JP2007162160A - New fiber processing agent and fiber product using the same - Google Patents

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JP2007162160A
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Takahiro Makisaka
貴広 槇坂
Yasuhiro Igari
康弘 井狩
Koichi Saito
公一 齋藤
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Ohara Paragium Chemical Co Ltd
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Ohara Paragium Chemical Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a new softener improved in the following problem: though W/O emulsion type silicone processing agents having good stability have been used as conventional silicone-based softeners and usual soft and flexible hand feel can be obtained when wool fabrics, cotton jeans and the like are soft processed by using the processing agents, but it has been difficult to obtain soft hand feel with bulky and voluminous feeling removed in cores from the fabrics, therefore, the development of a new softener improved in the problem is eagerly required, especially in the wool industry. <P>SOLUTION: Though conventional silicon-based softening processing agents have been W/O type emulsion-based agents having high stability, a technique for stably producing an O/W liquid crystal emulsion type silicone processing agent (softener) for fibers that has been difficult to establish has been found and is used to solve the problem. By processing the fabrics using the O/W liquid crystal emulsion type silicone oil processing agent (softener) for fibers, it is possible to obtain the soft hand feel with bulky and voluminous feeling removed in cores of the fabrics that has not been obtained with conventional silicone-based softeners. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、O/W型エマルジョンタイプの乳化液体を調整する際、油相に液晶形成用水相を均一に分散させることが出来る液晶乳化型エマルジョン加工剤並びに該加工剤の製造方法、該加工剤で加工された繊維製品に関するものである。 The present invention relates to a liquid crystal emulsion type emulsion processing agent capable of uniformly dispersing a water phase for forming a liquid crystal in an oil phase when preparing an O / W emulsion type emulsion liquid, a method for producing the processing agent, and the processing agent. It is related with the textiles processed by.

従来、繊維加工用のエマルジョン系加工剤は、加工剤の作りやすさ、作った加工剤の安定性など技術難度の面から、W/O型のエマルジョン形態を採用しているのが実情である。
特開平05−263366号公報 特開2003−155667号公報 特開2004−131895号公報
Conventionally, emulsion processing agents for fiber processing have adopted the W / O type emulsion form from the viewpoint of technical difficulty such as ease of making processing agents and stability of processing agents made. .
JP 05-263366 A JP 2003-155667 A JP 2004-131895 A

このW/O型エマルジョン系の加工剤、特に柔軟剤で業界では問題なく繊維加工品を提供し、柔軟性も満足されていたが、最近の業界の動きから、これまでとは違った風合の柔軟剤を強く要望するようになってきた。 This W / O type emulsion processing agent, especially softener, provided fiber processed products without any problems in the industry and was satisfied with flexibility, but due to the recent industry movement, it has a different texture than before There has been a strong demand for softeners.

そこで、本発明者らは鋭意研究を重ね、O/W型のエマルジョン系柔軟剤が従来のW/O型のエマルジョン系柔軟剤では出せない、布帛の芯が取れた、ふっくら感のある従来にはないソフト風合が得られることを突き止め、本発明に至った。 Therefore, the present inventors have conducted intensive research, and the O / W type emulsion softener cannot be produced by the conventional W / O type emulsion softener. As a result, the present inventors have found that a soft texture can be obtained, and have reached the present invention.

一方、ヘアリンス、クリーム、ローション等のO/W型(水中油型)エマルジョンタイプの乳化液体を調整する好適な方法としては、例えば予め油相と水相の一部とからなる液晶構造体を形成し、これに水相の残部を加えて転相させてO/W型エマルジョンを形成させる方法があり、この方法によれば、単に油相と水相とを混合乳化する他の方法に比べて容易にO/W型エマルジョンタイプの乳化液体を製造することができ、且つ油相の分散状態が均一で、しかも安定性にも優れる乳化液体を得ることができる。 On the other hand, as a suitable method for preparing an emulsified liquid of O / W type (oil-in-water type) emulsion type such as hair rinse, cream, lotion, etc., for example, a liquid crystal structure comprising an oil phase and a part of an aqueous phase is formed in advance. However, there is a method in which the remainder of the aqueous phase is added to this and phase-inverted to form an O / W type emulsion. According to this method, compared to other methods in which the oil phase and the aqueous phase are simply mixed and emulsified. An O / W emulsion type emulsified liquid can be easily produced, and an emulsified liquid having a uniform oil phase dispersion and excellent stability can be obtained.

