JP5849419B2 - Pure water production equipment - Google Patents
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Description
本発明は、ＲＯ装置（逆浸透膜装置）及びイオン交換装置を用いた純水製造装置に関する。 The present invention relates to a pure water production apparatus using an RO device (reverse osmosis membrane device) and an ion exchange device.
電子産業等における純水や超純水製造設備などにおいて、ＲＯ装置と、ＲＯ処理水をイオン交換処理するイオン交換装置が広く用いられている。このイオン交換装置の１つとして、混床式イオン交換装置が周知である。 In pure water and ultrapure water production facilities in the electronics industry and the like, an RO device and an ion exchange device that performs ion exchange treatment of RO-treated water are widely used. As one of the ion exchange devices, a mixed bed type ion exchange device is well known.
混床式イオン交換装置は、強酸性カチオン交換樹脂と強塩基性アニオン交換樹脂とが混合された混合イオン交換樹脂層を有するイオン交換塔を備え、例えば原水の下降流通水によりイオン交換塔において原水中のカチオン及びアニオンを同時にイオン交換して純度の高い純水を製造するようにしている。そして、各イオン交換樹脂の再生を行う時には同一塔内で、混合イオン交換樹脂層を逆洗分離し、各イオン交換樹脂の比重差により上層に強塩基性アニオン交換樹脂層を、下層に強酸性カチオン交換樹脂層を形成した後、各イオン交換樹脂層にそれぞれの再生剤を通液して両イオン交換樹脂を個別に再生するようにしている。この再生操作は同一塔内で行われることもあるし、各イオン交換樹脂を別の塔に個別に抜き出し、それぞれの塔内で個別に再生を行うこともある。 The mixed bed type ion exchange apparatus includes an ion exchange tower having a mixed ion exchange resin layer in which a strongly acidic cation exchange resin and a strongly basic anion exchange resin are mixed. High-purity pure water is produced by simultaneously exchanging cations and anions in water. When each ion exchange resin is regenerated, the mixed ion exchange resin layer is backwashed and separated in the same column. Due to the specific gravity difference of each ion exchange resin, a strong basic anion exchange resin layer is formed in the upper layer and a strong acidity is formed in the lower layer. After forming the cation exchange resin layer, the respective regenerants are passed through each ion exchange resin layer to regenerate both ion exchange resins individually. This regeneration operation may be performed in the same column, or each ion exchange resin may be individually extracted in another column and may be individually regenerated in each column.
従来の混床式イオン交換装置にあっては、「逆再生」と呼ばれるカチオン・アニオン交換樹脂の分離不完全による不具合が生じることがある。 In the conventional mixed bed type ion exchange apparatus, there may be a problem due to incomplete separation of the cation / anion exchange resin called “reverse regeneration”.
即ち、カチオン交換樹脂はＨ形で使用され、その再生は酸溶液を通液することにより行われる。一方、アニオン交換樹脂はＯＨ形で使用され、その再生はアルカリ溶液を通液することにより行われる。前述の通り、混床式脱塩塔のイオン交換樹脂の再生に先立って、先ず混床に上向流通水を施して、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを比重差で分離した後、例えば、ＨＣｌを塔下部から導入してカチオン交換樹脂の再生を行い、またＮａＯＨを塔上部から導入してアニオン交換樹脂の再生を行う。各々の再生廃液は、アニオン交換樹脂床とカチオン交換樹脂床との界面部分に設けた排出配管より排出する。その後、Ｎ２ガスを塔底部から導入してアニオン交換樹脂とイオン交換樹脂を混合して混床とし、通水を再開する。 That is, the cation exchange resin is used in the H form, and its regeneration is performed by passing an acid solution. On the other hand, the anion exchange resin is used in the OH form, and its regeneration is performed by passing an alkaline solution. As described above, prior to the regeneration of the ion exchange resin of the mixed bed type desalting tower, first, the mixed bed is first subjected to upward circulating water, and the anion exchange resin and the cation exchange resin are separated by a specific gravity difference. HCl is introduced from the bottom of the tower to regenerate the cation exchange resin, and NaOH is introduced from the top of the tower to regenerate the anion exchange resin. Each regeneration waste liquid is discharged from a discharge pipe provided at the interface between the anion exchange resin bed and the cation exchange resin bed. Thereafter, N 2 gas is introduced from the bottom of the tower, the anion exchange resin and the ion exchange resin are mixed to form a mixed bed, and water flow is resumed.
このような再生型混床式イオン交換塔においては、ＨＣｌ，ＮａＯＨによる各イオン交換樹脂の再生に先立って、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とを十分に分離する必要がある。この分離が完全に行われず、例えば、アニオン交換樹脂中にカチオン交換樹脂が混入すると、アルカリ（主として水酸化ナトリウムが使用される。）による再生（逆再生）でカチオン交換樹脂がＮａ形となり、この樹脂を使って脱イオンを行うとナトリウムイオンが放出される。また、カチオン交換樹脂中にアニオン交換樹脂が混入すると、酸（主として硫酸又は塩酸が使用される。）による再生（逆再生）でアニオン交換樹脂がＳＯ４形又はＣｌ形となり、脱イオンに際して硫酸イオン又は塩素イオンが放出される。 In such a regeneration type mixed bed type ion exchange column, it is necessary to sufficiently separate the cation exchange resin and the anion exchange resin prior to the regeneration of each ion exchange resin with HCl and NaOH. For example, when the cation exchange resin is mixed in the anion exchange resin, the cation exchange resin becomes Na form by regeneration (reverse regeneration) with alkali (mainly sodium hydroxide). When deionization is performed using a resin, sodium ions are released. In addition, when an anion exchange resin is mixed in the cation exchange resin, the anion exchange resin becomes SO 4 form or Cl form by regeneration (reverse regeneration) with an acid (mainly sulfuric acid or hydrochloric acid is used). Or chlorine ions are released.
