JP5811230B1 - Oil-water separation method - Google Patents
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Abstract
【課題】水とコールタールとの分離性能に優れたコールタールの油水分離方法を提供する。【解決手段】水とコールタールとを分離するにあたり、水を含有するコールタール又はコールタールを含有する水に対して、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を添加する。【選択図】なしAn oil / water separation method of coal tar having excellent separation performance of water and coal tar is provided. In separating water and coal tar, a polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer is added to water-containing coal tar or water containing coal tar. [Selection figure] None
Description
本発明は、コールタールの油水分離方法に関する。より詳しくは、コールタールと水とを分離する方法に関する。 The present invention relates to an oil-water separation method for coal tar. More specifically, the present invention relates to a method for separating coal tar and water.
水を含有するコールタールから水を分離する場合やコールタールを含有する水からのコールタールを分離する場合には、一般に、遠心分離法が用いられている（例えば、特許文献１，２参照。）。しかしながら、水を含むコールタールやコールタールを含む水では、コールタールと水とがエマルションを形成しているため、これらを分離することは難しい。 When separating water from coal tar containing water or separating coal tar from water containing coal tar, a centrifugal separation method is generally used (see, for example, Patent Documents 1 and 2). ). However, it is difficult to separate coal tar containing water or water containing coal tar because coal tar and water form an emulsion.
そこで、従来、界面活性剤を添加してエマルションを破壊する方法が提案されている（例えば、特許文献３〜６参照。）。これら従来の油水分離方法では、界面活性剤として、アルキルアリルスルホン酸塩や高級アルコール硫酸エステル塩などのアニオン系界面活性剤（特許文献４）、第４級アンモニウム塩やイミダゾール誘導体を主成分とするカチオン系界面活性剤（特許文献５）、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩（特許文献６）などが用いられている。 Therefore, conventionally, a method of breaking the emulsion by adding a surfactant has been proposed (for example, see Patent Documents 3 to 6). In these conventional oil-water separation methods, as surfactants, anionic surfactants (Patent Document 4) such as alkylallyl sulfonates and higher alcohol sulfates, quaternary ammonium salts and imidazole derivatives are the main components. Cationic surfactants (Patent Document 5), polyoxyethylene alkyl ether sulfates (Patent Document 6) and the like are used.
また、界面活性剤に代えて、比重が１．０４以上のコールタール蒸留留分を添加することにより、油水分離の処理効率向上を図ったコールタールの脱水方法も提案されている（特許文献７参照）。 Also, a coal tar dehydration method has been proposed in which a coal tar distillation fraction having a specific gravity of 1.04 or more is added in place of the surfactant to improve the treatment efficiency of oil-water separation (Patent Document 7). reference).
しかしながら、界面活性剤を用いた従来の油水分離方法は、水とコールタールとの分離の程度が十分ではなく、例えば水を含むコールタールの場合は、更なる含水率低下が求められている。一方、コールタール蒸留留分を用いた特許文献７に記載の方法は、一旦蒸留して製造した製品（蒸留留分）を、粗コールタールに対して１０質量％以上混合する必要があるため、歩留りが低下するという課題がある。 However, the conventional oil-water separation method using a surfactant does not have a sufficient degree of separation between water and coal tar. For example, in the case of coal tar containing water, a further reduction in water content is required. On the other hand, since the method described in Patent Document 7 using a coal tar distillation fraction needs to be mixed with a product (distillation fraction) once distilled to be 10% by mass or more based on the crude coal tar, There is a problem that the yield decreases.
そこで、本発明は、水とコールタールとの分離性能に優れたコールタールの油水分離方法を提供することを主目的とする。 Accordingly, the main object of the present invention is to provide an oil-water separation method of coal tar that is excellent in separation performance of water and coal tar.
本発明に係る油水分離方法は、水とコールタールとを分離する油水分離方法であり、水を含有するコールタール又はコールタールを含有する水に対して、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を添加する。
この油水分離方法では、疎水基の数平均分子量が２０００以上であるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を用いることができる。
ここでいう「疎水基の数平均分子量」は、ゲル浸透クロマトグラフィー（Gel Permeation Chromatography：ＧＰＣ）により測定した値である。
また、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体としては、例えばＨＬＢ（Hydrophile-Lipophile Balance）値が７以上のものを使用することができる。
更に、本発明の油水分離方法では、前記ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体と共に、ジアルキルスルホコハク酸及び／又はその塩を添加してもよい。
The oil-water separation method according to the present invention is an oil-water separation method for separating water and coal tar, and the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer is used for water-containing coal tar or water containing coal tar. Add coalescence.
