JP5879127B2 - フローセル光学検出システム - Google Patents

Description

本開示はモジュール設計のフローセル光学検出システムに関する。

フローセル光学検出システムは、通例、１以上の波長の光を流体セル内の流体試料に供給する光源と、光と試料との相互作用を検出する光学検出システムとを備える。フローセル光学検出システムの一例は、クロマトグラフィーシステムでカラムから分離した分子を溶出する際に様々な波長の光の吸収を測定するのに利用されるフローセルＵＶ吸収モニタシステムである。

このタイプのモニタシステムは、通常、光源とフローセルと光検出器とを備えている。理想的には、フローセルは、最小限のドリフト及び屈折率感度で、信号対雑音比を担保できるように設計される。しかし、システムによっては、フローセルは、光源と光ファイバで外部接続され、そのため外光、温度差及び運動（振動など）に敏感になる。また、光ファイバは非常に壊れやすく、曲げると亀裂を生じるおそれがある。こうした振動及び温度変動は、モニタの作動に問題を招きかねない。また、モニタは通例一つのユニットとして構築され、光源と検出器が共に同じ筐体内に配置される。これはシステムの柔軟性を制限するだけでなく、光源と感度の高い検出器電子部品が同じ筐体内に配置されるので電磁両立性の問題を生じかねない。

米国特許出願公開第２００３／０１９１４０５号明細書

本発明の目的は、従来技術の１以上の短所を解消した新規フローセルＵＶ吸収モニタシステムを提供することである。この目的は、独立請求項に規定するフローセルＵＶ吸収モニタシステムによって達成される。

かかるフローセルＵＶ吸収モニタシステムの一つの利点は、再現性のある測定結果を担保しつつ交換式フローセルの切替えが容易であると同時に、必要に応じて検出器ユニットを簡単に交換できることである。

もう一つの利点は、検出器ユニットを光源から離れた場所に配置し得ることである。

本発明の用途の範囲については、以下の詳細な説明から明らかであろう。ただし、詳細な説明及び実施例は、本発明の好ましい実施形態を示すものではあるが、例示にすぎない。本発明の技術的思想及び技術的範囲に属する様々な変更及び修正は、以下の詳細な説明から当業者には自明であろう。

本発明の上記その他の利点については、図面と併せて以下の詳細な説明を参照することによって理解を深めることができるであろう。

典型的な多波長モニタの概略図。 本発明の一実施形態に係るフローセル光学検出システムを示す概略図。 本発明の一実施形態に係るフローセル光学検出システムを示す概略図。 本発明の一実施形態に係るフローセル光学検出システムを示す概略図。 本発明の一実施形態に係るフローセル光学検出システムを示す概略図。 本発明の別の実施形態に係るフローセル光学検出システムを示す図。 本発明の一実施形態に係る検出器筐体、フローセル及びモノクロメータ筐体を示す図。 本発明の一実施形態に係るフローセルによって図２のモノクロメータに接続した検出器筐体を示す図。 本発明の一実施形態に係る検出器筐体及び図２のモノクロメータを示す概略断面図。 本発明の一実施形態に係る検出器筐体のファイバシステム、ＵＶセル及びモノクロメータの接続部品を示す概略図。 本発明の一実施形態に係る図５の光ファイバの動きを示す図。 本発明の一実施形態に係る図５の光ファイバの動きを示す図。 光ファイバシステムの外部を示す概略図。 光ファイバシステムの内部を示す概略図。

本発明の現時点での好ましい実施形態を、図面を参照して説明するが、図面において同様の部品には同じ符号を付した。好ましい実施形態に関する記載は例示にすぎず、本発明の技術的範囲を限定するものではない。

図１は、典型的な多波長紫外（ＵＶ）−可視域モニタを示す。このモニタ１０１は、交換式フローセル１０３及び光ファイバ１０５を含む。モニタ１０１は、例えば、ＧＥ Ｈｅａｌｔｈｃａｒｅ社Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ部門（スウェーデン、ウプサラ）製のＭｏｎｉｔｏｒ ＵＶ−９００であってもよい。このモニタは、１９０〜７００ｎｍの波長域の最大３波長で同時に光を高感度でモニタする先端光ファイバ技術を利用する。光ファイバを独特なフローセル設計と併用することによって、最小限のドリフト及び屈折率感度で信号対雑音比が担保される。通例、モニタ１０１は、高強度の連続スペクトル光を与えるキセノンフラッシュランプ（図示せず）のような光源（図示せず）を備えたモノクロメータ１０７と、ファイバ１０５に出力される光の波長を選択する波長可変モノクロメータ装置（図示せず）とを含む。ランプが作動されるのは、有効作動時間約４０００時間の長い寿命の効率的使用を担保すべく、クロマトグラフィーの実施中だけである。開示したモニタ１０１では、光ファイバ１０５光学系で光をモノクロメータ１０７から光スプリッタユニット１０９へと導いて、光を参照ファイバ１１１と、フローセル１０３に直接通じるフローセルファイバ１１３とに分割し、液体流路にその全強度を集束させ、モニタリング感度を最大限にする。フローセル１０３は、２ｍｍの流路長及び２μｌのセル容積又は１０ｍｍの流路長及び８μｌのセル容積など、任意の流路長を有する。フローセル１０３を通して伝送された光は、光ファイバ１２１を通して光検出ユニット１１５の検出器（図示せず）に導かれる。光検出ユニット１１５は、ファイバ１２１に接続したフローセル入力１１９と、参照ファイバ１１１に接続した参照入力１１７とを有する。検出ユニット１１５はさらに、フローセル入力を参照と比較してフローセルでの光吸収の変化を検出するのに適した処理手段を備えていてもよい。

