JP5904677B2 - Process for producing perfume-containing granular composition - Google Patents

Process for producing perfume-containing granular composition Download PDF

Info

Publication number
JP5904677B2
JP5904677B2 JP2014052246A JP2014052246A JP5904677B2 JP 5904677 B2 JP5904677 B2 JP 5904677B2 JP 2014052246 A JP2014052246 A JP 2014052246A JP 2014052246 A JP2014052246 A JP 2014052246A JP 5904677 B2 JP5904677 B2 JP 5904677B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fragrance
product
mixture
saccharide
granular composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2014052246A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2015174915A (en
Inventor
忠司 吉本
忠司 吉本
寛生 笹倉
寛生 笹倉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
T Hasegawa Co Ltd
Original Assignee
T Hasegawa Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by T Hasegawa Co Ltd filed Critical T Hasegawa Co Ltd
Priority to JP2014052246A priority Critical patent/JP5904677B2/en
Publication of JP2015174915A publication Critical patent/JP2015174915A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5904677B2 publication Critical patent/JP5904677B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Description

本発明は、香料を含有する顆粒状組成物の製造方法に関する。さらに詳しくは、香りが良好で、保存安定性に優れ、水への投入時に、水に浮いて素早く溶解し、流動性に優れ、ブロッキングを起こしにくく、フレーバーリリースが望ましいタイミングでおこる香料含有顆粒状組成物の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a granular composition containing a fragrance. More specifically, it has a good aroma, excellent storage stability, floats in water when dissolved in water, dissolves quickly, has excellent fluidity, is resistant to blocking, and contains a fragrance-containing granule that occurs at the desired timing of flavor release. The present invention relates to a method for producing a composition.

現在、各種食品への賦香目的で粉末香料が用いられている。粉末香料は、粉末飲料、粉末調味料、粉末スープの素などの粉末食品などに利用できるほか、スナックなどの表面のふりかけや練り込み素材として、また、チューインガム、キャンディーなどの水分の少ない食品に有用である。   Currently, powder flavors are used for flavoring various foods. Powdered fragrances can be used for powdered foods such as powdered beverages, powdered seasonings and powdered soups, as well as for sprinkling and kneading materials on the surface of snacks and for foods with low moisture content such as chewing gum and candy. It is.

香料を粉末化する方法としては、噴霧乾燥法(スプレードライ)、凍結乾燥法、吸着法、ロッキング型造粒法などが知られている。噴霧乾燥法(スプレードライ)により粉末香料を製造すると、得られた粉末は、その粉体の大きさが50〜200μmと比較的小さいため、流動性に劣るだけでなく冷水等に溶解しにくいという欠点がある。凍結乾燥法では流動性、冷水溶解性は解消されるが、乾燥時間が長くなり、効率的ではない。吸着法では空気、光などの外的要因の影響を受けやすく、香気成分の劣化が速いという欠点がある。   Known methods for powdering the fragrance include spray drying (spray drying), freeze drying, adsorption, and rocking granulation. When a powder fragrance is produced by a spray drying method (spray drying), the obtained powder has a relatively small size of 50 to 200 μm, so that it is not only poor in fluidity but also difficult to dissolve in cold water or the like. There are drawbacks. The freeze-drying method eliminates fluidity and cold water solubility, but increases drying time and is not efficient. The adsorption method is susceptible to the influence of external factors such as air and light, and has the disadvantage that the fragrance component is rapidly deteriorated.

一方、糖質などの炭水化物のマトリクス中に香料を封じ込めるロッキング型造粒法は、糖が形成した微小領域内に香料が内包されて封じ込められるため、香料の安定性が良く、さまざまな方法が開発されている。   On the other hand, the rocking type granulation method in which a fragrance is contained in a carbohydrate matrix such as saccharide is contained in a small region where sugar is formed, and the fragrance is contained and contained. Has been.

このようなロッキング型造粒法としては、例えば、蔗糖等とDE20以下の澱粉水解物および乳化剤からなる混合物を加熱し、これに精油風味剤と食用油脂等の香味成分を混和したものを、冷たい溶媒中に押し出し、香味成分含有油脂のカプセルを成形する方法(特許文献1)、DEが5〜12である澱粉加水分解物と蔗糖の重量比が40:60〜55:45の糖質混合物を加熱溶融し、加熱溶融物に香料などを含有させた食用油を乳化剤などを用いて分散させ、加温したエクストルーダーにて溶融押出造粒することによりカプセル化する食用油脂カプセルの製造法(特許文献2)、香料の押出溶融造粒によるカプセル化において、揮発性成分の多量の揮発を阻止するのに十分な圧力下で溶融物を凝固させることを特徴とする製法(特許文献3)、モノ又はジサッカライドとポリサッカライドと水を混合した混合物に芳香油を均一に混合し、融解押出形成させ、その結果生じる粒子状芳香組成物が、室温以下のガラス転移温度を有することを特徴とする粒子状芳香組成物の製造方法(特許文献4)、香料と賦形剤を含む原材料から調製した粉末香料をローラーで圧縮することにより部分的に溶融状態の板状物を得、板状物を粉砕・造粒することを特徴とする顆粒状香料の製造方法(特許文献5)、食用油脂及びフレーバーオイルからなる群から選ばれる少なくともひとつの油脂と粉末食品をミキサーなどにて均一に混合して、油脂の含有量が0.5%〜40%の混合物を得、得られた混合物をバインダーを用いることなく乾式圧縮造粒法によって処理することを特徴とする油脂含有粉末食品の製造方法(特許文献6)、フレーバー又はフレグランスのデリバリーシステムを製造するホットメルト押出法において、ガラスを形成させるための押出生成物の急冷を−25℃未満の低温冷却剤の冷媒(例えば液体窒素)を用いて行う方法(特許文献7)、香料、糖質、および、軟化点が55℃〜90℃である油性物質を混合し、これらの混合物を加熱して糖質を溶融または半溶融状態とした後、冷却、固化し、粉砕することを特徴とする香料含有粉末または顆粒状組成物の製造方法(特許文献8および9)などが提案されている。   As such a rocking type granulation method, for example, a mixture comprising sucrose, a starch hydrolyzate of DE 20 or less, and an emulsifier is heated, and a mixture obtained by mixing a flavor component such as an essential oil flavoring agent and edible fat is cooled. A method of extruding into a solvent and forming a capsule of flavor component-containing fats and oils (Patent Document 1), a starch mixture having a DE of 5 to 12 and a sucrose weight ratio of 40:60 to 55:45 A process for producing edible fat capsules that are encapsulated by heat-melting and dispersing edible oils containing fragrances and the like in a heated melt using an emulsifier, etc., and melt extrusion granulation with a heated extruder (patented) Document 2), a process characterized by solidifying a melt under pressure sufficient to prevent volatilization of a large amount of volatile components in encapsulation by extrusion melt granulation of a fragrance (Patent Document) ), A mixture of mono- or disaccharide, polysaccharide and water is mixed with aromatic oil uniformly and melt-extruded, and the resulting particulate aroma composition has a glass transition temperature below room temperature. A method for producing a particulate aroma composition (Patent Document 4), a powdered fragrance prepared from raw materials containing a fragrance and an excipient is compressed with a roller to obtain a partially melted plate-like product, A method for producing a granular fragrance characterized by pulverizing and granulating a product (Patent Document 5), and at least one fat selected from the group consisting of edible fat and flavor oil and flavored oil and powdered food are uniformly mixed with a mixer or the like Then, a fat and oil content is obtained by obtaining a mixture having a fat content of 0.5% to 40%, and treating the resulting mixture by a dry compression granulation method without using a binder. In a method for producing a powdered food (Patent Document 6), a hot melt extrusion method for producing a flavor or fragrance delivery system, a rapid cooling of an extruded product to form glass is carried out by using a refrigerant of a low-temperature coolant of less than −25 ° C. (for example, A liquid nitrogen) method (Patent Document 7), a fragrance, a saccharide, and an oily substance having a softening point of 55 ° C to 90 ° C are mixed, and the mixture is heated to melt or partially dissolve the saccharide. A method for producing a fragrance-containing powder or granular composition (Patent Documents 8 and 9) characterized by cooling, solidifying, and pulverizing after a molten state has been proposed.

しかしながら、これらの製法で得られた香料含有組成物は、香料の安定性の点ではすぐれているものの、水に投入した場合に溶解に時間を要するという欠点を有していた。   However, although the fragrance-containing compositions obtained by these production methods are excellent in terms of the stability of the fragrance, they have the disadvantage that it takes time to dissolve when added to water.

また、ジペプチド甘味料や香料を粉末原料に混合し、水分1〜10%に調整した後、加熱押出造粒する際に、炭酸ナトリウムなどのアルカリ性物質と有機酸を混合し、ポーラスな構造を有する組成物を調整する方法も提案されている(特許文献10および11)。この方法により得られた製剤は、水への溶解性は良好であるが、本来、水に溶けにくいジペプチド甘味料を溶解しやすくするために提案されたものであり、そのまま粉末香料の製法として応用した場合、水の蒸発とともに香料が揮散してしまい、良好な香気を有する顆粒を得ることはできない。   In addition, after mixing dipeptide sweeteners and fragrances with powder raw materials and adjusting the moisture content to 1 to 10%, when heated extrusion granulation, an alkaline substance such as sodium carbonate and an organic acid are mixed to have a porous structure. A method of adjusting the composition has also been proposed (Patent Documents 10 and 11). The preparation obtained by this method has good solubility in water, but was originally proposed to make it easier to dissolve dipeptide sweeteners that are difficult to dissolve in water. In this case, the fragrance is volatilized with the evaporation of water, and granules having a good fragrance cannot be obtained.

したがって香りの強さ、安定性、粉末の吸湿によるブロッキングなどの課題に加え、さらに水への溶解性の課題を解決した香料含有顆粒状組成物の出現が強く望まれている。   Therefore, in addition to the problems of fragrance strength, stability, blocking due to moisture absorption of powder, and the like, there is a strong demand for the appearance of a fragrance-containing granular composition that solves the problem of solubility in water.

特開昭49−62677号公報JP-A 49-62677 特公昭63−24652号公報Japanese Examined Patent Publication No. 63-24652 特表平7−502187号公報JP 7-502187 特表平9−507267号公報JP-T 9-507267 特許第3444874号公報Japanese Patent No. 3444874 特開平11−276144号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-276144 特表2008−510695号公報Special table 2008-510695 gazette 特開2010−142124号公報JP 2010-142124 A 特開2010−143952号公報JP 2010-143952 A 特開昭58−5160号公報JP 58-5160 A 特開昭58−9654号公報JP-A-58-9654

本発明が解決しようとする課題は、香りが強く良好で、保存中も香りの安定性に優れ、水への投入時に、水に浮いて素早く溶解し、粉末の流動性に優れ、高湿度下でもブロッキングを起こしにくく、さらには、フレーバーリリースが望ましいタイミングでおこる香料含有顆粒状組成物の製造方法を提供することにある。   The problem to be solved by the present invention is that the fragrance is strong and good, excellent in fragrance stability even during storage, floats in water quickly when it is put into water, has excellent fluidity of powder, and has high humidity. However, the object is to provide a method for producing a fragrance-containing granular composition that is less likely to cause blocking and that further releases flavor at a desired timing.

本発明者らは上記課題を解決するために、糖質を溶融して香料をカプセル化する方法について鋭意研究した結果、比較的低い温度で溶解する糖質を使用し、糖質を溶融させる際に、酸性物質と少量の重曹を添加することにより、水を使用しなくても、重曹が加熱により酸性物質と接触することにより炭酸ガスが発生し、糖質が泡立った状態となり、膨化した顆粒状組成物が得られることを見いだした。また、このようにして得られた顆粒状組成物は、糖質が膨化した状態であるため水に投入した際に、水に浮いて素早く溶解するものであった。また、水を使用しないこと、膨化に際し水分の蒸発が伴わないこと、および、比較的低温にて溶融処理されていることにより、香気の残存が良好であった。さらに、香料が糖質のマトリクスの中に内包されているため、香料の安定性が良いことが見いだされた。   In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have intensively studied a method for encapsulating a fragrance by melting a saccharide. As a result, when a saccharide that dissolves at a relatively low temperature is used to melt the saccharide, In addition, by adding an acidic substance and a small amount of baking soda, even without using water, the baking soda comes into contact with the acidic substance by heating to generate carbon dioxide, and the saccharides become foamed, expanding the granules. It has been found that a composition is obtained. Further, the granular composition thus obtained was in a state in which the saccharides were swollen, so that when it was poured into water, it floated on the water and quickly dissolved. In addition, the use of water, the absence of evaporation of water during expansion, and the melting treatment at a relatively low temperature resulted in good aroma retention. Furthermore, since the fragrance is included in the saccharide matrix, it has been found that the fragrance has good stability.