In this oil-water separation method, a polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer having a hydrophobic group having a number average molecular weight of 2000 or more can be used.
The “number average molecular weight of the hydrophobic group” herein is a value measured by gel permeation chromatography (GPC).
Further, as the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer, for example, those having an HLB (Hydrophile-Lipophile Balance) value of 7 or more can be used.
Furthermore, in the oil-water separation method of the present invention, a dialkylsulfosuccinic acid and / or a salt thereof may be added together with the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer.
本発明によれば、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を用いているため、水とコールタールとの分離性能を向上させることができる。 According to the present invention, since the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer is used, the separation performance between water and coal tar can be improved.
以下、本発明を実施するための形態について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail. Note that the present invention is not limited to the embodiments described below.
本実施形態の油水分離方法は、水とコールタールとを分離する油水分離方法であり、水を含有するコールタール又はコールタールを含有する水に対して、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を添加する。 The oil-water separation method of the present embodiment is an oil-water separation method for separating water and coal tar, and the polyoxyethylene / polyoxypropylene block co-polymer is mixed with water containing coal tar or water containing coal tar. Add coalescence.
［ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体］
ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体は、エマルションを形成している界面に作用し、エマルションを維持できない状態にする効果がある。本実施形態の油水分離方法に用いるポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体の構造は、特に限定されるものではないが、疎水基の分子量が大きいものの方がコールタールに吸着して界面に作用しやすいため、油水分離性能向上の観点から、疎水基の数平均分子量が２０００以上のものを用いることが好ましい。
[Polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer]
The polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer acts on the interface forming the emulsion and has an effect of making the emulsion unmaintainable. The structure of the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer used in the oil / water separation method of the present embodiment is not particularly limited, but the one having a larger molecular weight of the hydrophobic group is adsorbed to coal tar and adhering to the interface. Since it acts easily, it is preferable to use a hydrophobic group having a number average molecular weight of 2000 or more from the viewpoint of improving oil-water separation performance.
ここで、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体の疎水基の数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（Gel Permeation Chromatography：ＧＰＣ）により測定することができる。 Here, the number average molecular weight of the hydrophobic group of the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer can be measured by gel permeation chromatography (GPC).
また、コールタールへの吸着性向上の観点から、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体は、分子量が大きいものが好ましい。具体的には、数平均分子量が２５００以上のポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を用いることが好ましく、数平均分子量が１００００以上のものを用いることがより好ましい。これにより、油水分離性能を更に向上させることができる。 Also, from the viewpoint of improving the adsorptivity to coal tar, the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer preferably has a large molecular weight. Specifically, it is preferable to use a polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer having a number average molecular weight of 2500 or more, and more preferably having a number average molecular weight of 10,000 or more. Thereby, oil-water separation performance can be further improved.
ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体のＨＬＢ（Hydrophile-Lipophile Balance）値は、特に限定されるものではないが、油水分離性能向上の観点から、ＨＬＢ値が７以上のものを使用することが好ましい。 The HLB (Hydrophile-Lipophile Balance) value of the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer is not particularly limited, but from the viewpoint of improving the oil-water separation performance, use an HLB value of 7 or more. Is preferred.
本実施形態の油水分離方法では、分子量や構造が異なる２種以上のポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を組み合わせて使用することもできる。その場合、２種以上のポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を混合して添加してもよく、それぞれ個別に添加してもよい。 In the oil / water separation method of this embodiment, two or more types of polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymers having different molecular weights and structures may be used in combination. In that case, two or more kinds of polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymers may be mixed and added, or may be added individually.
［ジアルキルスルホコハク酸又はその塩］
本実施形態の油水分離方法では、前述したポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体と共に、他の界面活性剤を添加することもできる。コールタールと水との界面には、水相や水粒子の合一を妨害し、エマルションを強固に保つ作用がある懸濁物質（Suspended Solid：ＳＳ）が存在する。一方、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体は、ＳＳに対する浸透性が低いため、ＳＳへの浸透性が高い界面活性剤と併用することが好ましい。
[Dialkylsulfosuccinic acid or salt thereof]
In the oil / water separation method of the present embodiment, other surfactants may be added together with the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer described above. At the interface between coal tar and water, there is a suspended solid (SS) that prevents the coalescence of the water phase and water particles and has the effect of keeping the emulsion strong. On the other hand, since the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer has low permeability to SS, it is preferably used in combination with a surfactant having high permeability to SS.
