JP5840292B2 - System and method for producing low ash refined coal from high ash coal - Google Patents
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Description
本発明は一般に、有機物中に細かに分散する鉱物質を有する石炭の清浄に関する。より詳細には、本発明は、高灰分炭から低灰分精炭を製造するためのシステム及び方法に関する。 The present invention generally relates to the cleaning of coal with minerals finely dispersed in organic matter. More particularly, the present invention relates to a system and method for producing low ash refined coal from high ash coal.
石炭は有機成分と無機成分との異種混合物であるため、石炭の加溶媒分解(solvolysis)は、その成分、熟成及び構造特性に伴って変化する。インド産石炭中の鉱物質(不燃性)は、有機物中に非常に細かに分散しているため、この鉱物質を従来の物理的石炭洗浄技法によって取り除くことは実際非常に困難である。石炭中に比重の近い材料(near gravity material)が高い割合で存在すると、重力法の範囲が限定されてしまう。化学的選鉱(chemical benefication)の概念は、物理的選鉱法(physical benefication processes)の限界に由来する。概して、石炭中に存在する鉱物質を化学的に取り除くこと(chemical leaching)によって、又は様々な有機溶媒に石炭の有機物を溶解させることによって、化学的選鉱が可能となる。これは、化学的処理が物理的選鉱方法の限界を克服するための正しい手法であることを示している。浸食性の高い化学物質(主に酸及びアルカリ)を使用する化学的選鉱技法について、多くの文献が入手可能である。これら化学物質の回収又は再生が、この技術を実行可能とするためには非常に重要である。灰分低減に向けた並行的に行われる手法は、溶媒精製による石炭からの高品質有機物の回収であるかもしれない。文献から、様々なハイテク最終用途向けに灰分が0.2%未満のウルトラクリーンコール又はスーパークリーンコールを製造する目的で、この主題に関する研究活動大半が行われたことが明らかである。特に、低収率に制限されるという代償を払ってまでそのようなウルトラクリーンコールが望まれるとは限らない場合には、主に回収率が低くこれがプロセスを不経済にするといった理由から、この従来の溶媒精製法は鉄鋼産業の低灰分炭要件の目的にかなわない。 Since coal is a heterogeneous mixture of organic and inorganic components, the solvolysis of coal varies with its components, aging and structural characteristics. The mineral matter (incombustible) in Indian coal is very finely dispersed in the organic matter, so it is actually very difficult to remove this mineral matter by conventional physical coal cleaning techniques. If there is a high percentage of near gravity material in coal, the range of the gravity method will be limited. The concept of chemical benefication stems from the limitations of physical benefication processes. In general, chemical beneficiation is possible by chemical leaching of minerals present in the coal or by dissolving the coal organics in various organic solvents. This indicates that chemical treatment is the right way to overcome the limitations of physical beneficiation methods. Numerous literature is available on chemical beneficiation techniques using highly erodible chemicals (mainly acids and alkalis). The recovery or regeneration of these chemicals is very important to make this technology feasible. A parallel approach to ash reduction may be the recovery of high quality organics from coal by solvent refining. From the literature it is clear that most of the research work on this subject has been carried out with the aim of producing ultra-clean or super-clean coals with an ash content of less than 0.2% for various high-tech end uses. Especially when such ultra-clean coals are not always desired at the cost of being limited to low yields, this is mainly due to the low recovery rate which makes the process uneconomical. Conventional solvent purification methods do not meet the objectives of the steel industry's low ash coal requirements.
参考文献として、インド特許出願第1292/KOL/06号、第1088/KOL/07号、第1336/KOL/20078号、第950/KOL/09号、第1195/KOL/09号、第611/KOL/09号及び第1581/KOL/08号が、類似の技術分野に関連するとして本明細書中に援用される。 References include Indian patent applications No. 1292 / KOL / 06, No. 1088 / KOL / 07, No. 1336 / KOL / 20078, No. 950 / KOL / 09, No. 1195 / KOL / 09, No. 611 / KOL / 09 and 1581 / KOL / 08 are hereby incorporated by reference into similar technical fields.