かくして、本発明は以下のものを提供する。
(1)香料、融点が80℃〜130℃の糖類、酸性物質および炭酸塩を混合して混合物を得、混合物に加水を行わずに、糖類の融点温度以上、かつ、130℃以下の温度に加熱して、糖類を溶融または半溶融後、冷却、固化することを特徴とする香料含有顆粒状組成物の製造方法。
(2)混合物に、さらに、非溶融または融点が130℃以上の賦形剤を混合することを特徴とする(1)に記載の香料含有顆粒状組成物の製造方法。
(3)混合物に、さらに、乳化剤および/または軟化点が55℃〜80℃の油性物質を混合することを特徴とする(1)または(2)に記載の香料含有顆粒状組成物の製造方法。
(4)香料が粉末香料であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の香料含有顆粒状組成物の製造方法。
Thus, the present invention provides the following.
(1) A fragrance, a saccharide having a melting point of 80 ° C. to 130 ° C., an acidic substance and a carbonate are mixed to obtain a mixture, and the mixture is heated to a temperature not lower than the melting point of the saccharide and not higher than 130 ° C. without adding water. A method for producing a fragrance-containing granular composition, which comprises heating and melting or semi-melting a saccharide, followed by cooling and solidification.
(2) The method for producing a fragrance-containing granular composition as described in (1), wherein the mixture is further mixed with an excipient that is not melted or has a melting point of 130 ° C. or higher.
(3) The method for producing a fragrance-containing granular composition according to (1) or (2), wherein the mixture is further mixed with an emulsifier and / or an oily substance having a softening point of 55 ° C to 80 ° C. .
(4) The method for producing a fragrance-containing granular composition according to any one of (1) to (3), wherein the fragrance is a powder fragrance.

本発明により得られる香料含有顆粒状組成物は、製造時に香気の散逸が少ないため、原料香料由来の香気を良好に再現している。また、包接が完全にされているため香りの保存安定性が良い。また、水への投入時に、水に浮いて素早く溶解し、流動性に優れ、フレーバーリリースが望ましいタイミングでおこるという優れた効果を有している。また、混合物に、さらに、乳化剤および/または軟化点が55℃〜80℃の油性物質を混合することにより、得られる香料含有顆粒状組成物がブロッキングを起こしにくくなるという効果もある。   Since the fragrance | flavor containing granular composition obtained by this invention has little dissipation of an fragrance at the time of manufacture, the fragrance derived from a raw material fragrance | flavor is reproduced favorably. In addition, since the inclusion is complete, the storage stability of the scent is good. In addition, when it is put into water, it floats in water, dissolves quickly, has excellent fluidity, and has an excellent effect that flavor release occurs at a desired timing. Further, by further mixing an emulsifier and / or an oily substance having a softening point of 55 ° C. to 80 ° C. with the mixture, there is an effect that the obtained fragrance-containing granular composition is less likely to cause blocking.

本発明で用いる香料としては特に制限はなく、各種天然精油、エキストラクト、オレオレジン、レジノイドなどの天然の抽出物、合成香料化合物、またはこれらを調合した調合香料のいずれであっても使用することができる。天然精油としては、例えば、オレンジ、レモン、ライム、グレープフルーツなどの柑橘類精油、花精油、ペパーミント油、スペアミント油、スパイス油などの植物精油が挙げられ、天然物の抽出物としては、例えば、コーラナッツエキストラクト、コーヒーエキストラクト、ワニラエキストラクト、ココアエキストラクト、紅茶エキストラクト、スパイス類エキストラクトなどの油性のエキストラクト、レジノイドおよびこれらのオレオレジン類などが挙げられ、合成香料化合物としては、例えば、”日本における食品香料化合物の使用実態調査”(平成12年度 厚生科学研究報告書;日本香料工業会 平成13年3月発行)、”合成香料 化学と商品知識”(2005年3月22日増補改訂版発行 印藤元一著 化学工業日報社)等に記載のエステル類、アルコール類、アルデヒド類、ケトン類、フェノール類、エーテル類、ラクトン類、炭化水素類、含窒素及び/又は含硫化合物類、酸類などが挙げられる。   The fragrance used in the present invention is not particularly limited, and any natural extract such as various natural essential oils, extracts, oleoresin, resinoids, synthetic fragrance compounds, or blended fragrances prepared by using these may be used. Can do. Examples of natural essential oils include citrus essential oils such as orange, lemon, lime, and grapefruit, and plant essential oils such as flower essential oil, peppermint oil, spearmint oil, and spice oil. Examples of natural product extracts include cola nuts. Oily extracts such as extract, coffee extract, vanilla extract, cocoa extract, tea extract and spice extract, resinoids and their oleoresins, and synthetic fragrance compounds include, for example, , "Survey on the use of food fragrance compounds in Japan" (FY 2000 Health and Welfare Research Report; issued by the Japan Fragrance Industry Association, March 2001), "Synthetic fragrance chemistry and product knowledge" (March 22, 2005 supplement) Issuance of revised editions written by Motoichi Into, Chemical Industry Daily, etc. Examples thereof include esters, alcohols, aldehydes, ketones, phenols, ethers, lactones, hydrocarbons, nitrogen-containing and / or sulfur-containing compounds, acids and the like.

香料原料としては前記香料化合物や天然香料以外にも、各種の油溶性色素類、ビタミン類、機能性物質なども使用することもできる。油溶性色素類としては、例えば、β−カロチン、パプリカ色素、アナトー色素及びクロロフィルなどの油溶性天然色素類が挙げられ、油溶性ビタミン類としては、例えば、肝油、ビタミンA、ビタミンA油、ビタミンD3、ビタミンB2酪酸エステル、ビタミンE、ビタミンFなどが挙げられ、機能性物質としては、例えば、ドコサヘキサエン酸(DHA)、エイコサペンタエン酸(EPA)、DHAおよび/またはEPA含有魚油、リノール酸、γ−リノレン酸、α−リノレン酸、月見草油、ボラージ油、レシチン、オクタコサノール、ローズマリー抽出物、セージ抽出物、γ−オリザノール、β−カロチン、パームカロチン、シソ油などを挙げることができる。   As the perfume raw material, various oil-soluble pigments, vitamins, functional substances and the like can be used in addition to the perfume compound and the natural perfume. Examples of the oil-soluble pigments include oil-soluble natural pigments such as β-carotene, paprika pigment, anato pigment and chlorophyll. Examples of the oil-soluble vitamins include liver oil, vitamin A, vitamin A oil, vitamin D3, vitamin B2 butyrate, vitamin E, vitamin F and the like. Examples of functional substances include docosahexaenoic acid (DHA), eicosapentaenoic acid (EPA), DHA and / or EPA-containing fish oil, linoleic acid, γ -Linolenic acid, α-linolenic acid, evening primrose oil, borage oil, lecithin, octacosanol, rosemary extract, sage extract, γ-oryzanol, β-carotene, palm carotene, perilla oil and the like.

本発明では、原料として用いる香料は液体状の香料でも粉末状の香料でも使用することができるが、あらかじめ噴霧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥などの方法により粉末香料としたものを用いることで、本発明の効果をより効果的に発揮することができる。粉末香料を用いることにより、糖質を溶融または半溶融状態とした時点で、軟化点が55℃〜80℃である油性物質と香料成分が混和せず、また、糖質の溶融または半溶融による加熱に伴う香料成分の揮発による散逸、劣化が抑えられる。   In the present invention, the fragrance used as a raw material can be either a liquid fragrance or a powder fragrance, but by using a powder fragrance previously prepared by a method such as spray drying, vacuum drying, freeze drying, etc. The effects of the invention can be exhibited more effectively. By using powdered fragrance, when the saccharide is melted or semi-molten, the oily substance having a softening point of 55 ° C to 80 ° C and the fragrance component are not mixed, and the saccharide is melted or semi-molten. Dissipation and deterioration due to volatilization of the fragrance components accompanying heating are suppressed.

粉末香料の調製においては、これらの油性材料混合物を、例えば、脂肪酸モノグリセリド、脂肪酸ジグリセリド、脂肪酸トリグリセリド、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、レシチン、化工デンプン、ソルビタン脂肪酸エステル、キラヤ抽出物、アラビアガム、トラガントガム、グアーガム、カラヤガム、キサンタンガム、ペクチン、アルギン酸及びその塩類、カラギーナン、ゼラチン、カゼイン、デキストリン、単糖類、二糖類、ポリオール類などの、界面活性剤や適当な賦形剤などを用いて乳化し、噴霧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥などの乾燥法により乾燥することにより得ることができる。   In the preparation of powdered fragrances, these oily material mixtures are mixed with, for example, fatty acid monoglyceride, fatty acid diglyceride, fatty acid triglyceride, propylene glycol fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, lecithin, modified starch, sorbitan fatty acid ester, kiraya. Surfactants and appropriate excipients such as extracts, gum arabic, gum tragacanth, guar gum, karaya gum, xanthan gum, pectin, alginic acid and its salts, carrageenan, gelatin, casein, dextrin, monosaccharides, disaccharides, polyols, etc. Can be obtained by drying using a drying method such as spray drying, vacuum drying or freeze drying.

本発明の香料(または粉末香料)の配合量は、特に制限はないが、溶融または半溶融の前の混合物全体に対し質量換算で5%〜50%、好ましくは10%〜40%を挙げることができる。   The blending amount of the fragrance (or powder fragrance) of the present invention is not particularly limited, but is 5% to 50%, preferably 10% to 40% in terms of mass with respect to the entire mixture before melting or semi-melting. Can do.

本発明では、香料、または前記方法により、一旦粉末化した香料を、融点が80℃〜130℃の糖類、酸性物質および炭酸塩とを混合して混合物を得、混合物に加水せずに、糖類の融点温度以上、かつ、130℃以下の温度で加熱して、糖類を溶融または半溶融後冷却して糖類マトリクス中に封じ込める点に特徴がある。   In the present invention, the fragrance or the fragrance once powdered by the above method is mixed with a saccharide having a melting point of 80 ° C. to 130 ° C., an acidic substance and a carbonate to obtain a mixture. It is characterized in that the saccharide is heated at a temperature not lower than the melting point and not higher than 130 ° C. to melt or partially melt the saccharide and then cooled and encapsulated in the saccharide matrix.

本発明で香料または粉末香料を封じ込めるための外殻となる糖質マトリクスの原料として用いることのできる糖類は、融点が80℃〜130℃の糖類であれば特に制限はなく、単糖類、単糖類の糖アルコール、二糖類、二糖類の糖アルコール、オリゴ糖類、多糖類などいずれでも使用することができる。これらの糖質は融点が80℃〜130℃の糖類であれば水和物でも無水物でも良く、キシリトール(融点92℃)、フラクトース(融点103℃)、マルトース(融点102℃)、グルコース1水和物(融点86℃)、マルトース1水和物(融点102〜103℃)、トレハロース2水和物(融点97℃)、ソルビトール(融点95℃)、エリスリトール(融点121℃)、プシコース(融点109℃)などを挙げることができるが、温度が高くなった場合の水の蒸発に伴う香気の飛散を考慮すると、特に、無水物であって融点が80℃〜130℃の糖類であることが好ましい。これらの糖質は単独でも使用できるし、2種類以上併用してもよい。糖類の融点が80℃以上であることにより、加熱後冷却され80℃未満となったときにガラス状のマトリクスが形成され、常温において十分な強度を有する固体であることができる。また、糖類の融点が130℃以下であることにより、溶融時に130℃以上の加熱を行う必要がなく、香料の飛散や糖類の加熱によるカラメル化を避けることができる。これらの糖類は、加熱前において、香料、酸性物質、炭酸塩と良く混合するため、粉末状のものであることが好ましい。   In the present invention, the saccharide that can be used as a raw material of the saccharide matrix that becomes the outer shell for containing the fragrance or the powder fragrance is not particularly limited as long as it has a melting point of 80 ° C to 130 ° C. Any sugar alcohol, disaccharide, disaccharide sugar alcohol, oligosaccharide, polysaccharide or the like can be used. These saccharides may be hydrates or anhydrides as long as they have a melting point of 80 ° C. to 130 ° C., xylitol (melting point 92 ° C.), fructose (melting point 103 ° C.), maltose (melting point 102 ° C.), glucose water Japanese product (melting point 86 ° C.), maltose monohydrate (melting point 102 to 103 ° C.), trehalose dihydrate (melting point 97 ° C.), sorbitol (melting point 95 ° C.), erythritol (melting point 121 ° C.), psicose (melting point 109) However, in consideration of the scattering of the fragrance associated with the evaporation of water when the temperature is high, it is particularly preferable that the sugar is an anhydride and has a melting point of 80 ° C to 130 ° C. . These carbohydrates can be used alone or in combination of two or more. When the melting point of the saccharide is 80 ° C. or higher, a glassy matrix is formed when the saccharide is cooled after heating and becomes less than 80 ° C., and can be a solid having sufficient strength at room temperature. Moreover, since melting | fusing point of saccharides is 130 degrees C or less, it is not necessary to heat 130 degreeC or more at the time of a fusion | melting, and the caramelization by scattering of a fragrance | flavor or heating of saccharides can be avoided. These sugars are preferably in a powder form in order to be well mixed with the fragrance, acidic substance, and carbonate before heating.

