JP5879993B2 - Fluorine grease composition - Google Patents

Fluorine grease composition Download PDF

Info

Publication number
JP5879993B2
JP5879993B2 JP2011270124A JP2011270124A JP5879993B2 JP 5879993 B2 JP5879993 B2 JP 5879993B2 JP 2011270124 A JP2011270124 A JP 2011270124A JP 2011270124 A JP2011270124 A JP 2011270124A JP 5879993 B2 JP5879993 B2 JP 5879993B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
grease composition
fluorine
fluorine grease
grease
bearing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2011270124A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2013121995A (en
JP2013121995A5 (en
Inventor
英徳 若松
英徳 若松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nok Klueber Co Ltd
Original Assignee
Nok Klueber Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nok Klueber Co Ltd filed Critical Nok Klueber Co Ltd
Priority to JP2011270124A priority Critical patent/JP5879993B2/en
Priority to PCT/JP2012/076901 priority patent/WO2013084596A1/en
Publication of JP2013121995A publication Critical patent/JP2013121995A/en
Publication of JP2013121995A5 publication Critical patent/JP2013121995A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5879993B2 publication Critical patent/JP5879993B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/02Mixtures of base-materials and thickeners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/003Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions used as base material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/06Perfluoro polymers
    • C10M2213/0606Perfluoro polymers used as base material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/06Perfluoro polymers
    • C10M2213/062Polytetrafluoroethylene [PTFE]
    • C10M2213/0626Polytetrafluoroethylene [PTFE] used as thickening agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2020/00Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
    • C10N2020/01Physico-chemical properties
    • C10N2020/055Particles related characteristics
    • C10N2020/06Particles of special shape or size
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/02Bearings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10Semi-solids; greasy

Description

本発明は、軸受内での流動が抑制され、耐漏洩性の高いフッ素グリース組成物に関する。   The present invention relates to a fluorine grease composition that is suppressed in flow in a bearing and has high leakage resistance.

軸受内のグリースの流動挙動としては、一般にチャーニング、チャンネリングが挙げられる。チャンネリングは、相対運動する物体間に存在する潤滑剤に隙間が生ずる現象である。この状態では、グリースの過剰な攪拌を抑制できるので、トルクは低くなり、軸受温度の上昇も抑えられる。グリースの移動も少ないため、グリースが漏洩することがない。一方、チャーニングは、グリースが転がり軸受内でかき混ぜられる現象である。このチャーニングが発生すると、トルクはいつまでも高く、軸受温度も上昇し、グリースは流動しながら軸受内の各部位に付着していく。これが、漏洩につながる現象である。   Generally, the flow behavior of grease in the bearing includes charring and channeling. Channeling is a phenomenon in which a gap is generated in a lubricant that exists between objects that move relative to each other. In this state, excessive agitation of the grease can be suppressed, so that the torque is reduced and the increase in bearing temperature is also suppressed. Grease does not leak because there is little movement of grease. On the other hand, churning is a phenomenon in which grease is stirred in a rolling bearing. When this churn occurs, the torque will continue to be high, the bearing temperature will rise, and the grease will adhere to each part in the bearing while flowing. This is a phenomenon that leads to leakage.

高温条件下で使用されるフッ素グリース封入転がり軸受からのグリース漏洩は、転がり軸受の潤滑寿命を縮めるだけでなく、漏洩したフッ素グリースにより周囲を汚染するといった問題がある。この転がり軸受からのフッ素グリース漏洩は、転がり軸受の密封構造の問題によるものであるか、フッ素グリースと潤滑材料との馴染みにくさによるものであるか、軸受内に残留した炭化水素系の油とフッ素グリースの相溶性が低いことによるものである。   Grease leakage from a rolling bearing filled with fluorine grease used under high-temperature conditions not only shortens the lubrication life of the rolling bearing but also contaminates the surroundings with the leaked fluorine grease. This leakage of fluorine grease from the rolling bearing is due to a problem with the sealing structure of the rolling bearing, due to the incompatibility between the fluorine grease and the lubricating material, or with hydrocarbon-based oil remaining in the bearing. This is due to the low compatibility of fluorine grease.

転がり軸受の密封構造において、例えば、シールド板の内側に円環状のスリンガを取り付けたり、ラビリンスシールを設けたりすることにより耐漏洩性を向上させる方法がある(特許文献1)。   In a sealing structure of a rolling bearing, for example, there is a method of improving leakage resistance by attaching an annular slinger or providing a labyrinth seal inside a shield plate (Patent Document 1).