図２に示す実施形態では、光源１０７とフローセル２１１と光検出器２０５とを備えるフローセル光学検出システム１００を提供するが、光検出器は、検出器インターフェース２１５ａに離脱可能に取り付けられるように構成された別個の検出器ユニット２０１に配置される。検出器インターフェース２１５ａは光源１０７と光学的に連絡しており、光源１０７からの光路内でフローセル２１１及び検出器ユニット２０１を光学的に接続する光コネクタ２２１，２１９を備える。フローセル２１１は、検出器ユニット２０１を検出器インターフェース２１５ａに取り付けたときに検出器ユニット２０１で定位置に保持されるように構成された交換式ユニットである。

上述の通り、光学検出システム１００は、ＵＶ−可視域分光計モニタであってもよい。かかる実施形態では、光源は、上述のモノクロメータ１０７として述べたような波長可変単色光源であってもよい。別の実施形態では、光源１０７は、適切な波長のレーザダイオードなどの非波長可変式の単色光源であってもよい。他の実施形態では、光源は多色光源である。

検出器インターフェース２１５ａは、図２Ａに概略を示すようにモニタ筐体１０１の一部であってもよいが、光源１０７などからは離隔して配置してもよい。開示した実施形態では、検出器インターフェース２１５ａは、試料照明ファイバ１１３及び参照ファイバ１１１によって光源１０７に光学的に接続され、検出器ユニットは、それぞれ光検出器２０５及び２０３によってフローセル２１１後の試料照明光と参照との相対差を検出するように構成されている。光検出器２０３及び２０５は、フォトダイオードなど、所定の波長の光を検出できるものであればよい。一実施形態では、光検出器は一対のペアとして設けられる。

一実施形態では、フローセル２１１は、検出器ユニット２０１に固定コネクタで光学的に接続され、検出器インターフェース２１５ａに自己調節式光コネクタ２２１で光学的に接続される。開示した実施形態では、検出器インターフェースは１以上の光ファイバで光源に光学的に接続される。しかし、別の実施形態（図示せず）では、検出器インターフェースはモニタ筐体（符号１０１で概略を示す）の一部であってもよく、光源１０７からの光は、光ファイバを通さずに直接コネクタ２２１に導かれ、フローセルに出力される。

図２Ｂは、検出器インターフェース２１５ａから検出器ユニット２０１及びフローセル２１１を取り外した図２Ａの光学検出システム１００を示す。図２Ｃは、本発明の一実施形態に係るフローセル２１１の概略断面図を示す。フローセル２１１は、光コネクタ２１３及び２０９と、フローセル２１１を流体システムに接続して試料液の流れを測定セル２４０に供給するための流体入口２４２と流体出口２４１とを備える。光は、光ガイド２４３を通して測定セル２４０に送られ、光ガイド２４４で回収されて回収した光を試料フォトダイオード２０５に伝送する。

図３は光学検出システム１００の別の実施形態を示しており、検出器ユニット２０１が検出器インターフェースと統合され、光源からファイバ１０５で供給される光を、参照光検出器２０３への参照光として分岐する光スプリッタ１０９ｂユニットを備える。この実施形態では、フローセル２１１は、コネクタ溝２３２によって検出器ユニットに離脱可能に取り付けられる。さらに、検出器ユニットは、光源などから離隔して配置され、光ファイバ１０５で光源と相互接続され、配線２５１でシステムコントローラ２５０などと遠隔通信したものとして略示する。一実施形態では、検出器ユニット２０１は、１つの検出器と、その検出器を照明するビームを変更するビームチョッパとを備えてもよい。