このような逆再生を防止しようとしたイオン交換装置として、特開平１０−１３７７５１（特許文献１）には、塔内を通水性の仕切板で上下２室に区画し、一方の室にカチオン交換樹脂を充填し、他方の室にアニオン交換樹脂を充填した複床式のものが記載されている。この仕切板は、水の流通を許容するが、イオン交換樹脂の流通は、阻止するものであり、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合が防止される。この特許文献１の塔体は一塔式であり、装置面積が小さい。 As an ion exchange device that attempts to prevent such reverse regeneration, Japanese Patent Laid-Open No. 10-137751 (Patent Document 1) divides the inside of the tower into two upper and lower chambers with a water-based partition plate, and exchanges cation in one chamber. A double bed type in which a resin is filled and an anion exchange resin is filled in the other chamber is described. Although this partition plate permits the flow of water, the flow of the ion exchange resin is blocked, and mixing of the anion exchange resin and the cation exchange resin is prevented. The tower body of this patent document 1 is a single tower type, and an apparatus area is small.
複床式イオン交換樹脂の場合はカチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂の順で通水している。しかしながら、この順に通水するとアニオン交換樹脂からのＮａを代表とする金属成分が多く溶出し、処理水の水質が低いものとなる。 In the case of a double bed type ion exchange resin, water is passed in the order of a cation exchange resin and an anion exchange resin. However, when water is passed in this order, a large amount of metal components such as Na from the anion exchange resin are eluted, and the quality of the treated water becomes low.
本発明は、ＲＯ処理した後イオン交換処理して純水を製造する装置において、イオン交換装置から高水質のイオン交換処理水を得ることができる純水製造装置を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a pure water production apparatus capable of obtaining high-quality ion exchange treated water from an ion exchange apparatus in an apparatus for producing pure water by ion exchange treatment after RO treatment.
ところで、上記特開平１０−１３７７５１のイオン交換装置は、アニオン交換樹脂層とカチオン交換樹層とを仕切る仕切板が通水性であるため、再生時には、カチオン交換樹脂再生用の酸溶液が仕切板を通過してアニオン交換樹脂と接触することにより、逆再生が生じる。また、アニオン交換樹脂再生用のアルカリ溶液が仕切板を通過してカチオン交換樹脂と接触することにより、逆再生が生じる。特許文献１の００２３，００２７，００２８段落には、再生時に一方の再生剤が他方のイオン交換樹脂層に流入しないように純水をバランス水として通水することが記載されているが、再生剤の混入を完全に防止するには不十分であり、逆再生が生じてしまう。 By the way, in the ion exchange device of the above-mentioned JP-A-10-137751, the partition plate that partitions the anion exchange resin layer and the cation exchange tree layer is water-permeable. Reverse regeneration occurs by passing through and contacting the anion exchange resin. Further, reverse regeneration occurs when the alkaline solution for anion exchange resin regeneration passes through the partition plate and comes into contact with the cation exchange resin. In paragraphs 0023, 0027, and 0028 of Patent Document 1, it is described that pure water is passed as balance water so that one regenerant does not flow into the other ion exchange resin layer during regeneration. Insufficient to completely prevent the contamination of the material, it causes reverse regeneration.
本発明は、その一態様において、塔内部におけるアニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂の逆再生が確実に防止され、再生直後でも高水質の脱イオン水を生産することができるイオン交換装置を有した純水製造装置を提供することを目的とする。 In one aspect of the present invention, a pure ion having an ion exchange apparatus capable of reliably preventing reverse regeneration of the anion exchange resin and cation exchange resin inside the tower and producing high-quality deionized water immediately after regeneration. An object is to provide a water production apparatus.
本発明の純水製造装置は、ＲＯ装置と、該ＲＯ装置の処理水が通水されるイオン交換装置とを有した純水製造装置において、該イオン交換装置では、アニオン交換樹脂、カチオン交換樹脂の順に通水が行われ、アニオン交換樹脂出口水のｐＨが９以上（望ましくは９．５以上）であることを特徴とするものである。 The pure water production apparatus of the present invention is a pure water production apparatus having an RO device and an ion exchange device through which treated water of the RO device is passed. In the ion exchange device, an anion exchange resin, a cation exchange resin The anion exchange resin outlet water has a pH of 9 or higher (preferably 9.5 or higher).
本発明の一態様で用いられるイオン交換装置の塔体は、内部にイオン交換樹脂が充填されるイオン交換装置用塔体において、該塔体内に遮水性の仕切板によって上室と下室とが区画形成されており、該塔体外を引き回された連通手段によって該上室と下室とが連通されている。イオン交換装置は、このイオン交換装置用塔体と、該塔体の上室及び下室のうち一方に収容されたカチオン交換樹脂と、他方に収容されたアニオン交換樹脂とを備えてなるものである。 The tower of an ion exchange apparatus used in one embodiment of the present invention is an ion exchange apparatus tower filled with an ion exchange resin. The upper chamber and the lower chamber are separated by a water shielding partition plate in the tower. The upper chamber and the lower chamber are communicated with each other by a communication means that is formed in a compartment and routed outside the tower body. The ion exchange apparatus comprises the tower for the ion exchange apparatus, a cation exchange resin accommodated in one of the upper chamber and the lower chamber of the tower, and an anion exchange resin accommodated in the other. is there.
