JP5708291B2 - Optical fiber preform, optical fiber, and optical fiber preform manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、光ファイバ母材、光ファイバ及び光ファイバ母材製造方法に関するものである。 The present invention relates to an optical fiber preform, an optical fiber, and an optical fiber preform manufacturing method.
石英系ガラスからなり、アルカリ金属がコア領域に添加された光ファイバが知られている（特許文献１，２参照）。光ファイバ母材のコア部にアルカリ金属が添加されていると、光ファイバ母材を線引する際のコア部の粘性をアルカリ金属が添加されていない場合と比較して下げることができ、石英ガラスのネットワーク構造の緩和を進行させることができる。そのため、その線引により製造される光ファイバの伝送損失を低減することができるとされている。 An optical fiber made of quartz glass and having an alkali metal added to the core region is known (see Patent Documents 1 and 2). When alkali metal is added to the core of the optical fiber preform, the viscosity of the core when drawing the optical fiber preform can be lowered compared to when no alkali metal is added. The relaxation of the glass network structure can proceed. Therefore, it is said that the transmission loss of the optical fiber manufactured by the drawing can be reduced.
アルカリ金属を石英ガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている。拡散法は、原料となるアルカリ金属またはアルカリ金属塩などの原料蒸気を石英系ガラスからなるガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱したりガラスパイプ内にプラズマを発生させたりすることで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加するものである。 A diffusion method is known as a method of adding an alkali metal to quartz glass. The diffusion method heats the glass pipe with an external heat source or generates plasma in the glass pipe while introducing a raw material vapor such as alkali metal or alkali metal salt as a raw material into the glass pipe made of quartz glass. Thus, the alkali metal element is diffused and added to the inner surface of the glass pipe.
このようにしてアルカリ金属をガラスパイプ中に添加した後、このガラスパイプを加熱して縮径させる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属を除去する目的で、ガラスパイプの内表面のある厚みをエッチングする。アルカリ金属は遷移金属よりも拡散が速いためガラス表面をある厚みでエッチングして遷移金属を除去してもアルカリ金属を残留させることが可能である。エッチング後、ガラスパイプを加熱して中実化することで、アルカリ金属添加コアロッドを製造する。このアルカリ金属添加コアロッドの外側にクラッド部を合成することで光ファイバ母材を製造する。そして、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造することができる。 Thus, after adding an alkali metal in a glass pipe, this glass pipe is heated and diameter-reduced. After the diameter reduction, a certain thickness of the inner surface of the glass pipe is etched for the purpose of removing transition metals such as Ni and Fe which are added simultaneously with the addition of the alkali metal element. Since the alkali metal diffuses faster than the transition metal, the alkali metal can remain even if the transition metal is removed by etching the glass surface with a certain thickness. After etching, the glass pipe is heated and solidified to produce an alkali metal-added core rod. An optical fiber preform is manufactured by synthesizing a clad portion outside the alkali metal-added core rod. And an optical fiber can be manufactured by drawing this optical fiber preform.
しかしながら、本発明者は、上記の様なアルカリ金属がコア領域に添加された石英系ガラスからなる光ファイバについて研究を行う過程で、この様な光ファイバであっても伝送損失が高い場合があり、伝送損失が低い光ファイバの製造歩留りが悪いことを見出した。 However, in the course of conducting research on an optical fiber made of silica glass in which the alkali metal is added to the core region as described above, the transmission loss may be high even with such an optical fiber. The manufacturing yield of optical fibers with low transmission loss was found to be poor.
本発明は、上記問題点を解消するためになされたものであり、コア領域にアルカリ金属が添加され伝送損失が低い光ファイバを歩留りよく製造することができる光ファイバ母材を提供することを目的とする。また、本発明は、この様な光ファイバ母材を製造する方法を提供することを目的とする。更に、本発明は、コア領域にアルカリ金属が添加され伝送損失が低い光ファイバを提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide an optical fiber preform capable of manufacturing an optical fiber with a low transmission loss with an alkali metal added to the core region with a high yield. And Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing such an optical fiber preform. Furthermore, an object of the present invention is to provide an optical fiber in which an alkali metal is added to the core region and transmission loss is low.
本発明の光ファイバ母材は、線引されることで光ファイバのコア領域となるべきコア部を備える石英系ガラスからなる光ファイバ母材であって、コア部にはアルカリ金属が添加されたアルカリ金属添加コアガラス部を含み、アルカリ金属添加コアガラス部における酸素分子の濃度の最大値が３０ｍｏｌｐｐｂ以上であり、コア部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が５原子ｐｐｍ以上、より好ましくは１０原子ｐｐｍ以上であることを特徴とする。 The optical fiber preform of the present invention is an optical fiber preform made of silica-based glass having a core portion to be a core region of an optical fiber by being drawn, and an alkali metal is added to the core portion. Including an alkali metal-added core glass part , the maximum value of the concentration of oxygen molecules in the alkali metal-added core glass part is 30 molppb or more, and the average value of the concentration of alkali metal in the core part is 5 atom ppm or more, more preferably 10 atoms It is characterized by being at least ppm.
本発明の光ファイバ母材は、アルカリ金属添加コアガラス部が、ＳｉＯ２ガラスネットワークに加えてアルカリ金属，酸素分子及びハロゲンを含み、その他のドーパント各々のアルカリ金属添加コアガラス部における平均濃度が、アルカリ金属及びハロゲン各々のアルカリ金属添加コアガラス部における平均濃度よりも低いのが好適である。その他のドーパント各々のアルカリ金属添加コアガラス部における最高濃度が、アルカリ金属，酸素分子及びハロゲン各々のアルカリ金属添加コアガラス部における最高濃度よりも低いのが更に好適である。本発明の光ファイバ母材は、線引されることで光ファイバのクラッド領域となるべきクラッド部をコア部の周囲に備え、クラッド部にはフッ素が添加されているのが好適である。 In the optical fiber preform of the present invention, the alkali metal-added core glass part contains an alkali metal, oxygen molecules and halogen in addition to the SiO 2 glass network, and the average concentration of each of the other dopants in the alkali metal-added core glass part is It is preferable that the concentration is lower than the average concentration in the alkali metal-added core glass portion of each of the alkali metal and the halogen. More preferably, the maximum concentration of each of the other dopants in the alkali metal-added core glass portion is lower than the maximum concentration in the alkali metal-added core glass portion of each of the alkali metal, oxygen molecule, and halogen. In the optical fiber preform of the present invention, it is preferable that a clad portion to be a clad region of the optical fiber when drawn is provided around the core portion, and fluorine is added to the clad portion.
本発明の光ファイバ母材は、アルカリ金属添加コアガラス部にはアルカリ金属としてカリウムが添加されているのが好適である。本発明の光ファイバ母材は、コア部が、濃度の平均値が５原子ｐｐｍ以上のアルカリ金属が添加された第一のコアガラス部と、第一のコアガラス部の外周にあってアルカリ金属の含有量が１原子ｐｐｍ以下である第二のコアガラス部とを含むのが好適である。 In the optical fiber preform of the present invention, it is preferable that potassium is added as an alkali metal to the alkali metal-added core glass portion. The optical fiber preform of the present invention includes a first core glass portion to which an alkali metal having an average concentration of 5 atomic ppm or more is added and an outer periphery of the first core glass portion. And a second core glass portion having a content of 1 atom ppm or less.
本発明の光ファイバ母材は、アルカリ金属添加コアガラス部における酸素分子の濃度の最大値が１６０ｍｏｌｐｐｂ以下であるのが好適である。本発明の光ファイバ母材は、アルカリ金属添加コアガラス部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が１２０原子ｐｐｍ以下であるのが好適である。 In the optical fiber preform of the present invention, it is preferable that the maximum concentration of oxygen molecules in the alkali metal-added core glass portion is 160 molppb or less. In the optical fiber preform of the present invention, it is preferable that the average value of the alkali metal concentration in the alkali metal-added core glass portion is 120 atomic ppm or less.