使用する融点が80℃〜130℃の糖類の量は、粉末香料を封じ込め、マトリクスとするために十分な量であれば、いかなる量でも採用することができるが、溶融または半溶融の前の混合物全体に対し質量換算で5%〜90%、好ましくは6%〜85%、さらに好ましくは7%〜80%を挙げることができる。   Any amount of saccharide having a melting point of 80 ° C. to 130 ° C. can be used as long as it is sufficient to contain the powdered fragrance and form a matrix, but the mixture before melting or semi-melting. 5% to 90%, preferably 6% to 85%, more preferably 7% to 80% in terms of mass relative to the whole.

本発明で使用することのできる酸性物質は、特に制限はないが、食品に使用できるものであることが好ましく、例えばクエン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸、グルコノデルタラクトン、グルコン酸、フマル酸、アジピン酸、安息香酸などの有機酸類、クエン酸二水素一カリウム、クエン酸二水素一ナトリウム、酒石酸水素カリウム、酒石酸水素ナトリウム、などの有機酸の塩類、ポリリン酸などの無機酸類、リン酸二水素カリウム、リン酸二水素ナトリウムなどの無機酸の塩類を例示することができる。これらの酸性物質も、前記同様粉末状のものであることが好ましい。   The acidic substance that can be used in the present invention is not particularly limited, but is preferably a substance that can be used in foods. For example, citric acid, malic acid, tartaric acid, lactic acid, glucono delta lactone, gluconic acid, fumaric acid Organic acids such as adipic acid and benzoic acid, organic acid salts such as monopotassium dihydrogen citrate, monosodium dihydrogen citrate, potassium hydrogen tartrate, sodium hydrogen tartrate, inorganic acids such as polyphosphoric acid, diphosphoric acid Examples thereof include salts of inorganic acids such as potassium hydrogen and sodium dihydrogen phosphate. These acidic substances are also preferably in the form of powder as described above.

使用する酸性物質の量は、炭酸塩の分解後に残存するアルカリ塩を中和するために十分な量であれば、いかなる量でも採用することができるが、溶融または半溶融の前の混合物全体に対し質量換算で0.01%〜30%、好ましくは0.05%〜20%、さらに好ましくは0.2%〜15%を挙げることができる。   The amount of acidic material used can be any amount sufficient to neutralize the alkali salts remaining after the decomposition of the carbonate, but can be used throughout the mixture prior to melting or semi-melting. On the other hand, 0.01% to 30%, preferably 0.05% to 20%, and more preferably 0.2% to 15% in terms of mass.

本発明で使用することのできる炭酸塩は、特に制限は無いが、食品に使用できるものであることが好ましく、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カルシウムを例示することができ、好ましくは、炭酸水素ナトリウムである。これらの炭酸塩も、前記同様、粉末状のものであることが好ましい。   The carbonate that can be used in the present invention is not particularly limited, but is preferably one that can be used in foods. Examples thereof include sodium carbonate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, and calcium carbonate. Preferred is sodium bicarbonate. These carbonates are also preferably in the form of powder as described above.

使用する炭酸塩の量は、溶融した糖類を発泡させるために十分な量であれば、いかなる量でも採用することができるが、溶融または半溶融の前の混合物全体に対し質量換算で0.01%〜10%、好ましくは0.1%〜8%、さらに好ましくは0.5%〜5%を挙げることができる。   Any amount of carbonate can be used as long as it is sufficient to foam the molten saccharide, but 0.01 mass in terms of mass relative to the entire mixture before melting or semi-melting. % To 10%, preferably 0.1% to 8%, more preferably 0.5% to 5%.

なお、酸性物質および炭酸塩の替わりに、酸性物質および炭酸塩がすでに調合されている、ベーキングパウダーを使用しても良いことはいうまでもない。   Needless to say, baking powder in which the acidic substance and carbonate are already prepared may be used instead of the acidic substance and carbonate.

本発明では、これらの香料、融点が80℃〜130℃の糖類、酸性物質および炭酸塩の混混合物(粉体混合物)を加熱することにより、炭酸塩が分解し、炭酸ガスが発生する。炭酸塩は、通常50℃以上となると分解が始まるが、80℃〜130℃の温度で加熱すると急速に分解し、炭酸ガスとアルカリ塩となる。この時発生した炭酸ガスで溶融した糖類が気泡を含んだ状態となり泡立ち、それがそのまま冷却され、糖類の融点以下に冷却されることで固化し、ポーラスな固まりとなる。これにより、香料は糖類で被覆され、糖類の外殻に香料が封じ込められたマトリクスとなる。また、炭酸ガスの発生に伴い生じるアルカリ塩は酸性物質で中和される。   In the present invention, by heating a mixture (powder mixture) of these fragrances, saccharides having a melting point of 80 ° C. to 130 ° C., an acidic substance, and a carbonate, the carbonate is decomposed and carbon dioxide gas is generated. Carbonate usually begins to decompose when the temperature is 50 ° C. or higher. However, when it is heated at a temperature of 80 ° C. to 130 ° C., it rapidly decomposes into carbon dioxide and an alkali salt. The saccharide melted by the carbon dioxide gas generated at this time becomes a bubble-containing state and foams, and it is cooled as it is, solidified by being cooled below the melting point of the saccharide, and becomes a porous mass. As a result, the fragrance is coated with saccharide, and the fragrance is encapsulated in the outer shell of the saccharide. Moreover, the alkali salt generated with the generation of carbon dioxide is neutralized with an acidic substance.

本発明では、香料、融点が80℃〜130℃の糖類、酸性物質および炭酸塩を混合して得られた混合物に加水を行わない点に大きな特徴がある。糖類として融点が80℃〜130℃のものを使用することにより、加水を行わなくてもこれらの温度範囲内で糖類を溶融させることができる。また、加水を行わないことにより、水の蒸発が起こらないため、水蒸気蒸留による香気成分の飛散が起こらない。そのため、配合時の香気成分量が減少せず、また、香気化合物の沸点の差などによる香気成分のバランス変化も起こらない。したがって、配合時の香気の量および香気バランスが維持され、良好な香りの質および強度を有する香料含有顆粒状組成物を得ることができる。   The present invention is greatly characterized in that no hydration is performed on a mixture obtained by mixing a fragrance, a saccharide having a melting point of 80 ° C. to 130 ° C., an acidic substance and a carbonate. By using a saccharide having a melting point of 80 ° C. to 130 ° C., the saccharide can be melted within these temperature ranges without adding water. Moreover, since water is not evaporated by not adding water, aroma components are not scattered by steam distillation. Therefore, the amount of the fragrance component at the time of blending does not decrease, and the balance change of the fragrance component due to the difference in boiling point of the fragrance compound does not occur. Therefore, the amount of fragrance and the fragrance balance at the time of blending are maintained, and a fragrance-containing granular composition having good fragrance quality and strength can be obtained.

本発明では、加熱前の混合物に、さらに、非溶融または融点が130℃以上の賦形剤を混合することもできる。融点が80℃〜130℃の糖類に加えて、さらに非溶融または融点が130℃以上の賦形剤を加えることで、糖類が固化した時のマトリクスの状態を変化させ、得られる顆粒にさくさく感などのテクスチャーの変化を与えることができ、また、香料の放出速度を変化させることができる。このような賦形剤としては、糖質系賦形剤が好ましく、例えば、デキストリン、小麦粉、サイクロデキストリン、澱粉、化工デンプン、アラビアガム、澱粉分解物、還元澱粉糖化物、ショ糖、グルコース、トレハロース(無水)、セロビオース、乳糖、ガラクトース、キシロースなどを例示することができる。これらの賦形剤も、前記同様粉末状のものであることが好ましい。   In the present invention, an excipient that is not melted or has a melting point of 130 ° C. or higher can be further mixed with the mixture before heating. In addition to saccharides with a melting point of 80 ° C to 130 ° C, addition of non-melting or excipients with a melting point of 130 ° C or higher changes the state of the matrix when the saccharides solidify, and the resulting granules feel crunchy The texture can be changed, and the release rate of the fragrance can be changed. Such excipients are preferably saccharide excipients, such as dextrin, wheat flour, cyclodextrin, starch, modified starch, gum arabic, starch degradation product, reduced starch saccharified product, sucrose, glucose, trehalose. (Anhydrous), cellobiose, lactose, galactose, xylose and the like can be exemplified. These excipients are also preferably in the form of powder as described above.

使用する賦形剤の配合量は、本発明の効果を妨げない量であれば、いかなる量でも採用することができるが、溶融または半溶融の前の混合物全体に対し質量換算で0〜70%、好ましくは0〜50%、より好ましくは0〜30%を例示することができる。   As long as the amount of the excipient used is an amount that does not interfere with the effects of the present invention, any amount can be adopted, but 0 to 70% in terms of mass with respect to the entire mixture before melting or semi-melting. , Preferably 0 to 50%, more preferably 0 to 30%.

本発明では、加熱前の混合物に、さらに乳化剤および/または軟化点が55℃〜80℃の油性物質を加えることもできる。   In the present invention, an emulsifier and / or an oily substance having a softening point of 55 ° C to 80 ° C can be further added to the mixture before heating.

乳化剤を加えることにより、得られる香料含有顆粒状組成物の流動性を高め、吸湿による固結を防止することができる。使用することのできる乳化剤としては、特に制限はないが、例えば、ゼラチン、アラビアガム、キラヤサポニン、化工デンプン、ショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリソルベート、レシチン等を例示することができる。使用する乳化剤の配合量は、いかなる量でも採用することができるが、溶融または半溶融の前の混合物全体に対し質量換算で0〜5%、好ましくは0.1〜4%、より好ましくは0.2〜3%を例示することができる。これらの乳化剤も、前記同様粉末状のものであることが必要である。   By adding an emulsifier, the fluidity of the resulting perfume-containing granular composition can be increased and caking due to moisture absorption can be prevented. The emulsifier that can be used is not particularly limited. For example, gelatin, gum arabic, quilla saponin, modified starch, sucrose fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester , Polysorbate, lecithin and the like. The amount of emulsifier used can be any amount, but 0 to 5%, preferably 0.1 to 4%, more preferably 0 in terms of mass with respect to the entire mixture before melting or semi-melting. .2 to 3% can be exemplified. These emulsifiers also need to be in the form of a powder as described above.

また、油性物質を加えることにより、得られる顆粒の糖質外殻のさらに外側に油性物質がコーティーングされた状態となる。油性物質の軟化点が55℃以上であることにより、糖質マトリクスが常温まで冷却され、固化した香料含有顆粒状組成物が、固化した油性物質の被膜でコーティングされた状態となる。そのため、得られた粉末は流動性が高く、吸湿しにくく、また、香料成分が外殻の外に揮散しにくく、さらに、香料自体が空気に触れにくいため酸化劣化を受けにくい。一方、油性物質の軟化点が55℃未満である場合、糖質のマトリクスが固化後も油性物質が溶解した状態となり、べとべとしているため、顆粒同士が結着してしまい、好ましくない。なお、油性物質の軟化点が80℃以上の場合は、糖質が溶融または半溶融状態となったとき、油性物質が固体のままである可能性があり好ましくない。   Moreover, by adding an oily substance, it will be in the state by which the oily substance was coated in the outer side of the sugar outer shell of the granule obtained. When the softening point of the oily substance is 55 ° C. or higher, the saccharide matrix is cooled to room temperature, and the solidified fragrance-containing granular composition is coated with a solidified oily substance film. Therefore, the obtained powder has high fluidity and is difficult to absorb moisture. Further, the fragrance component does not easily volatilize out of the outer shell, and furthermore, the fragrance itself is not easily exposed to the air, so that it is not easily deteriorated by oxidation. On the other hand, when the softening point of the oily substance is less than 55 ° C., the saccharide matrix is in a dissolved state even after the solidification of the saccharide matrix. When the softening point of the oily substance is 80 ° C. or higher, it is not preferable because the oily substance may remain in a solid state when the saccharide is in a molten or semi-molten state.