しかし、上記方法の場合、その水相としては、水の他に例えば低温安定化剤、有機塩類、無機塩類等のように目的とする乳化液体の配合成分中の水溶性物質を水に溶解したものが使用されているので、水相と油相との親和力が無く、油相の水相中への分散に難があるために、O/W型エマルジョンの形成に際して大きな機械力を必要とするのみならず、乳化液体中での油相の分散状態の均一化にも限度があった。また、上記方法によって均一な乳化液体を得るためには、液晶構造体をO/W型エマルジョンに転相させる際に、転相温度を油相の融点以上に上げて、水相への油相の分散を容易にする必要があり、そのための加熱・冷却のエネルギー及び時間が必要とされていた。
特開平9−95418号公報 特開平10−180085号公報 特開2003−212716号公報
However, in the case of the above-described method, as the aqueous phase, in addition to water, for example, a water-soluble substance in the compounding component of the target emulsified liquid such as a low-temperature stabilizer, organic salts, inorganic salts, etc. is dissolved in water. Since there is no affinity between the water phase and the oil phase and it is difficult to disperse the oil phase in the water phase, a large mechanical force is required for forming the O / W type emulsion. In addition, there was a limit to homogenization of the dispersed state of the oil phase in the emulsified liquid. Further, in order to obtain a uniform emulsified liquid by the above method, when the liquid crystal structure is phase-inverted to an O / W type emulsion, the phase inversion temperature is raised to the melting point of the oil phase or higher, and the oil phase into the water phase is obtained. It is necessary to facilitate the dispersion of heat, and for that purpose, energy and time for heating and cooling are required.
JP-A-9-95418 Japanese Patent Laid-Open No. 10-180085 JP 2003-212716 A

本発明は、上記のヘアリンス、クリーム、などに既に採用されている、液晶構造体をO/W型エマルジョンに転相させる際に、水相中への油相の分散を容易にすると共に、乳化液体中での油相の分散性がより均一な乳化液体を製造することができる乳化液体の製造方法に主点をおいた繊維加工用のこれまでにはない、布帛の芯が取れたふっくら感のあるソフト風合を得るためのO/W型の液晶乳化型エマルジョンを提供すると共に、該乳化液体でもって加工した繊維製品を世の中に提供することを課題とする。 The present invention facilitates dispersion of an oil phase in an aqueous phase and emulsification when phase inversion of a liquid crystal structure already employed in the hair rinse, cream, etc. to an O / W type emulsion. An unprecedented fluffy feeling for fabric processing for fiber processing, which focuses on the method of producing an emulsified liquid that can produce an emulsified liquid with a more uniform dispersibility of the oil phase in the liquid. It is an object to provide an O / W type liquid crystal emulsified emulsion for obtaining a soft texture and to provide a fiber product processed with the emulsified liquid to the world.

本発明者らは上記課題を解決するため鋭意検討した結果、繊維用加工剤として、O/W型の液晶乳化型エマルジョンを安定に製造する技術を見出した。すなわち、従来のW/O型エマルジョンの場合は、アミノ変性シリコンなどの有極性シリコンと乳化剤である非イオン系界面活性剤、糖アルコールなどの水溶性多価アルコール、ならびにアニオン系界面活性剤の混合物に水(必要に応じ、温湯)を滴下して行き、いわゆるW/O型のエマルジョンを製造するのに対し、本発明は、非イオン系界面活性剤、糖アルコールなどの水溶性多価アルコール、ならびにアニオン系界面活性剤の高濃度混合物に水(必要に応じ温湯)を滴下し、いわゆる液晶乳化用の下地ベース混合物を作成し、次いで該下地ベース混合物にアミノ変性シリコンなどの有極性シリコンを滴下し高粘度の液晶乳化原体を作成する。さらにこのペースト状原体に水(必要に応じ、温湯)を滴下し、適正粘度の繊維加工用O/W型の液晶乳化型エマルジョンとなすことが出来る。次に本発明の内容をさらに詳細に説明する。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found a technique for stably producing an O / W type liquid crystal emulsion as a fiber processing agent. That is, in the case of conventional W / O type emulsions, a mixture of polar silicone such as amino-modified silicone and nonionic surfactant as emulsifier, water-soluble polyhydric alcohol such as sugar alcohol, and anionic surfactant Water (if necessary, hot water) is added dropwise to produce a so-called W / O type emulsion, whereas the present invention is a nonionic surfactant, a water-soluble polyhydric alcohol such as a sugar alcohol, In addition, water (hot water if necessary) is dropped into a high-concentration mixture of an anionic surfactant to prepare a base base mixture for so-called liquid crystal emulsification, and then polar silicon such as amino-modified silicon is dropped into the base base mixture A high viscosity liquid crystal emulsifier is prepared. Furthermore, water (if necessary, hot water) can be dropped onto the paste-form material to form an O / W type liquid crystal emulsion for fiber processing with an appropriate viscosity. Next, the contents of the present invention will be described in more detail.

本発明に言う有極性シリコンオイル(A)とは、アミノ変性シリコンオイル
カルボニル変性シリコンオイル、カルビノール変性シリコンオイル、ポリエーテル変性シリ
コンオイル、メチルハイドロジェンポリシロキサン、アミノ/アルコキシ変性シリコンオイ
ルエポキシ/ポリエーテルシリコンオイル、アミノ/ポリエーテルシリコンオイルなどがあ
るが、これらに限定されるものではない。なお、本発明において上述の有極性シリコンオイ
ルを用いると、本発明に言う液晶乳化型のシリコン系加工剤を得ることが出来るが、無極性
のシリコンオイルなどを用いても本発明に言う液晶乳化型の安定したエマルジョン型加工剤
を得ることが出来ない。
The polar silicone oil (A) referred to in the present invention is amino-modified silicone oil, carbonyl-modified silicone oil, carbinol-modified silicone oil, polyether-modified silicone oil, methylhydrogenpolysiloxane, amino / alkoxy-modified silicone oil epoxy / Examples include, but are not limited to, polyether silicone oil and amino / polyether silicone oil. In the present invention, when the above-mentioned polar silicon oil is used, the liquid crystal emulsification type silicon processing agent referred to in the present invention can be obtained, but the liquid crystal referred to in the present invention can also be used even if nonpolar silicon oil is used. An emulsion type stable emulsion type processing agent cannot be obtained.

