JP2000230177A - Demulsifier for separating coal tar and water - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、石炭タール水分離
用乳化破壊剤に関し、詳しくは石炭タール（コールター
ル）におけるエマルションを破壊して油分と水分とを分
離せしめ、分離した水分を除去することにより含水率の
低い石炭タールを得ることのできる水分離用乳化破壊剤
に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an emulsifier for separating coal tar from water, and more particularly to breaking an emulsion in coal tar (coal tar) to separate oil and water and removing the separated water. The present invention relates to an emulsifier for water separation which can obtain a coal tar having a low water content.
【０００２】[0002]
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】周知のと
おり、燃料などに用いられるコークスは、石炭を乾留す
ることにより製造されるが、このとき副生成物として黒
色の粘稠な液体、すなわち石炭タールが得られる。石炭
タールは、例えば合成化学原料、塗装、舗装、燃料など
に有用である。2. Description of the Related Art As is well known, coke used for fuel and the like is produced by carbonizing coal, and at this time, a black viscous liquid, ie, a by-product, is produced. Coal tar is obtained. Coal tar is useful, for example, in synthetic chemical raw materials, coatings, pavements, fuels, and the like.
【０００３】この石炭タールには、多種類の油分ととも
に水分が多量に含まれるが、両者（油分−水分）は親和
性が非常に強く、通常は石炭タール中において乳化混濁
物、すなわちエマルションを形成して存在している。[0003] This coal tar contains a large amount of water together with various types of oils, and both (oil-water) have a very strong affinity and usually form an emulsified turbid substance, that is, an emulsion in the coal tar. Exist.
【０００４】石炭タールから幾つかの工程を経て各種製
品を得るわけであるが、各種工程を経由するに当たり、
エマルションを解乳化しておく必要があった。エマルシ
ョンの消去ができなければ、系内にエマルションがあふ
れ、処理が円滑に進まないからである。[0004] Various products are obtained from coal tar through several processes.
It was necessary to demulsify the emulsion. If the emulsion cannot be erased, the emulsion overflows in the system, and the processing does not proceed smoothly.
【０００５】エマルションの解乳化、換言すれば油分と
水分との分離を行なう方法には物理的方法と化学的方法
とがある。There are a physical method and a chemical method for demulsifying an emulsion, in other words, for separating oil and water.
【０００６】物理的方法としては、従来、例えばエマル
ションを９０〜１００℃に加熱する方法、遠心分離機
（５０００〜１００００ｒｐｍ）で処理する方法があっ
たが、経費のかかる割りには効果がなかった。As a physical method, for example, a method of heating the emulsion to 90 to 100 ° C. and a method of treating it with a centrifugal separator (5000 to 10000 rpm) have heretofore been ineffective. .
【０００７】また、化学的方法としては、石炭タール
に、従来、例えばアルキルアリルスルホン酸塩などのア
ニオン系界面活性剤を添加する方法（特開昭５１−９６
７８５号公報参照）や、第４級アンモニウム塩またはイ
ミダゾール誘導体を主成分とするカチオン系界面活性剤
を添加する方法（特開昭５４−１０２３０５号公報参
照）があった。As a chemical method, a method of adding an anionic surfactant such as an alkyl allyl sulfonate to a coal tar (Japanese Patent Laid-Open No. 51-96) is known.
785) and a method of adding a cationic surfactant containing a quaternary ammonium salt or an imidazole derivative as a main component (see JP-A-54-102305).
【０００８】これら化学的方法により、確かに石炭ター
ルにおける油分と水分を分離することができるが、工業
的に、その分離程度は、まだまだ満足のいくものではな
かった。Although it is possible to separate oil and moisture in coal tar by these chemical methods, the degree of separation has not been satisfactory industrially.
【０００９】［発明の目的］本発明は上記の実情に鑑み
てなされたものであり、その目的は、石炭タールにおけ
る油分と水分との分離を効率良くおこない得る化合物を
提供するところにある。[Object of the Invention] The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a compound capable of efficiently separating oil and moisture in coal tar.
【００１０】本発明者らは、上記界面活性剤を見い出す
べく鋭意検討を重ねた結果、ある特定のポリエーテル化
合物よりなる非イオン系界面活性剤を石炭タールに添加
することにより、油分と水分とが効率良く分離すること
を発見し、そして本発明に至った。The present inventors have conducted intensive studies in order to find the above-mentioned surfactant, and as a result, by adding a nonionic surfactant composed of a specific polyether compound to coal tar, oil and water content are reduced. Was found to separate efficiently and led to the present invention.