使用することのできる、軟化点が55℃〜80℃の油性物質としては、例えば、食用硬化油脂、植物ステロール、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、カルナウバロウ(軟化点約78℃〜86℃程度)、ライスワックス(軟化点70℃〜80℃程度)、ミツロウおよびシェラック(軟化点約72℃〜78℃程度)などを挙げることができる。また、食用硬化油脂としては、例えば、大豆硬化油(軟化点約60℃〜70℃程度)、パーム油硬化油(軟化点約56℃〜70℃程度)、ナタネ油硬化油(軟化点約60℃〜70℃程度)などが挙げられる。植物ステロールとしては、スチグマステロール、カンペステロール、ブラシカステロール、フコステロールなどが例示できる。グリセリン脂肪酸エステルとしては、例えば、モノグリセリン脂肪酸エステル、ジグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステルなどが挙げられ、脂肪酸部分がパルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸であるものを挙げることができる。ショ糖脂肪酸エステルとしては、例えば、脂肪酸部分がパルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸であるものが挙げられる。これらの油性物質は単独で、あるいは、数種類を組み合わせて使用しても良い。   Examples of oily substances having a softening point of 55 ° C to 80 ° C that can be used include edible hardened oils and fats, plant sterols, glycerin fatty acid esters, sucrose fatty acid esters, and carnauba wax (softening point of about 78 ° C to 86 ° C). , Rice wax (softening point of about 70 ° C. to 80 ° C.), beeswax and shellac (softening point of about 72 ° C. to 78 ° C.), and the like. Examples of edible oils and fats include soybean hardened oil (softening point of about 60 ° C. to 70 ° C.), palm oil hardened oil (softening point of about 56 ° C. to 70 ° C.), rapeseed oil hardened oil (softening point of about 60). C. to about 70.degree. C.). Examples of plant sterols include stigmasterol, campesterol, brassicasterol, and fucosterol. Examples of the glycerin fatty acid ester include monoglycerin fatty acid ester, diglycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, and the like, and examples where the fatty acid moiety is palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, and behenic acid. Examples of sucrose fatty acid esters include those in which the fatty acid moiety is palmitic acid, stearic acid, arachidic acid, or behenic acid. These oily substances may be used alone or in combination of several kinds.

使用する油性物質の量は、特に制限はないが、溶融または半溶融の前の混合物全体に対し質量換算で0.5%〜30%、好ましくは1%〜20%、さらに好ましくは2%〜15%を挙げることができる。   The amount of the oily substance to be used is not particularly limited, but is 0.5% to 30%, preferably 1% to 20%, more preferably 2% to 2% in terms of mass with respect to the entire mixture before melting or semi-melting. 15% can be mentioned.

これらの香料、融点が80℃〜130℃の糖類、酸性物質および炭酸塩、また、必要に応じて糖質系賦形剤、乳化剤および油性物質は、粉体混合して混合物とした後に加熱される。これらの原料を混合する装置としては、攪拌釜、ニーダー、ナウターミキサー、リボンミキサー、エクストルーダーなどの粉体混合機が例示できる。これらの装置により、粉体混合して、その後、これらの装置にジャケットによる加熱装置が付随している場合はその加熱装置を用いて、これらの装置にジャケットによる加熱装置が付随していない場合は別の加熱攪拌装置に送り込み、混合物に加水を行わずに、糖類の融点温度以上、かつ、130℃以下の温度で加熱して、糖類を溶融または半溶融とすることができる。   These fragrances, saccharides having a melting point of 80 ° C. to 130 ° C., acidic substances and carbonates, and if necessary, saccharide-based excipients, emulsifiers and oily substances are heated after mixing into a powder mixture. The Examples of the apparatus for mixing these raw materials include powder mixers such as a stirring pot, a kneader, a nauter mixer, a ribbon mixer, and an extruder. If these devices are mixed with powder, then if these devices are accompanied by a jacket heating device, use that heating device, if these devices are not accompanied by a jacket heating device The saccharide can be melted or semi-molten by feeding to another heating and stirring device and heating the mixture at a temperature not lower than the melting point of the saccharide and not higher than 130 ° C. without adding water.

加熱による溶融または半溶融物は装置から抜き出した後、例えば、トレーなどに乗せ、薄膜状またはひも状とすることで固化させることができる。またこの際、トレーなどの裏側を冷却機で冷却することにより、効率よくマトリクスを固化させることができる。   The molten or semi-melted product by heating can be solidified by taking out from the apparatus and then placing it on a tray or the like to form a thin film or string. At this time, the matrix can be efficiently solidified by cooling the back side of the tray or the like with a cooler.

これらの混合〜加熱溶融(半溶融)〜冷却の工程は、加熱装置を備えたエクストルーダーを用いることにより、粉体の混合〜加熱による溶融または半溶融〜押出を連続的に行うこともできるため効率的である。エクストルーダーを用いて押出を行った場合は、冷却雰囲気下への押出、減圧雰囲気下への押出により気化熱が奪われ、冷却され、固化することができる。また、エクストルーダーを用いた場合、加熱による溶融または半溶融物はダイから押し出される時に、圧力からの解放で膨化しポーラスな状態となり、その後、適度な大きさに切断され、さらに常温まで冷却されることにより、十分な硬さを有するマトリクスが得られる。   In these mixing, heating, melting (semi-melting) and cooling steps, by using an extruder equipped with a heating device, powder mixing, melting by heating or semi-melting, and extrusion can be performed continuously. Efficient. When extrusion is performed using an extruder, the heat of vaporization is removed by extrusion into a cooling atmosphere or extrusion under a reduced-pressure atmosphere, and it can be cooled and solidified. In addition, when using an extruder, the molten or semi-molten product by heating is expanded by releasing from the pressure when it is pushed out of the die, and then becomes porous, then cut into an appropriate size and further cooled to room temperature. As a result, a matrix having sufficient hardness can be obtained.

このようにして得られたマトリクスは、さらに粉砕することにより適当な大きさとすることもできる。粉砕するための装置としては、ハンマーミル、フェザーミルなどの、食品製造で用いられる一般的な粉砕機を用いることができる。粉砕粒度としては、レーザー回析・散乱式粒度分布測定装置を用いて乾式法により体積基準で測定した際の平均粒子径(メジアン径)として、10μm〜4mm、好ましくは20μm〜2mm、より好ましくは50μm〜1mmの範囲内を例示することができる。   The matrix thus obtained can be appropriately sized by further grinding. As an apparatus for pulverizing, a general pulverizer used in food production such as a hammer mill and a feather mill can be used. The pulverized particle size is 10 μm to 4 mm, preferably 20 μm to 2 mm, more preferably as an average particle size (median diameter) when measured on a volume basis by a dry method using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer. A range of 50 μm to 1 mm can be exemplified.

以上、本発明の方法により得られた香料含有顆粒状組成物は、製造時に香気の散逸が少ないため、原料香料由来の香気を良好に再現している。また、包接が完全にされているため香りの保存安定性が良い。また、水への投入時に、水に浮いて素早く溶解し、流動性に優れ、フレーバーリリースが望ましいタイミングでおこるという優れた効果を有している。また、混合物に、さらに、乳化剤および/または軟化点が55℃〜80℃の油性物質を混合することにより、得られる香料含有顆粒状組成物がブロッキングを起こしにくくなるという効果もある。   As mentioned above, since the fragrance | flavor containing granular composition obtained by the method of this invention has little dissipation of an fragrance at the time of manufacture, the fragrance derived from a raw material fragrance | flavor is reproduced favorably. In addition, since the inclusion is complete, the storage stability of the scent is good. In addition, when it is put into water, it floats in water, dissolves quickly, has excellent fluidity, and has an excellent effect that flavor release occurs at a desired timing. Further, by further mixing an emulsifier and / or an oily substance having a softening point of 55 ° C. to 80 ° C. with the mixture, there is an effect that the obtained fragrance-containing granular composition is less likely to cause blocking.

本発明の香料含有顆粒状組成物を添加することのできる飲食品類としては、例えば、チューインガム、錠菓、キャンディー、粉末飲料、粉末スープ、アイスクリーム、アイスキャンディー、スナック食品、食肉水産加工品、調味料、インスタント食品、レトルト食品、調理食品、嗜好飲食品など各種飲食品およびその他の飲食品などが挙げられ、これらの飲食品に、香気香味賦与剤、調味料または調味素材として適当量を添加することにより、加工及び保存時に香気成分の揮散、香気成分・呈味成分などの成分変化が抑えられ、飲食時に食品材料の持つ良質な香気香味を速やかに味わうことができ、満足感を得ることができる飲食品類を提供することができる。   Examples of foods and beverages to which the fragrance-containing granular composition of the present invention can be added include, for example, chewing gum, tablet candy, candy, powdered beverage, powdered soup, ice cream, ice candy, snack food, processed meat products, seasonings Foods, instant foods, retort foods, cooked foods, taste foods and drinks, and other foods and drinks, and other foods and drinks. Add appropriate amounts of these foods and drinks as flavoring agents, seasonings or seasoning ingredients. It is possible to suppress the volatilization of fragrance components during processing and storage, and to suppress changes in components such as fragrance components and taste components, and to quickly enjoy the high quality fragrance flavors of food materials during eating and drinking. The food and drink which can be provided can be provided.

以下に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明する。   The following examples further illustrate the present invention.

参考例1(ストロベリー香料パウダーの調製)
軟水1300gに化工デンプン300gおよびデキストリン400gを溶解した後、ストロベリー香料組成物(特開2010−202745の参考品1の溶剤をトリアセチンから中鎖脂肪酸トリグリセライドに変更したもの)300gを添加し、ホモミキサーにて乳化粒子経0.5μm〜2μm程度に乳化を行い、O/Wエマルジョンを得た。このエマルジョンをモービルマイナー型スプレードライヤー(ニロジャパン社製)を使用して、熱風入り口温度150℃、排風温度80℃、アトマイザー回転数20000rpmにて噴霧乾燥を行い、ストロベリー香料組成物を30%含有するストロベリー香料パウダー980gを得た(参考品1)。
Reference Example 1 (Preparation of strawberry flavor powder)
After dissolving 300 g of modified starch and 400 g of dextrin in 1300 g of soft water, 300 g of strawberry fragrance composition (the solvent of Reference 1 in JP 2010-202745 was changed from triacetin to medium chain fatty acid triglyceride) was added to the homomixer. Then, emulsification was carried out to about 0.5 μm to 2 μm in size of emulsified particles to obtain an O / W emulsion. This emulsion is spray-dried at a hot air inlet temperature of 150 ° C., an exhaust air temperature of 80 ° C. and an atomizer speed of 20000 rpm using a mobile minor type spray dryer (manufactured by Niro Japan), and contains 30% of a strawberry fragrance composition. 980 g of strawberry flavor powder was obtained (reference product 1).

実施例1
参考品1を300g、キシリトール(融点93℃)515g、レッドカラーパウダー10g、クエン酸150g、炭酸水素ナトリウム(重曹)25gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:92℃
ダイ面の設定温度:70℃
ダイから押し出された時の品温:81℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された溶融混合物は、押出直後のダイ面付近で2mm程度にカットした。押出後、炭酸ガスを含んだ溶融混合物が大気圧に解放されることで膨化が起こり、溶融混合物の体積は増加し、その後、送風により室温まで冷却することにより、糖質が固化した。その結果、本工程により、粒径4mm程度の膨化したストロベリー香料含有顆粒状組成物970gが得られた(本発明品1:ストロベリー香料組成物9.0%含有)。
Example 1
300 g of reference product 1, 515 g of xylitol (melting point 93 ° C.), 10 g of red color powder, 150 g of citric acid and 25 g of sodium hydrogen carbonate (bicarbonate) were mixed, and then a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM) It was melted by heating and extruded from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 92 ° C
Die surface set temperature: 70 ° C
Product temperature when extruded from the die: 81 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded molten mixture was cut to about 2 mm in the vicinity of the die surface immediately after extrusion. After the extrusion, the molten mixture containing carbon dioxide gas was released to atmospheric pressure to cause expansion, the volume of the molten mixture increased, and then the saccharide solidified by cooling to room temperature by blowing. As a result, 970 g of an expanded strawberry fragrance-containing granular composition having a particle size of about 4 mm was obtained by this step (this product 1: containing 9.0% of strawberry fragrance composition).

