JP5747000B2 - Method for producing ink jet recording material - Google Patents
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Description
本発明は、インクジェット記録材料の製造方法に関するものであり、特に染料インク及び顔料インクに対して良好なインク吸収性を持ち、優れた光沢感と印字濃度とを有するインクジェット記録材料の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing an ink jet recording material, and more particularly to a method for producing an ink jet recording material having good ink absorptivity for dye ink and pigment ink, and having excellent gloss and print density.
インクジェット記録方式は、インクの液滴を吐出し、記録紙上に付着させることによってドットを形成し、記録を行う方式である。近年、インクジェットプリンター、インク及び記録媒体の技術的進歩によって、印字品質の高い記録が可能になってきている。一般の普通紙でも一定以上のサイズ性があれば、滲みが少なくある程度の印字品質が期待できるが、より高い印字品質を求める場合には、インクジェットプリンターのインクに対して適性のあるインク受容層を各種基材上に設けた専用の媒体が使用される。これらインクジェット記録専用の媒体としては、紙若しくはフィルムのいずれか一方又はその両方を支持体として、顔料と結着剤とを主成分とするインク受容層又は顔料を含まないインク受容層を表面に設けたものが多く使用される。 The ink jet recording system is a system in which ink droplets are ejected and deposited on recording paper to form dots and recording is performed. In recent years, recording with high print quality has become possible due to technological advances in inkjet printers, inks, and recording media. If regular plain paper has a certain size or more, it can be expected to have a certain level of print quality with little bleeding, but if you want a higher print quality, you should use an ink-receptive layer that is suitable for ink jet printer ink. Dedicated media provided on various substrates are used. As these ink jet recording-dedicated media, either a paper or a film or both of them are used as a support, and an ink receiving layer mainly containing a pigment and a binder or an ink receiving layer not containing a pigment is provided on the surface. Are often used.
これらインクジェットプリンターには、インクとして水性の染料インク又は顔料インクが用いられる。顔料インクの粒子は染料インクの粒子に比べて非常に大きいため、顔料インクによる記録画像は表面光沢感が出にくいという特徴がある。また、比較的粒子の大きい顔料インクは、染料インクと比較してインク受容層への吸収速度が遅く、インク受容層に微細なヒビ割れが存在すると、顔料インクがインク受容層に吸収される前にインク受容層の下部に流れ込んでしまい、結果的に顔料インクによる記録画像の印字濃度が低下してしまう。また、目視で確認できるほど大きなヒビ割れが入ると、顔料インクの印字部に白抜けが発生する。故に顔料インク適性を有するインク受容層を形成させるためには、インク受容層のヒビ割れを少なくする必要がある。 In these ink jet printers, water-based dye ink or pigment ink is used as ink. Since the pigment ink particles are very large compared to the dye ink particles, the recorded image with the pigment ink is characterized in that the surface glossiness is not easily produced. Also, pigment ink with relatively large particles has a slower absorption rate into the ink receiving layer than dye ink, and if fine cracks are present in the ink receiving layer, the pigment ink is not absorbed into the ink receiving layer. The ink flows into the lower part of the ink receiving layer, and as a result, the print density of the recorded image by the pigment ink is lowered. In addition, when cracks large enough to be visually confirmed occur, white spots occur in the printed portion of the pigment ink. Therefore, in order to form an ink receiving layer having suitability for pigment ink, it is necessary to reduce cracks in the ink receiving layer.
インク受容層にヒビ割れが発生する原因は、インク受容層の乾燥収縮である。乾燥収縮とは、湿潤状態のインク受容層が乾燥するにつれて収縮する現象である。このヒビ割れを抑制するためには、乾燥収縮を少なくさせるか、又は乾燥収縮が起こってもヒビ割れをおこさない構造のインク受容層とする必要がある。乾燥収縮を少なくするためには、乾燥速度を遅くすることや、強固な構造を作るなどの乾燥収縮が起こりにくい材料を使用する方法が考えられる。乾燥収縮が起こってもヒビ割れを起こさない構造のインク受容層とするには、ヒビ割れないよう柔軟な構造とする方法が考えられる。インク受容層のヒビ割れは、インク受容層中のバインダー成分を増やすことで減少するが、その反面、インクジェットインクの吸収性が低下するなどの問題がある。また、支持体に紙などの吸水性のある素材を使用した場合には、インク受容層用塗工液が支持体へ不均一に吸収されることで、インク受容層の乾燥収縮が不均一に起こり、よりヒビ割れが起こりやすいという問題もある。乾燥速度を遅くするために、乾燥温度を低くした場合には、ヒビ割れの抑制はしやすいが、生産効率が非常に悪くなるという問題がある。 The cause of cracking in the ink receiving layer is drying shrinkage of the ink receiving layer. Drying shrinkage is a phenomenon in which a wet ink receiving layer shrinks as it dries. In order to suppress the cracking, it is necessary to reduce the drying shrinkage or to provide an ink receiving layer having a structure that does not crack even when drying shrinkage occurs. In order to reduce the drying shrinkage, it is conceivable to use a material that hardly causes drying shrinkage such as slowing the drying speed or forming a strong structure. In order to obtain an ink-receiving layer having a structure that does not cause cracking even when drying shrinkage occurs, a method of making the structure flexible so as not to crack is conceivable. Although cracking of the ink receiving layer is reduced by increasing the binder component in the ink receiving layer, there is a problem that the absorbability of the inkjet ink is lowered. In addition, when a water-absorbing material such as paper is used for the support, the ink receiving layer coating liquid is absorbed non-uniformly to the support, thereby causing uneven drying shrinkage of the ink receiving layer. There is also a problem that cracks are more likely to occur. When the drying temperature is lowered in order to slow down the drying speed, cracking is easily suppressed, but there is a problem that the production efficiency becomes very poor.
前記のように、顔料インクの場合はヒビ割れによって印字濃度が低下する。一方、染料インクの場合には、インク受容層にヒビ割れが存在しても印字濃度は低下しないものの、インク受容層がゲル化状態で乾燥された場合に、染料インクの印字濃度が低下することがある。特に乾燥の程度が強い場合に染料インクの印字濃度が低下しやすい。推測だが、ゲル化された状態で乾燥の程度が強い場合にはインク受容層の微細構造が変化し、染料インクがインク受容層表面で定着せず、インク受容層の下部へ染料インクが落ち込む結果、染料インクの印字濃度が低下すると推測される。顔料インクの印字濃度の低下を抑制するため、インク受容層をゲル化状態で乾燥し、乾燥収縮を抑制してヒビ割れをなくした場合には、顔料インクの印字濃度の低下抑制には有利である。しかし、染料インクの印字濃度が低下する場合がある。このように、染料インクと顔料インクとの印字濃度の両立が難しいという問題点がある。 As described above, in the case of pigment ink, the print density is reduced by cracking. On the other hand, in the case of dye ink, although the print density does not decrease even if cracks are present in the ink receiving layer, the printing density of the dye ink decreases when the ink receiving layer is dried in a gelled state. There is. In particular, when the degree of drying is strong, the printing density of the dye ink tends to decrease. As a presumption, when the degree of drying is strong in a gelled state, the fine structure of the ink receiving layer changes, the dye ink does not fix on the surface of the ink receiving layer, and the dye ink falls to the bottom of the ink receiving layer It is estimated that the printing density of the dye ink is lowered. In order to suppress a decrease in the printing density of the pigment ink, if the ink receiving layer is dried in a gelled state, and drying shrinkage is suppressed to eliminate cracks, it is advantageous for suppressing a decrease in the printing density of the pigment ink. is there. However, the printing density of the dye ink may decrease. Thus, there is a problem that it is difficult to achieve both the print density of the dye ink and the pigment ink.
このような問題に鑑み、ヒビ割れの少ない塗工層を有するインクジェット記録材料の提案がなされている（例えば、特許文献１又は２を参照。）。例えば、特許文献１には、支持体上に架橋剤を含む下塗り層を設け、インク受容層塗工時に該架橋剤でゲル化させることによりヒビ割れを抑制する技術が開示されている。また、特許文献２には、乾燥時に湿度を付与することによってヒビ割れを抑制する技術が開示されている。 In view of such a problem, an ink jet recording material having a coating layer with few cracks has been proposed (see, for example, Patent Document 1 or 2). For example, Patent Document 1 discloses a technique for suppressing cracking by providing an undercoat layer containing a crosslinking agent on a support and gelling with the crosslinking agent when the ink receiving layer is applied. Patent Document 2 discloses a technique for suppressing cracking by applying humidity during drying.