本発明に言う水溶性多価アルコール(B)とは、1.3.ブタンジオール、 1.
4.ブタンジオール、トリメチロールプロパン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー(プルロニック非イオン界面活性剤)、ソルビトール、マンニトール、マンノース、キシリトール、マルチトール、オリゴ糖アルコールなどがあるが、これらに限定されるものではない。
The water-soluble polyhydric alcohol (B) referred to in the present invention is 1.3. Butanediol,
4). There are butanediol, trimethylolpropane, ethylene carbonate, propylene carbonate, polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer (pluronic nonionic surfactant), sorbitol, mannitol, mannose, xylitol, maltitol, oligosaccharide alcohol, etc. It is not limited to.

本発明に言う非イオン系界面活性剤(C)とは、ポリオキシエチレンラウリ
ルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル、ポリオキシアルキレントリデシルエーテルなどがあるが、これらに限定されるものではない。
Nonionic surfactant (C) referred to in the present invention is polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene secondary alcohol ether, polyoxyethylene. Examples include, but are not limited to, styrenated phenyl ether, polyoxyethylene isodecyl ether, and polyoxyalkylene tridecyl ether.

本発明に言うアニオン系界面活性剤(D)とは、アルキルサルフェート・ナ
トリウム塩、アルキルエーテルサルフェート・ナトリウム塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、ジ2・エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウムなどがあるが、これらに限定されるものではない。
The anionic surfactant (D) referred to in the present invention is an alkyl sulfate sodium salt, alkyl ether sulfate sodium salt, alkyl sulfate ester salt, alkyl benzene sulfonate, polyoxyethylene lauryl ether sodium sulfate, polyoxyethylene alkyl Examples include, but are not limited to, sodium ether sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium di-2-ethylhexylsulfosuccinate, sodium dialkylsulfosuccinate.

本発明において、有極性シリコンオイル(A)と、他の水溶性多価アルコー
ル(B)、非イオン系界面活性剤(C)、アニオン系界面活性剤(D)との配合割合は、 (A)を20〜40部、好ましくは20〜35部、(B)を2〜8部、好ましくは4〜6部、(C)を5〜15部、好ましくは8〜12部、(D)を0〜5部、好ましくは0.8〜1.8部で、水または湯を加え100部とする配合割合が良い。この配合割合を外れると安定した液晶乳化型の繊維用シリコンオイル加工剤を得られないか、あるいは、粘度が高まり繊維用の加工剤として使用しうる満足な加工剤を得ることは出来ない。
In the present invention, the blending ratio of the polar silicone oil (A) and other water-soluble polyhydric alcohol (B), nonionic surfactant (C), and anionic surfactant (D) is: ) 20-40 parts, preferably 20-35 parts, (B) 2-8 parts, preferably 4-6 parts, (C) 5-15 parts, preferably 8-12 parts, (D). The blending ratio is 0 to 5 parts, preferably 0.8 to 1.8 parts, and 100 parts by adding water or hot water. If the blending ratio is out of this range, a stable liquid crystal emulsion type silicon oil processing agent for fibers cannot be obtained, or a satisfactory processing agent that has increased viscosity and can be used as a processing agent for fibers cannot be obtained.

本発明で製造したO/W型の液晶乳化型繊維用シリコンオイル加工剤は、木綿、ウール、シルク、麻などの天然繊維、あるいは、レーヨンならびに、ポリエステル、ナイロン、アクリルなどの合成繊維、さらにはそれらの混交物に適宜適用が可能であるが、その中でも木綿、ウール、レーヨン、ポリエステル/木綿、等に特に従来のW/O型のエマルジョン加工剤に比べ、布帛の芯が取れた、ふくらみ感のあるソフトな風合を付与することが出来、好適である。また、素材形態はステープル、フィラメント、紡績糸、加工糸、不織布、
織物、編物さらには、縫製された繊維製品いわゆるピース状態でも良い。
The silicone oil processing agent for O / W type liquid crystal emulsified fiber produced in the present invention is made of natural fibers such as cotton, wool, silk, hemp or the like, or rayon and synthetic fibers such as polyester, nylon, acrylic, etc. Applicable to those mixed products as appropriate, but among them, cotton, wool, rayon, polyester / cotton, etc., especially in comparison with the conventional W / O type emulsion processing agent, the swelling feeling that the core of the fabric is removed. A soft texture can be imparted, which is preferable. The material form is staple, filament, spun yarn, processed yarn, non-woven fabric,
A woven fabric, a knitted fabric, or a sewn fiber product may be in a so-called piece state.

