JP5766901B2 - Manufacturing method of bonded wafer - Google Patents

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Description

本発明は、貼り合わせウェーハの製造方法に関し、特に、酸素イオン注入層を減厚化の際のストップ層として効果的に用いるようにした貼り合わせウェーハの製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for manufacturing a bonded wafer, and more particularly, to a method for manufacturing a bonded wafer in which an oxygen ion implanted layer is effectively used as a stop layer when reducing the thickness.

一般的な貼り合わせウェーハの製造方法としては、酸化膜(絶縁膜)が形成された一枚のシリコンウェーハに、もう一枚のシリコンウェーハを貼り合わせ、この貼り合わせたシリコンウェーハの一方を研削・研磨してSOI(Silicon On Insulator)層を形成する方法(研削研磨法)や、SOI層側となるシリコンウェーハ(活性層用ウェーハ)の表層部に水素イオン等を打ち込んでイオン注入層を形成したのち、そのシリコンウェーハを支持基板用のシリコンウェーハと貼り合わせ、ついで熱処理により上記のイオン注入層で剥離させることによってSOI層を形成する方法(スマートカット法)等が知られている。 As a general method for manufacturing a bonded wafer, another silicon wafer is bonded to one silicon wafer on which an oxide film (insulating film) is formed, and one of the bonded silicon wafers is ground. Polishing method to form SOI (Silicon On Insulator) layer (grinding polishing method) and implanting hydrogen ions etc. into the surface layer part of silicon wafer (active layer wafer) on the S OI layer side to form ion implantation layer After the, bonded to the silicon wafer and silicon wafer for support substrate and then a method of forming an SOI layer by delamination at the ion implanted layer (smart cut method) and the like that are known by heat treatment.

しかしながら、上記した方法では何れも、活性層の膜厚均一性に劣る(±30%以上)という問題があった。   However, each of the above methods has a problem that the film thickness uniformity of the active layer is inferior (± 30% or more).

そこで、上記の問題を解決するものとして、本発明者らは先に、酸素イオン注入法と研
削研磨法を組み合わせたプロセス、すなわち
「表面に絶縁膜を有しまたは有しない活性層用ウェーハを、直接、支持層用ウェーハと貼り合わせたのち、活性層用ウェーハ部分を薄膜化することからなる、貼り合わせウェーハの製造方法であって、
活性層用ウェーハに酸素イオンを注入して、活性層内に酸素イオン注入層を形成する工程と、
活性層用ウェーハに対し、非酸化性雰囲気中にて1100℃以上の温度で熱処理を施す工程と、
活性層用ウェーハと支持層用ウェーハとを貼り合わせる工程と、
貼り合わせたウェーハの貼り合わせ強度を向上させるための熱処理工程と、
貼り合わせたウェーハの活性層用ウェーハ部分を、酸素イオン注入層の手前まで研削する工程と、
貼り合わせたウェーハの活性層用ウェーハ部分をさらに研磨またはエッチングして、酸素イオン注入層を露出させる工程と、
貼り合わせたウェーハを酸化処理して、酸素イオン注入層の露出面に酸化膜を形成する工程と、
この酸化膜を除去する工程と、
非酸化性雰囲気中にて1100℃以下の温度で熱処理を施して、貼り合わせたウェーハの活性層用ウェーハ部分を平坦化する工程と、
の時系列的結合になることを特徴とする、貼り合わせウェーハの製造方法。」
を開発し、これを開示した(特許文献2参照)。
この方法によれば、活性層の膜厚均一性に比較的優れ、また透過電子顕微鏡(TEM)による評価で比較的欠陥の少ない、直接貼り合わせウェーハの提供が可能になった
特開2008−16534号公報
Therefore, as a solution to the above problem, the present inventors firstly combined the oxygen ion implantation method and the grinding and polishing method, ie, “active layer wafer with or without an insulating film on the surface, A method for producing a bonded wafer comprising directly bonding to a support layer wafer and then thinning the active layer wafer portion,
Injecting oxygen ions into the active layer wafer to form an oxygen ion implanted layer in the active layer;
A step of heat-treating the active layer wafer at a temperature of 1100 ° C. or higher in a non-oxidizing atmosphere;
Bonding the active layer wafer and the support layer wafer together;
A heat treatment step for improving the bonding strength of the bonded wafers;
Grinding the wafer part for the active layer of the bonded wafer to the front of the oxygen ion implantation layer;
Further polishing or etching the wafer portion for the active layer of the bonded wafer to expose the oxygen ion implantation layer;
Oxidizing the bonded wafer to form an oxide film on the exposed surface of the oxygen ion implantation layer; and
Removing the oxide film;
Applying a heat treatment at a temperature of 1100 ° C. or less in a non-oxidizing atmosphere to flatten the wafer portion for the active layer of the bonded wafer;
A method for producing a bonded wafer, characterized in that the time-series coupling is as follows. "
Was developed and disclosed (see Patent Document 2).
According to this method, it is possible to provide a directly bonded wafer having relatively excellent thickness uniformity of the active layer and relatively few defects as evaluated by a transmission electron microscope (TEM) .
JP 2008-16534 A

しかしながら、上記特許文献2で開示した方法では、酸素イオン注入層を研磨ストップ層として働かせることは記載されているものの、研磨ストップ層として望ましい酸素イオン注入層の条件までは示されておらず、得られる酸素イオン注入層は、必ずしも研磨ストップ層として最適化されているとはいえないという問題があった。   However, in the method disclosed in Patent Document 2, although it is described that the oxygen ion implanted layer works as a polishing stop layer, the conditions of the oxygen ion implanted layer desirable as a polishing stop layer are not shown. There is a problem that the oxygen ion implantation layer to be obtained is not necessarily optimized as a polishing stop layer.

即ち、上記方法では酸素イオンの注入を、常法に基づき基板温度が200℃を超える高温で一回だけ行っているため、形成した酸素イオン注入層は、図2(b)に断面TEM写真で示すとともに図4(a)〜(c)に略線図で示すように、活性層用ウェーハ部分の酸素イオン注入側(図4では下側)の表面(図ではBOX層とSOI層との境界)に近い側の層(注入ダメージ最大領域)Aとその酸素イオン注入側の表面から遠い側の層(注入イオン最大領域)Bとの二層構造となる場合があり、このような二層構造になると、酸素イオン注入層のシリコン中に分散するSiO2粒子の体積分率が低くなって、層B側からの研磨中にSiO2粒子が酸素イオン注入層から脱落し、研磨ストップ後に、図4(a)に示すように、酸素イオン注入層の表面に凹凸が残り易くなる。 That is, in the above method, oxygen ions are implanted only once at a high temperature exceeding 200 ° C. based on a conventional method, so that the formed oxygen ion implanted layer is shown in a cross-sectional TEM photograph in FIG. 4 (a) to 4 (c), the surface on the oxygen ion implantation side (lower side in FIG. 4) of the wafer portion for the active layer (the boundary between the BOX layer and the SOI layer in the figure) ) Near the layer (implantation damage maximum region) A and a layer farther from the oxygen ion implantation side surface (implantation ion maximum region) B, there is a case where such a two-layer structure. Then, the volume fraction of SiO 2 particles dispersed in the silicon of the oxygen ion implanted layer becomes low, and the SiO 2 particles fall off from the oxygen ion implanted layer during polishing from the layer B side. As shown in FIG. 4 (a), unevenness tends to remain on the surface of the oxygen ion implanted layer.

このため、その後に酸化処理を施すと、図4(b)に示すように、上記酸素イオン注入層を含めて所定深さまで酸化させた酸化膜Cが、酸素イオン注入層の表面の凹凸に応じてSOI層の表面に食い込み、図4(c)に示すように、酸化膜Cを除去した後にSOI層の表面に凹凸が残り易い。そこで上記の方法では、その後の熱処理工程で活性層用ウェーハ部分の表面を平坦化して、活性層の膜厚均一性を得ているが、熱処理に時間と工数が嵩むという、解決することが望ましい課題があった。   For this reason, when an oxidation process is performed thereafter, as shown in FIG. 4B, the oxide film C oxidized to a predetermined depth including the oxygen ion implanted layer corresponds to the unevenness of the surface of the oxygen ion implanted layer. As shown in FIG. 4C, unevenness tends to remain on the surface of the SOI layer after the oxide film C is removed. Therefore, in the above method, the surface of the wafer portion for the active layer is flattened in the subsequent heat treatment step to obtain the thickness uniformity of the active layer, but it is desirable to solve the problem that the heat treatment takes time and man-hours. There was a problem.

本発明は、上記の課題を有利に解決するもので、研磨ストップ層として望ましい、充分に高い研磨ストップ機能を持つ酸素イオン注入層が得られる、貼り合わせウェーハの有利な製造方法を提案することを目的とする。   The present invention advantageously solves the above-mentioned problems, and proposes an advantageous method for producing a bonded wafer in which an oxygen ion implantation layer having a sufficiently high polishing stop function, which is desirable as a polishing stop layer, can be obtained. Objective.