しかしながら、特許文献１に記載の技術においては、ヒビ割れの抑制の効果が十分とはいえず、目視でも確認できる大きいヒビ割れが入りやすいため、顔料インクの印字部に白抜けが発生する。また、印字部の光沢感も低下する。微細なヒビ割れは抑制できるため、顔料インクによる印字部の印字濃度は改善されるものの、インク受容層の乾燥が熱風乾燥のみであるため、インク受容層をゲル化した状態で熱風乾燥のみで乾燥するため乾燥の程度が強く、染料インクの印字濃度が低下する。よって、顔料インクと染料インクとの印字適性を両立させているとは言い難い。 However, in the technique described in Patent Document 1, it cannot be said that the effect of suppressing cracks is sufficient, and large cracks that can be visually confirmed are likely to occur, and white spots occur in the print portion of the pigment ink. In addition, the glossiness of the printed part is also reduced. Although fine cracking can be suppressed, the print density of the printed part with pigment ink is improved, but the ink receiving layer is only dried with hot air, so the ink receiving layer is gelled and dried only with hot air drying. Therefore, the degree of drying is strong and the printing density of the dye ink is lowered. Therefore, it cannot be said that the printability of pigment ink and dye ink is compatible.
特許文献２に記載の技術においては、ヒビ割れの抑制の効果が十分とはいえない。染料インクの印字濃度には優れるものの、顔料インク印字部の光沢感、印字濃度の低下を引き起こす。また、乾燥温度が低く、生産性が低いという問題点がある。 In the technique described in Patent Document 2, the effect of suppressing cracking is not sufficient. Although the printing density of the dye ink is excellent, the glossiness of the pigment ink printing portion and the reduction of the printing density are caused. In addition, there is a problem that the drying temperature is low and the productivity is low.
本発明の目的は、支持体上に設けられたインク受容層のヒビ割れを抑制することが可能であり、染料インク及び顔料インクの何れのインクを用いたインクジェット記録を行った場合においても、その印字部が優れた光沢感及び印字濃度を有するインクジェット記録材料を効率良く生産する製造方法を提供することである。 The object of the present invention is to prevent cracking of the ink receiving layer provided on the support, and even when ink jet recording using any of dye ink and pigment ink is performed. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method for efficiently producing an ink jet recording material having a printed portion having excellent gloss and printing density.
本発明に係るインクジェット記録材料の製造方法は、支持体上に、架橋剤を含み、該架橋剤でゲル化する結着剤を含まない下塗り層用塗工液を塗工して下塗り層を形成する工程と、該下塗り層上に、前記架橋剤でゲル化するゲル化性成分と顔料とを含み、架橋剤を含まないインク受容層用塗工液を塗工してインク受容層用塗工膜を形成する塗工工程と、該インク受容層用塗工膜を乾燥してインク受容層を形成する乾燥工程と、を有するインクジェット記録材料の製造方法において、前記乾燥工程が、加湿工程を含むことを特徴とする。
A method for producing an ink jet recording material according to the present invention comprises a support, seen containing a crosslinking agent, an undercoat layer by coating a subbing layer coating solution containing no binder gel at crosslinking agent forming, on the undercoat layer, the saw including a pigment gelling component gelling with a crosslinking agent, an ink-receiving layer by coating the ink receiving layer coating liquid containing no crosslinking agent In the method for producing an ink jet recording material, comprising: a coating process for forming a coating film; and a drying process for drying the ink-receiving layer coating film to form an ink-receiving layer. It is characterized by including.
本発明に係るインクジェット記録材料の製造方法では、前記加湿工程が、前記インク受容層用塗工膜に加湿した空気を吹きつける工程であり、該加湿した空気の相対湿度が２０〜８０％ＲＨであり、かつ、前記加湿した空気の温度が４５〜１２０℃であることが好ましい。乾燥収縮の抑制によって目視で確認できる大きいヒビ割れが低減し、顔料インク印字部の光沢感に優れる。また、染料インク印字部の印字濃度に優れる。 In the method for producing an ink jet recording material according to the present invention, the humidifying step is a step of blowing humidified air onto the ink receiving layer coating film, and the relative humidity of the humidified air is 20 to 80% RH. In addition, the temperature of the humidified air is preferably 45 to 120 ° C. By suppressing the drying shrinkage, large cracks that can be visually confirmed are reduced, and the glossiness of the printed portion of the pigment ink is excellent. Moreover, it is excellent in the printing density of the dye ink printing part.
本発明に係るインクジェット記録材料の製造方法では、前記下塗り層が、結着剤として水溶性高分子若しくは水分散性高分子のいずれか一方又は両方を含むことが好ましい。架橋剤の支持体への浸透を抑制でき、ヒビ割れが低減し、顔料インクの印字部の光沢感及び印字濃度に優れる。 In the method for producing an inkjet recording material according to the present invention, it is preferable that the undercoat layer contains one or both of a water-soluble polymer and a water-dispersible polymer as a binder. The penetration of the crosslinking agent into the support can be suppressed, cracking is reduced, and the glossiness and print density of the print portion of the pigment ink are excellent.
本発明に係るインクジェット記録材料の製造方法では、前記ゲル化性成分がポリビニルアルコールであり、かつ、前記架橋剤がホウ酸若しくはホウ酸塩のいずれか一方又は両方であり、前記下塗り層用塗工液を塗工して形成した下塗り層用塗工膜の架橋剤の含有量は、０．０１〜５．０ｇ／ｍ２であることが好ましい。顔料インクの印字部の光沢感及び印字濃度に優れる。 In the method for producing an ink jet recording material according to the present invention, the gelling component is polyvinyl alcohol, and the crosslinking agent is either one or both of boric acid and borate, and the coating for the undercoat layer The content of the crosslinking agent in the coating film for the undercoat layer formed by applying the liquid is preferably 0.01 to 5.0 g / m 2 . Excellent gloss and print density in the pigment ink print area.
本発明に係るインクジェット記録材料の製造方法では、前記乾燥工程は、前記インク受容層用塗工膜の水分率が５０質量％以下になるまで乾燥する予備乾燥工程を行い、次いで、前記加湿工程として、相対湿度を２０〜８０％ＲＨに加湿した空気で乾燥する工程を行う工程であることが好ましい。顔料インクの印字部及び染料インクの印字部の光沢感及び印字濃度に優れる。 In the method for producing an inkjet recording material according to the present invention, the drying step includes a preliminary drying step of drying until the moisture content of the coating film for the ink receiving layer is 50% by mass or less, and then the humidifying step. It is preferably a step of performing a step of drying with air humidified to a relative humidity of 20 to 80% RH. It is excellent in glossiness and printing density of the printing portion of pigment ink and the printing portion of dye ink.
本発明に係るインクジェット記録材料の製造方法では、前記乾燥工程は、前記加湿工程として、前記インク受容層用塗工膜を形成後該インク受容層用塗工膜の水分率が５０質量％以下になるまで、相対湿度を２０〜８０％ＲＨに加湿した空気で乾燥する工程を行い、次いで、仕上げ乾燥工程を行う工程であることが好ましい。顔料インク印字部の光沢感に優れる。また、染料インク印字部の印字濃度及び光沢感に優れる。 In the method for producing an ink jet recording material according to the present invention, in the drying step, the moisture content of the ink receiving layer coating film is 50% by mass or less after the ink receiving layer coating film is formed as the humidification step. Until it becomes, it is preferable that it is the process of performing the process dried with the air humidified to 20-80% RH, and then performing the finish drying process. Excellent glossiness in the pigment ink printing part. Moreover, it is excellent in the printing density and glossiness of the dye ink printing part.
本発明は、支持体上に設けられたインク受容層のヒビ割れを抑制することが可能であり、染料インク及び顔料インクの何れのインクを用いたインクジェット記録を行った場合においても、その印字部が優れた光沢感及び印字濃度を有するインクジェット記録材料を効率良く生産する製造方法を提供することができる。 The present invention is capable of suppressing cracking of the ink receiving layer provided on the support, and in the case of performing ink jet recording using any one of dye ink and pigment ink, the printing portion thereof Can provide a production method for efficiently producing an inkjet recording material having excellent gloss and print density.
次に、本発明について実施形態を示して詳細に説明するが、本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。 Next, the present invention will be described in detail with reference to embodiments, but the present invention is not construed as being limited to these descriptions. As long as the effect of the present invention is exhibited, the embodiment may be variously modified.
本実施形態に係るインクジェット記録材料の製造方法は、支持体上に、架橋剤を含む下塗り層用塗工液を塗工して下塗り層を形成する工程と、下塗り層上に、架橋剤でゲル化するゲル化性成分と顔料とを含むインク受容層用塗工液を塗工してインク受容層用塗工膜を形成する塗工工程と、インク受容層用塗工膜を乾燥してインク受容層を形成する乾燥工程と、を有するインクジェット記録材料の製造方法において、乾燥工程が、加湿工程を含む。 The method for producing an ink jet recording material according to the present embodiment includes a step of applying an undercoat layer coating solution containing a crosslinking agent on a support to form an undercoat layer, and a gel with a crosslinking agent on the undercoat layer. A coating process for forming an ink-receiving layer coating film by applying a coating liquid for an ink-receiving layer containing a gelling component and a pigment, and an ink by drying the coating film for the ink-receiving layer In the method for producing an inkjet recording material, the drying step includes a humidification step.