その際の加工方法としては、上述の加工剤1〜10%、好ましくは3〜4%と水を混合し、加工液とする。この加工液に木綿等の繊維を浸漬し、パッディング処理をしてマングルで絞り、その後100〜120℃で乾燥後、130〜180℃で1〜3分間熱処理する、いわゆるパッドードライ・キュア方法、さらには、上述の加工剤を繊維の重さの2〜10%分に水を加え100%にする。これを加工液とし、この加工液にデニム等の繊維あるいは繊維布帛、繊維製品を浸漬し、加工浴を撹拌しつつ、30〜80℃、望ましくは30〜50℃まで昇温し5〜30分間浸漬処理を行う。その後、遠心脱水を行いタンブルドライで乾燥を行う、いわゆる浸漬処理、液中処理法がある。さらには、スプレー法、コーティング法などがある。 As a processing method in that case, the above-mentioned processing agent 1-10%, Preferably 3-4% and water are mixed and it is set as a processing liquid. A so-called pad-dry cure method in which fibers such as cotton are dipped in this processing liquid, padded, wrung with mangle, then dried at 100 to 120 ° C., and then heat treated at 130 to 180 ° C. for 1 to 3 minutes, Add 100% to the above processing agent by adding water to 2-10% of the fiber weight. Using this as a processing liquid, fibers such as denim, fiber fabrics, and fiber products are immersed in the processing liquid, and the temperature is increased to 30 to 80 ° C., preferably 30 to 50 ° C. while stirring the processing bath, for 5 to 30 minutes. Immerse treatment. Thereafter, there is a so-called immersion treatment or submerged treatment method in which centrifugal dehydration is performed and drying is performed by tumble dry. Furthermore, there are a spray method and a coating method.

上述の加工の際に、本発明の液晶乳化型繊維用シリコンオイル加工剤と必要の応じて各種バインダー、架橋剤などを水に混合し、加工液とし、上述のパッドードライ・キュア法、あるいは、浸漬法、液中処理法さらには、スプレー法、コーティング法で加工を施す事も出来る。 At the time of the above-mentioned processing, the silicone oil processing agent for liquid crystal emulsification type fibers of the present invention and various binders, a crosslinking agent, etc., if necessary, are mixed in water to obtain a processing liquid, and the above pad-dry-cure method or immersion Processing can also be performed by a method, a submerged treatment method, a spray method, or a coating method.

本発明において、液晶乳化型の繊維用シリコンオイル加工剤を用いて繊維、繊維布帛、繊維製品を加工する事により、従来のW/O型のエマルジョン型柔軟剤を用いたものに比べ、布帛の芯が取れた、ふくらみ感に富んだ、ソフト・タッチな風合の加工品を得ることが出来る。
以下 実施例でもって、さらに本発明について説明する。
In the present invention, by processing fibers, fiber fabrics, and fiber products using a liquid crystal emulsification type silicon oil processing agent for fibers, the fabrics are compared with those using conventional W / O type emulsion softeners. It is possible to obtain a processed product with a soft touch texture that is cored and rich in swell.
Hereinafter, the present invention will be further described with reference to examples.

(O/W型液晶乳化型繊維用シリコンオイル加工剤の製造)
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー(B)を5部、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル(C)を10部、アルキルサルフェート・ナトリウム塩(D)を1.2部、90%酢酸0.2部にB〜Eと同量程度の水又は湯を加え液晶を構成させ、その中にアミノ変性シリコンオイル(A)30部を少量ずつ加え、W/O型の乳化物を作り、その乳化物に水又は湯をさらに加えて行きO/W型の乳化物を作る。
(Manufacture of silicon oil finishing agent for O / W liquid crystal emulsified fiber)
5 parts of polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer (B), 10 parts of polyoxyethylene secondary alcohol ether (C), 1.2 parts of alkyl sulfate sodium salt (D), 0.2 part of 90% acetic acid The same amount of water or hot water as B to E is added to form a liquid crystal, 30 parts of amino-modified silicone oil (A) is added little by little to make a W / O type emulsion, and water is added to the emulsion. Alternatively, add hot water to make an O / W emulsion.

(上述の加工剤を用いた繊維布帛の加工方法)
この加工剤を4%、アクリル・シリコン系のバインダー(パラゾールGH−S:大原パラヂウム化学(株)社製)2%、残りを水で希釈し100とした加工液にウール100%からなる梳毛調織物を浸漬し、マングルでピックアップが100%になるように絞った後、110℃で3分間乾燥した。次いで、該布帛を160℃で1分間、テンター型のベーキングマシンで熱処理を施し、加工製品とした。該加工布帛は、本発明の目的とする布帛の芯が取れた、ふくらみ感のある、ソフトな風合になった。
(Processing method for fiber fabric using the above-mentioned processing agent)
The processing agent is 4%, acrylic / silicone binder (Parazol GH-S: manufactured by Ohara Palladium Chemical Co., Ltd.) 2%, and the rest is diluted with water to make the processing solution 100% wool. The fabric was dipped and squeezed with a mangle so that the pickup was 100%, and then dried at 110 ° C. for 3 minutes. Next, the fabric was heat-treated at 160 ° C. for 1 minute with a tenter-type baking machine to obtain a processed product. The processed fabric had a soft texture with a swelled feeling, with the core of the fabric of the present invention removed.