本発明の光ファイバは、上記の本発明の光ファイバ母材を線引して製造される光ファイバであって、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下、好ましくは０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下、更に好ましくは０.１６５ｄＢ／ｋｍ以下であることを特徴とする。 The optical fiber of the present invention is an optical fiber manufactured by drawing the optical fiber preform of the present invention, and has a transmission loss at a wavelength of 1550 nm of 0.180 dB / km or less, preferably 0.170 dB / km. In the following, it is more preferably 0.165 dB / km or less.
本発明の光ファイバ母材製造方法は、線引されることで光ファイバのコア領域となるべきコア部を備える石英系ガラスからなる光ファイバ母材を製造する方法であって、石英系ガラスからなるガラスパイプの内部にアルカリ金属の原料ガスを供給するとともにガラスパイプを加熱することでガラスパイプにアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程と、ガラスパイプの内部に酸素ガスを供給するとともにガラスパイプを加熱することでガラスパイプに酸素分子を添加する酸素分子添加工程と、アルカリ金属添加工程及び酸素分子添加工程の後にガラスパイプを加熱し中実化する中実化工程とを備え、上記の本発明の光ファイバ母材を製造することを特徴とする。中実化工程においてガラスパイプ内の酸素ガスの分圧を８０ｋＰａ以上とするのが好適である。 An optical fiber preform manufacturing method of the present invention is a method of manufacturing an optical fiber preform made of silica glass having a core portion to be a core region of an optical fiber by being drawn, and from the silica glass Supplying alkali metal source gas into the glass pipe and heating the glass pipe to add alkali metal to the glass pipe, supplying oxygen gas into the glass pipe and supplying the glass pipe The present invention includes an oxygen molecule addition step of adding oxygen molecules to the glass pipe by heating, and a solidification step of heating and solidifying the glass pipe after the alkali metal addition step and the oxygen molecule addition step. The optical fiber preform is manufactured. In the solidification step, the partial pressure of oxygen gas in the glass pipe is preferably 80 kPa or more.
本発明によれば、コア領域にアルカリ金属が添加され伝送損失が低い光ファイバを歩留りよく製造することができる。 According to the present invention, an optical fiber in which an alkali metal is added to the core region and transmission loss is low can be manufactured with a high yield.
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。 DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the description of the drawings, the same elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
図１は、本実施形態の光ファイバ母材製造方法のフローチャートである。図２は、本実施形態の光ファイバ母材製造方法におけるアルカリ金属添加工程を説明する図である。本実施形態の光ファイバ母材製造方法は、以下の様なステップＳ１〜Ｓ７の各処理を順に行うことで、本実施形態の光ファイバ母材を製造することができる。 FIG. 1 is a flowchart of the optical fiber preform manufacturing method of the present embodiment. FIG. 2 is a diagram for explaining an alkali metal addition step in the optical fiber preform manufacturing method of the present embodiment. The optical fiber preform manufacturing method of the present embodiment can manufacture the optical fiber preform of the present embodiment by sequentially performing the following steps S1 to S7.
ステップＳ１では、石英系ガラスからなるガラスパイプが準備される。このガラスパイプは、好ましくは純石英ガラスであるが、その製造過程で不可避的に添加されるハロゲンを数十〜数千原子ｐｐｍ含んでいてもよく、その他のＯＨ基や遷移金属等は１０ｐｐｂ以下であるとよい。このガラスパイプは、光ファイバのコア領域（またはコア領域の一部）となるべきものである。 In step S1, a glass pipe made of quartz glass is prepared. The glass pipe is preferably pure quartz glass, but may contain several tens to several thousand atomic ppm of halogen inevitably added in the production process, and other OH groups and transition metals are 10 ppb or less. It is good to be. This glass pipe should be the core region (or part of the core region) of the optical fiber.
ステップＳ２は、ガラスパイプにアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程である。ステップＳ２では、図２に示される様に、ガラスパイプ１の内部に、熱源（電気炉やバーナなど）２により加熱されたアルカリ金属原料３のガスを図示されていない供給源より供給されるキャリアガス（Ｏ２ガス、Ａｒガス、Ｈｅガスなど）と共に供給する。これと共に、ガラスパイプ１を外部熱源（熱プラズマや酸水素火炎など）４により加熱する。これにより、ガラスパイプ１の内表面からガラスパイプ１にアルカリ金属を拡散添加する。 Step S2 is an alkali metal addition step of adding an alkali metal to the glass pipe. In step S2, as shown in FIG. 2, a carrier in which the gas of the alkali metal raw material 3 heated by the heat source (electric furnace, burner, etc.) 2 is supplied from a supply source (not shown) into the glass pipe 1. It is supplied together with a gas (O 2 gas, Ar gas, He gas, etc.). At the same time, the glass pipe 1 is heated by an external heat source (thermal plasma, oxyhydrogen flame or the like) 4. Thereby, the alkali metal is diffused and added to the glass pipe 1 from the inner surface of the glass pipe 1.
ステップＳ３及びステップＳ６は、アルカリ金属が添加されたガラスパイプの内面に酸素分子を添加する酸素分子添加工程である。ステップＳ３，Ｓ６では、ガラスパイプの内部に図示されていない供給源より供給される酸素ガスを供給するとともに、ガラスパイプを加熱することで、ガラスパイプの内表面からガラスパイプに酸素分子を添加する。 Steps S3 and S6 are oxygen molecule addition steps for adding oxygen molecules to the inner surface of the glass pipe to which the alkali metal has been added. In steps S3 and S6, oxygen gas supplied from a supply source (not shown) is supplied to the inside of the glass pipe, and oxygen molecules are added to the glass pipe from the inner surface of the glass pipe by heating the glass pipe. .
ステップＳ４では、ガラスパイプを加熱して収縮させる縮径工程である。なお、ステップＳ３と同時にステップＳ４を行ってもよい。ステップＳ５では、ガラスパイプの内面をエッチングすることで、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまうＮｉやＦｅなどの遷移金属を除去する。ステップＳ７は、ガラスパイプを加熱し中実化する中実化工程である。これにより、アルカリ金属添加コアガラスロッドを製造することができる。中実化工程の際、ガラスパイプ内を酸素ガスの分圧を８０ｋＰａ以上、好ましくは９０ｋＰａ以上１００ｋＰａ以下の雰囲気としても良い。このようにすることで、酸素分子をアルカリ金属添加コアガラスロッドの中心部に効率的に添加することが可能である。 Step S4 is a diameter reduction process in which the glass pipe is heated and contracted. Note that step S4 may be performed simultaneously with step S3. In step S5, the inner surface of the glass pipe is etched to remove transition metals such as Ni and Fe that are added simultaneously with the addition of the alkali metal element. Step S7 is a solidification process in which the glass pipe is heated and solidified. Thereby, an alkali metal addition core glass rod can be manufactured. During the solidification step, the partial pressure of the oxygen gas in the glass pipe may be 80 kPa or more, preferably 90 kPa or more and 100 kPa or less. By doing in this way, it is possible to add an oxygen molecule efficiently to the center part of an alkali metal addition core glass rod.
このアルカリ金属添加コアガラスロッドの周囲に、コア領域の一部となるべき部分を更に設けてもよい。すなわち、コア部は、平均値が５原子ｐｐｍ以上のアルカリ金属が添加された第一のコアガラス部（アルカリ金属添加コアガラスロッド）と、この第一のコアガラス部の外周にあってアルカリ金属の含有量が１原子ｐｐｍ以下である第二のコアガラス部と、を含む構成であってもよい。拡散によって石英系ガラスの内表面からアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程は時間がかかるので高コストであるが、アルカリ金属添加コアガラスロッドの周囲に通常のコアガラスを設けてコア部を拡径し大型化することで、光ファイバ母材や光ファイバの製造コストを安くすることができる。 A portion to be a part of the core region may be further provided around the alkali metal-added core glass rod. That is, the core portion is a first core glass portion (alkali metal-added core glass rod) to which an alkali metal having an average value of 5 atomic ppm or more is added, and an alkali metal on the outer periphery of the first core glass portion. And a second core glass part having a content of 1 atomic ppm or less. The alkali metal addition process for adding alkali metal from the inner surface of the silica-based glass by diffusion is expensive because it takes time, but an ordinary core glass is provided around the alkali metal-added core glass rod to expand the core portion. By increasing the size, the manufacturing cost of the optical fiber preform and the optical fiber can be reduced.