このイオン交換装置は、前記上室の上部に液を供給又は排出するための上部給排配管と、該下室の下部に液を供給又は排出するための下部給排配管とを備えており、前記連通手段は、該上室の下部に液を給排するための第１の連通配管と、該下室の上部に液を給排するための第２の連通配管と、該第１の連通配管と第２の連通配管とを連通する第３の連通配管と、該第３の連通配管の開閉手段と、該第１の連通配管及び第２の連通配管にそれぞれ設けられた再生液の給排手段と、を備えることが好ましい。 This ion exchange device includes an upper supply / discharge pipe for supplying or discharging liquid to the upper part of the upper chamber, and a lower supply / discharge pipe for supplying or discharging liquid to the lower part of the lower chamber, The communication means includes a first communication pipe for supplying and discharging liquid to the lower part of the upper chamber, a second communication pipe for supplying and discharging liquid to the upper part of the lower chamber, and the first communication pipe. A third communication pipe that communicates the pipe with the second communication pipe, an opening / closing means for the third communication pipe, and a supply of the regenerating liquid provided in each of the first communication pipe and the second communication pipe. And a draining means.
このイオン交換装置は、前記上室の上部、上室の下部、下室の上部及び下室の下部にそれぞれ、水は通すがイオン交換樹脂の通過を阻止する集配水部材が配置されており、前記上部給排配管、第１の連通配管、第２の連通配管及び下部給排配管の末端がそれぞれ該集配水部材に接続されていることが好ましい。 In this ion exchange apparatus, a water collecting and distributing member that allows water to pass but prevents passage of ion exchange resin is disposed in the upper part of the upper chamber, the lower part of the upper chamber, the upper part of the lower chamber, and the lower part of the lower chamber, respectively. It is preferable that the ends of the upper supply / discharge pipe, the first communication pipe, the second communication pipe, and the lower supply / discharge pipe are respectively connected to the water collection / distribution member.
このイオン交換装置は、前記上室の上部及び下室の上部にそれぞれ粒状の不活性樹脂が充填されており、上室上部の集配水部材及び下室下部の集配水部材がそれぞれ該不活性樹脂中に埋設されていることが好ましい。 In this ion exchange apparatus, the upper portion of the upper chamber and the upper portion of the lower chamber are filled with granular inert resin, respectively, and the water collecting / distributing member at the upper portion of the upper chamber and the water collecting / distributing member at the lower portion of the lower chamber are respectively It is preferably embedded in the inside.
ＲＯ処理水をイオン交換処理するためのイオン交換装置への通水順をアニオン交換樹脂、カチオン交換樹脂の順とすることにより、イオン交換装置の処理水金属濃度を大幅に低減でき、且つ先にアニオン交換樹脂に通水することで、カチオン交換樹脂給水のｐＨを高くすることができる。これにより、カチオン交換樹脂での実質的なカチオン交換キャパシティーを大幅に増加させることが可能になる。 By changing the water flow order to the ion exchange device for ion exchange treatment of RO treated water in the order of anion exchange resin and cation exchange resin, the concentration of treated water metal in the ion exchange device can be greatly reduced. By passing water through the anion exchange resin, the pH of the cation exchange resin feed water can be increased. This can significantly increase the substantial cation exchange capacity of the cation exchange resin.
即ち、カチオン交換樹脂にＨ＋イオンが少ない高ｐＨの水が流入すると、カチオン交換樹脂層内で起こる次式のイオン交換平衡反応が右向きにシフトするようになる。従って、カチオン交換樹脂層への流入水のｐＨが高いほどより多くのカチオンを交換することができる。
［Ｈ＋］−Ｒ＋［Ｎａ＋］＝［Ｎａ＋］−Ｒ＋［Ｈ＋］ ・・・（１）
（［ ］−Ｒは樹脂相中の対イオンを表わす。）
That is, when high pH water with few H + ions flows into the cation exchange resin, the ion exchange equilibrium reaction of the following formula that occurs in the cation exchange resin layer shifts to the right. Therefore, the higher the pH of the water flowing into the cation exchange resin layer, the more cations can be exchanged.
[H + ] −R + [Na + ] = [Na + ] −R + [H + ] (1)
([] -R represents a counter ion in the resin phase.)
原水をまずアニオン交換樹脂と接触させると、アニオン交換処理水のｐＨが高くなるので、上記の通り、カチオン交換樹脂給水のｐＨを高くすることができる。しかしながら、一般の原水中には多くの硬度成分（Ｃａ、Ｍｇ）が含まれているため、原水をそのままアニオン交換層に通水すると、水酸化マグネシウムなどのスケールが発生し、通水の妨げとなる可能性が高い。本発明では、原水をＲＯ膜装置により処理し、その透過水を、アニオン交換樹脂、カチオン交換樹脂に通水することで、アニオン交換樹脂層でのスケール発生を抑制する。 When the raw water is first brought into contact with the anion exchange resin, the pH of the anion exchange treated water increases, so that the pH of the cation exchange resin feed water can be increased as described above. However, since the general raw water contains many hardness components (Ca, Mg), if raw water is passed through the anion exchange layer as it is, scales such as magnesium hydroxide are generated, impeding water flow. Is likely to be. In the present invention, raw water is treated with an RO membrane device, and the permeate is passed through an anion exchange resin and a cation exchange resin, thereby suppressing the generation of scale in the anion exchange resin layer.