また、転がり軸受内に防錆油が残留した状態で、フッ素グリースの漏洩を防止する方法として、特定の金属塩を添加しておく方法がある(特許文献2)。   In addition, there is a method of adding a specific metal salt as a method for preventing leakage of fluorine grease in a state where rust preventive oil remains in the rolling bearing (Patent Document 2).

特開2003−314573号公報JP 2003-314573 A 特許第4505954号公報Japanese Patent No. 4505594

しかし、特許文献1では、封入されるフッ素グリースの軸受内での流動挙動によっては、軸受内でフッ素グリースがチャーニング状態になり、攪拌され流動することで、フッ素グリースが漏洩することがある。また、特許文献2では、実際の使用環境において、防錆油の残留の有無に関わらず、機械始動から定常運転に至り軸受温度が使用温度まで上昇する過程において、グリースの漏洩が生じることがある。そこで、本発明が解決しようとする課題は、軸受内での流動が抑制され、耐漏洩性の高いフッ素グリース組成物を提供することである。   However, in Patent Document 1, depending on the flow behavior of the sealed fluorine grease in the bearing, the fluorine grease may be in a churning state in the bearing, and the fluorine grease may leak due to stirring and flowing. Further, in Patent Document 2, in an actual use environment, grease leakage may occur in the process where the bearing temperature rises to the use temperature from the machine start to the steady operation regardless of the presence or absence of residual rust preventive oil. . Therefore, the problem to be solved by the present invention is to provide a fluorine grease composition having a high leakage resistance in which the flow in the bearing is suppressed.

本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、ポリテトラフルオロエチレンの長径と短径の比に着目し、増ちょう剤としてポリテトラフルオロエチレン、基油としてフッ素油を含み、ポリテトラフルオロエチレンの長径/短径が1.5〜3.0であることにより、耐漏洩性の高いフッ素グリース組成物の創製に成功し、本発明を完成させた。   As a result of intensive studies, the inventor has paid attention to the ratio of the major axis to the minor axis of polytetrafluoroethylene, and includes polytetrafluoroethylene as a thickener, fluorine oil as a base oil, and the major axis of polytetrafluoroethylene. / By having a minor axis of 1.5 to 3.0, the inventors have succeeded in creating a fluorine grease composition with high leakage resistance, and completed the present invention.

すなわち、本発明は、以下の(1)〜(6)に関する。   That is, the present invention relates to the following (1) to (6).

(1)増ちょう剤としてポリテトラフルオロエチレン、及び、基油としてフッ素油を含み、前記ポリテトラフルオロエチレンの長径/短径が1.5〜3.0であることを特徴とするフッ素グリース組成物。   (1) A fluorine grease composition comprising polytetrafluoroethylene as a thickener and fluorine oil as a base oil, wherein the polytetrafluoroethylene has a major axis / minor axis of 1.5 to 3.0. object.

(2)前記ポリテトラフルオロエチレンの短径が5〜20μm、長径が10〜30μmであることを特徴とする、(1)に記載のフッ素グリース組成物。   (2) The fluorine grease composition according to (1), wherein the polytetrafluoroethylene has a minor axis of 5 to 20 μm and a major axis of 10 to 30 μm.

(3)転がり軸受用潤滑剤として使用される、(1)又は(2)に記載のフッ素グリース組成物。   (3) The fluorine grease composition according to (1) or (2), which is used as a lubricant for rolling bearings.

(4)前記転がり軸受用潤滑剤はトロリーコンベヤローラ軸受用潤滑剤である、(3)に記載のフッ素グリース組成物。   (4) The fluorine grease composition according to (3), wherein the rolling bearing lubricant is a trolley conveyor roller bearing lubricant.

(5)前記トロリーコンベヤローラ軸受用潤滑剤は自動車搬送機器で使用される、(4)に記載のフッ素グリース組成物。   (5) The fluorine grease composition according to (4), wherein the lubricant for a trolley conveyor roller bearing is used in an automobile transport device.

(6)前記転がり軸受用潤滑剤は自動車補機軸受用潤滑剤である、(3)に記載のフッ素グリース組成物。   (6) The fluorine grease composition according to (3), wherein the rolling bearing lubricant is an automotive auxiliary bearing lubricant.

本発明のフッ素グリース組成物は、高い耐漏洩性を有することから、転がり軸受用潤滑剤として使用することが出来る。特に、自動車搬送機器で使用されるトロリーコンベヤローラ軸受用潤滑剤、自動車補機軸受用潤滑剤に好適に使用することが出来る。   Since the fluorine grease composition of the present invention has high leakage resistance, it can be used as a lubricant for rolling bearings. In particular, it can be suitably used as a lubricant for trolley conveyor roller bearings and a lubricant for automobile auxiliary machinery bearings used in automobile transport equipment.