この方法の主な利点は、i)主なプロセスストリームにおける溶媒回収の容易さ、ii)未使用溶媒と同様の回収溶媒の加溶媒分解効率、iii)95%〜98%の溶媒回収、iv)精炭のコークス化特性の向上及びv)工業用有機溶媒の利用可能性である。しかしながら、この方法の作業コストは、プロセスにおける溶媒及びエネルギー必要量のコストが高いため高い。本発明らは、灰分を8%未満とし収率を50%〜60%まで向上させることによって(これには溶媒回収のコスト削減を含む)、最初は実験室規模の方法を通してこの方法を技術経済的にすべく努力した。 The main advantages of this method are: i) ease of solvent recovery in the main process stream, ii) solvolysis efficiency of recovered solvent similar to unused solvent, iii) 95% to 98% solvent recovery, iv) Improvement of coking properties of refined coal and v) availability of industrial organic solvents. However, the operating cost of this method is high due to the high cost of solvent and energy requirements in the process. The present inventors have made this process technically economical, initially through a lab-scale process, by reducing ash to less than 8% and improving yields from 50% to 60% (this includes cost savings in solvent recovery). I made an effort to do it.
実験室で確立された方法によれば、石炭、溶媒(N−メチル−2−ピロリドン、NMP)及び共溶媒(エチレンジアミン、EDA)を十分に混合して石炭スラリーを生成する。石炭−溶媒混合物を含むこの石炭スラリーを、公知の方式で抽出する。分離装置で混合物を分離して、粗粒分画及び細粒分画を生成する。細粒分画を蒸発装置に供給することにより、70%〜80%の溶媒回収が可能となる。その後、高温で濃縮した石炭−溶媒混合物を沈殿タンクに流して石炭を沈殿させる。この場合、逆溶媒(anti-solvent)として水を使用する。水により石炭から溶媒が分離され、水−溶媒混合物が得られ、この混合物を蒸留装置に供給して溶媒と逆溶媒とを分離する。沈殿した石炭はろ過器で分離される。この方法において、石炭、溶媒及び共溶媒は所定の比率で利用される。石炭対溶媒比は、1:6〜1:17(wt/vol、g/mL、石炭対溶媒比率がwt.vol、溶媒対共溶媒比がvol/vol)で変わる。石炭対共溶媒並びに共溶媒の比は1:1(g/mL)に維持される。 According to a laboratory established method, coal, solvent (N-methyl-2-pyrrolidone, NMP) and co-solvent (ethylenediamine, EDA) are thoroughly mixed to produce a coal slurry. This coal slurry containing the coal-solvent mixture is extracted in a known manner. The mixture is separated in a separator to produce a coarse and fine fraction. By supplying the fine particle fraction to the evaporator, 70% to 80% of the solvent can be recovered. Thereafter, the coal-solvent mixture concentrated at high temperature is allowed to flow into a precipitation tank to precipitate the coal. In this case, water is used as an anti-solvent. The solvent is separated from the coal with water to obtain a water-solvent mixture, which is fed to a distillation apparatus to separate the solvent and the antisolvent. The precipitated coal is separated with a filter. In this method, coal, solvent and cosolvent are utilized in a predetermined ratio. The coal to solvent ratio varies from 1: 6 to 1:17 (wt / vol, g / mL, coal to solvent ratio wt.vol, solvent to cosolvent ratio vol / vol). The ratio of coal to cosolvent as well as cosolvent is maintained at 1: 1 (g / mL).
したがって、この発明の目的は、高灰分炭から低灰分精炭を製造するための工業的方法を提案することである。 Accordingly, an object of the present invention is to propose an industrial method for producing low ash refined coal from high ash coal.
この発明の別の目的は、高灰分炭から低灰分精炭を製造するための単一反応器ベースのシステムを提案することである。 Another object of the present invention is to propose a single reactor based system for producing low ash refined coal from high ash coal.
この発明のさらなる目的は、実験室規模の装置からの生産量と比較して、高灰分炭から低灰分精炭を製造するための本発明のシステム及び方法の効率を確立するために、検証方法を提案することである。 A further object of this invention is to verify the efficiency of the system and method of the present invention for producing low ash refined coal from high ash coal compared to production from laboratory scale equipment. Is to propose.
本発明によれば、単一反応器を有する工業プラント用プロセスフローダイアグラムが提案される。本発明のシステムを構成する重要な機器は、熱流体加熱器、反応器、熱交換器、熱流体ポンプ、及び不活性ガス(N2)ボンベである。いくつかの関連する機器又は容器には、貯水タンク、ディーゼル貯蔵タンク、熱流体貯蔵タンク及び膨張タンクが含まれる。 According to the invention, a process flow diagram for an industrial plant with a single reactor is proposed. Important equipment making up the system of the present invention is a thermal fluid heater, a reactor, a heat exchanger, a thermal fluid pump, and an inert gas (N 2 ) cylinder. Some related equipment or containers include water tanks, diesel storage tanks, thermal fluid storage tanks and expansion tanks.