ただし、ＲＯ装置では硬度成分だけでなくアニオンの除去も行なわれる。アニオンを除去しすぎると、アニオン交換樹脂出口でのｐＨが上がらずカチオン交換樹脂のキャパシティーを大幅に増大させることができない。そこで、ＲＯの運転条件を制御し、硬度成分除去をほどほどに除去し、アニオンを除去しすぎないようにＲＯ処理することにより、アニオン交換樹脂出口のｐＨを高くし、実質的なカチオン交換キャパシティーを大幅に増加させることができる。このことは、一見イオン交換樹脂にかかる負荷量を増大させることを意味するように見られるが、実際はＲＯ装置に、安価なＲＯ膜が使用でき、またＲＯ膜の運転圧を下げるなどのメリットがあり、トータルコストでコスト削減が実現できる。 However, in the RO apparatus, not only the hardness component but also anions are removed. If the anion is removed too much, the pH at the outlet of the anion exchange resin will not increase, and the capacity of the cation exchange resin cannot be increased significantly. Therefore, the operating conditions of the RO are controlled, the hardness component removal is moderately removed, and the RO treatment is performed so that the anion is not removed excessively, thereby increasing the pH of the anion exchange resin outlet, and the substantial cation exchange capacity. Can be greatly increased. This seems to mean that the load applied to the ion exchange resin is seemingly increased. However, in reality, an inexpensive RO membrane can be used for the RO device, and there is a merit such as lowering the operating pressure of the RO membrane. Yes, cost reduction can be realized with total cost.
本発明の一態様で用いるイオン交換装置においては、上室と下室とが遮水性の仕切板で区画され、一方の室にカチオン交換樹脂が収容され、他方の室にアニオン交換樹脂が収容されている。被処理水は、一方の室に供給され、連通手段を介して他方の室に流入し、該他方の室から取り出される。 In the ion exchange apparatus used in one embodiment of the present invention, the upper chamber and the lower chamber are partitioned by a water-tight partition plate, the cation exchange resin is accommodated in one chamber, and the anion exchange resin is accommodated in the other chamber. ing. The water to be treated is supplied to one chamber, flows into the other chamber through the communication means, and is taken out from the other chamber.
このイオン交換装置では、イオン交換樹脂の再生時には、各室に別々に酸又はアルカリが供給される。従って、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とが混合することは全くなく、しかも、両室を区画する仕切板は遮水性であり、一方の室に供給された酸又はアルカリが仕切板を通過して他方の室に流入することは全くなく、逆再生が防止される。 In this ion exchange apparatus, when the ion exchange resin is regenerated, acid or alkali is separately supplied to each chamber. Therefore, the cation exchange resin and the anion exchange resin are not mixed at all, and the partition plate that partitions both chambers is water-blocking, and the acid or alkali supplied to one chamber passes through the partition plate. There is no flow into the other chamber and reverse regeneration is prevented.
このイオン交換装置では、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを別々の室に充填するので、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の体積比を任意に調節することができる。 In this ion exchange apparatus, since the anion exchange resin and the cation exchange resin are filled in separate chambers, the volume ratio of the anion exchange resin and the cation exchange resin can be arbitrarily adjusted.
このイオン交換装置では、第１の連通配管及び第２の連通配管を介して上室及び下室にそれぞれ酸又はアルカリを容易に通水して効率よく再生を行うことができる。この際、第３の連通配管を閉とすることにより、酸、アルカリの混合が完全に防止される。そして、上室及び下室のイオン交換樹脂を同時に再生することができ、再生時間を大幅に短縮することができる。 In this ion exchange device, acid or alkali can be easily passed through the upper chamber and the lower chamber through the first communication pipe and the second communication pipe, respectively, and the regeneration can be performed efficiently. At this time, the mixture of acid and alkali is completely prevented by closing the third communication pipe. And the ion exchange resin of an upper chamber and a lower chamber can be reproduced | regenerated simultaneously, and reproduction | regeneration time can be shortened significantly.
このイオン交換装置によれば、上室及び下室に水の局部的な滞留が生じることがなく、効率よく処理水（脱イオン水）の生産及びイオン交換樹脂の再生を行うことができる。 According to this ion exchange apparatus, local stagnation of water does not occur in the upper chamber and the lower chamber, and it is possible to efficiently produce treated water (deionized water) and regenerate the ion exchange resin.
このイオン交換装置は、上室及び下室の上部に不活性樹脂を充填しており、イオン交換樹脂の流動が抑制される。イオン交換樹脂が流動すると、採水時又は再生時に液が均等にイオン交換樹脂と接触しないため水質の低下が生じるおそれがあるが、この請求項５によれば、かかる水質低下が防止され、高水質の処理水を得ることができる。また、採水時と再生時の被処理水と再生剤の通水方向は特に限定されないが、採水を上向流、再生を下向流とする方が、高水質の処理水を得ることができるため望ましい。これは不活性樹脂の充填により、十分に再生されたイオン交換樹脂が各イオン交換樹脂の上部に固定され、採水時は被処理水の出口側にこのイオン交換樹脂が位置する為と考えられる。 In this ion exchange device, the upper part of the upper chamber and the lower chamber are filled with an inert resin, and the flow of the ion exchange resin is suppressed. When the ion exchange resin flows, there is a possibility that the water quality is deteriorated because the liquid is not uniformly contacted with the ion exchange resin at the time of water sampling or regeneration. Treated water with quality can be obtained. In addition, the flow direction of the water to be treated and the regenerant at the time of sampling and regeneration is not particularly limited, but it is possible to obtain treated water with higher water quality when sampling water is flowing upward and regeneration is flowing downward. This is desirable. This is thought to be due to the fact that the fully regenerated ion exchange resin is fixed to the upper part of each ion exchange resin by filling with the inert resin, and this ion exchange resin is located on the outlet side of the water to be treated at the time of sampling. .