さて、本発明者は、上記の問題を解決すべく、酸素イオン注入層での研磨ストップ条件について鋭意検討を重ねた結果、研磨ストップ層として望ましい酸素イオン注入層は、厚さ方向の平均酸素濃度分布が単一のピークを持つものであるという知見を得た。
さらに、本発明者は、厚さ方向の平均酸素濃度分布が単一のピークを持つためには酸素イオン注入で、基板温度が高温での注入と低温での注入とを組み合わせると有効であるという知見を得た。
本発明は上記の知見に立脚するものである。
Now, in order to solve the above problems, the present inventor has made extensive studies on the polishing stop conditions in the oxygen ion implanted layer. As a result, the oxygen ion implanted layer desirable as the polishing stop layer has an average oxygen concentration in the thickness direction. The knowledge that the distribution has a single peak was obtained.
Further, the present inventor said that it is effective to combine the implantation at a high substrate temperature and the implantation at a low temperature by oxygen ion implantation in order for the average oxygen concentration distribution in the thickness direction to have a single peak. Obtained knowledge.
The present invention is based on the above findings.

すなわち、本発明の貼り合わせウェーハの製造方法の要旨構成は次のとおりである。
1.活性層用ウェーハと支持層用ウェーハとを貼り合わせて貼り合わせウェーハを製造する方法であって、
(1) 活性層用ウェーハに酸素イオンを注入して、酸素イオン注入層を形成する工程と、
(2) 前記(1)の酸素イオン注入層を形成する工程後に、活性層用ウェーハを非酸化性雰囲気中にて1100℃以上の温度で熱処理する工程と、
(3)活性層用ウェーハの酸素イオン注入側の表面と支持層用ウェーハとを直接、または絶縁膜を介して貼り合わせる工程と、
(4) 貼り合わせたウェーハの貼り合わせ強度を向上させるための熱処理工程と、
(5) 貼り合わせたウェーハの活性層用ウェーハ部分を、酸素イオン注入層をストップ層として減厚化して、酸素イオン注入層を露出させる工程と、
(6) 貼り合わせたウェーハの活性層用ウェーハ部分の酸素イオン注入層を除去する工程と、
を含む一連の工程を具え、
前記(1)の活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、活性層用ウェーハに基板温度が200℃を超える高温での酸素イオン注入を行った後、前記高温での酸素イオン注入より加速電圧を高めた場合を含めて少なくとも一回、基板温度が200℃以下の低温での酸素イオン注入を行って酸素イオン注入層を形成し、
前記(2)の熱処理する工程で、高温での酸素イオン注入による注入イオン最大領域と低温での酸素イオン注入によるアモルファス層とを一つに纏めて、酸素イオン注入層を厚さ方向の平均酸素濃度分布が単一のピークを持つものとすることを特徴とする、貼り合わせウェーハの製造方法。
That is, the summary structure of the manufacturing method of the bonded wafer of this invention is as follows.
1. A method for manufacturing a bonded wafer by bonding an active layer wafer and a support layer wafer,
(1) a step of implanting oxygen ions into the active layer wafer to form an oxygen ion implanted layer;
(2) After the step of forming the oxygen ion implantation layer of (1), a step of heat-treating the active layer wafer at a temperature of 1100 ° C. or higher in a non-oxidizing atmosphere;
( 3 ) bonding the surface of the active layer wafer on the oxygen ion implantation side and the support layer wafer directly or via an insulating film;
( 4 ) a heat treatment process for improving the bonding strength of the bonded wafers;
( 5 ) The thickness of the wafer portion for the active layer of the bonded wafer is reduced using the oxygen ion implanted layer as a stop layer to expose the oxygen ion implanted layer;
( 6 ) removing the oxygen ion implanted layer from the wafer portion for the active layer of the bonded wafer;
Including a series of processes including
In the step of implanting oxygen ions into the active layer wafer described in (1) above, oxygen ions are implanted into the active layer wafer at a high temperature exceeding 200 ° C., and then accelerated from the oxygen ion implantation at the high temperature. At least once including the case where the voltage is increased, oxygen ion implantation is performed at a low temperature of 200 ° C. or lower to form an oxygen ion implanted layer ,
In the heat treatment step (2), the maximum ion implantation region by oxygen ion implantation at a high temperature and the amorphous layer by oxygen ion implantation at a low temperature are combined into one, and the oxygen ion implantation layer is formed as an average oxygen in the thickness direction. A method for producing a bonded wafer, wherein the concentration distribution has a single peak .

2.前記(1)の活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程における前記低温での酸素イオン注入で、前記高温での酸素イオン注入と加速電圧を同じにした場合および前記高温での酸素イオン注入より加速電圧を高めた場合を含めて複数回酸素イオンを注入することを特徴とする、請求項1記載の貼り合せウェーハの製造方法。 2. In the oxygen ion implantation at the low temperature in the oxygen ion implantation step (1) in the active layer wafer, the oxygen ion implantation at the high temperature is the same as the acceleration voltage and the oxygen ion implantation at the high temperature. The method for producing a bonded wafer according to claim 1, wherein oxygen ions are implanted a plurality of times including the case where the acceleration voltage is increased.

3.前記(1)の活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、前記高温での酸素イオン注入の際の加速電圧をVH、前記低温での酸素イオン注入の際の少なくとも一回の加速電圧をVL、とすると、 1.0×VH<VL<1.2×VH
とすることを特徴とする、請求項2記載の貼り合わせウェーハの製造方法。
3. In the step (1) of implanting oxygen ions into the active layer wafer, VH is an acceleration voltage at the time of oxygen ion implantation at the high temperature, and at least one acceleration voltage at the time of the oxygen ion implantation at the low temperature. VL, 1.0 × VH <VL <1.2 × VH
The method for producing a bonded wafer according to claim 2, wherein:

4.前記(1)の活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、前記高温での酸素イオン注入の際のドーズ量を1.0×1016〜1.0×1018 atoms/cm2、前記低温での酸素イオン注入の際のドーズ量を1.0×1015〜1.0×1017 atoms/cm2とすることを特徴とする、請求項1から3までの何れか1項記載の貼り合わせウェーハの製造方法。 4). In the step of implanting oxygen ions into the active layer wafer of (1) above, the dose amount at the time of oxygen ion implantation at the high temperature is 1.0 × 10 16 to 1.0 × 10 18 atoms / cm 2 , the oxygen at the low temperature The method for manufacturing a bonded wafer according to any one of claims 1 to 3, wherein a dose amount during ion implantation is set to 1.0 × 10 15 to 1.0 × 10 17 atoms / cm 2 .

5.前記(1)の活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、前記低温での酸素イオン注入を複数回行うとともに、その複数回の酸素イオン注入の間の休止時に、ウェーハを360度およびその倍数以外の所定角度回転させることを特徴とする、請求項1から4までの何れか1項記載の貼り合わせウェーハの製造方法。 5. In the step of implanting oxygen ions into the active layer wafer of (1), the oxygen ions are implanted a plurality of times at the low temperature, and the wafer is rotated 360 degrees and the resting during the plurality of oxygen ion implantations. The method for producing a bonded wafer according to any one of claims 1 to 4, wherein the wafer is rotated by a predetermined angle other than a multiple.

酸素イオン注入層における厚さ方向の平均酸素濃度分布が複数のピークを持っている場合は、SiO2粒子同士が離れ過ぎていることから、活性層用ウェーハ部分を減厚化するために研磨を行っている際にSiO2粒子が脱落し易いため、研磨ストップ機能が充分に高くない。すなわち、研磨ストップ後に酸素イオン注入層の表面に凹凸が残り易くなる。
一方、酸素イオン注入層における厚さ方向の平均酸素濃度分布が単一のピークを持っている場合は、SiO2粒子同士が密に固まっていることから、活性層用ウェーハ部分を減厚化するために研磨を行っている際にSiO2粒子が脱落しにくいため、充分に高い研磨ストップ機能を奏することができる。
When the average oxygen concentration distribution in the thickness direction of the oxygen ion implanted layer has multiple peaks, the SiO 2 particles are too far apart, so polishing is performed to reduce the thickness of the active layer wafer. The polishing stop function is not sufficiently high because SiO 2 particles easily fall off during the process. That is, unevenness tends to remain on the surface of the oxygen ion implanted layer after polishing is stopped.
On the other hand, when the average oxygen concentration distribution in the thickness direction in the oxygen ion implanted layer has a single peak, the SiO 2 particles are densely solidified, so the thickness of the active layer wafer portion is reduced. Therefore, since SiO 2 particles are difficult to fall off during polishing, a sufficiently high polishing stop function can be achieved.

そして本発明では、活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、活性層用ウェーハに基板温度が200℃を超える高温での酸素イオン注入を行った後、その高温での酸素イオン注入より加速電圧を高めた場合を含めて少なくとも一回、基板温度が200℃以下の低温での酸素イオン注入を行って酸素イオン注入層を形成することから、高温での酸素イオン注入で注入イオン最大領域を形成した後、加速電圧を高めた低温での酸素イオン注入でアモルファス層(注入ダメージ最大領域)を先の注入イオン最大領域近くまで深く形成し、その後の熱処理で、高温注入による注入イオン最大領域と低温注入によるアモルファス層とを一つに纏めることができるので、1200℃以下の温度での熱処理でも単一のピークのストップ層が形成される。   In the present invention, in the step of implanting oxygen ions into the active layer wafer, oxygen ions are implanted into the active layer wafer at a high temperature exceeding 200 ° C., and then accelerated than the oxygen ion implantation at the high temperature. Since the oxygen ion implantation layer is formed by performing oxygen ion implantation at a low temperature of 200 ° C. or less at least once including the case where the voltage is increased, the maximum ion implantation region can be obtained by oxygen ion implantation at a high temperature. After the formation, an amorphous layer (maximum implantation damage region) is formed deeply near the previous implantation ion maximum region by oxygen ion implantation at a low temperature with an increased acceleration voltage. Since the amorphous layer formed by low temperature implantation can be combined into one, a single peak stop layer is formed even by heat treatment at a temperature of 1200 ° C. or lower.