本実施形態に係るインクジェット記録材料の製造方法は、支持体上に架橋剤を含む下塗り層を設け、架橋剤でゲル化するゲル化性成分とインク受容体としての顔料とを含むインク受容層を下塗り層上に設ける。下塗り層はインク受容層のヒビ割れを抑制するために設ける層であり、下塗り層上にインク受容層用塗工液を塗工すると、インク受容層用塗工液に含まれるゲル化性成分が、下塗り層に含まれる架橋剤によってゲル化する。ゲル化によってインク受容層用塗工液の支持体内への浸透を防ぎ、浸透によってインク受容層用塗工液が不均一になることを抑えるとともに、インク受容層用塗工液がゲル化によって立体構造を作り、インク受容層を乾燥時の乾燥収縮を抑制することにより、ヒビ割れを抑制する。 The method for producing an ink jet recording material according to this embodiment comprises providing an undercoat layer containing a cross-linking agent on a support, and forming an ink receiving layer containing a gelling component that gels with the cross-linking agent and a pigment as an ink receiver. It is provided on the undercoat layer. The undercoat layer is a layer provided to suppress cracking of the ink receiving layer. When the ink receiving layer coating liquid is applied on the undercoat layer, the gelling component contained in the ink receiving layer coating liquid is reduced. And gelled by the crosslinking agent contained in the undercoat layer. Gelation prevents the ink receiving layer coating liquid from penetrating into the support, prevents the ink receiving layer coating liquid from becoming non-uniform due to penetration, and makes the ink receiving layer coating liquid three-dimensional by gelling. By creating a structure and suppressing drying shrinkage when the ink receiving layer is dried, cracking is suppressed.
架橋剤とゲル化性成分とのゲル化による対策だけではヒビ割れ抑制に十分ではなく、目視で確認できる大きいヒビ割れが発生しやすい。そこで、本実施形態に係るインクジェット記録材料の製造方法では、更にインク受容層の乾燥工程が加湿工程を含む。加湿工程を含むことで、インク受容層の乾燥速度をコントロールし、乾燥収縮を抑制することによってヒビ割れを抑制することができる。加湿工程を含むことで、インク受容層がゲル化され乾燥の程度が強い状態でも、染料インクの印字部の印字濃度低下を抑制できる。また、塗工層を乾燥する際の温度を高く設定できるため、乾燥時間を短くでき、生産性にも優れる。 Measures by gelation of the crosslinking agent and the gelling component are not sufficient for suppressing cracking, and large cracks that can be visually confirmed are likely to occur. Therefore, in the method for manufacturing an ink jet recording material according to this embodiment, the drying process of the ink receiving layer further includes a humidification process. By including a humidification step, cracking can be suppressed by controlling the drying speed of the ink receiving layer and suppressing drying shrinkage. By including the humidification step, it is possible to suppress a decrease in the printing density of the printing portion of the dye ink even in a state where the ink receiving layer is gelated and the degree of drying is strong. Moreover, since the temperature at the time of drying a coating layer can be set high, drying time can be shortened and it is excellent also in productivity.
本実施形態において、下塗り層は、少なくとも架橋剤を含む下塗り層用塗工液を塗工して形成する。本発明において、架橋剤とは、水溶性高分子、水分散性高分子などのゲル化性成分をゲル化する働きのあるものを指す。 In the present embodiment, the undercoat layer is formed by applying an undercoat layer coating solution containing at least a crosslinking agent. In the present invention, the crosslinking agent refers to those having a function of gelling gelling components such as water-soluble polymers and water-dispersible polymers.
下塗り層に含まれる架橋剤としては、例えば、ホウ素化合物、ジルコニウム化合物、アルミニウム化合物、金属塩、アンモニア、有機酸、カチオン性物質である。ホウ素化合物は、例えば、オルトホウ酸、メタホウ酸、四ホウ酸二ナトリウムなどのホウ酸、ホウ酸塩である。ジルコニウム化合物は、例えば、オキソ硝酸ジルコニウム、炭酸ジルコニウムアンモンである。アルミニウム化合物は、例えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウムである。有機酸塩は、例えば、ギ酸カルシウム、酢酸ナトリウムである。カチオン性物質は、例えば、ポリアルキルアミンエピクロルヒドリン、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライドである。架橋剤は１種を単独で使用するか、又は２種以上を併用してもよい。これらの架橋剤の中でも、インク受容層のゲル化性成分としてポリビニルアルコールを使用する場合、速やかにゲル化することから、架橋剤は、ホウ素化合物であることが好ましく、ホウ酸若しくはホウ酸塩のいずれか一方又は両方であることがより好ましい。 Examples of the crosslinking agent contained in the undercoat layer include boron compounds, zirconium compounds, aluminum compounds, metal salts, ammonia, organic acids, and cationic substances. Boron compounds are boric acid and borate, such as orthoboric acid, metaboric acid, and disodium tetraborate, for example. Zirconium compounds are, for example, zirconium oxonitrate and ammonium ammonium carbonate. Examples of the aluminum compound include aluminum chloride and aluminum sulfate. The organic acid salt is, for example, calcium formate or sodium acetate. Cationic substances are, for example, polyalkylamine epichlorohydrin, polydiallyldimethylammonium chloride. A crosslinking agent may be used individually by 1 type, or may use 2 or more types together. Among these cross-linking agents, when polyvinyl alcohol is used as the gelling component of the ink receiving layer, the cross-linking agent is preferably a boron compound because it gels quickly. More preferably, either one or both.
下塗り層用塗工液を塗工して形成した下塗り層用塗工膜の架橋剤の含有量は、絶乾質量で０．０１〜５．０ｇ／ｍ２であることが好ましく、０．１〜１．０ｇ／ｍ２となるように塗工することがより好ましい。架橋剤の含有量が０．０１ｇ／ｍ２未満ではインク受容層のゲル化が十分に行われず、ヒビ割れが抑制しにくい場合がある。架橋剤の含有量が５．０ｇ／ｍ２を超えるとインク受容層が過度にゲル化し、レベリングが悪く光沢が出にくい場合がある。また、塗工時に凝集粕の発生によって安定操業を妨げることがある。 The content of the crosslinking agent in the undercoat layer coating film formed by coating the undercoat layer coating solution is preferably 0.01 to 5.0 g / m 2 in terms of absolute dry weight, It is more preferable to apply so that it will be -1.0 g / m < 2 >. If the content of the crosslinking agent is less than 0.01 g / m 2 , the ink receiving layer may not be sufficiently gelled, and cracking may be difficult to suppress. If the content of the crosslinking agent exceeds 5.0 g / m 2 , the ink receiving layer may be excessively gelled, resulting in poor leveling and difficulty in obtaining gloss. In addition, stable operation may be hindered by the occurrence of coagulated wrinkles during coating.
特に、架橋剤としてホウ酸若しくはホウ酸塩の少なくとも一方又は両方を用いた場合、下塗り層に含まれるホウ酸若しくはホウ酸塩の少なくとも一方又は両方の含有量は、絶乾質量で０．０１〜５．０ｇ／ｍ２であることが好ましく、０．１〜１．０ｇ／ｍ２であることがより好ましい。０．０１ｇ／ｍ２未満ではインク受容層のゲル化が十分に行われず、ヒビ割れが抑制しにくい場合がある。５．０ｇ／ｍ２を超えるとインク受容層が過度にゲル化し、レベリングが悪く光沢が出にくい場合がある。また、塗工時に凝集粕の発生によって安定操業を妨げることがある。ここで、ホウ酸若しくはホウ酸塩の少なくとも一方又は両方の含有量は、ホウ酸及びホウ酸塩の両方を使用するときは、ホウ酸の含有量とホウ酸塩の含有量との合計である。 In particular, when at least one or both of boric acid and borate are used as the crosslinking agent, the content of at least one or both of boric acid and borate contained in the undercoat layer is 0.01 to it is preferably 5.0 g / m 2, and more preferably 0.1 to 1.0 g / m 2. If it is less than 0.01 g / m 2 , the ink receiving layer may not be sufficiently gelled, and cracking may be difficult to suppress. If it exceeds 5.0 g / m 2 , the ink receiving layer may be excessively gelled, resulting in poor leveling and poor gloss. In addition, stable operation may be hindered by the occurrence of coagulated wrinkles during coating. Here, the content of at least one or both of boric acid and borate is the sum of boric acid content and borate content when both boric acid and borate are used. .
