JP5729332B2 - 多成分ガス測定システム及び測定方法 - Google Patents
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Description
以上のように、秒単位のリアルタイム性を持たせながらも、多種類の分子を同時に且つ高感度に測定することが出来るガス測定方法が求められていた。
また、本発明の多成分ガス測定システムの一態様例では、特定の分子は、炭素数が3つ又は4つの不飽和炭化水素であることを特徴とする。
また、本発明の多成分ガス測定システムの一態様例では、前記キャリアガス送出部と前記測定対象ガス発生部とを結ぶ配管と、前記測定対象ガス発生部と前記基準ガス導入部とを結ぶ配管と、前記基準ガス導入部と、前記質量分析装置及び前記赤外分光装置とを結ぶ配管と、を更に備えることを特徴とする。
また、本発明の多成分ガス測定システムの一態様例では、前記キャリアガス送出部と前記基準ガス導入部とを結ぶ配管と、前記配管と前記測定対象ガス発生部と結ぶ配管と、前記基準ガス導入部と、前記質量分析装置及び前記赤外分光装置とを結ぶ配管と、を更に備えることを特徴とする。
また、本発明の多成分ガス測定システムの一態様例では、前記質量分析装置は、SPI-MS(一光子イオン化質量分析)装置であり、前記赤外分光装置は、FT-IR(フーリエ変換赤外分光)装置であることを特徴とする。
本発明の多成分ガス測定方法は、ガスに含まれる分子種の質量スペクトルを測定して、前記分子種を特定し、特定した分子種の検出強度と測定経過時間との関係を示すMS時間分解スペクトルを測定することを質量分析装置により行う質量分析工程と、ガスに含まれる分子種の赤外吸収スペクトルを測定して、前記分子種を特定し、特定した分子種の吸収強度と測定経過時間との関係を示すIR時間分解スペクトルを測定することを赤外分光装置により行う赤外分光工程と、を有する多成分ガス測定方法であって、前記質量分析装置と、前記赤外分光装置に向けてキャリアガスを配管に送出するキャリアガス送出工程と、測定対象ガスを発生させて前記キャリアガスの流れに導入する測定対象ガス発生工程と、前記測定対象ガスに含まれる分子種とは異なる特定の分子のガスである基準ガスを前記キャリアガスの流れに導入する基準ガス導入工程と、を有し、前記基準ガス導入工程は、前記特定の分子の濃度の時間変化がスパイク状となるように、当該特定の分子のガスである基準ガスを前記キャリアガスの流れに導入し、前記質量分析工程は、前記特定の分子と、前記測定対象ガスに含まれる複数の分子種の少なくとも1つの分子のMS時間分解スペクトルを測定し、前記赤外分光工程は、前記特定の分子と、前記測定対象ガスに含まれる複数の分子種の少なくとも1つの分子のIR時間分解スペクトルを測定し、前記特定の分子のスペクトルのピークの位置を基準とした時間に、前記MS時間分解スペクトルと前記IR時間分解スペクトルの時間軸を一致させるようにしたことを特徴とする。
また、本発明の多成分ガス測定方法の一態様例では、特定の分子は、炭素数が3つから4つの不飽和炭化水素であることを特徴とする。
また、本発明の多成分ガス測定方法の一態様例では、前記質量分析装置は、SPI-MS(一光子イオン化質量分析)装置であり、前記赤外分光装置は、FT-IR(フーリエ変換赤外分光)装置であることを特徴とする。
図1は、本発明の多成分ガス測定システムの一例である多成分ガス同時リアルタイム測定システムの構成の一例を示すブロック図である。
本実施形態の多成分ガス同時リアルタイム測定システムは、キャリアガス送出部11、測定対象ガス発生部12、基準ガス導入部13、SPI-MS装置14、FT-IR装置15、キャリアガス送出部11と測定対象ガス発生部12とを結ぶ配管16、測定対象ガス発生部12と基準ガス導入部13とを結ぶ配管17、基準ガス導入部13とSPI-MS装置14とを結ぶ配管18、基準ガス導入部13とFT-IR装置15とを結ぶ配管19、余剰ガス排出口20、及び基準ガス導入部13と余剰ガス排出口20とを結ぶ配管21を備えて構成される。本実施形態の多成分ガス同時リアルタイム測定システムは、SPI-MS装置14とFT-IR装置15とが同期できる(同じ時刻に発生したガスを測定することができる)システムとなっている。