モノクロメータユニットのような光源はデリケートであり、安定な無振動環境に配置する必要があるが、検出器ユニットは、モノクロメータユニットから離隔した、より露出された場所に配置することができる剛性ソリッドステートユニットであってもよい。これは、処理機器などの近くで測定を行うことが望まれる状況で有益であろう。

他の実施形態では、検出器インターフェース２１５ａはモニタ筐体の外面の一部として構成してもよい。

図４は、新規な検出器２０１、フローセル２１１、及びモニタ又はモノクロメータ筐体２１５の部品の一例を示す。モニタ筐体２１５は第２の筐体ということもある。検出器又は検出器筐体２０１（第１の筐体ともいう。）は、参照フォトダイオード２０３と試料フォトダイオード２０５とロック機構２０７とを含む。検出器筐体２０１の隣には交換式フローセル２１１があるが、このフローセル２１１は、第１のファイバコネクタ２０９を含む光出力端部（本明細書では上部と呼ぶ。）と、第２のファイバコネクタ２１３を含む交換式フローセル２１１の光入力端部（本明細書では底部と呼ぶ。）とを有する。ファイバコネクタ２１３は、円筒形又は円錐形など、任意のタイプの形状のものでよい。交換式フローセル２１１に隣接してモニタ筐体２１５が設けられるが、該モニタ筐体２１５は、参照ファイバ２１９、試料ファイバ２２１、及び電気ケーブルコネクタ２２３とフローティング電気コネクタ及びフローティングコネクタ２１７を備える。フローティングコネクタ２１７は、バネ付勢フローティング継手アダプタである。参照ファイバ２１９及び試料ファイバ２２１は、筐体２１５のそれらのコネクタで正確に位置合わせされる。本発明の別の実施形態では、フローセル２１１はモノクロメータに直接取り付けなくてもよい。フローセル２１１で、光ファイバコネクタ２２１からの光を導くのに必要とされるのは光ファイバだけである。

開示した実施形態では、検出器２０１は、参照フォトダイオード２０３及び試料フォトダイオード２０５からの出力を収集（及び適宜評価）するように構成された検出器電子部品２３０を備える。検出器電子部品２３０は、コネクタ２２３で主制御システムその他のデータ収集システムと通信するように構成される。

交換式フローセル２１１の上部２０９は、検出器筐体２０１の試料フォトダイオード２０５の穴又はレセプタクル２０５ａと係合する。交換式フローセル２１１の上部２０９は一定の位置を有する。次いで、交換式フローセル２１１の底部２１３を、モニタ筐体２１５の継手コネクタ２１７のレセプタクル２１７ａ又は穴に可動挿入する。交換式フローセルの上部２０９を試料フォトダイオード２０５と係合させるため、上部２０９と内径の狭いレセプタクル２０５ａとは整合している。

交換式フローセル２１１の底部２１３は、まず、モニタ筐体２１５のフローティング継手アダプタ２１７の円錐形入口又はレセプタクル２１７ａで案内される。継手コネクタ２１７は、底部２１３を受け入れて試料ファイバ２２１と接触させるため、バネ式機構を用いて着脱される。試料ファイバ２２１は光ファイバコネクタ２２１と呼ぶこともある。試料ファイバ２２１とそのフローティング継手アダプタは、ｘ、ｙ、ｚ方向に動き、試料ファイバ２２１は０〜１０°の範囲内の角度で動く。また、試料ファイバ２２１は、０ｍｍ〜２ｍｍの範囲内でｚ方向に動いてもよい。試料ファイバ２２１とそのフローティング継手アダプタ２１７は、ＵＶセル２１１の底部２１３に接触するように、ｘ、ｙ及びｚ方向に動くとともにある角度で動く。継手コネクタ２１７は上下左右に又は０〜１０°の傾斜角で動く。この左右の移動量は±０．３ｍｍである。例えば、継手コネクタ２１７は、継手コネクタ２１７を交換式フローセル２１１に向かって前方に付勢する継手コネクタ２１７のバネによってｚ方向に動く。ｚ方向の移動によって、フローセル２１１とそのコネクタ２１３及び２０９との長さが異なっていても、継手コネクタ２１７におけるファイバ間の距離が正確に担保される。フローセル２１１の底部がモニタ筐体２１５に固定されると、図５に示すように、検出器筐体２０１がロック機構２０７によってモニタ筐体２１５に固定される。

図６は、検出器２０１、フローセル２１１及びモニタ筐体２１５の概略断面図を示す。この図では、フローセル２１１は検出器筐体２０１とモニタ筐体２１５の間に位置する。具体的には、フローセル２１１の上部２０９は検出器筐体２０１内にあり、フローセル２１１の底部２１３はモニタ筐体２１５内にある。開示した実施形態では、フローセルは、フローセル２１１を流体システムに接続して試料液の流れを測定セル２４０に供給するための流体入口２４２と流体出口２４１とを備える。光は、光ガイド２４３を通して測定セル２４０に送られ、光ガイド２４４で回収されて回収した光を試料フォトダイオード２０５に伝送する。