以下、本発明を実施形態に即して詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in detail according to embodiments.

(フッ素グリース組成物について)
本発明のフッ素グリース組成物は、増ちょう剤としてポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEとする)を使用し、基油としてフッ素油を使用している。必要に応じて、各種添加剤を配合する。
(About fluorine grease composition)
The fluorine grease composition of the present invention uses polytetrafluoroethylene (hereinafter referred to as PTFE) as a thickener and fluorine oil as a base oil. If necessary, various additives are blended.

(PTFEについて)
PTFEは、例えば、テトラフルオロエチレンの乳化重合、けん濁重合、溶液重合などの方法によって製造される。製造されたPTFEは、さらに熱分解、電子線照射分解、物理的粉砕などの方法によって低分子化処理される。PTFEの融点は、特に制限されないが、耐熱性の点から300℃以上が好ましい。
(About PTFE)
PTFE is produced, for example, by a method such as emulsion polymerization, suspension polymerization or solution polymerization of tetrafluoroethylene. The produced PTFE is further subjected to a low molecular weight treatment by a method such as thermal decomposition, electron beam irradiation decomposition, or physical pulverization. The melting point of PTFE is not particularly limited, but is preferably 300 ° C. or higher from the viewpoint of heat resistance.

PTFEの短径は、特に限定されないが、耐漏洩性の点から5〜20μmが好ましく、より好ましくは、耐漏洩性をさらに向上させる点から5〜15μmである。PTFEの長径は、特に限定されないが、耐漏洩性の点から10〜30μmが好ましく、より好ましくは、耐漏洩性をさらに向上させる点から10〜20μmである。   The short diameter of PTFE is not particularly limited, but is preferably 5 to 20 μm from the viewpoint of leakage resistance, and more preferably 5 to 15 μm from the viewpoint of further improving leakage resistance. The major axis of PTFE is not particularly limited, but is preferably 10 to 30 μm from the viewpoint of leakage resistance, and more preferably 10 to 20 μm from the viewpoint of further improving leakage resistance.

PTFEの長径/短径は、転がり軸受内での回転せん断に対し、半固体状のグリースが切れやすくなり、攪拌によってグリースが系外に漏洩するのを抑制することができる点から、1.5以上が好ましく、より好ましくは、耐漏洩性をさらに向上させる点から1.6以上である。また、PTFEの長径/短径の比が3.0より大きい場合には、グリースの調製時にグリースが硬くなってしまい、最適なちょう度への調整が困難になるだけでなく、転がり軸受内での回転せん断に対するグリースの切れが悪くなり、グリースが系外に漏洩してしまうため、PTFEの長径/短径は、3.0以下が好ましく、より好ましくは、耐漏洩性をさらに向上させる点から2.8以下である。   The major axis / minor axis of PTFE is 1.5 from the viewpoint that the semi-solid grease can be easily cut with respect to rotational shear in the rolling bearing, and the grease can be prevented from leaking out of the system by stirring. The above is preferable, and more preferably 1.6 or more from the viewpoint of further improving leakage resistance. Further, when the ratio of the major axis / minor axis of PTFE is larger than 3.0, the grease becomes hard at the time of preparing the grease, and it becomes difficult not only to adjust to the optimum consistency, but also within the rolling bearing. In this case, the major axis / minor axis of PTFE is preferably 3.0 or less, more preferably from the viewpoint of further improving the leakage resistance. 2.8 or less.

本発明のフッ素グリース組成物におけるPTFEの配合率は、特に限定されないが、軸受用グリースとして最適なちょう度を得る点から20〜50質量%が好ましく、より好ましくは25〜45質量%である。本発明のフッ素グリース組成物をトロリーコンベヤローラ軸受用に使用するためには、ちょう度がJIS規格の1〜3号になるようPTFEの配合率が調整される。   The blending ratio of PTFE in the fluorine grease composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 20 to 50% by mass, more preferably 25 to 45% by mass from the viewpoint of obtaining an optimum consistency as a bearing grease. In order to use the fluorine grease composition of the present invention for a trolley conveyor roller bearing, the blending ratio of PTFE is adjusted so that the consistency is Nos. 1 to 3 of the JIS standard.