実施例2
参考品1を300g、キシリトール(融点93℃)80g、レッドカラーパウダー10g、クエン酸150g、炭酸水素ナトリウム(重曹)25g、デキストリン435gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:92℃
ダイ面の設定温度:70℃
ダイから押し出された時の品温:81℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された溶融混合物は、押出直後のダイ面付近で2mm程度にカットした。押出後、炭酸ガスを含んだ溶融混合物が大気圧に解放されることで膨化が起こり、溶融混合物の体積は増加し、その後、送風により室温まで冷却することにより、糖質が固化した。その結果、本工程により、粒径4mm程度の膨化したストロベリー香料含有顆粒状組成物970gが得られた(本発明品2:ストロベリー香料組成物9.0%含有)。
Example 2
300 g of reference product 1, 80 g of xylitol (melting point: 93 ° C.), 10 g of red color powder, 150 g of citric acid, 25 g of sodium hydrogen carbonate (sodium bicarbonate) and 435 g of dextrin are mixed, and then a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM) ) And melted and extruded from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 92 ° C
Die surface set temperature: 70 ° C
Product temperature when extruded from the die: 81 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded molten mixture was cut to about 2 mm in the vicinity of the die surface immediately after extrusion. After the extrusion, the molten mixture containing carbon dioxide gas was released to atmospheric pressure to cause expansion, the volume of the molten mixture increased, and then the saccharide solidified by cooling to room temperature by blowing. As a result, 970 g of an expanded strawberry fragrance-containing granular composition having a particle size of about 4 mm was obtained by this step (this product 2: containing strawberry fragrance composition 9.0%).

実施例3
参考品1を300g、キシリトール(融点93℃)80g、レッドカラーパウダー10g、クエン酸150g、炭酸水素ナトリウム(重曹)25g、デキストリン400g、ショ糖脂肪酸エステル5gおよび菜種硬化油(軟化点67℃)30gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:92℃
ダイ面の設定温度:70℃
ダイから押し出された時の品温:81℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された溶融混合物は、押出直後のダイ面付近で2mm程度にカットした。押出後、炭酸ガスを含んだ溶融混合物が大気圧に解放されることで膨化が起こり、溶融混合物の体積は増加し、その後、送風により室温まで冷却することにより、糖質が固化した。その結果、本工程により、粒径4mm程度の膨化したストロベリー香料含有顆粒状組成物970gが得られた(本発明品3:ストロベリー香料組成物9.0%含有)。
Example 3
300 g of reference product 1, 80 g of xylitol (melting point: 93 ° C.), 10 g of red color powder, 150 g of citric acid, 25 g of sodium hydrogen carbonate (bicarbonate), 400 g of dextrin, 5 g of sucrose fatty acid ester and 30 g of rapeseed oil (softening point 67 ° C.) After mixing, the mixture was heated and melted with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM) and extruded from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 92 ° C
Die surface set temperature: 70 ° C
Product temperature when extruded from the die: 81 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded molten mixture was cut to about 2 mm in the vicinity of the die surface immediately after extrusion. After the extrusion, the molten mixture containing carbon dioxide gas was released to atmospheric pressure to cause expansion, the volume of the molten mixture increased, and then the saccharide solidified by cooling to room temperature by blowing. As a result, 970 g of an expanded strawberry fragrance-containing granular composition having a particle size of about 4 mm was obtained by this step (present product 3: containing 9.0% strawberry fragrance composition).

比較例1(実施例1の炭酸水素ナトリウム使用しないもの)
参考品1を300g、キシリトール(融点93℃)540g、レッドカラーパウダー10g、クエン酸150gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:92℃
ダイ面の設定温度:70℃
ダイから押し出された時の品温:81℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された混合物は、2mm程度にカットした後、送風して室温まで冷却し、固化させ、ストロベリー香料含有顆粒状組成物970gを得た(比較品1:ストロベリー香料組成物9.0%含有)。
Comparative example 1 (thing which does not use sodium hydrogencarbonate of Example 1)
300 g of reference product 1, 540 g of xylitol (melting point: 93 ° C.), 10 g of red color powder and 150 g of citric acid were mixed and then heated and melted with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM). Extrusion was performed from a die plate with 8 mm holes.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 92 ° C
Die surface set temperature: 70 ° C
Product temperature when extruded from the die: 81 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded mixture was cut to about 2 mm, then blown, cooled to room temperature, and solidified to obtain 970 g of a strawberry fragrance-containing granular composition (Comparative product 1: containing 9.0% strawberry fragrance composition). .

比較例2(実施例1に水を使用したもの)
参考品1を300g、キシリトール(融点93℃)515g、レッドカラーパウダー10g、クエン酸150g、炭酸水素ナトリウム(重曹)25g、水50gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:92℃
ダイ面の設定温度:70℃
ダイから押し出された時の品温:81℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された溶融混合物は、押出直後のダイ面付近で2mm程度にカットした。押出後、炭酸ガスを含んだ溶融混合物が大気圧に解放されることで膨化が起こり、溶融混合物の体積は増加し、その後、送風により室温まで冷却することにより、糖質が固化した。その結果、本工程により、粒径4mm程度の膨化したストロベリー香料含有顆粒状組成物970gが得られた(比較品2:ストロベリー香料組成物9.0%含有)。
Comparative Example 2 (Example 1 using water)
300 g of reference product 1, 515 g of xylitol (melting point 93 ° C.), 10 g of red color powder, 150 g of citric acid, 25 g of sodium hydrogen carbonate (sodium bicarbonate) and 50 g of water were mixed, and then a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM) ) And melted and extruded from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 92 ° C
Die surface set temperature: 70 ° C
Product temperature when extruded from the die: 81 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded molten mixture was cut to about 2 mm in the vicinity of the die surface immediately after extrusion. After the extrusion, the molten mixture containing carbon dioxide gas was released to atmospheric pressure to cause expansion, the volume of the molten mixture increased, and then the saccharide solidified by cooling to room temperature by blowing. As a result, 970 g of an expanded strawberry fragrance-containing granular composition having a particle size of about 4 mm was obtained by this step (Comparative product 2: containing strawberry fragrance composition 9.0%).

官能評価
本発明品1〜3および比較品1、2を外観、状態、直接咀嚼した際の香味の発現、水への沈降、水への溶解、アイスクリームへの賦香品の香味発現について、10名のパネリストにより評価した。その平均的な評価結果を表1に示す。なお、評価方法および評価基準は以下の通りである。
○外観・状態の評価方法:香料含有顆粒状組成物2gを200mLビーカーに採取し、静置または軽く振り混ぜて外観および状態を観察した。
○直接咀嚼した際の香味の発現の評価方法:香料含有顆粒状組成物0.1gを直接咀嚼し、テクスチャーおよび香味の発現を評価した。
○水への沈降および水への溶解の評価方法:200mLビーカーに50℃温水100mLを入れ、香料含有顆粒状組成物2gを加え、沈降または浮遊の様子および溶解について観察した。
○アイスクリームへの添加品の香味発現の評価方法:香料含有顆粒状組成物をハンマーミル(スクリーン1.0mm)により粉砕し、粉砕物を得た。
Sensory evaluation Appearance, state, expression of flavor when directly chewing the present invention products 1 to 3 and comparative products 1 and 2, sedimentation in water, dissolution in water, flavor expression of flavoring products to ice cream, Evaluation was made by 10 panelists. The average evaluation results are shown in Table 1. The evaluation method and evaluation criteria are as follows.
○ Appearance / state evaluation method: 2 g of a fragrance-containing granular composition was sampled in a 200 mL beaker and allowed to stand still or lightly shaken to observe the appearance and state.
○ Evaluation method of expression of flavor when directly chewed: 0.1 g of a fragrance-containing granular composition was directly chewed, and the expression of texture and flavor was evaluated.
○ Evaluation method of sedimentation in water and dissolution in water: 100 mL of 50 ° C. warm water was added to a 200 mL beaker, 2 g of a fragrance-containing granular composition was added, and the state of precipitation or suspension and dissolution were observed.
O Evaluation method of flavor expression of added product to ice cream: A fragrance-containing granular composition was pulverized with a hammer mill (screen 1.0 mm) to obtain a pulverized product.

生クリーム200質量部、牛乳100質量部、脱脂粉乳50質量部、砂糖120質量部、増粘剤(カラギーナン)10質量部、乳化剤(レシチン)3質量部、クエン酸2質量部、リンゴ酸1質量部、レッドカラーパウダー1質量部、水513質量部を混合し、TKホモミキサー(プライミクス株式会社製)にて乳化した後、約75℃で20分間殺菌し、攪拌しながら−4℃まで冷却後、本発明品または比較品(粉砕物)1質量部を加え、均一に混合した後分注し、さらに−30℃に冷却しストロベリー香料含有顆粒状組成物入りアイスクリームを得た。得られたアイスクリームを試食して香味の発現について官能評価した
○保存安定性:本発明品または比較品をそれぞれ30gずつ7cm×11cmのビニール袋に採取し、密閉し、40℃、暗所にて4週間保存試験を行った。保存後のサンプルは状態を観察し、また、−20℃冷凍庫保管品を保存前と同等のサンプルとして、保存前と40℃4週間保存したサンプルをそれぞれ0.1%水に希釈して評価、比較した。
200 parts by weight of fresh cream, 100 parts by weight of milk, 50 parts by weight of skim milk powder, 120 parts by weight of sugar, 10 parts by weight of thickener (carrageenan), 3 parts by weight of emulsifier (lecithin), 2 parts by weight of citric acid, 1 part by weight of malic acid Part, 1 part by weight of red color powder and 513 parts by weight of water, emulsified with TK homomixer (manufactured by PRIMIX Corporation), sterilized at about 75 ° C. for 20 minutes, and then cooled to −4 ° C. with stirring. Then, 1 part by mass of the product of the present invention or the comparative product (pulverized product) was added, mixed uniformly, dispensed, and further cooled to −30 ° C. to obtain an ice cream containing a strawberry fragrance-containing granular composition. The obtained ice cream was tasted and subjected to sensory evaluation for expression of flavor. ○ Storage stability: Each 30 g of the present product or comparative product was collected in a 7 cm × 11 cm plastic bag, sealed, and sealed at 40 ° C. in the dark. Storage test for 4 weeks. The sample after storage was observed, and the -20 ° C freezer stored product was evaluated as a sample equivalent to the sample before storage, diluted with 0.1% water before storage and at 40 ° C for 4 weeks. Compared.

Figure 0005904677
表1に示した通り、本発明品はポーラスな顆粒で水に浮いて素早く溶け、香りはトップのフレッシュ感が強く、香りの保存安定性も良いという結果であった。本発明品のうち、押出温度で溶融しない糖質系賦形剤であるデキストリンを混合した本発明品2は、本発明品1よりも素早く溶解した。また、押出溶融前の混合物に乳化剤を使用した本発明品3は流動性が良く、吸湿および保存後のブロッキングがなく、状態良好であり、保存安定性が良いという結果であった。
Figure 0005904677
As shown in Table 1, the product of the present invention was a porous granule that floated on water and dissolved quickly, and the fragrance had a strong top fresh feeling and good storage stability of the fragrance. Among the products of the present invention, the product 2 of the present invention in which dextrin, which is a carbohydrate-based excipient that does not melt at the extrusion temperature, was dissolved faster than the product 1 of the present invention. The product 3 of the present invention using an emulsifier in the mixture before extrusion melting had good fluidity, no moisture absorption and no blocking after storage, good condition, and good storage stability.