本実施形態では、下塗り層用塗工液は、結着剤として水溶性高分子若しくは水分散性高分子のいずれか一方又は両方を含有することが好ましい。結着剤を含有することで、架橋剤の支持体への浸透を抑制することができる。結果として、ヒビ割れを低減し、顔料インクの印字部の光沢感及び印字濃度を向上できる。水溶性高分子としては、例えば、ポリアクリルアミド、澱粉、カゼインである。水分散性高分子としては、例えば、ＳＢＲ（Ｓｔｙｒｅｎｅ‐ｂｕｔａｄｉｅｎｅ ｒｕｂｂｅｒ）系樹脂、アクリル系樹脂である。ただし、結着剤は、使用する架橋剤でゲル化しないものを選択する。結着剤は１種を単独で使用するか、又は２種以上を併用してもよい。 In the present embodiment, the undercoat layer coating liquid preferably contains either or both of a water-soluble polymer and a water-dispersible polymer as a binder. By containing the binder, the penetration of the crosslinking agent into the support can be suppressed. As a result, cracks can be reduced, and the glossiness and print density of the print portion of the pigment ink can be improved. Examples of the water-soluble polymer include polyacrylamide, starch, and casein. Examples of the water-dispersible polymer include SBR (Styrene-butadiene rubber) resin and acrylic resin. However, the binder used is a cross-linking agent that does not gel. A binder may be used individually by 1 type, or may use 2 or more types together.
下塗り層用塗工液の塗工方法は、例えば、エアナイフコーター、バーコーター、ブレードコーター、ロールコーター、リップコーター、カーテンコーター、ダイコーター、ゲートロールコーターなどの公知の塗工機を用いた方法である。また、下塗り層用塗工液は、支持体を製造後、別途塗工工程を設けて塗工するか、又は支持体を製造時に同時に塗工してもよい。 The coating method for the undercoat layer coating solution is, for example, a method using a known coating machine such as an air knife coater, bar coater, blade coater, roll coater, lip coater, curtain coater, die coater, or gate roll coater. is there. In addition, the undercoat layer coating solution may be applied after the support is produced, and then may be applied separately at the time of production.
下塗り層は塗工後に乾燥してもよく、乾燥方法は、特に制限はないが、例えば、熱風乾燥法、赤外乾燥法、ドラム乾燥法である。 The undercoat layer may be dried after coating, and the drying method is not particularly limited, and examples thereof include a hot air drying method, an infrared drying method, and a drum drying method.
本実施形態において、インク受容層は、少なくとも架橋剤でゲル化されるゲル化性成分と顔料とを含むインク受容層用塗工液を塗工及び乾燥して形成する。ゲル化性成分とは、下塗り層中の架橋剤でゲル化する成分を指す。本明細書において、ゲル化とは、完全に流動性を失った状態だけでなく、流動性が減少した状態も指す。ゲル化の態様としては、例えば、ポリビニルアルコールとホウ素化合物とのゲル化のような水素結合を介したゲル化、ＳＢＲ系樹脂とカチオン性物質とのゲル化のような電荷的なゲル化が挙げられる。 In the present embodiment, the ink receiving layer is formed by applying and drying an ink receiving layer coating solution containing at least a gelling component gelled with a crosslinking agent and a pigment. The gelling component refers to a component that gels with a crosslinking agent in the undercoat layer. In the present specification, gelation refers not only to a state where fluidity is completely lost, but also to a state where fluidity is reduced. Examples of gelation include gelation via hydrogen bonding such as gelation between polyvinyl alcohol and boron compound, and charge gelation such as gelation between SBR resin and cationic substance. It is done.
インク受容層に含まれるゲル化性成分は下塗り層中の架橋剤でゲル化されるもので、例えば、ポリビニルアルコール、カゼイン、大豆蛋白、メチルセルロース、エチルセルロール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアセタール、澱粉、ＳＢＲ系樹脂が挙げられる。ゲル化性成分の中でも、インク吸収性の観点から、ポリビニルアルコールが好ましい。 The gelling component contained in the ink receiving layer is gelled by the crosslinking agent in the undercoat layer. For example, polyvinyl alcohol, casein, soy protein, methyl cellulose, ethyl cellulose, polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl acetal, starch, SBR Based resins. Among the gelling components, polyvinyl alcohol is preferable from the viewpoint of ink absorbability.
インク受容層に含まれる顔料は、インク受容体として働き、例えば、非晶質シリカ、アルミナ（擬ベーマイトアルミナも含む）、カオリン、クレー、焼成クレー、タルク、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、サチンホワイト、二酸化チタン、酸化亜鉛が挙げられる。顔料の中でも、優れたインクジェット適性を有する点で、非晶質シリカ、アルミナ（擬ベーマイトアルミナも含む）が好ましい。また、非晶質シリカのうち、コロイダルシリカ、気相法シリカ、沈降法シリカ、ゲル化法シリカが光沢感とインク吸収性の観点からより好ましい。 The pigment contained in the ink receiving layer functions as an ink receiver, and includes, for example, amorphous silica, alumina (including pseudoboehmite alumina), kaolin, clay, calcined clay, talc, heavy calcium carbonate, light calcium carbonate, water Examples thereof include aluminum oxide, titanium dioxide, satin white, titanium dioxide, and zinc oxide. Among the pigments, amorphous silica and alumina (including pseudo boehmite alumina) are preferable because they have excellent ink jet aptitude. Of the amorphous silica, colloidal silica, gas phase method silica, precipitation method silica, and gelation method silica are more preferable from the viewpoints of glossiness and ink absorbability.
インク受容層用塗工液の塗工方法は、下塗り層用塗工液の塗工方法と同様のものが適用できる。インク受容層用塗工液の塗工量は、絶乾質量で１〜３０ｇ／ｍ２であることが好ましく、５〜２５ｇ／ｍ２であることがより好ましい。１ｇ／ｍ２未満では、インク吸収性に劣る場合がある。３０ｇ／ｍ２を超えると、紙小判断裁時に発生する紙粉量が多くなる場合がある。 As the coating method of the ink receiving layer coating solution, the same coating method as the undercoat layer coating solution can be applied. The coating amount of the ink receiving layer coating solution is preferably from 1 to 30 g / m 2 in absolute dry mass, more preferably 5 to 25 g / m 2. If it is less than 1 g / m 2 , the ink absorbability may be inferior. If it exceeds 30 g / m 2 , the amount of paper dust generated at the time of paper small judgment may increase.
本実施形態において、インク受容層の乾燥工程は、加湿工程を含む。加湿工程での加湿方法は、例えば、湿潤状態のインク受容層へ加湿した空気を吹きつける方法、湿潤状態のインク受容層へ水噴霧する方法、湿潤状態のインク受容層へ蒸気を吹きつける方法である。インク受容層の乾燥工程は、加湿工程に加えて、エアドライヤーなどを用いた熱風乾燥法、ドラムドライヤーなどを用いたドラム乾燥法又は赤外ドライヤーなどを用いた赤外乾燥法などの公知の乾燥工程を適宜組み合わせて行うことが好ましい。本実施形態においては、加湿工程を含む乾燥工程を経たインクジェット記録材料の最終水分率が１０質量％以下であることが好ましく、８％以下であることがより好ましい。インクジェット記録材料の最終水分率とは、乾燥工程直後のインクジェット記録材料の全質量に対するインクジェット記録材料に含まれる水分の質量の割合をいい、例えば、ＪＩＳ Ｐ ８２０３：２０１０「紙、板紙及びパルプ−絶乾率の測定方法−乾燥器による方法」の加熱乾燥による方法で測定し、附属書Ａの水分の計算で求めることができる。 In the present embodiment, the drying process of the ink receiving layer includes a humidification process. The humidifying method in the humidifying step is, for example, a method of spraying humidified air on the wet ink receiving layer, a method of spraying water on the wet ink receiving layer, or a method of spraying steam on the wet ink receiving layer. is there. In addition to the humidification step, the ink receiving layer drying step is a known drying method such as a hot air drying method using an air dryer, a drum drying method using a drum dryer, or an infrared drying method using an infrared dryer. It is preferable to carry out the steps in combination. In the present embodiment, the final moisture content of the inkjet recording material that has undergone the drying process including the humidification process is preferably 10% by mass or less, and more preferably 8% or less. The final moisture content of the inkjet recording material refers to the ratio of the mass of moisture contained in the inkjet recording material to the total mass of the inkjet recording material immediately after the drying step. For example, JIS P 8203: 2010 “paper, paperboard and pulp It can be measured by the method of heat drying in “Method of Measuring Drying Ratio—Method Using Dryer”, and can be obtained by calculation of moisture in Appendix A.