(フッ素油について)
フッ素油としては、パーフルオロポリエーテル油が用いられる。かかるパーフルオロポリエーテル(以下、PFPEとする。)としては、一般式
RfO(CFO)(CO)(CO)Rf
で表わされるものが用いられ、CFO基、CO基およびCO基は主鎖中にランダムに結合した基である。具体的には、例えば下記一般式(1)〜(4)で表わされるようなものが用いられ、この他一般式(5)で表わされるようなものも用いられる。なお、各Rfはパーフルオロメチル基、パーフルオロエチル基、パーフルオロプロピル基等の炭素数1〜5、好ましくは1〜3のパーフルオロ低級アルキル基から独立に選択される。
(1)RfO[CF(CF)CFO]Rf
ここでRfは前記定義と同じであり、z=2〜200である。
ヘキサフルオロプロピレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することにより、あるいはフッ化セシウム触媒下にヘキサフルオロプロピレンをアニオン重合させ、得られた末端CF(CF)COF基を有する酸フルオライド化合物フッ素ガスで処理することにより得られる。
(2)RfO(CFO)[CF(CF)CFO]Rf
ここでRfは前記定義と同じであり、x+z=3〜200、x:z=10:90〜90:10である。
またCFO基およびCF(CF)CFO基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、ヘキサフルオロプロペンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
(3)RfO(CFO)(CFCFO)[CF(CF)CFO]Rf
ここで、x+y+z=3〜200、y:z=1:199〜199:1、(y+z):x=10:90〜90:10である。
またCFO基、CFCFO基およびCF(CF)CFO基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、テトラフルオロエチレンおよびヘキサフルオロプロペンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
(4)RfO(CFO)(CFCFO)Rf
ここでRfは前記定義と同じであり、x+y=3〜200、x:y=10:90〜90:10である。
またCFO基およびCFCFO基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、テトラフルオロエチレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することによって得られる。
(5)F(CFCFCFO)2〜100
これはフッ化セシウム触媒の存在下に2,2,3,3−テトラフルオロオキセタンをアニオン重合させ、得られた含フッ素ポリエーテル(CFCFCFO)を160〜300℃の紫外線照射下のもとフッ素ガス処理することにより得られる。
(About fluorine oil)
Perfluoropolyether oil is used as the fluorine oil. Such perfluoropolyether (hereinafter referred to as PFPE) has the general formula RfO (CF 2 O) x (C 2 F 4 O) y (C 3 F 6 O) z Rf.
The CF 2 O group, the C 2 F 4 O group, and the C 3 F 6 O group are groups bonded at random in the main chain. Specifically, for example, those represented by the following general formulas (1) to (4) are used, and those represented by the general formula (5) are also used. Each Rf is independently selected from perfluoro lower alkyl groups having 1 to 5, preferably 1 to 3, carbon atoms such as a perfluoromethyl group, a perfluoroethyl group, and a perfluoropropyl group.
(1) RfO [CF (CF 3 ) CF 2 O] z Rf
Here, Rf is the same as the above definition, and z = 2 to 200.
An acid having a terminal CF (CF 3 ) COF group obtained by completely fluorinating a precursor produced by photo-oxidation polymerization of hexafluoropropylene or by anionic polymerization of hexafluoropropylene under a cesium fluoride catalyst It is obtained by treating with a fluoride compound fluorine gas.
(2) RfO (CF 2 O) x [CF (CF 3 ) CF 2 O] z Rf
Here, Rf is the same as the above definition, and x + z = 3 to 200 and x: z = 10: 90 to 90:10.
The CF 2 O group and the CF (CF 3 ) CF 2 O group are randomly bonded in the main chain. By completely fluorinating the precursor generated by photo-oxidation polymerization of hexafluoropropene, can get.
(3) RfO (CF 2 O) x (CF 2 CF 2 O) y [CF (CF 3 ) CF 2 O] z Rf
Here, x + y + z = 3 to 200, y: z = 1: 199 to 199: 1, (y + z): x = 10: 90 to 90:10.
CF 2 O group, CF 2 CF 2 O group and CF (CF 3 ) CF 2 O group are randomly bonded in the main chain and are generated by photo-oxidation polymerization of tetrafluoroethylene and hexafluoropropene. Obtained by fully fluorinating the precursor.
(4) RfO (CF 2 O) x (CF 2 CF 2 O) y Rf
Here, Rf is the same as the above definition, and x + y = 3 to 200 and x: y = 10: 90 to 90:10.
The CF 2 O group and the CF 2 CF 2 O group are randomly bonded in the main chain, and can be obtained by completely fluorinating a precursor produced by photooxidation polymerization of tetrafluoroethylene.
(5) F (CF 2 CF 2 CF 2 O) 2-100 C 2 F 5
This is anionic polymerization of 2,2,3,3-tetrafluorooxetane in the presence of a cesium fluoride catalyst, and the resulting fluorine-containing polyether (CF 2 CF 2 CF 2 O) n is converted to ultraviolet rays at 160 to 300 ° C. It is obtained by treating with fluorine gas under irradiation.