本発明の純水製造装置は、ＲＯ装置である程度の硬度成分除去とある程度のアニオンを除去した後、イオン交換装置に対しアニオン交換樹脂層、カチオン交換樹脂層の順に通水することにより、処理水水質の向上とカチオン交換樹脂の実質的なイオン交換キャパシティーの向上を図るようにしたものである。 The pure water production apparatus of the present invention removes some hardness components and some anions from the RO apparatus, and then passes the anion exchange resin layer and the cation exchange resin layer through the ion exchange apparatus in this order, thereby treating the treated water. It is intended to improve the water quality and the substantial ion exchange capacity of the cation exchange resin.
本発明では、アニオン交換樹脂層の流出水すなわちカチオン交換樹脂層への流入水のｐＨが９以上、例えば９〜１０となるようにＲＯ装置の通水条件を設定する。ＲＯ装置で硬度成分及びアニオンを除去しすぎると、カチオン交換樹脂層への流入水のｐＨが９よりも小さくなり（すなわち、流入水中のＨ＋イオン量が多くなり）、カチオン交換樹脂層における前記（１）式のイオン交換反応が左向きにシフトしてしまい、カチオン交換効率が低下する。流入水ｐＨが９以上、特に９．５以上であると、前記（１）式の反応が右向きにシフトし、カチオン交換樹脂層でのカチオン交換量が増加し、イオン交換処理水中の金属イオン濃度が十分に低くなる。 In the present invention, the water flow conditions of the RO device are set so that the pH of the outflow water of the anion exchange resin layer, that is, the inflow water to the cation exchange resin layer is 9 or more, for example, 9 to 10. If the hardness component and anion are removed too much by the RO device, the pH of the inflow water to the cation exchange resin layer becomes lower than 9 (that is, the amount of H + ions in the inflow water increases), and the above ( The ion exchange reaction of formula 1) shifts to the left, and the cation exchange efficiency decreases. When the pH of the influent water is 9 or more, particularly 9.5 or more, the reaction of the formula (1) shifts to the right, the amount of cation exchange in the cation exchange resin layer increases, and the metal ion concentration in the ion exchange treated water Is low enough.
本発明では、アニオン交換樹脂への流入水のトータルアニオン量が０．５ｍｇ／Ｌ−ａｓＣａＣＯ３以上（特に１．６ｍｇ／Ｌ−ａｓＣａＣＯ３以上）であることが好ましい。 In the present invention, the total anion amount of the inflow water to the anion exchange resin is preferably 0.5 mg / L-asCaCO 3 or more (particularly 1.6 mg / L-asCaCO 3 or more).
本発明の純水製造装置は、ＲＯ装置とイオン交換装置のみで構成されてもよいが、さらにＵＶ酸化装置や脱気装置を備えてもよい。例えば、前記ＲＯ装置の後段にＵＶ酸化器が設置されており、有機物を有機酸、重炭酸イオン、炭酸イオン化することによりアニオン交換樹脂への流入水のトータルアニオン量を０．５ｍｇ／Ｌ−ａｓＣａＣＯ３以上（望ましくは１．６ｍｇ／Ｌ−ａｓＣａＣＯ３以上）にするように構成されていてもよい。 Although the pure water manufacturing apparatus of this invention may be comprised only by RO apparatus and an ion exchange apparatus, you may provide a UV oxidation apparatus and a deaeration apparatus further. For example, a UV oxidizer is installed in the latter stage of the RO device, and the total anion amount of the inflow water to the anion exchange resin is converted to 0.5 mg / L-asCaCO by converting the organic matter into organic acid, bicarbonate ion and carbonate ion. 3 or more (preferably 1.6mg / L-asCaCO 3 or more) may be configured so as to.
本発明の純水製造装置の好適なフローを例示すると次の(i)〜(vi)の通りである。
(i) ＲＯ → イオン交換装置
(ii) ＲＯ → ＵＶ酸化 → イオン交換装置
(iii) ＲＯ → 脱気装置 → イオン交換装置
(iv) ＲＯ → 脱気装置 − ＵＶ酸化 → イオン交換装置
(v) 脱気装置 → ＲＯ → イオン交換装置
(vi) 脱気装置 → ＲＯ → ＵＶ酸化 → 新イオン交換装置
Examples of a suitable flow of the pure water production apparatus of the present invention are as follows (i) to (vi).
(i) RO → Ion exchanger
(ii) RO → UV oxidation → Ion exchanger
(iii) RO → Deaerator → Ion exchanger
(iv) RO → Deaerator-UV oxidation → Ion exchanger
(v) Deaerator → RO → Ion exchanger
(vi) Deaerator → RO → UV oxidation → New ion exchanger
脱気装置としては脱炭酸塔、真空脱気装置、膜脱気装置、窒素脱気装置などを用いることができる。 As the degassing device, a decarboxylation tower, a vacuum degassing device, a membrane degassing device, a nitrogen degassing device, or the like can be used.