還流冷却器(12)を使用して、特定条件で圧力を維持する。このシステムはまた、約18個のゲート弁及びボール弁と、2つの圧力計と、少なくとも1つの温度計と、4つの温度伝送機とで構成される。 A reflux condenser (12) is used to maintain pressure at specific conditions. The system also consists of about 18 gate and ball valves, two pressure gauges, at least one thermometer, and four temperature transmitters.
反応器上部の開口部を利用することで、反応器(10)に溶媒及び石炭を投入する。必要な場合に、サンプルを採取するために、反応器(10)の底部にサンプリングシステムが設けられている。 By utilizing the opening at the top of the reactor, the solvent and coal are charged into the reactor (10). A sampling system is provided at the bottom of the reactor (10) to collect a sample if necessary.
本発明によれば、システムにおいて石炭を処理して灰分を低下させるための工業的方法が提供される。システムは、第1の貯水タンク、第2の貯水タンク、ディーゼル貯蔵タンク、熱流体加熱器、熱流体貯蔵タンク、熱流体ポンプ、熱交換器、熱流体膨張タンク、N2ガスボンベ、反応器、送水ポンプ及び還流冷却器を備える。方法は、(i)エチレンジアミン(EDA)を含むN−メチル−2−ピロリドン(NMP)中で石炭微粉のスラリーを形成するステップであって、NMP対EDA比が溶液中5:1〜25:1で変化し、前記スラリーは、石炭1g当たり約6〜18mlの溶液を含有するステップと、(ii)150℃〜220℃の温度範囲、及び1〜4ゲージ(kg/cm2)の圧力範囲の反応器内で、約1〜3時間前記スラリーを維持するステップと、(iii)ろ布(取り扱う粒径及び最終生成物に応じて分離カットサイズは変わり得る)における粗ろ過によってスラリーのサンプルを分離して、ろ液又は抽出物と残留物とを得るステップと、(iv)濃縮抽出物を添加することによって水中で石炭を沈殿させるステップと、(vi)灰分が低減された石炭をろ過によって分離するステップとを含む。 The present invention provides an industrial method for treating coal in a system to reduce ash. The system includes a first water tank, a second water tank, a diesel storage tank, a thermal fluid heater, a thermal fluid storage tank, a thermal fluid pump, a heat exchanger, a thermal fluid expansion tank, an N 2 gas cylinder, a reactor, and a water supply. A pump and a reflux condenser are provided. The method comprises the steps of (i) forming a slurry of coal fines in N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) with ethylenediamine (EDA), wherein the NMP to EDA ratio is 5: 1 to 25: 1 in solution. The slurry contains about 6-18 ml of solution per gram of coal, (ii) a temperature range of 150 ° C. to 220 ° C., and a pressure range of 1 to 4 gauge (kg / cm 2 ). Maintain the slurry in the reactor for about 1-3 hours, and (iii) separate the slurry sample by coarse filtration on a filter cloth (separation cut size may vary depending on the particle size and final product handled) And (iv) precipitating coal in water by adding concentrated extract; (vi) ash content is reduced. And separating the coal by filtration.
図1に示すように、本発明のシステムは、第1の貯水タンク(1)、第2の貯水タンク(2)、ディーゼル貯蔵タンク(3)、熱流体加熱器(4)、熱流体貯蔵タンク(5)、熱流体ポンプ(6)、熱交換器(7)、熱流体膨張タンク(8)、N2ガスボンベ(9)、反応器(10)、送水ポンプ(11)及び還流冷却器(12)を備える。 As shown in FIG. 1, the system of the present invention includes a first water storage tank (1), a second water storage tank (2), a diesel storage tank (3), a thermal fluid heater (4), and a thermal fluid storage tank. (5), thermal fluid pump (6), heat exchanger (7), thermal fluid expansion tank (8), N 2 gas cylinder (9), reactor (10), water pump (11) and reflux condenser (12) ).