本発明のPFPEは、単独又は2種以上混合して用いることができる。本発明のフッ素グリース組成物を潤滑剤として用いる場合には、40℃における動粘度(JIS K2283準拠により測定)が約5〜2000mm/sであることが好ましい。さらに好ましくは、動粘度が100〜800mm/sである。動粘度が5mm/s以下のものは蒸発量が多く、耐熱用のグリースの規則であるJIS転がり軸受用グリース3種で規定されている蒸発量(1.5%以下)という条件を満たさなくなる。また、動粘度が2000mm/s以上のものは、流動点(JIS K−2283)が高くなり、通常の方法では低温起動時にベアリングが回転しない。そのため、それを使用可能とするには加熱する必要があり、一般的なグリースとしては使用適格を欠くようになる。 PFPE of this invention can be used individually or in mixture of 2 or more types. When the fluorine grease composition of the present invention is used as a lubricant, the kinematic viscosity at 40 ° C. (measured according to JIS K2283) is preferably about 5 to 2000 mm 2 / s. More preferably, the kinematic viscosity is 100 to 800 mm 2 / s. When the kinematic viscosity is 5 mm 2 / s or less, the amount of evaporation is large, and the evaporation amount (1.5% or less) specified in the JIS rolling bearing grease class 3, which is a heat-resistant grease rule, is not satisfied. . Moreover, when the kinematic viscosity is 2000 mm 2 / s or more, the pour point (JIS K-2283) is high, and the bearing does not rotate at the low temperature start-up in the normal method. Therefore, in order to make it usable, it is necessary to heat, and as a general grease, it is not suitable for use.

本発明のフッ素グリース組成物におけるPFPEの配合率は、特に限定されないが、軸受用グリースとしての特性を満たす点から、50〜80質量%が好ましく、より好ましくは、潤滑に十分な基油量とし目的のちょう度を得る点から、55〜75質量%である。   The blending ratio of PFPE in the fluorine grease composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 50 to 80% by mass from the viewpoint of satisfying the characteristics as a bearing grease, and more preferably a base oil amount sufficient for lubrication. From the point of obtaining the desired consistency, it is 55 to 75% by mass.

(各種添加剤について)
本発明のフッ素グリース組成物は、必要に応じて、さらに、他の増ちょう剤、酸化防止剤、防錆剤、腐食防止剤、極圧剤、油性剤、固体潤滑剤、導電性向上剤等の添加剤を配合することができる。
(About various additives)
If necessary, the fluorine grease composition of the present invention may further include other thickeners, antioxidants, rust inhibitors, corrosion inhibitors, extreme pressure agents, oil agents, solid lubricants, conductivity improvers, etc. Additives can be blended.

他の増ちょう剤としては、リチウム石けん、ナトリウム石けん、カリウム石けん、カルシウム石けん、アルミニウム石けん、バリウム石けんの金属石けんまたは金属複合石けん、脂肪族、脂環状または芳香族のジウレア、トリウレア、テトラウレア、ポリウレア等の尿素系化合物、ベントナイト、シリカ、有機顔料、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド等の非フッ素系増ちょう剤が挙げられる。耐熱性、潤滑性の面から、ジウレア、トリウレア、テトラウレア、シリカ等が好ましい。   Other thickeners include lithium soap, sodium soap, potassium soap, calcium soap, aluminum soap, barium soap metal soap or metal composite soap, aliphatic, cycloaliphatic or aromatic diurea, triurea, tetraurea, polyurea, etc. Non-fluorine thickeners such as urea compounds, bentonite, silica, organic pigments, polyethylene, polypropylene and polyamide. From the viewpoint of heat resistance and lubricity, diurea, triurea, tetraurea, silica and the like are preferable.

酸化防止剤としては、例えば2,6−ジ第3ブチル−4−メチルフェノール、4,4′−メチレンビス(2,6−ジ第3ブチルフェノール)等のフェノール系の酸化防止剤、アルキルジフェニルアミン、トリフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化フェニル−α−ナフチルアミン、アルキル化フェチアジン等のアミン系の酸化防止剤、さらにはリン酸系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤などが挙げられる。 Examples of the antioxidant include phenolic antioxidants such as 2,6-ditert-butyl-4-methylphenol and 4,4′-methylenebis (2,6-ditert-butylphenol), alkyldiphenylamine, phenylamine, phenyl -α- naphthylamine, phenothiazine, alkylated phenyl -α- naphthylamine, amine-based antioxidants such as alkylation Fe Roh thiazine, more phosphoric acid-based antioxidants, and sulfur antioxidants Can be mentioned.