加湿方法としては、湿潤状態のインク受容層へ加湿した空気を吹きつける方法であることが好ましい。この方法は、加湿した空気の相対湿度及び温度を容易に変更でき、インク受容層の乾燥速度を調整しやすい。乾燥速度は、（１）相対湿度が低く（例えば、５〜１５％ＲＨ）、かつ、温度が高い（例えば、１００〜１２０℃）状態（高温低湿状態）、（２）相対湿度が高く（例えば、７０〜８０％ＲＨ）、かつ、温度が高い（例えば、１００〜１２０℃）状態（高温高湿状態）、（３）相対湿度が低く（例えば、５〜１５％ＲＨ）、かつ、温度が低い（例えば、３５〜４５℃）状態（低温低湿状態）、（４）相対湿度が高く（例えば、７０〜８０％ＲＨ）、かつ、温度が低い（例えば、３５〜４５℃）状態（低温高湿状態）の順に速くなる傾向にある。空気の加湿方法としては、例えば、水噴霧式、蒸気式、気化式などの公知の方法が挙げられる。また、加湿せずとも空気の相対湿度が所定の値であるときは、積極的な空気の加湿を行わなくてもよい。加湿した空気の相対湿度は、２０〜８０％ＲＨであることが好ましく、４０〜６０％ＲＨであることがより好ましい。２０％ＲＨ未満では、染料インクの印字濃度低下を抑制しにくい場合がある。８０％ＲＨを超えると、顔料インクの印字濃度が低下する場合がある。本実施形態では、加湿した空気の温度範囲は、４５〜１２０℃であることが好ましく、６０〜８０℃であることがより好ましい。４５℃未満では、インク受容層を乾燥時の乾燥速度が遅くなり生産性が低下する場合がある。１２０℃を超えると、乾燥の程度が強すぎて染料インクの印字濃度が低下する場合がある。本明細書において、加湿した空気の温度及び湿度は、加湿した空気の吹出口で測定した値である。 The humidifying method is preferably a method in which humidified air is blown to the wet ink receiving layer. This method can easily change the relative humidity and temperature of the humidified air, and can easily adjust the drying speed of the ink receiving layer. The drying speed is as follows: (1) Low relative humidity (for example, 5 to 15% RH) and high temperature (for example, 100 to 120 ° C.) (high temperature and low humidity state), (2) High relative humidity (for example, 70 to 80% RH) and high temperature (for example, 100 to 120 ° C.) (high temperature and high humidity state), (3) low relative humidity (for example, 5 to 15% RH), and temperature Low (eg, 35-45 ° C.) state (low temperature and low humidity state), (4) High relative humidity (eg, 70-80% RH) and low temperature (eg, 35-45 ° C.) (low temperature, high humidity) It tends to be faster in the order of (wet state). Examples of the air humidification method include known methods such as a water spray method, a steam method, and a vaporization method. Further, when the relative humidity of the air is a predetermined value without humidification, it is not necessary to positively humidify the air. The relative humidity of the humidified air is preferably 20 to 80% RH, and more preferably 40 to 60% RH. If it is less than 20% RH, it may be difficult to suppress a decrease in print density of the dye ink. If it exceeds 80% RH, the print density of the pigment ink may decrease. In the present embodiment, the temperature range of the humidified air is preferably 45 to 120 ° C, and more preferably 60 to 80 ° C. If it is less than 45 ° C., the drying speed at the time of drying the ink receiving layer may become slow, and the productivity may decrease. If it exceeds 120 ° C., the degree of drying may be too strong and the print density of the dye ink may be reduced. In this specification, the temperature and humidity of humidified air are values measured at the outlet of humidified air.
インク受容層の乾燥工程は、インク受容層用塗工膜の水分率が５０質量％以下になるまで乾燥する予備乾燥工程を行い、次いで、乾燥終了までの間の一部又は全体の乾燥を、加湿工程として、相対湿度を２０〜８０％ＲＨに加湿した空気で乾燥する工程を行う工程であることが好ましい。本明細書において、乾燥終了とは、インク受容層用塗工膜の水分率が所定の数値以下になった時をいう。乾燥終了時のインク受容層用塗工膜の水分率は、３〜１２質量％であることが好ましく、６〜８質量％であることがより好ましい。また、インク受容層用塗工膜の水分率とは、インク受容層用塗工膜の全質量に対するインク受容層用塗工膜に含まれる水分の質量の割合をいい、算出方法の一例を次に示す。まず、インク受容層用塗工膜を剃刀などで掻き取り、掻き取った直後のインク受容層用塗工膜の質量を測定する。次いで、掻き取ったインク受容層を加熱乾燥し絶乾状態での質量を測定する。そして、インク受容層用塗工膜の水分率は、掻き取った直後のインク受容層用塗工膜の質量をｍ０［ｇ］とし、絶乾状態の質量をｍ１［ｇ］としたとき、数１から算出できる。
（数１）インク受容層用塗工膜の水分率［質量％］＝｛（ｍ０−ｍ１）／ｍ０｝×１００
In the ink receiving layer drying step, a preliminary drying step of drying until the moisture content of the ink receiving layer coating film is 50% by mass or less is performed. The humidification step is preferably a step of performing a step of drying with air humidified to a relative humidity of 20 to 80% RH. In the present specification, the term “end of drying” refers to the time when the moisture content of the ink-receiving layer coating film has become a predetermined numerical value or less. The moisture content of the ink receiving layer coating film at the end of drying is preferably 3 to 12% by mass, and more preferably 6 to 8% by mass. The moisture content of the ink-receiving layer coating film refers to the ratio of the mass of water contained in the ink-receiving layer coating film to the total mass of the ink-receiving layer coating film. Shown in First, the ink receiving layer coating film is scraped off with a razor or the like, and the mass of the ink receiving layer coating film immediately after scraping is measured. Next, the scraped ink receiving layer is dried by heating, and the mass in the absolutely dry state is measured. The moisture content of the ink-receiving layer coating film is several when the mass of the ink-receiving layer coating film immediately after scraping is m0 [g] and the mass in the absolutely dry state is m1 [g]. 1 can be calculated.
(Equation 1) Moisture content [% by mass] of coating film for ink receiving layer = {(m0−m1) / m0} × 100
予備乾燥工程の乾燥温度は、４０〜１６０℃であることが好ましく、８０〜１６０℃であることがより好ましい。４０℃未満では生産性が著しく低下する場合がある。また、顔料インクの印字濃度が低下する場合がある。８０℃未満では生産性が低下する場合がある。また、乾燥温度は８０℃以上とすることで、顔料インクの印字濃度を特に優れたものとすることができる。１６０℃を超えると、乾燥の程度が強すぎて染料インクの印字濃度が低下する場合がある。予備乾燥工程の相対湿度は、加湿工程での相対湿度よりも低くすることが好ましく、１０％ＲＨ以下であることがより好ましい。また、予備乾燥工程の乾燥方法は、特に制限はなく、公知の乾燥方法を使用できる。 The drying temperature in the preliminary drying step is preferably 40 to 160 ° C, and more preferably 80 to 160 ° C. If it is less than 40 degreeC, productivity may fall remarkably. In addition, the print density of the pigment ink may decrease. If it is less than 80 degreeC, productivity may fall. Further, by setting the drying temperature to 80 ° C. or higher, the printing density of the pigment ink can be made particularly excellent. If it exceeds 160 ° C., the degree of drying may be too strong, and the printing density of the dye ink may decrease. The relative humidity in the preliminary drying step is preferably lower than the relative humidity in the humidification step, and more preferably 10% RH or less. Moreover, there is no restriction | limiting in particular in the drying method of a preliminary drying process, A well-known drying method can be used.
ここまで、加湿工程を、インク受容層の乾燥工程の後半に行う形態について説明してきたが、本発明はこれに限定されず、加湿工程をインク受容層の乾燥工程の前半に行ってもよい。すなわち、インク受容層の乾燥工程は、加湿工程として、インク受容層用塗工膜を形成後該インク受容層用塗工膜の水分率が５０質量％以下になるまで、相対湿度を２０〜８０％ＲＨに加湿した空気で乾燥する工程を行い、次いで、仕上げ乾燥工程を行う工程であってもよい。仕上げ乾燥工程の乾燥方法は、特に制限はなく、公知の乾燥方法を使用できる。仕上げ乾燥工程の乾燥温度は、４０〜１６０℃であることが好ましく、８０〜１６０℃であることがより好ましい。４０℃未満では生産性が著しく低下する場合がある。１６０℃を超えると、乾燥の程度が強すぎて染料インクの印字濃度が低下する場合がある。仕上げ乾燥工程の相対湿度は、加湿工程での相対湿度よりも低くすることが好ましく、１０％ＲＨ以下であることがより好ましい。 So far, the embodiment in which the humidification process is performed in the second half of the ink receiving layer drying process has been described, but the present invention is not limited to this, and the humidification process may be performed in the first half of the ink receiving layer drying process. That is, in the ink receiving layer drying step, as the humidifying step, the relative humidity is set to 20 to 80 until the moisture content of the ink receiving layer coating film is 50% by mass or less after the ink receiving layer coating film is formed. It may be a step of performing a step of drying with air humidified to% RH and then performing a finish drying step. There is no restriction | limiting in particular in the drying method of a finish drying process, A well-known drying method can be used. The drying temperature in the finish drying step is preferably 40 to 160 ° C, and more preferably 80 to 160 ° C. If it is less than 40 degreeC, productivity may fall remarkably. If it exceeds 160 ° C., the degree of drying may be too strong, and the printing density of the dye ink may decrease. The relative humidity in the finish drying step is preferably lower than the relative humidity in the humidification step, and more preferably 10% RH or less.