従って本発明によれば、貼り合わせウェーハの製造中、研磨ストップ層として望ましい充分高い研磨ストップ機能を安定して奏する酸素イオン注入層を持つようにし得て、活性層の膜厚均一性に優れた貼り合わせウェーハを安価に製造することができる。   Therefore, according to the present invention, it is possible to have an oxygen ion implanted layer that stably exhibits a sufficiently high polishing stop function desirable as a polishing stop layer during the production of a bonded wafer, and the thickness uniformity of the active layer is excellent. A bonded wafer can be manufactured at low cost.

なお、活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程における低温での酸素イオン注入で、高温での酸素イオン注入と加速電圧を同じにした場合および高温での酸素イオン注入より加速電圧を高めた場合を含めて、複数回に分割して酸素イオンを注入すれば、酸素イオンをムラなく注入できるので、ストップ層へのピンホールの発生を抑制し得て、研磨ストップ機能を安定して得ることができる。   In the case of oxygen ion implantation at a low temperature in the process of implanting oxygen ions into the active layer wafer, when the acceleration voltage is the same as the oxygen ion implantation at a high temperature and when the acceleration voltage is higher than the oxygen ion implantation at a high temperature If oxygen ions are implanted in multiple steps, including oxygen, the oxygen ions can be implanted evenly, so that the generation of pinholes in the stop layer can be suppressed and the polishing stop function can be stably obtained. it can.

また、活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、高温での酸素イオン注入の際の加速電圧をVH、低温での酸素イオン注入の際の少なくとも一回の加速電圧をVLとすると、
1.0×VH<VL<1.2×VH
とすれば、低温での酸素イオン注入の際の加速電圧VLを高温での酸素イオン注入の加速電圧VHより適度に高めることができるので好ましい。
Also, in the process of implanting oxygen ions into the active layer wafer, if acceleration voltage at the time of oxygen ion implantation at high temperature is VH, and acceleration voltage at least once at the time of oxygen ion implantation at low temperature is VL,
1.0 × VH <VL <1.2 × VH
This is preferable because the acceleration voltage VL at the time of oxygen ion implantation at a low temperature can be appropriately increased from the acceleration voltage VH for oxygen ion implantation at a high temperature.

さらに、活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、高温での酸素イオン注入の際のドーズ量を1.0×1016〜1.0×1018 atoms/cm2、低温での酸素イオン注入の際のドーズ量を1.0×1015〜1.0×1017 atoms/cm2とすれば、高温での酸素イオン注入で注入イオン最大領域を形成した後、低温での酸素イオン注入でアモルファス層(注入ダメージ最大領域)を先の注入イオン最大領域まで深く形成することができる。 Furthermore, in the process of implanting oxygen ions into the active layer wafer, the dose amount at the time of oxygen ion implantation at high temperature is 1.0 × 10 16 to 1.0 × 10 18 atoms / cm 2 , and at the time of oxygen ion implantation at low temperature If the dose is set to 1.0 × 10 15 to 1.0 × 10 17 atoms / cm 2 , an implanted ion maximum region is formed by oxygen ion implantation at a high temperature, and then an amorphous layer (implantation damage maximum region is formed by oxygen ion implantation at a low temperature. ) Can be formed deeply up to the maximum ion implantation region.

そして、活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、前記低温での酸素イオン注入を複数回行うとともに、その複数回の酸素イオン注入の間の休止時に、ウェーハを360度およびその整数倍以外の所定角度回転させれば、酸素イオン注入中のウェーハ面内温度分布の影響を低減させ得て、活性層の面内均一性をより高めることができる。ここで、360度およびその整数倍以外としたのは、360度またはその整数倍の角度だけ回転させても元の状態に戻るだけだからである。   Then, in the oxygen ion implantation step into the active layer wafer, the oxygen ion implantation is performed a plurality of times at the low temperature, and the wafer is moved to other than 360 degrees and an integral multiple thereof during the pause between the plurality of oxygen ion implantations. If the predetermined angle is rotated, the influence of the temperature distribution in the wafer surface during oxygen ion implantation can be reduced, and the in-plane uniformity of the active layer can be further improved. Here, the reason other than 360 degrees or an integral multiple thereof is that even if the angle is rotated by 360 degrees or an integral multiple thereof, only the original state is restored.

以下、本発明の実施の形態を具体的に説明する。
まず、本実施形態で対象とする貼り合わせウェーハ及び、図1に示すプロセスフローに従う本実施形態の各製造工程について具体的に説明する。
・貼り合わせウェーハ
本実施形態により貼り合わせウェーハを作製するには、活性層用ウェーハと支持層用ウェーハの2枚のシリコンウェーハを貼り合わせるわけであるが、本実施形態は両ウェーハの貼り合わせに際し、絶縁膜(酸化膜)を介する場合は勿論のこと、このような絶縁膜を介さずに直接貼り合わせる場合にも適用することができる。
なお、貼り合わせウェーハとしては、貼り合せに適した表面ラフネスが良好なものであれば、ドーパントの種類、濃度および酸素濃度などは限定されない。ただし、欠陥をより低減するためには、COP(Crystal Oriented Particle)がないまたは少ないウェーハが好ましい。ここに、COPの低減には、CZ引き上げ条件を最適化してCOPを少なくする方法、ウェーハ鏡面加工後還元雰囲気中で1000℃以上の高温熱処理を施す方法、ウェーハ上にCVDなどでSiをエピタキシャル成長させる方法などを適用することができる。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described.
First, the bonded wafer as a target in the present embodiment and each manufacturing process of the present embodiment according to the process flow shown in FIG. 1 will be specifically described.
To prepare a-bonded rehabilitation Ri combined wafer by the wafer this embodiment is not bonded to the active layer wafer two silicon wafers of the support layer wafer, but the present embodiment is of both wafers The bonding can be applied not only when the insulating film (oxide film) is interposed, but also when the bonding is performed directly without using such an insulating film.
Note that the type, concentration, oxygen concentration, and the like of the dopant are not limited as long as the bonded wafer has good surface roughness suitable for bonding. However, in order to further reduce defects, a wafer having no or few COPs (Crystal Oriented Particles) is preferable. Here, COP can be reduced by optimizing the CZ pulling conditions to reduce COP, performing high-temperature heat treatment at 1000 ° C or higher in a reducing atmosphere after wafer mirror processing, and epitaxially growing Si on the wafer by CVD or the like. Methods etc. can be applied.

(1) 活性層用ウェーハに酸素イオンを注入する工程
先ず本実施形態では、活性層用ウェーハに酸素イオンを注入する。
本実施形態においては、酸素イオン注入時の加速電圧は、最終製品の活性層厚さに応じて適宜選択することができ、特に限定されることはない。従って、通常の酸素イオン注入機の加速電圧:100〜300keV程度で行えばよい。
但し、本実施形態では酸素イオン注入として、基板温度が200℃を超える(例えば450℃の)高温で酸素イオン注入を行う高温注入と、基板温度が200℃以下の(例えば100℃または20℃(室温)の)低温で酸素イオン注入を行う低温注入とを行う。
そして、高温での酸素イオン注入の際の加速電圧をVH、低温での酸素イオン注入の際の加速電圧をVL、とすると、
1.0×VH<VL<1.2×VH
としており、これにより、低温での酸素イオン注入の際の加速電圧VLを高温での酸素イオン注入の加速電圧VHより僅かに高めている。
一方、本実施形態においては、酸素イオン注入時のドーズ量は、酸素イオン注入層における厚さ方向の平均酸素濃度分布が活性層用ウェーハへの熱処理後に単一のピークを持つように、高温での酸素イオン注入の際のドーズ量を1.0×1016〜1.0×1018 atoms/cm2、低温での酸素イオン注入の際のドーズ量を1.0×1015〜1.0×1017 atoms/cm2に設定する。
(1) Step of implanting oxygen ions into active layer wafer First, in this embodiment, oxygen ions are implanted into an active layer wafer.
In the present embodiment, the acceleration voltage at the time of oxygen ion implantation can be appropriately selected according to the thickness of the active layer of the final product, and is not particularly limited. Accordingly, the acceleration voltage of a normal oxygen ion implanter may be about 100 to 300 keV.
However, in this embodiment, as the oxygen ion implantation, a high temperature implantation in which oxygen ions are implanted at a high temperature exceeding 200 ° C. (for example, 450 ° C.) and a substrate temperature of 200 ° C. or less (for example, 100 ° C. or 20 ° C. (for example) Room temperature)) and low-temperature implantation in which oxygen ions are implanted at a low temperature.
If the acceleration voltage at the time of oxygen ion implantation at high temperature is VH, and the acceleration voltage at the time of oxygen ion implantation at low temperature is VL,
1.0 × VH <VL <1.2 × VH
Thus, the acceleration voltage VL at the time of oxygen ion implantation at a low temperature is slightly higher than the acceleration voltage VH for oxygen ion implantation at a high temperature.
On the other hand, in the present embodiment, the dose during oxygen ion implantation is high so that the average oxygen concentration distribution in the thickness direction in the oxygen ion implanted layer has a single peak after the heat treatment of the active layer wafer. The dose amount during oxygen ion implantation is 1.0 × 10 16 to 1.0 × 10 18 atoms / cm 2 , and the dose amount during oxygen ion implantation at low temperature is 1.0 × 10 15 to 1.0 × 10 17 atoms / cm 2 . Set.