キャリアガス送出部11は、キャリアガスを、任意の混合比にして測定対象ガス発生部12に向かって一定速度で送り出す。
このようにすることによって、キャリアガスと測定対象ガスとが混合する。キャリアガスとして、測定したい反応場に応じたガスを選定することが可能である。具体的にキャリアガス(排気ガス)としては、空気や酸素、Ar等の希ガスが考えられる。
また、本実施形態では、測定対象ガスの測定タイミングの基準(二手に別れたガスが同一時間に発生した測定対象ガスを含むガスであることを示す基準)として、プロピレン等の分子がFT-IR装置15とSPI-MS装置14で用いられる。このような、測定対象ガスの測定タイミングの基準として用いる分子を、以下の説明では、必要に応じて「スパイク分子」と称する。スパイク分子は、測定対象ガスを含むガスの流れに乗って、基準ガス導入部13とSPI-MS装置14とを結ぶ配管18、および基準ガス導入部13とFT-IR装置15とを結ぶ配管19の中を移動し、SPI-MS装置14とFT-IR装置15にスパイク状の時間波形で濃度が変化する形で送り込まれる。
図3は、FT-IR装置15で測定されるプロピレンの時間分解スペクトル(図3(a))の一例と、SPI-MS装置14で測定されるプロピレンの時間分解スペクトル(図3(b))の一例を概念的に示す図である。本実施形態では、後述するように、図3(a)に示すようなプロピレンの検出時間を基準にして、FT-IR装置15で測定された他の分子種が判定される。また、図3(b)に示すようなプロピレンの検出時間を基準にして、SPI-MS装置14で測定された他の分子種が判定される。
SPI-MS装置14は、測定対象ガス発生部12で発生した測定対象ガスをSPI-MS装置14内へ導入するためのガス導入部40、真空紫外光(レーザー光)発生部41、イオン化部42、及び飛行時間型質量分析部43を備えて構成される。測定対象ガスとスパイク分子は、レーザー光の照射によりイオン化され一定の空間を飛行した後、イオンの質量電荷比に応じてマルチチャンネルプレート(MCP)検出部43aに到達して検出され、質量スペクトルとして測定される。
EIP<hν ・・・(1)
ここで、h:プランク定数、ν=c/λ(c:光速度、λ:レーザー光波長)である。つまり、真空紫外レーザー光の光子エネルギー(=hν)よりも低いイオン化ポテンシャル(=EIP)を有する分子は、真空紫外レーザー光の照射により、1ステップでイオン化され、MSで検出することが可能となる。
垂直導入型は、加速電極である2枚の水平に並んでいる平板電極の軸に対し、垂直方向にガス噴き出し口が配置され、ガス噴き出し口は、2枚の平板電極の間にガスを噴き出すことができる方向を向いている。垂直導入型では、ガスが導入された後、イオン化した分子を直角に曲げて飛行時間型質量分析部43に導入する。
図5は、直噴型のSPI-MS装置14における試料導入部(イオン化部42と飛行時間型質量分析部43の連結部分)の一例を概念的に示す図である。
直噴型は、図5に示されるように、出鼻電極40a(電極1)とイオン引き込み電極40b(電極2)とが直線上に配置される。このため、イオン化効率及びイオンの飛行時間型質量分析部43への導入効率が高い。従って、測定対象ガスを高感度に測定することを必要とする場合には、直噴型を用いることが好ましい。出鼻電極40a(電極1)のガス噴き出し口40cから、SPI-MS装置14のイオン化部42に進入したガス51は、真空紫外レーザー光52が照射されることによりイオン化点53でイオン化される。出鼻電極40a(電極1)とイオン引き込み電極40b(電極2)により形成された電場により、イオン化した分子54は加速され、イオン引き込み電極40b(電極2)のイオン引き込み口40dから飛行時間型質量分析部43に進入する。
(1)SPI-MS装置14とFT-IR装置15で共に観測可能である分子であること。
(2)感度がよい分子であること。
(3)毒性が無く扱い易い分子であること。
(4)配管への付着等が無くて時間応答性がよい分子であること。
(5)不純物が混入しても影響を受け難い分子であること。
(6)安価である分子であること。