図７は、図４のモニタ筐体及びＵＶセルのファイバシステムにおける接続部品の概略図である。モニタ筐体２１５は、ファイバコネクタ２２１と、フローティング継手アダプタ２１７と、フローティング継手アダプタ２１７の外側に位置するバネ２２５とを含む。ＵＶセル２１１又はフローセルはファイバコネクタ２１３を含む。図８Ａに示すように、ファイバ継手アダプタ２１７はｘ、ｙ、ｚ方向に動くだけでなく、０〜１０°の範囲内のある角度αでも動く（図８Ｂ）。また、ファイバ継手アダプタ２１７は、図８Ａに示すように、ｚ方向に動いてもよい。ファイバコネクタ２１３は、継手アダプタ２１７をｘ、ｙ及びｚ方向に動かし、ある角度で動かしてファイバコネクタ２１３に接触させる。

ＵＶセル２１１のコネクタ２１３は、フローティング継手アダプタ２１７に嵌合して、ファイバコネクタ２２１と０．０１ｍｍ〜０．１ｍｍの距離で接するように造形又は構成される。ＵＶセルとそのコネクタ２１３のｘ、ｙ及びｚ方向の運動並びに０〜１０°の傾斜運動によって、それらをモニタ筐体２１５のフローティング継手アダプタ２１７に嵌合させることができる。ファイバ継手アダプタ２１７はバネ付勢式フローティング部材を有しており、上述の通り、ＵＶセル２１１とモニタ筐体２１５との間でファイバコネクタ２２１が様々な方向に動いて、ファイバコネクタ２１３及び２２１が正確な距離にあるように担保する。フローティング継手アダプタ２１７は、ＵＶセル２１１をモニタ筐体２１５に容易に挿入できるようにする。

図９Ａは、検出器筐体とフローセルをモニタ筐体に組み込んだものの概略図を示し、ファイバは視認することができない。この図では、ＵＶセル２１１は、検出器筐体２０１とモニタ筐体２１５の間に挿入されている。ファイバコネクタ２１３をフローティング継手アダプタ２１７に固定するため、ラッチ機構２０７が外力として用いられる。図９Ｂは、フローティング継手アダプタに挿入されたコネクタ２１３を示す。フローティング継手アダプタ２１７とそのバネ２２５は、ファイバコネクタ２２１にＵＶセル２１１のファイバコネクタ２１３が正確な位置及び距離で収容されるように、その位置を調節する。

この実施形態は、モニタ筐体と検出器筐体との間に位置するフローセルをユーザが簡単に取り外して交換することのできる装置を提供する。また、本発明は、鋭敏な光ファイバ及び検出器電子部品を保護し、光ファイバ及び検出器電子部品に対する外乱を最小限に抑える。さらに、この実施形態は、工具を用いずに、迅速かつ簡単にＵＶセルをモノクロメータ及び検出器筐体に組み込み、分解する解決策をユーザに提供する。

本発明を詳しく説明し例示してきたが、これは例示を目的としたものにすぎず、限定をもくてきとしたものではない。発明の技術的範囲は特許請求の範囲の記載によって規定される。

Claims (6)

1. 光源とフローセルと光検出器とを備えるフローセル光学検出システムであって、光検出器が、第２の筐体の一部である検出器インターフェースに離脱可能に取り付けられるように構成された第１の筐体を有する別個の検出器ユニットに配置され、検出器インターフェースが光源と光学的に連絡しているとともに、光源からの光路内でフローセル及び検出器ユニットを光学的に接続する光コネクタを備えており、フローセルが、第１の筐体を検出器インターフェースに取り付けたときに第１の筐体と第２の筐体の間に固定されるように構成された交換式ユニットである、フローセル光学検出システム。
2. 前記フローセルが固定式光コネクタで検出器ユニットに光学的に接続され、フローセルが自己調節式光コネクタで検出器インターフェースに接続される、請求項１記載の光学検出システム。
3. 前記検出器インターフェースが１以上の光ファイバで光源に光学的に接続される、請求項１記載の光学検出システム。
4. 前記検出器インターフェースが試料照明ファイバ及び参照ファイバで光源に光学的に接続され、検出器ユニットがフローセルの後の試料照明光と参照との相対差を検出するように構成されている、請求項２記載の光学検出システム。
5. 前記自己調節式光コネクタがフローティング継手アダプタである、請求項２記載の光学検出システム。
6. 前記フローセルがＵＶ可視域セルである、請求項１記載の光学検出システム。