防錆剤としては、例えば脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸アミン、アルキルスルホン酸金属塩、アルキルスルホン酸アミン塩、酸化パラフィン、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等が挙げられる。   Examples of the rust inhibitor include fatty acids, fatty acid metal salts, fatty acid amines, alkylsulfonic acid metal salts, alkylsulfonic acid amine salts, oxidized paraffin, and polyoxyethylene alkyl ether.

腐食防止剤としては、例えばンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、チアジアゾール等が挙げられる。 The corrosion inhibitor, for example base benzotriazole, benzimidazole, thiadiazole, and the like.

極圧剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等の硫黄化合物、ジアルキルジチオリン酸金属塩、ジアルキルジチオカルバミン酸金属塩等の硫黄系金属塩、塩素化パラフィン、塩素化ジフェニル等の塩素化合物などが挙げられる。   Examples of extreme pressure agents include phosphorus compounds such as phosphate esters, phosphite esters, phosphate ester amine salts, sulfur compounds such as sulfides and disulfides, dialkyldithiophosphate metal salts, and dialkyldithiocarbamic acid metal salts. Examples thereof include chlorine compounds such as sulfur metal salts, chlorinated paraffin, and chlorinated diphenyl.

油性剤としては、例えば脂肪酸またはそのエステル、高級アルコール、多価アルコールまたはそのエステル、脂肪族エステル、脂肪族アミン、脂肪酸モノグリセライド、モンタンワックス、アミド系ワックス等が挙げられる。   Examples of the oily agent include fatty acids or esters thereof, higher alcohols, polyhydric alcohols or esters thereof, aliphatic esters, aliphatic amines, fatty acid monoglycerides, montan waxes, and amide waxes.

固体潤滑剤としては、例えば二硫化モリブデン、カーボンブラック、グラファイト、窒化ホウ素、窒化シラン、メラミンシアヌレート等が挙げられる。   Examples of solid lubricants include molybdenum disulfide, carbon black, graphite, boron nitride, silane nitride, and melamine cyanurate.

本発明のフッ素グリース組成物は、転がり軸受用潤滑剤に使用することができる。転がり軸受用潤滑剤としては、トロリーコンベヤローラ軸受用潤滑剤又は自動車補機軸受用潤滑剤が挙げられ、トロリーコンベヤローラ軸受用潤滑剤として、特に、自動車搬送機器で使用されるトロリーコンベヤローラ軸受用潤滑剤に好適に使用することができる。   The fluorine grease composition of the present invention can be used as a lubricant for rolling bearings. Rolling bearing lubricants include trolley conveyor roller bearing lubricants or automotive accessory bearing lubricants, and as trolley conveyor roller bearing lubricants, especially trolley conveyor roller bearing lubricants used in automobile transport equipment. It can be suitably used for the agent.

(フッ素グリース組成物の製造方法)
本発明のフッ素グリース組成物は、基油となるフッ素油に、増ちょう剤であるPTFE、および必要な添加剤を所定量配合し、3本ロールミルまたは高圧ホモジナイザーで十分に混練することにより得られる。混練に用いられる3本ロールミルとしては、一般に油圧式のものが用いられる。
(Method for producing fluorine grease composition)
The fluorine grease composition of the present invention is obtained by blending a predetermined amount of a thickening agent PTFE and necessary additives into a fluorine oil as a base oil and sufficiently kneading with a three-roll mill or a high-pressure homogenizer. . As the three-roll mill used for kneading, a hydraulic type is generally used.

以下、本発明の実施例を説明する。   Examples of the present invention will be described below.

(実施例1〜3、比較例4,5)
混練釜に、PFPEとPTFEを添加し、3本ロールミルで2回混練して調製した。1回目は、1.5MPaのロール圧で処理し、2回目は0.4MPaのロール圧で処理した。
(Examples 1 to 3, Comparative Examples 4 and 5)
PFPE and PTFE were added to the kneading kettle and prepared by kneading twice with a three-roll mill. The first time was treated with a roll pressure of 1.5 MPa, and the second time was treated with a roll pressure of 0.4 MPa.