(比較例1)
アミノ変性シリコンオイル(A)30部、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロッ
クポリマー(B)を5部、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル(C)を1
アルキルサルフェート・ナトリウム塩(D)を1.2部に90%酢酸を0.2部滴
下後に水又は湯を複数回に分けて加えて行き、乳化する。この場合、乳化系はW/O型の従
来から通常のエマルジョン型加工剤(柔軟剤)で、加工剤にはなるが、このものを用いて、
本実施例の加工方法における加工剤の変わりに用い、後は本実施例の加工方法と同様にウー
ル布帛に加工したが、本発明の目的とする布帛の芯が取れたふくらみのあるソフトな風合を
得る事は出来なかった。
(Comparative Example 1)
30 parts of amino-modified silicone oil (A), 5 parts of polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer (B), 1 part of polyoxyethylene secondary alcohol ether (C)
After adding 0.2 part of 90% acetic acid to 1.2 parts of alkyl sulfate sodium salt (D), water or hot water is added in several portions and emulsified. In this case, the emulsifying system is a conventional emulsion type processing agent (softening agent) of W / O type, and it becomes a processing agent.
This was used in place of the processing agent in the processing method of this example, and after that, it was processed into a woolen fabric in the same manner as the processing method of this example. I couldn't get a match.

(比較例2)
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー(B)を10部、ポリオキシエ
チレンセカンダリーアルコールエーテル(C)を10部、アルキルサルフェート・ナトリウ
ム塩(D)を1.2部、90%酢酸0.2部にB〜Eと同量程度の水又は湯を加え液晶を構
成させ、その中にアミノ変性シリコンオイル(A)30部を少量ずつ加え、W/O型の乳化
物を作り、その乳化物に水又は湯をさらに加えて行きO/W型の乳化物を作るが乳化物の粘
度が著しく高くO/W型の乳化物にならなかった。
(Comparative Example 2)
10 parts of polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer (B), 10 parts of polyoxyethylene secondary alcohol ether (C), 1.2 parts of alkyl sulfate sodium salt (D), 0.2 part of 90% acetic acid The same amount of water or hot water as B to E is added to form a liquid crystal, and 30 parts of amino-modified silicone oil (A) is added little by little to make a W / O type emulsion. Water or hot water was further added to make an O / W type emulsion, but the viscosity of the emulsion was extremely high and it did not become an O / W type emulsion.

(O/W型液晶乳化型繊維用シリコンオイル加工剤の製造)
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー(B)を5部、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル(C)を5部、アルキルサルフェート・ナトリウム塩(D)を0.8部にB〜Eと同量の水又は湯を加え液晶を構成させ、その中にメチルハイドロジェンポリシロキサン(A)30部を少量ずつ加え、W/O型の乳化物を作り、その乳化物に水又は湯をさらに加えて行き液晶乳化型のO/W型乳化物を作る。
(Manufacture of silicon oil finishing agent for O / W liquid crystal emulsified fiber)
5 parts of polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer (B), 5 parts of polyoxyethylene secondary alcohol ether (C), 0.8 parts of alkyl sulfate sodium salt (D) and water equivalent to B to E Alternatively, hot water is added to form a liquid crystal, 30 parts of methyl hydrogen polysiloxane (A) is added in small portions to make a W / O type emulsion, and water or hot water is further added to the emulsion. An emulsified O / W emulsion is made.

(上述の加工剤を用いた繊維布帛の加工方法)
この加工剤を3.5%、ウレタン系のバインダー(PU−22:大原パラヂウム化学(株)社製)2%、残りを水で希釈し100とした加工液にウール100%からなる梳毛調織物を浸漬し、マングルでピックアップが100%になるように絞った後、110℃で3分間乾燥した。次いで、該布帛を160℃で1分間、テンター型のベーキングマシンで熱処理を施し、加工製品とした。該加工布帛は、本発明の目的とする布帛の芯が取れた、ふくらみ感のある、ソフトな風合になった。
(Processing method for fiber fabric using the above-mentioned processing agent)
This processing agent is 3.5%, urethane binder (PU-22: manufactured by Ohara Palladium Chemical Co., Ltd.) 2%, and the rest is diluted with water to make a processing solution of 100% wool. Was then squeezed so that the pick-up would be 100% with a mangle and then dried at 110 ° C. for 3 minutes. Next, the fabric was heat-treated at 160 ° C. for 1 minute with a tenter type baking machine to obtain a processed product. The processed fabric has a soft texture with a swelled feeling, with the core of the fabric of the present invention removed.