ＳＳへの浸透性が高い界面活性剤としては、例えばポリオキシアルキレンアルキルエーテルやジアルキルスルホコハク酸（塩）などが挙げられるが、その中でも、ジアルキルスルホコハク酸及びその塩が好ましく、２−エチルヘキシルスルホコハク酸及びその塩が特に好ましい。ジアルキルスルホコハク酸（塩）はＳＳへの浸透力が強いため、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体と、ジアルキルスルホコハク酸（塩）とを併用すると、ジアルキルスルホコハク酸（塩）により、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体による効果が補完され、油水分離効果を更に高めることができる。 Examples of the surfactant having high penetrability to SS include polyoxyalkylene alkyl ethers and dialkylsulfosuccinic acids (salts), among which dialkylsulfosuccinic acid and salts thereof are preferable, and 2-ethylhexylsulfosuccinic acid and The salt is particularly preferred. Since dialkylsulfosuccinic acid (salt) has strong penetrating power to SS, when polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer and dialkylsulfosuccinic acid (salt) are used in combination, dialkylsulfosuccinic acid (salt) can be converted into polyoxysulfosuccinic acid (salt). The effect of the ethylene / polyoxypropylene block copolymer is complemented, and the oil / water separation effect can be further enhanced.
ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体と、ジアルキルスルホコハク酸及びその塩の添加割合は、特に限定されるものではないが、質量比で、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体：ジアルキルスルホコハク酸及びその塩（合計量）＝１：０．１〜１：２とすることが好ましく、１：０．５〜１：１とすることが好ましい。これにより、主剤として作用する「ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体」と、助剤として作用する「ジアルキルスルホコハク酸（塩）」とのバランスが良好となり、より高い効果が発揮される。 The addition ratio of the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer and the dialkylsulfosuccinic acid and the salt thereof is not particularly limited, but the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer: dialkyl by mass ratio. Sulfosuccinic acid and its salt (total amount) = 1: 0.1 to 1: 2, preferably 1: 0.5 to 1: 1. As a result, the balance between the “polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer ” acting as a main agent and the “dialkylsulfosuccinic acid (salt)” acting as an auxiliary agent is improved, and a higher effect is exhibited.
［添加方法］
本実施形態の油水分離方法においては、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体やジアルキルスルホコハク酸（塩）などの薬剤は、固体の状態で添加してもよいが、処理対象物への混合しやすさ及び均一化を考慮すると、液体の状態で添加することが好ましい。
[Addition method]
In the oil-water separation method of the present embodiment, a drug such as a polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer or a dialkylsulfosuccinic acid (salt) may be added in a solid state, but is mixed into a treatment object. In consideration of easiness and homogenization, it is preferably added in a liquid state.
また、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体やジアルキルスルホコハク酸（塩）の添加時期や添加箇所も、特に限定されるものではなく、コールタールと接触する箇所であればよい。具体的には、フラッシングされた安水がタールデカンターに戻る際に添加してもよく、タールデカンターから送られる安水に添加してもよい。また、タールデカンターで分離されたタールに添加して、スーパーデカンター（遠心分離）における脱水を促進することもできる。 Moreover, the addition time and addition location of the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer and dialkylsulfosuccinic acid (salt) are not particularly limited as long as they are in contact with coal tar. Specifically, it may be added when the flushed aqueduct returns to the tar decanter, or it may be added to the aqueduct sent from the tar decanter. Moreover, it can also add to the tar isolate | separated with the tar decanter, and can also accelerate | stimulate dehydration in a super decanter (centrifugation).
更に、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体とジアルキルスルホコハク酸（塩）とを併用する場合は、予めこれらを混合しておいてもよく、また、それぞれ個別に添加してもよい。 Further, when the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer and the dialkylsulfosuccinic acid (salt) are used in combination, they may be mixed in advance or may be added individually.
本実施形態の油水分離方法では、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体がエマルションを形成している界面に作用して、エマルションを破壊すると共に、水相や水粒子を合一させるため、水とコールタールを高効率で分離することができる。これにより、コールタール中の水分を大幅に低減することができるため、タール製品として安定した品質を維持することが可能となる。 In the oil-water separation method of the present embodiment, the polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer acts on the interface forming the emulsion, destroys the emulsion, and unites the water phase and water particles. Water and coal tar can be separated with high efficiency. Thereby, since the water | moisture content in coal tar can be reduced significantly, it becomes possible to maintain the stable quality as a tar product.