下記PFPE、PTFEを表1のような配合量によって調製し、ちょう度2号のグリース組成物を得た。そして、グリース組成物の性質を漏洩試験にて評価した。
[PFPE]
構造式(I) CFCFCFO[CF(CF)CFO]mCFCF
40℃度粘度:390mm/s
[PTFE]
PTFEの粒子径は、電子顕微鏡で任意の倍率で観察して測定した。
A:MP1400(三井デュポンフロロケミカル製)
長径:12μm、短径:5μm、長径/短径:2.4
B:L150J(旭硝子製)
長径:16μm、短径:10μm、長径/短径:1.6
C:MP1200(三井デュポンフロロケミカル製)
長径:4.5μm、短径:1.5μm、長径/短径:3.0
D:L2(ダイキン製)
長径:0.2μm、短径:0.2μm、長径/短径:1.0
E:KTL−20N(喜多村製)
長径:30μm、短径:25μm、長径/短径:1.2
The following PFPE and PTFE were prepared according to the blending amounts shown in Table 1, and a grease composition having a consistency of 2 was obtained. The properties of the grease composition were evaluated by a leak test.
[PFPE]
Structural Formula (I) CF 3 CF 2 CF 2 O [CF (CF 3 ) CF 2 O] mCF 2 CF 3
40 ° C. viscosity: 390 mm 2 / s
[PTFE]
The particle diameter of PTFE was measured by observing with an electron microscope at an arbitrary magnification.
A: MP1400 (Mitsui DuPont Fluorochemical)
Major axis: 12 μm, minor axis: 5 μm, major axis / minor axis: 2.4
B: L150J (Asahi Glass)
Major axis: 16 μm, minor axis: 10 μm, major axis / minor axis: 1.6
C: MP1200 (Mitsui DuPont Fluorochemical)
Major axis: 4.5 μm, minor axis: 1.5 μm, major axis / minor axis: 3.0
D: L2 (made by Daikin)
Major axis: 0.2 μm, minor axis: 0.2 μm, major axis / minor axis: 1.0
E: KTL-20N (made by Kitamura)
Major axis: 30 μm, minor axis: 25 μm, major axis / minor axis: 1.2

<漏洩試験>
試験機:コンベヤローラ外輪回転試験機
軸受:外径φ80×内径φ30×幅25mmのコンベヤローラ用軸受
軸受に17gのグリースを封入し、その軸受を試験機にセットした。200Nの荷重を与え、20rpmで回転させながら、30〜180℃まで2時間かけて昇温させた。試験終了後、漏洩したグリース量を測定した。
<Leakage test>
Tester: Conveyor roller outer ring rotation tester Bearing: 17 g of grease was sealed in a bearing roller bearing for outer diameter φ80 × inner diameter φ30 × width 25 mm, and the bearing was set in the tester. While applying a load of 200 N and rotating at 20 rpm, the temperature was raised from 30 to 180 ° C. over 2 hours. After the test, the amount of grease that leaked was measured.

測定結果を表1に示す。   The measurement results are shown in Table 1.

Figure 0005879993
Figure 0005879993

表1より、長径/短径が1.5より小さいPTFEを使用したグリース組成物(比較例4,5)では、試験終了後に漏洩が見られた。   From Table 1, in the grease composition (Comparative Examples 4 and 5) using PTFE having a major axis / minor axis smaller than 1.5, leakage was observed after the test was completed.

一方、長径/短径が3.0であるPTFEを使用したグリース組成物(実施例3)では、漏洩量が0.2gと非常に少なく、長径/短径が1.6、2.4であるPTFEを使用したグリース組成物(実施例1、2)では、全く漏洩しなかった。以上より、長径/短径が1.5〜3.0であるPTFEを使用したグリース組成物は、耐漏洩性の高い優れたグリース組成物であることが分かった。   On the other hand, the grease composition (Example 3) using PTFE having a major axis / minor axis of 3.0 has a very small leakage amount of 0.2 g, and the major axis / minor axis is 1.6, 2.4. The grease composition (Examples 1 and 2) using a certain PTFE did not leak at all. From the above, it was found that the grease composition using PTFE having a major axis / minor axis of 1.5 to 3.0 is an excellent grease composition having high leakage resistance.

Claims (5)