反応器(10)には、所定比率の石炭及び溶媒を投入する。不活性環境を維持するために、N2ガスボンベ(9)から窒素を供給する。ディーゼル貯蔵タンク(3)からバーナーへとディーゼルを供給する。熱流体貯蔵タンク(5)からシステムに熱流体を供給する。熱流体加熱器(4)で熱流体を加熱する。加熱すると、熱流体の体積が増大する。したがって、膨張タンク(8)を使用して余分な熱流体を保存する。反応器(10)を、熱流体ポンプ(6)によって送り出される高温熱流体によって加熱する。抽出時は、バルブ(V9、V10)を利用することでサンプルポートを通してサンプルを抽出する。抽出ステップが完了次第、バーナーのスイッチを切る。熱流体加熱器(4)を冷却するために、熱流体を熱交換器(7)に通す。第1及び第2の貯水タンクの一方(1又は2)から送水ポンプ(11)により熱交換器(7)へと水を送り込む。還流冷却器(12)により、所望のレベルで圧力及び温度が維持される。 The reactor (10) is charged with a predetermined ratio of coal and solvent. In order to maintain an inert environment, nitrogen is supplied from an N 2 gas cylinder (9). Diesel is supplied from the diesel storage tank (3) to the burner. Thermal fluid is supplied to the system from a thermal fluid storage tank (5). A thermal fluid is heated with a thermal fluid heater (4). When heated, the volume of the thermal fluid increases. Thus, the expansion tank (8) is used to store excess thermal fluid. The reactor (10) is heated by the hot thermal fluid delivered by the thermal fluid pump (6). At the time of extraction, a sample is extracted through the sample port by using valves (V9, V10). As soon as the extraction step is complete, the burner is switched off. To cool the thermal fluid heater (4), the thermal fluid is passed through the heat exchanger (7). Water is fed from one (1 or 2) of the first and second water storage tanks to the heat exchanger (7) by the water pump (11). The reflux condenser (12) maintains the pressure and temperature at the desired level.
反応器(10)は、所望の寸法及び容量、たとえば、直径630mm、高さ850mm、円錐高さ175、容量約425リットルで構成されている。バルブV7により、反応器(10)へ石炭及び溶媒を所定の比率で投入する。石炭対溶媒比は、1:6〜1:18(wt/vol、g/mL、言及されている箇所がどこであっても石炭対溶媒比はwt/vol、溶媒:共溶媒はvol/volである)で変わる。共溶媒対溶媒比率は1:25〜1:5で変わる。不活性環境を維持するために、システムに窒素を充填する。熱流体貯蔵タンク(5)からはシステムに熱流体を送り込む。熱流体は、ディーゼル燃焼バーナーによって熱流体加熱器(4)で加熱される。反応器(10)は、リンペットコイルを通した高温熱流体によって加熱される。反応器圧は、1〜4ゲージ(kg/cm2)で変わる。反応器温度は、150℃〜220℃で変わる。抽出は、この反応器で1〜3時間行われている。 The reactor (10) is configured with the desired dimensions and volume, for example, diameter 630 mm, height 850 mm, cone height 175, volume about 425 liters. Coal and solvent are charged into the reactor (10) at a predetermined ratio by the valve V7. The coal to solvent ratio is 1: 6 to 1:18 (wt / vol, g / mL, wherever the mentioned locations are the coal to solvent ratio is wt / vol, the solvent: cosolvent is vol / vol. Will change. The cosolvent to solvent ratio varies from 1:25 to 1: 5. The system is filled with nitrogen to maintain an inert environment. Thermal fluid is fed into the system from the thermal fluid storage tank (5). The thermal fluid is heated with a thermal fluid heater (4) by a diesel combustion burner. The reactor (10) is heated by a hot hot fluid through a limpet coil. The reactor pressure varies from 1 to 4 gauge (kg / cm 2 ). The reactor temperature varies from 150 ° C to 220 ° C. Extraction is carried out in this reactor for 1 to 3 hours.