下塗り層を形成後若しくはインク受容層を形成後のいずれか一方又は両方に、マシンカレンダー、ソフトカレンダー、スーパーカレンダーなどのカレンダー処理を行ってもよい。また、カール調整処理として、裏面に水若しくはカール調整剤などを塗工するか、又は加湿してもよい。また、下塗り層とインク受容層とは、両者の界面が明確であるか、又は両者の界面が不明確であってもよい。両者の界面が不明確な形態は、例えば、界面に傾斜組成が形成される形態である。 A calendar process such as a machine calendar, a soft calendar, or a super calendar may be performed on one or both of the undercoat layer and the ink receiving layer. In addition, as the curl adjustment process, water or a curl adjusting agent may be applied to the back surface or humidified. Further, the interface between the undercoat layer and the ink receiving layer may be clear or the interface between them may be unclear. A form in which the interface between the two is unclear is, for example, a form in which a gradient composition is formed at the interface.
支持体は、本発明では限定されないが、例えば、紙（塗工紙も含む）、フィルム、不織布又はそれらの複合体が一般に使用できる。特に、支持体は、塗工基材として平滑性及びカラーの塗工適性を具備したものを使用することが好ましい。本実施形態では、紙や不織布などの液体吸収性を有する支持体を使用することができることからリサイクル性に優れたインクジェット記録材料を製造することができる。支持体の中でも、リサイクル性の観点から紙がより好ましい。 Although a support body is not limited in this invention, For example, paper (a coated paper is also included), a film, a nonwoven fabric, or those composites can generally be used. In particular, it is preferable to use a support having smoothness and color coating suitability as a coating substrate. In the present embodiment, since a support having liquid absorbency such as paper or nonwoven fabric can be used, an ink jet recording material excellent in recyclability can be manufactured. Among the supports, paper is more preferable from the viewpoint of recyclability.
本実施形態において、下塗り層用塗工液若しくはインク受容層用塗工液のいずれか一方又は両方には、発明の効果を損なわない範囲内で添加剤を適宜添加することができる。添加剤としては、例えば、耐水化剤、酸化防止剤、着色染料、着色顔料、蛍光増白剤、消泡剤、界面活性剤である。 In the present embodiment, an additive can be appropriately added to either one or both of the undercoat layer coating liquid and the ink receiving layer coating liquid within a range not impairing the effects of the invention. Examples of additives include water resistance agents, antioxidants, colored dyes, color pigments, fluorescent whitening agents, antifoaming agents, and surfactants.
次に、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。また、例中の「部」、「％」は、特に断らない限りそれぞれ「質量部」、「質量％」を示す。なお、添加部数は、固形分換算の値である。 Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples. In the examples, “parts” and “%” represent “parts by mass” and “mass%”, respectively, unless otherwise specified. The number of added parts is a value in terms of solid content.
（実施例１）
（下塗り層の形成）
架橋剤として四ホウ酸二ナトリウム３部と、結着剤としてポリアクリルアミド（星光ＰＭＣ社製、ＳＴ−５００６）１０部とを混合し、固形分濃度１３％の下塗り層用塗工液を得た。続いて、この下塗り層用塗工液を支持体として坪量１６０ｇ／ｍ２の上質紙の片面に、エアナイフコーターで、四ホウ酸二ナトリウムの含有量が絶乾質量で０．７ｇ／ｍ２となるように塗工・乾燥して下塗り層を塗設した。
Example 1
(Formation of undercoat layer)
3 parts of disodium tetraborate as a cross-linking agent and 10 parts of polyacrylamide (ST-5006, manufactured by Seiko PMC) as a binder were mixed to obtain a coating solution for an undercoat layer having a solid content concentration of 13%. . Subsequently, on the surface of a high-quality paper having a basis weight of 160 g / m 2 using the undercoat layer coating solution as a support, the content of disodium tetraborate is 0.7 g / m 2 in an absolutely dry mass with an air knife coater. The undercoat layer was applied by coating and drying.
（インク受容層の形成）
顔料として気相法シリカ（キャボット社製、ＰＧ−０２２）１００部と、ゲル化性成分としてポリビニルアルコール（クラレ社製、ＰＶＡ２３５）１０部とを混合し、固形分濃度１５％のインク受容層用塗工液を得た。続いて、このインク受容層用塗工液を下塗り層上に、エアナイフコーターで絶乾塗工量が２０ｇ／ｍ２となるように塗工した。続いて、予備乾燥工程として、インク受容層用塗工膜の水分率が５０％になるまで、温度１０５℃及び相対湿度１％ＲＨの熱風で乾燥させ、次いで、加湿工程として、インク受容層用塗工膜の水分率が５０％から乾燥終了まで、温度６０℃及び相対湿度５０％ＲＨに調整した空気を吹きつけながら乾燥してインクジェット記録材料を作製した。実施例において、インクジェット記録材料の水分率はＪＩＳ Ｐ ８２０３：２０１０に準拠して測定し、附属書Ａの方法で算出した。インク受容層用塗工膜の水分率はインク受容層用塗工膜を剃刀などで掻き取る方法で測定し、数１から算出した。また、乾燥終了は、インク受容層用塗工膜の水分率が８％になった時とした。
(Formation of ink receiving layer)
For an ink receiving layer having a solid content concentration of 15%, 100 parts of gas phase method silica (PG-022 manufactured by Cabot Corporation) as a pigment and 10 parts of polyvinyl alcohol (PVA235 manufactured by Kuraray Co., Ltd.) as a gelling component are mixed. A coating solution was obtained. Subsequently, this ink receiving layer coating solution was applied onto the undercoat layer with an air knife coater so that the dry coating amount was 20 g / m 2 . Subsequently, as a preliminary drying step, drying is performed with hot air at a temperature of 105 ° C. and a relative humidity of 1% RH until the moisture content of the coating film for the ink receiving layer reaches 50%, and then as a humidifying step for the ink receiving layer. The coating film was dried while blowing air adjusted to a temperature of 60 ° C. and a relative humidity of 50% RH from the moisture content of 50% to the end of drying to produce an ink jet recording material. In the examples, the moisture content of the ink jet recording material was measured in accordance with JIS P 8203: 2010 and calculated by the method of Appendix A. The water content of the ink-receiving layer coating film was measured by a method of scraping the ink-receiving layer coating film with a razor or the like, and calculated from Equation 1. Further, the drying was finished when the moisture content of the ink receiving layer coating film reached 8%.
（実施例２）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件を、予備乾燥工程として、インク受容層用塗工膜の水分率が２５％になるまで温度１０５℃及び相対湿度１％ＲＨの熱風で乾燥させ、次いで、加湿工程として、インク受容層用塗工膜の水分率が２５％から乾燥終了までを、温度５０℃及び相対湿度６０％ＲＨに加湿した空気を吹きつけながら乾燥することに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 2)
In Example 1, the drying condition of the ink receiving layer was dried with hot air at a temperature of 105 ° C. and a relative humidity of 1% RH until the moisture content of the coating film for the ink receiving layer reached 25% as a preliminary drying step, The moisture content of the coating film for the ink-receiving layer was changed from drying to 25% until drying was completed while blowing air humidified to a temperature of 50 ° C. and a relative humidity of 60% RH as the humidifying step. An ink jet recording material was produced under the conditions described in Example 1.
（実施例３）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件を、予備乾燥工程として、インク受容層用塗工膜の水分率が６０％になるまで温度１０５℃及び相対湿度１％ＲＨの熱風で乾燥させ、次いで、加湿工程として、インク受容層用塗工膜の水分率が６０％から乾燥終了までを、温度５０℃及び相対湿度６０％ＲＨに加湿した空気を吹きつけながら乾燥することに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 3)
In Example 1, the drying condition of the ink receiving layer was dried with hot air at a temperature of 105 ° C. and a relative humidity of 1% RH until the moisture content of the coating film for the ink receiving layer reached 60% as a preliminary drying step, The moisture content of the coating film for the ink-receiving layer was changed from drying to 60% until the end of drying, while blowing the air humidified to a temperature of 50 ° C. and a relative humidity of 60% RH as the humidifying step. An ink jet recording material was produced under the conditions described in Example 1.