一方、押出溶融前の混合物に重曹を使用していない比較品1は顆粒状ではなくハードキャンディー状となり溶解しづらく、香料が固く封じ込められてしまい香味の発現に時間を要し、直接咀嚼やアイスクリームへの賦香でもインパクトに欠けるという結果であった。なお、本発明品1〜3を賦香したアイスクリームは、さくさくした顆粒の軽やかな食感が楽しめ、顆粒が崩壊するとともに口中に香りが広がる面白さが楽しめた。比較品2もさくさくした顆粒の軽やかな食感が楽しめたが、吸湿性、保存安定性が悪いという欠点がみられた。比較品1ではさくさくした軽い食感はなく、顆粒の溶解に伴い、じわりと香気が発現した。押出造粒時に水を用いた比較品2は、外観・状態は本発明品1と差がないが、香気においてはトップのフレッシュな香りが弱まっており評価が低かった。   On the other hand, the comparative product 1 which does not use baking soda in the mixture before extrusion melting is not a granule but a hard candy, which is difficult to dissolve, the flavor is tightly contained, and it takes time to express the flavor. The result was that even the flavoring of the cream lacked impact. In addition, the ice cream flavored with the products 1 to 3 of the present invention enjoyed the light texture of the crushed granules, and enjoyed the fun of spreading the fragrance in the mouth as the granules collapsed. Although the comparative product 2 also enjoyed the light texture of the crushed granules, it had the disadvantage of poor hygroscopicity and storage stability. The comparative product 1 did not have a light and light texture, and gradually developed aroma as the granules dissolved. Comparative product 2 using water at the time of extrusion granulation was not different from the product 1 of the present invention in appearance and state, but in terms of aroma, the fresh fragrance at the top was weakened and the evaluation was low.

参考例2(レモン香料パウダーの調製)
軟水1300gに化工デンプン300gおよびデキストリン400gを溶解した後、レモンオイル300gを添加し、ホモミキサーにて乳化粒子経0.5μm〜2μm程度に乳化を行い、O/Wエマルジョンを得た。このエマルジョンをモービルマイナー型スプレードライヤー(ニロジャパン社製)を使用して、熱風入り口温度150℃、排風温度80℃、アトマイザー回転数20000rpmにて噴霧乾燥を行い、レモンオイルを30%含有するレモン香料パウダー980gを得た(参考品2)。
Reference Example 2 (Preparation of lemon flavor powder)
After 300 g of modified starch and 400 g of dextrin were dissolved in 1300 g of soft water, 300 g of lemon oil was added, and the mixture was emulsified with a homomixer to a particle size of about 0.5 μm to 2 μm to obtain an O / W emulsion. This emulsion is spray dried using a mobile minor type spray dryer (manufactured by Niro Japan) at a hot air inlet temperature of 150 ° C., an exhaust air temperature of 80 ° C. and an atomizer speed of 20000 rpm, and a lemon flavor containing 30% lemon oil 980 g of powder was obtained (reference product 2).

実施例4
参考品2を300g、マルトース(融点102℃)525g、クエン酸150g、炭酸水素ナトリウム(重曹)25gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:104℃
ダイ面の設定温度:80℃
ダイから押し出された時の品温:84℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された溶融混合物は、押出直後のダイ面付近で2mm程度にカットした。押出後、炭酸ガスを含んだ溶融混合物が大気圧に解放されることで膨化が起こり、溶融混合物の体積は増加し、その後、送風により室温まで冷却することにより、糖質が固化した。その結果、本工程により、粒径4mm程度の膨化したレモン香料含有顆粒状組成物970gが得られた(本発明品4:レモンオイル9.0%含有)。
Example 4
After mixing 300 g of Reference product 2, 525 g of maltose (melting point: 102 ° C.), 150 g of citric acid, and 25 g of sodium hydrogen carbonate (sodium bicarbonate), the mixture was heated and melted with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM). The extrusion was carried out from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 104 ° C
Die surface set temperature: 80 ° C
Product temperature when extruded from the die: 84 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded molten mixture was cut to about 2 mm in the vicinity of the die surface immediately after extrusion. After the extrusion, the molten mixture containing carbon dioxide gas was released to atmospheric pressure to cause expansion, the volume of the molten mixture increased, and then the saccharide solidified by cooling to room temperature by blowing. As a result, 970 g of a swelled lemon flavor-containing granular composition having a particle size of about 4 mm was obtained by this step (present product 4: containing 9.0% lemon oil).

実施例5
参考品2を300g、マルトース(融点102℃)80g、デキストリン445g、クエン酸150g、炭酸水素ナトリウム(重曹)25gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:104℃
ダイ面の設定温度:85℃
ダイから押し出された時の品温:101℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された溶融混合物は、押出直後のダイ面付近で2mm程度にカットした。押出後、炭酸ガスを含んだ溶融混合物が大気圧に解放されることで膨化が起こり、溶融混合物の体積は増加し、その後、送風により室温まで冷却することにより、糖質が固化した。その結果、本工程により、粒径4mm程度の膨化したレモン香料含有顆粒状組成物970gが得られた(本発明品5:レモンオイル9.0%含有)。
Example 5
300 g of reference product 2, 80 g of maltose (melting point: 102 ° C.), 445 g of dextrin, 150 g of citric acid and 25 g of sodium hydrogen carbonate (sodium bicarbonate) were mixed and heated with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM). And was extruded from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 104 ° C
Die surface set temperature: 85 ° C
Product temperature when extruded from the die: 101 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded molten mixture was cut to about 2 mm in the vicinity of the die surface immediately after extrusion. After the extrusion, the molten mixture containing carbon dioxide gas was released to atmospheric pressure to cause expansion, the volume of the molten mixture increased, and then the saccharide solidified by cooling to room temperature by blowing. As a result, 970 g of an expanded lemon flavor-containing granular composition having a particle size of about 4 mm was obtained by this step (Product 5 of the present invention: containing 9.0% lemon oil).

実施例6
参考品2を300g、マルトース(融点102℃)80g、デキストリン410g、ショ糖脂肪酸エステル5gおよび菜種硬化油(軟化点67℃)30g、クエン酸150g、炭酸水素ナトリウム(重曹)25gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:104℃
ダイ面の設定温度:85℃
ダイから押し出された時の品温:101℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された溶融混合物は、押出直後のダイ面付近で2mm程度にカットした。押出後、炭酸ガスを含んだ溶融混合物が大気圧に解放されることで膨化が起こり、溶融混合物の体積は増加し、その後、送風により室温まで冷却することにより、糖質が固化した。その結果、本工程により、粒径4mm程度の膨化したレモン香料含有顆粒状組成物970gが得られた(本発明品6:レモンオイル9.0%含有)。
Example 6
After mixing 300 g of reference product 2, maltose (melting point: 102 ° C.) 80 g, dextrin 410 g, sucrose fatty acid ester 5 g, rapeseed hydrogenated oil (softening point 67 ° C.) 30 g, citric acid 150 g, sodium bicarbonate (bicarbonate) 25 g, The mixture was heated and melted with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM) and extruded from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 104 ° C
Die surface set temperature: 85 ° C
Product temperature when extruded from the die: 101 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded molten mixture was cut to about 2 mm in the vicinity of the die surface immediately after extrusion. After the extrusion, the molten mixture containing carbon dioxide gas was released to atmospheric pressure to cause expansion, the volume of the molten mixture increased, and then the saccharide solidified by cooling to room temperature by blowing. As a result, 970 g of an expanded lemon flavor-containing granular composition having a particle size of about 4 mm was obtained by this step (this product 6: containing lemon oil 9.0%).

比較例3(実施例4の炭酸水素ナトリウムを使用しないもの)
参考品2を300g、マルトース(融点102℃)550g、クエン酸150gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:104℃
ダイ面の設定温度:80℃
ダイから押し出された時の品温:84℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された混合物は、2mm程度にカットした後、送風して室温まで冷却し、固化させ、レモン香料含有顆粒状組成物970gを得た(比較品3:レモンオイル9.0%含有)。
Comparative Example 3 (without using sodium hydrogen carbonate of Example 4)
After mixing 300 g of reference product 2, 550 g of maltose (melting point: 102 ° C.) and 150 g of citric acid, the mixture was heated and melted with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM Co., Ltd.) and has a 1.8 mm hole. Extrusion was performed from a die plate.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 104 ° C
Die surface set temperature: 80 ° C
Product temperature when extruded from the die: 84 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded mixture was cut to about 2 mm, then blown, cooled to room temperature, and solidified to obtain 970 g of a lemon flavor-containing granular composition (Comparative product 3: containing 9.0% lemon oil).

比較例4(実施例4の糖を融点130℃以上の糖に置き換えたもの)
参考品2を300g、グルコース(無水、融点146℃)80g、デキストリン410g、ショ糖脂肪酸エステル5gおよび菜種硬化油(軟化点67℃)30g、クエン酸150g、炭酸水素ナトリウム(重曹)25gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:148℃
ダイ面の設定温度:110℃
ダイから押し出された時の品温:141℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された溶融混合物は、押出直後のダイ面付近で2mm程度にカットした。押出後、炭酸ガスを含んだ溶融混合物が大気圧に解放されることで膨化が起こり、溶融混合物の体積は増加し、その後、送風により室温まで冷却することにより、糖質が固化した。その結果、本工程により、粒径4mm程度の膨化したレモン香料含有顆粒状組成物970gが得られた(比較品4:レモンオイル9.0%含有)。
Comparative Example 4 (in which the sugar of Example 4 was replaced with a sugar having a melting point of 130 ° C. or higher)
300 g of Reference product 2, 80 g of glucose (anhydrous, melting point 146 ° C.), 410 g of dextrin, 5 g of sucrose fatty acid ester and 30 g of rapeseed oil (softening point 67 ° C.), 150 g of citric acid, 25 g of sodium bicarbonate (bicarbonate) were mixed. Thereafter, the mixture was heated and melted with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM) and extruded from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 148 ° C
Die surface set temperature: 110 ° C
Product temperature when extruded from die: 141 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded molten mixture was cut to about 2 mm in the vicinity of the die surface immediately after extrusion. After the extrusion, the molten mixture containing carbon dioxide gas was released to atmospheric pressure to cause expansion, the volume of the molten mixture increased, and then the saccharide solidified by cooling to room temperature by blowing. As a result, 970 g of an expanded lemon flavor-containing granular composition having a particle size of about 4 mm was obtained by this step (Comparative product 4: containing 9.0% lemon oil).

比較例5(実施例4の糖を融点130℃以上の糖に置き換え、水を使用したもの)
参考品2を300g、ショ糖(融点186℃)80g、デキストリン410g、水50g、ショ糖脂肪酸エステル5gおよび菜種硬化油(軟化点67℃)30g、クエン酸150g、炭酸水素ナトリウム(重曹)25gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:118℃
ダイ面の設定温度:85℃
ダイから押し出された時の品温:104℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された溶融混合物は、押出直後のダイ面付近で2mm程度にカットした。押出後、炭酸ガスを含んだ溶融混合物が大気圧に解放されることで膨化が起こり、溶融混合物の体積は増加し、その後、送風により室温まで冷却することにより、糖質が固化した。その結果、本工程により、粒径4mm程度の膨化したレモン香料含有顆粒状組成物970gが得られた(比較品5:レモンオイル9.0%含有)。
Comparative Example 5 (the sugar of Example 4 was replaced with a sugar having a melting point of 130 ° C. or higher and water was used)
300 g of Reference product 2, 80 g of sucrose (melting point 186 ° C.), 410 g of dextrin, 50 g of water, 5 g of sucrose fatty acid ester and 30 g of rapeseed oil (softening point 67 ° C.), 150 g of citric acid, 25 g of sodium bicarbonate (bicarbonate) After mixing, the mixture was heated and melted with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM) and extruded from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 118 ° C
Die surface set temperature: 85 ° C
Product temperature when extruded from the die: 104 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded molten mixture was cut to about 2 mm in the vicinity of the die surface immediately after extrusion. After the extrusion, the molten mixture containing carbon dioxide gas was released to atmospheric pressure to cause expansion, the volume of the molten mixture increased, and then the saccharide solidified by cooling to room temperature by blowing. As a result, 970 g of an expanded lemon flavor-containing granular composition having a particle size of about 4 mm was obtained by this step (Comparative product 5: containing lemon oil 9.0%).