高温での酸素イオン注入の際のドーズ量が1.0×1016 atoms/cm2に満たない、または低温での酸素イオン注入の際のドーズ量が1.0×1015 atoms/cm2に満たない場合には、(2)の熱処理工程での熱処理後の酸素イオン注入層における酸素原子を含んだSiアモルファス層が単一層に纏まらずに二層構造となるかまたは充分に形成されず、SiO2粒子同士が離れ過ぎていることから、後述する貼り合わせ後の(5)の工程で活性層用ウェーハ部分を減厚化するために研磨を行っている際にSiO2粒子が脱落し易いため、的確に研磨ストップを行うことができない。
一方、高温での酸素イオン注入の際のドーズ量が1.0×1018 atoms/cm2を超える、または低温での酸素イオン注入の際のドーズ量が1.0×1017 atoms/cm2を超える場合には、酸素イオン注入の際に高酸素が必要となるため、酸素イオン注入にコストが嵩んでしまう。
When the dose during oxygen ion implantation at high temperature is less than 1.0 × 10 16 atoms / cm 2 or when the dose during oxygen ion implantation at low temperature is less than 1.0 × 10 15 atoms / cm 2 is, (2) Si amorphous layer containing oxygen atoms are not formed or fully formed of a two-layer structure without settled in a single layer in the oxygen ion implanted layer after the heat treatment in the heat treatment step, SiO 2 Since the particles are too far apart, the SiO 2 particles easily fall off when polishing to reduce the thickness of the active layer wafer part in the step (5) after bonding, which will be described later. The polishing stop cannot be performed accurately.
On the other hand, when the dose amount during oxygen ion implantation at a high temperature exceeds 1.0 × 10 18 atoms / cm 2 or when the dose amount during oxygen ion implantation at a low temperature exceeds 1.0 × 10 17 atoms / cm 2 Since oxygen is required for oxygen ion implantation, oxygen ion implantation is expensive.

なお、上記低温での酸素イオン注入時における基板温度は室温以下でも実施は可能であるが、そのためにはウェーハを強制的に冷却する機能を注入機に付加する必要がある。
また、上記低温での酸素イオン注入を分割注入としても良く、その間の注入休止時に、ウェーハを360度およびその整数倍を除く所定角度回転させても良く、このように回転させれば、酸素イオン注入中のウェーハ面内温度分布の影響を低減させ得て、活性層の面内均一性をより高めることができる。
さらに、上記高温での酸素イオン注入と低温での酸素イオン注入との間、あるいは低温での酸素イオンの分割注入の間に洗浄を行ってもよい。洗浄方法としては、パーティクル除去能力に優れたSC1、HF、O3および有機酸による洗浄などが好適である。
Although the substrate temperature at the time of oxygen ion implantation at the low temperature can be carried out even at room temperature or lower, it is necessary to add a function for forcibly cooling the wafer to the implanter.
Further, the oxygen ion implantation at the low temperature may be divided implantation, and during the implantation pause, the wafer may be rotated by a predetermined angle excluding 360 degrees and an integral multiple thereof. The influence of the temperature distribution in the wafer surface during implantation can be reduced, and the in-plane uniformity of the active layer can be further increased.
Further, the cleaning may be performed between the oxygen ion implantation at the high temperature and the oxygen ion implantation at the low temperature, or between the divided ion implantation at the low temperature. As the cleaning method, cleaning with SC1, HF, O 3 and organic acid having excellent particle removal capability is suitable.

(2) 活性層用ウェーハを熱処理する工程
次いで本実施形態では、酸素イオン注入後、貼り合わせ前の段階で、1100℃以上でかつ1200℃以下の温度で、2時間熱処理を施す。1100℃未満の温度では、酸素イオン注入層が単一層に纏まらずに二層構造となってしまうか、充分アモルファス状態にならず、研磨ストップ機能が充分高くならない。
この熱処理時、非酸化性雰囲気中で処理することにより、酸素イオン注入時に最表面近傍に注入された酸素を外方へ拡散させて酸素濃度を下げ、貼り合わせ強化熱処理時の最表面近傍の酸素析出物を抑制することに寄与し、その結果、欠陥密度のさらなる低減が可能となる。非酸化性雰囲気としては、ArやH2またはその混合雰囲気などが有利に適合する。
(2) Step of heat-treating active layer wafer Next, in this embodiment, heat treatment is performed at a temperature of 1100 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower for 2 hours after oxygen ion implantation and before bonding. If the temperature is less than 1100 ° C., the oxygen ion implanted layer is not combined into a single layer but has a two-layer structure, or is not sufficiently amorphous, and the polishing stop function is not sufficiently high.
During this heat treatment, by processing in a non-oxidizing atmosphere, oxygen implanted near the outermost surface during oxygen ion implantation is diffused outward to lower the oxygen concentration, and oxygen near the outermost surface during bonding strengthening heat treatment This contributes to the suppression of precipitates, and as a result, the defect density can be further reduced. As the non-oxidizing atmosphere, Ar, H 2 or a mixed atmosphere thereof is advantageously adapted.

図2(a),(b)に、本実施形態の条件および従来条件に従ってそれぞれ酸素イオンを注入した後、熱処理を施したウェーハの、貼り合わせ後における断面TEM写真を比較して示す。
なお、酸素イオン注入条件および熱処理条件は、それぞれ次のとおりである。
・従来条件
酸素イオン注入処理 高温注入:加速電圧:200 keV、ドーズ量:1.0×1016 atoms/cm2、基板温度:450℃
低温注入:加速電圧:180 keV、ドーズ量:0.04×1016 atoms/cm2
熱処理 1100℃,2h
・本発明条件
酸素イオン注入処理 高温注入:加速電圧:200 keV、ドーズ量:1.0×1017 atoms/cm2、基板温度:450℃
低温注入:加速電圧:210 keV、ドーズ量:0.04×1016 atoms/cm2、基板温度:100℃
熱処理 1100℃,2h
同写真から明らかなように、従来条件では、酸素イオン注入層(SiO2層)の表面に凹凸が観察されるので、図4(a)〜(c)に示すように、貼り合せ後にSi層を研磨し、酸化膜を形成してそれを除去した後の活性層表面に、凸凹の発生が避けられない。
これに対し、本実施形態の条件では、酸素イオン注入層(SiO2層)と表面のSi層との界面は平滑であるので、研磨ストップ層として望ましい、充分高い研磨ストップ機能を持つとともに安価に酸素イオン注入できる酸素イオン注入層が形成されていることが判る。
また図3(a),(b)は酸素イオン注入後のTEM写真を示すが、低温注入の加速電圧が高温注入と同じ場合(図3(b))と比較して、低温注入をやや深めの210 keVにした場合(図3(a))は、アモルファス層が高温注入で形成された酸素イオン注入層(黒い部分)を深くまでカバーしていることが判り、この効果により、熱処理後の酸素イオン注入層が二層に分離するのを防いでいる。
2 (a) and 2 (b) show a comparison of cross-sectional TEM photographs of wafers that have been bonded to each other after oxygen ions have been implanted according to the conditions of the present embodiment and the conventional conditions, respectively, and then heat-treated.
The oxygen ion implantation conditions and heat treatment conditions are as follows.
・ Conventional conditions Oxygen ion implantation High temperature implantation: acceleration voltage: 200 keV, dose: 1.0 × 10 16 atoms / cm 2 , substrate temperature: 450 ° C.
Low-temperature implantation: acceleration voltage: 180 keV, dose: 0.04 × 10 16 atoms / cm 2
Heat treatment 1100 ℃, 2h
-Conditions of the present invention Oxygen ion implantation treatment High temperature implantation: acceleration voltage: 200 keV, dose: 1.0 × 10 17 atoms / cm 2 , substrate temperature: 450 ° C.
Low temperature implantation: acceleration voltage: 210 keV, dose: 0.04 × 10 16 atoms / cm 2 , substrate temperature: 100 ° C.
Heat treatment 1100 ℃, 2h
As can be seen from the photograph, under the conventional conditions, irregularities are observed on the surface of the oxygen ion implanted layer (SiO 2 layer), so that the Si layer after bonding as shown in FIGS. The surface of the active layer after polishing and removing the oxide film is inevitable.
On the other hand, under the conditions of this embodiment, the interface between the oxygen ion implanted layer (SiO 2 layer) and the Si layer on the surface is smooth, so that it has a sufficiently high polishing stop function and is inexpensive as a polishing stop layer. It can be seen that an oxygen ion implanted layer capable of oxygen ion implantation is formed.
3 (a) and 3 (b) show TEM photographs after oxygen ion implantation. The accelerating voltage for low-temperature implantation is the same as that for high-temperature implantation (FIG. 3 (b)). In the case of 210 keV (Fig. 3 (a)), it can be seen that the amorphous layer covers the oxygen ion implanted layer (black part) formed by high temperature implantation deeply. The oxygen ion implantation layer is prevented from being separated into two layers.