（実施例４）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件を、加湿工程として、インク受容層用塗工膜の水分率が５０％になるまで温度５０℃及び湿度６０％に加湿した空気を吹きつけながら乾燥した後、仕上げ乾燥工程として、インク受容層用塗工膜の水分率が５０％から乾燥終了まで、温度１０５℃及び相対湿度１％ＲＨの熱風で乾燥することに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
Example 4
In Example 1, the ink receiving layer was dried while blowing air humidified to a temperature of 50 ° C. and a humidity of 60% until the moisture content of the coating film for the ink receiving layer reached 50% as a humidifying step. Thereafter, the finish drying process is the same as that in Example 1 except that the moisture content of the coating film for the ink receiving layer is changed to drying with hot air at a temperature of 105 ° C. and a relative humidity of 1% RH from 50% to the end of drying. An ink jet recording material was produced under the conditions as described.
（実施例５）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件を、加湿工程として、インク受容層用塗工液を塗工直後から乾燥終了後まで、温度５０℃及び相対湿度６０％ＲＨに加湿した空気を吹きつけながら乾燥することに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 5)
In Example 1, the drying condition of the ink receiving layer was set as a humidifying step, and air humidified to a temperature of 50 ° C. and a relative humidity of 60% RH was sprayed from immediately after coating the ink receiving layer coating liquid to after completion of drying. The ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except that the drying was changed.
（実施例６）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件のうち、加湿工程の条件を、インク受容層用塗工膜の水分率が５０％から乾燥終了までを、温度８０℃及び相対湿度２０％ＲＨに加湿した空気を吹きつけながら乾燥することに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 6)
In Example 1, among the drying conditions of the ink receiving layer, the humidifying process was performed at a temperature of 80 ° C. and a relative humidity of 20% RH from the moisture content of the coating film for the ink receiving layer to the end of drying. An ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except that the drying was performed while blowing the air.
（実施例７）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件のうち、加湿工程の条件を、インク受容層用塗工膜の水分率が５０％から乾燥終了までを、温度８０℃及び相対湿度８０％ＲＨに加湿した空気を吹きつけながら乾燥することに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 7)
In Example 1, among the drying conditions of the ink receiving layer, the humidifying process was performed at a temperature of 80 ° C. and a relative humidity of 80% RH from the moisture content of the coating film for the ink receiving layer to the end of drying. An ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except that the drying was performed while blowing the air.
（実施例８）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件のうち、加湿工程の条件を、インク受容層用塗工膜の水分率が５０％から乾燥終了までを、温度８０℃及び相対湿度１５％ＲＨに加湿した空気を吹きつけながら乾燥することに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 8)
In Example 1, among the drying conditions of the ink receiving layer, the humidifying process was performed at the temperature of 80 ° C. and the relative humidity of 15% RH from the moisture content of the coating film for the ink receiving layer to the end of drying. An ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except that the drying was performed while blowing the air.
（実施例９）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件のうち、加湿工程の条件を、インク受容層用塗工膜の水分率が５０％から乾燥終了までを、温度８０℃及び相対湿度８５％ＲＨに加湿した空気を吹きつけながら乾燥することに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
Example 9
In Example 1, among the drying conditions of the ink receiving layer, the humidifying process was performed at a temperature of 80 ° C. and a relative humidity of 85% RH from the moisture content of the coating film for the ink receiving layer to the end of drying. An ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except that the drying was performed while blowing the air.
（実施例１０）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件のうち、予備乾燥工程の条件を、インク受容層用塗工膜の水分率が５０％になるまで温度８０℃及び相対湿度３％ＲＨの熱風で乾燥することに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 10)
In Example 1, among the drying conditions of the ink receiving layer, the pre-drying step was dried with hot air at a temperature of 80 ° C. and a relative humidity of 3% RH until the moisture content of the coating film for the ink receiving layer reached 50%. An ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except that the change was made.
（実施例１１）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件のうち、予備乾燥工程の条件を、インク受容層用塗工膜の水分率が５０％になるまで温度１２０℃及び相対湿度０．５％ＲＨの熱風で乾燥することに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 11)
In Example 1, among the drying conditions of the ink receiving layer, the pre-drying step was performed with hot air at a temperature of 120 ° C. and a relative humidity of 0.5% RH until the moisture content of the coating film for the ink receiving layer reached 50%. An ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except that the drying was changed to that of the ink jet recording material.
（実施例１２）
実施例１において、下塗り層用塗工液の塗工量を四ホウ酸二ナトリウムの含有量で０．１５ｇ／ｍ２となるように変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 12)
In Example 1, except that the coating amount of the undercoat layer coating solution was changed to 0.15 g / m 2 in terms of the content of disodium tetraborate, the conditions as described in Example 1 were used. An ink jet recording material was prepared.
（実施例１３）
実施例１において、インク受容層用塗工液に用いる顔料をアルミナの水分散液（キャボット社製、ＰＧ００８）１００部に変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 13)
In Example 1, except that the pigment used in the coating solution for the ink receiving layer was changed to 100 parts of an aqueous dispersion of alumina (PG008, manufactured by Cabot Corporation), the ink jet recording material was used under the same conditions as described in Example 1. Produced.
（実施例１４）
実施例１において、下塗り層用塗工液に用いる結着剤を澱粉（日本食品化工社製、ＭＳ＃３６００）１０部に変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 14)
In Example 1, the ink jet recording material was used under the same conditions as described in Example 1, except that the binder used in the coating solution for the undercoat layer was changed to 10 parts of starch (MS # 3600, manufactured by Nippon Shokuhin Kako Co., Ltd.). Was made.
（実施例１５）
実施例１において、下塗り層用塗工液に結着剤を配合しないとした以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 15)
In Example 1, an ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except that the binder was not added to the undercoat layer coating solution.
（実施例１６）
実施例１において、下塗り層用塗工液に用いる架橋剤をホウ酸３部に変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 16)
An ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1, except that the crosslinking agent used in the undercoat layer coating solution in Example 1 was changed to 3 parts of boric acid.
（実施例１７）
実施例１において、下塗り層用塗工液に用いる架橋剤をギ酸カルシウム３部に変更し、インク受容層用塗工液に用いるゲル化性成分をカゼインに変更した以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Example 17)
In Example 1, the crosslinking agent used in the undercoat layer coating solution was changed to 3 parts of calcium formate, and the gelling component used in the ink receiving layer coating solution was changed to casein, as described in Example 1. An ink jet recording material was produced under the same conditions.
（比較例１）
実施例１において、下塗り層用塗工液に架橋剤を配合しないとした以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Comparative Example 1)
In Example 1, an ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except that no crosslinking agent was added to the undercoat layer coating solution.
（比較例２）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件を、インク受容層用塗工液を塗工直後から乾燥終了まで、温度１０５℃及び相対湿度１％ＲＨの熱風乾燥だけで行い、加湿工程を行わなかった以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Comparative Example 2)
In Example 1, the drying condition of the ink receiving layer was performed only by hot air drying at a temperature of 105 ° C. and a relative humidity of 1% RH from the time immediately after the coating liquid for the ink receiving layer was applied until the end of drying, and the humidification process was not performed. An ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except for the above.
（比較例３）
実施例１において、インク受容層の乾燥条件を、インク受容層を塗工直後から乾燥終了後までを、温度１０５℃及び相対湿度１％ＲＨの熱風乾燥だけで行い、加湿工程を行わず、かつ、下塗り層用塗工液に架橋剤を配合しなかった以外は、実施例１に記載したとおりの条件でインクジェット記録材料を作製した。
(Comparative Example 3)
In Example 1, the drying condition of the ink receiving layer was performed by hot air drying at a temperature of 105 ° C. and a relative humidity of 1% RH from immediately after application of the ink receiving layer to the end of drying, without performing a humidification step, and An ink jet recording material was produced under the same conditions as described in Example 1 except that no crosslinking agent was added to the undercoat layer coating solution.
得られたインクジェット記録材料について、次の試験を実施し、結果を表１（実施例）及び表２（比較例）に示した。 The obtained ink jet recording material was subjected to the following test, and the results are shown in Table 1 (Example) and Table 2 (Comparative Example).