【００１１】なお、特開平７−３１００７７号公報にお
いて、非イオン系界面活性剤を添加することにより原油
エマルションにおける油分と水分とを分離する技術が提
案されているが、原油と石炭タールとは互いに大きく異
なり、また石炭タールは、その油分が石油系の油分に比
して水との親和性が高く、強固なエマルションが形成さ
れやすい（上記した特開昭５１−９６７８５号公報およ
び特開昭５４−１０２３０５号公報のそれぞれ第１頁右
欄参照）ことからしても、非イオン系界面活性剤が原油
エマルションに有効であるからといって石炭タールエマ
ルションにも使用できるとは、よもや当業者であっても
考え付かない。Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-310077 proposes a technique for separating oil and moisture in a crude oil emulsion by adding a nonionic surfactant. Coal tar differs greatly in that its oil content is higher in affinity for water than petroleum-based oil components, and a strong emulsion is easily formed (see the above-mentioned JP-A-51-96785 and JP-A-54-197654). Judging from the fact that a nonionic surfactant is effective for a crude oil emulsion, it can be used by those skilled in the art. I can't even think about it.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の石炭タ
ール水分離用乳化破壊剤（以下、単に「乳化破壊剤」と
もいう）は、石炭タールにおけるエマルションを破壊し
て油分と水分を分離することのできる水分離用乳化破壊
剤であって、窒素原子数７〜２００を有するポリアルキ
レンイミンに対しアルキレンオキシドを付加してなる平
均分子量２００〜６００，０００のポリエーテル化合物
を含有してなるものである。The demulsifier for separating coal tar water according to claim 1 (hereinafter, also simply referred to as "emulsifier") breaks an emulsion in coal tar to separate oil and water. An emulsifier for water separation, which comprises a polyalkyleneimine having 7 to 200 nitrogen atoms and an alkylene oxide added thereto, the polyether compound having an average molecular weight of 200 to 600,000. Things.
【００１３】請求項２に記載の乳化破壊剤は、請求項１
記載の石炭タール水分離用乳化破壊剤において、アルキ
レンオキシドが、エチレンオキシド、プロピレンオキシ
ドおよびブチレンオキシドからなる群より選ばれた少な
くとも１種であることを特徴とするものである。The demulsifier according to the second aspect is the first aspect.
The demulsifier for coal tar water separation described above, wherein the alkylene oxide is at least one selected from the group consisting of ethylene oxide, propylene oxide and butylene oxide.
【００１４】請求項３に記載の乳化破壊剤は、請求項１
または２記載の石炭タール水分離用乳化破壊剤におい
て、ポリアルキレンイミンの窒素原子数が９〜１００で
あり、かつポリエーテル化合物の平均分子量が１０，０
００〜３００，０００である。The demulsifier according to the third aspect is the first aspect.
Or the demulsifier for separating coal tar water according to 2, wherein the polyalkyleneimine has 9 to 100 nitrogen atoms and the polyether compound has an average molecular weight of 10.0.
00 to 300,000.
【発明の実施の形態】ポリアルキレンイミン ポリアルキレンイミンに含まれる窒素原子数としては７
〜２００である必要がある。７未満の場合も、２００を
超える場合も、充分な乳化破壊力を期待することができ
ない。なお、窒素原子数の好ましい範囲は、９〜１００
であり、さらに好ましい範囲は２５〜６０である。ポリ
アルキレンイミンにおけるアルキレンの種類としてはメ
チレン、エチレン、プロピレンなど挙げられるが、入手
が容易であるという点で、エチレンであること（すなわ
ちポリエチレンイミン）が好ましい。As the nitrogen atoms contained in the polyalkyleneimine polyalkyleneimine DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION 7
Must be ~ 200. If it is less than 7 or more than 200, sufficient emulsification breaking power cannot be expected. The preferred range of the number of nitrogen atoms is 9 to 100.
And a more preferred range is 25 to 60. Examples of the kind of the alkylene in the polyalkyleneimine include methylene, ethylene, and propylene. However, ethylene is preferable (that is, polyethyleneimine) from the viewpoint of easy availability.
【００１５】アルキレンオキシド 付加するアルキレンオキシドとしては、エチレンオキシ
ド（ＥＯ）、プロピレンオキシド（ＰＯ）、ブチレンオ
キシド（ＢＯ）などが挙げられる。これらアルキレンオ
キシドは、それぞれ単独で付加してもよいし、複数の組
合わせ（例えばＥＯとＰＯ、ＥＯとＰＯとＢＯ、など）
で付加してもよい。複数を組み合わせて付加する場合、
ランダム付加でもよいし、ブロック付加でもよい。な
お、中でもＥＯとその他の組み合わせで以てアルキレン
オキシド付加することが、より高い分離性が得られると
いう理由で好ましく、なかんずくＥＯとＰＯの組み合わ
せが好ましい。The alkylene oxide to be added includes ethylene oxide (EO), propylene oxide (PO), butylene oxide (BO) and the like. These alkylene oxides may be added alone or in combination of a plurality (for example, EO and PO, EO and PO and BO, etc.).