アルカリ金属添加コアガラスロッドの周囲に、公知の方法で光ファイバのクラッド領域となるべきクラッド部を設けることで、光ファイバ母材を製造することができる。そして、この光ファイバ母材を公知の方法で線引することで、光ファイバを製造することができる。 An optical fiber preform can be manufactured by providing a clad portion to be a clad region of an optical fiber by a known method around the alkali metal-added core glass rod. And an optical fiber can be manufactured by drawing this optical fiber preform with a known method.
なお、ステップＳ３及びステップＳ６の酸素分子添加工程は、双方とも行われてもよいし、何れか一方のみが行われてもよい。温度１５００℃における酸素の拡散係数は、１×１０−７[ｃｍ２／ｓ]程度であってアルカリ金属の１／１０程度であり、Ｆｅなどの遷移金属と同等である。従って、アルカリ金属添加工程で混入する遷移金属を除去するためのエッチングを実施した後にステップＳ６の様に酸素添加工程を実施してもよい。 Note that both of the oxygen molecule addition steps of Step S3 and Step S6 may be performed, or only one of them may be performed. The diffusion coefficient of oxygen at a temperature of 1500 ° C. is about 1 × 10 −7 [cm 2 / s], about 1/10 of an alkali metal, and is equivalent to a transition metal such as Fe. Therefore, the oxygen addition step may be performed as in step S6 after performing the etching for removing the transition metal mixed in the alkali metal addition step.
アルカリ金属添加コアガラスロッドは、好ましくは、ＳｉＯ２ガラスネットワークに加えてアルカリ金属，酸素分子及びハロゲンを含み、ゲルマニウム、リン、遷移金属などその他のドーパント各々のコアガラス部における平均濃度が、アルカリ金属及びハロゲン各々のコアガラス部における平均濃度よりも低いのが好適である。その他のドーパント各々の濃度のコアガラス部における最高濃度が、アルカリ金属、酸素分子及びハロゲン各々の最高濃度よりも低いのが更に好適である。また、クラッド部は、好ましくは、Ｆが添加された石英ガラスである。この様な純石英コアＦ添加クラッド光ファイバは、光ファイバの伝送損失を低減する上で更に好適である。 The alkali metal-added core glass rod preferably contains an alkali metal, an oxygen molecule and a halogen in addition to the SiO 2 glass network, and the average concentration in the core glass portion of each of the other dopants such as germanium, phosphorus and transition metal is alkali metal. In addition, it is preferable that the average concentration in the core glass portion of each of halogen and halogen is lower. More preferably, the maximum concentration in the core glass portion of each of the other dopants is lower than the maximum concentration of each of the alkali metal, oxygen molecule, and halogen. The clad part is preferably quartz glass to which F is added. Such a pure silica core F-added clad optical fiber is more suitable for reducing the transmission loss of the optical fiber.
石英系ガラスからなるパイプに添加されるアルカリ金属元素は、任意でよいが、カリウムであるのが好適である。何故なら、カリウムは、ＳｉＯ２ガラスネットワーク中の酸素原子の半径と同程度のイオン半径を有しているため、カリウム添加によるＳｉＯ２ガラスネットワークの歪みが比較的小さく、石英ガラス中への添加が比較的容易であるからである。 The alkali metal element added to the pipe made of quartz glass may be arbitrary, but is preferably potassium. Because potassium, since it has a radius approximately the same ionic radius of oxygen atoms in the SiO 2 glass network, the distortion of the SiO 2 glass network with potassium added is relatively small, the addition to the quartz glass This is because it is relatively easy.
図３は、アルカリ金属添加コアを有する光ファイバ母材から製造された光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失と光ファイバ母材のコアにおける溶存酸素分子濃度の最大値との関係を、アルカリ金属添加コアガラスロッドにおけるカリウム濃度がピークで５００原子ｐｐｍ程度であり、平均値で１５原子ｐｐｍ程度である場合について示すグラフである。溶存酸素分子濃度は、波長７６５ｎｍの光を照射した際の波長１２７２ｎｍにおける蛍光の強度によって測定した（例えば、K. Kajihara, et al., J. Ceramic Soc. Japan, 112[10], pp.559-562 (2004).を参照）。アルカリ金属添加コアガラスロッドは、ＣｌやＦなどのハロゲン以外のドーパントの濃度が１０ｐｐｂ以下である実質的な純石英ガラスであった。クラッド部はＦ添加石英ガラスであった。製造され評価された光ファイバは、波長１５５０ｎｍではシングルモードファイバであった。 FIG. 3 shows the relationship between the transmission loss at a wavelength of 1550 nm of an optical fiber manufactured from an optical fiber preform having an alkali metal-added core and the maximum dissolved oxygen molecule concentration in the core of the optical fiber preform. It is a graph shown about the case where the potassium concentration in a core glass rod is about 500 atomic ppm in a peak, and is about 15 atomic ppm in an average value. The dissolved oxygen molecule concentration was measured by the intensity of fluorescence at a wavelength of 1272 nm when irradiated with light having a wavelength of 765 nm (for example, K. Kajihara, et al., J. Ceramic Soc. Japan, 112 [10], pp.559). -562 (2004). The alkali metal-added core glass rod was substantially pure quartz glass in which the concentration of dopants other than halogen such as Cl and F was 10 ppb or less. The clad part was F-added quartz glass. The manufactured and evaluated optical fiber was a single mode fiber at a wavelength of 1550 nm.
図３中で、各プロット点の近くに記載した括弧内の２つの数値は、溶存酸素分子濃度[ｐｐｂ]及び波長１５５０ｎｍにおける伝送損失[ｄＢ／ｋｍ]である。同図から判る様に、アルカリ金属添加コアガラスロッドにおける溶存酸素濃度の最大値が３０ｍｏｌｐｐｂ（または７×１０−１４個／ｃｍ３）以上であれば、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失が０.１７ｄＢ／ｋｍ以下であった。このことから、アルカリ金属添加コアガラスロッドにおける溶存酸素濃度の最大値は３０ｍｏｌｐｐｂ以上であることが望ましいことが明らかになった。 In FIG. 3, two numerical values in parentheses described near each plot point are a dissolved oxygen molecule concentration [ppb] and a transmission loss [dB / km] at a wavelength of 1550 nm. As can be seen from the figure, when the maximum dissolved oxygen concentration in the alkali metal-added core glass rod is 30 molppb (or 7 × 10 −14 pieces / cm 3 ) or more, the transmission loss of the optical fiber at a wavelength of 1550 nm is 0. It was 17 dB / km or less. From this, it became clear that the maximum value of the dissolved oxygen concentration in the alkali metal-added core glass rod is desirably 30 molppb or more.
図４は、光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失と、光ファイバ母材のコア部の平均カリウム濃度との関係を示すグラフである。ここでは、アルカリ金属としてのカリウム金属の濃度が様々な値であって酸素分子濃度の最大値が１００ｍｏｌｐｐｂ程度であるアルカリ金属添加コアガラスロッドを用いて光ファイバを製造した。アルカリ金属添加コアガラスロッドは、ＣｌやＦなどのハロゲン以外のドーパントの濃度が１０ｐｐｂ以下である実質的な純石英ガラスであった。クラッド部はＦ添加シリカガラスであった。製造され評価された光ファイバは、波長１５５０ｎｍではシングルモードファイバであった。 FIG. 4 is a graph showing the relationship between the transmission loss of the optical fiber at a wavelength of 1550 nm and the average potassium concentration in the core portion of the optical fiber preform. Here, an optical fiber was manufactured using an alkali metal-added core glass rod having various values of potassium metal as an alkali metal and a maximum value of oxygen molecule concentration of about 100 molppb. The alkali metal-added core glass rod was substantially pure quartz glass in which the concentration of dopants other than halogen such as Cl and F was 10 ppb or less. The clad part was F-added silica glass. The manufactured and evaluated optical fiber was a single mode fiber at a wavelength of 1550 nm.