（１）顔料インク印字濃度：
ＩＳＯ標準画像（ＩＳＯ／ＪＩＳ−ＳＣＩＤ高精細カラーデジタル標準画像データ、画像の名称：ポートレート、画像の識別番号：Ｎ１）を顔料インク専用インクジェットプリンター（セイコーエプソン社製、ＰＸ−５８００）を用い、得られたインクジェット記録材料に印字した。印字した画像を目視によって評価した。
◎：印字濃度が非常に高い（実用レベル）。
○：印字濃度が高い（実用下限レベル）。
△：印字濃度が低い（実用不適レベル）。
×：色が落ち込んで印字濃度が非常に低い（実用不適レベル）。
(1) Pigment ink printing density:
Using an ISO standard image (ISO / JIS-SCID high-definition color digital standard image data, image name: portrait, image identification number: N1) using an inkjet printer dedicated to pigment ink (PX-5800, manufactured by Seiko Epson Corporation), Printing was performed on the obtained inkjet recording material. The printed image was visually evaluated.
A: Print density is very high (practical level).
○: Print density is high (practical lower limit level).
Δ: Print density is low (practical unsuitable level).
X: The color is lowered and the print density is very low (practical unsuitable level).
（２）顔料インク印字光沢：
ＩＳＯ標準画像（ＩＳＯ／ＪＩＳ−ＳＣＩＤ高精細カラーデジタル標準画像データ、画像の名称：ポートレート、画像の識別番号：Ｎ１）を顔料インク専用インクジェットプリンター（セイコーエプソン社製、ＰＸ−５８００）を用い、得られたインクジェット記録材料に印字した。印字した画像を目視によって評価した。
◎：記録画像の光沢感が非常に高く、白紙状態での光沢感より非常に高い（実用レベル）。
○：記録画像の光沢感が高く、白紙状態での光沢感より高い（実用下限レベル）。
△：記録画像の光沢感が低く、白紙状態での光沢感と同程度（実用不適レベル）。
×：記録画像の光沢感が低く、白紙状態での光沢感より低い（実用不適レベル）。
(2) Pigment ink printing gloss:
Using an ISO standard image (ISO / JIS-SCID high-definition color digital standard image data, image name: portrait, image identification number: N1) using an inkjet printer dedicated to pigment ink (PX-5800, manufactured by Seiko Epson Corporation), Printing was performed on the obtained inkjet recording material. The printed image was visually evaluated.
A: The glossiness of the recorded image is very high, and is much higher than the glossiness in the blank paper state (practical level).
○: The glossiness of the recorded image is high and higher than the glossiness in the white paper state (practical lower limit level).
Δ: The glossiness of the recorded image is low and the same level of glossiness in a blank paper state (practical unsuitable level).
X: The glossiness of the recorded image is low and lower than the glossiness in the white paper state (practical unsuitable level).
（３）染料インク印字濃度：
ＩＳＯ標準画像（ＩＳＯ／ＪＩＳ−ＳＣＩＤ高精細カラーデジタル標準画像データ、画像の名称：ポートレート、画像の識別番号：Ｎ１）を染料インク専用インクジェットプリンター（セイコーエプソン社製、ＥＰ−８０１Ａ）を用い、得られたインクジェット記録材料に印字した。印字した画像を目視によって評価した。
◎：印字濃度が非常に高い（実用レベル）。
○：印字濃度が高い（実用下限レベル）。
△：印字濃度が低い（実用不適レベル）。
×：色が落ち込んで印字濃度が非常に低い（実用不適レベル）。
(3) Dye ink printing density:
Using an ISO standard image (ISO / JIS-SCID high-definition color digital standard image data, image name: portrait, image identification number: N1) using a dye ink dedicated ink jet printer (Seiko Epson, EP-801A), Printing was performed on the obtained inkjet recording material. The printed image was visually evaluated.
A: Print density is very high (practical level).
○: Print density is high (practical lower limit level).
Δ: Print density is low (practical unsuitable level).
X: The color is lowered and the print density is very low (practical unsuitable level).
（４）染料インク印字光沢：
ＩＳＯ標準画像（ＩＳＯ／ＪＩＳ−ＳＣＩＤ高精細カラーデジタル標準画像データ、画像の名称：ポートレート、画像の識別番号：Ｎ１）を染料インク専用インクジェットプリンター（セイコーエプソン社製、ＥＰ−８０１Ａ）を用い、得られたインクジェット記録材料に印字した。印字した画像を目視によって評価した。
◎：記録画像の光沢感が非常に高く、白紙状態での光沢感より非常に高い（実用レベル）。
○：記録画像の光沢感が高く、白紙状態での光沢感より高い（実用下限レベル）。
△：記録画像の光沢感が低く、白紙状態での光沢感と同程度である（実用不適レベル）。
×：記録画像の光沢感が低く、白紙状態での光沢感より低い（実用不適レベル）。
(4) Dye ink printing gloss:
Using an ISO standard image (ISO / JIS-SCID high-definition color digital standard image data, image name: portrait, image identification number: N1) using a dye ink dedicated ink jet printer (Seiko Epson, EP-801A), Printing was performed on the obtained inkjet recording material. The printed image was visually evaluated.
A: The glossiness of the recorded image is very high, and is much higher than the glossiness in the blank paper state (practical level).
○: The glossiness of the recorded image is high and higher than the glossiness in the white paper state (practical lower limit level).
(Triangle | delta): The glossiness of a recorded image is low and is comparable as the glossiness in a blank paper state (practical use unsuitable level).
X: The glossiness of the recorded image is low and lower than the glossiness in the white paper state (practical unsuitable level).
表１から明らかなように、実施例１〜１７は、比較例１〜３に比べて顔料インク及び染料インクともに、インクジェットプリンター印字濃度及びインクジェットプリンター印字光沢に優れていた。実施例に示すように、下塗り層に架橋剤を含み、インク受容層の乾燥工程に加湿工程を含むことで、インクジェットプリンター印字濃度を優れたものにすることができた。 As is clear from Table 1, Examples 1 to 17 were superior in ink jet printer print density and ink jet printer print gloss for both pigment ink and dye ink as compared with Comparative Examples 1 to 3. As shown in the Examples, the ink jet printer printing density could be improved by including a crosslinking agent in the undercoat layer and a humidifying step in the drying step of the ink receiving layer.
比較例１は、下塗り層に架橋剤を含まないためヒビ割れの抑制ができず、顔料インクの印字濃度が劣った。比較例２はインク受容層の乾燥工程に加湿工程を含まないため、染料インクの印字濃度が劣った。比較例３は、下塗り層に架橋剤を含まず、インク受容層の乾燥工程に加湿工程を含まないため、顔料インクの印字濃度が劣った。 In Comparative Example 1, since the undercoat layer did not contain a crosslinking agent, cracking could not be suppressed, and the printing density of the pigment ink was inferior. Since Comparative Example 2 did not include a humidification step in the drying process of the ink receiving layer, the printing density of the dye ink was inferior. Since Comparative Example 3 did not contain a crosslinking agent in the undercoat layer and did not include a humidification step in the drying step of the ink receiving layer, the print density of the pigment ink was inferior.
Claims (6)
該下塗り層上に、前記架橋剤でゲル化するゲル化性成分と顔料とを含み、架橋剤を含まないインク受容層用塗工液を塗工してインク受容層用塗工膜を形成する塗工工程と、
該インク受容層用塗工膜を乾燥してインク受容層を形成する乾燥工程と、を有するインクジェット記録材料の製造方法において、
前記乾燥工程が、加湿工程を含むことを特徴とするインクジェット記録材料の製造方法。 On a support, a step of forming an undercoat layer a crosslinking agent seen including, by coating the undercoat layer coating liquid not containing a binder to gel in the crosslinking agent,
The undercoat layer, forming said saw including a pigment gelling component gelling with a crosslinking agent, by coating the ink receiving layer coating liquid containing no crosslinking agent for ink receiving layer coating film Coating process to
A drying step of drying the ink-receiving layer coating film to form an ink-receiving layer,
The method for producing an ink jet recording material, wherein the drying step includes a humidification step.
該加湿した空気の相対湿度が２０〜８０％ＲＨであり、かつ、前記加湿した空気の温度が４５〜１２０℃であることを特徴とする請求項１に記載のインクジェット記録材料の製造方法。 The humidifying step is a step of blowing humidified air onto the ink receiving layer coating film;
2. The method for producing an ink jet recording material according to claim 1, wherein the humidified air has a relative humidity of 20 to 80% RH, and the humidified air has a temperature of 45 to 120 ° C. 3.
前記下塗り層用塗工液を塗工して形成した下塗り層用塗工膜の架橋剤の含有量は、０．０１〜５．０ｇ／ｍ２であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載のインクジェット記録材料の製造方法。 The gelling component is polyvinyl alcohol, and the crosslinking agent is either or both of boric acid and borate,
Content of the crosslinking agent of the coating film for undercoat layers formed by applying the said coating liquid for undercoat layers is 0.01-5.0 g / m < 2 >, It is characterized by the above-mentioned. The method for producing an inkjet recording material according to any one of the above.
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