以下、図３を参照し、本発明で用いるのに好適なイオン交換装置について説明する。 Hereinafter, an ion exchange apparatus suitable for use in the present invention will be described with reference to FIG.
塔体１は筒軸心方向を鉛直方向とした円筒部１ａと、頂部の鏡板部１ｂと、底部の鏡板部１ｃとによって外殻が構成されている。鏡板部１ｂは上に凸に湾曲し、鏡板部１ｃは下に凸に湾曲している。
In the tower 1, an outer shell is constituted by a
この塔体１内が遮水性の仕切板２によって上室２０と下室３０との２室に区画されている。この実施の形態では、仕切板２は、水を全く通過させない金属又は合成樹脂製のものであり、鏡板部１ｃと同様に下に凸に湾曲している。仕切板２の周縁部は、円筒部１ａの内周面に対し溶接等により水密的に結合されている。
The inside of the tower body 1 is divided into two chambers, an
上室２０内の上部に第１の集配水部材４が配置され、この第１の集配水部材４に上部給排配管３が接続されている。上室２０内の下部に第２の集配水部材６が設置され、この集配水部材６に第１の連通配管５が接続されている。下室３０内の上部に第３の集配水部材９が設置され、この集配水部材９に第２の連通配管８が接続されている。連通配管５，８は、第３の連通配管１１によって接続され、この連通配管１１に弁１２が設置されている。
The first water collection / distribution member 4 is disposed in the upper portion of the
連通配管５，８の末端部には、再生液の給排手段としての弁７，１０が設けられている。下室３０の下部には、第４の集配水部材１４が設置され、この集配水部材１４に下部給排配管１３が設置されている。
上室２０内の大部分にカチオン交換樹脂２１が充填され、このカチオン交換樹脂２１の上側に粒状の不活性樹脂２２が充填されている。第１の集配水部材４はこの不活性樹脂２２内に埋設されている。
Most of the inside of the
下室３０内の大部分にアニオン交換樹脂３１が充填され、このアニオン交換樹脂３１の上側に粒状の不活性樹脂３２が充填されている。第３の集配水部材９はこの不活性樹脂３２中に埋設されている。不活性樹脂としては、イオン交換樹脂よりも比重の小さいポリアクリロニトリル系樹脂などが用いられる。不活性樹脂の粒径は、イオン交換樹脂と同程度が好ましい。
A large portion of the
集配水部材４，６，９，１４としては、従来のイオン交換装置で使用されている集水板や、放射状に延在させた配管に多数のスリットを設けたストレーナーなどを使用することができる。例えば、イオン交換樹脂の大きさが約０．４ｍｍ程度の場合、ストレーナーとしてスリットの幅が約０．２ｍｍのものを使用するのが好ましい。集配水部材４，６，９，１４は、鏡板部１ｂ、仕切板２、鏡板部１ｃに沿う形状を有しており、鏡板部１ｂ、仕切板２、鏡板部１ｃに沿うデッドスペースが小さいものとなっている。
As the water collecting and distributing
このイオン交換装置を用いた脱イオン水の生産（採水）時のフローを図３（ａ）に示す。この場合、弁１２を開、弁７，１０を閉とし、下部給排配管１３から原水（被処理水）を供給する。この原水は集配水部材１４、アニオン交換樹脂３１、不活性樹脂３２、集配水部材９、連通配管８，１２，５、集配水部材６、カチオン交換樹脂２１、不活性樹脂２２、集配水部材４、上部給排配管３の順に流れ、処理水（脱イオン水）として取り出される。
FIG. 3 (a) shows a flow at the time of production (water sampling) of deionized water using this ion exchange device. In this case, the
アニオン交換樹脂３１及びカチオン交換樹脂２１の再生時には、図３（ｂ）のように弁１２を閉、弁７，１０を開とし、上部給排配管３からＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４などの酸溶液を供給すると共に、第３の連通配管８からＮａＯＨなどのアルカリ溶液を供給する。酸溶液は、集配水部材４、不活性樹脂２２、カチオン交換樹脂２１、集配水部材６、連通配管５、弁７の順に流れ、再生廃水（酸）として流出し、これによりカチオン交換樹脂２１が再生される。アルカリ溶液は、集配水部材９、不活性樹脂３２、アニオン交換樹脂３１、集配水部材１４、下部給排配管１３の順に流れ、再生廃水（アルカリ）として流出し、これにより、アニオン交換樹脂３１が再生される。
When the anion exchange resin 31 and the cation exchange resin 21 are regenerated, the
再生終了後は、図３（ｂ）のＨＣｌ溶液、ＮａＯＨ溶液の代わりに、それぞれ純水を通水し、各経路及び樹脂をリンスした後、必要に応じて純水で上室と下室を個別に下向流洗浄しながら洗浄排水を排出し、その後、純水を上室２０と下室３０との間で所定時間循環させ、次いで、採水工程に復帰する。この再生に際しては、カチオン交換樹脂２１とアニオン交換樹脂３１とが混ざり合うことは全くない。また、再生用の酸溶液が下室３０に流入したり、アルカリ溶液が上室２０に混入することが全くなく、逆再生が完全に防止される。加えて、カチオン交換樹脂２１とアニオン交換樹脂３１とを同時に並行して再生することができ、再生時間が著しく短いものとなる。
After completion of the regeneration, instead of the HCl solution and NaOH solution in FIG. 3 (b), pure water is passed through, respectively, rinsing each path and resin, and then the upper and lower chambers are cleaned with pure water as necessary. Washing waste water is discharged while performing separate downward flow cleaning, and then pure water is circulated between the