上記検討に用いたアルカリ金属添加コアガラスロッドにおけるアルカリ金属濃度は、中心部でのピーク値は７００原子ｐｐｍ程度とほぼ一定であり、図５に示されるとおり径方向に分布していた。中心軸近傍の濃度が最大となる位置からの距離が長くなるに従ってアルカリ金属濃度は減少していく。そこで、光ファイバ母材の製造に用いたアルカリ添加ガラスロッドの径を変化させることで、コアガラス中の平均アルカリ金属濃度を調整した。 As for the alkali metal concentration in the alkali metal-added core glass rod used in the above study, the peak value at the center was approximately constant at about 700 atomic ppm, and was distributed in the radial direction as shown in FIG. As the distance from the position where the concentration in the vicinity of the central axis is maximum, the alkali metal concentration decreases. Therefore, the average alkali metal concentration in the core glass was adjusted by changing the diameter of the alkali-added glass rod used for the production of the optical fiber preform.
また、コア部での平均カリウム濃度は、以下の様に領域が定義されるコア部でのカリウム濃度の平均値とした。図６に示される様に、光ファイバ母材の中心軸から径方向の距離ｒの位置での屈折率をＮ(ｒ)と表す。径方向位置Ｌにおいて屈折率Ｎ(Ｌ)が最大値Ｎmaxになるとする。また、｜Ｌ｜＜｜Ｒ｜ である径方向位置Ｒにおいて （Ｎmax−Ｎ(Ｒ)）／Ｎmaxが０.１５％であるとする。このときの半径Ｒ内の領域をコア部とした。 Moreover, the average potassium concentration in the core part was made into the average value of the potassium concentration in the core part in which an area | region is defined as follows. As shown in FIG. 6, the refractive index at a position of a radial distance r from the central axis of the optical fiber preform is represented as N (r). It is assumed that the refractive index N (L) reaches the maximum value Nmax at the radial position L. Further, it is assumed that (Nmax−N (R)) / Nmax is 0.15% at the radial position R where | L | <| R |. A region within the radius R at this time was defined as a core portion.
図４中で、各プロット点の近くに記載した括弧内の２つの数値は、平均カリウム濃度 [原子ｐｐｍ]及び波長１５５０ｎｍにおける伝送損失[ｄＢ／ｋｍ]である。同図から判る様に、光ファイバ母材のコア部における平均アルカリ濃度が５原子ｐｐｍ以上であれば、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失が０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下であった。さらに、平均アルカリ濃度が１０原子ｐｐｍ以上であれば、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失が０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下であった。このことから、光ファイバ母材のコア部における平均アルカリ濃度は５原子ｐｐｍ以上であることが望ましく、１０原子ｐｐｍ以上であれば更に望ましいいことが明らかになった。なお、アルカリ金属元素濃度が５原子ｐｐｍ以下と低い場合に光ファイバの伝送損失が高いのは、溶存する酸素分子の公知の影響であると考えられる。 In FIG. 4, two numerical values in parentheses described near each plot point are an average potassium concentration [atomic ppm] and a transmission loss [dB / km] at a wavelength of 1550 nm. As can be seen from the figure, when the average alkali concentration in the core portion of the optical fiber preform is 5 atomic ppm or more, the transmission loss of the optical fiber at a wavelength of 1550 nm is 0.180 dB / km or less. Furthermore, when the average alkali concentration was 10 atomic ppm or more, the transmission loss of the optical fiber at a wavelength of 1550 nm was 0.170 dB / km or less. From this, it became clear that the average alkali concentration in the core portion of the optical fiber preform is preferably 5 atomic ppm or more, and more preferably 10 atomic ppm or more. In addition, when the alkali metal element concentration is as low as 5 atomic ppm or less, it is considered that the transmission loss of the optical fiber is high due to a known influence of dissolved oxygen molecules.
以上のように、図３及び図４から判る様に、光ファイバ母材のコア部における酸素分子の濃度の最大値が３０ｍｏｌｐｐｂ以上であって、コア部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が５原子ｐｐｍ以上であれば、この光ファイバ母材から製造される光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失は、０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下とすることができる。また、波長１５５０ｎｍでの光ファイバの伝送損失は、０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下とすることもでき、更に好ましくは０.１６５ｄＢ／ｋｍ以下とすることもできる。通常のＧｅＯ２が添加された石英系ガラスをコア部とするシングルモード光ファイバの伝送損失が０.１９ｄＢ／ｋｍ程度であるのに対して、本実施形態の光ファイバの伝送損失は有意に低いと言える。従って、本実施形態の光ファイバを光伝送路として用いることで、長距離伝送光通信システムの性能を向上させることができる。 As described above, as can be seen from FIGS. 3 and 4, the maximum value of the concentration of oxygen molecules in the core portion of the optical fiber preform is 30 molppb or more, and the average value of the concentration of alkali metal in the core portion is 5 atoms. If it is ppm or more, the transmission loss at a wavelength of 1550 nm of an optical fiber manufactured from this optical fiber preform can be 0.180 dB / km or less. Further, the transmission loss of the optical fiber at the wavelength of 1550 nm may be 0.170 dB / km or less, and more preferably 0.165 dB / km or less. The transmission loss of the optical fiber of this embodiment is significantly low, whereas the transmission loss of a single mode optical fiber having a core part made of quartz glass doped with normal GeO 2 is about 0.19 dB / km. It can be said. Therefore, the performance of the long-distance transmission optical communication system can be improved by using the optical fiber of this embodiment as an optical transmission line.
その他の伝送特性として、実効断面積は波長１５５０ｎｍで７０〜１６０μｍ２程度であって良い。波長分散は波長１５５０ｎｍにおいて＋１５〜＋２２ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであって良い。零分散波長は１２５０ｎｍ以上１３５０ｎｍ以下であってよい。分散スロープは、波長１５５０ｎｍにおいて＋０．０５〜＋０．０７ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであってよい。波長１３８０ｎｍにおける伝送損失は、０.８ｄＢ／ｋｍ以下に低い方が好ましく、０.４ｄＢ／ｋｍ以下であると更に良く、また０.３ｄＢ／ｋｍ以下であると最も好ましい。偏波モード分散は０.２ｐｓ／√ｋｍ以下であって良い。ケーブルカットオフ波長は、１５２０ｎｍ以下であると良く、ラマン増幅に用いるポンプ波長となる１４５０ｎｍ以下であると更に良い。また、標準的なシングルモードファイバと同様に１２６０ｎｍ以下であってもよい。光ファイバのコア部の直径は５〜１５μｍ程度であり、コア部とクラッド部との相対比屈折率差は０.１〜０.７％程度である。光ファイバのガラス部の外周の直径は１１０〜１５０μｍ程度であってよく、樹脂によって被覆された光ファイバの外周の直径は２００〜３００μｍ程度であると良い。 As other transmission characteristics, the effective area may be about 70 to 160 μm 2 at a wavelength of 1550 nm. The chromatic dispersion may be +15 to +22 ps / nm / km at a wavelength of 1550 nm. The zero dispersion wavelength may be 1250 nm or more and 1350 nm or less. The dispersion slope may be +0.05 to +0.07 ps / nm 2 / km at a wavelength of 1550 nm. The transmission loss at a wavelength of 1380 nm is preferably as low as 0.8 dB / km or less, more preferably 0.4 dB / km or less, and most preferably 0.3 dB / km or less. The polarization mode dispersion may be 0.2 ps / √km or less. The cable cutoff wavelength is preferably 1520 nm or less, and more preferably 1450 nm or less, which is a pump wavelength used for Raman amplification. Further, it may be 1260 nm or less as in a standard single mode fiber. The diameter of the core portion of the optical fiber is about 5 to 15 μm, and the relative relative refractive index difference between the core portion and the cladding portion is about 0.1 to 0.7%. The diameter of the outer periphery of the glass portion of the optical fiber may be about 110 to 150 μm, and the diameter of the outer periphery of the optical fiber covered with resin is preferably about 200 to 300 μm.