官能評価
本発明品4〜6および比較品3〜5を外観、状態、直接咀嚼した際の香味の発現、水への沈降、水への溶解、粉末レモン紅茶への賦香品の香味発現について、10名のパネリストにより評価した。その平均的な評価結果を表2に示す。なお、評価方法および評価基準は以下の通りである。
○外観・状態の評価方法:香料含有顆粒状組成物2gを200mLビーカーに採取し、静置または軽く振り混ぜて外観および状態を観察した。
○直接咀嚼した際の香味の発現の評価方法:香料含有顆粒状組成物0.1gを直接咀嚼し、テクスチャーおよび香味の発現を評価した。
○水への沈降および水への溶解の評価方法:200mLビーカーに50℃温水100mLを入れ、香料含有顆粒状組成物2gを加え、沈降または浮遊の様子および溶解について観察した。
○粉末レモン紅茶への添加品の香味発現の評価方法:香料含有顆粒状組成物をハンマーミル(スクリーン1.0mm)により粉砕し、粉砕物を得た。
Sensory evaluation About appearance, state, expression of flavor when directly chewing the present invention products 4 to 6 and comparative products 3 to 5, sedimentation in water, dissolution in water, flavor expression of flavoring products to powdered lemon tea Evaluation was performed by 10 panelists. The average evaluation results are shown in Table 2. The evaluation method and evaluation criteria are as follows.
○ Appearance / state evaluation method: 2 g of a fragrance-containing granular composition was sampled in a 200 mL beaker and allowed to stand still or lightly shaken to observe the appearance and state.
○ Evaluation method of expression of flavor when directly chewed: 0.1 g of a fragrance-containing granular composition was directly chewed, and the expression of texture and flavor was evaluated.
○ Evaluation method of sedimentation in water and dissolution in water: 100 mL of 50 ° C. warm water was added to a 200 mL beaker, 2 g of a fragrance-containing granular composition was added, and the state of precipitation or suspension and dissolution were observed.
O Evaluation method of flavor expression of additive to powdered lemon black tea: Fragrance-containing granular composition was pulverized with a hammer mill (screen 1.0 mm) to obtain a pulverized product.

紅茶エキス(セイロンUVAタンナーゼ処理品、Bx5°)625質量部に砂糖937.5質量部およびクエン酸6.25質量部を混合溶解し、凍結乾燥、粉砕し、流動相造粒し、紅茶顆粒1000質量部を得た。これに、本発明品または比較品(粉砕物)1質量部を加え、均一に混合しレモン香料含有顆粒状組成物入り粉末レモン紅茶を得た。
○チューインガムへの賦香品の香味発現の評価方法:香料含有顆粒状組成物をハンマーミル(スクリーン0.3mm)により粉砕し、粉砕物を得た。粉砕物を次に示すチューインガム基材に添加し、高せん断型ミキサーを用いて常法により約50℃で混合し、冷却後ロールにかけて圧展成型し、1枚3gのチューインガムを調製した。
チューインガム基材の原料配合量:チューインガムベース100質量部、砂糖250質量部、ブドウ糖40質量部、コーンシロップ(Bx85)60質量部、グリセリン3質量部、本発明品または比較品(粉砕物)4.5質量部
○保存安定性:本発明品または比較品をそれぞれ30gずつ7cm×11cmのビニール袋に採取し、密閉し、40℃、暗所にて4週間保存試験を行った。保存後のサンプルは状態を観察し、また、−20℃冷凍庫保管品を保存前と同等のサンプルとして、保存前と40℃4週間保存したサンプルをそれぞれ0.1%水に希釈して評価、比較した。
Black tea extract (Ceylon UVA tannase-treated product, Bx5 °) 625 parts by mass, 937.5 parts by mass of sugar and 6.25 parts by mass of citric acid are mixed and dissolved, freeze-dried, pulverized, fluid phase granulated, black tea granule 1000 A mass part was obtained. To this, 1 part by mass of the product of the present invention or a comparative product (ground product) was added and mixed uniformly to obtain a powdered lemon tea containing a lemon-flavored granular composition.
O Evaluation method of flavor expression of flavored product to chewing gum: A fragrance-containing granular composition was pulverized with a hammer mill (screen 0.3 mm) to obtain a pulverized product. The pulverized product was added to the following chewing gum base, mixed at about 50 ° C. by a conventional method using a high shear mixer, and after cooling, it was press-molded on a roll to prepare 3 g of chewing gum.
3. Raw material blending amount of chewing gum base: 100 parts by weight of chewing gum base, 250 parts by weight of sugar, 40 parts by weight of glucose, 60 parts by weight of corn syrup (Bx85), 3 parts by weight of glycerin, product of the present invention or comparative product (ground product) 5 parts by mass ○ Storage stability: 30 g of the product of the present invention or the comparative product was collected in a 7 cm × 11 cm plastic bag, sealed, and subjected to a storage test at 40 ° C. in a dark place for 4 weeks. The sample after storage was observed, and the -20 ° C freezer stored product was evaluated as a sample equivalent to the sample before storage, diluted with 0.1% water before storage and at 40 ° C for 4 weeks. Compared.

Figure 0005904677
表2に示した通り、本発明品はポーラスな顆粒で、水に浮いて素早く溶け、香りはトップのフレッシュ感が強く、香りの保存安定性も良いという結果であった。本発明品のうち、押出温度で溶融しない糖質系賦形剤であるデキストリンを混合した本発明品5は、本発明品4よりも素早く溶解した。また、押出溶融前の混合物に乳化剤を使用した本発明品6は流動性が良く、吸湿および保存後のブロッキングがなく、状態良好であり、保存安定性が良いという結果であった。
Figure 0005904677
As shown in Table 2, the product of the present invention was a porous granule that floated in water and dissolved quickly, and the fragrance had a strong top fresh feeling and good storage stability of the fragrance. Among the products of the present invention, the present product 5 in which dextrin, which is a carbohydrate-based excipient that does not melt at the extrusion temperature, was dissolved faster than the present product 4. Further, the product 6 of the present invention using an emulsifier in the mixture before extrusion melting had good fluidity, no moisture absorption and no blocking after storage, good condition, and good storage stability.

一方、押出溶融前の混合物に重曹を使用していない比較品3はポーラスな状態ではなくハードキャンディー状となり溶解しづらく、香料が固く封じ込められてしまい香味の発現に時間を要し、直接咀嚼やチューインガムへの賦香でもインパクトに欠けるという結果であった。また、融点が146℃の糖類である無水グルコースを用いた比較品4は、外観・状態は本発明品4と差がないが、香気が全体に弱く、特に、トップのフレッシュ感が弱く、やや焦臭と劣化臭が有り評価が良くなかった。これは、溶融の温度が高いため、香料加熱による飛散および熱劣化によるものと思われる。また、比較例5に示した通り、糖類として融点の高いショ糖を用いても、押出造粒前の混合物に水を加えれば、130℃以下で溶融できるが、得られた顆粒は、外観・状態は本発明品4と差がないが、香気においてはトップのフレッシュな香りが弱まっており評価が低いという結果であった。これは、水の蒸発に伴い、香気成分の一部、特に、沸点の軽い部分が飛散したためと思われる。   On the other hand, the comparative product 3 which does not use baking soda in the mixture before extrusion melting is not in a porous state and is hard candy-like and difficult to dissolve, and the fragrance is tightly contained and takes time to express the flavor. The result was that even the flavoring of chewing gum lacked impact. Comparative product 4 using anhydroglucose, which is a saccharide having a melting point of 146 ° C., has no difference in appearance and state from the product 4 of the present invention, but has a weak fragrance as a whole. There was a burning odor and a deterioration odor, and the evaluation was not good. This is considered to be due to scattering and heat deterioration due to the heating of the fragrance since the melting temperature is high. Further, as shown in Comparative Example 5, even when sucrose having a high melting point is used as a saccharide, if water is added to the mixture before extrusion granulation, it can be melted at 130 ° C. or lower. Although the state is not different from the product 4 of the present invention, the result was that the top fresh fragrance was weak and the evaluation was low. This is thought to be due to the scattering of a part of the aroma component, particularly the light boiling point, with the evaporation of water.

参考例3(ミント香料パウダーの調製)
軟水1300gに化工デンプン300gおよびデキストリン400gを溶解した後、ミント香料組成物300g(ミントオイル150gにメントール150gを溶解したもの)を添加し、ホモミキサーにて乳化粒子経0.5μm〜2μm程度に乳化を行い、O/Wエマルジョンを得た。このエマルジョンをモービルマイナー型スプレードライヤー(ニロジャパン社製)を使用して、熱風入り口温度150℃、排風温度80℃、アトマイザー回転数20000rpmにて噴霧乾燥を行い、ミント香料組成物を30%含有するミント香料パウダー980gを得た(参考品3)。
Reference Example 3 (Preparation of mint flavor powder)
After dissolving 300 g of modified starch and 400 g of dextrin in 1300 g of soft water, 300 g of mint flavor composition (150 g of menthol dissolved in 150 g of mint oil) is added and emulsified to a particle size of about 0.5 μm to 2 μm with a homomixer. To obtain an O / W emulsion. This emulsion is spray-dried at a hot air inlet temperature of 150 ° C., an exhaust air temperature of 80 ° C. and an atomizer speed of 20000 rpm using a mobile minor type spray dryer (manufactured by Niro Japan), and contains 30% of a mint fragrance composition. 980 g of mint flavor powder was obtained (reference product 3).

実施例7
参考品3を300g、キシリトール(融点93℃)300g、小麦粉350g、クエン酸45g、炭酸水素ナトリウム(重曹)5gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:92℃
ダイ面の設定温度:70℃
ダイから押し出された時の品温:81℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された溶融混合物は、押出直後のダイ面付近で2mm程度にカットした。押出後、炭酸ガスを含んだ溶融混合物が大気圧に解放されることで膨化が起こり、溶融混合物の体積は増加し、その後、送風により室温まで冷却することにより、糖質が固化した。その結果、本工程により、粒径4mm程度の膨化したミント香料含有顆粒状組成物970gが得られた(本発明品7:ミント香料組成物9.0%含有)。
Example 7
300 g of reference product 3, 300 g of xylitol (melting point: 93 ° C.), 350 g of flour, 45 g of citric acid and 5 g of sodium hydrogen carbonate (bicarbonate) were mixed and heated with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM). And was extruded from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 92 ° C
Die surface set temperature: 70 ° C
Product temperature when extruded from the die: 81 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded molten mixture was cut to about 2 mm in the vicinity of the die surface immediately after extrusion. After the extrusion, the molten mixture containing carbon dioxide gas was released to atmospheric pressure to cause expansion, the volume of the molten mixture increased, and then the saccharide solidified by cooling to room temperature by blowing. As a result, 970 g of an expanded mint flavor-containing granular composition having a particle size of about 4 mm was obtained by this step (Product 7 of the present invention: 9.0% of mint flavor composition).

比較例6
参考品3を300g、小麦粉650g、クエン酸45g、炭酸水素ナトリウム(重曹)5gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
Comparative Example 6
300 g of Reference product 3, 650 g of wheat flour, 45 g of citric acid and 5 g of sodium hydrogen carbonate (sodium bicarbonate) were mixed and then heated and melted with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM Co., Ltd.). Extrusion was performed from a die plate with holes.

混合物を加熱し、温度を上昇させ溶融を試みたが加熱しても溶融せず、さらに温度を上げたところ、焦げ始めたため、作業を中止した。   The mixture was heated and the temperature was raised to try melting, but it did not melt even when heated, and when the temperature was further raised, it started to burn, so the operation was stopped.

比較例7
参考品3を300g、小麦粉650g、クエン酸45g、炭酸水素ナトリウム(重曹)5gを混合した後、水を150g加え、さらに良く混練した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を加熱した時の温度:145℃
ダイ面の設定温度:125℃
ダイから押し出された時の品温:132℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された混合物を2mm程度にカットした後、送風して室温まで冷却し、固化させたところ、やや焦げたうえ、大きく膨張してしまい、膨化小麦粉菓子のような状態となってしまい、目的とする顆粒状組成物は得られなかった。
Comparative Example 7
After mixing 300 g of the reference product 3, 650 g of flour, 45 g of citric acid, and 5 g of sodium hydrogen carbonate (sodium bicarbonate), 150 g of water was added and the mixture was further kneaded, and then mixed into a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM). The mixture was heated and melted and extruded from a die plate having a 1.8 mm hole.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is heated: 145 ° C
Die surface set temperature: 125 ° C
Product temperature when extruded from die: 132 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
After the extruded mixture was cut to about 2 mm, it was blown and cooled to room temperature, solidified, slightly burned and expanded greatly, and it became a state like an expanded flour confectionery. No granular composition was obtained.