以下、本発明の実施例及び比較例を挙げて、本発明の効果について具体的に説明する。本実施例においては、下記表１に示す薬剤を使用して、以下に示す手順で、コールタールを処理し、油水分離性能を評価した。 Hereinafter, the effects of the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples of the present invention. In this example, using the chemicals shown in Table 1 below, coal tar was treated by the procedure shown below, and the oil-water separation performance was evaluated.
先ず、タールデカンター出口で採取したタール（水分量１５質量％）を、７０℃の恒温槽内に静置して温度を上げた。次に、７０℃程度にしたタール１００ｇを１００ｍｌの試験管に分取し、そこに、薬剤濃度がタール純分（水分を除いたタール）に対して２００ｍｇ／Ｌとなるように、マイクロピペットで薬剤を添加した後、スパーテルで１分間撹拌した。 First, tar (water content: 15% by mass) collected at the tar decanter outlet was allowed to stand in a thermostat at 70 ° C. to raise the temperature. Next, 100 g of tar adjusted to about 70 ° C. is dispensed into a 100-ml test tube, and there is a micropipette so that the drug concentration is 200 mg / L with respect to pure tar (tar excluding moisture). After the drug was added, it was stirred with a spatula for 1 minute.
薬剤を添加したタールサンプルを、７０℃の恒温槽内に３時間静置した後、遠沈管に移し、温度を７０℃に設定した遠心分離機を用いて、１４５０ｒｐｍの回転数で１０分間遠心分離処理を行った。その後、タールサンプルの外観を観察し、遠心分離後の水相の水量により、タール中に存在している水分のうち何％が分離したかを確認した。 The tar sample to which the drug has been added is allowed to stand in a thermostatic chamber at 70 ° C. for 3 hours, then transferred to a centrifuge tube, and centrifuged at 1450 rpm for 10 minutes using a centrifuge set at a temperature of 70 ° C. Processed. Thereafter, the appearance of the tar sample was observed, and it was confirmed how much of the water present in the tar was separated by the amount of water in the aqueous phase after centrifugation.
確認の結果、分離した水の量が５０質量％以上であった場合は◎、３５質量％以上５０質量％未満であった場合は○、２０質量％以上３５質量％未満であった場合は△、２０質量％未満であった場合は×とした。具体的には、試験に用いたタールには１００ｇあたり１５ｇの水が含まれているので、例えば遠心分離後に水相が７．５ｍｌ以上ある場合は◎となる。なお、水相の量は、遠沈管の目盛りを読むことで測定することができる。評価結果を、下記表１に併せて示す。 As a result of the confirmation, ◎ if the amount of separated water is 50% by mass or more, ◯ if it is 35% by mass or more and less than 50% by mass, △ if it is 20% by mass or more and less than 35% by mass. When the content was less than 20% by mass, the result was x. Specifically, since the tar used in the test contains 15 g of water per 100 g, for example, when the water phase is 7.5 ml or more after centrifugation, the result is ◎. The amount of the aqueous phase can be measured by reading the scale of the centrifuge tube. The evaluation results are also shown in Table 1 below.
上記表１に示すように、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を用いた実施例１〜１１では、薬剤を添加しなかった比較例１及び他の薬剤を用いた比較例２〜１２に比べて、油水分離性能が高かった。特に、疎水基の数平均分子量が２０００以上のポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を用いた実施例１〜３、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムを併用した実施例８〜１１は、油水分離効果が高かった。 As shown in Table 1 above, in Examples 1 to 11 using a polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer, Comparative Example 1 in which no chemical was added and Comparative Examples 2 to 12 in which other chemicals were used Compared with, oil-water separation performance was high. In particular, Examples 1 to 3 using polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymers having a hydrophobic group number average molecular weight of 2000 or more, and Examples 8 to 11 using sodium dioctylsulfosuccinate together have an oil-water separation effect. it was high.
以上の結果から、本発明によれば、水とコールタールとを効果的に分離できることが確認された。 From the above results, it was confirmed that according to the present invention, water and coal tar can be effectively separated.
Claims (3)
水を含有するコールタール又はコールタールを含有する水に対して、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体を添加し、
前記ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体は、疎水基の数平均分子量が２０００以上である油水分離方法。 An oil-water separation method for separating water and coal tar,
Add polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer to water containing coal tar or coal tar containing water ,
The polyoxyethylene / polyoxypropylene block copolymer is an oil-water separation method in which the number average molecular weight of a hydrophobic group is 2000 or more .
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