(3) 活性層用ウェーハと支持層用ウェーハを貼り合わせる工程
本実施形態では次いで、活性層用ウェーハと支持層用ウェーハとを貼り合わせるが、この貼り合わせに際しては、絶縁膜を介してもよいし、絶縁膜を介さずに直接、貼り合わせることもできる。
絶縁膜を介して貼り合わせを行う場合、絶縁膜としてはBOX等の酸化膜(SiO2)、窒化膜(Si3N4)などが好適である。また、成膜方法としては、酸化雰囲気や窒素雰囲気中での熱処理(熱酸化、熱窒化)、CVDなどが好適である。熱酸化としては、酸素ガスの他、水蒸気を使ったWet酸化なども使用することができる。
(3) Step of bonding the active layer wafer and the support layer wafer Next, in this embodiment, the active layer wafer and the support layer wafer are bonded together, but this bonding may be performed through an insulating film. However, it can also be bonded directly without using an insulating film.
When bonding is performed through an insulating film, an oxide film (SiO 2 ) such as a BOX, a nitride film (Si 3 N 4 ), or the like is preferable as the insulating film. As a film forming method, heat treatment (thermal oxidation, thermal nitridation), CVD, or the like in an oxidizing atmosphere or a nitrogen atmosphere is preferable. As thermal oxidation, in addition to oxygen gas, wet oxidation using water vapor or the like can also be used.

さらに、絶縁膜は、酸素イオン注入前に成膜しても良いし、注入後でも良い。
また、絶縁膜の成膜は、活性層用ウェーハまたは支持層用ウェーハ、あるいは活性層用および支持層用の両ウェーハに対して行うことができる。
Further, the insulating film may be formed before oxygen ion implantation or after implantation.
The insulating film can be formed on the active layer wafer, the support layer wafer, or both the active layer and support layer wafers.

また、貼り合わせの前には、パーティクルによるボイドの発生を抑制するため、洗浄処理を施すことが有利である。
洗浄方法として、一般的なシリコンウェーハ洗浄方法である、SC1+SC2、HF+O3、有機酸またはその組み合わせなどが有効である。
さらに、1000℃以下の貼り合せ温度では貼り合せ強度が十分ではなく、貼り合わせ後の研削・研磨工程の条件(圧力・速度)によっては、剥がれる危険性が懸念される場合には、貼り合せ強度を高めるために、貼り合わせ前のシリコン表面を、酸素・窒素・He・H2・Arまたはその混合雰囲気を使ったプラズマによる活性化処理を施すことが有利である。この場合、貼り合わせ強化熱処理の温度は、300〜500℃程度でも良い。
Further, before bonding, it is advantageous to perform a cleaning process in order to suppress generation of voids due to particles.
As a cleaning method, SC1 + SC2, HF + O 3 , an organic acid, or a combination thereof, which is a general silicon wafer cleaning method, is effective.
Furthermore, if the bonding temperature is less than 1000 ° C, the bonding strength is not sufficient, and if there is a risk of peeling depending on the conditions (pressure / speed) of the grinding / polishing process after bonding, the bonding strength In order to improve the above, it is advantageous to subject the silicon surface before bonding to an activation treatment by plasma using oxygen, nitrogen, He, H 2 , Ar, or a mixed atmosphere thereof. In this case, the temperature of the bonding strengthening heat treatment may be about 300 to 500 ° C.

なお、直接貼り合わせの場合、貼り合せ面に吸着したH2Oがその後の熱処理でSiO2に変化し、貼り合わせ界面に存在するため、貼り合せ面のHF洗浄を行い、疎水面貼り合わせを行って、SiO2を抑制する方法を行ってもよい。これにより、界面での酸化物を低減することができ、デバイス特性の改善につながる。 In the case of direct bonding, H 2 O adsorbed on the bonding surface changes to SiO 2 in the subsequent heat treatment and exists at the bonding interface, so the bonding surface is washed with HF, and hydrophobic surface bonding is performed. And a method for suppressing SiO 2 may be performed. Thereby, the oxide at the interface can be reduced, which leads to improvement of device characteristics.

(4) 貼り合わせ強度向上のための熱処理工程
本実施形態では次いで、貼り合せ強度を高めるための熱処理を行う。この熱処理は、結合強度を十分上げるために、1000℃以上の温度で、1h以上熱処理することが好ましい。雰囲気については特に制限されないが、次工程の研削工程でのウェーハ裏面の保護のために、酸化雰囲気として、150nm以上の酸化膜をつけることが好ましい。
(4) Heat treatment step for improving the bonding strength Next, in this embodiment, a heat treatment for increasing the bonding strength is performed. In order to sufficiently increase the bond strength, this heat treatment is preferably performed at a temperature of 1000 ° C. or higher for 1 hour or longer. Although the atmosphere is not particularly limited, it is preferable to provide an oxide film having a thickness of 150 nm or more as the oxidizing atmosphere in order to protect the back surface of the wafer in the next grinding step.

(5) 活性層用ウェーハを減厚化し酸素イオン注入層を露出させる工程
本実施形態では次いで、活性層用ウェーハを研削および研磨により減厚化し、酸素イオン注入層を露出させる。
・研削
貼り合わせウェーハの活性層用ウェーハの研削は、機械式の加工で実施される。この研削では、酸素イオン注入層の表面側に活性層用ウェーハの一部を残す。残される活性層用ウェーハの一部の膜厚は限定されない。
次工程での研磨工程時間を短縮するために、酸素イオン注入層の直前まで研削することが好ましいが、研削装置の精度、研削によるダメージ深さ(約2μm)を考慮すると、残膜Si厚さは3〜10μm 程度とするのが好ましい。
(5) Step of reducing the thickness of the active layer wafer and exposing the oxygen ion implanted layer In this embodiment, the thickness of the active layer wafer is then reduced by grinding and polishing to expose the oxygen ion implanted layer.
・ Grinding The active layer wafer of the bonded wafer is ground by mechanical processing. In this grinding, a part of the active layer wafer is left on the surface side of the oxygen ion implanted layer. The film thickness of a part of the remaining active layer wafer is not limited.
In order to shorten the polishing process time in the next process, it is preferable to perform grinding until just before the oxygen ion implanted layer. However, considering the accuracy of the grinding apparatus and the damage depth (about 2 μm) due to grinding, the remaining film Si thickness Is preferably about 3 to 10 μm.

・研磨
研削に引き続いて、貼り合わせウェーハの活性層用ウェーハを研磨して、酸素イオン注入層を露出させる。
この研磨法においては、砥粒濃度が1質量%以下の研磨剤を供給しながら行うことが好ましい。このような研磨液としては、砥粒(例えばシリカ)濃度が1質量%以下のアルカリ性溶液が挙げられる。なお、アルカリ性溶液としては、無機アルカリ溶液(KOH,NaOH等)、有機アルカリ溶液(例えば、アミンを主成分とするピペラジンやエチレンジアミン等)またはこれらの混合溶液などが好適である。
この研磨法は、砥粒濃度が1質量%以下であることもあって、砥粒による機械的な研磨作用はほとんどなく、化学的な研磨作用が優先される。そして、このアルカリ性溶液による化学的な研磨作用により、活性層用ウェーハの一部(Si層)が研磨される。アルカリ性溶液は、Si/(酸素原子を含んだSiアモルファス層またはSi中にSiO2粒子が分散した層)のエッチングレート比が高いため、活性層用ウェーハの一部であるSi層は効率よく研磨することができるが、酸素原子を含んだSiアモルファス層またはSi中にSiO2粒子が分散した層は殆ど研磨されない。従って、研磨装置の機械的精度が十分でなくても、酸素イオン注入層はほとんど研磨されずに、Si層のみが研磨される結果、酸素イオン注入層を均一に露出させることができる。
すなわち、本実施形態における酸素イオン注入層は、充分高い研磨ストップ機能を持つ研磨ストップ層として機能する。
-Polishing Following the grinding, the wafer for active layer of the bonded wafer is polished to expose the oxygen ion implanted layer.
This polishing method is preferably performed while supplying an abrasive having an abrasive concentration of 1% by mass or less. Examples of such a polishing liquid include an alkaline solution having an abrasive grain (for example, silica) concentration of 1% by mass or less. As the alkaline solution, an inorganic alkaline solution (KOH, NaOH, etc.), an organic alkaline solution (for example, piperazine or ethylenediamine containing amine as a main component) or a mixed solution thereof is suitable.
In this polishing method, the abrasive concentration is 1% by mass or less, and therefore there is almost no mechanical polishing action by the abrasive grains, and the chemical polishing action is prioritized. And a part (Si layer) of the wafer for active layers is grind | polished by the chemical grinding | polishing effect | action by this alkaline solution. Since the alkaline solution has a high etching rate ratio of Si / (Si amorphous layer containing oxygen atoms or a layer in which SiO 2 particles are dispersed in Si), the Si layer that is part of the wafer for the active layer is efficiently polished. However, the Si amorphous layer containing oxygen atoms or the layer in which SiO 2 particles are dispersed in Si is hardly polished. Therefore, even if the mechanical accuracy of the polishing apparatus is not sufficient, the oxygen ion implanted layer is hardly polished, and only the Si layer is polished. As a result, the oxygen ion implanted layer can be uniformly exposed.
That is, the oxygen ion implanted layer in the present embodiment functions as a polishing stop layer having a sufficiently high polishing stop function.

特に、研磨前にSiをエッチングすることで、テラス(2枚のウェーハが貼り合わない最外周1〜3mmの領域)と貼り合わせ領域との境界がスムースになり、パーティクルの発生が抑制される。なお、研磨前にテラス部のみを研磨してもよい。   In particular, by etching Si before polishing, the boundary between the terrace (the outermost 1 to 3 mm area where the two wafers are not bonded together) and the bonded area becomes smooth, and the generation of particles is suppressed. Note that only the terrace portion may be polished before polishing.