May be added. When adding multiple combinations,
Random addition or block addition may be used. In particular, addition of alkylene oxide with EO and other combinations is preferable because higher separability is obtained, and particularly, a combination of EO and PO is preferable.
【００１６】ポリエーテル化合物 アルキレンオキシドを付加した後のポリエーテル化合物
の平均分子量（数平均分子量）は２００〜６００，００
０であり、好ましくは、１０，０００〜３００，０００
である。ポリエーテル化合物の平均分子量が２００未満
の場合、乳化破壊性能に劣り、６００，０００を超える
場合、増粘性が向上してハンドリング性が悪化し、かつ
乳化破壊性能が低下するという問題が生じる。The average molecular weight (number average molecular weight) of the polyether compound after the addition of the alkylene oxide is 200 to 600,000.
0, preferably 10,000 to 300,000
It is. When the average molecular weight of the polyether compound is less than 200, the emulsification breaking performance is inferior. When it exceeds 600,000, there is a problem that the viscosity is improved, the handling property is deteriorated, and the emulsifying breaking performance is reduced.
【００１７】その他（配合割合など） 乳化破壊剤中のポリエーテル化合物の含有割合（％）と
しては、乳化破壊性能の点だけを考えれば１００重量％
であることが最も好ましい。しかし、本発明のポリエー
テル化合物は粘稠液体であり、ハンドリング性が少し悪
い。このため、イソプロピルアルコール、ブチルセロソ
ルブなどの有機溶剤によって５０〜９５重量％に希釈し
て使用することもできる。 Others (compounding ratio, etc.) The content ratio (%) of the polyether compound in the emulsifier is 100% by weight in view of emulsification breaking performance alone.
Is most preferred. However, the polyether compound of the present invention is a viscous liquid and has a slightly poor handling property. For this reason, it can be used after being diluted to 50 to 95% by weight with an organic solvent such as isopropyl alcohol and butyl cellosolve.
【００１８】石炭タールに対する乳化破壊剤の添加割合
としては、石炭タールに対してポリエーテル化合物が１
０〜５００ｐｐｍ配合されることが好ましい。１０ｐｐ
ｍ未満の場合、作用効果があまり発揮されない可能性が
あり、５００ｐｐｍを超える場合、配合する割りには効
果が上がらず、経済的不利益を招くといった問題があ
る。The addition ratio of the demulsifier to coal tar is such that the polyether compound is 1 to coal tar.
It is preferable to mix 0 to 500 ppm. 10pp
When the amount is less than m, there is a possibility that the function and effect may not be exerted much. When the amount exceeds 500 ppm, there is a problem that the effect is not improved in proportion to the compounding, resulting in economic disadvantage.
【００１９】[0019]
【発明の効果】本発明により、石炭タールにおける油分
と水分との分離を効率良く起こない得る乳化破壊剤を提
供することができた。すなわち、本発明の石炭タール水
分離用乳化破壊剤を添加すれば、コークス炉から発生す
る含水タールエマルションを効果的に破壊し、タール水
分離が確実迅速に達成され、脱水処理効率が向上し、生
産設備のエネルギー負荷を減少させることができる。According to the present invention, it is possible to provide an emulsifier which can efficiently separate oil and water from coal tar. That is, if the emulsifier for coal tar water separation of the present invention is added, the water-containing tar emulsion generated from the coke oven is effectively destroyed, tar water separation is reliably and promptly achieved, and the dewatering treatment efficiency is improved. Energy load on production equipment can be reduced.
【００２０】[0020]
【実施例】以下、本発明の実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれによって限定されるものではない。Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples.
The present invention is not limited by this.
【００２１】合成例１（ポリエーテル化合物［Ａ］の合
成） ポリエチレンイミン（数平均分子量１２００、窒素原子
数２８）１２ｇを出発物質として用い、ＰＯ６５０ｇお
よびＥＯ１１０ｇを、ＫＯＨなどのアルカリ触媒を用い
た常法によりブロック付加させた。得られたポリエーテ
ル化合物［Ａ］の数平均分子量は８０，０００であっ
た。 Synthesis Example 1 (Synthesis of polyether compound [A])
Composition) Using 12 g of polyethyleneimine (number average molecular weight: 1200, nitrogen atom number: 28) as a starting material, 650 g of PO and 110 g of EO were subjected to block addition by a conventional method using an alkali catalyst such as KOH. The number average molecular weight of the obtained polyether compound [A] was 80,000.