以上の(1)〜(6)を満たす分子として、本発明者が鋭意検討を行った結果、プロピレンや1-ブテンやイソブテン等の「炭素数が3つから4つ程度(3つ又は4つ)の不飽和炭化水素」が好適であることが明らかとなり、プロピレンが最も好適であることが明らかとなった。ここで、不飽和炭化水素が飽和炭化水素よりも適しているのは、不飽和炭化水素の方が飽和炭化水素に比べイオン化ポテンシャルが低いので、SPI-MS装置14で測定可能な分子だからである。また、炭素数が2つの不飽和炭化水素はイオン化ポテンシャルが高く、SPI-MS装置14で測定することができず、炭素数が5つ以上の不飽和炭化水素は、液体や固体であることが多い。このため、炭素数が3つ又は4つ程度の不飽和炭化水素が本実施形態の目的に適している。プロピレン分子は、常温で気体であり、配管等に滞留することなく観測することができるので、プロピレンに対応するMSにおける検出強度のピーク及びIRにおける吸収強度のピークのそれぞれのピークの立ち上がり及びピークの立下りの応答性がよい。そのため、それぞれの装置で測定したプロピレンの観測時刻を基準にすることで、その後の測定において、短い時間スケールでも、それぞれの装置のガスの測定時間を合わせることが可能となる。その結果、それぞれの装置で検出した分子を短い時間スケールで測定することができるため、それぞれの装置で観測した分子の全ての時間変化を調べることができる。
このようにする代わりに、SPI-MS装置14で測定されたMS時間分解スペクトルと、FT-IR装置15で測定されたIR時間分解スペクトルをユーザが読み取ることにより、それらの時間分解スペクトルに含まれるプロピレンのスペクトルのピークの位置を基準として、その他の分子種をユーザが特定するようにしてもよい。
以上のように、基準ガス導入部13からプロピレンを導入した後、測定対象ガスを導入し、SPI-MS装置14とFT-IR装置15のそれぞれで、プロピレンと測定対象ガスに含まれる分子とを含む時間分解スペクトルを得る。このようにすることにより、SPI-MS装置14とFT-IR装置15のそれぞれで得られた時間分解スペクトルの、相互に対応する時間を決定することができ、同一の時間に発生した測定対象ガスの分子種を、SPI-MS装置14とFT-IR装置15のそれぞれで得られた時間分解スペクトルから特定することができる(すなわち、SPI-MS装置14とFT-IR装置15を同期させることができる)。このようなプロピレンの導入と測定対象ガスの導入を繰り返し行うことにより、測定対象ガスに含まれる各分子種の時間変化を継続的にモニタリングすることができる。
尚、SPI-MS装置14とFT-IR装置15のそれぞれで得られた「プロピレンに対応する時間分解スペクトル」を測定のタイミングの基準としていれば、プロピレンの導入と測定対象ガスの導入の順序は限定されない。また、質量スペクトルを測定することができれば、質量分析装置はSPI-MS装置14に限定されない。同様に、赤外吸収スペクトルを測定することができれば、赤外分光装置はFT-IR装置15に限定されない。
それぞれの測定装置で、プロピレンに対応する時間分解スペクトル71、73が観測された後、15秒後に先ずは、FT-IR装置15でメタンに対応する時間分解スペクトル72が観測され、その後3秒後にSPI-MS装置14でトルエンに対応する時間分解スペクトル74が観測された。このように、FT-IR装置14とSPI-MS装置15のどちらか一方のみでは測定できない「石炭の熱分解時に発生するガス中の複数種の成分」を、FT-IR装置14とSPI-MS装置15の測定タイミングを同期させてリアルタイムで測定することが可能になった。
また、以上説明した本発明の実施形態及び実施例は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
12 測定対象ガス発生部
13 基準ガス導入部
14 SPI-MS装置
15 FT-IR装置
16、17、18、19、21、22、23 配管
20 余剰ガス排出口
Claims (8)
- ガスに含まれる分子種の質量スペクトルを測定して、前記分子種を特定し、特定した分子種の検出強度と測定経過時間との関係を示すMS時間分解スペクトルを測定する質量分析装置と、