(比較例3)
メチルハイドロジェンポリシロキサン(A)30部、ポリオキシエチレンポリオキシプロピ
レンブロックポリマー(B)を5部、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル
(C)を5部、アルキルサルフェート・ナトリウム塩(D)を0.8部に水又は湯を少量ず
つ加えて行きO/W型の乳化物を作る。この場合は、乳化物は数日で分離してしまい、本実
施例のような安定した繊維用の加工剤とする事はできなかった。
(Comparative Example 3)
30 parts of methyl hydrogen polysiloxane (A), 5 parts of polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer (B), 5 parts of polyoxyethylene secondary alcohol ether (C), 0 parts of alkyl sulfate sodium salt (D) Add 8 parts of water or hot water in small amounts to make an O / W emulsion. In this case, the emulsion separated in a few days and could not be used as a stable fiber processing agent as in this example.

(比較例4)
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー(B)を1部、ポリオキシエチ
レンセカンダリーアルコールエーテル(C)を5部、アルキルサルフェート・ナトリウム塩
(D)を0.8部にB〜Eと同量程度の水又は湯を加え液晶を構成させ、その中にメチルハ
イドロジェンポリシロキサン(A)30部を少量ずつ加え、W/O型の乳化物を作り、その
乳化物に水又は湯をさらに加えて行きO/W型の乳化物を製造した。該加工剤で実施例2と
同様に、梳毛調ウール布帛を加工したが、本発明の目的とする布帛の芯が取れた、ふくらみ
感のある、ソフトな風合は得られなかった。
(Comparative Example 4)
1 part of polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer (B), 5 parts of polyoxyethylene secondary alcohol ether (C), 0.8 parts of alkyl sulfate sodium salt (D) and water equivalent to B to E Or add hot water to form a liquid crystal, add 30 parts of methylhydropolysiloxane (A) in small portions to make a W / O type emulsion, and add water or hot water to the emulsion. A / W type emulsion was produced. A wrinkled wool fabric was processed with the processing agent in the same manner as in Example 2. However, the intended fabric of the present invention was not cored and a soft texture with a swelled feeling was not obtained.

(O/W型液晶乳化型繊維用シリコンオイル加工剤の製造)
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー(B)を5部、ポリオキシアルキレントリデシルエーテル(C)を10部、アルキルサルフェート・ナトリウム塩(D)を1.0部に、B〜Eと同量程度の水又は湯を加え液晶を構成させ、その中にエポキシ/ポリエーテルシリコンオイル(A)30部を少量ずつ加え、W/O型の乳化物を作り、その乳化物に水又は湯をさらに加えて行きO/W型の液晶乳化型シリコンオイルの繊維用加工剤を製造した。
(Manufacture of silicon oil finishing agent for O / W liquid crystal emulsified fiber)
5 parts of polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer (B), 10 parts of polyoxyalkylene tridecyl ether (C), 1.0 part of alkyl sulfate sodium salt (D), about the same amount as B to E Add water or hot water to make a liquid crystal, add 30 parts of epoxy / polyether silicone oil (A) in small portions to make a W / O type emulsion, and add water or hot water to the emulsion. An O / W liquid crystal emulsified silicone oil fiber processing agent was manufactured.

(上述の加工剤を用いた繊維布帛の加工方法)
該繊維用の加工剤を4%、実施例1に用いたものと同じバインダーパラゾールGH−S(大原パラヂウム化学(株)社製)を3部、あとは水からなる加工液を調整し、かかる加工液に
木綿55%/ポリエステル45%からなるブロード生地をディッピング後、実施例1と同様にマングルで絞り、乾燥―熱処理を施し、本発明の目的とする布帛の芯が取れた、ふくらみ感のある、ソフトな風合の布帛を得ることが出来た。
(Processing method for fiber fabric using the above-mentioned processing agent)
4% of the processing agent for the fiber, 3 parts of the same binder parasol GH-S (made by Ohara Palladium Chemical Co., Ltd.) as used in Example 1, and then adjust the processing liquid consisting of water and take After dipping a broad fabric made of 55% cotton / 45% polyester in the processing liquid, the fabric was squeezed with mangle and dried and heat-treated in the same manner as in Example 1, and the core of the fabric intended for the present invention was removed. A fabric with a soft texture could be obtained.

(O/W型液晶乳化型繊維用シリコンオイル加工剤の製造)
オリゴ糖アルコール(B)を5部、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル(C)を10部、アルキルサルフェート・ナトリウム塩(D)を1.2部、90%酢酸0.2部にB〜Eと同量程度の水又は湯を加え液晶を構成させ、その中にアミノ変性シリコンオイル(A)30部を少量ずつ加え、W/O型の乳化物を作り、その乳化物に水又は湯をさらに加えて行きO/W型の繊維用液晶乳化型シリコンエマルジョンを得た。
(Manufacture of silicon oil finishing agent for O / W liquid crystal emulsified fiber)
5 to 5 parts of oligosaccharide alcohol (B), 10 parts of polyoxyethylene secondary alcohol ether (C), 1.2 parts of alkyl sulfate sodium salt (D), 0.2 part of 90% acetic acid, and B to E About 30% of water or hot water is added to form a liquid crystal, 30 parts of amino-modified silicone oil (A) is added little by little to make a W / O type emulsion, and water or hot water is further added to the emulsion. An O / W type liquid crystal emulsified silicone emulsion for fibers was obtained.