光ファイバ母材、光ファイバのコア部、クラッド部は、それぞれ屈折率構造を有しても良く、例えば図７に示されるようなプロファイルであってよいが、これらに制限されることはない。 The optical fiber preform, the core portion of the optical fiber, and the cladding portion may each have a refractive index structure, and may have a profile as shown in FIG. 7, for example, but is not limited thereto.
なお、アルカリ金属添加コアガラス部における酸素分子の濃度の最大値またはアルカリ金属の濃度の平均値が大きすぎると、原材料費が高くなったり添加に要する時間が長くなったりして製造コストが高くなる。従って、製造コスト低減の観点からは、光ファイバの伝送損失を充分に低減できる添加量を超えて酸素分子またはアルカリ金属を過剰添加しないことが好ましく、アルカリ金属添加コアガラス部における酸素分子の濃度の最大値が１６０ｍｏｌｐｐｂ以下であるのが好適であり、また、アルカリ金属添加コアガラス部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が１２０原子ｐｐｍ以下であるのが好適である。 If the maximum value of the concentration of oxygen molecules or the average value of the concentration of alkali metal in the alkali metal-added core glass part is too large, the raw material cost increases or the time required for addition increases, resulting in an increase in manufacturing cost. . Therefore, from the viewpoint of reducing the manufacturing cost, it is preferable not to excessively add oxygen molecules or alkali metals beyond the amount that can sufficiently reduce the transmission loss of the optical fiber, and the concentration of oxygen molecules in the alkali metal-added core glass portion is preferably reduced. The maximum value is preferably 160 molppb or less, and the average value of the alkali metal concentration in the alkali metal-added core glass portion is preferably 120 atomic ppm or less.
実施例１では、図１中のステップＳ１〜Ｓ７の各処理を順に行うことで光ファイバ母材を製造し、更に本光ファイバ母材から光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。 In the first embodiment, an optical fiber preform is manufactured by sequentially performing the processes in steps S1 to S7 in FIG. 1, and an optical fiber is manufactured from the optical fiber preform. evaluated.
ステップＳ１で準備した石英系ガラスからなるガラスパイプは、５０原子ｐｐｍのＣｌ及び５,０００原子ｐｐｍのＦをドーパントとして含み、その他の不純物の濃度は１０原子ｐｐｂ以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径３５ｍｍであり、内径は直径２０ｍｍ程度であった。 The glass pipe made of quartz glass prepared in step S1 contains 50 atomic ppm of Cl and 5,000 atomic ppm of F as dopants, and the concentration of other impurities is 10 atomic ppb or less, and is substantially pure. Quartz glass. This glass pipe had an outer diameter of 35 mm and an inner diameter of about 20 mm.
ステップＳ２では、アルカリ金属原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを熱源により温度８００℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプに導入しながら、外部熱源である熱プラズマ火炎によってガラスパイプの外表面が２０５０℃となる様に加熱した。熱プラズマ火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計３０ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加させた。 In step S2, potassium bromide (KBr) was used as an alkali metal raw material, and this was heated to a temperature of 800 ° C. by a heat source to generate KBr vapor. Then, while introducing KBr vapor into the glass pipe together with oxygen at a flow rate of 1 SLM introduced as a carrier gas (1 liter / min in terms of the standard state), the outer surface of the glass pipe is heated to 2050 ° C. by a thermal plasma flame as an external heat source. It heated so that it might become. The thermal plasma flame was traversed at a speed of 30 mm / min and heated for a total of 30 turns to diffusely add potassium metal element to the inner surface of the glass pipe.
ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素（２ＳＬＭ）を流しながら、外部熱源である熱プラズマ火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となる様に加熱した。熱プラズマ火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計５ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプの内表面に酸素分子を拡散添加させた。また、ステップＳ３と同時にステップＳ４を行って、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。 In step S3, oxygen (2SLM) was allowed to flow through the glass pipe to which the potassium metal element was added, and the glass pipe was heated to 2100 ° C. by a thermal plasma flame as an external heat source. The thermal plasma flame was traversed at a speed of 40 mm / min, heated for a total of 5 turns, and oxygen molecules were diffused and added to the inner surface of the glass pipe to which the potassium metal element was added. Moreover, step S4 was performed simultaneously with step S3, and the diameter of the glass pipe to which the potassium metal element was added was reduced to an inner diameter of 3 mm.
ステップＳ５では、カリウム金属元素及び酸素分子が添加されたガラスパイプ内にＳＦ６（０.０５ＳＬＭ）及び酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.４ｍｍにした。 In step S5, while introducing SF 6 (0.05SLM) and oxygen (1SLM) into the glass pipe to which the potassium metal element and oxygen molecules are added, the glass pipe is heated and vapor-phase etched by an external heat source. The inner diameter was 3.4 mm.
ステップＳ６では、ガラスパイプ内に酸素（２ＳＬＭ）を流しながら、外部熱源である熱プラズマ火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となる様に加熱した。熱プラズマ火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計５ターン加熱し、ガラスパイプの内表面に酸素分子を拡散添加させた。 In step S6, the outer surface of the glass pipe was heated to 2100 ° C. by a thermal plasma flame as an external heat source while oxygen (2SLM) was allowed to flow through the glass pipe. The thermal plasma flame was traversed at a speed of 40 mm / min, heated for a total of 5 turns, and oxygen molecules were diffused and added to the inner surface of the glass pipe.
ステップＳ７では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を１ｋＰａにまで減圧し、外部熱源によって表面温度を１４００℃として中実化し、直径が２８ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このコアガラスロッドの酸素分子濃度は最大値で１１５ｍｏｌｐｐｂであり、カリウム濃度は最大値で１,２００原子ｐｐｍであった。 In step S7, while introducing oxygen (1SLM) into the glass pipe, the absolute pressure in the glass pipe is reduced to 1 kPa, the surface temperature is made solid at 1400 ° C. by an external heat source, and an alkali metal having a diameter of 28 mm is added. A core glass rod was used. The core glass rod had a maximum oxygen molecule concentration of 115 molppb and a maximum potassium concentration of 1,200 atomic ppm.
中実化により得られたアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部の水分や遷移金属を除去するために、直径１２ｍｍとなるまで外周部を研削した。その外側に５,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された、外部コアガラスとなる石英系ガラスを設けて、直径６０ｍｍのコアガラスとした。すなわち、アルカリ金属添加コアガラスと外部コアガラスとをあわせて、光ファイバのコア領域となる、光ファイバ母材のコアガラス部とした。このコアガラス部のアルカリ金属濃度は平均で７２原子ｐｐｍであった。このコアガラスの合成は、５,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された石英系ガラスからなるガラスパイプを準備し、これにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入して、外部熱源によって加熱・一体化するロッドインコラプス法を用いた。 In order to remove moisture and transition metal from the outer peripheral portion of the alkali metal-added core glass rod obtained by solidification, the outer peripheral portion was ground until the diameter became 12 mm. A quartz glass serving as an outer core glass, to which 5,000 atomic ppm of Cl was added on the outside, was provided to obtain a core glass having a diameter of 60 mm. That is, the alkali glass-added core glass and the outer core glass were combined to form a core glass portion of the optical fiber preform that was the core region of the optical fiber. The average alkali metal concentration in the core glass part was 72 atomic ppm. For the synthesis of the core glass, a glass pipe made of quartz glass to which 5,000 atomic ppm of Cl is added is prepared, and an alkali metal-added core glass rod is inserted into the glass pipe and heated and integrated by an external heat source. The rod in collapse method was used.