(6) 酸素イオン注入層の除去工程
本実施形態では次いで、露出した酸素イオン注入層を除去する。この酸素イオン注入層は、酸素原子を含んだSiアモルファス、一部再結晶化したSiおよびSiO2からなる。除去方法としては、エッチング法、酸化+エッチング法、研磨などが適用できる。
・エッチング法
酸素イオン注入層は、完全なSiO2層(BOX層)となるためには酸素ドーズ量・熱処理が十分でない条件を選択しているため、エッチングにはSiO2を除去するHF溶液、Siを除去するアルカリ溶液、またはSiを酸化するSC1溶液やオゾン溶液と酸化して生成したSiO2を除去するHF溶液とを交互に行うなどのエッチング条件が好ましい。
いずれにしても、HF溶液を使用し、HF溶液に浸漬した後、SiO2除去の目安となる、ウェーハ表面全体が撥水面になるまで、酸化+HFを繰り返し行うことが好ましい。
(6) Oxygen ion implantation layer removal step In this embodiment, the exposed oxygen ion implantation layer is then removed. This oxygen ion implantation layer is made of Si amorphous containing oxygen atoms, partially recrystallized Si, and SiO 2 . As a removal method, an etching method, an oxidation + etching method, polishing, or the like can be applied.
・ Etching method Oxygen ion implantation layer is a complete SiO 2 layer (BOX layer). Oxygen dose amount and heat treatment are not sufficient conditions. Therefore, HF solution that removes SiO 2 is used for etching. Etching conditions such as an alkaline solution for removing Si or an SC1 solution or ozone solution for oxidizing Si and an HF solution for removing SiO 2 formed by oxidation are preferred.
In any case, after immersing in the HF solution and using the HF solution, it is preferable to repeat the oxidation + HF until the entire wafer surface becomes a water-repellent surface, which is a measure for removing SiO 2 .

・酸化法
この方法は、酸素イオン注入層の露出面に所定厚さの酸化膜を形成する工程と、この酸化膜を除去する工程からなる。
この酸化処理は、酸化性雰囲気中で行えばよく、処理温度は特に限定されないが、好適には600〜1000℃の酸化性雰囲気である。
但し、酸素イオン注入層のアモルファスが再結晶化されることで発生するSiO2粒子に起因した表面ラフネスの劣化を抑制するためには、低温で処理することが好ましく、600〜900℃がより好ましい。
低温で酸化処理を行う場合、酸化膜成長速度を大きくするために、H2O蒸気を使ったWet酸化やHClガスを含んだ酸化性ガス処理の塩酸酸化を適用することができ、高いスループットを得るためにより好ましい。
酸化膜の厚さは、特に限定されるものではないが、酸素イオン注入層に結晶欠陥層が存在する場合には、その厚さ以上とすることが好ましく、本実施形態の酸素イオン注入条件においては、100〜500nm程度とすることが好ましい。酸化膜の厚さが100nm未満では、本実施形態の酸素イオン注入条件ではSiアモルファス層を十分に除去することができず、一方500nm超では、酸化膜の面内均一性の崩れにより、活性層膜厚均一性が劣化する。
この酸化膜を除去するには、HF液による洗浄でもよいし、水素ガスやArガスまたはHFを含むガスを使ったアニールによるエッチングでもよい。ここに、上記の酸化処理および除去処理は、複数回行ってもよい。これにより、平坦化された表面粗さを維持したまま、活性層の一層の薄膜化が可能となる。
酸化膜を除去した後に、例えば有機酸とフッ酸との混合液に貼り合わせウェーハを浸積して、貼り合わせウェーハの表面に付着するパーティクルおよび金属不純物を除去することは有利である。
Oxidation method This method comprises a step of forming an oxide film having a predetermined thickness on the exposed surface of the oxygen ion implanted layer and a step of removing the oxide film.
This oxidation treatment may be performed in an oxidizing atmosphere, and the treatment temperature is not particularly limited, but is preferably an oxidizing atmosphere at 600 to 1000 ° C.
However, in order to suppress the deterioration of the surface roughness due to the SiO 2 particles generated by recrystallization of the amorphous of the oxygen ion implanted layer, it is preferable to perform the treatment at a low temperature, more preferably 600 to 900 ° C. .
When performing oxidation treatment at low temperature, we can apply wet oxidation using H 2 O vapor or hydrochloric acid oxidation of oxidizing gas treatment containing HCl gas to increase the growth rate of the oxide film, and high throughput is achieved. More preferred for obtaining.
The thickness of the oxide film is not particularly limited. However, when a crystal defect layer is present in the oxygen ion implanted layer, it is preferable to set the thickness to be equal to or greater than the thickness. Is preferably about 100 to 500 nm. If the thickness of the oxide film is less than 100 nm, the Si amorphous layer cannot be sufficiently removed under the oxygen ion implantation conditions of the present embodiment, while if it exceeds 500 nm, the active layer is broken due to the collapse of the in-plane uniformity of the oxide film. The film thickness uniformity deteriorates.
In order to remove the oxide film, cleaning with HF solution or etching by annealing using hydrogen gas, Ar gas, or gas containing HF may be used. Here, the above oxidation treatment and removal treatment may be performed a plurality of times. As a result, it is possible to further reduce the thickness of the active layer while maintaining the flattened surface roughness.
After removing the oxide film, for example, it is advantageous to immerse the bonded wafer in a mixed solution of organic acid and hydrofluoric acid to remove particles and metal impurities adhering to the surface of the bonded wafer.

(7) 活性層用ウェーハ表面の平坦化及び/または薄膜化工程
本実施形態では次いで、活性層用ウェーハ表面の平坦化等を行う。
酸素イオン注入層除去後の貼り合わせウェーハ表面は、鏡面研磨と比較すると荒れているため、平坦にすることが望ましい。
平坦化方法としては、還元雰囲気中での熱処理、研磨およびSiエッチングができるガス・イオン・ラジカルなどからなるガスエッチングなどが適用できる。
・研磨法
貼り合わせ表面を極僅か研磨してラフネスを改善する。研磨代は10〜500nm程度とするのが好ましい。10nm未満では十分にラフネスが改善できず、一方500nm超えでは活性層の膜厚均一性が劣化する。この処理により、表面ラフネス(RMS)を0.5nm以下にすることが可能である。
(7) Planarization and / or thinning step of wafer surface for active layer In this embodiment, the surface of the wafer for active layer is then planarized.
Since the bonded wafer surface after removal of the oxygen ion implanted layer is rough as compared with mirror polishing, it is desirable to make it flat.
As a planarization method, heat treatment in a reducing atmosphere, gas etching made of gas, ions, radicals, etc. capable of polishing and Si etching can be applied.
・ Polishing method The surface to be bonded is slightly polished to improve roughness. The polishing allowance is preferably about 10 to 500 nm. If the thickness is less than 10 nm, the roughness cannot be improved sufficiently, while if it exceeds 500 nm, the film thickness uniformity of the active layer deteriorates. By this treatment, the surface roughness (RMS) can be reduced to 0.5 nm or less.

・還元雰囲気熱処理
Ar、H2またはその混合雰囲気中で熱処理することにより、貼り合わせウェーハ表面のラフネスを改善する。処理温度は1000℃以上1300℃以下程度とすることが好ましい。処理時間については低温ほど長時間とする必要があり、1000〜1200℃では1〜2h程度、1200〜1250℃では10〜30min程度、1250℃以上では1〜5min程度とすることが好ましい。上記の温度および時間を超えて高温・長時間熱処理にすると、還元雰囲気のエッチング作用により活性層の面内均一性が劣化するおそれがある。
本実施形態では、貼り合せ後、酸素イオン注入層除去までの熱処理で、必ずしも十分な貼り合せ強度が得られるとは限らない。よって、酸素イオン注入層除去後に貼り合せ強度が改善される1100℃以上の温度での平坦化処理は、より好ましい。
貼り合せ前処理でプラズマなどによる表面活性化を施した場合は、必ずしも1100℃以上の熱処理は必要ない。
熱処理炉としては、複数枚を同時に処理できる抵抗加熱型の縦型炉または一枚毎処理するランプ加熱式のRTA(高速昇降温炉)などが好適である。特に1200℃以上の処理ではRTAが有効である。
そして、上記の熱処理により、研磨法の場合と同様に、表面ラフネス(RMS)を0.5nm以下にすることが可能である。
この熱処理により生じた表面酸化膜の除去は、HF液による洗浄でもよいし、水素ガスやArガスまたはHFを含むガスを使ったアニールによるエッチングを用いてもよい。
・ Reducing atmosphere heat treatment
The roughness of the bonded wafer surface is improved by heat treatment in an atmosphere of Ar, H 2 or a mixture thereof. The treatment temperature is preferably about 1000 ° C to 1300 ° C. The treatment time needs to be longer as the temperature is lower, preferably about 1 to 2 hours at 1000 to 1200 ° C, about 10 to 30 minutes at 1200 to 1250 ° C, and about 1 to 5 minutes at 1250 ° C or higher. When heat treatment is performed at a high temperature for a long time exceeding the above temperature and time, the in-plane uniformity of the active layer may be deteriorated due to the etching action in the reducing atmosphere.
In the present embodiment, sufficient bonding strength is not always obtained by heat treatment after bonding to removal of the oxygen ion implantation layer. Accordingly, a planarization treatment at a temperature of 1100 ° C. or higher that improves the bonding strength after removing the oxygen ion implanted layer is more preferable.
When surface activation is performed by plasma or the like in the pre-bonding treatment, heat treatment at 1100 ° C. or higher is not necessarily required.
As the heat treatment furnace, a resistance heating type vertical furnace capable of processing a plurality of sheets at the same time or a lamp heating type RTA (high speed heating / cooling furnace) for processing each sheet is suitable. In particular, RTA is effective for treatments above 1200 ° C.
By the above heat treatment, the surface roughness (RMS) can be reduced to 0.5 nm or less, as in the case of the polishing method.
The removal of the surface oxide film generated by this heat treatment may be performed by cleaning with HF liquid, or etching by annealing using a gas containing hydrogen gas, Ar gas, or HF.