所定の時間間隔で、サンプルポートを通して反応器(10)からサンプルを取り出す。このサンプルを、メッシュによりろ過する。ろ過ステップにより、還流混合物が2部、(i)残留物及び(ii)ろ液(溶媒を伴う抽出物)に分離される。残留物からの溶媒除去のため、逆溶媒(水)で残留物を徹底的に洗浄する。乾燥及び計量後、これら残留物の灰分析を行う。ろ液は、実際には超低灰分炭を含む抽出物である。沈殿のために、逆溶媒(水)を容器に入れる。その後、水に濃縮抽出物を添加する。これらの溶媒は水に可溶であるので、溶媒が水相へと移動する。その結果、固体石炭粒子が沈殿する。したがって、沈殿した石炭はその後、ろ過により溶媒−水溶液から分離される。このステップは、標準メッシュを有する三角フラスコ−漏斗配置において行う。このろ過の残留物は低灰分精炭で、ろ液は水及び溶媒で構成される。乾燥及び計量後、精炭の化学分析及び石炭組織分析(petro graphical analysis)を行う。 Samples are removed from the reactor (10) through the sample port at predetermined time intervals. This sample is filtered through a mesh. The filtration step separates the reflux mixture into 2 parts, (i) residue and (ii) filtrate (extract with solvent). To remove the solvent from the residue, wash the residue thoroughly with an antisolvent (water). After drying and weighing, ash analysis of these residues is performed. The filtrate is actually an extract containing ultra-low ash coal. An antisolvent (water) is placed in a container for precipitation. Thereafter, the concentrated extract is added to water. Since these solvents are soluble in water, the solvent moves into the aqueous phase. As a result, solid coal particles are precipitated. Accordingly, the precipitated coal is then separated from the solvent-water solution by filtration. This step is performed in an Erlenmeyer flask-funnel arrangement with a standard mesh. The filtration residue is low ash refined coal, and the filtrate is composed of water and solvent. After drying and weighing, chemical analysis and coal graphical analysis of the refined coal are performed.
実験結果を表1に示す。
実験結果の一部を表1に示す。供給石炭は、灰分約26%の粗鉱(ROM)炭である。供給粒径は0.5mm以下で、圧力2.5及び1kg/cm2で抽出を行う。2つの異なる石炭対溶媒比、1:6及び1:10における結果を示す。精炭灰分は、圧力が2.5kg/cm2の場合約7%で、圧力が1kg/cm2の場合約4%である。精炭収率は、石炭対溶媒比1:10及び1:6でそれぞれ約48%及び約50%である。本発明のステップでは、灰分8%未満の精炭を製造することが可能である。精密なろ過を利用することで、灰分1%未満の精炭を得ることさえできる。これにより、システムで得られる結果が実験室規模で得られる結果と類似していることがわかる。 Some of the experimental results are shown in Table 1. The feed coal is crude ore (ROM) coal with an ash content of about 26%. The supply particle size is 0.5 mm or less, and extraction is performed at a pressure of 2.5 and 1 kg / cm 2 . Results are shown for two different coal to solvent ratios, 1: 6 and 1:10. Clean coal ash is about 7% when the pressure of 2.5 kg / cm 2, from about 4% when the pressure is 1 kg / cm 2. The refined coal yield is about 48% and about 50% with a coal to solvent ratio of 1:10 and 1: 6, respectively. In the step of the present invention, it is possible to produce a refined coal having an ash content of less than 8%. By using precision filtration, it is even possible to obtain refined coal with an ash content of less than 1%. This shows that the results obtained with the system are similar to those obtained on a laboratory scale.
Claims (10)
(i)エチレンジアミン(EDA)を含むN−メチル−2−ピロリドン(NMP)中で石炭微粉のスラリーを形成するステップであって、NMP対EDA比が溶液中5:1〜25:1で変化し、該スラリーは、石炭1g当たり6〜18mlの溶液を含有するステップと、
(ii)150℃〜220℃の温度範囲、及び1〜4ゲージ(kg/cm2)の圧力範囲の反応器内で、1〜3時間該スラリーを維持するステップと、
(iii)ろ布(処理しようとする粒径及び最終生成物に応じて分離カットサイズは変わる)での粗ろ過によって該スラリーのサンプルを分離して、抽出物と残留物とを得るステップと、
(iv)濃縮抽出物を添加することによって水中で該石炭を沈殿させるステップと、
(v)灰分が低減された該石炭をろ過によって分離するステップとを含む、工業的方法。 An industrial method for treating coal to reduce ash,
(I) forming a coal fines slurry in N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) containing ethylenediamine (EDA), wherein the NMP to EDA ratio varies from 5: 1 to 25: 1 in the solution; The slurry contains 6-18 ml of solution per gram of coal;
(Ii) maintaining the slurry in a reactor in a temperature range of 150 ° C. to 220 ° C. and a pressure range of 1 to 4 gauge (kg / cm 2 ) for 1 to 3 hours;
And (iii) separating the sample of the slurry by the coarse filtration on filter cloth (it varies separation cut size according to particle size and the final product to be treated), and obtaining a residue and extract extract ,
(Iv) precipitating the coal in water by adding a concentrated extract;
(V) separating the coal with reduced ash content by filtration.
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