このコアガラス部の外側に、光学クラッド及び物理クラッドとなるＦが添加された石英系ガラス（クラッドガラス部）を合成して、光ファイバ母材とした。ここで、コアガラス部とクラッドガラス部との相対比屈折率差は０.４０％程度であった。この光ファイバ母材を線引してガラス部の直径が１２５μｍである光ファイバを製造した。このとき、線引時の光ファイバ化の加工速度は２,０００ｍ／ｍｉｎであり、光ファイバのガラス部分に加わる張力は５０ｇｆ（０.４９Ｎ）であった。 An optical fiber preform was prepared by synthesizing silica-based glass (clad glass portion) to which F serving as an optical cladding and a physical cladding was added outside the core glass portion. Here, the relative relative refractive index difference between the core glass portion and the clad glass portion was about 0.40%. This optical fiber preform was drawn to produce an optical fiber having a glass portion with a diameter of 125 μm. At this time, the processing speed for forming an optical fiber during drawing was 2,000 m / min, and the tension applied to the glass portion of the optical fiber was 50 gf (0.49 N).
以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。波長１３００ｎｍでの伝送損失は０.２８５ｄＢ／ｋｍであり、波長１３８０ｎｍでの伝送損失は０.２８３ｄＢ／ｋｍであり、波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１５７ｄＢ／ｋｍであった。零分散波長は１３００ｎｍであり、波長１５５０ｎｍにおいて、波長分散は＋１７.８ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープは＋０.０５５ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであり、実効断面積は８２μｍ２であり、モードフィールド径は１０.０μｍであった。２ｍの光ファイバを用いて測定したファイバカットオフ波長は１４５０ｎｍであり、２２ｍの光ファイバを用いて測定したケーブルカットオフ波長は１３８０ｎｍであり、偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド帯）は０.０８ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は１.１(Ｗ・ｋｍ)−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。 Various characteristics of the optical fiber manufactured as described above were as follows. The transmission loss at a wavelength of 1300 nm was 0.285 dB / km, the transmission loss at a wavelength of 1380 nm was 0.283 dB / km, and the transmission loss at a wavelength of 1550 nm was 0.157 dB / km. The zero dispersion wavelength is 1300 nm, the wavelength dispersion is +17.8 ps / nm / km at the wavelength of 1550 nm, the dispersion slope is +0.055 ps / nm 2 / km, the effective area is 82 μm 2 , and the mode field The diameter was 10.0 μm. The fiber cutoff wavelength measured using a 2 m optical fiber is 1450 nm, the cable cutoff wavelength measured using a 22 m optical fiber is 1380 nm, and the polarization mode dispersion (C and L band bands) is 0.3. The non-linear coefficient (wavelength 1550 nm, random polarization state) was 1.1 (W · km) −1 . Thus, an optical fiber with low transmission loss was obtained.
実施例２では、図１中のステップＳ１〜Ｓ５，Ｓ７の各処理を順に行うことで光ファイバ母材を製造し、更に本光ファイバ母材から光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。 In the second embodiment, an optical fiber preform is manufactured by sequentially performing the processes of steps S1 to S5 and S7 in FIG. 1, and an optical fiber is manufactured from the optical fiber preform, and transmission of this optical fiber is performed. Characteristics were evaluated.
ステップＳ１で準備した石英系ガラスからなるガラスパイプは、１００原子ｐｐｍのＣｌ及び５,０００原子ｐｐｍのＦをドーパントとして含み、その他の不純物の濃度が１０原子ｐｐｂ以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径２５ｍｍであり、内径は直径１０ｍｍ程度であった。 The glass pipe made of quartz glass prepared in step S1 contains 100 atomic ppm of Cl and 5,000 atomic ppm of F as dopants, and the concentration of other impurities is 10 atomic ppb or less, and is substantially pure. Quartz glass. This glass pipe had an outer diameter of 25 mm and an inner diameter of about 10 mm.
ステップＳ２では、アルカリ金属原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを熱源により温度７８０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプに導入しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２０５０℃となる様に加熱した。酸水素火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計１５ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加させた。 In step S2, potassium bromide (KBr) was used as an alkali metal raw material, and this was heated to a temperature of 780 ° C. by a heat source to generate KBr vapor. Then, while introducing KBr vapor into the glass pipe together with oxygen at a flow rate of 1 SLM introduced as a carrier gas (1 liter / min in terms of the standard state), the outer surface of the glass pipe is 2050 ° C. by an oxyhydrogen flame as an external heat source. It heated so that it might become. The oxyhydrogen flame was traversed at a speed of 30 mm / min, heated for a total of 15 turns, and potassium metal element was diffused and added to the inner surface of the glass pipe.
ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素を２ＳＬＭ流しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となる様に加熱した。酸水素火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計８ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプの内表面に酸素分子を拡散添加させた。また、ステップＳ３と同時にステップＳ４を行って、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。 In step S3, the outer surface of the glass pipe was heated to 2100 ° C. by an oxyhydrogen flame as an external heat source while flowing 2 SLM into the glass pipe to which the potassium metal element was added. The oxyhydrogen flame was traversed at a speed of 40 mm / min, heated for a total of 8 turns, and oxygen molecules were diffused and added to the inner surface of the glass pipe to which the potassium metal element was added. Moreover, step S4 was performed simultaneously with step S3, and the diameter of the glass pipe to which the potassium metal element was added was reduced to an inner diameter of 3 mm.
ステップＳ５では、カリウム金属元素及び酸素分子が添加されたガラスパイプ内にＳＦ６（０.０５ＳＬＭ）及び酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.３ｍｍにした。実施例２ではステップＳ６の処理を行わなかった。 In step S5, while introducing SF 6 (0.05SLM) and oxygen (1SLM) into the glass pipe to which the potassium metal element and oxygen molecules are added, the glass pipe is heated and vapor-phase etched by an external heat source. The inner diameter was 3.3 mm. In Example 2, the process of step S6 was not performed.
ステップＳ７では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を１ｋＰａにまで減圧し、外部熱源によって表面温度を１４００℃として中実化し、直径が２２ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このコアガラスロッドの酸素分子濃度は最大値で４５ｍｏｌｐｐｂであり、カリウム濃度は最大値で８００原子ｐｐｍであった。 In step S7, while introducing oxygen (1SLM) into the glass pipe, the absolute pressure in the glass pipe is reduced to 1 kPa, the surface temperature is made solid at 1400 ° C. by an external heat source, and an alkali metal having a diameter of 22 mm is added. A core glass rod was used. This core glass rod had a maximum oxygen molecular concentration of 45 molppb and a maximum potassium concentration of 800 atomic ppm.
中実化により得られたアルカリ金属添加コアガラスロッドの外周部の水分や遷移金属を除去するために、直径８ｍｍとなるまで外周部を研削した。その外側に１３,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された、外部コアガラスとなる石英系ガラスを設けて、直径３０ｍｍのコアガラスとした。すなわち、アルカリ金属添加コアガラスと外部コアガラスとをあわせて、光ファイバのコア領域となる、光ファイバ母材のコアガラス部とした。このコアガラス部のアルカリ金属濃度は平均で４２原子ｐｐｍであった。この外部ガラスの合成は、１３,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された石英系ガラスからなるガラスパイプを準備し、これにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入して、外部熱源によって加熱・一体化するロッドインコラプス法を用いた。 In order to remove moisture and transition metal from the outer peripheral portion of the alkali metal-added core glass rod obtained by solidification, the outer peripheral portion was ground until the diameter became 8 mm. Quartz-based glass serving as an outer core glass to which 13,000 atomic ppm of Cl was added was provided on the outer side to obtain a core glass having a diameter of 30 mm. That is, the alkali glass-added core glass and the outer core glass were combined to form a core glass portion of the optical fiber preform that was the core region of the optical fiber. The average alkali metal concentration in the core glass part was 42 atomic ppm. For the synthesis of this external glass, a glass pipe made of quartz glass to which 13,000 atomic ppm of Cl is added is prepared, and an alkali metal-added core glass rod is inserted therein, and heated and integrated by an external heat source. The rod in collapse method was used.