このイオン交換装置は、１つの塔体１内を１枚の仕切板２によって上下２室に区画したものであり、塔体の高さが低く、設置スペースも小さい。また、上室２０と下室３０とを連通する配管５，１１，８が短くてすむ。
In this ion exchange apparatus, one tower body 1 is partitioned into two upper and lower chambers by one
このイオン交換装置では集配水部材４，６，９，１４が鏡板部１ｂ、仕切板２、鏡板部１ｃに沿って設けられており、水の局部的な滞留が防止される。
In this ion exchange apparatus, the water collecting and distributing
このイオン交換装置では、上室２０及び下室３０の上部に不活性樹脂２２，３２を充填しており、カチオン交換樹脂２１及びアニオン交換樹脂３１の流動が防止され、採水時及び再生時に液が均等にカチオン交換樹脂２１及びアニオン交換樹脂３１と接触するようになっており、高水質の脱イオン水が得られると共に、十分に再生が行われるようになる。
In this ion exchange device, the
上記実施の形態では、上室２０にカチオン交換樹脂を収容し、下室３０にアニオン交換樹脂を収容しているが、逆としてもよい。上記実施の形態では、上室２０と下室３０とが配管５，１１，８を介して連通されているが、塔体１の外部を引き回されている限り、これに限定されない。また、この実施の形態では、３個の弁７，１０，１２を用いているが、２個の三方弁を用いて流路切り替えを行うようにしてもよい。
In the above embodiment, the cation exchange resin is accommodated in the
以下、実施例及び比較例について説明する。図１は、実験装置のフロー図である。超純水に対しＩＰＡ溶液、ＮａＣｌ溶液、ＭｇＣｌ２溶液を添加して下記水質の原水とし、タンク４０に収容してある。
Hereinafter, examples and comparative examples will be described. FIG. 1 is a flowchart of the experimental apparatus. An IPA solution, NaCl solution, and MgCl 2 solution are added to the ultrapure water to obtain raw water having the following water quality, which is stored in the
＜原水水質＞
ＭｇＣｌ２：６ｍｇ／Ｌ−ａｓＣａ
ＮａＣｌ：５ｍｇ／Ｌ−ａｓＮａ
ＩＰＡ：５ｍｇ／Ｌ−ａｓＣ
<Raw water quality>
MgCl 2: 6mg / L-asCa
NaCl: 5 mg / L-asNa
IPA: 5 mg / L-asC
このタンク４０内の原水をライン４１〜４４に分岐させて４台のＲＯ装置５１〜５４に並列供給し、各ＲＯ透過水をそれぞれイオン交換装置６１〜６４に通水する。なお、ＲＯ装置５２への給水に対してはＭｇＣｌ２を添加し、ＲＯ給水のＭｇＣｌ２濃度を１０ｍｇ／Ｌ−ａｓＣａとした。ライン４１，ライン４２による処理が実施例１，２、ライン４３，ライン４４による処理が比較例１，２である。イオン交換装置６１〜６４としては、いずれも図３に示すイオン交換装置を用いた。諸元は次の通りである。
塔体直径 ： ４５０ｍｍ
塔体の高さ ： ３０００ｍｍ
上室容積 ： １９０Ｌ
下室容積 ： ２６０Ｌ
アニオン交換樹脂 ： Ｄｏｗ ５５０Ａ
カチオン交換樹脂 ： Ｄｏｗ ６５０Ｃ
カチオン交換樹脂の充填量 ： ２００Ｌ
アニオン交換樹脂の充填量 ： １５０Ｌ
不活性樹脂２２の充填量 ： ３０Ｌ
不活性樹脂３２の充填量 ： ３０Ｌ
The raw water in the
Tower diameter: 450mm
Tower height: 3000 mm
Upper chamber volume: 190L
Lower chamber volume: 260L
Anion exchange resin: Dow 550A
Cation exchange resin: Dow 650C
Filling amount of cation exchange resin: 200L
Anion exchange resin filling amount: 150L
Filling amount of inert resin 22: 30L
Filling amount of inert resin 32: 30L
各イオン交換装置にＲＯ処理水を、イオン交換装置処理水の比抵抗値が１８．０ＭΩ・ｃｍを切るまで通水し、下記の酸溶液及びアルカリ溶液を用いて同時に再生し、原水通水を再開した。 RO treatment water is passed through each ion exchange device until the specific resistance value of the ion exchange device treatment water drops below 18.0 MΩ · cm, and simultaneously regenerated using the following acid solution and alkali solution. Resumed.
［再生条件］
ＨＣｌ ：５％ 通水流量：１ｍ３／ｈ、３０分
ＮａＯＨ ：５％ 通水流量：１ｍ３／ｈ、加温４０℃、３０分
３０分の薬液（酸又はアルカリ）通水後、３０分薬液を押し出し、その後１５分で運転を切り換える。
[Playback conditions]
HCl: 5% Water flow rate: 1 m 3 / h, 30 minutes NaOH: 5% Water flow rate: 1 m 3 / h, heating 40 ° C., 30 minutes
After passing the chemical solution (acid or alkali) for 30 minutes, push out the chemical solution for 30 minutes, and then switch the operation in 15 minutes.