比較例8
参考品3を300g、キシリトール(融点93℃)300gおよび小麦粉400gを混合した後、2軸エクストルーダーEA−20(スエヒロEPM社製)にて加熱して溶融し、1.8mmの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件:混合物を溶融した時の温度:92℃
ダイ面の設定温度:70℃
ダイから押し出された時の品温:81℃
スクリュー回転数:60rpm
押し出された混合物は、2mm程度にカットした後、送風して室温まで冷却し、固化させ、ミント香料含有顆粒状組成物970gを得た(比較品8:ミント香料組成物9.0%含有)。
Comparative Example 8
After mixing 300 g of reference product 3, 300 g of xylitol (melting point: 93 ° C.) and 400 g of flour, a die having a 1.8 mm hole is heated and melted with a biaxial extruder EA-20 (manufactured by Suehiro EPM). Extrusion was performed from the plate.
Extrusion conditions: Temperature when the mixture is melted: 92 ° C
Die surface set temperature: 70 ° C
Product temperature when extruded from the die: 81 ° C
Screw rotation speed: 60rpm
The extruded mixture was cut to about 2 mm, then blown to cool to room temperature and solidified to obtain 970 g of a mint fragrance-containing granular composition (Comparative product 8: containing mint fragrance composition 9.0%). .

官能評価
本発明品7および比較品8を外観、状態、直接咀嚼した際の香味の発現、水への沈降、水への溶解、チューインガムの賦香品の香味発現について、10名のパネリストにより評価した。その平均的な評価結果を表3に示す。なお、評価方法および評価基準は以下の通りである。
○外観・状態の評価方法:香料含有顆粒状組成物2gを200mLビーカーに採取し、静置または軽く振り混ぜて外観および状態を観察した。
○直接咀嚼した際の香味の発現の評価方法:香料含有顆粒状組成物0.1gを直接咀嚼し、テクスチャーおよび香味の発現を評価した。
○水への沈降および水への溶解の評価方法:200mLビーカーに50℃温水100mLを入れ、香料含有顆粒状組成物2gを加え、沈降または浮遊の様子および溶解について観察した。
○チューインガムへの賦香品の香味発現の評価方法:香料含有顆粒状組成物をハンマーミル(スクリーン0.3mm)により粉砕し、粉砕物を得た。粉砕物を次に示すチューインガム基材に添加し、高せん断型ミキサーを用いて常法により約50℃で混合し、冷却後ロールにかけて圧展成型し、1枚3gのチューインガムを調製した。
チューインガム基材の原料配合量:チューインガムベース100質量部、砂糖250質量部、ブドウ糖40質量部、コーンシロップ(Bx85)60質量部、グリセリン3質量部、本発明品または比較品(粉砕物)4.5質量部
○保存安定性:本発明品または比較品をそれぞれ30gずつ7cm×11cmのビニール袋に採取し、密閉し、40℃、暗所にて4週間保存試験を行った。保存後のサンプルは状態を観察し、また、−20℃冷凍庫保管品を保存前と同等のサンプルとして、保存前と40℃4週間保存したサンプルをそれぞれ0.1%水に希釈して評価、比較した。
Sensory evaluation Appearance, state, expression of flavor when directly chewing the product of the present invention 7 and comparative product 8, sedimentation in water, dissolution in water, expression of flavor of flavoring product of chewing gum evaluated by 10 panelists did. The average evaluation results are shown in Table 3. The evaluation method and evaluation criteria are as follows.
○ Appearance / state evaluation method: 2 g of a fragrance-containing granular composition was sampled in a 200 mL beaker and allowed to stand still or lightly shaken to observe the appearance and state.
○ Evaluation method of expression of flavor when directly chewed: 0.1 g of a fragrance-containing granular composition was directly chewed, and the expression of texture and flavor was evaluated.
○ Evaluation method of sedimentation in water and dissolution in water: 100 mL of 50 ° C. warm water was added to a 200 mL beaker, 2 g of a fragrance-containing granular composition was added, and the state of precipitation or suspension and dissolution were observed.
O Evaluation method of flavor expression of flavored product to chewing gum: A fragrance-containing granular composition was pulverized with a hammer mill (screen 0.3 mm) to obtain a pulverized product. The pulverized product was added to the following chewing gum base, mixed at about 50 ° C. by a conventional method using a high shear mixer, and after cooling, it was press-molded on a roll to prepare 3 g of chewing gum.
3. Raw material blending amount of chewing gum base: 100 parts by weight of chewing gum base, 250 parts by weight of sugar, 40 parts by weight of glucose, 60 parts by weight of corn syrup (Bx85), 3 parts by weight of glycerin, product of the present invention or comparative product (ground product) 5 parts by mass ○ Storage stability: 30 g of the product of the present invention or the comparative product was collected in a 7 cm × 11 cm plastic bag, sealed, and subjected to a storage test at 40 ° C. in a dark place for 4 weeks. The sample after storage was observed, and the -20 ° C freezer stored product was evaluated as a sample equivalent to the sample before storage, diluted with 0.1% water before storage and at 40 ° C for 4 weeks. Compared.

Figure 0005904677
表3に示した通り、本発明品7はポーラスな顆粒で、水に浮いて素早く溶け、香りはトップのフレッシュ感が強く、香りの保存安定性も良いという結果であった。
Figure 0005904677
As shown in Table 3, the product 7 of the present invention was a porous granule that floated in water and dissolved quickly, and the fragrance had a strong top fresh feeling and good storage stability of the fragrance.

一方、押出溶融前の混合物に重曹を使用していない比較品8はポーラスな状態とはならず、もろいが、さくさくした食感はなく、香りは強いがフレッシュ感がやや乏しく、水に入れた時にはゆっくりと沈み、水への溶解は割と素早いが、本発明品7と比べやや時間を要するものであった。   On the other hand, the comparative product 8 which does not use baking soda in the mixture before extrusion melting does not become a porous state and is brittle, has no crisp texture, has a strong fragrance but a little freshness, and is put in water. It sometimes sinks slowly and dissolves in water relatively quickly, but requires a little more time than the product 7 of the present invention.

また、チューインガムに賦香した場合は、本発明品7はさくさくとした食感が感じられるとともに、香味の発現が素早く、強度があり、持続も良好であったが、比較品8はさくさくとした食感はなく、香味の発現がやや遅く、トップのフレッシュ感が乏しかった。   In addition, when chewing gum was scented, the product 7 of the present invention had a crunchy texture, and the flavor was quickly expressed, strong and sustained, but the comparative product 8 was crunchy. There was no texture, the flavor was slightly slow, and the top freshness was poor.

なお、融点が80℃〜130℃の糖類を使用せずに、小麦粉を賦形剤として使用し、水を加えずに、酸性物質と炭酸塩を混合して加熱し押出溶融した比較例5では、そもそも溶融状態とはならなかった。また、融点が80℃〜130℃の糖類を用いずに、小麦粉を賦形剤として使用し、さらに水を加え、酸性物質と炭酸塩を混合して加熱し押出溶融した比較例6では、目的とするような顆粒は得られずに、やや焦げたうえ、大きく膨張してしまい、膨化小麦粉菓子の状態となってしまった。   In Comparative Example 5 where a melting point of 80 ° C. to 130 ° C. is not used, wheat flour is used as an excipient, water is not added, an acidic substance and carbonate are mixed, heated, and extruded and melted. In the first place, it was not melted. Further, in Comparative Example 6 in which wheat flour was used as an excipient without using a saccharide having a melting point of 80 ° C to 130 ° C, water was further added, an acidic substance and a carbonate were mixed, heated, and extruded and melted. As a result, it was slightly scorched and expanded greatly, resulting in a puffed flour confectionery.

Claims (4)

香料、融点が80℃〜130℃の糖類、酸性物質および炭酸塩を混合して混合物を得、混合物に加水を行わずに、糖類の融点温度以上、かつ、130℃以下の温度に加熱して、糖類を溶融または半溶融後、冷却、固化することを特徴とする香料含有顆粒状組成物の製造方法。   A fragrance, a saccharide having a melting point of 80 ° C to 130 ° C, an acidic substance and a carbonate are mixed to obtain a mixture, and the mixture is heated to a temperature not lower than the melting point of the saccharide and not higher than 130 ° C without adding water. A method for producing a fragrance-containing granular composition, wherein the saccharide is melted or semi-molten and then cooled and solidified. 混合物に、さらに、非溶融または融点が130℃以上の賦形剤を混合することを特徴とする請求項1に記載の香料含有顆粒状組成物の製造方法。   The method for producing a fragrance-containing granular composition according to claim 1, wherein the mixture is further mixed with an excipient that is not melted or has a melting point of 130 ° C or higher. 混合物に、さらに、乳化剤および/または軟化点が55℃〜80℃の油性物質を混合することを特徴とする請求項1または2に記載の香料含有顆粒状組成物の製造方法。   The method for producing a fragrance-containing granular composition according to claim 1 or 2, wherein an emulsifier and / or an oily substance having a softening point of 55 ° C to 80 ° C is further mixed with the mixture. 香料が粉末香料であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の香料含有顆粒状組成物の製造方法。   The method for producing a fragrance-containing granular composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the fragrance is a powder fragrance.
JP2014052246A 2014-03-14 2014-03-14 Process for producing perfume-containing granular composition Active JP5904677B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014052246A JP5904677B2 (en) 2014-03-14 2014-03-14 Process for producing perfume-containing granular composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014052246A JP5904677B2 (en) 2014-03-14 2014-03-14 Process for producing perfume-containing granular composition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2015174915A JP2015174915A (en) 2015-10-05
JP5904677B2 true JP5904677B2 (en) 2016-04-20

Family

ID=54254401

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014052246A Active JP5904677B2 (en) 2014-03-14 2014-03-14 Process for producing perfume-containing granular composition

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5904677B2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6862108B2 (en) * 2016-06-30 2021-04-21 ハウスウェルネスフーズ株式会社 Folic acid-containing acidic composition with excellent folic acid stability

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5831178B2 (en) * 1980-06-20 1983-07-04 春日井製菓株式会社 Method for producing solid ramune confectionery with increased cooling sensation
JP3662550B2 (en) * 2002-05-08 2005-06-22 高砂香料工業株式会社 Powder composition
JP5108294B2 (en) * 2006-12-25 2012-12-26 花王株式会社 Method for producing perfume particles
JP2008303194A (en) * 2007-06-11 2008-12-18 Kao Corp Fragrant granules
JP5088890B2 (en) * 2008-12-16 2012-12-05 長谷川香料株式会社 Process for producing fragrance-containing powdery composition
JP5088889B2 (en) * 2008-12-16 2012-12-05 長谷川香料株式会社 Process for producing a perfume-containing granular composition having a crispy feeling

Also Published As

Publication number Publication date
JP2015174915A (en) 2015-10-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3583380B2 (en) Coating agents and coating powders
WO2010071026A1 (en) Method for producing flavor-containing particle composition
JP5088889B2 (en) Process for producing a perfume-containing granular composition having a crispy feeling
JP6325982B2 (en) Powdered freshener composition
JP5088890B2 (en) Process for producing fragrance-containing powdery composition
JP3662550B2 (en) Powder composition
JP3611652B2 (en) Manufacturing method of coating powder
JP5904677B2 (en) Process for producing perfume-containing granular composition
JPH0965850A (en) Production of coating powder
JP6100216B2 (en) Powdered or granular composition and method for producing the same
JP2001152179A (en) Preparation method for powder perfume having persistent flavor
JP3122307B2 (en) Method for producing coating fragrance powder
JP6061900B2 (en) WS-12 fine particles and cooling sensation agent composition containing the same
JP3145579B2 (en) Powdering method for edible oily material
JP2019523314A (en) Production of solid capsules containing flavors
US8828441B2 (en) Active ingredient delivery system
WO1999017746A1 (en) Process for preparing emulsified powder
JP2782561B2 (en) Powdering method for edible oily material
JPH11140482A (en) Rapidly releasing spice powder preparation
JP5004198B2 (en) Method for producing powder composition
JP4283500B2 (en) Oil-soluble compound-containing emulsion composition
JP4205904B2 (en) Method for producing oil-soluble compound-containing emulsion composition
JP4133040B2 (en) Method for preparing oil-soluble compound-containing emulsified structure
JPH0456584B2 (en)
JPH09252745A (en) Production of sugar composition containing flavor

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20160223

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20160314

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20160314

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5904677

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150