＴＥＸ ＣＯＯＬ ＥＸ―Ａ ０２（商標）］
５ 蒸留水
１１ 布帛（試験布）
１２ 水滴
１３ 温度センサー
１４ 記録計
ａ 布帛に水滴を滴下した状態
ｂ 水滴部に温度センサーをセットした状態
ｃ 温度センサーを布帛で包んだ状態
Ａ （Ａ）糖アルコール
Ｂ （Ｂ）分子内にシロキサン結合を有する物質
Ｃ （Ｃ）界面活性剤
Ｄ 水 1 Fiber Finishing Emulsion Composition 2 Obtained in Example 1 Fiber Finishing Emulsion Composition 3 Obtained in Example 2 Translucent Emulsion [Ohara Paradium Chemical Co., Ltd. Parasilicon D-78 (trademark)]
4 Commercially available product 2 [TASTEX COOL EX-A 02 (trademark) manufactured by Tanatex Chemicals Japan Ltd.]
5 Distilled water 11 Fabric (Test fabric)
12 Water drop 13 Temperature sensor 14 Recorder a State in which water drop is dropped on cloth b State in which temperature sensor is set in water drop part c State in which temperature sensor is wrapped in cloth A (A) Sugar alcohol B (B) Siloxane bond in molecule Substance C having (C) Surfactant D Water

Claims (17)

（Ａ）糖アルコール又はその誘導体、（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質、及び、（Ｃ）界面活性剤を含む、繊維仕上げ用エマルジョン組成物であって、上記組成物を構成するエマルジョン粒子が多層構造を有し、ここで、多層構造とは、水溶性の（Ａ）糖アルコール又はその誘導体を、疎水性の（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質で被覆し、更に、その外側を（Ｃ）界面活性剤で被覆している構造であり、かつ、該エマルジョン粒子の９５％以上の粒子の直径が２００ｎｍ以下であり、かつ、上記組成物の波長４００〜８００ｎｍにおける可視光線透過率が７０％以上であり、かつ、（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質の含有量が、（Ａ）糖アルコール又はその誘導体の含有量の質量の０．５０〜１．５０倍であることを特徴とする繊維仕上げ用エマルジョン組成物。 An emulsion composition for fiber finishing comprising (A) a sugar alcohol or a derivative thereof, (B) one or more substances selected from the group consisting of methyl hydrogen polysiloxane and silicone oil , and (C) a surfactant. The emulsion particles constituting the composition have a multilayer structure, wherein the multilayer structure is a water-soluble (A) sugar alcohol or a derivative thereof, and a hydrophobic (B) methyl hydrogen polysiloxane. And at least 95% of the emulsion particles, wherein the emulsion particles are coated with one or more substances selected from the group consisting of silicone oil and the outside is coated with (C) a surfactant . diameter is at 200nm or less, and is a visible light transmittance at a wavelength of 400~800nm of the composition is 70% or more, and (B) methyl Feature amount of one or more substances selected from the group consisting of Hydro polysiloxane and silicone oil, that is 0.50 to 1.50 times the weight of the content of (A) a sugar alcohol or a derivative thereof An emulsion composition for fiber finishing. 上記組成物が、水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョンである、請求項１記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物。 The emulsion composition for fiber finishing according to claim 1, wherein the composition is an oil-in-water (O / W type) emulsion. 上記組成物が、油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョンを転相させて得られた水中油滴型（Ｏ／Ｗ型）エマルジョンである、請求項１記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物。 The emulsion composition for fiber finishing according to claim 1, wherein the composition is an oil-in-water type (O / W type) emulsion obtained by phase inversion of a water-in-oil type (W / O type) emulsion. （Ｃ）界面活性剤が、（Ｃ１）非イオン性界面活性剤、及び、（Ｃ２）アニオン性界面活性剤より成る群から選ばれる一つ以上である、請求項１〜３のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物。 The surfactant (C) is one or more selected from the group consisting of (C1) a nonionic surfactant and (C2) an anionic surfactant. An emulsion composition for fiber finishing as described in 1. （Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質が、アミノ変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル及びメチルハイドロジェンポリシロキサンより成る群から選ばれる一つ以上である、請求項１〜４のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物。 (B) One or more substances selected from the group consisting of methyl hydrogen polysiloxane and silicone oil are one or more selected from the group consisting of amino-modified silicone oil, epoxy-modified silicone oil and methyl hydrogen polysiloxane. The emulsion composition for fiber finishing as described in any one of Claims 1-4. （Ａ）糖アルコール又はその誘導体が、エリスリトール、キシリトール、マンニトール、ソルビトール、トレハロース及びラクトースより成る群から選ばれる一つ以上である、請求項１〜５のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物。 The emulsion for fiber finishing according to any one of claims 1 to 5 , wherein the sugar alcohol or derivative thereof is one or more selected from the group consisting of erythritol, xylitol, mannitol, sorbitol, trehalose and lactose. Composition. （Ｄ）架橋剤及び／又は（Ｅ）バインダーを更に含む、請求項１〜６のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物。 The emulsion composition for fiber finishing according to any one of claims 1 to 6 , further comprising (D) a crosslinking agent and / or (E) a binder. （Ｉ）（Ａ）糖アルコール又はその誘導体と（Ｃ）界面活性剤とを混合し、次いで、得られた混合物に、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の０．１５〜１．１０倍の水を加える工程、
（ＩＩ）工程（Ｉ）で得られた混合物に、該混合物を撹拌しながら、工程（Ｉ）で添加した成分（Ａ）の質量の０．５０〜１．５０倍の（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質を加える工程、及び、
（ＩＩＩ）工程（ＩＩ）で得られた混合物に、該混合物を撹拌しながら、更に、水を加える工程