このコアガラス部の外側に、光学クラッド及び物理クラッドとなるＦが添加された石英系ガラス（クラッドガラス部）を合成して、光ファイバ母材とした。ここで、クラッドガラス部は、コアガラス部に外接する内部クラッド部と内部クラッド部に外接する外部クラッド部とからなり、コアガラス部と内部クラッドガラス部との相対比屈折率差は０.３４％程度であり、コアガラス部と外部クラッドガラス部との相対比屈折率差は０.２６％程度であった。この光ファイバ母材を線引してガラス部の直径が１２５μｍである光ファイバを製造した。このとき、線引時の光ファイバ化の加工速度は２,０００ｍ／ｍｉｎであり、光ファイバのガラス部に加わる張力は５０ｇｆ（０.４９Ｎ）であった。 An optical fiber preform was prepared by synthesizing silica-based glass (clad glass portion) to which F serving as an optical cladding and a physical cladding was added outside the core glass portion. Here, the clad glass part includes an inner clad part circumscribing the core glass part and an outer clad part circumscribed by the inner clad part, and the relative relative refractive index difference between the core glass part and the inner clad glass part is 0.34. The relative relative refractive index difference between the core glass portion and the outer clad glass portion was about 0.26%. This optical fiber preform was drawn to produce an optical fiber having a glass portion with a diameter of 125 μm. At this time, the processing speed for forming an optical fiber at the time of drawing was 2,000 m / min, and the tension applied to the glass portion of the optical fiber was 50 gf (0.49 N).
以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。波長１３００ｎｍでの伝送損失は０.２９０ｄＢ／ｋｍであり、波長１３８０ｎｍでの伝送損失は０.３０５ｄＢ／ｋｍであり、波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１６４ｄＢ／ｋｍであった。零分散波長は１２７５ｍであり、波長１５５０ｎｍにおいて、波長分散は＋２０.８ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープは＋０.０５９ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであり、実効断面積は１１５μｍ２であり、モードフィールド径は１２.１μｍであった。２ｍの光ファイバを用いて測定したファイバカットオフ波長は１５００ｎｍであり、２２ｍの光ファイバを用いて測定したケーブルカットオフ波長は１４０２ｎｍであり、偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド帯）は０.０６ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は０.８(Ｗ・ｋｍ)−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。 Various characteristics of the optical fiber manufactured as described above were as follows. The transmission loss at a wavelength of 1300 nm was 0.290 dB / km, the transmission loss at a wavelength of 1380 nm was 0.305 dB / km, and the transmission loss at a wavelength of 1550 nm was 0.164 dB / km. The zero dispersion wavelength is 1275 m, the wavelength dispersion is +20.8 ps / nm / km, the dispersion slope is +0.059 ps / nm 2 / km, the effective area is 115 μm 2 , and the mode field is 1275 nm. The diameter was 12.1 μm. The fiber cutoff wavelength measured using a 2 m optical fiber is 1500 nm, the cable cutoff wavelength measured using a 22 m optical fiber is 1402 nm, and the polarization mode dispersion (C and L band bands) is 0.3. The non-linear coefficient (wavelength 1550 nm, random polarization state) was 0.8 (W · km) −1 . Thus, an optical fiber with low transmission loss was obtained.
実施例３では、図１中のステップＳ１〜Ｓ５，Ｓ７の各処理を順に行うことで光ファイバ母材を製造し、更に本光ファイバ母材から光ファイバを製造して、この光ファイバの伝送特性を評価した。ここでステップＳ７の中実化工程において、ガラスパイプ内の酸素分圧を８０ｋＰａ以上に高くした。 In the third embodiment, an optical fiber preform is manufactured by sequentially performing the processes of steps S1 to S5 and S7 in FIG. 1, and an optical fiber is manufactured from the optical fiber preform, and transmission of this optical fiber is performed. Characteristics were evaluated. Here, in the solidification process of step S7, the oxygen partial pressure in the glass pipe was increased to 80 kPa or more.
ステップＳ１で準備した石英系ガラスからなるガラスパイプは、２５０原子ｐｐｍのＣｌ及び４,０００原子ｐｐｍのＦをドーパントとして含み、その他の不純物の濃度が１０原子ｐｐｂ以下であって、実質的に純石英ガラスであった。このガラスパイプの外径は直径３０ｍｍであり、内径は直径１５ｍｍ程度であった。 The glass pipe made of quartz glass prepared in step S1 contains 250 atomic ppm of Cl and 4,000 atomic ppm of F as dopants, and the concentration of other impurities is 10 atomic ppb or less, and is substantially pure. Quartz glass. This glass pipe had an outer diameter of 30 mm and an inner diameter of about 15 mm.
ステップＳ２では、アルカリ金属原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）を用い、これを熱源により温度８４０℃に加熱してＫＢｒ蒸気を発生させた。そして、キャリアガスとして導入した流量１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の酸素と共にＫＢｒ蒸気をガラスパイプに導入しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となる様に加熱した。酸水素火炎を３０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計２０ターン加熱し、カリウム金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加させた。 In step S2, potassium bromide (KBr) was used as an alkali metal raw material, and this was heated to a temperature of 840 ° C. by a heat source to generate KBr vapor. Then, while introducing KBr vapor into the glass pipe together with oxygen at a flow rate of 1 SLM introduced as a carrier gas (1 liter / min in terms of the standard state), the outer surface of the glass pipe is 2100 ° C. by an oxyhydrogen flame as an external heat source. It heated so that it might become. The oxyhydrogen flame was traversed at a speed of 30 mm / min, heated for a total of 20 turns, and potassium metal element was diffused and added to the inner surface of the glass pipe.
ステップＳ３では、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプ内に酸素を２ＳＬＭ流しながら、外部熱源である酸水素火炎によってガラスパイプの外表面が２１００℃となる様に加熱した。酸水素火炎を４０ｍｍ／ｍｉｎの速さでトラバースさせ、合計８ターン加熱し、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプの内表面に酸素分子を拡散添加させた。また、ステップＳ３と同時にステップＳ４を行って、カリウム金属元素が添加されたガラスパイプを内直径３ｍｍまで縮径した。 In step S3, the outer surface of the glass pipe was heated to 2100 ° C. by an oxyhydrogen flame as an external heat source while flowing 2 SLM into the glass pipe to which the potassium metal element was added. The oxyhydrogen flame was traversed at a speed of 40 mm / min, heated for a total of 8 turns, and oxygen molecules were diffused and added to the inner surface of the glass pipe to which the potassium metal element was added. Moreover, step S4 was performed simultaneously with step S3, and the diameter of the glass pipe to which the potassium metal element was added was reduced to an inner diameter of 3 mm.
ステップＳ５では、カリウム金属元素及び酸素分子が添加されたガラスパイプ内にＳＦ６（０.０５ＳＬＭ）及び酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、外部熱源で加熱し気相エッチングすることで、ガラスパイプの内直径を３.４ｍｍにした。実施例２ではステップＳ６の処理を行わなかった。 In step S5, while introducing SF6 (0.05 SLM) and oxygen (1 SLM) into the glass pipe to which the potassium metal element and oxygen molecules have been added, the glass pipe is heated and vapor-phase etched by an external heat source. The diameter was 3.4 mm. In Example 2, the process of step S6 was not performed.
ステップＳ７では、ガラスパイプ内に酸素（１ＳＬＭ）を導入しながら、ガラスパイプ内の絶対圧を９５ｋＰａとした。従って、ガラスパイプ内の酸素分圧は９５ｋＰａであった。外部熱源によって表面温度を１７００℃として中実化し、直径が２６ｍｍのアルカリ金属添加コアガラスロッドとした。このコアガラスロッドの酸素分子濃度は最大値で１１０ｍｏｌｐｐｂであり、カリウム濃度は最大値で３０００原子ｐｐｍであった In step S7, the absolute pressure in the glass pipe was set to 95 kPa while introducing oxygen (1SLM) into the glass pipe. Therefore, the oxygen partial pressure in the glass pipe was 95 kPa. The surface temperature was solidified at 1700 ° C. by an external heat source to obtain an alkali metal-added core glass rod having a diameter of 26 mm. This core glass rod had a maximum oxygen molecule concentration of 110 molppb and a maximum potassium concentration of 3000 atomic ppm.