かくして本実施形態によれば、膜厚均一性に優れ、かつ欠陥が少なく、しかも表面ラフネスが格段に向上した貼り合わせウェーハを得ることができる。   Thus, according to the present embodiment, it is possible to obtain a bonded wafer that is excellent in film thickness uniformity, has few defects, and has a markedly improved surface roughness.

本実施形態の実施可能性の確認のため、本実施形態に類似するが一回の酸素イオン注入を行う方法で、酸素イオン注入層における厚さ方向の平均酸素濃度分布が単一のピークを持つかまたは互いに近接した二つのピークを持つ貼り合わせウェーハを製造した参考例と比較例とについて以下に説明する。
CZ法により育成され、ボロンがドーパントとされたシリコンインゴットからスライスした直径:300mmのシリコンウェーハを2枚ずつ組にして準備して、各組の2枚のうち一方のシリコンウェーハを活性層用ウェーハとするとともに、他方のシリコンウェーハを支持層用ウェーハとした。
各組の活性層用ウェーハに対し、酸化雰囲気中にて1000℃で10minの熱処理を施し、厚さ:10nmの酸化膜を成膜した。
次に、各組の活性層用ウェーハの表面から、高温の酸素イオン注入を加速電圧:200 keV、ドーズ量は1.0×1017 atoms/cm2で実施した。また、各組の低温注入は、基板温度を室温から200℃以下とし、加速電圧を180 keVから240 keVとし、ドーズ量を0.04×1017 atoms/cm2とした。また、一部のサンプルでは低温注入をドーズ量:0.02×1017 atoms/cm2として二分割し、一回目の加速電圧を200 keV、二回目の加速電圧を210 keVにし、さらにそれぞれのウェーハ保持位置を0度および180度に回転させて注入を行い、注入の間にHF+O3の洗浄を施した。
その結果、各組の活性層用ウェーハの表面から約600〜800nmの深さ位置に酸素イオン注入層が形成された。
次いで、各組の活性層用ウェーハを非酸化性(Ar)雰囲気中で貼り合わせ前熱処理(アニール)し、熱処理温度は1100℃、熱処理時間は5hとした。
In order to confirm the feasibility of this embodiment, the method of performing oxygen ion implantation once is similar to this embodiment, but the average oxygen concentration distribution in the thickness direction in the oxygen ion implanted layer has a single peak. Reference examples and comparative examples in which bonded wafers having two peaks close to each other are manufactured will be described below.
Prepare two silicon wafers each having a diameter of 300 mm and grown from the silicon ingot grown by the CZ method and boron as a dopant. The other silicon wafer was used as a support layer wafer.
Each set of active layer wafers was heat-treated at 1000 ° C. for 10 minutes in an oxidizing atmosphere to form an oxide film having a thickness of 10 nm.
Next, high-temperature oxygen ion implantation was performed from the surface of each group of active layer wafers at an acceleration voltage of 200 keV and a dose of 1.0 × 10 17 atoms / cm 2 . In each set of low-temperature implantation, the substrate temperature was set to room temperature to 200 ° C., the acceleration voltage was set to 180 keV to 240 keV, and the dose was set to 0.04 × 10 17 atoms / cm 2 . In some samples, the low temperature implantation is divided into two parts with a dose of 0.02 × 10 17 atoms / cm 2 , the first acceleration voltage is 200 keV, the second acceleration voltage is 210 keV, and each wafer is held. Injection was performed with the position rotated to 0 and 180 degrees, and HF + O 3 was cleaned during the injection.
As a result, an oxygen ion implanted layer was formed at a depth of about 600 to 800 nm from the surface of each group of active layer wafers.
Next, each pair of active layer wafers was heat-treated before bonding (annealing) in a non-oxidizing (Ar) atmosphere, the heat treatment temperature was 1100 ° C., and the heat treatment time was 5 hours.

次いで、各組の両ウェーハにHF+オゾン洗浄を施し、貼り合せ面上のパーティクルを除去した後、各組の両ウェーハを貼り合わせた。
その後、各組の両ウェーハの貼り合わせ界面を強固に結合するための貼り合わせ後熱処理(アニール)を行った。熱処理条件は、ウェット酸化性ガス雰囲気中で1100℃、2時間とし、貼り合せウェーハ表裏面に約600nm厚の酸化膜をつけ、後加工時の裏面保護膜とした。
次に、研削装置を用いて、各貼り合わせウェーハの活性層用ウェーハを、その表面から所定の厚さ分だけ研削した。すなわち、酸素イオン注入層の表面側に活性層用ウェーハの一部(膜厚略5μm)だけを残す研削処理を施した。
ついで、砥粒(シリカ)濃度が1質量%以下の砥粒を含む研磨剤を供給しながら、研削後の各貼り合わせウェーハの表面を研磨し、酸素イオン注入層を露出させた。研磨剤としては、砥粒濃度が1質量%以下であるアルカリ性溶液を使用した。このアルカリ性溶液は、有機アルカリ溶液であり、アミンを主成分としたもの(例えばピペラジン、エチレンジアミン等)である。
Next, HF + ozone cleaning was performed on both wafers in each group to remove particles on the bonding surface, and then both wafers in each group were bonded.
Thereafter, post-bonding heat treatment (annealing) was performed to firmly bond the bonding interfaces of both wafers in each group. The heat treatment conditions were 1100 ° C. for 2 hours in a wet oxidizing gas atmosphere, and an oxide film having a thickness of about 600 nm was formed on the front and back surfaces of the bonded wafer to form a back surface protective film during post-processing.
Next, the active layer wafer of each bonded wafer was ground by a predetermined thickness from the surface using a grinding apparatus. That is, a grinding process was performed to leave only a part of the active layer wafer (film thickness of about 5 μm) on the surface side of the oxygen ion implanted layer.
Subsequently, the surface of each bonded wafer after grinding was polished while supplying a polishing agent containing abrasive grains having an abrasive grain (silica) concentration of 1% by mass or less to expose the oxygen ion implanted layer. As an abrasive | polishing agent, the alkaline solution whose abrasive grain concentration is 1 mass% or less was used. This alkaline solution is an organic alkaline solution, and contains an amine as a main component (for example, piperazine, ethylenediamine, etc.).

その後、各貼り合わせウェーハに対し、酸化性雰囲気中にて、温度:950℃、0.5時間のウェット酸化処理を施した。その結果、酸素イオン注入層の露出面に所定厚さの酸化膜が形成され、酸素原子を含んだSiアモルファス層が全て酸化膜(SiO2)になった。次に、この酸化膜をHFエッチング(HF液組成:10%、温度:20℃)により除去した。これにより、酸化膜除去後、露出した活性層の厚さが面内にて均一化され、かつ薄膜化された。 Thereafter, each bonded wafer was subjected to a wet oxidation treatment at a temperature of 950 ° C. for 0.5 hours in an oxidizing atmosphere. As a result, an oxide film having a predetermined thickness was formed on the exposed surface of the oxygen ion-implanted layer, and the Si amorphous layer containing oxygen atoms became an oxide film (SiO 2 ). Next, the oxide film was removed by HF etching (HF liquid composition: 10%, temperature: 20 ° C.). As a result, after the oxide film was removed, the exposed active layer had a uniform thickness in the surface and a thin film.

次に、各貼り合わせウェーハを以下の処理により洗浄した。まず、オゾン濃度が5ppmの溶存オゾン水溶液に、次に純水に対して有機酸としてクエン酸を0.06質量%混合した水溶液に、そしてフッ酸を0.05質量%添加した水溶液に、その後純水に対して有機酸であるクエン酸を0.6質量%添加した水溶液に、最後にオゾン濃度が5ppmの室温の溶存オゾン水溶液に、それぞれ浸漬した。処理時間は各々5分、温度は室温とした。この洗浄処理により、各貼り合わせウェーハの表面から金属不純物およびパーティクルを除去した。
上記の洗浄後、アルゴンガス雰囲気中にて1100℃、2時間の熱処理を施して、各貼り合わせウェーハを完成させた。
Next, each bonded wafer was cleaned by the following process. First, in a dissolved ozone aqueous solution having an ozone concentration of 5 ppm, then in an aqueous solution in which 0.06% by mass of citric acid as an organic acid is mixed with pure water, and in an aqueous solution in which 0.05% by mass of hydrofluoric acid is added, Finally, the sample was immersed in an aqueous solution containing 0.6% by mass of citric acid, which is an organic acid, and finally in a room temperature dissolved ozone aqueous solution having an ozone concentration of 5 ppm. The treatment time was 5 minutes each, and the temperature was room temperature. By this cleaning treatment, metal impurities and particles were removed from the surface of each bonded wafer.
After the cleaning, heat treatment was performed at 1100 ° C. for 2 hours in an argon gas atmosphere to complete each bonded wafer.