ガスに含まれる分子種の赤外吸収スペクトルを測定して、前記分子種を特定し、特定した分子種の吸収強度と測定経過時間との関係を示すIR時間分解スペクトルを測定する赤外分光装置と、
前記質量分析装置と、前記赤外分光装置に向けてキャリアガスを配管に送出するキャリアガス送出部と、
測定対象ガスを発生させて前記キャリアガスの流れに導入する測定対象ガス発生部と、
前記測定対象ガスに含まれる分子種とは異なる特定の分子のガスである基準ガスを前記キャリアガスの流れに導入する基準ガス導入部と、を備え、
前記基準ガス導入部は、前記特定の分子の濃度の時間変化がスパイク状となるように、当該特定の分子のガスである基準ガスを前記キャリアガスの流れに導入し、
前記質量分析装置は、前記特定の分子と、前記測定対象ガスに含まれる複数の分子種の少なくとも1つの分子のMS時間分解スペクトルを測定し、
前記赤外分光装置は、前記特定の分子と、前記測定対象ガスに含まれる複数の分子種の少なくとも1つの分子のIR時間分解スペクトルを測定し、
前記特定の分子のスペクトルのピークの位置を基準とした時間に、前記MS時間分解スペクトルと前記IR時間分解スペクトルの時間軸を一致させるようにしたことを特徴とする多成分ガス測定システム。 - 特定の分子は、炭素数が3つ又は4つの不飽和炭化水素であることを特徴とする請求項1に記載の多成分ガス測定システム。
- 前記キャリアガス送出部と前記測定対象ガス発生部とを結ぶ配管と、
前記測定対象ガス発生部と前記基準ガス導入部とを結ぶ配管と、
前記基準ガス導入部と、前記質量分析装置及び前記赤外分光装置とを結ぶ配管と、を更に備えることを特徴とする請求項1又は2に記載の多成分ガス測定システム。 - 前記キャリアガス送出部と前記基準ガス導入部とを結ぶ配管と、
前記配管と前記測定対象ガス発生部と結ぶ配管と、
前記基準ガス導入部と、前記質量分析装置及び前記赤外分光装置とを結ぶ配管と、を更に備えることを特徴とする請求項1又は2に記載の多成分ガス測定システム。 - 前記質量分析装置は、SPI-MS(一光子イオン化質量分析)装置であり、
前記赤外分光装置は、FT-IR(フーリエ変換赤外分光)装置であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の多成分ガス測定システム。 - ガスに含まれる分子種の質量スペクトルを測定して、前記分子種を特定し、特定した分子種の検出強度と測定経過時間との関係を示すMS時間分解スペクトルを測定することを質量分析装置により行う質量分析工程と、
ガスに含まれる分子種の赤外吸収スペクトルを測定して、前記分子種を特定し、特定した分子種の吸収強度と測定経過時間との関係を示すIR時間分解スペクトルを測定することを赤外分光装置により行う赤外分光工程と、を有する多成分ガス測定方法であって、
前記質量分析装置と、前記赤外分光装置に向けてキャリアガスを配管に送出するキャリアガス送出工程と、
測定対象ガスを発生させて前記キャリアガスの流れに導入する測定対象ガス発生工程と、
前記測定対象ガスに含まれる分子種とは異なる特定の分子のガスである基準ガスを前記キャリアガスの流れに導入する基準ガス導入工程と、を有し、
前記基準ガス導入工程は、前記特定の分子の濃度の時間変化がスパイク状となるように、当該特定の分子のガスである基準ガスを前記キャリアガスの流れに導入し、
前記質量分析工程は、前記特定の分子と、前記測定対象ガスに含まれる複数の分子種の少なくとも1つの分子のMS時間分解スペクトルを測定し、
前記赤外分光工程は、前記特定の分子と、前記測定対象ガスに含まれる複数の分子種の少なくとも1つの分子のIR時間分解スペクトルを測定し、
前記特定の分子のスペクトルのピークの位置を基準とした時間に、前記MS時間分解スペクトルと前記IR時間分解スペクトルの時間軸を一致させるようにしたことを特徴とする多成分ガス測定方法。 - 特定の分子は、炭素数が3つ又は4つの不飽和炭化水素であることを特徴とする請求項6に記載の多成分ガス測定方法。
- 前記質量分析装置は、SPI-MS(一光子イオン化質量分析)装置であり、
前記赤外分光装置は、FT-IR(フーリエ変換赤外分光)装置であることを特徴とする請求項6又は7に記載の多成分ガス測定方法。
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