中実化により得られたアルカリ金属添加コアガラスロッドの直径が２０ｍｍになるように公知の方法により延伸した後、外周部の水分や遷移金属を除去するために、直径１２ｍｍとなるまで外周部を研削した。その外側に１０,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された、外部コアガラスとなる石英系ガラスを設けて、直径６０ｍｍのコアガラスとした。すなわち、アルカリ金属添加コアガラスと外部コアガラスとをあわせて、光ファイバのコア領域となる、光ファイバ母材のコアガラス部とした。このコアガラス部のアルカリ金属濃度は平均で１２０原子ｐｐｍであった。この外部ガラスの合成は、１０,０００原子ｐｐｍのＣｌが添加された石英系ガラスからなるガラスパイプを準備し、これにアルカリ金属添加コアガラスロッドを挿入して、外部熱源によって加熱・一体化するロッドインコラプス法を用いた。 After stretching by a known method so that the diameter of the alkali metal-added core glass rod obtained by solidification becomes 20 mm, the outer peripheral portion is removed until the diameter becomes 12 mm in order to remove moisture and transition metal from the outer peripheral portion. Grinded. A quartz glass serving as an outer core glass to which Cl of 10,000 atomic ppm was added on the outside was provided as a core glass having a diameter of 60 mm. That is, the alkali glass-added core glass and the outer core glass were combined to form a core glass portion of the optical fiber preform that was the core region of the optical fiber. The average alkali metal concentration in the core glass portion was 120 atomic ppm. For the synthesis of the external glass, a glass pipe made of quartz glass to which 10,000 atomic ppm of Cl is added is prepared, and an alkali metal-added core glass rod is inserted into the glass pipe and heated and integrated by an external heat source. The rod in collapse method was used.
このコアガラス部の外側に、光学クラッド及び物理クラッドとなるＦが添加された石英系ガラス（クラッドガラス部）を合成して、光ファイバ母材とした。ここで、クラッドガラス部は、コアガラス部に外接する内部クラッド部と内部クラッド部に外接する外部クラッド部とからなり、コアガラス部と内部クラッドガラス部との相対比屈折率差は０.３５％程度であり、コアガラス部と外部クラッドガラス部との相対比屈折率差は０.３３％程度であった。この光ファイバ母材を線引してガラス部の直径が１２５μｍである光ファイバを製造した。このとき、線引時の光ファイバ化の加工速度は２,３００ｍ／ｍｉｎであり、光ファイバのガラス部に加わる張力は４０ｇｆ（０.３９Ｎ）であった。 An optical fiber preform was prepared by synthesizing silica-based glass (clad glass portion) to which F serving as an optical cladding and a physical cladding was added outside the core glass portion. Here, the clad glass part includes an inner clad part circumscribing the core glass part and an outer clad part circumscribed by the inner clad part, and the relative relative refractive index difference between the core glass part and the inner clad glass part is 0.35. The relative relative refractive index difference between the core glass portion and the outer clad glass portion was about 0.33%. This optical fiber preform was drawn to produce an optical fiber having a glass portion with a diameter of 125 μm. At this time, the processing speed for forming an optical fiber at the time of drawing was 2,300 m / min, and the tension applied to the glass portion of the optical fiber was 40 gf (0.39 N).
以上のようにして製造された光ファイバの諸特性は以下のとおりであった。波長１３００ｎｍでの伝送損失は０.２７０ｄＢ／ｋｍであり、波長１３８０ｎｍでの伝送損失は０.４０ｄＢ／ｋｍであり、波長１５５０ｎｍでの伝送損失は０.１５４ｄＢ／ｋｍであった。波長１５５０ｎｍにおいて、波長分散は＋１６.１ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープは＋０.０５５ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであり、実効断面積は８２μｍ２であり、モードフィールド径は１０.３μｍであった。波長１３１０ｎｍにおいて、実効断面積は６４μｍ２であり、モードフィールド径は９.１μｍであった。零分散波長は１３０８ｎｍであり、零分散波長における分散スロープは＋０.０８２ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。２ｍの光ファイバを用いて測定したファイバカットオフ波長は１２８０ｎｍであり、２２ｍの光ファイバを用いて測定したケーブルカットオフ波長は１２３０ｎｍであり、偏波モード分散（Ｃ、Ｌバンド帯）は０.０２ｐｓ／√ｋｍであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は１.１(Ｗ・ｋｍ)−１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。 Various characteristics of the optical fiber manufactured as described above were as follows. The transmission loss at a wavelength of 1300 nm was 0.270 dB / km, the transmission loss at a wavelength of 1380 nm was 0.40 dB / km, and the transmission loss at a wavelength of 1550 nm was 0.154 dB / km. At a wavelength of 1550 nm, the chromatic dispersion was +16.1 ps / nm / km, the dispersion slope was +0.055 ps / nm 2 / km, the effective area was 82 μm 2 , and the mode field diameter was 10.3 μm. . At a wavelength of 1310 nm, the effective area was 64 μm 2 and the mode field diameter was 9.1 μm. The zero dispersion wavelength was 1308 nm, and the dispersion slope at the zero dispersion wavelength was +0.082 ps / nm 2 / km. The fiber cutoff wavelength measured using a 2 m optical fiber is 1280 nm, the cable cutoff wavelength measured using a 22 m optical fiber is 1230 nm, and the polarization mode dispersion (C and L band bands) is 0.3. The non-linear coefficient (wavelength 1550 nm, random polarization state) was 1.1 (W · km) −1 . Thus, an optical fiber with low transmission loss was obtained.
１…石英ガラスパイプ、２…熱源、３…アルカリ金属原料、４…外部熱源。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Quartz glass pipe, 2 ... Heat source, 3 ... Alkali metal raw material, 4 ... External heat source.
Claims (11)
前記コア部はアルカリ金属が添加されたアルカリ金属添加コアガラス部を含み、
前記アルカリ金属添加コアガラス部における酸素分子の濃度の最大値が３０ｍｏｌｐｐｂ以上であり、
前記コア部におけるアルカリ金属の濃度の平均値が５原子ｐｐｍ以上である、
ことを特徴とする光ファイバ母材。 An optical fiber preform made of silica-based glass having a core portion to be a core region of an optical fiber by being drawn,
The core portion includes an alkali metal-added core glass portion to which an alkali metal is added,
The maximum value of the concentration of oxygen molecules in the alkali metal-added core glass part is 30 molppb or more,
The average value of the concentration of alkali metal in the core part is 5 atomic ppm or more,
An optical fiber preform characterized by that.
石英系ガラスからなるガラスパイプの内部にアルカリ金属の原料ガスを供給するとともに前記ガラスパイプを加熱することで前記ガラスパイプにアルカリ金属を添加するアルカリ金属添加工程と、
前記ガラスパイプの内部に酸素ガスを供給するとともに前記ガラスパイプを加熱することで前記ガラスパイプに酸素分子を添加する酸素分子添加工程と、
前記アルカリ金属添加工程及び前記酸素分子添加工程の後に前記ガラスパイプを加熱し中実化する中実化工程と、
を備え、
請求項１〜８の何れか１項に記載の光ファイバ母材を製造する、
ことを特徴とする光ファイバ母材製造方法。 A method of manufacturing an optical fiber preform made of silica glass having a core portion to be a core region of an optical fiber by being drawn,
An alkali metal addition step of adding an alkali metal to the glass pipe by supplying an alkali metal source gas into a glass pipe made of quartz glass and heating the glass pipe;
An oxygen molecule addition step of adding oxygen molecules to the glass pipe by supplying oxygen gas to the inside of the glass pipe and heating the glass pipe;
A solidification step of heating and solidifying the glass pipe after the alkali metal addition step and the oxygen molecule addition step,
With
Producing the optical fiber preform according to any one of claims 1 to 8,
An optical fiber preform manufacturing method.
The optical fiber preform manufacturing method according to claim 10, wherein the partial pressure of the oxygen gas in the glass pipe is set to 80 kPa or more in the solidification step.
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