(上述の加工剤を用いた繊維布帛の加工方法)
該繊維用加工剤を被処理物の重量に対し5%、実施例1と同様のバインダーを被処理物の重量に対し2%用い、被処理物に対する液比が1:20になるように水を加え、被処理物として木綿100%からなるジーンズを浸漬し、徐々に昇温して40℃で10分間浸漬処理を施した。その後、水洗―脱水後、80℃のタンブルドライヤーで1時間乾燥をした。その結果、本発明の目的とする、極めて芯が取れた、ふくらみ感のある、ソフトな風合のジーンズを得ることが出来た。
(Processing method for fiber fabric using the above-mentioned processing agent)
Using 5% of the fiber processing agent with respect to the weight of the object to be treated and 2% of the binder similar to that of Example 1 with respect to the weight of the object to be treated, the water ratio is 1:20. Then, jeans made of 100% cotton were immersed as an object to be processed, and the temperature was gradually raised and immersion treatment was performed at 40 ° C. for 10 minutes. Thereafter, it was washed with water and dehydrated, and then dried with a tumble dryer at 80 ° C. for 1 hour. As a result, it was possible to obtain a jeans with a soft texture and an extremely cored, swelled sensation, which is an object of the present invention.

(比較例5)
オリゴ糖アルコール(B)を5部、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル(C)を3部、アルキルサルフェート・ナトリウム塩(D)を1.2部、90%酢酸0.2部にB〜Eと同量程度の水又は湯を加え液晶を構成させ、その中にアミノ変性シリコンオイル(A)30部を少量ずつ加え、W/O型の乳化物を作り、その乳化物に水又は湯をさらに加えて行きO/W型の乳化物を作ったが、乳化物の粘度が著しく高く、繊維加工用のO/W型の液晶乳化型シリコン加工剤にはならなかった。
(Comparative Example 5)
5 parts of oligosaccharide alcohol (B), 3 parts of polyoxyethylene secondary alcohol ether (C), 1.2 parts of alkyl sulfate sodium salt (D), 0.2 part of 90% acetic acid, the same as B to E About 30% of water or hot water is added to form a liquid crystal, 30 parts of amino-modified silicone oil (A) is added little by little to make a W / O type emulsion, and water or hot water is further added to the emulsion. O / W type emulsion was made, but the viscosity of the emulsion was remarkably high, and it did not become an O / W type liquid crystal emulsion type silicon processing agent for fiber processing.

(O/W型液晶乳化型繊維用シリコンオイル加工剤の製造)
ソルビトール(B)を5部、ポリオキシエチレンセカンダリーアルコールエーテル(C)を10部、アルキルサルフェート・ナトリウム塩(D)を1.2部、90%酢酸0.2部にB〜Eと同量程度の水又は湯を加え液晶を構成させ、その中にアミノ変性シリコンオイル(A)30部を少量ずつ加え、W/O型の乳化物を作り、その乳化物に水又は湯をさらに加えて行きO/W型の液晶乳化型繊維用シリコン加工物を製造した。
(Manufacture of silicon oil finishing agent for O / W liquid crystal emulsified fiber)
5 parts of sorbitol (B), 10 parts of polyoxyethylene secondary alcohol ether (C), 1.2 parts of alkyl sulfate sodium salt (D), 0.2 part of 90% acetic acid, about the same amount as B to E Add water or hot water to make a liquid crystal, add 30 parts of amino-modified silicone oil (A) in small portions to make a W / O type emulsion, and add water or hot water to the emulsion. An O / W liquid crystal emulsified fiber processed silicon product was produced.

(上述の加工剤を用いた繊維布帛の加工方法)
該加工剤を用い、実施例1に使用した本発明の液晶乳化型繊維用シリコン加工剤の変わりに本実施例の液晶乳化型繊維用シリコン加工剤を置き換えた以外は、実施例1と全く同様に梳毛調ウール100%織物に加工し、実施例1と同様に、本発明の目的とする布帛の芯が取れた、ふくらみ感のある、ソフトな風合のウール布帛を得ることが出来た。
(Processing method for fiber fabric using the above-mentioned processing agent)
Exactly the same as Example 1 except that the silicon processing agent for liquid crystal emulsification type fiber of the present example was used instead of the silicon processing agent for liquid crystal emulsification type fiber of the present invention used in Example 1. In the same manner as in Example 1, it was possible to obtain a wool fabric having a soft texture with a feeling of swelling and a core of the fabric of the present invention.