表1に各条件の結果を示す。低温注入を施すことでSOI膜厚均一性が改善するが(参考例1および比較例2、3)、高温注入より僅かに加速電圧を大きくした本発明の実施例1,2では、より膜厚均一性が改善されたことがわかる。
また、低温注入を二分割した本発明の実施例3では、SOI膜厚均一性が4nmと最も良い値を示した。
Table 1 shows the results of each condition. Although the SOI film thickness uniformity is improved by performing the low temperature implantation (Reference Example 1 and Comparative Examples 2 and 3), in Examples 1 and 2 of the present invention in which the acceleration voltage is slightly increased compared to the high temperature implantation, the film thickness is further increased. It can be seen that the uniformity is improved.
Further, in Example 3 of the present invention in which the low temperature implantation was divided into two, the SOI film thickness uniformity showed the best value of 4 nm.

Figure 0005766901
Figure 0005766901

かくして本発明の貼り合わせウェーハの製造方法によれば、貼り合わせウェーハの製造中、研磨ストップ層として望ましい、充分高い研磨ストップ機能を安定して持つ酸素イオン注入層を持つようにし得るので、活性層の膜厚均一性に優れた貼り合わせウェーハを安価に製造することができる。   Thus, according to the method for producing a bonded wafer of the present invention, it is possible to have an oxygen ion implanted layer having a sufficiently high polishing stop function, which is desirable as a polishing stop layer, during the production of the bonded wafer. A bonded wafer having excellent film thickness uniformity can be manufactured at low cost.

本発明の一実施形態のプロセスフローを示す図である。It is a figure which shows the process flow of one Embodiment of this invention. (a)は上記実施形態の条件、また(b)は従来の条件に従って、それぞれ酸素イオンを注入後、熱処理を施したウェーハの、貼り合わせ後の断面TEM写真である。(a) is a cross-sectional TEM photograph after bonding of wafers subjected to heat treatment after implantation of oxygen ions in accordance with the conditions of the above-described embodiment and (b) according to conventional conditions, respectively. 上記実施形態と同様に酸素イオン注入を高温注入と低温注入との二段階で行ったウェーハであって、(a)は低温注入の加速電圧を高温注入より大きくしたもの、また(b)は低温注入の加速電圧を高温注入よりやや小さくしたものの、それぞれ酸素イオンを注入した後の断面TEM写真である。A wafer in which oxygen ion implantation is performed in two stages of high-temperature implantation and low-temperature implantation as in the above embodiment, where (a) is an acceleration voltage of low-temperature implantation larger than that of high-temperature implantation, and (b) is a low-temperature implantation. Although the acceleration voltage for implantation is slightly lower than that for high-temperature implantation, each is a cross-sectional TEM photograph after implantation of oxygen ions. (a),(b),(c)は、従来方法で酸素イオン注入および貼り合わせ前熱処理を行った貼り合わせウェーハの研磨Stop後の研磨面状態の、酸化膜除去後の表面状態への影響を模式的に示す断面図である。(a), (b), and (c) show the influence of the polished surface state after polishing stop of the bonded wafer subjected to oxygen ion implantation and pre-bonding heat treatment by the conventional method on the surface state after oxide film removal. It is sectional drawing which shows this typically.

Claims (5)

活性層用ウェーハと支持層用ウェーハとを貼り合わせて貼り合わせウェーハを製造する方法であって、
(1) 活性層用ウェーハに酸素イオンを注入して、酸素イオン注入層を形成する工程と、
(2) 前記(1)の酸素イオン注入層を形成する工程後に、活性層用ウェーハを非酸化性雰囲気中にて1100℃以上の温度で熱処理する工程と、
(3)活性層用ウェーハの酸素イオン注入側の表面と支持層用ウェーハとを直接、または絶縁膜を介して貼り合わせる工程と、
(4) 貼り合わせたウェーハの貼り合わせ強度を向上させるための熱処理工程と、
(5) 貼り合わせたウェーハの活性層用ウェーハ部分を、酸素イオン注入層をストップ層として減厚化して、酸素イオン注入層を露出させる工程と、
(6) 貼り合わせたウェーハの活性層用ウェーハ部分の酸素イオン注入層を除去する工程と、
を含む一連の工程を具え、
前記(1)の活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、活性層用ウェーハに基板温度が200℃を超える高温での酸素イオン注入を行った後、前記高温での酸素イオン注入より加速電圧を高めた場合を含めて少なくとも一回、基板温度が200℃以下の低温での酸素イオン注入を行って酸素イオン注入層を形成し、
前記(2)の熱処理する工程で、高温での酸素イオン注入による注入イオン最大領域と低温での酸素イオン注入によるアモルファス層とを一つに纏めて、酸素イオン注入層を厚さ方向の平均酸素濃度分布が単一のピークを持つものとすることを特徴とする、貼り合わせウェーハの製造方法。
A method for manufacturing a bonded wafer by bonding an active layer wafer and a support layer wafer,
(1) a step of implanting oxygen ions into the active layer wafer to form an oxygen ion implanted layer;
(2) After the step of forming the oxygen ion implantation layer of (1), a step of heat-treating the active layer wafer at a temperature of 1100 ° C. or higher in a non-oxidizing atmosphere;
( 3 ) bonding the surface of the active layer wafer on the oxygen ion implantation side and the support layer wafer directly or via an insulating film;
( 4 ) a heat treatment process for improving the bonding strength of the bonded wafers;
( 5 ) The thickness of the wafer portion for the active layer of the bonded wafer is reduced using the oxygen ion implanted layer as a stop layer to expose the oxygen ion implanted layer;
( 6 ) removing the oxygen ion implanted layer from the wafer portion for the active layer of the bonded wafer;
Including a series of processes including
In the step of implanting oxygen ions into the active layer wafer described in (1) above, oxygen ions are implanted into the active layer wafer at a high temperature exceeding 200 ° C., and then accelerated from the oxygen ion implantation at the high temperature. At least once including the case where the voltage is increased, oxygen ion implantation is performed at a low temperature of 200 ° C. or lower to form an oxygen ion implanted layer ,
In the heat treatment step (2), the maximum ion implantation region by oxygen ion implantation at a high temperature and the amorphous layer by oxygen ion implantation at a low temperature are combined into one, and the oxygen ion implantation layer is formed as an average oxygen in the thickness direction. A method for producing a bonded wafer, wherein the concentration distribution has a single peak .
前記(1)の活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程における前記低温での酸素イオン注入で、前記高温での酸素イオン注入と加速電圧を同じにした場合および前記高温での酸素イオン注入より加速電圧を高めた場合を含めて複数回酸素イオンを注入することを特徴とする、請求項1記載の貼り合せウェーハの製造方法。   In the oxygen ion implantation at the low temperature in the oxygen ion implantation step (1) in the active layer wafer, the oxygen ion implantation at the high temperature is the same as the acceleration voltage and the oxygen ion implantation at the high temperature. The method for producing a bonded wafer according to claim 1, wherein oxygen ions are implanted a plurality of times including the case where the acceleration voltage is increased. 前記(1)の活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、前記高温での酸素イオン注入の際の加速電圧をVH、前記低温での酸素イオン注入の際の加速電圧をVL、とすると、少なくとも一回は低温注入を下記条件
1.0×VH<VL<1.2×VH
とすることを特徴とする、請求項2記載の貼り合わせウェーハの製造方法。
In the step of implanting oxygen ions into the active layer wafer of (1) above, the acceleration voltage at the time of oxygen ion implantation at the high temperature is VH, and the acceleration voltage at the time of oxygen ion implantation at the low temperature is VL. , At least once low temperature injection under the following conditions
1.0 × VH <VL <1.2 × VH
The method for producing a bonded wafer according to claim 2, wherein:
前記(1)の活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、前記高温での酸素イオン注入の際のドーズ量を1.0×1016〜1.0×1018atoms/cm2、前記低温での酸素イオン注入の際のドーズ量を1.0×1015〜1.0×1017 atoms/cm2とすることを特徴とする、請求項1から3までの何れか1項記載の貼り合わせウェーハの製造方法。 In the step of implanting oxygen ions into the active layer wafer of (1) above, the dose amount at the time of oxygen ion implantation at the high temperature is 1.0 × 10 16 to 1.0 × 10 18 atoms / cm 2 , the oxygen at the low temperature The method for manufacturing a bonded wafer according to any one of claims 1 to 3, wherein a dose amount during ion implantation is set to 1.0 × 10 15 to 1.0 × 10 17 atoms / cm 2 . 前記(1)の活性層用ウェーハへの酸素イオンの注入工程で、前記低温での酸素イオン注入を複数回行うとともに、その複数回の酸素イオン注入の間の休止時に、ウェーハを360度およびその整数倍以外の所定角度回転させることを特徴とする、請求項1から4までの何れか1項記載の貼り合わせウェーハの製造方法。   In the step of implanting oxygen ions into the active layer wafer of (1), the oxygen ions are implanted a plurality of times at the low temperature, and the wafer is rotated 360 degrees and the resting during the plurality of oxygen ion implantations. The method for producing a bonded wafer according to any one of claims 1 to 4, wherein the wafer is rotated by a predetermined angle other than an integral multiple.
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