増ちょう剤としてポリテトラフルオロエチレン、及び、基油としてフッ素油を含み、前記ポリテトラフルオロエチレンの長径/短径が1.5〜3.0であり、
前記ポリテトラフルオロエチレンの短径が5〜20μm、長径が10〜30μmであることを特徴とするフッ素グリース組成物。
Polytetrafluoroethylene as the thickener and, includes fluorine oil as a base oil, long diameter / short diameter of the polytetrafluoroethylene Ri der 1.5-3.0,
The minor axis of the polytetrafluoroethylene 5 to 20 [mu] m, fluorine grease composition major diameter and said 10~30μm der Rukoto.
転がり軸受用潤滑剤として使用される、請求項1に記載のフッ素グリース組成物。 The fluorine grease composition according to claim 1, which is used as a lubricant for a rolling bearing. 前記転がり軸受用潤滑剤はトロリーコンベヤローラ軸受用潤滑剤である、請求項に記載のフッ素グリース組成物。 The fluorine grease composition according to claim 2 , wherein the rolling bearing lubricant is a trolley conveyor roller bearing lubricant. 前記トロリーコンベヤローラ軸受用潤滑剤は自動車搬送機器で使用される、請求項に記載のフッ素グリース組成物。 The fluorine grease composition according to claim 3 , wherein the lubricant for a trolley conveyor roller bearing is used in an automobile transport device. 前記転がり軸受用潤滑剤は自動車補機軸受用潤滑剤である、請求項に記載のフッ素グリース組成物。 The fluorine grease composition according to claim 2 , wherein the rolling bearing lubricant is an automotive auxiliary bearing lubricant.
JP2011270124A 2011-12-09 2011-12-09 Fluorine grease composition Active JP5879993B2 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011270124A JP5879993B2 (en) 2011-12-09 2011-12-09 Fluorine grease composition
PCT/JP2012/076901 WO2013084596A1 (en) 2011-12-09 2012-10-18 Fluorine grease composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011270124A JP5879993B2 (en) 2011-12-09 2011-12-09 Fluorine grease composition

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2013121995A JP2013121995A (en) 2013-06-20
JP2013121995A5 JP2013121995A5 (en) 2014-01-16
JP5879993B2 true JP5879993B2 (en) 2016-03-08

Family

ID=48573979

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2011270124A Active JP5879993B2 (en) 2011-12-09 2011-12-09 Fluorine grease composition

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP5879993B2 (en)
WO (1) WO2013084596A1 (en)

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3572987B2 (en) * 1999-03-24 2004-10-06 日本精工株式会社 Rolling bearing
JP4974406B2 (en) * 2000-09-21 2012-07-11 協同油脂株式会社 Grease composition
JP2003293797A (en) * 2002-04-08 2003-10-15 Minebea Co Ltd Bearing for electronic controlled throttle motor
JP4583750B2 (en) * 2003-12-25 2010-11-17 大豊工業株式会社 Sliding material
JP2006329264A (en) * 2005-05-24 2006-12-07 Nsk Ltd Rolling bearing
JP2008138815A (en) * 2006-12-04 2008-06-19 Jtekt Corp Rolling bearing and all rolling element bearing
JP2009091464A (en) * 2007-10-09 2009-04-30 Nok Kluber Kk Lubricating grease composition
JP5426097B2 (en) * 2008-02-01 2014-02-26 Nokクリューバー株式会社 Lubricant composition
JP2010065171A (en) * 2008-09-11 2010-03-25 Nsk Ltd Grease composition and rolling device
US8741820B2 (en) * 2008-12-26 2014-06-03 Citizen Electronics Co., Ltd. Lubrication kit and small electronic device using the same

Also Published As

Publication number Publication date
JP2013121995A (en) 2013-06-20
WO2013084596A1 (en) 2013-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6155414B1 (en) Lubricant composition
JP4697225B2 (en) lubricant
JP4810842B2 (en) Lubricant composition
JP5321587B2 (en) Conductive grease
JP6448801B2 (en) High temperature lubricant
JP4048758B2 (en) Lubricating grease composition
JP2010174138A (en) Method for producing grease composition and grease composition produced by the same
JP5382200B2 (en) Greasing method of grease composition for greasing
JP2001354986A (en) Lubricating grease composition
JP5734269B2 (en) Lubricating grease composition
JP6312116B2 (en) Lubricant composition
JP2006182923A (en) Lubricating grease composition
JP4262448B2 (en) Lubricating grease and rolling bearings
JP2012236935A (en) Rolling bearing
JP5521320B2 (en) Lubricant composition and rolling device
JP5141079B2 (en) Lubricating oil composition
JP2007154084A (en) Lubricating grease composition
JP2016014087A (en) Lubricant composition and lubricant composition sealed bearing
JP4386632B2 (en) Rolling bearing
JP5879993B2 (en) Fluorine grease composition
JP2009091464A (en) Lubricating grease composition
JP2004339245A (en) Grease composition and rolling apparatus
JP2012167170A (en) Grease and rolling bearing
JP6244933B2 (en) Lubricant composition
JP5560025B2 (en) Grease composition and grease-filled bearing

Legal Events

Date Code Title Description
RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20131010

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20131127

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20140822

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20140908

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20140909

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20141110

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20151019

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20151125

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20160105

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20160118

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5879993

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250