を含む、繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法。 (I) (A) A sugar alcohol or derivative thereof and (C) a surfactant are mixed, and then the resulting mixture is added to 0.15 to 1.10 of the total mass of components (A) and (C). Adding double water,
(II) (B) methyl hydrogen having a mass of 0.50 to 1.50 times the mass of component (A) added in step (I) while stirring the mixture to the mixture obtained in step (I) Adding one or more substances selected from the group consisting of polysiloxanes and silicone oils ; and
(III) A method for producing an emulsion composition for fiber finishing, comprising a step of adding water to the mixture obtained in step (II) while stirring the mixture. 工程（Ｉ）における水の添加量が、成分（Ａ）及び（Ｃ）の合計質量の０．５０〜１．００倍である、請求項８記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法。 The method for producing an emulsion composition for fiber finishing according to claim 8 , wherein the amount of water added in step (I) is 0.50 to 1.00 times the total mass of components (A) and (C). 得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物を構成するエマルジョン粒子の９５％以上の粒子の直径が２００ｎｍ以下である、請求項８又は９記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法。 The manufacturing method of the emulsion composition for fiber finishing of Claim 8 or 9 whose diameter of 95% or more of the emulsion particle | grains which comprise the obtained emulsion composition for fiber finishing is 200 nm or less. 得られた繊維仕上げ用エマルジョン組成物の波長４００〜８００ｎｍの可視光線による光線透過率が７０％以上である、請求項８〜１０のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法。 The method for producing an emulsion composition for fiber finishing according to any one of claims 8 to 10 , wherein the light transmittance of visible light having a wavelength of 400 to 800 nm of the obtained emulsion composition for fiber finishing is 70% or more. . （Ｃ）界面活性剤が、（Ｃ１）非イオン性界面活性剤、及び、（Ｃ２）アニオン性界面活性剤より成る群から選ばれる一つ以上である、請求項８〜１１のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法。 (C) surfactant is (C1) a nonionic surfactant, and, (C2) or one selected from the group consisting of anionic surfactants, one or more of claims 8-11 A method for producing an emulsion composition for fiber finishing as described in 1. （Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質が、アミノ変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル及びメチルハイドロジェンポリシロキサンより成る群から選ばれる一つ以上である、請求項８〜１２のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法。 (B) One or more substances selected from the group consisting of methyl hydrogen polysiloxane and silicone oil are one or more selected from the group consisting of amino-modified silicone oil, epoxy-modified silicone oil and methyl hydrogen polysiloxane. the method according to claim 8 to fiber finishing emulsion composition according to any one of 12. （Ａ）糖アルコール又はその誘導体が、エリスリトール、キシリトール、マンニトール、ソルビトール、トレハロース及びラクトースより成る群から選ばれる一つ以上である、請求項８〜１３のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法。 The emulsion for fiber finishing according to any one of claims 8 to 13 , wherein (A) the sugar alcohol or a derivative thereof is one or more selected from the group consisting of erythritol, xylitol, mannitol, sorbitol, trehalose and lactose. A method for producing the composition. （Ａ）糖アルコール又はその誘導体５〜４０質量部、（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質１０〜３０質量部、（Ｃ１）非イオン性界面活性剤５〜１５質量部及び（Ｃ２）アニオン性界面活性剤０〜５質量部、並びに、水の合計１００質量部を使用する、請求項８〜１４のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法。 (A) 5 to 40 parts by mass of sugar alcohol or derivative thereof, (B) 10 to 30 parts by mass of one or more substances selected from the group consisting of methyl hydrogen polysiloxane and silicone oil , (C1) nonionic surface activity The fiber finishing emulsion according to any one of claims 8 to 14 , wherein 5 to 15 parts by weight of the agent and 0 to 5 parts by weight of (C2) anionic surfactant and 100 parts by weight of water in total are used. A method for producing the composition. （Ａ）糖アルコール又はその誘導体１５〜２５質量部、（Ｂ）メチルハイドロジェンポリシロキサン及びシリコーンオイルより成る群から選ばれる一つ以上の物質１５〜２５質量部、（Ｃ１）非イオン性界面活性剤８〜１０質量部及び（Ｃ２）アニオン性界面活性剤０．８〜３質量部、並びに、水の合計１００質量部を使用する、請求項８〜１４のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法。 (A) 15-25 parts by mass of a sugar alcohol or derivative thereof, (B) 15-25 parts by mass of one or more substances selected from the group consisting of methyl hydrogen polysiloxane and silicone oil , (C1) nonionic surface activity The fiber finish according to any one of claims 8 to 14 , wherein 8 to 10 parts by mass of the agent and 0.8 to 3 parts by mass of (C2) anionic surfactant and 100 parts by mass of water in total are used. For producing an emulsion composition for use. 工程（ＩＩＩ）の次に、（Ｄ）架橋剤及び／又は（Ｅ）バインダーを更に加える工程（ＩＶ）を含む、請求項８〜１６のいずれか一つに記載の繊維仕上げ用エマルジョン組成物の製造方法。 The emulsion composition for fiber finishing according to any one of claims 8 to 16 , further comprising the step (IV) of further adding (D) a crosslinking agent and / or (E) a binder after the step (III). Production method.
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