再生後に原水を通水したときのアニオン交換樹脂層出口水（カチオン交換樹脂流入水）のｐＨは次の通りであった。
実施例１：９
実施例２：９．６
比較例１：８．８
比較例２：８．２
The pH of the anion exchange resin layer outlet water (cation exchange resin inflow water) when raw water was passed after regeneration was as follows.
Example 1: 9
Example 2: 9.6
Comparative Example 1: 8.8
Comparative Example 2: 8.2
再生後の通水における各イオン交換装置処理水中のＮａ濃度の経時変化を図２に示す。図２の通り、実施例１及び実施例２は長期にわたってＮａ濃度が低い。これに対し、比較例１，２は早期にＮａがリークすることが認められる。 FIG. 2 shows the change over time in the Na concentration in each ion exchanger treatment water in the water flow after regeneration. As shown in FIG. 2, Examples 1 and 2 have a low Na concentration over a long period of time. In contrast, Comparative Examples 1 and 2 show that Na leaks early.
なお、イオン交換装置６１〜６４への流入水のトータルアニオン量は次の通りであった。
実施例１：０．５ｍｇ／Ｌ−ａｓＣａＣＯ３
実施例２：２ｍｇ／Ｌ−ａｓＣａＣＯ３
比較例１：０．３ｍｇ／Ｌ−ａｓＣａＣＯ３
比較例２：０．１ｍｇ／Ｌ−ａｓＣａＣＯ３
In addition, the total amount of anions of the inflow water to the
Example 1: 0.5 mg / L-asCaCO 3
Example 2: 2 mg / L-asCaCO 3
Comparative Example 1: 0.3 mg / L-asCaCO 3
Comparative Example 2: 0.1 mg / L-asCaCO 3
１ 塔体
１ｂ，１ｃ 鏡板
２ 仕切板
３ 上部給排配管
４，６，９，１４ 集配水部材
５，８，１１ 連通配管
１３ 下部給排配管
２０ 上室
３０ 下室
４０ 原水槽
５１〜５４ ＲＯ装置
６１〜６４ イオン交換装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (4)
該イオン交換装置では、アニオン交換樹脂、カチオン交換樹脂の順に通水が行われ、アニオン交換樹脂出口水のｐＨが９以上であり、
前記イオン交換装置の塔体内に遮水性の仕切板によって上室と下室とが区画形成されており、
該塔体外を引き回された連通手段によって該上室と下室とが連通されており、
該塔体の上室及び下室のうち一方にカチオン交換樹脂が充填され、他方にアニオン交換樹脂が充填されており、
前記イオン交換装置は、
前記上室の上部に液を供給又は排出するための上部給排配管と、
該下室の下部に液を供給又は排出するための下部給排配管と、
を備えており、前記連通手段は、
該上室の下部に液を給排するための第１の連通配管と、
該下室の上部に液を給排するための第２の連通配管と、
該第１の連通配管と第２の連通配管とを連通する第３の連通配管と、
該第３の連通配管の開閉手段と、
該第１の連通配管及び第２の連通配管にそれぞれ設けられた再生液の給排手段と
を備え、
前記上室の上部、上室の下部、下室の上部及び下室の下部にそれぞれ、水は通すがイオン交換樹脂の通過を阻止する集配水部材が配置されていることを特徴とする純水製造装置。 In a pure water production apparatus having an RO apparatus and an ion exchange apparatus through which treated water of the RO apparatus is passed,
In the ion exchange device, the anion-exchange resin, water flow is performed in the order of cation exchange resin, pH of the anion exchange resin outlet water is on 9 or more,
The upper chamber and the lower chamber are partitioned by a water shielding partition plate in the tower of the ion exchange device,
The upper chamber and the lower chamber are communicated with each other by communication means routed outside the tower body,
One of the upper and lower chambers of the tower is filled with a cation exchange resin, and the other is filled with an anion exchange resin,
The ion exchange device
An upper supply / discharge pipe for supplying or discharging a liquid to an upper part of the upper chamber;
A lower supply / discharge pipe for supplying or discharging liquid to the lower part of the lower chamber;
The communication means includes
A first communication pipe for supplying and discharging liquid to the lower part of the upper chamber;
A second communication pipe for supplying and discharging liquid to and from the upper part of the lower chamber;
A third communication pipe that communicates the first communication pipe and the second communication pipe;
Opening and closing means for the third communication pipe;
Regenerative liquid supply / discharge means respectively provided in the first communication pipe and the second communication pipe;
With
Pure water characterized in that a water collecting / distribution member that allows water to pass therethrough but prevents passage of ion-exchange resin is disposed in the upper chamber, the lower chamber, the lower chamber, and the lower chamber, respectively. manufacturing device.
前記上室の上部及び下室の上部にそれぞれ粒状の不活性樹脂が充填されており、上室上部の集配水部材及び下室上部の集配水部材がそれぞれ該不活性樹脂中に埋設されており、 The upper part of the upper chamber and the upper part of the lower chamber are filled with granular inert resin, respectively, and the water collecting / distributing member at the upper part of the upper chamber and the water collecting / distributing member at the upper part of the lower chamber are respectively embedded in the inert resin. ,
前記仕切板は下に凸に湾曲し、 The partition plate is convexly curved downward;
上室下部の集配水部材及び下室上部の集配水部材は該仕切板に沿う形状を有することを特徴とする純水製造装置。 An apparatus for producing pure water, wherein the water collecting / distributing member at the lower part of the upper chamber and the water collecting / distributing member at the upper part of the lower chamber have a shape along the partition plate.
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