【００２２】合成例２〜８（ポリエーテル化合物［Ｂ］
〜［Ｈ］の合成） 合成例１と同様にして、ポリエーテル化合物［Ｂ］〜
［Ｈ］を合成した。それぞれのポリエーテル化合物の出
発物質、その窒素原子数、付加するアルキレンオキシド
の種類、及び付加後のポリエーテル化合物の平均分子量
を下記［表１］に示す。 Synthesis Examples 2 to 8 (Polyether compound [B]
-Synthesis of [H]) In the same manner as in Synthesis Example 1, polyether compounds [B]-
[H] was synthesized. The following Table 1 shows the starting materials of each polyether compound, the number of nitrogen atoms, the type of alkylene oxide to be added, and the average molecular weight of the polyether compound after addition.
【００２３】[0023]
【表１】 [Table 1]
【００２４】調製例（石炭タール水分離用乳化破壊剤の
調製） 上記合成例で得たポリエーテル化合物［Ａ］〜［Ｈ］を
有機溶剤によって希釈し、ポリエーテル化合物８０重量
％を含有する石炭タール水分離用乳化破壊剤を調製し
た。 Preparation Example (Emulsifier for coal tar water separation
Preparation) The polyether compounds [A] to [H] obtained in the above Synthesis Examples were diluted with an organic solvent to prepare an emulsifier for coal tar water separation containing 80% by weight of the polyether compound.
【００２５】得られた石炭タール水分離用乳化破壊剤
（ポリエーテル化合物８０重量％含有）を使用して、石
炭タールにおけるエマルションの解乳化試験を次のよう
な方法により行なった。なお、比較のため、硫酸アルミ
ニウム、その他の化合物（下記［表２］参照）について
も同様の試験を行なった。Using the obtained demulsifier for water separation of coal tar (containing 80% by weight of polyether compound), a demulsification test of the emulsion in coal tar was carried out by the following method. For comparison, the same test was performed for aluminum sulfate and other compounds (see Table 2 below).
【００２６】（石炭タール水分率測定試験）６５℃に加
温した石炭タール１，０００ｇに対し、上記調製例で得
た乳化破壊剤および比較対照化合物を各々６０ｍｇ添加
し、よく混合した後、１００ｍｌ容サンプル瓶へ採取し
た。(Coal Tar Moisture Content Measurement Test) To 1,000 g of coal tar heated to 65 ° C., 60 mg each of the emulsifying agent and the control compound obtained in the above Preparation Example were added, and mixed well. The sample was collected in a sample bottle.
【００２７】６５℃に加温した温水浴に、３時間静置
後、下層を採取し、タール中の水分量をカールフィッシ
ャー法により測定した。結果を［表２］に併記する。After standing in a warm water bath heated to 65 ° C. for 3 hours, the lower layer was collected, and the amount of water in the tar was measured by the Karl Fischer method. The results are also shown in [Table 2].
【００２８】[0028]
【表２】 ［表２］により明らかなように、本発明の石炭タール水
分離用乳化破壊剤は、石炭タールにおける油分と水分と
を効率良く分離することができる。[Table 2] As is clear from Table 2, the demulsifier for separating coal tar water of the present invention can efficiently separate oil and moisture in coal tar.
Claims (3)
て油分と水分を分離することのできる水分離用乳化破壊
剤であって、 窒素原子数７〜２００を有するポリアルキレンイミンに
対しアルキレンオキシドを付加してなる平均分子量２０
０〜６００，０００のポリエーテル化合物を含有してな
る石炭タール水分離用乳化破壊剤。1. An emulsifier for water separation capable of separating an oil component and water by destroying an emulsion in a coal tar, wherein an alkylene oxide is added to a polyalkyleneimine having 7 to 200 nitrogen atoms. Average molecular weight 20
An emulsifier for coal tar water separation containing 0 to 600,000 polyether compounds.
壊剤において、 アルキレンオキシドが、エチレンオキシド、プロピレン
オキシドおよびブチレンオキシドからなる群より選ばれ
た少なくとも１種であることを特徴とする石炭タール水
分離用乳化破壊剤。2. The coal demulsifier according to claim 1, wherein the alkylene oxide is at least one selected from the group consisting of ethylene oxide, propylene oxide and butylene oxide. Emulsifier for water separation.
用乳化破壊剤において、 ポリアルキレンイミンの窒素原子数が９〜１００であ
り、かつポリエーテル化合物の平均分子量が１０，００
０〜３００，０００であることを特徴とする石炭タール
水分離用乳化破壊剤。3. The emulsifier according to claim 1, wherein the polyalkyleneimine has 9 to 100 nitrogen atoms and the polyether compound has an average molecular weight of 10,000.
An emulsifier for coal tar water separation, which is 0 to 300,000.
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|---|---|---|---|---|
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