(O/W型液晶乳化型繊維用シリコンオイル加工剤の製造)
オリゴ糖アルコオリール(B)を4部、1.4.ブタンジオール(B)を1部、ポリオキシアルキレントリデシルエーテル(C)を10部、アルキルサルフェート・ナトリウム塩(D)を1.2部、リンゴ酸を0.1部にB〜Eと同量程度の水又は湯を加え液晶を構成させ、その中にポリエーテル変性シリコンオイル(A)30部を少量ずつ加え、W/Oが他の乳化物を作り、その乳化物に水又は湯をさらに加えて行き、O/W型の繊維用液晶乳化型シリコン加工剤を製造した。
(Manufacture of silicon oil finishing agent for O / W liquid crystal emulsified fiber)
4 parts of oligosaccharide alkoolyl (B), 1.4. 1 part of butanediol (B), 10 parts of polyoxyalkylene tridecyl ether (C), 1.2 parts of alkyl sulfate sodium salt (D), 0.1 part of malic acid, the same amount as B to E About 30 parts of polyether-modified silicone oil (A) is added little by little, W / O makes another emulsion, and water or hot water is added to the emulsion. In addition, an O / W type liquid crystal emulsification type silicon processing agent for fibers was manufactured.

(上述の加工剤を用いた繊維布帛の加工方法)
該加工剤を用い、実施例2に使用した本発明の液晶乳化型繊維用シリコン加工剤の変わりに本実施例の液晶乳化型繊維用シリコン加工剤を置き換えた以外は、実施例2と全く同様に梳毛調ウール100%織物に加工し、実施例2と同様に、本発明の目的とする布帛の芯が取れた、ふくらみ感のある、ソフトな風合のウール布帛を得ることが出来た。
(Processing method for fiber fabric using the above-mentioned processing agent)
Except that the processing agent was used and the silicon processing agent for liquid crystal emulsification type fiber of the present invention used in Example 2 was replaced with the silicon processing agent for liquid crystal emulsification type fiber of the present invention. In the same manner as in Example 2, it was possible to obtain a wool fabric having a soft texture with a feeling of swelling and a core of the fabric of the present invention.

Claims (5)

有極性シリコンオイル(A)、水溶性多価アルコール(B)、非イオン系界面活性剤(C)及び/又は、アニオン系界面活性剤(D)を主成分としてなる繊維用液晶乳化型加工剤ならびに、該繊維用液晶乳化型加工剤が付着してなる繊維製品。 Liquid crystalline emulsion processing agent for fibers comprising polar silicone oil (A), water-soluble polyhydric alcohol (B), nonionic surfactant (C) and / or anionic surfactant (D) as main components And the textiles which this liquid crystal emulsification type processing agent for fibers adheres. 有極性シリコンオイル(A)がアミノ変性シリコンオイル、ポリエーテル変性
シリコンオイル、メチルハイドロジェンポリシロキサン、エポキシ/ポリエーテルシリコン
オイルの、少なくとも一種である請求項1に記載の繊維用液晶乳化型加工剤ならびに、該繊維
用液晶乳化型加工剤が付着してなる繊維製品。
2. The liquid crystal emulsification type processing agent for fibers according to claim 1, wherein the polar silicone oil (A) is at least one of amino-modified silicone oil, polyether-modified silicone oil, methylhydrogenpolysiloxane, and epoxy / polyether silicone oil. And a fiber product to which the liquid crystal emulsifying type processing agent for fibers is attached.
水溶性多価アルコール(B)が1.3.ブタンジオール 、1.4.ブタンジ
オール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー(プルロニック非イオ
ン界面活性剤)、オリゴ糖アルコールの少なくとも一種である、請求項1、2に記載の繊維
用液晶乳化型加工剤ならびに、該繊維用液晶乳化型加工剤が付着してなる繊維製品。
Water-soluble polyhydric alcohol (B) is 1.3. Butanediol, 1.4. The liquid crystal emulsion processing agent for fibers according to claim 1 or 2, which is at least one of butanediol, polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer (pluronic nonionic surfactant), and oligosaccharide alcohol, and the fiber Textile product with liquid crystal emulsification type processing agent attached.
非イオン系界面活性剤(C)がポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオ
キシエチレンセカンダリーアルコールエーテル、ポリオキシエチレンイソデシルエーテル、
ポリオキシアルキレントリデシルエーテルの少なくとも一種である、請求項1〜3に記載の
繊維用液晶乳化型加工剤ならびに、該繊維用液晶乳化型加工剤が付着してなる繊維製品。
Nonionic surfactant (C) is polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene secondary alcohol ether, polyoxyethylene isodecyl ether,
The fiber product obtained by adhering the liquid crystal emulsion processing agent for fibers and the liquid crystal emulsion processing agent for fibers according to claim 1, which is at least one of polyoxyalkylene tridecyl ethers.
アニオン系界面活性剤(D)がアルキルサルフェート・ナトリウム塩、アルキ
ルエーテルサルフェート・ナトリウム塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリ
ウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウムの少なくとも一種である、請求項
1〜4に記載の繊維用液晶乳化型加工剤ならびに、該繊維用液晶乳化型加工剤が付着してなる
繊維製品。
The anionic surfactant (D) is at least one of alkyl sulfate sodium salt, alkyl ether sulfate sodium salt, polyoxyethylene lauryl ether sodium sulfate, and polyoxyethylene alkyl ether sodium sulfate. A liquid crystal emulsification type processing agent for fibers as described above and a fiber product to which the liquid crystal emulsification type processing agent for fibers is attached.
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